[color=#444444]想问一下,刚果红染料在色谱分析时最常用的色谱条件是什么?常用的流动相是乙酸铵水溶液和乙腈,比例和pH条件常用的是什么?可以不用梯度洗脱吗?[/color]
食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析,采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管:1cm(内径)×5cm(高)的注射器管。4.8 层析用氧化铝(中性100目~200目):105℃干燥2h,与干燥器中冷至室温,每100g中加入2mL水降活,混匀后密封,放置12h后使用。 注:不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异,须根据具体购置的氧化铝产品略做调整,活度的调整采用标准溶液过柱,将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中,用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准,4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ,可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低,苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱:在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉,干法装入处理过的氧化铝至3cm高,轻敲实后加一薄层脱脂棉,用10mL正己烷预淋洗,洗净柱中杂质后,备用。4.10 5%丙酮的正己烷液:吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质:苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红;纯度≧95%/4.12 标准储备液:分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg(按实际含量折算),用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[
苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1 性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2 合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3 检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300~600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1~4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4 应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。
火锅底料中4种苏丹红染料的测定与分析摘要:建立了在线光化学衍生-高效液相色谱法同时测定火锅底料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。样品经丙酮和乙腈的混合溶液(V:V/2:8)提取、C18固相萃取柱净化、高效液相色谱分离后,4种苏丹红染料在紫外光的照射下发生衍生反应,衍生产物进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,4种苏丹红在0.10~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;低、中、高3个不同加标浓度下, 4种苏丹红的回收率均大于85%,相对标准偏差为1.58%~4.36%;方法的检出限(LOD)为0.30~0.45μg /kg,定量限(LOQ)为1.00~1.50μg /kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于火锅底料中苏丹红残留的分析检测。目前将光化学衍生应用于苏丹红残留测定的文章鲜见报道。关键词:固相萃取;光化学衍生;高效液相色谱;荧光检测法;苏丹红1 前言 "苏丹红"是一种化学染色剂,并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂,主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中,目的是使其增色,也用于鞋、地板等的增光。由于用苏丹红染色后的食品颜色鲜艳且不易褪色,一些不法食品企业把苏丹红作为色素添加到食品中。 食品中苏丹红染料分析方法有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法和气相色谱质谱法等。国家标准GB/T 19681-2005采用高效液相色谱-紫外法测定食品中的苏丹红,该方法灵敏度较低,在测定时需要切换扫描波长,不利于操作。荧光检测法具有选择性好、灵敏度高,检出限低等优点,在分析科学及其它相关领域的应用越来越多,而苏丹红的荧光响应较低,以荧光检测法测定时需要对其进行衍生,转变为具有较强荧光响应的化学结构。 光化学反应是待测物质在可见光或紫外光的照射下而产生的化学反应,待测物质的分子吸收光子后结构发生转变或者与试剂产生反应,导致化学性质发生变化,与化学衍生反应相比,具有不需要使用额外的衍生试剂,污染较小,选择性好等优点,已被广泛的应用于黄曲霉毒素的测定中,目前将光化学衍生应用于苏丹红残留测定的文章鲜见报道。本文针对火锅底料样品,采用C18固相萃取柱对样品进行浓缩、净化,建立了光化学衍生-高效液相色谱法同时测定火锅底料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法,该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点。2 材料与方法2.1 仪器及设备 Waters e2695高效液相色谱仪(主要包括2475荧光检测器,柱温箱,自动进样器等);光化学衍生器(由紫外灯、聚四氟乙烯反应管组成);超生波清洗;离心机;旋转蒸发器;氮气吹干仪;C18 (500mg/6mL)固相萃取柱。2.2 试剂 乙腈、甲醇和丙酮,色谱纯;无水硫酸钠,分析纯;实验用水为Millpore超纯水; 标准物质:苏丹红Ⅰ(纯度≥99.0%),苏丹红Ⅱ(纯度≥99.0%),苏丹红Ⅲ(纯度≥96.0%),苏丹红B(纯度≥90.0%)。2.3 分析测定条件 色谱柱: C18 (250mm×4.6mm ,5μm);流动相A为乙腈,B为甲醇,梯度洗脱:0~11min,100% A;11~12min,100% A~0%A,0%B~100%B;12~25min,100% B;流速:0.8mL/min;进样体积:20μL;柱温:30℃;荧光检测器:激发波长310nm,发射波长348nm。2.4 样品前处理2.4.1 样品的提取 称取2.0g试样于50.0mL离心管中,加入5.0g无水Na2SO4, 20.0mL丙酮-乙腈(V:V/2:8)溶液,超声提取20min,以5000r/min离心5min,上清液转移至250mL鸡心瓶中,残留物用20.0mL丙酮-乙腈溶液重复提取一次,合并上清液,并在40℃水浴中减压旋转蒸发浓缩至约1mL,待净化。2.4.2 固相萃取柱富集净化 C18固相萃取柱依次用5mL乙腈、5mL水进行活化和平衡,然后将上述待净化液上样过柱,用1mL丙酮-乙腈溶液润洗鸡心瓶,并将润洗液转移至固相萃取柱中,用5mL水淋洗,再用5mL丙酮-乙腈溶液进行洗脱,收集全部洗脱液,氮气吹干,用丙酮-乙腈溶液重新定容至1mL,经0.45μm滤膜过滤后进样分析。2.5 标准溶液的配制 分别准确称取一定质量的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B,加入少量丙酮超声溶解后转入100mL容量瓶中,用乙腈稀释成浓度为0.10mg/mL的标准储备液,放置于4℃冰箱中避光保存。临用前,分别准确吸取一定体积的0.10mg/mL的标准储备液,用乙腈逐级稀释到相应浓度的混合标准溶液。3.结果与讨论3.1 扫描波长的选择 采用Waters 2475荧光检测器自带的3D扫描功能分别在波长200-340nm、330-600nm范围内扫描4种苏丹红光化学衍生产物的激发波长和发射波长,扫描结果见图1。从图中看出,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B经光化学衍生后其衍生产物的最佳激发波长分别为312nm,312nm,305nm,305nm;最佳发射波长均为348nm,因此本文选择激发波长310nm发射波长348nm作为扫描波长对4种苏丹红进行同时测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171416_610070_1669358_3.jpg3.2检测方法的选择 分别采用荧光检测器和柱后光化学衍生-荧光检测器对相同浓度的4种苏丹红混合标准溶液进行测定,测定结果如图2。