液相色谱测苯氧羧酸类化合物,2,4-DP和2,4,5-T分不开,求助有其他方法吗?
请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么?今天收到一个粉末样品,可能是芳香族羧酸类化合物,甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍,只有甲醇溶解较好,但是仍不能完全溶解,取甲醇溶液过滤后走了GC-FID,并无明显峰检出,客户要求GCMS定性,这样怎么走MS呢?请大家帮帮忙~谢谢
在实际工作中我们会遇到这类化合物如,对甲基环己甲酸,对乙基环己甲酸等等,这类化合物都存在异构体,感兴趣的朋友,请交流下这类化合物分析的心得!
磷酸类化合物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]MRM模式定量,用的C18柱子,质谱条件可以优化,但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]却没有峰,把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中的柱子拆掉直接连接质谱也没有峰。在普通HPLC中可以出峰,也是C18柱,是为什么呢?
老师们好,今天做水质 卤代乙酸类化合物,衍生后进样只出来两个峰,有做过这个参数的老师能帮忙看下是什么问题导致的嘛。色谱柱:AB-1701,条件跟标准上一样的。万分感谢
[align=right][b]SGLC-GC/MS-019[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021中方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。[b]关键词:[/b]6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-PolarD(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱:SH-PolarD(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)程序升温:初始温度50℃,保持2 min,以8℃/min升温到150℃,以20℃/min升温到220℃,保持5min检测器:蒸发光散射检测器ELSD-III;Gain:5;漂移管温度50℃载气:He载气控制模式:恒流流速:1.5mL/min进样口温度:240 ℃进样量:1 μL进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]毛细管柱:SH-Polar D(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)电离模式:电子轰击电离(EI)电子轰击能量:70 eV离子源温度:230 ℃接口温度:240 ℃溶剂延迟:3min数据采集模式:SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 混合标准品溶液的制备[/b]取市售混合标准品适量,用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液(以乙酸计),作为混合标准品溶液。[b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品的色谱图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性数据[/b]混合标准品溶液(0.6 mg/L,以乙酸计)[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021的方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。
【背景介绍】喹宁酸类化合物具有多种具有多种生物活性,如抗组胺、抗氧化、肝保护、抗菌等。而且,其单取代、双取代或三取代化合物在体内化外都显示出良好的抗HIV病毒活性,具有很好的开发前景。【喹定酸类化合物结构】二取代类喹宁酸类化合物是指在R1和R2、R1和R3、或者R2和R3两个位置均有取代的化合物。取代基可能为咖啡酰基(A)、芥子酰基(B)、阿魏酰基(C)等基团的自由组合,即R1、R2、R3可能为A、B、C的排列组合,R4可能为氢也可能为甲基或者乙基等基团。由于R1、R2、R3所处取代位置的化学环境相似,所以在结构鉴定过程中,取代位置容易混淆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042032_321102_1745326_3.jpg【文章内容】本文通过自己制备的部分单体化合物,利用此类化合物在液相中保留时间的不同,对某植物中存在的部分喹宁酸类化合物(10个:G1~G9)进行指认(涉及保密,本文只透露2个化合物(G4、G7)的相关内容)。对于明确此植物的化学成为具有重要的指导意义。【仪器试剂】水:重蒸水甲醇:色谱纯,天津大茂 乙酸:分析纯,天津大茂 HPLC:Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)流动相:60%甲醇/水(V:V),水含0.01%乙酸流速:1.0ml/min柱温:常温(约25度);检测波长:全波长检测;进样量:10微升;【样品制备】涉及保密,此处略去,见谅。重点在色谱行为。【色谱行为】 某植物样品——总样分析色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062154_321549_1745326_3.jpg指认的G4峰:3,4-二咖啡酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062155_321550_1745326_3.jpg指认的G7峰:3-咖啡酰基-5-芥子酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062156_321551_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 本实验对某植物中所含的喹宁酸类化合物进行了指认(约10个),明确了该植物中含有的化学成分,为以后工作的开展奠定了一定的基础。同时,从色谱图中可见,还有部分化合物由于量小未进行指认,这部分工作将是以后工作的重点;2. G4和G7的色谱图虽然可见一些含量很少的小杂质,但并不影响此次实验分析。由于双取代基团的存在,使得它们的紫外吸收峰并不“干脆”,如果是单取代吸收,将在230nm和320nm处显示两个“干脆尖锐”的紫外吸收峰。这一点,有利于识别单取代和双取代喹宁酸类化合物。3. 另外,不得不反复提出,在进样量不同的时候,通过DAD检测器得出的紫外吸收值有所变化。这提示我们,DAD检测器得出的紫外吸收只应该做为一个参考值,需要引起注意。4. 总样分析色谱图中,由于出峰时间过短及流动相等条件摸索不到位,部分峰形没有完全分离,此部分工作将继续进行。尽管如此,Ultimate XB-C18柱在分析的过程中,表现出了分离度好、柱效高、柱压稳定等优秀性能,让人满意。后续开展的工作,如果涉及指纹图谱类似的相关实验内容,Ultimate XB-C18柱将成为种子选手,绝对首发。
