(一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶,酯化度大于50%的称为高脂果胶,酯化度低于50%的称为低脂果胶,果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性,并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广,如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性,生产果酱、果冻及高级糖果等食品;利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能,可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题,还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸,半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定,具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1.样品处理同重量法。2.果胶处理同重量法。3.标准曲线制作取8支50mL比色管,各加入12mL浓硫酸,于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg/mL、20μg/mL、30μ/ml、40μ/mL、50μg/mL、60μg/mL、70μg/ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min,迅速冷却到室温,各加入0.15%咔唑试剂1mL。充分混合,室温下放置30min,以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白,在530nm波长下测定吸光值,以半乳糖醛酸含量为纵坐标,吸光值为横坐标,绘制标准曲线。4.样品提取液的测定取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70μg/mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg/mL)。5.结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数,%;c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度,肚g/mL;V——果胶提取液的总体积,mL;K——提取液稀释倍数;m——样品质量,g。6.试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol/L盐酸溶液。④O.15%咔唑乙醇溶液:化学纯咔唑0.150g,溶解于精制乙醇中并定容到100mL,咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。精制乙醇:取无水乙醇或95%乙醇1000mL,加入锌粉4g,(1+1)硫酸4mL,在水浴中回流10h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g,重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液:半乳糖醛酸100mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,用此液配制一组浓度为10~70μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7.仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8.注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示,不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同,如甜橙为77.7%,柠檬为94.2%,柑橘为96%,苹果为72%~75%,若把结果换算为果胶的含量,可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分,减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时,应使用相同规格、同批号的浓硫酸,以保证浓度一致,减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。
最近在做糖蛋白的单糖分析,检测前要用盐酸和三氟乙酸水解,然后离心浓缩仪除去溶剂。现有的离心浓缩仪不耐强酸,所以除溶剂步骤采用的是加热挥发法。做了两次发现,样品中都检测不到单糖峰,怀疑是不是加热时间长单糖焦化了呢?不知道有没有人做相关的实验,是不是有别的办法水解单糖呢?或者水解完毕后有别的办法来处理样品,像加碱中和之类的。
[align=center][font=DengXian]果胶物质的测定[/font][/align][font=DengXian]概述[/font] [font=DengXian]果胶物质——由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚和物,一种植物胶。平均分子量达[/font]5[font=DengXian]~[/font]30[font=DengXian]万。存在于果蔬类植物组织中,是构成植物细胞的主要成分之一。[/font] [font=DengXian]果胶物质的三种形态:原果胶、果胶酯酸、果胶酸。[/font]2. [font=DengXian]测定果胶的方法有:称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法。[/font]
林怡灵[font=黑体][size=21px]目录[/size][/font]第1章 果胶的概述 31.1果胶的简介 31.1.1果胶 41.1.2果胶的性状 41.1.3果胶的发现 41.1.4果胶的用途 41.1.5果胶的分子结构特征 4第2章 果胶的食品化学性质及用途 52.1 果胶的性质 52.1.1 果胶的性质 52.1.2果胶的性质及用途[6]见图2 5第三章 与果胶质量有关的内在因素 73.1原料种类 73.2果胶酶 7第四章 果胶的提取技术 84.1 酸提取法 84.1.1 酸解提取法 84.1.2 离子交换树脂提取法 94 . 1.3 草酸铵提取法 94.1.4 微波助提法 94.1.5 高频电磁场提取法 104.1.6 超声浸提法 104.2 生物酶(微生物发酵)提取法 11第五章 果胶作为食品添加剂的使用标准与风险评估 115.1使用标准 115.2风险评估 11第六章 果胶的应用 12参考文献 15[align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]果胶的概述[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1.1果胶的简介[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1果胶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]果胶是一类广泛存在于植物细胞壁的初生壁和细胞中间片层的杂多糖,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1824[/size][/font][font='宋体'][size=16px]年法国药剂师[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Bracennot[/size][/font][font='宋体'][size=16px]首次从胡萝卜提取得到,并将其命名为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]pectin[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]果胶主要是一类以[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]半乳糖醛酸([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]D-Galacturonic