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  • 33.5 胡黄连苦苷Ⅱ在大鼠体内药动学研究及其血浆蛋白结合率的测定

    33.5 胡黄连苦苷Ⅱ在大鼠体内药动学研究及其血浆蛋白结合率的测定

    【作者】 阎雪莹; 高宏伟; 唐晓飞; 刁磊; 匡海学;【机构】 黑龙江中医药大学; 黑龙江省哈尔滨市香坊区疾病预防控制中心; 吉林农业科技学院;【摘要】 目的:建立大鼠血浆中胡黄连苦苷Ⅱ的HPLC-UV测定方法,研究在大鼠体内的药代动力学特征,同时测定其血浆蛋白结合率。方法:血浆样品经简单的甲醇沉淀蛋白后,上清液直接进样测定。采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)流动相为甲醇-水-醋酸(38:62:0.2),检测波长267nm,流速1mL.min-1,采用3p97药动学软件对药时数据进行拟合。结果:大鼠尾静脉注射胡黄连苦苷Ⅱ符合二室开放模型。结论:胡黄连苦苷Ⅱ在大鼠体内分布代谢很快,消除较快。 更多还原【关键词】 胡黄连苦苷Ⅱ; 药代动力学; 血浆蛋白结合率; 【基金】 国家自然科学基金项目资助(30600804)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071031_382128_2352694_3.jpg

  • 【转帖】薄层扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量

    摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定,香草酸回收率为103.86%,RSD=1.33%,桂皮酸回收率为103.16%,RSD=1.28%。结论该方法稳定,可行。具有实用性。 关键词:胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法,以达到控制胡黄连的质量,从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材:胡黄连,太原市药材公司;仪器:日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪;手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂);对照品:香草酸对照品(中国药品生物制品检定所);桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg/50ml);硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件:分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10:4.4:10.1);正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1);正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.1)以及氯仿:甲醇(2:1)展开,多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)分离效果好。 2.2 测定波长及主要扫描参数,分别对香草酸,桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描,在290nm处有最大吸收,350nm处无吸收,固定350nm为参比波长,290nm为测定波长。

  • 【分享】高效液相色谱法测定胡黄连及清热八味散中阿魏酸

    本文建立反相高效液相色谱法测定胡黄连药材及其制剂清热八味散中阿魏酸含量的方法。采用C18-ODS柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15[DK(]∶[DK)]85)为流动相; 313nm检测。阿魏酸线性范围52.0 ~520μg,r=0.9995,胡黄连药材和清热八味散平均回收率分别为98.85%和98.32%,含量测定重复性RSD分别为1.4%和1.5%。方法准确,重复性好,为制定胡黄连药材及其制剂的质量标准提供参考依据。

  • 【“仪”起享奥运】中药材胡黄连的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品粉末0.5g,置适宜器皿中,60~80℃升华4小时,置显微镜下观察,可见针状、针簇状、棒状、板状结晶及黄色球状物。[/font] [font=宋体](2)取〔鉴别〕(1)项下的升华物,加三氯甲烷数滴使溶解,作为供试品溶液。另取香草酸对照品、肉桂酸对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]GF[sub]254[/sub][font=宋体]薄层板上,以正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[i][/i][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于30.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水-磷酸(35:65:0.1)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按胡黄连苷Ⅱ峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡黄连苷Ⅰ对照品、胡黄连苷Ⅱ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含40[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡黄连苷Ⅰ[/font][font=宋体]([/font]C[sub]24[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][font=宋体])与胡黄连苷Ⅱ([/font]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]13[/sub][font=宋体])的总量不得少于9.0%。[/font]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【“仪”起享奥运】黄连

    [b]黄连[/b]来源于毛茛科多年生草本植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎,具有显著的清热燥湿和泻火解毒作用,常用于治疗由湿热、火毒引起的多种病症。黄连,作为一味传统中药,其功效可概括为“清热燥湿,泻火解毒”,性味苦寒,归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。在中医临床中,黄连因其独特的药性而被广泛应用,需注意其苦寒之性易伤脾胃,脾胃虚寒者慎用。[font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif][size=17px]苦口良药,清热燥湿的典范,黄连以其独特的苦味和卓越的药用价值,成为了备受推崇的中药材之一。黄连,又称味连、雅连、云连,来源于毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎,因其味极苦而著称,素有“哑巴吃黄连,有苦说不出”的俗语流传。然而,正是这份苦涩,赋予了黄连清热燥湿、泻火解毒的神奇功效。[/size][/font]

  • 17.3 石柱黄连指纹图谱研究

    石柱黄连指纹图谱研究 黄小平,李隆云,瞿显有,崔广林(重庆市中药研究院,重庆400065)摘要目的:建立石柱道地药材黄连的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制黄连质量提供新方法。方法:RP—HPLC法测定石柱GAP基地10批黄连样品。色谱条件:迪马Diamonsil C18。色谱柱,乙腈一0.05 molfL磷酸二氢钾(磷酸调pH值3)为流动相进行梯度洗脱,检测波长270 am,流速0.8 ml/min,柱温25。C。结果:10批黄连样品得到的指纹图谱有16个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,11,12,13,14,15号峰分别为伪小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。结论:建立的HPLC指纹图谱分析法能较好反映黄连中的主要生物碱成分,可用于黄连的质量控制。关键词 黄连;高效液相色谱法;指纹图谱PS:该文献也没有谱图

  • 【“仪”起享奥运】中药指纹(特征)图谱技术帮助中药关键质量属性检测

    [size=16px]中药指纹(特征)图谱技术是一种多指标的质量控制模式,可以从整体上宏观地表征中药主要化学成分,其具有稳定性好、柱效高、应用范围广的特点。指纹图谱是基于图谱的整体信息,可用于中药质量的整体评价 特征图谱以图谱中重要特征信息为中心,已成为控制中药质量的鉴别手段。例如,2020版《中国药典》中仅单一成分芍药苷作为质控标准,难以全面评价白芍质量,为了进一步提升白芍质量评价体系,岳倩侠等通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂的HPLC指纹图谱,实现稳定量质传递,为白芍的生产全过程质量控制体系构建及其产业化示范打下基础。又比如,张辉等采用UPLC法对胡黄连药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱和4个含量指标进行相关性研究,其建立的质量评价模式很好地反映了胡黄连配方颗粒生产全过程的量质传递规律。[/size]

  • 黄连薄层鉴别讨论贴

    最近在做黄连薄层鉴别,遇到以前未发生过的事情,以前用药典展开剂跑得效果挺好的,可是现在怎么也跑不上去,用的是对照药材,不知最近是否也有人在做黄连,是否遇到相同的情况

  • 关于黄连的含量测定问题!

    关于黄连的含量测定问题!

