http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311441_358505_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311442_358508_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203310920_358448_1641137_3.jpgβ-胡萝卜素的含量测定方法验证【CNW的色谱柱:Athena C18-WP;4.6*150mm,5μm】,分离效果良好。β-胡萝卜素的含量测定方法验证仪器:Shimadzu-20A型高效液相色谱仪;TGL-10C型离心机;KQ-500E型超声仪。试剂试药:甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);石油醚(分析纯,沸程30℃~60℃);三氯甲烷(分析纯);β-胡萝卜素对照品(来源:Dr;批号:00817;含量:97.0%);分析方法及条件:(HPLC法)色谱条件色谱柱:厂家:CNW,Athena C18-WP;4.6*150mm,5μm流动相:甲醇:乙腈=90:10流速:1.2ml/min 柱温:28℃ 进样量:50µl检测器:紫外检测器448nm运行时间:20min1、线性范围确认:1.1试验方法:对照品贮备液的配制:精确称取β-胡萝卜素约12 mg于100mI容量瓶中,用约50mI三氯甲烷溶解后,再用石油醚(沸程30℃~60℃)定容至刻度,超声10分钟,使β-胡萝卜完全溶解,放冷至室温,摇匀,浓度约为120μg /mL,放在-18℃的冰箱中储存备用。1.2标准工作曲线绘制:精密吸取β-胡萝卜素标准贮备液2.00mL于50mL容量瓶中,加流动相至刻度,超声10分钟,使β-胡萝卜完全溶解,放冷至室温,摇匀,即得β-胡萝卜素标准使用液(浓度约为4.8μ[siz
我测定beta-胡萝卜素时有四个色谱峰,分别是三个顺式结构的beta-胡萝卜素峰和一个反式结构的beta-胡萝卜素峰,而Chromadex的标准品只出来反式结构的beta-胡萝卜素峰,请教各路高手:beta-胡萝卜素含量如何表示?如何定量计算beta-胡萝卜素?
类胡萝卜素是一类广泛存在于自然界中的脂溶性色素,它为许多食品提供红色或黄色色泽。存在于植物的叶、茎、花、根或果实中,自然界中的类胡萝卜素以岩藻黄素(存在于藻类)最多,其次是存在于绿叶中的叶黄素、紫黄素和新黄素,其他的类胡萝卜素如β一胡萝卜素广泛存在于胡萝卜、南瓜、辣椒等蔬菜中:水果、蛋黄、奶油中的含量也较丰富。类胡萝卜素按其组成可以分为两大类,即胡萝卜素类和叶黄素类。1.番茄红素从结构上来看番茄红素是直链开环结构,无维生素A的功能,具有防癌抗癌作用,主要存在于番茄中。(1)“α-胡萝卜素“α-胡萝卜素分子断裂后可形成一分子维生素A,主要存在于胡萝卜中,其次是番茄。(2)β-胡萝卜素β-胡萝卜素则形成2分子维生素A,并且自然界中三种胡萝卜素以它占多,分布最广。1μg的β-胡萝卜素相当于1.6IU的维生素A。主要存在于胡萝卜中,其次是番茄中。(3)r-胡萝卜素 r-胡萝卜素分子断裂后可形成一分子维生素。2.叶黄素类(Xanthophylls)叶黄素类是共轭多烯烃的加氧衍生物,即在分子中含有羟基、甲氧基、羧基、酮基或环氧基,多呈浅黄、橙、黄等色泽;在绿叶中它们的含量一般比叶绿素多一倍,常见的叶黄素类色素有以下的十几种,它们可以简单地被认为是胡萝卜素类的衍生物。性质:①低浓度呈橙黄色至黄色,高浓度为橙红色;②不溶于水、甘油、丙酮、酸、碱,微溶乙醇和食用油,易溶苯、石油醚;③酸性不稳定,弱碱较稳定,不受还原物影响;④光、热、空气使其色泽变淡;⑤重金属(铁)使其褪色。
一.天然β-胡萝卜素的应用领域、用途等以及发展前景β-胡萝卜素(β-Carotene)是500多种类胡萝卜素中的一种,早已被联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)食品添加剂委员会批准为无毒有营养的食品添加剂,世界上已有50多个国家批准使用,并已列入我国国家标准(GB2760-86)。 1. 发酵型天然β-胡萝卜素的应用领域:发酵型天然β-胡萝卜素作为发酵行业中的一个新产品,于1998年被国家卫生部批准为新型食品添加剂。作为具有多种生理功能的维生素类营养强化剂和着色剂广泛应用于食品、饮料、保健品和饲料添加剂等行业,是一种不会淘汰的保健品的“长寿”原料。2.发酵型天然β-胡萝卜素的发展前景:发酵型β-胡萝卜素经美国北卡罗莱那州立大学提供的色谱分析结果表明,其中β-胡萝卜素占92% 以上,另外还有少量玉米黄质、角黄素、β-隐黄质,ξ-胡萝卜素等。在β-胡萝卜素组分中90%为反式的几何构型,还存有少量9-顺式、13-顺式、15-顺式等立体构型,这种多组分、多构型的产品是天然产品的主要特色。发酵型β-胡萝卜素极易被生物体吸收,肝脏中优先积累,具有合成品所无法代替的生理作用;再加上人类环境意识的提高和回归自然的渴望,天然β-胡萝卜素的生产具有广阔的前景。二. 天然β-胡萝卜素的市场由于我国人民生活水平不断提高、以及健康意识的不断增强,近年来以β-胡萝卜素为主要原料的保健品引起我国人民的浓厚兴趣,此外β-胡萝卜素在食品、化妆品、医药和饲料加工业等方面均已拓展了广阔的应用前景。目前国内市场销售的β-胡萝卜素主要依赖于进口的合成品,据不完全统计年需求量达到150-200吨。β-胡萝卜素在欧、美、日等国家是一种广泛被使用的食用色素和保健食品原料,有着广阔的市场。1995年β-胡萝卜素的全球销售量为500吨,销售额约为10亿美元左右。近年来β-胡萝卜素的国际市场日趋成熟,每年以10%-15%递增;有关人士预计全世界胡萝卜素年需求量将达到1000吨以上。由于国际市场看好,德国的巴斯夫公司(BASF)投资5300万美元,将年产量60吨扩增到200吨;美国与瑞士罗氏公司(Roche)合作,在德克萨斯州建立世界最大的β-胡萝卜素工厂,年产β-胡萝卜素350吨,占世界β-胡萝卜素总产量的60%,是全球最大的β-胡萝卜素生产商,该公司主要生产合成的β-胡萝卜素。目前国际上销售的β-胡萝卜素主要是单一成分的合成品,多组分的天然胡萝卜素产量仅占总产量的5%-6%,其价格是合成品的一倍。天然β-胡萝卜素是一种出色的抗氧化剂,它可以防止体内生理代谢过程中产生的“自由基”所造成的机体衰老与血管硬化等症;以及抗癌和预防老年痴呆症等作用。1988年美国罗氏公司买下澳大利亚西方生物工程公司(WB)用盐藻生产天然β-胡萝卜素。1990年初日本日健总公司买下以色列NBT公司,利用海洋藻类生物生产天然β-胡萝卜素。近年来匈牙利Darius公司投资1600万美元,建立从新鲜胡萝卜中提取β-胡萝卜素的工厂,年产量为200吨。纵观天然β-胡萝卜素工业的发展动态,可以确信该产品将成为本世纪国际市场上的畅销保健品原料之一。三.发酵生产天然β-胡萝卜素1.项目简介β-胡萝卜素的生产方法有三种:化学合成法,盐藻提取法,微生物发酵法。微生物发酵法生产β-胡萝卜素不受环境影响,产量最高,质量最好,被专家认为是最具有工业化生产前景的方式。目前我们采用微生物发酵法在10M3生物反应器中,生产水平达到1.4克/升,总收率达到70%,产品符合天然β-胡萝卜素 的企业标准。2.产品简介 (1). 品名: 天然β-胡萝卜素 分子式:C40H56 分子量:536.88 结构式: (2)理化性质紫红色或红色结晶粉末,无臭无味,易受光、热、空气等氧化使外观颜色变淡,溶于二硫化碳、苯、氯仿,微溶于乙醚、石油醚、植物油、环己烷,几乎不溶于水、甲醇、乙醇、酸、碱。(3)产品指标 产品种类 含量 砷 铅 重金属 (以β-胡萝卜素计) (以Pb计)结晶体: 80% 90% ≤3mg/kg ≤10mg/kg ≤40mg/kg油溶品: 22% 10%水溶品: 10% 5% 1%3. 发酵生产的主要工艺路线菌种培养 罐种子 罐发酵 收集菌体 脱水 充氮包装 制剂 结晶 浓缩 萃取 四. 结 论天然B-胡萝卜素具有防治癌症和心血管系统疾病,以及抗衰老等特殊功能,在食品、医药上应用越来越广泛,市场奇缺,利用微生物发酵生产天然B-胡萝卜素是国内首创,具有生产条件要求低、生产过程稳定,周期短、产量高、成本低、经济效益好等优点,是十分积极可行的项目。 ------ 完 ------
橘子中含有大量橙色的β胡萝卜素,如果一次性吃太多,胡萝卜素大量进入血液,皮肤就可能发黄,这种症状被称为“胡萝卜素血症”。不过,它对健康没有影响,只要减少食用富含β胡萝卜素的食物,比如橘子、南瓜、胡萝卜等,皮肤上的黄色就会慢慢退去。
类胡萝卜素的制剂化研究 类胡萝卜素长期被认为是一类色素,但着色功能仅是类胡萝卜素功能方面很小的一部分,其用途更主要地体现在其生物功能方面,这方面的研究文献很多,主要有作为维生素A原、清除自由基、防癌抗癌及眼保健等,从某种意义上讲,类胡萝卜素是具有维生素功能的类维生素类。 类胡萝卜素制剂化的必要性 增强类胡萝卜素的稳定性 类胡萝卜素分子中至少存在9个双键,是非常不稳定的物质,易受光、氧、水分、重金属、氧化剂或还原剂的作用而降解,而且条件改变时易产生活性不高的异构体。但通过制剂化处理后能大大提高其对环境的适应能力,增强其稳定性。 扩大类胡萝卜素的应用范围 由于类胡萝卜素的脂溶性,其在食品及饮料中的直接应用受到很大的限制。目前类胡萝卜素晶体在食品和饲料及药物上都不直接使用,因为结晶形式的类胡萝卜素吸收很差,且几乎没有着色效果。因此为了增加着色效果并增强吸收性,改变溶解能力,扩大其应用范围,必须将类胡萝卜素制剂化。 增加类胡萝卜素的生物利用度 影响类胡萝卜素生物利用率的因素有很多,它们或者影响到类胡萝卜素的吸收,如类胡萝卜素的结构形式、在食物中的物理结合状态、膳食中脂肪和蛋白质的含量、动物体内的pH值的变化、胆汁中胆酸和胆酸盐的浓度、肠道中胰酶以及体内维生素A的营养状况等,都影响到类胡萝卜素的转化,或者直接影响类胡萝卜素加双氧酶的活性,有些抑制剂也会降低类胡萝卜素的吸收。
溶解β-胡萝卜素标准品(说明书上说β-胡萝卜素含量30.9%),称了80mg,本人用色谱纯的 正己烷 溶解的。结果发现溶液浑浊,应该是橘红色透明的啊。请高人指教,多谢!![em0808]
胡萝卜中含有大量的β-胡萝卜素,摄入人体消化器官后,可以转化成维生素A,是目前最安全补充维生素A的产品 (单纯补充化学合成维生素A,过量时会使人中毒)。它可以维持眼睛和皮肤的健康,改善夜盲症、皮肤粗糙的状况,有助于身体免受自由基的伤害。不宜与醋等酸性物质同时服用。作用与功能1、维持皮肤粘膜层的完整性,防止皮肤干燥,粗糙;2、构成视觉细胞内的感光物质;3、促进生长发育,有效促进健康及细胞发育,预防先天不足。促进骨骼及牙齿健康成长;4、维护生殖功能;5、维持和促进免疫功能。数据介绍,胡萝卜具有预防和抑制肺癌的作用。胡萝卜所含的胡萝卜素进入人体后,会转化成维生素A。每一个胡萝卜分子可以转化成2 个维生素A 分子。胡萝卜素是一种具有生理活性的物质,在动物体内可转化成维生素A,可治疗夜盲症,干眼病及上皮组织角化症;具有抑制免疫活性细胞过度反应,淬灭引起免疫抑制的过氧化物,维持膜的流态流动性,有助于维持免疫功能必需的膜受体状态,对免疫调节分子的释放起作用。通过上述机制,增强了淋巴细胞、巨嗤细胞或NK细胞等的抗肿瘤功能,尤其对肺癌、食道癌、鳞癌等有显著的预防和改善的效果,故具有防癌、抗癌、抗衰老作用,在医药工业上可做抗癌药;由于具有抵抗自由基的作用,对心血管病及其他慢性病有治疗作用。应用β—胡萝卜素作为一种食用油溶性色素,其本身的颜色因浓度的差异,可涵盖由红色至黄色的所有色系,因 此受到食品业相当热烈的欢迎。其非常适合油性产品及蛋白质性产品的开发,做食用橙色色素和营养强化剂,如:人造奶油、胶囊、鱼浆炼制品、素食产品、速食面的调色等。而经过微胶囊处理的β—胡萝卜素,可转化为水溶性色素,几乎所有的食品都可应用。另外,β—胡萝卜素在饲料、化妆品等方面有重要用途。
[b][font=黑体]第一章 [/font][font=黑体]食品添加剂--β-胡萝卜素的简介[/font][/b][font=黑体][b][b][font=仿宋]麦韵祺[/font][/b][/b][/font][font=黑体]1.1 [/font][font=黑体]定义[/font][color=#333333][back=white]β[/back][/color][color=#333333][back=white]-[/back][/color][color=#333333][back=white]胡萝卜素是[/back][/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%B1%BB%E8%83%A1%E8%90%9D%E5%8D%9C%E7%B4%A0/542586][color=#333333][back=white]类胡萝卜素[/back][/color][/url][color=#333333][back=white]的一种,属于天然化学物。[/back][/color][color=#333333][back=white]β[/back][/color][color=#333333][back=white]-[/back][/color][color=#333333][back=white]胡萝卜素最丰富的来源是绿叶蔬菜和黄色的、橘色的水果(如胡萝卜、菠菜)。[/back][/color][color=#333333][back=white]β[/back][/color][color=#333333][back=white]-[/back][/color][color=#333333][back=white]胡萝卜素作为一种食用油溶性色素,已被[/back][/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%81%94%E5%90%88%E5%9B%BD%E7%B2%AE%E5%86%9C%E7%BB%84%E7%BB%87/496914][color=#333333][back=white]联合国粮农组织[/back][/color][/url][color=#333333][back=white]和[/back][/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%96%E7%95%8C%E5%8D%AB%E7%94%9F%E7%BB%84%E7%BB%87/483426][color=#333333][back=white]世界卫生组织[/back][/color][/url][color=#333333][back=white]食品添加剂联合专家委员会推荐,它既是天然着色剂,也可以是保健食品的添加剂。