环境样品中水

环境分析中测定有毒元素时 超纯水机的作用今天，小卓要给大家讲讲:环境分析中，有毒元素测定时，超纯水的作用。 过去十年当中，分析仪器的灵敏度大大改善，改变了我们对 环境污染和金属危害的理解，这些金属包括铍、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊和铅等。因此产生了许多法规和标准,规定饮用水、海水、和废中有毒金属可以接受或建议的高浓度。 法规和标准所制定的要求继而增加了环境实验室对有毒金属监测的需求。在这些实验室中，光谱技术是建议用来确定痕量元素的标准仪器。ICP-MS和ICP-OES在水及土壤的环境分析中，检测痕量有毒金属具有重要作用，对超纯水质量提出了更高要求。超纯水是ICP-MS和ICP-OES分析中最常用的试剂，具体而言，超纯水用作空白试剂、用于样品和标准样品制备、以及仪器和样品容器的清洗(图1)。因此，超纯水应尽量减少金属离子的含量，避免分析仪器被污染或对被分析元素造成干扰，继而确保测量数据的准确度。 图1. 超纯水在ICP-MS和ICP-OES中 的应用 结果 为了充分激发ICP-OES和ICP-MS的性能，高品质的超纯水是必须的。 事实上，来自实验室试剂的任何污染都会增加背景浓度(BEC)和检测限，从而影响该技术的检测效果。因此，常见法规规定了用于ICP-MS或ICP-OES分析所有步骤的试剂水的适用性，空白试剂中不得检测出任何元素，或者如果检测得出，BEC相对于预期的分析范围应该是可以忽略不计的。 在环境分析中，水样品中的元素通常处于μg/L(ppb)分析范围，在土壤样品中为mg/L (ppm)范围。为了确保在ppb-ppm范围内成功实验，目标元素的BEC:不超过ppt或亚ppt范围。此外，在某些分析中，除了可以忽略不计的污染水平外，由于LOD (检测限)是被单独指定的，因此，使用具有稳定质量的超纯水至关重要。 ZYPFT超级微量型超纯水机 产品说明：ZYPFT系列超级微量型超纯水器是新一代秉承“人性化设计、高定位标准”研发生产的高端超纯水机，将城市自来水纯化为符合国标GB/T6682-2008的实验室一级和三级超高纯度实验室用水，基于PLC全自动控制及ARM系列单片机和触摸屏技术的人机界面，实现图形显示制水流程，流量监控耗材更换功能，定时定质取水功能，历史数据查询功能等多项技术，专业适用于科研分析等高要求实验项目。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月23日-24日，由仪器信息网主办的第六届光谱网络会议(iCS 2017)举办。会议依托成熟的网络会议平台，致力于为国内的广大光谱工作者提供一个突破时间地域限制的学习平台，以促进业内交流，提高光谱研究与应用水平，并让大家足不出户便能聆听到光谱专家的精彩报告，节省时间和资金成本。 /p p 　　本届网络会议为期两天(5月23日-24日)，分设四个专场：光谱在食品领域的应用进展 光谱在环境领域的应用进展 光谱在制药领域的应用进展 光谱新应用。大会邀请了20位业内光谱专家，以及厂商技术人员针对不同的主题做精彩报告，并与大家进行交流。 /p p 　　随着 “水十条”、“气十条”、“土十条”，以及《“十三五”生态环境保护规划》、《国家环境保护“十三五”科技发展规划纲要》、《“十三五”生态环境保护规划》、《“十三五”环境监测质量管理工作方案》等的相继发布和实施，分析仪器在环境领域的应用迎来了非常好的发展机遇，AAS、AFS、ICP-OES、ICP-MS等一系列光谱仪器也“当仁不让”。鉴于此，5月23日下午，iCS 2017举行了光谱在环境领域的应用进展专场会议。 /p p 　　本次会议邀请了中科院沈阳应用生态研究所王颜红研究员、中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室白英臣研究员，以及来自赛默飞、岛津、海光仪器、耶拿四大知名企业的相关专家进行报告。 /p p 　　从报告内容来看，本次会议讨论的主题聚焦“水”和“土”，6位专家报告有4位介绍了土壤中重金属等的检测，2位专家介绍了水中溶解有机质及有机汞的检测。各位专家在报告中不仅综述了我国在土壤和水质检测方面的相关政策标准，而且以详实的数据给出了具体的解决方案。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 精彩报告展播： /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong br/ /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 王颜红.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/099a85e2-1bc1-4984-bf83-411f86b6d498.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：农田土壤及污染场地环境因子检测技术与监测评估 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中科院沈阳应用生态研究所农产品安全与环境质量检测中心主任 王颜红研究员 /strong /p p 　　王颜红主要从事环境、食品中重金属及有机污染物的分析研究及风险评估工作，本次报告，其详细介绍了环境重金属污染物检测技术、农田土壤重金属监测与农产品安全、农田土壤环境监测评价与预警、污染场地监测与评价等方面的内容。 /p p 　　报告中，王颜红综述了当前重金属及元素检测采用的方法标准、涉及的指标、以及质量控制过程中的关键点：标准曲线、空白实验、平行密码样、有证标准物质，以及试剂、水、玻璃容器等注意事项，并详细介绍了课题组从事的多项研究工作，包括重金属监测的微波消解方法、重金属的同位素测定方法、重金属形态分析的HPLC-ICP-MS联用方法等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 白英臣.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/eaeeb697-ae83-4161-8fdd-79c50072bb13.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：分子荧光光谱在水体溶解有机质研究中的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室 白英臣研究员 /strong /p p 　　白英臣从天然溶解有机质(DOM)讲起，介绍了其课题组在DOM和环境痕量污染物相互作用、DOM和纳米富勒烯胶质相互作用、DOM中荧光物质识别及半定量分析、DOM质子化/去质子化研究等方面的研究工作。 /p p 　　具体来说，白英臣课题组采用三维荧光光谱法、同步荧光光谱技术测定了卡马西平与DOM的结合常数 创建了紫外吸收滴定法用于测定DOM 和Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等重金属离子相互作用 利用荧光淬灭技术研究了DOM和纳米富勒烯胶质的相互作用 利用荧光分区积分技术进行我国标准富里酸及其亚组分的荧光物质识别及半定量分析 利用三维荧光技术和平行因子耦合技术，计算了富里酸荧光组分pK sub a1 /sub 和pK sub a2 /sub 值，首次报道了富里酸中类蛋白组分电离常数等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 赛默飞.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/20340293-eaa9-45aa-8315-aa6e4707ca29.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目： 原子光谱分析技术在环境样品检测中的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：赛默飞 王飞 /strong /p p 　　王飞在报告中介绍到，随着2013年9月的“气十条”、2015年4月的“水十条”以及2016年5月的“土十条”的发布和实施，一系列仪器标准方法也在不断的推出，如《农用地土壤环境治理标准》、《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》、以及《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》等，这些标准对土壤中重金属的限量要求及检测方法进行了明确的规定。 /p p 　　作为应对策略，王飞详细介绍了赛默飞完整的金属元素分析仪器及解决方案，包括iCE 3000 AA、iCAP 7000 ICP-OES、iCAP RQ ICP-MS、iCAP TQ ICP-MS、Element 2 等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 岛津.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/7aa0cd21-c138-4e90-a446-7500c865ad8c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目： 岛津原子光谱技术在土壤检测中的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：岛津 李书友 /strong /p p 　　李书友在报告中详细解析了农业用地及建设用地中重金属的检测项目、限量标准、检测标准以及对应的仪器类型 全国土壤详查监测项目(农产品、地下水、土壤) 三部委土壤实验室筛查 以及《HJ781-2016 固体废弃物22种金属元素的测定 ICPMS法》、《HI766-2015 固体废物金属元素的测定 ICPMS法》等，并从检测限、灵敏度、分析价格和测量范围等方面比较了火焰AAS、石墨炉AAS、ICP-OES、ICP-MS等各种分析仪器的特性，指出ICP& amp ICPMS是未来的发展方向。 /p p 　　针对一系列仪器检测标准，李书友还介绍了岛津原子光谱技术在土壤检测中的应用，包括AA-7000、ICPE-9800、ICPMS -2030等,并进行了相关应用案例的分享。 /p p style=" text-align: center " img title=" 海光.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1a2bbb6d-6c95-42ff-a0b8-3d114ddf57be.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：LC-AFS技术在水质样品有机汞检测中的应用及条件优化研究 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：海光仪器 逯玉凤 /strong /p p 　　逯玉凤详细介绍了国内外烷基汞相关限量标准，及国内水中烷基汞的分析方法标准。据其介绍，国内早期用气相色谱法，但随着原子荧光连用技术的发展，LC-AFS技术的应用越来越多，其中陕西省和吉林省使用LC-AFS的两项地标(DB61/T 562-2013 DB22/T 2205-2014)已经发布。 /p p 　　在报告中，逯玉凤还解析了有机汞形态分析的一系列影响因素，包括色谱柱、流动相、氧化剂浓度、载流浓度、还原剂浓度、载气流速、屏蔽气流速、蠕动泵泵速、灯电流、负高压等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 耶拿.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/0ce3b3cd-1b8c-466b-8a10-c93cf962c344.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目： 土壤中重金属及有害元素分析解决方案 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：德国耶拿 杨静 /strong /p p 　　杨静在报告中首先介绍了全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定，并分析了土壤重金属及有害元素的分析难点，如前处理困难；浓度范围跨度大；谱线及基体干扰 土壤样品盐分含量高，而常规AAS、ICP等耐盐差等。 /p p 　　针对以上问题，杨静介绍了德国耶拿在土壤重金属检测方面可以提供的解决方案，包括固体样品直接进样技术、contrAA 800原子吸收光谱仪、PQ9000、PQ MS等。此外杨静还分享了土壤中Ni的测定、LC-ICP-MS对土壤中砷形态的分析测定等具体的解决方案。 /p p 　　5月24日，iCS2017精彩继续，分设光谱在制药领域的应用进展和光谱新应用两个专场，精彩内容请查看相关专题，或后续查看相关视频。 /p p style=" text-align: center " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2017/#a0" target=" _blank" img title=" QQ截图20170524175857.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/5ce984d4-bef4-460a-afbe-ecbb6d274346.jpg" / /a /p

样品前处理技术近年来越来越重要，大部分仪器在进行测定之前都要进行样品前处理，在分析测试中，样品前处理占大部分时间。与其他技术相比，新型样品前处理技术有以下几个优点：能同时定量分析多种有害组分，而不是单一组分 对环境不造成二次污染，符合绿色化学 能处理海量样本，高通量分析 准确、重复性好，不同实验室数据可比 成本合理。 　　在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员在本次报告中详细介绍了一种新型样品前处理技术——萃取技术，并从固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、加压溶剂萃取等几个方面介绍了萃取技术的最新进展以及其在环境和食品中分析中的应用。 　　1、固相萃取(SPE)：主要介绍了分子印迹固相萃取技术( M I-SPE )和基质固相分散技术(MSPD)等萃取技术。其中，分子印迹技术( MIT)源于生物学上抗原与抗体的作用机理，利用此技术所制得的MIPs 除了具有强大的分子识别功能外，还具有机械强度好、耐高温、耐酸碱、耐溶剂性好、稳定性好、能够反复使用等优点。分子印迹固相微萃取的形式包括“管内M I-SPME”和“萃取纤维”。 　　2、固相微萃取(SPME)：介绍了纤维针(Fiber-SPME)、吸附搅拌棒 (SBSE)、样品萃取瓶(Vial-SPME)、膜萃取(MSPME)等几种固相微萃取技术。 　　3、液相微萃取(LPME)：介绍了分散液相微萃取(DLLME)、悬滴式( drop-based, LPME) 、中空纤维式( hollow fiber based,LPME)等几种液相微萃取技术。 　　4、加压溶剂萃取：介绍了加压流体萃取(PLE) 、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、亚临界流体萃取(SCFE)等加压溶剂萃取技术。 　　最后，亚风研究员还简要介绍了微波辅助萃取技术和凝胶渗透色谱(GPC) 萃取技术。

汞（Hg）是一种剧毒持久性污染物，广泛存在于环境介质和生物体中，包括植物、动物甚至人体中，汞的形态决定其毒性和迁移转化能力。但环境介质中汞的浓度较低，多为ppt量级。因此需要发展可对环境中超痕量汞的定性定量检测方法。 高效液相色谱（HPLC）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可以用来对多形态汞进行检测，且其与离线的预富集联用的方法可用于对环境样品中的低浓度的汞进行检测，预富集的方法包括液液微萃取，固相萃取（SPE）。然而，离线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的检测方法会浪费部分富集的汞，阻碍灵敏度的进一步提高。因此本文采用在线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的装置和方法，实现了环境样品中超痕量二价汞和烷基汞的富集分离检测。 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统 应用实例首先使用富集活化试剂活化富集萃取小柱，再将超痕量的二价汞和烷基汞的溶液1 ng L-1注入至富集萃取小柱上进行富集，最后使用洗脱试剂对富集在柱上的汞溶液进行洗脱并注入至液相分离柱中进行色谱分离后进入ICP-MS中进行定量检测，流程示意图如上图所示。另外，对本方法用于超痕量二价汞和烷基汞的富集检测进行方法学评估，结果如下表所示。 注：a：样品量为5mL。RSD是基于多次测量0.5 ng L-1的二价汞和烷基汞得到的相对标准偏差。 在本方法中，CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)在超痕量（0.2-10 ng/L）和低浓度（10-1000 ng/L）的条件下均获得了良好的线性。此外，该方法也具有很好的重现性，CH3Hg(II)多次测量的相对标准偏差（RSD）为4.0%，Hg(II)为7.9%，C2H5Hg(II)为2.5%（n = 7）。位于pg/L水平的低检测限（LOD）和定量限（LOQ）使得本方法适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测。 进一步对海水、河水和湖水中的二价汞和烷基汞进行了分析，以验证在线固相萃取富集检测方法的可行性和准确性，见下图。结果表明Hg(II)是这些天然水中主要形态的汞，其浓度为0.46至1.30 ng/L。在湖水中，也检测到超痕量的CH3Hg(II)，为0.07 ng/L。 另外，我们在水样中添加1 ng/L的CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)，以评估该方法的回收率，见下图。在这些环境水体中，Hg(II)、CH3Hg(II)和C2H5Hg(II)的回收率分别为82-106%、100-101%和82-88%。这一结果表明，本方法可用于分析自然水体中的超痕量二价汞和烷基汞，准确度高。 结论 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测，其方法的稳定性、准确性及回收率均满足方法学要求，可用于环境研究及环境常规监督检测。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，加强环境质量管理，规范环境监测方法，近日，环保部制定的标准《环境样品中微量铀的分析方法》发布。本标准规定了环境水样、空气、生物和土壤样品中微量铀的分析方法。该标准自8月1日起开始实施。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 具体内容如下： /p hr style=" FONT-SIZE: 14px BORDER-TOP: rgb(37,103,178) 2px solid FONT-FAMILY: " text-decoration-color:=" " text-decoration-style:=" " -webkit-text-stroke-width:=" " font-variant-caps:=" " font-variant-ligatures:=" " text-indent:=" " letter-spacing:=" " margin-top:=" " widows:=" " orphans:=" " font-style:=" " color:=" " font-weight:=" " text-transform:=" " word-spacing:=" " white-space:=" " microsoft=" " / p style=" FONT-SIZE: 16px HEIGHT: 70px WIDTH: 647px FONT-WEIGHT: normal PADDING-BOTTOM: 0px TEXT-ALIGN: center PADDING-TOP: 0px PADDING-LEFT: 0px MARGIN: 0px LINE-HEIGHT: 35px PADDING-RIGHT: 0px" a style=" TEXT-DECORATION: none COLOR: rgb(85,26,139)" href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/hxxhj/xgjcffbz/201707/W020170712570161319944.pdf" oldsrc=" W020170712570161319944.pdf" 环境样品中微量铀的分析方法(HJ 840-2017代替GB6768-86,GB11220.1-89,GB11223.2-89,GB11223.1-89,GB12378-90,GB12377-90) /a /p p & nbsp /p

