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含量均匀度定量分析

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含量均匀度定量分析相关的资讯

  • 【瑞士步琦】您最关心的近红外定量分析小知识我都有!
    红外定量分析小知识近红外分析作为一种二次分析方法,需要借助模型来对采集的近红外光谱进行计算,从而得到用户关注的指标的结果,可以简单地将这个模型理解成类似与指纹图谱的数据库,只要这个数据库足够全面,就能快速准确地提供分析结果。通常来说,初次接触近红外以及想要独立建立近红外定量分析模型的用户最为关心的问题就是:我需要多少个准备多少个样品才能建立起一个“能用”的模型呢?在回答这个问题之前,需要先了解近红外分析的工作流程。近红外分析的工作流程收集建模样品获取样品参考值采集建模样品的近红外光谱建立模型验证模型用于未知样品的分析日常分析与监测通过上述分析流程可以看出,之前提到的问题是对近红外这项分析技术基础但很核心的疑问。其实问题的答案也很简单,一句话概括就是足量的具有代表性的样品。虽然这个回答很简略,但其中包含的要点却不少。展开来说分为两方面:一个是足量的样品,另一方面是代表性的样品。这两点在GB/T 29858 《分子光谱多元校正分析通则》中有详细的描述:对于校正集至少需要 6 倍于建模潜变量(建模时的一个重要参数)大小的样品,当潜变量小于 4 时,样品数量不应少于 24 个。样品应包含所分析的成分。收集的样品成分含量变化范围应适当超过日常分析的范围(10 %-15 %)。收集的样品成分含量分布需服从均匀分布。对于验证集至少需要 4 倍于建模潜变量大小(与校正集潜变量相同)的样品,当潜变量小于 5 时,样品数量不应少于 20 个。收集的样品成分含量的跨度和标准偏差应是校正集的 95% 到 100% 之间。从国标中不难看出,建立一个分析模型至少需要接近 50 个具有代表性的样品,当然这只是最低的要求,如果想要获得一个更加稳健的模型,得到更为准确的分析结果,增加更多具有代表性的样品到模型中则是必不可少的。下期的近红外定量分析知识将为大家分享如何系统地评价模型的性能,欢迎关注步琦实验室服务号,及时获取最新信息。如果您在近红外仪器使用过程中还有其他问题,也可通过下方的联系方式告诉我们,会有专业的技术人员竭诚为您答疑解惑。
  • 微生物代谢的原位拉曼可视化定量分析成功实现
    记者21日从中科院海洋研究所获悉,该所研究员张鑫课题组和孙超岷课题组共同合作,基于共聚焦显微拉曼技术,通过三维定量成像实现了长期、近实时、非破坏性的微生物监测,对微生物生长和代谢情况进行可视化及定量分析,为未来分析微生物原位生物过程提供了新思路。研究成果近日发表于《微生物学谱》上。固体培养基培养的菌落的三维定量成像示意图 课题组供图记者了解到,张鑫课题组在之前的工作中,观测到我国南海冷泉环境中单质硫含量丰富。随后,孙超岷课题组发现了冷泉细菌Erythrobacter flavus 21-3可以高效氧化硫代硫酸钠生成单质硫,张鑫课题组通过拉曼光谱鉴定后发现单质硫结构为环状S8,研究成果发表在生物学领域权威期刊《国际微生物生态学会杂志》。后续两个课题组合作将E. flavus 21-3及其突变株布放到深海冷泉喷口附近进行原位培养,证实该菌株在深海原位环境中也能形成硫单质,相关成果发表在国际生物学期刊《微生物学》,为解释我国南海冷泉喷口广泛分布硫单质的成因提供了重要理论依据。E. flavus 21-3在高氧条件下的三维拉曼成像分析 课题组供图由此可见,微生物是深海硫形成和循环的重要贡献者,其介导的硫代谢的研究对于了解深海硫循环至关重要。然而,由于深海环境极端复杂,采样困难、微生物难于分离培养等因素,以及缺少对硫元素的形成的近实时无损的监测方法,深海微生物的原位探测面临巨大挑战。目前,主要通过经典的生物和化学方法研究硫元素的生成过程,例如X射线吸收近边结构、高效液相色谱、透射电子显微镜、离子色谱法或化学计量法等。但是,这些方法主要通过取样来获知特定时间点的微生物代谢情况,不能在不破坏样品的前提下连续监测其在时间尺度上的代谢过程;并且,其中一些方法样品制备复杂,会破坏细胞的原位真实性;也可能会出现取样不均匀及污染的情况,导致难以实现连续的原位观察。因此,亟需新的方法突破此瓶颈。低氧条件下E. flavus 21-3的三维拉曼成像分析 课题组供图共聚焦显微拉曼三维成像技术拥有低成本、快速、无标签和无破坏性的优势,具有将定性、定量和可视化完美结合的潜力,为我们解决相关问题提供了新的思路。因此,为证明此技术的潜力,研究团队构建了一套固态基底上微生物群落拉曼三维定量原位分析方法,将光学可视化与拉曼定量分析相结合,可在时间和空间两个维度上无损定量表征微生物群落代谢过程。该技术已成功应用到深海冷泉细菌E. flavus 21-3硫代谢过程的原位监测。据介绍,基于拉曼三维成像进行体积计算和比率分析,课题组对不同环境下的菌落生长和代谢进行了量化,发现了生长和代谢方面不为人知的细节,为厘清深海冷泉生物群落中广泛分布的硫单质成因提供了重要技术支持。“据我们所知,这是首次尝试长期监测菌落在固体培养基中生长的原位无损技术。我们能够快速确定代谢产物,推断反应发生的途径,并快速筛选产硫细菌。由于这一成功的应用,不仅证明了该方法在未来对微生物原位过程的可视化及定量分析的潜力,也为研究深海中附着在岩石沉积物等固体表面上的微生物提供了新的思路。”张鑫对《中国科学报》表示。该研究得到了国家自然科学基金、中国科学院A类战略性先导专项、中国科学院海洋大科学研究中心重点部署项目、泰山青年学者计划等项目联合资助。
  • 掌握高低温试验箱均匀度要具备的条件
    温度均匀度是高低温试验箱检验设备是否符合要求的一大考核因素。国家标准规定高低温试验箱温度均匀度为±2℃,为保证均匀度在标准范围以内,设备应具备以下这些条件: 箱体与门的密封:高低温试验箱箱门漏气会导致试验箱内温度的不均匀,因此试验箱的密封条要求非常严格,必须具备耐高温及低温的特点。 风循环系统:为保证高低温试验箱箱内的均匀度,试验箱采用风循环,在设备背部有风道,加热管加热空气通过风叶搅拌均匀送入试验箱内达到温度均匀。 保温材料:为保证高低温试验箱箱内的均匀度,保温材质是关键点,若保温材料处理不好,直接影响箱内均匀度偏差过大。 由上可知,用户在选择高低温试验箱时至少应参照以上三点考核设备的均匀性是否符合国家标准。
  • 拟立项《中药混合均匀度与水份快速检测 近红外光谱法》公告
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 标准引领产业的发展。近红外光谱技术具有操作方便、分析速度快、应用领域广等优势,在众多分析技术中脱颖而出,成为当前最热门的技术之一,已在农业、石化、制药、食品等各个领域中获得广泛应用,并带来了巨大的经济效益和社会效益。然而,由于近红外分析建模和标准化的技术难度较大,且近红外仪器类型繁多,其标准分析方法发展也相对缓慢。 /p p style=" text-align: justify "  按照国家标准化工作管理规范,中国仪器仪表学会制定满足市场急需、反映先进专业技术水平、具有我国自主知识产权的团体标准。按照我会标准化工作委员会(SCIS)的标准制定工作流程,经过我会标准化工作委员会的前期项目筛选和审核,拟制定如下标准:《中药混合均匀度与水份快速检测 近红外光谱法》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (项目申报单位:北京中医药大学,中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会) /p p style=" text-align: justify "   上述标准制定项目的目的、意义和必要性等参见附件的《CIS标准项目公示表》。 /p p style=" text-align: justify "   现请各有关单位或个人,针对该标准制定项目如果有相关意见或建议,请按照该表格反馈给我会。 /p p style=" text-align: justify "   特此公示。公示期自发布之日起4周。 /p p style=" text-align: justify "   联系人:郭老师 /p p style=" text-align: justify "   电 话:86-10-82800385,18601013495 /p p style=" text-align: justify "   email:scis@cis.org.cn 或 gxw@cis.org.cn /p p style=" text-align: justify " 附件: /p p style=" line-height: 16px " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" 2019011610145128.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/02b23118-35cf-44e1-ac69-8f7f6fd6f749.pdf" 2019011610145128.pdf /a /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p
  • 中药混合均匀度与水份快检 (近红外光谱法)团标启动
    p style=" text-align: center " strong 《中药混合均匀度与水份快速检测 近红外光谱法》团体标准工作组启动会暨第一次研讨会 /strong /p p   2019年4月3日,《中药混合均匀度与水份快速检测 近红外光谱法》团体标准(以下简称团体标准)工作组启动会暨第一次研讨会在京成功召开。团体标准经中国仪器仪表学会标准化工作委员会前期项目筛选、审核和公示,经中国工程院院士庄松林审批立项。北京中医药大学为牵头制定单位,乔延江教授、吴志生研究员为牵头人。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5908e970-acfe-491f-b764-73d20b96de02.jpg" title=" 合影.jpg" alt=" 合影.jpg" width=" 600" height=" 270" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 270px " / /p p   标准制定起草工作单位由高校、药检机构、制药企业和制药设备企业组成,标准制定起草工作组由北京中医药大学原副校长乔延江教授、福建中医药大学副书记林羽教授、中国食品药品检定研究院尹利辉研究员、陕西中医药大学副校长唐志书教授、湖北中医药大学副校长黄必胜教授、浙江大学刘雪松教授、山东金璋隆祥智能科技有限公司邹振民董事长、浙江寿仙谷医药股份有限公司李明焱董事长、北京同仁堂研究院院长解素花教授级高工、北京康仁堂药业有限公司张志强技术总监、湖南景峰医药有限公司王琼总经理、广州白云山汉方现代药业有限公司许文东总工程师、扬子江药业集团中药研究院姚仲青院长14位领导专家组成。北京中医药大学原副校长乔延江教授为标准制定起草工作组组长。中国仪器仪表学会标准化工作委员会对标准制定起草工作组进行了网上公示。 /p p   会议由药物质量分析与过程控制分会秘书长、北京中医药大学吴志生研究员主持。按照会议流程,中国仪器仪表学会标准工作委员会郭晓维主任向与会起草单位介绍了中国仪器仪表学会团体标准工作和主要成果,分析了国家标准化体系改革现状与趋势,并结合本次立项的团体标准任务、目的及标准制定原则进行详细介绍。