黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
10，抽取5个版友）；中奖名单：20071940xu（注册ID：20071940xu）夏天的雪（注册ID：bingwang228）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701221521_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701221521_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================黄连上清片方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：102801化合物：盐酸小檗碱固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：对照品溶液：取盐酸小蘖碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含厚朴酚20 μg的溶液。 供试品溶液：取本品10片，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1:100）混合溶液10 ml，称定重量，置50 ℃水中加热15 min，取出，放冷，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液2 ml，低温挥干溶剂，残渣用甲醇适量溶解，加在碱性氧化铝柱（100-200 目，8g，内径为1 cm）上，用甲醇35 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至10 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99503) 流动相：乙腈：0.033mol/L磷酸二氢钾溶液=35:65 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：UV 345 nm 进样量：10 μL文章出处：迪马科技关键字：盐酸小檗碱；黄连上清片；Platisil C18；铂金；hplc谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(104).JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(53).JPG
【作者】 刘永路； 容淑盈；【Author】 Liu Yonglu,Rong Shuying ( Yunfu Institute for Drug Control of Guangdong Province,Yunfu,Guangdong,China 527300)【机构】 广东省云浮市药品检验所； 广东省云浮市药品检验所 广东云浮527300； 广东云浮527300；【摘要】 目的用高效液相色谱法测定黄连上清片中黄芩苷含量。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-2%醋酸溶液(55∶45),检测波长为274nm,流速为1.0mL/min,柱温为26℃。结果黄芩苷进样量线性范围是0.11～2.20μg(r=0.9999),平均加样回收率为100.77%,RSD=1.32%(n=6)。结论该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for the determination of baicalin contents in Huanglianshangqing Tablet.Methods The column was Diamonsil C18( 150 mm× 4.6 mm,5 μ m) .The mobile phase was a mixture of methanol and 2% acetic acid solution( 55 ∶ 45) at a flow rate of 1.0 mL/ min, and the detecting wavelength was at 274 nm,the temperature was 26℃ .Results The linear range of baicalin was 0.11- 2.20 μ g(r=0.999 9) and the average recovery rate was 100.77% ,RSD=1.32% (n=6).Conclusion The method is... 更多还原【关键词】 黄连上清片； 黄芩苷； 高效液相色谱法； 含量； 【Key words】 Huanglianshangqing tablet； baicalin； HPLC； content； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271649_386535_2352694_3.jpg
一、内科用药 序号 药品名称 规格 分类 1 七宝美髯丸 每45丸重6克 甲 2 七宝美髯胶囊 每粒装0．32克 甲 3 二至益元酒 每瓶装（1）100毫升（2）250毫升（3）500毫升 乙 4 人参卫生丸 小蜜丸每10丸重1．5克；大蜜丸每丸重9克 甲 5 人参口服液 每瓶装（1）10毫升（2）50毫升（3）100毫升 乙 6 人参袋泡茶 每袋装2．2克 乙 7 人参蜂王浆胶囊 每粒装0．3克 乙 8 十全大补丸 每10丸重0．6克 乙 9 十全大补合剂 每瓶装（1）10毫升；（2）100毫升 乙 10 三黄胶囊 每粒装0．4克 甲 11 五味子片 每片重0．35克 乙 12 双参安神糖浆 每瓶装100毫升 甲 13 伤风净喷雾剂 每瓶装（1）5毫升（2）10毫升（3）15毫升 甲 14 全鹿片 基片重0．35克 甲 15 华容口服液 每支装20毫升 甲 16 西洋参胶囊 每粒装0．5克 乙 17 西洋参颗粒 每袋装4克 乙 18 抗衰灵口服液 每支装10毫升 甲 19 灵芪加口服液 每支装10毫升 甲 20 芙朴感冒颗粒 每袋装15克；每块重15克；每袋装10克（相当于原 乙 药材量15．5克） 21 阿归养血口服液 每支装10毫升 甲 22 阿胶口服液 每支装10毫升 乙 23 阿胶养血膏 每瓶装125克 乙 24 京制牛黄解毒丸 每丸重3克 甲 25 刺五加颗粒 每袋装8克 甲 26 参杞全鹿丸 每40丸重3克 甲 27 参杞糖浆 每瓶装（1）100毫升（2）400毫升 甲 28 参芪阿胶胶囊 每粒装0．5克 甲 29 参芪益气酒 每瓶装500毫升 甲 30 参芪鹿茸口服液 每支装10毫升 甲 31 参芪颗粒 每袋装10克 甲 32 参茸加口服液 每支装10毫升 甲 33 参茸补血酒 每瓶装500毫升 甲 34 参茸颗粒 每袋装10克 甲 35 参鹿健肺胶囊 每粒装0．25克 甲 36 参鹿膏 每块重5克 甲 37 明目滋肾片 基片重0．3克 乙 38 枣参合剂 每瓶装（1）10毫升（2）20毫升（3）100毫升 乙 （4）250毫升 39 养血补肾丸 每6丸重1克 甲 40 复方虫草口服液 每瓶装（1）10毫升（2）100毫升 甲 41 复方扶芳藤胶囊 每粒装0．37克 甲 42 复方阿胶补血颗粒 每袋装20克 甲 43 复方板蓝根胶囊 每粒装0．5克 乙 44 复方板蓝根颗粒 每袋装3克 乙 45 首乌片 薄膜衣片每片重0．37克 甲 46 健身长春颗粒 每袋装15克 甲 47 振源口服液 每支装（1）10毫升（2）20毫升 乙 48 海龙胶口服液 每支装20毫升 甲 49 益元黄精糖浆 每瓶装100毫升 甲 50 益气养血补酒 每瓶装（1）135毫升（2）250毫升（3）500毫升 甲 51 益肾生发丸 每10丸重1．6克 乙 52 益精口服液 每支装10毫升 乙 53 清凉油（白色） 每盒装（1）3．5克（2）4．5克（3）10克 乙 （4）18．4克（5）19克 54 绿梅止泻颗粒 每袋装10克 甲 55 野菊花颗粒 每袋装15克 乙 56 鹿茸洋参片 每片重0．5克 甲 57 黄连上清丸 每10丸重0．3克 甲 58 黄连上清丸 每10丸重0．6克 甲 59 黄连上清胶囊 每粒装0．3克 甲 60 黄连上清颗粒 每袋装2克 甲 61 黄连双清丸 每10丸重0．35克 甲 62 黄精养阴糖浆 每瓶装（1）10毫升（2）120毫升 甲 63 棕色清凉油 每盒装（1）3．5克（2）4．5克（3）10克 乙 （4）18．4克（5）19克 64 熟三七丸 每10丸重0．8克 甲 65 熟三七散 每瓶装（1）3克（2）10克（3）40克 甲 二、外科用药 序号 药品名称 规格 分类 1 复方紫草气雾剂 每瓶装（1）30毫升（2）50毫升（3）120毫升 乙 2 香荷止痒软膏 每瓶装（1）4克（2）10克 乙 3 烧烫宁喷雾剂 每瓶装（1）20毫升（2）50毫升 （3）100毫升 乙 4 痔炎消颗粒 每袋装3克 甲 5 榆槐片 每片重0．45克 乙 6 熊胆栓 每粒重1．2克 乙 三、妇科用药 序号 药品名称 规格 分类 1 八味痛经片 薄膜衣每片重0．31克 甲 2 八珍益母丸 每10丸重2克 甲 3 八珍鹿胎颗粒 每袋装10克 甲 4 十一味黄精颗粒 每袋装10克 甲 5 乌鸡白凤丸 每10丸重1克 甲
【作者】 阎雪莹； 高宏伟； 唐晓飞； 刁磊； 匡海学；【机构】 黑龙江中医药大学； 黑龙江省哈尔滨市香坊区疾病预防控制中心； 吉林农业科技学院；【摘要】 目的:建立大鼠血浆中胡黄连苦苷Ⅱ的HPLC-UV测定方法,研究在大鼠体内的药代动力学特征,同时测定其血浆蛋白结合率。方法:血浆样品经简单的甲醇沉淀蛋白后,上清液直接进样测定。采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)流动相为甲醇-水-醋酸(38:62:0.2),检测波长267nm,流速1mL.min-1,采用3p97药动学软件对药时数据进行拟合。结果:大鼠尾静脉注射胡黄连苦苷Ⅱ符合二室开放模型。结论:胡黄连苦苷Ⅱ在大鼠体内分布代谢很快,消除较快。 更多还原【关键词】 胡黄连苦苷Ⅱ； 药代动力学； 血浆蛋白结合率； 【基金】 国家自然科学基金项目资助(30600804)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071031_382128_2352694_3.jpg
