痕量双甲脒

赛默飞ICP-MS前世今生 世界首台ICP-MS诞生，与赛默飞有着密不可分的联系。随后出现的碰撞反应池技术、具有质量筛选功能的碰撞反应池以及超强干扰消除三重四极杆技术，在ICP-MS干扰消除发展史上画下浓墨重彩的一笔。但在痕量元素ICP-MS分析日趋复杂的今天，样品基质多元化、高基体样品应用拓展及短时间内高质量数据交付压力等，导致如何进一步简化ICP-MS分析工作流和提升实验室生产力，一定程度上依然面临着严峻的挑战。客户食品样品基质类型实在太多了，还会涉及高盐类样品检测饮用水、地表水、废水和海水等各类水质样品TDS 波动范围非常大客户客户为评价盐湖开采价值，实验室新任务是要用ICP-MS进行盐湖卤水中锂和低浓度杂质含量精准检测每周实验室需完成数千个样品分析，有点打脑壳客户客户进行计划外维护时，意外的中断增加样本分析成本的同时降低了实验室生产力 赛默飞新品发布# On March 8, 2023 2023年3月8日，赛默飞将重磅推出创新型电感耦合等离子体质谱仪和自动进样器，在重塑复杂基体样品极限应用和全面简化痕量元素分析工作流程的同时，确保客户获得高质量的数据结果。

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p 　　分析化学中的“超痕量”是指物质含量在10-9g/g及以下的极微小量。单细胞成分量、早期肿瘤诊断标志物含量、高纯标准物质中杂质含量等往往都在超痕量级。检出并准确量化这些超痕量物质往往有着“见微知著”的效果。例如，单细胞成分量间的超痕量差异很可能是区别细胞功能、判断细胞是否病变的依据 血液中超痕量的诊断标志物则可能是肿瘤和心脑血管疾病等早期诊断的最有效途径。然而，“超痕量”已接近主流分析测试方法的检出极限，更难以在样品量极少、基质复杂的情况下保障超痕量成分测量的可靠和稳定。 /p p 　　为此，中国计量科学研究院(简称“中国计量院”)针对超痕量物质精密测量的系统解决方案、核心技术和关键部件，与复旦大学等单位联合展开技术攻关。经近六年的努力，项目组成功开辟了超痕量物质精密测量的新途径，破解了关键测量环节的世界技术难题，将目标分析物的检出限下拓至主流方法的千分之一。项目组自主研发的核心器件和测量系统，成功将我国相关仪器的自主研制能力提升至国际领先水平，为我国物质科学、生命科学重大研究的突破提供了有力支撑。日前，中国计量院领衔的“超痕量物质精密测量关键技术及应用”项目获得了2017年度国家科技进步二等奖。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 676" title=" 001.jpg" style=" width: 500px height: 676px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/ced4e547-3372-4c84-854b-a44fa0f88ab6.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1 项目负责人方向研究员在国家科学技术奖励大会现场 /strong /span /p p 　　据项目负责人、中国计量院院长方向研究员介绍，对全技术链条的系统创新和对关键环节的重点攻关是项目取得突破的两大核心。项目组首先从主流色谱-质谱技术路线各个环节出发，分析了制约测量精度的根本原因，提出了以气相离子为研究对象、基于离子精确测量技术的全新测量系统模型。与此同时，项目建立了基于超算的多物理场离子运动模拟仿真系统，促进了全研发过程多种新技术、新方法的快速验证、优化和实现。在此基础上，项目聚焦系统关键环节，成功构建了可精确调控的多物理场，发明了新场型调控离子操控新技术，研制出系列关键部件和三类基于不同原理的科学装置，实现了离子选择性高效传输、富集和精准分离，最高离子富集效率可达10000倍。 /p p 　　项目还针对弱极性、易降解化合物，研制出高效的辉光放电离子化装置，实现了纯物质中全杂质的精确扣除，大幅提升了我国基准纯物质的自主研制水平，2种生命科学领域标准物质定值方法被国际发布为参考方法，彰显了我国化学计量的国际地位和水平。项目针对单细胞分析中样品量极少、基质复杂等难题，开发出基于电场诱导解析电离离子化的独特科学装置，成功实现了pL(10-12L)级单细胞中基质和待测分子的分离，检测限达fmol(10-15mol)以下，可同时观测到单细胞中上千种代谢物含量的极微小变化，为我国生命科学前沿和尖端研究提供了可靠支撑。 /p p style=" text-align: center " img title=" 002.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/eff03197-7557-449c-9ee8-e58c8df88845.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图2 三类科学装置国际首创、核心技术国际领先 /span /strong /p p 　　除支撑计量科学、生命科学等前沿尖端研究外，项目组与相关科研单位和企业合作，聚焦质谱仪器新产品自主研发、技术升级和产业化，依靠创新引领我国基础前沿研究自主装备能力和原始创新水平，形成的关键技术和部件应用于多个企业和多种质谱仪的研制，在一些重要领域打破国外垄断，增强了国产质谱仪器的国际竞争力。 /p

p 　　 近日，中科院理化技术研究所研究员王树涛团队与大连化学物理研究所研究员梁鑫淼团队合作，开发出一种具有亲水/疏水异质纳米孔的聚合物微球。该微球能在不同极性的溶剂中选择性吸附生物分子，进而从复杂样品中高效地分离出痕量的糖肽。相关研究成果发表于《先进材料》，研究工作得到了国家自然科学基金杰出青年基金、中组部国家“万人计划”领军人才项目和北京市科委计划项目等资金的大力支持。 /p p 　　目前高分子多孔材料已广泛地应用于分离领域，传统的高分子多孔材料具有均质的组成或孔隙，例如聚苯乙烯多孔微球，这些材料往往很难从复杂的样品中分离出痕量的目标分子。为了实现选择性分离，通常需要对这些材料表面进行功能基团的修饰。然而，这些修饰仅仅是在分子尺度，往往造成在材料表面的修饰密度低、不均匀等各种问题，难以消除含量较高的背景分子的非特异性吸附。在临床上，痕量疾病标志物分子的分离和检测意义重大，例如与阿尔茨海默氏症紧密相关的内源性糖肽的分离。 /p p 　　该工作是在乳液界面聚合的研究基础上取得的又一新进展。王树涛团队前期发展的乳液界面聚合策略，实现了拓扑结构和化学组成可调的两亲性Janus微球材料的可控制备，这些两亲性的Janus微球可用于油水乳液的高效分离。同时，这种界面聚合的方法还可以拓展到二维Janus膜材料的制备上。 /p p 　　王树涛表示，这种具有亲水/疏水异质纳米孔的微球为开发新型的生物分子分离材料提供了新的思路，有望应用于生物分子分离及后续的临床诊断等领域。该工作一经发表便得到了国内外同行及媒体的广泛关注。 /p p br/ /p

激光痕量气体监测仪的新进展：性能和噪音分析（Recent progress in laser?based trace gas instruments: performance and noise analysis ，J. B. McManus M. S. Zahniser D. D. Nelson J. H. Shorter S. C. Herndon D. Jervis M. Agnese R. McGovern T. I. Yacovitch J. R. Roscioli， Appl. Phys. B (2015) 119:203–218）摘要我们用一些近来的数据回顾了使用中红外量子级联激光器，带间级联激光器和锑化二极管激光器的发展。这种监测仪主要用于高精度和高灵敏度测量大气中的痕量气体。在高性能软件的控制下，利用吸收光谱进行快速扫描，集成和高精度拟合。通过中红外波段，实现了出色的灵敏度。Aerodyne监测仪证明了在自然情况下痕量气体的测量精度达到1012级别，可实时测量CO2，CO，CH4，N2O和H2O的同位素。我们还描述信号处理方法，以识别和降低测量噪音。光谱信息分析的原理是将光谱加载到数组中并利用滤波片，傅立叶分析，多元拟合和成分分析进行处理。我们提供一个仪器噪音分析的实例，噪音是由电子信号与光干涉条纹混合形成。引言随着各种中红外单片固态激光器的问世，使用基于中红外激光仪器，对大气痕量气体的高精度测量已经成为常规，包括量子级联激光器（QCL），带间级联激光器（ICL）和基于锑化物的二极管激光器（TDL）。在3μm附近的波长范围内有缺口，但现在，设计人员有更多选择，在3μm附近的波长区域频率使用混合技术。在本文中，我们回顾Aerodyne Research，Inc.（下称ARI）公司使用中红外激光监测仪测量不同的痕量气体，并达到高灵敏度和/或高精度水平。这些仪器基于快速扫描和精确光谱拟合的直接吸收光谱，在高性能软件的控制下，在中红外波段，利用长光程，在减压情况下，通过热电冷却的激光和探测器实现出色的灵敏度。这里介绍了两种仪器：单激光仪器，光程长度最大为76 米；双激光仪器，光程长度最大为210 米。通过仔细选择波长，我们可以用单激光器同时测量多种气体。根据吸收率来说，仪器噪音在1 s的平均值为?5×106，可以测量1012级别大气中的气体]。这些仪器可以在多种环境中使用，包括实验室，偏远现场和移动平台（如卡车，轮船和飞机）。ARI公司仪器介绍及其性能一般来说，对于高浓度气体，几毫米的测量光程可能就足够了；但对于痕量气体来说，则需要数百米光程。Aerodyne气体监测仪仪器使用中红外快速频率扫描，直接吸收光谱并进行精确光谱拟合。仪器在减压池中利用较长吸收光程的新型红外激光源，对多种气态分子提供灵活而直接的高精度测量。光谱仪的基本配置比较简单：首先是激光源，然后是多反腔，最后是探测器。图1显示了这种装置。多反腔有确定的路径长度，符合标准的激光可以传输到检测器，对样品气体的测量基于比尔-兰伯特定律。在许多情况下，激光扫描气体出现多个吸收峰，从而测量多个不同气体。让两道或更多激光通过吸收室，或者使用单个检测器时分复用，可以测量更多的气体。Aerodyne监测仪尽可能使用反射光学元件，光学系统几乎没有色散。通过选择不同波段激光和激光驱动，选择峰值灵敏度不同的检测器来匹配，测量给定单一气体或一组气体。对于不同的测量目的，选择不同的吸收光程。一般多反腔的光程为7–76 米，一般使用宽带透镜；对于浓度非常低的气体，210米光程的窄带高反射率透镜可以提高灵敏度。仪器的优化在过去的几年中，我们持续对仪器进行了改进，比如使用了新型的电流驱动器，它提供了QCL高顺从电压情况下的低噪音电流。我们还设计了低噪音激光驱动和其他电子设备，降低整个系统的噪音。使得平均1s采样情况下，吸收噪音为?5×106，在均时100 s具有更高的精度，这相当于约5×10-7的最终吸收噪音。很多因素使得噪音超过检测器限度，特别是窄带电子噪音和光学干涉条纹。中红外激光微量气体仪器由Aerodyne Research，Inc.生产的操作软件“ TDLWintel”控制，让每条激光可以设置为时分复用。TDLWintel可控制监测仪的操作并实时处理数据。两种激光电流斜率由TDLWintel定义，然后对检测到的信号采样（16位A / D在?1-1.5 MHz下运行），同步求平均，基于HITRAN参数以及测得的温度和压力的曲线，与计算出的吸收值拟合，可以对多达16种气体混合比实时记录。数据可以以10Hz采样频率记录，最大有效数据率由泵抽速和吸收池的大小决定。实验过程中一些情况，比如阀门开关或背景消减，也可由TDLWintel软件控制。我们展示了单激光（76米光程）和双激光监测仪（76米或者210米光程）的气体测量噪音结果（平均1s），分别在表1和表2中，测量噪音为以空气中的混合比表示，同时提供了噪音的不确定性。根据不同的吸收路径和测量情况，吸收噪音最佳的结果在1s内约为?5×106。仪器适用在各种环境中，无论是在实验室还是在野外实验中。野外现场包括偏远位置或在移动平台（例如轮船，卡车和飞机）上。我们在最近20年在许多野外现场使用过这些仪器。在过去的几年中，Aerodyne “移动实验室”已配备了多种气相仪器（单激光和双激光监测仪）以及测量颗粒物和较重的有机化合物配套仪器。如测量天然气中的甲烷排放，或者测量两种气体示踪物（例如，亚硝酸盐氧化物和乙炔），移动实验室可以直接开到附近，测量示踪气体以及甲烷。另外，通过测量乙烷（常见天然气的成分），我们可以区分来自天然气设施的甲烷和来自生物来源的甲烷。仪器的噪音分析 了解测量噪音源对于保持仪器性能水平至关重要，通常将重点放在最终的噪音源分析和讨论上，例如探测器噪音，激光噪音或散射噪音。其他噪音源，统称为“技术噪音”，可能来自光学和电子方面，并可能是噪音的主要来源。而在在短时间尺度上的噪音可能是更长的时间范围的漂移。不同的噪音源可能表现出不同的功率谱密度（PSD），例如检测器噪音，而Johnson噪音通常具有平坦的PSD（即白噪音），而激光噪音会表现出闪烁噪音（1 / f PSD）。噪音可能会在频谱中产生随机波动，或者它可能具有窄带频率。另一个复杂因素是信号处理算法对噪音信号的响应。对于Aerodyne，混合比噪音是对噪音信号，以及压力和温度变量中多元拟合的结果。了解和减少噪音的第一步是使用Allan–Werle方差工具分析混合比噪音图（方差作为平均时间的函数）以及功率谱，并将噪音划分类型。Allan-Werle方差工具是一种通用工具，可以评估短时噪音和平均时间极限。按类型划分噪音有助于指示其来源。三种常用噪音包括是暗噪音，轻噪音和成比例噪音。 “暗噪音”（即，在检测器被堵塞的情况下报告的混合比）包括检测器噪音，基本电子（Johnson）噪音以及其他多余的电子噪音。“轻噪音”（正常光照水平但吸收深度很小）包括所有暗噪音加激光噪音（1/f，即闪烁噪音和散射噪音），激光驱动电流噪音（产生幅度波动）和干涉条纹的变化。 “比例噪音”（吸收深度较大时看到的多余噪音）包括激光驱动电流噪音，压力和温度噪音以及峰值位置运动结合调谐率误差。频谱数组处理将频谱分解为许多部分，并显示出较多变量。通常应用于频谱数组的处理工具包括减去偏移量，平均值，拟合度，统计量度，变量[p]，[q]或这两者的傅立叶变换，相关性，和主成分分析。尽管有很多处理的实例，但是很难提出一个通用的分析方法，帮助我们了解所看到的一切。即使我们“解剖”光谱并找到大的干涉条纹，这不一定意味着干涉条纹是多余噪音的来源，比如干涉条纹不动或它们的频率太高而无法影响拟合。为了确定，我们需要确定导致多余的噪音因素，该因素的短期波动应与混合比的波动匹配。我们通过一个噪音分析的例子说明了分析过程。结果表明，多余噪音是由两种波的混合，即光学干涉条纹和电子信号混合导致的，产生的低频成分，明显影响混合比的测定，而任一单一波则对结果几乎没有影响。结论 我们对当前Aerodyne Research，Inc.生产的微量气体激光测量仪器进行了综述。提供了一组气体，以及同位素比的测量结果。仪器在性能上的改进包括降低了电源和激光驱动噪音。另外，制造工序变得更加精简。目前吸收噪音在1s内达到?5×106。然而，为获得最佳性能，仍然需要对噪音做进一步的探索。本文中的实例显示，多余噪音是由两种波的混合，由光学干涉条纹和电子信号混合导致。仪器的相关优势1. 持续对仪器的改进及噪音的分析，测量痕量气体的精度更高，测量气体达到ppt级别，甚至在10Hz的频率仍然保持极高的精度；2. 一次同时测量多种气体，消除了多台仪器测量时气体产生的系统误差并大大提高效率；3. 仪器适用于多种环境，满足实验室测量，野外远程测量和移动测量需求。 欲了解该产品的更多特点，欢迎咨询联系澳作生态仪器有限公司

