环孢素

科学究其本质就是一种磨练，得益于那些好奇心无限、智慧超然并愿意为世界和个体生活带来真正改变的人们。正因如此，科学界一直不乏杰出的女性智者和先驱，她们为其所在领域带来了翻天覆地的改变。在质谱学领域，越来越多的女院士、女教授、女专家，还有“硬核”女高管，资深女工程师… 等女性工作者正在通过自己的思考与行动影响着该行业的发展。　　身影也许柔弱，但是她们刚柔并济 挑战也许更多，但是她们执著坚守 既是“排头兵”又是“后勤兵”，在职业发展的道路上，她们有泪更有笑。值“国际妇女节”来临之际，仪器信息网将目光聚焦在这样的一个群体，听听她们的心声。　　中日友好医院主管药师 王晓雪　　Instrument：您当初是如何确定研究方向的?　　答：我在医院从事治疗药物监测常规工作，主要是监测移植患者的免疫抑制剂浓度。工作中发现免疫抑制剂环孢素A在移植患者体内会产生30-40余种代谢物，并且对免疫方法有交叉干扰。这不仅影响患者结果的准确度，还会给医生进行剂量调整带来麻烦。这个临床问题促使我利用博士所学的质谱技术对患者体内的环孢素A及代谢物开展了相关研究，也可以说是确定研究方向的一个契机。随后，我的研究方向就跟治疗药物监测紧密结合在了一起，运用质谱技术及代谢组学方法对药物的药动学/药效学差异进行研究。　　Instrument：您在科研工作中遇到的障碍或挑战有哪些?遇到困境时，又该怎么办呢?　　答：科研工作中遇到的困难是多方面的，就聊下初期遇到的难题吧。由于该方向涉及免疫学、药物分析、药代动力学、药理学、药物基因组学等多个学科交叉，需要学习大量的书籍、文献资料、并请教临床一线医生和临床药师们，以弥补自我的不足。所以，个人经验认为，持之以恒的学习态度、快速的学习能力、良好的人际沟通与合作是非常重要的，也是解决科研难题的法宝。　　Instrument： 2021年“国际妇女节”来临之际，您想给女性后浪提什么建议?　　答：我是非常普通的一名科研工作者，只是在感兴趣的领域尽力做一点儿对医生和患者有益的研究和工作。同时，也非常感恩这份工作带来的职业成就感和自豪感。平时也接触过很多女青年科研人员，她们都非常优秀，时常让我自叹不如、见贤思齐。其实没有什么建议，简单分享一句话“朝着坚持的方向走，黎明总会到来”。　　附：　　巾帼不让须眉，女性力量历来为社会所关注。在科学仪器及分析检测行业，不仅有令人敬仰的女院士、女专家，还有“硬核”女高管，资深女工程师、女销售、女市场，以及从事科学仪器及分析测试行业的广大女性从业者… … 越来越多的女性工作者正在通过自己的思考与行动影响着科学仪器及分析测试行业的发展。　　2021年国际妇女节来临之际，仪器信息网特别策划科学仪器与分析测试界的“她”力量活动，向业界广大女性工作者征集素材。详情戳：科学仪器行业“她”力量活动信息征集表-仪器信息网.docx

引 言随着检测技术的不断发展，特别是质谱仪的普及，对于复杂样品中微量成分的检测，已经变得更加容易。但为了实现准确定量，仍需将微量或者痕量的目标成分与复杂基质进行分离，以减少干扰。这样，原本简单快速的分析过程，却因为繁琐的前处理操作而变得低效，费时。更重要的是，前处理步骤越多，人为因素干扰就越多，分析结果重现性和准确度将无法保证。因此，为节省人力，并得到更加准确的分析结果，对自动化前处理装置的需求越来越多，各大仪器厂商也纷纷推出了此类产品，但由于价格昂贵，短时间内仍无法得到普及。 岛津中国创新中心一直致力于开发和引进全新的分析检测技术，帮助用户解决实际工作中的难题。此次，将为大家介绍复杂样品自动化分析中的在线前处理系列技术。在现有分析设备基础上，通过追加高压切换阀，应用超临界流体色谱技术，配备特殊填料柱，搭建多维柱切换系统，来实现含有复杂基质的生物样品以及食品药品的在线前处理，并实现准确快速的自动化分析。 今天，我们首先为大家介绍通过使用二维柱切换系统和稳定同位素内标实现全血中免疫抑制剂的快速监测技术。免疫抑制剂是对机体的免疫反应具有抑制作用的一类药物，主要用于器官移植抗排斥反应和自身免疫疾病的治疗。在临床上，免疫抑制剂的浓度必须维持在一个有效和安全的范围内，才能起到对治疗的促进作用。常用的免疫抑制剂如环孢素A（Cyclosporin A）、依维莫司（Everolimus）、西罗莫司（Sirolimus）和他克莫司（Tacrolimus）等，由于其治疗窗窄（治疗浓度与中毒浓度接近），并且其代谢过程容易受个体差异，环境等因素影响，因此对该类免疫抑制剂药物浓度进行监测，对于患者的治疗具有非常重要的指导意义。 图1. 四种常用免疫抑制剂结构式（依维莫司Everolimus、他克莫司Tacrolimus、环孢素A Cyclosporin A、西罗莫司Sirolimus） 目前，用于生物样品中免疫抑制剂的定量方法主要有免疫分析法、高效液相色谱法（HPLC）和LC-MS/MS法等，现有方法存在专属性差或者前处理复杂等缺点。为简化样品前处理过程，提高分析效率，并提高检测结果准确性，岛津公司开发了一套二维色谱质谱联用系统，并配合稳定同位素内标技术，实现了全血样品中的免疫抑制剂的快速监测。如下图所示，首先在第一维流路中，使用特殊的SPE小柱对全血样品中的免疫抑制剂进行在线捕集，并除去样品溶液当中的蛋白和盐。进一步，在第二维流路当中，分析流动相将免疫抑制剂从捕集小柱上洗脱至分析柱上进行分离，并通过岛津公司性能稳定的临床质谱LCMS- 8050CL进行检测定量。图2. 全血中免疫抑制剂在线捕集系统 如下图所示，该系统通过使用在线捕集系统和同位素内标技术，可以在1.4min以内完成全血当中四种免疫抑制剂的准确定量。该技术极大地简化了全血样品的前处理过程，提高了工作效率和分析的自动化程度，减少了人为误差，确保得到更加准确的结果。 图3. 全血中四种免疫抑制剂质谱色谱图（红线：同位素内标；黑线：未标记物）图4.四种免疫抑制剂和同位素内标的离子对信息

为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作，根据《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》(国办发〔2016〕8号)的有关要求，国家食品药品监督管理总局提出《承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单》，现予发布。承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单 序号2016年第106号药品通用名称承担单位公告附件品种目录序号122双氯芬酸钠肠溶片北京市药品检验所2139环孢素软胶囊北京市药品检验所3161氟哌啶醇片北京市药品检验所4201双氯芬酸钠缓释胶囊北京市药品检验所5231双氯芬酸钠缓释片北京市药品检验所6246复方炔诺酮片北京市药品检验所7247复方左炔诺孕酮片北京市药品检验所8255双氯芬酸钠缓释胶囊（Ⅰ）北京市药品检验所9256双氯芬酸钠缓释片（Ⅰ）北京市药品检验所10274环孢素胶囊北京市药品检验所11278炔雌醇片北京市药品检验所12280双氯芬酸钠缓释胶囊（Ⅲ）北京市药品检验所13281双氯芬酸钠缓释片（Ⅴ）北京市药品检验所1412对乙酰氨基酚片天津市药品检验所1534盐酸氯丙嗪片天津市药品检验所1654联苯双酯片天津市药品检验所1757盐酸普萘洛尔片天津市药品检验所1885氢化可的松片天津市药品检验所19113盐酸地尔硫?片天津市药品检验所20156甲睾酮片天津市药品检验所21162联苯双酯滴丸天津市药品检验所22238盐酸帕罗西汀片天津市药品检验所23262对乙酰氨基酚颗粒天津市药品检验所24268醋酸氢化可的松片天津市药品检验所2523双嘧达莫片河北省药品检验研究院2626枸橼酸喷托维林片河北省药品检验研究院2746盐酸克林霉素胶囊河北省药品检验研究院28115阿莫西林克拉维酸钾片河北省药品检验研究院29127苯磺酸氨氯地平片河北省药品检验研究院30140马来酸依那普利片河北省药品检验研究院31198马来酸氨氯地平片河北省药品检验研究院32212阿莫西林克拉维酸钾颗粒河北省药品检验研究院33244阿莫西林克拉维酸钾片（7:1）河北省药品检验研究院34264阿莫西林克拉维酸钾片（4:1）河北省药品检验研究院35283盐酸克林霉素片河北省药品检验研究院361复方磺胺甲噁唑片山西省食品药品检验所3739盐酸环丙沙星片山西省食品药品检验所3844葡萄糖酸钙片山西省食品药品检验所3950氢氯噻嗪片山西省食品药品检验所4082盐酸环丙沙星胶囊山西省食品药品检验所41130醋酸甲羟孕酮片山西省食品药品检验所42146盐酸苯海索片山西省食品药品检验所43170柳氮磺吡啶肠溶片山西省食品药品检验所44266醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所45267醋酸甲羟孕酮胶囊山西省食品药品检验所46270复方醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所4736醋酸地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所4860呋喃妥因肠溶片内蒙古自治区食品药品检验所4974呋塞米片内蒙古自治区食品药品检验所50184地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所5179盐酸金刚烷胺片辽宁省药品检验检测院5281氟康唑胶囊辽宁省药品检验检测院53109吲达帕胺片辽宁省药品检验检测院54137氟康唑片辽宁省药品检验检测院55142枸橼酸他莫昔芬片辽宁省药品检验检测院56210吲达帕胺缓释片239盐酸坦洛新（盐酸坦索罗辛）缓释胶囊辽宁省药品检验检测院602盐酸小檗碱片上海市食品药品检验所77118己烯雌酚片上海市食品药品检验所

p 　　CFDA官网发布了《企业开展289目录内仿制药质量和疗效一致性评价基本情况表》(以下简称“情况表”)，这是CFDA组织各省局对企业开展289目录内仿制药质量和疗效一致性评价的进展情况进行摸底调研后，根据企业的报告，CFDA对调研结果进行了统计汇总(统计截止日期：2017年5月23日)。 /p p 　　值得注意的是，289目录中，醋酸甲羟孕酮胶囊、双氯芬酸钠缓释胶囊(Ⅲ)、盐酸克林霉素片3个品种被企业暂时选择放弃一致性评价，这3个品种在289目录中均只有1家企业持有文号 甲硝唑胶囊、硫酸亚铁缓释片、盐酸布桂嗪片、苯唑西林钠片、硫酸吗啡缓释片、对乙酰氨基酚颗粒、环孢素胶囊、乳糖酸克拉霉素片、双氯芬酸钠缓释片(Ⅴ)、盐酸氯雷他定胶囊、盐酸氯雷他定片、左氧氟沙星片12个品种企业暂时选择不放弃，但还未开展评价。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 企业暂时全部选择放弃与暂时选择不放弃但未开展评价的品种情况表 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a21de777-97dc-4045-9dc9-befcc491ca8d.jpg" title=" tu_副本.jpg" / /p p 　　在12个不放弃但尚未开展评价的品种中，除甲硝唑胶囊与硫酸亚铁缓释片外，其余品种在289目录中持有文号的生产企业数量均未超过3家。根据情况表，甲硝唑胶囊有14家企业持有文号，其中7家不放弃评价，3家待定，4家暂时选择放弃 硫酸亚铁缓释片有4家企业持有文号，除1家不放弃评价外，其余3家均暂时选择放弃。 /p p 　　此外，复方磺胺甲噁唑片、诺氟沙星胶囊、甲硝唑片的一致性评价竞速将最为激烈，开展评价的企业数量均超过100家。 /p p br/ /p

