环状甲基硅氧烷

中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准，详见附件（发布公告），现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告（2024年第1号）.pdf

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准，为保障项目立项的公正性，现对本项氟硅团体标准进行公示，公示时间2024年1月19日至1月28日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。附件：1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日

2020年初，新冠病毒（SARS-CoV-2）导致的肺炎疫情开始在全球大流行，并一直延续至今。遗憾的是，直到今天，新冠疫情的形势仍然非常严峻。据世界卫生组织（WHO）报告，截至目前全世界范围内超过3.2亿人被感染，累计死亡人数超过550万。而 Nature 近日的一篇文章更是指出，550万的死亡人数被大大低估了，全世界新冠相关死亡人数可能高达1200万到2200万【1】。值得注意的是，随着新冠病毒在全球范围内的广泛传播，新的变种病毒不断涌现，包括Alpha、Beta、Gamma、Delta，以及近期开始快速传播的Omicron，表现出超强的传染性。更关键的是，现有的新冠疫苗对Omicron的防护作用大大下降。这提醒了我们，在新冠病毒不断变异的大背景下，现有疫苗和治疗性抗体效果开始逐渐下降。因此，迫切需要开发安全有效的预防新冠病毒及其突变株感染的疫苗。2022年1月11日，北京大学魏文胜团队在预印本平台 bioRxiv 上发表题为：Circular RNA Vaccines against SARS-CoV-2 and Emerging Variants（抗SARS-CoV-2和新变种的环状RNA疫苗）的研究论文【2】。魏文胜团队在去年3月份发表的 bioRxiv 论文的基础上，在恒河猴上验证了他们之前开发的编码新冠病毒刺突蛋白三聚体受体结合域（RBD）的环状RNA疫苗（circRNA-RBD）能够引发有效的中和抗体和T细胞应答，对Delta和Omicron突变株产生有效防护。不同于现在使用的线性mRNA疫苗，这种环状RNA疫苗，由于环状RNA本身均有很高的稳定性，不需要核苷酸修饰，在室温下储存2周时间，仍不影响效果。这表明环状RNA疫苗在抗击新冠变种病毒上具有十分良好的应用前景。值得一提的是，魏文胜教授创立了基于环状RNA的疫苗和治疗公司圆因生物，并于2021年底完成了超亿元PreA轮融资。接种疫苗是结束和预防新冠大流行最有希望的方法。目前已应用的新冠疫苗种类众多，包括灭活疫苗、腺病毒载体疫苗、亚单位疫苗以及新兴的mRNA疫苗。mRNA疫苗，具有生产速度快、成本低，并且能快速应对病毒变异等优点。但与此同时，mRNA疫苗储存和运输条件较为苛刻（零下70℃），并具有潜在的免疫原性副作用。在自然界中，环状RNA（circRNA）普遍存在于真菌、植物、昆虫、鱼类和哺乳动物，甚至于某些病毒的基因组本身就是环状RNA，如D型肝炎病毒和植物类病毒。与线性mRNA不同，环状RNA是高度稳定的，因为它的共价闭合环结构可以保护它免受外切酶介导的降解。到目前为止，只有少数内源性的环状RNA被证明可以作为蛋白质翻译模板。虽然环状RNA缺乏翻译成蛋白质所必要的元件，但它可以通过内部核糖体进入位点（IRES）或其5' UTR区域的m6A修饰来实现蛋白质翻译。魏文胜团队针对新冠病毒及其变种病毒设计了环状RNA疫苗，魏文胜实验室也是全世界首个将环状RNA应用于疫苗研发的实验室。研究团队利用自我剪接Ⅰ型内含子核酶来产生编码SARS-CoV-2-RBD抗原的环状RNA——circRNA-RBD。为了增强RBD抗原的免疫原性，他们将噬菌体T4纤溶蛋白三聚体基序融合到其C端，以此模拟了新冠S蛋白三聚体的自然构象。circRNA-RBD的设计模式图细胞实验显示，circRNA-RBD可以在人类细胞和小鼠细胞中大量表达新冠病毒的RBD抗原，表达量显著高于线性的mRNA-RBD，且能够有效阻断新冠假病毒感染细胞。在小鼠实验上，脂质纳米颗粒（LNP）递送的circRNA-RBD能够有效中和新冠假病毒，且小鼠脾脏中产生了强烈的T细胞免疫应答。这表明circRNA-RBD疫苗确实在小鼠体内诱导了持久的体液免疫应答和强烈的T细胞免疫应答。circRNA-RBD疫苗在小鼠体内诱导了持久的体液免疫应答和强烈的T细胞免疫应答研究团队还设计了针对Delta突变株的circRNA-RBD疫苗，实验结果显示，该疫苗能够产生针对Delta和Omicron突变株的高水平中和抗体。这一次，研究团队还在猴子中测试了这种环状RNA疫苗的效果，实验结果显示，该环状RNA疫苗能够对恒河猴产生有效保护。脂质纳米颗粒（LNP）递送的环状RNA疫苗能够引发有效的中和抗体和T细胞应答，产生比经过修饰的线性mRNA疫苗更强更持久的效果。重要的是，该研究发现，针对Omicron的环状RNA疫苗只能诱导针对Omicron的高水平中和抗体，而针对Delta的环状RNA疫苗既可以诱导针对Delta的高水平中和抗体，又能诱导针对Omicron的高水平中和抗体。这表明针对Delta的环状RNA疫苗是疫苗的有力选择，能够对目前主要的新冠流行株提供广泛防护。总的来说，这项研究证实，环状RNA疫苗具有热稳定性好、编码抗原表达量高以及适用性广泛等优点，并成功设计了相应的环状RNA疫苗来对抗新冠病毒及其突变株的感染，表明环状RNA疫苗在COVID-19大流行中可以作为一种全新的疫苗和治疗平台。

日前，北京大学生命科学学院魏文胜课题组在Cell杂志上在线发表题为“Circular RNA Vaccines against SARS-CoV-2 and Emerging Variants”的研究论文。魏文胜团队首先建立了体外高效制备高纯度环状RNA的技术平台，针对新型冠状病毒及其变异株，设计了编码新冠病毒刺突蛋白（Spike）受体结构域（RBD）的环状RNA疫苗。该项研究中制备的针对新冠病毒德尔塔变异株的环状RNA疫苗（circRNARBD-Delta）对多种新冠病毒变异株具有广谱保护力。新冠病毒circRNA疫苗研发示意图01首创环状RNA制备平台作为近几年兴起的突破性医学技术，mRNA疫苗的基本原理是通过脂纳米颗粒（LNP）将mRNA导入体内来表达抗原蛋白，以刺激机体产生特异性免疫反应。2019年底新冠肺炎疫情（COVID-19）暴发后，针对性的mRNA疫苗（ModernamRNA-1273 Pfizer/BioNTechBNT162b2）在多种疫苗类型中脱颖而出。mRNA疫苗的修饰及递送技术均产生于国外机构，制约了我国mRNA疫苗及其治疗技术的发展和应用，因此亟需发展新型、高效的疫苗技术。与线性的mRNA不同，环状RNA分子呈共价闭合环状结构，不含5’-Cap和3’-polyA结构；且不需要引入修饰碱基，其稳定性高于线性RNA。但是RNA的环化方法、纯化策略尚不成熟，其潜在的免疫原性对疫苗研发的影响并不清楚，诸多未知因素制约着环状RNA的研发应用。魏文胜团队首先建立了体外高效制备高纯度环状RNA的技术平台，针对新型冠状病毒及其变异株，设计了编码新冠病毒刺突蛋白（Spike）受体结构域（RBD）的环状RNA疫苗。实验证明，该疫苗可以在小鼠和恒河猴体内诱导产生高水平的新冠病毒中和抗体以及特异性T细胞免疫反应，并可以有效降低新冠病毒感染的恒河猴肺部的病毒载量，显著缓解新冠病毒感染引起的肺炎症状。CircRNA疫苗接种在小鼠和恒河猴体内提供了显著性保护02环状RNA疫苗的优势一系列的对比评估表明，与mRNA疫苗相比，circRNA疫苗具有以下特点或优势：1）circRNA具有更高的稳定性，可以在体内产生更高水平、更加持久的抗原；2）circRNA疫苗诱导机体产生的中和抗体比例更高，可以更有效地对抗病毒变异，降低疫苗潜在的抗体依赖增强症（ADE）副作用；3）circRNA疫苗诱导产生的IgG2/IgG1的比例更高，表明其主要诱导产生Th1型保护性T细胞免疫反应，可以有效降低潜在的疫苗相关性呼吸道疾病（VAERD，Vaccine-associated enhanced respiratory diseases）副作用。CircRNA疫苗的特点和优势（相比于mRNA疫苗）03有效中和奥密克戎毒株在新冠病毒奥密克戎突变株被世界卫生组织列为值得关注的变异株（Variants of Concern，VOC）后，研究团队紧急启动了针对该突变株的环状RNA疫苗研发。在获得病毒序列信息的30天内，完成了从疫苗生产、小鼠免疫到有效性评估的全流程。研究发现，基于奥密克戎变异株的环状RNA疫苗（circRNARBD-Omicron）的保护范围狭窄，其诱导产生的抗体只能够中和奥密克戎变异株。而针对德尔塔变异株设计的环状RNA疫苗（circRNARBD-Delta）则可以在小鼠体内诱导产生广谱的中和抗体，有效中和包括奥密克戎株在内的多种新冠变异株。针对新冠病毒德尔塔变异株设计的circRNARBD-Delta疫苗是一种具有广谱保护力的候选疫苗以上结果表明，针对新冠病毒德尔塔变异株设计的circRNARBD-Delta疫苗是具有广谱保护力的新冠病毒肺炎候选疫苗，该研究也为针对当前新冠变异株迅速传播的疫苗研发和接种策略提供了参考依据。同时，该项平台型技术的建立在感染性疾病、自身免疫病、罕见病以及癌症的预防或治疗中具有广泛的应用前景。北京大学魏文胜课题组博士后璩良、博士研究生伊宗裔和沈勇为论文共同第一作者。本项研究获得了众多合作实验室的鼎力支持和帮助，包括北京大学谢晓亮教授/曹云龙研究员课题组，中国医学科学院/北京协和医学院王健伟教授课题组，中国医学科学院医学生物学研究所彭小忠教授课题组，中国食品药品检定研究院王佑春课题组及黄维金课题组。该研究项目得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金重点及面上项目、北京市科委生物医学前沿创新推进项目、北京未来基因诊断高精尖创新中心、北大-清华生命科学联合中心以及传染病防治国家科技重大专项的基金支持。破译生命密码，编辑底层蓝本他致力于前沿生物技术的研究