从图中可以看出,采用荧光检测器测定时4种苏丹红仅表现出微弱的荧光响应,不利于痕量组分含量的测定;经光化学衍生后4种苏丹红的荧光响应大为增加,这是由于苏丹红是一类萘酚偶氮结构型染料,其分子结构中的偶氮基团具有光化学活性,在光照作用下能够发生顺式和反式结构的互变,甚至能够与溶剂发生光化学反应,从而导致偶氮化合物的性质发生显著的变化,生成具有较强荧光响应的物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171417_610071_1669358_3.jpg3.3 流动相的选择 分别以乙腈、甲醇、乙腈-水(V:V/98:2)、甲醇-水(V:V/98:2)、乙腈-甲醇(V:V/98:2)为流动相等度洗脱,光化学衍生后测定,考察4种苏丹红的出峰及分离情况,结果如图3。以乙腈为流动相时,4种苏丹红均能产生较强的荧光响应,且4种苏丹红具有很好的分离度;以甲醇为流动相时,苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ仅有微弱的荧光响应,响应值较低,难以满足苏丹红残留的检测要求,苏丹红Ⅲ和苏丹红B具有较强的荧光响应,与乙腈为流动相相比其响应值更高;以乙腈-水(V:V/98:2)、甲醇-水(V:V/98:2)、乙腈-甲醇(V:V/98:2)为流动相时,苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的荧光响应均较弱,与未发生光化学衍生反应测定的响应值相近。上述实验表明苏丹红的光化学衍生反应及反应产物的荧光性质与参加反应的溶剂相关,苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ在纯乙腈条件下才能发生光化学衍生反应,当流动相中含有微量的水和甲醇时都会影响其光化学反应;苏丹红Ⅲ和苏丹红B与甲醇和乙腈均能发生光化学反应,微量的水不影响这两者的光化学反应,而且在甲醇流动相中两者的光化学衍生产物的荧光响应值更高。主要原因是随着苏丹红Ⅲ和苏丹红B分子结构中共轭体系的增大,分子极性减弱,从而在极性较弱的甲醇中表现出更强的荧光强度。因此分别选择乙腈和甲醇为光化学反应的溶剂,采用梯度洗脱的方法对4种苏丹红进行分离和测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171424_610072_1669358_3.jpg3.4 样品前处理条件的选择 现有的国家标准测定苏丹红时通常采用乙腈直接提取或者氧化铝层析柱净化的方法进行样品前处理,而前者容易受到样品基质的影响,提取后存在大量的干扰物质,影响目标物质的定性和定量;后者处理方法较为繁琐,氧化铝的活性对方法回收率的影响很大。图4为空白样品和加标样品采用C18固相萃取柱净化后测定的色谱图。实验表明,C18固相萃取柱对4种苏丹红具有很好的保留作用,以水为淋洗液可以一次性去除样品中大部分水溶性干扰物质,减少杂质对苏丹红检测结果的影响,同时采用C18固相萃取柱进行样品前处理,对待测组分还具有浓缩和富集的作用,有利于降低待测组分的检出限。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171427_610073_1669358_3.jpg3.5标准曲线、线性范围及检出限 分别准确吸取适量体积的苏丹红标准储备液,用乙腈逐级稀释成一定浓度的混合标准溶液,按上述优化的实验条件进行测定,以峰面积(y,μV·s)对
我公司是一个电镀企业,有用到染料。现在想买一款仪器做染料的含量检测。不知道那位高人有仪器推荐[最好带方法],先谢谢了!
GOST 21119.10-1975 有机染料和无机颜料. 灰分含量测定方法. 5页GOST 21119.11-1992 General methods of test for pigments and extenders. Determination of water-soluble sulphates, chlorides and nitrates 7页GOST 21119.1-1975 有机染料, 无机颜料和填料. 水分和挥发物含量百分率测定方法 11页GOST 21119.12-1992 General methods of test for pigments and extenders. Determination of acidity or alkalinity of the aqueous extract 7页GOST 21119.2-1975 有机染料和无机颜料。水溶性物质含量百分率测定方法。 10页GOST 21119.3-1975 有机染料和无机颜料. 对水悬浮体和水萃取物РН反应测定方法页GOST 21119.3-1991 有机染料和无机颜料. 对水悬浮体和水萃取物РН反应测定方法 5页GOST 21119.4-1975 有机染料和无机颜料. 筛余物测定方法 15页GOST 21119.5-1975 有机染料和无机颜料. 密度测定方法 4页GOST 21119.6-1975 有机染料和无机颜料. 散堆体积和摇荡后体积测定方法.页GOST 21119.6-1992 有机染料和无机颜料. 散堆体积和摇荡后体积测定方法. 8页GOST 21119.7-1975 有机染料和无机颜料. 水浸液电导率测定方法. 3页GOST 21119.8-1975 有机染料和无机颜料. 吸油量测定方法. 13页各位大哥帮忙查找以上标准,谢谢
我们客户于2012年4月18日购买的荧光增白剂28(F3543-1G,批号为079K1546V),样品采用甲醇:水=1:1溶解,并定容至20ppm标准溶液,进HPLC分析,HPLC方法如下:C18柱 250mm*4.6mm*5um,流动相 乙腈:(10mmol四丁基硫酸氢铵水溶液)=1:1,流速1ml/min,进样后色谱图(见附件)显示该标准溶液在4.972min,5.443min,5.943min分别出现3个峰,经DAD全波段扫描显示这三个峰的结构是不相同的,因此客户想知道:(1)荧光增白剂28是纯品还是混合物?为什么COA上没有一个具体的纯度标识?(2)如果荧光增白剂28是纯品的话,那这三个峰中哪个峰是目标化合物?(3)如果荧光增白剂28是混合物的话,一般会出几个峰,是否可以提供国外的液相色谱图?对目标化合物如何积分进行定量分析? 供货商的回复是:该产品是试剂级别的产品,推荐的用途仅是染料,不是对照品。我们出厂没有对纯度进行质控,没有通过HPLC检测过这个物质的纯度,因此不知道进行液相分析时,该物质表现如何。我还没有回复客户,请大家帮忙分析下还有什么好的解释或者建议?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209101449_389899_2442872_3.jpg
苏丹红属偶氮系列化工合成染料,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在,并非食品添加剂,有致癌性,因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况,我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法,参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取,净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,有效克服了国标方法手工填装,批次重现性差;方法繁琐,有机溶剂消耗量大;中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案,敬请参考!辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品,加入20 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;(3) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)a活化:5 mL正己烷活化;b上样:加入待净化液,弃去流出液;c淋洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;d洗脱:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm([/fo
苏丹红属偶氮系列化工合成染料,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在,并非食品添加剂,有致癌性,因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况,我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法,参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取,净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,有效克服了国标方法手工填装,批次重现性差;方法繁琐,有机溶剂消耗量大;中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案,敬请参考!辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品,加入20 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;(3) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)a活化:5 mL正己烷活化;b上样:加入待净化液,弃去流出液;c淋洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;d洗脱:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4
