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痕量氟

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痕量氟相关的论坛

  • 悬浮物痕量有机分析

    目标物为痕量有机物，将水样过膜，膜目前用的是混合纤维滤膜，但看文献中用的玻璃纤维滤膜，对滤膜应该选择哪种比较好？滤膜上的有机物是用从膜上刮下来还是连着膜一起萃取？对于悬浮物中的定量如何定量，是计算每升水中其质量，还是算出悬浮物的质量？

  • 【资料】－色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展

    摘　要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

  • 关于痕量的疑惑

    岛津GC-2014C的仪器上，在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式，不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析，这个痕量有没有标准呢？多少个ppm才算是痕量呢？

  • 纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法分析

    对于电子产品、核电力等行业来说，水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品，或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-，得到了较好的结果。 色谱条件： 离子色谱仪：PIC-10型，青岛普仁仪器有限公司（配有五极电导检测器） 色谱柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液：Na2CO3+NaOH 流速：0.7mL/min 检测器：抑制电导检测 进样体积：100uL 色谱柱及检测器温度：36℃ 色谱条件的选择与优化： 为灵敏的测定ug/L级离子，需使用高效的离子交换柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱，该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m，是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3，其淋洗离子仅有负二价的CO32-；由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰，对弱保留的F-定量产生一定的干扰，淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响，因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法，可省去浓缩富集的时间，但对于4mm内径的色谱柱而言，进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试，笔者发现在100uL进样体积时，水负峰不干扰F-定量，且F-、Cl-能够达到较高的信噪比，因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍，并注满容量瓶，盖紧瓶盖，浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液，ug/L级的F-、Cl-现用现配，并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白，色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质，其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致，说明去离子水中存在痕量的Cl-（信噪比为4.6）。F-（保留时间为6.2min）并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前，使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后，测定溶液的空白值，其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在浸泡容量瓶4小时后，有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4，F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后，将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0（Cl-未扣除空白）。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0（Cl-未扣除空白）。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器，能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明，F-在该色谱条件下不存在干扰，可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂，当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者：青岛普仁仪器有限公司 王存进

  • 【求助】痕量金的检测问题

    我是搞地质化验的，有化验痕量金这一项，可是我不知道化验痕量金的目的。我们化验室做痕量金用光谱做半定量分析，大家都是用什么方法啊？

  • 土壤样品中痕量镉如何测？

    看了不少资料用石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量镉，本人按方法做了一遍，可以标样结果偏高很多，不知是什么原因。采用的是硝酸，氢氟酸和高氯酸溶样，磷酸二氢铵做基改，不知坛子里大神用何种方法，求指教~

  • 痕量离子检测

    大家MS方法设置[font=Arial, sans-serif][size=13px]痕量离子检测勾不[/size][/font]

  • 泡沫塑料吸附痕量金结果偏低是什么原因造成的？

    本人做化探样中痕量金，王水介质中泡沫塑料吸附，石墨炉上机测，发现标样结果每次都偏低，5ppb以下的基本可以吸附完全，5ppb以上的大概只有65%——75%，现在可以排除泡沫塑料体积小的原因，小弟不解请各位达人赐教。。。

  • 苯中痕量噻吩测定

    采用气相色谱法，FPD检测器测定苯中痕量噻吩，最低检测线0.02ppm（重复性0.01ppm），方法成熟可靠，是代替国标的好方法。

  • 求教如何测量痕量C、O

    各位专家，我有一种高纯气体（6N)需测量其中痕量C、O（1ppm)离子，但不知其中含C、O的确切组分，如何定量？感谢！

  • 【求助】痕量硫酸盐的检测

    各位好，最近我们用万[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做痕量硫酸根，不知为什么，一旦浓度低于50 ppb，就会在硫酸根位置出负峰。后来咨询了仪器公司的工程师，他们开始说是我们实验室的水不好，后来借了其它实验室的饿Millipore的水，还是不行，后来他们又告诉我们不要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做痕量硫酸根，而应该用电位滴定，可是当时购买的时候明明说可以做到0.5 ppb的啊。我们用的是MIC，据说这是最好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]了，为什么连硫酸盐都做不了啊？难道是我们实验室的水的问题吗？还是我们的水平问题？我们确实没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，不过以前做过液相的，应该差不多吧？做痕量硫酸盐需要注意什么呢？求各位大侠指点迷津！

