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各位大神好，本人最近在用电热板消解人发，来测量人发中的重金属。样品量头发0.5g，每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水，加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下，无论电热板开到多高的温度，坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟，再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟，我又把盖子盖上，然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟，再冒白烟，请问这算赶干净了吗？视频如下图所示。不知道传上去了没有。另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗？我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来，坩埚还有余热，后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了，倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来，还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢？[img=图1 刚打开盖子冒黄烟,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151048585673_4450_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img][img=图2,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151050598443_5631_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img]
作者：蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm。结果连翘苷在0.112 8～0.902 4μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=5.795 68X+1.843 19,r=0.999 3,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.82%(n=6)。结论本法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为四季感冒片中连翘苷定量分析提供了有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131421_383484_1606903_3.jpg
树脂锚杆 金属杆体及其附件 标准编号：MT 146.2-2002 标准名称：树脂锚杆 金属杆体及其附件
作者：付成国; 朱靖平; 白冰; 高红梅; 朱丽佳; 付强; 张崇禧;（吉林修正药业新药开发有限公司; 哈尔滨化工四厂;）摘要：目的建立灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(20︰80);检测波长:272 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果龙胆苦苷在0.32～4.01μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.83%,RSD=0.34%(n=6)。结论本方法简便快捷、可靠性高、分离度较好,可作为灵龙感冒胶囊的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061431_381896_1606903_3.jpg
毛巾产品在洗涤和烘干后不但表面有毛球附着，有的还出现钩毛现象，不知道这种钩毛现象有没有评定的方法？具体应该执行哪个标准？
GB/T22799毛巾产品吸水性测试方法标准6.3条款中规定用滚筒将试样烘干，大家如何确定是否烘干？有什么好的手段？
1999年的夏天，带着高考的几分失落，我走进了上海最差的一所全日制大学－中海学院（学校的名字改了一个字，至于是什么学校大家去猜猜吧) 学校坐落在上海市闵行区，现在这里已经是一个大学城了，原来学校对面的荒地，现在变成了华师大的硕士生学院。附近的交大闵行校区，现在变得更大了。但是在那年，我可是按照学校录取通知书从家里先做地铁，坐了半小时，坐到1号线的梅拢车站，再乘著名的729路公交车。729间隔时间大概有50分钟一部，由于那天已经开学，但是还没到新生报道的时候，所以除了几个学生模样的人之外，几乎没有人在等车。在车站上站到腿酸，然后坐在坚硬的站台上，再做到屁股酸，终于在我怀疑是不是等错地方的时候，729终于开了过来。 那时上海基本上公交车都换成了空调车，再差的也是一节的那种巴士。开过来的这辆破车还是以前90年代的那种2节的公交车，车子烂的要命，椅子上的海绵都已经破的翻了出来。 梅拢是729的第二站，上面除了终点站上车的人之外，大多数的位子还是空的。可能是等了太长的时间，等车的人有点不耐烦了，还没等车子停稳就一拥而上扒住了车门，你推我挤的冲上去抢位子。 “妈B啊！挤死忒挤啊！” 人群中有个人高声骂了一句，我转头一看，有个身材不高的人，刚刚被3个染着黄毛的人挤到了一边。 “哪能啊！小赤老不满意啊！” 其中一个皮肤黝黑，有点胖的人转身扒住车门回头瞪着眼睛对着小个子叫到。 “那么多人你挤什么挤啊！” 小个子争辩着 “我靠，挤你又怎么样啊！” 边上有一个瘦长个子的黄毛上去推了他一把，那小个子一把抓住瘦高个的手，眼看就要打起来了。 我一看，估计要是真的打起来这个小个子肯定吃亏，心想不如帮他一把。 “吵啥吵啦～～～那么热的天，上去来，后面都被你们堵住啦” 在我身后上不去的人都趁机叫了起来 “是呀是呀，快点呀” “要打下去打，不要堵牢别人的路！” 