如题,哪位老师有排除染料对皮革中六价铬含量测定的干扰这篇文献呀,分享一下,谢谢!
食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物 苏丹红Ⅰ(CAS:842-07-9),苏丹红Ⅱ(CAS:3118-97-6),苏丹红Ⅲ(CAS:85-86-9),苏丹红Ⅳ(CAS:85-83-6)三、应用范围本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》五、实验材料 ALN固相萃取柱3mL/500mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样2.0g试样(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入20mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下。 2、SPE柱活化 向氧化铝柱小柱中加入6.0mL正己烷活化。 3、上样和洗脱在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,立即倒入上述待净化溶液,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱,待样液完全流出后,视样品中含油杂质的多少用10-30ml正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60ml洗脱,并收集洗脱液。 4、重新溶解 50℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用丙酮转移并定容至5ml,经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。 5、HPLC条件色谱柱:XR-ODS Ⅱ C18(2.0mm ×75mm×2.2μm)流动相:A;B:丙酮=80:20] 梯度洗脱表1 梯度洗脱条件[table=395][tr][td] 时间/min [/td][td] B/% [/td][td] A/% [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 1.50 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.01 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 13.00 [/td][td] Stop [/td][td] [/td][/tr][/table] 流速:1mL/min柱温:30℃进样体积:10μl七、实验结果1、10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 加标回收率均大于80%,RSD值小于5,符合标准要求。表2 10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果[table][tr][td] 名称 [/td][td] 1(%) [/td][td] 2(%) [/td][td] 3(%) [/td][td] 平均回收率(%) [/td][td] RSD(%) [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅰ [/td][td] 90.24 [/td][td] 95.67 [/td][td] 94.35 [/td][td] 93.42 [/td][td] 3.03 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅱ [/td][td] 92.56 [/td][td] 95.98 [/td][td] 99.13 [/td][td] 95.89 [/td][td] 3.43 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅲ [/td][td] 95.49 [/td][td] 99.84 [/td][td] 90.19 [/td][td] 95.17 [/td][td] 5.08 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅳ [/td][td] 90.59 [/td][td] 95.16 [/td][td] 101.23 [/td][td] 95.66 [/td][td] 5.58 [/td][/tr][/table]2、 空白样品添加苏丹红染料残留物色谱图[img=,611,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141704_560823_3310_3.jpg[/img]
专家您好!“某物质的含量是100%”我所配制的染料:要测的那种物质含量肯定在2%-4%之间,所以我还是想请教专家!谢谢
以前的一篇作品,希望对大家有参考价值废电缆线中污染元素铅的含量分析方法摘要:本文对进口电缆线的塑料保护皮经灰化、消解后,用原子吸收测定方法对其中铅含量的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下,回收率为88.5%~109.6%,相对标准偏差小于5.9%,结果令人满意。关键词:电缆线;塑料;GFAAS;铅;中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:GFAASDetermination of Pb in plastics cableAbstract:FAAS Determination Pb of plastics cable in chemical fertilizerDigested,Thedetermination conditions were studied。Under the certain conditions,the recovery was 88.5%~109.6%;The relative deviation was 5.9%;There was no obvious difference form the national Standards.Key words:plastics;cable;GFAAS;Pb;随着环保要求的不断严格增强,国际上对电缆线特别是废电缆线回收过程中重金属对环境污染问题的越来越重视。由于高分子材料的特殊性和研究的忽视,目前还没有一个比较令人满意的消解方法,对塑料中铅含量的检测也鲜有报道。我们对进口电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,用石墨炉测定方法对铅含量的测定条件进行了探讨。实验表明,在本法选择的条件下,在分析方法上是可行的,可用于进口废电缆线中塑料保护皮含铅量的检测。1 实验原理电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,样液注入石墨炉中原子化,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,可与标准系列比较定量。2 试验部分2.1 主要仪器与试剂2.1.1 主要试剂(1)硝酸:1.0mol.L–1;(2)硝酸溶液(3+100);(3)基体改进剂:0.2mg·ml–1氯化钯+20mg·ml–1抗坏血酸的混合溶液。(4)铅标准溶液:精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯),加l.0 mol.L-1硝酸10ml,溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg铅。使用前以硝酸溶液(3+100)的硝酸逐级稀释至浓度为50ng.ml–1的铅标准使用液。硝酸、盐酸、高氯酸试剂为AR级,水为二次去离子水;2.1.2 主要仪器(1)Spectr AA·880型石墨炉检测器原子吸收分光光度计(美国Varian公司)。(2)马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。2.2 仪器工作条件特征谱线283.3nm,光谱通带宽度0.5nm,灯电流6mA;干燥温度85℃,5s;l20℃,30s;灰化温度250
【序号】:1【作者】: 梁勇坤郭丽娟王北明【题名】:曙红Y分光光度法测定季铵盐消毒剂的含量分析方法研究【期刊】:日用化学工业. 【年、卷、期、起止页码】:2018,48(10)【全文链接】:[url]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=CHEM201810014&uniplatform=NZKPT&v=bOa3uoKVV-yv0pouRd6qHsRkBWlQEoQ44ZdEPId_bSvhevMKM7ReYAwRy4D1flw7[/url]
CNCN-16-A13 中国皮革和制鞋皮革中禁用偶氮染料含量的测定 禁用偶氮染料
求有关染料分析中的荧光定量法的具体内容或操作方法,哪位有的话给我email一下,sheny123@tom.com,谢谢!
