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痕量半乳糖含量

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痕量半乳糖含量相关的资讯

  • 离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖
    目的:建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPacTM10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为 1.0 mLmin-1,柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,相关系数R2≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10-3 ~1.38×10-3 μgmL-1。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf
  • 菲罗门 ACE色谱柱 乳糖的含量测定
    乳糖的含量测定方法:chp2015 二部色谱柱:ace excel nh2 5μm 150×4.6mm(货号:exl-1214-1546u) 流动相:乙腈-水(70:30)流速:1.0 ml/min 进样体积:10μl 柱温:35℃检测:ri@35℃样品:5 mg/ml,溶于流动相中 附:ace nh2 用于糖分析时,每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱,每次拿出来用于分析还原糖之前,应按下列步骤进行操作,以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积;2. 乙腈/水(7:3),加 0.1% v/v 氨水溶液(氨水溶液浓度约 32%),冲洗 50 倍柱体积;3. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积; ace nh2 柱长期保存条件:为了最大程度上延长色谱柱使用寿命,先用乙腈/水(1:1)冲洗 20 倍柱体积,再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积,然后取下柱子塞紧柱堵头放置。
  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • 《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》标准征求意见中
    近日,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准(征求意见稿)意见的通知,如下图所示:附件1 行业标准(征求意见稿)乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:。本文件主要起草人: 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1  范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖,包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2  规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3  术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4  原理在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度(峰面积)互易原理,即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比,分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱(1H NMR)及90°脉冲宽度,采用外标法测定样品中乳糖的含量。5  试剂和材料5.1  一般要求除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2  试剂5.2.1  重水(D2O):纯度≥99.8%。5.2.2  3-(三甲基硅烷基)氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na,TSP-d4]。2 mol/L盐酸(HCl)。2 mol/L氢氧化钠(NaOH)。叠氮化钠(NaN3)。5.3  试剂配制5.3.1  TSP-d4溶液(10 g/L):称取0.5 g(精确至10 mg)TSP-d4(5.2.4)至50 mL容量瓶,加入5 mg叠氮化钠(5.2.5),用重水(5.2.1)定容,混匀。5.4  标准品5.4.1  柠檬酸标准品(C₆H₈O₇,CAS号:77-92-9):纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2  乳糖标准品(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5  标准溶液配制乳糖标准贮备液(51.2 g/L):称取512 mg(精确至1 mg)乳糖标准品(5.4.2)至10 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制(2 g/L):称取200 mg(精确至1 mg)柠檬酸(5.4.1)至100 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。0℃~4℃密封保存,保值期1个月。乳糖系列标准工作液:准确量取上述乳糖标准储备液(5.5.1)5 mL于10 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法,分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6  仪器设备 6.1  核磁共振波谱仪:氢(1H)共振频率不低于400 MHz;可控温,温度精度不低于±0.1 K。6.2  核磁共振样品管:外径5 mm,同心且均匀。6.3  分析天平:感量为0.1 mg和1 mg。6.4  旋涡震荡仪。6.5  pH计:精度为± 0.01。6.6  移液器:量程为10 μL~100 μL和100 μL~1 000 μL。6.7  水系微孔过滤膜:孔径0.45 μm。6.8  离心机:离心速度≥ 8 000 r/min。7  试验步骤8.%2.%3  上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g(精确至1mg)样品于50 mL的容量瓶中,再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解,用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后,再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL,转速为8 000 r/min离心10 分钟,弃去上层脂肪和蛋白相,取出中间澄清的部分,用滤膜过滤,准确量取900 μL滤液,再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品(精确至1 mg)于50 mL容量瓶中,以下部分同纯奶和发酵乳(7.1.2)。奶片取适量样品,压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.2)。奶酪取适量样品,压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.3)标准样取900 µL样品溶液(5.5.2,5.5.3),100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),旋涡震荡至少1min.充分混匀,取600 µL于核磁管中待测。7.1  上机测定参考条件7.1.1  核磁共振样品管不旋转。7.1.2  检测温度:(300.0± 0.1)K。7.1.3  空扫次数:4次。7.1.4  扫描次数:64次。7.1.5  谱宽:8 000 Hz。7.1.6  采样点数:65 536。7.1.7  接收增益:16。7.1.8  弛豫延迟时间:≥4 s。7.1.9  水峰压制脉冲序列:预饱和加相位循环。7.2  上机测定7.2.1  按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正;按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2  将装有上机样品(7.1.3)的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内,设置样品管不旋转。7.2.3  设置待测样品温度为300.0 K,测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4  新建氢谱标准实验文件。7.2.5  锁场与调谐。7.2.6  匀场。7.2.7  测定样品的90°脉冲宽度,并记录结果。7.2.8  调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9  在7.2条件下设定参数,根据记录结果(7.3.7)设定90°脉冲宽度,根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等,保持各样品接收器增益值一致。7.2.10  采集并保存数据。9  数据处理9.1  数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正,并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2  定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱(参见附录A)信号峰进行归属,得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数(参见附录A),包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3  定量峰积分根据定性分析(8.2)得到的积分区域进行积分,分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10  结果计算10.1  校正因子(CF)的计算10.1.1  乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度按照公式(1)计算:… … … … … … (1)式中:CQ——外标柠檬酸溶液(5.5.2)上机样品质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);MWQ——柠檬酸摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积;AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积;nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量;nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量;NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数;NSS——上机样品扫描次数;PS——上机样品1H 90°脉冲宽度;PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度;TS——上机样品检测温度,单位为开尔文(K);TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度,单位为开尔文(K);MWS——乳糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。10.1.2  回归方程绘制由公式(1)计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标,乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度为纵坐标,建立线性回归方程y=ɑx+β,校正因子(CF)为线性回归方程的斜率ɑ。10.2  结果计算样品中乳糖的含量按照公式(2)计算:… … … … … … … … … … … … … … … (2)式中:CS-S——样品中乳糖的含量,单位为克每千克(g/kg);CS——由公式(1)计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量,单位为毫克每升(mg/L);V——样品定容后的体积,单位为毫升(mL);ms——称取的样品质量,单位为克(g);CF——校正因子,线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,小数点后保留一位有效数字。11  精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12  检出限及定量限12.1  固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg,定量限为1.1 g/kg。12.2  液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/(g/mol)δH(峰形,耦合常数)氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45(d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01(d,J = 15.7 Hz)22.921~3.1432.84(d,J = 15.7 Hz)22.693~2.916编制说明.docx