&ldquo 2011首届中国药品安全与质量控制大会&rdquo 于5月25日-26日在北京新世纪日航饭店召开, 大会由全国医药技术市场协会主办，北京中培科检信息技术中心承办，近200位制药企业代表参会探讨并把握当前最新解决方案与先进技术。迅数科技，中国领先的微生物检测技术和仪器供应商，应邀参展并向大会介绍了其领先的&ldquo 全自动菌落分析仪&rdquo 在医药制造业的主要应用，受到与会代表的欢迎。 本次大会围绕&ldquo 关注创新药研发与申请的关键环节&rdquo 、&ldquo 新版GMP的理解与认识&rdquo 、&ldquo 新版GMP实施后，对中小企业的影响&rdquo 、&ldquo 近十年FDA批准上市新药分析&rdquo 、&ldquo 药品安全的质控方法和技术&rdquo 、&ldquo 药品质量标准的建立&rdquo 等议题展开讨论，旨在为积极应对未来药品质量安全面临的各种挑战献计献策。 随着新版中国GMP和2010版药典的颁布，中国制药企业面临着新一轮无菌控制水平和微生物控制水平提升的挑战。在原料、环境、生产过程及最终产品的质量管理中有包括细菌、霉菌酵母菌及控制菌检查在内的种类繁多的微生物检测项目，在微生物实验数据的记录保存和可追溯性等方面也提出了新要求。制药企业迫切需要引入&ldquo 快速，准确，自动化&rdquo 的设备来辅助完成更高频次的微生物检测和应对新版GMP对于实验数据管理的更高要求。 迅数科技在新版GMP和2010药典的修订过程当中积极饯行法规要求，并在服务中国一流制药企业的过程中积累了丰富的经验，可以帮助制药企业更好应对微生物安全挑战和法规性审查。 迅数科技向与会代表分享了全自动菌落分析仪在医药制造业的主要应用：1. 原辅料、半成品和成品的质量检验--原料卫生微生物检验，抗生素生物效价测定，细菌总数等微生物限度检查，培养基质量控制；2. 洁净区环境监测--空气微生物监测，生产区表面微生物检测；3. 药物研发-菌种筛选，新型抗菌药物筛选，药品AMES毒理实验；发酵过程分析--菌落形态变化观察记录, 筛选发酵菌株。 会议期间，迅数科技工程师还向与会代表分享了全自动菌落分析仪的制药工业微生物检测应用案例：华北制药/头孢项目质控-空气微生物检测，华东医药股份/研究环孢素A发酵工艺-菌落形态分析，成都地奥集团/药理活性物质筛选-自动抑菌圈测量，石药集团维生药业/维生素C发酵优良菌落的遗传稳定性判断，成都生物制品研究所/洁净车间浮游菌和沉降菌测定-菌落计数自动化，上海药明康德/实现Ames试验数据分析高效自动化，中国药品生物制品检定所/培养基的质量评价与质量控制。 迅数科技不仅为用户供应高品质的可靠的微生物检测产品及解决方案，更关注用户的实验室数据安全问题；使用户不仅享有&ldquo 快速，准确，自动化&rdquo 的实验室体验，更能轻松应对最为严苛的国内外GMP法规要求和审查！迅数科技期待与广大制药企业携手合作，共同保障人民药品安全！

治疗药物监测（Therapeutic drug monitoring，TDM）是以药物动力学与药效动力学理论为指导，借助现代先进分析技术，通过对患者血液或其他体液中药物浓度检测，实现给药方案个体化，提高药物疗效，避免或减少药物毒副反应，达到最佳治疗效果；同时也可以为药物过量中毒的诊断和处理提供有价值的实验室依据，将临床用药从传统的经验模式提高到比较科学的水平。在发达国家，TDM 已成为临床实验室常规检查项目和临床医生用药的依据。在我国卫生部临床检验中心规定已将 TDM 列为常规工作，但是由于各医院水平发展不平衡，TDM 工作主要在大城市中部分大型医院开展，因此，出现很多患者因为用药不合理影响到临床药物的治疗效果或导致药物中毒的事件。现今，药物不良反应中的 A 型反应（量变型异常）是由药物药理作用的延伸或增强所引起与剂量明显相关，发生率较高、死亡率较低、可以预测，TDM 对 A 型反应有重要临床指导作用。实施 TDM 的临床指征有：1、药物治疗指数低，安全范围窄，治疗血药浓度往往与中毒浓度接近，如地高辛和环孢素等；2、血药浓度与药理作用具有相关性；3、具有非线性动力学特性的药物。如：苯妥英钠、普萘洛尔等。4、长期用于治疗和预防的药物；5、药动学个体间血药浓度差异大的药物，如三环类抗忧郁药；6、怀疑病人药物中毒，有些药物中毒症状与剂量不足时的症状类似，而临床又难以辨别。如抗癫痫药物苯妥因中毒。7、心、肝、肾、肠道疾病引起 ADME 显著变化者，肝肾功能不全或衰竭者使用主要经肝代谢消除或肾排泄的药物；8、合并用药产生相互作用可能影响疗效；9、确认患者是否按医嘱服药，以及提供治疗上的医学法律依据等其他情况。 TDM 隶属于临床检验范畴，我国尚未相关测定方法的评估指导意见，大部分实验室仍然参考《群体药代动力学研究技术指导原则》或《临床前药代动力学研究技术指导原则》等进行方法学考察，有关测定需求的确定、允许总误差、质量控制方法、方法验证流程等，与现代临床检验学的质量管理与方法验证存在较大差距。岛津公司作为全球著名的分析仪器综合生产厂商，进入中国已经 30 多年，始终秉承创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。岛津公司迎合客户需求和行业发展趋势，推出了《治疗药物监测（TDM）解决方案》。本应用文集汇集了 LC、LCMSMS 等不同测试方法以满足检测的需求，供广大医学检验行业从业人员参考。期待我们的工作会给您带来有益的帮助!关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 2020年2月10日，华中科技大学附属同济医院器官移植科林正斌教授因新冠肺炎抢救无效不幸逝世，享年62岁。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/57a690a6-b9d4-407c-a7af-0a8e16589a5c.jpg" title=" 林正斌.jpg" alt=" 林正斌.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 公开资料显示，林正斌是武汉同济医院器官移植副主任医师，1983年毕业于同济医学院，从事器官移植专业30余年。现任武汉市器官移植分会副主任委员，曾赴日本金泽医科大学留学。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 林正斌在肾移植术及术后治疗，慢性移植肾肾病的治疗，肾移植术后的各种并发症的处理具有丰富的临床经验。获得主要荣誉有：其主持的《国产环孢素赛斯平的实验及临床研究》1997年获湖北省卫生厅科技进步一等奖；《腹部多器官联合移植及外科技术的研究》1998年获湖北省政府科技进步二等奖；1999年林正斌获武汉市科技进步二等奖。 /p