它的化学结构如下:[/back][/color][font=黑体]1.2 [/font][font=黑体]性质[/font][b][font=黑体]1.2.[/font][font=黑体]1 [/font][font=黑体]物理性质[/font][/b][font=宋体]β-胡萝卜素色泽为紫红色或红色的结晶或结晶性粉末,无臭[sup][2][/sup]。 β-胡萝卜素不溶于水、丙二醇、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%94%98%E6%B2%B9/99429][font=宋体][color=windowtext]甘油[/color][/font][/url][font=宋体]、酸和碱,溶于植物油,几乎不溶于[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%94%B2%E9%86%87/1512312][font=宋体][color=windowtext]甲醇[/color][/font][/url][font=宋体]和[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%99%E9%86%87/135334][font=宋体][color=windowtext]乙醇[/color][/font][/url][font=宋体]。其稀溶液呈黄色,浓度增大时呈橙红色。 β-胡萝卜素分子中含有共轭双键,所以在光、热、氧条件下不稳定,容易被分解,且不耐酸,但在弱碱性比较稳定。β-胡萝卜素的熔点为176 ~182摄氏度。它有良好的着色能力,着色范围是黄色和橙红色,着色力强,色泽稳定均匀。[/font][b][font=黑体]1.2.2 [/font][font=黑体]化学性质[/font][/b][font=宋体]β-胡萝卜素的化学式为C[sub]40[/sub]H[sub]56[/sub],其相对分子质量为536.88。β-胡萝卜素不受[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E5%9D%8F%E8%A1%80%E9%85%B8/7790956][font=宋体][color=windowtext]抗坏血酸[/color][/font][/url][font=宋体]等还原剂的影响,重金属离子尤其是Fe3+可促使其褪色。它能与K、Zn、Ca等元素并存且不变色。[/font][b][font=黑体]1.3 [/font][font=黑体]作用机理[/font][/b][font=宋体]食品添加剂β-胡萝卜素现被广泛用作食物例如谷物、干酪、人造奶油、水果和蔬菜等的着色剂。[/font][font=宋体]β-胡萝卜素是维生素[/font][font='Times New Roman','serif']A[/font][font=宋体]的前体,,也称维生素[/font][font='Times New Roman','serif']A[/font][font=宋体]原,摄入人体消化器官后,可以转化为维生素[/font][font='Times New Roman','serif']A[/font][font=宋体],但是不会因维生素[/font][font='Times New Roman','serif']A[/font][font=宋体]过量而有害身体健康。它可以维持人体眼睛和皮肤的健康,改善夜盲症、皮肤粗糙的状况,临床上用于治疗维生素[/font][font='Times New Roman','serif']A[/font][font=宋体]缺乏症、夜盲和皮肤角化等并发症,也有助于身体免受自由基的伤害。[/font][b][font=黑体]第二章 [/font][font=黑体]天然β-胡萝卜素的提取[/font][/b][font=宋体]如今经常从胡萝卜、玉米、沙棘等富含β-胡萝卜素的植物中提取天然β-胡萝卜素。[/font][b][font=黑体]2.1 [/font][font=黑体]酶法提取[/font][/b][font=宋体]酶法提取天然β-胡萝卜素,目前的研究主要着手于提高果汁饮料中β-胡萝卜素的含量。研究表明果胶酶和纤维素酶处理胡萝卜泥可以提高出汁率,胡萝卜素提出率可增加2倍多,混浊度增加,稳定性提高,胡萝卜汁的颜色变深。传统的榨汁工艺不仅出汁率低,而且只有20%的胡萝卜素进入汁液。但是酶用量必须适宜,如果酶含量过大会带来异味。 [/font][b][font=黑体]2.2 [/font][font=黑体]由胡萝卜中提取天然β-胡萝卜素[sup][3][/sup][/font][/b][font=宋体]从胡萝卜中提取β-胡萝卜素前人已有研究,即经过绞汁,汁用表面吸附剂吸附再萃取。或在100~120摄氏度下煮熟、压榨,从压榨渣中提取。或低温下施加压力,把胡萝卜汁用CO2饱和在50-60摄氏度下使含胡萝卜素的物质漂浮在液面上,与水层分离,然后再提取。或把胡萝卜匀浆离心分出水层,热空气干燥残渣再提取。[/font][b][font=黑体]2.3 [/font][font=黑体]沉淀法萃取天然β-胡萝卜素[/font][/b][font=宋体]这种方法的大致过程为将洗净的胡萝卜榨汁得到胡萝卜汁,然后加人一定量CACl,得到橙红色的沉淀,再往沉淀中加人一定体积的有机溶剂,得到上层黄色透明的醚层萃取液,蒸馏后即得到橙红色的胡萝卜素油。用这种方法得到的β-胡萝卜素萃取率在80%左右。[/font][b][font=黑体]2.4 [/font][font=黑体]冷冻干燥法提取天然β-胡萝卜素[/font][/b][font=宋体]这种方法的大致过程为将洗净的胡萝卜冷冻干燥,然后磨粉得到胡萝卜粉。加入一定体积的氯仿,用罐组逆流进行浸取得到萃取液,然后在真空或充人惰性气体条件下进行浓缩,得到的浓缩液往其中加人一定量的丙酮,即可以结晶得到胡萝卜素晶体。对获取的晶体进行洗涤、重结晶和真空干燥后,即可得到纯净的胡萝卜素晶体。此方法可得到含80%~90%β-胡萝卜素的胡萝卜素晶体。[/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]第三章 [/font][font=黑体]β-胡萝卜素的合成[/font][font=黑体]3.1[/font][font=黑体]化学合成法[/font][font=黑体]3.1.1[/font][font=黑体]以VA为原料[/font][/b][font=宋体]将[/font][font='Times New Roman','serif']VA[/font][font=宋体]转化成[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%A7%86%E9%BB%84%E9%86%9B/7455457][font=宋体][color=windowtext]视黄醛[/color][/font][/url][font=宋体]和甲基维梯希试剂,再经缩合而成β-胡萝卜素。 [/font][font=黑体]3.2[/font][font=黑体]生物合成法[/font][b][font=黑体]3.2.1[/font][font=黑体]红酵母发酵法[/font][/b][font=宋体]红酵母是酵母菌的一个属,它是一类腐生菌,抗逆性较强。利用红酵母产β-胡萝卜素的优点是成本低、周期短、发酵易于控制。利用高静水压处理过的红酵母,通过响应面分析法优化[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%91%E9%85%B5%E5%9F%B9%E5%85%BB%E5%9F%BA/2386920][font=宋体][color=windowtext]发酵培养基[/color][/font][/url][font=宋体],可使β-胡萝卜素得产量13.43mg/L。 [/font][b][font=黑体]3.2.2[/font][font=黑体]三孢布拉氏霉发酵法[/font][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%89%E5%AD%A2%E5%B8%83%E6%8B%89%E6%B0%8F%E9%9C%89/9848031][font=宋体][color=windowtext]三孢布拉氏霉[/color][/font][/url][font=宋体]属于真菌,其生长迅速,产生发达的菌丝。曾强松在种子阶段,采用正负孢子混合培养,促进了β-胡萝卜素的积累,而这种促进方式是由两性配合产生的三孢酸介导的。所以研究三孢酸类似物,如[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9D%92%E9%9C%89%E7%B4%A0/113678][font=宋体][color=windowtext]青霉素[/color][/font][/url][font=宋体]、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%CE%B2-%E7%B4%AB%E7%BD%97%E9%85%AE/8231521][font=宋体][color=windowtext]β-[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]紫罗酮[/color][/font][/url][font=宋体]、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%84%B1%E8%90%BD%E9%85%B8/1654303][font=宋体][color=windowtext]脱落酸[/color][/font][/url][font=宋体]等都能对β-胡萝卜素产量的提高有很大的帮助。根据文献可知,三孢布拉霉培养基中加入10[sup]-4[/sup]mol/L-10[sup]-3[/sup]mol/L的β-紫罗酮后,β-胡萝卜素的含量比空白提高了250%,而且要在[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E6%95%B0%E7%94%9F%E9%95%BF%E6%9C%9F/6591461][font=宋体][color=windowtext]对数生长期[/color][/font][/url][font=宋体]添加,这样更有利于菌体产β-胡萝卜素,添加太早或太多都会抑制β-胡萝卜素的产量。廖春丽通过响应面法优化了β-胡萝卜素液体发酵培养基,得到了较高的β-胡萝卜素产量。 [/font][b][font=黑体]3.2.3[/font][font=黑体]杜氏盐藻提取β-胡萝卜素[/font][/b][font=宋体]在杜氏盐藻中的β-胡萝卜素含量最高可达干细胞重量的0.3%,因而是提取天然β-胡萝卜素的理想原料。杜氏盐藻是一类生活在富含NaCl的水(如海洋、盐湖、盐池、盐碱等)中的单细胞低等真核生物。β-胡萝卜素作为盐藻光合作用的产物,受生长环境的盐度、温度、光照射条件及磷源的影响。根据这些条件对盐藻生长和β-胡萝卜素合成的影响,采用二步法培养杜氏盐藻,即先在盐藻生长有利的条件下培养,此时藻体生长繁殖快,待藻体生长成熟,再收集藻体转入不利于藻体生长但有利于合成积累β-胡萝卜素的强光、高盐、低氮、高温条件下培养。[/font][b][font=黑体]3.2.4[/font][font=黑体]基因工程法[sup][17][/sup][/font][/b][font=宋体]随着转基因技术的迅速发展,利用基因工程菌生产类胡萝卜素成为研究的热点。近年来,对其主要合成途径的研究取得了重大进展,已从分子水平阐释其生物合成途径,关键酶基因先后得到分离,并已初步实现通过遗传工程技术改变植物和微生物中β-胡萝卜素的组成和含量。[/font][b][font=黑体]第四章 [/font][font=黑体]食品添加剂--β-胡萝卜素的应用[/font][/b][font=宋体]β-胡萝卜素是GB 2760—2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》许可使用的着色剂,被认定为[/font][font='Times New Roman','serif']A[/font][font=宋体]类优秀营养色素,并在世界52个国家和地区获准应用。据报道,全世界β-胡萝卜素的年需求量在1000t左右,在我国其年销售量约为4 ~ 5t[sup][21][/sup]。β-胡萝卜素本身的颜色可涵盖由红色至黄色的所有色系,非常适合油性产品及蛋白质性产品的开发。而经过微囊化处理的β-胡萝卜素,可溶在水中,几乎所有的食品和饲料都可应用。基于其着色、抗氧化、提高免疫力等功能,β-胡萝卜素已被广泛应用于天然着色剂、食品添加剂、营养食品、保健品、药品、化妆品及生物工程产品的生产[sup][22][/sup]。[/font][font=黑体]4.1 [/font][font=黑体]在食品行业的应用 [/font][font=宋体]β-胡萝卜素因其色泽鲜亮,色价极高,具有很强的着色力,极少剂量的β-胡萝卜素(2~10mg/kg)便可使食品具有诱人的色泽。在与其它色素混合后呈现出各种颜色,可以调成鲜艳的黄到橘红颜色,色泽十分夺目。[/font][b][font=黑体]4.1.1[/font][font=黑体]在饮料中的应用 [/font][/b][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素乳剂在水中分散性好,并且耐酸、耐热、耐光。因此,β-胡萝卜素乳剂可作为饮料天然着色剂添加到果汁饮料、果味饮料、果味碳酸饮料、运动饮料、速溶饮料、果蔬饮料、功能饮料等中。 [/font][font=黑体]4.1.2[/font][font=黑体]在焙烤制品中的应用 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素在烘焙制品中应用,可以补充焙烤食品的色泽和营养,增强焙烤食品的抗氧化效果。另外,β-胡萝卜素的使用有利于产品降低焙烤温度。 [/font][font=黑体]4.1.3[/font][font=黑体]在肉制品中的应用 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素在肉制品中应用,可以增强产品的食欲感色彩,增强产品中油脂的抗氧化性能。