痕量有机磷农药检测

导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

7月1日，由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。 　　周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究，建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比，新标准实现三大突破：一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%，提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定，各项技术指标均满足残留分析的要求，方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求，技术先进性达国内领先水平。 　　该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担，广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施，对提升我国进出境农产品安全的检测水平，保障人类健康和促进进出口贸易，有着重要的现实意义。

蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康，正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留，对超标或接近限量值样品，用双柱双FPD 复测，仍不能确认的再用GCMS判定，这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰，有机磷农药测定不受干扰；甘蓝类蔬菜（如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等）有显著的样品杂质峰，敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰；特别是葱蒜类蔬菜（如蒜、葱等）有较强的样品杂质峰，有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析，可以有效解决背景干扰问题。 了解详情，敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

各会员单位及有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定，在相关部门指导下，结合行业发展需要，大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查，经相关专家审议，上述所申报的3项团体标准符合立项条件，批准立项，现予以公告（详见附件）。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时，欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人：马英电话：15840685853邮箱：15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx

近日，中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破，成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制，为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药（OPs）因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤，长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质（如水、食物和土壤等）严重影响人体健康。因此，研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发，以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架（MOF）。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构，从而实现对有机磷结构的特异性亲和，这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结，协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心，同时其金属中心位点（Zn（II）、Zr（IV））与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针，构建了一个痕量有机磷光电化学传感器，用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中，这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。

南阳市10人食用韭菜中毒 两个种植基地的韭菜被铲 　　南阳市民邓德云一家三口吃了从流动摊贩那儿买来的韭菜后均出现中毒症状，另外一名市民屈瑞敏同样从该摊贩那儿买来韭菜包了饺子，并把煮好的饺子端给两家邻居吃，结果三家吃了饺子的人也都被"撂倒".昨日，记者在南阳市医专第一附属医院见到了同在此接受治疗的4个家庭中的10名中毒者，经过医院的紧急处理，目前，他们病情已无大碍。 　　事发：10人出现同样症状，都吃了同一个地方买的韭菜 　　今年60岁的邓德云家住南阳市中州路中光厂家属区，她告诉记者，3月25日上午8时许，她在离家不远的永安路口的一辆三轮车上买来半斤韭菜。中午家里来了客人，她老伴就炒了几个菜，其中有一个韭菜炒鸡蛋，用去了大概有二两多韭菜。邓德云说，正吃着饭，她和儿子、儿媳，先后出现腹痛、恶心、眼皮跳、呕吐等症状。没有吃这盘韭菜炒鸡蛋的老伴和客人，都没有感觉到不舒服。邓德云和儿子、儿媳被家人紧急送到南阳市医专第一附属医院就诊，根据他们的症状，医生初步诊断为"急性肠胃炎". 　　同样因韭菜中毒在该医院接受治疗的屈瑞敏说，她家住在工业路桐树庄，3月25日上午10时许，她在自家门口的一辆三轮车上买了一斤多鲜嫩的韭菜，中午包了韭菜鸡蛋馅儿的饺子。饺子煮好后，她还给邻居王文雪、张国银两家的孩子分别端去了一大碗。 　　吃完饺子没一会儿，屈瑞敏和丈夫以及儿子开始出现腹痛、呕吐等症状，他们一家三口赶紧到南阳市医专第一附属医院就诊。两家邻居吃完后也出现相同症状，其中王文雪的儿子直嚷嚷肚子疼，并告诉妈妈说"眼皮像吃了跳跳糖"一样。 　　就这样，4个家庭中的10口人同一天下午在同一家医院碰面了。邓德云和屈瑞敏交流后，发现两人是从同一个流动菜摊上买的韭菜。 　　医生确诊：10人均为有机磷中毒 　　经过检查胆碱酯酶确诊10个人均为轻中度有机磷中毒，医生对其中3个比较严重的孩子进行了洗胃，并对大家进行排毒、保胃治疗，10名中毒者的病情很快得到了控制，目前已无大碍。 　　医专一附院急诊科主任赵合敏告诉记者，有机磷大量存在于剧毒农药中，其中毒症状有：心率减慢、恶心呕吐、出汗、瞳孔缩小等，如中毒较深会出现肌肉颤动甚至昏迷。他们接诊的几名患者经治疗病情稳定，一两天后回家继续服药即可，应该不会损害内脏器官。 　　农业部门检测：中毒者食用的韭菜农药残留超标 　　据了解，3月25日晚11时，南阳市卧龙区政府接到报告称有10人因食用韭菜中毒，被安排在南阳市医专第一附属医院急诊室治疗，随之成立韭菜中毒事件工作组。该市公安局治安大队和市农产品质量检测中心协助工作组立即展开工作。 　　通过对中毒者家中的剩余韭菜进行取样分析，检验结果为三唑磷农药残留超标。 　　警方：有毒韭菜的来源还不清楚 　　南阳市公安局光武派出所负责人刘宛平说，经过排查，开机动三轮车卖韭菜的女子周某，家住宛城区溧河乡胡庄村。截至记者发稿时，警方还没有找到周某，也没有跟她联系上，因此有毒韭菜的来源还不清楚。 　　全城排查： 　　两个售卖点的韭菜被销毁 　　据介绍，为及时掌握城区韭菜质量状况，把有毒有害韭菜拒于市场之外，南阳市农产品质量检测中心3月26日对中心城区批发市场、农贸市场、超市量贩、流动摊贩的韭菜进行了拉网式排查，当天共抽取样品106个，其中超标样品两个，一个来自市区永安路谢朝献经营的韭菜，一个来自七里园一生缘超市，超标农药残留主要是甲拌磷。该检测中心对这两个售卖点的韭菜一律进行了收缴封存，进行销毁，当天共销毁毒韭菜206公斤。 　　另外，该市农产品质量检测中心还对韭菜超标样品的源头进行了彻查，最后找到卧龙区陆营镇和宛城区瓦店镇两个韭菜种植基地，现已对这两个基地的韭菜全部进行了铲除。 　　该市农业局于27日下午召开紧急会议，部署各县市区开展韭菜产地排查工作，加强农产品市场准入管理，扩大检测范围，增加检测频次，严防毒韭菜流入市场，同时，要求各县市区加大农资市场管理力度，积极指导农民科学合理用药，从源头上把好农产品质量安全关。