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/bf7a067a-5c85-463b-af29-f64b88a9753d.jpg" title=" 吴志生.jpg" alt=" 吴志生.jpg" / & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/7fdff930-6c39-45b7-b231-cab7c7448bd9.jpg" title=" 郭晓维.jpg" alt=" 郭晓维.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京中医药大学吴志生教授、中国仪器仪表学会标准工作委员会郭晓维主任 /strong /p p   北京中医药大学中药智能制造与全程质量控制创新团队向与会起草单位宣读了标准草案初稿的内容。标准制定起草工作组组长乔延江教授介绍了该团体标准制定工作对政府部门、科研单位和制药企业的意义,并强调标准制定应具备严谨性、创新性和可推广性等特点。会上各位专家畅所欲言,从标准的代表性和适用性等角度分析,就方法学基础和行业应用两个方向展开讨论。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/436804d7-c4d4-4829-b481-543f288e3cbc.jpg" title=" 乔延江教授.jpg" alt=" 乔延江教授.jpg" / & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/eea37ad4-7041-4bf9-a01a-0aaaa6b4f5aa.jpg" title=" 林羽教授.jpg" alt=" 林羽教授.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京中医药大学原副校长乔延江教授、福建中医药大学副书记林羽教授 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/ffe67835-38e6-4cd5-b7fa-444450c43256.jpg" title=" 解素花高级工程师.jpg" alt=" 解素花高级工程师.jpg" / & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/4cad543f-4993-4ab5-ab13-f722fae01bbf.jpg" title=" 尹利辉研究员.jpg" alt=" 尹利辉研究员.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京同仁堂研究院院长解素花高级工程师、中国食品药品检定研究院尹利辉研究员 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/77d88ee1-242b-4ff0-a750-823c1215546d.jpg" title=" 刘雪松教授.jpg" alt=" 刘雪松教授.jpg" / & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a48ad5d3-513f-44d2-a19b-c263efb6f48a.jpg" title=" 徐伟教授.jpg" alt=" 徐伟教授.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 浙江大学刘雪松教授、福建中医药大学药学院院长徐伟教授 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8336c451-85d3-40a8-b243-13c08b722f89.jpg" title=" 许洪波.jpg" alt=" 许洪波.jpg" / & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5cf025bd-43dc-4675-81df-5837927c82b3.jpg" title=" 余驰.jpg" alt=" 余驰.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 陕西中医药大学许洪波(代表唐志书副校长/教授)、湖北中医药大学余驰(代表黄必胜副校长/教授) /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/ba2e8d42-b0e6-455b-aed6-50f57480679b.jpg" title=" 邹振民博士.jpg" alt=" 邹振民博士.jpg" / & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/552ba465-8ee9-42ac-a112-5954782da79c.jpg" title=" 胡凌娟高级工程师.jpg" alt=" 胡凌娟高级工程师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 山东金璋隆祥智能科技有限公司董事长邹振民博士、浙江寿仙谷医药股份有限公司胡凌娟高级工程师(代表李明焱董事长) /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/ba24d9f8-66ba-41f4-a57f-6495782b2726.jpg" title=" 张志强高级工程师.jpg" alt=" 张志强高级工程师.jpg" / & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/b27c7d18-7bbd-46d7-9683-486d2ffd3328.jpg" title=" 王琼.jpg" alt=" 王琼.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京康仁堂药业有限公司技术总监张志强高级工程师、湖南景峰医药有限公司总经理王琼 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c04a80f4-14ac-4b72-a3bf-f9e541e58560.jpg" title=" 许文东总工程师.jpg" alt=" 许文东总工程师.jpg" / & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/6bdfd559-2754-4c6a-8313-2597b3f32c3b.jpg" title=" 黄兴国.jpg" alt=" 黄兴国.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 广州白云山汉方现代药业有限公司许文东总工程师、北京中医药大学黄兴国 /strong /p p   本次会议明确了标准制定工作的分工,并提出了一系列标准草案的完善措施。各位起草人共同表态要制定出一份行业满意的团体标准。会议的最后,北京中医药大学吴志生研究员代表工作组感谢与会专家对本标准制定工作的大力支持。 /p
  • 基于扫描电镜-拉曼联机系统的微细矿物快速识别与定量分析技术
    扫描电子显微镜(SEM,简称扫描电镜)是观测物质表面形貌的基础微束分析仪器,具有分辨率高、景深长、样品制备简单等特点,已成为地球和行星科学研究领域最常用的仪器之一。近年来,扫描电镜的空间分辨率已大幅度提升,分辨率优于1纳米,附属硬件的集成(如背散射电子探头、X 射线能谱仪、拉曼光谱等)和软件的开发极大地拓展了扫描电镜的功能,显著提高了人们认知矿物组成和微观结构的能力,促进了固体地球科学、行星科学等多个学科的发展。复杂样品的三维重构,微细复杂矿物的快速精准识别、定位以及定量分析,是扫描电镜分析技术的前沿发展方向。   中国科学院地质与地球物理研究所电子探针与扫描电镜实验室团队原江燕工程师、陈意研究员和苏文研究员等,基于2020年购置的扫描电镜-激光拉曼联机系统(RISE),开展了一系列技术研发工作。该仪器可快速精准地实现扫描电镜与拉曼光谱仪之间的切换,采集样品同一微区的形貌、成分及三维结构信息。克服了传统扫描电镜对熔体包裹体、有机质和同质多像矿物识别的困难,并将拉曼光谱分析拓展至亚微米和纳米尺度。   铌(Nb)是医疗、航空航天、冶金能源和国防军工等行业不可缺少的重要战略性金属资源。我国白云鄂博是超大型稀土-铌-铁矿床,氧化铌的远景储量达660万吨,占全国储量的95%。对富铌矿物的赋存状态开展研究,有助于查明铌的分布规律,提高铌矿床选冶效率。然而,白云鄂博矿床的铌矿物种类繁多,且具分布分散、粒度小、成分和共伴生关系复杂等特点,如何精准识别和定位这些矿物并进行分类,往往给科研人员带来困扰。该团队针对这一问题,在白云鄂博碳酸盐样品的基础上,建立了铌矿物快速识别、精准定位和定量分析方法。通过电子背散射图像灰度阈值校正、两次图像采集和两次能谱采集,极大地缩短了对铌矿物识别和定量分析的时间,15分钟即可实现118平方毫米区域内微米级铌矿物的快速识别和精准定位,整个薄片尺度可在3小时内完成。基于自动标记区域的能谱定量分析数据,结合主成分分析(PCA)统计学方法,即可实现不同铌矿物的准确分类。该方法也可用于稀土矿床中稀土矿物、天体样品中微细定年矿物等在大尺寸范围内的快速识别、精准定位和分类。   嫦娥五号月壤具有细小、珍贵、颗粒多、成分复杂等特点,平均粒径不足50微米。获取如此细小颗粒的全岩成分,是对微束分析技术的一次挑战。传统方法通常运用电子探针分析获取矿物平均成分,用面积法统计矿物含量,再结合矿物密度,计算出月壤的全岩成分。然而,月壤矿物(如橄榄石和辉石)普遍发育显著的成分环带,为矿物平均成分统计带来很大的不确定性。因此,传统方法不仅效率低,误差也大。   针对这一问题,该团队建立了单颗粒月球样品全岩主量元素无损分析方法。他们首先使用 MAC国际标准矿物为能谱定标,检测限为0.1 wt%,对于含量1 wt%的元素, 分析精度优于2-5%。在此基础上,通过能谱定量mapping技术,直接准确获得矿物的平均成分,再结合矿物含量与密度,最终可确定单颗粒月壤的全岩成分。将新方法运用于月球陨石NWA4734号样品,在误差范围内与其他化学分析方法的推荐值一致。该新方法已成功应用于嫦娥五号月壤样品研究。由于该方法不受样品形状的限制,不仅可用于月球、小行星、火星等珍贵样品的全岩成分分析,还可以针对薄片尺度内任意形态微区开展局部全岩成分分析。   扫描电镜技术在地球和行星科学领域分析仪器中具有不可替代的地位,随着搭载附件和软件的提升,其分析技术开发和应用将具有无限可能。将扫描电镜与大数据分析技术相结合,建立更为高清、高效、精确的图像和成分分析方法,是扫描电镜技术发展的重要方向。   研究成果发表于国际学术期刊Microscopy Research and Technique, Atomic Spectroscopy,Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。研究受中科院地质与地球物理研究所重点部署项目(IGGCAS-201901、IGGCAS-202101)、实验技术创新基金(E052510401)和中科院重点部署项目(ZDBSSSW-JSC007-15)联合资助。
  • AFM-IR与FTIR巧妙结合:长春应化所实现聚合物纳米尺度定量分析!