Acids,D-Gal-A[/size][/font][font='宋体'][size=16px])由[/size][/font][font='宋体'][size=16px] α-1,4-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]糖苷键连接组成的酸性杂多糖,除[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]D-Gal-A[/size][/font][font='宋体'][size=16px]外,还含有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]鼠李糖、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]半乳糖、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阿拉伯糖等中性糖,此外还含有[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甘露糖、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]岩藻糖等多达[/size][/font][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][font='宋体'][size=16px]种的单糖,不过这些单糖在果胶中的含量很少。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1.2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶的性状[/size][/font][font='宋体'][size=16px]果胶为白色或带黄色或浅灰色、浅棕色的粗粉至细粉,几无臭,口感黏滑。溶于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20[/size][/font][font='宋体'][size=16px]倍水,形成乳白色粘稠状胶态溶液,呈弱酸性。耐热性强,几乎不溶于乙醇及其他有机溶剂。用乙醇、甘油、砂糖糖浆湿润,或与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]倍以上的砂糖混合可提高溶解性。在酸性溶液中比在碱性溶液中稳定[/size][/font][font='宋体'][size=16px][2] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1.3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶的发现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1824[/size][/font][font='宋体'][size=16px]年法国药剂师[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Bracennot[/size][/font][font='宋体'][size=16px]首次从胡萝卜提取得到[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1.4[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶的用途[/size][/font][font='宋体'][size=16px]果胶在食品中用做凝胶剂、增稠剂、组织成型剂、乳化剂和稳定剂。由于果胶分子的构成使果胶具有多种功能性质,因此果胶能够用于不同的食品中,比如制造果酱、果冻、果脯、凝胶软糖、蜜饯、面包、乳制品、罐头、果汁饮料等。果胶无毒,食用安全,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]FAO/WHO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品添加剂联合委员会推荐果胶为不受添加量限制的安全食品添加剂。果胶用处很大,可以说是无处不在、无处不用[3]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.1.5[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶的分子结构特征[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶分子的结构特征[/size][/font][font='calibri'][size=14px][4][/size][/font][font='calibri'][size=14px]见图[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112338562038_4289_1608728_3.jpeg[/img][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第2章 果胶的食品化学性质及用途[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2.1 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶的性质[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶的性质[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶是分子量在5万[/size][/font][font='calibri'][size=14px]~15[/size][/font][font='calibri'][size=14px]万之间的大分子物质[[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5][/size][/font][font='calibri'][size=14px],可溶于水而不溶于与有机溶剂,其溶解速率与温度、干燥技术、粉粒大小等有关。果胶的色泽随原料、生产工艺的不同而各不相同,从乳白色到淡黄褐色。果胶带负电荷,其分子中部分羧基被甲醇酯化,根据酯化度(D[/size][/font][font='calibri'][size=14px]E)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的不同,将D[/size][/font][font='calibri'][size=14px]E[/size][/font][font='calibri'][size=14px]大于5[/size][/font][font='calibri'][size=14px]0%[/size][/font][font='calibri'][size=14px]称为高酯果胶,小于5[/size][/font][font='calibri'][size=14px]0%[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的称为低酯果胶,且酯化度对果胶的特性有很大的影响,尤其是凝胶强度和溶解度。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶性质的一大特点是凝胶化,在一定的条件下,果胶分子间可以交链成一种网状结构,水和可溶性固状物被封入其网目之中,从而完成凝胶作用。果胶的化学构造、p[/size][/font][font='calibri'][size=14px]H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]值、温度、糖、钙离子等许多因素,影响着果胶的凝胶作用与凝胶程度。