  • 有害痕量元素排放清单:为控污治污提供科学依据
    10月8日,国际烟草控制政策评估项目(ITC)组织公布的科研报告显示,我国13个卷烟品牌被检测出含有重金属(砷、镉、铅等),其含量与加拿大产香烟相比,最高超出三倍以上。   据《重庆商报》报道:香烟中的重金属可能来自烟草产区土壤中。相关研究表明:生物从环境中摄取重金属,可以经过食物链的生物放大作用逐级富集,并通过食物等形式进入人体,引发人体某些器官和组织产生病变。   有害痕量元素及其化合物排放已成为大气污染控制的一个新兴而前沿的研究领域。在国家自然科学基金的资助下,北京师范大学副教授田贺忠带领的研究小组对我国2005~2020年能源利用及有害痕量元素排放发展趋势进行了研究,为我国掌握典型有害痕量元素污染排放现状及空间、行业分布特征提供了基础数据,并为国家和地方政府制定相关痕量元素污染排放法规、标准及技术与经济政策等提供了科学依据。   痕量元素引关注   上世纪50年代,日本熊本县水俣湾附近发现了一种奇怪的病,这种病最初出现在猫身上,被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳,抽搐、麻痹,甚至跳海死去,被称为“自杀猫”。随后不久,发现也有人患有这种病。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害,口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹或变形、视觉丧失,严重者精神失常,或酣睡,或兴奋,身体弯弓高叫直至死亡。这种怪病就是日后轰动世界的“水俣病”。   “日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染)等都和有害痕量元素污染有关。”田贺忠说,“尽管痕量元素在空气中含量很小,但它的浓度超过一定范围就会显示出极大的毒性。许多痕量元素毒性极大,而且化学稳定性好,具有迁徙性、沉积性。它们不仅会引发人体呼吸系统的严重疾病,而且会污染水资源、土壤,造成生态环境的破坏。”   1990年,美国在《清洁空气法(修正案)》中列出了189种有害空气污染物,其中包括11种痕量元素(空气中含量很少的元素,如锑、砷、铍、铬、铅、锰、汞、镍、硒等)。在这11种痕量元素中,汞、砷、硒三种挥发性有害痕量元素的排放污染尤其引人关注。   有研究者发现,近10年来北欧、北美内陆偏远地区无明显工业污染源的湖泊中,鱼体内汞浓度的升高是由于大气汞沉降造成的。   美国环境保护署的报告称:燃烧装置排放的大气污染物中主要是有害的有机成分如苯并芘(BaP)、硫化物、氮氧化物、未燃烬可燃物以及重金属元素,它们几乎是造成所有癌症的原因,其中尤其以亚微米级颗粒形式存在的重金属排放物具有最大的威胁性。   汞、砷、硒等属于挥发性有害痕量元素,在高温燃烧或热解过程中不会被分解,而是挥发成蒸气,进而在烟道下游温度降低时通过结核、凝结、冷凝等过程形成许多亚微米颗粒。研究表明,尽管亚微米颗粒仅占燃煤总飞灰质量的5%左右,却富集了总痕量元素质量的13%~61%。汞、砷、硒等痕量元素主要富集在这些亚微米颗粒表面,这些亚微米颗粒很难被各种常规的污染控制装置有效捕获。它们大部分会随同亚微米颗粒排放到大气中,而这些亚微米粒子在大气中主要以气溶胶形式存在,不易沉降,而且上面富集的大部分有毒痕量元素也难于被微生物降解,可长时间停留在大气中,不仅影响大气能见度,而且通过呼吸系统进入动植物和人体内并不断蓄积,并可转化为毒性很强的金属有机化合物,还会通过干湿沉降过程进入水体和土壤,从而对水和土壤生态环境产生污染危害。   因此,大气汞、砷、硒等挥发性有毒痕量元素污染排放、迁移、沉降及控制等,也成为国际学术界关心的大气污染防治新兴研究热点之一。   燃煤:排放痕量元素祸首   美国环保局(USEPA)科学家Linak曾指出:元素周期表中几乎没有什么元素不存在于煤中,它们都是煤的重要组分,根据其含量不同,通常可将煤的元素组分划分为主量元素、次量元素和痕量元素三大类。其中,包括多种有毒痕量元素,如硼、铍、锗、镉、钴、铜、锰、铅、镍、汞、铬等。其中,汞、砷、硒、铅、镉、铬等元素对环境的危害最大。   化石燃料和矿物中的痕量元素在高温燃烧或熔炼过程中因各痕量元素的浓度、赋存状态以及操作工况的差异所表现的热行为不同,其挥发性也表现不一。但在所有条件下,汞、砷、硒都具有挥发性。   “由于汞极易挥发, 在燃烧过程中极难控制,燃煤排放被认为是最大的人为大气汞污染源。大气中颗粒汞主要结合在细颗粒物上, 对人体的危害更大。特别是环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞。进入环境中的汞会产生长期的危害, 所以汞是煤中最主要的有害微量元素之一。”田贺忠说。   砷是一种蓄积性元素,是当前环境中使人致癌的最普遍、危害性最大的物质之一。砷可通过呼吸道、消化道和皮肤接触等进入人体,随血流分布于肝、肾、肺、脾、骨骼、肌肉等部位,特别易于在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性中毒。尽管砷在煤中的含量很低,但由于煤消耗量巨大,煤中砷长期排放的积累不仅对燃煤电厂附近产生污染,而且可通过远距离的传输对比较遥远的生物产生负面影响。   “我们的研究发现,抚顺、沈阳、兰州、贵阳、成都、重庆等城市的大气中砷含量高于其他地方就和燃煤有关。西南地区由于高砷煤的使用,曾造成3000多例砷中毒事件。”田贺忠说。   燃煤是大气中硒的主要来源。据估算,全球发电用煤所排放的硒量占人为硒排放量的50%以上。燃煤也是造成一些地区土壤、水、植物中硒含量过高的原因。硒对于动植物和人类来说是一种必需的微量元素,但硒含量过高同样会危害人体健康。在我国陕西安康、湖北恩施等地发生的人、畜硒中毒事件,就是由于开采和使用当地的富硒石煤所造成的。   弄清排放总量及时空分布   目前,我国正处于工业化社会的初期阶段,国民经济的快速发展和大规模基础设施建设,需要大量的电力、钢铁、水泥以及有色金属等材料,这就需要消耗大量的化石能源和矿物资源。   2008年我国用于直接燃烧的煤炭约27.4亿吨。另外,钢铁冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、化工等行业对金属和非金属矿物的烧结熔炼过程也会使矿物中的有害痕量元素挥发,并富集在微细颗粒物上释放到大气中,从而对人体健康和生态环境产生危害。   “国外曾有学者指责中国燃煤对大气的影响。然而,由于种种原因,目前我国还缺乏对这些典型有害元素污染现状的全面认识,燃烧和工艺生产设施上缺少专门的污染控制措施,使得国家制定相关的法规、标准及污染控制对策缺乏有效依据。另外,有害痕量元素在大气中的传输扩散不仅与物理过程有关,还涉及更复杂的化学反应和二次污染,对有害痕量元素污染排放清单的研究是进一步开展有害痕量元素污染物传输、沉降、污染源排放标准、控制技术研究开发重点,也是制订控制对策的基础。因此,非常有必要开展我国有害痕量元素污染排放清单的研究。”田贺忠说。   据介绍,排放清单研究能定量得到各种源排放总量及其时空分布,是描述污染物排放特征的有效方法。田贺忠等人针对目前我国缺乏对汞、砷、硒等典型有害元素大气污染排放状况认识的现状,采用排放因子法,通过现场测试调查、文献调研、专家咨询等手段,进而根据国民经济活动水平、能源生产消费状况、有色冶金等各部门生产活动水平等,以及各种装置或工艺过程污染控制水平等因素,在国内首次比较全面系统地建立了1980~2007年我国典型有害痕量元素汞、砷、硒大气排放清单及历史趋势。   该小组以2005 年为基准年,利用部门分析法对2005年至2020年能源利用及有害元素排放发展趋势开展了情景分析。重点研究了各省区燃煤大气典型有害痕量元素(汞、砷、硒等)排放量。按经济部门、燃料类型、燃烧方式和污染控制技术对排放源进行分类,确定各类排放源的排放因子和能源消费量。研究各省区生产原煤、洗精煤、焦炭和型煤的痕量元素含量,建立各省区间原煤、洗精煤、焦炭和型煤的传输矩阵,从而确定各省区消费原煤、洗精煤、焦炭和型煤的有害元素含量。研究人员结合各省区内各类排放源的排放因子、燃料消费量和燃料中痕量元素含量,计算出其排放量,进而给出各省区和全国燃煤大气典型有害痕量元素污染排放清单。   此外,该小组还将对各地区的有色金属冶炼、钢铁、水泥生产、废物处置、生物质燃烧等非燃煤源导致的典型有害痕量元素排放情况进行估算,进而与燃煤源排放清单相加,即可获得中国人为源导致的大气典型有害痕量元素污染物排放清单,并进一步通过网格化处理,利用GIS技术得到中国有害痕量元素的空间分布特征。   该研究有助于了解和掌握我国典型有害元素排放现状、趋势、时空分布特征等,可作为进一步开展有害元素的环境空气质量模拟和生态环境及人体健康影响的基础,并可为国家和地方政府制定相关法律、法规及技术经济政策提供科学依据。
  • 中科院开发痕量生物分子分离的纳米孔聚合物微球新技术
    p    近日,中科院理化技术研究所研究员王树涛团队与大连化学物理研究所研究员梁鑫淼团队合作,开发出一种具有亲水/疏水异质纳米孔的聚合物微球。该微球能在不同极性的溶剂中选择性吸附生物分子,进而从复杂样品中高效地分离出痕量的糖肽。相关研究成果发表于《先进材料》,研究工作得到了国家自然科学基金杰出青年基金、中组部国家“万人计划”领军人才项目和北京市科委计划项目等资金的大力支持。 /p p   目前高分子多孔材料已广泛地应用于分离领域,传统的高分子多孔材料具有均质的组成或孔隙,例如聚苯乙烯多孔微球,这些材料往往很难从复杂的样品中分离出痕量的目标分子。为了实现选择性分离,通常需要对这些材料表面进行功能基团的修饰。然而,这些修饰仅仅是在分子尺度,往往造成在材料表面的修饰密度低、不均匀等各种问题,难以消除含量较高的背景分子的非特异性吸附。在临床上,痕量疾病标志物分子的分离和检测意义重大,例如与阿尔茨海默氏症紧密相关的内源性糖肽的分离。 /p p   该工作是在乳液界面聚合的研究基础上取得的又一新进展。王树涛团队前期发展的乳液界面聚合策略,实现了拓扑结构和化学组成可调的两亲性Janus微球材料的可控制备,这些两亲性的Janus微球可用于油水乳液的高效分离。同时,这种界面聚合的方法还可以拓展到二维Janus膜材料的制备上。 /p p   王树涛表示,这种具有亲水/疏水异质纳米孔的微球为开发新型的生物分子分离材料提供了新的思路,有望应用于生物分子分离及后续的临床诊断等领域。该工作一经发表便得到了国内外同行及媒体的广泛关注。 /p p br/ /p
  • 滨海正红发布满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器新品
    酸提纯器一、 产品简介:酸提纯器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,实验室工作中常常由于酸的纯度较差,造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵,难满足日常分析中对酸的大量需求。因此,提纯优化酸的质量,是为经济可行的途径,我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理:高纯酸提纯器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势:1、密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度;2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求;3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸;4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数;5、可拆卸清洗,避免腔体里面长期提纯,造成金属杂质含量沉积越来越多,影响提纯的质量;四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造,值低无腐蚀3.结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,少量酸气逸出五、使用注意事项:1、所有配件(控制器、电源线、加热片等除外)放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡,去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如:防溅眼镜、防酸手套等(蒸水除外)。实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 高纯酸提纯器;试剂:优纯HF蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)BeCrEuNiErRb0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点:加大了提取酸的容量,使用中可拆卸清洗,方便操作,无需人员值守,提取的酸的纯度可达到0.01PP 满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器
  • ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量
    ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量 赵淑军 沃特世公司,上海,中国 关键词: 超高效液相色谱 奶粉 牛奶 Fructose(果糖)Sorbose(山梨糖) Glucose(葡萄糖)Sucrose(蔗糖)Maltose(麦芽糖)Lactose(乳糖) Maltotriose(麦芽三糖) Maltotetraose(麦芽四糖) 实验方法 材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,三乙胺为优级纯,实验用水为超纯水 (18M&Omega ,TOC3ppb),ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统,Acquity ELSD检测器,(FILTER MIXER (425&mu l,P/N 205000403),可不用)。 色谱条件 液相系统: Waters ACQUITY UPLC® 配ACQUITY ELSD 蒸发光散射检测器 色谱柱: AACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm x 100mm, 1.7 &mu m, P/N:186004801 柱温: 35˚ C 分析时间 : 18 min 进样量: 5ul(样品进样2ul) 流动相: A:水 B:0.2%TEA乙腈溶液 梯度洗脱 弱洗溶剂: 乙腈/水=90/10,800&mu l 强洗溶剂: 乙腈/水=10/90,500&mu l 进样方式: 不充满定量环(使用针溢出) ELSD条件: 增益: 500 数据率: 10pps 喷雾器模式: 冷却 漂移管温度: 55˚ C 气体压力: 30psi 实验室试验温度: 20˚ C 实验室试验湿度: 45% 工作电源: 220V稳定电源 梯度方法见下表: 时间/(min) 流量/(ml/min) A% B% 曲线 0 0.15 15 85 初始 2 0.15 22 78 6 11 0.15 50 50 4 18 0.15 15 85 1 数据处理系统 Empower 2 前处理方法 称取2.0 g奶粉样品或5ml液态奶样品,加入20mL(对于液态奶添加15ml)1/1的乙腈水溶液溶解,手摇震荡混匀,然后涡旋混匀2分钟,室温下8000r/min离心15分钟,取上清液过0.2&mu m滤膜;对于某些样品由于糖含量很高,所以过滤后的样品可能需要用乙腈/水=70/30的溶液稀释一定倍数后,进样检测。 结果与讨论 标准配制 八种糖标准分别称取10mg,用1/1的乙腈水定容至1ml,然后用乙腈/水=70/30的溶液稀释配制各个浓度的标准品,进行实验。 八种糖UPLC分离检测色谱图及数据 图 1. 八种糖UPLC分离检测色谱图 图1是八种糖50ppm混合标准品用UPLC(ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱)分离,ELSD检测的色谱图,按照保留时间顺序分别是:Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖);包括5种单糖和3种多糖。有关数据见下表。 其中较难分离的Fructose(果糖)和Sorbose(山梨糖)、Maltose(麦芽糖)和Lactose(乳糖)均分别达到1.6、1.5的分离度。 方法的检出限 如图2所示,为5ppm的混标色谱图,此浓度下按保留时间顺序八种糖的信噪比分别达到3、5、5、24、6、12、5和3,(进样量10ul): 可见,八种糖中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Maltose(麦芽糖)、Maltotriose(麦芽三糖)和Maltotetraose(麦芽四糖)的检测限为5ppm;此浓度下Lactose(乳糖)可达到定量限,而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到达2ppm。 方法的线性相关性 浓度分别为5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八种糖标准品依次进样,进样量均为5&mu L,外标法定量。以峰面积A的lg值为纵坐标,浓度C的lg值为横坐标进行线性回归,得到8种糖的线性方程、复相关系数和线性曲线图如图3-图10所示,在5.000-150.000 mg/L范围8种糖均具有良好的lg-lg线性关系。 实际样品检测结果 从市场取某一奶粉样品,进行实际提取实验,进样检测,色谱图及结果数据见图11所示,可以看出此样品中含有蔗糖、乳糖、麦芽三糖和麦芽四糖四种糖成分,同时发现蔗糖和乳糖的含量相当高,已经超出检测器的响应范围;因此将此样品稀释100倍后再次进样检测,结果数据见图12。 由图11和12的数据可以知道此奶粉中含有蔗糖16.8mg/g、乳糖140.1 mg/g、麦芽三糖和麦芽四糖的含量分别只有1.9 mg/g、1.3mg/g。某液态奶提取后,稀释100倍检测结果见图13。 重现性 首先用50ppm混合标准6次连续重复进样,考察标准品在本方法下的稳定性,见图14所示重叠色谱图,重复数据见表3、表4。 提取奶粉实际样品,由于乳糖含量较高,将其稀释了100倍,然后在不同天次连续3天进样检测,考察本方法对于实际样品日间的重现性情况,如图15所示是该实际样品3天内3次进样的重叠色谱图,由图可见该方法对实际样品在日间具有较好的重现性。 结论 本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖)8种常见糖的的定量分析方法。方法的检出限:有6种糖达到5&mu g/g,另外两种糖Sucrose和Lactose在5&mu g/g下的信噪比可达到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱和三乙胺流动相体系,8种糖均实现基线分离,可以用于奶粉和牛奶中常见这8种糖的含量测定。 参考文献: Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Columns Care & Use,P/N:715001371
  • 质谱和光谱是解决新精神活性物质现场微痕量检测的有效方法
    5月25日,普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会,这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力,清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商,为缉毒等工作带来了“检测利器”,我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时,光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术,普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用,开发了多种增强基底及配套前处理方案,广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库,为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累,已获得国jia级、省级多份检测、检验报告,覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种:现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种,检测项目齐全,涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等;另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种:食品类增强数据库约200种,包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种,包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等,例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等,环境样品如污水、废水等,食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内,微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上,其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1:食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本:向10毫升离心管中加入1毫升样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。毛发,体毛等:按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类:向10毫升离心管中加入1克样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中加入4增强试剂A,待测液,增强试剂B2,混匀,置于检测池中,开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm,实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司拥有强大的产品研发能力,在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案,在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案,不仅具有多种类别的常量拉曼数据库,另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库,对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案,可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。
  • “起底”有毒有害痕量元素大气排放
    不管是资源利用还是污染控制,摸清家底都是基础且必须的工作。近日,北京师范大学教授田贺忠团队基于多源数据融合,评估了“大气十条”(《大气污染防治行动计划》)实施期间,不同排放控制措施对各部门有毒有害痕量元素大气排放变化的驱动。并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析了典型行业(燃煤、冶金等)排放变化对有毒有害痕量元素大气暴露浓度及健康风险的影响。5月1日,相关论文在《一个地球》在线发表。痕量元素大气传输及暴露风险示意。受访者供图痕量元素关乎健康国际癌症研究机构(IARC)曾将砷、镍、镉、六价铬、铅、钴、锑及其化合物认定为致癌物质。这些重金属元素在大气中含量极少,但具有毒性、累积性和致癌性的特点,长期暴露在较高浓度有害痕量元素大气环境中,会对人体呼吸系统、心血管系统等构成严重威胁。2013年9月,国务院印发《大气污染防治行动计划》,多措并举展开大气污染防治。从重点行业整改关停,到全面整治小锅炉、控制机动车保有量、治理餐饮污染,再到大力发展清洁新能源。一系列举措很快显现成效,我国重点区域空气质量明显好转,重污染天气大幅度减少。2017年,第一次全国污染源普查对减排效果有了整体了解,但这些减排措施如何影响我国大气中有害痕量元素排放、其暴露浓度水平及相关健康风险仍不清楚。“‘大气十条’中的治理措施和围绕该措施进行的普查主要针对颗粒物、二氧化硫和氮氧化物等常规大气污染物,实际上我们还应该关注其中对人体健康危害较大的有毒有害微量元素,比如砷、铅、镉等。”田贺忠告诉《中国科学报》,“这项研究基于多源数据融合,建立了中国有毒有害痕量元素网格化大气排放清单模型,评估了不同排放控制措施对各部门、各省区有毒有害痕量元素排放变化的驱动,并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析研究了典型行业排放变化对有害痕量元素暴露浓度及健康风险的影响。”“协同减排”效益明显“总体来讲,‘大气十条’实施期间有毒有害痕量元素的排放减少成效明显,但其风险依然值得关注。”田贺忠说。通过调查研究全国燃煤电厂、黑色金属冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、垃圾焚烧电厂等典型工业排放源的点源排放量及各省煤炭消耗量和装机容量空间分布,研究人员发现,中国五大城市群(华北平原、长三角、珠三角、川—渝和汾渭平原)有害痕量元素排放量占全国总排放量的42%;五大城市群以外,湖南、内蒙古、云南、辽宁及河南省也是有害痕量元素排放量较高省份;“大气十条”期间,全国11种有害痕量元素年均暴露浓度约减少28.1%。其中,燃煤部门的排放削减对钴、砷、硒、铬和锌浓度减少的驱动最显著,贡献在50%以上;而黑色金属冶炼部门的排放变化则主导了镉和铅浓度的降低。“尽管如此,2017年中国有毒有害痕量元素污染依然严重。较高的痕量元素浓度主要集中在中国东部、华北和西南部分地区。”该论文第一作者、海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室副研究员刘姝涵(北师大环境学院博士)说,“此外,六价铬的全国年均浓度比国家空气质量标准高出15倍,其中最大值出现在山东省。砷、镍元素浓度在山东省和上海市略高于标准限值。”研究发现,“大气十条”期间,7种致癌元素的全国年均致癌风险下降了约39.5%。其中钴、六价铬和砷元素下降幅度最大。然而,2017年,有害痕量元素年均致癌风险值仍超过阈值,较高致癌风险主要出现在中国东部。山东和上海砷和镍元素致癌风险分别达风险阈值的9倍和1.6倍。情景分析表明,2012年至2017年,燃煤部门排放变化主导了致癌风险降低,带来了1.5×10-6 致癌风险的下降。黑色金属冶炼和有色金属冶炼部门排放变化分别带来了0.8×10-6和0.3×10-6 致癌风险的下降。“‘大气十条’主要针对PM2.5等常规污染物展开,但对有害痕量元素起到了很好的‘协同减排效益’。”田贺忠解释说,“燃煤电厂超低排放改造等重点工业行业的除尘、脱硫、脱硝工艺升级改造同时减少了有害痕量元素排放。”多源数据融合显威力“‘大气十条’的施行,不但减排效果显著,还推动了各行业部门相关信息的公开,这为我们进行定量研究提供了很多基础数据。此外,地理信息技术、数字化和人工智能技术的发展,也让我们使用‘多源数据融合’,进行更精细的‘点源化’研究成为可能。”田贺忠说。进行污染物调查研究,过去的数据来源单一,通常统计年鉴等宏观数据不显示排放源的具体位置。近年来,随着各行业信息公开化程度不断提高,各省、区,各行业、企业,甚至一些协会、组织也会从不同的角度披露一些重点排放源的信息和数据。这些数据虽然源自不同部门,服务于不同对象,甚至数据侧重点、统计方法、呈现方式各不相同,但经过数据清洗和技术处理,这些不同来源的数据却可以相互补充验证。“比如,各省的统计年鉴和月度统计公报中有每年和每月水泥产量数据,我们会结合当地的经济数据,结合水、煤、电量等相关数据信息,排污许可证允许排量等,通过多渠道分析研究,弄清它的排放量。”田贺忠补充说,“了解一家企业使用什么生产工艺装备,掌握它的除尘、脱硫、脱硝技术路径,知道它消耗了多少煤和原材料等信息,就可以建立一套技术方法去核算它排放多少砷、铅、镉等元素,这就是‘多源数据融合’。”利用这些数据,研究人员将我国主要燃煤电厂、黑色冶炼、有色冶炼、水泥生产、垃圾焚烧等重点工业源进行精确经纬度定位,利用各种直接和间接的数据,结合当地GDP、人口、土地利用、交通流等数据,再通过实地调研和现场实测等抽样验证,利用数理统计分析方法精确核算出趋近实际的排放量,并将其精准定位在网格上。“重金属成分的健康风险是精细控制空气污染的先决条件。”该论文匿名审稿人评价说,“本文的创新贡献在于提供了最新的排放清单和健康风险估计。该研究基于对具体措施的效益评估,为减缓有毒有害痕量元素污染和相关健康风险提供了关键见解。为中国实施清洁空气和低碳政策下精准控制有毒痕量元素提供了科学依据,也为其他国家和地区量化痕量元素排放提供了参考。”