    这么多的峰怎么区分表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位???[img=,690,893]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021342419590_7849_1853141_3.jpg!w690x893.jpg[/img]

  • 每天三个小分享:关于黄连

    黄连【英文名】Coptis Root, Golden Thread【别名】王连、支连【来源】药材基源:为毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云南黄连的根茎。拉丁植物动物矿物名:1.Coptis chinensis Franch.2.Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao3.Coptis teetoides C.Y.Cheng采收和储藏:黄连栽后5-6年的10-11月间收获。用黄连抓子连根抓起,抖掉泥土,剪去须根和叶,取根茎在黄连炕上供炕干燥,烘时用操板翻动,并打掉已干燥的泥土。五六成平时出炕,根据根茎大小,分为3-4等,再分别细炕,勤翻动,待根茎断面呈干草色时即可出炕,装入槽笼,撞掉泥土和须根即成。每1hm2可产干黄连1500-2250kg。【原形态】1.黄连,多年生草本。根茎黄色,常分枝,密生多数须根。叶全部基生;叶柄长5-12(-16)cm;叶片坚纸质,卵状三角形,宽达10cm,3全裂;中央裂片有细柄,卵状菱形,长3-8cm,宽2-4cm,顶端急尖,羽状深裂,边缘有锐锯齿,侧生裂片不等2深裂,表面沿脉被短柔毛。花葶l-2,高12-25cm,二歧或多歧聚伞花序,有花3-朵;总苞片通常3,披针形,羽状深裂,小苞片圆形,稍小;萼片5,黄绿色,窄卵形,长9-12.5mm;花瓣线形或线状披针形,长5-7mm,中央有蜜槽;雄蕊多数,外轮雄蕊比花瓣略短或近等长;心皮8-12,离生,有短柄。蓇葖果6-12,长6-8mm,具细柄。种子7-8粒,长椭圆形,长约2mm,宽约0.8mm,褐色。花期2-4月,果期3-6月。2.三角叶黄连,根茎黄色,不分枝或少分枝,节间明显,密生多数细根,匍匐茎横走。叶片卵形,宽达15cm,3全裂;中央裂片三角状卵形,长3-12cm,宽3-10cm,羽状深裂,深裂片多少彼此密接。花瓣近披针形,雄蕊短,仅为花瓣的1/2左右。3.云南黄连,根茎黄色,节间密,较少分枝,生多数须根。叶片卵状三角形,长6-12cm,宽5-9cm,三全裂,中央裂片卵状菱形,先端长渐尖至渐尖,羽状深裂,深裂片彼此流离,相距最宽处可达1.5cm。花瓣匙形至卵状匙形,先端钝。【生境分布】生态环境:1.生于海拔1000-2000m山地密林中或山谷阴凉处。野生或栽培。2.栽培于四川峨眉及洪雅-带海拔1600-2200m之间的山地林下。3.生于海拔1500-2300m之间的高山寒湿的林荫下,野生或栽培。资源分布:1.分布于陕西、湖北、湖南、四川、贵州等地;在四川东部。湖北西部和陕西南部有较大量栽培。2.分布于云南西北部及西藏东南部。【栽培】1.生物学特性 黄连性喜冷凉阴湿,在川东、鄂西海拔1200-1800m的高山地区有大量栽培,产区多雨多雾,年平均温度在10℃左右,7月份平均21℃,1月份平均-3--4℃,冬季在冰雪覆盖下越冬,叶可保持常绿不枯。年平均降雨量1300-1700mm,大气相对湿度90%左右。耐肥力很强;土壤以上泡下实,土壤上层以富含腐殖质肥沃疏松的沙壤土,下层以保水保肥力较强的粘壤上最适宜;酸性至微酸性土,pH5.5左右。黄连为阴地植物,有强大的叶面积群,可利用林间间隙照射的阳光,忌直射强光。2.栽培技术 用种子繁殖。种子底胚后熟类型。5月上旬种子成熟采收后,选择阴凉较平坦的山坡用树枝搭荫棚,雨水能自然淋入棚内,挖20cm深地作窖,将种子与湿沙在窖内层积贮藏。经早晚及秋季低温,胚逐渐发育形成。10- 11月间种子裂口后撒播于高畦,每1hm2播种子22.5-37.5kg,用牛马粪覆盖。次年2月下旬在畦面搭矮棚遮荫,3月初出苗,拣去畦面落叶,并除净杂草。苗期5-6月间应追施速效性氮肥催苗,10-11月间撒细碎牛马粪及火灰腐殖土以利越冬。传统的栽连技术都采用搭棚遮荫,于冬季砍树搭1.2m高荫棚,荫蔽度70%左右,棚内作1.6m宽高畦(厢)。播种后第3年3月间苗圃幼苗已长出4-6片真叶时移栽,行株距10cm×10cm,栽深3-5cm,每1hm2栽苗75-90万株。近年有用玉米间作与林间栽连技术,冬季在畦面以行株距1.6m见方,间隔栽植麻、桑等灌木及松、杉等乔木。早春2月末在塑料矮棚中作营养钵培育玉米苗。苗高30cm左右时,在高畦沟两边以株距30cm,叶对叶定向移栽玉米苗,6、7月份玉米叶封垄后即在行间栽黄连。冬季玉米收获后,用玉米秆编织矮棚,为黄连遮荫。次年复栽玉米,约4-5年后灌木已成林,可为黄连遮荫,不再栽种玉米。黄连收获后在林间整地,施足底肥,还可再栽连;灌木林栽黄连2-3季后,乔木已成林,便可砍伐灌木,在乔木林下栽连。采用玉米和造林遮荫技术栽连,不但不影响黄连产量,同时省工、省料、节约投资,活立木积蓄量比不栽黄连的树林快1倍。3.田间管理 栽植后,立即撒施少量牛马粪及熏土称刀口肥。每年早春、夏季种子收获后及冬季10-11月间各追肥1次,春夏以氮磷等速效性肥料为主,冬肥以牛马粪及熏土为主,施各肥后应培土。第1、第2年培土约1cm,第3、第4年2-3cm。追肥前应除草,移栽后一二年苗小露地孔隙大,易生杂草,每年应拔草4-5次,四五年生黄连已封垄,结合追肥每年拔草3次。搭棚栽连,当年5月种子采收后应揭去盖棚敞阳,抑制叶的生长,促使根茎充实;林间栽连,栽后第3年开始冬季应修枝亮棚,使荫蔽度由栽连时的70%左右降低到20%-30 %。4.病虫害防治 主要病害有白粉病,应降低荫蔽度增加光照并可用石硫合剂防治。虫害有蛴螬、蝼蛄等,可用毒饵诱杀。早春有麂子、锦鸡为害花苔和种子,应围以篱笆,加强人工捕杀,减较为害。