第70届美国质谱年会期间，更多 AP/MALDI 成像进展，且看细细道来。AP/MALDI 常压基质辅助激光解吸源展示仪器：AP/MALDI、MT30 便携式质谱仪、SunCollect 基质喷涂仪Orals 口头报告● June 9, Thursday, ThOE 8:50-9:10am EST Unconventional MS Approaches that Enhance the Discovery, Development, & Safety of Novel Healthcare Products（联机 SCIEX）非传统质谱方法：提升新型医疗保健品的发现、开发和安全性By Nari Talaty. AbbVie Inc.● June 9, Thursday, ThOB 3:10-3:30pm ESTEvaluation of Quantitative Utility and Sensitivity in Vacuum MALDI-2 Platforms Vs QQQ MRM AP-MALDI Imaging（联机 SCIEX）大气压 AP/MALDI QQQ MRM 成像与真空 MALDI-2 的定量能力及灵敏度比对By Andrew Bowman, AbbVie Inc.Posters 海报June 6, Monday, 10:30 am-2:30pm EST● MP 103 - 联机 SCIEXUsing LC-MS/MS and AP/MALDI-MSI to Study Long-Term Effects of Cyclosporine A on L-Carnitines and Its Derivatives in Mice Tissues 用 LC-MS/MS 和 AP/MALDI-MSI 研究环孢素 A 对小鼠组织中左旋肉碱及其衍生物的长期影响Lu Wang, 密歇根大学安娜堡分校● MP 233 - 联机 ThermoMultimodal MS Imaging-guided Spatially Resolved Glycoproteomics of Human Laryngeal Cancer多模式质谱成像引导空间分辨人喉癌的糖蛋白组学研究Hua Zhang, 威斯康星大学麦迪逊分校药学院● MP 242 - 联机 ThermoApplication of AP-MALDI-Orbitrap-Mass Spectrometric Imaging (AP-MALDI-OT-MSI) for the localization of small molecular drugs in different types of mouse tissuesAP-MALDI-Orbitrap 质谱成像在不同类型小鼠组织中定位小分子药物Krishani Rajanayake, 密歇根大学安娜堡分校● MP 245 - 联机 ThermoAP-MALDI-MSI on ovarian carcinoma patient-derived xenografts: spatial metabolomics approach to study chemotherapy resistanceAP-MALDI-MSI 对卵巢癌患者移植瘤化疗衍生耐药性的空间代谢组学研究Enrico Davoli, 意大利马里奥内格里药理研究所June 7, Tuesday, 10:30 am-2:30pm EST● TP 178 - 联机 ThermoMass spectrometric investigation of brain cholesterol metabolism in a Huntington’s Disease mouse model: integration of high-resolution imaging-MS with LC-MS‍亨廷顿病小鼠模型脑胆固醇代谢的质谱研究：高分辨率成像质谱与 LC-MS 的一体化整合Alice Passoni, 意大利马里奥内格里药理研究所● TP 187 - 联机 ThermoMass spectrometry histochemistry for single-cell neuropeptide imaging in human FFPE tissue sections: complementing thehuman biomolecular tissue atlas经福尔马林固化及石蜡包埋处理的组织切片中单细胞神经肽质谱成像的组化研究：APMALDI对人类生物分子组织图谱的补充完善Peter Verhaert, ProteoFormiX ● TP 194 - 联机 ThermoAP-MALDI-MSI: a new approach for mapping distribution of small metabolites after traumatic brain injuryAP-MALDI-MSI：一种绘制创伤性脑损伤后代谢物分布图的新方法Angela Marika Siciliano, 意大利马里奥内格里药理研究所● TP 199 - 联机 ThermoMetabolic Imaging of O-linked N-acetylglucosamine using On-Tissue Hydrolysis and MALDI基于组织表面水解和 AP-MALDI 质谱技术的 O-链 N-乙酰氨基葡萄糖代谢成像Erin Seeley, 德克萨斯大学奥斯汀分校● TP 206 - 联机 Agilentquantitative imaging of metabolites in paraffin embedded bio-specimens using AP-MALDI coupled to triple quadrupole mass spectrometry利用 AP-MALDI 耦合三重四极质谱对石蜡包埋生物样品中代谢物的空间定量成像Tharun Teja Ponduru, 德克萨斯医学中心 贝勒医学院● TP 277 - 联机 ThermoImplementation of novel two-stage ion-funnel hardware in a nano-flow UPLC-MS configuration for dramatic boosts in ion current into Orbitrap instruments在纳流液相质谱 nanoLC-MS 配置中实现新型双离子漏斗硬件组合以大幅提升进入 Orbitrap 轨道阱质谱的离子流Eugene Moskovets. MassTech Inc.June 8, Wednesday, 10:30 am-2:30pm EST● WP 276 - 联机 AgilentImaging Lipids in a Traumatic Brain Injury model with AP-MALDI on Tandem Quadrupole and Ion Mobility Mass Spectrometers在串联四极杆和离子淌度质谱上用 AP-MALDI 成像创伤性脑损伤模型中的脂质Jace Jones. 马里兰大学药学院质谱中心副主任June 9, Thursday, 10:30 am-2:30pm EST ● ThP 201 - 联机 ThermoHistoSnap, a user-friendly tool to inspect Mass Spectrometry Histochemistry datasetsHistoSnap，一种检查质谱组化数据集的友好工具Kenneth Verheggen, ProteoFormiX ● ThP 312 - 联机 ThermoDirect analysis of violacein biochemical pathway in Chromobacterium violaceum colonies by AP-MALDIAP-MALDI 直接分析堇菜色杆菌菌落中紫色杆菌素的生化途径Nivedita Bhattacharya, MassTech Inc. ProteoFormiXBreakfast Workshops ● Prof. Enrico Davoli意大利马里奥内格里药理研究所Pseudo-resistance in cancer. New insights with AP-MALDI MSI.肿瘤的伪抗药性——AP-MALDI 成像提供的新视角摘要：实体瘤的化疗耐药性是一个具有挑战性的临床问题，目前还未能完全阐明。一个经常被忽视或低估的重要因素，是肿瘤微环境对药代动力学的影响，即肿瘤组织中药物释放不足。肿瘤不同区域的药物浓度分布差异可能会进一步导致这种耐药性的表现。质谱成像 MSI 几乎可以对肿瘤组织的任何化学成分实现可视化定位。实体瘤中药物及内源性化合物的空间分布差异化现象表明，我们认为的耐药性是一种伪耐药性，肿瘤细胞的生长不是它们具有耐药性，而是它们从未与药物接触过。● Prof. Jace Jones马里兰大学药学院质谱中心副主任The use of AP-MALDI for structural insight into viral envelope lipids and other biomedical applicationsAP/MALDI 探索（新冠等）病毒包膜脂质的结构和其他生物医学的应用摘要：目前，在生物医学领域，还没有一种既能表征病毒包膜脂质组成，又能在分析时间上达到高通量水平的方法。报告将介绍如何通过 AP/MALDI-MS 快速可靠地分析包膜病毒的脂质提取物。AP/MALDI 兼容各类型质谱（如高分辨，MS/MS 和离子淌度），且能与 ESI 源快速切换。已开发的工作流程包括对甲型流感和 SARS-CoV-2 新冠病毒粒子脂质的结构表征和特征性脂质的检测。并重点介绍 AP/MALDI 在各种生物基质的脂质分析方面的优势和在质谱成像上的适用性。● Dr. Patrick Feddick美国海军空战中心武器部Navy Applications of Portable Mass SpectrometryMT50/30 便携式质谱仪在美国海军的应用摘要：美国海军空战中心武器部有许多依赖便携式质谱仪的项目。报告将讨论 MT 50 和新型 MT 30 在这些项目中的应用，包括土壤中痕量污染物的检测、在线反应监测等。Workshop 研讨会● June 7, Tuesday, 05:45-07:00pm EST MTE30: Field deployable ion trap mass spectrometer MTE30：现场便携式质谱仪By Vladimir Doroshenko● Agilent User MeetingThe use of high-resolution ion mobility for structural insight into consequential lipid membrane biology利用高分辨率离子淌度技术对间接脂膜生物学进行结构性剖析Jace W. Jones, 马里兰大学药学院质谱中心副主任 APPNOTE 应用手册● AP-MALDI UHR imaging on an Orbitrap Exploris 480 instrumentAP-MALDI UHR 耦合 Orbitrap Exploris 480 质谱成像Gilles Frache卢森堡科学技术学院（LIST）（MassTech 欧洲应用实验室）AP/MALDI UHR and Thermo Orbitrap Exploris 480，斯旺西大学 William J. Griffiths 教授提供小鼠大脑样本。样品制备：1）10-15μm 生物组织冰冻切片2）使用 SunCollect 喷涂仪进行基质喷涂数据处理：1、ImageQuest（Thermo）处理数据使用本机文件（xml 和原始文件）或Multimaging（Imabiotech）2、使用 MassTech imzML 转换器将 xml 和原始文件转换为 imzML 文件3、可使用 Sprectroswiss Mozaic、MSI reader、LipoStarMSI、DataCube Explorer、SCILS、Metaspace 进行数据处理特点优势：媲美真空 MALDI 成像，横向分辨率小于10微米在2分钟内从 AP-MALDI 配置切换到 LCMS 配置为高端 LCMS 仪器提供 MALDI 分析和成像功能（高频固态激光器，355 nm）MassTech AP-MALDI UHR / Thermo Orbitrap Exploris 480, 高分辨质谱成像, 20 um per pixel研究结论：AP-MALDI UHR 为现有 LCMS 仪器（如 Thermo HRMS 设备）提供成像功能，且与自带电喷雾源 ESI 轻松切换。AP-MALDI HRMS 图像可以通过开源或商业化成像软件进行处理SunCollect 基质喷涂仪● 以超精流速控制，自动输送喷洒基质溶液，结晶体细小且覆盖均匀，避免分析物冲刷流失，保持样品聚焦和成像靶点的高敏和高分辨。