    聚合物材料相对于传统材料如玻璃、陶瓷、水泥、金属而言是后起之秀,但其发展的速度及应用的广泛性却远远超过了许多传统材料,在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足重轻的角色,已成为工业、农业、国防和科技等领域的重要材料,尤其是在开发新型替代能源、节约资源和保护生态环境方面更是发挥着不可替代的作用。但由于其分子量分布不均一的特性,很难实现准确定量分析, 近日,长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室高分子复杂体系—多组分课题组通过AFM-IR与FTIR的巧妙结合,首次实现了聚合物纳米尺度定量分析。 红外光谱是聚合物结构分析的常用方法,但是其空间分辨率低于几个微米,对于微纳尺寸的相区无能为力。近年来,法国科学家Dazzi等人基于光热诱导共振现象,将原子力显微镜与红外光谱相结合,开发了原子力红外(AFM-IR)技术,空间分辨率达到50纳米,在各种纳米、微米结构的研究方面具有广阔的应用前景。然而由于多组分的聚合物体系大多存在相分离,难以获得在纳米尺度上组成均匀的标准样品,AFM-IR技术迄今未能应用于定量分析。  高抗冲聚丙烯(HIPP)是一种应用广泛的多相多组分聚合物合金,在其聚丙烯基体中分散着各种乙丙共聚物形成的具有核壳结构的橡胶粒子,迄今为止的研究认为这些橡胶粒子的硬核的主要成分是聚乙烯。  高分子物理与化学国家重点实验室苏朝晖课题组与埃克森美孚亚太研发中心的鲍培特博士合作,以AFM-IR技术研究HIPP不同相区中的化学组成,利用AFM-IR和傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的高度一致性,以常规FTIR用普通的乙丙共聚、共混标样制作工作曲线,用于AFM-IR光谱的定量分析,第一次发现聚丙烯是一些HIPP体系中橡胶粒子的硬核的主要成分。  AFM-IR定量分析HIPP微相区组成示意图  这项工作最近在Analytical Chemistry上发表。这是中国研究人员在纳米红外领域发表的第一篇论文,也是世界上第一篇以纳米红外技术进行定量分析的论文。开发和引领纳米红外技术的Anasys Instruments认为应化所科研工作者建立的方法使复杂聚合物体系的纳米相区组成分析成为可能,是纳米红外技术领域的新突破。  该工作得到了埃克森美孚亚太研发中心的资助。
  • 第二届近红外纤维定量分析比对试验结果公布
    纺织品纤维含量分析是决定纺织产品标识准确度的重要因素,多国制定相关技术法规,要求纺织服装产品上贴有永久性的标签,并在标签上按照规定的方法注明产品的纤维成分及含量。传统纺织品成分定量方法采用的化学溶解法存在着使用化学试剂、对环境污染、检测周期长、破坏样品等缺点。近红外光谱分析技术作为一种新兴检测技术已经开始迅速被应用于纺织品成分定性和定量检测,具有快速、无损、环保、便捷等优点。该技术主要利用在近红外光的照射下,不同的纤维成分呈现不同吸收峰,其成分含量不同则体现出不同大小、缓陡的吸收峰,利用相应的化学计量学方法和纤维成分数据库,即可获得准确的纤维成分及含量。但在纺织品纤维定量方面,由于近红外模型受仪器类型、实验室环境、织物结构、颜色、染料、纤维含量、检测条件等因素影响,校正模型建立好坏程度直接影响其预测效果,且目前仍存在定量模型无法统一或互通的问题。中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所联合深圳市菲雀兰博科技研究中心有限公司,在中国仪器仪表学会近红外光谱分会的大力支持下,于2021年成功举办了第二届(2021)近红外纤维定量分析比对试验,以期推动近红外光谱分析技术的发展和应用。本次比对试验,共涉及棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维、锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维/氨纶 5 大类别,4 类二组分,1 类三组分。分别是棉/氨纶(1-3#)、聚酯纤维/氨纶(4-6#)、棉/聚酯纤维(7-9#)、锦纶/氨纶(10-12#)、棉/聚酯纤维/氨纶(13-15#),五组面料均由中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所提供。本次比对试验共有16个机构报名参加,包括中纺标检验认证股份有限公司、北京市毛麻丝织品质量监督检验站、天纺标检验认证股份有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、南通市纤维检验所、上海英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、国家纺织服装产品质量监督检验中心(浙江桐乡)、浙江中纺标检验有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、中山海关技术中心、广州亚诺检测技术有限公司、中纺标(深圳)检测有限公司、深圳市英柏检测技术有限公司等。在规定期限内有15家实验室反馈了测试结果,1家实验室取消了比对。在15个实验室中,Lab 1、2、3、7、11参加了全部模型比对;Lab 6、8、9、10、12参加了4个模型的比对;Lab 4、5、14、15参加了3个模型比对;Lab16参加1个模型比对。执行标准FZ/T 01144-2018。结果Z比分数图:从参试实验室比对结果可以看出,棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶两类样品,各参试实验室所建模型预测结果较为理想,锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维、棉/聚酯纤维/氨纶样品,存在少数参试实验室所建模型预测结果不理想的情况。由于纺织纤维种类众多,且复合织物的种类和比例各不相同,使得近红外光谱校正模型的建立难度较大,需要大量的样本数据,校正数据的准确性及合理的计量学方法都对测试结果有影响。针对此次近红外纤维定量分析比对计划,对于相关模型的建立,给出以下建议:1)样品筛选:某些较厚双层针织结构的织物,其谱图看不到明显的吸收峰,或与其他的谱图偏差较大,在建模过程中,此类样品对模型的建立会造成很大影响,不适宜做校正样品,应该去除。2)样品采集: 样品采集过程中,建议将样品折叠适宜厚度,一般4层,水平放置测试窗口上,并在样品上施加一固定压力。采集中对于吸收峰不明显、谱图偏移或漂移严重、光谱形态异常的应提前剔除。3)光谱数据预处理:仪器采集的原始光谱中除包含与样品组成有关的信息外,同时也包含来自各方面因素所产生的噪音信号。这些噪音信号会对谱图信息产生干扰,从而影响校正模型的建立和对未知样品组成或性质的预测。光谱数据预处理主要解决光谱噪音的滤除、数据的筛选、光谱范围的优化及消除其他因素对数据信息的影响,为下步校正模型的建立和未知样品的准确预测打下基础。常用的数据预处理方法有导数、滤噪(平滑)、多点基线校正、归一化处理等。在近红外分析中,对于样品不同组分之间的相互干扰导致吸收光谱谱线重叠的现象,可采用求导的方法进行处理。其中常用的是一阶导数和二阶导数。4)定量校正算法: 近红外光谱分析常用的计量方法有主成分分析(PCR),偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN)等,其有着各自的优点和局限。选择适合的校正算法,对模型的适用性,有效性有着显著帮助。比如:TQ Analyst提供了定量校正算法,包括了比尔定律、最小二乘法(CLS)、偏最小二乘法(PLS)和主成分回归法(PCR)等。其中在纺织纤维定量检测模型中,偏最小二乘法(PLS)较为经典和常用。5)光谱波长范围的选择:光谱范围的选择在NIR定量分析模型的建立中是最难的一步。至今为止,化学计量学领域仍无完美算法来选择最佳的光谱范围。目前,已有一些配套软件可实现自动化选择光谱范围。例如:TQ Analyst软件中自带Suggest向导进行自动选择光谱范围。光谱波长范围的选择会直接影响模型的精度,即相关系数与均方差。6)建模及模型优化:近红外光谱存在谱带宽、重叠较严重、吸收信号弱、信息解析复杂等问题,它依赖于化学计量学方法,在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个校正模型,再通过模型对未知样品的近红外光谱进行预测来得到各性质成分的预测值。目前,近红外建模方法大都以“光谱数据预处理,波长筛选进行特征降维和突出,再通过PLS、SVM算法进行建模”的方法为主。建模的优化常见于如何使用预处理算法对光谱进行预处理,来消除仪器变异所引起的偏差;如何使用波长选择算法,提取光谱中的有效特征;如何利用化学计量方法建立稳定可靠的模型。除此之外,随着人工智能技术的发展,深度学习可以利用现有的大规模已标记数据集训练出一个预测能力强、鲁棒性好的多层网络结构模型。此外深度学习方法建模,其对预处理、波长选择等依赖性很低,该法也将为近红外光谱检测带来新的机遇。
  • 汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中国科学院大连化学物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 158" p style=" line-height: 1.75em " 关亚风 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " guanyafeng@dicp.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp □技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong /p p style=" line-height: 1.75em " /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/eb720d47-6740-4d0e-a41d-be0c1bfdb558.jpg" style=" width: 300px height: 185px " title=" 芳烃及醇醚-2.png" width=" 300" height=" 185" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/5495a0ea-d95f-45a8-9020-e7f3704ae497.jpg" title=" 芳烃及醇醚-1.png" width=" 300" height=" 227" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 227px " / br/ /p p style=" line-height: 1.75em " br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该装置和方法采用毛细管柱串联—切割反吹的方法将汽油中芳烃完全与其它烃类分离,但是所有组分从同一个检测器定量检测,因此可以与其它组分进行校正归一化定量。在切割反吹的过程中允许较长的时间窗口,从而在不采用外标的情况下,获得准确的定量分析数据。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 主要技术指标: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 分析沸点在380℃以下的组分。在分析汽油中含氧组分时,允许切割窗口时间:≤12s br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 技术特点: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 传统的国标或ASTM方法分析汽油中含氧组分的中心切割时间窗口仅为0.2 s,对仪器设备和色谱柱的性能要求很高。而本方法在切割反吹的过程中允许的时间窗口为12 s,在12秒内对定量误差没有影响,而且不必采用外标定量。这项技术可用于轻质油的组分分析、ppm级苯含量测定,以及乙醇汽油中醇类含量的测定。 br/ /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用于石油、化工等领域中芳烃及醇醚类组分定量分析。市场容量为200-400台/年,具有广阔的推广应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 以技术秘密形式保护知识产权。 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》
