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  • 【原创大赛】含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决

    含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决 最近在做一个含有中、西药的凝胶剂,由于西药成分与凝胶基质不能共存,导致加入后即产生浑浊沉淀,但由于西药成分与中药具有协同作用,能显著起到增强疗效的作用,故而还不得不加,于是漫长的工艺尝试过程展开了,好在黄天不负有心人,问题终于解决了,跟大家分享一下! 概念:凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液形的稠厚液体或半固体制剂。凝胶剂有油性和水性之分。水性凝胶剂基质一般由水、甘油或丙二醇与卡波姆、纤维素衍生物等构成。水性凝胶剂是近年来发展较快的剂型,因其具有美观、使用舒适、生物利用度高、稳定性好、不良反应少、不污染衣着等优点。卡波姆基质是水性凝胶剂最常用的基质,此基质对酸、碱、醇都有一定的耐受性;能耐受低温贮存和高压湿热灭菌,但不能耐受盐类;有良好的生物相容性,对眼睛和皮肤没有刺激。 仪器:烧杯、玻璃棒、电子天平、电热磁力搅拌器 配方:卡波姆(基质)、三乙醇胺(成胶碱)、甘油(保湿剂)、乙醇、水(溶剂)、吐温-80(增溶剂)、亚硫酸氢钠(抗氧化剂)、乙二胺四乙酸二钠、中药浸膏、醋酸氯己定。 最初制备工艺:取处方量亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠溶解于适量水中,搅拌下加入处方量卡波姆,继续搅拌至溶胀均匀;取处方量的醋酸氯己定搅拌溶解于与乙醇中,加入处方量甘油、搅拌均匀,加入剩余量的水,搅拌均匀,将此溶液加入到卡波姆溶胀物中,搅匀,加入处方量的中药浸膏,加入处方量三乙醇胺,搅拌均匀。 最初的工艺中当醋酸氯己定溶液加入卡波姆中即刻会产生浑浊现象,为解决问题,我们查阅了大量的关于醋酸氯己定的卡波姆凝胶,但文献报道也不尽相同,有的文献的处方工艺加入顺序也是如此但未谈及沉淀问题,有的文献配方加入顺序有所不同,于是我们尝试了其他的加入顺序。 在配方工艺研究中我们按照文献的方法,先将三乙醇胺加入溶胀好的卡波姆基质中形成凝胶,然后再加入醋酸氯己定溶液,令人头疼的是,沉淀又产生了。没办法,接着尝试,我们将加入顺序重新组合…毫不夸张的说,我们已经将所有可能的加入顺序都尝试了,结果仍无济于事。 经一些专业论坛查询,这种情况不只发生在我们头上,挺多人都遇到了这种麻烦,但并未得到解决。卡波姆为交联聚丙烯酸树脂,显酸性,醋酸氯己定为胍类消毒剂,为碱性,两者混合后会发生反应。看来只有另辟蹊径了。 恰好实验室有人做挥发油的包合试验,因为挥发油气味比较刺激,影响口服效果,所以将其包合,掩盖不良气味。于是我们突发奇想,为什么不将醋酸氯己定包合上再加入卡波姆基质中呢,这样就可以避免两者的直接总接触了。 包合我们采用的是倍他环糊精,考虑到醋酸氯己定的分子量较大,包合比较困难,我们加大了环糊精的比例,摩尔比例为10:1,条件为40℃水浴加热2个小时。经包合后的醋酸氯定溶液再加入到卡波姆基质中,结果真的变好了。功夫不负有心人,问题最终得到了解决。 只是把这次试验的经历大致叙述了出来,描述有些拖沓,请大家见谅,试验总会有问题出现,只要大家不气馁,多思考,多尝试,总会找到解决的办法,可能试验对大家不会有什么帮助,但希望解决问题的思路会对大家有些启发。

  • 【原创大赛】石墨炉原子吸收光谱法测定轮胎部位胶料中的铝含量

    【原创大赛】石墨炉原子吸收光谱法测定轮胎部位胶料中的铝含量

    采用配有自动进样器和电子可视化样品采集装置(ESV)石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]通过工作曲线法进行轮胎部位胶料中的铝含量的测定。[b]1 样品处理[/b]称0.1g的轮胎橡胶样品于铂金坩埚内,加少量硝酸镁,加热炭化;马福炉550℃缓慢灰化6h;加入氢氟酸,挥干,加入浓磷酸和浓硫酸的混合酸(1:1)5ml,转入消解罐,按下表程序微波消解,至全部溶解。溶液倒入容量瓶中,加基体改进剂,定容。如样品溶液的浓度超标,需要进行稀释。在无样品条件下,同时进行上述步骤,制得样品空白溶液。 [table][tr][td]序号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][/tr][tr][td]终温/℃[/td][td]120℃[/td][td]180℃[/td][td]210℃[/td][/tr][tr][td]保持时间/min[/td][td]3min[/td][td]5min[/td][td]15min[/td][/tr][/table][b]2标准工作溶液的配置[/b]用标准储备液配制成标准工作溶液浓度分别为0,25,50,75,100ng/ml。标准溶液,标准空白,样品溶液,样品空白均倒入聚四氟乙烯样品管中,待测。[b]3仪器条件优化[/b]考察灯电流、狭缝宽度以及原子化温度、清洗温度等对铝测定的影响。采用单因素分析法,测定吸光度,进而确定最佳实验条件。[b]4石墨管预处理[/b]新旧热解涂层石墨管在使用前需要进行老化,直至铝的吸光度<0.1Abs。老化方法有空烧老化和不进样品运行升温程序老化两种。[b]5基体改进剂[/b]选用质量分数10.0%Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub]作为基体改进剂。[b]6石墨炉升温程序设置[img=,245,167]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280933_01_3237657_3.png[/img]7共存元素干扰[/b]实验表明,在Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub]存在条件下,钙、铁、镁、铜、锰、钾、钠、钴、铅、锌元素不会明显干扰铝的测定。[b]8工作曲线的绘制[/b]绘制标准曲线,如图。[img=,665,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280934_01_3237657_3.jpg[/img][b]9加标回收率[/b]样品溶液中铝的浓度为57.351ng/ml,加入15ng/ml铝标准溶液。三次平行测定铝浓度为分别为72.375、72.338、72.386,加标回收率分别为100.16%、99.91%、100.23%,准确度较好。[b]10测量精密度[/b]采用6次平行测定样品的方法测定精密度,吸光度分别为0.476、0.470、0.480、0.483、0.485、0.483。吸光度平均值为0.480,相对标准偏差为1.17%。[b]11样品测试结果[/b][img=,263,47]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280935_01_3237657_3.png[/img]C—样品溶液中铝的浓度,ng/mL;V—溶液的体积,mL;m—样品的质量,g;N—稀释倍数;样品溶液稀释100倍,样品中铝的百分含量为0.57%。[b]12结论[/b]采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定轮胎部位胶料中的铝含量,方法的线性范围为0~100ng/mL,精密度为0.69%~3.22%,方法检出限为1.056ng/mL。[b][/b]