  • 【原创大赛】黄连提取液物性参数的测定及相关性研究

    【原创大赛】黄连提取液物性参数的测定及相关性研究

    黄连提取液物性参数的测定及相关性研究摘要 黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)、或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎,首载于《神农本草经》,列为上品,是临床最常用的清热类药物之一。其性味苦寒,入心、肝、胆、脾、胃、大肠诸经,具有清热燥湿、泻火解毒之功效。临床上多用于治疗湿热痞满、呕吐、泻痢、黄疸、心火亢盛、高热神昏、心烦不寐、目赤吞酸、牙痛、消渴及痈肿疔疮;外治湿疹、湿疮、耳道流脓。黄连的主要有效成份为异喹啉类生物碱,包括小檗碱(berberine)、黄连碱(coptisine)、药根碱(iatrordfizine)、巴马亭(palmatine)等。现代药理研究发现,黄连具有抗病原微生物、抗氧化、抗炎、抗血栓形成、降血糖、抗溃疡、抗癌、防治动脉硬化、保护胃黏膜、提高机体免疫功能等药理作用。 黄连的提取方法有:稀硫酸法、石灰水法、乙醇浸提法、超声波提取法、酶解法、微波-索氏工艺联合提取法、解吸-内部沸腾两步法、液膜法等。本实验采用回流提取的方法进行黄连提取液的制备,用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);密度计(燕河仪器仪表有限公司);NDJ-5S旋转黏度计(上海伦捷机电仪表有限公司);DRE-2A导热系数测试仪(湘潭市仪器仪表有限公司)。1.1.2试药黄连片(北京同仁堂健康药业股份有限公司),经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求;乙醇(95%),分析纯,北京化工厂;去离子水,自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄连水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄连片,加入8倍量的水,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连水提液。1.2.2不同浓度黄连醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄连片,加入10倍量体积分数为60%的乙醇,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状,用60%乙醇少量多次溶解洗出,再加60%乙醇至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度;在20~75°C下,用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的黏度;采用DRE-2A型导热系数测试仪在20~70°C下分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析(ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T);采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合(η-C-T);采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归(λ-C-T)。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄连水提液和黄连醇提液密度(表2-1),以线性回归分别考察其密度与浓度的关系(图2-1)。黄连水提液和醇提液密度与浓度关系的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002(r = 0.9992),ρ = 0.1157C + 0.9067(r = 0.9967)。结果表明,提取液的浓度与密度呈正相关,提取液浓度越高,提取液密度越大,二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171041_566383_3004888_3.jpg2.2黏度与浓度、温度的关系 测定不同温度不同浓度黄连水提液和黄连醇提液的黏度,结果分别见表2-2、2-3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171043_566384_3004888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171043_566385_3004888_3.jpg2.2.1黏度与浓度的关系 以浓度C为横坐标,黏度η为纵坐标,作出黄连水提液和黄连醇提液黏度随浓度的变化关系(图2-2、2-3)。结果显示,在同一温度水平下,提取液的黏度随浓度的增大而上升;温度越高,黏度随浓度增大而上升的幅度越小;在较高温度下,黄连醇提液浓度增大,黏度的变化不明显,曲线趋近于一条直线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171045_566386_3004888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171045_566387_3004888_3.jpg3结论3.1密度与浓度 黄连水提液和醇提液的密度与浓度均为直线正相关关系,即黄连提取液的密度随浓度的增大而增大,说明提取液的浓缩程度与其含固量直接相关。由于溶剂本身密度及其提取强度的影响,相同浓度的黄连水提液密度均大于醇提液密度。二者密度与浓度的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002 (r = 0.9992) 和ρ = 0.1157C + 0.9067(r = 0.9967)。3.2黏度与浓度、温度 比较黄连水提液和醇提液的黏度实测值发现,在相同温度下,相同浓度(0.2、0.4、0.6、0.8g/mL)的水提液黏度均小于醇提液黏度。这一点与黄芩相反,在相同温度下,相同浓度的黄芩水提液黏度均大于醇提液黏度。出现差异的原因可能是溶剂本身性质及提取液中所含成分的综合影响导致。 根据实测黏度值作出黄连提取液黏度随浓度、黏度随温度的变化关系曲线,结果显示:(1) 在同一温度水平下,提取液的黏度随浓度的增大而上升;温度越高,黏度随浓度增大而上升的幅度越小。(2) 在同一浓度水平下,提取液的黏度随温度的上升而降低;浓度越高,黏度随温度升高而下降的幅度越大。用实测值验证浓度对黏度影响的2种经典数学模型η = a1 Cb1和η = a2 exp(b2C),二者分别为幂和指数的形式,并得到各温度下η-C拟合方程。结果说明,实测值对后者的拟合度明显高于前者,即指数形式更能准确反映黄连提取液黏度与浓度的变化关系特征。

  • 【资料】中药材黄连颗粒度对近红外光谱的影响

    近红外漫反射光谱易受样品颗粒度的影响。本文对10种不同粒度的黄连的近红外光谱进行分析,讨论粒度对黄连的近红外光谱强度的影响。结果发现,小粒度黄连的近红外光谱的重现性较好。当黄连粒度小于0.154 mm时,粒度变化对黄连的近红外光谱强度的影响较小。