有机磷农药在有机分析时候，由于进样口等活性位点的吸附，可能造成测定的较大偏差，而且在GC中经常出现色谱峰型差，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这种现象的主要原因是：(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷；(2)样品瓶和进样针吸附有机磷；(3)色谱柱吸附有机磷；那么，如何解决呢？(1) 如果是新换的衬管和石英棉，进实际样品之前多进几针标准溶液，使活性位点吸附饱和；(2) 使用惰性衬管和样品瓶；(3) 使用专用色谱柱；(4) 其他，如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。　　草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。　　鉴于此，研究人员基于比率荧光纳米传感器开发了一种新型且无酶的便携式传感平台用于草甘膦的快速可视化检测。该传感器由设计制备的蓝色碳点（CDs）和金纳米团簇（Au NCs）构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭（ACQ）导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间（2秒）内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限（LOD）低至4.19 nM，远低于国家标准。此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。　　 　　论文链接图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）为首次发布，适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。 　　因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。 　　近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。 　　该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限(LOD)低至4.19 nM，远低于国家标准。 　　此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。 　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。 　　“液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。 　　Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。 　　具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。 　　结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000　μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。 　　大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。 　　该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。 　　 用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备

1、应用背景　　近年来，食品安全事件层出不穷，涉及面广，如各种食品违禁添加剂三聚氰胺、苏丹红、吊白块，水果蔬菜中各种农药残留，水产品养殖中滥用兽药抗生素等，不仅严重危害和影响了公众的身体健康及生活质量，同时也给社会造成不安定因素。因农兽药残留超标、违禁添加剂滥用、环境污染等因素带来的食品质量安全问题受到政府部门及人们的广泛关注，同时也对检测监管部门提出了更高的要求。而食品检测监管工作样本量巨大，如何对食品中的有害物质进行快速、简单和高灵敏度的检测是目前亟待解决的问题。　　在食品安全领域，根据市场情况反馈及调研，农药残留的检测是目前市场需求量最大的行业，急需快速有效的检测解决方案。目前我国蔬菜中主要有以下几类农药残留：一是有机磷农药，作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状 二是拟除虫菊酯类农药，主要有氯氰菊脂(灭百可)、溴氰菊脂(敌杀死)、杀灭菌脂(速灭杀丁)等，毒性一般较大，有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状 三是氨基甲酸酯类农药，如克百威、涕灭威、甲萘威等 除此之外还有其他一些除草剂、杀虫剂农药，如百草枯、啶虫脒。　　在现有的食品安全检测中，痕量化学物质的常用检测方法主要依靠实验室安全检测，包括质谱法、色谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。但大型仪器普遍存在分析时间长、检测成本高、操作复杂、无法现场检测等问题。食品快检中常见的分光光度法虽然可以实现现场检测，但一般只能将样品鉴定为有机磷农药和氨基甲酸酯两大类物质，无法确定具体的残留农药名称，并且测试不同项目时需要配备各自特定的试剂进行消解、显色等复杂前处理。　　二、拉曼解决方案　　近年来便携式拉曼光谱技术不断发展，光谱仪体积小、操作简单，短时间内就能完成样品成分的分析判断，在药品原辅料、危险化学品、毒品爆炸物等领域得到了很好的应用。但在食品安全检测领域，由于检测目标物质含量小，传统拉曼技术检测灵敏度低，无法实现物质的痕量检测。　　针对现有食品检测中的问题，南京简智仪器设备有限公司研发了专门适用于食品安全领域检测的拉曼食品安全检测仪SSR-3000F(图1)，并与南京大学合作成立研发团队，基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术，研发出了专用于食品安全检测的纳米增强试剂，以高出常规拉曼技术104~107的灵敏度，实现对食品中痕量物质的检测。对于农残检测领域，公司依据食品安全国家标准中限制使用的农药种类及客户需求，建立了专门的农药残留项目谱图库、测试软件及简单易懂的检测方法。图1 简智食品安全检测仪SSR-3000F图2 简智表面增强纳米试剂　　检测方法　　①轻松掌握的前处理及检测方法　　怎样从瓜果蔬菜中将少量的农药残留提取出来进行检测是农残检测的关键步骤，实验室检测前处理方法时间长，技术要求高，而且无法实现现场大量样品的检测。　　针对农药特性及不同瓜果蔬菜的基质特性，简智仪器开发出适合农药残留检测简单快速的前处理方法，只需要少量的有机提取试剂，简单的净化处理过程，5~8分钟即可完成样品的处理，摆脱了各种大型、复杂的前处理仪器。取得待测样品后，拉曼光谱仪检测过程实现“傻瓜式”操作，只需加入拉曼增强试剂，5~20秒即可完成检测，获得检测结果。　　②告别花样繁复的瓶瓶罐罐　　传统快检方法，无论是分光光度法还是各种快检试剂盒，都无法实现各种农药的同时测定以及具体农药成分的判断，同时这些方法都需要大量的显色剂、缓冲液等试剂，需携带多种试剂瓶。拉曼检测技术由于其对化学物质的指纹性识别特性，可实现农具体种类的检测，如百草枯、毒死蜱、乐果等。基于拉曼表面增强技术，对于农药残留的检测只需要加入一种纳米增强试剂，即可完成农药的测定，方便低毒，零基础人员也可安全操作。　　专业的软件系统　　针对农药残留检测项目，开发了专项检测软件平台，操作系统简单易懂，同时兼具数据处理、谱图分析等功能，可同时满足非专业人士和专业人士的检测需求。此外，公司软件团队可针对客户特殊需求进行定制化服务。　　已知物检测：　　在谱图库中找出待测项目进行测定，检测结果自行匹配谱图中特征峰进行鉴定。　　未知物检测：　　对未知物进行测定，根据匹配情况判断其可能含有的物质，结合已知物测定可进一步准确推断成分。　　项目开发技术支持　　农药种类随着发展不断增加，国家标准限制的种类也会随着时间不断变化，根据国家政策、市场情况及客户需求，简智应用研发团队会根据不同的问题为客户提供解决方案，致力于满足客户的各种检测需求。　　综上所述，南京简智仪器设备有限公司针对食品安全检测领域开发出小巧便携的手提式拉曼光谱检测仪，建立了拉曼检测农药残留详细可行的解决方案，满足了大部分农药残留现场快速检测的需求，独特的定制化服务为客户排忧解难，提供贴心的解决方案。（内容来源：南京简智）