在我们全力以赴应对2019冠状病毒“大流行”以及愈演愈烈的气候危机的当下，我们也不能忽视生物多样性问题。拥有丰富生物多样性的健康生态系统是人类生存的基础。生态系统以多种方式维持人类的生活：它为我们提供清洁的空气和水、富有营养的食物、赖以生存的土地。今年的世界环境日聚焦“生物多样性”，主题为“关爱自然，刻不容缓”，呼吁大家采取行动，遏制自然界不断加速的物种丧失和自然栖息地退化趋势。我们对于食物和资源不断上涨的需求导致毁林加剧、土地使用方式改变和全球自然栖息地破坏。如今，全球1/3的表层土由于酸化、污染和其他不可持续的土地管理做法而退化。污染对生物多样性构成重大且日益严峻的威胁，对淡水和海洋栖息地造成了毁灭性影响。一直以来，睿科集团都致力于探寻土壤防治相关及水资源相关环境问题的解决方案。 净土保卫战，刻不容缓土壤是“生命之基、万物之母”，干净的土壤，是保障农产品质量安全、人居环境安全的重要前提。土壤污染防治法的颁布施行，对于保护和改善生态环境，防治土壤污染，具有重要意义。对此，睿科集团提出相关解决方案，为净土保卫战贡献自己的力量，刻不容缓。 碧水保卫战，收官之战2020年是水污染防治攻坚战的收官年，也是谋划“十四五”水生态环境管理工作的关键年。水污染防治作为“三大攻坚战”之一污染防治攻坚战的重要领域，时间紧，任务重，要求高，对此，睿科集团推出水质检测整体解决方案。生态治理，道阻且长，行则将至。睿科集团提供一系列自动化高效的样品前处理解决方案，我们用科技的力量，为环境保卫战贡献微薄的力量。

12月9日，国家环境分析测试中心（以下简称“分测中心”）-北京莱伯泰科仪器股份有限公司（以下简称“莱伯泰科”） 环境保护合作研究实验室正式成立，双方签署了战略合作协议并成功举办了揭牌仪式。 分测中心主任黄业茹、综合室主任刘爱明、咨询室主任董亮、分析室主任张烃、调查评估室主任杜兵、履约室主任张利飞、质控室主任杨勇杰，莱伯泰科董事长胡克、有机事业部副总经理刘雪、无机事业部副总经理刘艳、北京销售大区经理殷建祯、市场部经理雒丽娜、应用部经理常平平等人出席了本次揭牌仪式。 该合作实验室旨在加强双方在环境检测领域的创新和合作，双方将在环境样品中新污染物筛查及检测、汞公约相关物质监测、工业汞排放清单调查和磁性颗粒物检测等领域进行深度合作，在开发新检测方法、创新解决方案以及前沿分析技术等多个方面开展合作。 活动由分测中心杜兵研究员主持，分测中心主任黄业茹、莱伯泰科董事长胡克博士分别致辞。分测中心杜兵研究员主持仪式 活动伊始，分测中心黄业茹主任为活动致辞，黄主任首先对环境保护合作研究实验室的成立表示祝贺，同时感谢莱伯泰科对分测中心的大力支持和充分信任。黄主任表示，我国“十四五”规划和2035年远景目标纲要中明确提出加强高端科研仪器设备研发制造的要求，即将出台的“十四五”生态环境监测规划也把形成一批拥有自主知识产权的高端监测装备和关键核心部件作为下一步的工作重要内容，分测中心作为直属于生态环境部同时也是生态环境系统国家级测试中心，与中国仪器仪表行业具有影响力的代表性企业合作，共同开展生态环境监测新装备的研发及推广应用，是分测中心一个重要的发展方向。本次合作，分测中心和莱伯泰科双方将以合作实验室为平台，实现优势互补，合作共赢，共同开展环境分析测试的培训工作，共同推动生态环境监测系统和第三方检测机构分析检测能力的提高。黄主任还表示，双方将会进一步把合作实验室建实建好，充分发挥合作实验室在生态环境监测技术研发领域的积极作用，为我国生态环境监测事业共同努力，共结硕果，共享未来！分测中心主任黄业茹致辞 胡克博士在致辞中首先对分测中心给予莱伯泰科多年来的支持与帮助表达了感谢，他表示环保是一个关系国计民生的重要话题，环境检测是环保的重要一环，如何更准的测定环境数据，对环境污染物进行有效溯源以及厘清环境污染物与人体健康之间的关系都是其中的重要课题，也对环境检测相关仪器设备技术提出了更准确、更自动、更方便等要求。作为一家上市公司，莱伯泰科有责任有义务为中国发展和社会民生贡献力量。希望能够通过与分测中心合作，双方共同携手，在环境分析新技术新方法等方面展开更深入合作，为中国环保事业做出更多贡献。莱伯泰科董事长胡克博士致辞 在双方致辞之后，莱伯泰科市场部经理雒丽娜做主题报告，向参加活动的代表介绍莱伯泰科以及合作实验室将开展的合作项目。报告回顾了莱伯泰科成立近20年来的发展历程，从零开始逐渐成长为国内实验室分析仪器制造领域的大型企业，并成功于2020年登录科创板。她也表示，历数以往，莱伯泰科已经服务国内外几万家客户，其中近三分之一都来自于环保行业。希望通过本次与分测中心成立合作共建实验室，能够更好地为环境相关领域客户提供服务。 莱伯泰科市场部经理雒丽娜作报告 黄业茹主任与胡克董事长在合作协议上签字，标志着分测中心与莱伯泰科环境保护合作实验室正式开启，双方合作迈上新台阶。环境保护合作研究实验室揭牌仪式 揭牌仪式合影 仪式之后的学术报告环节，分测中心俞奔博士以及莱伯泰科高级产品经理王熙分别作报告。国家环境分析测试中心俞奔博士作报告 俞奔博士的报告题为《关于汞的水俣公约的监测需求与实践》。报告介绍了汞污染的环境及健康危害及公约的相关背景，同时重点介绍了我国履约监测的需求及相关实践，并对目前监测中标准及仪器等存在的问题进行了探讨。 莱伯泰科高级产品经理王熙作报告 王熙的报告题为《水中新型污染物前处理解决方案》，报告重点介绍了莱伯泰科针对环境用户需求，推出的一系列前处理解决方案和相关仪器的情况。 学术报告结束后，胡克博士一行参观了国家环境保护二噁英污染控制重点实验室，并就检测新技术进行了交流和探讨。参观实验室 揭牌仪式完美落幕，未来，莱伯泰科继续锐意突破，不断进取，与国家环境分析测试中心一起，携手并肩，为我国生态环境监测事业努力，共守绿水青山！

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2020年4月23日，由仪器信息网主办的“第五届样品前处理”主题网络研讨会圆满落幕，本次大会为期三天，吸引了近1800位相关领域内的听众报名参加。& nbsp /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/9fcaa063-b2ab-4d80-8d5f-c645e5b8f086.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" / /p p 　　会议第三天（23日），“环境样品”分论坛正式拉开帷幕，九位来自高校、中科院、环境监测站等的资深业内专家分别为广大参会用户带来精彩报告。报告内容涉及大气、土壤、水等环境样品的采样及前处理方面的最新技术进展与热点应用，其中包括半挥发性有机物监测、固定污染源低浓度颗粒物监测、水质样品前处理、土壤元素分析前处理、水及土壤中有机污染物样品前处理以及快速溶剂萃取技术的应用等，为环境监测领域内的从业人员带来一场详尽而又实在的技术盛宴。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 239px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/3fdf9e96-8974-4734-9fc5-572831e6ccd6.jpg" title=" 马继平.jpeg" alt=" 马继平.jpeg" width=" 200" height=" 239" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp br/ /p p style=" text-align: center " 马继平（青岛理工大学） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：水质样品前处理技术 /strong /p p 　　马继平老师在报告中主要介绍了水体中有机污染物的样品前处理技术，包括固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、分散液液微萃取、磁固相萃取、膜萃取等在环境水样中多环芳烃、农药、致嗅有机物、饮用水中消毒副产物中的应用，并重点介绍了MOFs混合基质膜以分散固相萃取方式用于环境水体中多种有机污染物的富集分析。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/25179eb6-5086-450e-84d7-10546b9b5b86.jpg" title=" 姜程程.jpeg" alt=" 姜程程.jpeg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 姜程程（济南盛泰电子科技有限公司） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：检测水中高锰酸盐指数的全自动仪器研发与应用 /strong /p p 　　本报告介绍了一款全自动智能仪器高锰酸盐指数分析仪的研发背景及具体应用，该仪器可进行自动进行加样、稀释、水浴消解、滴定及终点判断等一系列操作，减少了实验室人员的劳动强度及相关操作带来的误差，极大程度提高了实验室的工作效率及质量水平。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 243px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/eb745690-9955-40bb-904c-aaf113c23149.jpg" title=" 田丙正.jpeg" alt=" 田丙正.jpeg" width=" 200" height=" 243" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 田丙正(安徽省生态环境监测中心) /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：快速溶剂萃取在土壤样品前处理中的应用 /strong /p p 　　田丙正老师在报告中介绍了土壤样品传统前处理方式及其问题，快速溶剂萃取的原理、影响因素、与其他前处理技术的比较、优点、使用注意事项，快速溶剂萃取技术在环境监测中的具体应用以及快速溶剂萃取涉及到的国家环境保护行业标准解读。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 173px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a56ee267-36e1-417c-872a-4028932f193f.jpg" title=" 马放均.png" alt=" 马放均.png" width=" 300" height=" 173" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 马放均（北京兰友科技有限公司） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：环境土壤样品制备要求及全流程自动化土壤样品制备解决方案 /strong /p p 　　本报告全面剖析了环境土壤样品检测中土壤样品制备流程的相关操作规范和质量控制监管要求，介绍了新一代全自动土壤样品制备解决方案——FASP系列全自动土壤样品制备系统，该系统具有高通量样品处理能力，可智能化溯源样品管理系统，大力提高土壤样品制备效率和质量水平，助力国家土壤环境检测工作的高效快速推进。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2bb2836b-a4fd-4d8c-975a-8d1424747441.jpg" title=" 杨文龙.jpg" alt=" 杨文龙.jpg" / /p p style=" text-align: center " 杨文龙(国家环境分析测试中心) /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：水及土壤中半挥发性有机物的分析 /strong /p p 　　本报告以酚类、多环芳烃、石油烃等有机污染物为例，介绍了水和土壤中半挥发性有机污染物样品前处理的主要方法、技术难点及注意事项等，以及相关的仪器分析基本原理。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 253px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/e6e04c5e-01c0-44fc-bcad-fb460db5d22b.jpg" title=" 梁宵.png" alt=" 梁宵.png" width=" 200" height=" 253" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 梁宵(中国环境监测总站 ) /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：固定污染源低浓度颗粒物监测方法标准解读 /strong /p p style=" text-align: left " 　　固定污染源废气颗粒物监测是我国污染源监测的重点和技术难点之一，随着我国环境管理要求的不断提升，原有的方法标准存在误差大、不适用的情况，针对此问题，生态环境部制定了《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ836-2017）。本次报告主要介绍我国废气颗粒物环境管理需求、国内外颗粒物监测技术、HJ836标准主要内容及质量控制和保证等主要内容，旨在全面介绍我国低浓度颗粒物手工监测技术及质控手段。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 265px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2ad1024f-2c06-414d-8aa2-f4fca64be60a.jpg" title=" 陈硕.jpeg" alt=" 陈硕.jpeg" width=" 200" height=" 265" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 陈硕(济南海能仪器股份有限公司 ) /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：微波消解（萃取）在土壤检测中的典型应用案例分析 /strong /p p 　　微波消解（萃取）方法，在土壤污染物检测方面有着广泛应用。本报告主要介绍了土壤消解相关的标准方法、几种不同土壤消解方法的比对、微波消解（萃取）土壤实验过程中的注意事项、微波（萃取）土壤有机污染物典型应用案例等内容。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 291px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/123ebe6e-82ab-4617-b750-7f7737f67da6.jpg" title=" 龚华.jpeg" alt=" 龚华.jpeg" width=" 200" height=" 291" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 龚华（中国科学院南京土壤研究所） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：土壤元素分析前处理方法概述 /strong /p p 　　报告内容主要包含土壤元素定量分析实验室过程简介、相关标准方法、土壤元素全量分析及土壤有效态分析等内容，其中包括土壤全消解多元素分析、土壤中总汞总砷分析、土壤中重金属元素的可提取态和形态划分等应用实例。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 191px height: 268px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2dc3f418-f04c-412f-8b9a-1c6dbf03a163.jpg" title=" 饶钦全.png" alt=" 饶钦全.png" width=" 191" height=" 268" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 饶钦全（台州市环境监测中心站） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：废气中二噁英监测采样注意事项 /strong /p p 　　随着国家对生活垃圾焚烧企业监管日益严格，特别是废气中二噁英的监测，对第三方监测者提出更高的要求。当前众多企业采样平台的不规范性，以及第三方采样不能按照标准严格要求，往往导致采集的样品没有代表性。对当前国内污染源废气中二噁英监测相关标准和技术规范的解读和实践操作后，从废气二噁英采样前期准备，勘察，到采样现场操作及采样后给出一些废气二噁英监测采样的注意事项。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong & nbsp span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 了解本次大会更多精彩内容，请点击下图观看专家报告视频回放 /span /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10522" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/809ecdda-47a9-4436-b987-6d65b95f17bd.jpg" title=" 640_300.jpg" alt=" 640_300.jpg" / /a /p

