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胡莫柳酯含量

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  • 18.5 柳叶中黄酮醇苷元槲皮素的含量测定

    18.5 柳叶中黄酮醇苷元槲皮素的含量测定

    【作者】 刘卫; 邓淑凤; 刘景东; 秦葵; 孙晓丽;【机构】 第四军医大学白求恩军医学院;【摘要】 测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%~0.74%。柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241340_379384_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241341_379385_2379123_3.jpg

  • 65.2 降脂轻身茶中槲皮素的含量测定

    65.2 降脂轻身茶中槲皮素的含量测定

    【作者】 袁宙新; 刘忠达;【Author】 Yuan Zhouxin,Liu Zhongda (Lishui Hospital of Traditional Chinese Medicine,Lishui,Zhejiang,China 323000)【机构】 浙江省丽水市中医院; 浙江省丽水市中医院 浙江丽水323000; 浙江丽水323000;【摘要】 目的利用反相高效液相色谱法测定降脂轻身茶中槲皮素的含量,为降脂轻身茶的质量控制提供依据。方法采用Diamonsil TM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2)流动相,流速为0.9mL/min,检测波长为254nm。结果槲皮素进样量在0.05~1.0μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为96.2%,RSD=1.88%(n=5)。结论所建立的方法简便、准确、可靠,可作为制剂的质量控制方法。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the content of quercetin in Jiangzhi Qingsh en tea with RP-HPLC,to provide the evidence for the quality control.Methods Diamo nsil TM (diamond) C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm) was used.Mobile phase was ca rbinol-water-phosphoric acid (55 ∶45 ∶0.2);flow rate was 0.9 mL/min.Detectio n wavelength was 254 nm.Results Quercetin presented a good linear relation with the peak area in the range of 0.05-1.0 μg.The average recovery rate was 96.2%,RSD=1.88%(n=5).Conclusion This method... 更多还原【关键词】 槲皮素; 高效液相色谱法; 含量测定; 【Key words】 quercetin; HPLC; content determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271627_386493_2352694_3.jpg

  • 【原创大赛】控制空气中的硫含量

    [align=center][b]控制空气中的硫含量[/b][/align][align=center][b](西安国联质量检测技术股份有限公司 油品室冯定鹏)[/b][/align][align=left][b] 我是第三方检测公司的一名油品检测员,在试验过程中接触的汽柴油的硫含量比较多,在这里谈谈我在实验过程中的一些感受,希望可以给大家带来一些有用的知识。[/b][/align][b][/b][align=left][b] 我们使用的仪器是中环分析仪器,型号是RPP-2000S紫外荧光定硫仪,所使用的标准是SH/T 0689-2000。[/b][/align][align=left][b] 仪器的构造是由1100℃燃烧炉,石英管,流量控制,紫外荧光检测器,微量注射器,进样系统,使用的气体为:氧气,氩气。氧气的作用是让让其氧化成二氧化硫,氩气起保护作用。[/b][/align][align=left][b] 标准适用于测定沸点范围约25-400℃,室温下粘度范围约0.2-10m㎡/s之间的液态烃中总硫含量,本标准适用于1.0-8000㎎/㎏的石脑油、馏分油。发动机油和其他油品。试验的原理:在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2),试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。[/b][/align][align=left][b]我在做硫含量过程中有这样的几点感悟:[/b][/align][align=left][b](一)查看仪器的状态,[/b][/align][align=left][b] ①:看气体的剩余量是否充足,有的气体里面有很多水分,越道后面的气体水分更多,气体不要小于2MPa,气体压力不要太大,如果太大会损坏流量计。[/b][/align][align=left][b] ②:查看仪器的石英管是否损坏,石英管也有它的寿命,我们使用的石英管寿命是2年,但是我们做的样品量比较多,石英时间长石英管上面会有白白的灰,是因为生成的氧化物,多了会影响检测器正确检测样品中的硫含量。如果灰比较大建议及时更换。[/b][/align][align=left][b] ③:检查石英管里是否有积碳,积碳就是污染了让检测的结果 不准确,积碳在石英管的尾部,是黑的,如果出现及时处理,把有积碳的部位在1000℃里煅烧0.5小时,如果每天都样品时,可以每天做完样后把石英管尾部煅烧.5小时,把灯关掉,这样可以处理积碳,也可以脱水,[/b][/align][align=left][b] ④:流量的控制,一定要和做曲线的流量一致,流量大了,标样和油样的积分值会小,做低含量的如1个mg/kg的时候积分小重复性就差了。流量的控制可以改变,[/b][/align][align=left][b] ⑤:进样器的速度,降低速率可以让其在石英管里充分燃烧,当然低含量的不能降低速率。不然积分值太小了,重复性太低。[/b][/align][align=left][b] 在我做实验的过程中我感觉做曲线这个比较重要,曲线也要合理从做国三,国四到现在的国五的油样,它的含量在变,我们要选用合适的曲线,这样做曲线时可以1-5-10-30-50-100,这样的曲线是比较全,国四,国五的油可以全测。但是这样也有缺陷,因为曲线主要看他的斜率,也可以做1-10-100,也可以做这样的曲线。做曲线时你会发现它的积分值也是成倍数关系,这样的曲线时比较好的,做曲线时浓度是一定的,这样我们只能看积分值和标准积分,做同一浓度时你要看标准积分,同一浓度不要超过标准积分时就可以。[/b][/align][align=left][b] 有时候出现我们做好曲线后,应用曲线时,用标油取标定时,总会出现偏差很大,有时候也会出现结果不平行。排查方向[/b][/align][align=left][b] ①:观察仪器的信号值在不做样品时候是否波动特别大,[/b][/align][align=left][b] ②:查看石英管尾部是否有积碳,[/b][/align][align=left][b] ③:积分值太小了,重新改变仪器的灵敏条件,重新做曲线。[/b][/align][align=left][b] 在生活中我们呼吸的空气已经让这些污染物污染了,现在有很多的城市每天出门要带个口罩,已经严重的让我们的生活的质量没有保障,现在城市里的汽车也越来越多,如果有一个加油站的硫含量超标,它每天买出1到2吨,甚至更多,这样我们能呼吸的空气越来越少,在国家规定国五的汽柴油硫含量不超过10ppm,做为一名硫含量检测员,我要用我的专业技能,让那些不符合的国家规定的油品暴露出来。让我的公司的目标“让检测还人类绿色生活”落为实处。[/b][/align]