随着我国经济水平的不断提高,农产品生产的重点逐渐从数量转移到质量安全方面。目前,国内农产品质量安全检测的主要是蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类二大类农药残留。国内用于农药残留的常用检测方法有气相色谱法和酶抑制法。气相色谱法成本高,适合用于定性定量检测 酶抑制法操作简便、成本低廉,适合用于定性的快速检测。实现对农产品中蔬菜、水果的农药残留监督,需要推行快速、简便、准确的检测方法,才能达到有效监控的目的。　　农药残留检测仪器设备就是依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。　　广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。　　性能描述：　　1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用，符合国家标准和农业部标准的要求。　　2、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观。　　3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库，分类管理，并可按需添加或删除蔬菜名，编辑蔬菜名称，可直接打印出蔬菜名称。　　4、检测通道：24个检测通道，可以同时测试多个样品，循环检测，即放即检，每个样品由程序控制分别独立工作，不会互相干扰。　　5、智能操作系统，采用更加人性化操作，主控采用多核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　6、显示方式：7英寸高灵敏真彩触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　7、打印机采用串口5v打印，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果，打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。　　8、光源采用进口超高亮发光二极管，具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源，响应速度快等优点。　　9、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。　　10、仪器具有GPRS远传功能，可实现数据远传平台，wifi联网功能，可将数据快速上传电脑，进行数据管理与统计。　　11、采用USB2.0接口设计，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。　　12、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能　　13、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　14、采用DC12v直流供电，安全系统更高，并且配备6A锂电池充电器。　　15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。

近日，中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测组李海洋研究团队在无机炸药现场快速检测方面取得新进展：基于原位酸化增强技术，利用离子迁移谱首次实现了快速检测痕量无机炸药，测量周期小于5秒，检测灵敏度达到100皮克，该成果已经发表在Nature 子刊Scientific Reports 上。 　　无机炸药在我国是一类非常重要的炸药，由于其原料易得、制造方法简单且成本低廉，监管极其困难，每年由于非法制造、运输及使用，经常导致财产损失和人身伤亡事件。目前缺乏适合现场检测无机炸药的仪器和方法，离子迁移谱虽然已经成为爆炸物检测的主要手段，但由于无机炸药中含有难挥发性的无机盐成分，其检测效果并不理想，长期以来一直是国际难题。李海洋创新性地提出了通过在采样片上添加磷酸对无机炸药进行原位酸化，利用热解析进样，实现离子迁移谱快速、高灵敏地检测无机炸药中难挥发性无机盐(硝酸钾、氯酸钾和高氯酸钾)。通过采样片上原位酸化无机炸药，5秒内实现10-12克级别无机炸药(如鞭炮、黑火药和火柴头)的快速痕量检测，将检测灵敏度提高了3000多倍以上 同时该技术保持了对传统有机炸药(硝基爆炸物如硝铵、梯恩梯和太安等)的高灵敏检测性能。 　　该新型无机炸药和有机炸药检测新技术和新仪器非常适合爆炸物的现场快速高灵敏检测，在机场、车站等重要场所的安检领域具有广阔的应用前景。 　　 大连化物所实现快速检测痕量无机炸药

蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质，其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是，在蔬菜的种植过程中，为了能治理病虫害问题，需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内，形成了农药残留。对植物来说，农药残留会破坏其组织结构，轻则侵蚀叶面表皮，削弱光合作用，延缓果实的成熟时间，降低果品的品质。 【来因科技】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html　　农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测，保障了它们的品质。同时，针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪，对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。　　农药残留检测仪优势分析：　　1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测，提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说，能够及时获取食品中农药残留的信息，采取相应的措施保障食品安全。　　2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性，能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备，能够提供可靠的检测结果，帮助准确评估食品中农药残留的水平。　　3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别，包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等，并能够检测不同种类的农产品，如蔬菜、水果、谷物等。　　4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统，使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录，便于使用者进行分析和报告生成。　　5、果蔬农药残留检测仪具备便携性，可以进行现场检测，方便在不同地点进行食品安全检测，包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。　　农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器，该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势，可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析，这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能，提高了对农药残留的监控能力。　　该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准，世界环境保护局的参照摄入量，采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测，以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰，为建立完善的食品安全体系打下了基础。

智能型农药残留检测仪——豇豆不过关，检测出农药残留豇豆（智能型农药残留检测仪云唐）也叫长豆角，是日常生活中经常食用的一种蔬菜，含有丰富的营养元素，而且经过烹饪之后十分美味可口，深受大家的喜爱。可是，最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息，却发现了三批不合格的豇豆，具体情况如下：福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆（菜豆），克百威检出值为0.14mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标7倍，不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店（厦门）有限公司采购的长豆（豇豆），克百威检出值为0.12mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标6倍，不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆，水胺硫磷检出值为0.25mg/kg，标准规定为≤0.05mg/kg，经检验超标5倍，不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么？克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂，具有内吸、触杀、胃毒作用，并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因，可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解，从而违规使用或滥用农药，长期食用农药残留超标的豇豆，对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准：依据国家标准方法（GB/T5009.199-2003）以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免，所以在此要提醒大家，平日里切菜之前要先进行浸泡，然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示，对抽检中发现的不合格食品，已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处，并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。

