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琥珀酸含量

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  • 【原创大赛】滴滴琥珀酸，看看真含量

    【原创大赛】滴滴琥珀酸，看看真含量

    作为中华民族的伟大创造之一，中药既可以治病，也可以养生。皮肤敏感的你，是否钟情于副作用小的中药护肤品呢？注重健康的你，也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你，肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧？日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系，做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢？就以半夏中琥珀酸含量测定为例。 半夏（学名：Pinellia ternata），又名地文、守田等，属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物，具有燥湿化痰，降逆止呕，生用消疖肿作用，兽医用以治锁喉癀。且研究表明，半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用，这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定，采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669817_3134100_3.png1.参考文献《中华人民共和国药典》2015年版第一部。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016063176_01_3134100_3.png 2.实验仪器与试剂 T860电位滴定仪，PH复合电极，无水乙醇,氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂：c(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品3.实验步骤 电位滴定仪清洗完毕，精密称取样品粉末5g左右，至锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）10ml，超声处理（功率500W频率40khz）30分钟，转移至100ml容量瓶中，加纯化水溶解至刻度，摇匀，精密量取40ml至滴定杯中，加水40ml，用盐酸滴定液（0.1mol/l）进行电位滴定至终点，并将滴定结果用空白实验校正。4.测试结果1）T860电位滴定仪参数设置：常量滴定 终点数：1结束体积：15.000ml终点突跃量：300.0添加最小体积：0.020ml 初次添加体积：0.050ml http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016071206_01_3134100_3.png2）实验结果空白体积：3.575ml滴定剂浓度：c(NaOH)=0.100mol/L编号 m(g)V(ml)E’E(mv)琥珀酸含量（%）平均含量（%）样品15.021192.611600-61.90.28340.28402.592515-76.90.2890样品25.044172.586500-87.00.28942.620515-64.70.2794样品35.025622.624610-79.40.27932.609605-80.90.28373)曲线图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016102712_01_3134100_3.png图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016111018_01_3134100_3.png图二5.讨论 半夏中琥珀酸平均含量为0.28%，合格（中国药典规定不得少于0.25%）。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷，可以省时省力，

  • 【求助】有谁用液相测过琥珀酸（丁二酸）的含量？

    查了很多资料，好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量，一般都是测定有机酸的（同时测定几种有机酸，其中包括琥珀酸）。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱：Shimadzu C18柱（5um粒径 250×4.6mm）流动相：5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速：1 mL/ min 柱箱温度：室温(22 ±2 ℃) 检测波长：215 nm进样量：20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min，线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样，可是20min内一直不出峰，怀疑是标样的浓度太低，后来又进了1mg/mL 的标样，结果20mi内仍然不出峰。（我是新手，当时没有继续延长时间.....）我以为此方法测不出来，后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰，还是其他的物质？？ 比如柱子里的其他残留物？ 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的，能不能给些指导？ 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢！！

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测

    [color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照2015版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

  • 【每日一贴】琥珀酸柠檬酸铁钠

    【每日一贴】琥珀酸柠檬酸铁钠

    【中文名称】琥珀酸柠檬酸铁钠；丁二酸亚铁合枸橼酸钠【英文名称】ferrous succinate sodium citrate;sodium ferricsuccinate citrate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204192020_362339_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2200【性状】 青白至微带绿色的白色粉末，无臭，有微弱的铁味。有绿色的荧光。【溶解情况】 易溶于热水，溶液呈中性并显黄绿色，不溶于乙醇及其他有机溶剂。【用途】 用作食品的铁强化剂或饲料添加剂，用于调制奶粉、离乳食品以及缺铁病人、孕妇和产妇等食品的强化。【制备或来源】 用柠檬酸、琥珀酸、硫酸亚铁、碳酸钠溶液为原料制得。【其他】 略

  • 液相色谱测琥珀酸

    液相色谱测琥珀酸

    [color=#444444]各位大神帮帮忙，高效液相色谱测琥珀酸出现两个峰是怎么回事啊？测定条件是：0.01mol/ L KH2PO4(pH2.9)∶乙腈(98∶2)缓冲溶液为流动相， 控制流速为 1mL/min， 柱温 25 ℃， 检测波长 213 nm， 进样量 20 μL[/color][color=#444444][img=,690,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051544510458_9969_1827556_3.png!w690x181.jpg[/img][/color]