    上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心,上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行,中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托,主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 (来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会) 在现代分析测试技术中,样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中,快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是,由于进口产品价格较高,制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪,是国家十五重大科技攻关项目,产品性价比远远优于进口产品。同时,广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求,开发了许多应用方法,为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 (广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术) 交流会上,以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题,做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士,分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析,列举了大量的应用实验数据报告,提出了广泛的使用前景,引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣,上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问,许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 (上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备,与国际同类产品相比,具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点) 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上,展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”,详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点,许多代表踊跃索要产品样本和应用手册,表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 (上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。) 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应,与会人数超过250人,无论是交流会规模,用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办,使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作,发展国产分析仪器”的信心,公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作,分别举办类似的技术交流会,使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器,支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天,上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值,踊跃参与国产仪器开发,本着“诚实诚信、用户第一”的原则,提供最优质的产品、最优秀的服务,为国产仪器事业做出自己的贡献。 (撰稿:上海光谱市场部朱颖奇)
  • “6元时代”汽油品质的快速筛查和精确定量分析方法
    我的学习我做主,术业有专攻,3月我只学对的。 会议名称:Agilent5100 ICP-OES 汽油样品多种元素直接分析测量 会议时间:2015-03-10 14:00 讲师:欧阳昆 会议介绍: 随着汽油需求量的逐步加大,我国对于汽油质量的要求越来越高,从国三升级到国四再升级到国五,汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格,汽油中多种无机元素的检测,也日益紧迫和突出。其中硅含量的监测和标准却始终游离在标准之外,且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。 然而,在汽油的实际使用中,硅等多种无机元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着很关键的影响。本方法建立了以Agilent 5100 ICP-OES同步双向观测等离子体发射光谱仪,汽油直接进样,分析多种无机元素。方法方便快速、可靠,适用于对汽油品质的快速筛查和精确定量分析。 参会报名:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1349
  • SCIEX在线SPE系统对污水中12种毒品及代谢物的定性与定量分析
    城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段,是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数,得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平,用来追踪毒品滥用随时间的变化情况,城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况,实现实时毒情监测。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测,但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合,其中的化合物含量有可被稀释上千倍,浓度在ng/L级别,同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式,在线固相萃取(On-line SPE)具有样品利用率高、所需样品少;全体积自动在线萃取、解吸、进样,通量高、可大大节约人力及时间成本;同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此,我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。本方法具有以下特点:1、速度快:无需复杂前处理过程,一针进样只需15分钟,同时结合重叠进样(Load Ahead)功能,可极大的减少样品等待时间,提高检测效率。2、抗污染:SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作,无需频繁的清洗和维护,有效减少工作量,提高定量准确度。3、兼容性好:设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换,在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。试验方法1.样品前处理取10mL污水,加入同位素内标制得25ng/L的溶液,10000rpm转速下离心10min,取上清,待上样分析。2. 液相条件液相:SCIEX Exion LC 20ADTM系统大体积进样器:CTC PAL3 进样系统分析柱及流动相条件:Phenomenex Kinetex Biphenyl(2.1*100 mm, 2.6μm),流速0.4mL/min,流动相A:水(0.02%甲酸+2mM甲酸铵);B:乙腈(0.02%甲酸+2mM甲酸铵),梯度见表1。SPE柱及流动相条件:HLB(2.1*30mm, 20μm),流速2mL/min,A:水;B:甲醇,梯度见表2。柱温:40 ℃上样量:2mL梯度洗脱条件:表1 表2 实验结果12种毒品及代谢产物的典型色谱图采用空白污水样本加标,配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线,内标加入浓度为25ng/L,全部12种化合物线性关系良好,见图2。图 2 12种毒品及代谢物的线性关系曲线总结建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用,分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单,可有效地节约时间和人力成本,提高工作效率;方法的灵敏度高、重复性好、准确度高,经过多批次的实际样品测定,结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集,可有效提高方法的检测灵敏度,更好的应对污水验毒工作。打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化,加强禁毒技术研究,推进禁毒科技创新,才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权,推动禁毒工作不断取得新成效。
  • 安捷伦与AFG合作开发蛋白质定量分析方法
    6月25日,安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示,将合作开发多肽定量分析方法,旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。   在合作中,AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术,与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如,血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益,财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示:候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度,我们期待着对这一组合进行优化。   据了解,Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台,即使样品载入量很小,也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中,与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换,以及在质谱离子源中芯片的定位,全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉,包括,测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置,捕获目标多肽,然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定,创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。   安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商,其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器,丰富的法规适应性和专业技术经验,以及优良的支持服务系统,这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。
  • 第一届近红外纤维定量分析比对试验结果公布
    p   近红外检测技术日趋成熟,在很多行业有了广泛的应用。对纺织品领域而言,随着FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》的发布和实施,近红外技术的应用也进入了快车道。不过,目前近红外技术在纺织检测领域的应用仍然处在验证和建模研究阶段,使用机构和单位主要是一些大学,研发机构,规模较大的第三方检测机构等,大部分处于探索和尝试阶段,没有真正地用近红外检测技术进行检测并出具检测报告,主要原因还是担心出具的数据不够准确,模型不够稳定,无法鉴别出异常样品等。 /p p   因此,为了更好地了解各家单位和机构近红外设备的使用情况,加强各机构之间的互动和交流,推动近红外检测技术在纺织品检测领域更广泛地应用。受中国仪器仪表学会近红外光谱分会的委托,上海英柏检测技术有限公司主办了第一届近红外纤维定量分析的比对试验。 /p p   本次比对试验由上海质量监督检验技术研究院纤维检验所作为独立第三方,承担准备比对试验用样品、样品制备、样品邮寄、数据收集、化学法测试安排和数据收集汇总等工作 比对样品的化学法测试结果由上海市质量监督检验技术研究院、绍兴中纺联检验技术服务有限公司、浙江中纺标股份有限公司三家机构进行独立测试并提供数据。 /p p   此次共有11家实验室机构参加比对试验,基本涵盖了目前纺织品检测领域有近红外设备且已建立了自有模型的机构。参加本次比对试验的机构(排名不分先后)有:上海纺织集团标准检测有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、天纺标检测认证股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、上海英柏检测技术有限公司、赣州市检科院、广州市纤维产品检测研究院、青岛市产品质量监督检验研究院、深圳市英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、中山海关技术中心。 /p p   本次比对试验参加机构所用到的仪器品牌及型号(排名不分先后)有:JDSU Smarteye 1700便携式近红外分析仪、长沙普测T-NIR、冉紫实业RZNIR 7900、聚光 SupNIR-1520 TM、珀金埃尔默PE 9700、冉紫实业RZNIR 5600、聚光SupNIR-1500、聚光SupNIR-1520 、赛默飞世尔 Antaris II、布鲁克 Tango-R。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 645px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/74bf4692-9aa0-4a06-bf43-a3a885806fa5.jpg" title=" 微信图片_20200624100859.png" alt=" 微信图片_20200624100859.png" width=" 450" height=" 645" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   此次比对试验选择市场上使用比较普遍的三种模型(棉/氨纶,聚酯/氨纶,棉/聚酯)进行,每个模型选择三块样品参与比对。比对试验采用Round Robin Test方式进行。由第三方独立机构先将样品寄给lab1,并告知lab2的地址和联系人,lab1在规定的时间内完成比对试验,并上报结果给第三方独立机构后将样品寄给lab2,以此类推,直至所有的机构都完成比对试验,由最后一家机构将样品寄回第三方独立机构 在比对试验进行中,试样不得破坏。在循环传递的过程中,后一家机构须对寄到的样品进行检查,如果发现样品被损坏,需第一时间告知主办方,同时比对试验终止,此次比对试验宣告失败。 /p p   比对测试的数据比对方式是采用近红外方法与传统方法两者的数据进行比较,理论上可以认为,近红外方法的试验数据越接近传统方法的试验数据时,比对结果更优,反之,则比对结果更劣。当然,虽然传统方法的试验数据由三家机构提供,取平均值,但也仍然不排除有偏差的可能性,因此,即使是理论上的推断,仍然建议依据此数据得出的评价结果仅供参考。 /p p   比对试验执行标准:FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》 参考值执行标准:GB/T 2910.11纺织品 定量化学分析 第11部分:纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)、FZ/T 01057(部分)纺织纤维鉴别试验方法、FZ/T 01095-2002 纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法。 /p p style=" text-align: center " strong 比对试验近红外法试验结果 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 150px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe216ded-f19a-4618-81f8-605275fc29f0.jpg" title=" 01.png" alt=" 01.png" width=" 600" height=" 150" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 151px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe4957b4-e092-4865-a9e0-65c497d04ff6.jpg" title=" 02.png" alt=" 02.png" width=" 600" height=" 151" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 168px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/376e4545-1eab-46f7-86f8-e6e57de959f2.jpg" title=" 03.png" alt=" 03.png" width=" 600" height=" 168" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 169px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4c41878c-6bb1-4908-9cdd-71430f289d56.jpg" title=" 04.png" alt=" 04.png" width=" 500" height=" 169" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 比对试验传统方法试验结果汇总 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 139px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/737deb51-d521-4d5d-8a0c-228b9e9228e9.jpg" title=" 05.png" alt=" 05.png" width=" 600" height=" 139" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   据介绍,本次比对试验目的在于各机构之间的技术交流,因此对于最终的数据只进行呈现,不对每个实验室的数据进行评价。各机构可根据各自实验室的数据进行对比分析。 /p p   不过,虽然不做具体的评价,但是从数据上观察,仍然可以得出一些普遍性结论供大家参考:从数据的一致性和稳定性方面,进一步验证近红外法适用于纺织品纤维定量分析 棉/氨纶,聚酯/氨纶的近红外方法的数据与传统方法的数据差异较小,且大部分机构间的数据一致性较好 在这三个模型上,不同品牌和型号的仪器都有可能得到较好的测试结果,相同品牌和型号的仪器也可能得出一致性较差的测试结果,说明检测设备在满足基本参数条件下,更多地取决于建模样品的选取,建模过程的控制,建模方法的选择。 /p p br/ /p
  • 分离更智能 | 商用涂料中VOC含量分析:顶空-气相(FID)法
    HOT 商用涂料中VOC含量分析 顶空-气相(FID)法 制备涂料和油漆等CASE化学品(即使为水基涂料或油漆)时,颜料、粘合剂和添加剂溶解在载体溶剂中,该溶剂通常为挥发性有机化合物(VOC)或水。这种溶剂的作用是降低混合物黏性,使其能够轻松均匀地涂覆表面。一旦涂覆于表面上,VOC就会挥发,留下不挥发的涂料部分。涂料配方中会使用到多种VOC化合物,包括醇类、酮类和芳香烃类等。 由于VOC暴露对健康的负面影响,许多国家政府对释放到大气中的VOC进行监管1,2。例如,关于环境中VOC对健康影响的研究显示,儿童会出现哮喘和呼吸道症状,并且船舶和家具涂料的职业油漆工患癌风险更高3,4。由于上述原因或其他原因,许多涂料生产商已经开始使用水作为载体溶剂。然而,对于依赖VOC溶剂的涂料,强大的定量分析方法是计算排放、暴露、环境风险和法规合规性的重要工具。 为了应对这些潜在风险,许多国家和地区已针对涂料中的VOC含量制定了监管限值或行业标准。例如,美国环境保护署(USEPA)颁布了40 CFR第59部分:“消费者及商业产品的挥发性有机化合物排放国家标准”,其中确定了许多含VOC的产品(包括涂料)的标准5。此外,欧盟指令2004/42/CE定义了因在某些涂料和清漆以及车辆修补漆面中使用有机溶剂而导致的挥发性有机化合物排放的限值6。 HS-GC-FID: 商用涂料中VOC含量的分析 生产商通常使用ASTM国际标准D268-22,“涂料及相关涂层和材料用挥发性溶剂和化学中间体的取样和检测标准指南”进行产品质量控制分析7。该标准对涂料及相关产品生产中使用的VOC的取样和检测提供了详细的流程。 本应用文献使用配备火焰离子化检测器(FID)和顶空自动进样器(HS)的珀金埃尔默GC 2400™系统对商用涂料中VOC溶剂进行定量分析。该系统中,顶空自动进样器完全由珀金埃尔默SimplicityChrom™色谱工作站(CDS)软件控制,集成到整个GC工作流程中。GC 2400平台拥有分体式触摸屏,可实现实时数据采集监测,并提供出色的软件界面,可在公司网络内任何位置使用。 PART 01 实 验 本方法中使用的耗材、硬件和软件将在以下各节中详细介绍。 材料与试剂 使用的耗材列于表1。 表1.耗材。 硬件和软件 采用配备FID检测器和HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统对涂料中的溶剂进行分析。根据《珀金埃尔默毛细管柱快速维护指南》中的推荐程序对珀金埃尔默Elite-5色谱柱进行老化。采用SimplicityChrom CDS软件完成仪器控制和数据分析。 图1.带有HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统 PART 02 方 法 本方法中使用的仪器参数、标准品和空白样品在以下各节中描述。 仪器条件 本方法使用的HS-GC-FID条件如表2所示。 表2.仪器操作条件。标准品 甲醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、乙酸丁酯、甲苯和对氯三氟甲苯(PCBTF)纯标准品购自Millipore Sigma(Burlington , MA)。1,2-二氯苯稀释剂也购自该供应商。按照体积制备储备标准品1:六种溶剂各占体积的10%,其余40%为稀释剂。以1:1的体积/体积比进行连续稀释,制备剩余储备标准品,直到制得总共8份储备液。最后,使用每种化合物的标准密度将体积浓度转换为μg/ml。 移取每种储备液各5 μL,置于22 mL压盖式钳口顶空瓶中。采用全蒸发技术,在顶空柱温箱内将每个小瓶加热到每种分析物的沸点以上。这样可以使用较小的样品量,从而节约使用的样品和溶剂,同时实现所需的准确度水平。 实际样品和空白制备 从本地供应商处采购市售涂料。使用1,2-二氯苯稀释该样品至10%体积百分比,共制备3份样品。每份样品取5 μL加入22 mL压盖式钳口顶空瓶中。在标准样品之后对实际样品进行测试,在浓度最高的标准品进样完成之后,在实际样品进样前添加空白样品,空白样品为5 μL的1,2-二氯苯。 PART 03 结果和讨论 以下章节为标准品和样品的结果。 系统性能 所有六种溶剂的校准结果如图2所示。对于所有分析物,GC 2400系统和HS 2400顶空进样器均达到出色的线性,所有线性相关系数R2均达到或超过0.999。使用各相应的回归方程计算化合物浓度。 图2.使用HS 2400顶空进样器和GC 2400系统分离目标化合物。(点击查看大图) 样品结果 市售涂料样品含有三种目标分析物:丙酮、甲苯和乙酸丁酯。表3提供了样品的三个平行样结果。该方法实现了高水平精密度,每种分析物的相对标准偏差(RSD)小于2%。根据供应商的产品规格表,甲苯重量占25-50%,乙酸丁酯重量占10%或以下。该方法获得的数值与配方一致。供应商没有在其规格表中列出预期的丙酮浓度。 表3.涂料样品的三个平行样分析结果,显示高分析精密度并符合供应商规格。 *注:使用MSDS中涂料密度1.08g/ml计算质量百分比含量。 梯度6的标准品的色谱图如图2A和2B所示,并随附目标化合物的插图。对于Elite 5色谱柱上的所有化合物(包括分子量低的极性分析物)均获得了出色的峰形。图3为表3样品的色谱图,突出显示了目标化合物和非目标峰。 图3.市售涂料样品的色谱图。(点击查看大图) 本文结论 使用珀金埃尔默GC 2400系统,珀金埃尔默 Elite 5 30 mX0.25 mm ID X0.25 μm色谱柱和HS 2400顶空进样器,成功分析CASE化学品(如市售涂料)中的VOC。准确定量了市售样品中的目标分析物。三个平行样的结果证明,GC 2400系统达到了高水平精密度。得益于集成的工作流程,HS 2400顶空进样器与GC 2400系统可保持持续通信,根据GC获得的反馈信号持续优化载气压力数值。从而最终确保GC保留时间的精密度。高通量的顶空自动进样器和GC-FID的配置是一种稳健、可靠和精密的方法,可用于分析涂料中的溶剂。HS 2400顶空进样器拥有压力平衡专利技术,可对涂料样品进行全蒸发检测,因此在线性范围内具有高度稳健性。采用较快的升温速率(40°C/min),突出显示了GC 2400系统柱温箱在最苛刻的方法条件下也具有出色的重复性。 此外,SimplicityChrom CDS软件的数据采集和分析符合监管数据要求的合规性,并提供多功能和各种访问选项以及实用、可定制的用户体验。分体式触摸屏提供实时信息,功能强大且方便携带,可大大提高实验室工作效率。 参考文献 上下滑动查看全部内容 1. United States Code of Federal Regulations,40:Chapter 1,Subchapter C, Part 51, Subpart F,51100. 2. European Union, Directive 2004/42/EC. 3. James H. Ware, John D. Spengler, Lucas M. Neas, Jonathan M. Samet, Gregory R. Wagner, David Coultas, Haluk Ozkaynak, Margo Schwab, Respiratory and Irritant Health Effects of Ambient Volatile Organic Compounds:The Kanawha County Health Study, American Journal of Epidemiology, Volume 137, Issue 12, 15 June1993, Pages 1287-1301, https://doi.org/10.1093/oxfordjournals.aje. a116639 4. Ziwei Mo, Sihua Lu, Min Shao, Volatile organic compound (VOC) emissions and health risk assessment in paint and coatings industry in the Yangtze River Delta, China, Environmental Pollution, Volume 269, 2021, 115740, ISSN 0269-7491, https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115740 5.https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-C/part-59?toc=1 6.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=CELEX%3A32004L0042&qid=1663846975952 7.https://www.astm.org/d0268-22.html 关注我们
  • 山羊绒和绵羊毛的DNA定量分析国标已然实施,LUMEX微芯片实时荧光定量PCR悄然助力!
    GB/T 36433-2018《纺织品 山羊绒和绵羊毛的混合物DNA定量分析 荧光PCR法》已于2019年1月1日正式开始实施,本标准规定了采用荧光定量PCR测定纺织品中山羊绒、绵羊毛DNA的定量检测方法。本标准适用于纺织品混合物中山羊绒、绵羊毛两组分含量的检测。LUMEX的微芯片实时荧光定量PCR可以为山羊绒和绵羊毛中羊毛含量的检测提供简便、快捷和准确解决方案。相对传统荧光定量PCR,试剂和样品用量更少,仅需要1.2 μL的样品;升降温速度最高可达12? C/s,用时更短;空芯片能够较好得兼容各类常规测剂,也可将试剂冻干在芯片上制成常温保存的冻干芯片,样品仅需分离后加入1.2μL即可。微芯片式荧光定量PCR为用户提供更简便省时的操作,更友好的操作体验,极大得节省了时间成本,消除了人为因素引起的误差。LUMEX微芯片实时荧光定量PCR优势特点:l 便携式荧光定量PCR,可适于现场使用l 高灵敏度实时荧光定性、定量分析l 专利微芯片平台,防止交叉污染l 独特芯片式平台设计,超快加热、冷却速度l 实现快速分析(DNA25分钟,RNA50分钟)l 开放芯片平台,兼容通用试剂耗材l 冻干芯片操作更简便,消除人为误差l 广泛应用于动植物病原体检测、食品转基因鉴别、遗传疾病检测、癌症筛查等羊绒,也被称为山羊绒,是一种从山羊身上提取的豪华纤维,由山羊和其他山羊中提取。虽然羊绒和羊毛是由两种不同的蛋白质组成,却具有相似的天然纤维,但羊绒要比羊毛贵的多。因此在实际的销售链中,为了获取更多的物质利益,羊绒和羊毛经常被混在一起销售。用传统的分析方法对羊绒混纺羊毛进行定量分析仍有一定困难。而微芯片实时荧光定量PCR技术可以有效的解决山羊绒的鉴别和定量问题,该技术已广泛应用于多种领域。LUMEX的技术专家对此方法进行了广泛研究并发表了相关论文,以下内容为Maxim Slyadnev发表论文《 Identification and Quantitation of Cashmere (Pashmina) Fiber and Wool Using Novel Microchip Based Real-Time PCR Technology》的内容节选。来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊毛PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维目标基因的扩增曲线来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊羊毛中目标基因的扩增曲线羊毛羊绒的定量标准曲线对模型样品中羊绒含量的测定微芯片定性定量检测天然纤维中的羊毛羊绒成分结论:基于微芯片的实时荧光定量PCR技术可用于羊毛掺假等纤维混纺织物中羊绒和羊毛含量的定量检测。从不同地区和不同年龄的山羊和绵羊采集的羊绒样品的数据分析证实了该检测技术的有效性和可靠性。该试验在微芯片反应体系中的体积仅为1.2μl,具有成本低、高特异性、高灵敏度、人为误差小、假阴性或假阳性率低等优点。这种方法基于从羊绒和羊毛中提取的线粒体DNA的检测,可以用于大规模的羊毛和羊绒制品的检测,现成的冻干芯片检测可以极大的降低对检测人员的操作要求,这对于在检测行业大范围推广微芯片实时荧光定量PCR是极为有利的。 来源:LUMEX分析仪器