  • 【网络会议】:第五种硫酸根离子测定方法——温度滴定法测定硫酸根含量

    【前言】:现行硫酸根离子测定的方法有:重量法,电位滴定法,光度法,离子色谱法。重量法:样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。该方法实验过程繁琐,人工操作步骤多,而且耗时较长,一个样品需要几个小时才能完成。电位滴定法:氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。该方法虽然效率高,但对于基质复杂的样品,例如金属离子含量多,干扰因素多,造成结果不准确,电极需要定期维护。光度法:样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定,间接求出硫酸根离子含量。该法对于高含量的样品需要多次稀释,容易造成误差,而且试剂需要专用试剂,仪器运行成本高。离子色谱法:通过离子色谱柱分离出硫酸根离子,电导检测器检测其含量。该方法测定时间长,而且不适于高含量硫酸根的检测。【网络会议】:第五种硫酸根离子测定方法——温度滴定法测定硫酸根含量【讲座时间】:2015年07月10日 14:00【主讲人】:龚雁(国家纳米技术与工程研究院清华平台色谱组:开展硕士研究生课题的研究工作; 清华大学分析测试中心: 开展硕士研究生课题的研究工作;北京化工大学分析化学专业 硕士毕业;全国产品经理,有丰富的理论和客户实操经验。)【会议介绍】您样品中的硫酸根是如何测定的?还在用复杂而又耗时的重量分析法吗?日常分析中,您使用电位滴定时,遇到过下面的情况吗?----电位电极维护复杂,寿命短、分析人员希望不同滴定只用一个传感器??NOW,瑞士万通859 tiamo 温度滴定系统解决您上面所有问题!本次讲座主要内容:1、温度滴定简要介绍;2、硫酸根离子常见测定方法;3、温度滴定测定硫酸根离子的方法以及检测限;4、温度滴定测定硫酸根离子的方法优势;5、该应用涉及行业: 测定钒电池电解液中的硫酸根含量 检测硫酸铝铵溶液中铝离子、铵离子和硫酸根 测定电镀 Cr 溶液中SO42-含量 测定复合肥中硫酸根含量 检测火电厂脱硫浆液中的硫酸根含量 测定复合肥中硫酸根含量 测定化工产品中硫酸根含量 测定酯化反应液中的硫酸根 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年07月10日 14:004、报名参会网址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15145、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504071009_540886_2507958_3.jpg