____________ 先生／女士： 有机磷农药，是用于防治植物病、虫害的含有机磷的化合物，这一类农药品种多、药效高，用途广，易分解，在农药中是极为重要的一类化合物气相色谱仪是在果蔬农药残留检测上应用最广的分析方法之一，在农药残留分析测试中发挥着极为重要的作用。对于这样一门技术的掌握，不仅需要具有一定的基本理论知识，而且还要具有大量的实际经验。为了满足广大气相色谱工作者要求，使您在今后的工作中更好地掌握和使用仪器，提高工作效率. 我公司定于2014年11月17日至11月20日举办气相色谱法，果蔬农药检测应用技术培训班，敬请贵单位参加。本期培训与全国分析检测人员能力培训委员会（NTC） 合作，对考核合格者颁发全国分析检测人员能力证书，培训采用理论讲解及实践操作相结合方式，突出对学员实验操作能力的培养。 报到时间： 2014年11月17日下午13:00-15:00报到地点： 北京市海淀区上地东路35号颐泉汇6层培训时间： 2014年11月18日-20日培训地点： 普析通用公司生产基地 （北京市平谷区距北京市内80公里）培训内容：1、气相色谱仪软件讲解 2、气相色谱仪操作讲解 3、仪器日常维护、保养、常见故障的排除 4、上机操作及最佳测试条件选择 5、农药残留应用实例分析收费标准：2360元/人 NTC证书考核费500元/人（不考核不收费）汇款信息：开户名称：析致通标技术检测（北京）有限公司开户银行：中国银行股份有限公司北京平谷支行；银行账号：327256009131 北京普析通用仪器有限责任公司 析致通标技术检测（北京）有限公司培训班报名回执表参加时间气相色谱仪培训：2014年11月17日单位名称发票抬头 □服务费地址邮编联系人手机电话参加人数人费用共计付款方式□现金 □电汇产品型号附件安装时间参加人员姓名性别手机号所属部门/职务是否参加考核到京时间????关注重点内容和需要解决的问题：备注：1、请您把报名回执表认真填好后在有效时间内回传，以便会务组安排学习资料以及席位为确 保您报名无误，请您再次电话确认！ 2、如果您在公司规定的报到时间内无法报到，请在备注一栏里注明具体到达日期以便我们作 出相应安排。3、每期安排25人，额满之后收到回执我们将及时通知您安排在下次培训班学习。4、报名截止时间为：2014年11月14日。 5、参加考核人员请提前与 于国军 联系，做好考核前的报名申请工作。 （一寸免冠照片两张及身份证复印件一份、填好考核报名表） 联系人：于国军 报名咨询电话：010-69910599 /13911519606 传真：010-69910289 电子邮箱：guojun.yu@pgeneral.com.cn 所有参加培训班学员，请您一定和培训班联系人电话，确认您的报名信息已收到。 具体位置（报道地点）:见下图乘车路线：1. 北京西站 乘坐 地铁9号线在 国家图书馆站 下车, 乘坐 地铁4号线大兴 线在 海淀黄庄站 下车，乘坐 地铁10号线(内环), 在 知春路站 下车站内换乘地铁13号线到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。2. 北京站乘坐地铁2号线到西直门站下车，站内换乘地铁13号线（东直门方向）到上地 站下 车出口右手边直行至颐泉汇6层。3. 机场到公司的路线：可乘机场快轨至东直门站，换乘地铁13号线到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。4. 北京南站乘坐地铁4号线（安河桥北方向）到西直门站下车，站内换乘地铁13号线（东 直门 方向）到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展，设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。 　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后，药物毒素会对人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡，严重危害人体健康。目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。 　　鉴于此，研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理，构建了一种无酶比率荧光探针，以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应，检测限(LOD)低至18.6 nM，远低于国家最大残留标准。 　　此外，通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下，MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP)， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，检测限低至为8.9 nM。 　　上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。