一、引言含有二硫键的环肽代表了一类具有广泛生物功能的化合物，其功能范围从毒素到重要的激素。1二硫键有助于稳定肽的二级结构和构象，这有利于提高蛋白水解稳定性和目标亲和力。2由于它们具有潜在的治疗价值，对合成含二硫键桥连的环肽的兴趣稳步增长。通过使用正交保护的半胱氨酸氨基酸，如Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH和Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH（图1），可以制备含有二硫键的肽。Cys(Mmt)基团可以使用稀释的三氟乙酉夋(TFA)溶液选择性去保护，而Cys(STmp)基团则使用二硫苏糖醇(DTT)作为还原剂进行正交去保护。去保护后，使用N-氯琥珀酰亚胺(NCS)作为温和氧化剂，可以选择性氧化Cys巯基形成二硫键。3 在这里，我们报告了使用Liberty BlueTM微波肽合成器全自动合成良好纯度的含二硫键桥连的环肽。一个骨形态发生蛋白受体激活素样激酶3 (Alk3)的肽激动剂THR-1234，在3小时内完成合成，纯度为77%。最后，一种含有两个二硫键的锥蜗牛毒素肽（Conotoxin-SI）5在不到4小时内合成，纯度为67%。将微波能量应用于二硫键桥连肽的合成可以实现更高效的偶联，从而快速合成并达到高纯度（CarboMAXTM）。6图1. 左：Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH；右：Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH二、实验部分HE-SPPS材料和方法：所有肽都是在CEM Liberty Blue&trade 自动微波肽合成器上合成的，使用的是Rink Amide ProTide&trade LL树脂（0.19 mmol/g替换）或Cl-MPA ProTide&trade LL树脂（0.18 mmol/g替换）。使用DMF进行后去保护洗涤，然后采用DIC/Oxyma活化方法进行偶联。肽树脂在CEM Razor® 肽裂解系统上用TFA/TIS/H2O/DODT（92.5/2.5/2.5/2.5）裂解。肽在冷乙酉迷中沉淀，粗品在分析前进行冻干。 分析：粗肽在配备了Acquity UPLC BEH C8柱（1.7 μm, 2.1 x 100 mm）的Waters Acquity UPLC系统上进行分析，该系统装有PDA检测器。UPLC系统连接到Waters 2100单四级杆MS用于结构测定。峰分析是在Waters MassLynx软件上完成的。分离是通过（i）水中的0.05% TFA和（ii）乙腈中0.05% TFA的梯度洗脱进行的。三、结果和讨论A）合成THR-123，CYFDDSSNVLCKKYRS-CO2H选择THR-123（图2）来展示含有C端酸的单一二硫键桥连肽的合成。该肽在10 µ mol规模上使用Cl-MPA ProTide&trade LL树脂（0.18 mmol/g替换）进行合成。第一个氨基酸使用CEM之前报道的氯化物加载循环自动加载。所有其他氨基酸循环使用1分钟/90º C去保护和一次2分钟/90º C与DIC/Oxyma偶联（使用Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH用于C）。使用2% TFA的DCM溶液进行Cys(Mmt)的去保护。反应在室温下进行1分钟，重复五次。使用25 mM的NCS的DMF溶液实现二硫键的形成。反应在室温下进行15分钟。在Liberty Blue自动微波肽合成器上进行的THR-123的微波增强SPPS产生了77%纯度的目标肽（图3）。图2.THR-123图3. THR-123的UPLC色谱图B) 合成Conotoxin-SI，ICCNPACGPKYSC-NH2选择Conotoxin-SI（图4）来展示含有两个二硫键的环肽的合成。该肽在10 µ mol规模上使用Rink Amide ProTide&trade LL树脂（0.19 mmol/g替换）进行合成。所有氨基酸循环使用1分钟/90º C去保护和一次2分钟/90º C与DIC/Oxyma偶联（使用Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH用于C；使用Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH用于C）。使用2% TFA的DCM溶液进行Cys(Mmt)的去保护。反应在室温下进行1分钟，重复五次。使用25 mM的NCS的DMF溶液实现二硫键的形成。反应在室温下进行15分钟。使用5% DTT + 0.1 M NMM的DMF溶液进行Cys(STmp)的去保护。反应在室温下进行5分钟，重复三次。最后，使用25 mM NCS的DMF溶液形成第二个二硫键（室温下15分钟）。在Liberty Blue自动微波肽合成器上进行的Conotoxin-SI的微波增强SPPS产生了67%纯度的目标肽（图5）。图4.Conotoxin-S图5. Conotoxin-SI的UPLC色谱图四、结论采用全自动快速合成技术，我们成功高效地完成了含二硫键桥接的环肽的合成，并且实现了较高的纯度。借助CarboMAX&trade 6化学技术，偶联效率得到了显著提升，这不仅极大缩短了合成时间，还确保了产物的高纯度。例如，一个C端带有羧酸的环状二硫键桥接肽——THR-123，在短短不到3小时的时间内就被迅速合成出来，且纯度达到了77%。相比之下，传统的室温合成方法通常需要长达20小时来合成包含两个二硫键的Conotoxin-SI。3而利用微波增强的固相肽合成技术（SPPS），在不到4小时内就制备出了纯度为67%的相应肽。引用1 Góngora-Benítez, M. Tulla-Puche, J. Albericio, F. Chem. Rev. 2014, 114 (2), 901–926.2 Adessi, C. Soto, C. Curr. Med. Chem. 2002, 9 (9), 963–978.3 Postma, T. M. Albericio, F. Org. Lett. 2013, 15 (3), 616–619.4 Sugimoto, H. LeBleu, V. S. Bosukonda, D. Keck, P. Taduri, G. Bechtel, W. Okada, H. Carlson, W. Bey, P. Rusckowski, M. Tampe, B. Tampe, D. Kanasaki, K. Zeisberg, M. Kalluri, R. Kalluri, R. Nat. Med. 2012, 18 (3), 396–404.5 Azam, L. McIntosh, J. M. Acta Pharmacol. Sin. 2009, 30 (6), 771–783.6 CEM Application Note (AP0124) - “CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.”

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文重点介绍了HPLC色谱分离柱的柱填料发展现状(研发中的关键点、理论依据、国内外的发展梗概等等)和发展趋势、柱填发展料的最新进展(重点讨论最具代表性的核壳柱的问题) 同时，对与填料有关的问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱柱是HPLC系统的心脏，而色谱填料是色谱柱的核心，因此色谱填料或色谱柱被誉为“色谱芯”。HPLC色谱技术的进步，往往取决于新型色谱填料的出现,可以说色谱填料的发展是研发具有高选择性、高灵敏度、高通量的色谱分离柱的关键之一。众所周知，HPLC分离柱的基本原理是：利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同，当恒定的流动相推动样品中的各组份在色谱柱中迁移的时候，由于各组分在流动相和固定相两相中进行连续、反复、多次的分配，从而形成差速移动，因而出现从色谱柱中洗脱出的时间差异，从而达到色谱分离的目的。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。从二十世纪60年代问世以来， HPLC已经成为分析化学领域发展最快的技术之一。经过几十年的发展和完善，HPLC现在已成为生物技术、生物化学、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段之一。而色谱分离技术的重大进展，往往是随着新的色谱分离材料技术的突破而出现的。由此可见，色谱柱填料的重要性。　　为了弘扬民族色谱柱填料的发展，本文根据仪器学理论[6]、分析检测实践的要求[7]，和作者长期研发、使用HPLC仪器的经验和教训，重点介绍作者所了解到的部分国产色谱填料产品。同时讨论了HPLC分离柱填料的发展趋势，和色谱柱填料研发时应该特别重视的有关问题，供有关科技工作者参考。　　2 HPLC色谱分离柱填料的发展现状[3]和趋势　　1)色谱填料发展中值得特别重视的三个关键点问题　　(1)柱效(N)：一般由填料粒径、均匀性、孔道结构决定 　　(2)选择性(a)：分离选择性由填料表面功能基团，孔道结构，流动相和pH决定 方法开发的最终目标是如何使得a≠1 　　(3)保留因子(K):由填料功能基团及其密度，比表面积，孔道结构，流动相决定 保留因子的最佳值为K=5 　　2)研发、选择色谱填料的理论依据[3]　　研发、选择色谱填料，主要根据色谱分离方程式[3]　　3)应该重视色谱填料粒径决定柱效的问题[3]图1　　结论：柱效(N)、选择性(ɑ)、保留因子(K)，是色谱填料研发的关键点所在 也是使用者挑选、使用中必须高度重视的三个根本性的问题。　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相(填料)的性能和装柱技术。而HPLC的色谱柱填料大致可以分为三种[1]：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能使用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。　　目前绝大部分的HPLC分析和分离材料都是在几种主要基质材料上衍生而来的。按基质的不同，填料主要可分为三大类，即以二氧化硅为代表的无机基质填料、以交联聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯为代表的合成高分子填料、以葡聚糖为代表的天然碳水高分子改性填料。在高效液相分析领域，二氧化硅(硅胶)及硅胶键合分离填料是应用历史最悠久、也是最为广泛的高效液相色谱柱填料，而合成高分子填料和天然高分子改性填料主要用于现代生物制药工业色谱分离纯化。　　4)发展简况　　据统计，硅质填料在色谱分析填料家族的应用方面占80%左右。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面外，一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基，这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础, 因此硅胶填料装填的色谱柱柱效高,分辨率高,可用于高效液相色谱分离。早期的硅胶是无定型的二氧化硅颗粒(图2)，主要是通过碾磨块状硅胶, 然后通过筛分制备而成。这种色谱填料装成的柱子柱效低，稳定性和重复性，适用于较粗分析和分离。HPLC技术取得极大的进步是得益于球形硅胶的出现(图3), 尤其是小粒径的球形硅胶(粒径　　在采用多孔二氧化硅微球作为色谱分离和分析材料的性能时，一般由其粒径大小、粒径分布、孔径，以及表面功能基团等决定。一般来说,粒径越小, 柱效越高, 分辨率也越高，但反压也越高.因此用于工业制备的色谱填料颗粒往往在10微米以上, 常规HPLC色谱柱硅胶填料粒径在3-5微米之间, 而用于UHPLC 的色谱填料在2微米以下。在其它条件相同的情况下, 粒径分布越窄, 柱效越高, 反压也越低, 重复性越好，粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求越高。目前工业球形多孔氧化硅微球主要用溶胶一凝胶法 (So-Gel)和喷雾干燥法制得。这两种方法适合于大工业制备各种尺寸大小的球形硅胶, 但制备的粒径分布宽, 不能直接满足色谱填料的需求，产品需要进行复杂的分级工艺去除大小不合格的硅胶。　　国外大规模生产硅胶色谱填料的主要厂家是瑞典的Kromasil、日本大曹(Daisol)和富士公司 (Fuji)。近几年硅胶色谱填料的研制及产业化在国内进展也非常快,下面介绍一下作者经过调查所了解的、值得读者们高兴和骄傲的，部分国产色谱柱填料的研发情况，供大家参考。　　我国月旭科技(上海)股份有限公司正在大力发展色谱柱和色谱填料研究和生产，年销售各种色谱柱达到4万根以上。月旭科技2005年开始从事色谱相关的业务，14年来在色谱领域坚持自主研发和自主生产自己的品牌，先后推出了包括Ultimate® 、Xtimate® 、Welchrom® 、Topsil® 和Boltimate® 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，为广大客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。　　特别值得一提的是,月旭科技打破进口品牌的壁垒，在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发已经达到国内领先、国际先进的水平。据悉，目前月旭开发的色谱柱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个，并且已经有19款被列入美国USP-PQRI数据库。　　苏州纳微科技股份有限公司利用独有的专利技术制备出均粒、高纯、全孔硅胶色谱填料(UniSil™ 系列)，突破了单分散二氧化硅制备技术难题。该填料具有精确的粒径尺寸和高度均匀的粒径分布，是目前色谱技术应用的理想填料之一。纳微科技生产的高质量，高性能，种类齐全的硅胶基质色谱填料(图5)。常规硅胶色谱填料粒径大小分别有2、3、5、8、 10、 15、 20、 30、40、 50μm 常规孔径可选择0.1nm,、0.12nm 、 0.17nm 、 0.3nm 、0.5nm。该填料具有机械强度高、柱效高、分辨率高和反压低等特点，并已广泛应用于有机化合物及中性分子的分析和大规模生产制备。图5 纳微系列单分散多孔超纯硅胶色谱填料扫描电镜图　　纳微科技的UniSil™ 硅胶介质的特点如下：　　(1)球形粒径高度均一：这一特点，会带来装柱容易、装好的色谱柱高分辨率 　　(2)优化的孔径结构：可以带来高载量，高选择性 　　(3)良好的封尾 这是一个很重要的特点，它可以使色谱柱耐碱性好，使用寿命长 　　(4)无泄漏、无碎片 产品洁净，甚至可以延长色谱柱的寿命等等 　　纳微科技研发的色谱填料，突破了很多难关，取得了具有完美的球形和高度的粒径均一性，相对市场上粒径分布较宽的填料而言，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比如图6所示。图6 纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比图　　纳微科技公司生产的色谱填料与国内外生产的一般色谱柱填料相比较，具有粒度均匀等优点。其粒径分布与流速特征关系图如图7所示：图7 国内外一般的色谱填料 纳微科技优质色谱填料　　如图7所示：由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性(右图)，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。　　国内外开展色谱填料研发的企业还有很多，有的公司已经达到了很高的水平。但是因为篇幅所限，作者不可能在一篇文章中一一介绍，恳求广大读者谅解。　　5)硅胶色谱填料的发展趋势　　第一代，无定型硅胶色谱填料：1960年前后，国内大规模生产,但是形态不规则、粒径大小不可控、粒径分布宽、孔径分布宽、容易破碎、柱效低、金属杂质高、柱床不稳定、重复性差、使用寿命短、线性流速不均、适用于粗慥的分析工作。　　第二代，多分散球形硅胶色谱柱填料：1980前后，国外垄断、国内空白、形态(球型)粒径大小不精确、粒径分布较宽、孔径分布窄、柱床较稳定、不容易破碎、重现性较好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速较均、可以满足各种高效分离要求。　　第三代，单分散球形硅胶色谱柱填料：2010以后，中国纳微独家生产、形态(完美球型)粒径精确可控、粒径分布极窄、孔径分布窄、柱床极稳定、不容易破碎、柱效高、重现性好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速非常均匀、分离效率更好。　　目前中国纳微公司的色谱柱填料总体上可以说国际领先水平。　　3、色谱分离柱填料的最新进展　　目前，色谱分离柱还是以硅胶填料为，但是各种新型的填料也在不断涌现。因篇幅所限，本文重点简介具有代表性的核壳柱的进展情况：　　3.1、核壳HALO色谱填料问世　　新型的核壳型(core-shell)色谱填料是Jack Kirkland 于2006年研制成功。它将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面。它的多孔的环状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，能同时减小轴向和纵向扩散，可以允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。核壳HALO色谱填料的问世，是近50年来色谱填料进展的重大突破，对液相色谱仪器及其应用将产生巨大影响。　　3.1.1、核壳HALO填料的结构　　实心球：无孔硅胶，粒径大小1.7 µm左右 　　壳层：纳米级硅胶颗粒，厚度为0.5 µm 外表层可键合不同功能基团，以满足不同分离模式的分离要求。　　3.1.2、HALO柱填料的端基封口[3]、[4]　　端基封口非常重要，要求封口残余硅羟基，防止柱内不要的化学反应发生，减少不可逆吸附或防止峰拖尾，增加碳含量(0.1-1.0%)，提高柱性能。　　常用封尾试剂：三甲基氯硅烷　　由于空间位阻的存在，键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基， 超过一半硅羟基是活性硅羟基，与碱性基团会发生离子交换作用，增加了保留，导致峰形拖尾，用短链氯硅烷(如三甲 基氯硅烷)键合活性的硅羟基，可以减小拖尾，增加硅胶的化学稳定性，延长使用寿命。但不是所有的分离纯化都需要完全封端，在一些场合未封端的硅胶填料由于有硅羟基的存在，反而增强选择性和分离度。反应条件及硅胶表面性能是影响封端的重要因素。　　3.1.3、核壳结构色谱填料的特点　　核壳型(core-shell)色谱填料是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的，这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。　　国产Boltimate® 核壳色谱柱的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的[3]。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。　　3.1.4 关于核壳柱的指标等有关问题，作者已经在仪器信息网(2020-08-21)上讨论过了。此不赘述，请读者自己查阅。　　3.2. 体积排阻色谱填料　　体积排阻色谱填料的推出，是色谱填料的重要进展之一。体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是一种非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：体积排阻填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来 分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来 分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积。根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。　　国产的Xtimate® SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基，填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用，使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。　　3.3 改进型的3微米新型核壳型HALO色谱柱填料　　福立仪器利用公司的专利技术，采用改进的3微米的新型核壳型色谱柱填料，使HPLC系统压力降低到常规HPLC范围，解决了亚2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，仪器的理论塔板数与采用亚2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。这种改进对HPLC分离柱的发展及应用，将起到重要作用。　　3..4 稀有填料(如微米球形金颗粒)的出现，也是色谱柱发展中值得注意的问题，可能会对色谱柱的发展带来新机。　　下图是一种微米球形金颗粒填料：(摘自：J. Chromatogr. A, 1198-1199, (2008), 95-100.)　　随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛发展，人们对HPLC也将不断提出更高、更新、更多的要求。各种色谱柱及其填料将会有更大的发展、各种新型的色谱柱也将不断涌现。有关HPLC色谱分离柱及其填料的发展非常快，开展研发HPLC色谱分离柱及其填料研究与开发的单位很多，例如迪马公司等等，因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　4、讨论　　从仪器学理论[5]和实际情况来看，HPLC系统是一个比较复杂的、高科技系统，由高压恒流泵、色谱柱、检测器三大部分组成。还有数据处理、智能化等部分，都涉及到很多学科。本文只是讨论了色谱柱的填料，但是建议读者们一定要将色谱填料和色谱柱联合起来考虑。建议有关企业应该引起重视，若要真正研发出优质色谱填料和色谱柱，还必须把它们与HPLC系统联合起来考虑。从整体来看，作者认为如果全世界的科技工作者能将泵、柱、检测器、应用联合起来考虑(研发)，则还可以大大加快HPLC仪器及其应用的发展的速度。所以，作者建议我国的有关科技人员联合起来，为发展我国的民族分析仪器、发展国产品牌的HPLC系统、提高有关的应用水平、赶超HPLC领域仪器和应用的国际先进水平共同努力奋斗。　　5、主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07　　[3]江必旺，硅胶色谱填料制备技术最新进展，2020年7月14日，仪器信息网第五届色谱网络会议(iCC2020)　　[4]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[5]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008　　[6]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26　　[7]李昌厚，色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨，仪器信息网，2020/8/21　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