  • 哈希发布哈希痕量金属分析仪 EZ6000 新品
    - 工作原理:Hach EZ6000 的分析技术为阳极溶出伏安法(ASV),是一种经过时间检验的,灵敏的电化学分析方法,根据电极表面氧化过程中的电流-电压曲线行分析。此方法包括金属离子向电极表面的富集和溶出,溶出阶段在此电极上会发生选择氧化反应。分析过程的所有步骤,包括采样,样品传输,清洗和数据交换均通过工业级PC面板进行控制。- 应用行业:地表水、饮用水、矿泉水、污水排口- 仪器特点:? 灵活的分析性能? 内置样品消解装置,用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样? 操作简单,维护便捷? 电子气元件和仪表湿区实现了完全分离? 最多可达八通道分析? 通过工业面板计算机进行控制和通讯? 具有扩展数据通信和交换功能? 较低的样品和试剂消耗? 与标准实验室方法的关联性优异? 高级设置:自动校准和自动清洗功能? 工厂配置,测试和校准创新点:哈希EZ6000痕量金属分析仪是一款阳极溶出伏安法(ASV)重金属检测仪,灵敏的电化学分析方法,性能优良,操作简单。该重金属检测仪内置样品消解装置,用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样,相比其他重金属检测仪,EZ6000痕量金属分析仪对样品和试剂消耗更低。 哈希痕量金属分析仪 EZ6000
  • 大连化物所痕量植物激素分析研究获得进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组研究员关亚风、副研究员耿旭辉团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法,能够有效地处理亚毫克级植物样品,方法简单、重复性好且收率高。同时,研究团队研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生,从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。 /p p   植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子,准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来,随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动,国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素,尤其是赤霉素在植物体内的含量极低,而且植物体内的代谢物组成非常复杂,基质干扰严重,使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之,激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性,因此,测定激素在植物体内的时空分布具有重要意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。 /p p   研究团队针对极少量植物样品(亚毫克级),发展了一种新型的micro-scale MSPD方法,这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中,不需要任何样品转移步骤,有效地降低了前处理过程中的损失。同时,针对赤霉素本身离子化效率低,研究人员研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB),通过化学衍生后,检测灵敏度提高3至4个数量级,是目前的最好水平。这种衍生试剂具有低毒性,这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中,实现其空间分布测定,空间分辨率达2X2mm2。此外,该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8f9dc25-9b87-4d68-b0cb-809b6717f3e1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 大连化物所痕量植物激素分析研究取得进展 /strong /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp 论文题目:Spatial Profiling of Gibberellins in a Single Leaf Based on Microscale Matrix Solid-Phase Dispersion and Precolumn Derivatization Coupled with Ultraperformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry /p p /p
  • 美国TraceDetect痕量金属分析仪登陆德祥
    美国TraceDetect(微检)公司以化学传感器的微处理技术而著称,目前是世界上最专业的重金属分析仪表制造商。 公司具有Nano-Band电极*技术并研制出系列重金属分析仪,可对水样中的金属含量快速测定,灵敏度为全球最高,可达ppt级。 三大产品线 便携式: Nano-Band Explorer II-------------------专门用于分析现场水样中的痕量金属浓度 ◆ *的Tri-TrodeTM电极技术,集Nano- Band的工作电极、参比电极和辅助电极于一身 ◆ 测试金属种类:铅、铜、镉、锌、砷、汞 ◆ 测试过程简单快速 ◆ 与ICP-MS具有极好的相关性(+/-10%) ◆ 支持多种测量及技术(溶出伏安法、循环伏安法、安培测量法、氧化还原电位、离子电极等) ◆ 自动生成报告 全自动: SafeGuard------------全自动痕量分析技术,操作简单且功能强大 当把样品放入仪器后,只需轻轻一按&ldquo 开始测量&rdquo 按钮,就可在30分钟内给出1ppb精度的数据 ◆ 全自动化操作,自动传输,确保操作者的安全 ◆ 采用Nano- Band*技术 ◆ 测量种类:砷、铅、镉、汞、铜、锌 ◆ 与ICP/MS有极好的相关性 ◆ 内置数据存储器可自动生成报告并将结果存档 现推出最新的SafeGuard II& III: 可应用于更多金属的监测---------铜、铅、镉、锌、镍、钴、铬、钒、锑、铁 在线式: Arsenic Guard--------------在线总砷分析仪,对砷监测提供了完整的过程控制 *台完全自动化,监测饮用水中砷含量在线分析仪。 ◆ 全自动在线操作 ◆ 消除操作误差,精度达1ppb ◆ 与ICP-MS具有极好的相关性(+/-10%) ◆ 最多可支持四个样品流 ◆ 全自动数据采集和自动化信息数据管理系统界面 ◆ 低操作成本,易于维护和保养 还根据客户的不同需求推出Metal Guard----------------在线金属分析仪 可分别用于铜、铅、镉、锌、镍、钴、铬、硒、钒、锑、铁的在线监测 应用: 饮用水------------- TraceDetect提供适用于各种市场和应用的产品类型 废水---------------- 通过自动化与在线监测控制砷处理费用和步骤的完整性 食品饮料---------- 可视配料、工艺路线和产品的污染物检测 工业---------------- 在你的控制下进行现场产品污染物和过程残留污染物的识别 学术研究------------即时、准确、低成本进行实验室或现场金属测量 半导体---------------金属污染物的在线检测,防止灾难性的产量损失,降低废物处理成本 矿产业---------------在确保员工和社会健康与安全的同时,降低运营成本 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 邮箱:info@tegent.com.cn
  • 赛默飞发布地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案
    2015年3月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布的地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案。腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺是最常见的五种生物胺,摄入过量将会诱发恶心、心悸、呼吸紊乱等强烈过敏反应,甚至危害生命安全。我国水产品卫生标准GB2733-2005就曾明确限定了市售、非活水产品中组胺的含量。目前生物胺的准确定量测定方法主要有气质联用、液相色谱法和离子色谱法等。其中仅离子色谱法无需将生物胺经过繁琐的柱前衍生或预衍生处理,以离子交换分离为基础,简单而迅捷地实现了这五种生物胺的分离测定。毛细管离子色谱的诞生,标志着离子色谱进入了低消耗、低成本、高效率时代。其微升级的流量,极大地降低了淋洗液的消耗,配合淋洗液自动发生装置使用,有效地保证了各种突发事件发生时,离子色谱总能在第一时间内完成对应的应急样品测定。赛默飞地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案,采用通用高压离子色谱ICS-5000+为依托,选用高效阳离子交换分离柱IonPac CS19,以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生甲基磺酸溶液,梯度淋洗,完成了地表水、自来水样品中痕量腐胺、尸胺等五种常见生物胺的分离分析。方法重复性较好,准确性较高,在所选定条件下,可准确完成地表水、自来水中痕量腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺的分离测定工作。通用高压离子色谱ICS-5000+产品详情:www.thermo.com.cn/Product6544.html 下载应用纪要请点击:www.thermo.com.cn/Resources/201501/211561786.pdf---------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 北京博赛德科技有限公司汽车用燃料氢气痕量杂质分析解决方案上市了!
    北京博赛德依据《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》(GB/T37244-2018)的要求及氢气中杂质实际分析中的难点和常见问题,推出了《汽车用燃料氢气痕量杂质分析解决方案》,该解决方案主要内容包括:BCT9700D动态稀释仪、BCT9900H氢能源杂质分析仪及后续分离检测系统。方案可实现单针进样分析汽车用燃料氢气中的硫化物、甲醛、甲酸等各目标组分检出限均低于其标准限值1个数量级以上。检出限低、性能稳定、准确度高精密度均小于10%,准确度均在90%-110%之间,优秀的检出限、精密度、准确度水平可以准确反映氢气中杂质的含量,有利于评估杂质对燃料电池的影响。BCT9900H氢能源电池杂质预浓缩仪北京博赛德基于近二十年VOCs检测分析经验,和中国石化石油化工科学研究院强强合作,共同开发了BCT9900H氢能源电池杂质分析仪。整套系统结合了EPATO15和HJ759标准方法对浓缩系统硬件及质控要求,同时针对氢气中杂质组分的特点和氢燃料电池行业的特有要求,在常规预浓缩仪的基础上进行了硬件升级改造,让捕集系统更加适合杂质的痕量分析,并结合开发优化后的专用氢杂质分析方法,可实现12种杂质组分的样品检测分析。产品特点专用捕集阱专用的捕集阱设计,克服了填料阱易残留、解析速度慢、载气流速大(需要分流进样)、被测物质易分解(如甲酸)等问题体积计量准确通过EVC电子体积控制,进样精度≤1ml,且可实现不同基质的样品体积测量,如氢气基质等,体积计量准确,精密度高系统无吸附样品流路全部经过惰性化处理,并经过严格的惰性测试,可避免吸附目标物质,保证高回收率避免交叉污染数控阀设计可实现将阀芯旋转到任意位置,能完全隔离捕集阱和样品,更好的避免了交叉污染适用性强测试浓度范围可达0.01ppb-ppm级别,适用于氢气成品中痕量杂质分析、氢气半成品中杂质分析应用范围:分析汽车用燃料氢气中的硫化物、甲醛、甲酸等组分检出限低:检出限低于国家标准中最大允许浓度限值的1个数量级以上BCT9700D动态稀释仪BCT9700D动态稀释仪基于理想气体状态方程的原理,采用限流器结合电子压力控制器(EPC)的方式,对气体流量进行控制和调节,实现对样品/标气的稀释。BCT9700D动态稀释仪BCT9700D可实现标气/样品稀释后直接进样分析,为气体质量检测、现场样品检测、仪器标定与质控等工作的准确性提供保障。产品特点采用动态稀释的原理,稀释后的样品/标气可直接进行分析,无需存储容器,降低目标组分的反应机会;采用限流器结合EPC进行流量控制,不使用质量流量计,避免交叉污染,稀释精度高,结果更准确;稀释倍数范围大,单次最大稀释倍数可达2000倍,可显著增加被测样品的浓度范围;整个稀释系统无需庞大的混合腔体,且气体经过的所有管线均经过惰性涂覆,避免目标组分在稀释过程中产生吸附和交叉污染;仪器内置加热单元和温度控制器,系统温度稳定,仪器稳定性更高。应用案例更多详情,欢迎来电垂询!