  • 利用数据非依赖质谱技术定量分析化学合成B型利钠肽中的杂质肽
    p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 相对于数据依赖质谱(Data-dependent& nbsp acquisition,DDA)技术,在数据非依赖质谱(Data-independent& nbsp acquisition,DIA)采集中,预先设定好的离子采集范围将被切分为若干小窗口,质谱仪可匀速、高频地对每个窗口中的的母、子离子进行选择、碎裂和记录,从而无遗漏、无差异地获得样本中所有离子的全部碎片信息。这样,在前端色谱分离度良好的情况下,便无需使用理化性质相同的同位素标记物作为内标进行定量(Label-free),极大的拓宽了定量灵活度,可以节约成本、减少定量环节,理论上也可以减少结果的不确定度。比较形象的描述是:DIA就像地毯式轰炸,无遗漏地打击全部目标。2015年,《Nature Method》将DIA技术评为未来几年中最值得期待的方法之一[1]。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 588px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/7e2121df-7505-45b8-9462-425f5998dce0.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 588" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " 图1& nbsp DDA与DIA技术的应用对比示意图[2] /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " B型利钠肽(B-type& nbsp natriuretic& nbsp peptide,BNP)是心衰临床检测和治疗过程中极为重要的多肽分子,其含量水平将直接作为心衰患者心肌功能的分级依据。因此,建立高准确度定量分析方法,研制量值准确可靠的标准物质,为临床检测进行量值传递和校准,不但符合ISO17511的要求,也是目前临床化学界的共识。尽管化学合成多肽已经广泛用于临床诊断、药物研发、化学检测等领域,但其中所含结构类似肽的分离、分析,一直是行业内关注的焦点。因为杂质肽往往与主成分的活性不一致,其他理化性质也存在一定差异。尤其在药物和临床诊断研究中,各国药典、诊疗指南、专家共识等,对结构类似杂质肽的含量及检出能力均有明确要求。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 中国计量科学研究院李红梅团队采用DIA技术,建立了内标肽辅助的MS2-High3定量策略,对化学合成B型利钠肽中的杂质肽进行了定量分析。由于作者在待测BNP样本中加入了已知量的内标肽,且该内标肽的量值可溯源至氨基酸国家标准物质,因此,后续的杂质肽定量结果同样具备计量学溯源性。该方法的最大特点是分析高效与准确,在2小时内,可对合成BNP中的10种含量较高的杂质肽进行平行定量,非常适合对BNP药物(奈西利肽)、标准物质、校准品等开展质量控制与分析。目前,该研究已被“欧洲临床化学与检验医学联合会”的官方期刊《Clinical& nbsp Chemistry& nbsp and& nbsp Laboratory& nbsp Medicine》接收并先期在线发表(图2)。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/e325ef64-df1b-4118-8d4a-7c778606669c.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" width=" 600" height=" 195" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 图2& nbsp 基于Label-free& nbsp DIA质谱技术分析BNP中杂质肽 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 参考文献 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " [1] Allison Doerr,& nbsp DIA mass spectrometry. Nature Methods,& nbsp 2015 (12): 35. /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " [2] Jarrett D Egertson, Brendan MacLean, Richard Johnson, Yue Xuan, Michael J MacCoss, Multiplexed peptide analysis using data-independent acquisition and Skyline. Nature Protocols, 2015 (10): 887-903. /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日,中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准,质量与安全(TD-MSQS 2020)” /strong /span 国际研讨会,以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展,提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下,在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站http://tdmsqs.ncrm.org.cn注册或扫描二维码注册,注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 span style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ccf4bd70-dddd-45f4-ba22-f780937c770b.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " strong 欢迎各位专家、同仁报名参会! /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站: a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 供稿:中国计量科学研究院化学所 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 肖鹏 宋德伟 李红梅 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p
  • 抗生素荧光定量检测仪-一款定量分析水产品药物残留的仪器2024实时更新
    型号推荐:抗生素荧光定量检测仪-一款定量分析水产品药物残留的仪器2024实时更新,抗生素荧光定量检测仪是一种高精度的分析仪器,主要用于检测和定量食品、药品及其他样品中抗生素的含量。该仪器在食品安全、药品质量控制和临床诊断等领域发挥着重要作用。 一、食品安全检测 在食品安全领域,抗生素荧光定量检测仪能够对肉类、水产等食品中的抗生素残留进行精确检测。这对于保障消费者健康、维护公共卫生安全具有重要意义,产品适用于水产养殖流通企业、农业系统、市场监督管理系统、出入境检验检疫、生鲜超市、农贸市场、农批市场、食堂、科研单位等行业 二、性能指标 1、一体化设计,集成孵育和检测功能同时进行,孵育完成直接检测; 2、全中文7英寸高清液晶显示,触摸屏操作; 3、Android系统,支持在线升级,可WIFI联网; 4、检测原理:荧光定量免疫层析法; 5、6通道设计,可同时进行一种或多种指标的检测,6个独立检测单元,检测效率高,并且互不干扰; 6、具有二维码自动识别系统,可直接识别检测项目、检测流程等信息; 7、仪器自带热敏打印机,检测结果可实时打印; 8、具有检测数据存储(存储数量不少于10000条)、查询、批量数据处理和打印功能; 9、仪器≥2个USB接口,可拷贝结果及原始数据,具有wifi接入模块,可通过无线连接网络实现数据上传; 10、仪器3分钟内达到工作状态(37℃),封闭系统,不受外界环境(光、热)干扰,工作环境温度:0-30℃; 11、相对极差≤10%; 三、水产品质量控制 该仪器用于检测水产品中药物残留含量,通过定量分析抗生素成分,帮助企业控制产品质量,满足法规要求。是一款荧光定量检测食品抗生素的仪器设备,主要检测呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、磺胺类药物、氟喹诺酮类、氯霉素、四环素、氟苯尼考、喹乙醇等畜禽、水产品药物残留的定量检测;样品前处理简单,整个检测过程7min,可以多样品、多种类同时进行检测,大大提高批量定量检测的效率。 抗生素荧光定量检测仪是一种多功能的检测工具,它在食品安全检测、药品质量控制和临床诊断等多个领域中发挥着重要作用。随着对抗生素使用监管的加强和技术的发展,该检测仪将在相关领域中扮演更加关键的角色。
  • 艾威仪器举办样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会
    2008年11月28日,为促进广大分析工作者对快速溶剂萃取及石墨消解等前处理技术的交流,广东省分析测试协会与中国广州分析测试中心、艾威仪器科技有限公司等共同举办了“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会”。 在交流会上,艾威仪器科技有限公司的雷华卫经理向大家重点讲解了“石墨消解样品前处理技术的原理和应用”。 来自广东省的250多位科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的专家、学者、工程师和用户代表参加了本次交流会,他们均表示对交流会的效果感到满意。为答谢众多用户的支持,艾威仪器科技有限公司会持续地开展此类技术交流会活动,感兴趣的客户请关注我们的网站。 艾威仪器科技有限公司 市场部 网址:www.evertechcn.com 电话:020-87688215 传真:020-87688280 邮箱:info@evertechcn.com
  • 成功案例:陕西安装热电ICP 6300用于实现定量、半定量分析微量元素
    2021年3月7日,工程师在陕西某检测公司安装热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪,品牌:热电 型号:6300。当天这台热电ICP 6300 安装调试、培训完毕,顺利通过客户验收,感谢客户的支持与认可! ICP利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。 ICP 6300既可采用单一的等离子体炬径向观测,也可以采用双向观测。径向观测适合于像金属或废弃油品这样的复杂样品,而双向观测则更为灵活,同时兼有轴向观测检出限低和径向观测干扰小的特点,特别适合环境样品的分析。 电感耦合等离子体光谱仪ICP 6300 性能谱图如下: 应用领域:热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪适用于各类植物、土壤、环境、食品、石化、金属材料和地质样品中主量及微量元素的定性、半定量和定量分析。 赛默飞热电 ICP 6300等离子发射光谱仪独有的智能摄谱功能可拓展钢铁、有色、地质等复杂基体用户的使用范围。在原料实时检测、产品质量控制以及日后样品信息再分析有着广阔的应用空间。
  • UHPLC-MS方案|下游生产工艺中HCP定性/定量分析