展鹏教授团队分享了聚焦冠状病毒生命周期中的药物靶点，综述了现有广谱冠状病毒抑制剂的研究进展，以期为研发抗冠状病毒药物提供参考，更好地应对当下及未来的冠状病毒疫情。人冠状病毒广谱抑制剂的研究进展（一）（点击查看）人冠状病毒广谱抑制剂的研究进展（二）（点击查看）4.3靶向冠状病毒多聚蛋白裂解过程的抑制剂SARS-CoV-2进入细胞后完成生命周期并制 造出子代病毒的关键步骤是多聚蛋白的裂解，这个过程依赖的是病毒自身产生的蛋白酶Mpro和 PLpro[84]。测序结果表明，编码SARS-CoV-2和 SARS-CoV蛋白酶的RNA序列显示出高度的一 致性[85]。因此针对上述蛋白酶的抑制剂是阻断各种冠状病毒在宿主细胞内增殖的有效手段。在抗病毒药物治疗中已经有多种蛋白酶抑制剂在临床上用于治疗HIV等病毒感染。随着对 NT。活性催化位点及其周边结构的认识不断深入（图10）,基于靶标的合理药物设计也促进了此类 药物的发现与发展。在针对SARS-CoV-2的治疗 中，大多数蛋白酶抑制剂仅处于计算机模拟（in silico）研究阶段，急需进一步的体外与临床研究数据。4.3. 1 主蛋白酶(Mpro)抑制剂洛匹那韦(lopinavir,20,图11)是已经上市的 拟肽类HIV蛋白酶抑制剂[86]。利托那韦 (ritronavir,21,图11)可抑制药物代谢酶,常与洛匹那韦联合应用以起到增效作用[87]，二者组成的复方制剂Kaletra相对于单一的洛匹那韦作用时 间更长[88]。2004年一项非盲临床试验显示，在 SARS-CoV感染者中，服用洛匹那韦-利托那韦 (400 mg：100 mg)的试验组产生负面临床结果的风险以及病毒载量明显降低[89]。洛匹那韦针对 MERS-CoV也有抑制作用師如，但仍需进一步的 临床试验确认。洛匹那韦在体外细胞中抑制 SARS-CoV-2 的 EC50值为 26.1μmol• L-1,但单 一的利托那韦无抗病毒活性。洛匹那韦-利托那 韦复方疗法在新冠治疗中受到普遍关注[92-94]。N3(22,图12)是含有迈克尔加成受体的拟 肽类冠状病毒抑制剂[95]。作为共价抑制剂，N3 分子的乙烯基与SARS-CoV-2的Mpro催化中心的 Cysl45共价结合,并通过3个侧链分别结合于催化中心周边的各个口袋，形成额外的作用力。此外，α-酮酰胺片段被看作高效的共价结合基团，可增强分子柔性、提高稳定性和透膜性，常用于病毒蛋白酶抑制剂的设计[96]。基于此,Zhang等[97]设计了一系列以α-酮酰胺为“共价弹头”的广谱主 蛋白酶抑制剂，针对α属、β属冠状病毒与肠病毒Mpro 均有良好的抑制活性。其中代表化合物为 23(图12)，其抑制 SARS-CoV 与 HCoV-NL63 主 蛋白酶的IC50值分别为0.71μmol• L-1和12.27μmol• L-1,在 Huh-7 细胞系中针对MERS- CoV的EC50值达到0. 0004 μmol• L-1。为进一步提高酮酰胺类抑制剂针对SARS-CoV-2的抑制作 用,Zhang等[98]对化合物23的结构进行修饰，将疏水性过强的肉桂酰基替换为具有一定亲水性的基团从而得到一系列化合物，其中化合物24(图 12)抑制 SARS-CoV-2、SARS-CoV与MERS-CoV 主蛋白酶的IC50值分别为(0.67±0.18)、(0.90 ±0.29)、(0.58 ±0.22) μmol• L-1。Rupintrivir ( AG7088,25,图12)对肠道病毒 EV71与鼻病毒有突出的抑制作用，但对冠状病毒活性不佳[99]。Dai等[100]通过解析AG7088与EV71 3Cpro的共晶结构，以醛基共价弹头取代了易水解失活的α,伊不饱和酯基，并结合数个蛋白 酶抑制剂的优势结构,设计了 一类靶向肠道病毒 EV71 3C蛋白酶的共价抑制剂。高亲电性的醛 基作为共价弹头，与主蛋白酶Cysl45的疏基结合稳定，广泛用于设计高活性的蛋白酶抑制剂。其中代表化合物26（图12）对各种肠道病毒、鼻病毒有广谱抑制作用。与先导化合物及同时合成的其他修饰物相比，化合物26具有更好的药代动力学特性与广谱抗冠状病毒作用，对SARS-CoV-2 Mpro。及病毒复制均有较好的抑制作用（IC50 = 0.034μmol• L-1 ,EC50 =0. 29 μmol• L-1）。四川大学杨胜勇团队基于SARS-CoV-2的 Mpro催化中心周边结构，结合已上市蛋白酶抑制剂的优势片段，设计了以双环脯氨酸为核心骨架的拟肽分子，部分化合物为27~32（图13）[101]门， 并首次在动物模型中测定了所合成化合物对Mpro 的抑制作用。该类化合物以环状γ-丁内酰胺基团（P1）靶向S1区域,脂肪稠环结构（P2）靶向S2 区域，并以结构多样的取代芳环（P3）靶向S4区域（图14）。在P2提高分子刚性与疏水性、增强 靶标结合力的同时,P3大小合适的疏水芳基有助 于进一步增强分子的活性与代谢稳定性。抑酶活性结果显示，化合物29、30、31的IC50值分别为7.6 ,7.6,9. 2 nmol• L-1。在 Vero E6 细胞中，化合物28,31,32抑制SARS-CoV-2复制的 EC50值分别为 0. 53,0.67,0.54μmol• L-1（表 2）。在体内活性测试中，化合物32的药代动力学性质较好,在鼠体内有效抑制了SARS-CoV-2的增殖，显著降低了病理损伤，经治疗的感染小鼠 未出现任何体重损失与异常状况。4.3.2 PLpro抑制剂PLpro在不同的冠状病毒中具有类似的氨基 酸序列与空间构象，显示出高度相似性（图15）。因此，针对特定冠状病毒PLpro抑制剂也具有开发 为广谱PLpro抑制剂的潜力。Figure 15 The conformation and amnio acid sequence of SARS-CoV PLpro ( PDB：2FE8 ) and SARS-CoV-2 PLpro(PDB：7CMD)Ratia等[102]建立了基于荧光的高通量筛选方法，在包含上万种类药分子的化合物库中发现了先导化合物33（图16）,其R型异构体抑制SARS- CoV PLpro的 IC50值为（8.7±0.7）μmol• L-1 此类分子结构按药效团可分为“头部-链接基团-尾 部”三部分，其中，“头部基团”一般是1-萘基或2-萘基，而“链接基团”中的亚氨基作为氢键供体对分子活性至关重要,N-甲基化修饰的化合物34（图 16）活性则明显减弱（IC50=22.6μmol• L-1）。为进一步提高药效,Bdez-Santos[103]结合此 类分子中的先导化合物35（图17-A）与SARS- CoV PL。，。的共晶结构以及构效关系，设计了尾部 含有不同取代苯基的新一代SARS-CoV PL。”抑 制剂36 -39（图17-A）。共晶结构显示，此类分 子结合于Tyr269与活性中心围绕而成的狭长空 腔内（图17-B、C），活性与代谢稳定性均有提高， 活性数据如表3所示。双硫仑(disulfiram, 40,图18)是乙醛脱氢酶抑制剂，用于辅助矫正酒精成瘾[104]。2018年， Lin等[105]发现双硫仑针对SARS-CoV主蛋白酶 具有竞争性抑制作用，针对MERS-CoV PLpro。则具 有变构抑制作用。证据表明，双硫仑通过分子中 的硫原子与金属离子配位,或与蛋白质疏基相互作用,因此可以靶向PLpro和NT。中具有催化作用 的半胱氨酸[106]。在以往的临床实践中，双硫仑 表现出毒副作用小、作用机理明确、成本低的独特优势。但其针对包括SARS-CoV-2在内的多种冠 状病毒的体外实验及临床试验尚待完成。疏瞟吟即6-疏基瞟吟(6-MP,41,图18)早已 广泛用于治疗急性淋巴细胞白血病和急性髓细胞白血病。2008年，Chou[107]等首先报道了疏嚓吟作为SARS-CoV PLpro小分子可逆抑制剂的活性。 在MERS-CoV与SARS-CoV的蛋白酶的相似性 被确证之后，Cheng等[109]质旳又发现了疏瞟吟针对 MERS-CoV PLpro的竞争性抑制作用。但不可忽视的是,PLpro抑制剂的设计与研发 相对存在一定难度。候选分子中的游离疏基可能 与人体内各种蛋白质的半胱氨酸残基发生作用，导致专一性较差以及毒副作用增强[108]。此外， 宿主细胞的去泛素酶与PLpro 的相似性还会带来 抑制剂脱靶的风险。Figure 18 The structures of disiilfiram (40) and6-MP(41)5 结语与展望本文作者总结了靶向冠状病毒刺突蛋白、RdRp、蛋白酶及宿主靶标的一系列冠状病毒广谱抑制剂，对抗击新冠肺炎疫情、预防未来的冠状病 毒传播具有重要意义。针对冠状病毒的高效广谱抑制剂，是疫情爆发初期迅速响应危机、并在第一时间治疗患者的法宝[109]。对冠状病毒广谱抑制剂的发现、评估和修饰，是人类对抗未来的公共卫生危机的重要 战略举措。对于具有“老药新用”潜力的已上市药物,要尽快开展科学严谨的大规模双盲临床实 验,为大范围推广提供最真实可靠的依据,最大程 度保护患者的生命健康。长远看来，从头研发出一款针对新型冠状病 毒的“魔弹”药物需要进行漫长的设计、开发及疗效验证。一方面，不同的冠状病毒生命周期中发 挥关键作用的生物大分子有明显的种间同源性，为基于靶标结构寻找广谱抑制剂提供了重要信息；另一方面,从治疗新型冠状病毒的中药方剂中寻找天然来源的先导化合物，也是开发抗冠状病 毒药物的重要源泉。参考文献见 中国药物化学杂志 第31卷 第9期，2021年9月总173期