10月8日，国际烟草控制政策评估项目(ITC)组织公布的科研报告显示，我国13个卷烟品牌被检测出含有重金属(砷、镉、铅等)，其含量与加拿大产香烟相比，最高超出三倍以上。 　　据《重庆商报》报道：香烟中的重金属可能来自烟草产区土壤中。相关研究表明：生物从环境中摄取重金属，可以经过食物链的生物放大作用逐级富集，并通过食物等形式进入人体，引发人体某些器官和组织产生病变。 　　有害痕量元素及其化合物排放已成为大气污染控制的一个新兴而前沿的研究领域。在国家自然科学基金的资助下，北京师范大学副教授田贺忠带领的研究小组对我国2005～2020年能源利用及有害痕量元素排放发展趋势进行了研究，为我国掌握典型有害痕量元素污染排放现状及空间、行业分布特征提供了基础数据，并为国家和地方政府制定相关痕量元素污染排放法规、标准及技术与经济政策等提供了科学依据。 　　痕量元素引关注 　　上世纪50年代，日本熊本县水俣湾附近发现了一种奇怪的病，这种病最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后不久，发现也有人患有这种病。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害，口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹或变形、视觉丧失，严重者精神失常，或酣睡，或兴奋，身体弯弓高叫直至死亡。这种怪病就是日后轰动世界的“水俣病”。 　　“日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染)等都和有害痕量元素污染有关。”田贺忠说，“尽管痕量元素在空气中含量很小，但它的浓度超过一定范围就会显示出极大的毒性。许多痕量元素毒性极大，而且化学稳定性好，具有迁徙性、沉积性。它们不仅会引发人体呼吸系统的严重疾病，而且会污染水资源、土壤，造成生态环境的破坏。” 　　1990年，美国在《清洁空气法(修正案)》中列出了189种有害空气污染物，其中包括11种痕量元素(空气中含量很少的元素，如锑、砷、铍、铬、铅、锰、汞、镍、硒等)。在这11种痕量元素中，汞、砷、硒三种挥发性有害痕量元素的排放污染尤其引人关注。 　　有研究者发现，近10年来北欧、北美内陆偏远地区无明显工业污染源的湖泊中，鱼体内汞浓度的升高是由于大气汞沉降造成的。 　　美国环境保护署的报告称：燃烧装置排放的大气污染物中主要是有害的有机成分如苯并芘(BaP)、硫化物、氮氧化物、未燃烬可燃物以及重金属元素，它们几乎是造成所有癌症的原因，其中尤其以亚微米级颗粒形式存在的重金属排放物具有最大的威胁性。 　　汞、砷、硒等属于挥发性有害痕量元素，在高温燃烧或热解过程中不会被分解，而是挥发成蒸气，进而在烟道下游温度降低时通过结核、凝结、冷凝等过程形成许多亚微米颗粒。研究表明，尽管亚微米颗粒仅占燃煤总飞灰质量的5%左右，却富集了总痕量元素质量的13%～61%。汞、砷、硒等痕量元素主要富集在这些亚微米颗粒表面，这些亚微米颗粒很难被各种常规的污染控制装置有效捕获。它们大部分会随同亚微米颗粒排放到大气中，而这些亚微米粒子在大气中主要以气溶胶形式存在，不易沉降，而且上面富集的大部分有毒痕量元素也难于被微生物降解，可长时间停留在大气中，不仅影响大气能见度，而且通过呼吸系统进入动植物和人体内并不断蓄积，并可转化为毒性很强的金属有机化合物，还会通过干湿沉降过程进入水体和土壤，从而对水和土壤生态环境产生污染危害。 　　因此，大气汞、砷、硒等挥发性有毒痕量元素污染排放、迁移、沉降及控制等，也成为国际学术界关心的大气污染防治新兴研究热点之一。 　　燃煤：排放痕量元素祸首 　　美国环保局(USEPA)科学家Linak曾指出：元素周期表中几乎没有什么元素不存在于煤中，它们都是煤的重要组分，根据其含量不同，通常可将煤的元素组分划分为主量元素、次量元素和痕量元素三大类。其中，包括多种有毒痕量元素，如硼、铍、锗、镉、钴、铜、锰、铅、镍、汞、铬等。其中，汞、砷、硒、铅、镉、铬等元素对环境的危害最大。 　　化石燃料和矿物中的痕量元素在高温燃烧或熔炼过程中因各痕量元素的浓度、赋存状态以及操作工况的差异所表现的热行为不同，其挥发性也表现不一。但在所有条件下，汞、砷、硒都具有挥发性。 　　“由于汞极易挥发, 在燃烧过程中极难控制，燃煤排放被认为是最大的人为大气汞污染源。大气中颗粒汞主要结合在细颗粒物上, 对人体的危害更大。特别是环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞。进入环境中的汞会产生长期的危害, 所以汞是煤中最主要的有害微量元素之一。”田贺忠说。 　　砷是一种蓄积性元素，是当前环境中使人致癌的最普遍、危害性最大的物质之一。砷可通过呼吸道、消化道和皮肤接触等进入人体，随血流分布于肝、肾、肺、脾、骨骼、肌肉等部位，特别易于在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性中毒。尽管砷在煤中的含量很低，但由于煤消耗量巨大，煤中砷长期排放的积累不仅对燃煤电厂附近产生污染，而且可通过远距离的传输对比较遥远的生物产生负面影响。 　　“我们的研究发现，抚顺、沈阳、兰州、贵阳、成都、重庆等城市的大气中砷含量高于其他地方就和燃煤有关。西南地区由于高砷煤的使用，曾造成3000多例砷中毒事件。”田贺忠说。 　　燃煤是大气中硒的主要来源。据估算，全球发电用煤所排放的硒量占人为硒排放量的50%以上。燃煤也是造成一些地区土壤、水、植物中硒含量过高的原因。硒对于动植物和人类来说是一种必需的微量元素，但硒含量过高同样会危害人体健康。在我国陕西安康、湖北恩施等地发生的人、畜硒中毒事件，就是由于开采和使用当地的富硒石煤所造成的。 　　弄清排放总量及时空分布 　　目前，我国正处于工业化社会的初期阶段，国民经济的快速发展和大规模基础设施建设，需要大量的电力、钢铁、水泥以及有色金属等材料，这就需要消耗大量的化石能源和矿物资源。 　　2008年我国用于直接燃烧的煤炭约27.4亿吨。另外，钢铁冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、化工等行业对金属和非金属矿物的烧结熔炼过程也会使矿物中的有害痕量元素挥发，并富集在微细颗粒物上释放到大气中，从而对人体健康和生态环境产生危害。 　　“国外曾有学者指责中国燃煤对大气的影响。然而，由于种种原因，目前我国还缺乏对这些典型有害元素污染现状的全面认识，燃烧和工艺生产设施上缺少专门的污染控制措施，使得国家制定相关的法规、标准及污染控制对策缺乏有效依据。另外，有害痕量元素在大气中的传输扩散不仅与物理过程有关，还涉及更复杂的化学反应和二次污染，对有害痕量元素污染排放清单的研究是进一步开展有害痕量元素污染物传输、沉降、污染源排放标准、控制技术研究开发重点，也是制订控制对策的基础。因此，非常有必要开展我国有害痕量元素污染排放清单的研究。”田贺忠说。 　　据介绍，排放清单研究能定量得到各种源排放总量及其时空分布，是描述污染物排放特征的有效方法。田贺忠等人针对目前我国缺乏对汞、砷、硒等典型有害元素大气污染排放状况认识的现状，采用排放因子法，通过现场测试调查、文献调研、专家咨询等手段，进而根据国民经济活动水平、能源生产消费状况、有色冶金等各部门生产活动水平等，以及各种装置或工艺过程污染控制水平等因素，在国内首次比较全面系统地建立了1980～2007年我国典型有害痕量元素汞、砷、硒大气排放清单及历史趋势。 　　该小组以2005 年为基准年，利用部门分析法对2005年至2020年能源利用及有害元素排放发展趋势开展了情景分析。重点研究了各省区燃煤大气典型有害痕量元素(汞、砷、硒等)排放量。按经济部门、燃料类型、燃烧方式和污染控制技术对排放源进行分类，确定各类排放源的排放因子和能源消费量。研究各省区生产原煤、洗精煤、焦炭和型煤的痕量元素含量，建立各省区间原煤、洗精煤、焦炭和型煤的传输矩阵，从而确定各省区消费原煤、洗精煤、焦炭和型煤的有害元素含量。研究人员结合各省区内各类排放源的排放因子、燃料消费量和燃料中痕量元素含量，计算出其排放量，进而给出各省区和全国燃煤大气典型有害痕量元素污染排放清单。 　　此外，该小组还将对各地区的有色金属冶炼、钢铁、水泥生产、废物处置、生物质燃烧等非燃煤源导致的典型有害痕量元素排放情况进行估算，进而与燃煤源排放清单相加，即可获得中国人为源导致的大气典型有害痕量元素污染物排放清单，并进一步通过网格化处理，利用GIS技术得到中国有害痕量元素的空间分布特征。 　　该研究有助于了解和掌握我国典型有害元素排放现状、趋势、时空分布特征等，可作为进一步开展有害元素的环境空气质量模拟和生态环境及人体健康影响的基础，并可为国家和地方政府制定相关法律、法规及技术经济政策提供科学依据。

