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红茶样品

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红茶样品相关的资讯

  • 山东农科院茶叶所董春旺团队在红茶发酵研究领域发表多篇高水平论文
    山东农科院茶叶所董春旺团队围绕红茶品质开展了一系列研究,其结果发表在LWT-Food Science and Technology、Food Bioscience、Sensors and Actuators: B. Chemical等期刊上。发酵是形成红茶特有品质风味的关键工序。当前国内外红茶生产均依靠人工经验“看茶制茶”,已成为制约红茶智能化加工的关键技术瓶颈。针对此问题,该研究课题基于多种算法,构建了红茶发酵中关键呈色呈味物质的量化感知模型。1.基于高光谱成像的红茶发酵过程中关键理化成分的量化感知与时空分布该研究课题之前已采用近红外光谱、机器视觉预测了红茶发酵在制品的主要内质成分含量。目前工作的新颖性在于:针对机器视觉、近红外光谱技术的局限性,采用高光谱成像技术获取发酵叶的VIS-NIR光谱和图像信息,即可从宏观层面检测叶面色泽变化,又从微观角度捕捉内质成分的衍变。再通过量化感知模型和计量学手段,首次可视化地揭示了发酵中关键呈色、呈味物质的多维时空分布规律,这在制茶学中是一种崭新的研究思路,为红茶智能加工和精准调控技术实现,提供了新的理论支撑和技术方法。发酵是形成红茶特有品质风味的关键工序。当前国内外红茶生产均依靠人工经验“看茶制茶”,已成为制约红茶智能化加工的关键技术瓶颈。针对此问题,该研究课题基于高光谱成像技术,结合不同预处理、变量筛选和智能算法等计量学手段,构建了红茶发酵中关键呈色呈味物质(茶黄素、茶红素、茶褐素、咖啡碱、酚氨比、儿茶素和可溶性糖)的量化感知模型,并探究了其在红茶发酵中的时空分布信息规律。研究结果表明,基于各敏感特征波长建立的茶红素、茶褐素、茶黄素、儿茶素、咖啡碱、酚氨比、可溶性糖构建的非线性模型的RPD值分别为2.21、3.40、3.78、5.71、1.46、2.91和2.89,除咖啡碱外的RPD值均大于2,表明模型具有良好的预测性能。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.lwt.2021.1109752.基于电学特性的红茶发酵品质的快速无损感知该研究课题前期验证了机器视觉、高光谱成像技术快速感知红茶发酵内质成分的可行性。目前工作的新颖性在于:针对图像、光谱信息主要表征发酵叶表面信息缺陷,以堆积状发酵在制品为研究对象,采用电学特性数字表征发酵叶堆内部的整体信息,建立了电特性参数(电容、电阻、电抗、复阻抗、阻抗角和损耗因子)与内质成分的关联,实现对儿茶素含量的快速无损感知。发酵是红茶品质风味形成的关键工序,儿茶素是发酵生化反应的主体物质和品控指标。本研究探索了电特性检测红茶发酵质量信息的可行性,建立了红茶发酵中儿茶素成分的量化感知模型,比较了不同的预处理、变量筛选及智能算法对模型性能的影响。结果发现,发酵过程中损耗因子、电抗、阻抗和阻抗角值递增,电容和儿茶素含量呈线性降低。对儿茶素变化最敏感的电参数为0.05~0.1 kHz频段的Cp 、D和X;基于最优变量,建立VCPA-IRIV-RF非线性预测模型,其Rp、RMSEP和RPD值分别为0.988、0.269、5.474,模型性能优于光谱和机器视觉方法,为红茶发酵品质的在线快速检测提供了新途径。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.fbio.2020.1008553.基于多维嗅觉信息评估红茶发酵过程中香气品质该研究团队前期探索了嗅觉可视化传感阵列基于在制品香气信息评估红茶发酵程度的可行性(DOI:10.1016/j.snb.2022.131994)。目前工作的新颖性在于:针对传统嗅觉可视化阵列传感器获取样品信息维度不足的问题,基于高光谱成像技术扩展获取信息的维度,并基于数据级、特征级以及决策级的数据融合策略建立红茶在制品香气信息与感官香气得分的关联,实现了红茶发酵香气品质的无损感知。本研究探索了多维嗅觉信息评估红茶发酵香气评分的可行性,基于高光谱成像技术扩展了获取香气信息的维度,采用不同水平的数据融合策略建立了红茶发酵多维香气信息与香气感官品质的感知模型。结果表明,基于多维嗅觉信息和数据融合策略建立的红茶发酵香气品质预测模型优于基于传统方法获取香气信息建立的模型。其中,基于自适应重加权采样的中水平融合策略表现出了最佳的性能,预测模型的Rp,RPD以及变量压缩率分别为0.969,4.091,96.83%。此研究为红茶香气品质的快速智能感知方法提供了新思路。比色传感阵列制备和发酵实验的流程图。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.snb.2022.1325184.采用表面增强拉曼光谱对红茶发酵品质信息智能感知该研究团队前期探索了近红外光谱、机器视觉、嗅觉可视化和电特性传感信息结合机器学习方法评估红茶发酵品质及适度的可行性。该工作的新颖性在于:针对光谱分析红茶发酵过程机理不明确的问题,创新性的利用表面增强拉曼光谱对红茶发酵过程进行分析,深入研究了拉曼峰和发酵红茶品质指标的关联,并提出了一种无损检测发酵红茶多项品质指标,快速感知红茶的发酵品质适度的方法。为红茶数字化、智能化加工技术实现,提供了新的理论支撑和技术手段。该团队提出了一种基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术和化学计量学的快速方法来确定红茶的最佳发酵阶段,并监测发酵过程中在制品的10种理化品质指标的变化。首先,不同发酵时序在制品聚类为5个发酵阶段。基于SERS数据对发酵阶段进行了识别,准确率为83.33%。此外,通过密度泛函分析和相关分析发现,在317.71、619.59、731.48、956.08和1326.70 cm-1处是监测红茶品质变化的重要拉曼峰。结合SERS和一维卷积神经网络(1D-CNN)对儿茶素(C)和表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的预测r2分别达到0.81和0.82。本研究揭示了与红茶发酵品质相关的关键化合物的拉曼指纹特征,为利用SERS数据量化茶叶在发酵过程中的品质变化提供了途径。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.snb.2022.1326805.基于多源传感信息融合技术以及堆叠合并算法在决策层定量评估红茶品质本研究提出一种基于多源传感信息融合技术以及堆叠合并算法在决策层定量评估红茶品质的方法,提高了红茶发酵品质成分定量预测的精度,为红茶发酵的智能评估奠定了理论基础。针对人工感官经验评价红茶发酵品质缺陷,本研究提出一种利用多元融合信息以及堆叠合并策略在决策层定量预测红茶发酵过程中总儿茶素、可溶性糖和咖啡碱等主要与味觉相关的主要化学成分的新方法。该方法对总儿茶素、可溶性糖以及咖啡碱的预测集相关系数分别为0.9978,0.9973以及0.9560,模型精度明显优于经典的线性PLSR以及非线性SVR算法。该方法为红茶发酵品质的智能评估提供了新思路。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.fochx.2023.100718————————————————————————————————“植物源性食品质量安全检测技术及应用新进展”主题网络研讨会全日程公布:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/zhiwy230921/点击图片直达会议报名页面
  • 高光谱成像技术对祁门红茶等级的无损检测
    茶是世界上最有价值和最流行的饮品之一,茶叶不仅可以提高机体免疫力,而且可以对抗疾病。红茶在世界茶产品中是主流的消费产品,中国生产的祁门红茶是世界三大高香红茶之一,它具有独特的果香气味,受到很多人的青睐。随着人们对红茶需求的不断增加,红茶的品质越来越受到重视。目前,茶叶市场存在以次充好的现象,但仅凭感官评价正确分辨茶叶品质好坏是比较困难的,而无损检测具有快速、精确和评价标准稳定的特点,因此实现茶叶的快速无损鉴别是十分必要的。本文利用近红外高光谱成像系统(900~1700 nm)对祁门红茶的6个等级进行分类,比较分析了PCA、MDS、t-SNE和Sammon四种不同降维技术,建立SVM和极限学习机(Extreme Learning Machine,ELM)模型并生成高光谱图像像素空间分类图。应用的900-1700nm高光谱相机,可采用杭州彩谱科技有限公司产品FS-15。短波近红外高光谱相机,采集速度全谱段可达200FPS,被广泛应用于成分识别,物质鉴别,机器视觉,农产品品质,屏幕检测等领域。1.2实验方法1.2.1数据采集近红外高光谱采集仪的光谱范围为900~1700 nm,光谱分辨率为3nm,共256个波段。在实验中将茶叶样本均匀的平铺在直径为5cm,高为2cm的圆形容器中,放在前进速度为1.68 cm/s的移动台上进行图像采集,曝光时间为20 ms,镜头与样本之间的距离为32 cm。为避免外部光线影响,高光谱图像的采集过程在暗箱中进行。原始高光谱图像噪声较大,故对其进行图像校正。本文采用黑白校正和最小噪声分离变换(Minimum Noise Fraction,MNF)方法对原始数据进行去噪处理。使用ENVI5.3软件,提取50×50像素中心区域作为感兴趣区域(Region of Interest,ROI),计算其平均光谱作为样本的原始光谱。各等级的茶叶样本按照3:2分为训练集和测试集,训练集包含288个样本,测试集包含192个样本。1.2.2数据处理1.2.2.1数据预处理图像采集过程中受到暗电流噪声、探测器灵敏度和光学传输特性等因素影响,导致采集的图像质量受到影响,需要对采集图片进行黑白校正。在相同的采集条件下,分别采集反射率接近100%的白帧图像和反射率接近为0%的黑帧图像。2结果与分析2.1 样本光谱特征由于卤素灯在初始阶段光照强度不均匀以及仪器噪声影响,为了保证数据的准确性和实验结果的可靠性,剔除900~980 nm和1650~1700 nm,选取光谱范围在980~1650 nm的203条光谱带作为祁门红茶的原始光谱数据。所有样本的原始光谱曲线如图1所示,光谱数据受到随机噪声和散射效应的干扰,需要对其进行预处理。本文对原始光谱分别采用SG平滑滤波(Savitzky-Golay Filtering,SG)、标准正交变换(Standard Normal Variate,SNV)、多元散射校正(Multiplicative Scatter Correction,MSC)、SG-SNV和SG-MSC等算法对数据进行预处理。SG可以消除或减弱随机噪声,SNV和MSC用来校正散射现象,SG-SNV和SG-MSC对原始算法进行了优化。实验结果表明,SG-SNV预处理效果优于其他算法。该算法有效地修正了光散射引起的光谱基线漂移问题,使光谱的吸收峰位置更加突出,光谱曲线如图2所示。祁门红茶6个等级的平均光谱曲线如图3所示,不同等级的茶叶在三个峰处反射率差别较明显。由此可知,高光谱成像技术可建立分类模型对6个等级的祁门茶叶进行识别。2.2 高维数据可视化利用MDS、Sammon、t-SNE和PCA等算法对高光谱图像进行高维数据的低维可视化。实验结果如图4所示,不同颜色的聚类代表不同的茶叶等级,只有t-SNE可以将6个等级的茶叶明确区分。如图4(a)、图4(b)、图4(d)所示,MDS和PCA不能将G1和G4完全区分开,Sammon不能将G5、G6以及G1、G3完全区分开,主要原因是该样本具有相似的光谱特征。与PCA和MDS相比,Sammon对6个等级祁门红茶的可视化效果较差。由于Sammon映射没有显式地表示转换函数.该算法只是提供了一种度量方法来衡量转换结果,故分离簇的能力不强。PCA和MDS无法保持高维空间的数据结构,因其只利用了远处数据点的信息,所以分离簇能力较弱。如图4(c)所示,与其他算法相比,t-SNE能够捕获数据的非线性和邻域信息,故可呈现较好的可视化效果。由实验结果可知,t-SNE识别最大分离簇数的能力优于PCA、MDS和Sammon。光谱数据进行判别的实验结果。其中,SVM模型惩罚系数c为1.2,核函数系数g为2.8,ELM模型的隐层节点数为5。由实验结果知,SVM和SG-SNV-SVM模型,训练集和测试集的准确率分别为100%。ELM模型的识别效果较差,ELM模型的训练集和测试集准确率分别为90.27%和85.93%,SG-SNV-ELM模型的训练集和测试集识别率分别为98.61%和96.35%。预处理之后的SVM模型分类精度没有发生变化,而经过预处理的ELM模型分类精度显著提高。由此可知,SG-SNV预处理对ELM得到有效应用。图5是不同模型的混淆矩阵结果。图5(a)混淆矩阵结果存在较多识别错误,G2中10个样本和3个样本被分别识别为G1和G4,G3中3个样本被识别为G4,G4中3个样本被识别为G3,G5中1个样本和3个样本被分别识别为G4和G6,G6中4个样本被识别为G5。图5(b)混淆矩阵结果出现少量识别错误,G3中1个样本被识别为G1,G4中4个样本被识别为G2,G6中1个样本被识别为G5。图5(c)和图5(d)的混淆矩阵结果完全正确。为了可视化6个等级祁门红茶的差异,对不同等级茶叶的像素光谱信息建立SVM和ELM识别模型,实验结果如图6示。如图6(a)所示,提取灰度图像,如图6(b)、图6(c),祁门红茶等级分类图由上到下依次为一级、二级、三级、四级、五级和六级。由图6(b)所示,SVM模型将6个等级的祁门红茶识别为各自相应的等级,但也存在一些像素点分类错误,特别是圆形容器边缘的误分类尤为明显。由图6(c)所示,ELM模型的分类图中不仅边缘像素存在误分类,而且各等级之间存在严重误分类。除去边缘分类错误,造成不同等级茶叶误分类的主要原因是光谱的相似性。误分类的另一个原因可能是茶叶的纯度,例如,将低等级的茶叶掺入高等级茶叶中进行混合售卖盈利。SVM模型的识别结果优于ELM模型。因此,SVM有较好的识别效果和性能。3结论本文利用近红外高光谱成像技术,结合SNV-SG、PCA、MDS、Sammon及t-SNE算法,基于光谱特征,分别建立祁门红茶等级快速无损识别的SVM模型和ELM模型。结果显示,t-SNE能更好地分离不同等级的祁门红茶,其高维空间邻近数据点的信息可以保持低维空间中的数据结构。基于光谱特征的SVM模型和ELM模型的测试集识别率分别为100%和96.35%。因此,近红外高光谱成像技术结合机器学习在茶叶产品分类的应用领域具有很大潜力。
  • 注意!进口柠檬红茶和柚子绿茶检出农药残留超标
    2023年8月29日,台湾食药署发布边境查验不合格食品名单显示,美国一批次柠檬红茶和一批次柚子绿茶检出农药残留超标。  通报显示,美国制造厂或出口商名称为JOE & BOBBY, INC.,台湾地区进口商为瑟多娜有限公司,牌名为IC DELIGHTFUL。  据了解,该批次柠檬红茶检出残留农药护汰宁3 ppm、依灭列1.23 ppm、腐绝2.61 ppm,依据业者检附成分比例表换算农药残留量:护汰宁於红茶残留量3.09 ppm、柠檬残留量100.0 ppm;依灭列於红茶残留量1.27 ppm、柠檬残留量41.0 ppm;腐绝於红茶残留量2.69 ppm、柠檬残留量87.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」,农药护汰宁茶类定量极限为0.06 ppm、柑桔类容许量为7.0 ppm;依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm;腐绝於茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm,本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。  该批次柚子绿茶检出残留农药依灭列0.83 ppm、腐绝1.6 ppm,依据业者检附成分比例表换算农药残留量:依灭列於绿茶残留量0.86 ppm、柚子残留量20.75 ppm;腐绝於绿茶残留量1.67 ppm、柚子残留量40.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」,农药依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm;腐绝茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm,本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。  不合格柠檬红茶共计5.64公斤,不合格柚子绿茶共计4.97公斤,均被退运或销毁处理。  在此提醒国内进口企业密切关注相应信息,避免进口不合格产品。
  • 品茶、静心!您了解茶叶中的香气成分吗?