德国VITLAB为您提供明胶、胶囊铬含量测定专用产品 ----------------实验室"铬"含量测定塑料耗材解决方案 2012年4月15日，央视《每周质量报告》本期节目《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标。经检测，修正药业等9家药厂13个批次药品，所用胶囊重金属铬含量超标。 近日媒体披露的毒胶囊事件，该事件一经曝光立即引起了极大的关注，铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变，所以《中国药典》规定，胶囊出厂需检测重金属铬,所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值。皮革在工业加工鞣制时使用含铬的鞣制剂，会导致铬残留，使用这种&ldquo 蓝矾皮&rdquo 加工的工业明胶，重金属铬的含量一般都会超标 为保证此类产品的安全性和可用性，全国各地的药检系统，质检系统都在加紧对各胶囊企业的检测。由于此前此类的检测所使用的是各种玻璃器皿，玻璃本身对于金属铬具有依附性，其主要成份是硼硅酸盐以及含有一些微量金属元素，与溶液接触时，会有金属杂质析出现象，导致元素背景上升，对检测结果会产生干扰。因此在痕量分析、元素分析的实验室器皿材质选择上，应尽量避免使用玻璃器皿，选择塑料类器皿进行检测，如PFA，PTFE，PMP，PP材质的容量瓶，量筒，烧杯，移液管等。 推荐使用高纯度原材料PFA或PTFE类的器皿，很适合在无菌实验室中用于痕量分析，在ppb &ndash ppt 范围内的无金属离子的释放。已通过清洗程序证明，无记忆效应，便于清洗。卓越的耐化学腐蚀性和高的热稳定性（-200° C -+260° C），使其具有广泛的应用领域，适用于有腐蚀介质（如HF，溴和过氧化氢）的特殊应用，确保了精确可靠的分析结果。 痕量分析中塑料器皿的清洗：为了避免阴阳离子的残留，塑料器皿应在室温下用1N HCl或HNO3进行浸泡（最长6小时），然后用去离子水冲洗。若痕量分析的范围是ng/g(ppb)或pg/g(ppt)，PFA材质的器皿最适合，因为它具有光滑的表面，易于清洗，而且无记忆效应。 上海知瑞实业有限公司代理的德国VITLAB品牌，主营实验室用塑料容器、量具类耗材，在欧洲市场份额占有率第一。其生产的PFA、PMP、PP材质的容量瓶精度高，化学耐受性好，能用于高精度的分析检测。其中PFA、PMP材质A级的容量瓶或量筒，能够为每个单独的产品提供产品质量认证证书。 容量瓶(PFA), A级 全氟烷氧基材质螺帽, 保证密封性，避免外界污染。高透明度，带环状刻度标识，卓越的耐高温性能，耐化学腐蚀性能。 A级允差，符合DIN EN ISO 1042. 121℃下，不会引起允差的改变。为保护标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-500ml ，6种规格供选择。 容量瓶VITLAB® 不透光,聚甲基戊烯（PMP), A级 紫外吸收，可用于光敏物质的贮存。高透明度，橙色聚丙烯螺帽，带环状刻度标识。A级允差，符合DIN EN ISO 1042. 附有批号和证书，121℃下，不会引起允差的改变。为保护标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ，7种规格供选择。 容量瓶 聚甲基戊烯（PMP), A级 NS聚丙烯材质塞子，带环状刻度标识。A级允差，符合DIN EN ISO 1042. 附有批号和证书，121℃下，不会引起允差的改变。为保护标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ，7种规格供选择。 容量瓶，聚丙烯材质（PP），B级 带螺帽（聚丙烯材质）/NS塞子（聚丙烯），透明度高，带环状刻度标识。优于DIN EN ISO 1042规定的B级允差，121℃下，不会引起允差的改变。为保护瓶身标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ，7种规格供选择。 高型量筒，聚甲基戊烯(PMP)，A级 符合标准DIN 12681/ ISO 6706 ，透明玻璃状材质，带凸起刻度。每批产品附有带批号和生产日期的测试证书。121℃下，不会引起允差的改变。为保护瓶身标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-2000ml ，8种规格供选择。 高量筒，聚丙烯材质（PP），B级 符合DIN 12681/ ISO 6706, 透明度高, 带蓝色凸起刻度， 10-2000ml ，8种规格供选择。 测量用移液管 聚丙烯材质 (PP) 高度透明,不易破损，4种尺寸从 1 到 10 ml. 刻度量杯 聚丙烯材质（PP） 蓝色凸起刻度，透明度高. 50-5000 ml，8种规格供选择。 无柄烧杯 聚甲基戊烯(PMP) 红色刻度线，跟玻璃一样透明. 14种尺寸从 10 到 5,000 ml可供选择。 VITsafe&trade 安全洗瓶 由根据GHS规范，由 PP 或 PE-LD 制成的安全洗瓶专门用于存储有害物质. 瓶盖和分配管由 PP制成. 3种尺寸: 250, 500 和 1000 ml. 经济型洗瓶 PFA 透明, ETFE 瓶盖, 带 FEP制成的分配管. 高耐热以及高化学抗性. 3种尺寸: 250, 500 和1000 ml. 试剂瓶 PP 圆形,透明, 带NS 瓶塞, 5000 ml 的带把手.6种尺寸从 100 ml到 5000 ml. 上海知瑞实业有限公司 联系人：章先生 地址：上海市徐汇区宜山路705号科技大厦B座1702号[200233] 电话：021-51097031,15902196844（24小服务热线） 传真：021-51097032 E-Mail：zhang@zhiruishiye.com QQ:869070130

春风起，换新衣，热烈庆祝GBC公司华丽换装！GBC此次换装，必将给我们带来一次全新享受的视觉盛宴，同时，换装后的GBC 站在了新的起点，必将给我们带来更好的产品及服务品质。让我们祝福它吧，祝福它勇攀高峰、祝福它前景辉煌！慕尼黑见！Analytica Stand No：Hall B2, Booth 114关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

近日，南京腾辰生物宣布完成数千万元A轮融资，本轮融资由树兰俊杰资本领投，知名个人投资人跟投，探针资本担任独家财务顾问。本轮融资主要用于biomarker专利库和临床样本的进一步积累，加速后续产品管线的研发，着重推进肺结节良恶性判别IVD产品的注册检及后续的医疗器械证申报，以及LDT产品的商业化落地。腾辰生物成立于2018年，专注于针对恶性肿瘤的核酸质谱早筛早诊产品研发。从公司成立之初开始，就着手与国内顶尖医院合作，建立全球高水平的早期癌症样本库。截至目前已经积累了两万余例临床样本，并基于真实世界的临床样本开发原研靶点阵列，布局了一系列分子标志物专利，建立专利护城河。同时，围绕核酸质谱平台优化工艺流程，自研自产基础试剂盒，在提高产品壁垒的同时大大降低检测成本，提升临床可及性及数据稳定性。肿瘤早筛早诊市场规模达千亿，其中分子诊断市场近几年增长迅速。DNA甲基化被认为是极佳的肿瘤体外早诊分子标志物，可以针对包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、结直肠癌、宫颈癌等一系列恶性肿瘤进行早期检测。尽管目前针对DNA甲基化已经有多款产品上市（适应症包括结直肠癌、宫颈癌等），但大部分的产品所检测的疾病范围尚集中在能够获取肿瘤附近组织样本的类型。而恶性肿瘤早期体外诊断最佳的介质是血液，因为其采样简单且几乎适用于所有癌种，但早期恶性肿瘤患者血液中甲基化信号弱、背景噪音强，想要精准捕捉相应信号的难度极大。目前，针对甲基化的检测主要有三种方式，分别为qPCR、二代测序及定量核酸质谱。其中，qPCR检测相对简单、生信分析要求较低，且相应的仪器在临床端较为普遍，IVD报证先例较多。然而qPCR只适用于检测位点相对较少的产品（1-5个位点最佳），且检测的精密度相对较低，因此不适用于血液样本的检测。而基于NGS做甲基化检测的精密度相对较高，可同时检测成千上万个DNA位点，但其操作相对复杂，生信要求和成本均较高，更适用于位点的筛选。而定量核酸质谱操作相对简单，生信要求低，数据稳定性高，适用于10-100个DNA位点的检测范围，符合血液样本临床检测的应用场景。然而，在应用核酸质谱检测过程中几乎所有步骤的试剂盒均需进口，如何降低检测成本、优化检测流程，且如何选取合适的分子标志物阵列，均为应用该技术平台需要解决的难题。目前，围绕核酸质谱检测平台，腾辰生物共布局了近10条产品管线，覆盖包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、前列腺癌等恶性肿瘤。其中，肺癌早诊产品已经完成了4000余例临床验证（其中I期肺癌比例大于90%），对于2cm以下的极早期肺癌的灵敏度与特异性均＞80%。与竞品相比，腾辰生物的肺癌早诊产品”菲捷明“拥有采血量低、对样本要求低、成本及终端价格低等优势，目前正在推进商业化落地和准备启动IVD报证工作。随着公司产品研发进度的加快和资源的不断注入、公司管线日益丰富，腾辰生物吸引了一批优秀的人才加入，组建了一支能力卓越、经验丰富的研发、生产及销售团队。腾辰生物创始人，CEO杨蓉西博士表示：我们很高兴连续获得知名专业基金和投资人的认可和支持。腾辰生物拥有十余年的技术积累，具有国际领先的持续原研能力，致力于开发高效稳定低成本的癌症早筛早诊的分子标志物，以及相关的底层技术和检测体系。经过四年的成长，公司团队逐渐完善，临床数据快速积累，市场销售开始布局。未来我们将与合作方携手共进，持续推进研发和注册申报，为临床医生和患者提供优质的肿瘤早筛早诊服务和产品。树兰俊杰资本创始合伙人许迪龙表示：我们很高兴作为领投方参与腾辰生物的A轮融资。树兰俊杰医疗资本扎根产业，深耕医疗领域投资，近年来一直以务实的眼光关注肿瘤早筛早诊赛道，寻找有创业精神，有持续原研能力且最终能落地的项目。腾辰生物坚持原研十余年，积累了30余项发明专利、数千例临床数据和自有的工艺流程，从而建立了很高的技术壁垒。核酸质谱平台的应用在大幅提高数据的精密度和稳定性的同时也大大降低了成本和提高了工作效率。我们对腾辰生物的后续发展充满了期待。探针资本合伙人杨丹宁表示：腾辰生物拥有一流的IVD产品研发和落地能力，围绕核酸质谱快速布局多条产品管线，并建立自己的分子标志物阵列及自研试剂专利壁垒，在研发具有高度差异化、高精准度及特异性的IVD产品同时进一步降低检测成本、增加检测结果稳定性，更加贴近疾病早筛早诊应用场景。公司自创立起，便与国内多家知名医院展开合作，共同推进项目落地，相信未来一定会实现爆发增长。我们非常荣幸参与到腾辰生物此次的融资工作中，并期待公司在CEO的带领下进一步建立研发壁垒、完善产品管线，助力行业更好地发展。关于腾辰生物南京腾辰生物科技有限公司座落于南京市江北新区“南京生物医药谷”，是一家由留德海归博士创办、致力于开发新一代肿瘤及心脑血管等重大疾病体外早诊技术及产品的高科技生物企业。公司在疾病早诊、预后评估、疗效评估和复发监控等方面拥有领先的自主技术，并已获得多家国内一线风投机构的投资。公司已与国内多家三甲医院建立合作，积极筹建肿瘤体外诊断研发基地，进一步提升研发创新能力、丰富大数据积累和完善知识产权布局。公司创始人曾担任德国国家癌症研究中心和德国排名第一的海德堡大学医学院研究员，其研究成果于2016年获得了欧洲知名的Claudia von schilling基金会颁发的乳腺癌研究贡献奖，并在德国有丰富的创业经验并多次获奖，其创立的肿瘤体外诊断体系先后获得了德国国家经济部高科技转化大奖及欧盟创业大赛生物技术类一等奖。关于树兰俊杰资本树兰俊杰资本由树兰医疗集团早期投资人和创始团队共同发起组建，在全球范围内以临床资源服务于医学科技产业转化，通过建设科技投资基金、SATOL生命科技加速器、SATOL全球医学创新创业中心，承办世界生命科技大会、全球医学创新创业大赛，以社群服务、基金投资、科研孵化三项核心业务来推动医学临床、科研、产业一体化发展，助力医学科技人才创新创业，在数字诊疗、生物技术、创新疗法等领域投资了一批优秀的科技企业。关于探针资本探针资本成立于2017年，是一家专注医疗健康与生命科技的精品投行，旗下业务包括财务顾问、直接投资、产业咨询和创新孵化。创始团队来自业内一线私募股权投资机构、财务顾问机构、管理咨询公司和医疗垂直媒体。自成立以来，探针资本每年均完成两位数的私募融资与并购交易，累计交易金额近百亿元人民币。在企业增值服务方面，探针资本团队拥有成熟的产业经验。2020年探针新医疗基金成立，截止目前已投资十余家业内头部公司。

