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痕量全氟辛酸

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痕量全氟辛酸相关的资讯

  • 欧盟可能限制使用全氟辛酸及相关物质
    德国与挪威合作,计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件,称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。   2014年3月5日,欧洲化学品管理局(ECHA)宣布,德国与挪威政府已展开一项资料收集工作,以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况,以及技术上和经济上可行的替代品。   这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施,欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。   附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单,包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品,以及含偶氮染料的纺织品。   多项产品会含有全氟辛酸,包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上,包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外,瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出,进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。   德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。   德国及挪威展开资料收集工作的目的,在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷,就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。   收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商,以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。   德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士,于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料:http://goo.gl/yqWbFq   若德国及/或挪威提出限制措施的建议,欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。
  • 挪威将限制消费品中的全氟辛酸
    挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ,PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。   2013年6月28日,挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品,也包括纺织品。   PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物,转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。   该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。   新法律的重点图表格一所示:   表格一 管辖范围 法规 物质 范围 要求 生效日期 挪威 产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品” PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物 ≤10毫克/千克 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层) 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品 ≤1.0微克/平方米 2014年6月1日 消费品 ≤0.1% 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体中的箔或磁带) 豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件
  • 滨海正红发布满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器新品
    酸提纯器一、 产品简介:酸提纯器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,实验室工作中常常由于酸的纯度较差,造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵,难满足日常分析中对酸的大量需求。因此,提纯优化酸的质量,是为经济可行的途径,我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理:高纯酸提纯器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势:1、密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度;2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求;3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸;4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数;5、可拆卸清洗,避免腔体里面长期提纯,造成金属杂质含量沉积越来越多,影响提纯的质量;四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造,值低无腐蚀3.结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,少量酸气逸出五、使用注意事项:1、所有配件(控制器、电源线、加热片等除外)放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡,去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如:防溅眼镜、防酸手套等(蒸水除外)。实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 高纯酸提纯器;试剂:优纯HF蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)BeCrEuNiErRb0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点:加大了提取酸的容量,使用中可拆卸清洗,方便操作,无需人员值守,提取的酸的纯度可达到0.01PP 满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器
  • 新品发布!喜瓶者全自动酸蒸清洗机,解决痕量样品瓶皿清洗难题
    痕量分析用于测定痕量元素在试样中的总浓度,和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况,主要用于测定Pb、As、Hg、Cd、Cr、Ni等痕量元素,常用方法有化学光谱法、中子活化分析法、质谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等多种方法。主要应用于化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学等领域。洁净的样品反应容器是获得正确分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、超级微波消解管、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。而酸蒸清洗很好地解决了这个问题。酸蒸超净清洗是一种自动、密闭、酸蒸汽清洗方法。通过内置可控温加热系统,利用酸蒸汽安全高效地对所有可溶于酸中的任何痕量金属污染物进行超净清洗,并将其留在液体酸中,绝不会接触正在清洗的反应容器。传统的清洗方式酸缸浸泡,有极大的弊端1、效率低 效果差,常常要浸泡24小时以上,需多买一套消解管周转,成本极高;2、酸缸存放困难,大量酸气渗出,污染实验室环境;3、 为避免交叉污染,需定期换酸,酸消耗量大,且危险;4、酸泡之后,还需手工冲洗和干燥,繁琐且二次污染。之后有了微波空消的清洗方式,虽摆脱了长时间酸缸浸泡,但清洗效果一般,且也有一定缺陷。1、每个消解管清洗需耗纯酸5mL;2、 高温高压条件下运行,减少一半消解管寿命,成本极高;3、 空消之后,还需手工冲洗和干燥,繁琐且二次污染;4、因脏酸始终在消解管内循环,清洗效果有限。然而现在使用全自动酸蒸清洗机进行清洗,逐渐被被各大实验室所接受:1、效率高,一批可处理多达66个55mL消解管;2、热蒸汽的高效淋洗,一般只需2-5小时,AC400清洗最快只需30分钟;3、一批只需100-300mL酸;4、程序控制,清洗重复性好;5、全自动型号还进行超纯水预清洗。以及在酸蒸清洗之后,自动纯水冲洗和热空气干燥,一条龙式流程。 全自动酸蒸清洗机,解决了痕量分析中样品反应容器的清洗难题,为实验的准确性于便捷性提供助力。喜瓶者,让清洗工作更幸福!
  • 赋能创“芯”| 把控化学品中超痕量金属元素污染,应对极致检测需求!
    随着半导体制程线宽已达纳米时代,细微的污染都可能改变半导体的性质,湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料,需要直接与硅片接触,其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS(单杆、三重四极杆到高分辨)的全产品线解决方案,适用于不同制程的痕量污染物检测需求,确保 QA/QC 一致性,助力提升良率!► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中,包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙二醇甲醚醋酸脂(PGMEA)、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥,在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大;NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶,并且能溶解大部分的有机和无机化合物,具有良好稳定性,被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测,遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质,此外,还可以提供创新R&D检测方案,准确地对杂质进行鉴定和监测,可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制,以及不同批次产品间的组分差异,助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战,高挥发性增加了等离子体负载,导致炬焰收缩而熄火,炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性,甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取,对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高,对于其中要求的杂质限量值越来越低,样品前处理步骤往往会有引入污染的风险,尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器,对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配,并结合高效Peltier雾化室制冷模块,在雾化室连接管上接入高纯度氧气,与样品气溶胶混合后导入离子体,加氧消除积碳保持进样稳定性,即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰,可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速,可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例:电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)电子级NMP在半导体产业用途广泛,可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当,沸点202℃其在室温下挥发性低,粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时,其基体效应相对于异丙醇要强,将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化,结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中,采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS,将ICPMS雾化室制冷至-5℃,减少有机溶剂进样量,50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时,碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰,如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+,¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+,¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+,以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等,方法中采用冷等离子体模式,可有效降低C、 