QB/T4552拖鞋标准中可分解有害芳香胺染料含量,纺织品标准是纺织品可分解致癌芳香胺染料,这两个标准的说法是一样的吗?为什么不一样的说法呢?
http://reach.chemnet.com:8080/content/2007-11-07/854.html 应用环保型染料进行印染加工是应对REACH的重要技术措施,要保证印染成品不含SVHC。环保型染料应符合如下条件:不含和不产生有害芳香胺,染料本身无致癌、致敏、急毒性,使用后甲醛和可萃取重金属含量在限制量以下,不含环境激素和AOX,不含持续性有机污染物,不会产生污染环境的化学物质,色牢度和染色的使用性能优于禁用染料。作为应对REACH的染色工艺,还应注意避免染色时采用含有APEO的分散剂。 环保型分散染料 比较容易通过REACH注册要求的分散染料有BASF用于涤纶及其混纺织物的连续染色的Dispersol C-VS分散染料,日本化药公司适用于涤锦织物染色的Kayalon Polyesters LW分散染料,亨斯迈Cibacet EL分散染料、BASF公司Compact Eco-CC-E(Eco-CC-S)分散染料、德司达DianixAC-E(UPH)染料。 环保型活性染料 活性染料是我国棉织物和含棉织物的主要染料,但个别活性染料属于禁用染料,如活性黄K-R、活性蓝KD-7G、活性黄棕K-GR、活性艳红H-10B、活性黄KE-4RN等,这些染料难以满足REACH注册要求。 双活性基活性染料近几年在中深色染色中应用较为广泛,环保型双活性基活性染料得到了重点开发,基本符合REACH注册要求,如上海染化八厂ME型活性染料、亨斯迈Cibacron C型和FN型活性染料、日本住友化学株式会社Samifix Supre活性染料。新型环保染料的需要相应的应用技术,应有针对性地进行新工艺、新技术开发。对部分环保型双活性基活性染料的连续轧染焙固法、汽固法和轧蒸法工艺实验表明,环保染料同样具有工艺适应性,应有针对性地选用。 环保型直接染料 在禁用的染料中直接染料占大多数,因此环保型直接染料的开发已成为染料行业新品种开发的重点。近几年来新开发的环保型直接染料有以下几种: 1、氨基二苯乙烯二磺酸类直接染料:这类染料色泽鲜艳,牢度适中,直接耐晒橙GGL(C.I.直接橙39)是性能较好的环保型染料。直接耐晒黄3BLL(C.I.直接黄106)为三氮唑直接染料,耐日晒牢度达6~7级。直接耐晒绿IRC(C.I.直接绿34)上染率高,有优异的染色牢度,耐日晒牢度达6~7级,耐水洗牢度达3~4级。 2、4.4`-二氨基二苯脲类直接染料:这类染料无致癌性,日晒牢度高。应用品种较多,属环保型染料。如直接耐晒黄RSC(C.I.直接黄50)、直接耐晒红F3B(C.I.直接红80)、C.I.直接棕112、C.I.直接棕126、C.I.直接棕152等。 3、4.4`-二氨基苯甲酰替苯胺类直接染料:这类染料牢度较好,是环保型染料。如直接绿N-B(C.I.直接绿89)、直接黄棕N-D3G(C.I.直接棕223)、直接黑N-BN(C.I.直接黑166)等。 4、4.4`-二氨基苯磺酰替苯胺类直接染料:这类染料是以二氨基化合物来合成黑色直接染料,染色性能与牢度都很好。它广泛用于棉、麻、粘胶纤维、丝绸、皮革的染色。已开发和筛选出可替代禁用直接染料的产品有C.I.直接黑166(直接黑N-BN)、C.I.酸性黑210(酸性黑NT)、C.I.酸性黑234等。 5、二氨基杂环类直接染料:这类染料是以二氨基杂环化合物合成的直接染料,如二苯并二恶嗪类直接染料,这类染料色泽鲜艳,着色强度和染色牢度高,耐日晒牢度达7级。有代表性的品种有C.I.直接蓝106(直接耐晒艳蓝FF2GL)、C.I.直接蓝108(直接耐晒蓝FFRL)等。 6、涤/棉(涤/粘)织物用的环保型直接染料:涤/棉、涤/粘混纺织物等不同性质的纤维同浴染色,这要求直接染料具有优良的高温稳定性、具有良好的提升力和重演性、具有较好的牢度及环保性能。上海染料公司开发的直接混纺D型染料,是能达到上述性能的环保型染料,目前品种已达25种以上,如C.I.直接黄86(直接混纺黄D-R)、C.I.直接黄106(直接混纺黄D-3RLL)、C.I.224直接混纺大红D-GLN、C.I.直接紫66(直接混纺紫D-5BL)、C.I.直接蓝70(直接混纺蓝D-RGL)、C.I.95直接混纺棕D-RS、C.I.直接黑166(直接混纺黑D-ANBA)等。其中个别品种是铜络合物,游离铜应在ETAD规定的极限值(250mg/kg)范围内。 7、日本化药公司开发和筛选的Kayaeelon C型染料:有C.I.直接黄161(Yellow C—3RL)、C.I.直接红83(Rubine C—BL)、C.I.直接蓝288(Blue C—BK)、C.I.直接绿59(Caeen C—CK)、C.I.直接黑117(Crey C—RL)等。
21世纪,随着人们对环保和健康意识不断加强,纺织品对人体健康和环境保护方面的影响越来越受到人们的关注,而其中纺织品所用染料的致癌性更是人们关注的焦点。 染料与癌症的关联在100多年前就有相关报道。1895年,德国医生Rehn曾报道,在一品红制造厂工作的45人小组中,有4人患膀胱癌。此后5O年,通过对动物的试验和长期临床研究,确定膀胱癌是染料厂工人的职业病。因此,当人们穿着和使用含有这类染料的纺织品时,就可能对健康造成潜在危险。建立高效液相色谱-串联质谱(即HPLC-MSD)技术检测致癌染料的方法。 采用高效液相色谱-串联质谱技术,可以大幅度改善液相色谱的分析速度、分离效率和灵敏度,充分发挥质谱技术高选择性、高灵敏度的优势,利用其提供的特征母离子及其子离子的信息,为目标化合物的定性和定量分析提供了可靠的依据,可以克服HPLC检测中的假阳性现象。丁友超等以及马强等均建立了致癌染料采用高效液相-串联质谱技术分析的方法,方法灵敏、简明、可靠。高效液相色谱:LC600高效液相色谱仪(梯度配置) P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台7725i六通进样阀 1只进口C18柱 150x4.6 5u 1根WS600色谱工作站 1套主要特点:1 智能化---状态智能监测系统,人性化更强 2 自动化---自动控制及反馈功能,操作更便捷 3 网络化---多台仪器网络接口链接,平台更先进 4 高精度,高稳定性----全数字化信号系统有效的提高了仪器精度; 各部件长寿命的设计标准以及低能耗的运行有效地保证了仪器的稳定性