水质对 LC-MS 分析痕量荷尔蒙的重要性前言随着分析仪器灵敏度不断提高，超痕量的物质也很容易被检测出来，所以实验人员也越来越重视试剂的纯度。如果用含有痕量杂质的水做LC-MS流动相，或制备标样和空白样 品，会导致错误的结果或者数据分析的困难。在很多国家，从环境中（也包括水路）检测出医药产品的存在。饮用水中存在痕量荷尔蒙的报道也越来越多，而这一类化合物很难被传统的水处理方法去除。这也影响到了LC-MS级别纯水，因为无论瓶装或直接纯化的LC-MS级别水都是由自来水制得。 目的本文的目的是研究无论自来水有没有被痕量激素污染，制备 LC-MS 级别超纯水的实验室纯水系统的适用性。 样品制备和检测方法样品收集：自来水：世界上多个国家自来水，包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度超纯水：来自世界多个国家实验室纯水系统制备的LC-MS级别超纯水，包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度。水样在运输及测试过程中必须使用硅酸盐玻璃器皿。 水纯化系统：1.波兰和印度： Milli-Q Integral with Millipak® final filter (EMD Millipore)2.法国： Milli-Q® Integral with LC-Pak® final filter3.中国和西班牙：Elix® and Milli-Q® Advantage with Millipak® final filter 水纯化系统生产的超纯水质量参数：印度：TOC: 48 ppb, Resistivity: 18.2 MΩcm，25C 其他国家：TOC1.SPE活化：5mL 甲醇(LiChrosolv® LC-MS, EMD Millipore)2.上样：15 mL/min，10 min 真空干燥3.洗脱：3mL甲醇，蒸发至1mL材料和方法：仪器： nLC-MS系统：HPLC：Agilent 1290nMS：Agilent 6420 QQQnHPLC仪器参数：Ø色谱柱：Purospher® STAR RP-18 endcapped(2μm) Hibar® HR 50-2.1 mm(EMD Millipore)Ø流速：0.5 mL/minØ进样量：样品40μL, 标样10μLØ溶剂A：含有1%乙酸的Milli-Q® 超纯水Ø溶剂B：高纯度乙腈(LC-MS LiChrosolv® , EMD Millipore)Ø梯度（min,%B）：TimeA%B%0100%02100%050100%60100%9100%013100%0 nMS参数: Capillary 4000 V, Nebulizer 37 psi, Drying gas N2, 7.5 /min, 300o C ESI+, MRM荷尔蒙检测：水样品中检测出如下荷尔蒙：结果与讨论：从污水处理厂流出的水中检测出低浓度（ng/L）荷尔蒙，这些水被直接排放至水路中，甚至被作为饮用水。如果自来水中存在痕量荷尔蒙，就要在超纯水应用于激素类物质的检测用于制备样品和标样，以及作为LC-MS流动相和空白之前，确保能够被纯水系统除去。使用标准加入法可以检测时9种不同的荷尔蒙。 荷尔蒙分析的方法检出限（MDL）为12-36 pg/L。使用LC-MS/MS检测出（IDL）的荷尔蒙浓度（图1、2和3）：1.Estradiol: 法国样品 265.40 ng/L 西班牙样品 297.92 ng/L2.Androsterone: 法国样品 515 ng/L, 西班牙样品1635 ng/L*西班牙样品*( 可能样品中存在荷尔蒙类似物使得检测含量过高)3.Corticosterone: 中国样品 14.91 ng/L相对应的，在这些水样对应的超纯水样品中并没有检测出荷尔蒙(MDL: 12-36 fg/L, IDL: 0.4-1.1 pg)结果和讨论：图1. 法国和西班牙自来水样品中Estradiol 的LC-MS/MS结果（左图）和Milli-Q® 纯水结果对比（右图，标样为1ppm的Estradiol）图2. 法国和西班牙自来水样品中Androsterone 的LC-MS/MS结果（左图）和Milli-Q® 纯水结果对比（右图，标样为1ppm的Androsterone）图3. 法国和西班牙自来水样品中Corticosterone 的LC-MS/MS结果（左图）和Milli-Q® 纯水结果对比（右图，标样为1ppm的Corticosterone） 结论w自来水中可能含有痕量荷尔蒙。为了满足实验室应用要求，自来水要通过各种纯化手段制备成超纯水。w作为水纯化系统的进水中如果可以检测出荷尔蒙（或类似物），在超纯水系统制备的纯水中已检测不出该类物质。w为LC-MS/MS实验选择合适的超纯水资源可以确保得到高质量的数据。w可以依靠正确的安装和良好的维护纯水系统来满足实验室LC-MS/MS分析对超纯水高质量的要求。

不管是资源利用还是污染控制，摸清家底都是基础且必须的工作。近日，北京师范大学教授田贺忠团队基于多源数据融合，评估了“大气十条”（《大气污染防治行动计划》）实施期间，不同排放控制措施对各部门有毒有害痕量元素大气排放变化的驱动。并利用大气传输模型及暴露风险评价模型，量化分析了典型行业（燃煤、冶金等）排放变化对有毒有害痕量元素大气暴露浓度及健康风险的影响。5月1日，相关论文在《一个地球》在线发表。痕量元素大气传输及暴露风险示意。受访者供图痕量元素关乎健康国际癌症研究机构（IARC）曾将砷、镍、镉、六价铬、铅、钴、锑及其化合物认定为致癌物质。这些重金属元素在大气中含量极少，但具有毒性、累积性和致癌性的特点，长期暴露在较高浓度有害痕量元素大气环境中，会对人体呼吸系统、心血管系统等构成严重威胁。2013年9月，国务院印发《大气污染防治行动计划》，多措并举展开大气污染防治。从重点行业整改关停，到全面整治小锅炉、控制机动车保有量、治理餐饮污染，再到大力发展清洁新能源。一系列举措很快显现成效，我国重点区域空气质量明显好转，重污染天气大幅度减少。2017年，第一次全国污染源普查对减排效果有了整体了解，但这些减排措施如何影响我国大气中有害痕量元素排放、其暴露浓度水平及相关健康风险仍不清楚。“‘大气十条’中的治理措施和围绕该措施进行的普查主要针对颗粒物、二氧化硫和氮氧化物等常规大气污染物，实际上我们还应该关注其中对人体健康危害较大的有毒有害微量元素，比如砷、铅、镉等。”田贺忠告诉《中国科学报》，“这项研究基于多源数据融合，建立了中国有毒有害痕量元素网格化大气排放清单模型，评估了不同排放控制措施对各部门、各省区有毒有害痕量元素排放变化的驱动，并利用大气传输模型及暴露风险评价模型，量化分析研究了典型行业排放变化对有害痕量元素暴露浓度及健康风险的影响。”“协同减排”效益明显“总体来讲，‘大气十条’实施期间有毒有害痕量元素的排放减少成效明显，但其风险依然值得关注。”田贺忠说。通过调查研究全国燃煤电厂、黑色金属冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、垃圾焚烧电厂等典型工业排放源的点源排放量及各省煤炭消耗量和装机容量空间分布，研究人员发现，中国五大城市群（华北平原、长三角、珠三角、川—渝和汾渭平原）有害痕量元素排放量占全国总排放量的42%；五大城市群以外，湖南、内蒙古、云南、辽宁及河南省也是有害痕量元素排放量较高省份；“大气十条”期间，全国11种有害痕量元素年均暴露浓度约减少28.1%。其中，燃煤部门的排放削减对钴、砷、硒、铬和锌浓度减少的驱动最显著，贡献在50%以上；而黑色金属冶炼部门的排放变化则主导了镉和铅浓度的降低。“尽管如此，2017年中国有毒有害痕量元素污染依然严重。较高的痕量元素浓度主要集中在中国东部、华北和西南部分地区。”该论文第一作者、海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室副研究员刘姝涵（北师大环境学院博士）说，“此外，六价铬的全国年均浓度比国家空气质量标准高出15倍，其中最大值出现在山东省。砷、镍元素浓度在山东省和上海市略高于标准限值。”研究发现，“大气十条”期间，7种致癌元素的全国年均致癌风险下降了约39.5%。其中钴、六价铬和砷元素下降幅度最大。然而，2017年，有害痕量元素年均致癌风险值仍超过阈值，较高致癌风险主要出现在中国东部。山东和上海砷和镍元素致癌风险分别达风险阈值的9倍和1.6倍。情景分析表明，2012年至2017年，燃煤部门排放变化主导了致癌风险降低，带来了1.5×10-6 致癌风险的下降。黑色金属冶炼和有色金属冶炼部门排放变化分别带来了0.8×10-6和0.3×10-6 致癌风险的下降。“‘大气十条’主要针对PM2.5等常规污染物展开，但对有害痕量元素起到了很好的‘协同减排效益’。”田贺忠解释说，“燃煤电厂超低排放改造等重点工业行业的除尘、脱硫、脱硝工艺升级改造同时减少了有害痕量元素排放。”多源数据融合显威力“‘大气十条’的施行，不但减排效果显著，还推动了各行业部门相关信息的公开，这为我们进行定量研究提供了很多基础数据。此外，地理信息技术、数字化和人工智能技术的发展，也让我们使用‘多源数据融合’，进行更精细的‘点源化’研究成为可能。”田贺忠说。进行污染物调查研究，过去的数据来源单一，通常统计年鉴等宏观数据不显示排放源的具体位置。近年来，随着各行业信息公开化程度不断提高，各省、区，各行业、企业，甚至一些协会、组织也会从不同的角度披露一些重点排放源的信息和数据。这些数据虽然源自不同部门，服务于不同对象，甚至数据侧重点、统计方法、呈现方式各不相同，但经过数据清洗和技术处理，这些不同来源的数据却可以相互补充验证。“比如，各省的统计年鉴和月度统计公报中有每年和每月水泥产量数据，我们会结合当地的经济数据，结合水、煤、电量等相关数据信息，排污许可证允许排量等，通过多渠道分析研究，弄清它的排放量。”田贺忠补充说，“了解一家企业使用什么生产工艺装备，掌握它的除尘、脱硫、脱硝技术路径，知道它消耗了多少煤和原材料等信息，就可以建立一套技术方法去核算它排放多少砷、铅、镉等元素，这就是‘多源数据融合’。”利用这些数据，研究人员将我国主要燃煤电厂、黑色冶炼、有色冶炼、水泥生产、垃圾焚烧等重点工业源进行精确经纬度定位，利用各种直接和间接的数据，结合当地GDP、人口、土地利用、交通流等数据，再通过实地调研和现场实测等抽样验证，利用数理统计分析方法精确核算出趋近实际的排放量，并将其精准定位在网格上。“重金属成分的健康风险是精细控制空气污染的先决条件。”该论文匿名审稿人评价说，“本文的创新贡献在于提供了最新的排放清单和健康风险估计。该研究基于对具体措施的效益评估，为减缓有毒有害痕量元素污染和相关健康风险提供了关键见解。为中国实施清洁空气和低碳政策下精准控制有毒痕量元素提供了科学依据，也为其他国家和地区量化痕量元素排放提供了参考。”