方法名称： 香连丸—黄连素的测定—高效液相色谱法 应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定香连丸中黄连素的含量。本方法适用于中成药香连丸。 方法原理： 供试品于容量瓶中，加HCl－CH3OH超声提取，放冷，摇匀，滤过，滤液注入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长345nm处检测黄连素的吸收值，计算出其含量。 试剂： 1.甲醇（色谱纯）2.乙腈（色谱纯）3.盐酸 仪器设备： 1仪器1.1高效液相色谱仪1.2色谱柱μBONDAPAK-C18(3.9mm×250mm,10μm)1.3紫外吸收检测器2色谱条件2.1流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液(PH5.2) 甲醇 ＋1.3％SDS = 5 6 1 12.2检测波长：345nm 试样制备： 1.称取供试品 精密称取香连丸（过3号筛）1.116g。2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品11.36mg置于50mL容量瓶中，加适量乙醇使溶解，并加乙醇至刻度，作为盐酸小檗碱对照品溶液。3. 标准溶液的制备分别精密吸取上述盐酸小檗碱对照品溶液1mL,2mL,3mL,4mL置10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。4.供试品溶液的制备 将供试品置50mL容量瓶中，加HCl-CH3OH(1:100)至刻度超声处理30min，放冷至室温，加HCl-CH3OH至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤： 1.标准曲线绘制 将上述系列标准浓度的对照品溶液，各进样10μL，以峰面积积分值对浓度进行回归，绘制标准曲线。2.供试品溶液的测定分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长345nm处测定黄连素的峰面积积分值，用外标法计算出黄连素的含量。
黄连味苦性寒，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。《中国药典》2020年版规定黄连为毛茛科黄连属植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连C. deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连C. teeta Wall.的干燥根茎。以上3种分别习称“味连”“雅连”“云连”，经课题组前期调研以味连产量最多，主产于我国重庆、湖北、四川等地[1]。现代研究表明，黄连含有多种活性成分，可发挥多种药理作用[2]，包括抗炎、抗病毒、抗菌、抗癌、镇痛、抗抑郁、降血糖等作用，临床应用极广[3]。苦参性寒、味苦，为豆科苦参属植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根，主产于我国内蒙古、河南、山东、安徽等地[1]，具有抗菌、抗肿瘤、镇痛、抗炎、防治心力衰竭、心律失常及心肌缺血等多种功效[4-5]。 现代研究表明，生物碱类化合物是黄连及苦参的主要活性成分。苦参碱、氧化苦参碱可发挥抗炎、镇痛效果[6-7]，其机制可能与降低促炎因子，升高抗炎因子有关；氧化苦参碱、苦参碱也可发挥抗肿瘤作用，其机制可能与抑制癌症基因表达，促进肿瘤细胞凋亡，抑制肿瘤细胞生长有关[8]；而苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱也可对多种菌株具有一定的抑菌作用[9]。木兰花碱可通过活性氧（reactive oxygen species，ROS）/鼠类肉瘤病毒癌基因（Kirsten rat sarcoma viral oncogene，KRAS）/单磷酸腺苷活化蛋白激酶（adenosine monophosphate activated protein kinase，AMPK）通路抑制结直肠癌SW480细胞的增殖和有氧糖酵解，从而发挥对结直肠癌的治疗效果[10]；药根碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱、小檗碱可联合发挥降糖作用[11]，其效果可能与调控丝氨酸-苏氨酸激酶1（serine/threonine kinase 1，LKB1）/ AMPK/CREB分子调节转录共激活剂2（CREB-regulated transcription coactivator 2，TORC2）信号通路抑制肝脏糖异生等有关[12]；小檗碱具有抗炎作用，可保护螺旋神经节细胞免受巨细胞病毒诱导的凋亡作用，其机制与通过途径抑制线粒体活性氧的产生有关[13]。 除此之外，小檗碱、表小檗碱、巴马汀等生物碱类成分也可联合发挥抗心律失常作用[14]。基于此，选择苦参中苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及黄连中木兰花碱、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱来作为黄连-苦参药对的代表性药效成分，用于研究该类成分溶出量与药对配比的关系。药对作为中药配伍的最小单元，是复方研究的重要组成部分之一[15]。用于不同疾病的治疗时，不同量的配比会有不同效果的相关呈现，因此，首先需要对黄连-苦参药对配比的不同物质基础，即量-质[16]相关性进行剖析比较，为进行量-效[17]相关性提供依据，为临床合理配比提供参考[18]。 1 仪器与试药 1.1 主要仪器 Waters e2695型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，Waters 2998型二极管阵列检测器（PDA），美国Waters公司；BBA224S-CW型电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；TGL-16C型离心机，上海安亭科学仪器厂；EPED-E2-20TS型超纯水一体机系统，南京易普易达科技发展有限公司；GM-0.5B型真空泵，天津市津腾实验设备有限公司；KH-500V型超声器，昆山禾创超声仪器有限公司。 1.2 药品及试剂 1.2.1 药材与饮片 本研究所选择黄连（产地重庆石柱黄水，批号20230411）及苦参（产地内蒙古赤峰市，批号2020121604）药材，均经南京中医药大学药学院刘圣金教授鉴定，分别为毛茛科黄连属植物黄连C. chinensis Franch.的干燥根茎和豆科苦参属植物苦参S. flavescens Ait.的干燥根。 1.2.2 对照品 表小檗碱（批号J24HB186173）、盐酸小檗碱（批号S01A10K94340）、盐酸黄连碱（批号T21S11C125202）、药根碱（批号D18GB171805）、盐酸巴马汀（批号Z16J10X79792）、非洲防己碱（批号W14J8Z37548）、木兰花碱（批号R21M9F61834）、苦参碱（批号M14GB141405）、氧化苦参碱（批号G14N11KL130769）、槐定碱（批号F18F7S9784），HPLC质量分数均≥98%，均购自上海源叶生物科技有限公司。 1.2.3 试剂 乙腈、甲醇，色谱纯，安徽天地高纯溶剂有限公司；磷酸、盐酸、无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；纯净水，屈臣氏集团（香港）有限公司；磷酸二氢钾，分析纯，南京化学试剂股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 不同配比黄连-苦参药对指纹图谱的建立 2.1.1 色谱条件 色谱柱为Venusil XBP C18（2）（250 mm×4.6 mm，5 μm）；柱温30 ℃；体积流量0.8 mL/min；流动相为乙腈-3 g/L磷酸二氢钾溶液（加入200 μL磷酸调节pH值），梯度洗脱：0～10 min，10%乙腈；10～25 min，10%～24%乙腈；25～35 min，24%乙腈；35～60 min，24%～35%乙腈；60～62 min，35%～60%乙腈；62～65 min，60%～10%乙腈；65～70 min，10%乙腈；分析时间70 min，进样量10 μL；检测波长220 nm。 2.1.2 混合对照品溶液的制备 取非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、木兰花碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱对照品各适量，分别置于10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，即得各对照品储备液。分别取适量上述11种对照品储备液，置于同一10 mL量瓶中，加甲醇稀释并定容，制得上述成分质量浓度分别为0.20、0.16、0.24、0.25、0.25、0.44、0.26、0.21、0.80、0.36 mg/mL的混合对照品溶液。 2.1.3 供试品溶液的制备 制备黄连药材粉末（过二号筛）及苦参药材粉末（过三号筛），将上述黄连及苦参依照5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5共9个质量比例，进行称取后分别充分混合，并称取单一黄连药材粉末及单一苦参药材粉末作为对照药材，各比例药对总质量及单一药材质量均为12 g。每个比例平行称取各药对3份，将药对以10倍量水浸泡0.5 h后，煎煮1.5 h，取1次滤液；将滤渣加入8倍量水煎煮1.5 h，取2次滤液。将2次滤液混合后抽滤，12 000 r/min离心（离心半径10.4 cm）10 min，取上清液，取1 mL上清液加入4 mL甲醇，以0.45 μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。 2.1.4 精密度试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定6次，考察特征峰的保留时间和峰面积一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的RSD＜0.20%，相对峰面积的RSD＜2.13%，结果表明仪器精密度良好。 2.1.5 稳定性试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件每隔4 h进样1次，共测定24 h，考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的RSD＜0.21%、相对峰面积的RSD＜2.46%，结果表明该供试品溶液在室温放置24 h内稳定性良好。 2.1.6 重复性试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，平行制6份，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，分别按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的RSD＜0.18%、相对峰面积的RSD＜1.57%，表明该方法重复性较好。 