另外,也能够强化产品中的营养,减少有危害添加剂的加入。 [/font][font=黑体]4.1.4[/font][font=黑体]在果冻中的应用 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素在果冻中应用,可以增强产品的货价美感,提高消费者的食欲感,另外也可调整色泽的亮度,强化产品的营养。[/font][font=黑体]4.1.5[/font][font=黑体]在面制品中的应用 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素在面制品中应用,可以增强面食的天然食欲感,降低快食面的加工温度,有利于改变面食的工艺方法,也能够起到强化面食营养的作用。 [/font][font=黑体]4.1.6[/font][font=黑体]在乳制品中的应用 [/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素在乳制品中应用,不仅可以补充孕妇、母乳的营养不足,也可以应用到婴幼儿奶粉、液态奶中,增强其营养价值。 [/font][font=黑体]4.2 [/font][font=黑体]在医药和保健行业的应用 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素保健食品一般有β-胡萝卜素硬胶囊、β-胡萝卜素软胶囊和含有β-胡萝卜素的复合维生素片等多种剂型。另外,β-胡萝卜素的一些临床应用如下: [/font][font=宋体]作为维生素A的前体,用于治疗维生素A缺乏症及夜盲、皮肤角化等一系列并发症;β-胡萝卜素的摄取量低与肺癌发生率高密切相关。服用β-胡萝卜素有降低上消化道肿瘤发生的作用,对结肠或直肠病变发生率关系不明显;β-胡萝卜素的高摄入量与子宫颈癌、子宫内膜癌、乳腺癌的发生率低呈正相关;预防冠心病等心脑血管疾病的发生;天然胡萝卜素植物油有增进食欲、改善睡眠、增强记忆、加速伤口愈合、防治气管炎、咽炎的作用。 [/font][font=黑体]4.3 [/font][font=黑体]在化妆品行业的应用 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在口红、胭脂等化妆品中添加[/font][font=宋体]β[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]胡萝卜素,可使其色泽自然丰满,又能营养皮肤、保护皮肤。 [/font][font=黑体]4.4 [/font][font=黑体]在饲料添加剂中的应用[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]胡萝卜素作为饲料添加剂,既能提高动物的生长速率和肉类质量,也能提高牛、马、猪的繁殖能力。另外,也能加深禽蛋的颜色。 [/font][b][font=黑体]第五章 [/font][font=黑体]食品添加剂--β-胡萝卜素的研究现状[sup][9][/sup][/font][/b][font=宋体]由于β-胡萝卜素不溶于水,在油中也是微溶的,β-胡萝卜素本身又极易氧化,因此,在饮料及其他食品中的应用受到很大的限制。在实际应用中,根据不同的食品特性,一般将β-胡萝卜素制成不同的剂型,分别有β-胡萝卜素油悬浮液、β-胡萝卜素水分散性干粉、β-胡萝卜素乳液等,以满足食品不同的加工需要。 [/font][font=黑体]5.1 [/font][font=黑体]β-胡萝卜素油悬浮液[/font][font=宋体]β[/font][font=宋体]-胡萝卜素油悬液为砖红色的粘稠液体,一般含β-胡萝卜素30%。β-胡萝卜素油悬液是油溶性产品,主要应用于油基食品,包括奶油、人造奶油、食用油等,也可用于蛋糕、夹心、调味酱、沙拉酱等。 [/font][font=黑体]5.2 β-[/font][font=黑体]胡萝卜素水分散性干粉[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β[/font][font=宋体]-胡萝卜素水分散性干粉是黄色至红色或红褐色、细微颗粒的粉末,具有良好的流动性,可在冷水中扩散,并产生黄色至橙色的色泽。β-胡萝卜素水分散性干粉是将β-胡萝卜素均匀分散于植物油、淀粉、胶质等组成的基质中,并添加维生素[/font][font='Times New Roman','serif']E[/font][font=宋体]和维生素[/font][font='Times New Roman','serif']C[/font][font=宋体]作为抗氧化剂,经成型工序形成β-胡萝卜素在内,外包包覆剂的细小颗粒,使β-胡萝卜素隔绝了空气、光等,大大提高了产品的稳定性。由于可在水中均匀扩散,因此可用于饮料、固体饮料、液体食品,也可用于糖果、奶制品、布丁、果酱、饼干、冰淇淋、方便面等的着色和营养强化,以及保健品、药品。β-胡萝卜素水分散性干粉大量用于保健食品中的硬胶囊、压片中。包装、运输较为方便。在冷水中即可均匀分散,方便用于饮料、液体食品中。由于外包包覆剂,减少了与外界的接触,保存期也较长。[/font][font=黑体]5.3 β-[/font][font=黑体]胡萝卜素乳液[/font][font=宋体]β[/font][font=宋体]-胡萝卜素乳液是黄色至橙红色的流动性液体,在水中具有良好的分散性,呈色范围由黄色至橙色。β-胡萝卜素乳液是将β-胡萝卜素溶于稍微加热的植物油中,并加入抗氧化剂、乳化剂、去离子水,经高速剪切机分散,再以高压均质机均质即成均匀的乳状液。乳液剂型在在饮料中的应用稳定性特别好,对不同饮料配方的适应性强,而且通过控制液滴的大小,可以很方便地控制溶液的浊度,也可制成用于澄清饮料的乳液,还可使颜色偏黄或偏红。β-胡萝卜素乳液使用时可直接加入食品液体成分中,不需要制作储备液步骤,使用更方便。由于不用包覆剂,其成本也较粉状β-胡萝卜素为低。乳液剂型的保存期比干粉剂短,保存条件比干粉剂苛刻,但完全可以满足实际生产的需要。由于β-胡萝卜素乳液剂型无可比拟的优越性,必将成为饮料,特别是果汁饮料中最主要、最普遍的应用剂型。 [/font][b][font=黑体]第六章 [/font][font=黑体]食品添加剂-β-胡萝卜素的生理功能[/font][/b][font=黑体]6.1 [/font][font=黑体]抗氧化功能[/font][font=宋体]人体衰老和许多疾病均与自由基有关。自由基含有不对称电子,作用于细胞膜及DNA双键上会导致细胞突变和死亡。清除氧自由基除依靠体内的抗氧化酶外,还依赖于非酶的抗氧化物质,β-胡萝卜素便是其中之一。β-胡萝卜素具有多个双键,在光、热、氧气及活泼性较强的自由基离子存在的条件下易氧化,从而有效地预防[/font][font='Times New Roman','serif']DNA[/font][font=宋体]和脂蛋白的氧化损伤,维持细胞功能,延缓机体衰老。现已知1分子的β-胡萝卜素可抑制1000个分子的活性氧[sup][10][/sup]。类胡萝卜素能阻止[/font][font='Times New Roman','serif']LDL[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]胆固醇氧化物的形成,因而能减缓动脉粥样硬化,预防冠心病等心脑血管疾病。[sup][11,12][/sup] [/font][font=黑体]6.2 [/font][font=黑体]增强机体免疫力 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素在特定条件下可提高机体的细胞免疫、体液免疫及非特异性免疫反应,增强对某些疾病的抵抗力,改善健康状况。乔冬等[sup][18][/sup]将β-胡萝卜素以灌胃和腹腔注射两种方式作用于小鼠,采用液体芯片检测技术,对小鼠血清24种细胞因子含量的变化进行测定。发现β-胡萝卜素能促进炎症细胞因子的产生,不同途径对细胞因子的作用强度有所不同。β-胡萝卜素调节机体的免疫,其作用的信号途径涉及[/font][font='Times New Roman','serif']NF[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman','serif']KB[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']JAK-STAT[/font][font=宋体]等途径。[/font][font='Times New Roman','serif']Amar[/font][font=宋体]等[sup][19][/sup]用天然来源的β-胡萝卜素以口服的方式作用于虹鳟鱼,饲养9周来评价其对虹鳟鱼非特异性防御机制的影响,结果表明,β-胡萝卜素可显著提高血清溶菌酶浓度,可以调节虹鳟鱼的一些先天防御机制。[/font][font='Times New Roman','serif']Cucco[/font][font=宋体]等[sup][20][/sup]研究表明,在成年鹧鸪饲粮中添加27mg / kgβ-胡萝卜素,可显著提高雌鸟的免疫力,所产卵的蛋清中可检测出高含量的β-胡萝卜素,这些卵的孵化率更高,蛋的抗菌能力更强,而对于雄鸟其差异不显著[sup][22][/sup]。 [/font][font=宋体]流行病学研究发现:吃富含β-胡萝卜素的食物可降低肺癌发病率,增强生物机体的特异性及非特异性免疫功能。β-胡萝卜素能调节与免疫调节和炎症反应有关的脂质过氧化酶。它能强化免疫系统,增强抵抗力。 [/font][font=黑体]6.3 [/font][font=黑体]抗癌作用 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]天然β-胡萝卜素有良好的抗染色体畸变作用,[/font][font='Times New Roman','serif']Bertram[/font][font=宋体]等[sup][13][/sup]报道,β-胡萝卜素及其他类胡萝卜素可加强细胞间的交流能力,从而抑制或降低癌症的发生和发展。[/font][font='Times New Roman','serif']Yamasaki[/font][sup][font=宋体][14][/font][/sup][font=宋体]也指出,β-胡萝卜素能够抑制癌症诱导细胞升级到恶化阶段。医学上称β-胡萝卜素为肿瘤的化学预防剂。摄入β-胡萝卜素的量越大,肺癌、子宫颈癌、子宫内膜癌、乳腺癌的发生率就越低。 [/font][font=黑体]6.4 [/font][font=黑体]放疗、化疗的辅助治疗[/font][font=宋体]放疗、化疗在杀伤癌细胞的同时对机体也有较大的损害。服用β-胡萝卜素 在减轻放射性体组织损伤的同时,还可提高射线对肿瘤的治疗作用。 [/font][font=黑体]6.5 [/font][font=黑体]其他功能作用 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜犹如天然眼药水,帮助保持眼角膜的润滑及透明度,促进眼睛的健康。另外,它能够预防白内障,有助于保护眼睛晶体的纤维部分。[/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜能够转化成维生素[/font][font='Times New Roman','serif']A[/font][font=宋体],帮助保持肌肤与器官内腔黏膜系统正常化。它能改善和强化呼吸道系统功能,增强生殖系统和泌尿系统机能,提高精子活力,预防前列腺疾病。[/font][b][font=黑体]第七章 [/font][font=黑体]食品添加剂-β-胡萝卜素的法规[/font][/b][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素具有良好的着色性能,尤其适合与儿童食品配伍。它还能用于药片糖衣着色,色泽、稳定性均优于柠檬黄、胭脂红复色糖衣法。β-胡萝卜素通过合成法或发酵法应用在普通食品中。[/font][font=宋体]β-[/font][font=宋体]胡萝卜素作为一种食用油溶性色素,其本身颜色因浓度的差异,可涵盖由红色至黄色的所有色系,因此受到食品行业关注。其非常适合油性产品及蛋白质性产品的开发,做食用橙色色素和营养强化剂,如人造奶油、胶囊、鱼浆炼制品、素食产品、速食面的调色等。而经过微胶囊处理的β-胡萝卜素,可转化为水溶性色素,几乎所有食品都可应用。[/font][font=宋体]根据GB 2760-2014,添加剂β-胡萝卜素可以用于调制乳(最大使用量为1g/kg)、风味发酵乳(最大使用量为1g/kg)、干酪类似品(最大使用量为1g/kg)、脂肪类甜品(最大使用量为1g/kg)、水果罐头(最大使用量为1g/kg)、果酱(最大使用量为1g/kg)、蜜饯凉果(最大使用量为1g/kg)、干制蔬菜(最大使用量为0.2g/kg)、腌渍的蔬菜(最大使用量为0.132g/kg)、蔬菜罐头(最大使用量为0.2g/kg)、糖果(最大使用量为0.5g/kg)、方便米面制品和冷冻米面制品(最大使用量为1g/kg)、熟肉制品(最大使用量为0.02g/kg)、烘焙食品(最大使用量为1.0g/kg)等食品类别。[/font][b][font=黑体]第八章 [/font][font=黑体]食品添加剂-β-胡萝卜素的发展前景[/font][/b][font=宋体]随着我国经济的发展,对添加剂β-胡萝卜素的用量不断增加,特别是用于食品加工业的需求量越来越大,如各种果汁饮料中使用β-胡萝卜素作为色素。此外,食用油、人造奶油、糖果、罐头等也添加β-胡萝卜素作为色素和营养强化剂。随着在医药保健和食品新的作用不断发现,添加剂β-胡萝卜素日益受到各国各界的关注,市场潜力不断扩大。 [/font][font=宋体]将超声提取、微波萃取、酶解法等现代技术与传统方法有机溶剂萃取法结合,能有效提高β-胡萝卜素提取率并缩短提取时间。另外,需找到一些适宜大规模工业生产的方法,以满足人们对[/font][font=宋体]β[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]胡萝卜素的需求。同时,要扩大[/font][font=宋体]β[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]胡萝卜素的来源,如利用果皮和果蔬废渣提取[sup][22][/sup]。