N、Ar等电离,同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式,提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式,Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下,可适合于直接进样测定有机溶剂,冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰,结合TQ氨气和氧气反应模式,在一次测定中可稳定切换各种测定模式,提高易用性和分析效率,可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案,在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面,全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求,并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求,从完整制程出发提供全面可靠的分析技术,助力半导体材料国产化乘风破浪! 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》,或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 打破国外垄断 国产微痕量多组分气体标物的创新之路 ——访中国测试技术研究院化学研究所副所长潘义
    由中国测试技术研究院化学研究所与四川中测标物科技有限公司共同完成的科技创新项目——《微痕量多组分气体标准物质制备新技术研究及应用》荣获了2019年度中国计量测试学会科学技术进步一等奖。据了解,该项目不仅实现了高活性、易腐蚀微痕量多组分气体标准物质及其制备技术的自主可控,还实现了多种产品的进口替代,并创造间接经济效益近千亿元,具有十分重要的经济社会效益。那么,什么是“微痕量多组分气体标准物质”?该项目有哪些创新?为何能取得如此大的经济效益?我国微痕量多组分气体标准物质的研发情况是怎样的?仪器信息网近期采访了中国测试技术研究院化学研究所副所长潘义,请他就以上问题进行了解答。 中国测试技术研究院化学研究所副所长 潘义仪器信息网:您能具体介绍下“标准物质”的概念以及何为“微痕量多组分气体标准物质”么?潘义:标准物质是具有准确量值的测量标准,具有足够均匀和稳定的特性,可以用来定性或定量。标准物质可以是单一的或混合的气体、液体和固体,气体标准物质是标准物质的重要组成部分。作为测量参考标准,标准物质是用于测量过程控制和测量结果评价不可缺少的工具,是建立一致可比的全球测量互认体系的物质基础和保障。在公平贸易、医疗卫生、环境监测、能源化工、先进制造,航空航天、安全防护、应急救灾和科学研究等国民经济的众多领域,每天都要进行千千万万次测量活动,这些测量活动中有80%都需使用标准物质以确保检测数据准确可靠。标准物质的技术水平直接影响到检测数据的质量,是确保检测数据准确可靠的“标尺”与“砝码”,是产品质量保证的源头,是确保测量结果可靠与国际互认的核心与关键。微痕量多组分气体标准物质是指量值在10-9至10-6数量级、组分数较多的一类气体标准物质。微痕量多组分气体标准物质的研制及其应用,对于统一我国气体分析量值体系,推动新的检测技术进步和确保产业的高质量发展,都具有十分重要的意义。仪器信息网:您能介绍下“微痕量多组分气体标准物质制备新技术研究及应用”这一项目的研究背景么?潘义:随着科学技术的迅猛发展,应用技术研究也有了长足进步,这也给全球标准物质研究带来挑战,即标准物质的定值特性已经由单一组分向多组分,常量、微量向痕量、超痕量转变,以满足越来越多样的应用需求。挥发性有机物、硫化物、氮氧化物、氨气、氯气、氯化氢、氟化氢等气体成分是环境监测、能源化工、医疗卫生、汽车制造、集成电路等国民经济领域重点监测的物质,具有含量低、组分多、易吸附、易腐蚀等特点。标准物质是确保这些气体组分监测数据准确可靠的“标尺”与“砝码”,但高精确度、高稳定性微痕量多组分气体标准物质的制备一直是我国的技术瓶颈,长期以来该类产品大部分依赖进口,受制于人。作为专业的国家级气体计量技术机构,我们有责任和义务开展科技攻关,解决这个“卡脖子”问题。本项目主要目标就是攻克微痕量多组分气体标准物质制备关键技术难题,研制出高质量的气体标准物质产品,替代进口,建立批量化生产线,并进行推广应用。仪器信息网:请问该项目主要取得了哪方面的创新?潘义:项目的突出技术创新体现在以下两个方面:首先是在宽沸点多组分精确制备技术方面取得了创新。我们克服了传统制备技术在转移过程中原料残留不均匀引起称量定值不准确的技术难题,在国内首次实现单个液体原料按照饱和蒸气压由低到高依次转移,大大提高了制备精度,降低了称量不确定度。其次是解决了铝合金气瓶内壁惰性化处理技术。项目组突破了高分子材料涂覆和金属镀层铝合金气瓶内壁处理技术,在国内首次攻克了微痕量多组分高活性组分(挥发性有机物、硫化物、氮氧化物、氯气、氯化氢、氟化氢等类)在气瓶中吸附严重和无法长期稳定存储难题,与普通气瓶相比,显著提升痕量活性气体的存储稳定性。此外,我们还在全惰性无死体积进样分析技术方面进行了集成创新,显著缩短了痕量吸附性、腐蚀性气体分析的系统吹扫稳定时间,降低了分析过程引入的不确定度;我们在产业化方面也进行了集成创新,项目组率先开发了气体标准物质智能化配气管理系统,实现条码管理生产流程,避免人为查找,进度可控;单组分标气制备效率可达到人均每天60瓶;还可自动生成原始记录和证书报告,自动计算定值,形成完整的产品质量追溯体系。这些产业化创新工作都是围绕提高产品质量和生产效率进行的。 仪器信息网:目前该项目取得了哪些研究成果?主要有哪些应用?该项目的完成具有哪些重要意义?潘义:项目取得国家一级标准物质2种,国家二级标准物质24种;制修订国家标准5项;取得授权发明专利和实用新型专利各1项;发表科技论文10篇;项目成果总体达到国内领先,部分成果填补国内空白,达到国际先进水平。项目的标准物质成果在计量校准、环境监测、能源化工、仪器研发和科学研究等行业得到了广泛应用,主要用于量值传递、生产过程质量控制、产品质量检测、仪器研发以及支撑标准制修订等方面。具体来讲,主要体现在以下几个方面:首先,项目的研究成果大大完善了我国微痕量多组分气体成分检测量值溯源体系,研究工作及成果得到气体计量测试领域国内外同行广泛关注和认可;项目发展的技术及研究成果,在服务国家重大专项,支撑国家工程实验室建设方面提供了技术支撑;多组分微痕量的VOCs气体标准物质研究成果推动了我国环境空气VOCs在线监测体系的加快建立;天然气全组分气体标准物质为天然气“提质增效”,促进天然气行业高质量发展做出了积极贡献;项目的微痕量硫化物气体标准物质研究成果还解决了长期制约我国氢能领域10-9量级硫化物杂质准确计量问题,确保氢能相关气体成分量检测数据的准确可靠。该项目的完成意味着我国实现了高活性、易腐蚀微痕量多组分气体标准物质及其制备技术的自主可控,满足了我国环境监测、能源化工等重点行业的需求,确保了国家检测数据的量值安全。我们的标准物质产品打破了国外垄断,价格已降至进口产品的2/3以下,供货周期缩短至进口产品的1/3以内,产品已经远销国(境)外。近年来我国生态环境部所重点关注的39种、57种、65种、117种等系列环境VOCs气态污染物检测,以前大部分使用的是美国Linde、法国液空等国外气体公司的产品,造成我国VOCs检测数据的量值溯源性受制于人。很高兴的是我们在微痕量多组分VOCs系列气体标准物质方面已经完全替代进口,氮气中42组分挥发性有机物混合气体标准物质(GBW 08196)、氮气中57组分挥发性有机物混合气体标准物质(PAMS臭氧前体物,GBW 08808)等系列VOCs气体标准物质现在也已经相继取得国家一级标准物质定级证书,确保了我国环境监测相关数据的溯源性实现自主可控。多家知名跨国分析仪器公司的解决方案都转而使用本项目研发的标准物质产品,项目团队的标准物质成果已经得到了国际认可。仪器信息网:您能否谈一谈本项目团队在标准物质国际互认方面所做的工作?潘义:作为建立化学测量最有效的工具,标准物质可以保证检测结果的准确性和溯源性。同时,标准物质也是全球测量互认体系的支撑。英国国家物理实验室(NPL)在微痕量多组分气体标准物质研究领域处于世界领先水平,其研发的30组分臭氧前体物VOCs气体标准物质被选择作为世界气象组织(WMO,World Meteorological Organization)的基准气体标准物质。项目团队分别于2016年和2018年与NPL进行了两次标准物质计量比对(制备比对),分别是1×10-6 mol/mol氮中42组分VOCs气体标准物质和0.1×10-6 mol/mol氮中30组分VOCs气体标准物质,两次比对结果En值均小于1,取得很好的国际等效度。正是通过积极参与国际比对,确保了多组分微痕量VOCs气体标准物质的国际等效,继而为社会提供更加准确可靠的测量结果溯源共享服务,实现“更准确、更高效、更广泛”的测量。在标准物质计量比对方面,下一步我们将按照国家市场监管总局关于加强计量比对的指导意见要求,加大力度持续开展环境保护、产品质量安全、医疗卫生、安全生产、食品安全等领域密切相关的重点气体标准物质的国际国内计量比对,为服务国家产业高质量发展做出积极贡献。仪器信息网:请问贵团队下一步的研究重点是什么?潘义:我们团队一直以来都是围绕气体成分量的测试计量技术与标准化开展研究工作,建立和完善相应的气体成分检测量值溯源体系。项目组下一步主要工作是加快完善环境监测、能源化工等重点领域所需要的气体标准物质体系,以满足行业高质量发展的要求;同时紧跟国际前沿气体计量研究方向,建立超低含量(10-12数量级)气体成分量检测溯源体系,开发超低含量气体成分量的测试计量技术完整解决方案,满足氢能与燃料电池、航空航天等行业的超精密测量需求。
  • 有害痕量元素排放清单:为控污治污提供科学依据
    10月8日,国际烟草控制政策评估项目(ITC)组织公布的科研报告显示,我国13个卷烟品牌被检测出含有重金属(砷、镉、铅等),其含量与加拿大产香烟相比,最高超出三倍以上。   据《重庆商报》报道:香烟中的重金属可能来自烟草产区土壤中。相关研究表明:生物从环境中摄取重金属,可以经过食物链的生物放大作用逐级富集,并通过食物等形式进入人体,引发人体某些器官和组织产生病变。   有害痕量元素及其化合物排放已成为大气污染控制的一个新兴而前沿的研究领域。在国家自然科学基金的资助下,北京师范大学副教授田贺忠带领的研究小组对我国2005~2020年能源利用及有害痕量元素排放发展趋势进行了研究,为我国掌握典型有害痕量元素污染排放现状及空间、行业分布特征提供了基础数据,并为国家和地方政府制定相关痕量元素污染排放法规、标准及技术与经济政策等提供了科学依据。   痕量元素引关注   上世纪50年代,日本熊本县水俣湾附近发现了一种奇怪的病,这种病最初出现在猫身上,被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳,抽搐、麻痹,甚至跳海死去,被称为“自杀猫”。随后不久,发现也有人患有这种病。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害,口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹或变形、视觉丧失,严重者精神失常,或酣睡,或兴奋,身体弯弓高叫直至死亡。这种怪病就是日后轰动世界的“水俣病”。   “日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染)等都和有害痕量元素污染有关。”田贺忠说,“尽管痕量元素在空气中含量很小,但它的浓度超过一定范围就会显示出极大的毒性。许多痕量元素毒性极大,而且化学稳定性好,具有迁徙性、沉积性。它们不仅会引发人体呼吸系统的严重疾病,而且会污染水资源、土壤,造成生态环境的破坏。”   1990年,美国在《清洁空气法(修正案)》中列出了189种有害空气污染物,其中包括11种痕量元素(空气中含量很少的元素,如锑、砷、铍、铬、铅、锰、汞、镍、硒等)。在这11种痕量元素中,汞、砷、硒三种挥发性有害痕量元素的排放污染尤其引人关注。   有研究者发现,近10年来北欧、北美内陆偏远地区无明显工业污染源的湖泊中,鱼体内汞浓度的升高是由于大气汞沉降造成的。   美国环境保护署的报告称:燃烧装置排放的大气污染物中主要是有害的有机成分如苯并芘(BaP)、硫化物、氮氧化物、未燃烬可燃物以及重金属元素,它们几乎是造成所有癌症的原因,其中尤其以亚微米级颗粒形式存在的重金属排放物具有最大的威胁性。   汞、砷、硒等属于挥发性有害痕量元素,在高温燃烧或热解过程中不会被分解,而是挥发成蒸气,进而在烟道下游温度降低时通过结核、凝结、冷凝等过程形成许多亚微米颗粒。研究表明,尽管亚微米颗粒仅占燃煤总飞灰质量的5%左右,却富集了总痕量元素质量的13%~61%。汞、砷、硒等痕量元素主要富集在这些亚微米颗粒表面,这些亚微米颗粒很难被各种常规的污染控制装置有效捕获。