    茶,在中国的历史长河中,始终保持着举足轻重的地位。中国是茶叶的发源地,茶叶被西方人称为“神奇的东方树叶”。茶,是中华民族的举国之饮,它发乎神农,闻于西周,兴于唐代,盛于宋朝,如今已成为风靡世界的三大无酒精饮料(茶、咖啡和可可)之一。茶人品茶,重在茶香。茶因为香,才被人们喜欢。当茶香扑鼻的时候,你是否想过一个问题,不同的茶叶为什么有不同的香气,甚至同类茶也有不同的香气? 香气是茶叶的灵魂,关乎茶叶品质的优劣,影响消费者喜好度和选择性。茶的种类很多,不同品类的茶有不同的香气,如绿茶的清香、红茶的甜香、乌龙茶的兰香、普洱茶的沉香等等。所谓不同的茶香,实际是人的嗅觉对各种香气协调一致的综合反映。从本质上,茶叶香气是茶叶中挥发性香气组分(包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等11类约700种化合物)以不同浓度的组合,即便是同一种香气物质,不同浓度,嗅觉表现出来的香型都不一样。茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一,因此茶叶香气分析一直受到茶叶研究者的关注。 岛津应对方案——Off-Flavor气味分析系统 针对气味分析,岛津公司推出了Off-Flavor气味分析系统,该系统可基于GCMS-QP2020系列单四极杆气质联用仪和GCMS-TQ系列三重四极杆气质联用仪,支持Mono Trap、SPME、直接液体进样等多种进样方法,也可同时连接嗅探仪,为不同需求的客户提供气味分析方案。 GCMS-TQ8050 NX+AOC 6000 气味分析系统配套Off-Flavor Database气味数据库,登记了150种气味化合物的方法参数、半定量参数和感官信息(气味特征和气味阈值等),通过方法包和数据库可以非常方便建立多种气味化合物的筛查方法,并利用内置的标准曲线对检出的化合物进行半定量,通过比较结果与阈值来确认引起气味的物质。整个操作非常简单快速,检测灵敏度高,可协助用户对气味成分进行快速、准确的筛查。 茶叶香气成分分析流程 采用气味分析方法包中的TQ_MS_Wax_AART方法采集C9~C30正构烷烃标品,利用保留指数计算各气味物质的保留时间。使用TQ_MS_Wax_Correct_MRM方法测定4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10等3个校正内标。利用以上所得数据及Off-Flavor气味分析数据库自动创建150种气味物质MRM和SCAN同时扫描的分析方法。 利用创建的方法对市售的茶叶样品进行检测。准确称取1.0 g粉碎均匀的茶叶样品,置于顶空瓶中密封,采用AOC-6000固相微萃取(SPME)装置进行在线样品前处理,GCMS-TQ8050 NX进行分析,不仅可以简单快速地筛查茶叶中的各种香气成分,给出半定量结果,还可以通过NIST谱库定性得到数据库以外香气成分的信息。 红茶样品测定结果三种红茶样品共检出80种香气成分,检出的主要化合物有芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、苯甲醇、苯乙醇、2-庚醇、正己醇、糠醇、反式-橙花叔醇、水杨酸甲酯、愈创木酚、alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮、香兰素等。上述表格中仅列出部分含量较高的组分。 茶叶主要香气探讨 萜烯类物质的香气强,沸点高,是红茶香气的最重要成分之一。其化学性质活泼,结构易变,从而导致不同红茶的香气有较大差异。如芳樟醇和香叶醇互为异构体,前者具有铃兰香气,后者则具有典型玫瑰香气,在酶或热作用下,它们会相互转变,这种结构上的细微变化使得不同产地、不同工艺的红茶表现出不同的香气。alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮具有愉悦的花香气味,主要形成于红茶发酵过程中类胡萝卜素的氧化降解。另外,发酵过程中氨基酸含量会随着发酵程度而增加,部分氨基酸因酶促氧化可生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等芳香族衍生物,使红茶呈现清醇的香气。 我们同时也对绿茶、乌龙茶和普洱茶等茶叶进行了香味成分的分析,不同品种的茶叶中检出的香味成分基本与文献报道的主要香味成分相吻合。 岛津Off-Flavor气味分析系统从硬件和软件两方面制定了茶叶香气分析解决方案,仅通过测定正构烷烃和校正用内标,在无需标准品的情况下,轻松地助您无忧获得茶叶的香气密码!
  • 热茶一壶,香茶一杯,您都喝到了啥?
    在快节奏工作、生活的同时,忽然抬起头望着镜子里眼角若隐若现的皱纹,在感叹时光飞逝的同时,誓要为了留住青春做些努力。然后你可能会买上好的营养品、敷昂贵的面膜、报火爆的健身房,你还会做什么尝试呢?或许,可以来杯热茶。“茶茗久服,令人有力悦志”。茶里有什么“乾坤”呢?茶叶内含多种功能活性成分,如茶多酚、咖啡碱、茶氨酸及脂多糖等。其中,茶多酚的含量很高,是良好的天然抗氧化剂。茶多酚的主要成分是儿茶素,占茶多酚总量的70%以上。游离氨基酸是茶叶鲜味的影响因素之一,茶氨酸占游离氨基酸总量的50%以上,具有镇静、降血压、提高记忆力和增强人体免疫力的作用。此外,茶叶中含有多种嘌呤碱,其中主要成分是咖啡碱,咖啡碱属兴奋剂,在一定浓度范围内,对人体有强心、利尿、解毒等生理和保健作用。如果说功能成分是茶叶的“里子”,那茶香就是它的“面子”。茶香袅袅,回味悠长。茶叶香气是茶叶中的挥发性香气组分,包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等多种化合物,茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶的功能成分和香气成分是决定茶叶品质的重要因素。如何准确测定茶叶中功能成分的含量,如何快速识别茶叶之间香气成分的差异,对更好地研究茶叶、改善茶叶加工工艺有着重要的意义。岛津应对方案岛津公司采用三重四极杆液质联用仪建立了同时测定茶叶中茶多酚、咖啡碱及茶氨酸含量的方法;并利用岛津气味分析系统,在无需标准品的情况下,创建了茶叶中150种挥发性物质的半定量分析方法,为茶叶中功能成分和气味成分的研究提供参考。三重四极杆液质联用仪岛津气味分析系统• 茶叶功能成分LCMSMS检测方案标准溶液谱图标准溶液MRM色谱图表1. 茶叶中8种功能性化合物信息将含有8种组分的混合标准工作溶液进样分析,以标准溶液浓度为横坐标,定量离子峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。所得校准曲线相关系数均大于0.996,准确度在85.52-107.87%之间。标准曲线样品分析结果选取某品牌市售绿茶、红茶和普洱茶样品,前处理后上机分析,可以看到不同品种茶叶中各功能性成分含量对比结果如下:• 茶叶气味成分GCMSMS检测方案样品谱图茶叶样品色谱图(以红茶为例)茶叶样品中部分组分MRM图(以红茶为例)样品分析结果表2. 三种测试茶叶样品(绿茶、红茶、普洱茶)中部分代表性气味成分定性和半定量结果(ng/g)可以发现,不同种类的茶叶中存在很多共同的气味物质。由于茶叶品种、加工工艺等条件的不同,这些气味物质的含量存在一定差异,例如检测的红茶中芳樟醇、水杨酸甲酯等含量就比绿茶、普洱茶中的高很多。结语从丝绸之路到茶马古道,历史上的茶叶扮演着使者的角色,凭借其隽永的香气和良好的功效,加强了中国和周边各国的联系。而在当下,随着人们越来越注重饮食健康,茶叶的保健功能也受到了更多人的关注。如何在保留茶叶上佳风味的同时,尽可能减少加工过程中功能活性成分的损失,从而做到“鱼”与“熊掌”兼得,就成了茶叶研究人员需要关注的问题。岛津三重四极杆液质联用仪和气味分析系统,为您研究茶叶功能和香气成分、改进加工工艺提供助力。撰稿人:周春卫、张亚本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【瑞士步琦】 近红外N-500,帮您科学饮茶
    步琦近红外 N-500,帮你科学饮茶茶为国饮,饮茶可养生,这已经是国人的共识。有语曾说:喝茶的男人有品位,喝茶的女人更美貌,喝茶的老人能长寿,喝茶的孩子讲礼仪,喝茶的家庭易和谐。但是我国茶叶种类繁多,质量各异,评价方式不同,常采用感官评定和化学检测。茶叶感官检验评审结果受审评场所、评茶员的健康状况、主观原因、知识水平以及经验等影响;因此,有必要利用科学仪器近红外光谱快速的将茶叶内含成分进行检定,帮你科学饮茶。目前,近红外技术在茶叶及茶制品的理化检测、品质评价、真伪识别等方面已经表现出巨大的潜力。 1实验目的本实验研究是用步琦的 FT-NIR N-500 仪器建立一种快速,简单,无需样品前处理来测定红茶和低咖啡碱茶中的水分和咖啡因含量模型。1.1 步琦 NIRFlex N-500仪器配置:固体样品NIRFlex Solids+培养皿。测量参数:波长:4000-10000 cm-1;分辨率:8cm-1;扫描次数:固体样品32次。1.2 样品红茶和低咖啡碱茶两种样品类型的样品总数均为15个。测量样品如下表格:1.3 样品测量要求将样品倒入培养皿样品杯中进行压实后测量,每个样品测量3次光谱,每条光谱采集前都进行相同的压样测量。 2模型测试结果2.1 模型参数如下表:2.2 标准曲线如下图:▲红茶中水分含量标准曲线▲红茶中咖啡因含量标准曲线▲低咖啡碱茶中水分含量标准曲线▲低咖啡碱茶中咖啡因含量标准曲线3总结本实验表明,可以利用近红外光谱结合化学计量学方法同时对茶叶的水分和咖啡因进行含量测定,结果准确度可靠,可以将此法应用到实际生产流程上,作为快速无损检测的质控手段。
  • 安徽农业大学侯如燕团队在茶叶产地溯源研究领域连续发表多篇高水平论文
    安徽农业大学侯如燕团队围绕茶叶产地溯源领域开展了一系列研究,其结果发表在《Food chemistry》(中科院一区,IF=8.8),《Food Research International》(中科院一区,IF=8.1),《Food Control》(中科院一区,IF=6.0), 《LWT-Food Science and Technology》(中科院一区,IF=6.0),《Journal of the Science of Food and Agriculture》(中科院二区,IF=4.1)等期刊上。茶是世界上最受欢迎的饮料之一,其价格和需求与其地理来源密切相关。具有中国地理标志(GI)的产品,如祁门红茶,太平猴魁,安吉白茶,通常代表了独特的质量特性和风味特征,价格要高于非GI产区,容易受到食品欺诈的影响。团队主要运用稳定同位素与多元素分析技术,气相色谱-质谱联用技术,液相色谱质谱联用技术,核磁共振氢谱,拉曼、近红外光谱技术等,结合化学计量学深度挖掘,阐明产地环境与产品特征识别的内在机理,对茶叶,西洋参,花椒等特色农产品产地溯源进行鉴别,为农产品质量产业发展、安全监管和原产地保护提供技术支撑。一、红茶产地溯源1. 采用稳定同位素特征来划定祁门红茶的地理产地2019年2月,团队在国际期刊Journal of the Science of Food and Agriculture发表题为“Using stable isotope signatures to delineate the geographic point-of-origin of Keemun black tea”的研究论文。彭传燚副教授为论文第一作者,蔡荟梅教授、侯如燕教授为共同通讯作者。该研究探究了使用同位素比值质谱技术用于祁门红茶产地判别的可行性,并考虑了品种类型、叶片成熟度和制造工艺对同位素比值影响。结果表明,品种类型和叶成熟度对茶叶的δ15N值有显著影响。此外,品种对茶叶的δ13C值有显著影响,制造工艺对同位素比值没有影响。根据δ15N特征,祁门县东至和贵池区域比较容易区分。交叉验证k-NN模型的准确率为91.6%。种植区域的环境因素和品种可能是造成祁门红茶δ15N差异的主要原因。图1:品种对同位素特征的影响。(a)δ13C(b)δ15N图2:叶片成熟度对同位素特征的影响(a)δ13C(b)δ15N原文链接:https://doi.org/10.1002/jsfa.94752. 采用顶空气相色谱/质谱结合化学计量分析对红茶的地理产地进行鉴定2021年5月,团队在国际期刊《Food chemistry》发表题为“Use of headspace GC/MS combined with chemometric analysis to identify the geographic origins of black tea”的研究论文。硕士研究生运晶为论文第一作者,侯如燕教授为通讯作者。祁门红茶是中国高香红茶的代表。该文章探究了使用静态顶空气相色谱-质谱技术结合机器学习在红茶产地识别的可行性。对306份来自中国(古溪、历口、金字牌、贵池、东至、常宁、武夷山、邵武),印度(大吉岭)和斯里兰卡(康堤)的红茶样品的香气进行了表征。结果表明,红茶香气主要由醇类、醛类、酮类和酯类等化合物组成。在不同产地红茶中发现了22种共有挥发性化合物,包括红茶中花香和果香的代表性香气物质芳樟醇和香叶醇。探究了使用全谱、共有化合物和特征化合物(芳樟醇和香叶醇)三种数据集建立的机器学习(k-近邻算法和随机森林)模型的性能。基于全谱和22种共有化合物的k-近邻算法和随机森林测试集判别率均为100%和95%。基于芳樟醇和香叶醇的k-近邻算法和随机森林测试集判别率为100%和97%。这些结果表明,使用不同的数据集均能有效区分红茶产地,芳樟醇和香叶醇的比例可能是不同红茶区域风味差异的主要原因。