[b] 给初学纺织品纤维成分分析人员的一点思路[/b] 首先要了解什么是纤维含量,纤维含量检测分析有什么意义! 纺织品检测检验包括许多项目,从大的方面讲有外观质量、内在质量。,内在质量包括内容很多,如pH值、甲醛量,纤维含量等等。除了GB18401国家纺织品基本安全技术规范指标外最能体现纤维制品品质的检测项目就属于纤维含量。何为纤维含量,就是这个纺织品是由什么纤维组成的,有可能是单一纤维,也有可能不是单一纤维,我们要把实际的纤维含量标示出来,不同的纤维含量织物相关性能不同,如混纺产品的纤维含量占比莱赛尔65%/棉35%、棉65%/莱赛尔35%的织物手感、织物风格、织物的舒适度都不同,其产品的价格也不同。所以生产企业的成本也是根据这个[b]纤维成分含量[/b]进行核算的。 不仅如此我国及国际的标准中都对其有相应的规定和考核。我国纤维制品纤维含量标识标准为GB/T29862-2013。我们[b]纤维含量分析人员的责任就是[/b]准确地进行纤维含量分析,向客户或社会提供公正准确真实的数据。不仅对客户负责,也是对消费者负责。更是对自己的职业负责![b]纺织品纤维含量怎做?[/b] 首先要定性,什么是定性,那就是首先通过显微镜或者燃烧等等方法确定纤维有几组分和有什么纤维组成的。目前纤维定性使用的标准主要有:FZ/T01057.1《纺织纤维鉴别试验方法 第1部分通用说明》FZ/T01057.2《纺织纤维鉴别试验方法 第2部分燃烧法》FZ/T01057.3《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分显微镜法》FZ/T01057.4《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分溶解法》FZ/T01057.5《纺织纤维鉴别试验方法第5部分含氯含氮呈色反应法》FZ/T01057.6《纺织纤维鉴别试验方法 第6部分熔点法》FZ/T01057.7《纺织纤维鉴别试验方法 第7部分密度梯度法》GB/T16988《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011616025464_2581_2154459_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,517,601]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011616084635_1675_2154459_3.jpg!w517x601.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011616114261_7804_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,650]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011616159340_1786_2154459_3.jpg!w690x650.jpg[/img] 一般情况下就是通过各种标准中的描述和各种纤维的纵截面图片特性定性,必要时要取横截面定性,横截面要求取样制样比较有技术,操作也麻烦一些,如果还不能定性就要用试剂进行溶解定性, 初步定性后取样,简单地说就是取代表性样品,就是能代表其成分含量的样品,具体情况具体分析,标准是能保证测试的结果是稳定的,准确的就可以,样品大小可以具体的情况具体对待,但一般要取两个平行样,每个样品不能少于1g。 取样,一般大类分为纤维类,纱线,织物。一.首先纤维类,纤维类包含散纤维和絮片类,注意有标准要求的按标准要求,因为不同的试验方法中有不同的取样方法。①散纤维可参考GB/T16988《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》中规定。②絮片类,一般八点取样,蚕丝被絮片12点取样,按要求取样,理论上说注意取样点数越多越准确,尽量多取样,不要少取样。在取样处取样时一次性从絮片的一面取到另一面,防止遗漏中间夹层。二.再就是纱线类纱线类的产品通常大多呈管纱、筒纱、绞纱、团绒(绒线类)等形式。本身的均匀性比较好,取样时可以根据其形式随机取。如样品总数为10个管纱(筒纱、绞纱、团绒)分别从10个管纱(筒纱、绞纱、团绒)取长度基本相同的样品并将其混合均匀。三.织物类一般分三类①色织物或提花织物:取样时应至少为一个完整的循环组织或图案。②交织物:一般比较好拆纱,拆纱注意不同的成分有时可以直接拆出来,直接可以定量,不需要化学分析③混纺织物取经纬纱分别进行定性, 详细可以参照‘GBT 10629-2009 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备’标准中的具体规定。纤维定量分析主要是两类,一般会有预处理,预处理自己决定,很多情况下预处理结果不足影响检测结果的,可以不做预处理预处理的目的是除去样品中非纤维物质(不包括染料),减少非纤维物质对检验结果的影响。①物理法 如单一纤维;可以拆纱直接分出成分的样品;棉麻显微镜法;羊毛羊绒显微镜法,物理法参照一下几个标准FZ/T01101-2008《纺织品纤维含量的测定物理法》GB/T2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分试验通则》。GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》FZT 30003-2009 麻棉混纺产品定量分析方法 显微投影法②化学法:一般两种以上纤维组成的样品,需要化学溶解,根据纤维的性质,进行选择合适的方法,二组分一般选择(GBT 2910-2009 纺织品 定量化学分析)系列;三组分以上可以选择FZT01026-2017(多组分纤维混合物);这些是常用的方法。还有没有具体国家标准的,有时会使用地标(DB33 T 773-20099 纺织品 甲壳胺纤维和其他纤维混合物定性定量分析方法),原理都是一样的,主要就是溶解目标纤维,对其他纤维损伤较小,而且数值比较稳定,就可以。也可以自己做方法开发。有些还可以参照欧标,美标的标准方法来做国标的检测项目,在纤维成分分析中是可以的。也是非常实用的,有时会填补国家标准标准中的不足。 国内通用的方法是以纤维质量含量来表示成分含量,是指样品中某种纤维的质量占总纤维质量的百分比,通常以净干质量为结果的净干质量百分数、以净干质量结合公定回潮率及预处理中非纤维物质和纤维物质的损失率的质量百分数。 按照国家标准结合实际检测结果和客户要求出具检测结果,结果表示按GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识操作。 作为一名[b]纺织品纤维含量分析人员,首先要具备一定的纺织品行业的专业知识[/b],比如各种纤维的基本知识,纤维的物理性能,如纤维的纵向形态和横向形态、各种动物毛绒的纤维细度要求和范围等,还要掌握纤维的化学性能;如溶解性能,耐酸还是耐碱、燃烧状态,味道,残留物等 再者要有一个好的心态,从事纤维定性分析的人员应具有强烈的责任心,不不能有一丝马虎的心理。 而且要能举一反三,灵活运用,纤维含量分析需要不断地积累经验,灵活运用标准,方法来源于标准也可以高于标准,通过不同方法的组合,通过验证,也可以找合理更方便的方法,只要结果是准确的,也是可以的,实际工作中确实也有这样的情况。毕竟很多成分混纺的,有时也找不到对应的溶解标准,自己摸索的方法有时对于多组分的纤维成分分析尤其适合。 工作无捷径,唯有多努力。