[/font][font=宋体]综上所述,食品添加剂β-胡萝卜素具有多种生理功能,尤其是抗氧化、抗癌以及提高免疫力和繁殖力,已广泛用于营养保健、医药业和畜牧、水产养殖业。但是对于提高β-胡萝卜素的稳定性目前尚无很好的办法。随着科学技术的飞速发展,相信会得到解决,食品添加剂β-胡萝卜素将会有更好的应用前景。[/font][b][font=黑体]第九章 [/font][font=黑体]食品添加剂-β-胡萝卜素的产品标准、限量标准、标准检测[/font][/b][font=黑体]9.1[/font][font=黑体]产品标准、限量标准[/font] [table=518][tr][td] [font=宋体]食品分类号[/font] [/td][td] [font=宋体]食品名称[/font] [/td][td] [font=宋体]最大使用量/(g/kg)[/font] [/td][td] [font=宋体]备注[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]01.01.03[/font] [/td][td] [font=宋体]调制乳[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]01.02.02[/font] [/td][td] [font=宋体]风味发酵乳[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]01.03.02[/font] [/td][td] [font=宋体]调制乳粉和调制奶油粉[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]01.05[/font] [/td][td] [font=宋体]稀奶 油 (淡 奶 油 )及 其 类 似 品(01.05.01 稀奶油除外)[/font] [/td][td] [font=宋体]0.02[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]01.06.01[/font] [/td][td] [font=宋体]非熟化干酪[/font] [/td][td] [font=宋体]0.6[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]01.06.02[/font] [/td][td] [font=宋体]熟化干酪[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]01.06.04[/font] [/td][td] [font=宋体]再制干酪[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]01.06.05[/font] [/td][td] [font=宋体]干酪类似品[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]01.07[/font] [/td][td] [font=宋体]以乳为主要配料的即食风味食品或其预制产品(不包括冰淇淋和风味发酵乳)[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]02.02[/font] [/td][td] [font=宋体]水油状脂肪乳化制品(02.02.01.01黄油和浓缩黄油除外)[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]02.03[/font] [/td][td] [font=宋体]02.02[/font][font=宋体]类以外的脂肪乳化制品,包括混合的和(或)调味的脂肪乳化制品[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]02.04[/font] [/td][td] [font=宋体]脂肪类甜品[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]02.05[/font] [/td][td] [font=宋体]其他油脂或油脂制品(仅限植脂末)[/font] [/td][td] [font=宋体]0.065[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]03.0[/font] [/td][td] [font=宋体]冷冻饮品(03.04食用冰除外)[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.01.02.03[/font] [/td][td] [font=宋体]醋、油或盐渍水果[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.01.02.04[/font] [/td][td] [font=宋体]水果罐头[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.01.02.05[/font] [/td][td] [font=宋体]果酱[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.01.02.07[/font] [/td][td] [font=宋体]除04.01.02.05外的果酱(如印度酸辣酱)[/font] [/td][td] [font=宋体]0.5[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.01.02.08[/font] [/td][td] [font=宋体]蜜饯凉果[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.01.02.09[/font] [/td][td] [font=宋体]装饰性果蔬[/font] [/td][td] [font=宋体]0.1[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.01.02.10[/font] [/td][td] [font=宋体]水果甜品,包括果味液体甜品[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.01.02.11[/font] [/td][td] [font=宋体]发酵的水果制品[/font] [/td][td] [font=宋体]0.2[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.02.02.02[/font] [/td][td] [font=宋体]干制蔬菜[/font] [/td][td] [font=宋体]0.2[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.02.02.03[/font] [/td][td] [font=宋体]腌渍的蔬菜[/font] [/td][td] [font=宋体]0.132[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.02.02.04[/font] [/td][td] [font=宋体]蔬菜罐头[/font] [/td][td] [font=宋体]0.2[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.02.02.05[/font] [/td][td] [font=宋体]蔬菜泥(酱),番茄沙司除外[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.02.02.08[/font] [/td][td] [font=宋体]其他加工蔬菜[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.03.02.03[/font] [/td][td] [font=宋体]腌渍的食用菌和藻类[/font] [/td][td] [font=宋体]0.132[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.03.02.04[/font] [/td][td] [font=宋体]食用菌和藻类罐头[/font] [/td][td] [font=宋体]0.2[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.03.02.06[/font] [/td][td] [font=宋体]其他加工食用菌和藻类[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]04.05.02[/font] [/td][td] [font=宋体]加工坚果与籽类[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]05.01[/font] [/td][td] [font=宋体]可可制品、巧克 力和巧克力制品,包括代可可脂巧克力及制品[/font] [/td][td] [font=宋体]0.1[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]05.02[/font] [/td][td] [font=宋体]糖果[/font] [/td][td] [font=宋体]0.5[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]05.03[/font] [/td][td] [font=宋体]糖果和巧克力制品包衣[/font] [/td][td] [font=宋体]20.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]05.04[/font] [/td][td] [font=宋体]装饰糖果(如工艺造型,或用于 蛋糕装 饰)、顶 饰 (非 水 果 材 料)和甜汁[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]20.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]06.03.02.04[/font] [/td][td] [font=宋体]面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]06.03.02.05[/font] [/td][td] [font=宋体]油炸面制品[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]06.04.02.01[/font] [/td][td] [font=宋体]杂粮罐头[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]06.06[/font] [/td][td] [font=宋体]即食谷物,包括碾轧燕麦(片)[/font] [/td][td] [font=宋体]0.4[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]06.07[/font] [/td][td] [font=宋体]方便米面制品[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]06.08[/font] [/td][td] [font=宋体]冷冻米面制品[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]06.09[/font] [/td][td] [font=宋体]谷类和淀粉类甜品(如米布丁、木薯布丁)[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]06.10[/font] [/td][td] [font=宋体]粮食制品馅料[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]07.0[/font] [/td][td] [font=宋体]焙烤食品[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]07.04[/font] [/td][td] [font=宋体]焙烤食品馅料及表面用浆[/font] [/td][td] [font=宋体]0.1[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]08.03[/font] [/td][td] [font=宋体]熟肉制品[/font] [/td][td] [font=宋体]0.02[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]08.04[/font] [/td][td] [font=宋体]肉制品的可食用动物肠衣类[/font] [/td][td] [font=宋体]5.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]09.02.03[/font] [/td][td] [font=宋体]冷冻鱼糜制品(包括鱼丸等)[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]09.03[/font] [/td][td] [font=宋体]预制水产品(半成品)[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]09.04[/font] [/td][td] [font=宋体]熟制水产品(可直接食用)[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]09.05[/font] [/td][td] [font=宋体]水产品罐头[/font] [/td][td] [font=宋体]0.5[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]10.03[/font] [/td][td] [font=宋体]蛋制品(改变其物理性状)(10.03.01、10.03.0除外)[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]10.04[/font] [/td][td] [font=宋体]其他蛋制品[/font] [/td][td] [font=宋体]0.15[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]11.05[/font] [/td][td] [font=宋体]调味糖浆[/font] [/td][td] [font=宋体]0.05[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]12.10.01[/font] [/td][td] [font=宋体]固体复合调味料[/font] [/td][td] [font=宋体]2.