  • 安捷伦 ICP-MS 期刊 | 使用 ICP-MS/MS 无干扰测量富含钨的化妆品样品中的痕量汞
    为了便于客户更好的了解安捷伦 ICP-MS 产品及应用,我们特在安捷伦官方微信上开辟了“安家 ICP-MS 期刊“专栏,并不定期向您推荐 ICP-MS 期刊往期精选内容,以便安捷伦产品今后能够更好地服务于您,并在您的检测和科研的工作中助您实现成就。本期推荐阅读内容使用 ICP-MS/MS 无干扰测量富含钨的化妆品样品中的痕量汞(第 5-6 页)许多汞 (Hg) 化合物有毒,会引起皮肤刺激、头痛、震颤、神经系统损伤和肾衰竭等不适或中毒症状。由于汞化合物极易透过皮肤被人体吸收,因此化妆品中 Hg 化合物的使用受到严格控制。例如,除非在特殊条件下(找不到其它可替代的安全有效防腐剂),否则美国食品药品监督管理局 (FDA) 不允许在化妆品里使用汞。然而,Hg 化合物在护肤霜、肥皂和乳液中使用,可使其具有“抗衰老”或“美白”功效。某些不法商贩看中了其中的商机,会在化妆品中非法添加 Hg 化合物,以求产品的“显著”功效,从中获利。可使用 ICP-MS 测定低浓度的汞元素,但存在一定的困难。汞具有较高的第一电离势 (10.44 eV),因此在等离子体中电离效果相对较差,从而导致灵敏度较低。此外,汞有七种天然存在的同位素,每一种同位素的丰度 (%) 都相对较低,这进一步降低了灵敏度。此外,一些化妆品中还含有大量钨 (W),这导致汞的所有同位素都受到 WO+ 和 WOH+ 的多原子干扰,使得汞的测定更加困难。配有碰撞反应池 (CRC) 的传统单四极杆 ICP-MS 并不能充分去除 WO+ 和 WOH+干扰,无法对汞进行准确的痕量测定。图 1. Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS在本研究中发现,串联四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 在 MS/MS 模式、反应池气体为 O2 下具有出色的干扰去除能力,可成功去除 WO+ 和 WOH+ 对五种主要汞同位素的多原子干扰,从而对汞进行原位质量检测。- 采用反应池气体为 O2 的 MS/MS 原位质量方法,在钨存在条件下的汞痕量测量准确一致- 与传统的单四极杆 ICP-MS 相比,ICP-MS/MS 可将干扰降低至少两个数量级- 8900 ICP-MS/MS 方法可轻易满足富含钨的化妆品样品中对痕量汞分析的要求图 2. 有/无钨基质的汞同位素证明采用 ICP-MS/MS 可完全去除基质中的钨元素干扰表 1. 稀释 100 倍富含钨的化妆品样品测出的汞浓度,独立定量测定五种同位素 (μg/L)本期主要内容为:第 2-4 页,使用安捷伦 GC-ICP-MS 系统分析气体和液化气体样品中的挥发性砷化物第 5-6 页,使用 ICP-MS/MS 无干扰测量富含钨的化妆品样品中的痕量汞第 8 页,自选网络研讨会;安捷伦 ICP-MS 出版物访问 https://www.agilent.com/zh-cn/products/icp-ms,了解安捷伦 ICP-MS 产品。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 从光到声音:痕量气体的光声分析
    概述通过廉价的移动设备将气体测量降至万亿分之一(ppt)范围——这在几年前是不可想象的,但由于创新的研发,这种测量越来越明显。可靠的、全区域的温室气体测量、城市中的移动NOx测量,甚至通过分析呼出气体进行的医学诊断,都只是光声光谱(PAS)的少数应用。光声光谱学光声光谱(PAS)结合了高选择性、低检测限、快速响应时间、宽测量带宽(ppt–permille)和巨大的小型化潜力。此外,通过使用3D打印部件或手机麦克风等廉价组件,PAS传感器也可以以低成本进入消费者市场。在此基础上,可以开发出适合特定要求的测量设备。本文介绍了环境诊断和呼吸分析领域的应用实例,这些应用正由奥赫雷根斯堡传感器技术应用中心(SappZ)与德国雷根斯堡大学合作进行研究和开发。PAS的功能原理(图1)基于分子的周期性和光学激发。光子的吸收增加了分析物分子的振动能量,从而将其转换为激发态。如果这些分子现在与周围的分子碰撞,振动能可以以动能的形式释放到样品气体中。图1:光声测量池的示意图:调制光源激发分析物分子,分析物分子通过与其他分子的碰撞将其振动能释放到样品气体中(见放大镜,右侧)。产生的声波由声学谐振器放大,并由麦克风检测。这种效应被称为“非辐射弛豫”。因此,样品气体的加热最小,然后返回到其平衡温度。由于光学激励是周期性的,因此热输入也以相同的频率重复。这种循环加热或冷却伴随着压力波动,该压力波动可以被麦克风检测为声波。共振放大,即将光路设计为声谐振器,将产生的声波放大多次,甚至可以检测到最小的浓度。环境中的污染物测量《京都议定书》将甲烷(CH4)指定为除二氧化碳(CO2)、一氧化二氮(N2O)和含氢氢氟碳化合物(HFCs)外的温室气体[1]。除了湿地等自然甲烷来源外,能源部门、垃圾填埋场和农业等人为来源也有助于全球甲烷排放。尽管大部分排放的甲烷通过与羟基自由基(•OH)的反应而降解,但大气中的甲烷浓度仍在稳步增加。由于在这种情况下,即使是浓度的微小变化也可能是显著的,因此对合适的测量系统的要求很高。例如,祖格斯皮茨的一个测量站记录到,1995年至2021期间,大气中甲烷含量增加了0.2 ppm,同时几乎增加了2 ppmV[2]。我们开发了一种检测极限为7 ppb的紧凑型光声CH4传感器,并针对环境条件进行了广泛的表征[3]。Read the full article on page 26 in Wiley Analytical Science Magazine Volume 2 - April/22. References[1] Vereinte Nationen. Das Protokoll von Kyoto zum Rahmenübereinkommen der Vereinten Nationen über Klimaänderungen Einleitung.[2] Umweltbundesamt. Atmosphärische Treibhausgas-Konzentrationen | Umweltbundesamt. https://www.umweltbundesamt.de/daten/klima/atmosphaerisch e-treibhausgas-konzentrationen#beitrag-langlebiger-treibhausgase-zum-treibhauseffekt [3] Pangerl, J. et al. (2022). Characterizing a sensitive compact mid-infrared photoacoustic sensor for methane, ethane and acetylene detection considering changing ambient parameters and bulk composition (N2, O2 and H2O). Sens Actuators B Chem. DOI: 10.1016/J.SNB.2021.130962 .作者简介Jonas PangerlOstbayerische Technische Hochschule (OTH) University of Regensburg, Regensburg, GermanyJonas Pangerl毕业于应用研究项目,于2020年在德国雷根斯堡的Ostbayerische Technische Hochschule(OTH)获得理学硕士学位。目前,他正在与德国雷根斯堡大学分析化学、化学和生物传感器研究所合作,攻读通过光声光谱进行人类呼气分析领域的自然科学博士学位。Max MüllerSensor Application Center East Bavarian Technical University (OTH) University of Regensburg, Regensburg, GermanyMax Müller于2020年在德国雷根斯堡的Ostbayerische Technische Hochschule(OTH)获得了电气和微系统工程硕士学位。目前,他正在与雷根斯堡大学分析化学、化学和生物传感器研究所和德国Sensorik ApplikationsZentrum(SappZ)合作攻读自然科学博士学位。自2018年以来,他一直在光声痕量气体传感领域进行研究,并专注于振动能量传递和经典声学现象。供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 欧盟食品业要求欧委会批准进口食品含痕量转基因成分
    路透社报道,继6月欧盟批准转基因饲料进口之后,近日欧盟食品与饮料行业要求欧委会批准进口食品含痕量转基因成分。   6月份欧盟投票通过了进口饲料可以含不高于0.1%的转基因成分,这可以避免2009年美国大豆产品因含有微量的转基因成分而被拒绝入境欧盟的状况再次发生。   欧盟食品与饮料协会表示,6月份通过的进口转基因饲料法规是欧盟批准转基因商品征途中迈出的第一步,那么下一步亟需将批准范围扩大至食品。   由于全球化食品供应链复杂而庞大,供应商很难保证其出口商品不会含有少量转基因成分。   据了解,目前欧盟对转基因食品进口的认证过程长达2年,远远超过商品出口国的认证时间。   这是第一次欧盟食品饮料行业联合起来竭力要求欧盟政府批准转基因食品的进口。2010年对欧盟委员会的调查中,57%的委员反对转进口基因食品。
  • 以简驭繁 “质”汇匠心 | 赛默飞即将重磅推出痕量元素分析双新品
    赛默飞ICP-MS前世今生 世界首台ICP-MS诞生,与赛默飞有着密不可分的联系。随后出现的碰撞反应池技术、具有质量筛选功能的碰撞反应池以及超强干扰消除三重四极杆技术,在ICP-MS干扰消除发展史上画下浓墨重彩的一笔。但在痕量元素ICP-MS分析日趋复杂的今天,样品基质多元化、高基体样品应用拓展及短时间内高质量数据交付压力等,导致如何进一步简化ICP-MS分析工作流和提升实验室生产力,一定程度上依然面临着严峻的挑战。客户食品样品基质类型实在太多了,还会涉及高盐类样品检测饮用水、地表水、废水和海水等各类水质样品TDS 波动范围非常大客户客户为评价盐湖开采价值,实验室新任务是要用ICP-MS进行盐湖卤水中锂和低浓度杂质含量精准检测每周实验室需完成数千个样品分析,有点打脑壳客户客户进行计划外维护时,意外的中断增加样本分析成本的同时降低了实验室生产力 赛默飞新品发布# On March 8, 2023 2023年3月8日,赛默飞将重磅推出创新型电感耦合等离子体质谱仪和自动进样器,在重塑复杂基体样品极限应用和全面简化痕量元素分析工作流程的同时,确保客户获得高质量的数据结果。
  • 中科院大化所痕量植物激素分析研究取得新进展
    p   近日,中科院大连化物所关亚风研究员、耿旭辉副研究员带领微型分析仪器研究团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法,能够有效地处理亚毫克级植物样品,同时研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生,从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在美国化学会上。 /p p   植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子,准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来,随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动,国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素,尤其是赤霉素在植物体内的含量极低,而且植物体内的代谢物组成非常复杂,基质干扰严重,这就使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之,激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性,因此,测定激素在植物体内的时空分布具有重大意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。 /p p   该团队针对极少量植物样品(亚毫克级),发展了一种新型的micro-scale MSPD方法,这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中,不需要任何样品转移步骤,方法简单、重复性好且收率高,有效地降低了前处理过程中的损失。同时,针对赤霉素本身离子化效率低,研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB),通过化学衍生后,检测灵敏度提高3至4个数量级,是目前的最好水平。而且这种衍生试剂具有低毒性,这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中,实现其空间分布测定,空间分辨率达2X2mm2。此外,该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。 /p p /p
  • 中国计量院“超痕量物质精密测量关键技术及应用”荣获国家科技进步二等奖