p 　　土壤样品制备是土壤环境监测的重要环节，是保证土壤环境监测数据质量的基础，关系到保持土壤样品特性和代表性以及分析测试工作质量等多个方面。为统一并规范样品制备环节技术要求，中国环境监测总站编写了《土壤样品制备技术规范》，编制了《土壤样品制备》和《土壤样品流转和保存》等视频教学片并发放给各环境监测站。 /p p 　　国家网土壤样品制备环节专项质量抽查是进一步落实《2018年国家土壤环境监测网土壤环境监测工作技术要求》保证监测数据质量的重要措施，包括总站人员赴现场抽查和省级站在辖区内至少抽查一个制样场所两种方式。抽查内容按照《国家环境监测网质量体系文件(土壤监测)》执行，包括工作场所、环境、工具器具、制样工作过程、视频和记录等。 /p p 　　总站已经完成对新疆、云南、黑龙江、广东、陕西和甘肃等6个省份的样品制备工作现场抽查工作。 /p p 　　陕西省站承担本省全部国家网样品制备任务，依托国家土壤样品制备与流转中心(西北分中心)完成，总面积约1300m2，包括样品暂存间、风干间、制备间、流转工作间、视频监控间和称量间等主要功能区，共配备20个带有通风除尘系统的制样操作工位，所有仪器设备设施均为国家土壤专业实验室项目配备。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1ed17cec-d889-4868-ba59-5f4103dc1100.jpg" style=" float:none " title=" 图1.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7ea2e1fd-14da-498b-a78a-faca104a9550.jpg" style=" float:none " title=" 图2.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/65eee01c-e7f7-4ad5-a828-a1b3f857461d.jpg" style=" float:none " title=" 图3.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　陕西土壤样品制备实验室 /p p style=" text-align: center " 　　(国家土壤样品制备与流转中心西北分中心) /p p 　　云南、广东和甘肃3个省分别在省站建设了省级土壤样品制备中心，所有国家网例行监测样品均集中制样。 /p p 　　云南省建设了近1000 m2的土壤和农作物样品制备场所，包括土壤和农作物样品风干室、步入式样品快速风干室、12个土壤样品制备工位及布袋式除尘系统、农产品样品制备间等，主要仪器设备包括交叉敲击式研磨仪、行星式球磨仪、三维混样仪、震动筛分仪、高温鼓风干燥箱等，为国家网土壤环境监测和土壤详查工作提供坚实的技术保障。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/229bf084-7971-4e64-bb82-e624dc7dc2f0.jpg" title=" 图4.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　云南省站土壤样品风干室 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b6ef79ec-cc71-46d7-9930-cf76abeeea3b.jpg" title=" 图5.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　云南省站样品制备人员培训后备案上岗 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9d0232b2-5f4d-42de-a870-4c8639aa0458.jpg" title=" 图6.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　广东省站土壤样品制备间 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7204593b-e5b5-4384-bb08-697239c4cb41.jpg" title=" 图7.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　甘肃省站土壤样品制备间 /p p 　　黑龙江省的土壤样品制备工作集中由齐齐哈尔市站完成。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a7fcb050-8c4f-40f4-bec4-3b795878f8cf.jpg" title=" 图8.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　姜晓旭博士在齐齐哈尔市站检查制样过程 /p p 　　新疆的土壤样品制备由省级站和乌鲁木齐市站、伊犁州站、昌吉市站、克拉玛依市站、阿克苏地区站和巴州站共同完成。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/47038497-05dc-4e0d-9132-4853e8fdf088.jpg" title=" 图9.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　乌鲁木齐市站土壤样品制备间 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0d7c5057-09dc-42e5-9e4f-4324de39bfd2.jpg" title=" 图10.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　赵晓军老师在伊犁州站现场检查指导 /p p 　　本次质量抽查工作，得到了个省级站和地市级站的大力支持和配合，总站对地方的土壤监测基础设施建设有了更深入的了解，并针对工作中发现的技术和管理问题，及时与管理人员和技术人员进行了交流，进一步提高了对土壤样品制备工作重要性的认识和技术关键点的把握，达到了预期目的。 /p p 　　实践证明，随着土壤环境监测工作的深入，我国的土壤环境监测能力不断得到提升，6个国家土壤样品制备与流转中心的作用已经开始体现，各省也逐渐形成了土壤样品制备的专业化工作能力，这不仅强力地支撑着国家网的例行土壤环境监测工作，同时在国家和地方的土壤环境监测专项工作中发挥重要作用。 /p

矩形色块在日常检测分析中，铅是一个几乎必检的项目。称取样品加入适量的硝酸，同时做空白试验，经过湿法消解或微波消解定容后上机检测。很多检验员会发现一个问题，样品的空白值要远远大于样品的测试值，甚至超过很多倍，有时候大得惊人，达到了近1ppb或者更高，由此计算所得出的样品中铅的含量为未检出。样品空白值这个谜一般的存在，到底是什么造成的呢？寻其原因，大部分检验员会从以下几方面来进行分析1大部分实验室选择用原子吸收进行检测，原子吸收受到各种因素的影响会对检测结果产生偏差。1）石墨炉需检查进样针是否污染，石墨管、石墨锥是否污染损坏等。及时清洗进样针，空烧或者更换石墨管、石墨锥。2）火焰需检查燃烧头进样针是否有残留污染。用硬卡片将燃烧头清理干净，进5%硝酸空烧清洗。按照上述操作后，如果结果并没有改变，建议更换设备使用ICP-MS进行测试，如果试剂空白检测结果正常，则继续进行上面的操作进行设备的清洁，如果检测结果和原子吸收检测结果是一样的，那就可以说明试剂空白是有问题的。2检查空白试剂纯水、硝酸本底是否偏高。将浓硝酸用纯水稀释到2%，连同纯水一同进样。通过结果进行判断。3容器是否有残留铅残留是很普遍的现象，重金属检测中，容器的清洗尤为关键，三步走是必须的，一洗二泡三冲。可以说重金属检测是另类的“微生物”检测，一点点的残留，经日积月累后是很难消除的。注：对于很多机构来说，微波消解是最常使用的前处理设备，因为消解管比较昂贵，这对于大部分机构来说都是一笔不小的费用。如果消解管受到污染不适合做低含量的样品，并且当酸泡已经无法解决问题，需要靠无限的空烧来降低残留干扰，这又会大大缩短消解管的寿命。日常检测推荐使用快速石墨消解，并使用一次性离心管，这样既可以减少污染又可以节约成本，还能保证数据的准确。如果上述3步都检查完毕，确认没有问题，但是样品的空白值依然不减。怎么办？很多实验员为此抓狂。其实，很多人都忽略了一个更重要的因素！环境因素！环境因素！环境因素！前文提及，重金属检测堪比“微生物”检测，最怕受到污染，对整个实验环境要求很高。因此，应采用独立的前处理室、独立使用的耗材、独立的通风系统等。样品存放、处理等过程中不可以接触金属类耗材、容器的要求实验人员基本都能做到，但是他们往往忽略了容器、耗材等存放过程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金属托盘、铁皮柜或者合金架上，移液管、移液枪等暴露在灰尘空气中，这些都会造成间接污染。除此之外，通风系统尤为关键，在消解赶酸时会产生酸蒸汽，室内外温差会导致通风橱内酸蒸汽冷凝回流，样品在与酸的反应过程中会产生更多的酸蒸汽堆积在管口，样品空白因无反应，在通风橱不洁净的情况下更易受到环境的污染，致使样品空白增大。这就是导致样品空白铅、含量远超被测样品的原因。从人员、仪器、试剂等方面进行排查，不如先从最基础的实验室环境做起！本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有

p 　　随着我国生态文明建设的不断推进，环境监测的重要性也日益凸显。在实际的环境监测工作中，由于环境样品具有来源广泛、组成复杂、分析对象含量低、稳定性差等特点，环境样品的采集与前处理过程尤为费时费力。通常完成一个样品的测试只需几分钟至几十分钟，而样品的预处理却要消耗几小时甚至几十小时。对于组成复杂的环境样品，繁琐的前处理步骤显然不能满足分析的需要。快速、简便、自动化的环境样品前处理技术不仅可以省时、省力，而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差，对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义。因此，探索和研究新的环境样品前处理技术与方法，已成为环境分析领域内一个非常有意义的前沿课题。 /p p 　　为了推动样品前处理技术的不断发展，并更好地服务于当前诸多热门的分析测试领域，仪器信息网拟于2020年4月21日—4月23日举办 strong 第五届“样品前处理”主题网络研讨会 /strong ，会期3天。本次会议除大会报告环节外，还专设食品、材料、生命科学、环境四个线上分会场，以方便同一领域的分析测试相关科研及应用人员互动交流。 /p p 　　其中 strong “环境样品“分论坛 /strong 将于4月23日上午9：30举行，并邀请六位来自高校、中科院、环境监测站等环境监测领域内的资深专家分别讲述大气、土壤、水等环境样品的采样及前处理技术方面的最新进展与热点应用，其中包括挥 strong 发性有机物监测、固定污染源低浓度颗粒物监测、水质样品前处理、土壤元素分析前处理、水及土壤中有机污染物样品前处理以及快速溶剂萃取技术的应用 /strong 等，为环境监测领域内的从业人员带来一场详尽而又实在的技术盛宴。 /p p 　　此外，会议还包含了来自一线环境样品前处理设备制造商所带来的相关环境样品前处理最新技术及相应解决方案。会议日程如下所示： /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/6604/" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 408px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c52e07a7-53ed-49e3-9d1d-05fc6b6292ca.jpg" title=" 1586424977434.jpg" alt=" 1586424977434.jpg" width=" 600" height=" 408" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p 　　报告嘉宾简介（不分顺序）： br/ /p p 　　 strong 马继平： /strong 青岛理工大学环境与市政工程学院教授、博士生导师、副院长，中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会委员，青岛市分析测试学会理事，2003年博士毕业于中国科学院大连化学物理研究所，2004-2005年清华大学博士后，主要从事环境样品前处理技术研究，完成国家级、省部级各类科研项目10余项，发表学术论文70余篇，其中SCI论文40余篇，获山东省科技进步奖、青岛市科技进步奖、山东省高校科技奖等各类奖项4项，完成制订3项国家环境保护标准。 /p p 　　 strong 田丙正： /strong 安徽省生态环境监测中心工程师。& nbsp 2009年硕士毕业于苏州大学分析化学专业；2009年7月至2011年9月，在联合国南通农药剂型开发中心从事农药检测工作； 2011年10月至今，在安徽省生态环境监测中心（原安徽省环境监测中心站）从事环境监测分析工作。2019年获第二届安徽省生态环境监测专业技术人员大比武团体一等奖、个人一等奖和第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武团体二等奖、个人三等奖。先后完成了国家重大仪器研发项目、环保部课题、省级环保科研项目、国家环境保护行业标准项目和省级地方标准项目约10项；在《分析化学》、《中国环境监测》等核心期刊发表学术论文10余篇。研究方向为环境监测与分析化学。 /p p 　　 strong 杨文龙： /strong 国家环境分析测试中心工程师，主要从事多环境介质中常规、持久性以及新型有机污染物的检测分析与方法学研究。参与制订十余项环境保护行业标准；参与完成十余项国家重大科技计划项目、环保部重大公益项目及自然科学基金项目；在全国土壤污染状况详查专项活动中担任实训基地有机污染物分析测试培训教师及质控专家。 /p p 　　 strong 梁宵： /strong 男，高级工程师，1979年生，2007年起在中国环境监测总站工作，现主要从事污染源在线监测系统、污染源便携设备等环境监测专用仪器的适用性检测工作和污染源现场监测工作。作为技术骨干参与多项国家重大仪器开发专项、环保部公益项目、环境监测标准醒目等，发表论文十余篇，参与编写环境监测领域相关著作7部。作为主要完成人，编制国家环境保护标准《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ836-2017）。 /p p 　　 strong 龚华： /strong 中国科学院南京土壤研究所分析测试中心工程师，2006年至今主要从事土壤中矿质全量、重金属全量、土壤有效态含量分析的前处理工作。参与元素形态、纳米颗粒分析方法建立及检测工作。植物和水中重金属含量分析，价态分析，同位素分析及前处理工作。负责ICP-OES、ICP-MS、ICP-MS/MS的检测及运行维护工作。 /p p 　　 strong 饶钦全： /strong 台州市环境监测中心站实验室副主任。男，江西吉安人，于中国科学技术大学有机化学系硕士毕业后，进入台州市环境监测中心站工作，目前任实验室副主任。目前主要从事于持久性有机污染物（二噁英）的监测和分析，2017年开始承担全国生活垃圾焚烧厂二噁英监督性工作。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 欢迎感兴趣的用户点击以下图片获取免费报名资格： /strong /span /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/6604/" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/012eef39-e62f-4dc7-aac5-02a461bdbf04.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" / /a /p