三个黄毛看看身后的那些人，可能觉得事情闹大了没意思，于是就放开了那个小个子 “小赤老算侬（你）今朝运道好！” 三个黄毛大大咧咧的上车，占了最后一排4个人的位子，一上车掏出了香烟开始抽，司机看了他们斜了他们一眼也不好说什么，就直接发动破车开走了。 一路上，景色倒是满好，纯粹的田园风光，除了农田就是农田，其中几间农民住的房间。车越开，我的心越凉，唉～～～我的游戏机房，我的网吧，我的好乐迪～～～ 我正好坐在那几个黄毛的前面，车子开的慢而且颠的厉害，再加上天热，整个人都觉得昏昏欲睡。 就在似睡非睡的时候，好像听到后面几个黄毛在那里小声的嘀咕。 “靠，今朝真不爽，那么小个模子敢跟我们叫，要不是人多我早就抽他了” 听着这个声音好像是一开始的那个黑皮 “车子上那么多人，万一打的不好出点什么事情就麻烦了，你个家伙已经背了个留校查看的处分了，万一有点什么事情没意思的。” 那个瘦高个的黄毛说 “测那，今朝便宜他了” “不过你也不要不爽，我看这小子八成是新来我们学校的，估计是趁没开学之前先来看看地方的。要是等下这小子到中海学院下车的话那就～～～哼哼～～” “测那，汪元，还是侬脑子好，等一下要是这小子到中海学院下车的话，我叫他死的难看” “今年新生又要进来了，学校里面有的好看了，去年我们进来就跟上一届的大壮搞，今年到大一的新生里面收几个小弟，我看他还敢跟我们搞” 我听了不由得心里一惊，看看前排的那个小个子，斜靠在椅子上似乎好像睡着了。唉，可怜的人，要是他真的是新生的话，这下子可要惨了。 要是等下真的打起来的话我帮不帮他呢，我也是即将要到这个学校读书的人，打架倒是不怕的，在我们以前弄堂里，高中里面，我也是打架出名的，一般来个2、3个人还真的打不过我。但是，在这种鸟都不拉屎的地方，我什么人都不认识～～～“强龙不斗地头蛇”我在我心里默默的说。 二． 正在我左右为难的时候，忽然电子报站器里面响起了“中海学院，到了，请乘客们下车～～～” 我第一个站起来，慢慢的跟着仅有的几个人下了车子。 我身后的三个黄毛显然没有下车的意思，依然坐在那里。我好像听到了其中一个在解腰上拴的铁链条的“淅淅嗦嗦”的声音，那个时代的小混混从《古惑仔》里面的陈浩南那里学来的，一个细细的链条拴在牛仔裤的腰上，长长的坠下来一段，又能“防身”而且看上去又酷。 那种不祥的感觉越来越重了，就像一层阴影。那个小个子可能刚刚醒过来，坐在位子上伸了一个大大的懒腰，深深的打了个哈欠。整个车上只有我知道他可能要倒霉了。 但是人活在世界上又又什么办法呢，想起以前自己好歹也有几个很好的兄弟，可是在这种陌生的环境，我还是多一事不如少一事吧。我对自己默默的说着，一边走向边上的一个小冷饮店，买了一瓶冰镇可乐，想喝点消消气。 只见那个小个子刚刚走到车门口，正下了2级台阶。就在这时，原来座位上的三个黄毛一下子跳将起来。为首的正是最凶的那个长的有点黑的黄毛。只见他拿出铁链，一下子套在了小个子的脖子上，狠狠的勒住。后面的那个被叫做汪元的高个子上去一脚，正踹在他的腰上。 小个子因为脖子被勒住，又受了这一脚，连喊都喊不出来，3个黄毛把他拖到车站边上的人行道上，一顿拳打脚踢。 路边上的人，学生，路人，甚至学校门口的看门人，似乎对此毫无反映一样。 转眼间这个小个子就流血了，本来勒在他脖子上的铁链虽然已经松掉，但是依然被那个黑皮拿在手里不断的抽到他的头上，汪元抬起他穿着皮鞋的脚，一下下踢在小个子头上。 可是那个小个子似乎并没有乱了方寸，虽然被人突然袭击，暴扁一顿，但是他立马就从惊诧中回过了神。滚到人行道边上，双手尽量抱着头，护着脑袋，然后双腿蜷起，用膝盖护住柔软的腹部。头上虽然已经血流不止，但是一声也没有喊。 “操！叫侬再老卵！也不看看这里啥人的地头！” 黑皮依然在疯狂的拿铁链狂抽，只见那小个子依然倔强着一声都不哼，眼珠死死的盯着黑皮看。 “妈B，叫侬再看！！！” 我看着外面发生的一切，只离我5米的距离。 手紧紧的抓拿着一罐冰冷的百事可乐，铝制的罐头早就被我捏的变形。我觉得这罐可乐已经不是冰冷的了，它开始变得滚烫。 “老板，有没有玻璃瓶装的可乐？” 我轻声问老板 “有的，要几瓶？” “给我拿2瓶“ 老板撑着拐杖，瘸着腿拿出了2瓶冰镇的百事可乐，就是那种玻璃瓶子装的，现在已经越来越少见了。这种玻璃瓶比一般的啤酒瓶要厚实。而且不容易碎，要是被这个在脑袋上砸一下，那滋味绝对有的受的，这是我以前打架的经验。 老板很诧异的看着我，在想我怎么一个人喝那么多可乐。 “要不要开啊？” 老板问 “开，全开！” 我拿起一瓶，对着喉咙猛灌2口，打了个很响的嗝。另外一只手把整瓶的可乐都到在了地上，然后把另外一瓶喝剩下的也都倒在了地上。 那个瘸腿老板好像不再诧异了，我看到他点了支香烟，坐在柜台后面的一个高脚椅子上看我。 我一手抄一个可乐瓶，一步步向那3个黄毛走去，手上青筋暴起。 “操你妈！”我大喝一声 5米的距离，一只可乐瓶的重量，再加上高中参加过手球队的手劲。 瓶子暴在汪元头上。碎片四溅，在阳光下反射着耀眼的光芒。 “啊！～～～” 汪元惨叫一声，显然他正陷入抽别人的兴奋中而对这突如其来的打击毫无准备。他摸了一把后脑，看到的，是满手的鲜血。黄黄的头发上被染红了一片。显得特别的突兀。 他转过头，在寻找着是谁偷袭他的时候，2个眼睛只看到另外一只百事可乐的瓶子，结结实实的拍在了他的脑门上。一切发生的太突然，当那个黑皮意识到身边有人遭“黑手”的时候，汪元躺在地上不动了。毕竟，连续2个可乐瓶子的威力，估计不是脑震荡也够他晕的。 他转过头，我们的眼睛正好接触在一起，2双同样亢奋，同样渴望鲜血的眼睛。 我看到他手里的铁链又挥了起来，一道银色的闪光，转眼就落在我的头上。 躲闪已经来不及，我下意识的举起手臂，想挡开他的铁链。 就在这时，远处一声暴喝 “劈了他！！！” 十几块砖头向我们这里飞来，一下子把他们打了个措手不及。更多的自来水管子，啤酒瓶，砖头，拳头，落在了黑皮他们三个人身上。我来不及多想，连忙将刚才被他们打的半死的小个子从人群中拖出来。
加硫酸后不冒大烟已经蒸至近干影响结果吗为什么