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]12.10.02[/font] [/td][td] [font=宋体]半固体复合调味料[/font] [/td][td] [font=宋体]2.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]12.10.03[/font] [/td][td] [font=宋体]液体复合调味料(不包括 12.03,12.04)[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]14.02.03[/font] [/td][td] [font=宋体]果蔬汁(浆)类饮料[/font] [/td][td] [font=宋体]2.0[/font] [/td][td] [font=宋体]固体饮料按稀释倍数增加使用量[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]14.03[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]蛋白饮料类[/font] [/td][td] [font=宋体]2.0[/font] [/td][td] [font=宋体]固体饮料按稀释倍数增加使用量[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]14.04[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]碳酸饮料[/font] [/td][td] [font=宋体]2.0[/font] [/td][td] [font=宋体]固体饮料按稀释倍数增加使用量[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]14.05.01[/font] [/td][td] [font=宋体]茶(类)饮料[/font] [/td][td] [font=宋体]2.0[/font] [/td][td] [font=宋体]固体饮料按稀释倍数增加使用量[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]14.05.02[/font] [/td][td] [font=宋体]咖啡(类)饮料[/font] [/td][td] [font=宋体]2.0[/font] [/td][td] [font=宋体]固体饮料按稀释倍数增加使用量[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]14.05.03[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]植物饮料[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体]固体饮料按稀释倍数增加使用量[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]14.07[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]特殊用途饮料[/font] [/td][td] [font=宋体]2.0[/font] [/td][td] [font=宋体]固体饮料按稀释倍数增加使用量[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]14.08[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]风味饮料[/font] [/td][td] [font=宋体]2.0[/font] [/td][td] [font=宋体]固体饮料按稀释倍数增加使用量[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]15.01[/font] [/td][td] [font=宋体]蒸馏酒[/font] [/td][td] [font=宋体]0.6[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]15.03[/font] [/td][td] [font=宋体]发酵酒(15.03.01葡萄酒除外)[/font] [/td][td] [font=宋体]0.6[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]16.01[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font][font=宋体]果冻[/font] [/td][td] [font=宋体]1.0[/font] [/td][td] [font=宋体]如用于果冻粉,按冲调倍数增加使用量[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]16.06[/font] [/td][td] [font=宋体]膨化食品[/font] [/td][td] [font=宋体]0.1[/font] [/td][td] [font=宋体] [/font] [/td][/tr][/table][font=黑体]9.2[/font][font=黑体]标准检测[/font][font=宋体]检测原理:试样经皂化后,使β-胡萝卜素完全变为游离态。用石油继萃取后,反相色谱法分离,外标法定量。[/font][b][font='Times New Roman','serif'][color=black] [size=14px]参考文献[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][1] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会. GB2760-2014食品安全国家标准, 食品添加剂使用标准. 北京:中国标准出版社, 2014.[/size][size=14px][/size][size=14px][2] GB 8821-2011, 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素.[/size][size=14px][/size][size=14px][3] 金龙飞,柳凌艳.天然β-胡萝卜素的制备及应用[J].山西食品工业,2002(02):6-9.[/size][size=14px][/size][size=14px][4] 周迪,张开元,邵斌,许新德,刘爱琴,代志凯.β-胡萝卜素乳浊液的制备及应用性研究[J].食品科技,2012,37(06):268-272. [/size][size=14px][/size][size=14px][5] 中华商务网.β-胡萝卜素的主要剂型及应用.2003年. [/size][size=14px][/size][size=14px][6] lson J A. Molecular Action of carotenoids. In: Canfield LM (ed) Carotenoids in Human HeAlth[J]. Ann NY Acad Sci, 1993.156-166. [/size][size=14px][/size][size=14px][7] Agarwal S, Rao A V. Tomato lycopene and low density lipoprotein oxidation: A human dietary intervention study [J]. Lipids, 1998.981-989.[/size][size=14px][/size][size=14px][8] Bub A, Watzl B, Abrahamse L. Moderate intervention with carotenoid-rich vegetable product reduces lipid peroxidant in men[J]. J Nutr, 2000.2200-2206. [/size][size=14px][/size][size=14px][9] Bertram J S, Pung A, Churley M. 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Enhancement of innate immunity inrainbowtrout(Oncorhynchus mykiss Walbaum)Associatedwith dietary intake of carotenoidsform natural products[J].Fish &Shellfish Immunology,2004,16:527-537.[/size][size=14px][/size][size=14px][20] CUCCO M,GUASCO B,MALACARNE G,et Al.Effectsofβ-cArotene on Adult immune conditionAndAntibacterialctivity in theeggs of the grey partridge[J].ComparativeBiochemistry And Physiology,2007,147.[/size][size=14px][/size][size=14px][21] 朱秀灵,车振明,徐伟等.β-胡萝卜素的生理功能及其提取技术的研究进展[J].广州食品工业科技,2004,2(2):158-162.[/size][size=14px][/size][size=14px][22] 曲蕙名,楚杰,韩利文,刘建龙,刘可春.β-胡萝卜素提取方法、生理功能及应用研究进展[J].中国食物与营养,2017,23(08):37-41.[/size][/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black] [/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black] [/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black] [/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black] [/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black] [/color][/font][/b][align=center][/align]
我们最近在做β-胡萝卜素,直接把人做崩溃了,结果却还是乱七八糟。可能是我初次做,所以很多行情还没摸清楚,还望各位高手们帮帮俺。一、我的对照品购自于中检所,含量只有30.9%(上面标示的),我每次做的时候,都是主峰后跟了个副峰,这是正常的吗?我看到一些色谱图上也是这个样子。而我就理解为可能是β-胡萝卜素的异构体。因为我的标液和样品出峰都是这个情况。还希望各位可以帮我解答这个疑问。二、就是样品的前处理了。我目前需要检测的样品是从其他公司买来的样品。和大伙的食品,饲料中的β-胡萝卜素检测的前处理不一样。关键是这买来的样品,上面标示的含量是β-胡萝卜素,10%。性状是:橙红色粉末。我做了两次实验,第一次:用石油醚-丙酮混合溶剂提取,超声了30分钟。检测含量只有2%左右。第二次,用流动相(甲醇-乙腈)提取(按这个方法做的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120330/3954331/index_1.shtml),超声30分,检测结果4%左右。总是感觉没有提取完全。只是我感觉,按照国标食品中胡萝卜素的提取方法,不晓得适不适合我们。不过这是我们明天准备试一下的方法。还请各位能够对我这方面欠缺的知识进行教育教育。谢谢!
从营养学角度来看,南瓜富含胡萝卜素,也是护肺的很好食物。南瓜性温,味甘入脾,是很好的健脾食物,特别是南瓜粥,非常适合脾虚人群食用。
分享一个同时定量分析叶黄素、玉米黄素、α-隐黄素、β-隐黄素、ε-胡萝卜素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、(6R)-δ-胡萝卜素、γ-胡萝卜素、番茄红素10种类胡萝卜素的方法。该方法的色谱条件为:YMC Carotenoid C30(250×4.5 mm,5μm)色谱柱,柱温(25±1)℃,紫外检测波长450 nm,流速1 mL/min,进样体积10μL,流动相分别由A1和B1按照不同比例混合制得A相和B相,A相中A1:B1体积比为9:1,B相中A1:B1体积比为1:9。其中,A1相为97%甲醇-水,含有0.05 mol/L乙酸铵和0.1%(W/V) 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT) B1相为100%甲基叔丁基醚(MTBE),含有0.1%(W/V)BHT,梯度洗脱。在0.5-20μg/mL范围内,10种类胡萝卜素的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01-1.6μg/mL、0.2-4.0μg/mL,且平均回收率在96.29%-104.47%之间,相对标准偏差(RSD)范围为0.03%-1.24%,整个过程可以在40 min内完成。应用此方法对香蕉和玉米样品中的类胡萝卜素含量进行测定,验证此方法在真实农业生物样品中的稳定性、准确性和可靠性。详见孔谦等,生物技术通报,2022.