果胶根据酯化度的不同有高脂果胶与低脂果胶之分。甲酯化程度是影响果胶流变学性质的重要因素,同时也决定着果胶的应用途径。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]同时凝胶程度也是衡[/size][/font][font='calibri'][size=14px]量成品果胶质量优劣的指标之一,温度对果胶凝胶强度没有多大影响。在脱水剂的含量和pH适当的情况下,在0~50℃范围内,温度对果胶凝胶的刚性模数只有极小的变化。果胶凝胶强度的主要影响因素是果胶的分子量及酯化度。 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1.2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶的性质及用途[[/size][/font][font='calibri'][size=14px]6][/size][/font][font='calibri'][size=14px]见图2[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112338564209_6143_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=14px]果胶的构造与其凝胶性质的关系[4]见图3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]由图三可知,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]P41凝胶脆而易碎, 而F43具有良好的塑性。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]增黏与稳定化作用也是果胶重要的食品学性质。其中作为酸性乳饮料的稳定剂是果胶在食品工业中的主要用途之一。乳蛋白的主要成分酪蛋白在pH值4.0的酸性领域易发生凝集而产生沉淀。酸性乳饮料中加入果胶后, 由于果胶分子与酪蛋白之间的静电作用, 使得果胶分子吸附在酪蛋白胶束上而起到稳定酸性乳的作用。这一稳定化作用的效果也与果胶的种类、分子的甲酯化程度及甲氧基的分布状态有关。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112338566172_1352_1608728_3.png[/img][align=center][font='calibri'][size=14px]第三章 与果胶质量有关的内在因素[/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]3.1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]原料种类[/size][/font][font='calibri'][size=14px] 研究表明,果胶在植物中蕴藏丰富,但不同原料来源的果胶质量(如含量、酯化度、胶凝力等)不同,柑橘类果皮(干基)中果胶含量为25%,苹果渣(干基)中果胶含量为15%~18%,用其制得的果胶酯化度为50%~75%,属高酯果胶[7];向日葵盘(干基)中果胶含量为25%[8],用其制得的[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶[/size][/font][font='calibri'][size=14px]酯化度为11%,属低酯果胶[9];甜菜渣(干基)中果胶含量为25%,用其制得的则是部分乙酰化的果胶,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Rombouts[/size][/font][font='calibri'][size=14px][10]报道了甜菜根果胶的分子量和酯化度低,尽管可以作为增稠剂,但其不适合作胶凝剂。虽然几乎每种植物都含有果胶,但目前真正具有工业化生产价值的原料主要是柑橘皮和苹果渣2种[11],大规模商业化[/size][/font][font='calibri'][size=14px]生产果胶始于2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]0[/size][/font][font='calibri'][size=14px]世纪4[/size][/font][font='calibri'][size=14px]0[/size][/font][font='calibri'][size=14px]年代。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px].2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶酶[/size][/font][font='calibri'][size=14px]在果实成熟衰老过程中,果胶甲酯酶([/size][/font][font='calibri'][size=14px]Pectinesterase,PE[/size][/font][font='calibri'][size=14px])、多聚半乳糖醛酸酶([/size][/font][font='calibri'][size=14px]Poly-galacturonase,PG[/size][/font][font='calibri'][size=14px])和果胶裂解酶([/size][/font][font='calibri'][size=14px]Pectatelyase,PL[/size][/font][font='calibri'][size=14px])是参与果胶降解的3种主要酶。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]然而,在不同的原料中,果胶酶的种类与活性不同。在果实成熟衰老过程中,通常是[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PE[/size][/font][font='calibri'][size=14px]活性增加,脱除甲氧基,随后[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PG[/size][/font][font='calibri'][size=14px]活性增强,分解聚半乳糖醛酸链,最后[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PL[/size][/font][font='calibri'][size=14px]将果胶酸分解成不饱和三聚体。大多数研究证实,在苹果、桃、番茄等果实成熟软化中,主要是[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PG[/size][/font][font='calibri'][size=14px][12]起作用,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PG[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的活性与水溶性果胶含量的提高及果胶分子量的下降存在着显著的正相关[13]。而[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PE[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的活性与作用在不同种类、不同品种 的果实中表现不同,在樱[/size][/font][font='calibri'][size=14px]桃、梨的软化中发现[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PE[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的活性是增加的[[/size][/font][font='calibri'][size=14px]14 15][/size][/font][font='calibri'][size=14px],而在鳄梨和芒果的软化过程中活性却是下降的[[/size][/font][font='calibri'][size=14px]16 17][/size][/font][font='calibri'][size=14px]。