图3:10个产地共有的22个GC-MS特征代谢指纹图谱原文链接:https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.1300333. 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合化学计量学技术对红茶的地理产地进行鉴定2022年3月,团队在国际期刊《Food Control》发表题为“Keemun black tea: Tracing its narrow-geographic origins using comprehensive elemental fingerprinting and chemometrics”的研究论文。硕士研究生任印锋为论文第一作者,Daniel Granato教授、蔡荟梅教授、彭传燚教授为通讯作者。本研究采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)绘制了来自其核心产区(祁门)和传统产区(贵池和东至)产区的104个祁门红茶样品的27种矿物元素的元素指纹图谱。将其化学指纹与机器学习算法结合用于祁门红茶的产地识别。结果表明,线性判别算法和支持向量机模型表现出最佳的判别性能,预测能力为100%。图3 核心产区(祁门)和传统产区(东至和贵池)祁门红茶中矿物质元素指纹图谱原文链接:https://doi.org/10.1016/j.foodcont.2021.1086144. 采用基于UHPLC-Q/TOF-MS的代谢组学方法与机器学习算法相结合区分祁门红茶地理来源2022年6月,团队在国际期刊《Food Research International》发表题为“A comparative UHPLC-Q/TOF-MS-based metabolomics approach coupled with machine learning algorithms to differentiate Keemun black teas from narrow-geographic origins”的研究论文。彭传燚副教授和硕士研究生任印锋为论文共同第一作者,Daniel Granato教授和蔡荟梅教授为共同通讯作者。本研究采用UHPLC-Q/TOF-MS结合化学计量学技术判别五个产区祁门红茶样品。筛选出39种筛选VIP大于1差异化合物。进一步靶向定量八种差异代谢物quercetin-3-O-galactoside, quercetin-galactose-rhamnose-glucoside, quercetin-glucose-rhamnose-glucoside, quinic acid, kaempferol-3-O-rutinoside, kaempferol-glucose-rhamnose-glucoside, kaempferol-3-O-glucoside and rutin及使用其建立产地识别模型,结果表明,基于UHPLC-Q/TOF-MS检测的代谢物指纹结合机器学习模型分类准确率前馈神经网络 (100%) 支持向量机(94.44%) 线性判别算法 (91.7%)随机森林 (87.50%).图形摘要原文链接:https://doi.org/10.1016/j.foodres.2022.1115125. 采用核磁氢谱化学指纹结合机器学习识别红茶的地理来源、品种和加工2023年2月,团队在国际期刊《Food Control》发表题为“Machine learning applications for identify the geographical origin, variety and processing of black tea using 1H NMR chemical fingerprinting”的研究论文。博士研究生崔传坚和徐一帆为论文共同第一作者, 侯如燕教授为通讯作者。该研究采用核磁共振氢谱对来自中国(安徽、云南、福建、广东)、印度(大吉岭和阿萨姆)和斯里兰卡(康提)七个红茶产区的219份红茶样品进行化学指纹分析。结果表明,咖啡碱和丙氨酸被鉴定为区分中国种和阿萨姆种的主要差异代谢产物,茶黄素和琥珀酸被鉴定为区分工夫红茶的主要差异代谢产物。采用核磁共振氢谱数据结合随机森林算法,对于红茶产地的判别准确率达到92.7%。基于随机森林模型的重要变量筛选的咖啡因、苹果酸、赖氨酸和β-葡萄糖等代谢物被认为是红茶地理来源的潜在标志物,基于这些标志绘制的化学轮廓展现了不同区域红茶的化学组成特色。图3:红茶品种和加工方式的特征代谢产物图图6:蜘蛛图指纹图谱,根本模式识别可以鉴定将未知的标签分配到地理来源原文链接:https://doi.org/10.1016/j.foodcont.2023.1096866. 采用表面增强拉曼光谱(SERS)的代谢组学方法结合化学计量学来鉴别祁门红茶的地理起源2023年4月,团队在国际期刊《LWT-Food Science and Technology》发表题为“Surface-enhanced Raman spectroscopy-based metabolomics for the discrimination of Keemun black teas coupled with chemometrics”的研究论文。硕士研究生任印锋和叶志豪为论文共同第一作者,Daniel Granato教授和彭传燚教授为共同通讯作者。本研究采用表面增强拉曼光谱(SERS)的代谢组学方法结合化学计量学来确定祁门红茶的地理起源。选取Δv = 555、644、731、955、1240、1321和1539 cm处Ag纳米粒子增强的SERS峰,计算强度进行化学计量学分析。对于红茶产地判别模型的性能表现为:RF (93.5%) = FNN (93.5%) KNN(87.1%),优于LDA算法(86.3%)。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114742二、绿茶产地溯源1.采用近红外光谱结合化学计量分析对太平猴魁绿茶的地理产地进行判别2022年4月,团队在国际期刊《Journal of the Science of Food and Agriculture》发表题为“Rapid identification of the geographic origin of Taiping Houkui green tea using near-infrared spectroscopy combined with a variable selection method”的研究论文。博士研究生金戈为论文第一作者,侯如燕教授为通讯作者。该文章利用近红外光谱技术区分了114份来自核心产区(猴坑,猴岗,颜家)和其他产区(新明镇,三口镇和龙门镇)的太平猴魁绿茶样品。采用合成过采样技术(SMOTE)平衡样本数据集。使用三种不同的预处理和筛选特征波长算法优化ELM模型性能。优化后的SNV-GA-ELM模型在测试集获得了95.35%的分类准确率。原文链接:https://doi.org/10.1002/jsfa.119642.采用多技术联用对太平猴魁绿茶的地理产地进行判别2023年6月,团队在国际期刊《Food chemistry》(中科院一区,IF=8.8)发表题为“Tracing the origin of Taiping Houkui green tea using 1H NMR and HS-SPME-GC–MS chemical fingerprints, data fusion and chemometrics”的研究论文。博士研究生金戈为论文第一作者, 侯如燕教授为通讯作者。该文章利用HS-SPME-GC-MS结合1H NMR双相萃取技术用于区分72个太平猴魁绿茶样品的地理来源。测试了Common dimension多板块数据融合,低级数据融合和中级数据融合方法。结果表明,数据融合提供了比基于单一技术数据的模型更优的区分性能。基于中级数据融合的RBF-SVM模型对太平猴魁的产地识别的准确率达到了93.33%。图1:实验流程图原文链接:https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.1365383.采用便携式光谱辐射计对安吉白茶的地理产地进行判别2023年7月,团队在国际期刊《Food Control》(中科院一区,IF=6.0)发表题为“Rapid discrimination of Anji Baicha origin using field-portable spectroradiometer”的研究论文。博士研究生金戈和安徽省地勘局第二水文工程地质勘查院桂翔为论文第一作者, 侯如燕教授为通讯作者。该研究将便携式光谱辐射计与化学计量学应用于安吉白茶样品地理来源的快速筛选。在光谱预处理和模型选择方面进行了模型优化。将优化模型应用于样品的地理区分和化学驱动波长的解释。对于区分核心产区和非核心产区安吉白茶准确率可达98.9%。进一步区分核心区域的小产区和安吉县外的产区发现分类结果高度依赖于地理距离。此外,研究还发现地理来源对光谱数据的影响大于收获年份。图形摘要原文链接:https://doi.org/10.1016/j.foodcont.2023.109968————————————————————————————————“植物源性食品质量安全检测技术及应用新进展”主题网络研讨会全日程公布:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/zhiwy230921/点击图片直达会议报名页面
  • PTR-TOF靠谱系列之“品茶”
    茶在我国历史悠久,是茶文化的发源地,有人认为可追溯到上古时期,有“茶之为饮,发乎神农氏”之说。因茶具有特殊的风味和健康效果,茶在全世界范围内也非常流行。日常生活中,人们品茶,更是“品”其香味,可谓“未尝甘露味,先闻圣妙香”。茶水散发的香气对品茶人有着强烈的冲击,从而直接影响人们的感官。我国的茶叶类型非常多,这些不同类型的茶叶的香型也非常多,据不完全统计,有毫香型、嫩香型、花香型、果香型、清香型、火香型、甜香型、陈醇香型、松烟香型等。这些香味据报道有多达700包含了多种挥发性化合物[1],包括醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、含硫化合物等等,如绿茶中具有清香味道的二甲硫(C2H6S)、成品茶中具强烈而稳定的令人愉快香气的苯乙酮(C8H8O)、成品茶叶挥发的具果实、干果类香气茶螺烯酮(C13H20O2)等。对这些香味物质的检测手段,主要是利用一维或多维气象分离与质谱相结合的方式来进行(CG-MS或GC×GC-MS)分析离线采集样品,测试中通常需要根据目标风味物质物化性质考虑分离柱的极性和搭配,同时样品分离时间一般在数十分钟以上。PTR-TOF试剂与方法直接进样、快速检测、高质量分辨率的快速质谱检测方式目前报道的相对较少。在此,我们利用Vocus CI-TOF质谱仪对不同类型的茶叶进行了测试(见图1),分别测量了不同茶叶刚泡发时所挥发出来的香味,本次Vocus CI-TOF使用的是质子转移反应电离模式(PTR H3O+模式),茶叶开水泡发之后移至仪器进样口进行直接分析,最大程度减少样品采集中损失以及最大程度模拟人体感官。仪器测量数据采样频率设置为1s/全谱,每组样品的测量时间约为1~2分钟,待样品信号稳定后结束测量并利用除烃空气冲洗进样口,排除样品间残留干扰。本次测试共检测到了百多个变化较明显的信号,我们在此挑选了一些比较有趣的检测结果做进一步解读。图1. Vocus PTR-ToF质谱仪直接进样检测泡发茶水顶空气体PTR-TOF分析结果图2对比了笔者家乡所产的绿茶(a)和某红茶(b)所测到的相对信号。总的来看,绿茶的释放的香气相对简单,Vocus CI-TOF检测到数十个变化比较明显的信号,除了m/Q 63 (C2H6SH+,二甲硫)的信号较强,其他信号的强度较小,说明绿茶的清香味道主要还是来自于二甲硫,受到其它因子的影响较小;某红茶释放的香味则复杂的多,Vocus PTR-TOF检测到了数百个变化比较明显的信号,且大部分的信号强度都较高。图2. 某绿茶和某红茶泡出香气的谱图相对信号比较在本次检测中,我们在某红茶的检测到了一些茶叶中比较明显存在的香味因子。图3是样品中检测到的分子质量比较大的两个物质,这两个因子出现在m/Q 153的位置,两个物质的精确质量分别为m/Q 153.0546和m/Q 153.1274,值得注意的是,区分开这两个因子需要分辨率不低于3000 Th/TH的质谱仪来进行检测,两个因子分别对应的分子式为C8H9O3+和C10H17O+。C8H9O3+对应的可能物质为香草醛;C10H17O+对应的可能物质为薄荷酮或茴香酮。图3. Vocus PTR-TOF在m/Q 153处检测到的物质谱图此外,还检测到了乙酸(C2H6O2)、苯乙酮(C8H8O)、丁香酚(C10H12O2)、 茶螺烯酮(C13H20O2)等茶叶中常见物质。PTR-TOF结论Vocus PTR-TOF直接进样,广谱物质检测的能力,秒级响应的高时间分辨率、以及pptv-级别超低检测限、为茶样风味物质的快速全面检测分析和样品筛查提供了新的检测思路。参考文献[1] Zhai, X., Zhang, L., Granvogl, M., Ho, C.-T. and Wan, X.: Flavor of tea (Camellia sinensis): A review on odorants and analytical techniques, Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 21, 5, 3867-3909, https://doi.org/10.1111/1541-4337.12999, 2022.