[align=center][b]HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量[/b][/align][b]黄芪中的主要有效成分除皂苷外就是异黄酮类化合物。异黄酮类成分具有调节免疫、抗肿瘤、抗突变、抗氧化、抗炎、抗突变抗辐射、抗心肌缺血、抗心律失常、抗病毒、抗细胞凋亡、保肝、防止动脉粥样硬化等作用[sup][/sup]，其代表成分就是毛蕊异黄酮 7-O-β-D 吡喃葡萄糖苷（即毛蕊异黄酮苷）。2010版药典才开始将毛蕊异黄酮苷收录为黄芪中有效成分含量测定项。本章实验借鉴药典中的测定方法，对不同工艺条件下获得的黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量进行考察，以期为优化芪龙胶囊和黄芪配方颗粒中黄芪的提取工艺参数提供科学基础和理论依据。[b]1 材料和仪器1.1 样品 [/b] 收集9组黄芪水提取物样品，黄芪饮片为济南济成堂中药饮片有限公司提供（批号18033101）。[b]1.2 试剂 [/b]毛蕊异黄酮苷对照品（成都瑞芬思生物科技有限公司批号M-020-170926），乙腈为色谱纯（天津市科密欧化学试剂有限公司）；甲酸（天津市科密欧化学试剂有限公司）；超纯水。[b]1.3 仪器 [/b]液相色谱系统，包括日本岛津公司LC-20AT型液相色谱仪，LC-20AT岛津输液泵，CTO-20A柱温箱，SIL-20A自动进样器，SPD-20A紫外-可见光检测器；超声波清洗机KS-300E（宁波科生仪器厂）；电子天平MS205DU（梅特勒/瑞士）。[b]2 方法学考察2.1 色谱条件及系统适应性试验[/b]DiamonsiL（钻石）C18柱（250*4.6 mm，5 mm）。以乙腈为流动相A，0.2%甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，A相：0→20 min A为20→40%；20→30 min A保持40%；30→40 min A保持20%。检测波长260 nm；流速为1 mL/min；柱温35 ℃进样量为10 μL。毛蕊异黄酮苷对照品溶液以及黄芪水提物样品色谱图见图4-1与图4-2。[/b][align=center][img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706005051_4964_3237657_3.png!w690x365.jpg[/img][/align][align=center]图4-1 毛蕊异黄酮苷对照品色谱图[/align][align=center][img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706118782_6652_3237657_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][align=center]图4-2 黄芪水提物样品色谱图[/align][b]2.2 供试品溶液的制备[/b]精密称定1/50重量的黄芪水提物样品（折合黄芪药材2 g）置于锥形瓶中，精密加入50 mL甲醇，超声30 min，过滤，将滤液放至水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解，并定容至25 mL，用0.22 μm的微孔滤膜过滤，即得。[b]2.3 对照品储备溶液的制备[/b]精密称取黄芪甲苷标品5.10mg至10 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，摇匀，即得浓度为0.51 mg/mL的对照品储备溶液。[b]3 结果3.1 线性关系考察[/b]精密吸取 2. 3 项下对照品储备溶液 4，2，1，0.5，0.25 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为204.00，102.00，51.00，25.50，12.75 μg/mL的对照品溶液。按“2.3”项下色谱条件分别进样10 μL，利用自动积分功能测定峰面积积分值，并以峰面积积分值与浓度进行线性回归。如图3，得回归方程为：Y =25445X + 44225（r[sup]2[/sup]= 0.9994）提示毛蕊异黄酮苷在12.75～204.00 μg/mL范围内线性关系良好。毛蕊异黄酮苷对照品标准曲线如图4-3所示。[align=center][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706302801_395_3237657_3.png!w690x406.jpg[/img][/align][align=center]图4-3 毛蕊异黄酮苷标准曲线[/align][b]3.2 精密度实验[/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10 μL，重复进样 6 次，记录色谱图峰面积，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算得相对标准偏差RSD为1.6% ，提示该方法精密度良好。[b]3.3 重复性实验[/b]取同一黄芪样品 6份，按“2. 2”项下方法制备供试品溶液，在拟定分析条件下，精密吸取供试品溶液10 μL，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算得RSD为1.1%，提示该方法重复性良好。[b]3.4 稳定性实验 [/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液，分别在0 h、3 h、6 h、9 h、24 h、48 h后，准确吸取 10 μL 进样分析，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算得 RSD 为 0.6%，提示黄芪供试品溶液在48h内稳定性良好。[b]3.5 加样回收率实验[/b]精密称取 6 份毛蕊异黄酮苷含量已知的黄芪水提物样品，每份折合黄芪药材 0. 5 g，分别准确加入样品中毛蕊异黄酮苷含量的50%，50%，100%，100%，150%，150%重量的毛蕊异黄酮苷标品，按2. 2 项下方法制备供试品溶液，准确吸取 10 μL 进样分析，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算回收率，结果见表4-1。方法平均回收率为108.48%，表明该方法具有较好的回收率。