  • 【原创大赛】氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量

    【原创大赛】氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量

    氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量卤素:卤素测试涉及氟(F-)、氯(Cl-)、溴(Br-)、碘(I-)卤素的主要应用:1.产品中的阻燃剂:TBBP-A,六溴环十二烷、短链氯化石蜡等;2.用于做制冷剂、隔热材料:CFCs、HCFCs、HFCs等;3.有机化工原料,农药杀虫剂,漂白剂,羊毛脱脂剂等。做了一个塑胶材料测试氯跟溴,溴未检出,就不分享了,分享下氯的测试。1. 参考标准:Characterization of waste—Halogen and sulfur content—Oxygen combustion in closed systems and determination methods. BS EN14582-20072. 氧弹燃烧前处理 准确样品0.2g至样品杯中,往量热弹瓶中加入20ml吸收溶液,将样品杯放好并安装好点火线(镍丝,最好用铂丝,但是毕竟贵),使它刚好与样品接触而不接触样品杯。组装好量热弹并将盖子盖紧,往量热弹中充氧,可通过连续多次(三次)充氧及放气赶走装置中存在的空气,让量热弹中充分充氧。将端子连接到断开的电路上,闭合上电路点燃样品,让量热弹燃烧5分钟左右,充分振荡后放气。旋开量热弹盖子,将瓶中溶液转移至100 ml容量瓶中,用超纯水彻底冲洗量热弹内部,端子,量热弹盖子的内表面和样品杯,转移至容量瓶中,定容至刻度线。图1、氧弹燃烧装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201040_452597_2329805_3.jpg图2、燃烧后溶液(透明的为EC681K质控样,有颜色的为塑胶样品)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201042_452598_2329805_3.jpg3.仪器分析3.1样品准备 用针式注射器移取部分溶液(5ml),用0.22 μm滤膜过滤至进样瓶,用样品塞压紧后,供IC上机测定。3.2 离子色谱(IC)上机分析 仪器开机稳定30min左右,可分析样品。样品制好后,按顺序在自动进样器中排好,仪器编好序列,开始自动进样分析。表1、IC主要工作参数N2出口压(MPa)淋洗液瓶分压(psi)Flow(ml/min)Delivery speed(ml/min)Delay volume(uL)0.26~91.204.0[/fo

  • 硅肥中有效硅含量测定(重量法)中的动物胶可以用明胶吗

    标准依据:NY/T 797-2004-硅肥 4.1有效硅含量的测定——重量法(仲裁法)其原理是试样经盐酸溶液提取,浸提液经过滤,在硼酸存在下加盐酸蒸干,硅酸由此脱水为二氧化硅,再加入动物胶使二氧化硅凝聚,过滤,洗涤、灼烧、称量。再经氢氟酸处理,使二氧化硅呈四氟化硅挥发出去,称量。根据氢氟酸处理前后质量之差计算有效二氧化硅含量。这个动物胶,具体是指什么胶?我用明胶代替,测试采购回来的硅肥,加明胶凝聚后过滤没啥东西。另外这个有效硅具体是以什么形式存在的,单硅酸还是硅酸盐,如果要做方法验证的话,应该以什么作为标准物质?或者我可以用ICP来测这个有效硅吗,应该怎么做样品前处理?

  • 硅溶胶中的氯、钠测定

    在GB/T 2521(-2008或-93版)中,硅溶胶中的钠测定用火焰光度半测量,有没有其它简便的方法,或者常规仪器的测定方法?硅溶胶中的氯含量又应该如何测定?