  • 表面增强拉曼光谱技术对茶叶中百草枯与敌百虫农药残留的快速检测
    我国是茶叶生产和消费大国,茶文化历史悠久,2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2,干毛茶产量306.32万吨,产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品,其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中,为防治病虫害,经常会使用一些除草剂和杀虫剂,但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1],可以使植物快速枯萎,除草效果好,见效快,但百草枯有剧毒,残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,可对节肢类害虫起到灭活作用[3],但该药物同时又对人体有很强的毒害作用,会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此,控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠,具有较高的精确度和可重复性,常作为仲裁法使用,但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂,无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言,表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势,被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测,有助于茶叶现场快速检测,保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集,通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数:激发波长785 nm;激光功率150 mw;积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性,每个样品均取10个不同的点进行测试,并计算10个点的平均拉曼光谱强度,得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测,检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰,并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知,绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg,乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定,表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标,百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程,线性拟合结果如表1所示,线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示,从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大,644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低,拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性,可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中,绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg,黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg,通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中,以644 cm‒ 1处的特征峰值强度,红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程,线性拟合结果如表2中所示,线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000,现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪,其采用全空间光设计,优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头,支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统,配备手机端(Andorid)和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统,满足科研院所,相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命,化学/化工、药物分析,食品安全,刑侦鉴定,环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧,重量轻,仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计,最小光斑≤30μm。高分辨率(~6cm-1),高抑制荧光能力,能够轻松测量高荧光样品,获取拉曼光谱。高灵敏度,500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱,最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头,可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑,降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头,用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台,方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能,支持常规的HQI,峰位检索,深度学习神经网络等算法。
  • HPLC柱后衍生法测定茶及茶饮料中的糖类
    茶叶中的糖类包括单糖、寡糖、多糖及少量其他糖类,是茶汤滋味和香气成分之一,是茶汤的主要甜味成分。而糖类也经常被作为添加剂添加到茶饮料中,调节茶饮料的香气和滋味。各种茶中含有的糖的种类和含量各不相同。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子由于没有共轭结构,无法用紫外检测器进行检测,通常采用通用型检测器,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面使用日立高效液相色谱仪Chromaster配高灵敏度的荧光检测器,采用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定:■ 分析流路图仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5440 荧光检测器,5510反应单元■分析条件■糖标准样品测定例√ 重现性(100 mg/L 糖标准混合液,n=6)√ 各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,得到了R2 ≥ 0.9996良好的线性关系。■茶样品测定例对市售的茶叶(铁观音,普洱茶)和茶饮料(冰红茶,绿茶,乌龙茗茶)进行前处理,并对处理后的样品进行分离和检测。√ 样品前处理方法 √ 测试结果 实验结果表明:利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定,使用Chromaster柱后衍生系统配备CM5440荧光检测器。糖经色谱柱分离后,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,然后进行检测。该方法选择性强,灵敏度高,并且梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。克服了示差折光检测器测糖灵敏度低、不能梯度洗脱的缺点。
  • 食品中塑化剂的检测——LabTech推出GPC和SPE样品前处理整体解决方案
    塑化剂是指邻苯二甲酸酯类物质,被广泛用作塑料增塑剂,而近期发现它被非法用于食品添加剂,对人们的身体健康造成了广泛的危害。邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素,长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟,大量摄入会导致肝癌等疾病,研究发现,其毒性为三聚氰胺的20-30倍。 塑化剂是一种脂溶性物质,进行提取是多采取非极性溶剂进行提取,对于含脂肪较多的食品在进行提取时会有大量的脂类物质被提取出来,从而干扰后续的分析工作,故对提取的样品溶液在仪器检测前必须进行净化处理。Labtech PrepElite GV 全自动凝胶净化--定量浓缩系统进行样品前处理,有效去除油脂等大分子干扰物质,并同时完成样品的定量浓缩,为后续仪器检测数据的可靠提供更有力的保障。 市场上通用的凝胶净化系统,很多阀体及管路有大量的塑料或橡胶部件,而这些部件在不同程度上都添加了各种增塑剂成分,从而造成了在塑化剂样品处理过程中带来污染,造成本底较高,影响分析的检出限和数据的可靠性。Labtech针对塑化剂样品处理特别推出专用凝胶净化系统,系统管路采用全不锈钢设计,从而杜绝了样品净化处理中引入污染的问题,大大提高了分析的灵敏度和可靠性。 适用范围: 1茶饮料类   红茶、绿茶、奶茶、冬瓜茶、乌龙茶等     2果汁类   百香果、葡萄柚、水蜜桃、荔枝、苹果、杨桃汁等    3果浆、果酱类 芒果果浆、水果颗粒、凤梨浓糖果浆、草莓果酱等   4粉状类   胶原蛋白粉、益生菌、果汁粉等    5锭状类   口嚼锭、羊乳片、胶囊、钙片等 操作步骤:取一定量的样品,经过萃取后,得到提取液,经PrepElite GV 预浓缩-凝胶净化-定量浓缩并置换溶剂,得到样品,采用HPLC进行分析。 系统配置: PrepElite GV塑化剂专用样品处理系统 HPLC检测
  • 在茶叶前处理过程的“七十二变”中,找到zui爱的处理手段
    茶叶我国茶叶历史非常悠久,到现在最少也有数千年的历史了。我国也是属于茶叶大国,由此我们可以知道我国茶叶的品种绝对是非常的多。那对于茶叶有所了解的人都知道,我国茶叶主要分为六大类,也就是红茶、绿茶、黑茶、白茶、黄茶和青茶(乌龙茶)。人们一直离不开茶叶,不仅因为茶叶口感好、味道浓韵,更因为茶叶有着特殊的功效,有利于人们的身心健康。 茶叶具备这么多功效,与茶叶所蕴含的成分有关,茶叶本身含有咖啡jian、单宁、茶多酚、蛋白质、碳水化合物、游离氨基酸、叶绿素、胡萝卜素、维生素A原、维生素B、C、E以及无机盐、微量元素等400多种成分。近年来,中国茶产业快速发展,一二三产业融合推进,呈现出良好的发展势头。目前,全国有茶园面积约4400万亩,茶叶年产量约260万吨,分别占世界的60%和45%,稳居shi界第yi位。所产茶叶中,每年有10%以上出口,每年出口额16亿美元左右。因此,茶叶的质量把控就显得尤为重要,那么茶叶中的农残如何测定?又分别有哪些方法?今天就一起来看看吧: 样品处理首先,我们需要将样品处理成粉末状,利于接下来的分析:接下来就是具体的前处理了。在此,我们的技术人员为大家提供了三种前处理手段,大家可以根据自己的实际情况与具体的分析要求自行选用: QuEChERS处理SPE处理GPC处理小贴士1、以上前处理涉及浓缩温度与浓缩程度可根据实际情况与目标物性质自行调整2、饮茶虽好,也不能过量哦
  • 应对欧盟茶叶检测新规——SFC-MS/MS分析吡咯里西啶类生物碱(PAs)
    2020年12月,欧盟发布COMMISSION REGULATION (EU) 2020/2040,修订条例 (EC) No. 1881/2006 关于某些食品中吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine Alkaloids,以下简称PAs)的最高含量,正式设定PAs在食品中的限量要求。其中对于茶叶和调味茶中的限量为150μg/kg,该限量要求计算21种吡咯里西啶类生物碱的总和。该法规将于2022年7月1日正式执行。 PAs是植物产生的用于抵御食草动物的一类毒素,分布广泛。大多具有肝毒性和潜在致癌性,可以在蜂蜜、茶和草药中找到。每种PA的毒性各不相同,对于食品制造商和食品药品监管机构而言,准确识别和量化食品中的PAs至关重要。 迄今为止,已知的PA超过660种,其中许多是异构体。对于异构体PA的鉴定,与LC-MS/MS相比,SFC-MS/MS提供了更加优异的色谱选择性。本文介绍利用SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱(包括5种石松胺和2种千里光宁碱异构体)的应用案例,轻松应对欧盟茶叶检测新规。 样品前处理:茶样品用 0.05 M 硫酸超声提取两次,合并提取物并用氢氧化铵调节pH值,然后进行固相萃取(具体步骤参见原文),洗脱物氮吹干燥后用1mL甲醇复溶,离心10min后取上清液待测。 色谱及质谱条件:参见原文。SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱的典型色谱图 5种石松胺和2种千里光宁碱异构体基线分离色谱图 利用岛津SFC方法开发系统,分别考察了4种不同的手性色谱柱和8种不同的改性剂组成的色谱条件。得到的最终分析条件,可以对18种PA和16种相关N-氧化物进行定量分析。对红茶基质样品的分析结果表明从2到200μg/kg 范围内线性良好,部分PA定量下限可达到0.1μg/kg。具体数据参见下表。 红茶基质中34种吡咯里西啶类生物碱的 LLOQ 基于本方法分析了10种市售茶叶样品,其中4种可以检出1种或多种吡咯里西啶生物碱。1个茶叶样品中检出了欧天芥菜碱、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及其相关N-氧化物,3个茶叶样品中检出了石松胺、刺凌德草碱及其相关N-氧化物。 本应用中使用的仪器(Nexera SFC+LCMS-8060) 参考文献:1,Determination of pyrrolizidine alkaloids in plant material using SFC-MS/MS, ASMS 2019, TP-221
  • 上海安谱实验推出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法整体解决方案
    16年初,各大媒体新闻报道,中国输欧茶叶大范围出现新型污染物,持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易,这个新的污染物如何进入茶叶的,目前还没有科学结论。 欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准,即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐,并受其影响,减少对碘的吸收,进而扰乱新陈代谢,危害人的健康。欧洲食品安全局(EFSA)评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险,结果表明,单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大,但是长期摄入高氯酸盐,对人体的危害应当引起关注,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的,目前还没有科学的结论。 业内专家推测,茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水,食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移,都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。 欧洲食品安全局(EFSA)生物危害与污染研究部食物污染专题负责人马可?比纳里亚曾表示,EFSA在评估报告中建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58毫克/公斤,拟发布的0.75毫克/公斤的标准较为宽松。 欧盟将在综合考虑各方科学意见后,公布正式适合欧盟全境的检测标准,预计强制性标准将于2016年正式颁布。 未雨绸缪,建立茶叶中及其他可能的污染源中高灵敏度的高氯酸盐检测方法非常重要,上海安谱实验科技股份有限公司开发出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法,可有效去除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。方法前处理简单,能够得到较高的回收率和稳定性,并且灵敏度高,定量限能做到0.2毫克/公斤以下,完全满足欧盟拟定标准。若选用离子色谱-质谱法或者LC-MS/MS法,可获得更高的检测灵敏度。一.样品前处理 准确称取2g粉碎好的茶叶样品,放入50mL 离心管中,加入10mL 乙腈,漩涡混合1min,超声震荡10min后,再漩涡混合1min,4000 r/min离心6min,上清液待净化。SPE操作:GCB小柱(SBEQ-CA1654)串联IC-RP小柱(SBEQ-IC0410-RP):活化:10mL 乙腈以下开始收集:上样:取2mL上清液过小柱洗脱:2mL 乙腈共得到4mL乙腈溶液,加入4mL H2O,混合均匀后,取一定体积过0.22μ m亲水PTFE滤器(SCAA-114),供仪器测定。备注:出于对离子色谱的考虑,上机所使用溶剂为1:1的ACN:H2O;如果是液质检测,得到4mL乙腈溶液后,可以不必加水稀释注意事项:水及未清洗干净的容器极易引入ClO4-本底,建议实验开始前,对所用试剂及耗材做下本底测试,并且尽量使用一次性的塑料耗材。二.离子色谱法仪器:万通 940 professional IC 检测器:电导检测器 MSM 化学抑制器色谱柱:Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 保护柱:Metrosep RP 2 Guard/3.5淋洗液:5 mmol/L 碳酸钠 + 20% 乙腈(V/V)的水溶液流速:0.7 mL/min定量环: 250 μ L柱温:40 ℃三.实验数据3.1 标准曲线绘制注意事项:CFGG-062009-01-01 高氯酸根离子标液,ClO4-(NaClO4),1000mg/L溶于 H2O标品中间液和工作液建议用乙腈稀释,会减少如果加标量体积过大,基质提取液不同造成的影响。3.2 绿茶中高氯酸盐检测图1 市售绿茶谱图图2 市售绿茶加标0.5ppm谱图图3 市售绿茶加标1 ppm谱图3.3 普洱茶中高氯酸盐检测图4 市售普洱茶谱图图5 市售普洱茶加标0.5ppm谱图图6 市售普洱茶加标1 ppm谱图3.4 红茶中高氯酸盐检测图7 市售红茶谱图图8 市售红茶加标1 ppm谱图3.5 回收率数据加标浓度回收率%基质绿茶普洱茶红茶0.5ppm96.9974.6281.872.551ppm104.12106.93115.15101.76106.7112.28四.实验中所需耗材 货号名称规格价格/元品牌SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱500mg, 6mL/30 pcs1177CNWSBEQ-IC0410-RPCNW IC-Guard RP 净化小柱1mL,10只/包260CNWCFGG-062009-01-01高氯酸根离子标液,ClO4-(NaClO4),1000mg/L溶于 H2O100mL750o2siDAAQ-6-1006-530万通阴离子色谱柱,Metrosep A Supp 5 - 250/4.0250 x 4.0mm,5um19850万通SCAA-114亲水PTFE针式滤器13mm*0.22um,金色,100只/罐100AnpelQBAA-0020122mL无针注射器100只/包70AnpelSBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位5885CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L420CNWABEQ-33000B2-500CNW 50ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱850CNWABEQ-33000B6-500CNW 15ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱720CNWSGEQ-7100301-1UnwireTM试管架ResMerTM制造技术,孔径30mm,红色1个,3*8孔,适用于50ml离心管149CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱110CNWVAAP-32009E-1232-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)100只/塑盒,50塑盒/纸箱120CNWVEAP-5394-09B-100蓝色有开孔拧盖,含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫100个/包90CNWEOFO-945617Talboys数显型漩涡混合器,230V/150W外形尺寸:20.3×10.2×350px,包装重量:5.3kg4565TalboysEOFO-945066Talboys 数显型多管式漩涡混合器外形尺寸:24.1×38.4×1015px,包装重量:19.1kg36641Talboys
  • “100家实验室”专题:访北京市茶叶质量监督检验站
