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痕量烃类助燃剂

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  • 【原创】火灾爆炸现场助燃剂残留物分析

    近日在某省公安厅做火灾爆炸现场助燃剂残留物分析(常见的助燃剂汽油、柴油、航空煤油和油漆稀释剂等),主要分析里面的支链烷烃、苯系物(主要是甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯等);与其分析人员进行了相关的经验交流得知,老的方法都是从现场取一些物证如布料、土壤后拿回来采用溶剂洗脱提取,但是往往由于含量较低反而在这个洗脱提取的过程中带入了新的干扰影响分析,一直找不到比较好的处理方法,也试着用传统顶空做但效果不是很好,因在燃烧过程中低沸点的如苯、甲苯、乙苯等都已燃烧完全,残留量很小很小,相反里面的高沸点的物质如三甲苯、四甲苯等而不易燃烧充分,残留量较大,传统顶空做高沸点组分不是很理想。 该用户有一套大体积顶空,加热温度能达到300度左右,于是我们就想着用该套设备来试试,把样品直接放入到大体积顶空,然后温度设定到200度用氦气不断吹过,另一端接入到装有三合一填料的捕集阱进行富集,富集一段时间后然后解析这根捕集阱进样分析,经过多次试验取得了很好的效果,采用这套装置后简化了样品前处理过程,但是在分析过程中还是有新的问题发生,就是大体积顶空还是容易残留小部分样品,但是后来在共同努力下解决了这些小问题,因为整个过程中我一直参与其中,故想把这些东西记下来与大家共同探讨下,我觉得把整个流程记录下来最终总结应该是一个好的论文题材。 接下来的时间我来介绍下什么是大体积顶空以及其工作原理,有机会我会发一些图片上来与大家一起交流,大体积顶空是介于静态顶空与吹扫捕集间的一种样品前处理设备(个人见解),所谓大体积,就是容纳样品的罐子较大,我这次使用过的大约有电饭煲那么大小,所有内壁及管线均是采用惰性脱活的硅烷化处理的,这个罐子的加热温度能到400度左右,这些特点决定了可以处理的样品量大,可处理的样品沸点较高,燃烧后样品残留较小。样品导入捕集阱有两种模式,一种是常见的吹扫模式即通入一路吹扫气将燃烧后的气体带入,另外一种方法则是采用泵反抽的模式,采用泵抽的模式可以降低吹扫气带入干扰的风险,吸附阱的填料tenax TA & GR,活性炭三合一的,增加对各物质的吸附效果。(出差中,先记下这些,未完待续)

  • 关于痕量的疑惑

    岛津GC-2014C的仪器上,在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式,不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析,这个痕量有没有标准呢?多少个ppm才算是痕量呢?

  • 【资料】-色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展

    摘 要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

  • 【求助】痕量金的检测问题

    我是搞地质化验的,有化验痕量金这一项,可是我不知道化验痕量金的目的。我们化验室做痕量金用光谱做半定量分析,大家都是用什么方法啊?

  • 痕量离子检测

    大家MS方法设置[font=Arial, sans-serif][size=13px]痕量离子检测勾不[/size][/font]

  • 夏日高温禁运来袭,低苯级&痕量分析级二硫化碳,PICK一下!