β-胡萝卜素为我们公司某复方制剂中的一种原料药。β-胡萝卜素为维生素A的前体物质,摄入人体消化器官后,可以转化为维生素A。如果人体摄入过量的维他命A会造成中毒。但是只有人体有需要时,才会将β-胡萝卜素转换成维他命A。这一个特征使β-胡萝卜素成为维他命A的一个安全来源。所以,我们的复方制剂中,维生素A和β-胡萝卜素作为原料药同时存在。为了控制复方制剂的质量,需要对β-胡萝卜素进行控制。最初的设想是对β-胡萝卜素进行含量测定,以期准确定容其在复方制剂中的含量。但是实验过程中却发现,其液相色谱中保留时间处老是有未完全分离的肩峰。而空白样品、对照中却没有肩峰出现。查找原因,发现文献中说β-胡萝卜素有20 余种异构体,化学性质不稳定,易在光照和加热时发生氧化反应。因此,有可能是在制剂的制备过程中发生了氧化或者降解或者异构体的转化。尝试了很多改进,未见大的效果。迫不得已,将β-胡萝卜素的含量控制降级为鉴别反应。色谱条件:Ultimate® Polar-RP,4.6mm*250mm,5μm(Serial NO:661201507;Part NO:00215-31043);流动相:甲醇-乙腈(90:10,v:v);柱温:30℃;流速:2 ml/min;检测波长:448nm,进样量:20μL。1. 检测波长的确定精密称取β-胡萝卜素对照品8.1mg,置于50ml的棕色容量瓶中,加5ml三氯甲烷溶解后,加异辛烷定容至刻度;精密量取1ml,用异辛烷定容至50ml,制成溶度为1.0012μg/ml的供试品溶液。对供试品溶液进行紫外扫描(异辛烷作为空白溶剂),结果显示,β-胡萝卜素的最大吸收波长在448.20nm处,与《GB 5009.83-2003》中规定的检测波长相一致。因此,选择448nm作为检测波长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291945_468483_1609327_3.jpg2. 专属性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291944_468482_1609327_3.jpg结论:该色谱条件下,溶剂及空白样均无杂质干扰β-胡萝卜素的测定。3. 精密度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291944_468481_1609327_3.jpg结论:该色谱条件下进样六次的RSD为0.19%。4. [font=宋体
柱层析比色法检测β-胡萝卜素:操作要点与故障排除 1. 准备工作 首先,得把仪器设备准备好,比如说柱层析装置、分光光度计等等。然后呢,咱们得准备一些化学试剂,像石油醚、乙醇啦,这些都是萃取β-胡萝卜素的好帮手。 2. 样品处理 把含有β-胡萝卜素的样品,比如胡萝卜或者番茄,磨碎后放入圆底烧瓶中。接着,加入一些含KOH的甲醇溶液,放到水浴上加热回流一段时间,这样就能把β-胡萝卜素从样品中提取出来了。 3. 柱层析分离 这一步可是重头戏!咱们得先制备一个层析柱,里面装上氧化铝。氧化铝就像个小磁铁,能把β-胡萝卜素和其他色素分离开来。然后,把提取液倒入层析柱中,用适当的溶剂冲洗,β-胡萝卜素就会最先被洗脱出来。 4. 比色测定 把洗脱出来的β-胡萝卜素溶液放到分光光度计中,在特定的波长下(比如452nm)测量它的吸光度。通过吸光度值,咱们就能算出样品中β-胡萝卜素的含量了。 故障排除 提取效率低:可能是溶剂选择不当或者提取时间不够。试试调整溶剂比例,延长提取时间。 层析柱堵塞:氧化铝装填不均匀或者有杂质会导致柱子堵塞。记得装填时要均匀紧凑,必要时用溶剂冲洗柱子。 测量结果不准确:可能是仪器没有校准或者溶液中有杂质。定期校准仪器,确保溶液纯净无杂质。 好啦,以上就是柱层析比色法检测β-胡萝卜素的操作要点和故障排除方法。希望这些内容能帮到你们。
果蔬中的α-胡萝卜素能显著降低死亡风险 对于很多关心自身健康的人来说,富含蔬菜和水果的天然饮食促进健康和延年益寿功效已不是新闻。与天然饮食相对,充斥着合成化学物、氢化脂肪酸以及盐分和糖分的食物会破坏我们的基因完整性,从而引起新陈代谢功能的紊乱。我们的身体喜欢摄取天然营养成分,居住在远离污染物和人造毒素的环境。研究者现在发现富含蔬菜和水果的饮食能降低39%任何死亡风险。α-胡萝卜素水平与低死亡风险α-胡萝卜素是一种强力抗氧化剂,只需消费富含蔬菜和水果的饮食即可获得。该超级营养素在天然果蔬的色彩缤纷的皮肉中很多。刊登在《内科医学档案》(Archives of Internal Medicine)中的一项对15万名男性和女性血液中的α-胡萝卜素水平进行18年追踪调查的研究发现血液中α-胡萝卜素饱和度和死亡风险有直接联系。健康饮食降低39%各种死亡风险研究者对α-胡萝卜素水平进行测量以确定死亡风险,发现高血液α-胡萝卜素饱和度的个人与低饱和度的相比,死于任何原因的风险降低了39%。经常食用蔬菜和水果的参与者的血液中α-胡萝卜素水平最高,而消费加工食品的参与者中几乎没有可测量的该抗氧化剂。该研究发现α-胡萝卜素能有效地预防心血管疾病以及脑癌、肝癌和皮肤癌。
请教各位老师,有做过紫黄素,玉米黄素,环氧玉米黄素,叶黄素,新叶黄素,β胡萝卜素的测试吗?这几个是不是都属于类胡萝卜素物质?能不能一针分离出来?谢谢!
前言:关于β-胡萝卜素的研究,前前后后,延宕了很有一段时间了。最终在月旭色谱柱的帮助下,得到了圆满的解决方案!欣喜啊!色谱条件: 色谱柱 Ultimate® Polar-RP 流动相 甲醇-乙腈(90:10) 流速 2ml/min 进样量 10μL 检测波长 448nm过程叙述:刚开始,是准备和维生素A一块研究,也就是在一个液相色谱条件下把维生素A和β-胡萝卜素一针做出来,设计的出发点是两者都是补充维生素A的营养成分,放到一起有利于计算维生素A的总量,而且都是油溶性的维生素。往往,理想是美好的,现实是残酷的!用做维生素A的方法,没有办法实现β-胡萝卜素的分离。以前关注过我的版友,应该还记得吧,我维生素A的色谱条件是为了分离顺、反式维生素A,所以用的是正相硅胶色谱柱。而β-胡萝卜素在正相柱上没有保留,基本上是和溶剂峰一块出来的。(图1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205272259_368799_1609327_3.jpg图1. 正相色谱柱上β-胡萝卜素的分离情况所以,这个设想只能放弃!没有办法,只能和维生素A分开来研究。按照国标中GB/T 5009.83-2003 食品中胡萝卜素的测定中的色谱条件,对β-胡萝卜素进行了尝试分离,用的是国内另一个厂家的反相C18分离柱(分析原始记录见图2,结果见图,3和图4)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205272300_368800_1609327_3.jpg图2. 当时的原始记录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205272300_36
[align=left][color=black] β-胡萝卜素是类胡萝卜素之一,是橘黄色脂溶性化合物,它是自然界中最普遍存在也是最稳定的天然色素。β-胡萝卜素分子式为 C[sub]40[/sub]H[sub]56[/sub],紫红或暗红色的结晶性粉末。不溶于水,微溶于乙醇和乙醚,易溶于氯仿苯和油。熔点176~180℃。β-胡萝卜素是一种抗氧化剂,具有解毒作用,是维护人体健康不可缺少的营养素,在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上有显著的功能,并进而防止老化和衰老引起的多种退化性疾病。β-胡萝卜素比较稳定,效力也强,β-胡萝卜素的分子结构相当于2个分子的维生素A,进入机体后,在肝脏及小肠粘膜内经过酶的作用,其中50%变成维生素A,有补肝明目的作用,可治疗夜盲症。[/color]目前常用于测定[color=black]β-胡萝卜素[/color]的方法主要有紫外分光光度法[sup][/sup]和高效液相色谱法。[color=black]本文主要是基于国标GB/T5009.83的液相方法的基础上,优化前处理,使方法能简便,准确,快速的测定保健品中[/color][color=black]β-胡萝卜素[/color][color=black]。[/color][b]1 实验部分[/b]1.1 仪器和试剂 甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);石油醚(分析纯,沸程30℃~60℃);三氯甲烷(分析纯);β-胡萝卜素对照品(来源:Dr;批号:20402;含量:96.3%);多种维生素片(女士)。[color=black]超声波清洗器(EQ-500);高效[/color][color=black]液相色谱仪(安捷伦1260);色谱柱:[/color]岛津[color=black]Inertsil C18[/color][color=black],[/color]4.0mm*75mm,3μm[color=black]。[/color][color=black]1.2 [/color][color=black]色谱条件[/color][color=black] [/color][color=black]流动相:[/color]甲醇:乙腈=90:10[color=black]。流速:1.0ml/min;柱温:40°C;进样量:10[/color]μl[color=black]。[/color][color=black]1.3 [/color][color=black]对照品溶液的配制[/color]1.3.1 对照品贮备液的配制: 精确称取β-胡萝卜素对照品10.32mg于100ml容量瓶中,用约50ml三氯甲烷溶解后,再用石油醚(沸程30℃~60℃)定容至刻度,超声2分钟,使β-胡萝卜完全溶解,放冷至室温,摇匀,放在-18℃的冰箱中储存备用。1.3.2对照品溶液的配制:对照品溶液的制备:精密吸取β-胡萝卜素贮备溶液5.00ml于50ml容量瓶中,加入甲醇:乙腈=(7:3)混合液至刻度,摇匀,即得β-胡萝卜素对照溶液。1.3.3标准工作曲线绘制: 分别精密吸取β-胡萝卜素对照品溶液1ml、2ml、5ml、10ml、15ml于50ml容量瓶中,加甲醇:乙腈=(7:3)混合液至刻度,摇匀,即得β-胡萝卜素标准使用液,分别得到浓度为0.1987632μg/ml、0.3975264μg/ml、0.993816μg/ml、1.987632μg/ml、2.981448μg/ml的工作标准溶液,经0.45μm的微孔滤膜过滤,进样量为10μl,以浓度C(μg/ml)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标,绘制标准工作曲线。1.4 供试品溶液的制备 精密称取0.2g研磨均匀细腻的样品,置于50ml棕色容量瓶中,加入约三分之二的甲醇:乙腈=(7:3)混合液,混匀,35度超声20min,定容,取上清液经0.45μm的微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。1.5 线性实验 将标准品贮备液分别吸取5个适量的体积,加加甲醇:乙腈=(7:3)混合液配成0.1987632μg/ml、0.3975264μg/ml、0.993816μg/ml、1.987632μg/ml、2.981448μg/ml 5个浓度,经0.45μm的微孔滤膜过滤,每个浓度以10μl注入色谱系统。1.6 精密度实验 称取6份样品,按1.4试样制备方法处理样品,检测样品含量,计算其RSD(%)。1.7 加标回收率实验 加标样品的处理:精密称取0.2g研磨均匀的样品9份,于50ml容量瓶中,分成3组,每组3份,于每一组中分别精密加入浓度为9.93816μg/mlβ-胡萝卜素标准工作液1.6ml、2.0ml、2.4 ml。加入约三分之二的甲醇:乙腈=(7:3)混合液,混匀,35度超声20min,定容,取上清液经0.45μm的微孔滤膜过滤,作为加标溶液;取该加标溶液10μl进样。1.8稳定性试验 试验方法:取β-胡萝卜素样品溶液(浓度为0.993816μg/ml)分别在室温下放置0小时、2小时、4小时、8小时、12小时、24小时取进样,进样量为10μl,计算其峰面积的相对标准偏差RSD(%),考察该方法的稳定性。[b]2 结果与讨论[/b][color=black]2.1 [/color][color=black]色谱行为[/color][color=black](1)色谱柱 [/color]β-胡萝卜素是类胡萝卜素的一种,有时候会受同类物质的影响,很难分离,而本文采用了岛津[color=black]Inertsil C18[/color],4.0mm*75mm, 3μm[color=black]色谱柱,能达到分离的要求,同时检测时间也比较快。[/color][color=black](2)检测波长 实验证明在448nm的波长处,绝大多数的杂质没有紫外吸收,而[/color]β-胡萝卜素灵敏度却较高,所以波长448nm出的峰形很好,见图1:[/align][align=center][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,690,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708091221_01_2419377_3.jpg[/img][/align][align=center]图1样品色谱图[/align][align=left](3)溶剂的选择 实验证明采用甲醇:乙腈=(7:3)混合液对样品提取,回收率在98.31%-101.45%,能很好的提取样品中β-胡萝卜素,而且处理方法简单,耗时短。[/align][align=left][color=black]2.2[/color][color=black]线性实验结果,见表2。[/color][/align][align=center][color=black]表2 线性实验结果[/color][/align][align=center][table][tr][td][align=center]标准序号[/align][/td][td][align=center]浓度C(μg/ml)[/align][/td][td][align=center]β-胡萝卜素的峰面积(A)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD1[/align][/td][td][align=center]0.1987632[/align][/td][td][align=center]30.55047[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD2[/align][/td][td][align=center]0.3975264[/align][/td][td][align=center]57.97292[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD3[/align][/td][td][align=center]0.993816[/align][/td][td][align=center]145.34062[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD4[/align][/td][td][align=center]1.987632[/align][/td][td][align=center]299.85001[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD5[/align][/td][td][align=center]2.981448[/align][/td][td][align=center]436.30075[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]线性方程[/align][/td][td=2,1][align=center]y = 147.35315x+ 0.584801[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数(R2)[/align][/td][td=2,1][align=center]0.99981[/align][/td][/tr][/table][/align][align=left][color=black] 以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归,[/color][color=black]拟合线性方程为[/color]y=147.35315x+0.584801[color=black],[/color]R[sup]2[/sup][color=black]=0.99981[/color][color=black],[/color]在浓度为0.1987632μg/ml至2.981448μg/ml之间呈现良好的线性。