2.1.7 黄连-苦参药对指纹图谱的建立及相似度评价分析 将黄连及苦参药材依照“2.1.3”项下方法制备成供试品溶液（S1～S9依次为黄连-苦参比例为5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5），再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱图。将图谱输入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》，设置编号S7的样品（黄连-苦参为1∶3）图谱为参照，采取中位数法[19]，将时间窗宽度设置为0.1 s，进行多点校正，建立黄连-苦参药对的HPLC指纹图谱和对照指纹图谱（R，图1），指认9批黄连-苦参药对的16个共有峰。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对9批黄连-苦参药对进行相似度评价[20]。结果显示，9批黄连-苦参药对和R之间的相似度均大于0.95，这表明各批次黄连-苦参药对的相似性较好，整体质量稳定,可以用于考察黄连-苦参药对水煎液。以分离度较好、峰面积较大的小檗碱（峰16）为参照峰（S），得到9批黄连-苦参药对16个共有峰相对保留时间的RSD为0.175%～0.894%，提示各批次黄连-苦参药对共有峰的保留时间稳定 2.1.8 黄连-苦参药对指纹图谱色谱峰归属认定 通过比对单味药的色谱峰[21]，不同比例配伍黄连-苦参药对HPLC指纹图谱16个共有峰中峰2～6号共5个峰均来源于单味药苦参，峰1、7～16号共11个峰来源于单味药黄连（图1）。通过对比混合对照品溶液色谱图（图2）及黄连、苦参及样品HPLC叠加图（图2）对各样品指纹图谱的各峰进行定性认证[22]，得到2、3、6号峰分别为苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱，属于单味药苦参；8、11～16号峰分别为木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱，属于单味药黄连。 2.1.9 黄连-苦参药对各共有峰相对峰面积差异分析 将各比例药对中黄连-苦参药对生药量以黄连、苦参单煎样品的生药量为标准，换算成一致的量，并以黄连及苦参单煎样品峰面积作为参比，比较不同配比黄连-苦参药对的共有峰相对峰面积，结果见表2。可知在不同程度配比下，各共有峰相对峰面积均有不同程度的变化，绝大部分表现出显著性差异。除属黄连药材的10、13号峰各相对峰面积相比药材单提均有所下降外，其余峰均表现为升高，表明配比后成分的溶出对苦参总体表现为促进作用，而对黄连的不同成分表现为促进和抑制的不同作用。1、5、7号峰在黄连-苦参为2∶1时相对峰面积最大；2～4、8、10号峰在黄连-苦参为5∶1时相对峰面积最大；11～16号峰在黄连-苦参为4∶1时相对峰面积最大；6号峰在黄连-苦参为1∶3时相对峰面积最大；9号峰在黄连-苦参为3∶1时相对峰面积最大，提示在方剂中使用不同配比黄连-苦参药对治疗疾病，可能与不同配比下药对中成分的溶出变化有关[23]。 2.2 不同配比黄连-苦参药对中差异性成分含量测定 2.2.1 色谱条件 按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定。设定在波长为205 nm时，对苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱进行测定；在波长为220 nm时，对木兰花碱进行测定；345 nm时，对非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱进行测定。此时各指标性成分均为最大吸收波长。 2.2.2 混合对照品溶液的制备 依照“2.1.2”项下方法制备混合对照品溶液。 2.2.3 供试品溶液的制备 依照“2.1.3”项下方法制备9个比例的黄连-苦参药对供试品溶液，每个比例制备3个供试品溶液作为平行对照。 2.2.4 线性关系考察及检测限、定量限 对照品母液的配制：取苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱对照品各适量，分别置于10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，制得上述成分质量浓度分别为0.98、0.40、0.85、0.35、0.31、0.35、0.36、0.36、0.35、0.81 mg/mL的对照品溶液。 取各对照品母液，逐级稀释0、2、4、8、16、32、64倍，按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定。以各差异性成分的质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程，结果见表3，表明各成分线性关系良好。 依照信噪比，即S/N为3∶1及S/N为10∶1对各成分的检测限及定量限进行检测，结果见表3。 2.2.5 精密度试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样6次，记录各差异性成分的峰面积。结果显示，苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱峰面积的RSD分别为1.40%、2.13%、1.37%、2.11%、0.91%、0.69%、1.25%、1.19%、0.17%、0.14%，结果表明仪器精密度良好。 2.2.6 稳定性试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，于室温放置0、4、8、12、16、20、24 h，按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录各差异性成分的峰面积。结果显示，苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱峰面积的RSD分别为1.57%、2.24%、2.22%、2.46%、0.22%、0.16%、0.65%、0.05%、0.14%、0.20%，表明各差异性成分在室温放置24 h内稳定性较好。 2.2.7 重复性试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法平行制备供试品溶液6份，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录各差异性成分的峰面积，并根据标准曲线计算含量。结果显示，苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱质量分数的RSD分别为1.16%、1.24%、1.33%、1.57%、1.05%、1.19%、1.42%、1.30%、1.21%、1.22%，表明该方法重复性良好。 2.2.8 加样回收率试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，平行称取6份，分别加入含有苦参碱0.31 mg、槐定碱0.20 mg、氧化苦参碱1.52 mg、木兰花碱0.07 mg、非洲防己碱0.08 mg、表小檗碱0.27 mg、药根碱0.06 mg、黄连碱0.22 mg、巴马汀0.21 mg、小檗碱0.79 mg的对照品溶液5 mL，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录各标志性成分的峰面积，并计算平均加样回收率。结果显示，苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的平均加样回收率分别为100.2%、100.1%、100.3%、100.2%、101.2%、100.7%、99.8%、101.1%、100.60%、101.0%，RSD分别为0.67%、0.97%、0.89%、0.97%、0.56%、0.70%、0.57%、0.71%、0.99%、0.85%，表明该方法准确度良好。 2.2.9 不同配比黄连-苦参药对水煎液成分含量测定及比较 取9个不同比例的黄连-苦参药对药材粉末，精密称定，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录各差异性成分的峰面积，并根据标准曲线计算苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量。将各比例药对中黄连-苦参药对生药量以黄连、苦参单煎样品的生药量为标准，换算成一致的量，计算各特征性成分的含量。通过SPSS 27.0软件，对数据进行单因子方差分析和显著性检验[24]，结果见表4。 对含量测定结果进行系统分析。黄连-苦参比例为4∶1时，所得非洲防己碱、表小檗碱、巴马汀、小檗碱含量为各比例最高，且黄连总生物碱含量最高，与单药材提取具有显著性差异（P＜0.05）；黄连-苦参比例为5∶1时，所得苦参碱、槐定碱、木兰花碱含量为各比例最高，与单药材提取具有显著性差异（P＜0.05）；黄连-苦参比例为1∶3时，氧化苦参碱含量为各比例最高，与单药材提取具有显著性差异（P＜0.05）；黄连-苦参比例为1∶1时，苦参总生物碱含量为各比例最高。与黄连、苦参各药材单提相比，各比例下苦参中总生物碱类成分的溶出均有不同程度的提升，黄连中总生物碱类成分在黄连-苦参5∶1及4∶1比例下溶出表现为提升，其他比例表现为降低。随着药对中黄连比例的降低，黄连中整体生物碱类成分呈现下降趋势。对苦参中差异性成分进行比较，随着药对中黄连比例的降低，苦参碱、槐定碱在药液中的溶出降低，而氧化苦参碱的溶出提升，3种成分呈现“U”型分布，提示3者之间的相互影响关系。 3 讨论 本研究考虑与临床应用一致，黄连-苦参药对选择水回流提取法，选择分离效果最佳的乙腈-磷酸二氢钾溶液体系，对黄连及黄连-苦参药对的色谱条件进行优化，并在190～440 nm进行全波长扫描，于220 nm下进行指纹图谱建立以求全面对待测样品的差异性成分进行测定。结果表明，本研究建立的黄连-苦参药对指纹图谱稳定有效，可全面的测定黄连-苦参药对中的标志性成分。 大量文献研究发现，黄连-苦参药对在方剂中多采用1∶5至5∶1区间配比，故选择典型的9个配比进行量-质传递对比性研究。生物碱类成分作为黄连-苦参药对的主要药效成分，研究生物碱类成分在传统方剂煎煮过程中的溶出差异，可以为临床用药提供参考。故采用建立指纹图谱方式进行定性验证，确定稳定可测的生物碱类成分，并根据“2.1.8”项下结果，选择苦参中苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及黄连中木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱进行研究[25-26]。 本研究在最佳吸收波长下，对黄连-苦参药对不同配比中10个差异性成分进行含量测定，分析差异性成分在不同配比下的溶出变化。苦参中3种差异性成分的溶出量随黄连比例的降低呈现“U”型分布，而黄连中7种差异性成分溶出量随黄连比例的降低整体呈现降低趋势。在黄连-苦参药对中，高黄连比例更容易促进药对中差异性成分的溶出。初步分析，当黄连-苦参药对中黄连占比的降低，可能会通过改变溶液中pH值、酸碱度等性质，对二者差异性成分的溶出产生影响，也可能对其中成分的相互转化产生促进作用，其具体产生机制有待深入研究。黄连-苦参药对被应用与各类中医经典方及现代经验方剂中[27-28]，但其配伍面对临床不同疾病的合理应用仍需深入研究。 本研究首次将黄连-苦参相须药对与中医传统经验方剂药效相结合，探究差异性成分药理作用与临床疾病治疗的联系。黄连-苦参比例为5∶1时，所得苦参碱、槐定碱、木兰花碱含量为各比例最高；非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量较高，相比各药材单提含量有所提升，与单药材提取均具有显著性差异（P＜0.05），与《普济方》中“相须为用，其效益彰”的方解一致，发挥各成分共同药效，达到“清热燥湿”效果。氧化苦参碱具有抗肿瘤作用，当黄连-苦参比例为1∶3时，其溶出量达到最大并与单药材提取具有显著性差异（P＜0.05），与临床上使用参白解毒方进行抗结直肠道腺瘤[29]的治疗方式一致。药根碱可发挥降糖作用，在黄连-苦参比例为1∶1时含量最高，与国医大师李玉奇治疗消渴症时采用方剂中黄连-苦参药对[30]的配比一致，证明了方剂中黄连-苦参使用该比例配比的合理性。 综上所述，本研究成果预期可为开展黄连-苦参药对的量-效关系研究提供数据支撑，为临床不同疾病采用药对适宜配比用量、开发黄连-苦参药对新方剂提供借鉴。