高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰(中国刑警学院三系沈阳110035)提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱(150mm×3.9mmi.d. ,流动相为甲醇-水( 8∶ 15V/V) 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法,分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料,由于所用的原料和工艺不同,其产品的化学组成必有明显差异,利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相,系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料,结果表明,用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪,包括441型检测器,波长436nm和546nm,510型泵,U6K进样器和730型数据处理机;Novapak C18柱(150mm×3.9mm i.d. 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺(DMF ,分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数,经过7次实验,确定最佳条件。流动相为甲醇∶水 85∶15琕V/V ,流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明,DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂,配制适当浓度的染玖料液,静置5 m n螅 取1 1 0 蘈重复3 次进 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料,将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出,由子不同颜色的染料化学结构截然不同,因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期:1995年1月2日,修回日期:1996年1月11日表1续)对于不同牌号相同颜色的染料,肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯,5种红色 染料的峰迨 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同,黄色染料测定结果也均不相同,因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如,A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时,峰数都为4个,其中3个是弱峰,最强峰的tR都是5.23min,不易区分。但在波长为436nm时,它们的峰数和相对峰高值有明显差异,这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长,这两种分散红3B虽然主成分相同,但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料,但在上述两个检测波长下,色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料,分别在两个波长下重复测定5次,相对标准偏差均在3.1和4.4以下,说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤,王景翰等.第十次全国色谱学术报告会文集,南京,19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡,王景翰等.第二届微量物证检验学术文流会论文汇编,天津1990114 齐宝坤,史晓凡等.中国刑警学院学报,1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes
致癌的纺织品染料:偶氮染料 纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应,进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用,改变人体的DNA的结构,最终引起人体病变和诱发癌症。 1994年7月,德国政府首次以立法的形式,禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品,随后,荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,正式将禁用偶氮染料列入其中。目前,禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。 偶氮染料的发展历史 早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用,制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后,经过重氮化反应制备出了偶氮染料。 1863年,首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。 1884年,刚果红的合成,可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一,用刚果红作为染料,可以不用加入触媒,印染工艺被大大简化;第二,这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色;第三,它的合成工艺更为简单,成本更加低廉,染色的性能也更为优越。 偶氮染料的致癌问题 20世纪30年代,日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上,1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展,这种情况进一步恶化。据不完全统计,到20世纪60年代,世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。 自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议,停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会,从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同,MAK表分为三个不同的级别:MAK(Ⅲ)Al:按经验,这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2:迄今为止,已得到这类物质引起癌症的确切证明,但这些证明是通过模拟人类工作场所条件,对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3:被怀疑极具潜在致癌倾向的物质,并急需进行进一步调研;并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解,重新释放出致癌芳香胺,从而产生致癌作用。 