    p   分析化学中的“超痕量”是指物质含量在10-9g/g及以下的极微小量。单细胞成分量、早期肿瘤诊断标志物含量、高纯标准物质中杂质含量等往往都在超痕量级。检出并准确量化这些超痕量物质往往有着“见微知著”的效果。例如,单细胞成分量间的超痕量差异很可能是区别细胞功能、判断细胞是否病变的依据 血液中超痕量的诊断标志物则可能是肿瘤和心脑血管疾病等早期诊断的最有效途径。然而,“超痕量”已接近主流分析测试方法的检出极限,更难以在样品量极少、基质复杂的情况下保障超痕量成分测量的可靠和稳定。 /p p   为此,中国计量科学研究院(简称“中国计量院”)针对超痕量物质精密测量的系统解决方案、核心技术和关键部件,与复旦大学等单位联合展开技术攻关。经近六年的努力,项目组成功开辟了超痕量物质精密测量的新途径,破解了关键测量环节的世界技术难题,将目标分析物的检出限下拓至主流方法的千分之一。项目组自主研发的核心器件和测量系统,成功将我国相关仪器的自主研制能力提升至国际领先水平,为我国物质科学、生命科学重大研究的突破提供了有力支撑。日前,中国计量院领衔的“超痕量物质精密测量关键技术及应用”项目获得了2017年度国家科技进步二等奖。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 676" title=" 001.jpg" style=" width: 500px height: 676px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/ced4e547-3372-4c84-854b-a44fa0f88ab6.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1 项目负责人方向研究员在国家科学技术奖励大会现场 /strong /span /p p   据项目负责人、中国计量院院长方向研究员介绍,对全技术链条的系统创新和对关键环节的重点攻关是项目取得突破的两大核心。项目组首先从主流色谱-质谱技术路线各个环节出发,分析了制约测量精度的根本原因,提出了以气相离子为研究对象、基于离子精确测量技术的全新测量系统模型。与此同时,项目建立了基于超算的多物理场离子运动模拟仿真系统,促进了全研发过程多种新技术、新方法的快速验证、优化和实现。在此基础上,项目聚焦系统关键环节,成功构建了可精确调控的多物理场,发明了新场型调控离子操控新技术,研制出系列关键部件和三类基于不同原理的科学装置,实现了离子选择性高效传输、富集和精准分离,最高离子富集效率可达10000倍。 /p p   项目还针对弱极性、易降解化合物,研制出高效的辉光放电离子化装置,实现了纯物质中全杂质的精确扣除,大幅提升了我国基准纯物质的自主研制水平,2种生命科学领域标准物质定值方法被国际发布为参考方法,彰显了我国化学计量的国际地位和水平。项目针对单细胞分析中样品量极少、基质复杂等难题,开发出基于电场诱导解析电离离子化的独特科学装置,成功实现了pL(10-12L)级单细胞中基质和待测分子的分离,检测限达fmol(10-15mol)以下,可同时观测到单细胞中上千种代谢物含量的极微小变化,为我国生命科学前沿和尖端研究提供了可靠支撑。 /p p style=" text-align: center " img title=" 002.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/eff03197-7557-449c-9ee8-e58c8df88845.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图2 三类科学装置国际首创、核心技术国际领先 /span /strong /p p   除支撑计量科学、生命科学等前沿尖端研究外,项目组与相关科研单位和企业合作,聚焦质谱仪器新产品自主研发、技术升级和产业化,依靠创新引领我国基础前沿研究自主装备能力和原始创新水平,形成的关键技术和部件应用于多个企业和多种质谱仪的研制,在一些重要领域打破国外垄断,增强了国产质谱仪器的国际竞争力。 /p
  • 赛默飞成功举办新疆、内蒙色谱与痕量元素分析技术交流会
    中国,乌鲁木齐,呼和浩特,2013年9月23日&mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于今秋9月23日和25日分别在新疆乌鲁木齐、内蒙古呼和浩特举办色谱与痕量元素系列技术交流会,为当地客户带来液相、气相、质谱、离子色谱、元素分析、样品前处理的最新技术及解决方案。在乌鲁木齐和呼和浩特,分别有来自各行业130位和120余位客户参加了上述两地的技术交流会,会议取得了理想的效果。 赛默飞色谱质谱技术工程师为与会者做了《赛默飞液相色谱技术及其在食品安全、制药、研究领域等方面的应用》报告。在报告中,工程师着重介绍了赛默飞独特的专利技术Corona ultra RS电喷雾检测器(CAD)。作为近期发展最快的HPLC通用型检测技术,其适用范围广,能分析任何非挥发性物质,具有高度灵敏性,检测低至ng级,性能良好得到公认,目前世界上许多制药、化学、食品饮料和化妆品行业使用该检测器应用于开发和生产环节。 随后,赛默飞色谱质谱技术工程师为客户介绍了今年新发布的产品iCAP 7000 系列 ICP-OES。该产品可对大通量样品中的痕量元素进行低成本多元素同时分析,大大简化了工作流程,满足广大客户最低的成本和最高质量数据的要求,应用领域十分广泛。工程师以药品分析为例,说明iCAP7000在制药行业的重要应用,对感冒药溶于水的粉末样品进行分析,通过准确度、精密度和市内精密度实验,得出仪器检出限比限值低50倍,重复性结果良好的实验结论。 作为实验室使用频率最高也是安装最多的仪器,气相气质分析仪最为广大分析人员所熟知,针对该产品,工程师为大家带来了《赛默飞气相气质在环境分析和食品分析中的应用》报告,介绍了划时代的Trace1300 系列GC。作为世界上第一台模块化气相色谱仪,其能提供无与伦比的速度与分析效率,专利模块和千洞炉箱设计,大大提高分析效率,对于含量低的分析物 (目标物)也具有高精密度和高灵敏度。并且具有扩展容易和升级灵活诸多优点,而且能够通过业界领先的变色龙软件控制和操作。 新疆技术交流会现场 内蒙技术交流会现场 会议气氛十分热烈,现场观众踊跃发言交流,就液相、气相、质谱、离子色谱、元素分析、样品前处理的最新技术及解决方案等主题展开深入的讨论。此次交流会进一步增强了与客户的沟通,解答了很多客户提出的问题,也收集了很多的宝贵建议,这些信息对赛默飞的产品研发及客户服务将会起到重要的推动作用。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • Prodigy直流电弧光谱仪对痕量元素的分析
    利曼中国LEEMANCHINA国内第一台直流电弧光谱仪在湖南株洲硬质合金集团分析测试中心顺利安装调试成功后,在高纯金属及疑难样品分析领域引起了巨大震撼!解决了长期以来对于一些难熔物质特别是氧化钨,碳化硅,陶瓷等复杂样品的分析,无须消解和稀释,可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。完美解决了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点。利曼中国LEEMANCHINA推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了光谱领域数十年的经验沉淀和技术积累,沿用了Prodigy高端ICP光谱仪最新科技成果,将直流电弧这项古老而又经典的分析技术带入了全新的应用领域额。一经推出,即广受好评,向广大用户展示了最新仪器理念、尖端分析测试技术,提供了尖端的实验室疑难技术解决方案。直流电弧光谱仪测定高纯镍、高纯钨、高纯钼以及高纯石墨中的痕量元素高纯镍主要用于制造合金,也用于制造国内和世界范围内的消费产品如充电电池、磁铁、催化剂及硬币(5美分)等。粉末状的镍可以与铁粉、铜粉等金属混合,用于增强汽车零件的密度,如离合器、转子和齿轮等。 钼是银灰色金属,熔点为2623 º C,是元素周期表中的第六高熔点。钼很容易形成结实稳定的碳化物,当其在空气中加热到600 º C时便形成了挥发性氧化物。无论是纯钼还是钼合金,当温度达到1900º C时,其强度和机械稳定性使其有着广泛的应用。钼以纯金属存在时,常被用于制作灯丝、高温炉部件以及耐磨性反射镜和光学元件。钼的合金态最基本的应用就是出现在不锈钢和合金钢中。这些材料通常应用于制造低摩擦耐磨的汽车部件、天然气输送管、铸铁、工业催化剂、阻燃剂以及汽轮机部件等。 钨是一种脆性、高密度、灰白色金属,具有良好的导电性,其熔点比其它所有纯金属都要高。除了碳以外,钨的熔点是元素周期表中所有元素中最高的。无论是在纯金属还是在合金中,钨的良好的导电性及热性能使得其在很多领域中得到应用。在非合金形式应用中,钨常用于制作弧焊电极、灯丝和高性能汽车配件。另外,在电气、航天器和高温应用领域都有比较广泛的应用。在合金应用领域,钨增强了材料的硬度和拉伸强度,可以应用于制作耐磨工具、x射线管、高温合金和工业催化剂等。 石墨是现存最软的矿物质之一,而且是电的良导体。除此之外,石墨具有不可思议的热稳定性(熔点3650 º C)并且是极好的热导体。大部分天然石墨被加工成粉末用于制造如钢、润滑油、工业涂料、橡胶和塑料助剂、制动器衬片、电池、电极以及气冷核反应堆等材料。 以上材料中的痕量元素常规分析方法如ICP光谱、ICP质谱等分析手段需要克服分析前样品的消解处理难题,消解过程通常复杂且费时,而且增加了样品制备过程中的污染的风险,严重的干扰以及缺少对应的标样,往往严重影响分析数据的正确度及分析进度,是目前分析领域的难题,利曼Prodigy直流电弧技术的推出,很好地解决了此困境,为分析手段增添了新的手段与方法。 直流电弧光谱仪允许固态形式的以上样本进行直接分析,不需要溶样,大大地加快了样品的准备和分析速度。直接分析不需要进行样品稀释,获得了比其它分析手段更好的检测限。以下为相关检出限数据:高纯钨的检测限: 检测限的计算方法是7次校正空白测量值的标准差的3倍。 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.025Al 309.271 0.40 As 234.984 1.2 B 249.773 0.11 Be 313.042 0.012 Bi 306.772 1.2 Ca 396.847 0.34 Cd 214.438 0.30 Co 345.351 0.54 Cr 284.984 0.25 Cu 324.754 0.063 Fe 259.940 0.95 Ga 294.364 1.0 Ge 303.906 0.14 K 766.491 0.42 Li 670.784 0.34 Mg 279.553 0.083 Mn 257.610 0.045 Mo 313.259 6.4 Na 589.592 4.3 Ni 310.155 0.096 Pb 261.418 0.51 Sb 217.589 0.47 Si 252.412 0.25 Sn 317.502 0.68 Sr 407.771 2.8 Ti 308.803 0.086 V 318.540 1.0 Zn 213.856 0.37 高纯钼中元素的检测限: 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.14 As 193.759 2.9 B 249.678 0.54 Ba 455.404 2.8Be 234.861 0.11 Ca 396.847 1.0 Cd 226.502 0.33 Co352.981 4.3 Cr 427.480 3.0 Cu 327.396 0.37 Fe 259.940 1.4 Ga 294.364 1.3 Ge 270.963 4.6 Mg 285.213 0.11 Mn 257.610 0.83 Na 588.995 0.09 Ni 305.082 3.1 P 253.565 20 Pb 283.307 14 Sb 217.589 1.1 Se 203.985 4.2 Si 251.612 12 Sn 283.999 3.4 Te 214.275 2.5 Ti 334.941 1.3 Tl 535.046 3.5 V 437.924 26 Zn 206.191 0.02 Zr 349.621 4.3 高纯镍中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Ag 328.068 0.12 Li 670.784 0.50 Al 309.271 0.48 Mg 279.553 0.37 As 193.759 3.2 Mn 257.610 0.095 B 249.678 0.49 Mo 317.035 0.56 Ba 493.409 0.45 Na 588.995 0.97 Be 234.861 0.18 P 253.565 1.1 Bi 306.772 0.28 Pb 283.307 0.31 Ca 393.366 0.55 Sb 217.589 1.7 Cd 214.438 0.32 Se 203.985 4.6 Co 238.892 2.6 Si 251.612 0.78 Cr 283.563 0.58 Sn 283.999 0.24 Cu 327.396 0.055 Sr 407.771 3.5 Fe 259.940 0.44 Te 214.275 1.0 Ga 287.424 0.21 Ti 334.941 0.49 Ge 270.963 0.59 V 318.540 0.44 In 325.609 1.7 Zn 334.502 1.6 K 766.491 2.4 Zr 339.198 3.8 石墨中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Al 308.216 0.13 Mn 259.373 0.008 As 193.759 0.32 Na 589.592 0.73 B 249.773 0.027 Ni 341.477 0.005 Ca 396.847 0.32 P 253.565 0.055 Cd 226.502 0.021 Pb 283.307 0.026 Cr 283.563 0.010 Sb 231.147 0.034Cu 327.396 0.043 Si 252.412 0.22 Fe 259.940 0.021 Sn 283.999 0.006 Ga 294.364 0.014 Ti 337.280 0.027 K 766.491 0.61 V 309.311 0.008 Li 670.784 0.020 Zn 213.856 0.009 Mg 285.213 0.058 Trace elements analysis in high purity Tungsten, molybdenum, Nickle and granite by Prodigy DC- Arc .