【作者中文名】肖燕; 刘建锋;【作者英文名】XIAO Yan; LIU Jian-feng（1.Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Central South University; Changsha 410013）;【作者单位】怀化市药品检验所; 中南大学药学院;【摘要】目的建立上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄素进样量在0.0576~0.153 6μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.49%,RSD为1.75%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.86%,RSD为1.24%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061211_381810_2379123_3.jpg
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王静单位：辽宁中医药大学摘要：1、血浆中盐酸小檗碱药代动力学数据表明，黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱的药代动力学行为没有影响，黄连与吴茱萸配伍后盐酸小檗碱的药动学行为有一定的改善，Cmax提高，MAT缩短，大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的Cmax是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的1.8倍；大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的MAT是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的0.5倍。说明吴茱萸药材有可能促进盐酸小檗碱的吸收和排泄。 2、组织中盐酸小檗碱分布结果表明，盐酸小檗碱在体内组织中分布广泛，黄连与吴茱萸配伍后，促进盐酸小檗碱在胃和脾组织的吸收，促进盐酸小檗碱在小肠、肝、脾、肾、胰、睾丸组织中的代谢。 3、尿样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明，黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱在尿样中的排泄无影响。黄连与吴茱萸配伍后，盐酸小檗碱的尿样累计排泄量是大鼠灌胃黄连提取物或盐酸小檗碱单体的尿样累计排泄量1.18倍，吴茱萸药材与黄连药材配伍后，能促进盐酸小檗碱在体内的排泄。粪样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明，黄连药材、吴茱萸药材能改善盐酸小檗碱在胃肠道的吸收，盐酸小檗碱以粪便排泄方式为主。 4、比较大鼠分别灌胃盐酸小檗碱单体、黄连提取物、最佳药对提取物后血浆中盐酸小檗碱的药代动力学差异，组织分布、尿样、粪样的排泄差异，研究结果表明，黄连中其他成分对盐酸小檗碱在体内的吸收、分布、排泄、代谢无显著影响，但是，吴茱萸药材与黄连药材配伍后，对盐酸小檗碱在机体内的吸收、分布、排泄、代谢有一定影响，说明吴茱萸药材有改进盐酸小檗碱的吸收、分布、排泄、代谢的作用，二者配伍有一定科学意义。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231758_379283_2379123_3.jpg
[b]黄连[/b]来源于毛茛科多年生草本植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎，具有显著的清热燥湿和泻火解毒作用，常用于治疗由湿热、火毒引起的多种病症。黄连，作为一味传统中药，其功效可概括为“清热燥湿，泻火解毒”，性味苦寒，归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。在中医临床中，黄连因其独特的药性而被广泛应用，需注意其苦寒之性易伤脾胃，脾胃虚寒者慎用。[font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif][size=17px]苦口良药，清热燥湿的典范，黄连以其独特的苦味和卓越的药用价值，成为了备受推崇的中药材之一。黄连，又称味连、雅连、云连，来源于毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎，因其味极苦而著称，素有“哑巴吃黄连，有苦说不出”的俗语流传。然而，正是这份苦涩，赋予了黄连清热燥湿、泻火解毒的神奇功效。[/size][/font]
石柱黄连指纹图谱研究 黄小平，李隆云，瞿显有，崔广林（重庆市中药研究院，重庆400065)摘要目的：建立石柱道地药材黄连的HPLC指纹图谱，为科学评价与有效控制黄连质量提供新方法。方法：RP—HPLC法测定石柱GAP基地10批黄连样品。色谱条件：迪马Diamonsil C18。色谱柱，乙腈一0．05 molfL磷酸二氢钾(磷酸调pH值3)为流动相进行梯度洗脱，检测波长270 am，流速0．8 ml／min，柱温25。C。结果：10批黄连样品得到的指纹图谱有16个共有峰，通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较，11，12，13，14，15号峰分别为伪小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。结论：建立的HPLC指纹图谱分析法能较好反映黄连中的主要生物碱成分，可用于黄连的质量控制。关键词 黄连；高效液相色谱法；指纹图谱PS:该文献也没有谱图
[font=宋体]黄连味苦性寒，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。《[color=var(--weui-LINK)]中国药典[i][/i][/color]》[/font]2020[font=宋体]年版规定黄连为毛茛科黄连属植物黄连[/font][i]Coptis chinensis[/i] Franch.[font=宋体]、三角叶黄连[/font][i]C. deltoidea [/i]C. Y. Cheng et Hsiao[font=宋体]或云连[/font][i]C. teeta[/i] Wall.[font=宋体]的干燥根茎。以上[/font]3[font=宋体]种分别习称“味连”“雅连”“云连”，经课题组前期调研以味连产量最多，主产于我国重庆、湖北、四川等地[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。现代研究表明，黄连含有多种活性成分，可发挥多种药理作用[/font][sup][2][/sup][font=宋体]，包括抗炎、抗病毒、抗菌、抗癌、镇痛、抗抑郁、降血糖等作用，临床应用极广[/font][sup][3][/sup][font=宋体]。苦参性寒、味苦，为豆科苦参属植物苦参[/font][i]Sophora flavescens [/i]Ait.[font=宋体]的干燥根，主产于我国内蒙古、河南、山东、安徽等地[/font][sup][1][/sup][font=宋体]，具有抗菌、抗肿瘤、镇痛、抗炎、防治心力衰竭、心律失常及心肌缺血等多种功效[/font][sup][4-5][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]现代研究表明，生物碱类化合物是黄连及苦参的主要活性成分。苦参碱、氧化苦参碱可发挥抗炎、镇痛效果[/font][sup][6-7][/sup][font=宋体]，其机制可能与降低[color=var(--weui-LINK)]促炎因子[i][/i][/color]，升高抗炎因子有关；氧化苦参碱、苦参碱也可发挥抗肿瘤作用，其机制可能与抑制癌症基因表达，促进肿瘤细胞凋亡，抑制肿瘤细胞生长有关[/font][sup][8][/sup][font=宋体]；而苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱也可对多种菌株具有一定的抑菌作用[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。