    前言宿主细胞蛋白 (Host Cell Protein, HCP) 是细胞生长和后续生产工艺中来源于宿主细胞系的生物药品杂质,会对药品最终的安全性和有效性产生不利影响。因此,必须通过一系列纯化步骤去除这些 HCP。国际人用药品注册技术协调会(ICH)、美国食品和药物管理局 (U.S. FDA)、欧洲药品管理局 (EMA) 和其他国家的监管机构都有关于 HCP 监测的指南。 在本文的研究中,我们对三个来自于下游生产工艺不同纯化阶段的样品进行了基于LC-MS高分辨质谱串联平台的定性及定量分析,并对每个样品中存在的高风险HCP进行了特别标注。分析流程请见图1。 图1 实验整体流程(点击查看大图) 在经过一步ProteinA纯化后的样品中,鉴定到676个具有定量信息的HCP(peptide≥3,下同);再经过一步阴离子交换色谱(AEX)纯化后,HCP数目下降至111;在此基础上再进行一步阳离子交换色谱(CEX)纯化后,仅检测到7个HCP。三个样品中定性及定量的HCP数目请见表1。 表1 不同纯化阶段样品中定性并定量的HCP,所有数据均为三次生物重复的平均值 对于会引起免疫响应、降解蛋白或辅料的高风险HCP是科学家们在产品工艺的优化过程中尤为注意的。图2展示了随着纯化步骤的增多,高风险HCP数目呈减少趋势。图3展示了经过三步纯化后依然能够鉴定到的三个高风险HCP及其各自的含量。图2. 不同样品中高风险HCP数目变化趋势(点击查看大图) 图3. 经过三步纯化后样品中依然能鉴定到的高风险HCP(点击查看大图) 本实验中所有数据均是由一站式生物制药分析软件BioPharma Finder4.1处理。该软件内置HCP分析功能,可同时对目标蛋白和HCP进行搜库、定性和定量(图4~6)。图4 HCP鉴定结果展示界面(点击查看大图)图5 同一个HCP在不同样品中的变化趋势,每个样品均进行了三针技术重复(点击查看大图)图6 三步纯化后一条来源于高风险HCP肽段的二级谱图及覆盖率(点击查看大图) 客户得益用非变性酶解条件进行 HCP 鉴定和相对定量的工作流程,然后进行 LC-MS/MS 分析。使用 UHPLC 系统和高分辨率精确质量 (HRAM) 质谱仪在宽动态范围内进行HCP定性与相对定量,灵敏度可低至约 1ppm。为各个 HCP 提供定性和定量信息,可用于指导下游工艺开发和优化决策。证明 POROS 树脂具有高选择性,可有效去除不同含量和种类的 HCP。Biopharma Finder 4.1单一软件解决方案,可同时提供目标蛋白的肽图分析结果及HCP的定性定量结果。本研究中使用的样品由赛默飞生物工艺部下属的生物工艺设计中心(Bioprocess Design Center, BDC)所提供。该中心总监马骏表示,近年来,有关抗体药品中的HCP可能导致临床不良反应的报道屡见不鲜,其中某些高风险HCP被发现可能是导致不良反应的主要因素。这些案例从客观上对我们提出了一个新要求:在抗体药物的CMC开发过程中,越早对HCP进行更进一步的分析鉴别,越快在工艺开发中去除高风险HCP,就越有利于该药品在临床阶段的成功,而LC-MS联用的方法无疑为这一需求提供了可靠的工具。
  • 聚焦LIBS定量分析——第二届国际LIBS峰会在青岛召开
    仪器信息网讯 2021年10月17日,由中国光学工程学会 LIBS专委会主办,中国海洋大学承办,仪器信息网、清华大学、青岛海洋科学与技术试点国家实验室、山东省科学院海洋仪器仪表研究所、青岛大学等承办“第四届亚洲激光诱导击穿光谱学术会议(ASLIBS 2021)”在青岛召开。ASLIBS 2021同期联合清华大学举办了第二届国际LIBS峰会(LIBS Summit),邀请LIBS学界国际顶级专家,围绕LIBS关键问题和技术基础开展系列专题讲座。而且,峰会通过设立大奖激励研究者为LIBS发展做出更大的贡献,并为参会者提供与顶级LIBS科学家充分交流时间,也提升了年轻学者对LIBS的理解,从而培养他们为LIBS发展做更大贡献的能力。线上、线下共有400多人参加了本次峰会。会议现场鉴于当前疫情形势,为切实保障参会代表的身体健康,ASLIBS 2021和第二届国际LIBS峰会都以面对面会议(面向中国与会者)和在线会议(面向中国大陆以外的与会者)相结合的形式举办。国际LIBS峰会主席、清华大学王哲教授致开幕词王哲在致辞中表示,几年来,我们已经意识到,我们现在正处于LIBS实现广泛商业化的门槛,这对于进一步提高对LIBS基本原理的理解、构建更优化的LIBS系统、建立更复杂和准确的量化方法、获得更多的应用经验具有重要意义。为了克服这一门槛,我们于2018年发起了国际LIBS峰会,设立了世界上最高的LIBS奖,称为国际LIBS峰会奖或中国mini 诺贝尔LIBS奖,以鼓励研究人员为LIBS技术及其应用做出更多贡献,并教育中国的年轻研究人员为LIBS的未来成就做好准备。第一届国际LIBS峰会于2019年7月在北京成功举行,Nicolo Omenetto教授因其在LIBS基础研究中的贡献而获得国际LIBS峰会奖。Mohamad Sabsabi博士、Vincezo Pallschi博士和Javier Laserna博士获得提名奖。会议鼓励了世界各地的研究人员,并为中国的研究人员提供了与这些顶尖研究人员就LIBS基础研究进行深入交流的机会。第二届国际LIBS峰会今天召开,会议主题为LIBS定量分析。本次峰会发挥充分交流的传统,安排了充足的报告和提问时间,每个大会主题报告时间为45分钟,提问环节时间也为35分钟,让报告专家尽最大可能为参会学者答疑解惑,帮助参会学者提升研究水平和能力。Prof. Reinhard Noll,Fraunhofer Institute for Laser Technology(ILT)and RWTH Aachen University报告题目:LIBS quantification – approaches and results“LIBS定量”主题一直是ILT光谱课题组开展科学和工程工作的关键驱动力。LIBS定量对于将LIBS的研发工作成果转移到工业应用具有决定性作用。在20多年的时间跨度内,Reinhard Noll 团队主要关注以下分析矩阵:钢和铝;土壤、聚合物、水泥、耐火材料、废弃电子电气设备(WEEE);炉渣;涂层(锌、铝);颗粒物。此次报告中,Reinhard Noll 教授概述定量、分析性能、各种LIBS设置和工业用LIBS系统,并展示通过这些方法获得的定量结果。Prof. Vincenzo Palleschi,National Research Council and University of Pisa报告题目:Calibration-Free LIBS本次峰会的主题是LIBS量化。这将使我有机会谈谈无校准LIBS,这是我与同事Alessandro Ciucci、Simone Rastelli和Elisabetta Tognoni在20多年前共同开发的分析方法。1999年发表的首次描述该方法的论文是LIBS历史上引用最多的研究论文,不包括评论和书籍。应该假设在LIBS中工作的每个人都至少知道该方法的基本原理,该方法完全克服了与LIBS中基质效应相关的问题,并允许对各种材料进行快速无标准分析。在本次报告中,Vincenzo Palleschi教授在从CF-LIBS方法的基本假设开始,然后介绍我和我的团队对原始想法所做的重要改进。我将介绍我设计的用于补偿CF-LIBS分析中自吸收效应的方法,利用3D(时间分辨)Boltzmann图可以实现的技术改进,直到最近开发的单点校准方法,该方法大大提高了CF-LIBS技术的真实性,以及CF-LIBS与人工神经网络的集成,用于复杂(非均匀)材料的快速无标准映射和成分定量分析。Prof. Javier Laserna,University of Malaga报告题目:Progress and frontiers in laser-induced breakdown spectroscopy激光诱导击穿光谱(LIBS)是目前光谱分析领域最活跃的细分研究领域之一。LIBS应用范围广泛,在地质勘探到工业检查、环境监测到生物医学和法医分析、文化遗产到国土安全等领域已成为化学分析的强大替代技术。具有超短激光脉冲能量扩展能力的LIBS仪器的成功研制,从而更好地理解LIBS的基本问题,尤其是激光与物质的相互作用、等离子体动力学和性质等。在过去的十年中,从传统的毫微秒单脉冲烧蚀到多脉冲、多波长激发的化学信息已经取得了重大进展。这些进步使检测限、方法的精密度和准确度有了实质性的提高。虽然LIBS确实在许多基于化学测量的实验室中具有实用价值,但当它用于更传统的分析技术无法实现的应用时,这项技术的真正潜力变得显而易见。水下LIBS对远距离物体元素组成的分析和检查构成了LIBS独有能力的例子。在本次报告中,avier Laserna教授概述LIBS从最初的概念到当前的技术。将讨论与当代化学分析相关的LIBS研究,包括创新性能突破和新兴应用。Prof. Mohammud Sabsabi,National Research Council Canada 报告题目:Quantitative aspects of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy: A personal overview of achievements on the LIBS technology path, past, present and perspectivesLIBS技术涉及多个科学领域,如激光-物质相互作用、等离子体物理、原子物理、等离子体化学、光谱学、电光和信号处理。LIBS等离子体是瞬态的,不同于静止的电感耦合等离子体、电弧等离子体或辉光放电等离子体。这一特性决定了将用于其他发射光谱技术的一些工具转移到LIBS上的能力受到一些限制。因此,多年来LIBS的发展与工具开发及其性能的持续改进的进展密切相关。在过去的三十年中,人们进行了大量的研究来提高LIBS的性能。同时,固态激光器、电光探测器和信号处理领域的动态技术被LIBS成功利用。用于多元素分析的LIBS仪器的分析性能现在达到了与经典方法相同甚至更好的水平。目前LIBS被认为是分析光谱学领域最活跃的研究领域之一。在本报告中,Prof. Mohammud Sabsabi重点介绍了其实验室进行的LIBS定量分析的最重要的研究贡献,包括旨在提高LIB的分析价值的新方法。最后,Prof. Mohammud Sabsabi对LIBS的发展和未来前景提出了个人的看法。Prof. Zhe Wang,Tsinghua University报告题目:Recent advances in laser-induced breakdown spectroscopy quantification: From fundamental understanding to data processing 激光诱导击穿光谱(LIBS)被认为是未来化学分析的超级明星,但相对较高的测量不确定度和误差仍然是其技术发展和广泛应用面临的挑战。在本报告中,王哲总结测量不确定性的产生机制,并解释信号不确定性和基体效应如何影响定量化性能。此外,提出了获取更高的信号重复性和信噪比的等离子体调制方法,包括空间限制、光束整形、混合气体优化等。报告中还讨论了不同的定量化数学定标模型,基于物理原理的校准模型、基于数据驱动的校准模型,及结合两者特点的混合模型。最后,王哲在报告中总结并推荐一个量化改进策略框架,提出了LIBS未来发展的关键步骤和主要出路。大连理工大学丁洪斌教授、上海交通大学俞进教授主持本次国际LIBS峰会的报告交流环节。大连理工大学丁洪斌教授上海交通大学俞进教授报告结束后进入到了第二届国际LIBS峰会奖的颁奖环节。本届大奖的评奖委员会主席是美国密西西比州立大学Jagdish P.Singh教授,Singh教授独立组织了多位国内外专家组成的评奖委员会,通过专家推荐、委员会投票方式,评选出了此次峰会的获奖的科学家。其中,Reinhard Noll获得第二届国际LIBS峰会大奖。Vincenzo Palleschi、王哲、Mohammud Sabsabi、Javier Laserna获得第二届国际LIBS峰会提名奖。第二届国际LIBS峰会颁奖环节Reinhard Noll获得第二届国际LIBS峰会奖
  • 大化所高通量多重蛋白质组定量分析方法研究获进展
    近日,中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展,发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法,并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析,分析通量是常规同位素标记方法的三倍,研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。   基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高,是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制,现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品,极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合,实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析,成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外,该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发,是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。 Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图 HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例
  • AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析
    溅射深度剖析作为表面分析的常规技术,被广泛应用于膜层结构元素成分随深度变化的表征,但由于溅射、样品粗糙度以及测量信号来源于距样品表面不同的深度等因素的影响,使得测量的深度谱与原始的膜层结构比较可能会有较大的畸变。对测量深度谱数据进行定量分析,不仅可以确定样品的膜层结构,还可以获得其界面粗糙度、元素间的互扩散系数、元素的溅射速率、以及溅射深度分辨率等定量信息。报告讨论了多晶样品深度剖析中溅射诱导粗糙度产生的原因及消除的方法。并以4Si(15nm)/Al(15nm) AES、XPS和ToF-SIMS,以及60Si(3.7nm)/B4C(0.3nm)/Mo(3.0nm) 脉冲-射频-GDOES等深度谱为例,讨论了溅射诱导粗糙度对测量深度谱的影响及其相应的定量分析。同时还提出了将TV正则化与MRI深度分辨率函数结合,对深度谱数据进行反卷积定量分析的新方法,并应用于8Ni(25nm)/Cr(25nm) AES、60Si(3.5nm)/Mo(3.5nm) 脉冲-射频-GDOE和ToF-SIMS深度谱的定量分析,获得的膜层结构与HR-TEM的测量结果相吻合。点击查看视频回放王江涌,博士,教授,1984年武汉大学理论物理专业学士;1989年四川大学原子与分子物理专业硕士;1997年南非自由州大学表面物理专业博士;1998-2001年美国堪萨斯州立大学物理系研究助理;2001-2009年德国马普金属研究所高级研究员;2009年起任汕头大学物理系教授。从事表面分析工作近三十年,在薄膜相变及深度剖析定量分析领域做出了诸多创新性工作。发表英文专著2部,论文150余篇(SCI 110余篇)。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员;《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》等期刊编委、评委。
  • Obitrap超高分辨质谱平台:多肽药物特立帕肽的定量分析