一颗芸豆，在经历了从产地水土检测到加工包装，从大小尺寸筛选到农残化肥的全程检测之后，才能最终登上外贸货轮，出口海外。 　　同样是一颗芸豆，当它成为国内内销蔬菜的时候，道路就远没有它的兄弟那样“曲折”，有的甚至没有经过任何检测便已上市销售。 　　不仅仅是蔬菜，对同样一个苹果的质量检测亦内外有别，那些漂洋过海的苹果际遇更复杂和严格。 　　近日有消息曝出，一次性饭盒、废电池、药物、药瓶等有害垃圾，竟充斥在广州番禺区金山大道两侧蔬菜的肥料中。“垃圾肥”重金属检测成了漏网之鱼。 　　这些故事屡见报端，蔬菜质量检测令公众担心。那么，各地蔬菜检测究竟有无统一标准，出口、内销蔬菜检测是否“内外有别”? 　　农药使用随意 　　记者在北京顺义某菜地采访，菜农的说法让人惶恐。对适用农药的标准、种类、剂量，受访的菜农们并不在乎，他们关心更多的是蔬菜的产量。 　　一些菜农直言，“菜叶上看不到虫子”“不耽误卖”就行，至于农药的毒性高低不大去关心，农药品种也是“村头小店卖什么农药就打什么”，打多少药也全凭“估计”，没有准确标准用量。 　　事实上，一些菜农对农药使用标准并没有很明确的概念。菜农李大爷告诉法治周末记者，不用农药，蔬菜就会减产一半左右。夏天是最容易长虫子的季节，黄瓜、茄子、豇豆、辣椒都是必须打农药的。国家一直提倡使用低毒、低残留农药，但买来的究竟是不是高毒性的农药，菜农们也不太清楚。而且每种蔬菜、每个季节使用的农药都不一样。一般反季节蔬菜都是在大棚里种植。大棚的温度和湿度都很高，很不利于农药的降解，容易使农药残留在蔬菜上。一般反季节蔬菜瓜果病虫害严重，使用农药量大。另外，草莓生长季节短、经济效益快，用药量也很大 豆角是最难长的，虫害病害多，不使用农药几乎很难有收获，所以这类蔬菜瓜果的农药使用量也比较大。 　　如此使用农药，质量检测显得更为关键。山东寿光蔬菜产业集团商品交易所中原运营中心的工作人员告诉法治周末记者，蔬菜质量检测主要检测的内容是农药残留，这也是市场销售环节、公众最关心、反映出问题最多的一块。就单个的地区运营中心而言，它们是没有检测能力的，收购上来的蔬菜是由山东寿光蔬菜产业集团统一集中检测之后配发到各个交易中心进入交易环节的。 　　据记者了解，在目前的认证体系中，蔬菜的级别呈现出金字塔形态。 　　最底层的是普通蔬菜，也就是菜市场里最常见的蔬菜，什么认证都没有。 　　上面一层的是无公害蔬菜，需要经过本国、本省或者本市的有关认证，在种植条件上有一定要求，比如农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量要控制在国家规定范围内。 　　再上面一层是绿色蔬菜，这个概念由日本提出，农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量比无公害蔬菜更低一些，并且规定在上市前一周内不可施加农药和化肥，也需经过国内相关机构认证。 　　最高级别的是有机蔬菜，概念由欧洲提出，生产过程中要求完全不使用农药、化肥、生长调节剂等化学物质，不使用转基因工程技术，必须经过国际有机食品认证机构的认证，并在国内设有委托机构进行监督和审查。 　　检测无法全覆盖 　　目前人们对蔬菜安全关心最多的为农药残留问题。业内专家告诉法治周末记者，我国的农残检测主要有3种方法，一是农残速测法即酶抑制法 二是酶联免疫法，应用并不广泛 三是色谱检测法。 　　只有有机磷(水胺硫磷、氧化乐果属此类)或氨基甲酸酯类(克百威属此类)农药残留量达到1毫克/千克左右，速测法才能查出。 　　蔬菜农残检测一般操作是先用速测仪检测，若发现农药超标，再用色谱检测法检出具体种类和残留量。农残速测法只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药，像早些年大量使用的六六六、DDT等高残留有机氯农药，及当前大量使用的拟除虫菊酯类农药，都不在蔬菜例行农残检测范围。 　　色谱检测设备一般需四五十万元至上百万元，检测一个样品成本在2000元左右，而且技术要求高，样本提取和净化步骤等前处理比较费时。市场上，一台速测仪加配套设备不到1万元，从取样到检测只需30分钟左右，成本在2元左右，技术水平要求也不高，因此在政府相关部门、生产基地、农贸市场、超市等领域广泛使用。基于农户分散种植现状，目前我国例行检测不可能采用农残定量检测。 　　北京市朝阳区植物保护检疫站一位检测员告诉法治周末记者，每个工作日，他们都要通过农药残留速测仪，对朝阳区比较大的蔬菜生产基地、农贸市场的食用蔬菜瓜果进行农残指标抽检。这种检测方式结果较为精确，能快速检出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留。现在北京市各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等，使用的基本上都是这种仪器。 　　用速测仪检测一个蔬菜样品需要30分钟至40分钟左右。但限于条件，只能是抽检，想要全部覆盖检查是不现实的。比如叶菜，每个抽取1公斤样品(记者注：1公斤油菜大概有一二十棵的样子)，全部切成小碎丁，用试剂浸泡之后提取并加入检测酶。放入仪器，指标就会显示出来。使用的是通用的“酶抑制率检测法”，低于70%的为合格，该检测员解释。 　　抽检是按照蔬菜的品种进行，用筛查式检测。首先是定性，先用快速检测仪器，没问题就通过。如果有问题或出现超标的情况，再用定量检测仪器，对含有农药的品种、含量进行具体检测。 　　因为蔬菜的来源地不同，所使用的农药也不同。就目前朝阳区蔬菜市场的情况来看，本地生产的蔬菜只占蔬菜市场的百分之十几，其他都是外埠进来的菜。 　　“哪个省的都有，用的农药也不一样。”上述检测员说，“大洋路批发市场占整个北京市蔬菜批发总量的36%，全国各地的菜都有。往往是外埠进来的菜问题比较多。” 　　“同时，蔬菜种类不同，检测内容也不尽相同。水生植物藕、茭白就需要检测重金属含量，与其他蔬菜不一样。重金属的检测技术含量相对较高，对仪器、人员素质的要求更高。由于仪器价格昂贵，很多普通小检测站是没有配备的。”该检测员告诉记者。 　　标准一样 执行不一 　　而据记者了解，果品与蔬菜所属主管部门又不相同，属林业部门监管，检测的内容也不一样。一个苹果除了涉及农药残留，可能还会有糖分含量等检测内容。而由于农药挥发，温度、时间、空气、湿度、仪器误差可能都会影响检测结果。 　　至于植物检疫标准，果实、种子的检测与叶菜又不一样。全国不同地区的蔬菜调配也包含检疫环节，主要是为了防止有些病虫害物种没有天敌，能在不同地区快速繁殖。而对这些物种的检疫内容，各地又不尽相同。 　　这位检测员对法治周末记者强调，就农药残留而言，全国范围来看，检测标准是统一的，但监管力度可能参差不齐。农药残留主要有两个选择性标准，即国标和行标(农业行业标准)。全国各地执行的应该都是统一的。所谓选择性标准，就是蔬菜检测达到了其中一个就是质量合格的，因为两个标准原理相同。 　　但检测中的实际主要问题是，限于人力、物力、财力等方面的原因，只能做到抽检，无法做到完全覆盖。有业内人士指出，目前，蔬菜的安全检测有定性检测和定量检测，前者只能检测农药总量是否超标，无法查出农药种类 而后者可以精确到农药的种类和含量，但每个瓜菜品种每次检测费用高达2000元。 　　标准长期不更新 　　某品牌无公害蔬菜生产基地检测室的小刘从事“蔬菜安检”工作近5年了。每天早晨7时30分开始，小刘和助手就要抽检芹菜、小白菜、西红柿等20多种蔬菜。 　　小刘告诉法治周末记者，检测主要采用酶抑制率方法。对蔬菜抽选结束后，在检测室使用蔬菜农药残毒快速检测仪进行检测，主要检测蔬菜里是否含有有机磷和氨基甲酸酯。整个检测过程模仿人体对农药的反应，通过加入专用酶、底物、显色剂及提取试剂的过程，得出酶抑制率的数值。如果蔬菜的农药残留标准达到酶抑制率70%以下，就说明蔬菜农残标准合格 如果达到酶抑制率70%以上，检测员们至少会再做两次以上的重复检查。如果经过检查依然超标，他们就会将超标蔬菜实行销毁处理，以确保上市蔬菜的安全。 　　除了检测设备，该基地还有一套农产品安全追溯系统。安全生产标签可以追查农产品的种植号、地块号、投入品使用、采收时间等安全信息。消费者可以通过短信、电话及网络等查询方式追溯农产品信息。 　　山东寿光蔬菜产业集团一位工作人员告诉法治周末记者，异地上市蔬菜必须经过包括基地自检、市场速检、上机检测、检验检疫局监督、当地检测至少5道安全关。其实蔬菜还在采摘阶段就已经有监管部门介入检测了。 　　但毕竟，合格的蔬菜是种出来的，不是“检”出来的。 　　有媒体报道，我国允许的“农残”量要比欧盟和美国高出数倍，而这都源于标准滞后。“标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌说，往往标准低一点，就有大量企业被放进去，而标准一高，一些生产能力落后的企业就会被淘汰出局。而我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业，质量不高。 　　记者在国家标准网上查询，现在使用的蔬菜农药检测标准是2004年3月1日开始实施的蔬菜农药残留检测抽样规范。也就是说，现在使用的还是8年前的标准。 　　此前曝出的蔬菜重金属检测缺失、出口、内销蔬菜检测“内外有别”等事件，突出反映了标准滞后的问题。 　　事实上，我国的标准化法1989年开始实施，形势早已发生变化，标准化法修订工作开展近十年，目前新法仍未出台。《标准化法实施条例》也明确规定：标准实施后，制定标准的部门应当根据科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审。标准复审周期一般不超过5年。遗憾的是，有些标准长期“原地踏步”。 　　邱宝昌解释说，制定一个标准，需要大量的数据收集及论证，费用较高，而国家对此补助有限，不少花费往往是企业赞助，这样造成的结果是：一是“更新”慢 二是掺杂了企业的“意志”，有些企业就成了低标准的受益者。