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器的市场情况和应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十五站:北京市茶叶质量监督检验站,该站质量负责人徐倩工程师热情地接待了仪器信息网的到访人员。   北京市茶叶质量监督检验站(以下简称“北京茶叶质检站”)成立于1995年,由北京市食品研究所出资组建,是经北京市质量技术监督局计量认证,并获得中国商业联合会及北京市质量技术监督局授权,具备审查认可资格的法定检测机构,是经国家质量监督检验检疫总局、国家工商行政管理局等四部委授权的消费争议商品检测中心。2004年11月,该质检站被国家商务部授予“食品安全定点检测机构”。   北方地区唯一的一家茶叶质量专业检测机构   实验室质量负责人徐倩工程师首先为我们介绍了北京茶叶质检站的概况。“北京茶叶质检站具有第三方检测机构资质,属独立事业法人,资金自收自支。我们站现有工作人员9人,其中高级工程师2人,工程师4人,4人具有硕士学历。”   “我国现有两个国家级的茶叶质检中心,分别在浙江和福建,所以北京茶叶质检站是北方地区(长江以北)唯一一家茶叶质量专业检测机构。并且,北京除了茶叶总公司外只有我们质检站有高级评茶师。”   “北京茶叶质检站曾承担过多个科研项目:国家“九五”课题——大类商品标准及质量控制技术;国家“十五”课题——蔬菜农药残留快速检测技术及设备研究;国家计委部门专项课题——膜分离技术提取加工茶类有效成分新工艺研究;国家科技部重点课题——食物安全快速检测、质量控制与预警等。”   与茶商合作良好,检测年收入200万   “北京茶叶质检站样品检测年收入在200万元左右,每年大约会做3000多个茶叶样品的检测,其中来自北京工商抽检的样品约占40%。” 待检测的茶叶样品   “除了进行北京工商系统在流通领域的抽检外,北京茶叶质检站还承接茶叶企业的委托检验,这是我们业务的‘重头戏’。目前,我们与马连道的许多茶叶经销商合作良好,他们对我们的检测数据比较认可。北京茶叶质检站的检测数据在茶叶行业里还是比较权威的,北京市面上销售的茶叶80%以上的检测报告都出自我们站。除了茶叶,我们站还承接谷物、食用菌、水果、蔬菜等农产品的检验。”   “我们的检测速度较快,一般委托检测,5天就能交付检验报告,而且收费较低。对于一次送样较多的客户,我们还可给予适宜的优惠。”   检测仪器颇具“历史”,但仍能满足检测需求   北京茶叶质检站的仪器并不多,且购买时间较早。对此,徐倩工程师跟我们解释到:“北京茶叶质检站本着物尽其用的原则,合理利用现有的仪器。我们的检测仪器虽然购买时间较早,但全部按照规定时间进行检定和校准,而且关键部件也定期的更换,所以完全能满足国家规定的检测要求,可以确保检测结果科学、可靠和公正。如果仪器不能满足检测的需求,我们将及时添置新仪器。”   Spectro电感耦合等离子发射光谱仪   (图注:该仪器主要用于检测茶叶里的稀土元素和金属元素。)   Agilent 6890气相色谱仪   (图注:该仪器主要用于检测茶叶中的拟除虫菊酯类农残、有机磷类农残和有机氯含量。) 北京吉天AFS-8120双道原子荧光光度计   (图注:该仪器主要用于茶叶中一些痕量的元素检测,例如铅、镉、砷等。)   Shimadzu公司17A气相色谱仪(左)、Shimadzu公司10A 液相色谱仪(右)   (图注:17A气相色谱仪的使用时间较长,主要用于茶叶样品有机氯类农残的检测;10A 液相色谱仪主要用于兽残检测,它有荧光和紫外两个检测器,后者用得更多。)   上海一恒电热恒温鼓风干燥箱(左)、LabTech电热消解仪(左)   (图注:一恒的鼓风干燥箱已使用多年,目前还经常使用,性能很稳定,且每年都会按规定时间由中国计量院进行校准;LabTech电热消解仪用于茶叶消解。)   特有的“茶叶感官审评室”   除了常规的检测外,北京茶叶质检站还设有微生物检测实验室与茶叶感官审评室。前者检测普洱茶等茶叶中的大肠菌群、致病菌等有害微生物,后者则是从感官上鉴定茶叶的品质。   “感官审评室分为‘干评台’与‘湿评台’,需要至少两人同时分别进行审评。评茶师将茶叶放在‘干评台’上,观其匀整度、净度,随后将茶叶称重、冲泡,在‘湿评台’上观察茶叶内质,闻香气、看汤色、品滋味、看叶底。两名评茶师同时进行所有的干、湿品评,然后将两人的评定结果进行比较,得出最终的品评结果。” 交流现场   最后,长期从事茶叶检测的徐倩工程师为我们介绍了一些茶叶小知识:“长期坚持喝茶对身体有好处,而且最好喝不同的茶。春天以绿茶或花茶为佳,夏天饮绿茶和乌龙茶都可以,秋天适合喝乌龙茶和红茶,冬天多喝红茶可以达到暖胃的功效。此外,一些茶叶还有特殊的功用,如普洱茶可以降脂,苦丁茶(代用茶)可以去火等。另外,可以说所有的茶叶都有助于排毒,长期喝茶都是有益身心的,但不建议一天喝太多浓茶,以免身体产生不适。”   附录:北京市茶叶质量监督检验站   http://www.bfri.cn/ch/disp_yw.asp?id=12
  • 提神醒脑——来看近红外如何帮您品鉴茶叶
    提神醒脑——来看近红外如何帮您品鉴茶叶茶叶源于中国,早期是祭祀用品,随后用于烹饪和入药,最后才发展成为一种饮料。区别于风味多样的加工茶,传统的原叶茶主要可以分为绿茶、黄茶、乌龙茶、红茶、黑茶和白茶,而绿茶又是我国产量最多的一类茶,接近九成的产茶省区都生产绿茶,每年绿茶的产量占茶叶总产量的一半以上。绿茶不仅在国内深受欢迎,在全世界也是一种被广泛喜爱的无酒精饮品,出口茶叶中 80% 以上都是绿茶,由此可见一斑。特级绿茶属于绿茶中评价最高的一类,其不仅外形美观,而且所泡之茶茶汤清亮,香气浓郁,口感宜人。特级茶有着非常严格的采摘标准和明确的加工要求,通常只在春季由人工按照一芽一叶的标准进行采茶。尽管特级绿茶具有非常高的价值,但其与普通绿茶的区别,很难仅仅通过外观来判断。目前为止,若需要明确地鉴定出特级绿茶,最为权威的方法是由一组专业人士对标准品和样品进行感官评定,从而判断样品的优劣。这种鉴定方法条件相对苛刻,且费时费力,对于有大批量检测需求的情况就非常不友好且不现实。近红外光谱分析作为一种快速无损的分析技术,其在食品的质量控制中已被广泛应用。浙江大学范方媛课题组使用近红外分析建立了无损区分特级绿茶与其它等级绿茶的模型。 1样品准备从市场中购买 279 个绿茶样品,其中 127 个为特级, 152 个为其它等级,测量前用塑料袋密封并在 -20 ℃ 环境下储存。 2测量参数光谱范围:10000 cm-1-4000 cm-1,分辨率2 cm-1,使用漫反射测量方式,每次称重 10g 茶叶,每个样品测量三次取平均光谱。▲ 茶叶样品的原始近红外光谱 3光谱预处理光谱多元信号校正、中心化处理和 Savitzky-Golay 求导(一阶导和二阶导)。▲ 茶叶样品经预处理后的近红外光谱 4感官评价根据国标(GB/T23776)要求,一共六位评审专家对样品的外形、汤色、香气、滋味、叶底进行打分,然后根据每个维度不同权重综合计算最终得分,满分为 100。 5模型校正不同等级的样品分别分成两个数据集,其中 185 个样品用于交互检验校正,94 个样品用于验证模型效果。建模方法分别采用了经典偏最小二乘(PLS)以及优化的区间偏最小二次(siPLS)算法。使用均方根误差(RMSE)和预测偏差比(RPD)来评价模型的预测的准确性。▲ 最终优化模型对外部验证样品预测结果经过优化后的模型对 185 个建模样品和 94 个外部验证样品的预测准确度分别达到了 97% 和 93%,证明模型够较为精准地区分特级绿茶与其它等级绿茶,相比于传统的感官鉴定,近红外能够做到快速无损分析,对大批量的检测鉴定具备独特的优势。应用中采用的是步琦 NIRFlex 系列近红外光谱仪,多种配置和稳定性能助力科学研究。6参考文献Chunlin Li. Rapid and non-destructive discrimination of special-grade flat green tea usingNear-infrared spectroscopy[J]. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2019, 206(5): 254-262.步琦傅里叶变换光谱仪 NIRFlex N-500 NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计,相比经典傅里叶近红外光谱仪,在简化光路空间的同时,极大地提升了设备的抗震能力,更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。NIRFlex N-500 模块化的设计,4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件,能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便,一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计,一旦主灯能量降低到阈值之下,就自动切换至副灯,不会造成分析间断而影响生产效率。NIRFlex N-500 内置校准标准物,搭配功能全面且强大的软件套件,保证数据安全,满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求,为制药行业提供安全稳定的分析手段。
  • 农残检测技术为茶叶安全“护航”
    茶作为大众喜爱的饮料,质量安全备受关注,农药残留是茶叶中最敏感的安全指标,也是最严格的风险控制项目。《消费者报道》整理了国家及省市市场监督管理部门自2018年6月至2021年10月近3年关于绿茶的质量抽检信息。结果发现,共有66批次绿茶被发现不合格,不合格的原因主要是农药残留和重金属超标,其中农药残留超标批次占比达到86.3%,这也说明茶叶农药残留问题始终是个食品安全隐患。茶叶农药残留检测方案要监管茶叶中的农药残留,必须从种植、采收、加工、出厂等生产源头环节抓起,帮助企业及监管部门及时发现问题并加以控制,在这其中,农药残留检测技术是茶叶质量安全监管的一项重要技术手段。当前茶叶农药残留的检测方法有很多种,如气相色谱法、液相色谱质谱法、酶联免疫法等,珀金埃尔默能提供从前处理到数据处理,从现场快检到实验室确证的整体解决方案。1QSight LC-MS/MS双离子源技术应对茶叶中多农残和灭螨醌/羟基灭螨醌检测的ESI和APCI切换需求茶叶中氧乐果等农药残留参考GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》该检测方法采用的是电喷雾离子源(ESI)。2022国抽细则中茶叶及其制品的检验中增加了灭螨醌和羟基灭螨醌的检测项目,该项目参考SN/T 4066-2014《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定 色谱-质谱/质谱法》检测标准,检测方法采用APCI正离子模式进行采集。一台液质联用仪器在面对采用不同离子源的两个检测项目的时候,如何解决?珀金埃尔默的QSight液质联用仪器的双离子源技术可以很好的解决这个难题,该系统具有独家的双离子源设计,同时具备ESI源和APCI源,各自具有独立的气路和电路,在做不同模式的检测项目时不需手动更换离子源,只需在软件中“一键切换”,无论您在繁忙的日常工作还是较多样品过夜运行,所有样品轻松搞定。QSight LC-MS/MS双离子源示意图2气相色谱检测茶叶中有机磷农药残留气相色谱法是一种高分离效能、应用广泛的一种分析方法,是食品中农药残留检测的基础性仪器,常用来检测茶叶中有机磷等种类中农药残留。3现场快速检测茶叶农药残留由于许多食品或者环境的农药残留的检测中需要在现场检测得出数据,因此需要采用便携式的气质进行分析,珀金埃尔默的便携式气质采用固相微萃取的技术进行前处理,现场10分钟内定性并表征出红茶中的有机氯农药残留。4在线凝胶色谱-气相色谱质谱法(GPC-GC/MS) 应对复杂基体茶叶提取物中有大部分色素、生物碱等大分子杂质,会影响农药残留的检测,在线凝胶液相色谱可以净化这些物质,配合气相色谱质谱技术可以提高了农药残留的检出限。GPC-GC/MS是一套将提纯净化系统GPC与GC/MS在线连接而成的联用设备,从样品提纯到农残分析完全自动化,专门针对茶叶等基质成分复杂的食品样品。在线凝胶净化气质联用系统系统流程图19种农残混标总离子色谱图更多相关应用资料,请扫码下载
  • 手打柠檬茶是自然绿吗?记者直击“色谱实验室”找答案
    检测人员在实验室通过繁琐的步骤对样本进行检查。 赵用 摄温州网讯 气温节节攀升,一波“绿”潮席卷茶饮圈。最近,泰式手打柠檬茶以其夺人眼球的墨绿色,成了许多年轻人夏日解暑的“新宠”。与此同时,也有市民提出疑问,茶饮如此缤纷的色彩“真的可以放心喝吗”?近日,温州市场监管部门执法人员在市区禅街随机挑选茶饮店,并对“招牌祁门红柠檬茶”“爆绿柠檬小麦草”“招牌柠檬茶”等3款水果茶饮料及“茉香绿茶”“后岸红茶”等2款原材料,就是否超量、超范围使用人工色素进行专项抽检监测。茶饮是否非法添加人工色素?为揭开这些柠檬茶靓丽色彩的背后秘密,记者直击温州市质量技术检测科学研究院日化产品检测中心“食品检测实验室”,请来色谱检测工程师赵超群,为大家答疑解惑。市民点题 “泰绿”能放心喝吗? 是否含有人工色素?市民张女士的孩子最近爱上了“泰绿”手打柠檬茶,出于好奇她买了一杯尝鲜,却发现“泰绿”柠檬茶和之前普通的柠檬茶口味并没有什么两样,主要是颜色非常吸引人,但停留在口腔内一直难以消散的绿色,难免让人对“泰绿”柠檬茶的食品安全性产生更多的怀疑和担心。“这个茶饮颜色出奇的绿,孩子喝了会不会对身体有伤害?”与张女士有一样疑问的还有市民苏先生,作为资深茶饮爱好者,他最近也迷上手打柠檬茶,爆款鸭屎香、新泰绿等,他都喝了个遍,但每次喝新泰绿手打柠檬茶时,他都有个疑虑:“泰国的绿茶怎么颜色会这么深?每天喝安全吗?”他希望,相关部门能做个检测,可以让大家喝得放心。实验现场柠檬黄日落黄胭脂红5份样品均不含这些人工色素当天,记者来到市质量技术检测日化中心“食品检测实验室”,操作台上摆放着烧杯、恒温振荡水浴锅、玻璃搅拌棒、各类化学试剂等。“要想检测茶饮中是否含有人工色素,我们要按标准要求进行制样、预处理(色素提取)、上机检测等步骤。”赵工说,本次实验主要对样品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄等人工色素含量进行检测。实验现场,赵工首先对5份制样好的样品进行预处理,从三份液体试样中分别称取20g于烧杯中。固体试样处理相对复杂,分别称取5g样品于烧杯中,用水进行反复洗涤色素,直到试样无色素为止,最后合并色素漂洗液为样本溶液。“接下来,我们采用聚酰胺吸附法完成样品色素的提取。”赵工一边讲解一边操作:样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6,加热至60℃,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60℃pH为4的水洗涤3次-5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次-5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次-5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。实验结果显示,五个样品均不含柠檬黄、日落黄、胭脂红等人工色素。专家提醒长期食用人工色素对身体有害购买颜色鲜艳的饮品需谨慎人工色素对人体有什么危害?在购买饮品时,有哪些注意事项?对此,赵工也给出解答。她说,根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定,在常用的人工合成着色剂中,胭脂红不能在饮料类中添加使用;柠檬黄和诱惑红在饮料类中的最大使用量为0.1g/kg;亮蓝在饮料类中的最大使用量为0.02g/kg;日落黄在固体饮料中的最大使用量为0.06g/kg;苋菜红在固体饮料中的最大使用量为0.05g/kg。饮料中的人工色素除添加之外,也可能来源于原辅料中;当存在原辅料带入时,应符合标准规定的“带入原则”。以日落黄为例,长期或一次性大量食用色素含量超标的食物,可能有害身体健康。对此,她建议市民,在购买此类饮料时,不要一味追求颜色过于鲜艳或者与实际颜色差异过大的产品。
  • 江苏大学陈全胜团队: 通过HS-SPME-GC/MS结合代谢组学分析鉴定超声波辅助康普茶发酵过程中的挥发性物质及其代谢途径
    Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料,经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料,也被称为康普茶,具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序,可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前,红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵,与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中,超声波处理的茶叶非常稳定,通过物理作用增强参与香气合成基因的表达,使得茶叶形成不同香气化合物。近年来,顶空固相微萃取(HS-SPME)样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点,是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此,HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段,基于HS-SPME结合气相色谱-质谱(GC/MS)技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而,结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法,用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺,并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析,探究其代谢产物变化,并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响(图1)。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明,超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0~S7,其中发酵初期阶段记录为S0。此外,优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率(图2C),优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件(图2D),优选30 °C为最佳温度(图2E)。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值,进行Box-Behnken分析,建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对(A)茶多酚消耗率、(B)糖消耗率的影响,(C)五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响,(D)五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响,(E)五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明,对照组表面光滑圆润,而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹(图3)。这可能与20~40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性,从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响,(A和B)超声处理组,(C和D)对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性,配备高亮度离子源和高效碰撞池,可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组(32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物)。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明,鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析(PCA)将发酵样品分为不同类群,结果表明,发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分(图4A)。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0~S7代谢物变化差异的具体成分,结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味,并且远离零点,对PC1和PC2有显著贡献,从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合(组间差异更显著),PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%(图4C)。如图4D所示,选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味,改善了整体的感官香气质量,并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明,发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外,这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. (A)康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图,基于PCA模型的(B)康普茶样品中变量的载荷图、(C)PLS-DA得分图、(D)PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示,部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物(甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯)与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之,鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱,并成功进行多元统计分析,筛选VIP>1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外,详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明,发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述,在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。
  • 1500倍电子显微镜下看茶叶,竟然“星际穿越”了!