酸提纯器一、 产品简介：酸提纯器：又称酸纯化系统，高纯酸提纯器，酸试剂提纯器，高纯酸蒸馏纯化器等，实验室工作中常常由于酸的纯度较差，造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵，难满足日常分析中对酸的大量需求。因此，提纯优化酸的质量，是为经济可行的途径，我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化，纯化后的酸和Merck的一样好，实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理：高纯酸提纯器是利用热辐射原理，保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势：1、密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度；2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求；3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸；4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数；5、可拆卸清洗，避免腔体里面长期提纯，造成金属杂质含量沉积越来越多，影响提纯的质量；四、相关参数：型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率（W）350优势1.密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造，值低无腐蚀3.结构合理，操作简单，一键式操作，蒸干自我保护4.提纯过程中，少量酸气逸出五、使用注意事项：1、所有配件（控制器、电源线、加热片等除外）放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡，去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如：防溅眼镜、防酸手套等（蒸水除外）。实验数据（仅供参考）：仪器：CH-I 高纯酸提纯器；试剂：优纯HF蒸馏后，经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量：元素测量浓度（ng/g=ppb）元素测量浓度（ng/g=ppb）BeCrEuNiErRb0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点：加大了提取酸的容量，使用中可拆卸清洗，方便操作，无需人员值守，提取的酸的纯度可达到0.01PP 满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器

p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组研究员关亚风、副研究员耿旭辉团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法，能够有效地处理亚毫克级植物样品，方法简单、重复性好且收率高。同时，研究团队研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生，从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。 /p p 　　植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子，准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来，随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动，国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素，尤其是赤霉素在植物体内的含量极低，而且植物体内的代谢物组成非常复杂，基质干扰严重，使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之，激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性，因此，测定激素在植物体内的时空分布具有重要意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。 /p p 　　研究团队针对极少量植物样品(亚毫克级)，发展了一种新型的micro-scale MSPD方法，这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中，不需要任何样品转移步骤，有效地降低了前处理过程中的损失。同时，针对赤霉素本身离子化效率低，研究人员研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB)，通过化学衍生后，检测灵敏度提高3至4个数量级，是目前的最好水平。这种衍生试剂具有低毒性，这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中，实现其空间分布测定，空间分辨率达2X2mm2。此外，该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。 /p p 　　上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8f9dc25-9b87-4d68-b0cb-809b6717f3e1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 大连化物所痕量植物激素分析研究取得进展 /strong /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp 论文题目：Spatial Profiling of Gibberellins in a Single Leaf Based on Microscale Matrix Solid-Phase Dispersion and Precolumn Derivatization Coupled with Ultraperformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry /p p /p

拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，根据每种分子如人类指纹一样，都有其独特的光谱指纹，可以很好的识别分子物质，当前，随着拉曼光谱技术的发展，各样式拉曼检测仪不断涌现，如便携式科研拉曼检测仪、手持式拉曼检测仪等。它们为拉曼技术的推广提供了条件。　　普识纳米在现有常规拉曼技术研究的基础之上，针对不同拉曼检测仪性能不同导致的采集拉曼谱图与比对标准谱图差异大，拉曼检测仪物质识别能力不强、检测限等问题，设计并开发了通用拉曼智能识别模块，解决了拉曼谱图的自适应采集、多维度校准和多核加速技术等问题，提高了谱图识别的准确性和速度。　　拉曼智能模块对常规拉曼升级包括以下几点：　　(1)针对信号强度不确定性样品，设计了拉曼自动积分控制算法，通过实时评价拉曼信号的信噪比或峰强，自动控制拉曼积分时间、激光功率等参数，使得针对不同的样品，不同性能的拉曼信号采集模块都能自动获得高质量的拉曼谱图数据。　　(2)为提高拉曼谱图智能识别算法的通用性和准确度，设计了多维度的拉曼谱图校准算法，在对拉曼谱图进行滤波去噪的基础上，设计了基于多物质的标定的拉曼位移校准方法和相对强度校准方法，改进了不同性能拉曼信号采集模块获得的拉曼谱图的特征信息差异，从而提高了谱图识别的准确性。　　(3)基于嵌入式系统，实现了智能识别算法的并行加速。通过采用多核多线程并行处理、哈希表数据库检索方法等，提高了拉曼谱图智能识别算法的计算速度，大幅提高了智能识别模块的性能。　　(4)同时还开发了基于串口通讯的通信桥，实现了基于http通讯的前后端程序在串口下的通信。 本文开发设计了微型的拉曼智能识别模块，编写了算法和控制程序，进行了实验分析和算法验证，表明了拉曼智能识别模块能适配不同性能的拉曼光谱检测模块，可以提供离线式和在线式的拉曼谱图快速识别服务。　　根据以上四大方面升级，解决了不同厂家常规拉曼的数据匹配问题，结合普识纳米SERS增强技术，完美实现了常规拉曼毒品痕量检测难题。　　例如第三代毒品“芬太尼”，常规拉曼是无法检测芬太尼类强荧光干扰和低浓度的两大核心问题，集合普识纳米SERS智能处理器，升级后灵敏度可达ppb级别(可以在毒贩或者吸毒人员摸过的纸币上面采样)。基于拉曼光谱SERS原理，采用独特的便携设计，具有简单、精准、高效、便携等特点。满足现场使用需求，并可根据要求支持扩容升级万条数据库，还可以随时自建谱图库，检测新出现的芬太尼。

利曼中国LEEMANCHINA国内第一台直流电弧光谱仪在湖南株洲硬质合金集团分析测试中心顺利安装调试成功后，在高纯金属及疑难样品分析领域引起了巨大震撼！解决了长期以来对于一些难熔物质特别是氧化钨，碳化硅，陶瓷等复杂样品的分析，无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。完美解决了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点。利曼中国LEEMANCHINA推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了光谱领域数十年的经验沉淀和技术积累，沿用了Prodigy高端ICP光谱仪最新科技成果，将直流电弧这项古老而又经典的分析技术带入了全新的应用领域额。一经推出，即广受好评，向广大用户展示了最新仪器理念、尖端分析测试技术，提供了尖端的实验室疑难技术解决方案。直流电弧光谱仪测定高纯镍、高纯钨、高纯钼以及高纯石墨中的痕量元素高纯镍主要用于制造合金，也用于制造国内和世界范围内的消费产品如充电电池、磁铁、催化剂及硬币（5美分）等。粉末状的镍可以与铁粉、铜粉等金属混合，用于增强汽车零件的密度，如离合器、转子和齿轮等。 钼是银灰色金属，熔点为2623 º C，是元素周期表中的第六高熔点。钼很容易形成结实稳定的碳化物，当其在空气中加热到600 º C时便形成了挥发性氧化物。无论是纯钼还是钼合金，当温度达到1900º C时，其强度和机械稳定性使其有着广泛的应用。钼以纯金属存在时，常被用于制作灯丝、高温炉部件以及耐磨性反射镜和光学元件。钼的合金态最基本的应用就是出现在不锈钢和合金钢中。这些材料通常应用于制造低摩擦耐磨的汽车部件、天然气输送管、铸铁、工业催化剂、阻燃剂以及汽轮机部件等。 钨是一种脆性、高密度、灰白色金属，具有良好的导电性，其熔点比其它所有纯金属都要高。除了碳以外，钨的熔点是元素周期表中所有元素中最高的。无论是在纯金属还是在合金中，钨的良好的导电性及热性能使得其在很多领域中得到应用。在非合金形式应用中，钨常用于制作弧焊电极、灯丝和高性能汽车配件。另外，在电气、航天器和高温应用领域都有比较广泛的应用。在合金应用领域，钨增强了材料的硬度和拉伸强度，可以应用于制作耐磨工具、x射线管、高温合金和工业催化剂等。 石墨是现存最软的矿物质之一，而且是电的良导体。除此之外，石墨具有不可思议的热稳定性（熔点3650 º C）并且是极好的热导体。大部分天然石墨被加工成粉末用于制造如钢、润滑油、工业涂料、橡胶和塑料助剂、制动器衬片、电池、电极以及气冷核反应堆等材料。 以上材料中的痕量元素常规分析方法如ICP光谱、ICP质谱等分析手段需要克服分析前样品的消解处理难题，消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险，严重的干扰以及缺少对应的标样，往往严重影响分析数据的正确度及分析进度，是目前分析领域的难题，利曼Prodigy直流电弧技术的推出，很好地解决了此困境，为分析手段增添了新的手段与方法。 直流电弧光谱仪允许固态形式的以上样本进行直接分析，不需要溶样，大大地加快了样品的准备和分析速度。直接分析不需要进行样品稀释，获得了比其它分析手段更好的检测限。以下为相关检出限数据：高纯钨的检测限： 检测限的计算方法是7次校正空白测量值的标准差的3倍。 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.025Al 309.271 0.40 As 234.984 1.2 B 249.773 0.11 Be 313.042 0.012 Bi 306.772 1.2 Ca 396.847 0.34 Cd 214.438 0.30 Co 345.351 0.54 Cr 284.984 0.25 Cu 324.754 0.063 Fe 259.940 0.95 Ga 294.364 1.0 Ge 303.906 0.14 K 766.491 0.42 Li 670.784 0.34 Mg 279.553 0.083 Mn 257.610 0.045 Mo 313.259 6.4 Na 589.592 4.3 Ni 310.155 0.096 Pb 261.418 0.51 Sb 217.589 0.47 Si 252.412 0.25 Sn 317.502 0.68 Sr 407.771 2.8 Ti 308.803 0.086 V 318.540 1.0 Zn 213.856 0.37 高纯钼中元素的检测限： 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.14 As 193.759 2.9 B 249.678 0.54 Ba 455.404 2.8Be 234.861 0.11 Ca 396.847 1.0 Cd 226.502 0.33 Co352.981 4.3 Cr 427.480 3.0 Cu 327.396 0.37 Fe 259.940 1.4 Ga 294.364 1.3 Ge 270.963 4.6 Mg 285.213 0.11 Mn 257.610 0.83 Na 588.995 0.09 Ni 305.082 3.1 P 253.565 20 Pb 283.307 14 Sb 217.589 1.1 Se 203.985 4.2 Si 251.612 12 Sn 283.999 3.4 Te 214.275 2.5 Ti 334.941 1.3 Tl 535.046 3.5 V 437.924 26 Zn 206.191 0.02 Zr 349.621 4.3 高纯镍中痕量元素的检测限： 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Ag 328.068 0.12 Li 670.784 0.50 Al 309.271 0.48 Mg 279.553 0.37 As 193.759 3.2 Mn 257.610 0.095 B 249.678 0.49 Mo 317.035 0.56 Ba 493.409 0.45 Na 588.995 0.97 Be 234.861 0.18 P 253.565 1.1 Bi 306.772 0.28 Pb 283.307 0.31 Ca 393.366 0.55 Sb 217.589 1.7 Cd 214.438 0.32 Se 203.985 4.6 Co 238.892 2.6 Si 251.612 0.78 Cr 283.563 0.58 Sn 283.999 0.24 Cu 327.396 0.055 Sr 407.771 3.5 Fe 259.940 0.44 Te 214.275 1.0 Ga 287.424 0.21 Ti 334.941 0.49 Ge 270.963 0.59 V 318.540 0.44 In 325.609 1.7 Zn 334.502 1.6 K 766.491 2.4 Zr 339.198 3.8 石墨中痕量元素的检测限： 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Al 308.216 0.13 Mn 259.373 0.008 As 193.759 0.32 Na 589.592 0.73 B 249.773 0.027 Ni 341.477 0.005 Ca 396.847 0.32 P 253.565 0.055 Cd 226.502 0.021 Pb 283.307 0.026 Cr 283.563 0.010 Sb 231.147 0.034Cu 327.396 0.043 Si 252.412 0.22 Fe 259.940 0.021 Sn 283.999 0.006 Ga 294.364 0.014 Ti 337.280 0.027 K 766.491 0.61 V 309.311 0.008 Li 670.784 0.020 Zn 213.856 0.009 Mg 285.213 0.058 Trace elements analysis in high purity Tungsten, molybdenum, Nickle and granite by Prodigy DC- Arc .