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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9月1日，各大网站纷纷转载《法治周末》一篇关于“雅士利涉嫌将问题奶粉换装上市”的报道，将国产奶粉企业再次推到风口浪尖。雅士利公司昨日对这些质疑在其官方网站上发布了回应。 　　问题奶粉被曝换装上市 　　雅士利方面表示，山西雅士利乳业有限公司自2008年奶粉事件后，对所有问题奶粉的召回、封存、销毁工作均按政府要求进行，一切严格按照相关法律法规处理。问题奶粉事件纯属子虚乌有，雅士利已经就此向当地公安机关报案，追究肇事者的责任。 　　各大网站转载的《法治周末》的报道指出，雅士利在山西应县金城镇龙泉村的一处冷库，存放了约30吨问题奶粉，重新包装上市。雅士利指出，此事纯属虚构，雅士利与所谓的冷库主人孙某没有任何接触，更没有将问题产品重新包装上市之事，已经向当地公安机关报案，要求追究肇事者应县龙泉村村民孙某散布虚假消息的刑事责任。 　　针对报道中提及的“回溶粉”问题，雅士利方面表示，已于第一时间向政府部门报告，经相关政府部门查实，已经证实所有生产过程中不存在违法添加回收产品的行为。 　　应县警方公布调查报告 　　9月1日22时，雅士利方面向本报表示，《法治周末》已就相关报道出具撤稿函，其官网刊登出落款是“法治周末报社”的说明函，函中指出，“本报近日刊发了《追踪雅士利问题奶粉去向》一文，一些网站将标题改为《雅士利被曝将问题奶粉更换包装后重新上市》予以转载，我们认为，这很易引起读者误读。本报已在网络版上将此稿删除。” 　　随后，雅士利相关负责人再联系本报记者称，山西应县公安局调查报告出来了。记者在一份落款是“应县公安局”的报告扫描版中看到，“接到报案后，我局高度重视，指令迅速出警，并马上进行调查取证。经查实，山西雅士利乳业有限公司从未在孙某经营的冷库内存放过任何‘问题’奶粉，也没有在该冷库进行拆封包装，同时孙某也从未接受过相关媒体采访。” 　　■ 行业说法 　　同业恶性竞争? 　　乳业专家王丁棉表示，这一事件不排除同业恶性竞争在里面，大企业很少会利用这么肮脏的手段来操作。 　　为何现在仍接连不断曝光出有问题奶粉流通到市场上?王丁棉表示，“面太广了，出现漏网之鱼不是怪事，一百几十万的从业人员，有十个八个以身试法，这和贪官受贿一个道理，这也和犯罪成本有关系。犯罪惩罚不严，导致有侥幸心理存在。” 　　他表示，问题奶粉换装上市可能性极低，目前绝大多数的国产奶粉消费者都是可以放心使用的。“不跟节拍走的企业肯定是有的，但是我们要看主流。”

1.文章信息标题：Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题：水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码：AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI：https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名：AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN：0926-33732021年影响因子：24.319分区信息：中科院一区Top涉及研究方向：化学4.作者信息第一作者是：云南大学张奇钊；通讯作者：云南大学方文浩。5.光源型号：CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛（HMF）选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃（DFF）是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压，容易诱发安全和环境隐患。因此，迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是，光催化氧化技术，因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂（即乙腈、三氟化苯等）作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此，非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外，使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保，但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应，并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景，云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂，实现了以H2O为反应溶剂，O2作为氧化剂，在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相，深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率，而TiO2的晶相（即锐钛矿和金红石）影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴（h+）会将HMF深度氧化为CO2，而单线态氧（1O2）能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构，由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正，但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF，但不能进一步氧化DFF。相反，TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负，因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基（•OH）的产生，而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外，通过光致发光谱，光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的，(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下（如图1所示），产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外，该催化剂可直接在太阳光和空气下工作，且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征，深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。

仪器信息网“深入了解食品 守护你的餐桌” 专题即将上线，专题内容包括食品中蛋白质检测、污染物和添加剂分析、食品掺假鉴定、产地溯源等多项解决方案的展示。用户可以通过仪器检测更加深入地了解食品，在对比分析后确认食品中物质含量以及原产地等信息，“吃”得更安心、更放心。在这个过程中，相关标准的发布也至关重要，检测人员对食品中物质含量的限值、检测方法的规范都变得有迹可循。日前，仪器信息网编辑整理了2022年2月1日即将实施的食品安全国家标准，其中涉及水产品、动物性食品和峰产品等物质含量测定方法，使用最多地便是液相色谱－串联质谱法。详情点击此处查看。 而在本文中，小编将对2022年3月7日即将实施的食品安全国家标准中涉及分析仪器方法的部分进行详细地介绍。2022年3月7日即将实施的食品安全国家标准一览GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定GB 5009.283-2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定GB 5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 31607-2021 食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量GB 31604.8-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品总迁移量的测定GB 19295-2021 食品安全国家标准 速冻面米与调制食品GB 1903.54-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱GB 1903.53-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钙GB 1903.52-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化高铁血红素GB 1886.354-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 3-[(4-氨基-2,2-二氧- 1H-2,1,3-苯并噻二嗪-5-基)氧]-2,2- 二甲基-N-丙基丙酰胺GB 1886.353-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-环状糊精GB 1886.352-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-环状糊精GB 1886.351-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 α-环状糊精GB 1886.350-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮GB 1886.349-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 五碳双缩醛(又名戊二醛)在标准GB 5009.284-2021中，提到了液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱法这三种测试方法。在众多标准中，使用最多的也是这三种检测方法，还有对其更细致地描述，如高效液相色谱仪带紫外检测器 、高效液相色谱仪配备示差折光检测器、超高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器、气相色谱仪配氦放电离子化检测器、气相色谱仪配热导检测器、气相色谱仪配氢火焰离子化检测器等。在标准GB 5009.265-2021中，分别介绍了食品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法和食品中15种多环芳烃的液相色谱测定方法，这些多环芳烃分别是：在第一法中，还特别提到了安捷伦的DB-EUPAH毛细管柱。在标准GB 5009.17-2021，介绍了食品中总汞的测定方法和水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定方法。该标准共分成两篇，第一篇介绍了原子荧光光谱法、直接进样测汞法、电感耦合等离子体质谱法（参加GB5009.268）以及冷原子吸收光谱法测定食品中总汞含量；第二篇介绍了液相色谱-原子荧光光谱联用法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中甲基汞的含量。除上述仪器外，标准中还提及了红外光谱仪、紫外分光光度计、旋光仪、pH计、酸度计、氮氧化物分析仪。可以看到，在对食品的检测中，分析仪器有很多的用处，更多关于食品解决方案，可点击仪器信息网“深入了解食品 守护你的餐桌”专题查看。

油浴在科研实验室中的使用非常普遍，特别是有机合成实验室，处处弥漫着硅油的气息。小编走过了全国各地多个高校及研究所，看见学弟学妹们娇小的身影穿梭其中，作为曾经的学长，不经陷入沉思： “我走过许多地方的高校，行过许多地方的研究所，看过许多次数的实验，闻过许多种类的硅油，却开始担心自己的身体。”于是心中惴惴不安地百度了一下： 做有机合成的同学，吸了这么多硅油，大家身体有什么感觉吗？ 小编喝着枸杞菊花茶，跟某知名品牌的硅油厂商工程师纠缠了半天，终于搞到了实验室油浴秘籍，我看大家聪慧好学，决定结合ika的应用秘籍，分享考考大家：1. 实验油浴的硅油建议选择哪一种？a.羟基硅油 b . 苯基硅油 c.二甲基硅油 d. 花生油就行注意：如果使用高粘度硅油作为实验油浴，由于导热性能差，容易产生控温不准确，且伴随温度过高的安全隐患。答案：C ，二甲基硅油又叫“三甲基硅氧基封端的二甲基硅氧烷”，不含有害成分。But 当二甲基硅油加热到发烟或者燃烧时，会产生：碳氧化物、硅氧化物、甲醛等对人体有危害的产物。是众多疾病的诱因，可能引发急性中毒或慢性中毒。并且，如使用不合格的甲基硅油，化学成分复杂，沸程变宽，杂质碳化后污染硅油，降低导热能力；同时也更容易产生蒸汽， 严重时可能造成呼吸道黏膜过敏。2. 实验油浴应该选择多大粘度的硅油？a. ＜100 cs b.500 cs c. 1000 cs d.看采购老师心情答案：A, 不同粘度的硅油对应不同的行业应用，常见几种应用如下：注意：如果使用高粘度硅油作为实验油浴，由于导热性能差，容易产生控温不准确，且伴随温度过高的安全隐患。3.实验油浴如何控温更准确？a.选用低粘度二甲基硅油b.加热时同时搅拌c.温度传感器放置正确d.让师兄帮忙做答案：ABC，选用粘度小于100 CS的二甲基硅油；加热时同时搅拌有利于热传导，防止产生温度过冲现象；温度探头浸入介质深度至少20 mm，距离容器底部至少 10 mm，避免直接接触容器底部。单身建议选D。4.如何防止实验油浴温度过高，冒烟或燃烧产生危害？a.在通风橱中进行实验b.磁力搅拌器设置安全温度c.使用金属加热块代替油浴d.会爆炸么？不会？那还怕什么！答案：ABC，在通风橱中进行可以及时排出硅油蒸汽；磁力搅拌器设置安全温度可以避免硅油温度达到闪点；使用加热块代替油浴，升温更快，温度均匀性更好，同时保持实验台清洁无油污。5. 使用磁力搅拌器设置安全温度时，应参照硅油哪个参数进行设置？a.组成成分 b. 粘度 c.开杯闪点 d.保质期答案：C，仪器安全温度设定值应该至少低于硅油开杯闪点25°C，如某品牌粘度50 CS的二甲基硅油，其开杯闪点是318℃（达到这个温度遇到火源容易出现闪燃），那么建议磁力搅拌器的安全温度设置为293℃。同时应注意硅油保质期，通常为出厂起36个月，超过保质期影响口感，哦不，可能变质。如上秘籍小编已经修炼成熟，顺便给大家几点建议： 1．选择合格的二甲基硅油（小编用的是道康宁的pmx 200 50cs）2．将仪器设定合适的安全温度(ika hs 7 control，手动机械调节安全温度，更可靠)3．在通风橱中使用（虽然我知道你们通风橱经常不给力）4．注意个人防护措施（虽然我知道说了你们懒得戴口罩）好了就这样，下期再见。哦，对了，忘了打个广告 我明白你会来，所以我等

胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型，在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质，对人体有一定的危害，因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019，测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置：N-甲基吡略烷酮标准储备溶液，20mg/L：用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中，用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液：采用10mL规格的Miragen电动移液器，单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL，然后按分液键，将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液（20mg/L）分别加入到10mL容量瓶中，然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液，与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取，就可设置单吸多排，单次吸取9.25mL，分5次排液（0.25、0.5、1.0、2.5和5mL），程序可存储和调用，非常便捷。

2021年  第8号 根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》（GB 29921-2021）等17项食品安全国家标准和1项修改单。其编号和名称如下：GB 29921-2021 食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量GB 31607-2021 食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量GB 19295-2021 食品安全国家标准 速冻面米与调制食品GB 1886.349-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 五碳双缩醛（又名戊二醛）GB 1886.350-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮GB 1886.351-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 α-环状糊精GB 1886.352-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-环状糊精GB 1886.353-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-环状糊精GB 1886.354-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 3-[(4-氨基-2,2-二氧-1H-2,1,3-苯并噻二嗪-5-基)氧]-2,2-二甲基-N-丙基丙酰胺GB 1903.52-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化高铁血红素GB 1903.53-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钙GB 1903.54-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定GB 5009.283-2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定GB 31604.8-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品总迁移量的测定GB 24154-2015 《食品安全国家标准 运动营养食品通则》第1号修改单以上标准文本可在食品安全国家标准数据检索平台（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/db）查阅下载。  国家卫生健康委  国家市场监管总局2021年9月7日

2022年5月31日，中国环境监测总站(简称“监测总站”)和中国计量科学研究院(简称“中国计量院”)作为主导实验室通过线上会议的方式组织召开臭氧计量标准A类国家计量比对项目(项目编号：2022-A-07)首次会议，来自全国各省、市计量技术机构、监测机构的27家参比实验室的相关人员和技术专家参加了会议。 　　目前，臭氧已成为环境空气中仅次于PM2.5的重要污染物，PM2.5与臭氧污染的协同控制，成为我国“十四五”及更长时期的一个重要任务。为实现全国臭氧监测数据的量值准确、统一，并考核技术机构和计量人员专项技术能力，今年4月，监测总站和中国计量院共同申报并成功获批由国家市场监督管理总局统一组织实施的臭氧计量标准国家计量比对(市监计量发[2022]36号)，是生态环境部门第一次主导国家计量比对项目。按照程序要求，监测总站和中国计量院组织召开臭氧国家计量比对首次会议。会上，主导实验室介绍了此次比对前期准备工作情况，组织审议通过了《2022年臭氧计量标准计量比对项目实施方案》，并现场回答了各参比实验室提出的技术问题。 　　下一步，监测总站和中国计量院将严格按照《2022年臭氧计量标准计量比对项目实施方案》要求加快实施进度，开展传递标准的稳定性测试、星形计量比对、结果统计分析与比对报告编制，高质量完成臭氧比对任务，助力全国臭氧量值的准确、可比。

背景2020年2月11日，世界卫生组织总干事谭德塞在瑞士日内瓦宣布，将新型冠状病毒感染的肺炎命名为“COVID-19” (Corona Virus Disease 2019)。截止到2020年3月23日，全球累计确诊人数超过31万人。随着疫情蔓延以及防控力度不断增大，全球多地医疗及防疫物资告急，各地许多相关物资生产企业，加班赶制医疗及防疫物资，同时各地加开了多条口罩、防护服等防护用品和消杀用品的生产线。医疗防护用品生产量的急剧提高，也伴随而来环氧乙烷残留量检测的需求也急剧增大。 岛津气相色谱仪Nexis GC-2030 1、为什么用环氧乙烷进行消毒灭菌？环氧乙烷（Ethylene oxide，EO）是一种最简单的环醚，化学式是C2H4O，属于杂环类化合物。环氧乙烷在低温下为无色透明液体，沸点10.4℃，在常温下是无色带有醚刺激性气味的气体。环氧乙烷气体的蒸气压高，30℃时可达141kPa，这种高蒸气压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时的扩散和穿透力较强。 环氧乙烷是继甲醛之后出现的第2代化学消毒剂，至今仍为最好的冷消毒剂之一，也是目前四大低温灭菌技术（低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛）最重要的一员。 环氧乙烷灭菌的优点是： ① 能杀灭所有微生物，包括细菌芽孢。 ② 灭菌物品可以被包裹、整体封装，可保持使用前呈无菌状态。 ③ 相对而言，EO不腐蚀塑料、金属和橡胶,不会使物品发生变黄变脆。 ④ 能穿透形态不规则物品并灭菌。 ⑤ 可用于那些不能用消毒剂浸泡，干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。 2、环氧乙烷主要用于哪些物品的消毒灭菌？环氧乙烷对细菌芽孢、结核杆菌、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂，而且对金属不腐蚀，无残留气味，因此在医学消毒和工业灭菌上用途广泛。常常用于洗涤、制药、印染、纺织物以及其他方法的不能消毒或不能耐受高温消毒的物品以及外科器材等的灭菌工艺中。 常见的应用对象主要有：电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。在医疗器械和医疗防护用户行业中一般使用环氧乙烷灭菌装置来进行灭菌，典型应用产品有： 3、环氧乙烷残留的危害有哪些？环氧乙烷是确定的人体致癌剂，是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物，因此灭菌后的产品如果环氧乙烷气体没有充分挥发，残留达到一定量时就会对人体产生危害。 因此，医疗器械和医疗防护用品中如果采用了环氧乙烷灭菌处理，则应该严格控制环氧乙烷灭菌后的残留量。 4、医疗防护用品针对环氧乙烷残留量的限量值是多少？依据什么标准检测？我国对医疗器械和医疗防护用品中环氧乙烷残留量指标有着严格要求，典型的标准名称、适用范围、限量值和检测方法如下表所示：5、环氧乙烷残留量检测的标准方法是什么？２-氯乙醇是否也需要进行检测？ 关于环氧乙烷残留量的检测方法，有两个非常重要的标准： ① 医疗防护用品标准中引用的环氧乙烷残留量测定方法主要是依据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》。这个标准中包含了气相色谱法（仲裁法）和比色法这两种方法，其中第9部分详细介绍了采用模拟方法浸提或极限浸提+顶空进样+气相色谱法分析的流程，这也是目前环氧乙烷残留量测定主要采用的测定方法。 ② 《GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》对经环氧乙烷(EO)灭菌的单件医疗器械上EO及2-氯乙醇(ECH)残留物的允许限量、EO及ECH的检测步骤（模拟浸提和极限浸提）以及确定器械是否可以出厂的方法进行了详细说明。该标准使用翻译法等同采用ISO 10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》。 关于２-氯乙醇（ECH），一般医疗防护用品的国家标准中没有规定此项目，因此可不进行检测，而医疗器械评价的ISO标准和翻译等同采用的GB标准，均有明确的限量描述和检测要求，此时需要进行检测。 6、模拟使用浸提法和极限浸提法的区别是什么？根据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》，在进行环氧乙烷检测时，样品浸提方法主要有两种：标准中指出：若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进行提取。若用极限浸提法对产品测试后残留量在规定的范围之内，则没有必要再用模拟使用浸提法进行测试。 当然现在首选应该是顶空法直接进样分析，按照极限浸提的参数也可以测定样品上绝大多数 EO 残留。岛津HS-20顶空进样器所具有的Trap模式可以实现更高灵敏度的分析要求。 7、制作环氧乙烷标准曲线时的标准溶液如何配置？制作环氧乙烷标准曲线时，需要配置不同浓度的标准溶液或气体，此时有两种标准品选择：标准溶液或标准气体。由于标准气体操作时容易受操作人员的操作手法影响，如果操作不注意，则结果的准确度不高，因此为了安全性和精确性的考虑，建议购买已标定浓度的市售EO标准溶液进行配制。另有以下注意事项： ①环氧乙烷极易挥发, 因此环氧乙烷标准储备溶液从冰箱取出后应尽快地完成稀释，以防止环氧乙烷损失。 ②每个实验室最好通过稳定性研究来确定环氧乙烷标准物的有效期。据标准中资料显示：乙醇中EO标准溶液25μg/mL在冰箱温度（5℃）贮存60d，其浓度变化在10%以内。 ③配制过程中所有步骤和样品溶液应尽量在冰浴条件下进行，相关的接触耗材应提前进行冷冻操作。 8、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐配置方案是什么？岛津深耕气相色谱领域60余年，在技术方面不断突破创新，积累了丰富的经验，一直保持着气相色谱及其相关技术的领先水平，是全球重要的气相色谱及相关产品的专业生产厂家之一。针对环氧乙烷残留量检测，岛津推荐的仪器配置方案如下：9、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐色谱柱有哪些？医疗防护用品标准中所引用的《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》第9.2章节中对分析方法的规定是：任何气相色谱分析方法，只要证明分析可靠（足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度），都可以进行环氧乙烷的检测（需要进行必要的方法学评价），因此没有具体规定的色谱柱类型。一般来说，岛津推荐首选6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，长度30m或60m，内径推荐0.32mm或0.53mm，膜厚推荐厚液膜1.8μm或3μm。比如SH-Rxi-624Sil MS, 30/60m×0.32mm×1.8μm等。另外其他中等极性、强极性色谱柱（厚液膜）以及Plot色谱柱均可使用。据文献报道，也有部分用户使用比如SH-Rtx-5这样的弱极性色谱柱来进行检测。 10、岛津推荐的环氧乙烷残留量检测的具体方法参数是什么？如下所示是岛津推荐的方法参数和在该方法下得到的谱图/标线信息，各实验室在具体分析时可根据具体样品和情况，对相关方法参数进行再优化调整。*注：以上内容中的部分科普信息来自于网络公开资料，如有侵权请联系删除。