  • 打破国外垄断 国产微痕量多组分气体标物的创新之路 ——访中国测试技术研究院化学研究所副所长潘义
    由中国测试技术研究院化学研究所与四川中测标物科技有限公司共同完成的科技创新项目——《微痕量多组分气体标准物质制备新技术研究及应用》荣获了2019年度中国计量测试学会科学技术进步一等奖。据了解,该项目不仅实现了高活性、易腐蚀微痕量多组分气体标准物质及其制备技术的自主可控,还实现了多种产品的进口替代,并创造间接经济效益近千亿元,具有十分重要的经济社会效益。那么,什么是“微痕量多组分气体标准物质”?该项目有哪些创新?为何能取得如此大的经济效益?我国微痕量多组分气体标准物质的研发情况是怎样的?仪器信息网近期采访了中国测试技术研究院化学研究所副所长潘义,请他就以上问题进行了解答。 中国测试技术研究院化学研究所副所长 潘义仪器信息网:您能具体介绍下“标准物质”的概念以及何为“微痕量多组分气体标准物质”么?潘义:标准物质是具有准确量值的测量标准,具有足够均匀和稳定的特性,可以用来定性或定量。标准物质可以是单一的或混合的气体、液体和固体,气体标准物质是标准物质的重要组成部分。作为测量参考标准,标准物质是用于测量过程控制和测量结果评价不可缺少的工具,是建立一致可比的全球测量互认体系的物质基础和保障。在公平贸易、医疗卫生、环境监测、能源化工、先进制造,航空航天、安全防护、应急救灾和科学研究等国民经济的众多领域,每天都要进行千千万万次测量活动,这些测量活动中有80%都需使用标准物质以确保检测数据准确可靠。标准物质的技术水平直接影响到检测数据的质量,是确保检测数据准确可靠的“标尺”与“砝码”,是产品质量保证的源头,是确保测量结果可靠与国际互认的核心与关键。微痕量多组分气体标准物质是指量值在10-9至10-6数量级、组分数较多的一类气体标准物质。微痕量多组分气体标准物质的研制及其应用,对于统一我国气体分析量值体系,推动新的检测技术进步和确保产业的高质量发展,都具有十分重要的意义。仪器信息网:您能介绍下“微痕量多组分气体标准物质制备新技术研究及应用”这一项目的研究背景么?潘义:随着科学技术的迅猛发展,应用技术研究也有了长足进步,这也给全球标准物质研究带来挑战,即标准物质的定值特性已经由单一组分向多组分,常量、微量向痕量、超痕量转变,以满足越来越多样的应用需求。挥发性有机物、硫化物、氮氧化物、氨气、氯气、氯化氢、氟化氢等气体成分是环境监测、能源化工、医疗卫生、汽车制造、集成电路等国民经济领域重点监测的物质,具有含量低、组分多、易吸附、易腐蚀等特点。标准物质是确保这些气体组分监测数据准确可靠的“标尺”与“砝码”,但高精确度、高稳定性微痕量多组分气体标准物质的制备一直是我国的技术瓶颈,长期以来该类产品大部分依赖进口,受制于人。作为专业的国家级气体计量技术机构,我们有责任和义务开展科技攻关,解决这个“卡脖子”问题。本项目主要目标就是攻克微痕量多组分气体标准物质制备关键技术难题,研制出高质量的气体标准物质产品,替代进口,建立批量化生产线,并进行推广应用。仪器信息网:请问该项目主要取得了哪方面的创新?潘义:项目的突出技术创新体现在以下两个方面:首先是在宽沸点多组分精确制备技术方面取得了创新。我们克服了传统制备技术在转移过程中原料残留不均匀引起称量定值不准确的技术难题,在国内首次实现单个液体原料按照饱和蒸气压由低到高依次转移,大大提高了制备精度,降低了称量不确定度。其次是解决了铝合金气瓶内壁惰性化处理技术。项目组突破了高分子材料涂覆和金属镀层铝合金气瓶内壁处理技术,在国内首次攻克了微痕量多组分高活性组分(挥发性有机物、硫化物、氮氧化物、氯气、氯化氢、氟化氢等类)在气瓶中吸附严重和无法长期稳定存储难题,与普通气瓶相比,显著提升痕量活性气体的存储稳定性。此外,我们还在全惰性无死体积进样分析技术方面进行了集成创新,显著缩短了痕量吸附性、腐蚀性气体分析的系统吹扫稳定时间,降低了分析过程引入的不确定度;我们在产业化方面也进行了集成创新,项目组率先开发了气体标准物质智能化配气管理系统,实现条码管理生产流程,避免人为查找,进度可控;单组分标气制备效率可达到人均每天60瓶;还可自动生成原始记录和证书报告,自动计算定值,形成完整的产品质量追溯体系。这些产业化创新工作都是围绕提高产品质量和生产效率进行的。 仪器信息网:目前该项目取得了哪些研究成果?主要有哪些应用?该项目的完成具有哪些重要意义?潘义:项目取得国家一级标准物质2种,国家二级标准物质24种;制修订国家标准5项;取得授权发明专利和实用新型专利各1项;发表科技论文10篇;项目成果总体达到国内领先,部分成果填补国内空白,达到国际先进水平。项目的标准物质成果在计量校准、环境监测、能源化工、仪器研发和科学研究等行业得到了广泛应用,主要用于量值传递、生产过程质量控制、产品质量检测、仪器研发以及支撑标准制修订等方面。具体来讲,主要体现在以下几个方面:首先,项目的研究成果大大完善了我国微痕量多组分气体成分检测量值溯源体系,研究工作及成果得到气体计量测试领域国内外同行广泛关注和认可;项目发展的技术及研究成果,在服务国家重大专项,支撑国家工程实验室建设方面提供了技术支撑;多组分微痕量的VOCs气体标准物质研究成果推动了我国环境空气VOCs在线监测体系的加快建立;天然气全组分气体标准物质为天然气“提质增效”,促进天然气行业高质量发展做出了积极贡献;项目的微痕量硫化物气体标准物质研究成果还解决了长期制约我国氢能领域10-9量级硫化物杂质准确计量问题,确保氢能相关气体成分量检测数据的准确可靠。该项目的完成意味着我国实现了高活性、易腐蚀微痕量多组分气体标准物质及其制备技术的自主可控,满足了我国环境监测、能源化工等重点行业的需求,确保了国家检测数据的量值安全。我们的标准物质产品打破了国外垄断,价格已降至进口产品的2/3以下,供货周期缩短至进口产品的1/3以内,产品已经远销国(境)外。近年来我国生态环境部所重点关注的39种、57种、65种、117种等系列环境VOCs气态污染物检测,以前大部分使用的是美国Linde、法国液空等国外气体公司的产品,造成我国VOCs检测数据的量值溯源性受制于人。很高兴的是我们在微痕量多组分VOCs系列气体标准物质方面已经完全替代进口,氮气中42组分挥发性有机物混合气体标准物质(GBW 08196)、氮气中57组分挥发性有机物混合气体标准物质(PAMS臭氧前体物,GBW 08808)等系列VOCs气体标准物质现在也已经相继取得国家一级标准物质定级证书,确保了我国环境监测相关数据的溯源性实现自主可控。多家知名跨国分析仪器公司的解决方案都转而使用本项目研发的标准物质产品,项目团队的标准物质成果已经得到了国际认可。仪器信息网:您能否谈一谈本项目团队在标准物质国际互认方面所做的工作?潘义:作为建立化学测量最有效的工具,标准物质可以保证检测结果的准确性和溯源性。同时,标准物质也是全球测量互认体系的支撑。英国国家物理实验室(NPL)在微痕量多组分气体标准物质研究领域处于世界领先水平,其研发的30组分臭氧前体物VOCs气体标准物质被选择作为世界气象组织(WMO,World Meteorological Organization)的基准气体标准物质。项目团队分别于2016年和2018年与NPL进行了两次标准物质计量比对(制备比对),分别是1×10-6 mol/mol氮中42组分VOCs气体标准物质和0.1×10-6 mol/mol氮中30组分VOCs气体标准物质,两次比对结果En值均小于1,取得很好的国际等效度。正是通过积极参与国际比对,确保了多组分微痕量VOCs气体标准物质的国际等效,继而为社会提供更加准确可靠的测量结果溯源共享服务,实现“更准确、更高效、更广泛”的测量。在标准物质计量比对方面,下一步我们将按照国家市场监管总局关于加强计量比对的指导意见要求,加大力度持续开展环境保护、产品质量安全、医疗卫生、安全生产、食品安全等领域密切相关的重点气体标准物质的国际国内计量比对,为服务国家产业高质量发展做出积极贡献。仪器信息网:请问贵团队下一步的研究重点是什么?潘义:我们团队一直以来都是围绕气体成分量的测试计量技术与标准化开展研究工作,建立和完善相应的气体成分检测量值溯源体系。项目组下一步主要工作是加快完善环境监测、能源化工等重点领域所需要的气体标准物质体系,以满足行业高质量发展的要求;同时紧跟国际前沿气体计量研究方向,建立超低含量(10-12数量级)气体成分量检测溯源体系,开发超低含量气体成分量的测试计量技术完整解决方案,满足氢能与燃料电池、航空航天等行业的超精密测量需求。
  • 当AI遇上光学:深度学习如何大幅提升痕量气体分析灵敏度?
    今天七月,Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy (SAA)期刊上发表了一个来自安徽大学周胜副教授课题组的研究成果《Optimized adaptive Savitzky-Golay filtering algorithm based on deep learning network for absorption spectroscopy》。此项工作将深度学习应用在激光光谱气体分析技术上的Savitzky-Golay(简称S-G)滤波抗噪算法,并通过仿真和实验证实该方法能够提升痕量NO2气体分析中光谱信号的信噪比,有助于实现更高灵敏度的气体分析。激光光谱分析是一个很强大的气体分析技术,能够实现非接触式、高精度、高灵敏度、高选择性的痕量气体分析(ppm或ppb量级)。然而,实际操作中所测得的吸收光谱会受到噪声的干扰,导致不准确的测量结果。过去的研究工作中提出了一些抑制噪声的算法,其中S-G滤波算法由于速度快、无需提供过多的参数、且能较好的保留原始光谱的形状和高度,成为近年来较受关注的方法,并且已经在某些应用场景(例如连续血糖监测)证明其面对各类噪声的有效性。S-G滤波算法的性能决定于两个参数:多项式阶数(k)和平均计算的窗口大小(b)。但是,噪声源和吸收光谱在实际应用中是未知的,因此难以获得固定的参数值使得滤波效果达到优。为了解决这个问题,研究人员提出了一种优化的自适应S-G算法,将深度学习网络与传统的S-G 滤波相结合,以提高测量系统的性能。深度学习网路以其非线性映射和建模能力对数据的规律性进行研究,并实现出色的“自我调整”和“跟踪反馈”。相较于传统的S-G算法,经过优化的算法可以调整滤波参数以实现光谱的佳信噪比。图一展示了用于训练S-G滤波算法参数的深度学习网络。这个具有多层感知器的人工智能网络提供了设计上的弹性,可以通过调整层数、神经元数量、和一些优化指标以达到所需的性能。用庞大的数据集进行高效训练后,相应的网络模型将达到最状态。接着,经过训练的网络模型将使用变量数据输入找到好的 k 和 b。 与此同时,输入数据集也将按传统方式计算以获得佳参数k 和 b。通过比较模型预测和人机计算的结果,由人工决定出佳的网络参数。图一 用于计算S-G滤波算法参数的深度学习网络 研究组以NO2为目标气体,选取波数位于1630.1至1630.42 cm-1的吸收谱线,进行了软件仿真和实验测量作为新方法(adaptive S–G filtering, 以下称ASGF)的验证,同时与另一常用的multi-signal averaging filtering(MAF)方法作比较。MAF计算时间长且主要用于白噪声的抑制。仿真结果显示在白噪声干扰的条件下(图二),MAF将信噪比从原始的6.58 dB提升至12.62 dB,新的ASGF算法则能提升至15.51 dB。图三则显示了非白噪声的背景噪声干扰,MAF方法将信噪比从原始的7.14 dB提升至13.22 dB,新的ASGF算法则提升至了更高的17.37dB。 图二 仿真验证ASFG算法在白噪声干扰下的性能表现 图三 仿真验证ASFG算法在其他背景噪声干扰下的性能表现 图四展示了实际实验的设置,它由一个光源、一个带压强控制器的多通气体吸收池、一系列反射镜、一个碲镉汞光电探测器和一台计算机组成。昕虹光电为此项研究工作提供的激光源为Q-Qube型量子级联激光发射头,这是一款热电冷却,空气制冷型,内准直输出的连续波CW室温分布反馈型量子级联激光(DFB-QCL)源,最峰值输出功率为 30 mW,由QC750-Touch型一体化激光驱动器,集温度控制器和低噪声恒流电流控制器驱动于一身,使光源系统发出6.2 μm波长的激光。极低的光学噪声和驱动器稳定性为此实验奠定了高质量信号基础。激光通过多通池由热电致冷型的碲镉汞光电探测器接收,信号传输至电脑后进行数据处理与分析。 图四 用于验证ASGF算法用于痕量NO2气体分析的实验设置 实验设置在压力0.1 atm和温度296 K的氮气中对4 ppm NO2的测量。其测量和过滤后的吸收光谱如图五(a)所示,原始数据测吸收特性淹没在噪声中,而经ASGF算法过滤后的频谱已显着平滑,使识别更容易。研究组对吸收光谱数据与理论Voigt 函数拟合,图五(b)结果表明拟合的R平方值高达0.99934,表明滤波后的吸收光谱与理论形状吻合良好。 图五 实测NO2的吸收光谱和经ASFG算法后的吸收光谱,可以看到滤波后的吸收光谱与理论形状吻合良好 结合了深度学习的神经网络技术,研究组提出的自适应S-G滤波算法表现出显着的滤波效果,在激光光谱气体分析领域中能够大幅改善光谱信号的信噪比。面对大气环境中具有挑战性的痕量气体分子检测,将能提供更优异的灵敏度和可靠性。