2023年5月11日，上海交通大学：苗思葳（第一作者）、韦阳（共同一作）、魏新林*（通讯作者）等在国际Top期刊Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety（Q1，IF: 15.786）发表题为“Detection methods, migration patterns, and health effects of pesticide residues in tea”的综述性论文。该研究得到了国家自然科学基金、十四五国家重点研发计划、中国博士后创新人才支持计划和上海市超级博士后激励计划等项目资助。成果简介饮茶由于其丰富的保健功效和独特的文化魅力，在现代社会越来越受到大众欢迎。茶叶安全是影响茶产业发展和消费者健康的头等大事。在茶叶生长过程中，为防止病虫害的侵袭，在保持茶叶品质和稳产的同时而使用农药。热水冲泡是传统的茶叶消费方式，水是茶叶中农药残留进入人体的主要载体并伴随着潜在的风险。本文将茶园中使用的农药根据其溶解度分为两类，其中水溶性农药风险较大，并总结了茶叶样品前处理和农药残留检测方法，阐述了茶叶在生长、加工、储存和消费过程中的迁移规律及其影响因素。此外，还分析了农药残留的毒性和安全性以及人体摄入而引起的疾病。对茶叶中农药残留进行了风险评估和可追溯性研究，并提出了潜在的生态改善策略。本文有望为降低茶叶中农药残留风险，保障茶叶消费安全提供有价值的参考。图文赏析图 1. 世界茶叶生产分布和农药使用分布。图2. 茶叶中常用农药的结构式(A:六氯化苯(BHC) B: 二氯二苯三氯乙烷(DDT) C: 有机磷农药(OPPs) D: 氯菊酯 E: 溴氰菊酯 F: 氰戊菊酯 G: 氨基甲酸酯类农药(CBPs) H: 吡虫啉 I: 啶虫脒。图 3. 茶叶中农药的预处理方法及检测方法。图 4. 茶叶中农药不同检测方法示意图。图 5. 茶叶生产、加工和消费过程中农药残留的迁移规律。图6. 茶叶中常见农药对不同器官的潜在危害。图7. 茶园生态系统建设。结论展望目前，茶叶的质量安全问题仍然是社会普遍关注的重大食品安全问题。农药在很大程度上可以保证茶树的正常生长，但是一些茶农由于对农药的危害认识不清而误用农药，导致茶叶中农药残留超标。因此，为了保证饮茶者的健康，有必要进行农药残留检测。本文综述了目前茶叶中农药残留的检测方法。然而，目前还没有一种有效手段可以同时分析茶叶中所有农药残留。由于茶叶基质的复杂性，痕量农药残留的分析仪器和方法尚不成熟，有待进一步发展。新型检测技术在新分析技术的发展中起着至关重要的作用，可以通过量子点、光子晶体和石墨烯等纳米材料提高灵敏度。此外，该方法还可以应用于多个目标的同时检测。各类转接传感器，包括电化学转接传感器、比色转接传感器、荧光转接传感器、化学发光转接传感器、基于SERS的转接传感器等，在无需大型精密仪器分析的情况下，均表现出较高的灵敏度和特异性，部分可用于现场快速分析。然而，由于农药品种繁多，且农药的分子结构和理化性质差异较大，无法通过一次检测对其进行分析，导致这些传感器大多只能检测一种农药或某一类农药。此外，代谢组学和高分辨率MS结合专业软件也被用于茶叶农药残留的分析，但分析软件的开发和信号解释精度的提高仍有待解决。尽管准确、快速的新检测技术成为研究热点，但这些技术的商业应用仍有很长的路要走。本文对茶叶生长、加工、贮藏和冲泡过程中农药的迁移规律进行了研究，表明高效、低水溶性、高Kow值的农药更适合茶叶种植。需注意的原则是:降低泡茶温度，缩短泡茶时间和泡茶间隔和控制茶水比。农药的摄入可能会对机体各器官造成一定损害，引起呼吸系统疾病、心血管疾病、自身免疫性疾病等，甚至危及生命。茶的慢性或急性风险评估可以预测消费者潜在的饮食摄入风险。风险可追溯性为农药防控提供了科学前提，有利于茶叶产品的安全控制，提高茶叶产品的安全性。随着科技进步，研究人员应该开发和推广无毒农药，并开展无农药保护替代，例如使用生态方法来提高茶叶的风险评估和可追溯性。同时，推广有机耕作方法和加工前清洗茶叶可以减少农药摄入的风险。正确防治方法可以有效减少茶叶中的农药残留，极大地限制农药残留进入人体，确保茶叶仍然是世界上最受欢迎的天然健康植物饮料。魏新林，上海交通大学农业与生物学院食品系特聘教授、博士生导师。国家十三五“食品安全关键技术”重点研发计划项目首席科学家、国家十四五“食品制造与农产品物流科技支撑”重点研发项目首席科学家、上海市优秀学术技术带头人、上海市农业领军人才。长期从事茶和食品加工与质量安全方面的研究工作，主持国家十三五和十四五重点研究计划项目、863计划、国家自然科学基金等30多项。以第一完成人获2016年和2020年上海市科技进步一等奖、2020年中国轻工联合会科技进步一等奖，在Coordination Chemistry Reviews、Trends in Food Science and Technology、Biosensors and Bioelectronics等期刊发表论文100余篇，制订国家食品安全标准5项，获国家授权专利20余项。

近日，北京智云达又获一实用新型专利——“一种农药残留快速检测仪”。此专利通过国家知识产权局审查，获得国家知识产权局发明专利的授权。这一农药残留快速检测仪根据国家推荐标准方法GB/T 5009.199-2003，采用酶抑制法，在一定条件下，根据显色反应，吸光度变化，绘制标准曲线，可检测农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况。此款仪器与以往检测农药残留常用的色谱及色谱与其他检测方法的联用法、免疫分析法、生物传感器法等检测技术相比，前处理过程更简单、不需要专业的技术人员、仪器价格适中、分析时间短、而且便于携带。适用于各级农药检测中心、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、宾馆酒店等各个领域。农药残留超标问题已成为我国主要的食品安全问题之一，由于农药滥用或使用不当，使得农药中毒事件时常发生，从而严重危害了广大消费者的身体健康，民以食为天，做好身边食品农药残留检测显得很必要。智云达自2005年开始从事食品安全快速检测产品的研发以来，已获得多项专利，专利数目在同行业中一直名列前茅，同时获得多项荣誉证书。作为您身边的食品安全检测专家，快检行业的领先企业，智云达接下来还会研发出更多更先进的快检产品，为您舌尖上的安全贡献一份力。