    二硫化碳是一种无色透明带有芳香味的挥发性液体,是有机物的良好溶剂,在检测分析中主要用于水、土壤、空气等环境中苯系物检测,工作场所空气中有毒物质测定,如饱和烷烃类化合物、卤代烷烃类合物、芳香烃类化合物、多环芳烃类化合物、脂肪族酯类化合物、脂肪族醚类化合物和脂肪族酮类化合物等。检测中主要利用二硫化碳萃取或解吸样品,然后结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(GC-MS)方法来进行定性定量分析。 [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604134333_5055.jpg[/img] [/align] 由于检测样品中苯系物、烷烃化合物等含量比较低(基本都低于100ppb,要求高者甚至达到10ppb以下),因此对二硫化碳本底的种类和含量都有要求,但目前市场上销售的二硫化碳溶剂很多无法满足分析要求,普遍存在着产品本底偏高的现象,CNW 能够[b]提供低苯级和痕量级两个级别的二硫化碳,两个级别都能保证最佳本底控制,满足不同的检测需求。优势[/b]●更低,更稳定的本底控制●采用独立进口包装瓶,无需水封处理●可适用于苯系物,烃类,VOC等物质分析[b]痕量分析级别二硫化碳质控结果[/b][align=center][img=,900,546]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604135353_0556.png[/img][/align] [align=left][b]检测证书[/b] [/align][align=center]▼低苯级 [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604135805_9459.jpg[/img] [/align][align=center]--------------------------------------------▼痕量分析级 [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604140714_2947.jpg[/img] [/align][b]适用的检测方法[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141321_2762.png[/img] [/align] [align=center]…… [/align][b]产品信息[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141544_7152.png[/img] [/align][b]CNW二硫化碳选型推荐[/b]A)针对GBZ/T 职业卫生标准客户,推荐使用低苯级二硫化碳;B)针对环境和国标标准检测客户,如使用CD-1类似柱子,推荐低苯级二硫化碳;如使用CD-WAX类似柱子,对苯系物检测要求极高,推荐使用痕量级二硫化碳关联产品。[b]关联产品[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141713_4745.png[/img] [/align][b]友情提示[/b][color=#e53333]高温禁运:上海市从2018年6月15日-10月15日将限制低沸点化学试剂异地运输。为了不影响您实验,请做好备货准备。[/color]安全防护:鉴于二硫化碳对人体存在一定程度的危害,建议使用者务必做好个人安全防护措施,选择最佳防护口罩或面具,佩戴最适防护手套等,并在通风厨中实验。储存方式:鉴于二硫化碳沸点较低, 建议使用者存储在通风阴凉处。

  • 土壤样品中痕量镉如何测?

    看了不少资料用石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量镉,本人按方法做了一遍,可以标样结果偏高很多,不知是什么原因。采用的是硝酸,氢氟酸和高氯酸溶样,磷酸二氢铵做基改,不知坛子里大神用何种方法,求指教~

  • 苯中痕量噻吩测定

    采用气相色谱法,FPD检测器测定苯中痕量噻吩,最低检测线0.02ppm(重复性0.01ppm),方法成熟可靠,是代替国标的好方法。

  • 采用FPD检测器测定苯中ppb级痕量噻吩

    采用高灵敏度FPD检测器和专有色谱柱,通过对仪器条件进行优化,能够准确测定苯中ppb级痕量噻吩。该系统稳定性和数据重复性极佳,一条标准曲线可以连续使用两年以上;仪器操作十分简单,除定期更换进样垫外几乎没有其它维护,是中控、质检分析的最佳选择。