  • 29.8 醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素含量的HPLC法测定

    【作者】 翁水旺; 连劲龙;【Author】 Weng Shuiwang (Fujian Provincial Institute for Drug Control,Fuzhou 350001)Lian Jinlong (Fujian University of Medical Sciences,Fuzhou 350004)【机构】 福建省药品检验所; 福建医科大学 福州 350001; 福州 350004;【摘要】 目的:采用高效液相色谱法测定醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素的含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L磷酸溶液(54:46),柱温40℃,检测波长368nm。结果:异鼠李素、槲皮素的线性范围分别为:6.5~32μg/ml(r=0.9996)、2.5~12.4 μg/ml(r=0.9991),平均回收率为99.4%、99.8%。日内精密度RSD分别为1.22%、1.32%(n=6);日间精密度RSD为1.07%、1.35%(n=5)。结论:本方法简便、准确,适用于该药的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective: A method was established for the determination of isorhamnetine and quercetin in flavone hippophaes tablets by HPLC.Methods:The HPLC system consisted of Diamonsil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5μm), mobile phase of methanol-0.02mol/L phosphoric acid (54:46) .column temperature at 40℃,with detection at 368 nm. Results:The linear range of isorhamnetine and quercetin were 6.5-32μg/ml (r = 0.9996) and 2.5-12.4 μg/ml (r= 0.9991).The average recoveries were 99.4% and 99.8%,respectively.The wit... 更多还原【关键词】 醋柳黄酮片; 异鼠李素; 槲皮素; 高效液相色谱法; 【Key words】 Flavone hippophaes tablets; Isorhamnetine; Quercetin; HPLC;

  • 61.7 反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

    61.7 反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

    作者:刘源; 马双成;(广东省深圳市第二人民医院; 中国药品生物制品检定所;)摘要:目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-甲醇(40:60),检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20~2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=8),平均回收率为99.84%,RSD=1.43%(n=6)。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271016_386287_1606903_3.jpg

  • 【实验】无机实验之硫酸铜中铜含量的测定

    硫酸铜中铜含量的测定目的原理实验目的掌握用碘法测定铜的原理和方法。实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应:2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓ + I2 I2 + I- = I-3析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I-3离子,会使测定结果偏低。如果加入KSCN,使CuI (Ksp = 5.06×10-12) 转化为溶解度更小的CuSCN ( Ksp = 4.8×10-15)CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-这样不但可以释放出被吸附的I-3离子,而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下,可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入,否则因为I2的量较多,会明显地为KSCN所还原而使结果偏低SCN- + 4 I2 + 4H2O = SO2-4 + 7 I- + ICN + 8H+为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子结合,I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子。仪器药品0.05mol/dm3 Na2S2O3标准溶液,1mol/dm3 H2SO4溶液,10% KSCN溶液,10% KI溶液,1%淀粉熔液。过程步骤本步骤只能用于不含干扰性物质的试样。精确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-30ml 0.05mol/dm3 Na2S2O3溶液)于250ml碘量瓶中,加1mol/dm3H2SO4溶液3ml和水30ml使之溶解。加入10%KI溶液7-8ml,立即用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1ml,继续滴定到呈浅蓝色。再加入5ml 10%KSCN(可否用NH4SCN代替?)溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定到蓝色恰好消失,此时溶液为米色CuSCN悬浮液。由实验结果计算硫酸铜的含铜量。分析思考1 硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸?2 用碘法测定铜含量时,为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液,会产生什么影响?3 已知φy(Cu2+/Cu+)= 0.158V,φy(I2/I-)= 0.54V,为什么本法中Cu2+离子却能使I-离子氧化为I2? 4 测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行? 5 如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-等离子,应如何消除它们的干扰? 6 如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜,用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?

  • 蒸馏法测定枸杞中二氧化硫含量

    蒸馏法测定枸杞中二氧化硫含量试验中,碘标液(0.01mol/l)的当量浓度误差范围值是多少啊?我测得碘液浓度为0.007125mol/l,这个值能用吗、误差大不大?