木兰花碱可通过活性氧（[/font]reactive oxygen species[font=宋体]，[/font]ROS[font=宋体]）[/font]/[font=宋体]鼠类肉瘤病毒癌基因（[/font]Kirsten rat sarcoma viral oncogene[font=宋体]，[/font]KRAS[font=宋体]）[/font]/[font=宋体]单磷酸腺苷活化蛋白激酶（[/font]adenosine monophosphate activated protein kinase[font=宋体]，[/font]AMPK[font=宋体]）通路抑制结直肠癌[/font]SW480[font=宋体]细胞的增殖和有氧糖酵解，从而发挥对结直肠癌的治疗效果[/font][sup][10][/sup][font=宋体]；药根碱、[color=var(--weui-LINK)]巴马汀[i][/i][/color]、表小檗碱、黄连碱、小檗碱可联合发挥降糖作用[/font][sup][11][/sup][font=宋体]，其效果可能与调控丝氨酸[/font]-[font=宋体]苏氨酸激酶[/font]1[font=宋体]（[/font]serine/threonine kinase 1[font=宋体]，[/font]LKB1[font=宋体]）[/font]/ AMPK/CREB[font=宋体]分子调节转录共激活剂[/font]2[font=宋体]（[/font]CREB-regulated transcription coactivator 2[font=宋体]，[/font]TORC2[font=宋体]）信号通路抑制肝脏糖异生等有关[/font][sup][12][/sup][font=宋体]；小檗碱具有抗炎作用，可保护螺旋神经节细胞免受巨细胞病毒诱导的凋亡作用，其机制与通过途径抑制线粒体活性氧的产生有关[/font][sup][13][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]除此之外，小檗碱、表小檗碱、巴马汀等生物碱类成分也可联合发挥抗心律失常作用[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。基于此，选择苦参中苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及黄连中木兰花碱、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱来作为黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对的代表性药效成分，用于研究该类成分溶出量与药对配比的关系。[/font][font=宋体]药对作为中药配伍的最小单元，是复方研究的重要组成部分之一[/font][sup][15][/sup][font=宋体]。用于不同疾病的治疗时，不同量的配比会有不同效果的相关呈现，因此，首先需要对黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对配比的不同物质基础，即量[/font]-[font=宋体]质[/font][sup][16][/sup][font=宋体]相关性进行剖析比较，为进行量[/font]-[font=宋体]效[/font][sup][17][/sup][font=宋体]相关性提供依据，为临床合理配比提供参考[/font][sup][18][/sup][font=宋体]。 [/font][b][back=#d6a841]1 [font=黑体]仪器与试药[/font][/back][/b]1.1 [font=黑体]主要仪器[/font]Waters e2695[font=宋体]型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，[/font]Waters 2998[font=宋体]型二极管阵列检测器（[/font]PDA[font=宋体]），美国[/font]Waters[font=宋体]公司；[/font]BBA224S-CW[font=宋体]型电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；[/font]TGL-16C[font=宋体]型离心机，上海安亭科学仪器厂；[/font]EPED-E2-20TS[font=宋体]型超纯水一体机系统，南京易普易达科技发展有限公司；[/font]GM-0.5B[font=宋体]型真空泵，天津市津腾实验设备有限公司；[/font]KH-500V[font=宋体]型超声器，昆山禾创超声仪器有限公司。[/font]1.2 [font=黑体]药品及试剂[/font]1.2.1 [font=宋体]药材与饮片[/font] [font=宋体]本研究所选择黄连（产地重庆石柱黄水，批号[/font]20230411[font=宋体]）及苦参（产地内蒙古赤峰市，批号[/font]2020121604[font=宋体]）药材，均经南京中医药大学药学院刘圣金教授鉴定，分别为毛茛科黄连属植物黄连[/font][i]C. chinensis[/i] Franch.[font=宋体]的干燥根茎和豆科苦参属植物苦参[/font][i]S. flavescens[/i] Ait.[font=宋体]的干燥根。[/font]1.2.2 [font=宋体]对照品[/font] [font=宋体]表小檗碱（批号[/font]J24HB186173[font=宋体]）、盐酸小檗碱（批号[/font]S01A10K94340[font=宋体]）、盐酸黄连碱（批号[/font]T21S11C125202[font=宋体]）、药根碱（批号[/font]D18GB171805[font=宋体]）、盐酸巴马汀（批号[/font]Z16J10X79792[font=宋体]）、非洲防己碱（批号[/font]W14J8Z37548[font=宋体]）、木兰花碱（批号[/font]R21M9F61834[font=宋体]）、苦参碱（批号[/font]M14GB141405[font=宋体]）、氧化苦参碱（批号[/font]G14N11KL130769[font=宋体]）、槐定碱（批号[/font]F18F7S9784[font=宋体]），[/font][color=var(--weui-LINK)]HPLC[i][/i][/color][font=宋体]质量分数均≥[/font]98%[font=宋体]，均购自上海源叶生物科技有限公司。[/font][b][/b]1.2.3 [font=宋体]试剂[/font] [font=宋体]乙腈、甲醇，色谱纯，安徽天地高纯溶剂有限公司；磷酸、盐酸、无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；纯净水，屈臣氏集团（香港）有限公司；磷酸二氢钾，分析纯，南京化学试剂股份有限公司。[/font][size=17px][b][back=#d6a841]2 [font=黑体]方法与结果[/font][/back][/b][/size]2.1 [font=黑体]不同配比黄连[/font][b]-[/b][font=黑体]苦参药对指纹图谱的建立[/font]2.1.1 [font=宋体]色谱条件[/font] [font=宋体]色谱柱为[/font]Venusil XBP C[sub]18[/sub][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）（[/font]250 mm[font=宋体]×[/font]4.6 mm[font=宋体]，[/font]5 μm[font=宋体]）；柱温[/font]30 [font=宋体]℃；体积流量[/font]0.8 mL/min[font=宋体]；流动相为乙腈[/font]-3 g/L[font=宋体]磷酸二氢钾溶液（加入[/font]200 μL[font=宋体]磷酸调节[/font]pH[font=宋体]值），梯度洗脱：[/font]0[font=宋体]～[/font]10 min[font=宋体]，[/font]10%[font=宋体]乙腈；[/font]10[font=宋体]～[/font]25 min[font=宋体]，[/font]10%[font=宋体]～[/font]24%[font=宋体]乙腈；[/font]25[font=宋体]～[/font]35 min[font=宋体]，[/font]24%[font=宋体]乙腈；[/font]35[font=宋体]～[/font]60 min[font=宋体]，[/font]24%[font=宋体]～[/font]35%[font=宋体]乙腈；[/font]60[font=宋体]～[/font]62 min[font=宋体]，[/font]35%[font=宋体]～[/font]60%[font=宋体]乙腈；[/font]62[font=宋体]～[/font]65 min[font=宋体]，[/font]60%[font=宋体]～[/font]10%[font=宋体]乙腈；[/font]65[font=宋体]～[/font]70 min[font=宋体]，[/font]10%[font=宋体]乙腈；分析时间[/font]70 min[font=宋体]，进样量[/font]10 μL[font=宋体]；检测波长[/font]220 nm[font=宋体]。[/font]2.1.2 [font=宋体]混合对照品溶液的制备[/font] [font=宋体]取非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、木兰花碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱对照品各适量，分别置于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中，加甲醇溶解并定容，即得各对照品储备液。分别取适量上述[/font]11[font=宋体]种对照品储备液，置于同一[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中，加甲醇稀释并定容，制得上述成分质量浓度分别为[/font]0.20[font=宋体]、[/font]0.16[font=宋体]、[/font]0.24[font=宋体]、[/font]0.25[font=宋体]、[/font]0.25[font=宋体]、[/font]0.44[font=宋体]、[/font]0.26[font=宋体]、[/font]0.21[font=宋体]、[/font]0.80[font=宋体]、[/font]0.36 mg/mL[font=宋体]的混合对照品溶液。[/font]2.1.3 [font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [font=宋体]制备黄连药材粉末（过二号筛）及苦参药材粉末（过三号筛），将上述黄连及苦参依照[/font]5[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]3[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]2[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]4[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]5[font=宋体]共[/font]9[font=宋体]个质量比例，进行称取后分别充分混合，并称取单一黄连药材粉末及单一苦参药材粉末作为对照药材，各比例药对总质量及单一药材质量均为[/font]12 g[font=宋体]。