  • 【转帖】52种胶粘剂有害化学物成分及其含量测定分析

    [color=#00008B]52种胶粘剂有害化学物成分及其含量测定分析[/color] 胶粘剂是指按照规定程序,把纸、布、皮革、木、金属、玻璃、橡皮或塑料之类的材料粘合在一起的物质?。由于胶粘剂具有应用广、使用简便,经济效益高等许多特点,正在越来越多地代替机械联结,从而为各行业简化工艺、节约能源、降低成本、提高经济效益提供了有效途径。但随着胶粘剂广泛应用的同时,由于胶粘剂使用而引发的健康相关问题也日益引起人们的重视。为了解我国市场胶粘剂质量情况,结合全国有毒有害化学品专项整治工作,我们对北京市售胶粘剂、使用胶粘剂企业和胶粘剂生产企业的胶粘剂样品进行了现场随机采样,并对有害化学物含量进行了测定分析。 一、材料与方法 1.样品采集:样品随机采自上海、辽宁等11省市使用或生产胶粘剂的制鞋和箱包企业现场和北京市胶粘剂零售市场。现场样品采集由2人或2人以上进行操作,小心地从包装完好的胶粘剂容器中,取出部分样品装入50 m1玻璃瓶中,密封。常温下运输和保存。尽快用于实验室分析测定。 2.实验室分析检测:分别参照《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》(GB 18583.2001)、《鞋和箱包用胶粘剂》(GB 19340—2003)附录B——胶粘剂中苯、正己烷含量的测定和附录c——胶粘剂中甲苯、二甲苯、j氯乙烯含量的测定方法,建立胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,测定仪器为HP-5890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。并采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱方法,对测定方法进行验证,表明测定方法符合方法学要求;对部分测定样品进行比对测定,测定结果完全相符J。 3.结果判定:依据《鞋和箱包用胶粘剂》(GBZ 193402OO3)关于鞋和箱包胶粘剂有害物质限量标准判定,对胶粘剂苯含量高于5 g/ks、甲苯+二甲苯高于200 g/kg、正己烷高于150 g/kg、三氯乙烯高于50 g/kg判定为有害化学物超标产品。 二、结果 1.检测的基本情况:本次共检测胶粘剂52种,其中41种胶粘剂检测出含有各种有害化学物,占检测胶粘剂的78%。其中,18种胶粘剂含有苯,检出率为34.62%,8种超过国家限量标准,占15.38%。27种胶粘剂含有甲苯,检出率为51.92%,16种胶粘剂的甲苯含量超过国家限量标准,占3O.77%。6种胶粘剂含有二甲苯,但其含量极低,只有0.21 1.14 g/kg。25种胶粘剂含有正己烷,检出率为48.08%,4种胶粘剂正己烷含量超过国家限量标准,占7.69%。4种胶粘剂含有三氯乙烯,占7.69%;3种胶粘剂的三氯乙烯含量超过国家限量标准,占检测胶粘剂的4%。 2.胶粘剂有害化学物成分构成分析:在41种胶粘剂巾,有18种胶粘剂只检出一种有害化学物质(含苯、甲苯、正己烷或三氯乙烯任一种成分的胶粘剂分别为3、11、3和1种)。多数胶粘剂有害化学物为混合存在。结果显示,同时含有4种有害物的胶粘剂有4种,含有3种有害物的胶粘剂有8种,11种胶粘剂同时含有2种有害物。 3.国产与进口胶粘剂有害化学物含量比较:在所检测的胶粘剂中有12种属于进口或进口分装的胶粘剂,其中7种胶粘剂检出苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,4种超过《鞋和箱包用胶粘剂》(GBZ 19340.2003)制鞋、箱包用粘合剂的有害化学物限量,占检测胶粘剂的7.69%。与之比较,4JD种国产胶粘剂中有31种胶粘剂所检测的有害化学物含量高出制鞋、箱包用粘合剂有害化学物含量,占59.62%,高出进口胶粘剂的7.75倍。 三、讨论 1.检测结果表明,在抽检到的胶粘剂样品中,有毒有害化合物含量差异很大;有的产品已经用无毒或低毒溶剂代替高毒的溶剂,达到健康、环保要求;而有的产品有毒有害化合物含量很高,大大超出我国制鞋、箱包用胶粘剂有害物限量标准;有的产品几乎是由纯正己烷、苯或甲苯作为溶剂,对使用者的健康构成严重的危害;特别是部分产品虽然标识为绿色环保型胶粘剂,但实质上仍然还有大量的有毒有害化合物;如某些标有无苯无毒环保型产品,其甲苯含量达到200 g/kg以上,正己烷含量达到338.85%。因此,对那些冠以环保型的胶粘剂也要严格审查,认真管理,因为正是这些所谓的环保型胶粘剂更容易使人们放松警惕,产生麻痹思想,具有更大的潜在危害。 2.国产胶粘剂与进口胶粘剂在有害化学物含量上有着明显的差距。胶粘剂生产企业应当积极淘汰落后的生产工艺和技术,积极研制和开发高品质、高性能的健康、环保型胶粘剂产品。当然,对进口胶粘剂也要加强管理,以防止职业危害的转移。 3.我国《鞋和箱包用胶粘剂》(GBZ 19340-2003)、《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》(GB 18583—2001)分别对鞋和箱包用粘合剂、室内装饰装修材料胶粘剂制品中有害化学物质限量作了规定,而胶粘剂的使用涉及许多行业,仅依靠上述标准来全面评价胶粘剂的健康影响问题,显然是不充分的。另一方面,我国胶粘剂有害物限量标准与国外比较明显偏高,也明显高出我国《环境标志产品认证技术要求》(HBC 18.2003)鞋和箱包用粘合剂、处理剂有害物限量标准,这也是今后我国胶粘剂质量和安全管理的重要问题。 4.在本次抽样的52种胶粘剂中,只有10种胶粘剂标识品名、生产厂家、生产批号、生产日期,占19.23%;其他42种胶粘剂没有或只有部分标识了生产厂家、生产批号和生产日期(三无产品),占8o.77%。近80%的产品并没有执行职业病防治法有关标识说明的规定,有关管理部门应该加大对胶粘剂生产企业的管理力度。 5.建立长效胶粘剂监管制度,一方面要按照职业病防治法的要求,督促胶粘剂生产、使用企业建立各类职业卫生管理制度,加强原料管理,推广适宜的防护技术,通过技术改造,改变落后生产工艺,控制职业危害;另一方面,政府加大监管力度,尤其要把那些中小乡镇胶粘剂生产、使用企业的工作场所纳入监管的重点;认真清理整顿胶粘剂市场,坚决取缔胶粘剂三无产品;定期公布健康环保的胶粘剂产品名单,藉此以保护守法企业的经济利益,还可指导使用单位选择健康环保的胶粘剂产品,同时也可以帮助劳动者监督企业选择健康的胶粘剂,从而切实保护劳动者的合法健康权益。