随着社会经济迅速发展，环境污染问题日益严重。其中持久性有机污染物（Persistent Organic Pollutants，简称POPs）作为凸显的环境问题——通过各种环境介质（大气、水、生物体等）长距离迁移并长期存在于环境，具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性，对人类健康和环境具有严重危害——已越来越引起全世界各相关环境职能部门和科研院所的重视。 Buchi作为全球领先的样品前处理专家，始终关注环境问题，并全心投身于国内外环境领域科研院校的专家教授多层次合作，全方位技术交流，积极为日益严峻的环境问题贡献出力量。 2013年10月13-15日，同济大学主办的国际环境样品库学术研讨会将在上海举行，本次会议是国际环境样品库联盟（IESB）的系列专题学术研讨会之一，来自中国、德国、瑞典、澳大利亚、日本、美国、加拿大、西班牙、法国、意大利、越南、印尼、埃及等10多个国家100多名代表齐聚同济，围绕“区域性/全球性环境中新兴污染物的监测”、“环境样品库的发展与应用”、“基于环境样品库的环境健康研究”、“基于国际环境样品库的科研合作展望”等热点话题进行了学术研讨和交流。Buchi China作为同济大学环境学院长期合作伙伴，受邀参加此次会议，并在该研讨会上向所有参会代表展出其样品前处理相关产品——快速溶剂萃取E-916，平行蒸发仪Mutivapor等一系列前处理解决方案。与会专家一致对于Buchi 快速、高效、便捷、环保、一体化的样品前处理方案表出处极大兴趣，并给予高度肯定。 Buchi一贯秉承“quality in your hands”的理念，您的建议与意见是我们创新的源泉，您的支持与肯定是我们前进的动力。

2013年10月13-14日 RephiLe 作为赞助参展商参加同济大学召开的国际环境样品库学术研讨会。展会期间，RephiLe的纯水及超纯水仪，密理博兼容耗材和针头式过滤器产品受到了很多参会人员，尤其是不少国外环境科学专家的关注。 　　关于 RephiLe： 　　RephiLe 是一家提供水纯化和实验室分离纯化产品的专业制造商和供应商，在实验室纯水及过滤领域具有深厚的技术背景。 RephiLe 根据自己的研发成果，以创新为驱动，以服务为导向，逐步建立了自己的产品品牌，拥有自主知识产权并获得多项专利。国际化运作的管理理念，完善、可靠的质量监测和保障体系，使 RephiLe 的产品可靠，一进入市场就受到广大用户的认可和青睐，在国内同类产品中处于高端领先的技术和质量水平。 RephiLe 已与国内外多家技术领先的机构有多层次的合作，产品销往欧美 60 多个国家。 　　更多 RephiLe 产品信息，请登陆 ：RephiLe 官网 　　官方微博：RephiLe 微博 　　官方博客：RephiLe 博客 　　RephiLe 企业微信名：纯水热线400 690 0090

引言不同种类，不同浓度物质的三维荧光信息不同，三维荧光光谱同时表征了发射波长、激发波长、荧光强度三者的关系，信息含量丰富。天然湖泊、河水、生活用水等中含有多种可溶性有机物，在紫外区具有较强的荧光，因此使用三维荧光可以表征这些可溶性有机物的变化。 本文全面介绍了环境水的三维荧光分析步骤，包括三维荧光的采集、光谱校正、平行因子分析。1. 三维荧光采集收集自来水厂各净水工序中的水样品，用0.45μm的滤膜过滤以去除不可溶有机物，使用日立荧光分光光度计F-7100采集三维荧光光谱。图1自来水厂各净水工序在获得的各净水工序中的三维荧光光谱中，用红点标注出所有特征峰，从而直观判断激发/发射峰的变化。图2 各工序的三维荧光光谱2. 三维荧光校正三维荧光信息含量丰富，能够全面描述样品信息，但水样中的胶体等物质在激发光照射时容易产生散射光，因此需要进行三维荧光校正。日立荧光操作软件配备光谱校正功能，能够满足环境水的检测需求。荧光强度标准化样品的荧光强度会受光源亮度变化、室温变化等的影响，使用日立荧光软件FL Solutions中的“荧光强度标准化功能”可以快速进行荧光强度标准化。通过测定标准品的荧光强度，将样品的荧光强度换算为与标准品相对的荧光强度，从而校正荧光强度的时间变化和日间差变化。测定水中的腐殖质时，以硫酸奎宁为基准。本实例中选用1μg/L的硫酸奎宁作为标准品，对自来水厂各净水工序的三维荧光光谱进行荧光强度标准化。有关拉曼散射校正、内滤效应校正的详细信息请点击：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s929202.htm 瑞利散射的去除日立多变量分析软件3D SpectAlyze具有光谱预处理功能，可以直接在光谱中去除不需要的瑞利散射。 图3 瑞利散射的去除3. 三维荧光的多变量解析各个净水处理工序中样品的三维荧光光谱经过校正后，可以通过日立多变量分析软件 3D SpectAlyze实现谱图分离、主成分分析等。使用多变量分析软件中的平行因子分析（PARAFAC）功能，谱图分离为3种成分，通过查阅相关文献，确定了三种成分是富啡酸、腐殖酸和蛋白质。图4 原水的平行因子分析对自来水厂其他净水工序的三维荧光光谱进行平行因子分析，得到每种成分在不同工序中的得分值，通过得分值计算出各成分在不同工序中的残存率。图5 不同净水工序中成分的残存率结果表明，从沉淀过滤到活性炭处理工序，富啡酸和腐殖酸残存率开始减少。从活性炭处理到净水池，蛋白质残存率开始大幅减少。 总结三维荧光技术由于灵敏度高、操作简单，在环境水检测方面得到广泛应用。日立为环境水监测用户可提供硬件和软件的系统性方案，包括三维荧光采集、校正、解析，可以大大提高用户的科研效率。拨打400-630-5821获取更多信息！

安捷伦科技与中国环境监测总站合作检测水及土壤中的有害物质 　　2009年5月21日，北京，--安捷伦科技公司(NYSE:A)今天宣布，与中国环境监测总站共同开发了液相色谱质谱联用仪(HPLC/MS)检测水和土壤中PFCs的分析方法。 　　PFCs 目前被广泛的用于各类产品以防水防油。进一步的研究显示了PFCs在环境和生物体中的留存和毒性。而科学家最大的担忧在于，与其它有毒化合物不同，无处不在的有毒PFCs是自然界中最难降解的有机污染物之一。 　　“检测和甄别水和土壤中的PFCs是非常关键的分析方法，而且重要性正日渐升级，”安捷伦科技生命学与化学分析事业部大中国区总经理牟一萍说，“安捷伦完备的环境分析解决方案正是致力于满足这样的应用需求，并且帮助用户进行方法开发和提高分析测试能力。” 　　中国环境监测总站分析室主任付强博士表示，“一直以来中国环境监测总站于安捷伦公司在环境监测领域保持密切合作，如人员培训、方法开发等，未来在监测技术应用和开发方面将进一步深入合作。” 　　中国政府2007年在863计划-优控污染物的监测技术系统项目中将PFOS/PFOA列入研究范围，要求中国环境监测总站开发相应的分析方法，并在全国环境监测系统推广使用。此次，总站邀请安捷伦公司合作开发PFOS/PFOA分析方法，并草拟了《水和土壤中PFOS/PFOA及其同系物的检测方法-液相色谱-质谱/质谱法》，经过总站、江苏省环境监测中心、重庆市环境监测中心的专家与安捷伦方法开发小组在安捷伦北京卓越客户中心共同研讨并重现上述方法，认为该方法的精密度、准确度、灵敏度等指标满足863项目要求。了解更多安捷伦新型污染物的解决方案 http://www.chem.agilent.com/en-us/industries/chemicalanalysis/environmental/pages/default.aspx 关于中国环境监测总站 中国环境监测总站是国家环境保护总局直属事业单位。二十多年来，中国环境监测总站（以下简称总站）依靠高素质的科技队伍，凭籍优良的仪器设备，运用先进的科研手段，实行严格的科学管理，及时准确地收集和汇总全国环境监测数据，综合分析评价全国环境质量状况，不断开展环境监测科学研究，开发推广环境监测新技术和新方法。作为环境监测系统的技术排头兵，总站还负责拟定全国环境监测技术标准，负责全国环境监测系统的质量保证和质量控制，对全国环境监测网络进行技术指导和技术协调。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（NYSE：A）是全球领先的测量公司，也是通信、电子、生命科学和化学分析的技术领导者。公司的19,000名员工为遍及世界110多个国家的客户提供服务。安捷伦2008财年的净收入为58亿美元。 有关安捷伦的信息，请访问www.agilent.com。

与较大的湖泊或海洋相比，规模较小的地表水更容易受到环境变化的影响，例如气温升高、干旱加剧和农业径流增加。生态水文学和生物地球化学研究人员发现：在内陆水域，营养投入物不断增加，碳储存量正在减少，而强温室气体甲烷的生成量也在不断升高；在湿地中，他们发现碳储存量呈现相同的下降趋势，这说明人类活动和全球变化的影响正在愈发严重。 为了分析物理、化学和生物过程的相互作用，研究人员必须精确测量不同区域，不同环境中元素的浓度，ICP及XRF光谱分析法，以其操作简便，分析元素范围广泛，分析速度快，成为该领域越来越广泛的分析方法。本讲座将重点介绍这些应用。讲座主题：环境生态化学样品分析初探主讲人：曹嘉洌 德国斯派克分析公司 时 间：2018/12/26 13:30讲师简介：曹嘉洌美国阿美特克集团-德国斯派克分析仪器公司实验室负责人。主要负责中国区ED(p)XRF产品应用方法的开发及技术支持。高级应用人员。相关领域：环保，土壤，水文，水，生物圈，行星类比分析相关仪器：(化学分析仪器)-(光谱)-(ICP-AES/ICP-OES)，XRF如何报名：点击以下地址，即可进入报名页面。https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_4535.html参会说明报名条件：只要您是仪器信息网注册用户均可参加！环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克）名额不多，报满即止，欢迎报名参加！

现代工业可持续发展的战略需求，让环境保护及环境安全监测成为全社会共同关注的话题，而水资源更是与人们生产生活息息相关。利用新型检测技术对水资源进行密切监测，对于加强环境保护，实现可持续发展具有重要意义。 新的“十四五”政策将继续加强对于生态环境监测工作的推动，不论是构建重点区域的水环境监测体系，还是增强环境水及水土协同的风险管控体系，都需要大量科研技术和科研成果的投入。岛津作为综合性仪器生产供应厂商，与众多高校及科研单位进行紧密合作，在水质检测及技术开发领域形成了完善方案。 核心机种及应用方案举例环境水监测应用实例展示 01电感耦合等离子体质谱ICPMS 应用实例：ICPMS-2030测定江河水中多种金属元素 该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，能够实现多种金属元素同时进行高灵敏度分析。 关联产品：ICPMS-2030 ● 高灵敏性：最新研发的碰撞反应池技术实现高灵敏度，检测痕量、超痕量重金属元素。● 创新性：独有的实际样品自动方法开发和自动数据诊断功能，自动、高效的判断数据准确性。● 经济性：运用创新技术实现超低运行成本。 02大体积进样连接液相色谱质谱在线分析系统 应用实例：水中十种抗生素标准样品的MRM检测实例 建立了大体积进样在线分析系统用于水中抗生素的直接检测方法。在最优条件下，不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~0.18%和1.82~8.79%之间；方法检出限和方法定量限分别介于0.027~1.0 ng/L和0.090~3.4 ng/L 关联产品：大体积进样连接LCMS-8050在线分析系统 ● 避免使用传统样品采集后的富集、浓缩、复溶后再分析的复杂过程，只需进行过滤处理，即可通过大体积进样在线分析系统实现对1-2 mL水样的自动分析。● 具有强大的扩展功能，可扩展为具备更多功能的自动前处理-超高效液相色谱/质谱分析系统，服务于更多样的在线分析工作需求。 03气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 应用实例：GC-MS/MS二噁英定制分析系统分析环境水中二噁英关联产品：GCMS-TQ8050NX ● 实现低至10 fg/μL浓度超痕量化合物检测水平，完美符合欧盟对二噁英检测法规要求。● 具备成熟方法包与数据库，独特的Smart MRM数据库实现PCDD/Fs同系物MRM自动采集方法建立，完美考察和研究二噁英同分异构体分离性能。 04全二维气相色谱质谱联用仪 应用实例：GC×GC-MS法定性筛查环境水中的有机污染物 通过对环境水样及其加标情况进行分析，能够将环境水体系中的痕量有机污染物与基质有效分离。 地表水的二维轮廓图地表水加标的三维色谱图 关联产品：GC×GCMS-QP2020NX● 高峰容量、高灵敏度、高分辨率。● 完美实现环境复杂体系中痕量有机污染物与基质分离。● 保障准确可靠定性和定量分析结果。● GC×GC-MS 是研究痕量污染物的有力工具。 05傅立叶变换红外光谱仪 应用实例：IRAffinity-1S测定水中不同浓度石油标样 关联产品：IRAffinity-1S傅立叶变换红外光谱仪● 高稳定性：先进的动态准直技术确保干涉仪始终处于最佳的状态，仪器在开机后只需很短的预热时间就能进行稳定的测试。● 易于维护：内置自动电子除湿机等五大防潮措施，彻底解决了长期以来困扰红外仪器使用和维护人员的“防潮”难题。● LabSolutions IR软件：业内标杆的LabSolutions系列软件平台，流畅的人机交互操作，自动化的分析程序和SOP设定工具。● 丰富的附件选择：可选用多种红外附件，并可连接红外显微镜实现显微红外分析。

