我是搞地质化验的,有化验痕量金这一项,可是我不知道化验痕量金的目的。我们化验室做痕量金用光谱做半定量分析,大家都是用什么方法啊?
岛津GC-2014C的仪器上,在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式,不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析,这个痕量有没有标准呢?多少个ppm才算是痕量呢?
痕量金标准物质湿法分析研究摘要:本文采用王水封闭溶样,活性碳吸附柱原理,将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内,将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附,吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱,解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%,准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。关键词:痕量金标准物质,动态吸附,泡沫塑料金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法,该方法操作简单,效率高,已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中,泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附,吸附率在80%左右,对于普通样品的测定,可能不会造成分析数据的超差,但是对于标准物质的测定,就很可能超差,鉴于此,本文在实验的基础上,采用活性炭吸附的原理,用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附,实验证明,该方法具有更高的精密度和准确度。1 实验1.1主要仪器及试剂Z-5000型原子吸收仪动态吸附装置封闭溶样装置(水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐,振荡器)盐酸、硝酸,氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯金标准溶液(0.1µg/ml,10%王水介质)1.2实验方法称取10.0g样品,于高温炉650℃烧2个小时,将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中,加入少量氟化氢氨润湿,加入25ml王水,盖上盖,振荡摇匀,放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温,加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附,吸附后的泡沫塑料,放入预先加有1%的硫脲的试管中,水浴40分钟,挤出泡沫塑料,溶液上石墨炉测定。1.3标准系列配制移取0,0.2、0.5,1,2ml金标准溶液(0.1µg/ml)于10ml试管中,用1%硫脲定容到10ml,这样得到0,2,5,10,20ng/ml的标准系列。配制好的标准,随样品放入水浴锅内水浴(空白除外)。1.4吸附柱的安装 将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm,用10%盐酸煮沸10min,洗净,然后放入玻璃吸附柱的颈内,装上布氏漏斗,在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。 图1 吸附装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032232_302914_1601823_3.jpg1.5仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032239_302918_1601823_3.jpg2结果与讨论2.1标准系列 配置一份标准系列,随样品一起水浴,采用吸光度法测定,制作曲线,测定结果见图2 图2 标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032241_302921_1601823_3.jpg2.2普通吸附与动态吸附比较称取标准管理样,分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附,动态吸附后,用石墨炉测定,将结果列入表1中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032242_302922_1601823_3.jpg从表1可以看出,采用动态吸附柱,由于吸附过程加入了过滤装置,泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液,吸附率明显提高,且与标准推荐值很接近。2.3方法精密度称取标准管理样品GAu-9,12份,按照实验方法,用石墨炉原子吸收测定,计算标准偏差,结果列入表2中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032246_302924_1601823_3.jpg2.4方法准确度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032247_302926_1601823_3.jpg3结论 采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质,常常出现测定值偏低的情况,采用封闭溶样,泡沫塑料动态吸附柱吸附,石墨炉测定痕量金标准物质,不仅提高了吸附率,而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。
ICP-MS测定痕量金,处理方法,10g样品,王水溶解,泡沫塑料吸附,低温灰化,然后650度灰化,然后用王水蒸直近干,10%王水提取定容到10ML,移取1ML,用2%硝酸定容至25ml比色管中,方法是否可行,干扰如何消除?从质谱干扰和非质谱干扰两方面进行探讨。
来化验室两年,由于是地质单位化验室,所以总是在做痕量金,可是根本不知道做它的目的何在,有什么用?
来化验室两年,由于是地质单位化验室,所以总是在做痕量金,可是根本不知道做它的目的何在,有什么用?
想请教各位一下石墨炉原子吸收测痕量金速度怎么样,一分钟测几个样啊?那个厂家的速度比较快,检出限比较低,望知道的帮帮忙哈,谢谢!
要做文章了,就不是不知道从哪方面入手,我是做石墨炉测定痕量金,不知道大家有什么好的思路!如果有几篇新的论文参考就更好了。
测定地质样品中的痕量金.不知道有没有新的方法,最新的?
在痕量,超痕量ICP分析中(纯度99.999%)对于环境,水质,溶剂(酸)有没有特殊的要求? 谁有这样的文献和相关资料, 麻烦发一份给我,谢谢!我的邮箱:gongmm@lsam.cn
各位老师,我做的实验会产生痕量的氢气。我想请教,该如何把反应装置和色谱连起来?该怎么去检测痕量的氢气?谢谢!