[align=center]表4-1 毛蕊异黄酮苷加样回收率测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]样号[/align] [/td][td] [align=center]样品中的量/mg[/align] [/td][td] [align=center]加入量[/align] [align=center]/mg[/align] [/td][td] [align=center]测得量/mg[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]/%[/align] [/td][td] [align=center]平均值/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]111.54 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]108.85 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.9 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]112.08 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.22 [/align] [/td][td] [align=center]109.20 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.24 [/align] [/td][td] [align=center]111.02 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.57 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.67 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 毛蕊异黄酮苷的含量测定结果[/b]取9组黄芪水提物按照“2.2”项下操作，制备供试品溶液，准确吸取 10 μL 进样分析，测定毛蕊异黄酮苷的含量。结果见表2。[align=center]表4-2 9组黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷含量测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]含量(mg/g)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1123989.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.53 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2707047.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.31 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1947171.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.93 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]3573103.75 [/align] [/td][td] [align=center]1.73 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1824562.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.87 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2767419.00 [/align] [/td][td] [align=center]1.34 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]2077551.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.00 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]1677225.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.80 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1725416.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.83 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果[/b]水提的毛蕊异黄酮苷转移率考察正交试验与水提的出膏率考察正交试验设计相同，即以水作为提取溶剂，把影响药材提取效果的用水量（A）、提取时间（B）、提取次数（C）确定为考察因素，以上三个考查因素各分3个水平考察，见表4-3。[align=center]表4-3水提实验因素水平表[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]水平[/align] [/td][td=3,1] [align=center]因素[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A（用水量/倍）[/align] [/td][td] [align=center]B（提取时间/h）[/align] [/td][td] [align=center]C（提取次数/次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]毛蕊异黄酮苷转移率=各实验组黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷含量/原黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量×100%。