窄治疗指数药物及其合理使用作者：郭瑞臣（山东大学齐鲁医院，山东，济南，250012） 摘要 药物效应的产生、强弱与给药剂量和体液浓度有关，较大剂量、较高血液浓度可产生更强药理效应。窄治疗指数药物更易因剂量过低导致无效治疗，剂量过大产生毒性治疗，使治疗失败。加之种族和个体间可能存在的药动力学和药效学差异，临床更须选择正确的给药方案，用药期间监测药物血浓度，密切观察患者血压、血糖等效应指标和提示终止剂量或终止治疗的轻微毒性。本文旨在详细讨论窄治疗窗药物的种类、特点及合理使用，为窄治疗指数药物的临床合理使用提供依据。【关键词】 窄治疗指数；治疗药物监测；药动学；药效学药物效应的产生、强弱与给药剂量有关，与体液浓度有关。较大剂量可产生较高血液浓度，获得更强药理效应。临床实践中，常因剂量过低发生无效治疗，剂量过大产生毒性治疗，导致治疗失败。加之有些药物，无效治疗与毒性治疗的剂量或浓度范围窄，存在种族和个体间的药代动力学和药效动力学的较大差异，更须选择正确的给药方案，即正确的给药间隔、频率、途径，避免无效治疗和毒性治疗。本文将详细讨论窄治疗窗药物的概述、种类、特点及合理使用，最大程度预防或避免无效药物治疗。1. NTI相关术语治疗窗（therapeutic window），为产生期望效应的最小有浓度与产生期望效应的最大有浓度的浓度范围，也可以治疗指数( therapeutic index, TI)表示，药物半数致死量（LD50）与半数有效剂量（ED50）的比值。临床常用药物的TI＞1，多在2-6000间。不同国家由于文化背景不同，造成NTI 术语的多样性。美国联邦政府法规（Code of Federal Regulations，CFR）将TI≤2的药物定义为窄治疗指数药物（narrow therapeutic index drugs, NTIDs），即LD50和ED50数值相差小于2倍，或最低中毒血浓度和最低有效血浓度相差小于2倍。日本药品食品安全局（PFSB）也称窄治疗指数（narrow therapeutic index，NTI）为窄治疗范围（narrow therapeutic range）；加拿大卫生部（Health Canada，HC）则用临界剂量（critical dose）表示，其他还有窄治疗窗（narrow therapeutic window）、低治疗指数（low therapeutic index）等[1]。尽管不同国家或地区对窄治疗指数药物定义不同，但含义相同，指药物剂量或药物血浓度的较小变化即可引起剂量和血浓度依赖性的严重治疗失败或不良反应，表现为持续、不可逆或危及生命的不良反应，导致住院、致残，甚至死亡。其注册、监管、使用也日益引起药品注册机构和医疗机构医生、药师、护士、患者等相关各方重视。2．窄治疗指数药物（NITDs）目前尚缺乏完整统一的NITDs目录，已有目录也大多基于仿制药注册的“特定药物的生物等效性指导原则”等效区间设置和确定、受试者例数选择、试验方案设计，而非基于指导窄治疗指数药物临床合理使用。加拿大DrugBank 数据库，列出75 个NTIDs，日本列出华法林、苯妥英、地高辛、苯巴比妥、环孢素、茶碱、格列齐特，以及抗肿瘤药等37 个NTIDs。美国列出华法林、他克莫司等，已定期开展NTIDs 的筛选论证。国外一些专业工具书及文献，将胰岛素、咪达唑仑、三唑仑、美托洛尔、普罗帕酮、秋水仙碱、奎宁、西沙比利、硫达利嗪以及抗肿瘤药多西他赛等列为NTIDs。中国尚未发布NTIDs目录，但相关书籍、文献有不同程度的收录，品种大同小异[2]。3．NITDs的特点首先，NITDs极易产生无效治疗或毒性治疗。 NITDs为LD50和ED50差值，或最低中毒血浓度和最低有效血浓度差值小于2倍的药物，有效剂量与毒性剂量（或效应血浓度与毒性浓度）接近，给药剂量或血浓度的微小变化，便极大可能，或极易导致严重治疗失败，即无效治疗或毒性治疗。已知，氨茶碱不良反应发生率和严重性与其血浓度密切相关，血浓度增加，不良反应的发生率严重性增加。血浓度24h内＞100μg /mL（急性），或 24h后＞30μg / mL（慢性），极可能发生潜在的不可逆脑损伤、致死性心律失常、惊厥性发作和死亡风险[3]。其次，NITDs更易受种族差异或个体差异的影响。已知药物代谢酶、转运体、靶受体基因存在多态性，不同基因型个体存在相关药物机体吸收、分布、代谢、排泄的差异，即药代动力学的差异，或存在药物作用靶点或受体敏感性的差异，即药效动力学的差异。丙戊酸钠、卡马西平、苯巴比妥1098例次的监测结果显示，标准给药剂量、标准给药方案，血浓度达标率（位于治疗窗内）分别为42.6、64.6和37.6[4]。华法林基因相关基因CYP2C9和VKORC1存在明显多态性，CYP2C9*1*1/ VKORC1AA、CYP2C9*1*1/ VKORC1GA、CYP2C9*1*3/ VKORC1AA分别为66.67%、18.75%和 14.58%，而基于基因型检测结果实施的华法林治疗，INR达标率（1.5-2.5）明显高于未进行基因检测患者（p＜0.05）[5]。再次，NITDs常规使用应进行密切监测[6]。开展基于药动学(PK)浓度检测、基于代谢酶、转运体的传统和现代的治疗药物监测，如抗排异药、抗癫痫药、抗心律失常药的血浓度检测；或开展影响药物效应靶受体，如华法林敏感基因VKORC1基因，三环类抗抑郁药5-羟色胺转运蛋白基因等，以及显示效应强弱的药效学(PD)指标如监测血降血糖药的血糖、尿糖、血胰岛素、降血压药的血压、凝血和抗凝血药的凝血酶原、国际标准化比值（INR）、降血脂药的血脂等。的治疗药物监测（TDM）,或密切观察、关注提示终止治疗或降低剂量的轻微毒性，如抗痛风药的口唇麻木、抗风湿性疾病、风湿热药的水杨酸类的恶心、呕吐、解痉药阿托品的口干等。NITDs应实施基于药动学或药效学监测数据的个体化药物治疗，以降低药物的个体差异，降低变异水平。临床药物选择、给药方案包括给药剂量、频次、间隔调整须十分谨慎。用药期间，医生、护士、药师甚至家属、患者，应予以更密切观察、监护、关注。4. NITDs的合理使用避免无效治疗和毒性治疗。对于癫痫、抑郁症、精神分裂症、免疫抑制、心血管疾病、心力衰竭和心房颤动、哮喘和支气管痉挛、抗凝，如果药物浓度低于最低治疗浓度，则导致难以接受无效治疗。如果药物浓度高于最低毒性浓度，则出现严重毒性。不同国家或地区，通常针对NITDs，以黑框警告，或以醒目黑体字黑框提醒医师和患者药物使用过程中可能会发生严重的或威胁生命的不良反应或其他潜在安全性问题。管控安全风险。一项住院患者NTIDs风险管理的研究显示，总计827例患者、7154次用药，非NTIDs发生药物相关事件（drug related problems）占比18.56%,远低于NTIDs的39.63%，以剂量不适、发生相互作用、需进行治疗药物监测更多见，风险比为0.20和 0.50（p＜0.001） [7]。另一项200例患者、1976次用药，非NTIDs发生药物相关事件占比10.5%,远低于NTIDs的16.9%，以剂量不适、发生相互作用、需进行治疗药物监测更多见，风险比为0.08和 0.22（p＜0.001）[8]。国内NTIDs的临床使用同样存在不安全、潜在风险，也须严格把控。 避免不同商品名替换。有国家警示，癫痫患者切换不同商品名抗癫痫药（卡马西平、丙戊酸钠等）,癫痫复发风险增加30%，医生建议患者保持稳定的厂商产品[9]。6例稳定期肝移植受者，改用其他商品名MMF后，新发胃肠道不良反应，皮疹等不良反应，停用或重新改为原商品名MMF后，不良反应消失[10]。2例肾移植受者，改用其他商品名MMF后，血浓度上升，出现腹泻。2例肾移植受者改用其他商品名MMF后，血清肌酐上升，均出现急性排斥反应[11]。一项对比房颤患者不同商品名华法林切换出血/血栓风险的回顾性研究，总计37,756例，分为原研组（4468，11.8%），仿制药组（20,292， 53.7%）转换组（12,996，34.4%），结果显示，不同商品名华法林间相互切换使用，显著增加出血和血栓风险（P≤0.001）[12]。如表1所示。 表1不同商品名华法林切换出血和血栓风险比较华法林替换方案出血风险比率（N=1614）血栓风险比率（N=1689）风险比95%CIp风险比95%CIp一直用原研11原研 仿制药1.511.17-1.930.0011.811.42-2.31＜0.001仿制药 原研1.601.23-2.10.0011.761.35-2.3＜0.001仿制药 仿制药1.741.45-2.11＜0.0011.891.57-2.29＜0.001一直用某仿制药1.040.88-1.220.6491.231.04-1.440.015 开展代谢酶、转运体、受体相关基因检测。FDA新的监测药物基因药物目录的20个NTIDs中，有13个与CYP药物代谢酶有关。华法林靶（受体）基因，VKORC1单倍型可分为A型和非A型，分布存在种族差异，与华法林剂量选择有关，与效应相关[13]。开展药物毒副反应相关基因。卡马西平，HLA-B*1502等位基因携带者（亚洲人群高，菲律宾、泰国达、马来西亚、中国香港15%，中国台湾10%，中国北方4%，而白人、非洲人、美国土著、南美人可忽略不计），极易发生中毒性表皮坏死松解症和重症渗出性多形红斑药疹（史蒂文森-约翰综合征）[14]。避免药物相互作用发生。NTIDs治疗窗窄，更易发生药剂学、药动学、药效学的相互作用。与其他CYP代谢酶诱导/抑制剂联用，可引起药动学相互作用，导致血浓度降低/升高，效应增强或减弱。厄洛替尼与CYP3A4强抑制剂酮康唑联用，厄洛替尼AUC升高86％；与CYP3A4抑制剂环丙沙星联用，厄洛替尼AUC升高39％，Cmax升高17％。厄洛替尼与强效CYP3A4诱导剂利福平联用，可致厄洛替尼AUC降低69％；与其他CYP3A4诱导剂（如苯妥英、卡马西平、巴比妥类和圣约翰草提取物）也可致暴露减少[15]。5．小结NTIDs治疗窗窄，易受药物、食物影响，存在PK、PD个体、种族差异，标准剂量、标准给药方案，极易产生无效治疗和毒性治疗，具有更高药物治疗风险，导致治疗失败。因此，应针对NTIDs开展TDM、相关基因检测，实施个体化治疗；应加强NTIDs风险管控，加强用药期间的密切观察，及时处理可能发生的治疗风险。同时，关注可能发生的药物-药物、食物-药物相互作用，慎重实施不同商品名NTIDs切换、替换。 参考文献1．许文频，李丽，陈立勋，贺锐锐，韩鸿璨，杨进波.FDA/HC/EMA/PMDA/CFDA对口服固体制剂中窄治疗指数药物的仿制药人体生物等效性研究要求[J].中国新药杂志, 2017,26 (24)：2913-2917.2．张相林主编，治疗药物监测临床应用手册。人民卫生出版社，20203．马雪皎，刘超，王长之，杨雪. 458例氨茶碱注射液不良反应/事件报告分析[J].中国药业. 2017, 26(18)：82-85.4．张伟，于桂兰. 3种抗癫痫药物血药浓度监测1098例次结果的回顾性分析[J].药物流行病学杂志, 2017, 26(05)：349-351.5．汪亚南，冯晓俊，张蕾，李艺，李玲利，刘圣。基于CYP2C9和VKORC1基因型检测的华法林个体化用药分析[J].中国临床药学杂志, 2019, 28(04)：277-281.6. Mercè Brunet, Teun van Gelder, Anders Åsberg, at al. Therapeutic Drug Monitoring of Tacrolimus -Personalized Therapy: Second Consensus Report[J] . Ther Drug Monit 2019 41( 3): 261-307.7．Blix HS, Viktil KK, Moger TA, Reikvam A. Drugs with narrow therapeutic index as indicators in the risk management of hospitalised patients. Pharmacy Practice (Granada)[J].2010 8(1): 50-558．Kapil Iyer, Neha Dilipkumar, Sharmin Vasaya, Sunita Pawar, Arundhati Diwan. Comparison of Drug Related Problems Associated with Use of Narrow Therapeutic Index Drugs and Other Drugs in Hospitalized Patients [J][J]. ANN NEUROL 2018 84:918–925.11．J.M. Namgoong, Hwang, C.S. Ahn, K.H. Kim, D.B. Moon, T.Y. Ha, G.W.Song, D.H.Jung, G.C.Park, H.W.Park, C.S.Park, S.H.Kang, B.H.Jung, S.G.Lee. Pilot Study Generic Mycophenolate Agent Conversion Maintenance Therapy Stable Liver Transplant Recipients[J] . Transplant P , 2013, 45,3035-3037.作者简介 郭瑞臣 主任药师、教授/山东省生物药业协会会长