在香蕉的软化中起主要作用的是[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PL[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Anurag Paysai[/size][/font][font='calibri'][size=14px][18][/size][/font][font='calibri'][size=14px]研究发现,香蕉在达到呼吸高峰时,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PL[/size][/font][font='calibri'][size=14px]活性最大,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PG[/size][/font][font='calibri'][size=14px]活性滞后。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px]第四章 果胶的提取技术[/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]在植物体中,果胶有3种形态,即原果胶、果胶、果胶酸。果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在,它提取的基本原理是将不溶性果胶转变为可溶性果胶,并使可溶性果胶向液相转移从而分离出来。目前,果胶的提取技术大致分为酸提取及生物酶提取法2种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.1酸提取法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.1.1酸解提取法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]酸解提取技术是根据果胶在稀酸中加热可转变为水溶性果胶的原理,将原料粉碎、漂洗后加入适量的水,用酸将溶液pH调至1.5~3.0,温度在50~100°C范围内,时间1~4h,加热抽提[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一[/size][/font][font='calibri'][size=14px]段时间,将大部分果胶提取出来。所用的酸多是硫酸、盐酸、磷酸等无机酸,为了改善果胶成品的色泽,也可用亚硫酸。酸解醇沉提取果胶的技术早在1925年就有报道。目前,国外在柑橘、苹果果胶的生产中普遍采用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]酸解提取技术。我国在酸解提取果胶的技术研究方面也做了大量的工作,如张鸿发等[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]19]用盐酸提取、乙醇沉淀的方法从柑橘皮中提取果胶,结果表明,在pH1.5,温度80°C,时间2h条件下果.胶获得率为13.88% 徐金[/size][/font][font='calibri'][size=14px]瑞[[/size][/font][font='calibri'][size=14px]20]比较了HCl,H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]SO,HNO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px], HPO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4[/size][/font][font='calibri'][size=14px], H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]SO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]及各种酸与H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]SO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的混合酸作萃取剂提取苹果果胶,结果表明,使用H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4[/size][/font][font='calibri'][size=14px]与H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]SO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]混合酸作萃取剂的粗果胶获得率最高为14.5%,而且所得果胶色泽浅 陈雪峰等[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]21]研究了不同pH对苹果果胶获得率的影响,发现在pH0.5时,无产品,pH3.5时,果胶获得率为6.5%,在pH2.0时,果胶获得率最高,为11.1%。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]酸法提取果胶的过程受很多因素影响,如物料特性、温度、pH、时间、酸的种类、固液比等,在应用中,应予以重视并加以控制,否则易发生局部水解,致使果胶分子量降低,从而影响果胶的产率和质量。该法操作简单、生产成本低、适用性强,是目前工业生产上普遍采用的技术。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.1.2离子交换树脂提取法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]离子交换树脂提取法就是将经预处理的原料,与离子交换剂和水在pH1.3~1.6条件下制成浓浆液,在65~95°C下加热2~3h,过滤,分离出不溶性的离子交换剂和废渣,即得到含有果胶的滤液。离子交换树脂的用量为原料皮重的10%~50%,尤以30%~40%为宜。Mg[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2+[/size][/font][font='calibri'][size=14px],Ca[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2+[/size][/font][font='calibri'][size=14px]等对果胶有封闭作用,影响果胶转化为水溶性果胶。因此,用离子交换法,可使提取液中离子交换到树脂上,而不影响果胶提取,使果胶获得率上升为7.2%~8.56%。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]J M GHuang[/size][/font][font='calibri'][size=14px]等采用离子交换树脂的方法,使果胶获得率比用无机酸提取法高10%~35% ,胶凝度可达135~ 200度 张燕等[22]用离子交换树脂法提取橘皮中果胶,在单因素的基础上选定树脂类型、用量、pH、温度4个主要因素进行正交实验,确定了树脂使用型号为0.03*7,用量为干橘皮重的10%,提取剂pH1.5,温度90C,时间1.5h,果胶获得率为15.32%,好于常规不加离子交换树脂的工艺,并且酯化度为74.6%,比常规法提高了7.5%[23].。但由于此法生产成本高,在我国的果胶生产中尚无使用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.1.3草酸铵提取法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶质通常是以部分甲基化的多聚半乳糖醛酸的钙盐或镁盐的形式存在,用草酸铵作萃取剂提取果胶,可将不溶的果胶酸钙转变为水溶性果胶,从而增加果胶的产率。