  • 凝胶过滤色谱纯化

    凝胶过滤色谱摘要:本文主要讲解了凝胶过滤色谱法(分子筛)在蛋白纯化实验中的应用,包括纯化原理、实验方案设计、技术操作以及相关案例介绍和问题分析。基本原理凝胶过滤色谱蛋白纯化法,又称为空间排阻色谱,分子筛等。其原理是应用蛋白质分子量或分子形状的差异来分离。当样品从色谱柱的顶端向下运动时,大的蛋白质分子不能进入凝胶颗粒从而被迅速洗脱;而较小的蛋白质分子能够进入凝胶颗粒中,且进入凝胶的蛋白在凝胶中保留时间也不同,分子量越大,流出时间就越早,最终分离分子大小不同的蛋白质。http://www.detaibio.com/assets/image/topics/gel-filtration-chromatography-theory.jpg通常,多数凝胶基质是化学交联的聚合物分子制备的,交联程度决定凝胶颗粒的孔径。常用的色谱基质有:葡聚糖凝胶(Sephadex)、琼脂糖凝胶(Sepharose)、聚丙烯酰氨凝胶(Bio-Gel P)等。高度交联的基质可用来分离蛋白质和其他分子量更小的分子,或是除去低分子量缓冲液成分和盐,而较大孔径的凝胶可用于蛋白质分子之间的分离。选用合适孔径的凝胶很大程度取决于目标蛋白的分子量和杂蛋白的分子量。实验方案设计凝胶介质的选择凝胶介质的选择主要是根据待分离的蛋白和杂蛋白的分子量选择具有相应分离范围的凝胶,同时还需要考虑到分辨率和稳定性的因素。比如,如果是要将目的蛋白和小分子物质分开,可以根据他们分配系数的差异,选用Sephadex G-25和 G-50;对于小肽和低分子量物质的脱盐,则可以选用Sephadex G-10、G-15以及Bio-Gel P-2或P-4;如果是分子量相近的蛋白质,一般选用排阻限度略大于样品中最高分子量物质的凝胶。具体凝胶过滤色谱介质应用如下:常用凝胶过滤色谱介质的分离范围凝胶介质蛋白质的分离范围/103凝胶介质蛋白质的分离范围/103Sephadex G25Sephadex G50Sephadex G100Sephadex G200Sepharose 6BSepharose 4B1~51.5~304~1505~60010~400060~20000Sepharose 2BBio-Gel P-4Bio-Gel P-10Bio-Gel P-60Bio-Gel P-150Bio-Gel P-30070~400000.5~45~1730~7050~150100~400凝胶介质的预处理凝胶在使用前应用水充分溶胀(胶:水=1:10),自然溶胀的耗时较长,可采用加热的方法使溶胀加速,即在沸水浴中将凝胶升温至沸,1~2h即可达到溶胀。在烧杯中将干燥凝胶加水或缓冲液,搅拌,静置,倾去上层混悬液,除去上清液中的凝胶碎块,重复数次,直到上清澄清为止。色谱柱的选择色谱柱的体积和高径比与色谱分离效果密切相关,凝胶柱床的体积、柱长和柱的直径以及柱比的选择必须根据样品的数量,性质和分离目的进行确定。组别分离时,大多采用2~30cm长的色谱柱,柱床体积为样品溶液体积的5倍以上,柱比一般在5~10之间;而分级分离一般需要100cm左右的色谱柱,并要求柱床体积大于样品体积25倍以上,柱比在20~100之间。凝胶柱的填装凝胶色谱柱与其它色谱方法不同,溶质分子与固定相之间没有力的作用,样品组分的分离完全依赖于他们各自的流速差异。装住时关住柱子下口,在柱内加入约1/3柱床体积的水或缓冲液,然后沿着柱子一侧将缓冲液中的凝胶搅拌均匀,缓慢并连续的一次性注入柱内。待凝胶沉积约5厘米左右时,打开柱子下口,控制流速在1ml/min。样品的处理与上样根据样品的类型和纯化分析,需要选择合适的缓冲液,为了达到良好的分析效果,上样量必须保持在较小的体积,一般为柱床体积的1%~5%,蛋白质样品上样前应进行浓缩,使样品浓度不大于4%(样品浓度与分配系数无关),但需要注意的是,较大分子量的物质,溶液粘度会随浓度增加而增大,使分子运动受限,影响流速。上样前,样品要经滤膜过滤或离心,除去可能堵塞色谱柱的杂质。洗脱与收集凝胶过滤色谱的缓冲液用单一缓冲液或含盐缓冲液作为洗脱液即可,主要考虑俩个方面的原因:蛋白的溶解性和稳定性。所用的缓冲液要保证蛋白质样品在其中不会变性或沉淀,PH应选在样品较稳定、溶解性良好的范围之内,同时缓冲液中要含有一定的盐(NaCL),对蛋白质起稳定和保护作用。洗脱过程中始终保持一定的操作压,流速不可过高,保持在0.5~3.0mL/min即可。案列介绍AKTA凝胶过滤色谱分离蛋白质材料色谱介质:Sephacryl S-200,蛋白质分离范围(5~250)×103 色谱柱:XK16/60预装柱色谱设备:AKTA Explorer混合样品:含单克隆抗体,分子量180000;牛血清白蛋白(68000),溶菌酶(14000)NaOH 0.5 mol/LNaCl 200 mmol/LPB 20 mmol/LPH7.0 缓冲液方法凝胶除菌处理超纯水冲洗柱子后,用0.5mol/L NaOH正向冲洗柱,流速3mL/min,冲洗3柱体积平衡NaOH处理完毕后,用超纯水冲洗2柱体积,接着用含200mmol/L NaCl和20mmol/L PB的7.0PH缓冲液冲洗5~10倍柱体积上样平衡完毕后,选择样品泵进行上样,上样流速3mL/min,上样体积为1mL洗脱上样结束后,用平衡缓冲液进行洗脱清洗与保存纯化结束后,用0.5mol/L NaOH反向冲洗2柱体积,冲洗时间30~60min,冲洗结束后,用超纯水正向冲洗5柱体积,再用20%乙醇冲洗3柱体积,然后拆下柱子,俩端封死,低温保存。问题分析和解决方案色谱分离前如何净化样品在色谱分离前,对样品进行离心和过滤,离心能除去大部分块状物,如果离心后样品仍不清澈,可用滤膜过滤。由醋酸纤维薄膜或PVDF材料制成的滤膜能够非特异性的结合少量蛋白。溶液交换不彻底严格控制上样体积,上样体积不超过柱体积30%。若样品溶液体积较多,可以分多次上样,注意每次上样时间间隔,可根据电导色谱峰确定下一次上样时间。分辨率不高1)提高装柱质量,使色谱柱装填匀实; 2)提高柱床高度; 3)控制上样体积,最大上样体积不超过柱床体积5%; 4)控制样品黏度与洗脱溶液黏度保持一致; 5)根据样品特点选择合适的洗脱溶液,调节洗脱溶液的离子强度或亲水性; 6)选择合适的凝胶柱(如何选择请参照上文)色谱峰对称性差1)提高装柱质量,装柱匀实——若柱装的太松,容易引起拖尾,装的太紧,会引起前沿;2)柱较脏,再生色谱柱肩峰出现的原因及解决方法1)柱床松动,重新装柱或反向冲洗柱2)柱筛板堵塞,超声清洗筛板3)柱干裂,重新装柱