从中国科学院合肥科学物质研究院了解到，该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后，药物毒素会使人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。　　目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。　　鉴于此，研究人员构建了一种无酶比率荧光探针，以CdTe量子点作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。　　此外，研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下，甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，并且检测限远远低于国家最大残留标准。

中药农残检测信息化新需求2020版《中国药典》于2020年12月30日正式实施，与前版中国药典相比，最显著的变化是加入了药材和饮片（植物类）33种禁用农药的通则定量限，规定了禁用农药不得检出（需低于通则定量限）。对于涉及中药材及饮片的制药企业，禁用农药残留的检测成为其日常检测的重中之重。 岛津已为用户提供了包括了混合对照品、前处理方法包、色谱柱、样品分析以及数据处理和完整性管理的方案，满足了用户对于从样品前处理到数据处理的检测实验操作需求。然而整个检测流程开始于样品接收，终止于完成具备签核的检测报告书；中药农残检测样品量巨大、涉及多种检测仪器、数据转录过程繁复、结果计算工作繁重、检测报告书信息量大，对传统检测实验室中的纸本作业提出了极大的挑战。 岛津基于信息化产品LabSolutions i-QLinks，以麦冬为例，开发了包含了LC-MS/MS与GC-MS/MS检测结果在内的中药农残信息化方案。可以在提升检测效率、符合法规、健全质量管理多个方面帮助用户建立信息化检测平台，为中药用户应对新版《中国药典》要求铺设坦途大道。LabSolutions i-QLinks全面管理中药检测信息化流程 报告一键生成、提升检测效率 2020版《中国药典》农残检测包含33种农药与55个残留物单体，涉及了LC-MS/MS与GC-MS/MS两种不同的仪器检测。对于单机版工作站用户来说，编制最终的检测报告书需要冗繁大量的样品交接信息、数据记录、转录与计算、数据修约、格式调整等等，耗费时间且容易出错，这些非实验操作工作占据了大部分实验室工作时间。 而使用LabSolutions i-QLinks可便捷录入样品信息；LabSolutions CS的数据库本身又与LabSolutions i-QLinks共享，可实现数据的即时记录与转录；通过在模板中预先结果计算、数据修约以及报告格式等内容，可以一键生成最终检测报告书。将这些本身占据实验室工作半壁江山、费劲心力的数据文档工作量压缩在简单的点击之中。 LabSolutions i-QLinks流程示意图 全仪器数据完整性，符合法规要求 LabSolutions作为岛津新一代信息化产品，并具有审计追踪与电子签名功能，符合药企最严格FDA 21 CFR Part11 的法规要求。市场上大多数LIMS，数据存在着在不同软件间以文件形式传输的过程；而i-QLinks本身与LabSolutions CS数据库底层相通，完全不存在传输过程中对于数据干预篡改的可能性。 岛津中国创新中心搭建的LabSolutions i-QLinks及LabSolutions CS的平台，将色谱、光谱、质谱乃至天平都纳入LabSolutions CS网络中。在麦冬中药农残的检测中，将天平的称量数据、GC-MS/MS及LC-MS/MS的数据的包含审计追踪，电子签名的统一数据库管理下。同时，数据库的无缝衔接，使得数据在LabSolutions CS与LabSolutions i-QLinks之间的转录无需任何人工干预，一方面满足了数据完整性的法规要求，另一方面也减少了人为操作的费时与失误。 全流程可追溯，健全质量管理 该方案涵盖了从样品接收、称量、前处理及样品制备、上机检测、数据处理、结果计算及出具汇总报告的中药农残检测全流程方案。在LabSolutions i-QLinks系统中可方便地溯源具体的计算工作表格、数据以及样品信息。在每一个流程过程中都可设置多达五级审批，助力企业健全检测实验室的质量管理。 岛津中药材农残信息化解决方案 总结 岛津中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从样品接收到报告生成的一揽子信息化数据管理服务。为制药行业合规、药品安全性提供强而有力的重要保障，既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求，同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总，显著提升用户的工作效率。该方案以岛津信息化产品为核心，结合岛津质谱产品、耗材产品等，从各个维度更好的建设中药用户农残检测能力，助力岛津中药用户在检测上进一步实现高效，合规与可追溯。

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

中国药典中关于中药材农药残留检测的发展随着对中药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展：《中国药典》出版年份限定与变化2000提出了9种有机氯农药残留的测定方法2005没有变化2010提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法，3种拟chu虫ju酯的检测方法2015提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟chu虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法2019年修订了2341 农药残留量测定法中第五法（药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法），新增气相色谱-串联质谱法，将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的气质法和526种农药的液质法新增公示稿0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片（植物法）33种禁用农药由于通常的中药材活性成分沸点相对较低，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有：中药材中常见的农药残留及其危害中药材活性成分一般为有机分子，其沸点相对较低。因此，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出，但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。种类可能的危害有机氯农药干扰动物体内分泌，从而破坏机体稳定，具有致畸、致癌、致突变作用及遗传毒性。有机磷农药长期接触低剂量有机磷农药还会对人体产生致癌、生殖毒性等危害。拟chu虫菊酯类农药对中枢神经系统具有麻醉作用，可引起全身抽搐、癫痫样发作、流涎、失禁等一系列症状。损害动物及人消化系统、血液系统、免疫系统、生殖系统。其他农药（氨基甲酸酯类、微生物制剂、激素类、抗菌素类等）使用较少。你们看，这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀，对健康人的伤害姑且不论，有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此，制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题，保障人们身体健康的首要条件。中药材及其制剂检测分析特点：1、中药材化学成分复杂，有效成分不易确定，为建立合适的分析方法带来一定难度；2、中药制剂是按照中医理论组成，要根据组方规则建立分析方法；3、药材来源差异大，药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响；4、中药中的杂质来源多样，可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质；5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的农药残留检测方法非常重要。中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括样品前处理技术和仪器检测技术两部分。样品前处理技术除了直接用中药材提取液进行检测的方式，常用的样品前处理技术有固相萃取法（SPE）、液相微萃取法（LPME）、固相微萃取法（SPME）、磺化法、微波辅助萃取法（MAE）、超声波辅助萃取法（SAE)、基质固相分散萃取法（MSPD）、快速样品处理法（QuEChERS）、超临界流体萃取法（SFE）、凝胶渗透色谱法（GPC）等，尽管前处理方法多样，选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中，固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集，广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷，并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法（QuEChERS），这种前处理方法操作方法简单，耗时短，有机溶剂溶剂消耗量少，与抗干扰能力强的二级质谱联用，不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题，而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。仪器检测技术仪器检测技术主要分为气相色谱法和液相色谱法，通过气相色谱仪与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域，气相色谱-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及，灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种，特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比，连接了MS检测器，极大提高了对农药残留检测的灵敏度，主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此，2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法前处理方法1、直接提取法（可与SPE法联用）2、快速样品处理法（QuEChERS）法3、固相萃取法（SPE）仪器检测方法提出了9种有机氯农药残留的测定方法月旭科技助力中药农残检测针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留的检测方法，月旭科技提供成套的检测耗材包，并特别推出气质质和液质质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。