  • 【金秋计划】黄连-苦参不同配比中特征性成分的量-质变化相关性研究

    黄连味苦性寒,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。《中国药典》2020年版规定黄连为毛茛科黄连属植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连C. deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连C. teeta Wall.的干燥根茎。以上3种分别习称“味连”“雅连”“云连”,经课题组前期调研以味连产量最多,主产于我国重庆、湖北、四川等地[1]。现代研究表明,黄连含有多种活性成分,可发挥多种药理作用[2],包括抗炎、抗病毒、抗菌、抗癌、镇痛、抗抑郁、降血糖等作用,临床应用极广[3]。苦参性寒、味苦,为豆科苦参属植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根,主产于我国内蒙古、河南、山东、安徽等地[1],具有抗菌、抗肿瘤、镇痛、抗炎、防治心力衰竭、心律失常及心肌缺血等多种功效[4-5]。 现代研究表明,生物碱类化合物是黄连及苦参的主要活性成分。苦参碱、氧化苦参碱可发挥抗炎、镇痛效果[6-7],其机制可能与降低促炎因子,升高抗炎因子有关;氧化苦参碱、苦参碱也可发挥抗肿瘤作用,其机制可能与抑制癌症基因表达,促进肿瘤细胞凋亡,抑制肿瘤细胞生长有关[8];而苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱也可对多种菌株具有一定的抑菌作用[9]。木兰花碱可通过活性氧(reactive oxygen species,ROS)/鼠类肉瘤病毒癌基因(Kirsten rat sarcoma viral oncogene,KRAS)/单磷酸腺苷活化蛋白激酶(adenosine monophosphate activated protein kinase,AMPK)通路抑制结直肠癌SW480细胞的增殖和有氧糖酵解,从而发挥对结直肠癌的治疗效果[10];药根碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱、小檗碱可联合发挥降糖作用[11],其效果可能与调控丝氨酸-苏氨酸激酶1(serine/threonine kinase 1,LKB1)/ AMPK/CREB分子调节转录共激活剂2(CREB-regulated transcription coactivator 2,TORC2)信号通路抑制肝脏糖异生等有关[12];小檗碱具有抗炎作用,可保护螺旋神经节细胞免受巨细胞病毒诱导的凋亡作用,其机制与通过途径抑制线粒体活性氧的产生有关[13]。 除此之外,小檗碱、表小檗碱、巴马汀等生物碱类成分也可联合发挥抗心律失常作用[14]。基于此,选择苦参中苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及黄连中木兰花碱、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱来作为黄连-苦参药对的代表性药效成分,用于研究该类成分溶出量与药对配比的关系。药对作为中药配伍的最小单元,是复方研究的重要组成部分之一[15]。用于不同疾病的治疗时,不同量的配比会有不同效果的相关呈现,因此,首先需要对黄连-苦参药对配比的不同物质基础,即量-质[16]相关性进行剖析比较,为进行量-效[17]相关性提供依据,为临床合理配比提供参考[18]。 1 仪器与试药 1.1 主要仪器 Waters e2695型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统,Waters 2998型二极管阵列检测器(PDA),美国Waters公司;BBA224S-CW型电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;TGL-16C型离心机,上海安亭科学仪器厂;EPED-E2-20TS型超纯水一体机系统,南京易普易达科技发展有限公司;GM-0.5B型真空泵,天津市津腾实验设备有限公司;KH-500V型超声器,昆山禾创超声仪器有限公司。 1.2 药品及试剂 1.2.1 药材与饮片 本研究所选择黄连(产地重庆石柱黄水,批号20230411)及苦参(产地内蒙古赤峰市,批号2020121604)药材,均经南京中医药大学药学院刘圣金教授鉴定,分别为毛茛科黄连属植物黄连C. chinensis Franch.的干燥根茎和豆科苦参属植物苦参S. flavescens Ait.的干燥根。 1.2.2 对照品 表小檗碱(批号J24HB186173)、盐酸小檗碱(批号S01A10K94340)、盐酸黄连碱(批号T21S11C125202)、药根碱(批号D18GB171805)、盐酸巴马汀(批号Z16J10X79792)、非洲防己碱(批号W14J8Z37548)、木兰花碱(批号R21M9F61834)、苦参碱(批号M14GB141405)、氧化苦参碱(批号G14N11KL130769)、槐定碱(批号F18F7S9784),HPLC质量分数均≥98%,均购自上海源叶生物科技有限公司。 1.2.3 试剂 乙腈、甲醇,色谱纯,安徽天地高纯溶剂有限公司;磷酸、盐酸、无水乙醇,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;纯净水,屈臣氏集团(香港)有限公司;磷酸二氢钾,分析纯,南京化学试剂股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 不同配比黄连-苦参药对指纹图谱的建立 2.1.1 色谱条件 色谱柱为Venusil XBP C18(2)(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量0.8 mL/min;流动相为乙腈-3 g/L磷酸二氢钾溶液(加入200 μL磷酸调节pH值),梯度洗脱:0~10 min,10%乙腈;10~25 min,10%~24%乙腈;25~35 min,24%乙腈;35~60 min,24%~35%乙腈;60~62 min,35%~60%乙腈;62~65 min,60%~10%乙腈;65~70 min,10%乙腈;分析时间70 min,进样量10 μL;检测波长220 nm。 2.1.2 混合对照品溶液的制备 取非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、木兰花碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱对照品各适量,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容,即得各对照品储备液。分别取适量上述11种对照品储备液,置于同一10 mL量瓶中,加甲醇稀释并定容,制得上述成分质量浓度分别为0.20、0.16、0.24、0.25、0.25、0.44、0.26、0.21、0.80、0.36 mg/mL的混合对照品溶液。 2.1.3 供试品溶液的制备 制备黄连药材粉末(过二号筛)及苦参药材粉末(过三号筛),将上述黄连及苦参依照5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5共9个质量比例,进行称取后分别充分混合,并称取单一黄连药材粉末及单一苦参药材粉末作为对照药材,各比例药对总质量及单一药材质量均为12 g。每个比例平行称取各药对3份,将药对以10倍量水浸泡0.5 h后,煎煮1.5 h,取1次滤液;将滤渣加入8倍量水煎煮1.5 h,取2次滤液。将2次滤液混合后抽滤,12 000 r/min离心(离心半径10.4 cm)10 min,取上清液,取1 mL上清液加入4 mL甲醇,以0.45 μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。 2.1.4 精密度试验 依照黄连与苦参比例1∶3,精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g,按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定6次,考察特征峰的保留时间和峰面积一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的RSD<0.20%,相对峰面积的RSD<2.13%,结果表明仪器精密度良好。 2.1.5 稳定性试验 依照黄连与苦参比例1∶3,精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g,按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1.1”项下色谱条件每隔4 h进样1次,共测定24 h,考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的RSD<0.21%、相对峰面积的RSD<2.46%,结果表明该供试品溶液在室温放置24 h内稳定性良好。 2.1.6 重复性试验 依照黄连与苦参比例1∶3,精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g,平行制6份,按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,分别按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的RSD<0.18%、相对峰面积的RSD<1.57%,表明该方法重复性较好。 2.1.7 黄连-苦参药对指纹图谱的建立及相似度评价分析 将黄连及苦参药材依照“2.1.3”项下方法制备成供试品溶液(S1~S9依次为黄连-苦参比例为5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5),再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,记录色谱图。将图谱输入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》,设置编号S7的样品(黄连-苦参为1∶3)图谱为参照,采取中位数法[19],将时间窗宽度设置为0.1 s,进行多点校正,建立黄连-苦参药对的HPLC指纹图谱和对照指纹图谱(R,图1),指认9批黄连-苦参药对的16个共有峰。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对9批黄连-苦参药对进行相似度评价[20]。结果显示,9批黄连-苦参药对和R之间的相似度均大于0.95,这表明各批次黄连-苦参药对的相似性较好,整体质量稳定,可以用于考察黄连-苦参药对水煎液。以分离度较好、峰面积较大的小檗碱(峰16)为参照峰(S),得到9批黄连-苦参药对16个共有峰相对保留时间的RSD为0.175%~0.894%,提示各批次黄连-苦参药对共有峰的保留时间稳定 2.1.8 黄连-苦参药对指纹图谱色谱峰归属认定 通过比对单味药的色谱峰[21],不同比例配伍黄连-苦参药对HPLC指纹图谱16个共有峰中峰2~6号共5个峰均来源于单味药苦参,峰1、7~16号共11个峰来源于单味药黄连(图1)。通过对比混合对照品溶液色谱图(图2)及黄连、苦参及样品HPLC叠加图(图2)对各样品指纹图谱的各峰进行定性认证[22],得到2、3、6号峰分别为苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱,属于单味药苦参;8、11~16号峰分别为木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱,属于单味药黄连。 2.1.9 黄连-苦参药对各共有峰相对峰面积差异分析 将各比例药对中黄连-苦参药对生药量以黄连、苦参单煎样品的生药量为标准,换算成一致的量,并以黄连及苦参单煎样品峰面积作为参比,比较不同配比黄连-苦参药对的共有峰相对峰面积,结果见表2。可知在不同程度配比下,各共有峰相对峰面积均有不同程度的变化,绝大部分表现出显著性差异。除属黄连药材的10、13号峰各相对峰面积相比药材单提均有所下降外,其余峰均表现为升高,表明配比后成分的溶出对苦参总体表现为促进作用,而对黄连的不同成分表现为促进和抑制的不同作用。1、5、7号峰在黄连-苦参为2∶1时相对峰面积最大;2~4、8、10号峰在黄连-苦参为5∶1时相对峰面积最大;11~16号峰在黄连-苦参为4∶1时相对峰面积最大;6号峰在黄连-苦参为1∶3时相对峰面积最大;9号峰在黄连-苦参为3∶1时相对峰面积最大,提示在方剂中使用不同配比黄连-苦参药对治疗疾病,可能与不同配比下药对中成分的溶出变化有关[23]。 2.2 不同配比黄连-苦参药对中差异性成分含量测定 2.2.1 色谱条件 按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定。设定在波长为205 nm时,对苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱进行测定;在波长为220 nm时,对木兰花碱进行测定;345 nm时,对非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱进行测定。此时各指标性成分均为最大吸收波长。 2.2.2 混合对照品溶液的制备 依照“2.1.2”项下方法制备混合对照品溶液。 2.2.3 供试品溶液的制备 依照“2.1.3”项下方法制备9个比例的黄连-苦参药对供试品溶液,每个比例制备3个供试品溶液作为平行对照。 2.2.4 线性关系考察及检测限、定量限 对照品母液的配制:取苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱对照品各适量,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容,制得上述成分质量浓度分别为0.98、0.40、0.85、0.35、0.31、0.35、0.36、0.36、0.35、0.81 mg/mL的对照品溶液。 取各对照品母液,逐级稀释0、2、4、8、16、32、64倍,按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定。以各差异性成分的质量浓度为横坐标(X)、峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线,进行线性回归,得回归方程,结果见表3,表明各成分线性关系良好。 依照信噪比,即S/N为3∶1及S/N为10∶1对各成分的检测限及定量限进行检测,结果见表3。 2.2.5 精密度试验 依照黄连与苦参比例1∶3,精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g,按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.1.1”项下色谱条件连续进样6次,记录各差异性成分的峰面积。结果显示,苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱峰面积的RSD分别为1.40%、2.13%、1.37%、2.11%、0.91%、0.69%、1.25%、1.19%、0.17%、0.14%,结果表明仪器精密度良好。 2.2.6 稳定性试验 依照黄连与苦参比例1∶3,精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g,按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,于室温放置0、4、8、12、16、20、24 h,按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,记录各差异性成分的峰面积。结果显示,苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱峰面积的RSD分别为1.57%、2.24%、2.22%、2.46%、0.22%、0.16%、0.65%、0.05%、0.14%、0.20%,表明各差异性成分在室温放置24 h内稳定性较好。 2.2.7 重复性试验 依照黄连与苦参比例1∶3,精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g,按照“2.1.3”项下方法平行制备供试品溶液6份,再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,记录各差异性成分的峰面积,并根据标准曲线计算含量。结果显示,苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱质量分数的RSD分别为1.16%、1.24%、1.33%、1.57%、1.05%、1.19%、1.42%、1.30%、1.21%、1.22%,表明该方法重复性良好。 2.2.8 加样回收率试验 依照黄连与苦参比例1∶3,精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g,平行称取6份,分别加入含有苦参碱0.31 mg、槐定碱0.20 mg、氧化苦参碱1.52 mg、木兰花碱0.07 mg、非洲防己碱0.08 mg、表小檗碱0.27 mg、药根碱0.06 mg、黄连碱0.22 mg、巴马汀0.21 mg、小檗碱0.79 mg的对照品溶液5 mL,按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,记录各标志性成分的峰面积,并计算平均加样回收率。结果显示,苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的平均加样回收率分别为100.2%、100.1%、100.3%、100.2%、101.2%、100.7%、99.8%、101.1%、100.60%、101.0%,RSD分别为0.67%、0.97%、0.89%、0.97%、0.56%、0.70%、0.57%、0.71%、0.99%、0.85%,表明该方法准确度良好。 2.2.9 不同配比黄连-苦参药对水煎液成分含量测定及比较 取9个不同比例的黄连-苦参药对药材粉末,精密称定,按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,记录各差异性成分的峰面积,并根据标准曲线计算苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量。将各比例药对中黄连-苦参药对生药量以黄连、苦参单煎样品的生药量为标准,换算成一致的量,计算各特征性成分的含量。通过SPSS 27.0软件,对数据进行单因子方差分析和显著性检验[24],结果见表4。 对含量测定结果进行系统分析。黄连-苦参比例为4∶1时,所得非洲防己碱、表小檗碱、巴马汀、小檗碱含量为各比例最高,且黄连总生物碱含量最高,与单药材提取具有显著性差异(P<0.05);黄连-苦参比例为5∶1时,所得苦参碱、槐定碱、木兰花碱含量为各比例最高,与单药材提取具有显著性差异(P<0.05);黄连-苦参比例为1∶3时,氧化苦参碱含量为各比例最高,与单药材提取具有显著性差异(P<0.05);黄连-苦参比例为1∶1时,苦参总生物碱含量为各比例最高。与黄连、苦参各药材单提相比,各比例下苦参中总生物碱类成分的溶出均有不同程度的提升,黄连中总生物碱类成分在黄连-苦参5∶1及4∶1比例下溶出表现为提升,其他比例表现为降低。随着药对中黄连比例的降低,黄连中整体生物碱类成分呈现下降趋势。对苦参中差异性成分进行比较,随着药对中黄连比例的降低,苦参碱、槐定碱在药液中的溶出降低,而氧化苦参碱的溶出提升,3种成分呈现“U”型分布,提示3者之间的相互影响关系。 3 讨论 本研究考虑与临床应用一致,黄连-苦参药对选择水回流提取法,选择分离效果最佳的乙腈-磷酸二氢钾溶液体系,对黄连及黄连-苦参药对的色谱条件进行优化,并在190~440 nm进行全波长扫描,于220 nm下进行指纹图谱建立以求全面对待测样品的差异性成分进行测定。结果表明,本研究建立的黄连-苦参药对指纹图谱稳定有效,可全面的测定黄连-苦参药对中的标志性成分。 大量文献研究发现,黄连-苦参药对在方剂中多采用1∶5至5∶1区间配比,故选择典型的9个配比进行量-质传递对比性研究。生物碱类成分作为黄连-苦参药对的主要药效成分,研究生物碱类成分在传统方剂煎煮过程中的溶出差异,可以为临床用药提供参考。故采用建立指纹图谱方式进行定性验证,确定稳定可测的生物碱类成分,并根据“2.1.8”项下结果,选择苦参中苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及黄连中木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱进行研究[25-26]。 本研究在最佳吸收波长下,对黄连-苦参药对不同配比中10个差异性成分进行含量测定,分析差异性成分在不同配比下的溶出变化。苦参中3种差异性成分的溶出量随黄连比例的降低呈现“U”型分布,而黄连中7种差异性成分溶出量随黄连比例的降低整体呈现降低趋势。在黄连-苦参药对中,高黄连比例更容易促进药对中差异性成分的溶出。初步分析,当黄连-苦参药对中黄连占比的降低,可能会通过改变溶液中pH值、酸碱度等性质,对二者差异性成分的溶出产生影响,也可能对其中成分的相互转化产生促进作用,其具体产生机制有待深入研究。黄连-苦参药对被应用与各类中医经典方及现代经验方剂中[27-28],但其配伍面对临床不同疾病的合理应用仍需深入研究。 本研究首次将黄连-苦参相须药对与中医传统经验方剂药效相结合,探究差异性成分药理作用与临床疾病治疗的联系。黄连-苦参比例为5∶1时,所得苦参碱、槐定碱、木兰花碱含量为各比例最高;非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量较高,相比各药材单提含量有所提升,与单药材提取均具有显著性差异(P<0.05),与《普济方》中“相须为用,其效益彰”的方解一致,发挥各成分共同药效,达到“清热燥湿”效果。氧化苦参碱具有抗肿瘤作用,当黄连-苦参比例为1∶3时,其溶出量达到最大并与单药材提取具有显著性差异(P<0.05),与临床上使用参白解毒方进行抗结直肠道腺瘤[29]的治疗方式一致。药根碱可发挥降糖作用,在黄连-苦参比例为1∶1时含量最高,与国医大师李玉奇治疗消渴症时采用方剂中黄连-苦参药对[30]的配比一致,证明了方剂中黄连-苦参使用该比例配比的合理性。 综上所述,本研究成果预期可为开展黄连-苦参药对的量-效关系研究提供数据支撑,为临床不同疾病采用药对适宜配比用量、开发黄连-苦参药对新方剂提供借鉴。