  • 用咔唑比色法测定果胶的含量

    【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要:果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 (中检所标准物质) 咔唑比色法 此法适用于各类食品,且操作简便、快速,准确度高. 1.原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 2.仪器 ①分光光度计。 ②50 mI,比色管。 3.试剂 ①99%乙醇。 ②70%乙醇. ③yi醚。 ④0.05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0.5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O.15%咔唑乙醇溶液:称取化学纯咔唑O.15 g,溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。 ⑦精制乙醇:取无水乙酵或95%乙醇1 000 mL,加入锌粉4 g,硫酸(1:1)4 mI_,,在水浴中回流10 h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1 000 mI.加锌粉和氢氧化钾各4 g,重新蒸馏一次。(药检所对照品) ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液:准确称取半乳糖醛酸100 mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,得浓度为l mg·mI.1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液:分别准确吸取0.0、1.0、2.O、3.O、4.O、5.O、6.O、7.0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得一组浓度分别为0.0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸:优级纯。 4.测定步骤 ①提取果胶 a.水溶性果胶提取:用150 mI,水将上述挥发至干的残渣移人250 mI.烧杯中,加热至沸并保持沸腾1 h,随时补足蒸发的水分,冷却后移人250 mI。容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b.总果胶的提取:用150 mL加热至沸的0.05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1 h,冷却后移人250 ml。容量瓶中,加甲基红指示剂2滴,加O.5 mol·L1氢氧化钠中和后,用水定容,摇匀,过滤,收集滤液即为总果胶提取液。(北京标物中心) ②样品处理 a.新鲜样品:称取试样30~50 g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15 rain后,冷却。用布氏漏斗过滤,残渣移至研钵中,一边慢慢磨碎,一边滴加70%的热乙醇,冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验,见说明)为止。残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用yi醚洗涤以除去脂类和色素,漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b.干燥样品:研细,过60目筛,称取5~10 g样品于烧杯中,加入热的70%乙醇,充分搅拌以提取糖类,过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99%乙醇洗涤,再用yi醚洗涤,最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作:取8支50 mL比色管,各加入12 mI。浓硫酸,置冰水浴中,边冷却边缓缓依次加入浓度为O.0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml,叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min,用流动水迅速冷却到室温,各加人O.15%咔唑试剂1 mI。,充分混合,置室温下放置30 rain,以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度,绘制标准工作曲线。(中华标准物质网) ④测定:取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI.比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5.计算 6.说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大,使结果偏高,故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法:取检液l mL,置于试管中,加入5%苯酚水溶液1 ml。,再加入硫酸5 mL,混匀,如溶液呈褐色,证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大,故在测定样液和制作标准曲线时,应使用同规格、同批号的浓硫酸,以保证其浓度一致。土豆:感谢分享资料,但是含有广告内容是不允许的哦,亲,下次别违规了。

  • 乳胶手套中氯和硫测试问题疑问

    最近碰到一个一次性乳胶手套,测试氯和硫。目前采用氧弹燃烧后离子色谱测试,称样0.2g,定容到100ml,氯和硫的含量大概在2-8%之间,由于含量比较高需要稀释后测试.稀释不同的倍数,氯的含量比较稳定,但是硫的含量就不稳定,在2-8%之间晃动。目前怀疑是一次性乳胶手套里面添加了含硫的物质,这个物质燃烧后溶于水。稀释倍数小的时候未全部溶于水,稀释倍数大的时候全部溶于水了。求可能的其他原因分析。