背景介绍 随着科学和生产技术的不断发展，数字时代背景下的实验室对信息化管理的要求越来越高，不仅仅是实验室数据管理系统的普及以满足法规要求和电子化的数据管理，更重要的是在日常检测过程中，如何实现分析项目的全信息化流程，提高实验室工作效率。面对2020年版《中国药典》（以下简称“2020年版药典”）即将于2020年12月1日正式实施，与《中国药典》2015版相比，0212通则最显著的变化是加入了药材及饮片（植物类）33种禁用农药的定量限，规定了禁用农药不得检出（低于定量限），对于涉及药材及饮片中禁用农药检测的制药企业，无论在样品数量、分析周期、分析方法、数据完整性等方面都提出了更高的标准和实验室管理要求。 秉承“质量源于设计”规程实验室的设计理念，岛津中国创新中心搭建了试验信息管理系统LabSolutions i-QLinks与网络版LabSolutions CS数据管理系统。此信息系统专门为实验室管理设计，适用于制药等行业的实验室管理和控制，将管理思想与数据库技术整合为一体，对样品检验流程、分析数据及报告、实验室资源等要素进行综合管理。按照标准化实验室管理规范，建立符合实验室业务流程的质量体系，实现科学化管理。 目前LabSolutions CS系统已连入实验室的分析天平Uni Bloc、液质联用仪LC-MS、气质联用仪GC-MS、电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS以及色谱仪GC/LC 等产品，实现天平、色谱、质谱及数据管理的统一化。 创新中心信息化系统构建图 LabSolutions i-QLinks作为网页应用，其架构基于LabSolutions CS 网络，可直接查看所有样品检测结果及报告。结合电子审批及审计追踪功能，在确保样品分析流程可靠同时，实验室效率都得到了显著提升，真正实现无纸化实验室的建设。LabSolutions i-QLinks与LabSolutions CS工作流程图 岛津中药材中禁用农药信息化解决方案 基于LabSolutions i-QLinks 及LabSolutions CS数据管理系统的框架，按照2020版药典通则2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》要求，以LC-MS/MS和GC-MS/MS为主要检测手段，开发麦冬中33种禁用农药检测的信息化产品，为客户提供从麦冬试验设计，项目分配、禁用农残检测、结果报告自动生成等全信息化工作流程。 中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从试验计划到报告生成的全信息化数据管理产品。为制药行业规范化、药品安全性提供强而有力的重要保障，既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求，同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总，显著提升用户的工作效率。

农药GLP实验室是指试验项目的计划、试验、监督、记录，归档和报告等组织程序和试验条件的质量体系符合《农药环境评价良好实验室规范》。农药环境检测项目最大的一个特点就是周期短、项目数量多、检测频繁、质量保证人员很难在个环节都能够及时全面地进行监控。今天为大家简要介绍LIMS在农药检测行业的具体应用实施案例，各位可结合企业自身的情况考量LIMS的应用问题。案例：上海市某研究所检测中心信息化背景介绍：该研究所建于1963年，主要从事化学农药、生物农药、农药剂型的研发；农药、化肥质量检测；农产品、食品质量检测；农药登记药效试验；农药登记残留试验；农药登记环境安全评价试验；农药标准物质研制等工作。本系统的主要任务是为该研究所分析中心关于农药检测中涉及到的各种信息进行管理，从而实现无纸化办公；通过本系统，检测分析相关各种信息并保存在服务器数据库中，通过对数据库的访问来获得所需信息生产报告，并进行统计分析，为决策提供详实的数据依据。同时，可以减少信息浪费、冗余，提高信息利用率，提高信息员工作效率，规范工作流程。另外，该系统在信息预警， CNAS认证支持方面也必须做出支持。项目实施：在ISO17025框架下，从检测业务的“委托、检测、结果报告编制与审核”等工作环节，系统根据该研究所的农用化学品部的检测业务，从运转下单到检测原始记录的填写、报告的自动生成、标样、残留、环境毒理实验室的试验操作流程的管理和维护、主计划表的维护、样品信息（条码）的管理、文件管理以及其他辅助性功能的管理（标样管理、材料试剂管理、仪器设备、客户信息管理等）。该系统立项开始，经过需求调研、产品设计、开发，系统部署到该研究所服务器，开始试用并为实际操作人员提供用户培训，在试用期间不断优化、完善，最终项目成功验收。包含但不仅限于以下功能：1）录入运转单:根据该研究所的运转单模板定制，其中不管是委托单位信息还是受检单位信息有保存记忆的功能，一次添加完成后，下次输入后可自动关联相关信息。样品信息直接从样品库中选择，相关信息也会自动关联，被添加的样品自动绑定运转单编号，后该样品不能再被选择。检测项目可以在库中直接选择，也可以独立添加。2）样品管理：对样品信息进行管理，批量入库、领用和归还样品，打印二维码、试验完成后样品处理3）录入检测结果：修改可以直接录入结果值和判定，也可以批量导出检测项，批量录入检测结果后，再导入进系统，使操作更加便利，用户还有申请一起，查看检测方法文件。4）温箱预警：设置温箱的预警界限值，预警消息的接受人员，以及预警消息存放的文件路径，设置完成之后，预警人员可以收到预警消息。5）报告打印存档：报告审核审批后，查看报告状态，打印或是未打印，报告打印完成后，订单冻结，报告打印盖章后的报告可上传至系统。