  • 7.4 黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究

    7.4  黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究

    单位::辽宁中医药大学博士学位论文题目:黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究姓名:王静摘要:药对是中药复方配伍中最简单、最基本的用药形式,药对配伍的研究是复方配伍规律研究的基础和重要切入点0之一,本研究以经典的寒热配伍为主的黄连、吴茱萸药对为研究对象,通过分析不同配伍比例药对中指标性成分的含量、药效作用和药代动力学差异,探讨黄连、吴茱萸药对的配伍机制,为应用黄连、吴茱萸药对配伍的现代制剂的物质基础研究,提供工作基础和理论依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181201_378447_1761902_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181202_378448_1761902_3.jpg

  • 【讨论】多多药业双黄连注射液被叫停?

    多多药业有限公司生产的双黄连注射液被叫停。今天,国家食品药品监督管理局在其网站上发出通知,要求各地暂停销售使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。  16日,国家药品不良反应监测中心报告称,标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。为确保公众用药安全,决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。  目前,国家食品药品监督管理局和卫生部正在对该事件发生的原因进行调查。 大家对此事件如何看待的,有什么想法、看法、观点,说说,晒晒![em09502]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(517)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW50872,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5326贝母素甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5327贝母素乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5328连翘苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5736酸枣仁皂甙a对照品,有报告HPLC≥98%BW5737酸枣仁皂甙b对照品,有报告HPLC≥98%BW5333白桦脂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5155甘草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5117丹参酮I对照品,有报告HPLC≥98%BW5060胡黄连苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5061胡黄连苷 II对照品,有报告HPLC≥98%BW5243胡黄连苷 III对照品,有报告HPLC≥98%BW5120升麻素苷对照品,有报告HPLC≥98%BW58905-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5738盐酸吐根酚碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5644盐酸甜菜碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5051(天然)辣椒碱(天然)对照品-辣椒素,有报告HPLC≥98%BW5339盐酸药根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5340白屈菜红碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5341血根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5342氯化两面针碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5343高三尖杉酯碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5325吴茱萸次碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5344芦竹碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5345利血平对照品,有报告HPLC≥98%BW5091去甲氧基姜黄素对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 19.10黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究