谢尔顿 - 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.，今天宣布推出全新的样品制备块(SPB) 及附件。这些产品旨在满足当前环境与基础实验室研究中对样品消解的需要，解决相关的温度和污染问题。 　　SPB能够对无机分析实验室中的水、土壤、食品及各种生物监测材料样品进行中低温消解。过去，实验室通常使用电加热板进行消解，但是锈蚀、交叉污染、温度控制不精确等常见问题会导致实验室分析的结果不准确、生产力下降。而SPB有助于控制这些问题，得出更加满意的实验结果。 　　“PerkinElmer 意识到市场上需要用高品质、易于使用、价格合理的样品制备装置来替代低性能的电加热板，”PerkinElmer 分析科学与实验室服务部光谱业务副总裁 Martin Long 说，“向我们的产品线添加高效的SPB是我们服务于全球光谱仪市场的又一重要举措。我们在原子光谱仪领域丰富的经验将令我们的客户信心倍增，因为他们手中接过的是可信赖的市场领跑者制造的高品质产品。” 　　由于金属部件不外露且外壳由 KYDEX® 塑料制成，SPB 块降低了样品受污染的几率并且非常适合腐蚀性环境，如大多数无机样品制备实验室。相对于电加热板，另一个优点是每一个系统都由一个固态的石墨块组成，里面的平板加热器覆盖块底面积的95%。这样的设计考虑到了温度的均匀性（块表面的温差为+/- 1.0 ˚ C），不但便于分析人员使用，还能提高生产力。此外，该设计还有助于增加样品蒸发的一致性和均匀性，从而使样品制备过程更加高效便利。石墨块还包被了一层Teflon® 以防止强腐蚀性损害，确保在实验室环境里有一个较长的使用寿命。 　　SPB 块目前有六种不同规格，容量从12到72个样品不等，适用50 mL或100 mL大小的试管。SPB 系统配有一整套的消耗品和附件，包括一个便利的触摸屏控制装置。这些SPB系统补充了PerkinElmer现有的 Multiwave™ 3000 微波消解系统等样品制备产品。 　　有关详细信息，请致电当地销售代表 800-820-5046 或+86(0)21-39879510 – 3208 或访问 PerkinElmer, Inc.。 　　关于PerkinElmer, Inc. 　　PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司2009年收入为18亿美元，拥有约8,500名员工，为超过150个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔500指数的成员。 # # # 联系 PerkinElmer 新闻发布组： 光谱消耗品部总监: Mike DiVito 电话： 203-402-7140 市场沟通部经理: Sandy Schiller 电话： 203-402-7105

采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 前言 　　脂质是一类自然界存在的疏水或两性、难溶于水而易溶于非极性溶剂的有机物小分子，存在于大多数生物体系中。脂质是细胞膜的骨架物质和第二能量来源，还参与细胞的许多重要功能，人类许多重大疾病都与脂质代谢紊乱有关，如糖尿病、肥胖病、癌症、阿兹海默症、以及一些传染病等， 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　2005年国际上把组织、细胞中的脂质分子分为8大类(J Lipid Res 2009,50(Supp) 9-14)，有明确结构的脂质化合物已经有38000个(BMC Bioinformatics 2014, 15(Suppl 7):S9)，这8类脂质分子见表1。 表 1 8大类脂质分子 类别 缩写 数据库中的结构数量 脂肪酰类(Fatty acyls) FA 2678 甘油脂类(glycerolipids ) GL3009 甘油磷酸脂类(glycerophospholipids) GP 1970 鞘脂类(sphingolipids ) SP 620 固醇脂类(sterol lipids ) ST 1744 异戊烯醇脂类(prenol lipids () PR 610 糖脂类(saccharolipids ) SL 11 多聚乙烯类(polyketides ) PK 132 　　在过去，由于技术限制人们难以分析数量巨大的脂质分析，因为多种脂质代谢产物的物理性质需要大批纯化系统、分离的复杂技术操作。2003年韩贤林等继基因组学、蛋白质组学等之后提出脂质组学(lipidomics)(Han X et a1.J Lipid Res，2003，44：1071)，脂质组学的发展推动了新分析平台的研发，特别是在质谱法领域，该方法已使这些操作合理化，并且已允许更多的脂质分子得到非常详细的分析。 　　脂质存在于细胞、细胞器和细胞外的体液如血浆、胆汁、乳、肠液、尿液中。若要研究某一特定部位的脂质，首先要将这部分组织或细胞分离出来。由于脂质不溶于水，通常采用有机溶剂进行萃取。传统的萃取剂是氯仿、甲醇和水的混合液。所需的样品在这种混合液中提取所有脂质，向提取液中加入过量的水使之分成2个相，上面是甲醇和水，下面是氯仿。脂质就留在氯仿相，蒸发浓缩后，使之干燥就得到所需的脂质。这种脂质提取方法，能够提出组织样品中的总脂。这种方法降低了脂质的损失率，操作简便，而且提取效果较好。对于只检测总脂中的部分脂质，固相萃取(SPE)是一种较好的方法，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术设备要求低，操作简单，能快速分离组分复杂及含量低的样品。当然由于化学分析样品前处理技术的发展，有许多其他可用的样品前处理方法。 　　总体上对脂质组学的研究Chin Chye Teo等归纳为如下的工作流程，第一步就是对样品的处理。 1、脂质组学研究的工作流程　　根据Chin Chye Teo的综述报告(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18)，脂质组学研究的工作流程如下表1. 表1 脂质组学研究的工作流程 从患者得到脂质组学研究的样品 液体 固体 体液，泪水，血清，血浆，尿液 （低温保存样品） 细胞，组织，器官 对上述样品进行萃取方法 对极性化合物，单独的有机化合物进行： 液-液萃取，固相萃取 对能源性物质进行：加压液相萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取 萃取得到的脂质化合物 使用色谱方法分离：气相色谱，液相色谱，电泳 不使用色谱方法分离：直接进样，成像 上述分离或未分离样品进行质谱分析 质谱分析的接口 质量分析器 电子轰击电离（EI），电喷雾电离（ESI），化学电离（CI），大气压（APCI）化学与电离,基质辅助激光解析电离（MALDI） 四级杆飞行时间质谱（qTOF）,三重四级杆质谱（ qqq）,轨道阱质谱（Orbitrap） 质谱原始数据语预处理 （利用商品或自制软件） 分类和脂质鉴定（使用各种资源如LIPID maps,Lipid Bank,Lipid Blast） 判定在疾病中的机制/在疾病演化中的作用 为进一步诊断找出生物标记物（预防），提供药物治疗的指导 2、脂质组学的样品制备 　　本文只讲脂质组学的样品制备，Chin Chye Teo等总结了近年在脂质组学研究中使用的样品处理方法，见表2. 表2 脂质组学研究中的样品处理方法比较(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18) 萃取方法 临床样品类型 （生物液体或固体） 优点 缺点 原文文献编号 单一有机溶剂萃取（SOSE） 血清（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成萃取时间短 成本低 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1.2 3 液-液萃取（LLE） 眼泪（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 尿液（生物液体） 滑液（生物液体） 动脉粥样硬化血小板（生物液体） 皮肤（固体） 组织（固体） 易于建立的方法 容易完成 设备便宜 萃取时间短 使用廉价溶剂（如甲醇，水） 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 使用大量有毒有机溶剂 常使用超过一种类型的溶剂 需要排除溶剂以免影响分析 2 4,9-13 5,14-22 8,23 7 24 25-27 28,29 固相萃取（SPE） 血清（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 眼（固体） 皮肤（固体） 容易完成 清除干扰基体 EPE的选择 低温适于热敏感化合物 萃取时间短 SPE萃取小柱比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1,12 2 30 26 3,27 固相微萃取（SPME） 肺（固体） 头发（固体） 容易完成 可与GC和GC xGC 联用 对挥发性化合物可以进行顶空气相色谱 有毒溶剂消耗量少 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 萃取头比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 分析时难以摆脱使用有机溶剂 31 32 超临界流体萃取（SFE） 血浆（生物液体） 容易完成 萃取时间短 对非极性化合物萃取效率高 CO2可循环使用 温度压力可控 可加改性剂提高萃取液极性和效率 要精心操作 设备昂贵 33 微波辅助萃取（MAE） 血浆（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成 萃取时间短 萃取效率高 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 需要冷却防止溶剂逃逸 购买设备费用高 34 35 超声辅助萃取（UAE） 血（生物液体） 容易完成 萃取时间短 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 听力会受损 要使用有毒有机溶剂 会吸入有害溶剂 需要外部能源 购买设备费用高 提高温度会使化合物降解 36,37 3、脂质组学的溶剂萃取 　　液-液萃取是脂质组学研究中使用最为普遍的方法，这一方法是使用两种互不混溶的有机溶剂&mdash &mdash 使用最多的是氯仿、甲醇和水&mdash &mdash 为了对关键脂质类得到最大的萃取效率，从磷脂类和糖脂类到脂肪酸，三酰基甘油类(TAGs)、二酰基甘油类(DAGs)。最初使用的是Folch 脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 8:4:3 v/v/v)，之后有Bligh 和 Dyer脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 1:2:0.8 v/v/v)。 　　(1)Folch 脂质萃取法(Folch et al., J Biol Chem 1957, 226： 497) 　　把样品组织用2:1氯仿/甲醇均一化，最后的溶剂体积是组织的20倍(20mL 溶剂里有1g样品)，分散均匀后于室温下把混合物在轨道振荡器上震动15-20min。均匀混合物经漏斗中折叠滤纸过滤，或进行离心处理，回收液相。 　　液相溶剂用0.2体积的水(20 mL液相使用4 mL水)，最好使用0.9%的NaCl溶液洗涤，涡旋几秒后在低速离心机(2000 rpm)上离心混合物，用虹吸方法弃去上层液相，用以分析神经节糖苷或小分子有机极性化合物，如需要(需移去标记分子)，用1:1甲醇/水洗涤交界处的有机相两次，无需混合全部制备物。 　　经离心分离后虹吸掉上面的液相，下面含有脂质的氯仿在旋转蒸发器中真空蒸发，或用氮气吹拂到2-3 mL体积。 　　(2)Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Can J Biochem Physiol 37:911-917) 　　a. 每1 mL 样品加入3.75mL 1:2(v/v) CHCl3:CH3OH 很好涡旋，如果要进行GC 分析，溶剂中要含有内标(如0.5&mu g谷甾醇) 　　b. 然后加入1.5mL CHCl3很好涡旋 　　c. 最后加入1.25mL蒸馏水很好涡旋 　　d. 在1000rpm离心机中室温下离心5min，得到一个两相分离(上层为水相，下层为有机相)的液体 　　e. 回收有机相：用一个巴斯德吸管(Pastuer pipette)通过上层水相，轻微施加正压避免上层水相浸入吸管，吸管口到达离心管底部，吸取下层有机相溶液的90%到吸管中。 下表列出不同样品容积需要加入的试剂量 　　如果你要得到干净的底部的有机相溶液，就要用上层&ldquo 真正&rdquo 的上层液相洗涤有机相溶液，方法如下： 　　a 制备&ldquo 真正&rdquo 的上层液相：取一个大的玻璃管，或者几个常规玻璃管，以水代替样品胺上述方法进行萃取操作，把几个管子中的上层水相合并在一起备用。 　　b 把上述第5步得到的底层溶液倒入一个玻璃管中，然后加入适量(样品+蒸馏水的体积)&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。比如你是1 mL样品就加入2.25mL&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。 　　c 好好地涡旋，离心，收集下层相。 　　Cui等的改进Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Cui L，e al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373)： 　　900µ L氯仿-甲醇(1:2)加入到100 µ L样品中，进行涡旋，在4° C下保温，然后加入300µ L氯仿和300µ L双重蒸馏水，以9000 rpm离心2 min，脂质物在离心管底部的有机相中，然后加入500 µ L氯仿在4° C下进行涡旋20 min。从有机相中回收脂质物并与前次得到的脂质物合并，脂质萃取物经真空干燥后于&minus 80° C下存放备用。 　　多少年来人们使用类似于上述方法进行脂质的萃取，例如：李国琛等在脂质组学研究中也采用Bligh 和 Oyer法萃取磷脂，并作适当改进.他们的方法是： 　　称取100 mg鱼肉样品，加入400 p,L甲醇/氯仿(体积比2：1)，涡旋混匀后，于一30℃放置过夜.取出后于4℃以10000 转速离心5 min.将上清液转出，在残渣中加入200 mL甲醇/氯仿(体积比2：1)再次提取，将2次所得上清液合并.在上清液中先后加入100 mL氯仿及100mL水，离心后，将磷脂所在的氯仿相与水相分离.采用真空离心蒸发浓缩器干燥氯仿相(温度不超过45℃，下同)，将干燥后的样品于一30℃保存备用.(高等学校化学学报，2010,31(2)：269-273) 　　人们为了提高某些脂质种类的萃取效率，改变氯仿/甲醇/水的比例，并加入一些其他添加剂，如乙酸、盐酸等，探索改进萃取各类脂质化合物的得率，如酸性磷脂和脂肪酸。(Jensen S K, Lipid Technol，2008， 20： 280&ndash 281)。 HCl-Bligh萃取法步骤： 　　为了更好地萃取生物样品中的脂肪酸，使用加盐酸的HCl-Bligh萃取法：取0.6 g均匀好的样品装入10-ml 带盖的培养试管中，加如1 ml 3M HCl，在80℃水浴上加热1 h，之后加入1.50 ml甲醇和1.00 ml氯仿，以及17:0脂肪酸内标，把混合物摇震1 min，然后加入ELGA-纯水系统制备的纯水1.00 ml 和2.00 ml氯仿，把试管振荡1 min，然后在3000 rpm离心机上进行离心处理5 min。把1 ml氯仿相进行甲基化，用氮气把氯仿蒸发掉，加入0.8 ml NaOH/甲醇溶液，把试管充满氮气，密封在100 ℃下烘箱中15 min，冷却后加入1 ml BF3溶液，密封在100 ℃下烘箱中45 min。在冷却后加入2 ml辛烷和4 ml饱和NaCl溶液，把混合物进行涡旋，在3000 rpm离心机上进行离心处理10 min。用1&mu L 样品进行气相色谱分析。 　　根据Jensen的研究，认为此方法可以对脂肪酸的萃取率提高15%，对多不饱和脂肪酸的萃取率可提高30-50%。 　　由于氯仿的毒性大人们就用二氯甲烷来代替氯仿(J Agr Food Chem,2008,56:4297-4303)，之后就有许多研究者效仿用以萃取临床样品，包括生物液体，如血清/血浆，尿液和固体样品，如皮肤和动脉粥样硬化血小板(表中文献4,5,8,9,10,14-17,23-25,28). 　　近几年也用甲基特丁基醚(MTBM )做萃取溶剂代替氯仿(Matyash et al. J Lipid Res. 2008，49 (5) ：1137&ndash 1146.)。Matyash 认为MTBM进行萃取快速而且可以得到干净的脂质，可以适合于自动进行鸟枪法得到脂质轮廓。因为MTBM的密度低，水相和有机相分开时，有机相在上层，这样简化了手机有机相的手续，减少了吸取的损失，不可萃取的基质小球处于离心管的底部，易于去除。严格的测试证明MTBM进行萃取对绝大多数脂质种类和&ldquo 黄金标准&rdquo Folch 或 Bligh and Dyer萃取方法类似或更好。2013年中科院大连化学物理研究所许国旺和德国图宾根大学医学院的R Lehmannb使用MTBM进行萃取开创了一个从一小片肝脏或肌肉组织同时进行道谢组学和脂质组学的研究(J Chromatog A, 2013， 1298：9&ndash 16) 　　人们的思路总是由简单到复杂，又由复杂回归到简单，所以脂质组学中的萃取方法，近来也有多种溶剂向单一溶剂发展， Stü biger G (表中文献1)就使用 Zhao Z等提出的单一溶剂萃取(SOSE)磷脂类脂质(J Lipid Res 2010 51:652)方法如下： 　　把500 mL甲醇加入到20 mL人血浆中，其中已经含有0.01% BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和0.5 mmol EDTA (用作抗氧化剂)和3mmol Pefablock(4-(2 aminoethyl) benzenesulfonylfluoride hydrochloride)用作磷脂酶的抑制剂，加入内标物，把样品激烈震荡1min，在冰浴中放置30 min，进行脂质的萃取，之后在10,000 rpm离心机上，离心5 min(4℃)，最后把离心管上面的液体小心滴转移到2 mL玻璃样品瓶中，在零下70℃保存备用。 4、固相萃取(SPE) 　　SPE 是十分成熟的样品预处理技术，使用装有固定相的小柱子和各种流动相选择性地保留与固定相有特定作用力的特殊种类分子。SPE的典型应用是和 SOSE 和 LLE相结合，作为一种附加的净化步骤或从生物液体或固体住址样品中富集某种特定种类的目标脂质(表中文献1,3,12,26,27)，市场有各种各样的萃取小柱供选择。供脂质萃取的SPE小柱有正相硅胶柱和反相柱(C8 和 C18)，以及离子交换柱(氨丙基柱)，硅胶柱和氨丙基柱多用于分离中性和极性脂质，利用改变洗脱溶剂以达到分离的目的。而C8 和 C18柱用于从水基样品中分离卵磷脂(PC)、脑苷脂、神经节糖苷和脂肪酸。 　　针对不同的脂质使用不同的SPE，如 Stü biger(表2文献1)在进行导致动脉粥样硬化的磷脂的研究中，使用C18 净化柱从血浆脂质萃取和富集体液氧化磷脂(OxPLs)，其步骤如下： 　　把脂质萃取液倒入微量制备高效固相萃取柱(mHP-SPE)C18 spin-columns (PepClean, Pierce)中，小柱事先用500mL MeOH：0.2%甲酸(70:30 重量比)洗涤，然后用700 mL MeOH:0.2%甲酸(82:18 重量比)洗脱一次，再用800 mL MeOH:0.2%甲酸(92:2 重量比)洗脱一次，最后小柱用500 mL 2-丙醇再生，以便从小柱中彻底清除脂质(即中性脂质)，净化后的纯度用薄层色谱检查，得到的氧化脂质用LC-ESI-MS/MS进行分析。 　　而Ruben t&rsquo Kindt进行皮肤神经酰胺的脂质组学研究中，则使用氨丙基硅胶小柱对脂质萃取液进行净化(表2文献3)，方法如下： 　　使用氨丙基硅胶小柱(100 mg, 3.0 mL)先用2 mL己烷洗涤，把已经干燥的脂质溶于300 &mu L 11:1 的己烷：异丙醇(v/v)中，用2 mL己烷/甲醇/氯仿(80/10/10 (v/v))洗脱神经酰胺，用氮气吹扫干燥，溶于300 &mu L异丙醇/氯仿(50/50)(v/v)中，进行HPLC/MS分析。 5、固相微萃取(SPME) 　　Pawliszyn 研究组在1991年发明了SPME，1993年出现了SPME的商品化产品，使之成为广泛使用的样品前处理技术。这一方法是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸着剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中直接热解吸(或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中，甚至可以直接进行质谱分析)，这一技术适合于挥发性和半挥发性有机物的样品处理和分析。SPME有8大优点：1 操作简单，2 功能多样，3 设备低廉，4 萃取快捷，5 无需溶剂，6 可在线、活体取样，7 可自动化， 8 可在分析系统直接脱附。SPME可以对环境中的污染物进行检测，如：农药残留、酚类、多氯联苯、多环芳烃、脂肪酸、胺类、醛类、苯系物、非离子表面活性剂以及有机金属化合物、无机金属离子等，也可以用有类似特点的领域，如食品、医药、临床、后用不同的的溶液洗脱柱子，将各种待测物洗脱下来。其依据是采用脂溶性材料(C18)破坏细胞膜并将组织分散，C18充当分散剂。在硅胶固相萃取材料表面键合有机相，与传统方法使用砂子做吸附剂类似，在样品与固体材料搅拌的过程中，利用剪切力作用将组织分散。键合的有机相就像溶剂或洗涤剂一样，将样品组分溶解和分散在支持物表面。这大大增加了萃取样品的表面积，样品按各自极性分布在有机相中，如非极性组分分散在非极性有机相中，极性小分子与硅胶上的硅烷醇结合，大的弱极性分子则分散在多相物质表面。(乌日娜等，食品科学，2006,26(6)：266-268)。香港城市大学的Qing Shen等利用二氧化钛纳米颗粒作萃取剂，以基质固相分散萃取方法进行橄榄果的脂质组学研究，研究证明这一方法可以把磷脂从非磷脂中完全选择性地分离出来。(Food Research Int，2013， 54：2054&ndash 2061)。 表2中的文献 1 Stubiger G, et al, Atherosclerosis, 2012,224:177&ndash 186. 2 Zhao Z, et al, J Lipid Res, 2010, 51:652&ndash 659 3 t&rsquo Kindt R, et al, Anal Chem, 2012,84:403&ndash 411 4 Cui L, et al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373 5 Sandra K,et al, J Chromatogr A，2010，1217：4087&ndash 4099. 6 Lam S M, et al, J Lipid Res, 2014,55: 289&ndash 298 7 Giera M, et al, Biochim Biophys Acta, 2012, 1821:415&ndash 424 8 Min H K, Anal Bioanal Chem, 2011, 399:823&ndash 830. 9 Heilbronn L K, et al, Obesity，2013， 21：E649&ndash E659 10 Hilvo M, et al, Int J Cancer 134 (2014) 1725&ndash 1733 11 Montoliu I, et al, Aging (Albany NY)，2014，6：9&ndash 25 12 Chen Y , et al, Clin. Chim. Acta， 2013，428： 20&ndash 25. 13 Zivkovic A M, et al, Metabolomics，2009，5：507&ndash 516 14 Chen F,et al, Biomarkers, 2011, 16:321&ndash 333 15 M. Ollero, et al, J. Lipid Res, 2011, 52:1011&ndash 1022 16ras Hematol Hemoter，2010，32：439&ndash 443. 35 Gonzalez-Illan F，et al,J Anal Toxicol，2011，35：232&ndash 237. 36 Pizarro C, et al, Anal Chem，2013，8：12085&ndash 12092. 37 Pang L Q, et al, J Chromatogr B，2008，869: 118&ndash 125