2.3检出限和定量限试验: 分析方法的检出限DL和定量限QL由信噪比(S/N)计算。DL定义为S/N=3时对应的待分析物浓度,QL定义为S/N=10时对应的分析物浓度。2.3.1 检出限 精密量取浓度为9.93816μg/ml的β-胡萝卜素工作标准溶液1ml至250ml容量瓶中, 加甲醇:乙腈=(7:3)混合液至定容,即得浓度为0.03975264µ g/ml的标准品溶液。取信噪比为(3:1)定方法的检测浓度为:DL(β-胡萝卜素)=0.03975264µ g/ml,按实际样品的处理过程计算,方法的检出限为:0.03975264µ g/ml×50ml/0.2g=9.93816µ g/g。[/align][align=left]2.3.2 定量限[/align][align=left] 取信噪比为(10∶1)定方法的检测浓度为:DL(β-胡萝卜素)=0.131183712µ g/ml,按实际样品的处理过程计算,方法的检出限为:0.131183712µ g/ml×50ml/0.2g =32.795928µ g/g。[color=black]2.4[/color][color=black]精密度结果,见表3。[/color][/align][align=center][color=black]表3 精密度的实验结果[/color][/align][align=center][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]称样量(g)[/align][/td][td][align=center]浓度(μg/ml)[/align][/td][td][align=center]含量(μg/g)[/align][/td][td][align=center]平均含量(μg/g)[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.20555 [/align][/td][td][align=center]0.413282 [/align][/td][td][align=center]100.53 [/align][/td][td=1,6][align=center]99.9[/align][/td][td=1,6][align=center]0.7%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.20987 [/align][/td][td][align=center]0.422240 [/align][/td][td][align=center]100.59 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]0.20302 [/align][/td][td][align=center]0.402120 [/align][/td][td][align=center]99.03 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]0.20135 [/align][/td][td][align=center]0.400489 [/align][/td][td][align=center]99.45 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.20527 [/align][/td][td][align=center]0.410994 [/align][/td][td][align=center]100.11 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]0.20013 [/align][/td][td][align=center]0.398682 [/align][/td][td][align=center]99.60 [/align][/td][/tr][/table][/align][align=left]6份样品含量的RSD(%)为:0.7%,表明该方法有良好的精密度。[color=black]2.5[/color]稳定性试验的结果,见表4。[/align][align=center][color=black]表4 稳定性试验的结果[/color][/align][align=center][table][tr][td][align=center]放置时间[/align][/td][td][align=center]β-胡萝卜素的峰面积(counts)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0小时[/align][/td][td][align=center]145.63521[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2小时[/align][/td][td][align=center]144.60548[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4小时[/align][/td][td][align=center]143.02465[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8小时[/align][/td][td][align=center]143.38041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12小时[/align][/td][td][align=center]140.98746[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24小时[/align][/td][td][align=center]138.02568[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table][/align][align=left]结论[b]:[/b]β-胡萝卜素溶液分别在室温下放置0小时、2小时、4小时、8小时、12小时、24小时,其峰面积的RSD(%)为:2.0%,表明β-胡萝卜素溶液在室温下24小时内的稳定性较好。[color=black]2.6[/color][color=black]加标回收率实验,见表5。[/color][/align][align=center][color=black]表5 加标回收率实验结果[/color][/align][align=center][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]样品称样量(g)[/align][/td][td][align=center]样品的浓度(µ g/ml)[/align][/td][td][align=center]测得对照品量(µ g)[/align][/td][td][align=center]实际加标量(µ g)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][td][align=center]平均回收率(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.20135[/align][/td][td][align=center]0.719280 [/align][/td][td][align=center]15.82900[/align][/td][td][align=center]15.901056[/align][/td][td][align=center]99.54 [/align][/td][td=1,9][align=center]99.4[/align][/td][td=1,9][align=center]0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.20789[/align][/td][td][align=center]0.738425 [/align][/td][td][align=center]16.13225[/align][/td][td][align=center]15.901056[/align][/td][td][align=center]101.45 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]0.20149[/align][/td][td][align=center]0.715633 [/align][/td][td][align=center]15.63265[/align][/td][td][align=center]15.901056[/align][/td][td][align=center]98.31 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]0.20021[/align][/td][td][align=center]0.796050 [/align][/td][td][align=center]19.78150[/align][/td][td][align=center]19.876320 [/align][/td][td][align=center]99.52 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.20918[/align][/td][td][align=center]0.812028 [/align][/td][td][align=center]19.68340[/align][/td][td][align=center]19.876320[/align][/td][td][align=center]99.02 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]0.20219[/align][/td][td][align=center]0.796811 [/align][/td][td][align=center]19.62155[/align][/td][td][align=center]19.876320[/align][/td][td][align=center]98.71 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]0.20931[/align][/td][td][align=center]0.889495 [/align][/td][td][align=center]23.54375[/align][/td][td][align=center]23.851584[/align][/td][td][align=center]98.70 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]0.20912[/align][/td][td][align=center]0.893755 [/align][/td][td][align=center]23.77575[/align][/td][td][align=center]23.851584[/align][/td][td][align=center]99.68 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]0.20783[/align][/td][td][align=center]0.889099 [/align][/td][td][align=center]23.67195[/align][/td][td][align=center]23.851584[/align][/td][td][align=center]99.24 [/align][/td][/tr][/table][/align][align=left][color=black]从表5中可以看出[/color]多种维生素片(女士)中平均回收率为:99.4%,相对标准偏差(RSD)为0.4%。[b]3 结论[/b] 本文采用甲醇:乙腈=90:10[color=black]作流动相,经[/color]岛津[color=black]Inertsil C18[/color],4.0mm*75mm, 3μm[color=black]色谱柱,使用高效液相色谱法,能很快把[/color]多种维生素片(女士)[color=black]中[/color]β-胡萝卜素[color=black]分离,进行检测。通过测定线性关系,检出限,定量限,精密度,稳定性和回收率,表明该方法用于测定[/color]β-胡萝卜素[color=black]的含量,结果令人满意。[/color][/align]
[align=center][b]食品中胡萝卜素的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB 5009.83-2016[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align][align=left]一、方法概述[/align]1.范围 本标准规定了食品中胡萝卜素的测定方法。本标准色谱条件一适用于食品中α-胡萝卜素、β-胡萝卜素及总胡萝卜素的测定,色谱条件二适用于食品中β-胡萝卜素的测定。2.原理 试样经皂化使胡萝卜素释放为游离态,用石油醚萃取二氯甲烷定容,采用反相色谱法分离,外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。1.2 匀浆机。1.3高速粉碎机。1.4恒温振荡水浴箱:控温精度±1℃。1.5旋转蒸发器。1.6氮吹仪。1.7紫外-可见光分光光度计。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1α-淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。2.2木瓜蛋白酶:酶活力≥5U/mg。2.3 氢氧化钾(KOH)。2.4无水硫酸钠(Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])。2.5 抗坏血酸(C[sub]6[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]6[/sub])。2.6石油醚:沸程30℃~60℃。2.7甲醇(CH[sub]4[/sub]O):色谱纯。2.8三氯甲烷(CHCl[sub]3[/sub]):色谱纯。2.9甲基叔丁基醚[CH[sub]3[/sub]OC(CH[sub]3[/sub])[sub]3[/sub]]:色谱纯。2.10二氯甲烷(CH[sub]2[/sub]Cl[sub]2[/sub]):色谱纯。2.11无水乙醇(C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]O):优级纯。2.12正己烷(C[sub]6[/sub]H[sub]14[/sub]):色谱纯。2.13 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(C[sub]15[/sub]H[sub]24[/sub]O,BHT)。2.14氢氧化钾溶液:称固体氢氧化钾500g,加入500mL水溶解。临用前配制。2.15β-胡萝卜素标准品 来源:上海安谱 货号:CDAA-281456三、试样的制备 谷物、豆类、坚果等试样需粉碎、研磨、过筛(筛板孔径0.3mm~0.5mm);蔬菜、水果、蛋、藻类等试样用均质器混匀;固体粉末状试样和液体试样用前振摇或搅拌混匀。4℃冰箱可保存1周。四、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准储备液(500.0μg/mL):称取0.0500g(准确至0.0001g)β-胡萝卜素标准品于100mL容量瓶中,加入0.25gBHT,用二氯甲烷溶解,并定容至刻度。1.2标准工作液的配制: 分别吸取适量β-胡萝卜素标准溶液,用二氯甲烷定容至100mL容量瓶中,配制成浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1普通食品试样2.1.1预处理:蔬菜、水果、菌藻类、谷物、豆类、蛋类等普通食品试样准确称取混合均匀的试样1g~5g(精确至0.001g),油类准确称取0.2g~2g(精确至0.001g),转至250mL锥形瓶中,加入1g抗坏血酸、75mL无水乙醇,于60℃±1℃水浴振荡30min。 