陈改荣[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]23]叫用草酸铵作为萃取剂提取胡萝卜中的果胶,将胡萝卜渣置于15倍的0.5%的草酸铵溶液中,加热至90°C ,并恒温搅拌1.5h,果胶产率为13.0%,酯化度为65.1%。而酸法提取的产率为10.0%, 酯化度为66.3%[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]草酸铵提取法可使不溶性果胶酸钙转化为可溶性铵盐,Ca[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2+[/size][/font][font='calibri'][size=14px]以草酸钙沉淀的形式除去。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.1.4微波助提法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]微波是一种频率为300MHz~300GHz的电磁波。微波辅助提取是利用微波加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离,进入溶剂中的一个过程。微波加热主要是根据被加热物质中的极性分子(如H20在微波电磁场中做定向排列,从而产生相互摩擦而发热,产生的热能使其内部压力超过细胞空间膨胀的能力,从而导致细胞破裂,细胞内物质自由流出,传递到周围被溶解。微波法用于天然成分的提取,选择性高操作时间短、溶剂耗量小、目标组分获得率高,并且能极大限度地保留分离组分的天然活性[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]24]。龚冉等[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]25]利用甜菜废粕为原料,得出提取果胶的最佳工艺为微波功率900W,萃取次数4次,每次萃取75s,pH2.0的盐酸溶液与废粕比为14:1,果胶获得率为97.63% ,胶凝度为63 侯春友[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]26]以柑橘皮为原料,用盐酸萃取硫酸铝沉淀提取果胶,探讨了影响果胶获得的因素,确定了最佳工艺为pH2.0,微波辐射时间5min,辐射温度85C,料液比为1:13,提取率为26% 郑志花等[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]27]用微波法提取向日葵盘果胶,并分别比较了微波加热技术和传统加热技术,结果表明,传统加热果胶获得率为7.3%,凝胶强度为113度,微波加热的获得率为9.5%,凝胶强度为133度,二者均比传统法高,主要是由于微波加热时间短,物料受热均匀,不易使果胶的苷键断裂而发生分解。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.1.5高频电磁场提取法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]在高频电磁场作用下,生物材料可吸收电磁场辐射能量而转化为热量,增强热量和质量传递过程。肖凯军等[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]28]认为,高频电磁场能提高果胶与水等极性物质温度,促进植物细胞变性,降低固液扩散阻力,增加平均扩散系数,提高浸取效率,获得高凝胶强度的果胶产品。研究结果表明,在高频电磁场辐射(恒定功率460W和频率2450Hz,料液比为1:3,pH2.0)下浸取15min的果胶量为32.819mg/ml,与传统加热法40 min的提取效果相当,浸取效率提高了2~3倍,所制得的果胶产品的凝胶强度(197)大于传统方法。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.1.6超声波浸提法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]超声波是频率高于20kHz的机械波,它在媒质中传播时可产生空化现象,空化中产生的极大压力造成被破碎物在瞬间破碎,同时,超声波产生的振动作用加强了被破碎物的扩散及溶解。林曼斌等[29]主要研究了用超声波辅助盐析法从仙人掌中提取果胶,用JY96-超声波细胞粉碎机提取果胶,其最佳提取条件为提取功率60W,料液比为1:2.5,提取时间15min果胶获得率为9.15%。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.2生物酶(微生物发酵)提取法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]微生物法提取果胶是将原料放入发酵罐中,接种,经过静止、搅拌、低温(30[/size][/font][font='calibri'][size=14px]°[/size][/font][font='calibri'][size=14px]C左右)振荡培养15~20h,利用微生物产生的酶将果胶从植物组织中游离出来,这种酶能选择性分解植物组织中的复合多糖体,从而可有效地提取出植物组织中的果胶。日本的TakuoSakai等人研究出利用微生物发酵从中国蜜橘皮中萃取果胶的方法,不用对原料进行处理,避免了过滤时的麻烦[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px]第五章 [/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]果胶作为食品添加剂的使用标准与风险评估[/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]5.1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]使用标准[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112338566238_6152_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]5[/size][/font][font='calibri'][size=14px].2风险评估[/size][/font][font='calibri'][size=14px]欧盟对果胶的安全风险评估[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. 果胶不太可能被完整吸收, 而是被肠道微生物群发酵形成与果胶衍生物酸性寡糖 (p AOS) 相似的物质 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2. 果胶没有遗传毒性的迹象 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]3. 在人体内6周的剂量为36 g/d (相当于515 mg/kgbw/d) 没有不利影响, 对于95%幼儿来说暴露量每天可达442mg/kg bw/d。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]我国《食品添加剂使用卫生标准》(G[/size][/font][font='calibri'][size=14px]B 2760[/size][/font][font='calibri'][size=14px]-[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2014[/size][/font][font='calibri'][size=14px])中规定:果胶可作为乳化剂、稳定剂、增稠剂,按生产需要适量用于除果蔬外的各类食品,在果蔬中最大使用量为3[/size][/font][font='calibri'][size=14px].0g[/size][/font][font='calibri'][size=14px]/[/size][/font][font='calibri'][size=14px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]固体饮料按稀释倍数增加使用量。