  • 【讨论】技术探讨之金属六价铬含量测试

    在RoHS相关测试中有一类物质的六价铬测试还属于没有建议方法的范畴,与此就这一问题进行讨论: 目前有关六价铬的测试方法林林种种,但大多可以归为两类:碱式萃取法以及沸水萃取法两类。较两方法原理,一般讲来,碱式萃取可以用于聚合高分子材料以及电子材料中的测定,沸水萃取一般用于金属样品含铬镀层的测定。在实际应用的时候往往会因为聚合样品的粒度以及镀层厚度导致测试结果的偏差。今天我们讨论的话题是:如何选择非铬镀层金属样品中六价铬的测试方法。 对于单一构成的金属样品(无其他复合镀层的样品)来说,当前很多测试机构优先选择以碱式萃取的方法进行六价铬含量的测定,但是结果往往差异很大,因为一般金属热处理后表面致密的膜层将会阻碍其中有害物质的游离出来,而六价铬的测定属于非完全溶解样品型的测试方法,同时由于金属样品本身的硬度关系,实际样品分析的时候没有办法尽量细化样品。对于含有非铬镀层的金属样品来说,其问题将是更加复杂,按照当前对有害物质的定义是尽量均化到均一物质的层次,而在将镀层分离测试过程中,往往会造成样品的相对污染,同时沸水萃取对于一些疏水性的金属镀层来讲,更加难以进行其中六价铬的萃取。 针对以上分析,我们该如何选择其中的测试方法呢,当然在实际样品分析中,我们还要注意取样位置的代表性,因为对于实际样品来说,理论的均一性其实是不存在的,所以如何取样也是实际分析中的难点所在。 预告,在随后的话题中我们将展开有关PCB样品测试的讨论。

  • 【资料】硫磺熏蒸对菊花中有效成分含量影响研究,如何鉴别菊花是否被硫磺熏制过

    【摘要】 目的考察硫熏干燥对菊花中有效成分的含量影响。方法采用HPLC法测定自然干燥和硫磺熏蒸干燥菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素的含量;采用分光光度法测定菊花中总黄酮的含量;采用盐酸-副玫瑰苯胺法测定各菊花中SO2的残留量。结果与自然干燥的菊花相比,硫熏菊花中的槲皮素、木犀草素和总黄酮含量低于前者,而绿原酸含量高于前者,SO2的残留量远远高于前者。结论硫磺熏蒸对菊花中有效成分的含量变化有一定的影响,建议产地加工时应限制使用硫熏干燥法。 【关键词】 菊花; 硫熏干燥; 绿原酸; 槲皮素; 木犀草素; 总黄酮 菊花是菊科植物菊花Chrysanthemum morifoliumRamat的干燥头状花序,为我国常用中药,具有疏风、清热、明目、解毒之功效。临床上主要用于治疗头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、疔疮肿毒等症。目前市售的菊花多采用硫磺熏蒸的方法加以干燥,以达到漂泊、美化外观和防霉生虫等目的。但硫磺熏蒸后的药材是不利于入药的,因为其中残留的亚硫酸盐会对人体造成咽喉疼痛、胃部不适等伤害。此外,熏蒸后产生过多的SO2也会对大气造成严重污染。为考察硫磺熏蒸对菊花中绿原酸和黄酮类化合物含量的影响,今对自然干燥菊花与硫熏菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素及SO2的残留量进行了含量测定研究,为菊花资源的科学应用提供参考。  1 仪器与材料  1.1 仪器戴安UltiMate 3000高效液相色谱仪, UltiMate 3000四元泵,UltiMate 3000variable wavelength检测器,Chameleon工作站,KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),Spectrum922E型分光光度计。  1.2 材料白菊花采自河北安国祁药标准化种植基地。芦丁对照品(100080-200707)、绿原酸对照品(110753-200403)、木犀草素对照品(111720-200603)、槲皮素对照品(100081-200406)均购自中国生物制品检定所。甲醇采用色谱醇,水为重蒸馏水,其余均为分析醇。  2 方法与结果  2.1 硫磺熏蒸菊花的制备将新采摘的菊花头状花序摊放于直径为90cm的带有支架的尼龙丝网圆筛中,把自制的体积约1.26m3聚氯乙稀罩自上而下套在外面,距地面约为10cm。将适量的硫磺置于陶瓷器皿中,点燃后迅速推入到垂直于圆筛的下方地面上,待其燃烧完全后,将聚氯乙稀罩下调至和地面充分接触,形成密封环境,保存12 h后取出,通风至干,备用。