(一)碱裂解法提取质粒[实验原理]碱裂解法提取质粒是根据共价闭合环状质粒DNA与线性染色体DNA在拓扑学上的差异来分离它们。在pH值介于12.0~12.5这个狭窄的范围内,线性的DNA双螺旋结构解开而被变性,尽管在这样的条件下,共价闭环质粒DNA的氢键会被断裂,但两条互补链彼此相互盘绕,仍会紧密地结合在一起。当加入pH4.8的乙酸钾高盐缓冲液恢复Ph至中性时，共价闭合环状质粒DNA的两条互补链仍保持在一起，因此复性迅速而准确，在而线性的染色体DNA的两条互补链彼此已完全分开，复性就不会那么迅速而准确，它们缠绕形成网状结构，通过离心，染色体DNA与不稳定的大分子RNA、蛋白质-SDS复合物等一起沉淀下来而被除去。[实验仪器与设备]1.恒温培养箱 2.恒温摇床3.台式离心机(最大转速4000rpm) 4.冷冻高速离心机5.高压灭菌锅 6.超净工作台7.微量移液器 8.eppendorf tupe、tip[实验材料]1.葡萄糖 2.三羟甲基氨基甲/烷(Tris)3.乙2胺四乙酸(EDTA) 4.氢氧/化钠5.十二烷基硫酸钠(SDS) 6.乙酸钾7.冰乙酸 8.氯/仿9.乙醇 10.胰RNA酶11.氨苄青霉素 12.蔗糖13.溴酚蓝 14.酚15.β巯基乙醇 16.盐酸17.含pUC18质粒的大肠杆菌附：试剂的配制1.溶液Ⅰ50mmol/L 葡萄糖5mmol/L 三羟甲基氨基甲/烷(Tris) TrisHCl (pH8.0)10mmol/L 乙2胺四乙酸(EDTA)(pH8.0)2.溶液Ⅱ0.4 mol/L NaOH, 2%SDS, 用前等体积混合3.溶液Ⅲ5mmol/L 乙酸钾 60 ml冰乙酸 11.5 ml水 28.5 ml4.TE缓冲液10mmol/L TrisHCl1 mmol/L EDTA(pH8.0)5.70%乙醇(放-20℃冰箱中,用后即放回)6.胰RNA酶将RNA酶溶于10mmol/L TrisHCl(pH7.5)、15mmol/L NaCl中，配成10mg/ml的浓度，于100℃加热15min,缓慢冷却至室温，保存于-20℃。7.终止液:40%蔗糖、0.25%溴蓝酚8.酚[实验步骤](一) 提取质粒1.将2ml含相应抗生素的LB液体培养基加入到试管中，接入含质粒的大肠杆菌，37℃振荡培养过夜。2.取1.5ml培养物倒入微量离心管中，4000rpm，离心2min。3.吸去培养液，使细胞沉淀尽可能干燥。4.将细菌沉淀悬浮于100μl溶液Ⅰ中，充分混匀，室温放置10 min。5.加200μl溶液Ⅱ(新鲜配制)，混匀内容物，将离心管放冰上5 min。6.加入150μl溶液Ⅲ(冰上预冷)，盖紧管口，颠倒数次使混匀。7.1200rpm，离心15 min，将上清转至另一离心管中。8.向上清中加入等体积酚：氯/仿(去蛋白)，反复混匀，12000rpm，离心5min,将上清转移到另一离心管中.9.向上清加入2倍体积乙醇,混匀后,室温放置5-10min。12000rpm离心5min。倒去上清液，把离心管倒扣在吸水纸上，吸干液体。10.用1ml70%乙醇洗涤质粒DNA沉淀，振荡并离心，倒去上清液，真空抽干或空气中干燥。11.加50μl TE缓冲液，其中含有20μg/ml的胰RNA酶，使DNA完全溶解，-20℃保存。(二)琼脂糖凝胶电泳检测DNA[实验原理]琼脂糖凝胶电泳是分离鉴定和纯化DNA片段的常用方法。DNA分子在琼脂糖凝胶中泳动时有电荷效应和分子筛效应，DNA分子在高于等电点的pH溶液中带负电荷，在电场中向正极移动。由于糖磷酸骨架在结构上的重复性质，相同数量的双链DNA几乎具有等量的净电荷，因此它们能以同样的速度向正极方向移动。不同浓度琼脂糖凝胶可以分离从200bp至50kb的DNA片段。在琼脂糖溶液中加入低浓度的溴化乙锭(ethidum bromide ,EB)，在紫外光下可以检出 10ng的DNA条带，在电场中，pH8.0条件下，凝胶中带负电荷的DNA向阳极迁移。琼脂糖凝胶有如下特点：(1) DNA的分子大小 在凝胶基质中其迁移速率与碱基对数目的常用对数值成反比，分子越大迁移得越慢。(2) 琼脂糖浓度 一个特定大小的线形DNA分子,其迁移速度在不同浓度的琼脂糖凝胶中各不相同。DNA电泳迁移率(u)的对数与凝胶浓度(t)成线性关系。(3) 电压 低电压时，线状DNA片段迁移速率与所加电压成正比。但是随着电场强度的增加，不同分子量DNA片段的迁移率将以不同的幅度增长，随着电压的增加，琼脂糖凝胶的有效分离范围将缩小。要使大于2kb的DNA片段的分辨率达到最大，所加电压不得超过5v/cm。(4) 电泳温度 DNA在琼脂糖凝胶电泳中的电泳行为受电泳时的温度影响不明显，不同大小的DNA片段其相对迁移速率在4℃与30℃之间不发生明显改变，但浓度低于0.5%的凝胶或低熔点凝胶较为脆弱，最好在4℃条件下电泳。(5) 嵌入染料 荧光染料溴化乙锭用于检测琼脂糖凝胶中的DNA，染料嵌入到堆积的碱基对间并拉长线状和带缺口的环状DNA,使其刚性更强,还会使线状迁移率降低15%。(6) 离子强度 电泳缓冲液的组成及其离子强度影响DNA电泳迁移率。在没有离子存在时(如误用蒸馏水配制凝胶，电导率最小，DNA几乎不移动，在高离子强度的缓冲液中(如误加10×电泳缓冲液)，则电导很高并明显产热，严重时会引起凝胶熔化。对于天然的双链，常用的几种电泳缓冲液有TAE、TBE等，一般配制成浓缩母液，室温保存，用时稀释。[实验仪器与设备]1. 恒温培养箱2. 琼脂糖凝胶电泳系统3. 高压灭菌锅 4. 紫外线透射仪[实验材料]1.三羟甲基氨基甲/烷(Tris) 2.硼/酸3.乙2胺四乙酸(EDTA) 4.溴酚蓝5.蔗糖 6.琼脂糖7.溴化乙锭 8.DNA marker9.DNA样品[实验步骤]1.缓冲液的配制① 5×TBE(5倍体积的TBE贮存液)配1000ml 5×TBE:Tris 54g硼/酸 27.5g0.5mol/l EDTA 20mlPh8.0② 凝胶加样缓冲液(6×)溴酚蓝 0.25%蔗糖 40%③溴化乙锭溶液(EB) 0.5μg/ml2.制备琼脂糖凝胶按照被分离DNA的大小,决定凝胶中琼脂糖的百分含量。可参照下表：琼脂糖凝胶浓度 线性DNA的有效分离范围0.3% 5-60 kb0.6% 1-20 kb0.7% 0.8-10 kb0.9% 0.5-7 kb1.2% 0.4-6 kb1.5% 0.2-4 kb2.0% 0.1-3 kb3.胶板的制备(1) 用高压灭菌指示纸带将洗静、干燥的玻璃板的边缘(或电泳装置所皿备的塑料盘的开口)封住，形成一个胶膜(将胶膜放在工作台的水平位置上，用水平仪校正)。(2) 配制足够用于灌满电泳槽和制备凝胶所需的电泳缓冲液(1×TBE)。准确称量的琼脂糖粉。缓冲液不宜超过锥瓶或玻璃瓶的50%容量。 在电泳槽和凝胶中务必使用同一批次的电泳缓冲液，离子强度或pH值的微小差异会在凝胶中形成前沿，从而大大影响DNA片段的迁移率 。(3) 在锥瓶的瓶颈上松松地包上一层厚纸。如用玻璃瓶，瓶盖须拧松。在沸水浴或微波炉中将悬浮加热至琼脂糖溶解。注意：琼脂糖溶液若在微波炉里加热过长时间，溶液将过热并暴沸。应核对溶液的体积在煮沸过程中是否由于蒸发而减少，必要时用缓冲液补充。(4) 使溶液冷却至60℃。加入溴化乙锭(用水配制成10mg/ml的贮存液)到终浓度为0.5ug/ml，充分混匀。(5) 用移液器吸取少量琼脂糖溶液封固胶模边缘，凝固后，在距离底板0.5-10mm的位置上放置梳子，以便加入琼脂糖后可以形成完好的加样孔。如果梳子距玻璃板太近，则拔出梳子时孔底将有破裂的危险，破裂后会使样品从玻璃板之间渗透。(6)将剩余的温热琼脂糖溶液倒入胶模中。凝胶的厚度在3-5mm之间。检查一下梳子的齿下或齿间是否有气泡。(7)在凝胶完全凝固后(于室温放置30-45分钟) ，小心移去梳子和高压灭菌纸带，将凝胶放入电泳槽中。低熔点琼脂糖凝胶及浓度低于0.5%的琼脂糖凝胶应冷却至4℃，并在冷库中电泳。(8)加入恰好没过胶面约1mm深的足量电泳缓冲液。4.加样DNA样品与所需加样缓冲液混合后，用微量移液器，慢慢将混合物加至样品槽中。此时凝胶已浸没在缓冲液中。 一个加样孔的最大加样量依据DNA的数量及大小而定，一般为20-30μl样品。已知大小的DNA标准，应同时加在凝胶的左凝胶的左侧和右侧孔内。确定未知DNA的大小。测量未知DNA的大小时，要所有样品都用相同的样品缓冲液。5.电泳在低电压条件下,线形DNA片段的迁移速度与电压成比例关系,但是,在电场增加时,不同相对分子质量的DNA片段泳动度的增加是有差别的。因此，随着电压的增加，琼脂糖凝胶的有效分离范围随之减小。为了获得电泳分离DNA片段的最大分辨率，电场强度不应高于5V/cm。当溴酚蓝指示剂移到到距离胶板下沿约1-2cm处，停止电泳。

17项新食品安全国家标准近日，根据《食品安全法》规定，国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2021年第8号公告，发布17项新食品安全国家标准和1项修改单。本次公布的食品安全国家标准充分考虑群众健康权益，兼顾食品产业发展需求，参考国际相关法规和通行做法，为食品安全监管所需，标准制定、修订过程充分征求了社会各方意见并向世贸组织通报。主要包括：《预包装食品中致病菌限量》（GB 29921-2021）等2项微生物限量标准、《速冻面米与调制食品》（GB 19295-2021）1项食品产品标准、《食品添加剂 五碳双缩醛（又名戊二醛）》（GB 1886.349-2021）等6项食品添加剂质量规格标准、《食品营养强化剂 氯化高铁血红素》（GB 1903.52-2021）等3项营养强化剂质量规格标准、《食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17-2021）等5项检验方法与规程标准，以及《运动营养食品通则》（GB 24154-2015）第1号修改单。上述标准文本和《预包装食品中致病菌限量》《散装即食食品中致病菌限量》《速冻面米与调制食品》等3项标准解读材料请登录食品安全国家标准数据检索平台（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/db）查阅下载2021年第8号公告根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》（GB 29921-2021）等17项食品安全国家标准和1项修改单。其编号和名称如下：● GB 29921-2021 食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量● GB 31607-2021 食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量● GB 19295-2021 食品安全国家标准 速冻面米与调制食品● GB 1886.349-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 五碳双缩醛（又名戊二醛）● GB 1886.350-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮● GB 1886.351-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 α-环状糊精● GB 1886.352-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-环状糊精● GB 1886.353-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-环状糊精● GB 1886.354-2021食品安全国家标准 食品添加剂 3-[(4-氨基-2,2-二氧-1H-2,1,3-苯并噻二嗪-5-基)氧]-2,2-二甲基-N-丙基丙酰胺● GB 1903.52-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化高铁血红素● GB 1903.53-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钙● GB 1903.54-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱● GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定● GB 5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定● GB 5009.283-2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定● GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定● GB 31604.8-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品总迁移量的测定● GB 24154-2015 《食品安全国家标准 运动营养食品通则》第1号修改单以上标准文本可在食品安全国家标准数据检索平台（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/db）查阅下载国家卫生健康委  国家市场监管总局2021年9月7日