  • 【原创大赛】痕量金标准物质湿法分析研究

    【原创大赛】痕量金标准物质湿法分析研究

    痕量金标准物质湿法分析研究摘要：本文采用王水封闭溶样，活性碳吸附柱原理，将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内，将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附，吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱，解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%，准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。关键词：痕量金标准物质，动态吸附，泡沫塑料金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法，该方法操作简单，效率高，已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中，泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附，吸附率在80%左右，对于普通样品的测定，可能不会造成分析数据的超差，但是对于标准物质的测定，就很可能超差，鉴于此，本文在实验的基础上，采用活性炭吸附的原理，用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附，实验证明，该方法具有更高的精密度和准确度。1 实验1．1主要仪器及试剂Z-5000型原子吸收仪动态吸附装置封闭溶样装置（水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐，振荡器）盐酸、硝酸，氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯金标准溶液（0.1µg/ml，10%王水介质）1．2实验方法称取10.0g样品，于高温炉650℃烧2个小时，将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中，加入少量氟化氢氨润湿，加入25ml王水，盖上盖，振荡摇匀，放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温，加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附，吸附后的泡沫塑料，放入预先加有1%的硫脲的试管中，水浴40分钟，挤出泡沫塑料，溶液上石墨炉测定。1．3标准系列配制移取0，0.2、0.5，1，2ml金标准溶液（0.1µg/ml）于10ml试管中，用1%硫脲定容到10ml，这样得到0，2，5，10，20ng/ml的标准系列。配制好的标准，随样品放入水浴锅内水浴（空白除外）。1．4吸附柱的安装 将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm，用10%盐酸煮沸10min，洗净，然后放入玻璃吸附柱的颈内，装上布氏漏斗，在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。 图1 吸附装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032232_302914_1601823_3.jpg1．5仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032239_302918_1601823_3.jpg2结果与讨论2．1标准系列 配置一份标准系列，随样品一起水浴，采用吸光度法测定，制作曲线，测定结果见图2 图2 标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032241_302921_1601823_3.jpg2．2普通吸附与动态吸附比较称取标准管理样，分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附，动态吸附后，用石墨炉测定，将结果列入表1中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032242_302922_1601823_3.jpg从表1可以看出，采用动态吸附柱，由于吸附过程加入了过滤装置，泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液，吸附率明显提高，且与标准推荐值很接近。2．3方法精密度称取标准管理样品GAu-9，12份，按照实验方法，用石墨炉原子吸收测定，计算标准偏差，结果列入表2中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032246_302924_1601823_3.jpg2．4方法准确度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032247_302926_1601823_3.jpg3结论 采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质，常常出现测定值偏低的情况，采用封闭溶样，泡沫塑料动态吸附柱吸附，石墨炉测定痕量金标准物质，不仅提高了吸附率，而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。

  • 【讨论】土壤痕量元素有效态？全量？

    从生态学意义上来讲，土壤中痕量元素的有效态应该是植物能够利用的那一部分，那在分析测定时怎么来控制你所测定的是有效态还是全量？通过不同的提取方法吗？那王水提取和缓冲溶液DTPA提取两种方法所提取出来的痕量元素都是有效态吗？还是王水提取出的是全量或者说是介于全量和有效态之间的量，而DTPA提取的是有效态？

  • 关于日用香料中不可避免的痕量杂质

    根据IFRA的信息通讯（IL 948），考虑科技、分析方法和监管的发展，IFRA认为对其关于日用香料中无法避免的痕量杂质问题的立场，需要进行重新定位。不同的法规体系，对“痕量水平”的定义不尽相同，而且分析方法的灵敏度不断提高，物质的检出限越来越低；但是，监管框架并未发生变化，生产者应确保痕量杂质的存在不影响原料和产品的使用安全。 考虑到安全，IFRA已经对一些日用原料中含量极低的杂质成分进行了限量，这是针对某些物质的具体情况而制定的，而不是关于痕量污染物的通用规定。据信，一些国家和地区的监管也采取这种方式。 IFRA认为对众多日用香料中的所有痕量物质制定一个单一的通用限量的观点并不恰当，也无必要。只有IFRA认为确有必要对某些物质（例如，苯、甲苯、黄樟素等）进行限制时，才会制定相应的IFRA标准。 任何对痕量物质的管理研究都应建立在各成员企业依据法规要求对单个物质的安全考量和预期使用的基础上。

  • [转贴]二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究

    二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

  • 求助：FAAS法测定EMD中痕量铁

    各位高手，我在做FAAS法测定EMD中痕量铁的时候遇到了很大的麻烦，铁标准的测试特别好，层线性。但是样品的检测受锰的影响特别大，由于是国产设备WYX--402C，所以不能用萃取富集的方法，加EDTA做释放剂效果也不好。求教各位，看看有什么好办法可以消除锰的影响。

  • 【求助】痕量硫检测器

    对于轻烃和油品中痕量含硫化合物的分析目前比较好的检测器是Agilent的ECD,PE的ASD和Varain的PFPD,请问各位高手它们的优缺点都有哪些? 哪一家的检测器在国内使用较多? 谢谢!

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