  • 【原创大赛】硫酸铈容量法测定锑矿石中锑含量

    【原创大赛】硫酸铈容量法测定锑矿石中锑含量

    硫酸铈容量法测定锑矿石中锑含量前言:前段时间接到一个矿石样品,客户要求做其中锑元素含量,据客户介绍,其中Sb元素含量很高,大概在40%左右。按照一般的要求,这么高的含量应该用经典滴定方法检测,由于自己对于滴定分析掌握的比较少,所以决定用ICP-AES测定其中Sb含量,按照熔矿方法,消解样品,在ICP-AES上测定,测定了3次,含量都在100%左右,各种找原因,就是找不到,实在不行,就只有用一直不想使用的经典滴定方法,现在把此方法介绍给大家。方法原理:试样经硫酸分解,以硫酸肼将五价锑还原为三价,过量硫酸肼加热被氧化而破坏,在2mol/L盐酸溶液中,三价锑被硫酸铈定量氧化为五价锑,以甲基橙为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定。本法适宜于测定矿石中0.5%以上的锑。试剂:硫酸肼;硫酸;盐酸;硫酸(高)铈0.05mol/L:称取10gCe(SO4)2.H2O置于250ml烧杯中,用100ml(8+92)硫酸加热溶解,冷却后,移入500ml容量瓶,用(8+92)硫酸稀释至刻度,摇匀(刚溶解到硫酸中时,为橘黄色浊液,一定要记得加热,加热溶解之后为橙红色溶液)。标定:称取0.0500g-0.1000g(其实0.0500g已经足矣,不要称太多,不然滴定的时候,滴定时间太长)金属锑(99.999%)置于250ml锥形瓶中,加约0.3g硫酸肼,加入15ml硫酸加热溶解,然后按试样分析步骤操作,并同时进行空白实验,计算硫酸铈标准溶液浓度。甲基橙指示剂(1g/L)(一个与内有效,终点明显)。分析步骤:称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)试样置于250ml干燥的锥形瓶中,加入0.3g硫酸肼,摇动使试样和硫酸肼分散均匀,加入15ml硫酸,在高温电炉上加热至冒白烟5-10ml(三氧化硫集中在锥形瓶上部即可)(白烟冒离瓶底即可,很好观察的)。取下冷却后,加入100mL2mol/L盐酸(加够,保持酸度,防止水解),将溶液加热至近沸,加入2-3滴甲基橙指示剂,在不断摇动下(刚开始摇动的时候,动作小一点,防止溶液溅出,实验人员收到伤害),立即(快速滴定,防止溶液变冷,影响滴定终点)用硫酸铈标准溶液滴定至溶液红色消失(变色很明显,刚开始快速滴定,快到终点时逐滴滴定)为终点(滴定过程中味道不叫难闻,建议在通风橱滴定)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412271920_529483_2352694_3.png计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412271919_529482_2352694_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif---硫酸铈标准溶液浓度mol/L;http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif----锑相对分子质量g/moL;http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif-----------样品消耗滴定液体积ml;http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif-----------空白溶液消耗滴定液体积ml;m------------试样量g。注意事项:1、在2mol/L盐酸中,硫酸铈能定量地将三氧化锑氧化。若酸度过低,部分锑可能水解,酸度过高则滴定不在等当点变色;2、大量砷和锰对测定无影响。铬和铁含量高时,由于自身的颜色,影响滴定终点的观察,可适当增大溶液的体积,或在接近终点时,补加1滴甲基橙指示剂,且尽量控制与标准一致;3、因硫酸铈与三价锑的反应较慢,故在接近终点时,要强烈摇动,并逐滴加入,否则易过量而使结果偏高;4、滴定适宜温度在70-90℃,室温较低时,尤其是当锑的含量很高时,必然造成滴定时间的延长,因此快到终点时,应该加热至沸腾,最好标样也同样处理;感受:1、经典分析其实也没有那么难,本实验的重点在于滴定适宜温度在70-90℃,快速滴定。2、实验中,硫酸铈标液浓度较大,优点在于滴定时,速度快;缺点在于滴定时变色较快,一定要注意,快到终点时,要逐滴滴定。

  • 阿莫西林含量和有关

    有谁做过阿莫西林含量和有关物质,药典中提到色谱图应与标准图谱一致,标准图谱指的是什么,哪里有,含量中提到用系统适用性对照品,哪里可以买到?