每个比例平行称取各药对[/font]3[font=宋体]份，将药对以[/font]10[font=宋体]倍量水浸泡[/font]0.5 h[font=宋体]后，煎煮[/font]1.5 h[font=宋体]，取[/font]1[font=宋体]次滤液；将滤渣加入[/font]8[font=宋体]倍量水煎煮[/font]1.5 h[font=宋体]，取[/font]2[font=宋体]次滤液。将[/font]2[font=宋体]次滤液混合后抽滤，[/font]12 000 r/min[font=宋体]离心（离心半径[/font]10.4 cm[font=宋体]）[/font]10 min[font=宋体]，取上清液，取[/font]1 mL[font=宋体]上清液加入[/font]4 mL[font=宋体]甲醇，以[/font]0.45 μm[font=宋体]微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。[/font]2.1.4 [font=宋体]精密度试验[/font] [font=宋体]依照黄连与苦参比例[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体]，精密称取黄连药材粉末[/font]3 g[font=宋体]及苦参药材粉末[/font]9 g[font=宋体]，按照“[/font]2.1.3[font=宋体]”项下方法制备供试品溶液，再按“[/font]2.1.1[font=宋体]”项下色谱条件进样测定[/font]6[font=宋体]次，考察特征峰的保留时间和峰面积一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的[/font]RSD[font=宋体]＜[/font]0.20%[font=宋体]，相对峰面积的[/font]RSD[font=宋体]＜[/font]2.13%[font=宋体]，结果表明仪器精密度良好。[/font]2.1.5 [font=宋体]稳定性试验[/font] [font=宋体]依照黄连与苦参比例[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体]，精密称取黄连药材粉末[/font]3 g[font=宋体]及苦参药材粉末[/font]9 g[font=宋体]，按照“[/font]2.1.3[font=宋体]”项下方法制备供试品溶液，再按“[/font]2.1.1[font=宋体]”项下色谱条件每隔[/font]4 h[font=宋体]进样[/font]1[font=宋体]次，共测定[/font]24 h[font=宋体]，考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的[/font]RSD[font=宋体]＜[/font]0.21%[font=宋体]、相对峰面积的[/font]RSD[font=宋体]＜[/font]2.46%[font=宋体]，结果表明该供试品溶液在室温放置[/font]24 h[font=宋体]内稳定性良好。[/font]2.1.6 [font=宋体]重复性试验[/font] [font=宋体]依照黄连与苦参比例[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体]，精密称取黄连药材粉末[/font]3 g[font=宋体]及苦参药材粉末[/font]9 g[font=宋体]，平行制[/font]6[font=宋体]份，按照“[/font]2.1.3[font=宋体]”项下方法制备供试品溶液，分别按“[/font]2.1.1[font=宋体]”项下色谱条件进样分析，考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的[/font]RSD[font=宋体]＜[/font]0.18%[font=宋体]、相对峰面积的[/font]RSD[font=宋体]＜[/font]1.57%[font=宋体]，表明该方法重复性较好。[/font]2.1.7 [font=宋体]黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对指纹图谱的建立及相似度评价分析[/font] [font=宋体]将黄连及苦参药材依照“[/font]2.1.3[font=宋体]”项下方法制备成供试品溶液（[/font]S1[font=宋体]～[/font]S9[font=宋体]依次为黄连[/font]-[font=宋体]苦参比例为[/font]5[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]3[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]2[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]4[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]5[font=宋体]），再按“[/font]2.1.1[font=宋体]”项下色谱条件进样分析，记[/font][font=宋体]录色谱图。将图谱输入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（[/font]2012[font=宋体]版）》，设置编号[/font]S7[font=宋体]的样品（黄连[/font]-[font=宋体]苦参为[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体]）图谱为参照，采取中位数法[/font][sup][19][/sup][font=宋体]，将时间窗宽度设置为[/font]0.1 s[font=宋体]，进行多点校正，建立黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对的[/font]HPLC[font=宋体]指纹图谱和对照指纹图谱（[/font]R[font=宋体]，图[/font]1[font=宋体]），指认[/font]9[font=宋体]批黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对的[/font]16[font=宋体]个共有峰。[/font][font=宋体]采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（[/font]2012[font=宋体]版）》对[/font]9[font=宋体]批黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对进行相似度评价[/font][sup][20][/sup][font=宋体]。结果显示，[/font]9[font=宋体]批黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对和[/font]R[font=宋体]之间的相似度均大于[/font]0.95[font=宋体]，这表明各批次黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对的相似性较好，整体质量稳定[/font],[font=宋体]可以用于考察黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对水煎液。以分离度较好、峰面积较大的小檗碱（峰[/font]16[font=宋体]）为参照峰（[/font]S[font=宋体]），得到[/font]9[font=宋体]批黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对[/font]16[font=宋体]个共有峰相对保留时间的[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.175%[font=宋体]～[/font]0.894%[font=宋体]，提示各批次黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对共有峰的保留时间稳定，结果见表[/font]1[font=宋体]。[/font][font=黑体][/font][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249
最近在做黄连薄层鉴别，遇到以前未发生过的事情，以前用药典展开剂跑得效果挺好的，可是现在怎么也跑不上去，用的是对照药材，不知最近是否也有人在做黄连，是否遇到相同的情况
黄连【英文名】Coptis Root, Golden Thread【别名】王连、支连【来源】药材基源：为毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云南黄连的根茎。拉丁植物动物矿物名：1.Coptis chinensis Franch.2.Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao3.Coptis teetoides C.Y.Cheng采收和储藏：黄连栽后5-6年的10-11月间收获。用黄连抓子连根抓起，抖掉泥土，剪去须根和叶，取根茎在黄连炕上供炕干燥，烘时用操板翻动，并打掉已干燥的泥土。五六成平时出炕，根据根茎大小，分为3-4等，再分别细炕，勤翻动，待根茎断面呈干草色时即可出炕，装入槽笼，撞掉泥土和须根即成。每1hm2可产干黄连1500-2250kg。【原形态】1.黄连，多年生草本。根茎黄色，常分枝，密生多数须根。叶全部基生；叶柄长5-12（-16）cm；叶片坚纸质，卵状三角形，宽达10cm，3全裂；中央裂片有细柄，卵状菱形，长3-8cm，宽2-4cm，顶端急尖，羽状深裂，边缘有锐锯齿，侧生裂片不等2深裂，表面沿脉被短柔毛。花葶l-2，高12-25cm，二歧或多歧聚伞花序，有花3-朵；总苞片通常3，披针形，羽状深裂，小苞片圆形，稍小；萼片5，黄绿色，窄卵形，长9-12.5mm；花瓣线形或线状披针形，长5-7mm，中央有蜜槽；雄蕊多数，外轮雄蕊比花瓣略短或近等长；心皮8-12，离生，有短柄。蓇葖果6-12，长6-8mm，具细柄。种子7-8粒，长椭圆形，长约2mm，宽约0.8mm，褐色。花期2-4月，果期3-6月。2.三角叶黄连，根茎黄色，不分枝或少分枝，节间明显，密生多数细根，匍匐茎横走。叶片卵形，宽达15cm，3全裂；中央裂片三角状卵形，长3-12cm，宽3-10cm，羽状深裂，深裂片多少彼此密接。花瓣近披针形，雄蕊短，仅为花瓣的1／2左右。3.云南黄连，根茎黄色，节间密，较少分枝，生多数须根。叶片卵状三角形，长6-12cm，宽5-9cm，三全裂，中央裂片卵状菱形，先端长渐尖至渐尖，羽状深裂，深裂片彼此流离，相距最宽处可达1.5cm。