    19.10黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王静单位:辽宁中医药大学摘要:1、血浆中盐酸小檗碱药代动力学数据表明,黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱的药代动力学行为没有影响,黄连与吴茱萸配伍后盐酸小檗碱的药动学行为有一定的改善,Cmax提高,MAT缩短,大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的Cmax是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的1.8倍;大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的MAT是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的0.5倍。说明吴茱萸药材有可能促进盐酸小檗碱的吸收和排泄。   2、组织中盐酸小檗碱分布结果表明,盐酸小檗碱在体内组织中分布广泛,黄连与吴茱萸配伍后,促进盐酸小檗碱在胃和脾组织的吸收,促进盐酸小檗碱在小肠、肝、脾、肾、胰、睾丸组织中的代谢。   3、尿样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明,黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱在尿样中的排泄无影响。黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱的尿样累计排泄量是大鼠灌胃黄连提取物或盐酸小檗碱单体的尿样累计排泄量1.18倍,吴茱萸药材与黄连药材配伍后,能促进盐酸小檗碱在体内的排泄。粪样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明,黄连药材、吴茱萸药材能改善盐酸小檗碱在胃肠道的吸收,盐酸小檗碱以粪便排泄方式为主。   4、比较大鼠分别灌胃盐酸小檗碱单体、黄连提取物、最佳药对提取物后血浆中盐酸小檗碱的药代动力学差异,组织分布、尿样、粪样的排泄差异,研究结果表明,黄连中其他成分对盐酸小檗碱在体内的吸收、分布、排泄、代谢无显著影响,但是,吴茱萸药材与黄连药材配伍后,对盐酸小檗碱在机体内的吸收、分布、排泄、代谢有一定影响,说明吴茱萸药材有改进盐酸小檗碱的吸收、分布、排泄、代谢的作用,二者配伍有一定科学意义。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231758_379283_2379123_3.jpg

  • 黄连的色谱图,怎么了???

    黄连的色谱图,怎么了???

    大家好,最近做了黄连的色谱图,配制的 盐酸小檗碱的对照品,做的头三个对照品竟然是这样的图,,这可是一个成分啊,后来又打了几针又变成一个峰,峰型也很好了,但是药材的小檗碱的峰 也不好,这是怎么回事呢,是什么原因啊,大家帮我分析下啊,有做过的吗?在流动相配制方面或者别的方面有需要特别注意的吗?谢谢啦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308042203_455996_2732277_3.jpg

  • 【第三届原创参赛】黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

    【第三届原创参赛】黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

    维权声明:本文为holiogodness原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。黄连中非洲防己碱色谱条件浅析背景介绍 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云南黄连Coptis teetoides C.Y.Cheng的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。黄连苦、寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。能够清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,血热吐衄,目赤吞酸,牙痛,消渴,痈肿疔疮,外治湿疹,湿疮,耳道流脓。 黄连中生物碱是黄连中的主要活性成分,因此建立黄连中生物碱含量测定方法尤为重要, 为黄连及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。在黄连属植物中发现的生物碱,绝大部分为苄基异喹啉类,如:原小檗碱类、阿朴菲类、双苄基异喹啉类、苯菲啶类等,其中原小檗碱类又包括有原小檗碱型、甲基原小檗碱型、假原小檗碱型、氧化原小檗碱型和四氢原小檗碱型等,这些大多是季铵型生物碱。 以下是黄连中含量较高生物碱的结构式(第4个为非洲防己碱): http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010191307_252215_2165312_3.jpg非洲防己碱色谱条件 非洲防己碱是黄连中分离得到的季铵型生物碱中的一个(第四个结构)。 此图为非洲防己碱三维液相分析图谱,色谱条件(乙腈:水=4:6;甲酸调PH=3) 色谱柱:YMC C18(250×4.6mm,5μm); 检测器:紫外 流速:1ml/min 温度:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010181250_252050_2165312_3.jpg谱图分析及改善 本人曾一度认为样品已变,之后查阅文献才分析得出结论:非洲防己碱为季胺型生物碱,其存在解离与游离两种不同的形式,若色谱条件不能满足,非洲防己碱只存在一种形式,就有可能一个化合物出现两个色谱峰。故季胺型生物碱色谱分析时要求流动相中加入离子对试剂SDS,使其只存在一种形式而呈现单峰。色谱条件: 流动相: 0.05mol ·L - 1 磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-乙腈( 60∶40,含SDS 1.0g/L); 流速: 1.0ml/min; 检测波长:345nm; 色谱柱: YMC C18(250×4.6mm,5μm); 检测器: 紫外 室温: 30℃ 下图为非洲防己碱二维分析图谱:(色谱条件如上所述)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010192207_252330_2165312_3.jpg小结与讨论 此色谱条件配制繁琐,且需现配现用。若长期放置会影响分析结果。SDS加入量会影响出峰时间,SDS增多,出峰时间提前,最佳浓度为1.5g/ml。SDS最好先加入到有机相中,否则可能会出现不溶.参考文献胡 敏,黄连的生药学鉴定,Strait Pharmaceutical Journal,2009,Vol21(14):89- 90