气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用一般用于样品中有机物的定性或定量测试，进行此类测试时为了避免储样容器内残留的有机物影响测试结果，需对取样瓶内有机碳含量进行严格控制。现取5组不同材质、不同规格的样品瓶及配套瓶盖，按照标准对样品进行前处理，将所得溶液进行有机碳含量的分析检测。根据测试要求，我们选用检测灵敏度高、检出限低的TOC-3000型总有机碳分析仪进行测试，以观察这5种不同规格、型号的样品瓶是否能符合《中华人民共和国药典》2020年版 第四部中9622“药用玻璃材料和容器指导原则”中对储样容器的要求。 一、仪器与试剂仪器：TOC-3000型总有机碳分析仪（上海元析仪器有限公司）试剂：邻苯二甲酸氢钾 （基准试剂）、过硫酸钠（优级纯）、磷酸 （优级纯）、去二氧化碳蒸馏水。 二、溶液配制1、标准溶液的配制 [ρ（有机碳，C）=1000 mg/L ] ： 称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），定容至1000mL，混匀，配制成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。 2、过硫酸钠溶液（体积分数为8%）称取40g过硫酸钠，加入50mL98%的磷酸，用纯水定容至500 mL，混匀。 三、实验方法及实验数据1、标准曲线的绘制将标准溶液配制成有机碳浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准使用液，选用直接法（NPOC）模式，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；NPOC曲线方程：Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3，相关系数R= 0.9999 图1 NPOC标准曲线 2、样品介绍“样品1”、“样品2”、“样品3”均为2mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为聚丙烯材质，内附红色硅胶隔垫（见图2）；“样品4”为20mL顶空螺口进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为铝塑组合盖，内附白色PTFE（聚四氟乙烯）硅胶复合垫片（见图3）；“样品5”为30 mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为PP（聚丙烯）塑料盖，内附透明PE（聚乙烯）硅胶垫（见图4）。因五种样品的瓶盖及垫片均为高分子材料，碳元素的存在易对气相色谱、液相色谱等有机物的定性、定量测试产生影响，故需对整套样品瓶以2020年版第四部《中华人民共和国药典》0682章节中“制药用水中总有机碳测定法”为指导原则进行前处理，收集样品瓶中溶液，进行有机碳含量的测试，检测产品是否能符合相关标准及要求。 图2 图3 图4 3、样品前处理3.1供试溶液配制取适量现制现用的超纯水，使用98%的磷酸将其pH调至3-4，作为供试溶液，待用。 3.2样品制备用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品1”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品2”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品3”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满5瓶20mL的“样品4”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满3瓶30mL的“样品5”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h。 3.3储样容器准备准备6个100mL容量瓶，制取超纯水后将准备好的容量瓶清洗三遍，放入烘箱烘干，使储样容器条件一致且不会对测试结果产生影响。 3.4样品收集将制备好的20瓶“样品1”、20瓶“样品2”、20瓶“样品3”、5瓶“样品4”、3瓶“样品5”中溶液分别收集于5个处理干净的100mL容量瓶中，作为样品溶液待测，另取一洁净的容量瓶倒入供试溶液作为空白样，待测。 3.5测试结果将收集的5个容量瓶中的5个样品溶液及1个空白溶液，使用TOC-3000型总有机碳分析仪，选用NPOC模式进行有机碳含量测试，测试结果如下表所示：表2 测试结果样品名称序号NPOC（mg/L）均值（mg/L）RSD（%）空白10.220.222.4120.2330.22样品110.450.432.5420.4330.42样品210.310.302.0420.2930.31样品310.310.301.7920.2930.30样品410.200.212.2120.2230.20样品510.340.342.9120.3230.35 注：上表中样品溶液测试数据均为扣除空白后溶液中总有机碳测试结果。四、总结TOC-3000型总有机碳分析仪采用高强紫外射线和强氧化剂配合的紫外消解方式来消解样品，进样量高达20mL，可满足超纯水级别样品的应用需求；采用先进的精密气体流量控制技术，屏蔽流速波动带来的影响，保证实验数据的稳定性；自主研发的高性能非色散型红外检测器（NDIR），采用进口光源和探测器，检测灵敏度高、稳定性好，符合2020版第四部《中华人民共和国药典》 的相关测试要求，在制药用水、注射用水、纯化水等质量控制方面有着十分重要的作用。