    每日坐在实验室、办公室里的你们是不是也跟小编一样茶不离口,杯不离手呢?有没有一次脑洞大开想要看看叶底和茶汤在电子显微镜下会是个什么模样? 请准备好1500倍的显微镜,把六大茶类加上生普和熟普用标准的方式冲泡,分别取出日常里最适合品饮的茶汤和完全舒展开来的叶底,放在载玻片上,通过显微镜就可以看到令人惊艳的茶叶星球。 现在,请跟随小编来一场说走就走的茶界“星际穿越”吧!  生普系列  茶叶类型:易武散茶  投茶量:3g  用水量:110ml  第一泡:15秒  第四泡:10秒(取第四泡用于观察茶汤)  生普茶汤:我不是透明的,我是黑色小波点  生普的茶汤没有透明状的圆点,而是趋于黑色的斑点,并且不圆,是不规则的形状。小编想说,这一颗好像月球哦!  生普叶底:和人类皮肤纹路撞衫  生普叶底的纹路和人类皮肤的纹路很像,没有气泡和条纹状的形状,就像颜色变深的干枯的土地一样。  熟普系列  茶叶类型:易武熟普  投茶量:7g  用水量:110ml  第一泡:5秒  第四泡:10秒(取第四泡用于观察茶汤)  熟普茶汤:喜爱银河系?请看我!  熟普茶汤中的透明状圆点不是全图分布的布局模式,而是像银河系一样一条,看起来不禁让人联想到潺潺的流水。  熟普叶底:一半海水一半火焰  绿茶系列  茶叶类型:安吉白茶  投茶量:3g  用水量:110ml  第一泡:15秒  第二泡:20秒(取第二泡用于观察)  绿茶茶汤:看起来很淡定,实际上翻江倒海  绿茶的茶汤在载玻片上看起来是凝固的,但在显微镜下却在不停地流动。  绿茶叶底:直线组成无数个不规则形状  绿茶的叶底放大看是干爽的,而其他茶叶经过冲泡会明显有气泡出现。  白茶系列  茶叶类型:白牡丹  投茶量:3g  用水量:110ml  第一泡:15秒  第二泡:10秒(取第二泡用于观察)  白茶茶汤:灵动的水纹就是它了  白茶的茶汤很薄,上面如此斑驳的纹路其实有部分是载玻片的痕迹,但它的圆点并不明显,就像透明一般。  白茶叶底:一个个小气泡像星星般闪亮  这些凹凸的小点再放大看就是一个个的水气泡,看起来很像眼睛。  红茶系列  茶叶类型:滇红  投茶量:3g  用水量:110ml  第一泡:10秒  第二泡:10秒(取第二泡用于观察)  红茶茶汤:茶系里圆点最多的显微茶汤,你懂?  红茶茶汤呈现的圆点很多,密密麻麻的,如果你很懂这其中的奥妙,请一定要告诉小编哦。  红茶叶底:不要以为我是火星  红茶经过1500倍的放大后,像一个个小山丘矗立在叶片上,也有点像一片片云朵漂浮在上面。  黄茶系列  茶叶类型:蒙顶黄芽  投茶量:3g  用水量:110ml  第一泡:15秒  第二泡:10秒(取第二泡用于观察茶汤,第五泡后观察叶底)  黄茶茶汤:我要代表“月亮”消灭你  好吧,虽然和绿茶没有多大的区别,但你要相信它真的是黄茶的茶汤。它呈现的圆点很细小,与红茶略有不同。  黄茶叶底:我的外貌与地球最像  小编认为这个星球的样子和咱们地球很像,熟悉的感觉。  黑茶系列  茶叶类型:安化黑茶  投茶量:7g  用水量:110ml  第一泡:10秒  第四泡:10秒(取第四泡用于观察茶汤)  黑茶茶汤:满屏的不规则小圆点,不能更美  黑茶的圆点是最吸引人的,大小不一,而且视觉上很清晰,大的圆点里细看还有像细胞一样的花纹。  黑茶叶底:条形纹路很是特别  黑茶用显微镜看并没气泡或者圆形的图案,而是清一色的条纹状,和木头的纹路看起来很像。  乌龙茶系列  茶叶类型:牛栏坑肉桂  投茶量:3g  用水量:110ml  第一泡:10秒  第三泡:10秒(取第三泡用于观察茶汤)  乌龙茶茶汤:内在极沉稳的液体  实话说,这次用了牛栏坑肉桂,小编还是很肉疼,因为这款牛肉是价值2.98万/斤的非遗技艺传承人手制牛肉,所以对这款茶汤的观察特别仔细。这款牛肉的茶汤有一个很特别的性质,其余的茶汤在显微镜下内在物质都在不停地流动,只有它是很粘稠的感觉,难道是内含物质太多了,交通堵塞?  乌龙茶叶底:神秘的螺旋状看起很是诱人  与之前出现的茶叶叶底不同,牛肉的叶底没有水气泡,而是不同大小的圆圈组成的,有些是单个的圆圈,而有些是半封闭的曲线和圆圈组合成的。看到这么惊奇的景象,你是不是对这款牛肉也感兴趣了呢?
  • 绿茶瓜子色素染出 工业滑石粉添增色泽
    绿茶瓜子跟茶叶完全“不沾边”、工业滑石粉让瓜子外表光鲜亮丽……上视新闻“七分之一”栏目前天播出调查报道《年货的秘密》,曝光炒货行业可能涉嫌违法使用食品添加剂乱象的情况。市质监局昨日第一时间回应表示,已连夜部署专项执法检查,覆盖所有本市炒货生产企业,全部抽样检测结果将及时公布。   检测结果将及时公布   根据上视报道,在深入安徽、江苏等瓜子生产地进行暗访时,有炒货厂老板自曝,绿茶瓜子、红茶瓜子都是用色素染的,并未使用茶粉。而对于自家产的瓜子,老板竟坦承“尽量少吃,确实不好”。而为了使瓜子光滑且色泽明亮,不少炒货厂商还违规添加工业滑石粉,对人体健康带来潜在危害。   对此,市质监局昨日回应,针对上视新闻曝光炒货行业可能涉嫌违法使用食品添加剂的情况,市质监局已连夜部署专项执法检查。检查将覆盖所有炒货生产企业,一旦查实违法行为、样品抽检不合格的情况,将依法严处。相关负责人表示,全部抽样检测结果将及时公布。   炒货历来是监督重点   炒货历来是质监部门质量监督检查的重点。去年,市质监局于3月和11月两次公布本市炒货食品及坚果制品质量专项监督抽查结果。抽查依据相关标准要求,对炒货及坚果产品的酸价、过氧化值、糖精钠、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、黄曲霉毒素B1、大肠菌群、霉菌、酵母、沙门氏菌、志贺氏菌和金黄色葡萄球菌等项目进行检验。去年3月份公布的质量抽查情况显示,66批次产品中,实物质量不合格4批次,不合格项目涉及酸价和过氧化值。去年11月份公布的结果则显示,40批次产品中,实物质量不合格1批次,不合格项目为酵母、霉菌超标。   [相关新闻]   沪暂停销售125公斤安徽宣城所产炒货   晨报记者江华报道 媒体曝光不少炒货可能存在违法使用食品添加剂现象后,本市工商部门已于昨日组织对部分食品批发市场经销的瓜子等炒货产品开展监督检查。   市工商局表示,此次重点检查经营户落实索证索票和进货查验、尤其是查验瓜子等炒货的质检合格报告等证明文件,指导市场主办方督促相关经营户暂停销售安徽宣城产瓜子等炒货125公斤。同时,委托法定食品检验机构抽检市场上经销的瓜子样品12组,并将根据检测结果作进一步处理。
  • 立顿茶曝含多种农药残留 报告遭陈宗懋院士质疑
    关于茶叶农药残留的问题持续发酵, 24 日某国际组织又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果, 称同样有被国家禁止使用的农药残留。这一份报告再次引发民众对喝茶健康的担忧, 立顿方面表示, 现代检测手段发达, 查出通过空气、土壤等渠道进入的微量禁用农药不足为奇。   日前,国际环保组织“绿色和平”发布的最新调查报告显示:“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。然而昨天,记者调查本市多家超市发现,“立顿”绿茶、茉莉花茶等仍在正常销售。   新闻背景   “立顿”3种袋泡茶   含高毒农药灭多威   报道称,“绿色和平”于2012年3月在北京随机购买了4份“立顿”牌袋泡茶,包括红茶、绿茶、茉莉花茶和铁观音。经具有国家资质的独立第三方实验室检测,“立顿”绿茶、茉莉花茶和铁观音均含有农业部明令禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。检测报告还指出,4份样品共含有17种不同的农药残留,其中绿茶和铁观音上的农药残留多达13种,茉莉花茶含有9种农药残留。   除“立顿”外,“绿色和平”近日公布的调查报告显示:吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园及海南农垦白沙绿茶等9个国内茶叶品牌所售的18份茶叶样本全部含有至少3种农药残留,其中12份样本含有农业部禁止在茶树上使用的农药。   记者调查   “问题”茶仍在销售   超市称“并不知情”   昨天下午,记者在市区多家超市发现,“立顿”绿茶、茉莉花茶等仍在正常销售。   在河西区一家超市内的茶叶区域,冲泡型的袋装“立顿”绿茶、茉莉花茶等商品被摆在货架显著位置且种类繁多,仅绿茶就有50G装和100G装,此外还有促销装。超市工作人员表示,对于农药残留问题并不知情,也未接到要求相关商品下架的通知。   随后,记者又与沃尔玛超市、家乐福超市进行了联系。沃尔玛超市一工作人员表示,目前并未接到要求“立顿”绿茶等下架的通知,具体情况“不太清楚”,而家乐福超市的工作人员也表示“仍不知情”。   联合利华   立顿茶完全符合国家标准   然而, 报告发布后, 中国茶叶流通协会以及茶叶行业唯一院士陈宗懋就表达了对这一报告不科学性的质疑, 包括偷换农药残留和农残超标的概念。   昨日, 立顿在其官方微博上挂出了声明, 表示“立顿产品质量完全有保证, 请大家放心饮用” 。至于为何能在立顿铁观音样品中发现早在2002 年农业部199 号公告中就明令禁止使用在茶树上的三氯杀螨醇, 立顿方面向记者表示, 现代检测手段发达, 查出通过空气、土壤等渠道进入的微量禁用农药不足为奇, 关键是量是否超标。以农药666 为例, 虽然早已经禁用多年, 但其在空气中要完全消解至少需要数十年的时间, 也完全可以检测到。   广东茶叶行业协会的专家昨日在接受羊城晚报记者采访时也表示, 检测出的硫丹、灭多威等, 过去是登记允许使用的, 仅仅是在去年6 月份由农业部制定新标准时确定取消, 而此时很多茶叶已经采摘并制成茶叶, 有以新规来指责旧产品不合格之嫌。   中国茶叶协会   对检测结果持保留意见   中国茶叶协会也在其网站上发布了官方声明称,针对“绿色和平”发布的抽查检测结果,协会第一时间要求各相关企业进行认真自查,但由于协会还未获悉书面检测报告,检测结果也未经我国法定检测机构复检,故协会对“绿色和平”提供的检测报告持保留意见。同时,由于该报告没有将检测结果与相关标准进行比对,造成社会各界对检测结果误读,把“农药残留”和“农药超标”概念混淆,引发茶叶消费恐慌,协会表示不解。    相关新闻:立顿农药事件暴露国内标准混乱 相关检测专题:茶叶农药残留检测
  • 新茶叶稀土限量标准引激辩 有望撤销
    检测新方法或致茶价上涨   近日,卫生部发布的稀土检测新方法后,素有“中国乌龙茶之乡”的福建安溪县开始磋商寻求应对之策。中国茶叶流通协会也就稀土限量指标与检测中存在的问题专函呈送国家有关部委,寻求产业支持。伴随着每月各地层出不穷的茶叶“稀土”超标下架的消息,地方茶企却开始哭诉在这方面控制的“辛苦”。   检测新方法更新致合格率低   据《中国产经新闻》记者了解,卫生部7月17日发布了一份名为《植物性食品中稀土元素的测定》,其中显示:此适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中,检测16种稀土元素含量的测定,用来代替2003年的测定方法,增加了电感耦合等离子体质谱法。在此之前,一直采用的分光光度三滤长法测定,只需用来检测5种稀土元素含量的测定,经验证明并不适合于茶叶。   对于此次新的调整,国家食品安全风险评估中心秘书长严卫星认为,稀土检测方法调整是为了让检测值更严谨。中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳也对《中国产经新闻》记者表示:“这次稀土元素新测定方法,也是随着科技的发展而适时补充修正的,出发点还是好的。”   此前中国对茶叶中稀土限量的标准,来自于2005年卫生部颁布实施的国家强制性标准《食品中污染物限量》,该标准对茶叶中稀土氧化物含量提出了限量要求,即茶叶的限量标准与玉米、稻米相同,均应小于2.0毫克/公斤。据了解,目前,美国、欧盟、日本茶叶标准中均未设定稀土限量指标。   杨秀芳告诉记者,茶中叶的稀土来自其生长过程:一是茶树从土壤中吸收稀土金属 二是喷施稀土“肥料”造成茶叶中残留,三是茶叶在生长过程中会不断地积累一些元素,所以生长期越长,稀土含量就越高。   然而,铁观音和绿茶、红茶不一样,它必须要选取比较成熟的茶叶制作,而绿茶、红茶只取嫩芽,铁观音吸入的稀土可能会较多。   毕业于安徽农业大学的范承胜,曾经获得闽南斗茶“四冠王”,他对《中国产经新闻》记者表示:“稀土与土壤的母质有关系,福建茶区土壤中富含稀土,我曾经送检过上千个样本,按照5种稀土元素含量的测定,合格率不会超过60%,如今,要进行16种稀土元素含量的测定,我预估不会超过20%。”   稀土标准存废引激辩   如今,新的稀土元素含量的测定方法已出台,对于铁观音、大红袍、普洱、黑茶等茶类的影响很大。对此,应该取消稀土限量的呼声再次升高,其中既有中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所研究员陈宗懋,也有茶叶标准化技术委员会秘书长翁昆、海峡两岸茶业交流协会副会长危赛明等。   同时,陈宗懋今年就在业内媒体上发表《茶叶中稀土元素标准有望撤销》一文,其中谈道,电感耦合等离子体质谱法方法标准,因茶叶本身含有较高浓度的硅、钡等本底元素,该方法未提出钪元素受到硅、碳干扰,铕元素受到钡干扰时的校正措施。所以对方法标准还应予以进一步完善。   中国茶叶流通协会认为,该标准实施以来,一直受到有关专家和企业的质疑。2008年度北京市茶叶质检站收到北京主要茶叶企业主动送检的安溪铁观音产品检测结果,有70%的铁观音产品稀土元素超过国家标准限量值,给茶叶企业采购和销售带来极大困难。2011年11月,国家质检总局发布乌龙茶产品质检监督抽查结果,结果显示,58种乌龙茶产品中有17份被检出稀土超标,其中包括联合利华的乌龙茶产品。   为此,中国茶叶流通协会副秘书长姚静波就对《中国产经新闻》记者表示:“自设门槛无疑会影响茶叶的生产和销售,我们这次比较意外,没想到,还趋严了,从种植到生产然后销售,‘稀土”标准的影响一直影响着我们,无所不在。“   不过,严卫星则在一次公开场合解释称,国家标准制定的相关问题。食品风险评估分实际、估计、感知三方面,国家安全标准制定以风险评估为依据。标准值高低不代表严格性,比如我国大米中铬标准值低于国际,原因是国民大米吃得多。   杨秀芳则对记者表示:“2010年就有一个修订稿,我们希望推一推,现在,最重要的是看对消费者是否真的身体健康有威胁。”   根据安徽农业大学农业部茶叶生物技术重点实验室的一项研究称,茶叶中的稀土元素3/4以上不溶于热水而残存在茶渣中,人们喝茶时摄入的量低于1/4。   姚静波还认为:“大家对一些理化指标真正的概念并不了解。”有业内人士称,上世纪80年代,北京有色金属研究总院曾有研究报告表明,人的日容许摄入稀土量为14-24毫克.按卫生部2005年实施的《食品中污染物限量标准》,茶叶中稀土含量限额为2.0毫克/公斤,况且稀土元素为非水溶性物质,即使全年连茶叶全吃掉10公斤,也未超过人日容许摄入量。   范承胜也对记者表示:“人体中到底摄入多少稀土,才会危及健康,数据翔实的研究少之又少,一直到现在人们并不清楚。”不过,记者发现,中国科学院上海冶金研究所发表的《微量稀土元素的药效及保健作用》显示:研究证明,稀土元素如果被长期低剂量摄入,可在肝脏中蓄积,导致肝脏形态和病理组织变化、肝细胞损伤、肝代谢紊乱引起脂肪肝 而高于2毫克/公斤剂量的农用稀土仍能通过胎盘屏障引起肝细胞和发育中的红细胞DNA损伤。   不过,陈宗懋却认为,根据安全性风险评估结果,通过饮茶摄人人体的稀土量对人体是安全的。通过饮茶而摄人的稀土量,即使按最极端的数字计算,也只有ADI(每天允许摄入量)值的2.55%   范承胜认为,“控制农药残留,我们可以做到,也应该做到,但是,一个标准,如果多数人经过努力仍做不到,说明标准值得商榷,国家制定标准,在对茶叶中的重金属含量进行风险性分析的时候,应该会考虑浸出率和摄入量。”   陈宗懋在上述文中曾透露:“相关部门于2011年10月21日、11月23日、12月2日、12月31日在北京召开了有关稀土问题的连续四次讨论会,并决定撤销这个稀土标准。”业界曾用“非常及时、雪中送炭”来形容对消息的期待性。   然而,这次7月17日的稀土检测方法调整发布,似乎预示着“此路不通。”对此,杨秀芳对记者说:“看来,取消是不可能了,现在对于食品安全的高要求,也是为了让消费者更为放心,国家在这方面有考虑是正常的。”   “我不赞成取消,但是标准应该放宽,由于此类茶需要长时间生长,你想让其稀土含量下降也是不可能的,检测5种稀土元素含量的测定就已经不合理了,现在要进行16种稀土元素含量的测定,不合格率将会更高,我们必须实事求是,我们也要严格控制人为的添加。”   同时,《中国产经新闻》记者发现,福建农林大学白婷婷的一份硕士学位论文名为《安溪乌龙茶农药残留规律与稀土污染成因探究》,是由福建农林大学茶学系主任孙威江教授作为指导老师。其中谈道:“安溪不同茶叶主产区稀土含量顺序为,金谷祥华感德西坪虎邱,基本超过了我国《食品中污染物限量》对茶叶稀土含量低于2毫克/公斤的要求。”   该论文数据显示,虎邱、西坪、金谷、感德和祥华五地四季茶样稀土合格率分别为45%、20%、0、40%、15%。通过检测数据可知,整个安溪茶叶主产区稀土超标现象严重。   对此,范承胜补充称:“茶叶自身的残留值必须要扣除,安溪境内土壤稀土含量普遍偏高,铁观音茶树富集稀土,铁观音采摘原料较绿茶、红茶老等原因造成铁观音稀土普遍超标,希望有关部门政府组织专家认证,不能直接采用茶企报送样品的检测数据来认定。”   姚静波还透露称:“我们在整理相关的报告,尤其是对于技术指标这方面,对于产业整体的发展,我们都在做这方面的工作,我们要清楚,标准不是今天颁布了,明天就废止的,我们只能一直争取,寻求支持。”   新检测方法或致茶价上涨   记者获悉,近日在湖南省质量技术监督局公布的第七批食品抽检结果中,长沙9款茶叶稀土总量超标,1款铅超标。这9款“问题”茶叶属于7家茶企,其中还有1家出口企业。8月中旬,北京市食品办发布下架食品名单中,福建安溪县御堂春茶厂品御阁2款铁观音茶被检出稀土超标。其中,PT200铁观音稀土超标4倍多。而PT300铁观音则被检出稀土超标3倍多。   在应对茶叶稀土检测方法调整问题上,姚静波表示:“中国茶叶流通协会正在制订应急预案,地方不少企业已经有了自己的对策。”   记者采访到了湖南一家制作“安化黑茶”的负责人,他自承,新的检测方法的推出,他并不意外,不过,行业内一直试着去反映和沟通,反而,具体到企业方面,并没有太多的落实,不人工添加“生长素”(稀土肥),控制的比较辛苦,但是如果依然含量超标,其实也并无太多的对策。   目前,国内铁观音绝大多数来自福建产区。该省土壤中稀土含量高,稀土储量位居全国第三位。已探明的稀土储量有5万多吨,远景储量达400万吨。据记者了解,此次,在应对茶叶稀土检测方法调整问题上,安溪作为全国产茶第一大县,该县将把稀土指标列为必检项目,同时列入今年年度茶业基础管理考评,抓好考评。   范承胜表示:“由于使用新的检测方法,企业的成本会增加,安溪上百万的茶叶面积,如果都要一个个检测,人力物力的成本会增加,很可能导致茶叶的价格出现上升。”   杨秀芳则呼吁:“希望新标准制定既能站在有利于消费者健康角度,又能从行业的高度来处理问题。为防止茶叶稀土超标,要从源头上控制茶园土壤中稀土含量及投入品的稀土含量,同时要注意及时采摘茶青,在加工过程中注意清洁化生产,确保茶叶不落地。”   严卫星也在近日在公开场合中透露:新标准不会降低消费者对安全的要求,新标准不会让符合规范的茶企无法生存。   姚静波对于记者询问标准修订的进度问题,她仅称:“新标准修订工作正在进行之中。”
  • 近红外技术助力茶叶加工迈向智能制造工业4.0
    p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 茶叶是我国重要的特色农产品,是茶区乡村振兴、精准脱贫的支柱产业。我国茶叶初制加工主要靠人的经验 “看茶做茶”,如“一看二闻”、“手抓成团、松手不散” 或为基于设备温度、时间、转速的简单过程控制,导致制茶省力而不省心,品质风味稳定性差。传承经验的数字化问题,已成为制约茶叶标准化、工业化、智能化发展的产业技术瓶颈。 /span /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 在线近红外茶叶品质检测系统、机器视觉智能感知系统进入示范推广阶段 /strong /span /p p   近日,由中国农科院茶叶研究所董春旺博士牵头,无锡迅杰光远科技有限公司提供光学技术支撑提供平台支持下,我国在茶叶加工品质检测技术上取得突破,多方合作研发了在线近红外茶叶品质检测系统、机器视觉智能感知系统,并在自动生产线集成应用。经实验测试,对茶鲜叶、萎凋叶水分检测绝对误差为± 0.5%,对红茶发酵品质适度判别正确率为100%,近红外光谱检测时间小于1min,而机器视觉检测时间仅为1.4s。 /p p   本成果在世界范围内首次实现了对红茶加工过程中在制品水分、发酵品质的快速无损伤检测,将人工制茶经验进行量化、数字化及可视化呈现,为后续茶叶品质风味的精准加工和定向调控,以及专家决策和智能管控技术的实现,扫清了关键技术障碍。目前成套系统已正式投入使用,进入示范推广阶段。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 296px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/42d16117-3823-4847-9287-7961a6421e86.jpg" title=" 茶叶.jpg" alt=" 茶叶.jpg" width=" 296" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/ccc17f6f-9444-46c4-b256-5d78d1ec55fd.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 311" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 311px height: 200px " / /p p   中国农科院茶叶研究所,是唯一的国家级综合性茶叶科研机构,多年来为推进产业转型升级投入了大量的研究与精力。本次近红外茶叶在线检测项目就是中茶所在茶叶加工与质量控制领域的一次可行性探索,得到国家自然科学基金项目(31972466)、中央级院所基本科研业务费重点项目(1610212018005)、中国农业科学院科技创新工程项目的资助,相关数据发表在SCI REP(10.1038/s41598-018-26165-2)SAPA(0.1016/j.saa.2018.07.029)、JFPE(10.1111/jfpe.13428)等国际SCI学术期刊。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 250px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/10c37884-65a1-4c7b-94ac-527af95f6057.jpg" title=" 微信图片_20200421110249.png" alt=" 微信图片_20200421110249.png" width=" 600" height=" 250" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 207px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/6a3ab48b-36bf-45ab-ac07-612b77ea2119.jpg" title=" 微信图片_20200421110329.png" alt=" 微信图片_20200421110329.png" width=" 600" height=" 207" border=" 0" vspace=" 0" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong “产学研用”合作共筑科技成果转化 /strong /span /p p   作为一家从事近红外光谱分析仪器研发及提供行业定制化解决方案的高新技术企业,无锡迅杰光远科技有限公司凭借其近年来在近红外光谱检测领域的突出表现,以及其在食品检测、农牧业、环境保护、加工制造等行业的应用与实践成果,与中茶所等通过“产学研用”合作,将中茶所董春旺博士的前期探索性研究形成理论积累和数据模型,并在无锡迅杰光远科技有限公司自主研发的近红外系统上做了较好的集成及产业化应用。 /p p   据了解,此次项目旨在解决茶叶加工过程中水分含量实时在线检测问题,通过在萎凋、烘干等环节加装在线检测设备,以确保生产者能通过数据具象化的方式,直观实时观测到加工过程中水分的变化;同时,本项目还在发酵环节加装了检测设备,尝试建立茶叶中一些内容物的检测模型,并分析茶叶内容物的变化与茶叶品质之间的关系。 br/ /p p   本次项目的成功,不但对于茶叶制造行业工业化转型具有积极的探索意义,同时也为类似的传统制造行业转型提供了具有正向参考意义的范本。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  近红外技术助力茶行业完成工业4.0转型 /strong /span /p p   此次所采用的近红外光谱分析技术,是一种光谱测量技术与化学计量学学科有机结合的新兴技术,凭借其便携、准确、成本低、无损环保等优势,成为近年来发展最快,最有前景的检测技术之一。 /p p   该项目总体由硬件及模型两部分组成,硬件部分包含近红外光谱仪的架设安装及网络传输部分,模型部分包含茶叶在萎凋、发酵、烘干等各环节的水分含量模型,萎凋、发酵环节中茶叶内容物(茶多酚、茶色素、儿茶素等)的模型,以及迅无锡迅杰光远与中茶所等合作构建的茶叶定性判别模型。 /p p   在同一批次,茶叶发酵的不同时间点,分别采集样品,获得样品的近红外检测光谱、理化数据,并将不同时间点的各样品都制成成品茶,由大师感官评定,并将感官评定分数与前期获得的光谱及理化数据相关联,建立模型,寻找最佳发酵时间的拐点,以达到降低能耗、优化工艺、稳定品质的目的。并通过以上一系列工作,最终将原有大师经验评定的方式,升级为可视化、数字化、可控制的参数指标。 /p p   利用近红外光谱技术监测制茶过程,不仅可以通过可视化的方式直观了解制茶过程中茶叶内部水分以及化学成分的变化,还可以直接通过数据结论对制茶过程进行有效调整和干预,从而提高茶叶生产的品控水平,并实现制茶的标准化。尤其在发酵环节,该项技术的运用可以更好更快地弥补人工判别发酵程度的不足,让发酵环节更加科学合理。 /p p   如今,随着大数据、人工智能等新兴技术的崛起,近红外光谱分析技术也在逐渐融合大数据和人工智能技术,朝着智能化方向发展。通过本项目在近红外制茶行业的应用,一方面证明了近红外技术在传统工业广泛的应用空间,另一方面也为制茶行业的工业化、标准化提供了可行性路径。随着试点产线的顺利运行,后续,中国茶叶研究所将协同无锡迅杰光远科技有限公司,进一步加大该技术在制茶行业的相关合作和投入,逐步扩大近红外检测技术在制茶行业应用的推广,稳步提升我国制茶工艺的工业化水平。 /p p style=" text-align: right " (来源:迅杰光远) /p
  • 茶叶冻干机: 冻干技术应用于茶叶加工生产
    茶叶是世界三大饮料之一,含有茶素,咖啡碱,胆甾烯酮,肌醇、叶酸、泛酸等有益人体健康。根据季节分为春茶、夏茶、秋茶和冬茶,通过加工可做成花茶压饼茶、萃取茶、药用保健茶、茶食品和茶饮料等。随着冻干机技术的发展,茶叶通过真空冷冻干燥技术,可以解决普通烘炒和微波等传统制作茶叶工艺的难点,比如茶叶的新鲜度、原茶的芳香无法保留,特别是叶绿素容易受热量影响,如果不经过低温真空冷冻干燥机加工处理,会造成原有的一部分氨基酸和微量元素无法保存等。随着冻干机的发展,近几年冻干机技术也广泛应用于茶叶冻干加工生产。FZG茶叶冻干加工工艺流程是:1)茶叶冻干前处理:配茶、清洗、杀青、沥干、混茶、发酵等工艺;2)茶叶真空冷冻干燥:低温预冻、一次干燥、解析干燥;3)茶叶冻干后处理:分拣、称重、包装、检测、打码入库。整个茶叶冻干加工流程是满足高级别GMP认证要求,采用304不锈钢材质,成套茶叶冻干机系统使用PLC自动控制运,具有远程监控和操作功,符合工业化管理。茶叶冻干机除了可以各种茶叶冷冻干燥外,同时适用于绿茶粉冻干,红茶粉冻干、普洱茶粉冻干,桑叶茶冻干、金花茶冻干等。通过冻干技术广泛应用于茶叶领域加工生产,促进茶叶行业的发展。
  • 茶饮国标有望年底出台 茶饮巨头将获益
    一份茶饮料的国家标准有望在今年年底出台。饮料分析师称,饮料业巨头将从中获益。   据悉,中国饮料工业协会一份茶饮料国家标准内部征求意见稿已经进入征求意见阶段,年底有望出台。据此,日后茶多酚的含量将是判别茶饮料的一个重要指标,每千克的红茶、绿茶、乌龙茶、花茶等茶饮料所含茶多酚都需大于300毫克。此外,主打健康的低糖、无糖茶饮料也将明确规定其糖含量。   行业标准实施将意味着茶饮料行业更加规范,生产企业的集中度提高。东方艾格饮料行业分析师陈静表示,随着我国茶饮料消费量的高速增长,市场日益成熟,出台国家标准是必然的。由于茶饮料消费市场巨大,行业中的企业众多且分散,大企业小企业同时存在。国家标准的出台将一定程度上提高企业集中度,不符合标准的小企业将遭淘汰。   此外她指出,那些饮料行业巨头将从中获益,在淘汰部分不合规小企业同时将获得更多的市场空间。不过,此获益并非短期的、直接的,而是通过整个行业的优化而实现。   数据显示,2009年茶饮料消费量占整个饮料市场的10%,最近几年的消费量则以30%的高速度增长。茶饮料已经成为多家内外资饮料巨头的招牌产品,如康师傅、统一、三得利等。饮料企业亦从此业务中获得了高额利润。如茶饮料市场占有率高达41.2%的康师傅,其上半年净利润同比大涨40.57%,饮料业务占总营业额的51.93%。
  • 广西成立茶叶质检中心
    4月25日,广西茶叶及茶制品质量监督检验研究中心(以下简称&ldquo 广西茶叶质检中心&rdquo )在百色八桂凌云白毫茶产业园举行落成揭牌仪式。   据悉,新建成的广西茶叶质检中心集检验、检测、实验和科研于一体,可按国家现行茶叶产品标准、山茶油标准开展全项检测,为茶叶加工和茶叶检测提供技术研究和开发服务 参与制定或修订茶叶产品标准,提供茶叶标准化知识咨询和质量状况咨询等。中心将重点为广西百色及周边省市的茶叶产品、农产品及食品质量提供强有力的检测和监督服务,成为服务地方经济发展的公共技术检测平台,促进地区茶叶和茶制品产业稳定发展。   目前,百色凌云县为&ldquo 桂茶&rdquo 主产区,先后荣获&ldquo 中国名茶之乡&rdquo 、&ldquo 全国产茶重点县&rdquo 、&ldquo 全国无公害茶叶生产基地示范县&rdquo 等称号。拥有茶园面积11.2万亩,年产干茶4500多吨,已开发有绿茶、红茶、白茶、黄茶、黑茶、青茶等六大茶类20多个系列产品。其中,凌云白毫茶作为国家地理标志保护产品市场影响力日益增长。
  • 欧盟提高农残检测标准 国内茶企底气十足