果胶可用于果酱、果冻的制造;防止糕点硬化;改进干酪质量;制造果汁粉等。高酯果胶主要用于酸性的果酱、果冻、凝胶软糖、糖果馅心以及乳酸菌饮料等。低酯果胶主要用于一般的或低酸味的果酱、果冻、凝胶软糖以及冷冻甜点,色拉调味酱,冰淇淋、酸奶等。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px]第六章 果胶的应用[/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]6.1食品[/size][/font][font='calibri'][size=14px]6.1.1烘焙[/size][/font][font='calibri'][size=14px]在面制品加工工艺中,水溶性亲水性聚合物胶体可用作面条食品改良剂和各种面包保水剂。果胶是高度亲水性胶体,可以溶解在冷水中并快速水合形成高黏度的分散体,因此在蛋糕中加入果胶可以改善其吸水性[30,31]。并且果胶能改变淀粉老化的进程,进而改善蛋糕的口感。在蛋糕的生产中发现,面粉中加入适量的果胶可以增加蛋糕的比体积,提高蛋糕糊的稳定性,并防止蛋糕老化、保持口感松软。果胶蛋糕可以长时间保持松软[32],因此果胶能够有效延长面包架售间。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]冷冻影响面包的质量,酵母的活性降低并且面团的强度降低。添加果胶可以改变面包的质量,通过比较新鲜面包和冷冻面包,添加果胶的面团在最大拉伸强度方面有显著改善,因此可以判断,果胶的添加对酵母具有良好的保护作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]33]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]6.1.2食品添加剂[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px] 果胶可用作饮料的增稠剂和稳定剂。通过向果汁饮料中添加适量的果胶溶液,可以悬浮果肉而不分层,使之保持较好的外观,并且改善口感[34]。果胶可增加鲜奶的黏度,防止牛奶变酸,果胶的保护性胶体特性在含酪蛋白的儿童食品或儿童乳中的生产中具有特殊价值[35]。将适量果胶加入儿童饮用的牛奶中,可以使沉淀的酪蛋白变成细小的胶粒,易被儿童消化吸收[36]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]不同类型的果胶具有不同的作用。例如,在酸奶的生产中, 加入高酯果胶能稳定酸奶的结构,加入低甲氧基果胶则能防止乳清的析出[37]。与淀粉和其他植物胶对比,以果胶为稳定剂的水果酸奶具有极好的风味和质地。如果生产果酱时原料中的果胶含量较低,可以加入果胶作为增稠剂。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]6.2医药[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px] 果胶具有止泻、抗癌、降低胆固醇,抑菌、解毒、预防胆结石形成等作用,可单独使用或与其他药物联合用于治疗某些疾病,延长药物在体表的停留时间。果胶和其他膳食纤维一样, 不能在胃肠道内被消化,所以进入消化道后依然能够保持其胶体活性。在口服常规制剂后,药物在到达结肠之前就会被吸收,无法对病变部位起作用。因此,可以以果胶为载体,单独或与其他赋形剂组合配制成软膏、薄膜、栓剂、微胶囊等药物。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px] 研究表明,酸性和钙化果胶在药物靶向系统中应用较广。果胶可以应用到结肠靶向给药系统中,它们仅能被结肠菌群所产生的果胶酶降解,这一特性可以很好地保护药物通过胃和小肠,从而在结肠部位释放,发挥药物作用[38]。果胶铋是一-种由果胶与铋生成的复合物,可以用来治疗慢性胃炎,阿莫西林联合果胶治疗慢性萎缩性胃炎可以提高疗效,减少副作用的发生[39]。柑橘果胶是一种水溶性聚合物,具有良好的生物降解性,可用于制造薄膜。该薄膜在食品和药品的涂层、包封和增稠方面具有潜在的应用价值[40][/size][/font][font='calibri'][size=14px]6.3果胶在动物[/size][/font][font='calibri'][size=14px]营养[/size][/font][font='calibri'][size=14px]中的作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]动物的肠道中存在分解和发酵果胶的酶,在果胶分解后,形成挥发性脂肪酸(主要是乙酸),其在被动物体吸收后可以转化为能量[41]。饲料通常含有非淀粉多糖,其不能被单胃动物降解。果胶是一种非淀粉多糖,直接影响单胃动物对植物性食物的营养利用,是单胃动物的抗营养因子[42]。但添加果胶可降低猪(单胃动物)从消化道向淋巴吸收胆固醇和甘油三酯的速度。这表明果胶可以结合食物中的胆固醇和脂肪在消化道中,通过这种方式,可以减少进入淋巴的胆固醇量[43]。与单胃动物相比,果胶对反刍动物瘤胃环境的稳定性具有调节作用。果胶可以在瘤胃中快速分解,形成半乳糖醛酸,抑制酸性乳酸菌的发酵,使瘤胃液的pH值升高[44]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]6.4其他应用[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px] 果胶可提高土壤中养分的含量,提高养分利用率,增加土壤中有效态的重金属含量,减少重金属从植物根部到,上部的转运,促进植物生长[45]。根据果胶的结构特征,在甘蔗汁的絮凝和沉淀过程中添加少量混合果汁(果胶含[/size][/font][font='calibri'][size=14px]量[/size][/font][font='calibri'][size=14px]0.10% ~0.13%)會代替聚丙烯酰胺,沉淀和过滤的速度显著加快,随着混合汁量的增加,澄清果汁的纯度增加,表明混合果计中的果胶有絮凝作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]45],试验发现,通过水解天然柑橘果胶获得的低分子量柑橘果胶可以在胃肠道中形成保护膜并渗透到血液中以促进酒精峰解[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]47].果胶可用于制作食品的可食性包装膜,该薄膜可被生物降解,且易于回收利用[/size][/font][font='calibri'][size=14px][[/size][/font][font='calibri'][size=14px]48]采用胶凝技术,在海藻酸钠中入罗望子果胶,合成食用水球,其对DPPH的清除率为40%,超过维C对DPPH的清除率[49][/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][1] [font='宋体']果胶研究与应用进展.百度学术[/font] [[font='宋体']引用日期[/font]2019-10-14][2] [font='宋体']李凤林、黄聪亮、余蕾.食品添加剂.化学工业出版社,[/font]2008[3] 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Edible films from pectin:Physical -mechanical and antimicrobial properties: A re- -view [J] . Food Hydrocolloids, 2014 (3): 287-296.[align=center][/align]
本人在用咔唑比色法测定果胶含量的过程中,遇到莫名奇妙的现象。做标准曲线,半乳糖醛酸加硫酸,沸水浴后,加入咔唑试剂(无水乙醇溶解)。反应液在很短的时间内居然显蓝色,就连用蒸馏水做的空白也是这样。然而,用菠萝果胶提取液做时就呈现出应有的紫红色,为什么???