  • 【金秋计划】黄连-苦参不同配比中特征性成分的量-质变化相关性研究

    [font=宋体]黄连味苦性寒,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。《[color=var(--weui-LINK)]中国药典[i][/i][/color]》[/font]2020[font=宋体]年版规定黄连为毛茛科黄连属植物黄连[/font][i]Coptis chinensis[/i] Franch.[font=宋体]、三角叶黄连[/font][i]C. deltoidea [/i]C. Y. Cheng et Hsiao[font=宋体]或云连[/font][i]C. teeta[/i] Wall.[font=宋体]的干燥根茎。以上[/font]3[font=宋体]种分别习称“味连”“雅连”“云连”,经课题组前期调研以味连产量最多,主产于我国重庆、湖北、四川等地[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。现代研究表明,黄连含有多种活性成分,可发挥多种药理作用[/font][sup][2][/sup][font=宋体],包括抗炎、抗病毒、抗菌、抗癌、镇痛、抗抑郁、降血糖等作用,临床应用极广[/font][sup][3][/sup][font=宋体]。苦参性寒、味苦,为豆科苦参属植物苦参[/font][i]Sophora flavescens [/i]Ait.[font=宋体]的干燥根,主产于我国内蒙古、河南、山东、安徽等地[/font][sup][1][/sup][font=宋体],具有抗菌、抗肿瘤、镇痛、抗炎、防治心力衰竭、心律失常及心肌缺血等多种功效[/font][sup][4-5][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]现代研究表明,生物碱类化合物是黄连及苦参的主要活性成分。苦参碱、氧化苦参碱可发挥抗炎、镇痛效果[/font][sup][6-7][/sup][font=宋体],其机制可能与降低[color=var(--weui-LINK)]促炎因子[i][/i][/color],升高抗炎因子有关;氧化苦参碱、苦参碱也可发挥抗肿瘤作用,其机制可能与抑制癌症基因表达,促进肿瘤细胞凋亡,抑制肿瘤细胞生长有关[/font][sup][8][/sup][font=宋体];而苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱也可对多种菌株具有一定的抑菌作用[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。木兰花碱可通过活性氧([/font]reactive oxygen species[font=宋体],[/font]ROS[font=宋体])[/font]/[font=宋体]鼠类肉瘤病毒癌基因([/font]Kirsten rat sarcoma viral oncogene[font=宋体],[/font]KRAS[font=宋体])[/font]/[font=宋体]单磷酸腺苷活化蛋白激酶([/font]adenosine monophosphate activated protein kinase[font=宋体],[/font]AMPK[font=宋体])通路抑制结直肠癌[/font]SW480[font=宋体]细胞的增殖和有氧糖酵解,从而发挥对结直肠癌的治疗效果[/font][sup][10][/sup][font=宋体];药根碱、[color=var(--weui-LINK)]巴马汀[i][/i][/color]、表小檗碱、黄连碱、小檗碱可联合发挥降糖作用[/font][sup][11][/sup][font=宋体],其效果可能与调控丝氨酸[/font]-[font=宋体]苏氨酸激酶[/font]1[font=宋体]([/font]serine/threonine kinase 1[font=宋体],[/font]LKB1[font=宋体])[/font]/ AMPK/CREB[font=宋体]分子调节转录共激活剂[/font]2[font=宋体]([/font]CREB-regulated transcription coactivator 2[font=宋体],[/font]TORC2[font=宋体])信号通路抑制肝脏糖异生等有关[/font][sup][12][/sup][font=宋体];小檗碱具有抗炎作用,可保护螺旋神经节细胞免受巨细胞病毒诱导的凋亡作用,其机制与通过途径抑制线粒体活性氧的产生有关[/font][sup][13][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]除此之外,小檗碱、表小檗碱、巴马汀等生物碱类成分也可联合发挥抗心律失常作用[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。基于此,选择苦参中苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及黄连中木兰花碱、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱来作为黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对的代表性药效成分,用于研究该类成分溶出量与药对配比的关系。[/font][font=宋体]药对作为中药配伍的最小单元,是复方研究的重要组成部分之一[/font][sup][15][/sup][font=宋体]。用于不同疾病的治疗时,不同量的配比会有不同效果的相关呈现,因此,首先需要对黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对配比的不同物质基础,即量[/font]-[font=宋体]质[/font][sup][16][/sup][font=宋体]相关性进行剖析比较,为进行量[/font]-[font=宋体]效[/font][sup][17][/sup][font=宋体]相关性提供依据,为临床合理配比提供参考[/font][sup][18][/sup][font=宋体]。 [/font][b][back=#d6a841]1 [font=黑体]仪器与试药[/font][/back][/b]1.1 [font=黑体]主要仪器[/font]Waters e2695[font=宋体]型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统,[/font]Waters 2998[font=宋体]型二极管阵列检测器([/font]PDA[font=宋体]),美国[/font]Waters[font=宋体]公司;[/font]BBA224S-CW[font=宋体]型电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;[/font]TGL-16C[font=宋体]型离心机,上海安亭科学仪器厂;[/font]EPED-E2-20TS[font=宋体]型超纯水一体机系统,南京易普易达科技发展有限公司;[/font]GM-0.5B[font=宋体]型真空泵,天津市津腾实验设备有限公司;[/font]KH-500V[font=宋体]型超声器,昆山禾创超声仪器有限公司。[/font]1.2 [font=黑体]药品及试剂[/font]1.2.1 [font=宋体]药材与饮片[/font] [font=宋体]本研究所选择黄连(产地重庆石柱黄水,批号[/font]20230411[font=宋体])及苦参(产地内蒙古赤峰市,批号[/font]2020121604[font=宋体])药材,均经南京中医药大学药学院刘圣金教授鉴定,分别为毛茛科黄连属植物黄连[/font][i]C. chinensis[/i] Franch.[font=宋体]的干燥根茎和豆科苦参属植物苦参[/font][i]S. flavescens[/i] Ait.[font=宋体]的干燥根。[/font]1.2.2 [font=宋体]对照品[/font] [font=宋体]表小檗碱(批号[/font]J24HB186173[font=宋体])、盐酸小檗碱(批号[/font]S01A10K94340[font=宋体])、盐酸黄连碱(批号[/font]T21S11C125202[font=宋体])、药根碱(批号[/font]D18GB171805[font=宋体])、盐酸巴马汀(批号[/font]Z16J10X79792[font=宋体])、非洲防己碱(批号[/font]W14J8Z37548[font=宋体])、木兰花碱(批号[/font]R21M9F61834[font=宋体])、苦参碱(批号[/font]M14GB141405[font=宋体])、氧化苦参碱(批号[/font]G14N11KL130769[font=宋体])、槐定碱(批号[/font]F18F7S9784[font=宋体]),[/font][color=var(--weui-LINK)]HPLC[i][/i][/color][font=宋体]质量分数均≥[/font]98%[font=宋体],均购自上海源叶生物科技有限公司。[/font][b][/b]1.2.3 [font=宋体]试剂[/font] [font=宋体]乙腈、甲醇,色谱纯,安徽天地高纯溶剂有限公司;磷酸、盐酸、无水乙醇,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;纯净水,屈臣氏集团(香港)有限公司;磷酸二氢钾,分析纯,南京化学试剂股份有限公司。[/font][size=17px][b][back=#d6a841]2 [font=黑体]方法与结果[/font][/back][/b][/size]2.1 [font=黑体]不同配比黄连[/font][b]-[/b][font=黑体]苦参药对指纹图谱的建立[/font]2.1.1 [font=宋体]色谱条件[/font] [font=宋体]色谱柱为[/font]Venusil XBP C[sub]18[/sub][font=宋体]([/font]2[font=宋体])([/font]250 mm[font=宋体]×[/font]4.6 mm[font=宋体],[/font]5 μm[font=宋体]);柱温[/font]30 [font=宋体]℃;体积流量[/font]0.8 mL/min[font=宋体];流动相为乙腈[/font]-3 g/L[font=宋体]磷酸二氢钾溶液(加入[/font]200 μL[font=宋体]磷酸调节[/font]pH[font=宋体]值),梯度洗脱:[/font]0[font=宋体]~[/font]10 min[font=宋体],[/font]10%[font=宋体]乙腈;[/font]10[font=宋体]~[/font]25 min[font=宋体],[/font]10%[font=宋体]~[/font]24%[font=宋体]乙腈;[/font]25[font=宋体]~[/font]35 min[font=宋体],[/font]24%[font=宋体]乙腈;[/font]35[font=宋体]~[/font]60 min[font=宋体],[/font]24%[font=宋体]~[/font]35%[font=宋体]乙腈;[/font]60[font=宋体]~[/font]62 min[font=宋体],[/font]35%[font=宋体]~[/font]60%[font=宋体]乙腈;[/font]62[font=宋体]~[/font]65 min[font=宋体],[/font]60%[font=宋体]~[/font]10%[font=宋体]乙腈;[/font]65[font=宋体]~[/font]70 min[font=宋体],[/font]10%[font=宋体]乙腈;分析时间[/font]70 min[font=宋体],进样量[/font]10 μL[font=宋体];检测波长[/font]220 nm[font=宋体]。[/font]2.1.2 [font=宋体]混合对照品溶液的制备[/font] [font=宋体]取非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、木兰花碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱对照品各适量,分别置于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中,加甲醇溶解并定容,即得各对照品储备液。分别取适量上述[/font]11[font=宋体]种对照品储备液,置于同一[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中,加甲醇稀释并定容,制得上述成分质量浓度分别为[/font]0.20[font=宋体]、[/font]0.16[font=宋体]、[/font]0.24[font=宋体]、[/font]0.25[font=宋体]、[/font]0.25[font=宋体]、[/font]0.44[font=宋体]、[/font]0.26[font=宋体]、[/font]0.21[font=宋体]、[/font]0.80[font=宋体]、[/font]0.36 mg/mL[font=宋体]的混合对照品溶液。[/font]2.1.3 [font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [font=宋体]制备黄连药材粉末(过二号筛)及苦参药材粉末(过三号筛),将上述黄连及苦参依照[/font]5[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]3[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]2[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]4[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]5[font=宋体]共[/font]9[font=宋体]个质量比例,进行称取后分别充分混合,并称取单一黄连药材粉末及单一苦参药材粉末作为对照药材,各比例药对总质量及单一药材质量均为[/font]12 g[font=宋体]。每个比例平行称取各药对[/font]3[font=宋体]份,将药对以[/font]10[font=宋体]倍量水浸泡[/font]0.5 h[font=宋体]后,煎煮[/font]1.5 h[font=宋体],取[/font]1[font=宋体]次滤液;将滤渣加入[/font]8[font=宋体]倍量水煎煮[/font]1.5 h[font=宋体],取[/font]2[font=宋体]次滤液。将[/font]2[font=宋体]次滤液混合后抽滤,[/font]12 000 r/min[font=宋体]离心(离心半径[/font]10.4 cm[font=宋体])[/font]10 min[font=宋体],取上清液,取[/font]1 mL[font=宋体]上清液加入[/font]4 mL[font=宋体]甲醇,以[/font]0.45 μm[font=宋体]微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。[/font]2.1.4 [font=宋体]精密度试验[/font] [font=宋体]依照黄连与苦参比例[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体],精密称取黄连药材粉末[/font]3 g[font=宋体]及苦参药材粉末[/font]9 g[font=宋体],按照“[/font]2.1.3[font=宋体]”项下方法制备供试品溶液,再按“[/font]2.1.1[font=宋体]”项下色谱条件进样测定[/font]6[font=宋体]次,考察特征峰的保留时间和峰面积一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的[/font]RSD[font=宋体]<[/font]0.20%[font=宋体],相对峰面积的[/font]RSD[font=宋体]<[/font]2.13%[font=宋体],结果表明仪器精密度良好。[/font]2.1.5 [font=宋体]稳定性试验[/font] [font=宋体]依照黄连与苦参比例[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体],精密称取黄连药材粉末[/font]3 g[font=宋体]及苦参药材粉末[/font]9 g[font=宋体],按照“[/font]2.1.3[font=宋体]”项下方法制备供试品溶液,再按“[/font]2.1.1[font=宋体]”项下色谱条件每隔[/font]4 h[font=宋体]进样[/font]1[font=宋体]次,共测定[/font]24 h[font=宋体],考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的[/font]RSD[font=宋体]<[/font]0.21%[font=宋体]、相对峰面积的[/font]RSD[font=宋体]<[/font]2.46%[font=宋体],结果表明该供试品溶液在室温放置[/font]24 h[font=宋体]内稳定性良好。[/font]2.1.6 [font=宋体]重复性试验[/font] [font=宋体]依照黄连与苦参比例[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体],精密称取黄连药材粉末[/font]3 g[font=宋体]及苦参药材粉末[/font]9 g[font=宋体],平行制[/font]6[font=宋体]份,按照“[/font]2.1.3[font=宋体]”项下方法制备供试品溶液,分别按“[/font]2.1.1[font=宋体]”项下色谱条件进样分析,考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的[/font]RSD[font=宋体]<[/font]0.18%[font=宋体]、相对峰面积的[/font]RSD[font=宋体]<[/font]1.57%[font=宋体],表明该方法重复性较好。[/font]2.1.7 [font=宋体]黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对指纹图谱的建立及相似度评价分析[/font] [font=宋体]将黄连及苦参药材依照“[/font]2.1.3[font=宋体]”项下方法制备成供试品溶液([/font]S1[font=宋体]~[/font]S9[font=宋体]依次为黄连[/font]-[font=宋体]苦参比例为[/font]5[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]3[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]2[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]4[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]5[font=宋体]),再按“[/font]2.1.1[font=宋体]”项下色谱条件进样分析,记[/font][font=宋体]录色谱图。将图谱输入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统([/font]2012[font=宋体]版)》,设置编号[/font]S7[font=宋体]的样品(黄连[/font]-[font=宋体]苦参为[/font]1[font=宋体]∶[/font]3[font=宋体])图谱为参照,采取中位数法[/font][sup][19][/sup][font=宋体],将时间窗宽度设置为[/font]0.1 s[font=宋体],进行多点校正,建立黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对的[/font]HPLC[font=宋体]指纹图谱和对照指纹图谱([/font]R[font=宋体],图[/font]1[font=宋体]),指认[/font]9[font=宋体]批黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对的[/font]16[font=宋体]个共有峰。[/font][font=宋体]采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统([/font]2012[font=宋体]版)》对[/font]9[font=宋体]批黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对进行相似度评价[/font][sup][20][/sup][font=宋体]。结果显示,[/font]9[font=宋体]批黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对和[/font]R[font=宋体]之间的相似度均大于[/font]0.95[font=宋体],这表明各批次黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对的相似性较好,整体质量稳定[/font],[font=宋体]可以用于考察黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对水煎液。以分离度较好、峰面积较大的小檗碱(峰[/font]16[font=宋体])为参照峰([/font]S[font=宋体]),得到[/font]9[font=宋体]批黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对[/font]16[font=宋体]个共有峰相对保留时间的[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.175%[font=宋体]~[/font]0.894%[font=宋体],提示各批次黄连[/font]-[font=宋体]苦参药对共有峰的保留时间稳定,结果见表[/font]1[font=宋体]。[/font][font=黑体][/font][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(271)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5327贝母素乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5328连翘苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5736酸枣仁皂甙a对照品,有报告HPLC≥98%BW5737酸枣仁皂甙b对照品,有报告HPLC≥98%BW5333白桦脂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5155甘草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5117丹参酮I对照品,有报告HPLC≥98%BW5060胡黄连苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5061胡黄连苷 II对照品,有报告HPLC≥98%BW5243胡黄连苷 III对照品,有报告HPLC≥98%BW5120升麻素苷对照品,有报告HPLC≥98%BW58905-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5738盐酸吐根酚碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5644盐酸甜菜碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5051(天然)辣椒碱(天然)对照品-辣椒素,有报告HPLC≥98%BW5339盐酸药根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5340白屈菜红碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5341血根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5342氯化两面针碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5343高三尖杉酯碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5325吴茱萸次碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5344芦竹碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5345利血平对照品,有报告HPLC≥98%BW5091去甲氧基姜黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5193双去氧基姜黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5648白杨素对照品,有报告HPLC≥98%BW5277五味子酯乙对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 32.3 双黄连口服液中绿原酸含量测定方法的改进研究