p style=" text-align: left " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 第九届全国临床实验室管理学术会议(NCCLab2017)于6月5日圆满闭幕。三天下来，作为时下最火热的医学概念，“精准医疗”成为本次大会报告中被提及频次最多的名词。 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 质谱（mass spectrometry,MS）技术和现场快速检验( point-of-care testing，POCT)技术作为两种新兴起的临床检测技术，在精准医疗领域均有广泛而重要的应用。因此，大会主委会分别设立主题会场对MS和POCT进行专门讨论，这也使得MS和POCT成为本次大会两个热度最高的主题。MS和POCT分别代表了未来临床检测“中心化”和“去中心化”的两种发展趋势。那么问题来了，“中心化”和“去中心化”，二者究竟谁会成为未来临床检测的大势呢？ /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 本篇文章将重点介绍代表着 “中心化”趋势的MS技术在临床检测中的应用。 /span /p p style=" text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 在题为《质谱分析技术的临床应用》的报告中，解放军302医院临床检验中心主任李伯安博士介绍了目前质谱技术在实际临床检验中的主要应用，包括微生物鉴定、新生儿遗传代谢病筛查、维生素检测、内分泌激素检测、药物血药浓度监测和微量元素检测等项目。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " & nbsp & nbsp /span img title=" 1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0da5eb31-a88b-43db-86a1-d6b597c69871.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 解放军302医院临床检验中心主任李伯安博士 /span /strong /p p style=" text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 下面笔者将介绍三种临床检测中应用最多的质谱： /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 1. /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 基质辅助激光解析电离飞行时间质谱在微生物鉴定中的应用 /span /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)是一种软电离质谱技术, 特别适用于分析蛋白质、多肽等生物大分子物质。正是这一特点使其在分析完整微生物的蛋白质谱方面具有很大的优势。由于所得到的蛋白质图谱中主要的分子离子峰为菌体内高丰度、表达稳定且进化保守的核糖体蛋白，因此，其鉴定结果稳定、可靠，可直接用于原始的临床样本的检测，甚至可以不经任何前处理直接用于检测。相较于一些传统的细菌鉴定手段，如革兰氏染色、氧化酶等生化反应动辄6-8小时的鉴定时间，MALDI-TOF MS的鉴定时间只需几分钟，听起来就令人感到兴奋。在欧洲，MALDI-TOF MS作为一项高效的微生物快速鉴定技术已被广泛应用于临床微生物鉴定。目前，在国内已有很多家医院使用MALDI-TOF MS做临床微生物鉴定，并且已经有两三家企业获得相关资质。不久前，国家标准化管理委员会发布了《基质辅助激光解析电离飞行时间质谱鉴别微生物方法通则》,该标准将于2017年12月1日开始实施，相信随着越来越多的标准、法规出台，MALDI-TOF MS在临床检测中的应用会越来越快速、规范。 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 2.LC-MS/MS /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 在新生儿遗传代谢病筛查、维生素检测、内分泌激素检测、药物血药浓度监测中的应用 /span /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 微生物鉴定的主要目的在于定性，而在临床检测中对于质谱的应用目的更多在于定量，如利用LC-MS/MS进行新生儿遗传代谢病筛查、维生素检测、内分泌激素检测、药物血药浓度监测等。在这类检测中，离子源通常采用电喷雾源（Electron spray Ionization，ESI），有时也用到大气压化学电离源（atmospheric-pressure chemical ionization，APCI），质量分析器通常采用三重四级杆（QQQ），以获得更出色的定量能力。三重四级杆是定量重现性最好，同时又兼具高灵敏度的仪器。 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 用传统免疫学方法做新生儿遗传代谢病筛查，需针对每一种遗传病准备不同的试剂盒，过程复杂、费时，结果准确性差。利用LC-MS/MS对新生儿遗传代谢病进行筛查，可在一针进样中对一个标本的23种以上氨基酸、有机酸和脂肪酸氧化代谢产物进行快速的筛查和诊断，能检测30种以上的遗传代谢病。LC-MS/MS法新生儿遗传代谢病筛查已经成为国际上成熟而且流行的检测技术，在美国、德国、英国、日本等发达国家均被列为临床检验项目；在我国，该项目主要在妇幼保健院、妇产医院和第三方医学实验室开展。 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 传统免疫学方法检测维生素含量效果较差，一是维生素分子量通常都很小；二是在体内含量低，一般在ppm甚至ppb数量级；三是很难分别定量结构相似物质，以维生素D为例，维生素D主要由D2、D3两种活性成分组成，二者化学结构相似、分子量相近，很难分别定量。而市面上LC-MS/MS的分辨率普遍在0.01amu，甚至更高，能分别精确定量维生素D2、D3。用LC-MS/MS可以检测多种维生素，如脂溶性维生素A、D、E、K，水溶性维生素B、C，具有时间短、速度快、灵敏度高，定量准确的优点，解决了传统免疫学方法的诸多痛点。 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 一些激素在体内通常与蛋白结合，用传统免疫学方法检测激素时，与激素结合的蛋白会干扰免疫分析，LC-MS/MS法前处理过程中去除了干扰蛋白，解决了免疫法内在的问题，大大提升了特异性和准确度。 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " LC-MS/MS /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 可以快速、准确定量一些药物的血药浓度，实现对治疗药物的高频次监测，如免疫抑制剂环孢素、他克莫司、西罗莫司，抗癫痫药奥卡西平及其代谢产物、卡马西平，疼痛药物吗啡、可待因，抗生素伏立康唑、替考拉宁等。LC-MS/MS已经成为国外一些药物检测的金标准。 /span /p p style=" text-indent: 32px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 3. /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 电感耦合等离子体质谱在人体微量元素检测方面的应用 /span /strong /p p style=" text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 传统的检测人体微量元素的方法主要有生化法、电化学分析法和原子吸收光谱法，三种方法均有不足之处：生化法标本用血量较大，需要前处理，操作复杂，澄清血清耗时长，试剂成本较高，检测元素种类有限；电化学分析法可用于痕量检测，但误差较大，测定多种元素时，重复性差，污染严重，前处理极其繁杂耗时，结果不稳定；原子吸收光谱法虽然具有成本低的优势，但每次分析只能检测一种元素。 /span /p p style=" text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 电感耦合等离子体质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）可以检测多种人体微量元素，与传统方法相比，其灵敏度高、线性范围宽、干扰少、稳定性好、分析通量高、样本前处理简单，是最准确的无机元素分析方法之一。ICP-MS可检测多种生物样本，如血液、尿液、毛发等，用于辅助临床疾病和职业病的诊断。 /span /p p style=" text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 此外，最新的质谱临床应用还有肿瘤的早期诊断、基因测序、代谢组学的研究等。 /span /p p style=" text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 综上，质谱技术应用于临床检测的优点在于其高特异性、高灵敏度、多通道检测、受限少、和单次费用低等。然而目前质谱应用于临床检测也存在一些问题，如质谱仪器售价高昂，一次性仪器投入大，对技术人员要求高，自动化程度低，缺乏统一明确的标准，缺乏已有的方法学验证等。因此，在开发质谱临床检测项目时，要明确其临床需求和判读标准，以制定合理、成熟的技术方案和质量规范。 /span /p p style=" text-indent: 31px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 问题与展望 /span /strong /p p style=" text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 在报告《 strong 液相质谱在精准医疗中的应用》 /strong 中，迪安诊断-杭州凯莱谱精准医疗执行总裁 strong 刘华芬 /strong 博士指出目前液相质谱应用于精准医学领域在技术上有较高的门槛，需要先进的仪器设备，投入较高；对技术人员的能力要求高；需要大数据统计学的支撑；产业化的试剂及耗材；专业人员的推动和国家法规的支持等。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " img title=" 2.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/648694db-803e-47cd-ad5b-b3929db6b297.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 迪安诊断-杭州凯莱谱精准医疗执行总裁刘华芬博士 /span /strong /p p style=" text-indent: 31px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 笔者有从事质谱临床检测的工作经历，从实际工作看，LC-MS/MS应用于定量的临床检测，其本身的灵敏度、准确度、精密度、重复性、检测时间、分辨率等技术指标均达到了极高的标准，足以满足未来很长一段时间临床检测的需求。主要的提升空间来自于生物样本的前处理环节，由于生物样本基质成分十分复杂，检测前需要对其进行前处理。往往检测只需几分钟，但前处理却需要1-3个小时，因此前处理技术的升级可给质谱临床检测带来更优的效率。 /span /p p style=" margin: 0px 7px 0px 0px text-align: right text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 编辑：李博 /span /p p style=" text-indent: 32px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 附注： strong 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS) /strong 的基本原理是将微生物样本与等量的基质溶液混合或分别点加在样品靶盘上，溶剂挥发后形成样本与基质的共结晶；利用激光作为能量来源辐射结晶体，基质从激光中吸收能量使样本吸附，基质与样本之间发生电荷转移使得样本分子电离，在加速电场作用下进入飞行时间质谱分析器进行质量分析, 将检测到的离子峰为纵坐标, 离子质荷比(m/z)为横坐标, 形成质量图谱, 通过软件分析比较, 筛选并确定出特异性指纹图谱, 从而实现对目标微生物种或菌株的区分和鉴定。 /span /p p style=" text-indent: 32px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 电感耦合等离子体质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS） /span /strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 的基本原理：ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其利用在电感线圈上施加大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子，通过接口装置进入质谱仪，然后质谱对其进行分析检测。 /span /p

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

据俄罗斯媒体6月25日报道，俄罗斯科研小组日前再次成功合成117号元素，从而为117号元素正式加入元素周期表扫清了障碍。 　　总部位于俄罗斯首都莫斯科郊外的杜布纳联合核研究所于2010年首次成功合成了117号元素。然而国际理论与应用化学联合会(IUPAC)要求杜布纳联合核研究所再次合成该元素，之后他们才能正式批准将它加入元素周期表。 　　杜布纳联合核研究所的一名高级负责人说，研究小组已经成功完成了验证工作，并向IUPAC正式提交117号元素的登记申请 如果顺利，117号元素将会在一年内被命名，并归入元素周期表。 　　据悉，杜布纳联合核研究所使用粒子回旋加速器，用由20个质子和28个中子组成的钙48原子，轰击含有97个质子和152个中子的锫249原子，生成了6个拥有117个质子的新原子，其中的5个原子有176个中子，另一个原子有177个中子。 　　1869年问世的门捷列夫元素周期表是宇宙的基本规律之一，也为人类认识自然提供了一把刻度精准的尺子。其中，第92号元素铀之后的元素在自然界中并不存在，都必须通过人工合成方式获得。杜布纳联合核研究所此前还成功合成了第113号、115号、118号元素。此外，德国的亥姆霍兹国家研究中心联合会正在致力于第119号和第120号元素的合成工作。

记者近日采访获悉，产品质检机构一般不受理个人申请，医院也没有检测能力与资质，质监部门则声称“无此抽检项目”。记者查阅最新的我国婴幼儿奶粉检测标准中，确实没有“激素检测”这一项。这意味着对激素的检测、监控是目前我国奶粉业的一个监控盲区。 　　中国奶协常务理事王丁棉表示，儿童性早熟的成因非常复杂，至今并无定论。医学界也普遍同意这一“成因难定”的说法。 　　但也有医学、乳业专家、学者将矛头指向了奶牛催奶挤奶生产环节。国家乳品研究中心高级工程师李涛博士昨日在接受本报记者电话采访时透露，奶粉中含激素并非个案，对不孕奶牛注射催奶液追求高出奶率已成行业潜规则。 　　“我国当前的奶牛饲养方式与传统不一样，差别体现在出奶率上。因为奶牛分泌乳汁的多少与身体内的激素含量有关。为追求更高的出奶率，一般就是对奶牛进行肌肉注射。你看奶牛场的工人经常帮奶牛按摩乳房，别以为那是人性化的管理，其实是为了缓解奶牛乳房胀大时所产生的不适感。这跟人类等其他哺乳类动物催奶的原理是一样的。”李涛博士介绍道。 　　事实上，激素催奶最早曝光于国外。国际第四大出版商——布拉克威尔出版社的特约作者克伦道恩指出，人们在喝牛奶的时候可能不会想到为奶牛多产奶采取的措施，一年一次的人工授精、流产、注射催乳素……除此之外，美国加州一些奶牛场还给奶牛注射“控孕催乳剂”，使奶牛不怀孕就大量产奶，其产量竟然能够达到自然产奶量的10倍之多。人们应当注意的问题是，牛奶中所含大量雌性激素对妇女健康产生的危害，因为过量的雌激素会导致孩子性早熟，男性性功能障碍，及女性乳腺癌、子宫内膜癌等疾病的发生。 　　昨日，记者在某网站上找到一则“供应兽药奶牛专用催奶药不孕奶牛催奶注射液”信息，注射液的主要成分显示为“黄体酮、苯甲酸雌二醇、利血平等”，用途则是“促进奶牛泌乳器官发育，诱导不孕奶牛泌乳等”。

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/6ad50889-8ac2-4e11-bf4c-a9d2ea60289e.jpg" title=" catchpic-c-ca-ca89266a8a16b76a4976f81c482bacda.jpg" / /p p style=" text-align: center " 4个获提名的新元素（元素周期表的右下角） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 化学管理机构、总部位于瑞士苏黎世的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于6月8日在一份提案中宣布，113号元素将被命名为nihonium(Nh) 115号元素将被命名为moscovium(Mc) 117号元素将被命名为tennessine(Ts) 118号元素将被命名为oganesson(Og)。 /p p 　　该联合会去年年底宣布，确认上述4种新元素的存在。这些元素由俄罗斯、美国和日本的科研团队发现，他们也获得了对这些元素的正式命名权。 /p p 　　根据IUPAC的规定，发现方对新化学元素拥有命名权，而新修改的命名原则是可根据神话概念及人物、矿物和其他相似物质、地名与地理区域、元素性质或科学家姓名来命名新元素。 /p p 　　IUPAC下属无机化学部门主席Jan Reedijk在一份媒体声明中表示：“尽管这些元素的名称看起来多少有些任性，但它们完全与IUPAC的规则相一致。”或许这其中最引人注目的命名要数第118号元素oganesson。该元素以俄罗斯杜布纳市核研究联合学院(JINR)83岁研究人员Yuri Oganessian命名。Yuri曾帮助发现了大量的超重元素。第118号元素是人类目前合成的最重元素。 /p p 　　这是有史以来第二次用一个健在的科学家为新元素命名。而之前的一次曾引发了巨大的争议——1993年，美国加利福尼亚州劳伦斯· 伯克利国家实验室的研究人员提议用该国核化学先驱Glenn Seaborg的名字为第106号元素seaborgium命名。起初，IUPAC通过了一项决议，表示元素不能以健在的科学家命名，从而拒绝了美国科学家提议，但最终IUPAC还是妥协了。 /p p 　　IUPAC表示，以莫斯科地区命名的第115号元素Moscovium向“JINR所在地、古老的俄罗斯土地表达了敬意” 而第117号元素tennessine则“赞扬了美国田纳西地区——包括橡树岭国家实验室、范德堡大学和诺克斯维尔的田纳西大学——在超重元素研究中作出的贡献”。 /p p 　　JINR的研究人员与加利福尼亚州劳伦斯· 利物莫尔国家实验室、橡树岭国家实验室合作，共同发现了上述两种元素。 /p p 　　第113号元素nihonium则是第一个以东亚国家命名的人造元素。日本在2004年就宣布合成了第113号元素，这也是亚洲科学家首次合成的新元素。日本理化学研究所仁科加速器研究中心的科研人员将第113号元素以日本国名(Nihon)命名为nihonium。IUPAC表示：“这个元素的名称与发现它的国家直接联系起来。” /p p 　　在此之前，最近添加到元素周期表上的是flerovium(Fl，第114号元素)和livermorium(Lv，第116号元素)。所有这些人造元素——包括最新的4个元素——都是在实验室中通过粉碎更轻的原子核创造的微量元素，并且它们在分裂成更小、更稳定的片段之前仅存在了几分之一秒的时间。 /p p 　　自从19世纪门捷列夫首创现在通行的化学元素周期表以来，人类已发现了118种元素。它们在元素周期表上按原子序数排列，每一列称作一个族，每一行称作一个周期。 /p p 　　研究人员表示，这4种新元素将完成元素周期表中第七周期元素的排列，并为寻找元素“稳定岛”提供证据。现在的元素周期表只有七行，其中第七行中原子序数在93号及以上的元素都在自然界中不稳定，是人工合成的。然而核物理学家早就预言说，可能存在一个超重“稳定岛”，岛内元素原子的质子和中子数量超越元素周期表内的元素，但十分稳定。 /p p 　　这4种新元素将接受为期5个月的公众评议。除非有公众抗议，否则，按计划IUPAC理事会将在今年11月初正式批准4种新元素加入化学元素周期表大家庭。 /p