  • 如何用石墨炉法测液体样中钙含量

    我是去年十月开始接触原子吸收的用的是普析的TAS-990.一直用的是乙炔火焰检测微克级金属含量。上星期六领导下达任务测液体样中钙元素的含量,一种是32%盐酸溶液中钙含量的测定,钙含量小于2ppm;一种是纯水中钙含量也是小于2ppm;我现在没有拿到样品自己按已知条件配的样。我想请教各位大侠对这两个样品我应该选择乙炔火焰还是石墨炉,石墨炉法测钙效果咋样,标系应该控制在哪个范围内?测32%盐酸溶液中钙的含量必须要降低样品酸浓度还是可以直接测?我们的石墨炉坏了后天工程师才来给修。领导下了死命令必须要做出来,今天都问我要结果了。

  • 求助:分子蒸馏单甘酯含量的检测方法

    哪位同仁检测过分子蒸馏单甘酯的含量?可以把心得交流一下吗?我怎么老检测不出来?是不是检测要求的条件一定要达到?比如高碘酸的要求、三氯甲烷的要求等。

  • 有机质含量测定

    有机质含量测定 重铬酸钾容量法 。5.2.1 方法原理 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。 5.2.2 仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 5.2.3 试剂及制备 5.2.3.1 二氧化硅:粉末状。 5.2.3.2 浓硫酸(ρ1.84)。 5.2.3.3 重铬酸钾标准溶液:c[1/6 (K2Cr2O7)]=1mol/L 称取经过130℃烘3-4h的重铬酸钾(分析纯)49.031g,溶解于400mL水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定容至1L,摇匀备用。 5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液:c[1/6 (K2Cr2O7)]=0.1mol/L 取c[1/6 (K2Cr2O7)]=1mol/L 标准溶液(5.2.3.3)100mL,加水稀释定容至1L,摇匀备用。 5.2.3.5 硫酸亚铁标准溶液:c(FeSO4)=0.2mol/L 称取(FeSO4• 7H2O)(分析纯)55.6g,加水和c(1/2 H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解,稀释定容到1L,摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液(5.2.3.4)标定,现用现标定。 c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定:吸取K2Cr2O7标准溶液(5.2.3.4)20.00mL加入150mL三角瓶中,加浓硫酸(5.2.3.2)3-5mL和2-3滴邻啡罗啉指示剂(5.2.3.6),用FeSO4标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据FeSO4标准溶液滴定时的消耗量计算其准确浓度。 5.2.3.6 邻啡罗啉指示剂 称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡罗啉(分析纯)1.485g溶于100mL水中,摇匀备用。 5.2.4 测定步骤 称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g(精确至0.0001g),置于500mL的三角瓶中,准确加入1mol/L K2Cr2O7标准溶液(5.2.3.3)30.00mL,充分摇匀后加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温30min,每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三角瓶内,加水约100mL,加2-3滴邻啡罗啉指示剂(5.2.3.6),用0.2mol/L FeSO4标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入FeSO4标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验。 如果滴定试样所用FeSO4标准溶液的用量不到空白试验所用FeSO4标准溶液用量的1/3时,则应减少称样量,重新测定。 5.2.5 分析结果的表述 肥料有机质含量以肥料的质量百分数表示,按下式计算: 有机质,% = ×100 …………………………(1) 式中:c——FeSO4标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V0——空白试验时,使用FeSO4标准滴定溶液的体积,mL; V——测定时,使用FeSO4标准溶液的体积,mL; 0.003——1/4碳原子的摩尔质量,g/mol; 1.724——由有机碳换算为有机质的系数; m——试样质量,g; X0——风干试样的含水量; D——稀释倍数:50/250。 5.2.6 允许差 5.2.6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 5.2.6.2 平行测定的绝对差值: 有机质,% 绝对差值,% 45 1.0 不同实验室测定结果的绝对差值: 有机质,% 绝对差值,% 45 2.0 。

  • 六价铬废水含量要求与处理

    六价铬废水含量要求与处理• 在欧盟,会致癌或突变的六价铬都不允许公开贩售。但电化学工业中铬酸被还原成CrO态(零价),而磁带工业则还原成CrO2(四价)。所以不影响电化学工业或磁带工业。• RoHS: 该指令所规范的电机电子设备自2008年起不得含有六价铬。• 以下除外吸收式冷藏柜冷却系统使用六价铬防腐蚀剂 TCO’01- Mobile Phones:对六价铬尚无管制规范。• 欧盟ROHS指令中,明文规定,六价铬含量不能超过0.1%(1000PPM,1PPM的含义:百万分之一),即0.1%mg/kg• 中国大陆的规定与欧盟ROHS指令中对浓度的规定相同

  • 【求助】总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液问题?

    硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 :淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液:C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法:但里面用到C(1/2 H2SO4)表示浓度,我就懵了,那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液(C=0.01或0.05mol/L)?

  • 硫含量检测

    请教一下各位,用碳硫分析仪检测硫含量时,配制的滴定液原液应该怎么保存?是常温下还是放在冰箱冷藏?

  • ICP测二硫化钨杂质含量

    有测过二硫化钨杂质含量的吗,我查了资料是用王水溶解的,加热后黑色变成黄色的了,这黄色的是不是钨溶解完了剩下的硫,溶解不了的。有做过WS2检测的吗?

  • 丙硫菌唑原药含量检测

    哪位大神做过丙硫菌唑原药含量的检测,我请教一下,用外标法,含量如何做能达到很好的平行,我们做出的结果总是忽高忽低的,想知道为什么?用的是五分之一的天平。

  • 14.4 HPLC测定地锦草中槲皮素、山柰素的含量

    14.4 HPLC测定地锦草中槲皮素、山柰素的含量

    HPLC测定地锦草中槲皮素、山柰素的含量 雷 鹏 刘 韶 李新中 徐平声 (中南大学湘雅医院药剂科, 长沙410008)摘要 采用高效液相法测定地锦草中槲皮素、山柰素含量, 色谱柱: D iamonsil C18 ( 4. 6 @ 250 mm ); 流动相: 甲醇-01 025%磷酸( 60B40); 流速: 1 m l/m in; 柱温: 35e ; 检测波长: 360 nm。槲皮素在01 147~ 0. 735 Lg范围内线性关系良好, 平均回收率为981 15%; 出柰素在01042~ 0. 210 Lg 范围内线性关系良好, 平均回收率为971 24%。该方法简便可行、重复性好, 可作为地锦草质量评价的方法。关键词 地锦草; 高效液相色谱法; 槲皮素; 山柰素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242110_379513_2432394_3.jpg