它们大部分会随同亚微米颗粒排放到大气中,而这些亚微米粒子在大气中主要以气溶胶形式存在,不易沉降,而且上面富集的大部分有毒痕量元素也难于被微生物降解,可长时间停留在大气中,不仅影响大气能见度,而且通过呼吸系统进入动植物和人体内并不断蓄积,并可转化为毒性很强的金属有机化合物,还会通过干湿沉降过程进入水体和土壤,从而对水和土壤生态环境产生污染危害。   因此,大气汞、砷、硒等挥发性有毒痕量元素污染排放、迁移、沉降及控制等,也成为国际学术界关心的大气污染防治新兴研究热点之一。   燃煤:排放痕量元素祸首   美国环保局(USEPA)科学家Linak曾指出:元素周期表中几乎没有什么元素不存在于煤中,它们都是煤的重要组分,根据其含量不同,通常可将煤的元素组分划分为主量元素、次量元素和痕量元素三大类。其中,包括多种有毒痕量元素,如硼、铍、锗、镉、钴、铜、锰、铅、镍、汞、铬等。其中,汞、砷、硒、铅、镉、铬等元素对环境的危害最大。   化石燃料和矿物中的痕量元素在高温燃烧或熔炼过程中因各痕量元素的浓度、赋存状态以及操作工况的差异所表现的热行为不同,其挥发性也表现不一。但在所有条件下,汞、砷、硒都具有挥发性。   “由于汞极易挥发, 在燃烧过程中极难控制,燃煤排放被认为是最大的人为大气汞污染源。大气中颗粒汞主要结合在细颗粒物上, 对人体的危害更大。特别是环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞。进入环境中的汞会产生长期的危害, 所以汞是煤中最主要的有害微量元素之一。”田贺忠说。   砷是一种蓄积性元素,是当前环境中使人致癌的最普遍、危害性最大的物质之一。砷可通过呼吸道、消化道和皮肤接触等进入人体,随血流分布于肝、肾、肺、脾、骨骼、肌肉等部位,特别易于在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性中毒。尽管砷在煤中的含量很低,但由于煤消耗量巨大,煤中砷长期排放的积累不仅对燃煤电厂附近产生污染,而且可通过远距离的传输对比较遥远的生物产生负面影响。   “我们的研究发现,抚顺、沈阳、兰州、贵阳、成都、重庆等城市的大气中砷含量高于其他地方就和燃煤有关。西南地区由于高砷煤的使用,曾造成3000多例砷中毒事件。”田贺忠说。   燃煤是大气中硒的主要来源。据估算,全球发电用煤所排放的硒量占人为硒排放量的50%以上。燃煤也是造成一些地区土壤、水、植物中硒含量过高的原因。硒对于动植物和人类来说是一种必需的微量元素,但硒含量过高同样会危害人体健康。在我国陕西安康、湖北恩施等地发生的人、畜硒中毒事件,就是由于开采和使用当地的富硒石煤所造成的。   弄清排放总量及时空分布   目前,我国正处于工业化社会的初期阶段,国民经济的快速发展和大规模基础设施建设,需要大量的电力、钢铁、水泥以及有色金属等材料,这就需要消耗大量的化石能源和矿物资源。   2008年我国用于直接燃烧的煤炭约27.4亿吨。另外,钢铁冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、化工等行业对金属和非金属矿物的烧结熔炼过程也会使矿物中的有害痕量元素挥发,并富集在微细颗粒物上释放到大气中,从而对人体健康和生态环境产生危害。   “国外曾有学者指责中国燃煤对大气的影响。然而,由于种种原因,目前我国还缺乏对这些典型有害元素污染现状的全面认识,燃烧和工艺生产设施上缺少专门的污染控制措施,使得国家制定相关的法规、标准及污染控制对策缺乏有效依据。另外,有害痕量元素在大气中的传输扩散不仅与物理过程有关,还涉及更复杂的化学反应和二次污染,对有害痕量元素污染排放清单的研究是进一步开展有害痕量元素污染物传输、沉降、污染源排放标准、控制技术研究开发重点,也是制订控制对策的基础。因此,非常有必要开展我国有害痕量元素污染排放清单的研究。”田贺忠说。   据介绍,排放清单研究能定量得到各种源排放总量及其时空分布,是描述污染物排放特征的有效方法。田贺忠等人针对目前我国缺乏对汞、砷、硒等典型有害元素大气污染排放状况认识的现状,采用排放因子法,通过现场测试调查、文献调研、专家咨询等手段,进而根据国民经济活动水平、能源生产消费状况、有色冶金等各部门生产活动水平等,以及各种装置或工艺过程污染控制水平等因素,在国内首次比较全面系统地建立了1980~2007年我国典型有害痕量元素汞、砷、硒大气排放清单及历史趋势。   该小组以2005 年为基准年,利用部门分析法对2005年至2020年能源利用及有害元素排放发展趋势开展了情景分析。重点研究了各省区燃煤大气典型有害痕量元素(汞、砷、硒等)排放量。按经济部门、燃料类型、燃烧方式和污染控制技术对排放源进行分类,确定各类排放源的排放因子和能源消费量。研究各省区生产原煤、洗精煤、焦炭和型煤的痕量元素含量,建立各省区间原煤、洗精煤、焦炭和型煤的传输矩阵,从而确定各省区消费原煤、洗精煤、焦炭和型煤的有害元素含量。研究人员结合各省区内各类排放源的排放因子、燃料消费量和燃料中痕量元素含量,计算出其排放量,进而给出各省区和全国燃煤大气典型有害痕量元素污染排放清单。   此外,该小组还将对各地区的有色金属冶炼、钢铁、水泥生产、废物处置、生物质燃烧等非燃煤源导致的典型有害痕量元素排放情况进行估算,进而与燃煤源排放清单相加,即可获得中国人为源导致的大气典型有害痕量元素污染物排放清单,并进一步通过网格化处理,利用GIS技术得到中国有害痕量元素的空间分布特征。   该研究有助于了解和掌握我国典型有害元素排放现状、趋势、时空分布特征等,可作为进一步开展有害元素的环境空气质量模拟和生态环境及人体健康影响的基础,并可为国家和地方政府制定相关法律、法规及技术经济政策提供科学依据。
  • 痕量分析用PFA材质实验室量、器具
    来自德国VITLAB的高纯PFA(全氟烷氧基聚合物)材质实验室产品是您痕量分析用量具、器具首选,它不含金属成分,无残留,具有卓越的耐化学腐蚀性和极高的耐热性,表面光滑易于清洗,性能稳定,能用热、气体进行灭菌,高透明度易于读数,可在ICP,ICP-MS,等分析中、同位素分离领域中使用,也可用于长期存放高纯化学标准品及低浓度物质。 特性 ◆ 卓越的耐化学腐蚀性,几乎能抵抗所有的化学物质腐蚀,如强酸、强碱、王水、氢氟酸和各种有机溶剂,这种化学稳定性可显著减少交差污染 ◆ 卓越的热稳定性,能在-200到+260℃范围内维持其稳定性 ◆ 高纯度、不含金属成分,如钙、铝、铁、镁、镍、铜、锰、锌等,不会因所含金属从容器中析出而污染样品 ◆ 表面光滑易于清洗,不易吸附 ◆ 可用高温高压、干热、化学消毒剂、气体、环氧乙烷、微波灭菌 ◆ 良好的透明度,良好的强度、刚度、抗蠕变性,外形稳定,可用作制造实验室精密量器具 A级容量瓶 ,带螺纹盖密封圈, PFA材质,精度符合DIN EN ISO 1042,半透明 max 121 ℃,推荐max清洗温度 60℃ 订货号  体积ml  误差± ml  高度mm  螺纹口GL  单价(RMB) 107097  10    0.04     90     18     1081.1 107197  25    0.04    115     18     1113.9 107297  50    0.06    150     18     1140.5 107397  100   0.10     180     18     1415.1 107497  250   0.15     235     25     1770.5 107597  500   0.25     270     25     2031.1 带刻度低型烧杯, PFA材质, 蚀刻刻度, 半透明 订货号   体积ml  刻度ml  高mm  ¢mm  单价(RMB) 110205   25    5     50    32    159.3 110305   50    10    59    39     204.7 110405   100    20    72    50    286.2 110605   250    50    96    67    480.8 110905   500    100   122    88    730.8 111005   1000    100   141   109    1300.3 窄口瓶, 带密封圈螺纹盖, PFA材质,宽温度耐受范围:-200到+260℃ 用于长期存放高纯化学标准品及低浓度物质, 订货号  体积ml  口径S  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 109297  50    28    86     37    516.1 109397  100   28    120     45    784.3 108297  250   28    160     61    951.5 108397  500   28    190     76    1316.9 108497  1000   28    240     96    1815.8 经济型窄口瓶,PFA(含小部分再循环用的PFA)材质,带密封圈螺纹盖(ETFE材质) 卓越的耐化学腐蚀性,宽温度耐受范围:-200到+260℃,经济实用。 订货号  体积ml  螺纹口GL  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 108092  50    18      90     37    306.3 108192  100    18     114     45    407.1 108292  250    25     157     61    667.8 108392  500    25     189     76    964.1 108492  1000   32      233    96    1321.9 宽口瓶 带密封圈螺纹盖, PFA材质,卓越的耐化学腐蚀性 用于长期存放高纯化学标准品及低浓度物质,宽温度耐受范围:-200 到+260℃ 订货号  体积ml  口径S  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 109497  250    40   150     61   951.5 109597  500    40   170     76   1316.9 109697  1000   40   217     96   1815.8 109797  2000   40   245     130   3645.3 109897  2500   40   290     130   4429.1 109997  5000   40   320     175   7314.5 样品罐 带螺纹盖,PFA材质,卓越的耐化学腐蚀性 用于样品收集及存储、运输,易于清洗,宽温度耐受范围:-200到+260℃ 订货号  体积ml  螺纹口GL  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 130297  30    40      54     38   325.1 130397  60    40      90     38   396.2 130497  90    56      62     54   436 130597  180    56     112     54   547.4 样品管 带螺纹GL25盖,PFA材质,带10ml体积环形刻度或无体积刻度 用于样品预处理,易于清洗,宽温度耐受范围:-200到+260℃ 订货号  体积ml   类型    高度mm  ¢mm  单价(RMB) 103897  15   带10ml刻线   110    22    501.5 103897 1 15  不带10ml刻线  110     22    412.7 样品管 PFA材质,带PP材质瓶塞,带10ml体积环形刻度或无体积刻度 用于样品预处理、离心机、自动进样器 订货号  体积ml   类型    高度mm  ¢mm  单价(RMB) 1037979  12  带10ml刻线   110    16    344.1 1037979  12  不带10ml刻线  110    16    263.5 经济型窄口洗瓶 PFA(含小部分再循环用的PFA)材质,ETFE螺纹盖,FEP吸管 卓越的耐化学腐蚀性,宽温度耐受范围:-200到+260℃,经济实用。 订货号  体积ml  螺纹口GL  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 108792  250    25     157    61    880.9 108892  500    25     189    76    1277.7108992  1000    32     233    96    1631.9 微波消解内衬管 PFA材质,用于CEM-微波消解 订货号  体积ml  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 103997  110    110    41    557.5 圆底烧瓶 PFA材质,带标准接口NS 29/32,耐化学腐蚀性 用于旋转仪,蒸发高纯化学品,宽温度耐受范围:-200到+260℃ 订货号  体积ml  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 107797  100    117    65    681.8 107897  250    147    88    796.32 107997  500    177    107    1095.1 蒸发皿 PFA材质,带PE卡口盖 耐化学腐蚀性,宽温度耐受范围:-200到+260℃,易清洗 订货号   体积ml  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 103297   25    25     50    339.7 103397   50    54     50    451.1