花瓣匙形至卵状匙形，先端钝。【生境分布】生态环境：1.生于海拔1000-2000m山地密林中或山谷阴凉处。野生或栽培。2.栽培于四川峨眉及洪雅-带海拔1600-2200m之间的山地林下。3.生于海拔1500-2300m之间的高山寒湿的林荫下，野生或栽培。资源分布：1.分布于陕西、湖北、湖南、四川、贵州等地；在四川东部。湖北西部和陕西南部有较大量栽培。2.分布于云南西北部及西藏东南部。【栽培】1.生物学特性 黄连性喜冷凉阴湿，在川东、鄂西海拔1200-1800m的高山地区有大量栽培，产区多雨多雾，年平均温度在10℃左右，7月份平均21℃，1月份平均-3--4℃，冬季在冰雪覆盖下越冬，叶可保持常绿不枯。年平均降雨量1300-1700mm，大气相对湿度90％左右。耐肥力很强；土壤以上泡下实，土壤上层以富含腐殖质肥沃疏松的沙壤土，下层以保水保肥力较强的粘壤上最适宜；酸性至微酸性土，pH5.5左右。黄连为阴地植物，有强大的叶面积群，可利用林间间隙照射的阳光，忌直射强光。2.栽培技术 用种子繁殖。种子底胚后熟类型。5月上旬种子成熟采收后，选择阴凉较平坦的山坡用树枝搭荫棚，雨水能自然淋入棚内，挖20cm深地作窖，将种子与湿沙在窖内层积贮藏。经早晚及秋季低温，胚逐渐发育形成。10- 11月间种子裂口后撒播于高畦，每1hm2播种子22.5-37.5kg，用牛马粪覆盖。次年2月下旬在畦面搭矮棚遮荫，3月初出苗，拣去畦面落叶，并除净杂草。苗期5-6月间应追施速效性氮肥催苗，10-11月间撒细碎牛马粪及火灰腐殖土以利越冬。传统的栽连技术都采用搭棚遮荫，于冬季砍树搭1.2m高荫棚，荫蔽度70％左右，棚内作1.6m宽高畦（厢）。播种后第3年3月间苗圃幼苗已长出4-6片真叶时移栽，行株距10cm×10cm，栽深3-5cm，每1hm2栽苗75-90万株。近年有用玉米间作与林间栽连技术，冬季在畦面以行株距1.6m见方，间隔栽植麻、桑等灌木及松、杉等乔木。早春2月末在塑料矮棚中作营养钵培育玉米苗。苗高30cm左右时，在高畦沟两边以株距30cm，叶对叶定向移栽玉米苗，6、7月份玉米叶封垄后即在行间栽黄连。冬季玉米收获后，用玉米秆编织矮棚，为黄连遮荫。次年复栽玉米，约4-5年后灌木已成林，可为黄连遮荫，不再栽种玉米。黄连收获后在林间整地，施足底肥，还可再栽连；灌木林栽黄连2-3季后，乔木已成林，便可砍伐灌木，在乔木林下栽连。采用玉米和造林遮荫技术栽连，不但不影响黄连产量，同时省工、省料、节约投资，活立木积蓄量比不栽黄连的树林快1倍。3.田间管理 栽植后，立即撒施少量牛马粪及熏土称刀口肥。每年早春、夏季种子收获后及冬季10-11月间各追肥1次，春夏以氮磷等速效性肥料为主，冬肥以牛马粪及熏土为主，施各肥后应培土。第1、第2年培土约1cm，第3、第4年2-3cm。追肥前应除草，移栽后一二年苗小露地孔隙大，易生杂草，每年应拔草4-5次，四五年生黄连已封垄，结合追肥每年拔草3次。搭棚栽连，当年5月种子采收后应揭去盖棚敞阳，抑制叶的生长，促使根茎充实；林间栽连，栽后第3年开始冬季应修枝亮棚，使荫蔽度由栽连时的70％左右降低到20％-30 ％。4.病虫害防治 主要病害有白粉病，应降低荫蔽度增加光照并可用石硫合剂防治。虫害有蛴螬、蝼蛄等，可用毒饵诱杀。早春有麂子、锦鸡为害花苔和种子，应围以篱笆，加强人工捕杀，减较为害。
黄连的研究进展
问： 黄连作薄层时的斑点为什么不能展开，我们的配方中黄连与大黄同时存在，二者是否相互影响？
这么多的峰怎么区分表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位？？？[img=,690,893]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021342419590_7849_1853141_3.jpg!w690x893.jpg[/img]
黄连提取液物性参数的测定及相关性研究摘要 黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)、或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎，首载于《神农本草经》，列为上品，是临床最常用的清热类药物之一。其性味苦寒，入心、肝、胆、脾、胃、大肠诸经，具有清热燥湿、泻火解毒之功效。临床上多用于治疗湿热痞满、呕吐、泻痢、黄疸、心火亢盛、高热神昏、心烦不寐、目赤吞酸、牙痛、消渴及痈肿疔疮；外治湿疹、湿疮、耳道流脓。黄连的主要有效成份为异喹啉类生物碱，包括小檗碱(berberine)、黄连碱(coptisine)、药根碱(iatrordfizine)、巴马亭(palmatine)等。现代药理研究发现，黄连具有抗病原微生物、抗氧化、抗炎、抗血栓形成、降血糖、抗溃疡、抗癌、防治动脉硬化、保护胃黏膜、提高机体免疫功能等药理作用。 黄连的提取方法有：稀硫酸法、石灰水法、乙醇浸提法、超声波提取法、酶解法、微波-索氏工艺联合提取法、解吸-内部沸腾两步法、液膜法等。本实验采用回流提取的方法进行黄连提取液的制备，用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；密度计（燕河仪器仪表有限公司）；NDJ-5S旋转黏度计（上海伦捷机电仪表有限公司）；DRE-2A导热系数测试仪（湘潭市仪器仪表有限公司）。1.1.2试药黄连片（北京同仁堂健康药业股份有限公司），经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求；乙醇（95%），分析纯，北京化工厂；去离子水，自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄连水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄连片，加入8倍量的水，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连水提液。1.2.2不同浓度黄连醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄连片，加入10倍量体积分数为60%的乙醇，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状，用60%乙醇少量多次溶解洗出，再加60%乙醇至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度；在20～75°C下，用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的黏度；采用DRE-2A型导热系数测试仪在20～70°C下分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析（ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T）；采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合（η-C-T）；采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归（λ-C-T）。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄连水提液和黄连醇提液密度（表2-1），以线性回归分别考察其密度与浓度的关系（图2-1）。黄连水提液和醇提液密度与浓度关系的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002（r = 0.9992），ρ = 0.1157C + 0.9067（r = 0.9967）。结果表明，提取液的浓度与密度呈正相关，提取液浓度越高，提取液密度越大，二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171041_566383_3004888_3.jpg2.2黏度与浓度、温度的关系 测定不同温度不同浓度黄连水提液和黄连醇提液的黏度，结果分别见表2-2、2-3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171043_566384_3004888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171043_566385_3004888_3.jpg2.2.1黏度与浓度的关系 以浓度C为横坐标，黏度η为纵坐标，作出黄连水提液和黄连醇提液黏度随浓度的变化关系（图2-2、2-3）。结果显示，在同一温度水平下，提取液的黏度随浓度的增大而上升；温度越高，黏度随浓度增大而上升的幅度越小；在较高温度下，黄连醇提液浓度增大，黏度的变化不明显，曲线趋近于一条直线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171045_566386_3004888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171045_566387_3004888_3.jpg3结论3.1密度与浓度 黄连水提液和醇提液的密度与浓度均为直线正相关关系，即黄连提取液的密度随浓度的增大而增大，说明提取液的浓缩程度与其含固量直接相关。由于溶剂本身密度及其提取强度的影响，相同浓度的黄连水提液密度均大于醇提液密度。二者密度与浓度的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002 (r = 0.9992) 和ρ = 0.1157C + 0.9067(r = 0.9967)。3.2黏度与浓度、温度 比较黄连水提液和醇提液的黏度实测值发现，在相同温度下，相同浓度（0.2、0.4、0.6、0.8g/mL）的水提液黏度均小于醇提液黏度。这一点与黄芩相反，在相同温度下，相同浓度的黄芩水提液黏度均大于醇提液黏度。出现差异的原因可能是溶剂本身性质及提取液中所含成分的综合影响导致。 根据实测黏度值作出黄连提取液黏度随浓度、黏度随温度的变化关系曲线，结果显示：(1) 在同一温度水平下，提取液的黏度随浓度的增大而上升；温度越高，黏度随浓度增大而上升的幅度越小。(2) 在同一浓度水平下，提取液的黏度随温度的上升而降低；浓度越高，黏度随温度升高而下降的幅度越大。用实测值验证浓度对黏度影响的2种经典数学模型η = a1 Cb1和η = a2 exp(b2C)，二者分别为幂和指数的形式，并得到各温度下η-C拟合方程。结果说明，实测值对后者的拟合度明显高于前者，即指数形式更能准确反映黄连提取液黏度与浓度的变化关系特征。
近红外漫反射光谱易受样品颗粒度的影响。本文对10种不同粒度的黄连的近红外光谱进行分析，讨论粒度对黄连的近红外光谱强度的影响。结果发现，小粒度黄连的近红外光谱的重现性较好。当黄连粒度小于0.154 mm时，粒度变化对黄连的近红外光谱强度的影响较小。