    多肽药物是介于大分子蛋白/抗体类药物和小分子药物之间的一 类重要的药物分子,因其生物活性高、靶向专一性高、选择性 高、毒副作用低等优点而被广泛应用于疾病治疗领域[1]。Ther mo Obitrap因其超高的分辨率,质量轴稳定性,已经广泛应用 在了多肽药物结构表征中。Obitrap 作为高分辩还具有极高灵敏 度和线性范围,因此也被越来越多的应用到药物的定量研究中。  PTH 是甲状旁腺主细胞分泌的由84个氨基酸组成的多肽类 激素,其对于维持钙磷代谢的稳定起着至关重要的作用。 特立帕肽(SVSEIQLMHNLGKHLNSMERVEWLRKKLQDV HNF,4117.7 Da)是一种人工重组合成的人PTH 1-34多 肽,是第一个被美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,FDA)批准的抗骨质疏松性骨折的骨合成药物。 Thermo Scientifific Q Exactive Focus 四极杆 Orbitrap 组合型质 谱仪专为常规分析应用而设计,最高分辨率为7万,最大分辨 率12Hz,可以在同一系统中同时实现准确可靠的定性和定量分析。  Obitrap Fusion Lumos是赛默飞世尔科技在2015年推出的三合 一的静电场轨道阱超高分辨质谱仪。Lumos搭载的分段式四级 杆技术(Advanced Quadrupole Technology,AQT)使离子传 输效率至少提高了 2 倍,超高场的Obitrap拥有50万分辨率和 20Hz的超快扫描速度,使Lumos在具有极佳的灵敏度同时,还 拥有稳定性和动态范围。  本实验将基于两款Obitrap高分辩质谱Q Exactive Focus和Obit rap Fusion Lumos建立多肽药物特立帕肽的定量分析方法,考 察高分辩质谱Obitrap的定量能力。  实验结果  1、特立帕肽标准品在Focus,Lumos上的线性与准确度。  用稀释剂(含0.1ug/μL BSA,1% FA,5% ACN)的稀释剂逐级 稀释特立帕肽标准品,配置成一系列浓度标准品,上样分析。 结果表明,Focus对特立帕肽的定量下限为50 pg/mL, 上样5μL,上柱约60 amol,标准曲线线性良好,R2=0.997,标 准曲线各点回算的浓度在理论值的15%以内。  特立帕肽的LOQ点在Focus和Lumos上的提峰图如图,峰型良 好,信噪比S/N10,重复5针的RSD10%,表现出了 良好的稳定性。图 Focus,Lumos上LOQ的峰图  2、特立帕肽血浆样品在Lumos上的线性与准确度。   同时在Lumos上考察了特例帕肽血浆样品的定量下限。取150 μL的空白人血浆,加入一系列浓度梯度的特立帕肽标准品,配 置成血浆标曲,用1:6体积的75% 乙腈沉淀后,离心去上清, 挥干,复溶后进样。 结果显示,Lumos对于基质复杂的血浆样品仍表现出良好的线 性,精密度,稳定性。特立帕肽最低定量下限为50 pg/mL,线 性范围50 pg/mL-50 ng/mL,1000倍的线性范围,上柱 量约60 amol,标曲各点Diff值 10%。  结论 本文分别在Obitrap Focus,Lumos上建立了大分子多肽类药物 特例帕肽的定量分析方法。结果表明,高分辩Obitrap对特立 帕肽表现出良好的定量能力,定量下限可以分别达到上柱60 amol,24 amol。同时,对于基质更为复杂的血浆样品,Lumos 上可以达到定量下限上柱60 amol,灵敏度满足临床上对特立帕 肽的检测要求。Obitrap作为高分辨质谱,在拥有超高分辨率的 同时,兼具出色的灵敏度和稳定性,可以应用大分子多肽类药 物的定量分析与检测。
  • 【网络会议】:2015年07月09日 14:00 生物大分子液质定量分析方法开发
    【网络会议】:生物大分子液质定量分析方法开发 【讲座时间】:2015年07月09日 14:00 【主讲人】:宋玉玲 宋玉玲女士于岛津企业管理(中国)有限公司上海分析中心,担当液质应用工程师,在液质技术相关的生物分析及大分子分析方面具有丰富的经验,多年从事复杂生物基质中多肽类药物分析方法开发、蛋白定量方法建立等工作。 【会议介绍】 在复杂生物体系中蛋白药物定量研究的手段中,与传统的ELISA方法相比,利用LC-MS/MS对抗体药物进行定量分析的方法具有更好选择性,并且能够实现代谢产物的同时分析,为抗体药物的药代动力学分析提供了一种有效的研究手段。 对于复杂生物样本中的痕量蛋白检测,简化方法开发过程、提高分析灵敏度、获得好的重现性是普遍关注的热点,在此介绍岛津最新开发的蛋白定量技术,以蛋白定量方法开发过程、蛋白定向酶解技术、氧鎓离子技术在糖蛋白分析中的应用等展开介绍。 -------------------------------------------------------------------- 1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ 3、报名截止时间:2015年07月09日 13:30 4、报名参会: http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/1506 5、报名及参会咨询:QQ群&mdash 379196738
  • 深蓝云Gene-π 数字PCR学堂: 先进治疗中核酸绝对定量分析及应用(上海张江站)圆满落幕!
    2021年4月7日,深蓝云Gene-π数字PCR学堂——先进治疗中核酸绝对定量分析及应用(上海张江站)成功举办。本次训练营以理论结合实践的形式,聚焦于数字PCR原理系统、实验操作、应用进展、结果分析,先进治疗中的质量控制、病毒载体标准品定量等核心内容,受到了学员们的一致好评。数字PCR技术的诞生和发展为核酸精准定量和基因检测提供了全新的思路,可实现单细胞/单分子层面的绝对定量。目前,该技术已经在肿瘤个体化诊疗、基因编辑、液体活检、病原微生物、先进治疗检测等前沿生命科学研究、临床医学检验、药物研发等多个领域实现突破性应用和发展。为了更好地让广大临床、科研工作者了解数字PCR技术,本次训练营对第三代数字PCR技术及naica® ️微滴芯片式数字PCR技术介绍、数字PCR系统原理、naica® ️数字PCR核酸绝对定量技术及先进治疗中的应用等方面进行了详细介绍,同时进行实操。▲ 专家在进行精彩的分享▲ 实验操作数字PCR技术的诞生和发展为核酸精准定量与基因检测提供了全新的思路,在医学、环境、食品检测等多个领域展现出良好的应用前景,尤其以医学方面为最, 在先进治疗(Advanced Therapy)如细胞治疗、基因治疗、免疫治疗等研究中,质控体系至关重要,目标核酸的绝对定量有助于直观有效的量化指标,受到了学员们的一致认可。naica® 微滴芯片式数字PCR系统naica® 微滴芯片式数字PCR系统,以Sapphire芯片(全自动)或Opal(高通量)芯片为耗材,形成25,000-30,000个微滴的2D阵列,以单层平铺方式进行PCR扩增实验。反应完成后对微滴进行三色通道或六色通道检测,从而对起始核酸浓度进行绝对定量。2.5小时内,可快速获得结果。
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 融智生物推出MALDI-TOF MS法糖化血红蛋白定量分析解决方案
    p   近日,融智生物宣布正式推出MALDI-TOF MS法定量分析糖化/非糖化血红蛋白解决方案。 /p p   空腹血糖和餐后血糖是反映某一具体时间的血糖水平,容易受到进食和糖代谢等相关因素的影响。而由于人体红细胞的寿命一般在120天,在红细胞死亡前,血液中HBA1c含量也会保持相对不变,因此HBA1c水平反映的是在检测前120天内的平均血糖水平。所以说空腹和餐后两小时血糖只是诊断糖尿病的标准,而衡量糖尿病控制水平的标准是糖化血红蛋白。目前欧美等发达国家以糖化血红蛋白率诊断糖尿病。糖化/非糖化血红蛋白定量分析已在欧美发达国家取代传统的血糖测试。在中国,越来越多的诊断也开始使用糖化/非糖化血红蛋白定量分析。 /p p   传统上,糖化/非糖化血红蛋白分析的主流技术是免疫法和高效液相色谱法。相较而言,高效液相色谱法精度更高,方法亦相对简单,目前,高效液相色谱法正快速取代免疫法。 /p p   与目前的传统技术相比,融智生物基于新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF推出的质谱法,具有更高灵敏度、更高效率、更低成本、更简单操作以及更高通量等诸多优势。 strong /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 333" title=" quantof.jpg" style=" width: 500px height: 333px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/1f511bc3-2b2d-4bfd-a2b4-7cb02e7ed6ae.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 融智生物新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF /strong /p p   所需要的设备除了QuanTOF主机外,只需一台离心机,要求最简化,在试剂方面,也仅需要纯水和基质。 /p p   在定量精度方面,融智生物经多次验证结果显示,QuanTOF的定量重现性接近甚至高于高效液相色谱,完全可做到对传统方法的替代, span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 该方法尤其适合于样本量较大、对测试成本敏感的大型用户。 /strong /span /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 532" title=" 1.jpg" style=" width: 600px height: 532px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/72717b18-1acc-4633-bd62-6bc22b6c5887.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong QuanTOF方法与其他方法优劣比较 /strong /p p    strong i TIPS:对糖化/非糖化血红蛋白定量分析方法的推出,意味着MALDI-TOF MS具备对更多蛋白的定量分析可行性。 /i /strong /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" font-family: 黑体, SimHei " 附:MALDI-TOF-MS检测糖化血红蛋白方法 /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   一、标准曲线制定 /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "    /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 1、将6个不同水平的糖化血红蛋白标准品,用去离子水稀释200倍,形成稀释标准品待测液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   2、将稀释标准品待测品与SA基质,按照1:8充分混合,形成待测样品溶液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   3、将待测样品溶液点在靶板上,静置直至液点完全干燥结晶。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   4、编辑程序进行质谱上机检测,根据所得实验建立标准曲线得到线性关系公式。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   二、样品检测 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   1. 血清的制备,将人全血用去离子水稀释200倍,形成稀释血样待测品。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   2. 将稀释血样待测品与SA基质,按照1:8充分混合,形成待测样品溶液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   3. 将待测样品溶液点在靶板上,静置直至液点完全干燥结晶。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   4. 编辑程序进行质谱上机检测。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   5. 根据质谱图得出,糖基化蛋白峰面积(A)/糖基化蛋白峰面积(A)+非糖基化蛋白峰面积(B)。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   6. 计算得出糖化血红蛋白的质谱值=A/A+B,计算得到糖化值。 /span /i /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p
  • 蔬菜中残留农药定量分析的岛津检测方案
    在食品安全倍受瞩目的今天,各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度,禁止销售农药,兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品,同时设定了约800种农药等的残留标准,要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪-三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室,实现了超高速MRM测定,大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性,在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定,并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药,获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求,工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品,结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
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