  • 质谱和光谱是解决新精神活性物质现场微痕量检测的有效方法
    5月25日,普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会,这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力,清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商,为缉毒等工作带来了“检测利器”,我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时,光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术,普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用,开发了多种增强基底及配套前处理方案,广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库,为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累,已获得国jia级、省级多份检测、检验报告,覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种:现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种,检测项目齐全,涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等;另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种:食品类增强数据库约200种,包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种,包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等,例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等,环境样品如污水、废水等,食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内,微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上,其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1:食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本:向10毫升离心管中加入1毫升样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。毛发,体毛等:按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类:向10毫升离心管中加入1克样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中加入4增强试剂A,待测液,增强试剂B2,混匀,置于检测池中,开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm,实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司拥有强大的产品研发能力,在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案,在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案,不仅具有多种类别的常量拉曼数据库,另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库,对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案,可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。
  • 中国计量院“超痕量物质精密测量关键技术及应用”荣获国家科技进步二等奖
    p   分析化学中的“超痕量”是指物质含量在10-9g/g及以下的极微小量。单细胞成分量、早期肿瘤诊断标志物含量、高纯标准物质中杂质含量等往往都在超痕量级。检出并准确量化这些超痕量物质往往有着“见微知著”的效果。例如,单细胞成分量间的超痕量差异很可能是区别细胞功能、判断细胞是否病变的依据 血液中超痕量的诊断标志物则可能是肿瘤和心脑血管疾病等早期诊断的最有效途径。然而,“超痕量”已接近主流分析测试方法的检出极限,更难以在样品量极少、基质复杂的情况下保障超痕量成分测量的可靠和稳定。 /p p   为此,中国计量科学研究院(简称“中国计量院”)针对超痕量物质精密测量的系统解决方案、核心技术和关键部件,与复旦大学等单位联合展开技术攻关。经近六年的努力,项目组成功开辟了超痕量物质精密测量的新途径,破解了关键测量环节的世界技术难题,将目标分析物的检出限下拓至主流方法的千分之一。项目组自主研发的核心器件和测量系统,成功将我国相关仪器的自主研制能力提升至国际领先水平,为我国物质科学、生命科学重大研究的突破提供了有力支撑。日前,中国计量院领衔的“超痕量物质精密测量关键技术及应用”项目获得了2017年度国家科技进步二等奖。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 676" title=" 001.jpg" style=" width: 500px height: 676px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/ced4e547-3372-4c84-854b-a44fa0f88ab6.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1 项目负责人方向研究员在国家科学技术奖励大会现场 /strong /span /p p   据项目负责人、中国计量院院长方向研究员介绍,对全技术链条的系统创新和对关键环节的重点攻关是项目取得突破的两大核心。项目组首先从主流色谱-质谱技术路线各个环节出发,分析了制约测量精度的根本原因,提出了以气相离子为研究对象、基于离子精确测量技术的全新测量系统模型。与此同时,项目建立了基于超算的多物理场离子运动模拟仿真系统,促进了全研发过程多种新技术、新方法的快速验证、优化和实现。在此基础上,项目聚焦系统关键环节,成功构建了可精确调控的多物理场,发明了新场型调控离子操控新技术,研制出系列关键部件和三类基于不同原理的科学装置,实现了离子选择性高效传输、富集和精准分离,最高离子富集效率可达10000倍。 /p p   项目还针对弱极性、易降解化合物,研制出高效的辉光放电离子化装置,实现了纯物质中全杂质的精确扣除,大幅提升了我国基准纯物质的自主研制水平,2种生命科学领域标准物质定值方法被国际发布为参考方法,彰显了我国化学计量的国际地位和水平。项目针对单细胞分析中样品量极少、基质复杂等难题,开发出基于电场诱导解析电离离子化的独特科学装置,成功实现了pL(10-12L)级单细胞中基质和待测分子的分离,检测限达fmol(10-15mol)以下,可同时观测到单细胞中上千种代谢物含量的极微小变化,为我国生命科学前沿和尖端研究提供了可靠支撑。 /p p style=" text-align: center " img title=" 002.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/eff03197-7557-449c-9ee8-e58c8df88845.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图2 三类科学装置国际首创、核心技术国际领先 /span /strong /p p   除支撑计量科学、生命科学等前沿尖端研究外,项目组与相关科研单位和企业合作,聚焦质谱仪器新产品自主研发、技术升级和产业化,依靠创新引领我国基础前沿研究自主装备能力和原始创新水平,形成的关键技术和部件应用于多个企业和多种质谱仪的研制,在一些重要领域打破国外垄断,增强了国产质谱仪器的国际竞争力。 /p
  • 哈希发布哈希痕量金属分析仪 EZ6000 新品
    - 工作原理:Hach EZ6000 的分析技术为阳极溶出伏安法(ASV),是一种经过时间检验的,灵敏的电化学分析方法,根据电极表面氧化过程中的电流-电压曲线行分析。此方法包括金属离子向电极表面的富集和溶出,溶出阶段在此电极上会发生选择氧化反应。分析过程的所有步骤,包括采样,样品传输,清洗和数据交换均通过工业级PC面板进行控制。- 应用行业:地表水、饮用水、矿泉水、污水排口- 仪器特点:? 灵活的分析性能? 内置样品消解装置,用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样? 操作简单,维护便捷? 电子气元件和仪表湿区实现了完全分离? 最多可达八通道分析? 通过工业面板计算机进行控制和通讯? 具有扩展数据通信和交换功能? 较低的样品和试剂消耗? 与标准实验室方法的关联性优异? 高级设置:自动校准和自动清洗功能? 工厂配置,测试和校准创新点:哈希EZ6000痕量金属分析仪是一款阳极溶出伏安法(ASV)重金属检测仪,灵敏的电化学分析方法,性能优良,操作简单。该重金属检测仪内置样品消解装置,用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样,相比其他重金属检测仪,EZ6000痕量金属分析仪对样品和试剂消耗更低。 哈希痕量金属分析仪 EZ6000
  • 中石化自主开发微痕量气体组分同位素分析新技术
    近日,石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验研究人员应用自主开发的微痕量气体组分同位素分析新技术,对鄂尔多斯盆地的富烃类气藏、云南腾冲的温泉气、济阳坳陷地区二氧化碳气藏中的气体进行氢同位素分析,收到让地球化学研究人员满意的分析效果。历经40多年发展的无锡石油地质研究所实验研究中心在稳定同位素分析领域方面有着深厚的技术积累,逐步形成具有特色的同位素分析技术系列,得到国内外同行认可。面对油气勘探研究需要和目前同位素分析技术难题,在上级的支持下,这个所不断更新实验技术装备,引进3台不同型号的稳定同位素质谱仪,包括与其相配套的水平衡装置、预浓缩装置、气相色谱仪等先进设备。   同时,这个所着力加强技术创新和新技术的开发应用,坚持将传统技术方法与创新分析技术相结合,在原有稳定同位素分析技术的基础上,通过将稳定同位素质谱仪与其相配套的设备互相联接,成功开发了新同位素分析技术。   燃烧/高温裂解元素分析仪与稳定同位素质谱仪(Delta V)联机使用碳—氮、氢—氧同位素连续测定技术,可进行批量样品分析,具有样品量小、检测速度快、准确度高的特点,能满足沉积有机质碳、氢、氧、氮4种元素同位素组成的分析要求。使用燃烧装置能够实现一次进样同时检出样品中碳、氮同位素组成的目标,而使用裂解装置可同时在线测定其氢、氧同位素组成,还可用于水中氢氧同位素分析。   预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(MAT253)联用测定微痕量气体组分的同位素分析技术,能满足低浓度甲烷气样品的碳氢同位素分析,同时利用天然气中各个组分在低温下被特定填料吸附的物理性能差异,对天然气中微痕量氢气的富集与分离,有效消除天然气中微痕量氢气同位素分析的技术瓶颈,为幔源流体中氢的地球化学研究提供有力技术支撑。   据悉,稳定同位素分析新技术的开发与应用,为石油天然气地质研究提供了丰富的地球化学信息,在油气成因类型判识、油气源对比、运移示踪和成藏机理研究等方面发挥着独特作用,深受课题科研攻关人员和油气田生产单位的欢迎。
  • 当AI遇上光学:深度学习如何大幅提升痕量气体分析灵敏度?