[b]摘要[/b]羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分(Active Pharmaceutical Ingredients, API)的关键中间体,例如解热镇痛药物阿司匹林等,具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一大难题。SepaFlashC18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlashC18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示),结果表明混合物样品得到了很好的分离,为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。[align=center][img]http://img.mp.itc.cn/upload/20170505/ef626cec836f4fb3b96d55bd7021d780.png[/img][/align][align=center][b]图1. 两种苯甲酸类化合物[/b][/align][b]实验部分[/b]上述两种苯甲酸类化合物的混合物样品在普通硅胶柱上的分离效果较差,无法满足广大化学工作者对分离提纯的要求。常州三泰科技公司的SepaFlash Bonded Series C18 反相柱采用超纯无定型硅胶基质的填料 (参见表1),其特性能够满足对这类化合物进行分离纯化的要求。[align=center][img]http://img.mp.itc.cn/upload/20170505/66929ca91fd4442bb491686bb06b3c3b.png[/img][/align][align=center][b]图2. 快速液相制备色谱系统SepaBeanTM machine[/b][/align][align=center][img]http://img.mp.itc.cn/upload/20170505/f35b1f1075094b88975ab7e5a8635aa4.jpg[/img][/align]本文利用SepaFlashC18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBeanTM machine(参见图2),对两种苯甲酸类化合物的混合物样品进行了快速分离纯化,实验参数参见表2。[align=center][img]http://img.mp.itc.cn/upload/20170505/21d61f4e6cfa46ed8895e19874f4ec06_th.png[/img][/align][b]结果与讨论[/b]在规格为25 g的SepaFlashC18反相柱上对苯甲酸类化合物样品的分离图谱如图3所示。整个分离制备过程大约用时 0.5 h,仅消耗溶剂约500 ml,只需采用常规的梯度洗脱方法,样品最终获得了理想的保留时间及令人满意的分离效果。[align=center][img]http://img.mp.itc.cn/upload/20170505/f66dee01c21c4f0780ebd6342ce73817_th.jpg[/img][/align][align=center][b]图3: 苯甲酸类化合物样品的快速分离制备图谱[/b][/align][b]关于SepaFlash Bonded Series C18反相柱系列产品[/b]SepaFlash Bonded Series C18反相柱系列产品具有多种规格(参见表3及图4)。另外,对于大多数强极性化合物,在一般反相色谱柱上不保留或者保留很弱,可以考虑更换为HILIC分离模式。[align=center][img]http://img.mp.itc.cn/upload/20170505/9b9a70a87b504762a367e68e8cfbc061_th.png[/img][/align][align=center][img]http://img.mp.itc.cn/upload/20170505/041c85ad3ea54c3f936680544875cb3d_th.png[/img][/align][align=center][b]图4. SepaFlash Bonded SeriesC18反相柱[/b][/align][b]关于SepaBean™ machine快速液相制备色谱系统[/b]SepaBean™ machine一款快速液相制备色谱系统,拥有国家专利保护。除了常规的分离纯化功能外,还具备强大的学习能力和数据共享功能,为科研工作者挑战更多更复杂的分离纯化难题助力。
不知有没有用,请参考。研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱- 质谱联用测定,以C18 为分离柱,甲醇-5mmol/L 乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C 标记的PFOS。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~10μg/kg,方法的平均回收率为91.1%~112.8%。结果证明,该方法准确、快速,可成功应用于16 种食品接触材料实样的检测。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910241555_177765_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]核苷酸 [/color] 一类由嘌呤碱或嘧啶碱、核糖或脱氧核糖以及磷酸三种物质组成的化合物。又称核甙酸。戊糖与有机碱合成核苷,核苷与磷酸合成核苷酸,4种核苷酸组成核酸。核苷酸主要参与构成核酸,许多单核苷酸也具有多种重要的生物学功能,如与能量代谢有关的三磷酸腺苷(ATP)、脱氢辅酶等。某些核苷酸的类似物能干扰核苷酸代谢,可作为抗癌药物。根据糖的不同,核苷酸有核糖核苷酸及脱氧核苷酸两类。根据碱基的不同,又有腺嘌呤核苷酸(腺苷酸,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(鸟苷酸,GMP)、胞嘧啶核苷酸(胞苷酸, CMP)、尿嘧啶核苷酸(尿苷酸,UMP)、胸腺嘧啶核苷酸(胸苷酸,TMP)及次黄嘌呤核苷酸(肌苷酸,IMP)等。核苷酸中的磷酸又有一分子、两分子及三分子几种形式。