  • 气相色谱做胶乳的挥发物(voc)含量

    想用气相色谱测定胶乳的voc含量,方法是参照sht17602007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管,采用二甲基聚硅氧烷柱子,聚合物水分散体(固含量在13%左右)直接进样。按照标准做了一下,有几个疑点,请教一下各位大侠:1、聚合物水分散体(胶乳)是直径在150nm左右的颗粒,直接进样的话会不会污染柱子,虽然有石英棉过滤,但担心有部分过滤不掉进入柱子,或者聚合物慢慢分解影响以后的测试。2、固含量只有13%左右,剩下的都是水,进样量为1ul,水会不会对柱子有影响,用的是se-30柱子。3、标准上说柱子固定相为二甲基聚硅氧烷,我查了一下应该是ov-101,我现在只有se-30柱子,影响大吗,se-30好像是甲基聚硅氧烷。

  • 胶质含量过高的不良影响及解决方法

    胶质又称树脂或极性芳烃,为半固体或液体状黄至褐色,具有延展性的粘稠液体或半固体物质,胶质的最大特点之一是化学稳定性差,其密度约为1.0~1.1,平均相对分子质量为600~1000。随着石油馏分沸点的升高,胶质含量增大,胶质相对分子质量增加,其颜色也由浅黄逐渐变为深褐色。胶质溶解在石油产品中形成真溶液,胶质着色能力强,无色汽油中加入0.005%(质量分数)胶质,汽油变成草黄色。油品的颜色主要来自胶质,颜色的浓淡反映了胶质的含量。胶质是石油的组成部分之一,目前国际上没有统一的分析方法和定义。它是一种不一样子化合物的混合物,我国目前采用氧化铝吸附色谱分离胶质,通常为棕色粘稠、流动性差的液体或无定型炭,热时熔融,相对密度为1.0。油品中的胶质在燃烧容易形成炭渣,造成机器磨损和堵塞。胶质在受热或常温下氧化可转化为沥青质,在高温下甚至形成不溶于油的焦炭状物-油焦质,胶质是商品沥青的重要组成部分。汽油中胶质含量过高,汽车发动机发生异常噪音,气缸压力下降,油耗上升等现象。[b]胶质过高的汽油对发动机的不良影响:[/b]1.轻者,冷启动时困难,发动机气门和液压支撑杆发出异常噪音,冷时,测量缸压力过低。启动后待发动机预热到一定温度以后,发动机可以正常工作(有时异响不能消除)。2.重者,发动机有明显敲击声(说明气门已顶弯)。更严重的发动机无法正常启动(胶质粘接气门和气门导管)。[b]解决办法[/b]1. 对于热车后能够恢复正常工作的发动机,可用免拆清洗剂清洗发动机的胶质及积炭,然后清洗油箱,加上合格的汽油。2.对热车后仍有敲击声或无法启动的发动机必须拆下气缸盖,更换顶坏的气门并清除胶质或积炭,清洗不需要更换的气门,重新装复发动机,清洗油箱,换上合格的汽油。 使用石油产品胶质测定仪,能够有效避免油品中胶质含量过高对发动机产生的不良影响,很大程度的减少我们的财产损失。

  • 阿胶中氨基酸的含量测定

    最近要做阿胶中氨基酸的含量测定,2010cp的方法如下:取本品0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取上述溶液2ml,置5ml安瓿中,加入等体积的盐酸,150℃水解1小时,放冷,移入蒸发皿中,用10ml水分次洗涤,洗液并入蒸发皿,蒸干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。前处理方法比较繁琐,安瓿每次都要封口,而且挺危险的,150℃高温水解一般只能用烘箱控温了,大家有什么好建议吗?谢谢!

  • 胶质含量过高的不良影响及解决方法

    胶质又称树脂或极性芳烃,为半固体或液体状黄至褐色,具有延展性的粘稠液体或半固体物质,胶质的最大特点之一是化学稳定性差,其密度约为1.0~1.1,平均相对分子质量为600~1000。随着石油馏分沸点的升高,胶质含量增大,胶质相对分子质量增加,其颜色也由浅黄逐渐变为深褐色。胶质溶解在石油产品中形成真溶液,胶质着色能力强,无色汽油中加入0.005%(质量分数)胶质,汽油变成草黄色。油品的颜色主要来自胶质,颜色的浓淡反映了胶质的含量。胶质是石油的组成部分之一,目前国际上没有统一的分析方法和定义。它是一种不一样子化合物的混合物,我国目前采用氧化铝吸附色谱分离胶质,通常为棕色粘稠、流动性差的液体或无定型炭,热时熔融,相对密度为1.0。油品中的胶质在燃烧容易形成炭渣,造成机器磨损和堵塞。胶质在受热或常温下氧化可转化为沥青质,在高温下甚至形成不溶于油的焦炭状物-油焦质,胶质是商品沥青的重要组成部分。汽油中胶质含量过高,汽车发动机发生异常噪音,气缸压力下降,油耗上升等现象。胶质过高的汽油对发动机的不良影响:1.轻者,冷启动时困难,发动机气门和液压支撑杆发出异常噪音,冷时,测量缸压力过低。启动后待发动机预热到一定温度以后,发动机可以正常工作(有时异响不能消除)。2.重者,发动机有明显敲击声(说明气门已顶弯)。更严重的发动机无法正常启动(胶质粘接气门和气门导管)。解决办法1. 对于热车后能够恢复正常工作的发动机,可用免拆清洗剂清洗发动机的胶质及积炭,然后清洗油箱,加上合格的汽油。2.对热车后仍有敲击声或无法启动的发动机必须拆下气缸盖,更换顶坏的气门并清除胶质或积炭,清洗不需要更换的气门,重新装复发动机,清洗油箱,换上合格的汽油。 使用石油产品胶质测定仪,能够有效避免油品中胶质含量过高对发动机产生的不良影响,很大程度的减少我们的财产损失。