    今天七月,Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy (SAA)期刊上发表了一个来自安徽大学周胜副教授课题组的研究成果《Optimized adaptive Savitzky-Golay filtering algorithm based on deep learning network for absorption spectroscopy》。此项工作将深度学习应用在激光光谱气体分析技术上的Savitzky-Golay(简称S-G)滤波抗噪算法,并通过仿真和实验证实该方法能够提升痕量NO2气体分析中光谱信号的信噪比,有助于实现更高灵敏度的气体分析。激光光谱分析是一个很强大的气体分析技术,能够实现非接触式、高精度、高灵敏度、高选择性的痕量气体分析(ppm或ppb量级)。然而,实际操作中所测得的吸收光谱会受到噪声的干扰,导致不准确的测量结果。过去的研究工作中提出了一些抑制噪声的算法,其中S-G滤波算法由于速度快、无需提供过多的参数、且能较好的保留原始光谱的形状和高度,成为近年来较受关注的方法,并且已经在某些应用场景(例如连续血糖监测)证明其面对各类噪声的有效性。S-G滤波算法的性能决定于两个参数:多项式阶数(k)和平均计算的窗口大小(b)。但是,噪声源和吸收光谱在实际应用中是未知的,因此难以获得固定的参数值使得滤波效果达到优。为了解决这个问题,研究人员提出了一种优化的自适应S-G算法,将深度学习网络与传统的S-G 滤波相结合,以提高测量系统的性能。深度学习网路以其非线性映射和建模能力对数据的规律性进行研究,并实现出色的“自我调整”和“跟踪反馈”。相较于传统的S-G算法,经过优化的算法可以调整滤波参数以实现光谱的佳信噪比。图一展示了用于训练S-G滤波算法参数的深度学习网络。这个具有多层感知器的人工智能网络提供了设计上的弹性,可以通过调整层数、神经元数量、和一些优化指标以达到所需的性能。用庞大的数据集进行高效训练后,相应的网络模型将达到最状态。接着,经过训练的网络模型将使用变量数据输入找到好的 k 和 b。 与此同时,输入数据集也将按传统方式计算以获得佳参数k 和 b。通过比较模型预测和人机计算的结果,由人工决定出佳的网络参数。图一 用于计算S-G滤波算法参数的深度学习网络 研究组以NO2为目标气体,选取波数位于1630.1至1630.42 cm-1的吸收谱线,进行了软件仿真和实验测量作为新方法(adaptive S–G filtering, 以下称ASGF)的验证,同时与另一常用的multi-signal averaging filtering(MAF)方法作比较。MAF计算时间长且主要用于白噪声的抑制。仿真结果显示在白噪声干扰的条件下(图二),MAF将信噪比从原始的6.58 dB提升至12.62 dB,新的ASGF算法则能提升至15.51 dB。图三则显示了非白噪声的背景噪声干扰,MAF方法将信噪比从原始的7.14 dB提升至13.22 dB,新的ASGF算法则提升至了更高的17.37dB。 图二 仿真验证ASFG算法在白噪声干扰下的性能表现 图三 仿真验证ASFG算法在其他背景噪声干扰下的性能表现 图四展示了实际实验的设置,它由一个光源、一个带压强控制器的多通气体吸收池、一系列反射镜、一个碲镉汞光电探测器和一台计算机组成。昕虹光电为此项研究工作提供的激光源为Q-Qube型量子级联激光发射头,这是一款热电冷却,空气制冷型,内准直输出的连续波CW室温分布反馈型量子级联激光(DFB-QCL)源,最峰值输出功率为 30 mW,由QC750-Touch型一体化激光驱动器,集温度控制器和低噪声恒流电流控制器驱动于一身,使光源系统发出6.2 μm波长的激光。极低的光学噪声和驱动器稳定性为此实验奠定了高质量信号基础。激光通过多通池由热电致冷型的碲镉汞光电探测器接收,信号传输至电脑后进行数据处理与分析。 图四 用于验证ASGF算法用于痕量NO2气体分析的实验设置 实验设置在压力0.1 atm和温度296 K的氮气中对4 ppm NO2的测量。其测量和过滤后的吸收光谱如图五(a)所示,原始数据测吸收特性淹没在噪声中,而经ASGF算法过滤后的频谱已显着平滑,使识别更容易。研究组对吸收光谱数据与理论Voigt 函数拟合,图五(b)结果表明拟合的R平方值高达0.99934,表明滤波后的吸收光谱与理论形状吻合良好。 图五 实测NO2的吸收光谱和经ASFG算法后的吸收光谱,可以看到滤波后的吸收光谱与理论形状吻合良好 结合了深度学习的神经网络技术,研究组提出的自适应S-G滤波算法表现出显着的滤波效果,在激光光谱气体分析领域中能够大幅改善光谱信号的信噪比。面对大气环境中具有挑战性的痕量气体分子检测,将能提供更优异的灵敏度和可靠性。
  • “起底”有毒有害痕量元素大气排放
    不管是资源利用还是污染控制,摸清家底都是基础且必须的工作。近日,北京师范大学教授田贺忠团队基于多源数据融合,评估了“大气十条”(《大气污染防治行动计划》)实施期间,不同排放控制措施对各部门有毒有害痕量元素大气排放变化的驱动。并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析了典型行业(燃煤、冶金等)排放变化对有毒有害痕量元素大气暴露浓度及健康风险的影响。5月1日,相关论文在《一个地球》在线发表。痕量元素大气传输及暴露风险示意。受访者供图痕量元素关乎健康国际癌症研究机构(IARC)曾将砷、镍、镉、六价铬、铅、钴、锑及其化合物认定为致癌物质。这些重金属元素在大气中含量极少,但具有毒性、累积性和致癌性的特点,长期暴露在较高浓度有害痕量元素大气环境中,会对人体呼吸系统、心血管系统等构成严重威胁。2013年9月,国务院印发《大气污染防治行动计划》,多措并举展开大气污染防治。从重点行业整改关停,到全面整治小锅炉、控制机动车保有量、治理餐饮污染,再到大力发展清洁新能源。一系列举措很快显现成效,我国重点区域空气质量明显好转,重污染天气大幅度减少。2017年,第一次全国污染源普查对减排效果有了整体了解,但这些减排措施如何影响我国大气中有害痕量元素排放、其暴露浓度水平及相关健康风险仍不清楚。“‘大气十条’中的治理措施和围绕该措施进行的普查主要针对颗粒物、二氧化硫和氮氧化物等常规大气污染物,实际上我们还应该关注其中对人体健康危害较大的有毒有害微量元素,比如砷、铅、镉等。”田贺忠告诉《中国科学报》,“这项研究基于多源数据融合,建立了中国有毒有害痕量元素网格化大气排放清单模型,评估了不同排放控制措施对各部门、各省区有毒有害痕量元素排放变化的驱动,并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析研究了典型行业排放变化对有害痕量元素暴露浓度及健康风险的影响。”“协同减排”效益明显“总体来讲,‘大气十条’实施期间有毒有害痕量元素的排放减少成效明显,但其风险依然值得关注。”田贺忠说。通过调查研究全国燃煤电厂、黑色金属冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、垃圾焚烧电厂等典型工业排放源的点源排放量及各省煤炭消耗量和装机容量空间分布,研究人员发现,中国五大城市群(华北平原、长三角、珠三角、川—渝和汾渭平原)有害痕量元素排放量占全国总排放量的42%;五大城市群以外,湖南、内蒙古、云南、辽宁及河南省也是有害痕量元素排放量较高省份;“大气十条”期间,全国11种有害痕量元素年均暴露浓度约减少28.1%。其中,燃煤部门的排放削减对钴、砷、硒、铬和锌浓度减少的驱动最显著,贡献在50%以上;而黑色金属冶炼部门的排放变化则主导了镉和铅浓度的降低。“尽管如此,2017年中国有毒有害痕量元素污染依然严重。较高的痕量元素浓度主要集中在中国东部、华北和西南部分地区。”该论文第一作者、海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室副研究员刘姝涵(北师大环境学院博士)说,“此外,六价铬的全国年均浓度比国家空气质量标准高出15倍,其中最大值出现在山东省。砷、镍元素浓度在山东省和上海市略高于标准限值。”研究发现,“大气十条”期间,7种致癌元素的全国年均致癌风险下降了约39.5%。其中钴、六价铬和砷元素下降幅度最大。然而,2017年,有害痕量元素年均致癌风险值仍超过阈值,较高致癌风险主要出现在中国东部。山东和上海砷和镍元素致癌风险分别达风险阈值的9倍和1.6倍。情景分析表明,2012年至2017年,燃煤部门排放变化主导了致癌风险降低,带来了1.5×10-6 致癌风险的下降。黑色金属冶炼和有色金属冶炼部门排放变化分别带来了0.8×10-6和0.3×10-6 致癌风险的下降。“‘大气十条’主要针对PM2.5等常规污染物展开,但对有害痕量元素起到了很好的‘协同减排效益’。”田贺忠解释说,“燃煤电厂超低排放改造等重点工业行业的除尘、脱硫、脱硝工艺升级改造同时减少了有害痕量元素排放。”多源数据融合显威力“‘大气十条’的施行,不但减排效果显著,还推动了各行业部门相关信息的公开,这为我们进行定量研究提供了很多基础数据。此外,地理信息技术、数字化和人工智能技术的发展,也让我们使用‘多源数据融合’,进行更精细的‘点源化’研究成为可能。”田贺忠说。进行污染物调查研究,过去的数据来源单一,通常统计年鉴等宏观数据不显示排放源的具体位置。近年来,随着各行业信息公开化程度不断提高,各省、区,各行业、企业,甚至一些协会、组织也会从不同的角度披露一些重点排放源的信息和数据。这些数据虽然源自不同部门,服务于不同对象,甚至数据侧重点、统计方法、呈现方式各不相同,但经过数据清洗和技术处理,这些不同来源的数据却可以相互补充验证。“比如,各省的统计年鉴和月度统计公报中有每年和每月水泥产量数据,我们会结合当地的经济数据,结合水、煤、电量等相关数据信息,排污许可证允许排量等,通过多渠道分析研究,弄清它的排放量。”田贺忠补充说,“了解一家企业使用什么生产工艺装备,掌握它的除尘、脱硫、脱硝技术路径,知道它消耗了多少煤和原材料等信息,就可以建立一套技术方法去核算它排放多少砷、铅、镉等元素,这就是‘多源数据融合’。”利用这些数据,研究人员将我国主要燃煤电厂、黑色冶炼、有色冶炼、水泥生产、垃圾焚烧等重点工业源进行精确经纬度定位,利用各种直接和间接的数据,结合当地GDP、人口、土地利用、交通流等数据,再通过实地调研和现场实测等抽样验证,利用数理统计分析方法精确核算出趋近实际的排放量,并将其精准定位在网格上。“重金属成分的健康风险是精细控制空气污染的先决条件。”该论文匿名审稿人评价说,“本文的创新贡献在于提供了最新的排放清单和健康风险估计。该研究基于对具体措施的效益评估,为减缓有毒有害痕量元素污染和相关健康风险提供了关键见解。为中国实施清洁空气和低碳政策下精准控制有毒痕量元素提供了科学依据,也为其他国家和地区量化痕量元素排放提供了参考。”
  • 水质49种全氟和多氟化合物,一针进样全搞定
    导读全氟和多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances, PFAS)是一类新型持久性有机污染物(POPs),广泛应用于日常生活和工业用品中。研究表明这些化合物易于生物累积,且可能导致肝毒性、致癌性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性。如今,天然环境中化学抗性PFAS的排放量不断增加,同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。 全氟辛酸小档案中文名:全氟辛酸英文名:Perfluorooctanoic AcidCAS号:335-67-1分子式:C8HF15O2分子量:414.07 PFAS法规要求及分析特点PFAS含有几乎无法被破坏的C-F键,被称为“永生的分子”,由于其没有显示出任何被生物降解的迹象,因此也被称为“永久性化学品”。 斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛烷磺酰氟成为持久性有机污染物(POPs)的一个重要检测项目。2010年3月17日,欧盟委员会发布2010/161/EU号议案,建议对食品中全氟烷基化合物进行监控。 PFAS的检测面临诸多挑战,一是来源于玻璃器皿和实验器材的本底污染,这对前处理耗材、检测仪器纯净的要求极高,简单的前处理步骤也更有利于降低干扰;二是浓度低,美国EPA于2016年发布的水质安全建议中,要求水质中PFOA和PFOS的限量是70 ppt,因此要求仪器具备较高灵敏度。 岛津解决方案岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050 参考美国ASTM D7979标准水质PFAS的分析方法,采用岛津超高速LC-MS/MS(UFMSTM)技术,建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS(30种目标物和19种内标)分析方法,为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。 表 1 PFAS检测标准比较 样品前处理分析条件 表2 梯度条件干扰的消除PFAS可能存在于溶剂、玻璃器皿、移液管、导管、脱气机和LC-MS/MS仪器的其它部件中。为了避免来自系统的干扰,在溶剂和样品阀之间放置一个延迟柱,延迟来自系统的PFAS出峰时间,从而消除系统的干扰。图1 PFOA色谱图:(a)无延迟柱(b)使用延迟柱 绘制9点校准曲线对PFAS目标物进行校准,线性范围5 ppt-200 ppt,所有化合物线性回归系数R20.99。各标准品校准误差均在±30%以内。 图2 49种混标溶液(100 ppt)TIC图(黑色)和MRM图(其它颜色) 表3 保留时间、检出限、线性范围、准确度、精密度*FHEA, FOEA ,FDEA使用400 ng/L计算准确度和精密度 结语 随着PFAS的不断向全球扩散,或许我们已经找不到一片极净之境。在你所不知道的隐秘角落,这种 “永生的分子”正在威胁着人类赖以生存的水源安全。淘汰有害PFAS制品的活动正在一步一步推进,在这个过程中,岛津公司愿与所有致力于地球和人类健康的人们一道,利用科学、高效、灵敏的分析手段共同守护我们的生命之泉。 *数据来源于岛津科学仪器-美国 参考资料: 1.U.S. Environmental Protection Agency, "US EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," Washington D.C., 2009.2.ASTM International, "ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.3.ASTM International, "ASTM D7968-17a: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Soil by LIquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.United States Environmental Protection Agency, "US EPA - PFAS Research and Development," 14 August 2018.
  • 庆祝痕量商城全新上线,降价25%促销
    由北京诚驿恒仪科技有限公司创立的“痕量商城——http://www.tralab.com”实验室仪器耗材网上购物平台正式上线! 为庆祝“痕量商城”正式上线,特推出如下促销活动:推广期间,在线成功下单前10名,订单总金额立减25%! 我们至力于将“痕量商城”打造成为——痕量分析进口实验仪器设备及耗材一站式采购平台 。产品包括:美国Savillex PFA系列产品:Savillex PFA试剂瓶,Savillex PFA消解罐,Savillex PFA雾化器,Savillex PFA雾化室,Savillex PFA广口瓶,Savillex PFA罐子,Savillex PFA溶样瓶,Savillex PFA容量瓶,Savillex PFA马克笔,Savillex PFA取样针,Savillex PFA管材,Savillex PFA烧杯等,及其它众多实验室常用耗材德国Behr 纯水机,重金属消解仪,凯氏定氮仪,索氏萃取系列,加热板等痕量商城还提供代购服务。 从此您再也不用在度娘提供的成千上万的信息中苦苦筛选,不用再一个一个的电话咨询,tralab痕量商城全部帮您搞定。在这里,您可以最直观的了解当前最新的产品信息和价格在这里,您只需轻击鼠标,将您需要的产品移至购物车,然后提交在这里,提供贴心的订购服务,对于网站上暂未陈列的产品,您只需在线提交您的产品要求剩下的工作,交给我们! 目前的我们刚刚起步,网站还在完善中,欢迎各位用户提供宝贵意见。