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 由中国仪器仪表学会主办，中国科学院新疆理化技术研究所及爆炸物安全科学自治区重点实验室承办，新疆自治区科协、新疆物理学会及中科院青年创新促进会新疆理化所小组协办，上海新漫传感技术研究发展有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司及华信中安(北京)智能科技发展有限公司赞助的“2018年度危爆品痕量检测技术学术研讨会”于7月20日-21日在新疆理化所成功召开!来自全国各地的110余名危爆品痕量检测领域的专家学者齐聚一堂，共同探讨痕量检测领域出现的新方法、新技术、新应用等科技成果。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 新疆公安厅刑事侦查总队、特警总队、科信总队相关领导、自治区科技厅社基处郑玉果处长、韩咏菊副处长、中国仪器仪表学会张莉副秘书长、新疆科协叶健副部长、北京理工大学刘吉平教授、陕西师范大学房喻教授、公安部物证鉴定中心田保中教授、新疆理化所蒋同海所长、崔旺诚书记等领导参加了本次会议。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 开幕式由崔旺诚书记主持。蒋同海所长代表承办方致欢迎辞，郑玉果处长代表爆炸物安全科学自治区重点实验室的主管部门讲话，新疆公安厅刑侦总队领导代表应用单位讲话。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/7cb29649-fdbf-4f31-9b11-1d81bf336268.jpg" style=" float:none " title=" 大会报告现场" / /p p style=" text-align: center " 大会报告现场 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 开幕式后，由来自全国各地科研院所的专家学者带来了43个精彩的学术报告(包括7个大会报告和36个分论坛报告)。专家们带来了各自在荧光传感技术、离子迁移谱技术、气敏传感技术、比色传感技术、表面增强拉曼技术、太赫兹光谱技术等多种爆炸物、毒品痕量检测技术领域的最近研究进展。报告既有纳米发电机、DNA水凝胶、微纳柔性传感器件、感知方法等前沿技术研究，又有火工品科普、一线实际需求等公安实战应用介绍 报告内容从石墨烯到MOFs，从比色检测到荧光检测，从爆炸物检测到毒品检测，从气体传感器到光学传感器，覆盖面广泛。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/ef7ae79a-1a15-489f-bae5-5c52865cb083.jpg" title=" 与会领导和专家学者合影" style=" float: none " / /p p style=" text-align: center " 与会领导和专家学者合影 & nbsp & nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本次研讨会的成功召开，不仅激发了危爆品痕量检测领域的科技工作者创新研究的热情，而且拓展了学术交流平台的广度和深度，促成学者和公安专家面对面，使得学术研究和应用需求紧密对接。会议得到与会专家学者的一致好评，并期望将会议持续举办下去，为学者们提供相互交流、加强合作的优质平台。 /p p br/ /p

仪器信息网讯 2011年3月7日至14日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所的SIM08型荧光聚合物纳米膜痕量炸药探测仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。 SIM08型荧光聚合物纳米膜痕量炸药探测仪 　　利用荧光化学传感技术，中科院上海微系统所成功研制了痕量炸药探测仪，已通过了公安部安全与警用电子产品质量测试中心测试，灵敏度达到0.1ppt。该探测仪可以嗅出隐藏的爆炸物或残留在被检测物表面的炸药痕迹，在北京奥运会、上海世博会等重大活动以及地铁、民航和公安、金融系统等重要部门得到应用。 　　关于中国科学院上海微系统与信息技术研究所： 　　中国科学院上海微系统与信息技术研究所原名中国科学院上海冶金研究所，是我国著名的技术学科综合性研究所之一。其前身是成立于1928年的国立中央研究院工程研究所，新中国成立后隶属于中国科学院，曾命名为中国科学院工学实验馆、中国科学院冶金陶瓷研究所。1958年、1959年本所先后分出组建了长沙矿冶研究院、昆明贵金属所、中国科学院上海硅酸盐研究所，又先后更名为中国科学院冶金研究所、中国科学院上海冶金研究所。2001年8月，根据研究所近年来科研领域的变迁和科技发展战略目标的调整，经中国科学院和国家有关部门批准将所名更改为中国科学院上海微系统与信息技术研究所。

Leeds痕量证据比较显微镜(LCT)是为法医学和其他科学学科专门设计，用来对头发、纤维、油漆、植物和土壤等标本的关键性区域进行比较分析。LCT的高质量光学系统提供了优越的颜色和强度平衡，无需操作人员另行调整。LCT提供一个的22毫米的大视野，和一个正置的，不反向的图像，允许操作者快速和容易地操作标本进行检查。使用Leeds痕迹证据比较显微镜，两个标本可以通过分裂、叠加或单独的形式进行观察。独立或桥接标记的滑动控制允许从100%的左侧图像到100%的右侧图像进行连续调节，或调节至两者之间的任何位置。

随着半导体制程线宽已达纳米时代，细微的污染都可能改变半导体的性质，湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料，需要直接与硅片接触，其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS（单杆、三重四极杆到高分辨）的全产品线解决方案，适用于不同制程的痕量污染物检测需求，确保 QA/QC 一致性，助力提升良率！► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中，包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、丙二醇甲醚醋酸脂（PGMEA）、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥，在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大；NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶，并且能溶解大部分的有机和无机化合物，具有良好稳定性，被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测，遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质，此外，还可以提供创新R&D检测方案，准确地对杂质进行鉴定和监测，可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制，以及不同批次产品间的组分差异，助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战，高挥发性增加了等离子体负载，导致炬焰收缩而熄火，炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性，甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取，对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高，对于其中要求的杂质限量值越来越低，样品前处理步骤往往会有引入污染的风险，尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器，对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配，并结合高效Peltier雾化室制冷模块，在雾化室连接管上接入高纯度氧气，与样品气溶胶混合后导入离子体，加氧消除积碳保持进样稳定性，即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰，可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速，可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例：电子级N-甲基吡咯烷酮（NMP）电子级NMP在半导体产业用途广泛，可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当，沸点202℃其在室温下挥发性低，粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时，其基体效应相对于异丙醇要强，将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化，结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中，采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS，将ICPMS雾化室制冷至-5℃，减少有机溶剂进样量，50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时，碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰，如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+，¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+，¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+，以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等，方法中采用冷等离子体模式，可有效降低C、 N、Ar等电离，同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式，提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式，Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下，可适合于直接进样测定有机溶剂，冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰，结合TQ氨气和氧气反应模式，在一次测定中可稳定切换各种测定模式，提高易用性和分析效率，可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案，在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面，全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求，并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求，从完整制程出发提供全面可靠的分析技术，助力半导体材料国产化乘风破浪！ 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》，或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

为了便于客户更好的了解安捷伦 ICP-MS 产品及应用，我们特在安捷伦官方微信上开辟了“安家 ICP-MS 期刊“专栏，并不定期向您推荐 ICP-MS 期刊往期精选内容，以便安捷伦产品今后能够更好地服务于您，并在您的检测和科研的工作中助您实现成就。本期推荐阅读内容使用 ICP-MS/MS 无干扰测量富含钨的化妆品样品中的痕量汞（第 5-6 页）许多汞 (Hg) 化合物有毒，会引起皮肤刺激、头痛、震颤、神经系统损伤和肾衰竭等不适或中毒症状。由于汞化合物极易透过皮肤被人体吸收，因此化妆品中 Hg 化合物的使用受到严格控制。例如，除非在特殊条件下（找不到其它可替代的安全有效防腐剂），否则美国食品药品监督管理局 (FDA) 不允许在化妆品里使用汞。然而，Hg 化合物在护肤霜、肥皂和乳液中使用，可使其具有“抗衰老”或“美白”功效。某些不法商贩看中了其中的商机，会在化妆品中非法添加 Hg 化合物，以求产品的“显著”功效，从中获利。可使用 ICP-MS 测定低浓度的汞元素，但存在一定的困难。汞具有较高的第一电离势 (10.44 eV)，因此在等离子体中电离效果相对较差，从而导致灵敏度较低。此外，汞有七种天然存在的同位素，每一种同位素的丰度 (%) 都相对较低，这进一步降低了灵敏度。此外，一些化妆品中还含有大量钨 (W)，这导致汞的所有同位素都受到 WO+ 和 WOH+ 的多原子干扰，使得汞的测定更加困难。配有碰撞反应池 (CRC) 的传统单四极杆 ICP-MS 并不能充分去除 WO+ 和 WOH+干扰，无法对汞进行准确的痕量测定。图 1. Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS在本研究中发现，串联四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 在 MS/MS 模式、反应池气体为 O2 下具有出色的干扰去除能力，可成功去除 WO+ 和 WOH+ 对五种主要汞同位素的多原子干扰，从而对汞进行原位质量检测。- 采用反应池气体为 O2 的 MS/MS 原位质量方法，在钨存在条件下的汞痕量测量准确一致- 与传统的单四极杆 ICP-MS 相比，ICP-MS/MS 可将干扰降低至少两个数量级- 8900 ICP-MS/MS 方法可轻易满足富含钨的化妆品样品中对痕量汞分析的要求图 2. 有/无钨基质的汞同位素证明采用 ICP-MS/MS 可完全去除基质中的钨元素干扰表 1. 稀释 100 倍富含钨的化妆品样品测出的汞浓度，独立定量测定五种同位素 (μg/L)本期主要内容为：第 2-4 页，使用安捷伦 GC-ICP-MS 系统分析气体和液化气体样品中的挥发性砷化物第 5-6 页，使用 ICP-MS/MS 无干扰测量富含钨的化妆品样品中的痕量汞第 8 页，自选网络研讨会；安捷伦 ICP-MS 出版物访问 https://www.agilent.com/zh-cn/products/icp-ms，了解安捷伦 ICP-MS 产品。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