此外,核苷酸分子内部还可脱水缩合成为环核苷酸。 核苷酸是核糖核酸及脱氧核糖核酸的基本组成单位,是体内合成核酸的前身物。核苷酸随着核酸分布于生物体内各器官、组织、细胞的核及胞质中,并作为核酸的组成成分参与生物的遗传、发育、生长等基本生命活动。生物体内还有相当数量以游离形式存在的核苷酸。三磷酸腺苷在细胞能量代谢中起着主要的作用。体内的能量释放及吸收主要是以产生及消耗三磷酸腺苷来体现的。此外,三磷酸尿苷、三磷酸胞苷及三磷酸鸟苷也是有些物质合成代谢中能量的来源。腺苷酸还是某些辅酶,如辅酶Ⅰ、Ⅱ及辅酶A等的组成成分。 在生物体内,核苷酸可由一些简单的化合物合成。这些合成原料有天门冬氨酸、甘氨酸、谷氨酰胺、一碳单位及 CO2等。嘌呤核苷酸在体内分解代谢可产生尿酸,嘧啶核苷酸分解生成CO2、β-丙氨酸及β-氨基异丁酸等。嘌呤核苷酸及嘧啶核苷酸的代谢紊乱可引起临床症状(见嘌呤代谢紊乱、嘧啶代谢紊乱)。 核苷酸类化合物也有作为药物用于临床治疗者,例如肿瘤化学治疗中常用的5-氟尿嘧啶及6-巯基嘌呤等。 有些核苷酸分子中只有一个磷酸基,所以可称为一磷酸核苷(NMP)。5''-核苷酸的磷酸基还可进一步磷酸化生成二磷酸核苷(NDP)及三磷酸核苷(NTP),其中磷酸之间是以高能键相连。脱氧核苷酸的情况也是如此。 体内还有一类环化核苷酸,即单核苷酸中磷酸部分与核糖中第三位和第五位碳原子同时脱水缩合形成一个环状二酯、即3'',5''-环化核苷酸,重要的有3'',5''-环腺苷酸(cAMP)和3'',5''-环鸟苷酸(cGMP)。
有没有大神做车内空气全谱分析或者车内硫类和胺类化合物测试的??而且是用热脱附GCMS做的??想咨询这方面的问题,私信我,有偿咨询!!!
想咨询一下有谁用大赛璐的四大金刚直接分离磺酸类手性化合物的经验。具体的色谱条件是怎样的?或者有直接分离磺酸类手性化合物实例资料的。谢谢!
有没有人用HP-17的柱子做酚类化合物的
各位大神酚类化合物前处理都怎么做的?索氏提取器坐土壤中的酚类化合物条件是多少合适?HJ703-2014这个标准,净化那一步怎么我做的有机相在上层,标准是说在下层,求指点,最好能细致点的
各位大侠,大家做过酚类化合物吗?我的标准曲线做不出来,求救了!你们的标准曲线是什么样的?
最近实验室在做苯硼酸类的化合物,我现有的分析方法检测起来效果不是很理想! 希望哪位热心的朋友给指点下!
[align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1,采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2,根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质,定量核磁检测发现该物质含量比较高,并不存在这个大的杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2(如图1)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1:流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题,首先我们排除稀释剂的影响,稀释剂为乙腈,做了相应的稳定性实验,发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定,在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇,因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系(如图2),由于该化合物1为酸性化合物,在碱性条件下保留较弱,但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大,由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2:流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系,采用中性体系的流动相进行测试(如图3)。从图3(a)可以看出,水做流动相条件下,由于流动相的离子强度不够导致峰形丑,还可以看出水解杂质2仍旧存在,但从(b)中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候,峰形对称,水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3:(a)流动相A: 水 流动相B: 乙腈 (b)流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测:该化合物对酸碱都不稳定,但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定,为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析,该化合物1中的硼原子为sp2杂化,还存在一个空的p轨道,这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解([font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]([/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]))。[/size][/font]继续与水作用,生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析,似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因,即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解,至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键,从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测,但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路,即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候,尽量不要采用酸碱体系的流动相,可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]
固体污染源排气中酚类化合物的测定四氨基安替比林分光光度法中做标准曲线时为什么吸光值会越来越小,请各位同仁前辈解惑