原药材中毛蕊异黄酮苷的含量按照药典的方法测得的结果为0.1425mg/g。跟据实验数据，得到水提实验中设定的不同工艺条件下的毛蕊异黄酮苷的转移率，其中因素D为误差项，作直观分析表和方差分析表，见表4-4，4-5。[align=center]表4-4 毛蕊异黄酮苷转移率考察L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])正交试验表[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]毛蕊异黄酮苷[/align] [align=center]转移率/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]37.21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]91.77[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]121.62[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]61.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]93.85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]70.08[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]56.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]57.94[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K1[/align] [/td][td] [align=center]194.56[/align] [/td][td] [align=center]228.91[/align] [/td][td] [align=center]187.34[/align] [/td][td] [align=center]156.51[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K2[/align] [/td][td] [align=center]276.83[/align] [/td][td] [align=center]209.41[/align] [/td][td] [align=center]271.33[/align] [/td][td] [align=center]255.70[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K3[/align] [/td][td] [align=center]184.30[/align] [/td][td] [align=center]217.37[/align] [/td][td] [align=center]197.02[/align] [/td][td] [align=center]243.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]优水平[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]92.53[/align] [/td][td] [align=center]19.50[/align] [/td][td] [align=center]83.99[/align] [/td][td] [align=center]99.19[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b][align=center]表4-5 毛蕊异黄酮苷转移率考察方差分析表[/align] [table][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]1715.05[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]64.09[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]1407.78[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D [/align] [/td][td] [align=center]1950.20[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][/table]注：F[sub]0.1[/sub]（2,2）=9，F[sub]0.05[/sub]（2,2）=19，*为有显著性，-为无显著性。从正交试验结果可知：水提实验中，各因素对毛蕊异黄酮苷转移率的影响大小顺序为：A（用水量）C(提取次数)B(提取时间)；每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]1[/sub]A[sub]3[/sub]，B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub]，C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub]，直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]2[/sub]，即加水8倍量，提取2次，每次1h。表4-5的方差分析结果表明： A、B、C三因素的对毛蕊异黄酮的转移率影响都无统计学差异(PC(提取次数)B(提取时间)；每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]3[/sub]A[sub]1[/sub]，B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub]，C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub]，直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C2，即加水8倍量，提取2次，每次1h。