痕量分析用于测定痕量元素在试样中的总浓度，和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况，主要用于测定Pb、As、Hg、Cd、Cr、Ni等痕量元素，常用方法有化学光谱法、中子活化分析法、质谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等多种方法。主要应用于化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学等领域。洁净的样品反应容器是获得正确分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、超级微波消解管、常压消解罐、玻璃器皿（试管、烧杯、容量瓶等）等的痕量清洗，对于实验人员来说，始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。而酸蒸清洗很好地解决了这个问题。酸蒸超净清洗是一种自动、密闭、酸蒸汽清洗方法。通过内置可控温加热系统，利用酸蒸汽安全高效地对所有可溶于酸中的任何痕量金属污染物进行超净清洗，并将其留在液体酸中，绝不会接触正在清洗的反应容器。传统的清洗方式酸缸浸泡，有极大的弊端1、效率低 效果差，常常要浸泡24小时以上，需多买一套消解管周转，成本极高；2、酸缸存放困难，大量酸气渗出，污染实验室环境；3、 为避免交叉污染，需定期换酸，酸消耗量大，且危险；4、酸泡之后，还需手工冲洗和干燥，繁琐且二次污染。之后有了微波空消的清洗方式，虽摆脱了长时间酸缸浸泡，但清洗效果一般，且也有一定缺陷。1、每个消解管清洗需耗纯酸5mL；2、 高温高压条件下运行，减少一半消解管寿命，成本极高；3、 空消之后，还需手工冲洗和干燥，繁琐且二次污染；4、因脏酸始终在消解管内循环，清洗效果有限。然而现在使用全自动酸蒸清洗机进行清洗，逐渐被被各大实验室所接受：1、效率高，一批可处理多达66个55mL消解管；2、热蒸汽的高效淋洗，一般只需2-5小时，AC400清洗最快只需30分钟；3、一批只需100-300mL酸；4、程序控制，清洗重复性好；5、全自动型号还进行超纯水预清洗。以及在酸蒸清洗之后，自动纯水冲洗和热空气干燥，一条龙式流程。 全自动酸蒸清洗机，解决了痕量分析中样品反应容器的清洗难题，为实验的准确性于便捷性提供助力。喜瓶者，让清洗工作更幸福！

- 工作原理：Hach EZ6000 的分析技术为阳极溶出伏安法（ASV），是一种经过时间检验的，灵敏的电化学分析方法，根据电极表面氧化过程中的电流-电压曲线行分析。此方法包括金属离子向电极表面的富集和溶出，溶出阶段在此电极上会发生选择氧化反应。分析过程的所有步骤，包括采样，样品传输，清洗和数据交换均通过工业级PC面板进行控制。- 应用行业：地表水、饮用水、矿泉水、污水排口- 仪器特点：? 灵活的分析性能? 内置样品消解装置，用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样? 操作简单，维护便捷? 电子气元件和仪表湿区实现了完全分离? 最多可达八通道分析? 通过工业面板计算机进行控制和通讯? 具有扩展数据通信和交换功能? 较低的样品和试剂消耗? 与标准实验室方法的关联性优异? 高级设置：自动校准和自动清洗功能? 工厂配置，测试和校准创新点：哈希EZ6000痕量金属分析仪是一款阳极溶出伏安法（ASV）重金属检测仪，灵敏的电化学分析方法，性能优良，操作简单。该重金属检测仪内置样品消解装置，用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样，相比其他重金属检测仪，EZ6000痕量金属分析仪对样品和试剂消耗更低。 哈希痕量金属分析仪 EZ6000

用于啤酒行业的新一代ppb级痕量溶氧传感器 screen.width-300)this.width=screen.width-300" InPro6950溶氧传感器是啤酒工艺中发酵后痕量氧控制的最理想的选择。同时有气相氧的型号可供选择，是啤酒行业中CO2纯度控制的理想工具。 痕量氧的检测 InPro6950采用4电极的测量技术，在Clark传感器技术的基础上增加了一个保护电极和参比电极。 保护电极可以防止侧向扩散效应对于阴极的干扰，从而保证了痕量氧浓度的准确测量。参比电极的存在改变了电极内部的电化学反应，避免了电解液中出现氯化银沉淀。从而可以延长维护间隔，并确保了操作过程中杰出的信号稳定性。 更少的维护和成本 InPro6950的设计使得膜体和内电极的维护、替换和互换在一分钟内即可完成。从而显著降低维护量和成本。 实践验证的设计为基础 和所有的溶氧传感器一样，新的12mm传感器的液接部分是光滑的N5表面、卫生型设计、可追溯的不锈钢材料和密封件。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" InPro6950的主要好处： 最高的测量准确性 最低0.1ppb（气相氧5 vol. ppm） 极高的信号稳定性 极低的维护成本

2014年6月26日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案。全球范围内的制药行业正面临着严峻的挑战：许多常用的药品专利到期，而开发一种新的药物代价高昂、耗时长，且往往需测试超过10,000种化合物才有一种得到最终的上市批准；全球各地政府都在控制医疗成本；国际机构正在对风靡全球的生物制药寻求统一的监管控制等。在这些挑战之下，全球医药市场萎靡。 赛默飞了解制药行业各个环节的需求并可提供帮助。无论是新药的发现及开发，还是后期的制造、分析及控制，每个环节都可提供优质的技术和服务，提高您的工作效率并降低成本。我们拥有的分离和检测技术可为制药行业中遇到的各种复杂的分析难题提供全方位的解决方案。 赛默飞色谱以及痕量元素分析产品，将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为药物分析创造出全新的可能性，帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进制药行业发展，提高实验室生产力。色谱及痕量元素分析药物分析解决方案 制药行业全面解决方案 此次赛默飞推出的药物分析解决方案以产品为单位共分为五个章节：离子色谱、液相色谱、元素分析、气相/气质、加速溶剂萃取。每一章节均介绍了该类仪器的原理，赛默飞产品的特点和典型的应用案例。全文共呈现了约90个典型应用，涵盖了化药、中药、抗生素、生化药物、生物制品、药用辅料等几乎所有的药物种类；分析类型包括了有效成分、有关物质、降解产物、溶剂残留、有毒有害元素以及方法比较等方面，系统地展现了赛默飞在药物分析领域全面且无可挑剔的解决方案，是我们为制药行业提供的又一利器。下载色谱及痕量元素分析药物分析解决方案请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_323500.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn。

近日，石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验研究人员应用自主开发的微痕量气体组分同位素分析新技术，对鄂尔多斯盆地的富烃类气藏、云南腾冲的温泉气、济阳坳陷地区二氧化碳气藏中的气体进行氢同位素分析，收到让地球化学研究人员满意的分析效果。历经40多年发展的无锡石油地质研究所实验研究中心在稳定同位素分析领域方面有着深厚的技术积累，逐步形成具有特色的同位素分析技术系列，得到国内外同行认可。面对油气勘探研究需要和目前同位素分析技术难题，在上级的支持下，这个所不断更新实验技术装备，引进3台不同型号的稳定同位素质谱仪，包括与其相配套的水平衡装置、预浓缩装置、气相色谱仪等先进设备。 　　同时，这个所着力加强技术创新和新技术的开发应用，坚持将传统技术方法与创新分析技术相结合，在原有稳定同位素分析技术的基础上，通过将稳定同位素质谱仪与其相配套的设备互相联接，成功开发了新同位素分析技术。 　　燃烧/高温裂解元素分析仪与稳定同位素质谱仪(Delta V)联机使用碳—氮、氢—氧同位素连续测定技术，可进行批量样品分析，具有样品量小、检测速度快、准确度高的特点，能满足沉积有机质碳、氢、氧、氮4种元素同位素组成的分析要求。使用燃烧装置能够实现一次进样同时检出样品中碳、氮同位素组成的目标，而使用裂解装置可同时在线测定其氢、氧同位素组成，还可用于水中氢氧同位素分析。 　　预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(MAT253)联用测定微痕量气体组分的同位素分析技术，能满足低浓度甲烷气样品的碳氢同位素分析，同时利用天然气中各个组分在低温下被特定填料吸附的物理性能差异，对天然气中微痕量氢气的富集与分离，有效消除天然气中微痕量氢气同位素分析的技术瓶颈，为幔源流体中氢的地球化学研究提供有力技术支撑。 　　据悉，稳定同位素分析新技术的开发与应用，为石油天然气地质研究提供了丰富的地球化学信息，在油气成因类型判识、油气源对比、运移示踪和成藏机理研究等方面发挥着独特作用，深受课题科研攻关人员和油气田生产单位的欢迎。

人们若感觉所驾乘的汽车室内有异味，考虑需对车室内空气质量快速进行检测筛查，广东省标准化协会2022年11月28日发布团体标准《车室内空气痕量组分在线快速检测方法》，将可以帮上一忙。该标准由广物汽贸股份有限公司、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、广东省广州生态环境监测中心站、生态环境部华南环境科学研究所、广东省麦思科学仪器创新研究院、广东智检检测技术有限公司、广东省标准化协会共同起草。据起草组负责人介绍称，该标准是为满足市场和消费者需求而制定的。我国随着现代化进程加快，汽车已成为寻常百姓家的代步工具，据报道，目前全国汽车保有量已达3.02亿辆，驾乘人员在车内的时间大大增加，近年来汽车室内空气污染投诉随之大量增加。据有关机构统计，2021年全国投诉汽车室内空气质量的达29213宗，其中超过半数诉称出现“头晕、头痛”、“咳嗽、咽喉不适”以及“恶心、呕吐”等症状，对车内空气质量进行检测的诉求呈急剧上升之势。我国对汽车室内空气检测现行标准是环保行业标准《车内挥发性有机物和酫酮类物质采样测定方法》（HJ/T 400—2007）。据介绍，该标准检测准确率达国际先进水平，但主要适用于新车出厂检测，因其检测耗时起码24小时，且操作较繁琐、技术要求高，费用不菲，目前一般市价每车次检测收费达2000至3000元。这与市场大量存在的要求快速、低费用的检测诉求不相适应。于是，适应市场诉求的《车室内空气痕量组分在线快速检测方法》应运而生。该项团标发布的新的检测方法的突出特点是快速和低成本费用。检测时间在1小时内，成本费用更是大幅度降低。其技术创新之处在两方面，一是以“置换平衡”和“释放亚平衡”方法缩短样品采集时间。采集车室内空气样品是检测的重要环节。HJ/T 400—2007规定的采样程序是先将受检车辆放入符合要求的采样环境舱中，打开受检车辆全部可以开启的车窗、门，静态放置不少于6小时，完成准备阶段后进入封闭阶段，完全关闭受检车辆的门、窗，保持密封状态16小时以上，之后开始样品采集。团标则规定把受检车辆放入采样环境舱后，在让车辆保持密闭静止状态下，利用置换装置将洁净空气置换车室内空气，空气中痕量气体组分（主要指各类VOCs）浓度快速降低，经过15分钟，车室内空气被洁净空气置换达平衡状态，即停止供气，使车室内各类VOCs污染物开始释放，空气中污染物浓度开始上升，过15分钟左右达到释放亚平衡状态，最终释放速率趋向于零达到释放平衡状态，即开始样品采集。这样把采用行标检测的样品采集准备和密封阶段所需22小时缩短为30分钟。二是相对于行标规定采集样品后要妥善保管、运输、送实验室检验，团标则用在线质谱仪快速检测，实时自动观测，减少了流程环节和手工操作。检测组分包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醛、成苯乙烯等18种常见有机化合物（包括联用在线高精度甲醛分析仪快速检测甲醛的释放速率和释放浓度）。为保证检测质量，团标除对在线快速检测方法相关的术语和定义、检测原理、检测流程、检测系统设置、要求及操作规程等作出规定外，还专门规定了检测质量保证和控制措施。专家组评审认为，该团标的在线快速检测方法，相比行业其他方法具有操作简单、快捷便宜的特点，有助于消费者了解车内空气状况，对治理车内空气，减少车内VOCs对人体的危害有一定的促进作用。