  • “全组分痕量重金属分析仪器开发和应用”通过验收
    p   2017年4月25日,环境保护部科技标准司在浙江杭州召开了国家重大科学仪器设备开发专项“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范”项目验收会议。 /p p   该项目由中国环境监测总站牵头,以聚光科技(杭州)股份有限公司、浙江省地质矿产研究所、清华大学、复旦大学、中国地质大学(武汉)、中国食品发酵工业研究院、中国人民解放军总参特种污染环境监测站、河南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、大连市环境监测中心站、武汉市天虹仪表有限责任公司为研发单位,旨在研发出电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的关键核心部件,实现ICP-MS产品的国产化,并应用于环保、地质、食品等行业,最终形成国产ICP-MS的产业化。 /p p   项目牵头单位和研发单位汇报了各任务组的完成情况及研究成果。省地矿所郑存江教授做了“岩石中稀土、稀有稀散元素含量及其赋存状态研究”任务的汇报。该任务以地质样品中稀土、稀有稀散元素含量及其赋存状态研究为目标,在聚光科技(杭州)股份有限公司研制的国产ICP-MS仪器上,进行了质谱干扰和校正方法试验和验证,为仪器研发过程的参数优化提出了改进意见,得到了仪器研发单位的采用。选择不同类型的沉积物和土壤国家一级标准物质,在相同的前处理条件下,分别在进口仪器和国产仪器上进行检测,对测定的15个稀土元素和8个稀有元素的准确度和精密度按照相关行业质量规范进行了评价,为国产ICP-MS在地矿行业的应用研制出相关标准。通过任务的实施,已申请发明专利1项,获实用新型专利1项,发表科技论文9篇,起草标准文本6个,出站一名博士后,培养多名技术骨干,本专项任务通过验收。 /p p   专家组听取了项目牵头单位的项目汇报和各任务组汇报后,审阅了相关资料,进行了现场检查,经质询和讨论,认为项目突破了影响ICP-MS产品国产化的关键技术,开发了相应的关键核心部件,应用微等离子体产生、样品剥蚀等技术,成功实现了ICP-MS的国产化。项目研制的仪器设备在中国农科院环保所及各个合作单位开展了应用示范,在环境监测、地质矿产、食品安全等领域成功实现了国产ICP-MS的产业化。专家组认为项目总体目标和考核指标满足任务书的要求并经过第三方测试,全部完成项目任务,一致同意通过验收。 /p p   通过参与本项目任务的实施,浙江省地矿所研究的成果和标准方法使EXPEC7000ICP-MS满足测定复杂样品的要求,将促进地矿、环保和农业等领域采用国产ICP-MS的可能。同时,稀土、稀有稀散元素赋存状态测定方法的成果应用后,将极大地提高我国和世界范围内的资源利用水平。 /p
  • iCMS 2016特邀报告之超痕量植物激素的LC-MS测定
    iCMS 2016特邀报告之超痕量植物激素的LC-MS测定     报告时间:11月25日上午9:00-12:00  报告摘要:  植物激素大多含量低(下抵fmol/L),如何测定极少量(mg)植物中的植物激素,正是目前分子植物学研究中的一个瓶颈,并对分析化学提出了严峻的挑战。本报告将介绍我们课题组近年来在此方面研究的一点进展,着重介绍如何利用化学反应原理来提高LC-MS测定的灵敏度,以降低样品的消耗量,进而建立能够定量分析亚毫克新鲜植物中赤霉素的思路与方法。  报告人简介:  陈义博士  1981年毕业于厦门大学,1987年获中科院化学所理学硕士并转博,1990年获博士学位并留所工作至今。曾受德国洪堡基金会和马普协会资助,于1992-1994年和1996-1997年在德国马普发育生物所访问研究 且于2002-2004年在美国加州大学伯克利分校高访。从1984年开始毛细管电泳研究,1997年开始表面等离子体共振传感与成像研究,2006年开始质量测定新方法探索研究。对活细胞、活昆虫、活植物等分析问题感兴趣。已发表研究论文200余篇,出书2部,副主编1部,申请专利20余件。  曾获国家杰出青年基金资助及“中国化学会青年化学奖”、香港求实科技基金会“杰出青年学者奖”、中科院“青年科学家奖”等。现为“Analytical Methods” Associate Editor 及《分析化学》、《色谱》、《分析仪器》杂志副主编,《中国科学B》、《化学进展》、J.Chromatogr. A、J.Chromatogr.B、Separation Science等15个杂志执行或顾问编委 兼任中国化学会分析化学学科委员会、色谱专业委员会、有机分析专业委员会副主任,北京色谱协会、全国色谱学会、中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长和IUPAC分析化学专业Associate Member等。
  • 赛默飞世尔科技色谱及痕量元素分析技术交流会邀请函
    赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的客户包括医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业等,提供从试剂耗材至各种实验室分析仪器及在线监测系统等的产品及服务。   制药、食品、环境行业正面临行业内越来越严格的要求以及样品种类及检测指标日益繁多所带来的巨大挑战,为进一步让您了解我们在检测分析方面的成功应用,帮助您在研发实验室及生产线上建立有效的分析检测方案。赛默飞世尔科技色谱质谱部将举办赛默飞世尔科技色谱及痕量元素分析技术交流会,为您带来液相、气相、离子色谱、元素分析、样品前处理的最新技术及解决方案,诚邀您的参与。   赛默飞世尔科技色谱及痕量元素分析技术交流会——呼和浩特   时间:2012年8月29日(周三) 上午9:00-12:30   地点: 内蒙古国际大酒店 四楼多功能厅(呼和浩特市回民区新华大街66号新华广场西侧,0471-6666688)   乘车路线:乘公交70/72/77路到“内蒙古电视台”站下;乘1/15/18/24/54/84等路公交到“新华广场”站   讲座内容: 内容 报告人 9:00-9:20 今日赛默飞世尔科技 刘静 市场部经理 9:20-10:20 赛默飞原子光谱产品(AA,ICP&ICP-MS)的痕量元素分析应用解决方案 陈建敏 博士 产品主管 10:20-10:25 茶歇 10:25-11:15 全新气相色谱、气质联用及快速溶剂萃取技术在食品药品分析中的应用 崔晓亮 博士 产品专员 11:15-11:50 我们继续引领市场——揭开ICS-4000毛细管离子色谱的面纱 裴子健 离子色谱产品主管 11:50-12:30 赛默飞独具特色的液相色谱技术介绍 刘晓达 博士 高级生命科学专家 12:30-13:30 午餐 回 执参加交流会:姓名: 单位: 科室: 参加人数: 联系电话: 传真: 邮箱: 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会,以便于我们统计资料、纪念品及用餐的人数。联系人:乐女士 010-64436740-8201,18611591687 马先生 010-64436740-8108,18618244639Email:xiwei.yue@thermofisher.com, yu.ma@thermofisher.com 传真:010-64432350、64434148 赛默飞世尔科技色谱与质谱 市场部
  • ATAGO(爱拓)乳制品行业应用检测方案
    随着乳制品的需求量日益增加,乳制品的包装成为人们关心的问题之一,无菌包装技术正顺应了时代发展的要求,成为包装业的后起之秀,在乳制品行业有着更为广阔的发展空间。 进入新世纪,我国乳品行业迅猛发展。据世界粮农组织(FAO)的统计,自2000年以来,我国是世界乳业发展最迅速的地区之一,乳品产量居世界第三,仅次于印度和美国。与此同时,乳品质量控制的重要性日渐凸显。随着近几年曝光的一系列乳品质量安全问题,让生产企业和消费者倍都加重视乳品的质量问题。 可溶性固形物含量和折光率是乳品(这里主要指纯牛奶、酸奶和乳饮料,下同)质量检测中的两个重要指标。 乳制品行业的应用: 折光率检测(在线折光仪):原料收购、初加工阶段----正常的牛乳在20℃时的折光指数是1.3428&mdash 1.3458,掺水乳的折光指数降低。 含水量检测(牛奶浓度计):防掺水,防假冒----牛奶的含水量与Brix值之间存在某种关系,测量BriX值可以通过查表得到含水量。 浓度测定(乳糖浓度计)---原料、加工环节通过对浓度(Brix值)的控制确保产品品质的均一性。 旋光测量(自动旋光仪)----含量检测--乳糖具有旋光性,用旋光仪区分总糖中的乳糖 DR-A1-plus乳制品专用数显阿贝折光仪 特为乳制品及牛奶行业研发设计,用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等 NAR-1T Liquid 阿贝折光仪 用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等 RX-5000a全自动台式数显折光仪 专利的MODE-S检测技术,用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定 AP-300全自动旋光仪 用于乳糖含量的测定及其他食品添加 剂和食品香料的旋光测量 [lactose]是二糖的一种,是在哺乳动物乳汁中的双糖,因此而得名。它的分子结构是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合形成。味微甜,   工业中从乳清中提取,用于制造婴儿食品、糖果、人造牛奶等。医学上常用作矫味剂。本品为4-O-&beta -D- 吡喃半乳糖基-D- 葡萄糖一水合物。 乳糖是糖类中的一种,糖类的化学构成可分为单糖、双糖和多糖。乳糖是双糖,乳糖在人体内被双糖酶分解成一分子的葡萄糖和一分子的半乳糖而被人体吸收利用,葡萄糖是血液中唯一合适的糖,血液把葡萄糖送到人体全身的每一个细胞,细胞把葡萄糖转化为二氧化碳及水,并释放出热能。 人乳、牛奶、山羊奶中的乳糖含量是不同的,人乳含乳糖7%,牛奶中含乳糖4.2%,山羊奶含乳糖4.6%,牛、羊奶中的乳糖含量都比人乳低。乳糖没有甘蔗糖甜,它的甜度是甘蔗糖的六分之一。 PAL-S数显牛奶专用浓度计 用于乳制品及乳饮料的浓度控制与检测 Master-a手持糖度计 用于乳制品及乳饮料的糖度控制与检测 DPH-2便携式酸度计 用于乳制品的PH值控制与检测 在乳品企业中成功被应用单位举例: 伊利乳业、完达山乳业、达能乳业(北京)有限公司 结束语 随着国民经济的发展和居民生活水平的提高,乳制品成为居民日常营养食品,乳制品行业的工业总产值不断增加,在国民经济中的比重不断提高,同时,乳品质量安全直接关系到公众健康,对乳品的检测水平,可靠性要求越来越高。作为乳品质量检测仪器的提供者,ATAGO(爱拓)PAL系列迷你数显折射计、阿贝折光仪、RX系列台式折光仪广泛应用于我国乳品行业。多种类、多型号的丰富产品满足了从原料奶检测、生产线内控到实验室检测等各环节全面需要。通过以上分析,ATAGO(爱拓)折光仪为保障乳品质量安全,降低公众健康隐患发挥着重要作用。 本文来之:广州市爱宕科学仪器有限公司 访问ATAGO(爱拓)中文网站,您将获得更多信息 &hellip 查看详细仪器价格、技术资料并订购,请访问ATAGO(爱拓)中国官网或者致电联系我们: http://www.atago-china.com
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