p 　　许多年前的一则公益广告深入人心：不要让地球上最后一滴水成为我们的眼泪，请珍惜身边的每一滴水!目前全世界的淡水资源仅占其总水量的2.5%，其中70%以上被冻结在南极和北极的冰盖中，加上难以利用的高山冰川和永冻积雪，有86%的淡水资源难以利用。人类真正能够利用的淡水资源是江河湖泊和地下水中的一部分，仅占地球总水量的0.26%。 /p p 　　目前，全世界有1/6的人口、约10亿多人缺水。资源紧缺下水质监测与管理的重要性不言而喻。安捷伦与全球水安全领域的重要领军人物合作，致力于探寻水资源相关环境问题的解决方案。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b4efffbe-595a-4f01-9e14-3e1af9d7a0b3.jpg" title=" 安捷伦.png" alt=" 安捷伦.png" / /p p 　　 strong 为政策法规标准指明方向 /strong /p p 　　& quot 新兴污染物EOCs& quot 的概念于2003年由Mira Petrovi?等提出，一般指尚未有相关的环境管理政策法规或排放控制标准，但根据对其检出频率及潜在的健康风险的评估，有可能被纳入管制对象的物质。这类物质不一定是新的化学品，通常是已长期存在环境中，但由于浓度较低，其存在和潜在危害在近期才被发现的污染物。 /p p 　　& quot 新兴污染物& quot 对水生生物、生态和人体健康的潜在负面影响引起了国内外的广泛关注， 以保障饮用水水质和生态安全。安捷伦在新型污染物分析研究方面有多年经验积累。 /p p 　　例如，安捷伦在最近与清华大学，持久性有机污染物研究中心主任，新兴有机污染物控制北京市重点实验室主任余刚教授团队完成的合作研究中，开发了一种自动在线固相萃取 (Online-SPE) 与超高效液相色谱/串联质谱(UHPLC/MS/MS) 联用的方法，用于水环境样品中新兴污染物的高通量筛查。 /p p 　　自动的前处理方法能够在最少的人工干预下完成水样分析，可节省时间、溶剂和消耗品，更加经济适用。而通用的在线 SPE 小柱，在适宜的条件下尽可能多地富集各种类型的污染物。方法涵盖不同环境水环境样品中的主要三个类型87 种 新兴污染物，包括 58 种药物和个人护理用品(PPCPs)、22 种全氟烷基化合物 (PFASs) 和 7 种有机磷阻燃剂 (PFRs)。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/27b08896-75a2-4a6f-9a0d-9e9c1823f376.jpg" title=" 安捷伦图2.png" alt=" 安捷伦图2.png" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 纯水中所有 87 种分析物 (100 ng/L) 的叠加 MRM 色谱图 /strong /p p 　　 strong “塑”战速决，刻不容缓 /strong /p p 　　国际上将直径小于5mm的塑料纤维、颗粒或薄膜定义为微塑料。而实际上很多塑料尺寸可能低至微米乃至纳米，肉眼并不可见，因此微塑料又被称为水中的“PM2.5”。环境中的微塑料给海洋生物乃至整个海洋生态系统带来了严重危害，对人体健康也有潜在威胁。自酚醛树脂问世以来，人类开启塑料时代已有百余年的历史。在过去的几十年，人们对塑料制品造成的污染越来越关注。据不完全统计，每年除大量塑料垃圾被填埋处理外，还至少有超过800万吨的塑料被遗弃在海洋中。 /p p 　　对海水、土壤、甚至水中生物样品中的微塑料进行研究，获得颗粒数量、粒径分布、种类分布等数据，是衡量某一区域微塑料污染程度的关键过程，同时也是研究微塑料迁移等研究的基础工作。 /p p 　　安捷伦与全球环境领域专家开展了广泛与深入地合作。安捷伦推出的微塑料检测整体方案，内容包含微塑料相关的几个检测方向：微塑料定性定量分析，添加剂及富集有害物质分析，以及毒理学研究手段。 /p p 　　安捷伦推荐的8700 LDIR 激光红外成像全自动微塑料测试流程，久经考验的GC/MS产品，以及独特的Q-TOF GC/MS 系统，为微塑料定性定量提供了完备的方案 并将微塑料分析的效率和准确度大大提升。另外安捷伦GC/MS/MS, LC/MS/MS, ICP-MS等产品，在微塑料添加剂，以及有害污染物分析方面提供了更多有效手段。 /p p 　　在环境微塑料生物积累，毒性效应和生态安全等与人类健康相关的研究方向，安捷伦高端LC/MS产品与Seahorse, xCELLigence, NovoCyte 细胞分析结合的技术为毒理学研究提供了差异化的方案。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4a7b34c4-40db-40ae-8883-f4cba72a9b84.jpg" title=" 安捷伦图3.png" alt=" 安捷伦图3.png" / /p p 　　 strong 知其所以，究其本源，探其影响，步步为营 /strong /p p 　　持久性有机污染物(POPs)是指通过各种环境介质(大气、水、生物体等)能够长距离迁移并长期存在于环境，具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性，对人类健康和环境具有严重危害的天然或人工合成的有机污染物质。 /p p 　　持久性有机污染物(POPs)所引起的污染问题是影响全球与人类健康的重大环境问题，其科学研究的难度与深度，以及污染的严重性、复杂性和长期性远远超过常规污染物。POPs的分析方法、环境行为、生态风险、毒理与健康效应、控制与削减技术的研究是最近20年来环境科学领域持续关注的一个最重要的热点问题。2001年5月，中国率先签署了《斯德哥尔摩公约》。这一公约是国际社会为保护人类免受持久性有机污染物危害而采取的共同行动。 /p p 　　例如，二噁英因其毒性和在环境中的持久性而备受关注，而焚烧是环境中二噁英的主要来源之一。因此，分析垃圾焚烧飞灰样品中的二噁英对于控制二噁英的排放具有重要意义。其中，多氯代二苯并-对-二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)为剧毒的持久性有机污染物 (POPs)。由于在复杂样品中二噁英同系物的含量通常处于超痕量水平，因此它们的分析具有极大的挑战性。 /p p 　　在和中国科学院生态环境研究中心 环境化学与生态毒理学国家重点实验室郑明辉老师团队的合作研究中，开发了应用 Agilent 7010 GC/MS/MS系统测定超痕量 PCDDs和PCDFs的方法。实现了17 种 PCDD/Fs 同系物的出色分离，以及高重复性高灵敏度的检测。将该方法应用于有证标准物质的分析，均在认证的参考值范围内。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/599465b0-a9be-4533-9e40-9be7a7411311.jpg" title=" 安捷伦图4.png" alt=" 安捷伦图4.png" / /p p style=" text-align: center " strong 17 种 PCDD/Fs 同类物的 MRM 色谱图 /strong /p p 　　工业生产和日常生活给人们生活带来便利的同时，也给自然环境造成了严重破坏和污染，威胁到人类的生存与发展，而我们在环境分析与监测上面临着严峻挑战。无论是水污染检测，饮用水痕量杂质测量，室内空气监测，或是新兴污染物鉴定，环境分析方法必然比以往任何时候都需要更加可靠、高效和易用。只有更快更清楚的看到全貌及细微变化才能更有效地守护绿水青山。 /p p 　　安捷伦在环境分析和法规认证方面具有40 多年的经验，不仅在水资源领域，土壤、空气或食品领域都有成熟创新的总体解决方案，内容涵盖仪器、附件、消耗品和服务等。我们坚持在保卫湛蓝地球的路上，恒心化舟，创新做桨，高歌猛进一往无前。 /p

有媒体率先报道上海市将建全国唯一土壤污染控制与修复工程技术中心后，引起社会关注。记者昨天从环保部门获悉，上海市今年有望出台土壤环境保护专门法规，今后企业搬迁前，必须要检测评估其对土壤有无造成污染，并落实“谁污染、谁治理”的原则。 　　由于工业发展历史悠久、面大量广，上海很早就意识到土壤环境保护的重要性。早在“七五”期间，本市就开展了全市性的土壤环境背景调查，之后又组织开展了“菜篮子”基地土壤环境质量调查。2010年上海世博会的筹建过程中，实施了上海世博会污染土壤风险评估与场地修复项目，研究制定的《展览会用地土壤环境质量评价标准》是我国第一部应用于污染场地质量评价的标准，也是我国场地土壤污染控制和修复的典型成功案例。据透露，2005年成立上海土壤修复中心以来，本市共成功修复工程场地项目30多个。 　　近期，国家环保部接连出台《环境保护部关于加强土壤污染防治工作的意见》、《近期土壤环境保护和综合治理工作安排》等，要求—— 　　■ 研究起草土壤环境保护专门法规，完善土壤环境保护标准体系，制(修)订土壤环境质量、污染土壤风险评估、被污染土壤治理与修复、主要土壤污染物分析测试、土壤样品、肥料中重金属等有毒有害物质限量等标准 　　■ 制订土壤环境质量评估和等级划分、被污染地块环境风险评估、土壤污染治理与修复等技术规范 　　■ 研究制定土壤环境保护成效评估和考核技术规程。据透露，目前本市已经制定了针对土壤的调查、监测、风险评估、修复4个技术规范 　　国家环保部的法规一出，技术规范就将配套实施。 　　环保部门表示，上海市今年将出台土壤环境保护专门法规，其中要求企业在搬迁前检测土壤，如有污染应进行修复，而修复内容和标准，则根据该土地的再使用性质而决定。根据要求，将建立污染土壤风险评估和污染土壤修复制度。按照“谁污染、谁治理”的原则，被污染的土壤或者地下水，由造成污染的单位和个人负责修复和治理。

QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪 （污）水样品中的总有机碳和总氮分析哈希公司工业工厂对其污水中的有机物质含量进行监控，从而确保在排放前已对其进行充分的处理。污水排放必须遵守环境保护机构制定的严格规定。这些污水中可能含有对环境有害的有机物质。为保护环境，需要在环境和工业实验室内对总有机碳（TOC）和总氮（TN）进行测量。上述测量也被用于污水处理过程的监控。 装有集成自动进样器的 QP1680-TOC/TN 分析仪已被用于进行污水样品中总有机碳和总氮的分析。结果证明标准偏差系数（RSD）远低于 5%。 HACH 进行了一项应用测试，测试显示在对污水样品中的总有机碳和总氮测定上，QP1680-TOC/TN产品表现优秀。这款燃烧法分析仪完全符合但不限于下列国际和国内标准：适用于 TOC：- ASTM D7573- EN 1484- EPA 415.1- EPA 9060- ISO 8245- USP - SM 5310B- HJ501-2009适用于 TN：- EN 12260- ASTM D8083根据下列标准测定污水中的 TOC 和 TN 含量：EN 1484 - “水分析。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）的含量测定指南”ISO 8245 - “水质。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）含量测定指南”EN 12260 - “氮的测定-根据氧化氮的氧化测定总氮（TN）”ASTM D7573 - “高温催化燃烧和红外探测法水总碳和有机碳的标准测定方法”ASTM D8083 - “采用高温催化燃烧和化学发光检测法计算水中总氮和总凯氏氮（TKN）的方法” QP1680-TOC 分析仪默认配备集成自动进样器，并在每个样品位置均配备搅拌器。自动进样器从试剂瓶中采集酸溶液并将其加入污水中。对酸化后的样品进行净化，以去除无机碳含量。在酸化过程中，集成搅拌装置将对样品进行不断搅拌。随后，进样器将从指定的样品位置抽吸并均匀搅拌样品，并直接将其注射至无阀进样口。校准所用标准为超纯水中的邻苯二甲酸氢钾，由集成自动进样器从单一储备溶液中制备而成。QP1680-TOC/TN 的 TOC 校准范围为 0-100 mg C/L 和0-1000 mg C/L，总氮为 0-25 mg N/L 和 0-250 mg N/L。QP1680-TOC/TN 可在不同浓度条件下以良好的标准偏差系数（RSD）对污水样品中的总有机碳和总氮含量进行测定。 配备集成自动进样器的 QP1680-TOC 分析仪ProCAT™ 燃烧管集成式自动进样器的设计采用直接注射进样，避免了样品与阀门和内置注射泵接触，从而尽可能降低了样品残留风险。样品被充分转移到燃烧区域，由于直接进样技术，确保无残留及记忆效应。样品进样后，坚固耐用的燃烧炉将 ProCATTM燃烧管 加热至 720 ℃ ， 确保对二氧化碳（CO2）和氮氧化物（NO）进行充分催化氧化，燃烧管在确保适宜温度分布的同时有效的保护催化剂，从而延长催化剂的使用寿命并确保得到准确的测试结果。氧化后，将执行若干调节步骤。首先，气流需进入温控冷凝器进行快速脱水（H2O）。随后，要经过卤素洗涤器来吸附卤酸。最后，含有二氧化碳的气体流向高灵敏度的 NDIR （非色散红外检测）检测器和坚固的 TN-CLD 检测器。通过易于使用的专用分析软件，可控制样品队列中的样品引入，处理检测器信号，并根据存储的校准曲线计算总有机碳浓度。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

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设备更新 | 中仪宇盛样品前处理仪器为您而来！2024年03月13日，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》。该方案将推动大规模设备更新，加快构建新发展格局、推动高质量发展，有力促进投资和消费，既利当前、更利长远。此行动方案“坚持鼓励先进、淘汰落后。建立激励和约束相结合的长效机制，加快淘汰落后产品设备，提升安全可靠水平，促进产业高端化、智能化、绿色化发展……”。中仪宇盛作为国产样品前处理仪器制造商，自公司成立以来,始终专注于样品前处理仪器的研究，秉承专业、品质、创新的理念。获得数十项知识产权证书，15年来已为上万家用户提供样品前处理仪器及服务，涵盖环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用。全自动热解吸仪重点推荐产品应用行业及领域：环境监测 / 建工检测 / 职业卫生 / 室内环境 / 车内空气 / 风味分析 / 高等院校 / 科研院所适用标准：◆ 《GB/T 18883-2022 室内空气质量标准》◆ 《HJ 583-2010 环境空气苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱》◆ 《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》◆ 《GBZ/T 300.62-2017 工作场所空气有毒物质测定 第 62 部分：溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油》◆ 《GBZ/T 300.66-2017 工作场所空气有毒物质测定 第 66 部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》◆ 《GBZ/T 300.68-2017 工作场所空气有毒物质测定 第 68 部分：苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯》◆ 《HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》◆ 《GB 50325-2020 民用建筑工程室内环境污染控制标准》◆ 《GB 36246-2018 中小学合成材料面层运动场地》◆ 《GB/T 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物》……全自动顶空进样器重点推荐产品应用行业及领域环境监测 / 医疗器械 / 疾控 / 司法 / 医院 / 建工涂料检测 / 药厂 / 水厂 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》◆ 《HJ 620-2011水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 642-2013土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/相色谱一质谱法》◆ 《HJ 643-2013固体废物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 679-2013土壤和沉积物丙烯醛丙烯睛睛的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 714-2014固体废物挥发性代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 736-2015土壤和沉积物挥发性代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法》◆ 《HJ 742-2015土壤和沉积物挥发性芳香的测定顶空/气相色谱法》◆ 《HJ 760-2015固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 810-2016水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 874-2017固体废物两烯醛内烯睛和乙睛的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 959-2018水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 975-2018 固体废物苯系物的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》◆ 《HJ 1072-2019 水质的测定顶空/气相色谱法》◆ 《GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》◆ 《SN/T 4148-2015包装材料中挥发性有机物(VOCs)的测定静态顶空气相色谱法》◆ 《GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》◆ 《HJ 1289-2023土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定顶空/气相色谱-质谱法》……全自动吹扫捕集装置重点推荐产品应用行业及领域环境监测 / 疾控 / 医院 / 制药 / 食品 / 石油化工 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法》◆ 《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱质谱法》◆ 《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 713-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 735-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集 气相色谱质谱法 》◆ 《HJ 788-2016 水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 806-2016 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃的（C6-C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集 气相色谱法 》◆ 《SL 393-2007 吹扫捕集气相色谱-质谱分析法(GC-MS)测定水中挥发性有机污染物》◆ 《SL 741-2016 水质挥发性卤代烃的测定吹扫捕集-气相色谱法》◆ 《SL 748-2017 水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 吹扫捕集-气相色谱法》……萃取蒸馏系列重点推荐产品应用行业及领域环境监测 / 食品检测 / 农作物检测 / 医药领域 / 石油化工 / 高等院校 / 科研院所适用标准快速溶剂萃取仪◆ 《GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》◆ 《GB/T22996-2008 人参中多种人参皂含量的测定液相色谱-紫外检测法》◆ 《GB/T23376-2009 茶叶中农药多残留测定气相色谱/质谱法》◆ 《SL 391-2007 有机分析样品前处理方法》◆《HJ 782-2016 固体废物有机物的提取加压流体萃取法》◆ 《HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》◆ 《HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》真空平行浓缩仪◆ 《GB 23200.8-2016 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》◆ 《GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》◆ 《GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》◆ 《HJ 743-2015土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 784-2016土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》◆ 《HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》固相萃取仪◆ 《HJ 699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 715-2014水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 716-2014水质硝基苯类化合物的测定气相色谱- 质谱法》◆ 《HJ 805-2016土壤和沉积物多环芳的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 835-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 902-2017 环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》◆ 《GB 23200.8-2016水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定方法气相色谱质谱法》◆ 《GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》◆ 《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法低8部分:有机物指标》一体化智能蒸馏仪◆ 《GB/T 5750.5-2023生活饮用水无机非金属指标》◆ 《GB 8538-2022 饮用天然矿泉水检验方法》◆ 《HJ 484-2009水质氰化物的测定》◆ 《HJ 487-2009水质氟化物的测定》◆ 《HJ 503-2009水质挥发酚的测定》◆ 《GB 5009.225-2016酒中醇浓度的测定》◆ 《GB 5009.266-2016 食品中甲醇的测定》◆ 《NY/T 2013-2011柑橘类水果及制品中香精油含量的测定》◆ 《DB34/T 2499-2015白酒工业废水中挥发性脂肪酸的测定》◆ 《HJ 717-2014土壤质量全氮的测定》◆ 《HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定》◆ 《HJ 833-2017土壤和沉积物硫化物的测定》大气预浓缩系列重点推介产品应用行业及领域环境空气监测 / 恶臭硫化物监测 / 工业污染源监测 / 工作场所有毒气体分析 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《GB/T 14678-93空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定》◆ 《HJ 759-2023环境空气65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 1078-2019 固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》 气体进样稀释系列重点推介产品 应用行业及领域实验室标气稀释 / 环境空气检测 / 石油化工气体分析 / 土壤水汽取样 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《HJ 1261-2022 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样直接进样-气相色谱法》◆ 《HJ 38-2017 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法 》