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 （广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 （上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。 （撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

汞（Hg）是一种剧毒持久性污染物，广泛存在于环境介质和生物体中，包括植物、动物甚至人体中，汞的形态决定其毒性和迁移转化能力。但环境介质中汞的浓度较低，多为ppt量级。因此需要发展可对环境中超痕量汞的定性定量检测方法。 高效液相色谱（HPLC）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可以用来对多形态汞进行检测，且其与离线的预富集联用的方法可用于对环境样品中的低浓度的汞进行检测，预富集的方法包括液液微萃取，固相萃取（SPE）。然而，离线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的检测方法会浪费部分富集的汞，阻碍灵敏度的进一步提高。因此本文采用在线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的装置和方法，实现了环境样品中超痕量二价汞和烷基汞的富集分离检测。 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统 应用实例首先使用富集活化试剂活化富集萃取小柱，再将超痕量的二价汞和烷基汞的溶液1 ng L-1注入至富集萃取小柱上进行富集，最后使用洗脱试剂对富集在柱上的汞溶液进行洗脱并注入至液相分离柱中进行色谱分离后进入ICP-MS中进行定量检测，流程示意图如上图所示。另外，对本方法用于超痕量二价汞和烷基汞的富集检测进行方法学评估，结果如下表所示。 注：a：样品量为5mL。RSD是基于多次测量0.5 ng L-1的二价汞和烷基汞得到的相对标准偏差。 在本方法中，CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)在超痕量（0.2-10 ng/L）和低浓度（10-1000 ng/L）的条件下均获得了良好的线性。此外，该方法也具有很好的重现性，CH3Hg(II)多次测量的相对标准偏差（RSD）为4.0%，Hg(II)为7.9%，C2H5Hg(II)为2.5%（n = 7）。位于pg/L水平的低检测限（LOD）和定量限（LOQ）使得本方法适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测。 进一步对海水、河水和湖水中的二价汞和烷基汞进行了分析，以验证在线固相萃取富集检测方法的可行性和准确性，见下图。结果表明Hg(II)是这些天然水中主要形态的汞，其浓度为0.46至1.30 ng/L。在湖水中，也检测到超痕量的CH3Hg(II)，为0.07 ng/L。 另外，我们在水样中添加1 ng/L的CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)，以评估该方法的回收率，见下图。在这些环境水体中，Hg(II)、CH3Hg(II)和C2H5Hg(II)的回收率分别为82-106%、100-101%和82-88%。这一结果表明，本方法可用于分析自然水体中的超痕量二价汞和烷基汞，准确度高。 结论 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测，其方法的稳定性、准确性及回收率均满足方法学要求，可用于环境研究及环境常规监督检测。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

今天七月，Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy (SAA)期刊上发表了一个来自安徽大学周胜副教授课题组的研究成果《Optimized adaptive Savitzky-Golay filtering algorithm based on deep learning network for absorption spectroscopy》。此项工作将深度学习应用在激光光谱气体分析技术上的Savitzky-Golay（简称S-G）滤波抗噪算法，并通过仿真和实验证实该方法能够提升痕量NO2气体分析中光谱信号的信噪比，有助于实现更高灵敏度的气体分析。激光光谱分析是一个很强大的气体分析技术，能够实现非接触式、高精度、高灵敏度、高选择性的痕量气体分析（ppm或ppb量级）。然而，实际操作中所测得的吸收光谱会受到噪声的干扰，导致不准确的测量结果。过去的研究工作中提出了一些抑制噪声的算法，其中S-G滤波算法由于速度快、无需提供过多的参数、且能较好的保留原始光谱的形状和高度，成为近年来较受关注的方法，并且已经在某些应用场景（例如连续血糖监测）证明其面对各类噪声的有效性。S-G滤波算法的性能决定于两个参数：多项式阶数（k）和平均计算的窗口大小（b）。但是，噪声源和吸收光谱在实际应用中是未知的，因此难以获得固定的参数值使得滤波效果达到优。为了解决这个问题，研究人员提出了一种优化的自适应S-G算法，将深度学习网络与传统的S-G 滤波相结合，以提高测量系统的性能。深度学习网路以其非线性映射和建模能力对数据的规律性进行研究，并实现出色的“自我调整”和“跟踪反馈”。相较于传统的S-G算法，经过优化的算法可以调整滤波参数以实现光谱的佳信噪比。图一展示了用于训练S-G滤波算法参数的深度学习网络。这个具有多层感知器的人工智能网络提供了设计上的弹性，可以通过调整层数、神经元数量、和一些优化指标以达到所需的性能。用庞大的数据集进行高效训练后，相应的网络模型将达到最状态。接着，经过训练的网络模型将使用变量数据输入找到好的 k 和 b。 与此同时，输入数据集也将按传统方式计算以获得佳参数k 和 b。通过比较模型预测和人机计算的结果，由人工决定出佳的网络参数。图一 用于计算S-G滤波算法参数的深度学习网络 研究组以NO2为目标气体，选取波数位于1630.1至1630.42 cm-1的吸收谱线，进行了软件仿真和实验测量作为新方法（adaptive S–G filtering, 以下称ASGF）的验证，同时与另一常用的multi-signal averaging filtering（MAF）方法作比较。MAF计算时间长且主要用于白噪声的抑制。仿真结果显示在白噪声干扰的条件下（图二），MAF将信噪比从原始的6.58 dB提升至12.62 dB，新的ASGF算法则能提升至15.51 dB。图三则显示了非白噪声的背景噪声干扰，MAF方法将信噪比从原始的7.14 dB提升至13.22 dB，新的ASGF算法则提升至了更高的17.37dB。 图二 仿真验证ASFG算法在白噪声干扰下的性能表现 图三 仿真验证ASFG算法在其他背景噪声干扰下的性能表现 图四展示了实际实验的设置，它由一个光源、一个带压强控制器的多通气体吸收池、一系列反射镜、一个碲镉汞光电探测器和一台计算机组成。昕虹光电为此项研究工作提供的激光源为Q-Qube型量子级联激光发射头，这是一款热电冷却，空气制冷型，内准直输出的连续波CW室温分布反馈型量子级联激光（DFB-QCL）源，最峰值输出功率为 30 mW，由QC750-Touch型一体化激光驱动器，集温度控制器和低噪声恒流电流控制器驱动于一身，使光源系统发出6.2 μm波长的激光。极低的光学噪声和驱动器稳定性为此实验奠定了高质量信号基础。激光通过多通池由热电致冷型的碲镉汞光电探测器接收，信号传输至电脑后进行数据处理与分析。 图四 用于验证ASGF算法用于痕量NO2气体分析的实验设置 实验设置在压力0.1 atm和温度296 K的氮气中对4 ppm NO2的测量。其测量和过滤后的吸收光谱如图五(a)所示，原始数据测吸收特性淹没在噪声中，而经ASGF算法过滤后的频谱已显着平滑，使识别更容易。研究组对吸收光谱数据与理论Voigt 函数拟合，图五(b)结果表明拟合的R平方值高达0.99934，表明滤波后的吸收光谱与理论形状吻合良好。 图五 实测NO2的吸收光谱和经ASFG算法后的吸收光谱，可以看到滤波后的吸收光谱与理论形状吻合良好 结合了深度学习的神经网络技术，研究组提出的自适应S-G滤波算法表现出显着的滤波效果，在激光光谱气体分析领域中能够大幅改善光谱信号的信噪比。面对大气环境中具有挑战性的痕量气体分子检测，将能提供更优异的灵敏度和可靠性。

ASD总部位于加拿大，在气体检测领域拥有几十项国际专利，在气相色谱和气体分析领域具有悠久的创新历史，是气相色谱领域的技术领先和创新者。ASD在色谱领域深耕30多年，始终专注于超痕量气相色谱的研发和创新。超痕量气相色谱检出限极低，广泛应用于氢能、半导体等行业，例如，ASD曾为北京“2022冬奥会”提供燃料电池用氢在线检测系统，同时公司还与中石化、中石油、北京低碳清洁能源研究院、中科院上海应用物理所、天然气研究院等用户紧密合作。此外，其解决方案在工业气体、制药和实验室等领域也应用广泛。ASD运用专业知识，在重要领域帮助客户控制质量并提供最佳解决方案，以应对各种挑战。ASD总裁Andre Lamontagne先生在接受仪器信息网采访的时候谈到，ASD在色谱领域的解决方案具有显著优势，从接头、阀门、检测器到色谱平台，掌握色谱领域关键技术。除了气相色谱仪方面的开发和创新外，ASD还为超痕量气体分析提供一个完整的生态系统。公司不仅销售全集成气相色谱解决方案，还为整个气相色谱界提供优质技术和组件，为气相色谱仪器的可靠性和质量做出贡献。详细内容见视频：