问一下各位高手,我想用液相做各种单糖成分的含量,需要的单糖标样在哪儿能买到,对单糖标样有什么样的要求。并且希望做过单糖成分测定的高手能够指导以下!
多聚半乳糖醛酸、多聚鼠李糖半乳糖醛酸、等果胶相关的大分子的HPLC检测方法和柱子的选择分别如何进行?我想根据不同的果胶酶分解果胶,然后用HPLC检测酶解产物分别是什么。有没有大侠帮忙解答一下!提供HPLC的方法和哪种柱子能够符合条件?凝胶柱是否能够跑出来?关于分析这块完全是新手,还请凡得知有关信息的朋友能够帮忙解答!Thank you!!!
[size=15px][b][font=宋体, SimSun]果胶[/font][/b][/size][b][font=宋体, SimSun][size=15px]1、果胶的结构组成[/size][/font][/b][font=宋体, SimSun][size=15px]果胶是由D-半乳糖醛酸残基经α(1→4)苷键相连接聚合而成的酸性大分子多糖,并且半乳糖醛酸C6上的羧基有许多是甲酯化形式,为甲酯化的残留羧基则以游离酸形式以钾、钠、铵、钙盐形式存在;在C2或C3的羧基位置上常带有乙酰基和其他中性(多)糖支链,如L-鼠李糖[i][/i]、半乳糖、阿拉伯糖、木糖等。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][化学结构][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]果胶主要由半乳糖醛酸与其甲基酯的聚合物组成。部分羧基被甲酯化。如果全部被甲酯化,则甲氧基含量约为16.3%。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]高酯果胶:甲氧基含量≥7%[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]低酯果胶:甲氧基含量<7%[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][性能][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]溶于20倍的水中成粘稠状液体,对酸性溶液较碱性溶液稳定,不溶于乙醇,能用乙醇、甘油、蔗糖浆润湿,与3倍以上的砂糖混合后更易溶于水[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][制法][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]将苹果、柑橘、柚子等果皮洗净,加1.8倍热水,再加0.14%的盐酸于90~95℃下萃取30min,压榨过滤,真空浓缩至果胶含量达9~12%后,用乙醇沉淀。再经洗涤、脱水、干燥、粉碎、过筛而制得产品[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]将柠檬、柑桔和酸橙等柑桔类水果皮破碎,加果皮量4倍的0.15%的柠檬酸溶液,于加热条件下浸渍、萃取制得果胶。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]一般由植物果皮提取[b][/b]的果胶中甲氧基含量在7~14%之间。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]要提高产品中的甲氧基含量,可将果胶与甲醇进行甲酯化。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]要获得低酯果胶,采用脱酯工艺,常用:酶法、碱法或酸法。[/size][/font][b][font=宋体, SimSun][size=15px]2、果胶的物化性质[/size][/font][/b][font=宋体, SimSun][size=15px]1)溶解性。在水中可溶,在大多数有机溶剂中不溶[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]2)果胶溶液的流变特性。稀果胶溶液几乎是牛顿流体;浓度大于1%的果胶溶液呈现假塑现象。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]3)稳定性[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]在pH值2.5~4.5时高酯果胶是稳定的,当pH大于4.5时,失稳现象就会发生;低酯果胶在高pH时更为稳定。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]使用:[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]果酱、果冻的制作——胶凝剂[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]蛋黄酱、精油的稳定剂[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]高酯果胶与低酯果胶的区别:[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]高酯果胶:用作带酸味的果酱、果冻、果胶软糖、糖果、馅心和乳酸菌饮料等的稳定剂。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]低酯果胶:无酸味或低酸味的果酱、果冻、凝胶软糖、冷冻甜食、色拉调味酱、冰淇淋、酸奶等的稳定剂。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]注意事项:[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]果胶须完全溶解或分散后再添加,以免形成不均匀凝胶。为此需要高效率混合器,并缓慢添加果胶粉,以免果胶结块,否则极难溶解或分散;[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]能用乙醇、甘油或蔗糖浆润湿,或与3倍以上的砂糖混合,可提高果胶的溶解速度;[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]果胶在酸性溶液中比碱性溶液稳定。[/size][/font]