土壤中微量As的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后加入蒸馏水10毫升，摇匀，再加入混和还原剂2.5毫升，用蒸馏水定容到25毫升，摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。 ***标准系列也要保持介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。土壤中微量Hg的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后用蒸馏水定容摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水。 ***标准系列保持介质为10％王水。 原子荧光光谱仪还能检测土壤样品中的Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Se、Ge、Zn、Cd、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Ni等元素。 详情请垂询：北京金索坤技术开发有限公司，联系电话：010-56370668

1、摘要烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中，卡尔费休试剂的碘通过电解产生，产生的碘与水发生定量反应。反应式描述如下。 　H₂O＋I₂＋SO₂＋3RN＋CH₃OH→2RN・HI＋RN・HSO₄CH₃2RN 　HI→I₂＋2RN＋2H⁺＋2e⁻ 　碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。2、仪器和试剂(1)仪器滴定仪：平沼卡尔费休库仑滴定仪电解池：标准电解池，含离子交换膜(2)试剂阳极液：Hydranal coulomat AG（霍尼韦尔）阴极溶液：Hydranal coulomat CG（霍尼韦尔）3、程序如图 3.1 所示，将 100 mL 阳极溶液和 1 安瓿阴极溶液装入电解池中。开始消除背景（溶剂和电解池中的水分）。用样品润洗注射器。将样品吸入注射器，然后称量注射器。如图 3.2 所示，从电解池的橡胶隔垫注入样品。开始滴定。测量参数见表4.1。再次称量注射器，然后将重量差设置为样品量。 图 3.1 试剂的制备图 3.2 进样5、备注(1)在采样时使用干燥的注射器和注射器小瓶，以防止被大气中的水污染。(2)要测量 100 µg 或更少的水检测，请确保消除背景的干扰。低且稳定的背景值是痕量水测量的重要因素。(3)根据样品的溶解度选择阳极溶液。例如，Hydranal CoulomatAG-H 和 Oil 适用于长链烃和油。 关键词：卡尔费休，库仑滴定，直接注射，碳氢化合物公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

20世纪40年代以来，人类核活动向环境中释放了大量的人工放射性核素，并在局部地区造成严重污染。其中，钚和镎的同位素（238,239,240,241Pu和237Np）因具有强的α放射性、高化学毒性和环境持久性等特性，是核环境安全的重点关注对象。同时，由于这些锕系核素的同位素比值（240Pu/239Pu、238Pu/239+240Pu、241Pu/239+240Pu和237Np/239Pu）所携带的源项信息，使其作为特征指纹信息广泛地应用于核环境安全、核取证、地球环境过程的示踪以及人类世界限划定等研究。而目前环境中这些核素的分析方法检出限高、分析流程复杂费时和抗干扰能力差，难以快速、准确分析环境样品中这些核素的含量和比值。中国科学院地球环境研究所教授侯小琳研究团队基于三重四级杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS/MS），开发了环境样品中238,239,240,241Pu和237Np的系列快速分离分析方法。方法一建立了高铀样品中超低水平238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析方法，解决了长期困扰业界的因238U同质异位素强烈干扰，而无法使用质谱技术测量238Pu的难题以及钚同位素分析需要使用三个不同测量方法完成的困境。通过在化学分离步骤串联两个TK200树脂柱，以及仪器测量时使用质量转移模式和碰撞反应气体，使得238U产生的干扰得到了高效地去除，实现了高铀样品（铀含量达到mg/g）中超低水平（10-15 g/g）238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析。仪器探测时间仅为5–10 min，较之前同步分析探测时间缩短了50–200倍，提高了分析测试效率，满足了核应急情况下快速分析的需求。方法二基于ICP-MS/MS和固液萃取树脂，开发了可用于同步分析环境样品中237Np、239Pu和240Pu的方法。该方法针对237Np没有合适的化学回收率示踪剂的问题，通过严格控制化学分离过程中Np和Pu有高度相似的化学行为，使得242Pu作为同步分析237Np和239,240Pu的化学回收率示踪剂稳定可靠。这一方法对237Np、239Pu和240Pu的检出限达到10-15g/g的水平，可用于各类环境固体中该几种核素的准确分析，并具有极强的抗干扰能力。相关研究成果分别发表在Analytical Chemistry和Talanta上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院战略性先导科技专项、中国科学院重点部署项目和中国科学院国际合作项目的支持。图1. 高铀样品中238, 239, 240, 241Pu的ICP-MS/MS快速同步分析方法示意图图2. 环境固体中超低水平237Np、239Pu和240Pu的同步分析方法示意图

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析，通常需要一个复杂的分析方法，包括采样，样品制备，分析物分离，定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈，因为它通常是耗时最长的步骤，回收率低，容易产生污染，比其他步骤更难以自动化。最近，受绿色分析方法的刺激，把微量固相萃取技术推向前台，而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础，所以这一领域的研究最为活跃。　　在上世纪70年代，固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化，很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一，虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量，但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此，出现了各种固相微萃取的小型化方法，进入了所谓的微萃取技术的时代，如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变　　固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用，并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展，吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂，捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看，这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限，因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取，由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶，因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面： a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱，2001，19(4)：314)1. 微固相萃取使用的吸着剂　　在SPE 半个多世纪的第一阶段，是使用活性碳作吸附剂的时期，这是沿袭了历史的经验，用活性碳吸附水中的有机物，是一种很有效的方法，但是活性炭吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附，而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团，前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1，后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂，上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物，如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂，给SPE 的标准化带来困难，同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激，兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。　　硅胶是很古老的吸附剂，广泛用于萃取介质，硅胶又可以键合各种有机基团，所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇)，在结晶的硅胶中，它们是孤立的，不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的，其相邻的羟基间可发生氢键相互作用，发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有，大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理，则表面羟基失水转变为硅氧烷，这时，表面活性中心基本消失，吸附作用很弱，大孔硅胶的这种失水反应是可逆的，如果将失水硅胶与水一起加热，硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高，则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶，其表面羟基被水所覆盖，没有吸附活性，故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃，氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃，全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下，硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心，它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂，应当适当地进行减活处理，使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少，为了保持吸附的稳定，含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时，分离效率差别很小，通常，水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了，此时，每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后，与干吸附剂相比，容量可提高5-l00倍。　　由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化，1978 年形成了SPE 小柱的商品，从而得到了广泛的应用，逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%，C8—24.5%，C2—13.3%，MI——14.4%，硅胶——7.6%，其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。　　2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室，2006，25(2)：100-122)。　　表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因J Chromatogr B，2004, 801：317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci，2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr，2004， B 813：129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）J Chromatogr B，2005， 817：303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星（Olomoucine）Anal Chim Acta，2005， 539： 35–396硅胶基（C8），聚合物（ ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）J Liq Chromatogr Relat Technol，2006，29：829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔，美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol， 2007，30：575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci，2007，30：2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol， 2008，31： 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409（ N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯）J Chromatogr Sci，2008，46：518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta，2008， 630 ： 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem，2009，81：3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX，Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom，2009，20：891–89914C18麻醉药品Electrophoresis， 2009，30 ：1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A，2009， 1216 ：4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem， 2009， 395：797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta，2009，166：109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A，2010， 1217 ：6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B，2010， 878：2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta，2010，81：1547–155321C8，C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A，2010，1217：2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta，2010， 661：222–22823C2, C8, C18，硅胶，C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem，2010，396：937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A，2010，1217：6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B，2011，879：167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta，2011，685：146–15227C18非极性杂环胺Talanta，2011，83：1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B，2011，879：815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A，2011，1218：2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal，2011，55：301–308.31C18氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A，2011，1218：9390–939632MIP，C18-硅胶（改性）雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta，2011，703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta，2011，702：280–28734C2, C8, C18, SIL（未改性硅胶）, M1（80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci，2011，34 ：2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem，2012，404：503–51136C18黑索金，TNTChromatographia，2012，75：739–74537C18多环芳烃Talanta，2012， 94：152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B，2012，897：42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A，2012，1229：13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal，2012，61：93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem，2012，402：2249–225742C2, C8, C18, 1M（阳离子交换剂）和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom，2012，26：297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta，2012，90：22–2944C18酚酸J Chromatogr A，2012 1226：71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci，2012，35：359–36646硅胶离子液体Talanta，2012， 89：124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci，2012，35：114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta，2012，88：79–9449C8， C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A，2012，1222：116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr， 27，2013：396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A，2012，1264：87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A，2012，1262：19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci，2012，35：2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A，2012，1260：200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem，2012，404：2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta，2012，739：89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX，SIL黄酮醇Anal Chim Acta，2012， 739：89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res，2012，53：21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem，2012，135：1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A，2013，1318：35–4261MIP局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B，2013，938：86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药J Braz Chem Soc，2013，24：1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem，2013，405：7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A，2013，1304：1–967C2、C8、C18，SIL，M1苯基黄酮J Chromatogr A，2013，1304：42–5168C18大麻类J Chromatogr A，2013，1301：139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem，2013，405：6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia，2013， 76：857–86071C2,C8,C18,SIL，M1氧化应激生物标记物Talanta，2013， 116：164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci，2013，29：527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem，2013，405：3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta，2013， 773：68–7577C2、C8、C18和C8，SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J，2013，106：129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal，2014，88：467–47179C8可的松，皮质酮，acortisolJ Pharm Biomed Anal，2014，88：643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal，2014，88：337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem，2014，145：789–79582DVB芳香胺Talanta，2014， 119：375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta， 2014，818：29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A，2006， 1114：234–238.86C18布比卡因，利多卡因，罗哌卡因Bioanalysis，2010， 2：197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A，2013， 1318：35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A，2014， 1337：9–1689C18氯酚J Chromatogr A，2014， 1359：52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A，2014， 1364：28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精，J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem，2014，2014：1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol，2014，37：2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）Talanta1，2015，40：166–17597C2，C8，C18，M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal，2015，109：171–17698C18儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）J Pharmaceu Biomed Anal，2015，104：122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015，1004：67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015，992：86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂　　目前被分析物基体十分复杂，如生物样品、食品，含有多种化合物及多种异构体，使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响，导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂，如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。　　表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯， Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A，2012，1233：16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠（C60-NaDDC）Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem，2002， 74：1519–15247富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom，1997，12 ：453–4578富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I） 与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A，2004，1055：185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A，2000， 869：101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst，2000，125：1495–149911富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci，2006，29：33–4012富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A，2009，1216 ：1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem，2009，393： 8–2214氧化单层碳纳米管，氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit，2009， 11 ： 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ，2009，1216：5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J， 2010，96 ： 348–351.17氧化和改性碳纳米管，Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS（电热原子吸收光谱）92.1–102.010–30 ng/L Talanta，2011，85：245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol，2010 ，48：2401–240619碳纳米锥，纳米盘，纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A， 2009，1216 ： 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A，2010， 1217 ：3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta，2012，714 ：76–81.22碳纳米纤维氯三嗪，和去烷基化代谢产物粗土、水（自来水、井水、河水）LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem，2011，83：5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B，2010，878：2403–2408.24PFSPE（PS）填充纤维固相萃取（聚苯乙烯）曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽，Anal Chim Acta，2007，587：75–81.25PS/G NF（聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维）醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta，2015，878：102–108（徐辉）26NFS（从烟灰得到的碳纳米纤维）芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A，2011，1218：3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6（介孔材料）酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A，2015，1392 ：28–36.28改性硅胶（DPS）碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A，2014， 1337： 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶（PID-SG）铂，镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim， 2005，95：695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B，2013，912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B，2014，945–946：46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem，2015，166：275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体：吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A，2011， 1218 ： 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段，通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta，2013， 789 ： 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖（Sepharose ）4B 上苯乙醇胺饲料，肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ，2014，945–946： 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖，溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ，2011， 85：616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci，2013，925：26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem，80，2008 (8) ：7586–759340离子印迹聚合物---铁（Ⅲ）-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁（Ⅲ）标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta，2007 ，71 ： 38–4341离子印迹聚合物--铑（Ⅲ）离子印迹聚合物铑（Ⅲ）地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta，2013 ，105：124–130.42离子印迹聚合物--Pb（II）印迹聚合物颗粒Pb（II）食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯，致孔剂：丁酮和正庚烷，聚合类型：沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B，2015， 988 ：182–18644分子印迹聚合物---功能单体：DEAEMA，交联剂： EDMA，聚合化类型：本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A，2013， 1315 ： 15–2045分子印迹聚合物---功能单体：接枝PMAA/ SiO2，交联剂：EGGE，模板：肌酐，肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem，2015， 407 ：2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst， 137，2012：3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽，蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun，2011 ，47： 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem，2013， 85： 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A， 2015，1401： 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs， 模板分子：马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem，2015，187： 331–337.51亲水性共聚单体：GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ，2002，975：145–15552亲水性共聚单体：GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A， 2008，1190 ： 8–13.　　AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光，荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献：Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结　　由于篇幅限制，这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例，从这些应用中可以看出：常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。