  • 求可以测发酵液有机酸含量的单位或公司

    我可以把发酵液的样品萃取，干燥之后寄样，然后你们按照你们那的有机酸测定条件溶解样品测，这样可以吗？我的发酵液是大肠杆菌发酵之后的上清液，未萃取时，主要成分是葡萄糖、乙酸、甲酸、琥珀酸、苹果酸等有机酸等。不萃取可以直接测吗？我主要要测的参数是乙酸含量，琥珀酸含量，但是如果其他的有机酸能测出来更好。测样的价格合理就行，价钱不是啥问题。

  • waters测有机酸，柠檬酸和琥珀酸出峰时间一样

    waters测有机酸，柠檬酸和琥珀酸出峰时间一样

    问题：用waters测有机酸时，柠檬酸和琥珀酸的出峰时间接近，峰型分不开。描述：流动相为95% 5mM H2SO4 + 5% 甲醇，流速0.4ml/min。测定五种有机酸（草酸，苹果酸，柠檬酸，琥珀酸和富马酸）。样品和标品均用超纯水溶解。之前一直用这个体系，混标能出现5个分离的峰，可是现在变成四个了，发现是柠檬酸和琥珀酸混一起了。这个问题该怎么解决？所有药品和流动相均重新配制也还是不能分离开柠檬酸和琥珀酸。柱子是伊力特Hypersil BDS C18, 4.0×150mm下图是第一次做，分离得很好的[img=这是五个峰都分离好的,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111449075618_7115_3220400_3.jpg!w690x297.jpg[/img]之后即使把流速换成0.2ml/min，也没分离开[img=没分离开,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111451090611_9280_3220400_3.jpg!w690x231.jpg[/img]

  • 用正电源毛细管电泳测定有机酸（苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸）可行吗

    各位朋友好，我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸，所用电源为正电压(0-30KV)，总是不出峰。查文献，测定以上各酸都是负电源，缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源，缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源，能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢？不都是酸吗，用正电源，阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢？

  • 琥珀酸hplc出现两个峰怎么回事？

    琥珀酸hplc出现两个峰怎么回事？

    条件：thermo液相；[font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman','serif']Phenomenex Luna 5 μm C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）（[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm×4.6 mm[/font][font=宋体]）；[/font][font=宋体]波长[/font]210nm[font=宋体]。流动相为A[font=宋体]磷酸二氢钾[/font]-[font=宋体]磷酸缓冲液（[/font]pH2.3[font=宋体]）-B[font=宋体]甲醇。[/font][/font][/font][font=宋体]结果如下，前边不是有小峰就是有包；而且我配的浓度都在2mg/ml左右，但是色谱峰高度很小。[/font][font=宋体]我在想是不是琥珀酸和流动相的盐反应了，求助大家[/font][font=宋体][img=,654,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104291002509746_2833_5257820_3.png!w654x308.jpg[/img][img=,654,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104291002555122_5886_5257820_3.png!w654x308.jpg[/img][/font]

  • 【资料】国家食品药品监督管理局修订琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书

    为规范琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书，确保患者用药安全，日前，国家食品药品监督管理局对琥珀酸舒马普坦片剂和胶囊剂说明书进行修订，并要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内药品生产企业按照说明书样稿尽快修订说明书和标签，同时将修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。

  • 【求助】反滴法含量测定计算方法

    求高人解决： 取本品粉末5.0001g，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，在重复提取两次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入NaoH滴定液(0.1002mol/L )10ml，超声处理30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法测定，用盐酸（0.1016mol/l）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1mlNaoH滴定液(0.1mol/L )相当于5.904mg的琥珀酸。求琥珀酸的含量，待高人解决，（详细计算公式)急救，谢谢 滴定后样品消耗盐酸（0.1016mol/l）为25.67ml，空白消耗33.27ml。求其含量。

  • 【求助】半夏含量测定计算方法

    求高人解决： 取本品粉末5.0001g，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，在重复提取两次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入NaoH滴定液(0.1002mol/L )10ml，超声处理30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法测定，用盐酸（0.1016mol/l）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1mlNaoH滴定液(0.1mol/L )相当于5.904mg的琥珀酸。求琥珀酸的含量，待高人解决，（详细计算公式)急救，谢谢 滴定后样品消耗盐酸（0.1016mol/l）为25.67ml，求其含量。