四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素，50年代开始用于临床，广泛应用于革兰氏细菌，支原体，衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果，目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜，抗菌效果好，被广泛用于畜牧养殖业，甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中，随食物链进入人体，严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg，我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用；高效液相色谱法的稳定性和重现性好，是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》，采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素，四环素，金霉素，强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到，在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内，四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000，结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次，四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%，重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 （1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素；检出四环素，但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100 μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留，分析时间20min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

美国能源部劳伦斯伯克利国家实验室10月26日宣布，该实验室的科研小组发现了部分超重元素的6种同位素。据悉，科学家此次在获得了还未命名的第114号元素的新同位素后，通过观察阿尔法粒子连续性辐射，又发现了第112号元素(copernicium)、第110号元素(darmstadtium)、第108号元素(hassium)、第106号元素(seaborgium)和第104号元素(rutherfordium)的5种同位素。此项研究成果将发表在10月29日出版的《物理评论快报》上。 　　从新的同位素中获取的信息将有助于科学家更好地认识原子核壳体结构理论，该理论是“稳定岛理论”预测的基础。20世纪60年代，理论物理学家预言，位于质子数为114和中子数为184的双“幻数”球形核附近，存在一个“超重稳定岛”，岛内的元素具有超常寿命。 　　发现超重元素同位素科研小组的负责人为劳伦斯伯克利国家实验室核科学部重元素原子核与辐射化学组组长海诺尼奇，他同时还是加州大学伯克利分校化学教授。研究文章第一作者为伯克利分校化学系研究生保罗埃里森，他负责对具体实验提出建议并进行管理。尼奇表示，借助实验室的88英寸(约2.2米)回旋加速器，他们对钙48进行加速并撞击充气分离器中的钚242，从而获得了新的超重元素的同位素。这与他们去年证实第114号元素存在时的实验布置类同。 　　科研小组共有20名成员，他们来自美国劳伦斯伯克利国家实验室、加州大学伯克利分校、劳伦斯利弗莫尔国家实验室、俄勒冈州立大学、德国GSI亥姆霍兹重离子研究中心以及挪威能源技术研究所。他们中的许多人曾参与了2009年9月第114号元素的确认研究。第114号元素于10年前由俄罗斯杜布纳联合原子核研究所的科学家分离出来，但直到去年才被确认。 　　《科技日报》总编辑圈点 　　看中一件商品后，无论你与卖家如何讨价还价，最终都会在一个相对确定的区间成交，通常不会过于离谱(买房子是例外)。稳定岛理论在生活中的普适性毋庸质疑，但却困扰了核物理领域近半个世纪，至今不得证实。科学家们之所以不离不弃，是因为合成和鉴别双幻核并研究其衰变性质，对于检验超重元素的核结构理论具有特别重要的意义。新近发现这六种同位素让人们再次听到了遥远而真切的呼唤,但愿那依稀可辨的“岛子”不是海市蜃楼。

太白山，是秦岭山脉最高峰，也是青藏高原以东第一高峰，如鹤立鸡群之势冠列秦岭群峰之首，以高、寒、险、奇、富饶、神秘的特点闻名于世、称雄华中。李白的“西上太白峰，夕阳穷登攀”，“西当太白有鸟道，可以横绝峨眉巅”，形象地将太白山的雄峻高耸烘托而出。如今，更是有不少中外游客慕名前来，一览拔仙绝顶和云海奇观，领略太白峰的险峻神秘。2020年，来自中国科学院地球环境研究所的研究团队分别于5月、7月和9月登上太白山，在奇观景象之中收集土壤和植物，开启了叶片水氢氧同位素的相关研究。叶片水氢氧同位素的控制因素氢氧稳定同位素（δ2H和δ18O）常被用作示踪剂来跟踪水从降水输入运移到土壤，最终通过土壤蒸发和叶片蒸腾释放的过程。叶片水蒸腾对于调节各种尺度的水平衡至关重要。陆地植物叶片水通过气孔蒸发分馏导致重同位素富集，这在很大程度上取决于等大气条件（温度和相对湿度等）以及生物生理过程。叶片水同位素信号整合到植物有机物中，例如纤维素和叶蜡，成为研究古气候重建的新方法。然而，尽管叶片水同位素在生态水文学和有机生物合成中很重要，但人们对叶片水同位素的控制因素以及源水和水文气候在确定叶片水同位素中的作用仍然缺乏了解且叶片内同位素分馏所涉及过程的复杂性使得准确预测和测量变得困难。基于此，在本研究中，来自中国科学院地球环境研究所的研究团队于2020年5、7和9月在太白山（33.96°N，107.77° E）收集了土壤和植物（枝条和叶片）样品，同时获取了温度、相对湿度和降水量等相关气象参数。利用LI-2100全自动真空冷凝抽提系统（北京理加联合科技有限公司）提取土壤和植物中的水分。利用Picarro L2130-i水同位素分析仪确定土壤水稳定同位素组成。并测定其他水体的稳定同位素组成。通过对土壤水、枝条水和叶片水的δ18O和δ2H测量值与叶片水的δ18O和δ2H C-G模型预测值进行综合分析，确定δ18OLeaf和δ2HLeaf值的控制因素，以增进我们对与叶片水相关的植物有机生物标志物中提取的δ18O和δ2H中所保存的环境信号的理解。【结果】叶片水δ18O和δ2H值与潜在源水δ18O和δ2H值（枝条水、土壤水和降水δ18O和δ2H）以及气象参数（例如、MAP、MMP、MAT、MMT、MARH、MMRH）相关性（r）热图。叶片水同位素测量值与C-G模型预测值比较。叶片水δ18O和δ2H值的结构方程模型（SEM）。【结论】沿黄土高原高程样带，对降水、土壤水、枝条水和叶片水进行重复采样，探索δ18OLeaf和δ2HLeaf值与气象参数和源水的控制关系。气象参数和源水对δ18OLeaf和δ2HLeaf值的影响不同，δ18OLeaf和δ2HLeaf双图生成同位素线。作者发现δ2HLeaf值与源水同位素的相关性比δ18OLeaf更密切，而高程样带沿线δ18OLeaf和δ2HLeaf值与气象参数具有相似的相关性。观测结果表明，源自δ18OLeaf和δ2HLeaf值的植物有机同位素（例如叶蜡和纤维素）可以提供中国黄土高原相对的气候信息。此外，双同位素分析表明δ18OLeaf和δ2HLeaf值由于相似的海拔和季节响应而密切相关。源水（即降水）主导δ18OLeaf和δ2HLeaf值，气象参数对δ18OLeaf和δ2HLeaf值的影响相当，且随黄土高原样带海拔和季节的变化而变化。未来，作者将研究交叉角与水文气候和生化因素的关系。

据美国趣味科学网站11月6日报道，国际纯粹及应用化学联合会(IUPAP)近日在伦敦召开年度大会时，宣布将新发现的3种重元素分别命名为：鐽(Darmstadtium，Ds)、錀(Roentgenium，Rg)、鎶(Copernicium，Cn)。 　　这3种新元素各有110、111和112个质子，由位于德国达姆施塔特的德国重离子研究中心(GSI)的科学家以其他原子束撞击重原子核而产生。 　　Ds以发现的地名达姆施塔特(Darmstadt)命名；Rg是为了纪念X光的发现者、德国物理学家伦琴(Wilhelm Rontgen)命名；Cn是为了纪念天文学家、现代天文学创始人尼古拉哥白尼(Nicolaus Copernicus)命名。 　　这些元素都非常重且极端不稳定，自然界中并不存在，只能在实验室中制造出来，而且它们会很快衰变为其他元素，因此，人们现在还未能完全揭开其“神秘面纱”。它们都被称为“超重元素”或“超铀元素”。 　　1994年9月，德国重离子研究中心的西格德霍夫曼领导的团队首次合成出110号元素鐽。他们用镍-62撞击金属铅的一个重同位素得到了四个鐽原子，随后又用镍-64重复进行了该实验，制造出了另外9个鐽原子。 　　111号元素錀元素的三个原子由霍夫曼团队于1994年12月8日首次制造出来；在2002年的重复实验中，他们又制造出了另外三个錀原子。 　　112号元素鎶的一个原子则是科学家们历经10多年的探索和多次重复实验才首次成功合成的。1996年2月9日，霍夫曼的团队利用一个120米长的粒子加速器，向铅原子发射一束带电锌原子(或者锌离子)，这两种元素的核子结合在一起成为新元素的核子。至今，科学家们已制造和探测出了约75个鎶原子。霍夫曼表示：“鎶是为了纪念天文学家、现代天文学的创始人尼古拉哥白尼而命名，他改变了我们对世界的看法。” 　　国际纯粹及应用化学联合会秘书长罗伯特卡比-哈瑞斯表示：“全球物理学家对这些元素的命名达成了一致意见，现在，我们很高兴将其添加入元素周期表这个大家族中。”

全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份，鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250，主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导，全能元素分析仪测碳采用气体容量法（液体吸收），测硫采用碘液滴定法；其他多元素采用机外溶样，光电比色法来分析，现场检测数据精度客户非常满意，准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业，主要做电机壳为主，全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件，自校零点和满度；硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术，采用专利防崩塞技术，有效降低故障率；可记忆贮存99条曲线（可根据用户需要任意增加），采用回归方法，建立曲线方程，该公司使用全能元素分析仪后，产品合格率提高了3%，经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作，共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪，由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪（国家重点新产品）和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成，可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日