  • 以简驭繁 “质”汇匠心 | 赛默飞即将重磅推出痕量元素分析双新品
    赛默飞ICP-MS前世今生 世界首台ICP-MS诞生,与赛默飞有着密不可分的联系。随后出现的碰撞反应池技术、具有质量筛选功能的碰撞反应池以及超强干扰消除三重四极杆技术,在ICP-MS干扰消除发展史上画下浓墨重彩的一笔。但在痕量元素ICP-MS分析日趋复杂的今天,样品基质多元化、高基体样品应用拓展及短时间内高质量数据交付压力等,导致如何进一步简化ICP-MS分析工作流和提升实验室生产力,一定程度上依然面临着严峻的挑战。客户食品样品基质类型实在太多了,还会涉及高盐类样品检测饮用水、地表水、废水和海水等各类水质样品TDS 波动范围非常大客户客户为评价盐湖开采价值,实验室新任务是要用ICP-MS进行盐湖卤水中锂和低浓度杂质含量精准检测每周实验室需完成数千个样品分析,有点打脑壳客户客户进行计划外维护时,意外的中断增加样本分析成本的同时降低了实验室生产力 赛默飞新品发布# On March 8, 2023 2023年3月8日,赛默飞将重磅推出创新型电感耦合等离子体质谱仪和自动进样器,在重塑复杂基体样品极限应用和全面简化痕量元素分析工作流程的同时,确保客户获得高质量的数据结果。
  • 瑞士万通中国提供全氟有机化合物(PFOS、PFOA)解决方案
    全氟有机化合物(PFCs)广泛应用于工业和民用的各个领域。近年来,其代表性化合物&mdash &mdash 全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)作为持久性有机环境污染物所造成的全球性生态系统污染引起了人们的关注,并逐步成为研究、分析的热点。 瑞士万通(Metrohm)为您提供简单、快捷的技术方案以测定PFOS、PFOA。该方法配置简单,采用液相色谱柱、等度分离、抑制电导检测、直接进样,无需预浓缩或基体消除,从而有效避免回收率差、线性欠佳等问题,特别适合痕量分析。 针对含高浓度二价阳离子的样品, 瑞士万通独有的英蓝(MISP)技术可实现在线去除二价阳离子,操作简便,准确度高。 欢迎致电瑞士万通垂询更多技术细节。
  • 仕富梅推出全新SERVOPRO NanoChrome超痕量气体分析仪
    仕富梅全新的SERVOPRO NanoChrome 超痕量气体分析仪 彻底改变了半导体行业中的超高纯气体分析   通过引进最先进的气体传感技术和信号处理方法, 仕富梅新的SERVOPRO NanoChrome彻底改变了超高纯气体的超痕量纯度测量。   专为半导体生产中处于超痕量水平的杂质气体和烃类测量而设计,NanoChrome在一定范围的常见背景气体包括氦气,氢气,氮气,氩气和氧气的存在下,可以对氢气,甲烷,一氧化碳,二氧化碳和非甲烷烃类提供良好稳定的sub-ppb级测量。其结果是分析仪不仅提供优于传统火焰点火检测器(FID)和还原气体检测(RGD)技术的众多测量和性能优势,而且提供实际性的成本和安全效益,是依靠气体最高纯度维持产品质量的客户先前无法达到的。   卓越的NanoChrome采用由仕富梅特别开发的一种创新高灵敏度的等离子体发射探测器(PED)从而能够提供超低检测限度。已通过氩气和氮气的超痕量测量测试,扩展的测量波长使测量H2, CH4, CO 以及CO2以及直链烃的测量无需甲烷转化器。由于无需可燃气体,仕富梅PED传感器增加了安全性,同时降低了运营成本。   NanoChrome利用先进的信号复苏技术增强了分析灵敏度和可靠性,采用专门研制的可调色谱滤波方法和ProPeak色谱峰检测技术,来进行比先前超高纯气体更敏感的和更具有选择性的测量。仕富梅的直接分析方法,使得对FID和RGD测量特殊精度的疑虑烟消云散。   结合ServomexDF - 500超痕量分析仪系列和DF- 700微量水分析仪系列,仕富梅现在能为半导体行业提供单一、完整的可靠超高纯气体分析解决方案, 支持全球网络销售、服务和维护,仕富梅是目前唯一为所有超高纯气体纯度测量提供完整解决方案的气体分析制造商。   仕富梅集团有限公司董事Chuck Hurley指出,&ldquo SERVOPRO NanoChrome是对超高纯气体杂质测量的重大突破,因为仕富梅运用全新的方法应对超高纯气体客户的需求:通过单一分析仪提供更灵活、准确、可靠的测量,从而提供即时的性能、成本和安全效益,&rdquo 。   &ldquo 一旦了解用户的真正需求,仕富梅研发团队就采用了一种全新的方法开发超高纯气体传感技术。他们不仅彻底改进了PED传感技术,而且在创新ProPeak处理技术过程中,我们开发了新方法来解释和处理数据。使超高纯气体分析有了真正的飞跃&mdash 我们确定这将对半导体行业产生积极的影响。&rdquo
  • 痕量爆炸物高灵敏柔性SERS基底研究获进展
    p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em"   表面增强拉曼散射(SERS)检测具有灵敏度高、指纹识别、易实现便携式检测等特点,已成为重要的定性分析方法。SERS信号主要是由基底的表面等离子体共振产生的巨大电磁场所引起,基底上尖锐的突起或小于10 nm的间隙可构成SERS“热点”并产生极强的局域电磁场,从而极大地增强SERS信号。制造锐利边缘或尖端,是提高贵金属纳米粒子电磁“热点”的一种有效方法。银纳米三角片是一种典型的具有锐利边缘与尖端的贵金属纳米结构,可以提供较强的电磁“热点”。然而,在此基础上,如何利用三角片锐利边缘造成狭窄间隙,进一步增强SERS活性,成为高灵敏检测分析的关键。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em"   中国科学院新疆理化技术研究所环境科学与技术研究室科研人员使用溶液还原方法,制备了边长为200 nm,厚度为20 nm的银纳米三角片,并通过自组装方法负载在滤纸纤维上构筑纳米间隙,从而获得了具有更强电磁“热点”的柔性SERS基底。与其它典型的银纳米结构SERS基底(如银纳米棒阵列、银纳米立方块或银纳米球负载的滤纸基底)相比,具有锐利边缘与尖端的银纳米三角片负载的滤纸基底具有灵敏度高、重现性好、制备简单等特点,可检测浓度低至10-8 mol/L的探针分子pATP。同时,该基底可实现对爆炸物苦味酸(PA)的选择性、高灵敏检测,检测限达到10-6 mol/L。该柔性SERS基底可在安检过程中通过擦拭取样的方式,实现痕量爆炸物检测。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em"   相关研究成果发表在Sensors and Actuators B: Chemical上,该工作得到国家自然科学基金、中科院“百人计划”项目的资助。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em"    a title=" " href=" http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400516303240" target=" _blank" 文章链接 /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em" img title=" W020160422389054286327.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/1252cfd2-2cb2-4a49-8d10-0458d1b4a111.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em" 基于银纳米三角片的痕量爆炸物柔性SERS基底 /p p br/ /p
  • SPME vs Needle Trap:痕量VOCs该如何选前处理方法?
    随着人们对绿色环保的重视,新的萃取技术追求小型化、无溶剂、简便,包括固相微萃取(SPME)和动态捕集针技术(Needle trap,NT)。分析痕量挥发性有机物,该这如何选择合适的前处理技术呢?我们先来分别了解一下这两种技术。固相微萃取SPME固相微萃取(Solid Phase micro extraction,SPME)原理: 通过纤维头上的涂层,直接浸入式或顶空式萃取待测物,依赖于涂层和样品之间的分配平衡,SPME纤维头插入GC进样口热解析后,分析物导入GC。 图1:固相微萃取SPME公式(1): Kfs:目标物在样品中的分配系数Vf:涂层体积Vs:样品体积C0:样品的初始浓度固相微萃取的特点:1. 非完全萃取,也称平衡萃取,灵敏度受样品与涂层之间的分配系数(Kfs)影响,;2. 萃取量与样品体积无关,适用于野外采样;3. 被动吸附,对于浓度非常低的样品,采样时间过长;4. 仅能萃取游离化合物;5. 多数用于实验室分析或借助便携式GC-MS现场分析。动态捕集针 Needle trap动态针捕集 (Needle Trap,NT)原理:把固体吸附剂装填在一根22号或23号规格的针内,通过注射器或采样器与针相连进行主动吸附气态样品,样品流连续地从针内穿过,目标物被针内的吸附剂所富集,由于NT针的规格与气相色谱进样针相似,可以直接将NT针插入GC进样口热解析,分析物导入GC分析。 图2:动态捕集针Needle Trap公式(2): Vs:样品体积C0:样品的初始浓度动态针捕集的特点:1. 完全萃取,灵敏度不受Kfs分配系数影响;2. 萃取量与样品体积有关,可通过增加样品体积而提高灵敏度;3. 主动吸附,特别适用于浓度非常低的样品,如植物源、昆虫中的挥发性有机物,可通过调节采样速率缩短采样时间,仅需少量样品即可实现高灵敏度;4. 可萃取游离和与颗粒结合的化合物,如烟雾颗粒中的丙烯菊酯;5. 兼容实验室分析和现场采样&分析。Needle Trap VS SPME 为了让大家更直观的了解Needle Trap和SPME的差别,帮助您选择出适合的前处理技术,我们特整理了下面这张对比表。 表1:SPME vs Needle Trap对比总结与固相微萃取相比,Needle trap动态捕集针的区别在于,它是一种完全萃取技术,分析挥发性较强的物质,可以通过增加样品体积提高灵敏度。同时简化了校准方法,允许富集颗粒结合的化合物,意味着可萃取气溶胶中的挥发性有机物。Needle trap和SPME,具有一定互补性采用SPME和Needle trap技术对大蒜油[1]、薄荷[2]、老鹰茶[3]等风味物质进行分析鉴定,动态针捕集技术能萃取到更多香气成分,在富集挥发性香气物质用于鉴定分析方面表现更强的完整性,和固相微萃取技术有一定的互补性,特别适用于非靶向研究或复杂基质的研究。关于Needle trap技术Needle trap技术提供更全面的检测结果蚊香[4]样品使用固相微萃取(SPME)和动态针捕集(Needle trap)技术想结合来简单快速地测定游离和颗粒结合的化合物。下图结果表明,SPME对极易挥发的物质,由于Kfs值低,所以萃取效果不是很好,半挥发性物质因为挥发性弱,也不容易被萃取,对位于色谱图中间的挥发性有机物具有较高的萃取效率。NTD由于萃取相体积较大,对更易挥发的化合物的萃取率较高,而对颗粒结合的丙烯酸酯有更高的提取效率。 Needle trap技术可复合多种吸附剂涵盖更广的吸附范围Needle trap技术可以复合多种不同的吸附剂填充在动态捕集针内,从而实现宽沸点范围(30-250℃)和更宽习性范围的化合物。常见的组合为Tenax TA(弱吸附剂)&Carbopack X或Carboxen1016(中等吸附剂)&Carboxen1000(强吸附剂),对整个沸点范围内的挥发物有更好的萃取效果。 Needle trap应用范围NTDs被广泛用于不同类型样品,在固体和液体样品中提取挥发性和半挥发性化合物气态化合物的应用,包括呼吸气、香气(植物,食品)、环境(水,土壤,空气等)和生物(尿液,血液等)等基质,表2[5]列出各种吸附剂类型用于不同基质的分析。 表2:Needle Trap应用举例Needle trap(NT)动态针捕集技术 Sampling Case 动态针捕集采样器(点击查看产品)Needle trap(NT)动态针捕集技术是一种新型的挥发性有机物(VOCs)的前处理手段,小型化的针捕集形式,是萃取气态混合物全新的选择。参考文献:[1] 乙醇浸提大蒜油工艺的研究及GC-MS呈香成分分析[J],中国调味品, 2017,42(2):19-23 [2] Needle trap-GC-MS 法分析云南不同产地薄荷的挥发性成分[J],云南大学学报,2015,37(2):265- 271 [3] 老鹰茶游离和键合态挥发性成分的分析[J], 食品与发酵工业,2019 , 45 ( 3):254-259;[4] Vadoud H. Niri, In-Yong Eom,Farhad Riazi Kermani,Janusz Pawliszyn Sampling free and particle-bound chemicals using solid-phase microextraction and needle trap device simultaneously, J. Sep. Sci. 2009, 32, 1075 – 1080 [5] Shakiba Zeinali, Janusz Pawliszyn , Protocol for a needle-trap device coupled to GC for the analysis of volatile and semi-volatile compounds in solid and liquid samples,Green Analytical Chemistry 2,2022.