    欧盟宣布将于今年8月25日正式对中国茶叶农残标准提高,该法规EU87中所涉及到的茶叶需要检测农残项目包括异丙隆、啶氧菌酯、嘧霉胺等。欧美几乎每年更新的检测标准让中国茶叶产业有些喘不过气。    欧盟茶叶农残新标引关注    近期,欧盟对进口茶叶农药残留的限量标准和检测要求出现了两个新变化,我国出口企业应予以高度关注。    首先,2014年1月31日欧盟公布了法规EU87/2014,并计划于8月25日正式生效实施。该法规对欧盟法规EC396/2005动植物源性食品及饲料中农药最高残留限量的管理规定进行了修订,修改了附录Ⅱ中4个农残限量,其中将茶叶中的啶虫脒、异丙隆、啶氧菌酯和嘧霉胺的残留限量加严了一倍。    其次,今年以来,欧盟对我国输欧茶叶增加了唑虫酰胺残留的检测,由于欧盟法规没有制定该农药在茶叶中的最高限量标准,因此采取的是0.01毫克/千克的“默认标准”,致使我国一些茶叶企业遭到通报,对出口造成影响。    欧盟对茶叶出口要求最严    目前,浙江企业的茶叶出口至96个国家和地区,欧盟作为高端茶叶市场,近年来成为浙江一些质量安全控制能力强的茶叶出口企业积极拓展的对象。但与此同时,欧盟对我国茶叶出口的要求也是最严格的。    根据浙江省检验检疫局的数据,今年上半年,浙江检验检疫局辖区出口茶叶7.4万吨,2.39亿美元,同比分别上升2.8%和6.2%。而与之形成对比的是,同样是今年上半年,浙江输欧茶叶4385.6吨,1801万美元,同比分别下降1.9%和5.7%。    截至目前,中国输欧茶叶被欧盟通报已有18批,其中浙江局辖区就有4批,均为农残超标而被通报,而2013年浙江局辖区仅1批次被欧盟通报。    欧盟“农残检测”这块骨头是越来越不好啃了,而欧盟最严农残检测8月25日起即将执行。这回,啶虫脒再次被限量加严1倍,这对于雄心勃勃打算开拓欧洲市场的浙江出口茶叶企业来说,无疑是当头一棒。    据了解,啶虫脒是茶园登记用药,因防虫效果好被广泛使用。在2013年啶虫脒的检测限量为0.1mg/kg,而今年该农药检测限量为0.05mg/kg。    有业内人士认为,由于欧盟是浙江茶叶企业转型升级的重点目标市场,这次新规出台,会对浙江一些茶企产生影响。    农药残留超标不容忽视    2014年7月9日,北京市消协公布了北京市场上销售的50种龙井茶的比较试验结果。结果显示,虽然50种龙井茶样品均含有农药残留,但农药残留指标都在国家标准规定范围之内。    早在2009年,《食品安全法》颁布后,农业部、卫生部共同发布了315项限量标准,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。而针对普通茶叶的农药残留,我国共发布了四个国家标准和三个行业标准,共制定了27项限量标准。    “其实我国茶叶安全用药技术含量并不比欧美国家差多少,但是由于我国茶叶生产体制以个体茶农的生产方式为主,因而在农药合理使用技术的推广和农药残留控制上存在一定的难度。农药盲目混用、选用农药与防治对象不对口、防治失时、喷药次数过多等问题,使得部分茶叶中农药残留量偏高。”中研普华研究员夏龙在采访时坦言。    事实上,中国茶叶的内销市场也存在着饮用安全隐忧,茶叶农残也应该引起相关部门的高度重视。目前茶叶的种植高度分散,行业集中度又低,这种现状使得在饮用茶叶时会出现问题。一方面监管难度较大;另一方面,如果真的出现问题,市场信心会快速崩溃,而且很难恢复,所以就目前我国茶叶面临的现状应该引起相关部门的重视以防行业风险。    对于最严标准 浙江茶企底气十足    对于即将执行的欧盟最严农残检测,也有浙江茶企显得底气十足。三杯香茶是温州泰顺县的特产茶叶,吴文彬负责的浙江四贤茶叶公司生产的三杯香还专门出口到欧洲,除此之外还有红茶以及泰顺黄汤,每年三四月份新茶上市,差不多能产出160吨的茶叶。    当年,为了能方便出口欧洲,四贤茶叶还进行了欧盟以及美国的有机认证,对于自己茶叶的质量吴文彬非常有信心,这次欧盟提高对中国茶叶农残标准,似乎并不会对他的生产出口造成太大影响,他甚至说:“这是国外对中国茶叶故意挑刺,如果欧洲由此拒绝中国的茶叶,我们还不愿意出口。而且欧洲对于茶叶来说还是非常依赖中国的,不然就只能辗转到印度或者斯里兰卡收茶了。”    浙江检验检疫局相关茶叶出口专家任捷表示:“对浙江省出口欧盟茶叶不必过于悲观,最坏的时候已经过去。”    他分析认为,上半年欧盟对我国茶叶出口增加农残检测要求带来的冲击已经释放。一些原料安全控制能力差、质量安全自控能力低的企业已逐渐退出这一市场。而一些有实力,仍旧对输欧茶叶市场具备较强竞争力和较大信心的企业,目前已开始调整原料自控措施,加大源头质量安全控制投入,加大自有原料种植场建设,预计下半年出口能有所企稳。
  • 茶叶农残检测中外标准不一制约出口
    日前,茶叶农药残留检测又有新动向,记者获悉,苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。   据苏州食品安全办公室此前公布,有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值,被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象,而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品(6.00,-0.01,-0.17%)中农药残留情况的抽检中,发现有近7%的茶叶农残超标。   有数据显示,中国是世界最大的产茶国,产量达140万吨,占全球茶产量的33%。然而,“大而不强”是很多业内人士对我国茶业的共同看法,目前,中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样,成为世界知名品牌,其中农残就是最大的阻碍之一。   中外检测标准不一制约出口   据了解,农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容,据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析,茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。   将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。   而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。   在农残限量数值方面,欧盟采取的是“零容忍”的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg,中国标准则是3m g/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1m g/kg,而欧盟则定为2m g/kg。不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。   “中国茶叶确实存在某些农残超标的现象,但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。”信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者,欧盟在有些指标的设定上,似乎专门针对中国茶农的农药施用情况,所以不排除里面有贸易壁垒。   茶叶分散种植生产模式难以突破   “除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。”食品行业分析师王天赐认为,对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。   “目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难,是茶行业的共识。而跟其他农产品相比,茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。”欧阳道坤告诉南都记者,“目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检,而无法每家每户都进行检查,要加强监管,茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变,从而实现集约化的种植和生产,然而,茶很多都是长在山里,分布得异常分散,要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。”   半年“农残超标”大事一览   6月24日绿色和平项目表示,在2012年7月至2013年4月之间,其在多个城市的9家连锁中药房,包括北京同仁堂(22.34,0.46,2.10%)、云南白药(87.99,3.98,4.74%)、采芝林等购买的6 5种中药产品,经第三方实验室检测,参照欧盟的农药最大残留标准,其农药残留多达48项。   6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果,显示荔枝样品农药残留合格率为100%,未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品,产品总体质量较好。但是,食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。   5月4日央视《焦点访谈》报道,记者在山东潍坊地区采访时发现,当地有些姜农使用神农丹种姜,主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药,50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。   3月5日据“国家质量监督检疫总局”网站消息,欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管,它们分别是:冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标,有的甚至含有害物质。   2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中,8个样品农残超标,其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威,不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇,涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到,江南市场封存的豇豆总量有10余吨。   [业界说法]   信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤   目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检。   食品行业分析师王天赐   除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   【原标题】茶叶农药残留中外检测标准不一制约出口 生产模式难以突破
  • 农残超标卷土重来 茶业身陷重灾区
    日前,茶叶农药残留检测又有新动向,记者获悉,苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。   据苏州食品安全办公室此前公布,有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值,被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象,而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品中农药残留情况的抽检中,发现有近7%的茶叶农残超标。   有数据显示,中国是世界最大的产茶国,产量达140万吨,占全球茶产量的33%.然而,&ldquo 大而不强&rdquo 是很多业内人士对我国茶业的共同看法,目前,中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样,成为世界知名品牌,其中农残就是最大的阻碍之一。   中外检测标准不一制约出口   据了解,农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容,据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析,茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。   将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。   而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。   在农残限量数值方面,欧盟采取的是&ldquo 零容忍&rdquo 的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg,中国标准则是3m g/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1m g/kg,而欧盟则定为2m g/kg.不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。   &ldquo 中国茶叶确实存在某些农残超标的现象,但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。&rdquo 信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者,欧盟在有些指标的设定上,似乎专门针对中国茶农的农药施用情况,所以不排除里面有贸易壁垒。   茶叶分散种植生产模式难以突破   &ldquo 除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。&rdquo 食品行业分析师王天赐认为,对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。   &ldquo 目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难,是茶行业的共识。而跟其他农产品相比,茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。&rdquo 欧阳道坤告诉南都记者,&ldquo 目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检,而无法每家每户都进行检查,要加强监管,茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变,从而实现集约化的种植和生产,然而,茶很多都是长在山里,分布得异常分散,要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。&rdquo   半年&ldquo 农残超标&rdquo 大事一览   6月24日绿色和平项目表示,在2012年7月至2013年4月之间,其在多个城市的9家连锁中药房,包括北京同仁堂、云南白药、采芝林等购买的6 5种中药产品,经第三方实验室检测,参照欧盟的农药最大残留标准,其农药残留多达48项。   6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果,显示荔枝样品农药残留合格率为100%,未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品,产品总体质量较好。但是,食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。   5月4日央视《焦点访谈》报道,记者在山东潍坊地区采访时发现,当地有些姜农使用神农丹种姜,主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药,50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。   3月5日据&ldquo 国家质量监督检疫总局&rdquo 网站消息,欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管,它们分别是:冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标,有的甚至含有害物质。   2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中,8个样品农残超标,其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威,不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇,涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到,江南市场封存的豇豆总量有10余吨。   [业界说法]   信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤   目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检。   食品行业分析师王天赐   除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。
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