山葡萄酒中多酚类化合物酚类化合物是葡萄酒中的重要生理活性物质,对人体的健康起着重要保健作用。山葡萄酒中的多酚类化合物主要有:花色苷:是一种红色素化合物,有花青素、甲基花青素、牵牛花素、锦葵花素、花翠素、芍药素、栎皮黄素等,其含量是一般葡萄酒的2倍。黄酮类:是一种黄色素化合物,有堪非醇、槲皮素、山奈酚、杨梅素等,其黄铜醇的含量为1.43g/L,是一般葡萄酒的5~10倍。儿茶素类:主要有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素等,具有一定的苔味。原花色素类:主要有原花青素、原花翠素、原天竺葵素等。是葡萄籽与皮的主要成份,也是葡萄酒中多酚类化合物含量最多的一类。单宁类:是由花白素的多聚体组成的,有一定的涩味,具有重要的生理功能。山葡萄酒中单宁的含量是一般葡萄酒的2~3倍。白藜芦醇化合物:主要有顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇糖苷、反式白藜芦醇糖苷、顺式反式白藜芦醇异构体等。这些化合物主要来源于葡萄皮、籽中,是植物体具抗病毒的生理活性物质,也是对人体防治心脑血管疾病的重要药理成份。山葡萄酒中白藜芦醇的含量为5.86~8.20mg/L,高于国际标准,是一般葡萄酒的4~6倍。多酚类化合物是重要的保健功能成份,主要来源葡萄皮、籽中,因此吃葡萄带皮、籽一起吃掉是最有益身体健康的。酶类化合物:主要有超氧化物岐化酶(SOD),是一种自由基清除剂,具有破坏活性氧作用的自卫酶类化合物。山葡萄酒中含量为1.52×104—1.84×104mg/L,虽然含量极微小,但对人体健康有重要作用,也是其它葡萄中不具备的。
请教一下用紫外分光光度法测白油中的芳烃含量(NB/SH/0966-2017)中的标样c10~C13萘类化合物和C10-C20烷基苯类化合物哪里有卖吗?哪里能买到?C10~C13萘类化合物在285nm波长下的平均吸光系数33.7L/(g.cm)在270nm附近的平均吸光系数30.0L/(g.cm)C10~C20烷基苯类化合物在270nm附近的平均吸光系数3.01L/(g.cm),知道的朋友麻烦告知一下,好吗?谢谢
酚类化合物怎么做啊,我的为什么没有橙红色,是黄色。而且我试了一下,不加缓冲溶液,只加标液,显色剂,是橙红色。什么原因?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904101027496813_99_3494685_3.png[/img]
[color=#333333]橄榄(Canarium album L.)为我国珍贵的药食两用资源,具有解酒护肝、抗菌消炎、抗病毒和解毒等药理功效,橄榄中酚类化合物是其主要的药效成分,但国内外有关橄榄酚类化合物组成的研究报道不多。本论文对我国橄榄果实中的酚类化合物进行提取、分离和纯化,并对酚类化合物单体的化学结构进行鉴定研究,以明确橄榄酚类的具体组成,对于橄榄资源的深加工利用和橄榄中药的药理研究具有重要的指导意义和应用价值。首先采用化学和仪器分析方法对福建闽侯檀香橄榄果实不同部分的化学组成进行了分析测定,[/color]
水质硝基苯类化合物的测定中,其他组分线性度能满足要求,为什么2,4,6三硝基甲苯曲线线性不好?
我是一个刚做定性的新手,想问下在GC-MS,酯类化合物的特征离子有哪些?
酚类化合物水溶性强,一般分离后极性较大又都在水部位,比如10%甲醇请问除了挥掉甲醇后冻干这个方法外,还有没有除水的方法。因为温度一高就变黄了,所以不方便用悬蒸。
[align=right][b]SGLC-GC/MS-020[/b][/align] [b]摘要:[/b]本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020中色谱方法,采用色谱柱 SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。 [b]关键词:[/b]水质 硝基酚类 SH-I-5SilMS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] [b]1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材[/b] 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪; 色谱柱:SH-I-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30); 纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器); SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05); [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01); SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02); SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04); SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。 [b]1.2 混合标准使用液的制备[/b] 取市售硝基酚类混合标准品适量,用二氯甲烷稀释定容至2.0mg/L,作为混合标准使用液。 [b]1.3 分析条件 GC条件[/b] 毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30) 程序升温:初始温度50℃,保持5min,以8℃/min升温到250℃,保持4min 载气:He 载气控制模式:恒线速度 流速:1.0ml/min 进样口温度:220 ℃ 进样量:1μL 进样方式:不分流进样 [b]质谱条件[/b] 电离模式:电子轰击电离(EI) 电子轰击能量:70 eV 离子源温度:230 ℃ 接口温度:260 ℃ 溶剂延迟:3min 数据采集模式:SIM 各化合物SIM参数见下表 [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]2. 实验结果[/b] 按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准使用液色谱图如下: [b]混合标准使用液[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]重现性数据[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_03.png[/img] [b]3. 结论[/b] 本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020的方法,采用色谱柱SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。
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