  • Prodigy直流电弧光谱仪对痕量元素的分析
    利曼中国LEEMANCHINA国内第一台直流电弧光谱仪在湖南株洲硬质合金集团分析测试中心顺利安装调试成功后,在高纯金属及疑难样品分析领域引起了巨大震撼!解决了长期以来对于一些难熔物质特别是氧化钨,碳化硅,陶瓷等复杂样品的分析,无须消解和稀释,可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。完美解决了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点。利曼中国LEEMANCHINA推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了光谱领域数十年的经验沉淀和技术积累,沿用了Prodigy高端ICP光谱仪最新科技成果,将直流电弧这项古老而又经典的分析技术带入了全新的应用领域额。一经推出,即广受好评,向广大用户展示了最新仪器理念、尖端分析测试技术,提供了尖端的实验室疑难技术解决方案。直流电弧光谱仪测定高纯镍、高纯钨、高纯钼以及高纯石墨中的痕量元素高纯镍主要用于制造合金,也用于制造国内和世界范围内的消费产品如充电电池、磁铁、催化剂及硬币(5美分)等。粉末状的镍可以与铁粉、铜粉等金属混合,用于增强汽车零件的密度,如离合器、转子和齿轮等。 钼是银灰色金属,熔点为2623 º C,是元素周期表中的第六高熔点。钼很容易形成结实稳定的碳化物,当其在空气中加热到600 º C时便形成了挥发性氧化物。无论是纯钼还是钼合金,当温度达到1900º C时,其强度和机械稳定性使其有着广泛的应用。钼以纯金属存在时,常被用于制作灯丝、高温炉部件以及耐磨性反射镜和光学元件。钼的合金态最基本的应用就是出现在不锈钢和合金钢中。这些材料通常应用于制造低摩擦耐磨的汽车部件、天然气输送管、铸铁、工业催化剂、阻燃剂以及汽轮机部件等。 钨是一种脆性、高密度、灰白色金属,具有良好的导电性,其熔点比其它所有纯金属都要高。除了碳以外,钨的熔点是元素周期表中所有元素中最高的。无论是在纯金属还是在合金中,钨的良好的导电性及热性能使得其在很多领域中得到应用。在非合金形式应用中,钨常用于制作弧焊电极、灯丝和高性能汽车配件。另外,在电气、航天器和高温应用领域都有比较广泛的应用。在合金应用领域,钨增强了材料的硬度和拉伸强度,可以应用于制作耐磨工具、x射线管、高温合金和工业催化剂等。 石墨是现存最软的矿物质之一,而且是电的良导体。除此之外,石墨具有不可思议的热稳定性(熔点3650 º C)并且是极好的热导体。大部分天然石墨被加工成粉末用于制造如钢、润滑油、工业涂料、橡胶和塑料助剂、制动器衬片、电池、电极以及气冷核反应堆等材料。 以上材料中的痕量元素常规分析方法如ICP光谱、ICP质谱等分析手段需要克服分析前样品的消解处理难题,消解过程通常复杂且费时,而且增加了样品制备过程中的污染的风险,严重的干扰以及缺少对应的标样,往往严重影响分析数据的正确度及分析进度,是目前分析领域的难题,利曼Prodigy直流电弧技术的推出,很好地解决了此困境,为分析手段增添了新的手段与方法。 直流电弧光谱仪允许固态形式的以上样本进行直接分析,不需要溶样,大大地加快了样品的准备和分析速度。直接分析不需要进行样品稀释,获得了比其它分析手段更好的检测限。以下为相关检出限数据:高纯钨的检测限: 检测限的计算方法是7次校正空白测量值的标准差的3倍。 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.025Al 309.271 0.40 As 234.984 1.2 B 249.773 0.11 Be 313.042 0.012 Bi 306.772 1.2 Ca 396.847 0.34 Cd 214.438 0.30 Co 345.351 0.54 Cr 284.984 0.25 Cu 324.754 0.063 Fe 259.940 0.95 Ga 294.364 1.0 Ge 303.906 0.14 K 766.491 0.42 Li 670.784 0.34 Mg 279.553 0.083 Mn 257.610 0.045 Mo 313.259 6.4 Na 589.592 4.3 Ni 310.155 0.096 Pb 261.418 0.51 Sb 217.589 0.47 Si 252.412 0.25 Sn 317.502 0.68 Sr 407.771 2.8 Ti 308.803 0.086 V 318.540 1.0 Zn 213.856 0.37 高纯钼中元素的检测限: 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.14 As 193.759 2.9 B 249.678 0.54 Ba 455.404 2.8Be 234.861 0.11 Ca 396.847 1.0 Cd 226.502 0.33 Co352.981 4.3 Cr 427.480 3.0 Cu 327.396 0.37 Fe 259.940 1.4 Ga 294.364 1.3 Ge 270.963 4.6 Mg 285.213 0.11 Mn 257.610 0.83 Na 588.995 0.09 Ni 305.082 3.1 P 253.565 20 Pb 283.307 14 Sb 217.589 1.1 Se 203.985 4.2 Si 251.612 12 Sn 283.999 3.4 Te 214.275 2.5 Ti 334.941 1.3 Tl 535.046 3.5 V 437.924 26 Zn 206.191 0.02 Zr 349.621 4.3 高纯镍中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Ag 328.068 0.12 Li 670.784 0.50 Al 309.271 0.48 Mg 279.553 0.37 As 193.759 3.2 Mn 257.610 0.095 B 249.678 0.49 Mo 317.035 0.56 Ba 493.409 0.45 Na 588.995 0.97 Be 234.861 0.18 P 253.565 1.1 Bi 306.772 0.28 Pb 283.307 0.31 Ca 393.366 0.55 Sb 217.589 1.7 Cd 214.438 0.32 Se 203.985 4.6 Co 238.892 2.6 Si 251.612 0.78 Cr 283.563 0.58 Sn 283.999 0.24 Cu 327.396 0.055 Sr 407.771 3.5 Fe 259.940 0.44 Te 214.275 1.0 Ga 287.424 0.21 Ti 334.941 0.49 Ge 270.963 0.59 V 318.540 0.44 In 325.609 1.7 Zn 334.502 1.6 K 766.491 2.4 Zr 339.198 3.8 石墨中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Al 308.216 0.13 Mn 259.373 0.008 As 193.759 0.32 Na 589.592 0.73 B 249.773 0.027 Ni 341.477 0.005 Ca 396.847 0.32 P 253.565 0.055 Cd 226.502 0.021 Pb 283.307 0.026 Cr 283.563 0.010 Sb 231.147 0.034Cu 327.396 0.043 Si 252.412 0.22 Fe 259.940 0.021 Sn 283.999 0.006 Ga 294.364 0.014 Ti 337.280 0.027 K 766.491 0.61 V 309.311 0.008 Li 670.784 0.020 Zn 213.856 0.009 Mg 285.213 0.058 Trace elements analysis in high purity Tungsten, molybdenum, Nickle and granite by Prodigy DC- Arc .
  • 美国TraceDetect痕量金属分析仪登陆德祥
    美国TraceDetect(微检)公司以化学传感器的微处理技术而著称,目前是世界上最专业的重金属分析仪表制造商。 公司具有Nano-Band电极*技术并研制出系列重金属分析仪,可对水样中的金属含量快速测定,灵敏度为全球最高,可达ppt级。 三大产品线 便携式: Nano-Band Explorer II-------------------专门用于分析现场水样中的痕量金属浓度 ◆ *的Tri-TrodeTM电极技术,集Nano- Band的工作电极、参比电极和辅助电极于一身 ◆ 测试金属种类:铅、铜、镉、锌、砷、汞 ◆ 测试过程简单快速 ◆ 与ICP-MS具有极好的相关性(+/-10%) ◆ 支持多种测量及技术(溶出伏安法、循环伏安法、安培测量法、氧化还原电位、离子电极等) ◆ 自动生成报告 全自动: SafeGuard------------全自动痕量分析技术,操作简单且功能强大 当把样品放入仪器后,只需轻轻一按&ldquo 开始测量&rdquo 按钮,就可在30分钟内给出1ppb精度的数据 ◆ 全自动化操作,自动传输,确保操作者的安全 ◆ 采用Nano- Band*技术 ◆ 测量种类:砷、铅、镉、汞、铜、锌 ◆ 与ICP/MS有极好的相关性 ◆ 内置数据存储器可自动生成报告并将结果存档 现推出最新的SafeGuard II& III: 可应用于更多金属的监测---------铜、铅、镉、锌、镍、钴、铬、钒、锑、铁 在线式: Arsenic Guard--------------在线总砷分析仪,对砷监测提供了完整的过程控制 *台完全自动化,监测饮用水中砷含量在线分析仪。 ◆ 全自动在线操作 ◆ 消除操作误差,精度达1ppb ◆ 与ICP-MS具有极好的相关性(+/-10%) ◆ 最多可支持四个样品流 ◆ 全自动数据采集和自动化信息数据管理系统界面 ◆ 低操作成本,易于维护和保养 还根据客户的不同需求推出Metal Guard----------------在线金属分析仪 可分别用于铜、铅、镉、锌、镍、钴、铬、硒、钒、锑、铁的在线监测 应用: 饮用水------------- TraceDetect提供适用于各种市场和应用的产品类型 废水---------------- 通过自动化与在线监测控制砷处理费用和步骤的完整性 食品饮料---------- 可视配料、工艺路线和产品的污染物检测 工业---------------- 在你的控制下进行现场产品污染物和过程残留污染物的识别 学术研究------------即时、准确、低成本进行实验室或现场金属测量 半导体---------------金属污染物的在线检测,防止灾难性的产量损失,降低废物处理成本 矿产业---------------在确保员工和社会健康与安全的同时,降低运营成本 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 邮箱:info@tegent.com.cn
  • 安捷伦 ICP-MS 期刊 | 使用 ICP-MS/MS 无干扰测量富含钨的化妆品样品中的痕量汞
    为了便于客户更好的了解安捷伦 ICP-MS 产品及应用,我们特在安捷伦官方微信上开辟了“安家 ICP-MS 期刊“专栏,并不定期向您推荐 ICP-MS 期刊往期精选内容,以便安捷伦产品今后能够更好地服务于您,并在您的检测和科研的工作中助您实现成就。本期推荐阅读内容使用 ICP-MS/MS 无干扰测量富含钨的化妆品样品中的痕量汞(第 5-6 页)许多汞 (Hg) 化合物有毒,会引起皮肤刺激、头痛、震颤、神经系统损伤和肾衰竭等不适或中毒症状。由于汞化合物极易透过皮肤被人体吸收,因此化妆品中 Hg 化合物的使用受到严格控制。例如,除非在特殊条件下(找不到其它可替代的安全有效防腐剂),否则美国食品药品监督管理局 (FDA) 不允许在化妆品里使用汞。然而,Hg 化合物在护肤霜、肥皂和乳液中使用,可使其具有“抗衰老”或“美白”功效。某些不法商贩看中了其中的商机,会在化妆品中非法添加 Hg 化合物,以求产品的“显著”功效,从中获利。可使用 ICP-MS 测定低浓度的汞元素,但存在一定的困难。汞具有较高的第一电离势 (10.44 eV),因此在等离子体中电离效果相对较差,从而导致灵敏度较低。此外,汞有七种天然存在的同位素,每一种同位素的丰度 (%) 都相对较低,这进一步降低了灵敏度。此外,一些化妆品中还含有大量钨 (W),这导致汞的所有同位素都受到 WO+ 和 WOH+ 的多原子干扰,使得汞的测定更加困难。配有碰撞反应池 (CRC) 的传统单四极杆 ICP-MS 并不能充分去除 WO+ 和 WOH+干扰,无法对汞进行准确的痕量测定。图 1. Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS在本研究中发现,串联四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 在 MS/MS 模式、反应池气体为 O2 下具有出色的干扰去除能力,可成功去除 WO+ 和 WOH+ 对五种主要汞同位素的多原子干扰,从而对汞进行原位质量检测。- 采用反应池气体为 O2 的 MS/MS 原位质量方法,在钨存在条件下的汞痕量测量准确一致- 与传统的单四极杆 ICP-MS 相比,ICP-MS/MS 可将干扰降低至少两个数量级- 8900 ICP-MS/MS 方法可轻易满足富含钨的化妆品样品中对痕量汞分析的要求图 2. 有/无钨基质的汞同位素证明采用 ICP-MS/MS 可完全去除基质中的钨元素干扰表 1. 稀释 100 倍富含钨的化妆品样品测出的汞浓度,独立定量测定五种同位素 (μg/L)本期主要内容为:第 2-4 页,使用安捷伦 GC-ICP-MS 系统分析气体和液化气体样品中的挥发性砷化物第 5-6 页,使用 ICP-MS/MS 无干扰测量富含钨的化妆品样品中的痕量汞第 8 页,自选网络研讨会;安捷伦 ICP-MS 出版物访问 https://www.agilent.com/zh-cn/products/icp-ms,了解安捷伦 ICP-MS 产品。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • Merck提供Milli-Q实验室超纯水对LC-MS分析痕量荷尔蒙的重要性
    水质对 LC-MS 分析痕量荷尔蒙的重要性前言随着分析仪器灵敏度不断提高,超痕量的物质也很容易被检测出来,所以实验人员也越来越重视试剂的纯度。如果用含有痕量杂质的水做LC-MS流动相,或制备标样和空白样 品,会导致错误的结果或者数据分析的困难。在很多国家,从环境中(也包括水路)检测出医药产品的存在。饮用水中存在痕量荷尔蒙的报道也越来越多,而这一类化合物很难被传统的水处理方法去除。这也影响到了LC-MS级别纯水,因为无论瓶装或直接纯化的LC-MS级别水都是由自来水制得。 目的本文的目的是研究无论自来水有没有被痕量激素污染,制备 LC-MS 级别超纯水的实验室纯水系统的适用性。 样品制备和检测方法样品收集:自来水:世界上多个国家自来水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度超纯水:来自世界多个国家实验室纯水系统制备的LC-MS级别超纯水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度。水样在运输及测试过程中必须使用硅酸盐玻璃器皿。 水纯化系统:1.波兰和印度: Milli-Q Integral with Millipak® final filter (EMD Millipore)2.法国: Milli-Q® Integral with LC-Pak® final filter3.中国和西班牙:Elix® and Milli-Q® Advantage with Millipak® final filter 水纯化系统生产的超纯水质量参数:印度:TOC: 48 ppb, Resistivity: 18.2 MΩcm,25C 其他国家:TOC1.SPE活化:5mL 甲醇(LiChrosolv® LC-MS, EMD Millipore)2.上样:15 mL/min,10 min 真空干燥3.洗脱:3mL甲醇,蒸发至1mL材料和方法:仪器: nLC-MS系统:HPLC:Agilent 1290nMS:Agilent 6420 QQQnHPLC仪器参数:Ø色谱柱:Purospher® STAR RP-18 endcapped(2μm) Hibar® HR 50-2.1 mm(EMD Millipore)Ø流速:0.5 mL/minØ进样量:样品40μL, 标样10μLØ溶剂A:含有1%乙酸的Milli-Q® 超纯水Ø溶剂B:高纯度乙腈(LC-MS LiChrosolv® , EMD Millipore)Ø梯度(min,%B):TimeA%B%0100%02100%050100%60100%9100%013100%0 nMS参数: Capillary 4000 V, Nebulizer 37 psi, Drying gas N2, 7.5 /min, 300o C ESI+, MRM荷尔蒙检测:水样品中检测出如下荷尔蒙:结果与讨论:从污水处理厂流出的水中检测出低浓度(ng/L)荷尔蒙,这些水被直接排放至水路中,甚至被作为饮用水。