表4-7的方差分析结果表明：A、B、C三因素对综合评分的影响都无统计学差异(P0.05)。[b]4 讨论[/b]本章实验借鉴药典中测定黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量的方法，利用紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪测定黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量。与药典中方法测得的结果相比，本实验测得的结果除色谱峰分离度稍差外，其他方法学考察指标显示良好。从毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果来看，第4组实验毛蕊异黄酮苷转移率最高，这也是正交结果分析中最佳提取工艺，即加水8倍量，提取2次，每次1小时。本结果与上一章实验中第四组黄芪水提物中黄芪甲苷的转移率最高结果一致，但其他组别毛蕊异黄酮苷的转移率高低顺序与上一章黄芪甲苷的转移率高低顺序并不一致，这说明毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷对提取工艺的要求并不完全一致。同一种原药材，加工成不同功效的药物，那么发挥药效的物质也有可能不同，因此相应的提取工艺也是需要根据药效物质适时调整的。另外，用水量在设置的三个因素中对毛蕊异黄酮苷的转移率影响最大，但仍无统计学差异(P0.05)，说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量无显著性影响。从综合评分计算正交试验结果来看，第4组实验综合评分最高，这也是正交结果分析中最佳提取工艺，即加水8倍量，提取2次，每次1小时。用水量在设置的三个因素中对综合评分影响最大，但仍无统计学差异(P0.05)，说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提工艺的综合评分无显著性影响。综合出膏率、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷的含量得出综合评分来优选黄芪水提的最佳提取工艺，能够从化学成分的角度来客观全面地评价和研究黄芪水提的关键环节，这也为芪龙胶囊和黄芪配方颗粒水提环节工艺的优化提供借鉴和指导。[align=center] [/align][align=center]参考文献[/align] 陈建真,吕圭源, 叶磊, 等.黄芪黄酮的化学成分与药理作用研究进展. 医药导报, 2009, 28(10): 1314-1316. 赵四清,周日宝, 陈胜璜, 等.不同的产地加工方法对中药材金樱子质量的影响. 湖南中医学院学报, 2005, 25(3): 21-22.
在阿富汗的韩国人质获得解救，我的一个朋友说，恐怖分子的要求一点也不过分，韩国军队驻扎阿富汗分明就是一种侵略行为，干涉阿富汗的内政。我一想也对，想当年，八国联军侵略中国的时候，对外也打着什么幌子，貌似正义，老百姓看到一个黄毛蓝眼的，怎么可能不恨呢？所谓的“恐怖分子”和当时的“太平天国”“义和团”也没什么区别嘛。
【作者】 郑小平； 杨堃（重庆市药品检验所）【摘要】 目的建立测定小儿感冒颗粒中连翘的有效成分连翘苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(24∶76),流速1 mL/min,检测波长202 nm。结果连翘苷进样量的线性范围为0.023 62～0.590 9μg(r=1),平均加样回收率为99.06%,RSD=1.48%(n=6)。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211755_385119_1609970_3.jpg
[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]
我在用GB/20885-2007测试葡萄糖浆中干物质测定DE和干物质测定时，发现有个矛盾。就是测定干物质时，附表A中干物质含量，与折光率，DE值有关。而测定DE值时又要用到干物质含量，这不是矛盾了吗？希望得哪位高手指点迷津啊！！！
大家在管理中遇到这样的问题怎么办？1、就是有些女生爱留长发，2、就是有男生染黄毛，穿大褂不扣扣子。3、再严重点就是有些男孩不讲卫生，导致走到那里身上都有怪味，导致其他同事不愿靠近他。首先说明不是在雷人，只是有些事客观存在的。
一些观赏性植物中含有促癌物质。主要用于观赏、绿化、工业原料等或几种用途兼而有之。其中，主要用于观赏的植物有变叶木、细叶变叶木、蜂腰榕、麒麟冠、高山积雪。既可药用又有观赏性的植物有凤仙子、火殃勒、续随子、铁海棠、红背桂、假连翘、射干。其他植物为银粉背蕨、黄花铁线莲、青牛胆、海南蒌、怀牛膝、土沉香、芫花、土结香、狼毒、黄芫花、了哥王、细轴芫花、阔叶猕猴桃、石栗、石山巴豆、毛果巴豆、巴豆、 猫眼草、泽漆、甘遂、千根草、鸡尾木、多裂麻疯树、红雀珊瑚、山乌桕、乌桕、圆叶乌桕、光桐、木油桐、苦杏仁、苏木、金钱草、独活、红芽大戟、猪殃殃、坚荚树、剪刀股、曼陀罗、黄毛豆腐柴、三稜。 目前，这些植物的名称与各地民间俗称是否一致还不得而知。
作者：杨敏;廖志钟; (广东罗浮山国药股份有限公司;)摘要：目的:建立高效液相法测定感冒安片中蒙花苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(52:48:0.8);检测波长:334nm;流速:1.0ml/min。结果:蒙花苷在0.05706～0.57060μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.91%,RSD=1.2%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于感冒安片中蒙花苷的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201418_384711_1606903_3.jpg