  • 【资料】助燃剂之氯酸钾

    [color=#DC143C]中文名称: 氯酸钾 [/color]  英文名称: Potassium Chlorate   俗称: 白药粉   物理颜色:白色  技术说明书编码: 567   CAS No.: 3811-04-9   分子式: KClO3   分子量: 122.55   构成: K . Cl . O  溶解度:7.4g(20℃)第二部分:成分组成  有害物成分含量 CAS No.   氯酸钾 ≥99.5% 3811-04-9第三部分:危险物品  健康危害: 对人的致死量约10g。口服急性中毒表现为高铁血红蛋白血症,胃肠炎,肝肾损害,甚至窒息。粉尘对呼吸道有刺激性。   燃爆危险: 本品助燃,具刺激性,与可燃物混合易发生爆炸。   氯酸钾是一种敏感度很高的炸响剂,有时候甚至会在日光照射下自爆。近几年,由于烟花爆竹引发的重大安全事故中有70%就是因为氯酸钾爆炸引起的,所以我国现在严禁在烟花爆竹中使用氯酸钾。   按规定,烟花爆竹使用的炸响剂是高氯酸钾.   氯酸钾不稳定,高氯酸钾稳定,氯酸钾经过撞击、磨擦、有火花都容易引起爆炸,高氯酸钾稳定,它不容易引起爆炸,比如说用氯酸钾生产的鞭在三层楼往下成箱的往下扔就容易引起爆炸,高氯酸钾十层楼往下扔也不爆炸,所以国家规定的就得用高氯酸钾生产各类的烟花爆竹,所以氯酸钾坚决不允许用。   据了解,近年来我们国家所发生的烟花爆竹爆炸案大部分都是由氯酸钾爆炸引起的,不论是生产、还是运输、抑或是销售这种用氯酸钾制造的烟花爆竹,每一个环节都充满了险情,那为什么还会有人不惜以身试法,冒着生命危险去生产、运输、销售这种伪劣烟花爆竹呢?

  • 求教如何测量痕量C、O

    各位专家,我有一种高纯气体(6N)需测量其中痕量C、O(1ppm)离子,但不知其中含C、O的确切组分,如何定量?感谢!

  • 【讨论】土壤痕量元素有效态?全量?

    从生态学意义上来讲,土壤中痕量元素的有效态应该是植物能够利用的那一部分,那在分析测定时怎么来控制你所测定的是有效态还是全量?通过不同的提取方法吗?那王水提取和缓冲溶液DTPA提取两种方法所提取出来的痕量元素都是有效态吗?还是王水提取出的是全量或者说是介于全量和有效态之间的量,而DTPA提取的是有效态?

  • 关于日用香料中不可避免的痕量杂质

    根据IFRA的信息通讯(IL 948),考虑科技、分析方法和监管的发展,IFRA认为对其关于日用香料中无法避免的痕量杂质问题的立场,需要进行重新定位。不同的法规体系,对“痕量水平”的定义不尽相同,而且分析方法的灵敏度不断提高,物质的检出限越来越低;但是,监管框架并未发生变化,生产者应确保痕量杂质的存在不影响原料和产品的使用安全。 考虑到安全,IFRA已经对一些日用原料中含量极低的杂质成分进行了限量,这是针对某些物质的具体情况而制定的,而不是关于痕量污染物的通用规定。据信,一些国家和地区的监管也采取这种方式。 IFRA认为对众多日用香料中的所有痕量物质制定一个单一的通用限量的观点并不恰当,也无必要。只有IFRA认为确有必要对某些物质(例如,苯、甲苯、黄樟素等)进行限制时,才会制定相应的IFRA标准。 任何对痕量物质的管理研究都应建立在各成员企业依据法规要求对单个物质的安全考量和预期使用的基础上。

  • 同位素稀释质谱法分析痕量钚以及另外的应用

    同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品,当样品量为100pg时,样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%(1s),与传统的钚同位素分析方法相比较,使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分: 239Pu丰度标准样品的浓度,采用a绝对测量的方法来测定。结果为:7.227(1±0.015)ng 239Pu/mg溶液;242Pu稀释剂的浓度,用已知浓度和丰度的239Pu来标定,标定结果为:0.1815ng 242Pu /mg溶液;痕量钚的分析测定,用242Pu作稀释剂(10~20ng),加入100,500,1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析,测定标准样品中的240Pu/239Pu比值,并与标称值0.05814进行比较,测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261(1±0.015) 0.018319(1±0.046) 0.001620(1±0.098) 0.0674(1±0.20) +16% 2 460.4 0.053100(1±0.0027) 0.020448(1±0.035) 0.001517(1±0.011) 0.0659(1±0.27) +13% 3 930.8 0.085967(1±0.0040) 0.02168(1±0.0038) 0.001602(1±0.026) 0.0598(1±0.026) +2.8% 注*:RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出:R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度,准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。

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