如果自来水中存在痕量荷尔蒙,就要在超纯水应用于激素类物质的检测用于制备样品和标样,以及作为LC-MS流动相和空白之前,确保能够被纯水系统除去。使用标准加入法可以检测时9种不同的荷尔蒙。 荷尔蒙分析的方法检出限(MDL)为12-36 pg/L。使用LC-MS/MS检测出(IDL)的荷尔蒙浓度(图1、2和3):1.Estradiol: 法国样品 265.40 ng/L 西班牙样品 297.92 ng/L2.Androsterone: 法国样品 515 ng/L, 西班牙样品1635 ng/L*西班牙样品*( 可能样品中存在荷尔蒙类似物使得检测含量过高)3.Corticosterone: 中国样品 14.91 ng/L相对应的,在这些水样对应的超纯水样品中并没有检测出荷尔蒙(MDL: 12-36 fg/L, IDL: 0.4-1.1 pg)结果和讨论:图1. 法国和西班牙自来水样品中Estradiol 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q® 纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Estradiol)图2. 法国和西班牙自来水样品中Androsterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q® 纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Androsterone)图3. 法国和西班牙自来水样品中Corticosterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q® 纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Corticosterone) 结论w自来水中可能含有痕量荷尔蒙。为了满足实验室应用要求,自来水要通过各种纯化手段制备成超纯水。w作为水纯化系统的进水中如果可以检测出荷尔蒙(或类似物),在超纯水系统制备的纯水中已检测不出该类物质。w为LC-MS/MS实验选择合适的超纯水资源可以确保得到高质量的数据。w可以依靠正确的安装和良好的维护纯水系统来满足实验室LC-MS/MS分析对超纯水高质量的要求。
  • 《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》
    上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心,上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行,中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托,主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 (来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会) 在现代分析测试技术中,样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中,快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是,由于进口产品价格较高,制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪,是国家十五重大科技攻关项目,产品性价比远远优于进口产品。同时,广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求,开发了许多应用方法,为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 (广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术) 交流会上,以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题,做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士,分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析,列举了大量的应用实验数据报告,提出了广泛的使用前景,引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣,上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问,许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 (上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备,与国际同类产品相比,具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点) 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上,展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”,详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点,许多代表踊跃索要产品样本和应用手册,表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 (上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。) 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应,与会人数超过250人,无论是交流会规模,用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办,使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作,发展国产分析仪器”的信心,公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作,分别举办类似的技术交流会,使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器,支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天,上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值,踊跃参与国产仪器开发,本着“诚实诚信、用户第一”的原则,提供最优质的产品、最优秀的服务,为国产仪器事业做出自己的贡献。 (撰稿:上海光谱市场部朱颖奇)
  • 大连化物所痕量植物激素分析研究获得进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组研究员关亚风、副研究员耿旭辉团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法,能够有效地处理亚毫克级植物样品,方法简单、重复性好且收率高。同时,研究团队研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生,从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。 /p p   植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子,准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来,随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动,国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素,尤其是赤霉素在植物体内的含量极低,而且植物体内的代谢物组成非常复杂,基质干扰严重,使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之,激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性,因此,测定激素在植物体内的时空分布具有重要意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。 /p p   研究团队针对极少量植物样品(亚毫克级),发展了一种新型的micro-scale MSPD方法,这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中,不需要任何样品转移步骤,有效地降低了前处理过程中的损失。同时,针对赤霉素本身离子化效率低,研究人员研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB),通过化学衍生后,检测灵敏度提高3至4个数量级,是目前的最好水平。这种衍生试剂具有低毒性,这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中,实现其空间分布测定,空间分辨率达2X2mm2。此外,该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8f9dc25-9b87-4d68-b0cb-809b6717f3e1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 大连化物所痕量植物激素分析研究取得进展 /strong /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp 论文题目:Spatial Profiling of Gibberellins in a Single Leaf Based on Microscale Matrix Solid-Phase Dispersion and Precolumn Derivatization Coupled with Ultraperformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry /p p /p
  • 中科院开发痕量生物分子分离的纳米孔聚合物微球新技术
    p    近日,中科院理化技术研究所研究员王树涛团队与大连化学物理研究所研究员梁鑫淼团队合作,开发出一种具有亲水/疏水异质纳米孔的聚合物微球。该微球能在不同极性的溶剂中选择性吸附生物分子,进而从复杂样品中高效地分离出痕量的糖肽。相关研究成果发表于《先进材料》,研究工作得到了国家自然科学基金杰出青年基金、中组部国家“万人计划”领军人才项目和北京市科委计划项目等资金的大力支持。 /p p   目前高分子多孔材料已广泛地应用于分离领域,传统的高分子多孔材料具有均质的组成或孔隙,例如聚苯乙烯多孔微球,这些材料往往很难从复杂的样品中分离出痕量的目标分子。为了实现选择性分离,通常需要对这些材料表面进行功能基团的修饰。然而,这些修饰仅仅是在分子尺度,往往造成在材料表面的修饰密度低、不均匀等各种问题,难以消除含量较高的背景分子的非特异性吸附。在临床上,痕量疾病标志物分子的分离和检测意义重大,例如与阿尔茨海默氏症紧密相关的内源性糖肽的分离。 /p p   该工作是在乳液界面聚合的研究基础上取得的又一新进展。王树涛团队前期发展的乳液界面聚合策略,实现了拓扑结构和化学组成可调的两亲性Janus微球材料的可控制备,这些两亲性的Janus微球可用于油水乳液的高效分离。同时,这种界面聚合的方法还可以拓展到二维Janus膜材料的制备上。 /p p   王树涛表示,这种具有亲水/疏水异质纳米孔的微球为开发新型的生物分子分离材料提供了新的思路,有望应用于生物分子分离及后续的临床诊断等领域。该工作一经发表便得到了国内外同行及媒体的广泛关注。 /p p br/ /p
  • 赛默飞发布地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案
    2015年3月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布的地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案。腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺是最常见的五种生物胺,摄入过量将会诱发恶心、心悸、呼吸紊乱等强烈过敏反应,甚至危害生命安全。我国水产品卫生标准GB2733-2005就曾明确限定了市售、非活水产品中组胺的含量。目前生物胺的准确定量测定方法主要有气质联用、液相色谱法和离子色谱法等。其中仅离子色谱法无需将生物胺经过繁琐的柱前衍生或预衍生处理,以离子交换分离为基础,简单而迅捷地实现了这五种生物胺的分离测定。毛细管离子色谱的诞生,标志着离子色谱进入了低消耗、低成本、高效率时代。其微升级的流量,极大地降低了淋洗液的消耗,配合淋洗液自动发生装置使用,有效地保证了各种突发事件发生时,离子色谱总能在第一时间内完成对应的应急样品测定。赛默飞地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案,采用通用高压离子色谱ICS-5000+为依托,选用高效阳离子交换分离柱IonPac CS19,以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生甲基磺酸溶液,梯度淋洗,完成了地表水、自来水样品中痕量腐胺、尸胺等五种常见生物胺的分离分析。方法重复性较好,准确性较高,在所选定条件下,可准确完成地表水、自来水中痕量腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺的分离测定工作。通用高压离子色谱ICS-5000+产品详情:www.thermo.com.cn/Product6544.html 下载应用纪要请点击:www.thermo.com.cn/Resources/201501/211561786.pdf---------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 赛默飞推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案
    2014年6月26日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案。全球范围内的制药行业正面临着严峻的挑战:许多常用的药品专利到期,而开发一种新的药物代价高昂、耗时长,且往往需测试超过10,000种化合物才有一种得到最终的上市批准;全球各地政府都在控制医疗成本;国际机构正在对风靡全球的生物制药寻求统一的监管控制等。在这些挑战之下,全球医药市场萎靡。 赛默飞了解制药行业各个环节的需求并可提供帮助。无论是新药的发现及开发,还是后期的制造、分析及控制,每个环节都可提供优质的技术和服务,提高您的工作效率并降低成本。我们拥有的分离和检测技术可为制药行业中遇到的各种复杂的分析难题提供全方位的解决方案。 赛默飞色谱以及痕量元素分析产品,将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为药物分析创造出全新的可能性,帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进制药行业发展,提高实验室生产力。色谱及痕量元素分析药物分析解决方案 制药行业全面解决方案 此次赛默飞推出的药物分析解决方案以产品为单位共分为五个章节:离子色谱、液相色谱、元素分析、气相/气质、加速溶剂萃取。每一章节均介绍了该类仪器的原理,赛默飞产品的特点和典型的应用案例。全文共呈现了约90个典型应用,涵盖了化药、中药、抗生素、生化药物、生物制品、药用辅料等几乎所有的药物种类;分析类型包括了有效成分、有关物质、降解产物、溶剂残留、有毒有害元素以及方法比较等方面,系统地展现了赛默飞在药物分析领域全面且无可挑剔的解决方案,是我们为制药行业提供的又一利器。下载色谱及痕量元素分析药物分析解决方案请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_323500.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
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