2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font
各位老师好:我目前做N,N-二甲基乙二胺溶剂的残留时出现奇怪的现象,配制5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液,有两个色谱峰,前面的小后面的大;但是我用N,N-二甲基乙二胺的储备溶液(由该溶液配制的5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液)进样时,却变成前面的大后面的小!请老师指导!谢谢
我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下: 图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰,主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml) 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品,处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺,二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633,峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么,问题来了,怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺? 请大家帮忙分析一下!谢谢!
求N-二甲基亚硝胺的特征离子对和优化电压,有方法包更好!
最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?
腈纶成分溶解定量分析时,一般用二甲基甲酰胺还是二甲基乙酰胺比较好?
各位老师,有做过空气中二甲基甲酰胺的么?我是严格按照国标160.62做的,但是出峰很异常,不知是不是国标中条件不太合理。请指教
硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)这出自A的培训资料,不知道是不是叫硅胺还是叫硅烷,请帮帮忙???谢谢
哪位童鞋有《SN/T 3587-2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法》 这个标准,分享一下呗。谢谢啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif
非甲烷总烃包含N,N-二甲基甲酰胺吗?做了同一点、同时间段的有组织废气非甲烷总烃和N,N-二甲基甲酰胺,但N,N-二甲基甲酰胺比非甲烷总烃高很多。还是说标准里的采样方式及计算方式不同呢
我们现在建立同时分析甲醇,乙醇和二甲基羟胺的方法,采用的是热电公司的气相色谱仪,柱子是毛细管柱,分析甲醇和乙醇的效果非常满意,但是二甲基羟胺的效果不好,精密度不高,请问是不是我们的柱子不适合分析二甲基羟胺呢?期待高人的解答啊!
亚硝基二甲胺和二甲基亚硝胺是不是一种东西?
如题,发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的,也看到有文献说液相可以分开的,试着做了一下,用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开,柱子是eclipse C18的,15mm长的。另:为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺,如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办?如何区分?
配制完N,N二甲基对苯二胺,溶液应该呈紫色,为什么这次溶液呈透明淡黄色?
请教各位大虾二甲基嘧菌胺的解离方式,检测方法?可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测吗?
依照GB5009.26-2023第一法,氮二甲基亚硝胺需要蒸馏,如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置,价格要10万左右,太贵了,自己搭建的话,也不切实际,请问下大家用的什么样的蒸馏装置,从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置,这样性价比更高一些?谢谢
求二甲基丙烯酰胺IR图,谢谢!
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
用GC9790测定二甲基甲酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量,该用什么柱子比较好啊?谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64033]检测二甲基乙酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量[/url]
哪里有二甲基甲酰胺标准出售?谢谢
请问有N-二甲基亚硝胺的方法吗?除了GB/T 5009.26-2003的。
自从复旦投毒事件发生后,领导对该事件也非常重视,指示我们按照国标进行N-二甲基亚硝胺检测方法的验证。之前我没有太重视,今天一查资料才吓了一跳,N-二甲基亚硝胺属于剧毒,沸点低,经过呼吸、皮肤均能侵入体内造成肝脏损害。我们在标样配制,进样分析过程中,均有可能有N-二甲基亚硝胺挥发导致人体吸入。我们原来做的都是低毒物质检测,现在要做这个剧毒易挥发物质的检测,还是很害怕。请教大家碰见此类剧毒物质什么有效的防护措施?
哪位用HPLC测过水中的二甲基甲酰胺我现在要做,可不知道从哪着手
硫化氢的对氨基二甲基苯胺物质冻结成块了,这该怎么配?
请问各位大侠有谁知道二甲基甲酰胺易水解吗?谢谢
有没有做过N-亚硝基胺的?我用N-二甲基亚硝基胺标准物质进样,但是根本观察不到信号,TIC和SIM都没有信号,这是什么原因呢?
求二甲基乙酰胺气相测试方法
各位老师好,求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲基乙醇胺方法:进样口 220℃ 分流比 20:1检测器 FID 300℃色谱柱 CP-Volamine 胺类专用柱(之前试过Db-1 Wel-624 db-wax)柱流速 2ml/min柱温箱 1 , 100℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟2,80℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟3,120℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟4,140℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟用上述4中升温程序分别测定,结果二甲基乙醇胺与样品中杂峰分不开。图片中的数字对应相对应的升温程序溶液是样品和二甲基乙醇胺的混合溶液[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634101029_3018_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100371_5459_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100404_7859_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100823_6822_3102197_3.png[/img]
有经验的大侠们,请问使用二甲基甲酰胺要注意什么,它的毒性较甲苯/丁酮如何?