每逢温度降一点，心里总想甜一点。街上传来热奶茶、烤蛋挞的香气，过路食客忍不住一口接一口，小兜里一颗小奶糖，不一定能横扫饥饿，但也能短暂满足自己。今天，我们聊下加工食品里的喷香两巨头。香兰素（Vanillin）又名香草醛，化学名称3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，是从芸香科植物香荚兰豆中提取的一类有机化合物，具有香荚兰豆香气及浓郁奶香，添加至食品中可增香、定香，在辅助抑菌、杀菌方面也起到了重要的作用。巧克力、冰淇淋、饮品、化妆品、塑料物品等都有其存在。其中，乙基香兰素的香气浓度是天然香兰素的三四倍，而且香味持续时间更久，效果更好，只使用少量即可满足香气需求，使用范围更广。香豆素（Coumarin）又名香豆内脂，化学名称1,2-苯并吡喃酮、o-羟基肉桂酸内酯，2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，香豆素被归类至3类致癌物清单中。天然香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中，具有新鲜干草香和香豆香，一般不作食用，允许烟用和外用。以香豆素为原料制得的二氢香豆素，可调制奶油、椰子、肉桂香型香精，用作食品添加香精的使用是把双刃剑，应用适当可降低加工食品生产的原料成本，增加食品风味，过量使用则会引起食用者的依赖性，造成健康隐患，慎防不良商家使用纯度不足或禁用的香精。参考新国标中《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定》，Detelogy本次特选MultiVortex多样品涡旋混合器 MFV-12智能氮吹仪灵活搭配显身手。MultiVortex多样品涡旋混合器I 26位 12位试管架，兼容100ml以内的样品管I 转速范围200-3000rpm，3mm稳定振幅持续运行I 充分混匀样品、溶剂、分散调料、萃取盐等I 5寸高清触屏上支持自动手动双模式，整机极简设计I 根据不同的样品类型，可设置12个涡旋方法以上I 每个方法可设多达6段自动变速，样品混匀更充分MFV-12智能氮吹仪I 支持氮吹通道分组控制，按组启停，可节省氮气用量I 各通道均有数字流量微调阀，直观清晰，平行性良好I 具备大款水浴照明可视窗、智能快插排水装置I 浓缩过程中，氮吹针一键快速升降，针头支持快换I 兼容试管、离心管、烧杯、烧瓶等，范围1-150mlI 5寸高清触屏实时显示运行参数，PID算法精确控温Detelogy应用领域食品安全：添加剂、有害副产物、真菌毒素农产品检测：农药残留、兽药残留、QuEChERS药物分析：中药材样品、生物样品分析化妆品成分：着色剂、双酚A、香精、禁用成分环境检测：土壤、固废、水质、沉积物等无论绕地球多少圈，都想让你安心捧在手心~

德国元素Elementar是全球同位素分析领域的领导者，以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，通过提供协调硬件和软件系统，让复杂的同位素分析变得简单而高效。今年是德国元素成立的125周年，我们邀请国内外在同位素分析领域深耕多年的3位大咖，于2022年11月2号下午15:00-16:30，与您相约线上，共同探讨稳定同位素分析技术及其未来发展趋势，欢迎有兴趣的老师报名参加！ 时间 2022年11月2日下午 15:00-16:30 主题 稳定同位素分析技术及其未来发展趋势 论坛形式 线上，Microsoft TEAMS 特邀嘉宾

对于重型卡客车来说，由于尾气排放检测日益严格，使用车用尿素是达到国家规定排放标准的关键。而车用尿素的使用不仅净化车内尾气，而且可减少氮氧化物排放。其通过与尾气中的氮氧化物发生化学反应，将这些有害物质转化成无害的氮气和水。这不仅有助于优化发动机性能和降低燃料消耗，还能显著减少柴油消耗，降低成本。当尿素溶液不足时，车辆可能无法启动，因此保持尿素溶液充足是确保车辆正常行驶和环保达标的重要措施。车用尿素为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水组成的高纯度透明液体。当车用尿素溶液中的尿素含量过高时，会形成结晶造成管路、喷嘴、尿素泵的堵塞。当车用尿素溶液中尿素含量过低时，又会影响氮氧化物的转化效率，无法实现有效转化，达不到环保要求。如何快速、简便测定车用尿素水溶液中的尿素含量显得尤为重要。依据GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液（AUS 32中附录A的方法），通过杜马斯定氮法来精确测定水溶液中的氮含量，再换算成尿素含量。德国元素Elementar 在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出第一台杜马斯定氮仪后，公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求，于1989年，进一步推出了首款克级样品量的杜马斯定氮仪，逐步推动了杜马斯定氮法在全球的应用。德国元素Elementar rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均基于Dumas燃烧原理，通过热导检测器 (TCD) 测度氮含量。两种系统均可实现全自动的氮测定，可将单次分析所需的时间缩短至仅 3-4 分钟。且rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均满足GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32中附录A的方法）要求。实验案例一，将尿素水溶液直接称重于不锈钢坩埚或锡囊中：二，自动化进样分析三，实验结果：表中为不同仪器10次测定结果展示。从结果可看出，德国元素Elementar rapid MAX N exceed 与 rapid N exceed 均具有高精准性，且不同分析的氮含量结果完全相同，在 99 % 置信区间的实验误差范围内与理论值完全一致。所有相对标准偏差均低于 0.5%。车用尿素的样品特点决定了测量基质为液体，N元素含量较高。德国元素Elementar 的rapid系列杜马斯氮分析仪在这个应用过程中兼顾了仪器的分析精准性、操作便捷性和使用经济性，能够最大程度上满足各方面的应用需求。rapid N exceed和rapid MAX N exceed两款杜马斯氮元素分析仪均满足标准要求，可快速、准确、便捷的实现车用尿素的质量控制。

货号：CDGG-012876-05-1ml 产品描述：香兰素 标准品 规格：5000mg/L于乙腈，1ml 组分信息： 英文 CAS# 浓度 Vanillin Solution 121-33-5 应用：婴幼儿配方奶粉中香兰素的检测 原价：780.00元 优惠价：624.00元 促销时间：2012-7-16至2012-8-30 货号：CDGG-012877-05-1ml 产品描述：乙基香兰素 标准品 规格：5000mg/L于乙腈，1ml 组分信息： 英文名：Ethyl Vanillin Solution CAS#: 121-32-4 应用：婴幼儿配方奶粉中乙基香兰素的检测 原价：780.00元 优惠价：624.00元 促销时间：2012-7-16至2012-8-30 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

全球变暖增加了当地大气对水分的需求，导致许多地区降水减少，两者都会导致干旱。水汽可以在辐射冷却到露点温度以下的表面凝结成露水。露水因其对地表水平衡的重要贡献而被认为是一个重要水源，尤其是在半干旱和干旱地区。干旱地区，年露水量占降雨量的9%-23%。在热带岛屿旱季，露水可以作为一种替代水源。露水对干旱地区或干旱期植物的生存、生长和发育十分重要，例如带来夜间水分以及通过植物气孔或特殊的物理特征（如气生植物）直接被叶片吸收利用。因此，露水可以增加叶片的净光合产物积累，提高植物水分利用效率。露水还参与了大气中的化学过程，例如亚硝酸盐氧化物的昼夜（和夜间）循环。从1961-2010，中国露水频率降低了5.2天/10年，这主要是因为近地表增温和相对湿度（RH）下降。此外，中国干旱区露水频率下降率（50%）高于半湿润和湿润地区（40%和28%）。因此，随着全球气候变化，不同地区露水具有不同的趋势，需了解不同气候区域的露水特征以更好地预测未来露水动态变化。图片来源于网络，如有侵权请联系删除δ2H和δ18O是天然和传统的水文示踪剂，在追踪与不同类型水（例如降雨、降雪、露水、雾、地表水、植物水和冰芯）相关的不同水文气象过程中发挥着重要作用。两种质量分馏过程，平衡分馏和动力学分馏，是水相变过程中同位素差异的根本原因。它们分别由饱和水汽压和不同同位素的扩散速率决定。17O-excess（17O-excess = ln（δ17O + 1）-0.528×ln (δ18O + 1）），作为一种新的示踪剂，可用来提供有关水分输送、降雨和蒸发的额外限制，以探测水文和气象过程。与传统的依赖于温度和RH的同位素相比，17O-excess主要对10-45℃的RH敏感。δ′18O（δ′18O = 1000×ln（δ18O + 1））和 δ′17O（δ′17O = 1000×ln （δ17O + 1））之间的关系可用来更好的解释自来水和降水形成机制，区分干旱类型和纳米布沙漠不同类型的凝结。此外，利用17O-excess与δ′18O（或 d-excess）之间的关系（如实验室模型试验、降水和天然水体（河流、渠道、水井、泉水、地下水、湖泊和池塘））来推断经历平衡分馏或动力学分馏的不同水分蒸发过程是一种有效的方法。然而，到目前为止，还没有公布δ2H，δ18O，δ17O，d-excess和17O-excess日露水同位素记录。图片来源于网络，如有侵权请联系删除基于此，在本文中，作者于2014年7月-2018年4月从3个不同的气候区域（纳米布沙漠中部的戈巴布（沙漠气候）、法国尼斯（地中海气候）、美国中部印第安纳波利斯（湿润大陆性气候））收集了黎明前日露水。利用基于离轴积分腔输出光谱技术的三参数水汽同位素分析仪（T-WVIA-45-EP）同时分析了露水的δ2H，δ18O，δ17O，然后计算了d-excess和17O-excess。该报告介绍了3个气候区域的日露水同位素数据集。在研究全球露水动力学和露水形成机制时，研究者可以利用该数据集作为参考。【结果】表1 戈巴布（2014年7月-2017年6月）、尼斯（2017年12月-2018年4月）和印第安纳波利斯（2017年1月至2017年10月）的每日露水记录汇总。图1 戈巴布（紫色）、尼斯（蓝色）和印第安纳波利斯（红色）露水的稳定同位素变化。图2 基于戈巴布、尼斯和印第安纳波利斯每日露水的δ18O和δ2H之间的关系及δ′18O和 δ′17O之间的关系（b）。请点击下方链接，阅读原文：https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650310465&idx=2&sn=e1d3675059e7a6e4221f5633291cd304&chksm=bee1abbe899622a8ec8b2b200b841a8a8def0dc591af3b2ae6543b52a6c03d08f7ce4fd95b10&token=234254584&lang=zh_CN#rd