目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题,是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中,在某些特殊的条件下,特别是在染色牢度不佳时,会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程,在分泌物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺,这些芳香胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化,具有潜在的致癌致敏性。 偶氮染料的分类 偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料,是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为:(1)单偶氮染料,如酸性大红G;(2)双偶氮染料,如直接大红4B;(3)多偶氯染料,如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为:(1)可溶性偶氮染料,指一般能溶解在水中的染料;(2)不溶性偶氮染料,包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。 偶氮染料用于各种纤维的染色和印花,并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。
苏丹红三部曲今天将是告别演出了,之前发布了辣椒油和生鸡蛋两种基质,今天要和大家分享的是辣椒粉中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测闲言少叙,进入正题先看看和国标 GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 对比的优势 辣椒粉样品经乙酸乙酯提取后,直接用ProElutSDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》相比,具有如下优势:1.优化色谱分析条件,梯度分析改为等度,提升分离效果;2.检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种,弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足;3.使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱,简化操作流程:无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,提高工作效率;4.使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好,避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端;方法检出限10μg /kg,满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg /kg。
从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性 硫是石油组成的元素之一,不同石油的含硫量相差很大,由于硫对石油加工影响极大,所以含硫量常作为评价石油的一项重要指标。我国大多以传统的原油硫含量来评价其加工过程所产生的腐蚀程度,而国际上早以引用活性硫来更加合理的评价原油硫腐蚀。硫含量分析仪是被设计用于检测汽油、柴油和重油等石油产品中的超低总硫含量。 硫的危害主要表现在以下几个方面: (1)严重腐蚀设备。在石油加工过程中,各种含硫化合物受高温影响均能分解产生H2S,H2S与水共存时,对金属设备造成严重腐蚀,如常减压装置中,高温重油部位的腐蚀主要集中在常压塔底。如果石油中既含硫又含盐,则对金属设备的腐蚀就更为严重。石油产品中的硫化物,在使用及储存过程中同样会腐蚀金属;同时含硫燃料燃烧产生的二氧化硫和三氧化硫,遇水生成H2SO3和H2SO4会对机器零部件造成强烈的腐蚀。汽油中的硫还可能影响随车装配的先进车辆诊断系统,使其失效;容易使汽油机汽缸和燃油泵磨损;柴油中的硫对发动机的使用寿命也有不利影响。随着柴油中硫含量的增加,发动机的使用寿命会缩短。 (2)影响产品质量。含硫化合物的存在,严重影响油料的储存安定性,加速成品油氧化变质,生产粘稠沉淀物;硫化物还会使石油炼制工艺中的重整装置和车辆尾气净化装置中的催化剂中毒而失去活性。 (3)污染环境。在石油加工过程中,生成的H2S及低分子硫醇等是带有级强烈恶臭的有毒气体,会造成环境污染,有碍人体健康。 汽油中的硫会使尾气转化器中毒失效,极大地降低转化效率,使HC、CO、NOx等排放增加;近期研究表明硫对车辆排放也有影响,实验表明,汽油中的硫含量越低,催化剂对NOx转化的效率越高。为获得并保持高的NOx转化率,使用超低硫甚至无硫汽油是必要的。 柴油中的硫含量会影响柴油机的后处理技术。柴油颗粒过滤器(DPF)DOC系统对柴油中的硫含量极为敏感。硫的存在会导致NOx吸收器、催化式颗粒物过滤器和持续再生颗粒物过滤器中毒并失效。同时硫还会直接影响柴油机颗粒物(PM)的排放。随着柴油中硫含量的增加,柴油机的PM排放也增加。试验表明,未装催化转化器的卡车使用硫含量为400mg/kg的柴油时,其PM排放大约是使用硫含量为2mg/kg的柴油时的2倍。 2.硫含量控制指标 由于含硫化合物有上述害处,因此,石油产品中硫含量的测定对石油加工、科研、环保、产品质量控制及储存等均是不可缺少的一步,各种油料硫含量控制指标已列入国家标准或行业标准中。 3.非活性硫的存在 在某些润滑油中存在的非活性硫化物有时不但无害,而且还会改进润滑油的使用性能。因为这些硫化物能增强润滑油膜的坚固性,并可作为抗腐蚀的添加剂。可见,油品中的硫化物(指非活性硫化物)并不总是有害的,要看油品种类及其使用情况