  • 行业标准SY/T-7550《原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法

    SH7550 原油蜡含量测定仪是根据中华人民共和国行业标准SY/T-7550《原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法》规定的要求设计制造的,适用于测定水含量不大于0.5%(质量分数)的原油产品中蜡的含量。[b]性能特点: [/b]1:吸附装置:不锈钢浴槽,数显温控仪自动恒温。控温点可以任意调节水浴内置循环泵,与吸附装置相连,可以保持温度控制在要求范围之内,水浴上盖有两个加热入口,可以加热玻璃容器。2:脱蜡及过滤装置:两槽四孔不锈钢浴槽,数显温控仪自动恒温。控温点可以任意调节,并带有恒温浴搅拌装置,提高控温精度。3:两槽冷浴恒温范围:室温~-40℃ 精度:±0.5℃,控温点可以任意调节,互不影响。左冷浴恒温点:-20℃;精度:±0.5℃;有两个制冷孔方便试样制冷,右冷浴恒温点:-25℃;精度:±0.5℃,带有双电机搅拌装置用于搅拌试样,过滤装置内置在浴槽中,可以让试样在过滤过程中保持低温不变,吸滤瓶带有吸滤泵方便与吸滤。[b]技术参数[/b]1、工作电源:AC220V±10%,50Hz2、水浴加热功率:2.0kW3、水浴控温范围:室温~90℃4、工作冷槽:两槽四孔,两槽等温5、冷浴控温范围:—30℃~室温6、制冷系统:新型压缩机制冷7、控温精度:≤±0.5℃8、温度显示:LED数字显示9、环境温度:≤35℃10、相对湿度:≤85%

  • 玩笑!——不含胶原蛋白的如何叫胶原蛋白产品?

    10月8日,有媒体报道称,经过第三方机构检测,市售的Fancl、Lumi、丸美、汤臣倍健、颜如玉、无限极、安婕妤等七款胶原蛋白产品均出现胶原蛋白含量不足的问题,其中汤臣倍健、颜如玉、无限极的三款产品甚至未能检出胶原蛋白的特征物“羟脯氨酸”。由此,业内再一次掀起有关胶原蛋白产品的讨论。由此,业内再一次掀起有关胶原蛋白产品的讨论,频频陷入舆论危机。同时还了解到目前胶原蛋白产品始终未有统一标准,特异性指标也未能明确。不过多方认可,目前胶原蛋白的检测标准主要是测羟脯氨酸的含量。琳琅满目的胶原蛋白产品中胶原蛋白的含量是否合格?如何检测?国家相关的标准状况怎样?

  • 黑色橡胶的折射率约为多少

    以ATR进行黑色橡胶侦测时,以Ge晶体会较ZnSe得到较好的效果,是因Ge的折射率(4.0)较ZnSe的折射率(2.4)高,而问题来了,那黑色橡胶的折射率约为多少,我需要文献参考来源或实体数据,那位同志可以提供一下呢感谢

  • 【讨论】胶粘剂中卤代烃含量测定气相色谱法---色谱柱类型?

    做建筑装饰胶中卤代烃含量时样品的1.2-二氯乙烷含量超出标准很多倍。厂家表示根本没有添加。说是他们添加的另一成分,跟1.2-二氯乙烷很像。让我改变条件再做。我降低了载气流量,结果还是一样。在1.2-二氯乙烷出峰时间附近出的峰。我用的DB-1的柱子,安捷伦6890N。不知道大家都用什么柱子什么条件呢?

  • 小胶囊隐藏大危害 含明胶食品面临质量严考

    日前,国家食品药品监管局发出紧急通知,要求对多家药企涉嫌使用铬超标的工业明胶生产的药用空心胶囊产品暂停销售和使用。据媒体曝光,一些企业利用城市垃圾堆里的破旧皮衣、皮鞋,还有厂家生产皮具时剩下的边角料,经过化学处理,水解出价格低廉的工业明胶,再用这种材料制作药用空心胶囊。从监管部门到普通百姓,毒胶囊掀起的舆论风暴掀起了对药品安全的质疑和探讨。然而,工业明胶造成的危害还远远不止药品行业。最近在网上盛传的“老酸奶”和“皮鞋变果冻”事件引发了又一轮食品安全危机,令消费者人心惶惶。事实上,早在2009年国家就已在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中,将工业明胶列为非添加物质。工业明胶含有哪些有害物质,怎样检测明胶食品中是否含有工业明胶?带着这些问题,笔者走访了在食品领域具有丰富检测经验的第三方检测机构**************,寻求专家的解答。据***********专家介绍,工业用明胶的生产过程中需要经过一道鞣制工序,在鞣制的过程中,为使皮质软化、美观,通常会添加几十种化学品。在行业内,这种鞣制后的皮称作兰皮,用它熬制明胶,称之为兰皮胶,兰皮胶即工业明胶。兰皮胶中含有重铬酸钾和重铬酸钠等有毒化学物质,还可能存在铅、汞等其他重金属超标的情况。中国2010年版《中国药典》对明胶空心胶囊的铬、亚硫酸盐、重金属、环氧乙烷、氯乙醇和微生物等检测项目列有明确的质量标准。《中国药典》规定,重金属铬的含量不得超过百万分之二,即2mg/kg。而作为食品添加剂,国标规定的明胶检测亦包含铬、铅、砷、汞、镉、细菌总数、大肠菌群和沙门氏菌等多种检测项目。**********专家提醒药品企业和其他含明胶食品的生产企业,需承担起自身的社会责任,严把原材料关,杜绝使用工业明胶。为了维护品牌声誉和诚信原则,应根据国家相关法规标准,对空心胶囊、老酸奶、果冻及其他含明胶食品进行严格检测,如自身检测能力有限,宜借助具有先进检测设备和经验的第三方检测机构,切实保障产品质量安全。fenmgo4668:有做广告的嫌疑,已做屏蔽,望理解。请翻阅本贴http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100428/2526664/。

  • 【铬检测】--明胶胶囊中铬含量的检测方案!!