根据《食品安全法》规定，国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告，发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。该标准代替 GB2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，将于2025年2月8日正式实施。该标准增加了2016年以来国家卫生健康委员会陆续公布的食品添加剂规定，并对附录A、B、C、D、E、F都有了补充和修订。（一）关于GB 2760与国家卫生健康委有关食品添加剂公告的关系　　我国对于食品添加剂新品种实行行政许可，对于许可的食品添加剂品种及使用规定，国家卫生健康委以公告形式予以增补，自公告发布之日起，食品添加剂生产使用者就可以按照公告的规定生产使用批准的食品添加剂。为了方便标准使用者查询，GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014 实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定，截至国家卫生健康委2023年第5号公告。　　（二）关于食品添加剂定义的修订　　根据2015年实施的《食品安全法》，在食品添加剂的定义中增加了包含营养强化剂的内容。新品种许可、复配食品营养强化剂等食品营养强化剂的管理可参考食品添加剂相关管理规定执行。　　（三）关于附录A的修订　　附录A的修订内容主要包括：一是修改了附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将原标准中表A.3的内容体现在表A.1和表A.2中，原表A.2合并入表A.1。二是基于食品添加剂安全性和工艺必要性的最新评估结果，修订了部分食品添加剂品种和/或使用规定。例如删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺等经过调查不再具有工艺必要性的食品添加剂品种及其使用规定；删除了罐头类食品中防腐剂、食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯等的使用规定。三是修改了部分食品添加剂的使用要求。如增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求；完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系；修订了二氧化硫、卡拉胶、瓜尔胶、脱氢乙酸及其钠盐等的使用规定；将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类，并调整了相应的食品添加剂使用规定等。四是修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码（CNS号），按照国际食品法典标准等的最新规定，修改了爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码（INS号）等。　　（四）关于附录B的修订　　附录B的修订内容主要包括：一是对食品用香料、香精使用原则的修订。为避免食品用香料滥用，在B.1.4进一步明确了具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求，如苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等；明确食品用香料、食品用香精的标签应符合《食品安全国家标准 食品添加剂标识通则》（GB 29924-2013）的规定，凡添加了食品用香料、香精的预包装食品应按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》（GB 7718-2011）进行标示；明确食品用香料质量规格应符合《食品安全国家标准 食品用香料通则》（GB 29938-2020）及相关香料产品标准的规定。二是修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单，删除了枯茗油等6个香料品种（其中枯茗油、葫芦巴已为香辛料，玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品，3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用）；根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会（JECFA）、食用香料和提取物制造者协会（FEMA）对于香料管理的变化，将大茴香脑、根皮素调整为合成香料；修改和/或增加了柚苷（柚皮甙提取物）等香料的中英文名称、FEMA编号、编码等。　　（五）关于附录C的修订　　附录C的修订内容主要包括：一是删除了部分食品工业用加工助剂品种。如删除了矿物油，将其使用规定与白油（液体石蜡）的使用规定进行整合；删除了磷酸铵，将其使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。二是基于安全性和工艺必要性的最新评估结果，结合行业实际使用情况，修订了部分加工助剂品种和/或使用规定。例如根据JECFA最新评估结果，同时参考美国、欧盟的规定，删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定；基于工艺必要性原则，删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定；明确了过氧化氢作为加工助剂使用时的具体功能和使用范围等。三是规范部分加工助剂的中英文名称表述。例如将6号轻汽油（植物油抽提溶剂）修改为“植物油抽提溶剂”，植物活性炭（稻壳活性炭）修改为“植物活性炭（稻壳来源）”，修改了纤维二糖酶等部分酶名称，修改了埃默森篮状菌Talaromyces emersonii等的菌种名称等。　　（六）关于附录D的修订　　根据修改后食品添加剂的定义，附录D中增加了营养强化剂的编号D.16，并根据《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》（GB 14880-2012）最新修订版的规定增加了营养强化剂的定义。根据《食品安全国家标准 食品用香精》（GB 30616-2020）中关于食品用香料的定义，将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。　　（七）关于附录E的修订　　食品工业的快速发展导致GB 2760-2014中部分食品类别与相关食品行业分类不一致，不能实现对实际食品类别的精准定位。为了使食品分类描述更加科学合理，在对各个食品行业进行广泛调研、征求意见的基础上，进一步规范了部分食品类别的描述。例如，为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致，修改了部分食品类别：如根据《食品安全国家标准 酱油》（GB 2717-2018）、《食品安全国家标准 食醋》（GB 2719-2018）、《食品安全国家标准 复合调味料》（GB 31644-2018）等规定，将配制酱油（食品分类号 12.04.02）和配制食醋（食品分类号 12.03.02）这两类产品归入液体复合调味料（食品分类号 12.10.03），将“醋（食品分类号12.03）”修改为“食醋（食品分类号12.03）”等，并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。再如：根据行业反馈意见，结合行业现状，修改了部分食品类别，如增加肉丸类食品类别，删除半起泡葡萄酒食品分类，修改了蜜饯凉果的食品分类，调整食糖的食品分类等。GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准.pdf点击图片获取更多标准解读》》》》》》

2023年12月7日，国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案（第二次），拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体，能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构（IARC）将其划分为人类致癌物质（一类）。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定，在一定温度下，用水萃取试样中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量，照气相色谱法（通则0521）测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法，增加了第三法（气质联用色谱法），以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证，本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化，给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂，乙醛也是药包材中经常存在的成，二者极性相似，不容易分离。根据反馈意见，在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱，其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷，如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见，在系统适用性部分，明确连续进样次数，将“对照品溶液应连续进样不少于3次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见，明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件：4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx

各位实验室的小伙伴们在每天的工作中会接触到各种化学试剂，其中大部分是有毒的化学品，然而其中一些也是制作毒品的原材料，例如我们经常用的盐酸、硫酸、丙酮、甲苯等等。之前有一部美剧《绝命毒师》，讲述了50岁的化学老师Walter White被诊断出患有肺癌，而他家中有即将临盆的妻子和残疾的儿子。他想在自己死后给家里留点钱，于是利用自己的化学知识来制作冰毒，一步一步的发展成为一方毒枭。大家以为这只是电影中的情节，然而现实却是每年都有很多的不法分子依靠化学知识铤而走险，成为真正的“绝命毒师”。毒品问题一直困扰中国，据中国禁毒网发布的《2019年中国毒品形势报告》披露，冰毒、海洛因、氯胺酮、可卡因为我国主要滥用品种，其中冰毒滥用人数118.6万名最多，占吸毒人员的占55.2%。芬太尼类物质作为第三代毒品——“实验室毒品”，在国内迅速扩张，全年检测出新精神活性物质41种，其中新发现5种。珀金埃尔默TorionT-9便携式气质联用仪为现场检测设计，总重量仅14.5Kg，集快速低热质毛细管气相色谱系统和微型环状离子阱质谱于一体，仪器开机5分钟即可进行样品分析，仅3分钟即可完成样品分析，快速、可靠、易于操作。Custodion CME进样针是一项将样品采集和进样集成一体的新技术，适用于现场液体和可溶性固体样品的分析，如毒品和爆炸物等。Custodion CME采样结合Torion T-9便携式气质系统成功建立了模拟缉毒现场对冰毒、氯胺酮、可卡因、海洛因等6种常见毒品和芬太尼类物质的快速筛查方法。仅需10分钟即可快速地确证毒品以及新型精神药物，为现场筛查和获得司法证据提供有力的工具。快速检测结果常见毒品的总离子流色谱图图1.6种常见毒品的总离子流色谱图 1-冰毒，2-替苯丙胺，3-3,4－亚甲基二氧甲基苯丙胺，4-可卡因，5-氯胺酮，6-海洛因常见芬太尼类物质的总离子流色谱图图2.常见芬太尼类物质的总离子流色谱图序号组分名称主要碎片离子1间氟异丁酰芬太尼106,311,742对甲氧基丁酰芬太尼177,289,2203对甲氧基芬太尼177,2752,324间氟苯甲酰芬太尼277,108,1655瑞芬太尼169,228,2136奥芬太尼279,177,457乙酰芬太尼231,156,1898异丁酰芬太尼259,190,1469芬太尼245,146,18910丙烯酰芬太尼243,201,147114-氟丁酰芬太尼277,165,20812舒芬太尼289,141,11113卡芬太尼303,304,4214阿芬太尼289,268,141表1.常见芬太尼类物质汇总部分毒品和芬太尼类物质的质谱图

当提到原子时，你的脑海中浮现的是怎样的画面？一个最广为流传的版本是，电子围绕着原子核在圆形的轨道上运动，就像太阳系中行星绕太阳运动一样。然而，这个原子模型并不准确。随着人们对量子世界的深入理解，物理学家逐渐了解到，电子可以同时存在于不同的位置。只有当对一个电子进行测量时，它的波函数才会坍缩，从而出现在一个特定的位置。也就是说，如果进行多次测量，并每次都绘制出电子的位置，最终就会得到一个轨道云模式。这才是更接近真实的单原子的画面。早在2008年，物理学家就成功地用电子显微镜拍摄了单个氢原子的图像。五年后，科学家做到了用“量子显微镜”窥视氢原子的内部，首次直接观察到了电子轨道。2013年，物理学家用量子显微镜窥视了氢原子的内部。（图/A. S. Stodolna et al.）近日，《自然》杂志上刊登了一篇新的研究表明，一组物理学家已经获得了首个单个原子的X射线成像。这是一项有望彻底改变科学家探测材料的方式的突破性成就。无处不在的X射线物理学家经常使用扫描探针显微镜对原子进行常规成像。它的工作原理是在材料的表面上运行一个非常锋利的尖端，然后根据从尖端读取的信号，形成一个表面的图像。但是，如果没有X射线，科学家就不能分辨样品是由什么组成的。自1895年伦琴（Wilhelm Röntgen）发现X射线以来，从医学检查到机场安检再到材料科学，X射线的应用可以说是无处不在。即使是发射到太空的探测器，也有许多都配备了X射线设备。在科学上，X射线的一个重要用途是检测样品中的材料的种类。多年来，随着同步加速器X射线源和新仪器的发展，对样品进行X射线检测时所需的材料的量已经大大减少。在此之前，科学家已经可以用X射线对质量只有一阿克（一微微微克）的样品进行检测，这大约相当于10000多个原子的质量。然而，这与只对一个原子进行X射线探测仍有很大距离。实现这一目标的主要挑战就在于，一个原子产生的X射线信号极其微弱，传统的X射线探测器无法探测到。SX-STM过去的12年里，以Saw-Wai Hla为代表的物理学家一直致力于将同步辐射和量子隧穿结合，进而开发出一种X射线版本的扫描隧穿显微术。他们将这种技术称为同步加速器X射线扫描隧穿显微术（SX-STM）。当X射线（蓝）照射到铁原子（分子中心的红球）上时，核心能级的电子被激发。然后，X射线激发的电子通过重叠的原子/分子轨道，隧穿到探测器的尖端（灰），提供了铁原子的元素和化学信息。（图/Saw-Wai Hla et al via ohio.edu）在这项新技术中，研究人员在传统的X射线探测器之外，还使用了一种专门配备了一个尖锐的金属尖端的的探测器。尖端被放置在离样品非常近的地方，当X射线击中样品，并激发核心电子时，电子会隧穿到探测器的尖端。核心能级的电子的光吸收就像指纹一样，可以帮助科学家有效地识别材料中的原子类型。在新的研究中，Hla与合作者利用SX-STM，对铁和铽（稀土金属）进行了测试。他们将一个铁原子和一个铽原子插入各自的超分子宿主中，成功实现了对单个原子进行准确的类型检测。左：环状超分子的图像，整个环中只有一个铁原子。右：一个铁原子的X射线特征。（图/Saw-Wai Hla et al via ohio.edu）不仅如此，他们还同时测得了这些单个原子的化学状态。通过比较铁原子和铽原子在各自的超分子宿主内的化学状态，他们发现铽原子相当孤立，它不会改变化学状态；而铁原子则会与周围的物质产生强烈的相互作用。技术的革新这项研究成功地将同步加速器X射线与量子隧穿联系了起来。它实现了对单个原子进行X射线成像，并开辟了许多令人兴奋的研究方向，包括使用同步加速器X射线研究单个原子的量子和自旋特性。这将对量子信息、环境科学、医学研究等众多领域产生巨大影响。此外，他们还开发了一种名为“X射线激发共振隧道（X-ERT）”的新方法，这种方法使他们可以用同步加速器X射线检测材料表面上的单个分子的轨道方向。未来，研究团队希望能继续使用X射线来检测单个原子的性质，并找到进一步革新其应用的方法。

市场监管总局关于发布《密度计量器具检定系统表》等24项国家计量技术规范的公告根据《中华人民共和国计量法》有关规定，现批准《密度计量器具检定系统表》等24项国家计量技术规范发布实施。

近期，生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法（征求意见稿）》，该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析，可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化，具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长，工业发展迅猛，在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物（VOCs）污染事故频发，严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多，具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染，其中水与我们的生活息息相关。目前，国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs，样品分析速度快，检测56种VOCs仅需80秒，同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果，指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势：SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-氯丁二烯；7-顺-1,2-二氯乙烯；8-2,2-二氯丙烷；9-溴氯甲烷；10-氯仿；11-1,1,1-三氯乙烷；12-1,2-二氯乙烷；13-1,1-二氯丙烯；14-苯；15-四氯化碳；16-1,2-二氯丙烷；IS1-氟苯（内标）；17-三氯乙烯；18-二溴甲烷；19-一溴二氯甲烷；20-顺-1,3-二氯丙烯；21-反-1,3-二氯丙烯；22-1,1,2-三氯乙烷；23-甲苯；24-1,3-二氯丙烷；25-二溴氯甲烷；26-1,2-二溴乙烷；27-四氯乙烯；28-氯苯；29-1,1,1,2-四氯乙烷；30-乙苯；31/32-对/间-二甲苯；33-溴仿；34-苯乙烯；35-邻-二甲苯；36-1,1,2,2-四氯乙烷；37-1,2,3-三氯丙烷；38-异丙苯；39-溴苯；40-正丙苯；41-2-氯甲苯；42-4-氯甲苯；43-1,3,5-三甲基苯；44-叔丁基苯；45-1,2,4-三甲基苯；46-1,4-二氯苯；IS2-1,4-二氯苯-d4（内标）；47-仲丁基苯；48-1,3-二氯苯；49-4-异丙基甲苯；50-1,2-二氯苯；51-正丁基苯；52-1,2-二溴-3-氯丙烷；53-1,2,4-三氯苯；54-萘；55-六氯丁二烯；56-1,2,3-三氯苯；图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中，由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据，不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能，可以轻松鉴定极为复杂的化合物，即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计，总重量仅14.5公斤，仪器从启动到样品分析仅需5分钟，样品分析时间3分钟以内，在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。