9[font=宋体]月的新标准毛巾‘脱毛率’咋回事，你家毛巾你来测[/font][font=宋体] 毛巾脱毛率是上个月的热门词汇，很多人搜索，但是这对于很多非纺织行业的人士来说，并不知道是什么意思，只能人云亦云说毛巾大部分脱毛率都不合格，毛巾不好，怎个不好法，谁新买的毛巾也没有看到脱毛呀，使用久了是感觉毛巾变薄了，算脱毛吗？平常老百姓怎么来确定自己花钱买的毛巾是不是脱毛率不合格呢？[/font][font=宋体] 好毛巾一般是价格高一些，首选大品牌，因为品牌企业都有自己的产品工艺标准，检测流程，质量控制体系，一般是没有问题的，还有一些大的商场和连锁超市也是比较有质量保证的，毕竟出了质量问题他们商场超市也是要受到处理和损失的。这样的毛巾销售都有检测报告才能上市，各项检测结果都要是合格的才能进入商场和超市，并且还要缴纳质量保证金，一旦出现问题商场超市会处理的比较严重，轻则没收保证金，重则取消合作，所以价格贵也是因为质量上的控制和成本高。[/font][font=宋体] 很多批发市场和一些小市场或者是流动小贩，他们的毛巾都很便宜，购买多了还能更便宜，首先大家要明白一个道理，没有任何商人会赔本赚吆喝的，还有一句俗话叫‘买的没有卖的精’，所谓的商场倒闭，拿来促销，所谓的工厂库存积压，员工拿来抵工资的，所谓的抵债的毛巾产品便宜出售的，都是一种营销手段，还记得‘江南皮革厂倒闭，老板带小姨子跑路的’套路销售皮具的神曲吗？不说其他的，人造革和皮革我想还是很好分的，但是大家就是贪小便宜，以为真的遇到就是赚到了。[/font][font=宋体] 毛巾的批发和零售小贩也是这样的说词，都是一种营销方式，这样的营销方式是套路，而且连宣传广告词在某宝上都可以直接买到，有个喇叭直接放录音，而且还可以定制，你要的是男声女声，苍老的还是儿童的，要什么的声音都有，你说这样的毛巾，这样的价格，不用检测，肯定大多数就是记者说的‘脱毛率没有一个合格的再生毛巾’。[/font][font=宋体] 但是很多人说会不会有人直接在毛巾原产地拿货，真的有便宜的呢，那自己能不能做个简单脱毛率检测呢？[/font][font=宋体] 因为我朋友问我这个问题，非让我给他想个办法，他说可不希望自己的毛巾是用臭袜子和穿过的内裤做的，我就把我给我朋友总结的自检方法发给大家，供大家参考。[/font][font=宋体] 首先你拿出买的整条毛巾，没有破损的，还必须没有洗过的或者用过的，家里有烘干设备的把毛巾用烘干机烘干一下，[/font]60[font=宋体]度以下低温烘一个小时以上，如果没有烘干设备，放太阳底下晒晒，感觉毛巾较干就行，抖一下毛巾，去掉浮毛等杂质，然后称量毛巾重量，比如正好[/font]500g[font=宋体]，然后把毛巾放入家用洗衣机，正常洗涤一个完整程序，有烘干设备就烘干，没有烘干设备就放在太阳下晒干，和洗涤之前晒干的程度差不多就行了。用点力气抖抖毛巾，然后称重，比如说现在是[/font]490g[font=宋体]那么按脱毛率计算就是[/font]500-490/500x100%=2%[font=宋体] 而[/font]GB/T22864-2020[font=宋体]毛巾最新标准合格品要求脱毛率要≤[/font]2.0%[font=宋体]。如果重量[/font]500g[font=宋体]的毛巾洗涤后重量损失在[/font]10g[font=宋体]以下，一般属于合格的，理论上属于正常损耗。当然由于我们自己操作可能没有实验室专业操作标准，测试的环境也不标准，测试结果在[/font]2%[font=宋体]左右时，要慎重。不一定就是，有怀疑可以送专业机构进行检测，单检测脱毛率这一项也很便宜。[/font][font=宋体] 自己在家简单试验毛巾脱毛率要注意：[/font]1.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]毛巾要完整，要确定毛巾买回去没有洗过，更不能用过毛巾来试验。[/font]2.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]洗涤前的毛巾要干燥，最好有烘干设备烘干。[/font]3.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]洗涤前要抖一抖，如果有纱线明显沾着物，要取下来[/font]4.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]洗涤后的毛巾要干燥，最好有烘干设备烘干。和烘前保持一致的环境[/font]5.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]称量的称要准确[/font]
各位老师，帮忙想个办法能从黄芪蜜中分离出来毛蕊异黄酮葡萄糖苷
活血通络颗粒是由黄芪、丹参、当归、赤芍、地龙、川芎等多味中药组成的复方制剂，具有益气活血、抗凝、降脂等功效。主要用于中风后遗症、脑血栓、脑动脉硬化及高血压、高血脂、心绞痛等心脑血管疾病。黄芪为方中君药，黄芪甲苷为其指标成分，中药复方中黄芪甲苷含量测定已有文献报道。本研究参考文献方法，建立测定活血通络颗粒中黄芪甲苷含量的方法，为控制本品质量打下基础。 1 仪器与试药 薄层扫描仪(日本岛津CS一9000)，硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂，10cm×10cm)，定样毛细管(美国Drumond公司)，电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)，黄芪、丹参、当归等原料药(医药公司)，黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所)，活血通络颗粒剂(本院自制，批号20020326，20020410，20020419)。所用试剂均为分析纯。
想问问各位你们都是用什么测黄芪甲苷的，用什么牌子的仪器，感觉怎么样？国家对测黄芪甲苷的仪器有什么灵敏度或者是其他方面的规定吗？我们公司想买蒸发光散射检测器来测黄芪甲苷，大家觉得哪个好些？老板的心理价位就8-10万吧，谢谢各位[em58]
为什么毛细管电泳存在感那么低？