水分是植物生长不可或缺的因素，水分有效性的波动直接影响植物的生长、数量和空间分布。在全球气候变化下，区域降水格局已经发生了改变。植物不同水源的贡献率反映了生态系统对气候变化的响应程度。因此，追踪和分析植物水源可以为研究全球气候变化提供参考。祁连山位于青藏高原东北缘，是中国西北地区重要的生态屏障。因此，研究亚高山生境植物水源对于理解祁连山生态和水文过程具有重要意义。已有很多学者利用氢氧稳定同位素（δ2H和δ18O）进行了诸如此类的研究，但关于亚高山生境不同坡向植物水源的研究鲜少报道。基于此，在本研究中，来自西北师范大学和中科院西北生态环境资源研究所的研究团队监测了青藏高原东北缘祁连山东段冷龙岭北坡的上池沟（37°38′10″N，101°51′9″E，3080 m a.s.l.，图1）的降水、土壤水、木质部水、降水和泉水的稳定同位素组成以及相关环境变量（气象和土壤水变量），利用LI-2100全自动真空冷凝抽提系统（北京理加联合科技有限公司）提取土壤和木质部中的水分，并利用ABB LGR T-LWIA-45-EP液态水同位素分析仪测定所有水样的δ2H值和δ18O值。基于这些数据，分析了不同水体稳定同位素的变化，并利用多源线性混合模型（IsoSource）计算不同水源对植物的相对贡献率。本研究目标是：（1）观察相同和不同生境下亚高山灌木的水源以及（2）研究亚高山灌木对水源变化的适应性。图1 研究区和采样点位置。【结果】图2 不同水体δ2H和δ18O之间的关系。图3 半阳坡和半阴坡不同亚高山灌木的水源。表1 亚高山灌木主要水源及其贡献率。图4 5-12月半阳坡不同亚高山灌木的植物水源。图5 5-12月半阴坡不同亚高山灌木的植物水源。【结论】青藏高原东北缘的亚高山生境中灌木的水分吸收特征相似。特别是灌木木质部水分主要来源于0-30cm土壤水。在降水量少或需水量大的月份，同一生境的亚高山灌木争夺浅层土壤水。在此期间，为了满足生长所需的水分，一些亚高山灌木增加了对深层土壤水的利用，导致同一生境中亚高山灌木水源存在明显差异。同样，在旱季或生长季，半阳坡或半阴坡的亚高山灌木对深层土壤水的利用增加，导致不同生境中同一亚高山灌木物种水源存在显著差异。与其他亚高山灌木相比，杯腺柳（Salix cupularis），山生柳（Salix oritrepha），金露梅（Potentilla fruticosa），硬叶柳（Salix sclerophylla），烈香杜鹃（Rhododendron anthopogonoides）和 陇蜀杜鹃（Rhododendron przewalskii）根据降水和土壤水条件改变了其水分利用模式，表明其具有较强的环境适应性。在全球变化背景下，为了恢复亚高山生态环境，应选择能够在旱季或生长季调整其水分利用策略的灌木树种。请点击下方链接，阅读原文https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650310499&idx=1&sn=50381317af5c0f25d0739b6cbcdcfa3f&chksm=bee1ab9c8996228a367dd8cc6f778f80a7deff7b49c807bac194f912428231318b4544693e27#rd

2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下，全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准，具体品种增加至24个。在方法方面，增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来，已经过去一段时间了，相信中药相关企业都在积极地完成应对工作，在四个最严的背景下，中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包（PRC-KIT-040）助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法，下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]（100×2.1 mm，1.9 μm；P/N：227-30922-02）流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL柱 温：50 ℃流动相：A：0.01%甲酸水溶液 B：乙腈-甲醇（1：1）梯度洗脱程序如下：●质谱条件●离子化模式：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：多反应监测(MRM)碰撞气：氩气 加热气：空气 3.0 L/min雾化气：氮气 2.5 L/min 干燥气：氮气 3.0 L/min接口温度：400℃ DL温度：150℃ 加热模块温度：500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液（SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液，货号：380-03538）适量，加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液；再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g（过二号筛），精密称定，精密加入70%甲醇溶液50 mL，超声处理30分钟，离心，精密量取上清液10 mL，用水稀释至20 mL，摇匀。精密量取3 mL，待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；3 mL上述待净化液上样，直至有适量空气通过，收集流出液；3 mL甲醇洗脱，收集流出液；合并两次洗脱液，于40℃氮气缓慢吹至近干，加50％乙腈溶液定容至1 mL，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液（以黄曲霉毒素B1计）进样分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好，r均大于0.995，准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05

司母戊鼎是商后期（约公元前十四世纪至公元前十一世纪）铸品，原器1939年3月出土于河南安阳侯家庄武官村。此鼎形制雄伟，重达875公斤，高133厘米、口长110厘米、口宽79厘米，是迄今为止出土的最大最重的青铜器。司母戊鼎初为乡人私自挖掘，出土后因过大过重不易搬迁，私掘者又将其重新掩埋。司母戊鼎在1946年6月重新出土。新中国成立后，于1959年入藏中国历史博物馆。　　鼎身呈长方形，口沿很厚，轮廓方直，显现出不可动摇的气势。司母戊鼎立耳、方腹、四足中空,除鼎身四面中央是无纹饰的长方形素面外，其余各处皆有纹饰。在细密的云雷纹之上，各部分主纹饰各具形态。鼎身四面在方形素面周围以饕餮作为主要纹饰，四面交接处，则饰以扉棱，扉棱之上为牛首，下为饕餮。鼎耳外廓有两只猛虎，虎口相对，中含人头。耳侧以鱼纹为饰。四只鼎足的纹饰也匠心独具，在三道弦纹之上各施以兽面。据考证，司母戊鼎应是商王室重器，其造型、纹饰、工艺均达到极高的水平。是商代青铜文化顶峰时期的代表作。　　司母戊鼎的提手文饰同样精美。两只龙虎张开巨口，含着一个人头，后世演变成“二龙戏珠”的吉祥图案。一般认为，这种艺术表现的是大自然和神的威慑力。现在却有人推测，那个人是主持占卜的贞人，他主动将头伸入龙虎口中，目的是炫耀自己的胆量和法力，使民众臣服于自己的各种命令，完全是可能的：当时的贞人出场时都牵着两头猛兽，在青铜器和甲骨文经常可以看到这样的图案。　　此鼎器形庞大浑厚，其腹部铸有“司母戊”3字，亦有人释作“后母戊”，是商王祖庚或祖甲为祭祀其母所铸。司母戊鼎的鼎身和鼎足为整体铸成，鼎耳是在鼎身铸好后再装范浇铸的。铸造这样高大的铜器，所需金属料当在1000千克以上，且必须有较大的熔炉。 为了了解司母戊鼎是由哪些金属元素锻造而成，莱雷科技工程师经中国历史博物馆同意后使用伊诺斯无损手持式合金分析仪DPO2000对司母戊鼎进行了检测分析，得出的数据如下：含铜84.77%、锡11.64%、铅2.79%，其他0.8%。与古文献记载制鼎的铜锡比例基本相符。司母戊鼎充分显示出商代青铜铸造业的生产规模和技术水平。

央视网消息：除了该停药不停药，记者在调查中还发现，一些养鸡场为了进一步缩短养殖周期，让本来已经速成的白羽鸡长得更快，还会偷偷给鸡喂食一些违禁药物。 　　记者在对养鸡场的进一步调查中发现，有的养鸡场偷偷给鸡喂食禁用药物。在袁家庄养鸡场，老板给鸡喂食利巴韦林等药物。记者注意到，这些药物都是人用药。 　　记者：这些都是人用的药? 　　平度市崔家集镇袁家庄养鸡场 袁老板：人药和兽药都是一样的。 　　根据我国《兽药管理条例》的规定，禁止将人用药品用于动物。在滕州市西郑庄养鸡场，记者同样看到该养鸡场使用禁用兽药“盐酸金刚烷胺”。 　　记者：金刚烷现在没用? 　　滕州官桥镇西郑庄养鸡场 邱老板：用了，昨天晚上用的金刚烷。 　　据了解，金刚烷胺和利巴韦林都是禁止兽用的抗病毒药品，早在2005年，农业部就发布《关于清查金刚烷胺等抗病毒药物的紧急通知》，明确规定禁止金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒兽药的销售和使用。记者了解到，由于养鸡场每天给鸡喂大量的抗生素，导致一些病菌对抗生素产生耐药性，到养殖后期就有越来越多的鸡死亡。于是有的养鸡场为了缩短养殖周期，还要给鸡喂食一种特效药物。 　　记者：这个怎么有泡沫? 　　高密市小迟家庄养鸡场 张老板：药。 　　记者：早上喂的什么药? 　　老板：地塞米松。 　　记者：地塞米松? 　　老板：一次喂十盒。 　　据老板介绍，地塞米松在鸡喂了35天以后才能食用，喂食以后马上就有神奇的效果，一只鸡每天可以增重2两以上，喂食3-5天就能让鸡增重1斤左右。 　　高密市小迟家庄养鸡场 饲养员：哎呀可胖了，抱起来大的不会走。 　　记者：抱起来不会走?怎么啦? 　　饲养员：大的太胖了，走不动。 　　那么，这种神奇的药物究竟是什么呢?这家养鸡场的老板最后说出了实情。 　　高密市小迟家庄养鸡场 老板：地塞米松是激素，有刺激性，刺激鸡多采食。 　　据了解，地塞米松是肾上腺皮质激素类药，长期大量使用可引起动物体重增加、引发肥胖等症状。我国《兽药管理条例》明确规定，禁止在饲料和动物饮用水中添加激素类药品，但记者在调查中发现，给鸡偷喂激素的养鸡场并非少数，在平度市袁家庄养鸡场，记者看到，这家老板也给鸡偷喂激素地塞米松。在鸡出栏的时候，记者再次来到高密市小迟家庄的养鸡场，工人们正在把鸡运上车。 　　记者：你这个鸡卖给谁? 　　高密市小迟家庄养殖场 老板：卖给六和(公司)。 　　记者尾随运鸡车，看到这辆车开进了位于平度市崔家集镇的六和公司屠宰场。记者还发现，同样喂了激素地塞米松的袁家庄养鸡场的鸡也卖到了这家屠宰场。

“奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日，卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明：检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟：“奶粉问责”之后还需做什么? 　　喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件，在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会，通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果，通报指出，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　奶粉雌激素检测须为“零” 　　针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况，卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。 　　检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　“奶粉里不允许检出雌激素，世界上也不允许，因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调，中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》，明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。 　　中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称，“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。 　　激素检测是国内奶粉业盲区 　　王丁棉认为，虽然激素是能用仪器检测出来，但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染，可能来源于产奶环节，问题可能出在养殖环境，厂家应该对奶源进行彻底检验。” 　　王丁棉分析说，在对奶牛安胎时，可能使用到激素，另外在奶牛繁殖上，比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的，但即使是进口的原料，也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为，对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现，主要问题在于奶源供应，生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。” 　　中国农业大学食品学院教授侯彩云透露，国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测，检测其奶粉里应该含有的物质，而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类，可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。 　　奶粉雌激素检测标准将发布 　　在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中，关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　据介绍，现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素)，但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素，是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说，雌激素是指奶牛体内天然产生的激素，包括两类激素，促卵泡激素和促黄体激素，这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素，并且含量符合国际组织的标准，是农业部允许的，属于正常现象。” 　　据了解，目前我国已经公布了动物性食品，包括肉、蛋的雌激素含量检测方法，奶粉的检测标准也即将公布。 　　“这个标准，准确地讲是一个检测标准，是一个检测技术。”王树槐解释说，有了这个技术，我们就能在发生问题的时候，利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始，我们单位已经完成了该项技术的实验，目前已经在走相关程序，预计最快在三四个月时间内，农业部就会颁布该项技术标准，这样就能做权威检测了。” 　　警惕“吃”出来的性早熟 　　“性早熟是‘吃’出来的”，这不是一句戏言，而是医生们给家长们的忠告。他们表示，目前患上性早熟的患儿，城里比农村多，这与城市孩子吃得太好有直接的关系。 　　“食物中含有激素，是患儿引发性早熟的一大原因，比如洋快餐、油炸类膨化食品，都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后，热量会在体内转变为多余的脂肪，不仅会出现肥胖，还会导致身体内分泌紊乱，容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说，此外，有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟，肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用，“现在很多儿童饮食多以荤菜为主，平时甚至都不吃蔬菜，营养过剩也容易导致性早熟，家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡，避免营养过剩”。 　　韩磊还建议，家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人，家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利，这是因为，这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。 　　此外，青医附院副院长孙运波也表示，一些反季节蔬菜和水果中也含有激素，因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的，应当避免给儿童食用。