ICP-MS做地质样品的痕量金,王水介质,能测定准确吗。有相关的操作规程最好。
目前采用石墨炉测金比较普遍,但是ICP-MS测定地质样品的痕量金,存在哪些缺陷或者短板,请大家讨论。
http://image.instrument.com.cn/bbs/UserForumdLive.asp?username=liuqi9999&threadid=3650742 来化验室两年,由于是地质单位化验室,所以总是在做痕量金,可是根本不知道做它的目的何在,有什么用?
摘 要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]
[color=#444444]我想测定污水中7种痕量有机污染物。但是水中的痕量有机污染物很多,有一个问题[/color][color=#444444]我现在只测7种物质,但是固相萃取后水中的物质可能很多,我怎么样才能准确定量我的目标物质?(因为我做标线时只有这7种物质,但是实际水样中的物质种类可能会很多,用标准物质做出来我可能得到了分离很好的出峰,但是用同样的方法测实际水样时的出峰可能会和其他非目标物质重合)[/color]
[b][color=#cc0000]直读光谱分析常说“痕量分析”,说明材料里含的元素非常少,属微量级的,那么“微量”与“痕量”有多大区别呢?[/color][/b]
固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水中痕量苯并芘
根据IFRA的信息通讯(IL 948),考虑科技、分析方法和监管的发展,IFRA认为对其关于日用香料中无法避免的痕量杂质问题的立场,需要进行重新定位。不同的法规体系,对“痕量水平”的定义不尽相同,而且分析方法的灵敏度不断提高,物质的检出限越来越低;但是,监管框架并未发生变化,生产者应确保痕量杂质的存在不影响原料和产品的使用安全。 考虑到安全,IFRA已经对一些日用原料中含量极低的杂质成分进行了限量,这是针对某些物质的具体情况而制定的,而不是关于痕量污染物的通用规定。据信,一些国家和地区的监管也采取这种方式。 IFRA认为对众多日用香料中的所有痕量物质制定一个单一的通用限量的观点并不恰当,也无必要。只有IFRA认为确有必要对某些物质(例如,苯、甲苯、黄樟素等)进行限制时,才会制定相应的IFRA标准。 任何对痕量物质的管理研究都应建立在各成员企业依据法规要求对单个物质的安全考量和预期使用的基础上。
有机进样系统进样用到的试剂,可是找不到生产痕量金属级的厂家,求推荐
目标物为痕量有机物,将水样过膜,膜目前用的是混合纤维滤膜,但看文献中用的玻璃纤维滤膜,对滤膜应该选择哪种比较好?滤膜上的有机物是用从膜上刮下来还是连着膜一起萃取?对于悬浮物中的定量如何定量,是计算每升水中其质量,还是算出悬浮物的质量?
大家MS方法设置[font=Arial, sans-serif][size=13px]痕量离子检测勾不[/size][/font]
最近要测量硅片中的Mo和Y的含量,具体的量级还不知道,估计在ppb甚至有可能在ppt量级。我们测金属痕量的时候,一直用的标准加入法,现在已经去购买标样了。由于是第一次测量这两种金属,更因为接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]才1个月,因此没有以前的数据可以做对比,怕测出来的数据不准确,有大的干扰因素在里面,所以想请教下各位前辈,给予指点。不管是制样还是测试过程,都请不吝赐教,尤其是哪些方面需要特别注意的,不胜感谢[em09505]
石墨炉做痕量银,大家都用什么方法,麻烦给推荐一下,还有加不加基改。
常量、微量、痕量是如何规定的?在哪些文里有规定,好了快10年化验了都不知道,惭愧呀,望老师不吝赐教
使用石墨炉分析石脑油中的痕量砷,大家有什么好的方法吗?我目前使用碘氧化萃取浓缩法,但耗时有点久需2个多小时,大家除了原子荧光外有什么好的样品前处理方法吗?
有奖求助两本电子书《质检专业英语》和《重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术》,我会赠送很多积分的
请问大家做海水痕量金属(Cu,Zn,Pb等)含量检测的时候使用的标准品都是从哪里采购的?价格如何?谢谢。
各位好,最近我们用万[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做痕量硫酸根,不知为什么,一旦浓度低于50 ppb,就会在硫酸根位置出负峰。后来咨询了仪器公司的工程师,他们开始说是我们实验室的水不好,后来借了其它实验室的饿Millipore的水,还是不行,后来他们又告诉我们不要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做痕量硫酸根,而应该用电位滴定,可是当时购买的时候明明说可以做到0.5 ppb的啊。我们用的是MIC,据说这是最好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]了,为什么连硫酸盐都做不了啊?难道是我们实验室的水的问题吗?还是我们的水平问题?我们确实没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],不过以前做过液相的,应该差不多吧?做痕量硫酸盐需要注意什么呢?求各位大侠指点迷津!
[em53] 有谁知道痕量氯的化学标定方法小于5PPM