作者：丁大勇; 高菲; 姚琳; 谭思思;（大庆华科股份有限公司药业分公司; 黑龙江省中医研究院;）摘要：目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气(N2)流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54～5.40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.21%(n=5),RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061418_381875_1606903_3.jpg
我的兑换的干发帽怎么还没送到呢？
[align=center][img=,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009127387_8819_932_3.jpg!w500x300.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate LP-C18，4.6×150mm，3μm；流动相：乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液（10:15:75）；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：334nm。[b]流动相的配制[/b]流动相A（1%醋酸水溶液）：取水300ml，加乙酸3ml混合，超声处理；流动相B（有机相）：分别量取乙腈40ml和甲醇60ml混合，超声处理。[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、松果菊苷定位图[/color][align=center][color=#333333][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009164258_2132_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009194917_4914_932_3.png!w690x54.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333]2、毛蕊花糖苷定位图[/color][/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009224915_4466_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009261527_4696_932_3.png!w690x53.jpg[/img][/align]3、样品图[align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009293567_2173_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align]3.1全量程图[color=#333333]3.2 部分量程[/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009320227_3167_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009350867_6689_932_3.png!w690x146.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][b]结论[/b][/color][color=#333333][b]使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×150mm，3μm），在此色谱条件下检测，能满足检测需求。[/b][/color]
各位板油都是有什么方法吹干毛细管的！畅所欲言
浓度在99%以上的甘油能否用毛细柱测量其含量？如果可以需要用什么柱子？什么条件？
黄芪净药材—毛蕊异黄酮葡萄糖苷梯度设置请教一下怎么设置的 为什么我的不出峰 有没有做过的 请教请教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106032032470096_8789_4180826_3.png[/img]
[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定，所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材（送检样）；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]），[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]，旋转蒸发仪（日本东京理化）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；柱温：35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；流速：1.0mL/min，进样量：10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]（1）[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（2）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（3）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高，所以在地黄药材干燥过程中，拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]
搞了袋牛肉干，可能放太久了，部分位置有白白的，吃多了后舌头还麻麻的，一般这个长白毛是啥菌啊，我看能检测出来不？
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