  • 液相色谱检测游离乙酸含量

    [color=#3333ff]请问：[/color][color=#3333ff]日本药典标准里面的 醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯 的质量标准中，（如下为标准的译文）[/color]（2）游离醋酸以及游离琥珀酸 精密称量本品约0.1g，准确加入pH7.5的0.02mol/L磷酸盐缓冲液4mL，盖紧瓶盖，搅拌2小时。准确添加稀释后的磷酸（1→500）4mL，数次倒置振摇混合。对该溶液进行离心分离，取上清液作为供试溶液。另将20mL水放入100mL的量瓶中，精密称量其质量，加入2.0mL醋酸（100），精密称量其质量，计算出醋酸（100）的质量，再加入水，使其达到100mL。准确称量6mL该溶液，加水使其达到100mL，制成醋酸原液。接下来，精密称量大约0.13g的琥珀酸，溶解于水中，使之达到100mL，作为琥珀酸原液。准确称量4mL醋酸原液以及4mL琥珀酸原液，添加流动相，使之达到25mL，作为标准溶液。准确量取供试溶液以及标准溶液各10μL，在下述条件下根据液相色谱法进行试验，测定各个液体的醋酸以及琥珀酸的峰面积A[sub]TA[/sub]、A[sub]TS[/sub]以及A[sub]SA[/sub]、A[sub]SS[/sub]，根据以下公式求出游离醋酸和游离琥珀酸的量，其总量不得超过1.0%。游离醋酸（C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub]）的量（%） =M[sub]SA[/sub]/M[sub]T [/sub]× A[sub]TA[/sub]/A[sub]SA [/sub]× 48/625游离琥珀酸（C[sub]4[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]4[/sub]）的量（%） =M[sub]SS[/sub]/M[sub]T[/sub] × A[sub]TS[/sub]/A[sub]SS[/sub] ×32/25M[sub]SA[/sub]：醋酸（100）的称取量（mg）M[sub]SS[/sub]：琥珀酸的称取量（mg）M[sub]T[/sub]：换算成干燥品之后的本品的称取量（mg）[color=#3333ff]计算公式中的48/625和32/25是怎么得来的啊？[/color][color=#3333ff]请各位帮忙讨论一下，不甚感激。[/color]

  • 2010年版中国药典半夏含量测定

    2010年版中国药典半夏含量测定

    有哪位老师做过吗？我遇到的情况，滴定三份同一样品，结果都不一样，有比较大的差别。电位滴定法，琥珀酸的含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111262316_333282_2110887_3.jpg。

  • 聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用

    【序号】：1【作者】： 张雅伦【题名】：聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】：兰州大学【年、卷、期、起止页码】：2017【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT

  • 【原创大赛】人凝血因子VIII中氨基酸含量测定

    【原创大赛】人凝血因子VIII中氨基酸含量测定

    人凝血因子VIII中氨基酸含量测定摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂，与氨基酸柱前衍生后，用Agilent 1200 高效液相色谱仪，AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm，4 μm) ，以水Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱，检测波长为248 nm，柱温37 ℃，进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕，回收率为98.7% ～ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好，快速、简便，可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII，本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用，主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂，为了保证药品质量和用药安全，应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 － 氨基喹啉基－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ，用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ，配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB － 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 －2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D，Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) － 乙腈( B) － 水( D) ，柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图32 min。梯度洗脱条件表见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311802_563771_1637386_3.png

  • 4.4 高效液相色谱法测定穿琥宁注射液的含量

    4.4 高效液相色谱法测定穿琥宁注射液的含量

    作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif钟华 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif曾令权 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif郭磊 作者单位：哈药集团三精制药股份有限公司 摘要： 目的:建立高效液相色谱法测定穿琥宁注射液的含量.方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值2.5±0.2)-甲醇(6:13),流速1.0ml/min,检测波长:251nm.结果:脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯与有关物质能达到有效分离,在37.249-372.4896g/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,r=0.999994,仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD为0.40%.结论:该方法简便、准确、可行.可用于穿琥宁注射液的质量控制.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170913_378113_2379123_3.jpg

  • 土壤溶液中有机酸鉴定

    求助各位高手，最近实验需要测定土壤溶液中的有机酸含量，主要是一些小分子有机酸：甲酸、乙酸、柠檬酸、顺/反丁烯二酸、琥珀酸、L-苹果酸、丙酸、丙二酸、L-乳酸、草酸、D-酒石酸等，一般要用HPLC定量分析，由于不知道溶液中具体含有哪些酸，如果都用HPLC测定，买标准品的花费会很大，所以想先用红外光谱进行一下定性分析，看看含有哪些有机酸，再用HPLC测定，不知是否可行，IR对土壤溶液样品的前处理和样品中有机酸的含量有什么要求。请各位高手赐教，谢谢！

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