如果试样中蛋白质、淀粉含量较高(>10%),先加入1g抗坏血酸、15mL45℃~50℃温水、0.5g木瓜蛋白酶和0.5gα-淀粉酶,盖上瓶塞混匀后,置55℃±1℃恒温水浴箱内振荡或超声处理30min后,再加入75mL无水乙醇,于60℃±1℃水浴振荡30min。2.1.2皂化:加入25mL氢氧化钾溶液,盖上瓶塞。置于已预热至53℃±2℃恒温振荡水浴箱中,皂化30min。取出,静置,冷却到室温。2.2添加β-胡萝卜素的食品试样2.2.1预处理:固体试样,准确称取1g~5g(精确至0.001g),置于250mL锥形瓶中,加入1g抗坏血酸,加50mL45℃~50℃温水混匀。加入0.5g木瓜蛋白酶和0.5gα-淀粉酶(无淀粉试样可以不加α-淀粉酶),盖上瓶塞,置55℃±1℃恒温水浴箱内振荡或超声处理30min。液体试样,准确称取5g~10g(精确至0.001g),置于250mL锥形瓶中,加入1g抗坏血酸。2.2.2皂化:取预处理后样品,加入75mL无水乙醇,摇匀,再加入25mL氢氧化钾溶液,盖上瓶塞。置于已预热至53℃±2℃恒温振荡水浴箱中,皂化30min。取出,静置,冷却到室温。2.3试样萃取:将2.1.2或2.2.2中皂化液转入500mL分液漏斗中,加入100mL石油醚,轻轻摇动,排气,盖好瓶塞,室温下振荡10min后静置分层,将水相转入另一分液漏斗中按上述方法惊醒第二次提取。合并有机相,用水洗至近中性。弃水相,有机相通过无水硫酸钠过滤脱水。滤液收入500mL蒸发瓶中,于旋转蒸发器上40℃±2℃减压浓缩,近干。用氮气吹干,用移液管准确加入5.0mL二氯甲烷,盖上瓶塞,充分溶解提取物。经0.45μm膜过滤后,弃去初始约1mL滤液后收集至进样瓶中,备用。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或等效柱。3.2流速:2.0mL/min。3.3柱温:35℃±1℃。3.4检测波长:450nm。3.5进样量:20μL。3.6流动相:三氯甲烷:乙腈:甲醇=3:12:85,含抗坏血酸0.4g/L,经0.45μm膜过滤后备用。五、结果处理试样β-胡萝卜素含量按下式进行计算:[table][tr][td=1,2][align=center]X(μg/100g)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×100[/td][/tr][tr][td] m[/td][/tr][/table]式中:X-试样中β-胡萝卜素含量,单位为微克每百克(μg/100g) C-由标准曲线得到的待测液中β-胡萝卜素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样液定容体积,单位为毫升(mL)。100—换算系数。计算结果保留三位有效数字。六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。β-胡萝卜素[u]Y=8481.49*X+34.6455 R^2=0.9999677[/u][align=center][img=,575,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242041240508_1182_2904018_3.png!w575x363.jpg[/img][/align]以上结果表明β-胡萝卜素在0.5μg/mL~10μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9999677,β-胡萝卜素浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将1.00μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出β-胡萝卜素的方法检出限为0.5μg/100g,此检出限结果等于国标GB 5009.83-2016的方法检出限0.5μg/100g,故此方法满足条件。七、方法精密度(重复性)对LBF180700283样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]5.0074[/align][/td][td][align=center]5.0051[/align][/td][td][align=center]5.0368[/align][/td][td][align=center]5.0109[/align][/td][td][align=center]5.0421[/align][/td][td][align=center]5.0247[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]1.576[/align][/td][td][align=center]1.575[/align][/td][td][align=center]1.578[/align][/td][td][align=center]1.575[/align][/td][td][align=center]1.577[/align][/td][td][align=center]1.575[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(μg/100g) [/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][td][align=center]156[/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(μg/100g)[/align][/td][td=6,1][align=center]157[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.26[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.26%,符合GB 5009.83-2016中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。八、准确度验证(加标回收)对LBF180700283样品加标,取50.0μg/mL的标液0.075mL、0.12mL、0.22mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]β-胡萝卜素[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]β-胡萝卜素含量(μg/100g)[/align][/td][td][align=center]平均值 (μg/100g)[/align][/td][td][align=center]加标量[/align](μg/100g)[/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]5.0429[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.835[/align][/td][td][align=center]82.79[/align][/td][td=1,2][align=center]82.9[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]5.0560[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.839[/align][/td][td][align=center]82.97[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]5.0361[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]1.554[/align][/td][td][align=center]154[/align][/td][td][align=center]154[/align][/td][td][align=center]74.5[/align][/td][td][align=center]95.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]5.0285[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]2.018[/align][/td][td][align=center]201[/align][/td][td][align=center]201[/align][/td][td][align=center]119[/align][/td][td][align=center]99.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]5.0284[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]2.999[/align][/td][td][align=center]298[/align][/td][td][align=center]298[/align][/td][td][align=center]219[/align][/td][td][align=center]98.2[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出β-胡萝卜素测定的加标回收范围在 80%-110% ,RSD值为2.02%符合规定要求。九、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB 5009.83-2016的要求。
[align=center][font=DengXian]β[/font]-[font=DengXian]胡萝卜素降解过程及产物[/font][/align][font=DengXian]无氧条件下,β[/font]-[font=DengXian]胡萝卜素通过顺反异构作用转变为新β[/font]-[font=DengXian]胡萝卜素,例如蔬菜的烹调和罐装。[/font] [font=DengXian]有氧时,β[/font]-[font=DengXian]胡萝卜素先氧化生成[/font]5,6-[font=DengXian]环氧化物,然后异构为[/font]5,8-[font=DengXian]环氧化物。光、酶及脂质过氧化物的共同氧化作用导致β[/font]-[font=DengXian]胡萝卜素的大量损失。光氧化的产物主要是[/font]5,8-[font=DengXian]环氧化物。[/font] [font=DengXian]高温时β[/font]-[font=DengXian]胡萝卜素分解形成一系列芳香化合物,其中最重要的是紫罗烯([/font]Ionene[font=DengXian]),它与食品风味的形成有关。[/font]
有哪位做过β胡萝卜素,根据国标的色谱条件及流动相,出峰不是很好,求教![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804161719259635_2941_3068154_3.jpeg[/img]
小弟最近用反向色谱做的β-胡萝卜素(溶剂是丙酮),流动相 甲醇:水=80:20 ,kromasil C18柱子 。3分钟左右出了个大峰,4分半左右出了个小点的峰,往后到12分钟无峰。哪位做过β-胡萝卜素的大侠帮忙分析下我是否洗出β-胡萝卜素了。感激不尽![em0808]
胡萝卜素直接用二氯甲烷定容可以跑出吗?
各位大侠,有没有做β-胡萝卜素的方法,能否与小弟共享一下,多谢了。
应用分享~~Spursil C18检测胡萝卜素Column: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)MP: 乙腈:甲醇=85:15http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221349_01_1987954_3.png
维权声明:本文为limingzhiqian原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。β—胡萝卜素是一种抗氧化剂,具有解毒作用,是维护人体健康不可缺少的营养素,在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上有显著的功能,并进而防止老化和衰老引起的多种退化性疾病。β—胡萝卜素也可作为一种食用油溶性色素,其本身的颜色因浓度的差异,可涵盖由红色至黄色的所有色系。1、 检测仪器1) 单光束紫外可见分光光度计,SP-2000UV,上海光谱仪器有限公司2) 高效液相色谱仪,L-2000,HITACH① L-2130输液泵② L-2200自动进样器③ L-2300柱温箱④ L-2400紫外可见检测器⑤ EZChrom Elite系统工作站2、 色谱条件色谱柱:Hitachi LaChrom C18(5μm) 4.6mmI.D.x250mmL柱温:38℃检测波长:450nm流速:1mL/min进样量:20μL流动相A:甲醇:乙腈:正己烷:二氯甲烷(15:20:20:20,V/V)流动相B:甲醇:乙腈(90:10,V/V)3、 溶液配制标准储备液:准确称取β-胡萝卜素标准品适量于50mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解后定容,现用现配,临用前标定其准确浓度。标准中间液:用移液管吸取1mL标准储备液于25mL容量瓶中,用流动相定容后待用。[
南瓜含有丰富的胡萝卜素和碳水化合物,秋天适当多吃,有润肺、化痰等功效。用南瓜糯米做成粥,具有温胃、润肺、益气、补虚的功效,尤其适合晚秋天凉时节食用。
[img=,654,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710071128_01_2766596_3.png[/img]请教一下,这是我做胡萝卜素的色谱图,α-胡萝卜和β-胡萝卜素分布开柱子:C30,250mm,4.6mm,5μm流动相:A甲醇+乙腈+水=73.5:24.5:2 B甲基叔丁基醚梯度洗脱:[img]file:///C:\Users\dell\AppData\Roaming\Tencent\Users\326820220\QQ\WinTemp\RichOle\}9}]~PDGPIM4G1VQEX]UXM7.png[/img]下面这个是国标方法,一点也分不开,我换成了1min 82:18 15min 37:63 20min 18:82 23min 82:18[img=,635,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710071133_01_2766596_3.png[/img]
[color=#444444]最近在做β—胡萝卜素的液相色谱分析,仪器是用液相waters2695—UV检测器做,柱子是安捷伦C18色谱柱。查看了多个文献,很多都是用乙酸乙酯做流动相,可是用乙酸乙酯流动相,对反相色谱柱有伤害。有的文献是用甲醇:乙腈=90:10,但是我做了,分不出来。不知道各位大虾是什么做胡萝卜素的色谱分析的。β—胡萝卜素是用丙酮先溶解然后再用甲醇稀释,再上机。[/color]
目前一些国内外的文献包括国标方法几乎都是反向液相色谱法,主要以C18柱,甲醇乙腈或者含二氯甲烷为流动相分析β胡萝卜素,该方法致使峰宽过大,出峰时间太长(30min都难出峰)。如果用硅胶柱,正相色谱法,分析时间只要3到5分钟左右,但是有些人说,β胡萝卜素在正相色谱中不稳定。鄙人才疏学浅,对这方面不是很了解,正相中为什么不稳定呢?反向色谱分析β胡萝卜素需要那么长时间为什么大家都还用反向,正相色谱法真的不可取吗?对样品的前处理基本都是采用高浓度碱醇溶液中皂化,最后要水洗,水洗层与有机层两者之间晃动后会产生果冻状的物质,水无法洗去,这种果冻状的物质在有机相中分配系数更大,有机层用无水硫酸钠干燥后旋蒸干,会有皂状的残留物。如果实验室没有避光的条件,在日光下,进行前处理,对β胡萝卜素的分析影响真的很大吗?总结问题: 1、正相色谱法分析时间如此快捷,为什么大家都不用? 2、有机层中会有果冻状残留物质,水无法洗涤去掉,所谓的水洗真的管用吗? 3、β胡萝卜素真的很不稳定吗?各位有相关方面经验的专家,希望能指点迷津!