    【铬检测】--明胶胶囊中铬含量的检测方案!!

    最近,工业明胶吸引了消费者的眼球。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂,往往会导致铬残留,而使用皮革废料加工的工业明胶,重金属铬的含量都会超标。不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产:药用胶囊果冻老酸奶猪血………接下来分享下 检测“铬”的全过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080845_365503_2530321_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080846_365506_2530321_3.jpg样品分析结果实验测得胶囊样品中铬含量 0.93mg/kg,即百万分之0.93,符合药典的标准。分析小结本方法参考2010年版《中国药典》,开发了微波消解石墨炉原子吸收法,用于检测明胶胶囊中铬的含量。该检测方法操作简便、检测限低、重复性好、线性范围宽、回收率高,完全满足胶囊中铬含量的测定,为药用胶囊中铬的检验提供了良好的解决方案。

  • 【原创大赛】橡胶中的钼含量的测定

    【原创大赛】橡胶中的钼含量的测定

    采用乙炔-空气火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定橡胶中的钼,优化仪器的工作条件,以少量磷酸—氯化铝消除共存元素的干扰,测量的灵敏度明显提高。[b]1 实验部分1.1仪器和试剂[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url];钼空心阴极灯;天平等;钼标准溶液;氯化铝溶液(50mg/mL);各种干扰元素的标准溶液;磷酸;已知配方胶料;二级水。[b]1.2工作条件优化用30.0 [/b]μg/mL钼标准溶液进行工作条件的优化。波长:313.3 nm;灯电流:6.0 mA;光谱通带宽度:0.4 nm;狭缝高度:高;工作头高度:15mm;空气流速:10L/min;乙炔流量:1.8L/min。[b]1.3 标准曲线[/b]取钼标准储备液,逐级稀释至0,10,20,30,40,50mg/L,加入2.5mLHCl、1mL H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]、2mLAlcl[sub]3[/sub]溶液,稀释至刻度,摇匀。测定,绘制标准工作曲线。[align=center][img=,600,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280926_01_3237657_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 钼测定的标准工作曲线[/align][b]测试过程中,仪器显示测量精密度为[/b]0.23%~1.22%[b]。由[/b]检出限计算公式:[align=center][img=,213,49]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280930_01_3237657_3.png[/img][/align]C[sub]b[/sub]为溶液的浓度;m为测量的灵敏度,为0.1730;C[sub]L[/sub]为元素的检出限(μg∙ mL-1);S[sub]b[/sub]为吸光度标准偏差。得到钼的检出限[b]为0.3[/b]μg/mL。[b]1.4 样品处理[/b]胶样剪碎,称1.5g,置于铂金坩锅中,加入3.5ml浓硫酸润湿,隔夜。低温碳化2h。,放入马弗炉,950℃±25℃完全灰化。灰分加入5mL HCl,低温加热溶解,冷却,过滤至100ml容量瓶中,加入1mL H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]和2mLAlCl[sub]3[/sub]溶液,定容。同时做样品空白,并测定Mo的浓度。[b]2 结果与讨论2.1 元素干扰实验[/b]已知配方胶料中含有较多量的Ca、Mg,其它元素的含量较低。实验中加入了Ca、Mg以及橡胶中经常存在的几种微量元素的标准溶液进行干扰试验,实验表明[b],Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb会产生负干扰,Zn会产生正干扰,加入少量磷酸及Al盐可消除干扰。2.2 酸介质的影响溶液中加入体积分数为1%~10%的HCl、HNO[sub]3[/sub]对测定结果无明显影响,加入体积分数为1%H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]会降低Mo测试的灵敏度。2.3准确度[/b][align=center]向样品溶液中加入一定量的钼标准溶液。测定回收率,结果见下表[/align] [table=568][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td]样品中Mo含量(μg/mL)[/td][td]加标量(μg/mL)[/td][td]加标后测量值(μg/mL)[/td][td]回收率(%)[/td][/tr][tr][td] [align=center]加二硫化钼[/align] [/td][td]38.0011[/td][td]10[/td][td]48.0128[/td][td]100.12[/td][/tr][tr][td]未加二硫化钼[/td][td]0.0002[/td][td]10[/td][td]10.0215[/td][td]100.21[/td][/tr][/table][b]3样品测试结果[/b]测定样品中的钼的浓度,计算钼的含量,结果见下表。 [table][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]理论值%[/align] [/td][td]测定结果%[/td][/tr][tr][td] [align=center]加二硫化钼[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]未加二硫化钼[/align] [/td][td] [align=center]0 [/align] [/td][td] [align=center]0.0002[/align] [/td][/tr][/table][b]4结论方法的线性范围为0~50[/b]μg/mL,[b]精密度为[/b]0.23%~1.22%[b],检出限为0.3[/b]μg/mL。能够测定橡胶样品中质量分数为0%~5%的钼。[align=center][/align]

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