单位：:辽宁中医药大学博士学位论文题目：黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究姓名：王静摘要：药对是中药复方配伍中最简单、最基本的用药形式，药对配伍的研究是复方配伍规律研究的基础和重要切入点0之一，本研究以经典的寒热配伍为主的黄连、吴茱萸药对为研究对象，通过分析不同配伍比例药对中指标性成分的含量、药效作用和药代动力学差异，探讨黄连、吴茱萸药对的配伍机制，为应用黄连、吴茱萸药对配伍的现代制剂的物质基础研究，提供工作基础和理论依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181201_378447_1761902_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181202_378448_1761902_3.jpg
多多药业有限公司生产的双黄连注射液被叫停。今天，国家食品药品监督管理局在其网站上发出通知，要求各地暂停销售使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。 16日，国家药品不良反应监测中心报告称，标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。为确保公众用药安全，决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。 目前，国家食品药品监督管理局和卫生部正在对该事件发生的原因进行调查。 大家对此事件如何看待的，有什么想法、看法、观点，说说，晒晒！[em09502]
[size=4]盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，它是化学合成的还是中药提取的？[/size]
大家好，最近做了黄连的色谱图，配制的 盐酸小檗碱的对照品，做的头三个对照品竟然是这样的图，，这可是一个成分啊，后来又打了几针又变成一个峰，峰型也很好了，但是药材的小檗碱的峰 也不好，这是怎么回事呢，是什么原因啊，大家帮我分析下啊，有做过的吗？在流动相配制方面或者别的方面有需要特别注意的吗？谢谢啦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308042203_455996_2732277_3.jpg
摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。
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（方舟子根据药监部门的通报、医学研究文献、专业网站的资料搜集、整理。未包括所有已知有毒副作用的中药。重点放在有肾毒性、肝毒性和致癌性的中药。另外，大部分中药的毒副作用因缺乏研究，至今不明。） 毒副作用与一般的副作用不同，是指用药后能导致器官损害、机体功能障碍，产生新的疾病，甚至导致死亡。【含有马兜铃酸的药材】 马兜铃酸为肾毒素，能造成肾小管大量丧失，导致肾衰竭，是典型的“中草药肾病”，病情严重者需要终身做血液透析或肾移植。马兜铃酸也是潜在的致癌物质，动物实验表明，食用马兜铃酸会导致淋巴瘤、肾癌、肝癌、胃癌和肺癌。 已知或怀疑含有马兜铃酸的药材：马兜铃、关木通、天仙藤、青木香、广防己、汉中防己、细辛、追风藤、寻骨风、淮通、朱砂莲、三筒管、杜衡、管南香、南木香、藤香、背蛇生、假大薯、蝴蝶暗消、逼血雷、白金果榄、金耳环、乌金草等。 可能与上述药材混用而搀杂马兜铃酸的药材：木通、苦木通、紫木通、白木通、川木通、预知子、木防己、铁线莲、威灵仙、香防己、白英、白毛藤、大青木香等。 含有以上药材的中成药：龙胆泻肝丸、耳聋丸、八正丸（散）、纯阳正气丸、大黄清胃丸、当归四逆丸（汤）、导赤丸（散）、甘露消毒丹（丸）、排石颗粒、跌打丸、妇科分清丸、冠心苏合丸、苏合丸、辛荑丸、十香返生丸、济生桔核丸、止嗽化痰丸、八正合剂、小儿金丹片（丸）、分清五淋丸、安阳精制膏、辛夷丸、儿童清肺丸、九味羌活丸（颗粒、口服液）、川节茶调丸（散）、小儿咳喘颗粒、小青龙合剂（颗粒）。【朱砂】 主要成分为硫化汞，导致汞中毒，损害中枢神经、肾脏、消化道。 含朱砂的中成药：一捻金、二十五味松石丸、二十五味珊瑚丸、十香返生丸、七珍丸（丹）、七厘散、万氏牛黄清心丸、小儿百寿丸、小儿至宝丸、小儿金丹片、小儿惊风散、小儿清热片、天王补心丸、牙痛一粒丸、牛黄千金散、牛黄抱龙丸、牛黄清心丸、牛黄镇惊丸、安宫牛黄丸、安宫牛黄散、红灵散、苏合香丸、医痫丸、补肾益脑片、局方至宝散、纯阳正气丸、抱龙丸、柏子养心丸、胃肠安丸、香苏正胃丸、保赤散、益元散、梅花点舌丸、琥珀抱龙丸、紫金锭、紫雪、暑症片、舒肝丸、痧药、避瘟散、人参再造丸、平肝舒络丸、再造丸、复方芦荟胶囊。【雄黄】 主要成分为硫化砷，导致砷中毒，损伤神经、血管，并可引起肝、肾、脾及心肌等实质器官的脂肪变性和坏死和致癌。 含雄黄的中成药：七珍丸、小儿化毒散、小儿至宝丸、小儿惊风散、小儿清热片、牙痛一粒丸、牛黄至宝丸、牛黄抱龙丸、牛黄消炎片、牛黄清心丸、牛黄解毒丸（片）、牛黄镇惊丸、六应丸、安宫牛黄丸（散）、红灵散、医痫丸、局方至宝散、阿魏化痞膏、纯阳正气丸、珠黄吹喉散、梅花点舌丸、紫金锭、暑症片、痧药。【千里光】 含有不饱和吡咯里西啶类生物碱，会对肝脏造成严重损害，并且是强致癌物质。也有肾毒性。 中成药：千柏鼻炎片、感冒消炎片、千喜片。【柴胡】 主要成分柴胡皂苷能导致肾上腺肥大、胸腺萎缩，使人体免疫功能降低。有肾毒性，能损害肾脏。 中成药：小柴胡片、小柴胡颗粒、柴胡口服液、柴胡舒肝丸、小儿热速清口服液、午时茶颗粒、牛黄清心丸、气滞胃痛颗粒、龙胆泻肝丸、加味逍遥丸、护肝片、补中益气丸、乳疾灵颗粒、逍遥丸、消食退热糖浆、通乳颗粒、黄连羊肝丸、得生丸、清瘟解毒丸、舒肝和胃丸、感冒清热颗粒、鼻渊舒口服液、鼻窦炎口服液、平肝舒络丸、安坤赞育丸。【板蓝根】 长期服用能损害肾脏，并能导致内出血和对造血功能造成损伤。 中成药：板蓝根颗粒、二丁颗粒、儿童清肺丸、小儿肺热咳喘口服液、小儿热速清口服液、小儿清热止咳口服液、小儿感冒茶、小儿感冒颗粒、护肝片、利咽解毒颗粒、金嗓散结丸、复方鱼腥草片、健民咽喉片、羚羊清肺丸、清开灵口服液、清热解毒口服液、感冒退热颗粒、清开灵注射液。【款冬】 含致癌成分，能导致肝癌。 中成药：川贝雪梨膏、止咳橘红口服液、止嗽化痰丸、橘红丸。【蜈蚣】 主要含有组胺样物质和溶血蛋白质两种类似蜂毒酸的有毒成分。超量中毒有溶血作用，能引起过敏性休克，少量能兴奋心肌，大量能使心肌麻痹，并能抑制呼吸中枢等。 中成药：止痛化癥胶囊、中风回春丸、中风回春片、医痫丸、金蒲胶囊、狼疮丸、通心络胶囊。【水蛭】 含水蛭素，能阻止凝血酶的作用，引起内脏广泛出血。有肾毒性，可导致肾脏损害。 中成药：大黄蜇虫丸、血栓心脉宁胶囊、通心络胶囊、清脑降压片、化癥回生片。【黄连、黄柏】 含小檗碱（黄连素），孕妇服用可导致新生儿溶血症，儿童服用可引起急性溶血、严重黄疸。 中成药：复方黄连素片、黄连上清丸、黄连羊肝丸、一清颗粒、万氏牛黄清心丸、万应胶囊、万应锭、小儿化毒散、小儿清热片、木香槟榔丸、五福化毒丸、牛黄上清丸、牛黄上清胶囊、牛黄千金散、左金丸、左金胶囊、石斛夜光丸、戊己丸、芎菊上清丸、当归龙荟丸、安宫牛黄丸（散）、导赤丸、妇科分清丸、芩连片、拨云退翳丸、参精止渴丸、驻车丸、枳实导滞丸、栀子金花丸、香连丸（片）、复方仙鹤草肠炎胶囊、桂龙咳喘宁胶囊、脏连丸、狼疮丸、消渴灵片、清胃黄连丸、葛根芩连丸、蛤蚧定喘丸、癃清片、人参再造丸、平肝舒络丸、再造丸、二妙丸、九圣散、三妙丸、大补阴丸、小儿肝炎颗粒、分清五淋丸、功劳去火片、生血丸、白带丸、如意金黄散、固经丸、知柏地黄丸、河车大造丸、健步丸、清肺抑火丸、颈复康颗粒、鼻炎片、三黄片。【麻黄】 能导致高血压、心悸、神经损伤、肌病、中风、精神错乱、记忆力丧失，可致死。有肝毒性。 中成药：儿童清肺丸、九分散、千柏鼻炎片、小儿肺热咳喘口服液、小儿咳喘颗粒、小儿清热止咳口服液、小青龙合剂、小青龙颗粒、止喘灵注射液、止嗽定喘口服液、风湿马钱片、风湿骨痛胶囊、风寒咳嗽颗粒、防风通圣丸、宝咳宁颗粒、复方川贝精片、急支糖浆、洋参保肺丸、祛风舒筋丸、通宣理肺丸、清肺消炎丸、蛤蚧定喘丸、舒筋丸、痧药、疏风定痛丸、鼻炎片、镇咳宁糖浆、鹭鸶咯丸、人参再造丸、再造丸。【何首乌】 能导致中毒性肝炎。 中成药：乙肝宁颗粒、七宝美髯颗粒、儿康宁糖浆、三宝胶囊、天麻首乌片、心通口服液、再造生血片、血脂宁丸、血脂灵片、产复康颗粒、安神补脑液、安神胶囊、更年安片、龟鹿补肾丸、养血生发胶囊、首乌丸、脂脉康胶囊、益气养血口服液、人参再造丸、平肝舒络丸、再造丸。原文链接： 中药毒副作用备览http://www.bullog.cn/blogs/fangzhouzi/archives/19477.aspx [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707271526_59272_1604910_3.jpg[/img]
样品甲酯化后的上清有颜色是怎么回事呢用国标的方法基础上改进的100mg油样 加入的1ml 0.4MKoh-ch3oh 1ml甲醇1ml正庚烷萃取，40度水浴30min 之后加去离子水离心 上清显黄绿色
多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分李新中1，雷鹏，刘韶(中南大学湘雅医院，湖南长沙410008) 目的：同时测定黄连解毒汤中3类有效成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷)的含量。方法：三波长同时检测的高效液相色谱法；Diamonsil C18。色谱柱(4．6 mm×250 mm，5um)；流动相水-甲醇旬．05％磷酸(梯度洗脱)；柱温35℃；流速1 mL·min～；检测波长345，280，238 am。结果：建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法，本法快速、重复性好、灵敏度高。结论：为黄连解毒汤提供了更合理、可靠的质控方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232347_379320_2355529_3.jpg
本文建立反相高效液相色谱法测定胡黄连药材及其制剂清热八味散中阿魏酸含量的方法。采用C18－ODS柱，乙腈-0.05%磷酸溶液(15[DK(]∶[DK)]85)为流动相； 313nm检测。阿魏酸线性范围52.0 ～520μg，r=0.9995，胡黄连药材和清热八味散平均回收率分别为98.85%和98.32%，含量测定重复性RSD分别为1.4%和1.5%。方法准确，重复性好，为制定胡黄连药材及其制剂的质量标准提供参考依据。
脂肪酸甲酯化得到的上清有颜色是怎么回事呢 方法是油样100mg 加1ml0.4MKOH-Ch3OH 1ml甲醇 1ml正庚烷萃取40度水浴30min 之后加的去离子水
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