    32.3 双黄连口服液中绿原酸含量测定方法的改进研究

    【作者】 郭磊; 刘君;【机构】 哈药集团三精制药股份有限公司;【摘要】 目的:改善色谱分离条件,提高高效液相色谱法测定双黄连口服液绿原酸含量的准确度。方法:以Dikma DiamonsilC18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱;水-冰醋酸(80∶1)、甲醇为流动相,梯度洗脱;检测波长324nm。结果:绿原酸进样量在7.984~79.84μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为99.97%,RSD为0.17%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,可替代2005版《中国药典》双黄连口服液中绿原酸的含量测定方法。 更多还原【关键词】 HPLC; 双黄连口服液; 绿原酸; 梯度洗脱; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381946_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381947_2352694_3.jpg

  • 15.9 多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分

    15.9 多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分

    多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分李新中1,雷鹏,刘韶(中南大学湘雅医院,湖南长沙410008) 目的:同时测定黄连解毒汤中3类有效成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷)的含量。方法:三波长同时检测的高效液相色谱法;Diamonsil C18。色谱柱(4.6 mm×250 mm,5um);流动相水-甲醇旬.05%磷酸(梯度洗脱);柱温35℃;流速1 mL·min~;检测波长345,280,238 am。结果:建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,本法快速、重复性好、灵敏度高。结论:为黄连解毒汤提供了更合理、可靠的质控方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232347_379320_2355529_3.jpg

  • 15.6 黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

    15.6 黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

    黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较刘韶 雷鹏 李新中 戴智勇 王海波(中南大学湘雅医院药剂科长沙410008)摘要目的:用指纹图谱对黄连解毒汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂进行比较。方法:采用RP—HPLC梯度洗脱进行分析,色谱柱:Diamonsil(TM)一ClB柱-(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇一0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果:所建立分析方法得到的HPLC色谱图有较好重现性。结论:不同厂家饮片汤剂、颗粒汤剂指纹图谱存在一定的差异。关键词HPLC;指纹图谱;黄连解毒汤;饮片汤剂;颗粒汤剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232331_379313_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232332_379314_2355529_3.jpg