以前对原子吸收的一点工作,供大家参考进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量分析方法摘要:本文对进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量的检测条件进行了研究。样品经灰化、消解后,用石墨炉测定。在本法选择的条件下,回收率为88.5%~109.6%,相对标准偏差小于5.9%,结果令人满意。关键词:电缆线;塑料;FAAS;铬;中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:随着环保要求的不断严格增强,国际上对电缆线特别是废电缆线回收过程中重金属对环境污染问题的越来越重视。由于高分子材料的特殊性和研究的忽视,目前还没有一个比较令人满意的检测方法,对塑料中铬含量的检测也鲜有报道。我们对进口电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,用石墨炉测定方法对铬含量的测定条件进行了探讨。实验表明,在本法选择的条件下,在分析方法上是可行的,可用于进口废电缆线中塑料保护皮含铬量的检测。1 实验原理电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,样液注入石墨炉中原子化,在铬原子特征谱线上,一定浓度范围,其吸收值与铬含量成正比,可与标准系列比较定量。2 试验部分2.1 主要仪器与试剂2.1.1 主要试剂(1)硝酸:1.0mol.L-1;(2)硝酸溶液(3+100);(3)基体改进剂:0.2 mg·ml–1氯化钯+ 20 mg·ml–1抗坏血酸(1+1)。(4)铬标准溶液:精密称取0.1598 g硝酸铬(优级纯),加l.0 mol.L-1硝酸10 ml,全部溶解后,移入100 ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg铬。用前以硝酸溶液(3+100)的硝酸逐级稀释至浓度为50 ng.ml-1的铬标准使用液。硝酸、盐酸、高氯酸试剂为AR级,水为二次去离子水;2.1.2 主要仪器(1)Spectr AA·880型石墨炉检测器原子吸收分光光度计(美国Varian公司)。(2)马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。2.2 仪器工作条件特征谱线283.3 nm,光谱通带宽度0.5 nm,灯电流6 mA;干燥温度85℃,5 s;l20℃,30 s;灰化温度250℃,15 s;原子化温度1800℃,5 s,塞曼效应扣背景,峰高测量方式,进样体积10 μl,基体改进剂体积5 μl。2.3 试验方法2.3.1 样品消解采样和制备过程中,应注意不使样品再次污染。样品经过表面除尘处理后,用水洗净,阴干。称取1.00 g~5.00 g样品于瓷坩埚中,先小火缓慢炭化至无烟,移入马弗炉650℃下灰化1小时,放冷。然后用盐酸2 ml、硝酸3 ml溶解后,加入高氯酸2 ml,小火加热至高氯酸白烟冒尽。反复多次直到灰化完全。用硝酸溶液(3+100)将灰分溶解,少量多次地过滤于25 ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用。同时作空白。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311118_461108_1751239_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3 结果与讨论3.1 样品用量实验中发现在本文条件下,消解时样品取样量应该保证在消解、定容后的浓度不大于5 μg·ml-1范围。3.3 基体改进剂磷酸盐可提高灰化温度并使铬信号稳定,钯基体改进剂的作用是可提高灰化温度。本文对使用磷酸氢二铵、抗坏血酸和氯化钯基体改进剂进行了实验,根据对结果的影响,选择了浓度为浓度为0.2 mg·ml –1氯化钯+抗坏血酸20 mg·ml –1的混合溶液(1+1)为本实验的基体改进剂。3.2 线性范围在本文2.2仪器工作条件下,以试剂空白调节仪器零点,发现在50 ng.ml-1浓度范围内有良好的线性关系,Abs与标准系列使用液浓度C的关系为Abs=0.01272×C,r=0.9987。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311119_461109_1751239_3.jpg[fo
请问哪里有氮气中氧含量分析的仪器供应,氧含量范围0.1%-21%。有意者请提供联系电话。或来电:0579-2660236
从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性 硫是石油组成的元素之一,不同石油的含硫量相差很大,由于硫对石油加工影响极大,所以含硫量常作为评价石油的一项重要指标。我国大多以传统的原油硫含量来评价其加工过程所产生的腐蚀程度,而国际上早以引用活性硫来更加合理的评价原油硫腐蚀。硫含量分析仪是被设计用于检测汽油、柴油和重油等石油产品中的超低总硫含量。 硫的危害主要表现在以下几个方面: (1)严重腐蚀设备。在石油加工过程中,各种含硫化合物受高温影响均能分解产生H2S,H2S与水共存时,对金属设备造成严重腐蚀,如常减压装置中,高温重油部位的腐蚀主要集中在常压塔底。如果石油中既含硫又含盐,则对金属设备的腐蚀就更为严重。石油产品中的硫化物,在使用及储存过程中同样会腐蚀金属;同时含硫燃料燃烧产生的二氧化硫和三氧化硫,遇水生成H2SO3和H2SO4会对机器零部件造成强烈的腐蚀。汽油中的硫还可能影响随车装配的先进车辆诊断系统,使其失效;容易使汽油机汽缸和燃油泵磨损;柴油中的硫对发动机的使用寿命也有不利影响。随着柴油中硫含量的增加,发动机的使用寿命会缩短。 (2)影响产品质量。含硫化合物的存在,严重影响油料的储存安定性,加速成品油氧化变质,生产粘稠沉淀物;硫化物还会使石油炼制工艺中的重整装置和车辆尾气净化装置中的催化剂中毒而失去活性。 (3)污染环境。在石油加工过程中,生成的H2S及低分子硫醇等是带有级强烈恶臭的有毒气体,会造成环境污染,有碍人体健康。 汽油中的硫会使尾气转化器中毒失效,极大地降低转化效率,使HC、CO、NOx等排放增加;近期研究表明硫对车辆排放也有影响,实验表明,汽油中的硫含量越低,催化剂对NOx转化的效率越高。为获得并保持高的NOx转化率,使用超低硫甚至无硫汽油是必要的。 柴油中的硫含量会影响柴油机的后处理技术。柴油颗粒过滤器(DPF)DOC系统对柴油中的硫含量极为敏感。硫的存在会导致NOx吸收器、催化式颗粒物过滤器和持续再生颗粒物过滤器中毒并失效。同时硫还会直接影响柴油机颗粒物(PM)的排放。随着柴油中硫含量的增加,柴油机的PM排放也增加。试验表明,未装催化转化器的卡车使用硫含量为400mg/kg的柴油时,其PM排放大约是使用硫含量为2mg/kg的柴油时的2倍。 2.硫含量控制指标 由于含硫化合物有上述害处,因此,石油产品中硫含量的测定对石油加工、科研、环保、产品质量控制及储存等均是不可缺少的一步,各种油料硫含量控制指标已列入国家标准或行业标准中。 3.非活性硫的存在 在某些润滑油中存在的非活性硫化物有时不但无害,而且还会改进润滑油的使用性能。因为这些硫化物能增强润滑油膜的坚固性,并可作为抗腐蚀的添加剂。可见,油品中的硫化物(指非活性硫化物)并不总是有害的,要看油品种类及其使用情况
CNCA-16-A13皮革中禁用偶氮染料含量测定交流,群号263803263
有朋友做过偶氮类染料的LC分析吗?普通C18柱能分开吗?请做过的朋友指点,谢谢!
请问树脂和石墨复合材料,用什么仪器可以对他们进行一个含量分析,最好能够分析出其他添加物