北京博赛德依据《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》（GB/T37244-2018）的要求及氢气中杂质实际分析中的难点和常见问题，推出了《汽车用燃料氢气痕量杂质分析解决方案》，该解决方案主要内容包括：BCT9700D动态稀释仪、BCT9900H氢能源杂质分析仪及后续分离检测系统。方案可实现单针进样分析汽车用燃料氢气中的硫化物、甲醛、甲酸等各目标组分检出限均低于其标准限值1个数量级以上。检出限低、性能稳定、准确度高精密度均小于10%，准确度均在90%-110%之间，优秀的检出限、精密度、准确度水平可以准确反映氢气中杂质的含量，有利于评估杂质对燃料电池的影响。BCT9900H氢能源电池杂质预浓缩仪北京博赛德基于近二十年VOCs检测分析经验，和中国石化石油化工科学研究院强强合作，共同开发了BCT9900H氢能源电池杂质分析仪。整套系统结合了EPATO15和HJ759标准方法对浓缩系统硬件及质控要求，同时针对氢气中杂质组分的特点和氢燃料电池行业的特有要求，在常规预浓缩仪的基础上进行了硬件升级改造，让捕集系统更加适合杂质的痕量分析，并结合开发优化后的专用氢杂质分析方法，可实现12种杂质组分的样品检测分析。产品特点专用捕集阱专用的捕集阱设计，克服了填料阱易残留、解析速度慢、载气流速大（需要分流进样）、被测物质易分解（如甲酸）等问题体积计量准确通过EVC电子体积控制，进样精度≤1ml，且可实现不同基质的样品体积测量，如氢气基质等，体积计量准确，精密度高系统无吸附样品流路全部经过惰性化处理，并经过严格的惰性测试，可避免吸附目标物质，保证高回收率避免交叉污染数控阀设计可实现将阀芯旋转到任意位置，能完全隔离捕集阱和样品，更好的避免了交叉污染适用性强测试浓度范围可达0.01ppb-ppm级别，适用于氢气成品中痕量杂质分析、氢气半成品中杂质分析应用范围：分析汽车用燃料氢气中的硫化物、甲醛、甲酸等组分检出限低：检出限低于国家标准中最大允许浓度限值的1个数量级以上BCT9700D动态稀释仪BCT9700D动态稀释仪基于理想气体状态方程的原理，采用限流器结合电子压力控制器（EPC）的方式，对气体流量进行控制和调节，实现对样品/标气的稀释。BCT9700D动态稀释仪BCT9700D可实现标气/样品稀释后直接进样分析，为气体质量检测、现场样品检测、仪器标定与质控等工作的准确性提供保障。产品特点采用动态稀释的原理，稀释后的样品/标气可直接进行分析，无需存储容器，降低目标组分的反应机会；采用限流器结合EPC进行流量控制，不使用质量流量计，避免交叉污染，稀释精度高，结果更准确；稀释倍数范围大，单次最大稀释倍数可达2000倍，可显著增加被测样品的浓度范围；整个稀释系统无需庞大的混合腔体，且气体经过的所有管线均经过惰性涂覆，避免目标组分在稀释过程中产生吸附和交叉污染；仪器内置加热单元和温度控制器，系统温度稳定，仪器稳定性更高。应用案例更多详情，欢迎来电垂询！

p style=" text-align: center " strong 饮用水中痕量重金属的快速检测 /strong /p p style=" text-align: center " 上海仪电科学仪器股份有限公司 /p p strong 摘要： /strong 饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法，实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示，饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测，其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比，阳极溶出伏安法具有设备体积小，操作简单，使用成本低廉等独特优点，使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。 /p p strong 关键词： /strong 饮用水，重金属，阳极溶出伏安法 /p p & nbsp /p p strong 一、实验原理 /strong /p p 长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的（如图1）。在一定电压条件下，先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面，随后通过施加反向电压，使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解，形成峰电流，峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用，溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title=" 1.png" style=" width: 402px height: 309px " width=" 402" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 309" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1. 溶出伏安法原理图 /strong /p p strong 二、 使用仪器 /strong /p p 便携式重金属分析仪（SJB-801，上海仪电科学仪器股份有限公司），工作电极为玻碳电极，辅助电极为铂电极，参比电极为银/氯化银双盐桥电极；纯水机（GT-30，上海仪电科学仪器股份有限公司）；微量进样器（WKYVI-1000，上海求精生化试剂仪器有限公司）；分析天平（BSA224S，德国赛多利斯科学仪器有限公司）。 /p p strong 三、溶液和试剂 /strong /p p 铅标准溶液（标准物质编号GBW(E)082058，浓度1000mg/L），镉标准溶液（标准物质编号GBW(E)082061，浓度1000mg/L），汞标准溶液（标准物质编号BW085523，浓度100mg/L）采购自深圳市华测标准物质研究所，使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。 /p p 铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂，由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。 /p p 浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯，采购自国药集团试剂有限公司。 /p p strong 四、操作过程 /strong /p p 1、电极的准备 /p p 工作电极：工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨，并用去离子水冲洗，处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。 /p p 参比电极：参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时，配置好内溶液，打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中（注意参比内腔要保留一小段空隙），然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时，最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中，保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前，将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净，开始测试时，将加液塞打开。 /p p 对电极：对电极为铂电极，一般不需要处理，可直接使用。 /p p 2、重金属离子的分析 /p p 溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液：准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入1mL铅镉电解质溶液，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式，扫描溶出伏安法曲线，测定结束后，记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式，在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式，扫描溶出伏安曲线，测定结束后，记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。 /p p 饮用水中铅、镉、汞的测定（标准曲线法）：测定水中铅和镉离子时，先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”，测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液，测定3浓度值，记下数据。测定水中汞离子时，先对工作电极进行预镀金膜操作，随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”，开始测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液，测定3次浓度值，记下数据。 /p p 饮用水中汞的测定（二次添加法）：准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”，选择标准添加法，设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液，确认后开始测量，测试结束后，记下测定的汞离子的浓度值。 /p p strong 五、结果与讨论 /strong /p p 1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液： /p p 为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能，对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子，在富集过程中，铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中，几种元素又可以被氧化和释放，形成尖锐的溶出峰，如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V，峰形尖锐，对称性较好，相互之间不产生干扰，因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线 /strong /p p 采用峰面积作为相应信号，根据峰面积和浓度关系，绘制标准曲线（图3），R2分别为0.9961（Pb）,0.9952(Cd)，标准曲线的线性均良好，可见在0-100μg/L的浓度范围，铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 194px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 194" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图3（a）铅离子标准曲线；（b）镉离子标准曲线 /strong /p p 汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果，在富集和测定前，需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后，不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试，结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV，峰形较好，对称性良好。 /p p 汞离子的标准曲线如图4B所示，R2为0.9878，标准曲线线性良好，可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子，可以通过溶出伏安法进行测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 （A）汞溶出伏安曲线；（B）汞离子标准曲线 /strong /p p 2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定 /p p 饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定，结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L，重复性为± 0.4μg/L；镉离子浓度约为0.01μg/L，重复性为± 0.01μg/L；而饮用水中的汞离子浓度极地，低于溶出伏安法的最低检出限。 /p p 为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性，在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液，使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试，结果显示，对于铅离子、镉离子和汞离子，其加标回收率分别为98%，81%和50%。通过三种离子加标回收率，可以看出，标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时，回收率较高，测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子，标准曲线法的测试回收率较低，测试可靠性和误差较大，这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。 /p p strong 表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子 /strong /p table width=" 577" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:25px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定值 /span /p p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-size:15px font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 铅 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.90 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 98% /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 21.40 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 镉 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 81% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 16.20 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.20 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 50% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.99 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.6 /span /p /td /tr /tbody /table p 二次添加法是电化学分析中的常用方法，该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中，通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线，从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的，可以降低实际样品中背景离子的干扰，实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试，结果显示，使用二次添加法进行测试时，汞离子测试的回收率提高到了92%，相对于标准曲线法，其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。 /p p 表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量 /p table width=" 570" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:32px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测定值（ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水水样 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 92% /span /p /td /tr tr style=" height:7px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样 /span span style=" font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.83 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.16 /span /p /td /tr /tbody /table p strong 六、结论 /strong /p p 本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明，阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测，在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测，结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准，饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测，其加标回收率在80%-100%，显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰，汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰，通过采用二次添加法，饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善，其测定回收率提高到92%。 /p p 本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪，测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系，获得较高的回收率，实验结果较为满意，符合快速检测的要求。该设备操作简单，便于携带和操作，灵敏度和准确度高，选择性好，运行费用低，体积小，特别适合现场的快速检测。 /p p br/ /p p strong 作者： /strong 孟旭，工程师，18616817423，mengxu@lei-ci.com,& nbsp br/ /p p strong 通讯地址： /strong 上海市嘉定区安亭镇园大路5号。 /p

概述通过廉价的移动设备将气体测量降至万亿分之一（ppt）范围——这在几年前是不可想象的，但由于创新的研发，这种测量越来越明显。可靠的、全区域的温室气体测量、城市中的移动NOx测量，甚至通过分析呼出气体进行的医学诊断，都只是光声光谱（PAS）的少数应用。光声光谱学光声光谱（PAS）结合了高选择性、低检测限、快速响应时间、宽测量带宽（ppt–permille）和巨大的小型化潜力。此外，通过使用3D打印部件或手机麦克风等廉价组件，PAS传感器也可以以低成本进入消费者市场。在此基础上，可以开发出适合特定要求的测量设备。本文介绍了环境诊断和呼吸分析领域的应用实例，这些应用正由奥赫雷根斯堡传感器技术应用中心（SappZ）与德国雷根斯堡大学合作进行研究和开发。PAS的功能原理（图1）基于分子的周期性和光学激发。光子的吸收增加了分析物分子的振动能量，从而将其转换为激发态。如果这些分子现在与周围的分子碰撞，振动能可以以动能的形式释放到样品气体中。图1：光声测量池的示意图：调制光源激发分析物分子，分析物分子通过与其他分子的碰撞将其振动能释放到样品气体中（见放大镜，右侧）。产生的声波由声学谐振器放大，并由麦克风检测。这种效应被称为“非辐射弛豫”。因此，样品气体的加热最小，然后返回到其平衡温度。由于光学激励是周期性的，因此热输入也以相同的频率重复。这种循环加热或冷却伴随着压力波动，该压力波动可以被麦克风检测为声波。共振放大，即将光路设计为声谐振器，将产生的声波放大多次，甚至可以检测到最小的浓度。环境中的污染物测量《京都议定书》将甲烷（CH4）指定为除二氧化碳（CO2）、一氧化二氮（N2O）和含氢氢氟碳化合物（HFCs）外的温室气体[1]。除了湿地等自然甲烷来源外，能源部门、垃圾填埋场和农业等人为来源也有助于全球甲烷排放。尽管大部分排放的甲烷通过与羟基自由基（•OH）的反应而降解，但大气中的甲烷浓度仍在稳步增加。由于在这种情况下，即使是浓度的微小变化也可能是显著的，因此对合适的测量系统的要求很高。例如，祖格斯皮茨的一个测量站记录到，1995年至2021期间，大气中甲烷含量增加了0.2 ppm，同时几乎增加了2 ppmV[2]。我们开发了一种检测极限为7 ppb的紧凑型光声CH4传感器，并针对环境条件进行了广泛的表征[3]。Read the full article on page 26 in Wiley Analytical Science Magazine Volume 2 - April/22. References[1] Vereinte Nationen. Das Protokoll von Kyoto zum Rahmenübereinkommen der Vereinten Nationen über Klimaänderungen Einleitung.[2] Umweltbundesamt. Atmosphärische Treibhausgas-Konzentrationen | Umweltbundesamt. https://www.umweltbundesamt.de/daten/klima/atmosphaerisch e-treibhausgas-konzentrationen#beitrag-langlebiger-treibhausgase-zum-treibhauseffekt [3] Pangerl, J. et al. (2022). Characterizing a sensitive compact mid-infrared photoacoustic sensor for methane, ethane and acetylene detection considering changing ambient parameters and bulk composition (N2, O2 and H2O). Sens Actuators B Chem. DOI: 10.1016/J.SNB.2021.130962 .作者简介Jonas PangerlOstbayerische Technische Hochschule (OTH) University of Regensburg, Regensburg, GermanyJonas Pangerl毕业于应用研究项目，于2020年在德国雷根斯堡的Ostbayerische Technische Hochschule（OTH）获得理学硕士学位。目前，他正在与德国雷根斯堡大学分析化学、化学和生物传感器研究所合作，攻读通过光声光谱进行人类呼气分析领域的自然科学博士学位。Max MüllerSensor Application Center East Bavarian Technical University (OTH) University of Regensburg, Regensburg, GermanyMax Müller于2020年在德国雷根斯堡的Ostbayerische Technische Hochschule（OTH）获得了电气和微系统工程硕士学位。目前，他正在与雷根斯堡大学分析化学、化学和生物传感器研究所和德国Sensorik ApplikationsZentrum（SappZ）合作攻读自然科学博士学位。自2018年以来，他一直在光声痕量气体传感领域进行研究，并专注于振动能量传递和经典声学现象。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司