  • ICPMS2000B测试MOS级硫酸中IEE元素含量

    ICPMS2000B测试MOS级硫酸中IEE元素含量

    前阵子做个项目用了冷等离子体模式,于是顺手做了个MOS级硫酸中六种IEE元素的含量,发上来和大家共享。请版友们不吝指正摘要:采用稀释后上机测试的方式,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以“冷等离子体”模式,同时测定 MOS 级高纯硫酸中的铁、铝、镍、镁、钴、钙共 6 种 IEE(易电离元素)含量的分析方法。同时以测定超纯水中这 6 种元素的含量作为仪器的检出限。结果表明,ICP-MS2000B 可准确地测定高纯硫酸(MOS 级)中 8 种无机元素的含量。 硫酸是一种常见的酸,无论是在工业上还是在分析测试中均有着十分广泛的应用。和硝酸、盐酸、氢氟酸等不同的是,硫酸的沸点比较高,这个特性使得它的提纯要难于硝酸等。故一般情况下,硫酸中杂质的含量要高于硝酸、盐酸和氢氟酸。同时由于这个特性的存在,在分析测试的样品前处理中,添加少量或者微量的硫酸,可在加热赶酸阶段有效地提高溶液的温度。使基体的挥发更加彻底,例如在高纯硅、高纯锗等样品的处理上。实际前处理结果后证实添加了少量硫酸的前处理,最后的溶液中 Si、Ge 的浓度均在 ppb 级别甚至更低。本实验即以冷等离子体模式测试了 5%的硫酸当中 IEE 的含量。1、 材料与方法1.1 材料与仪器质量分数为 98%的 MOS 纯硫酸;实验所用的水均为 Millipore 超纯水机制得的超纯水(电阻率≧18.2MΩ·cm);实验全程均使用 FEP 带盖小瓶;质谱型号为 ICP-MS2000B,带六极杆碰撞反应池;1.2 标准溶液的配置Ca、Fe、Cu、Ni、Mg、Co 混合标准溶液:由购自 SPEX 的上述各元素的 10μg/mL 单标标准溶液经由称重法一步配置成 156.77μg/L 的混合标液,标液基体为 2%HNO3;1.3 分析方法:1.3.1 器皿的准备:为适应高纯分析的要求,在使用之前先将 FEP 器皿彻底清洗。清洗完成之后装满超纯水超声 0.5h,再用超纯水清洗 3~5 次,最后用超纯水装满备用。1.3.2 用干净的移液枪移取 1.0mL 的浓硫酸,迅速转移到预装有少量超纯水的 FEP 带盖小瓶中;再以称重的方式添加超纯水至 20g 左右,摇匀备用;1.4 仪器工作参数:冷焰模式:采用 10μg/L 含 Co 调谐液对仪器条件进行优化,优化后的仪器参数为:功率 600w,等离子体气流量 13L/min,辅助气流量1.06L/min,载气流量 1.6L/min,采样深度为 26.0mm。2、 结果与讨论:2.1 参数的调谐和结果:由于 ICP-MS 使用氩气作为工作气体,故常规条件下所产生的离子当中含有极高浓度的 Ar+、ArO+、ArH+等。这些氩基离子的存在,严重干扰着 K、Ca、Fe 等;同时 Na、Mg 等易电离元素在常规条件下有着较高的背景。故对于这类元素的测试,如果使用常规模式的话,其背景等效浓度 BEC 将会极高。当运行功率仅有 600W 左右时,Ar 基所产生的干扰将被大幅度地降低,虽然目标元素的灵敏度也比常规模式低,但相比干扰源,仍能获得更低的 BEC。具体的调谐参数以及调谐结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909301625_01_1638867_3.jpg2.4 标准曲线、背景等效浓度、方法检出限、加标回收率:标准曲线和背景等效浓度如下图。下面各元素的标准曲线点均为:样品、样品+0.1μg·L-1、样品+0.2μg·L-1、样品+0.5μg·L-1、样品+1.0μg·L-1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909314583_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909315942_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909320388_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909320846_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909321366_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909321997_01_1638867_3.jpg 方法检出限以 11 个分析结果的 3 倍标准偏差来加以计算,再乘以稀释倍数 20 倍,单位为μg·L-1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909335555_01_1638867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909340023_01_1638867_3.jpg 上述结果当中,其中 Al 的检出限实验 RSD 比较差,且 Ca 的其中一个加标回收率“样品+0.2μg*L-1”低于 80%,其他结果均较好。由于实验过程均在常规环境中进行,故过程中的污染在所难免,这两个有很大的可能性是因为环境中的污染所导致的。 另外,为了确认各元素的检出能力,又测定了超纯水中这六种元素的含量,所使用的标准溶液为 1.2 再稀释至 15.677μg*L-1。除了 Ca 的标准曲线梯度为 10、20、50ng*L-1;Fe 的标准曲线梯度为 1、2、5、10、50ng*L-1外其他元素均为 1、2、5、10、20ng*L-1。实际使用的方法为:DIW、DIW+1.0(或10.0)ng*L-1、DIW+2.0(或 20.0)ng*L-1、DIW+5.0(或 50.0)ng*L-1、DIW+10.0(或 100.0)ng*L-1、DIW+20.0ng*L-1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909362388_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909363086_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909363627_01_1638867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290936_579804_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290936_579805_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290937_579806_2984502_3.jpg总结:1、 实验结果表明,ICP-MS2000B 足以应对硫酸中μg·L-1 或者亚μg·L-1 级别的 IEE 含量测试;2、 上述实验中选择 Ni 的同位素为 58 而不是 60 原因在于:虽然 amu=58 处有 58Fe和 57Fe1H 的干扰,但 Fe 的含量本身已经很低,同时 58 的丰度在 Fe 当中已经是比较低的水平,且考虑 57 的丰度以及 57Fe1H 的形成几率;再结合 Ni 当中同位素 58 的丰度要比同位素 60 高出 2.6 倍。综合以上考虑,选择 58 作为Ni 测试结果。3、 虽然灵敏度仍然有待于提高,但对于超纯水中 IEE 含量的测试,ICP-MS2000B也有着良好的线性。

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