[align=center][font=DengXian]果胶物质的测定[/font]--[font=DengXian]比色法[/font][/align][font=DengXian]方法基于果胶物质水解,生成物半乳糖醛酸在强酸中与咔唑的缩合反应,然后对其紫红色溶液进行比色定量测定。生成紫红色物质与半乳糖醛酸浓度成正比。[/font][font=DengXian]果胶物质水解生成半乳糖醛酸,在硫酸溶液中能与咔唑试剂进行缩合反应,形成紫红色的化合物,该化合物呈色强度与半乳糖醛酸溶液浓度成正比,故可通过比色法定量测定。该化合物颜色在反应[/font]1~2h[font=DengXian]呈现最深,然后开始退色。当颜色最深时在[/font]530nm[font=DengXian]波长出测定消光值,然后从标准曲线中计算样品果胶含量。[/font]
[align=center][font=DengXian]果胶物质的测定[/font]--[font=DengXian]重量法[/font][/align]1.[font=DengXian]原理:利用果胶酸钙不溶于水的特性,先使果胶质从样品中提取出来,再加沉淀剂使果胶酸钙沉淀,测定重量并换算成果胶质重量。沉淀剂[/font]+[font=DengXian]果胶→果胶酸钙[/font][font=DengXian]采用的沉淀剂有两种:[/font][font=DengXian]电介质:[/font] NaCl CaCl2[font=DengXian];[/font][font=DengXian]有机溶液:甲醇[/font][font=DengXian]乙醇[/font][font=DengXian]丙酮[/font][font=DengXian]对于聚半乳糖醛酸酯化程度为[/font]20%[font=DengXian]时,水溶性差,易沉淀的果胶酸用[/font]NaCl[font=DengXian]为沉淀剂[/font][font=DengXian]对于聚半乳糖醛酸酯化程度为[/font]50%[font=DengXian]时,水溶性大,难沉淀的果胶酸用[/font]CaCl2[font=DengXian]为沉淀剂[/font][font=DengXian]对于聚半乳糖醛酸酯化程度为[/font]100%[font=DengXian]时,用有机溶剂为沉淀剂[/font] [font=DengXian]聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,酯化程度会高,酒精浓度也应会大。[/font]2.[font=DengXian]具体方法[/font][font=DengXian]称[/font]30-50g[font=DengXian](干样[/font]5-10g[font=DengXian])于[/font]250ml[font=DengXian]烧杯→加[/font]150ml[font=DengXian]水→煮沸[/font]1h[font=DengXian](搅拌加水解免损失)→冷却→定容→[/font]250mL[font=DengXian]→抽滤→吸滤液[/font]25ml[font=DengXian]→于[/font]500ml[font=DengXian]烧杯→加[/font]0.1N NaOH 100mL[font=DengXian]→放[/font]30min[font=DengXian]→加[/font]50mL 1N [font=DengXian]醋酸→加[/font]50mL 2N CaCl2[font=DengXian]→放[/font]1h[font=DengXian]→沸腾[/font]5min[font=DengXian]后→用烘至恒重的滤纸过滤→用热水洗至无[/font]Cl-[font=DengXian]→把滤纸[/font]+[font=DengXian]残渣→于烘干恒重的称量瓶内→[/font]105[font=DengXian]℃烘至恒重。[/font]3.[font=DengXian]计算:[/font] [font=DengXian]果胶质[/font]%=(0.9235[font=DengXian]×[/font]G)/( W[font=DengXian]×[/font]25/250) [font=DengXian]×[/font]100 0.9235[font=DengXian]:果胶酸钙换算成果胶质的系数[/font]G[font=DengXian]:滤渣重量,[/font]gW[font=DengXian]:样品重量,[/font]g
求助:我用hypersil氨基柱来分离单糖,流动相为乙腈:水,但是,我用了不同的流动相比例和流速来做,几种单糖的保留时间几乎一致,怎么也分不开,我也按照文献上的方法试过,也分不开.哪位能否指点一二,谢过了.
大侠们,以前我没接触过示差检测器和糖柱,请问糖柱对一些单糖的分离效果如何,比如葡萄糖、甘露糖和果糖,能分开不,我知道别检测器可以改变梯度来分离目标物,但是示差检测器不行,现在公司打算做这方面的,所以还得买示差检测器,要是买回来又不能将我做的几种单糖分离,到时候还不得被老板训死~~各位大侠们有没有这方面的资料或者谁做过的,麻烦给点建议,在下感激不尽~~~~
单糖、多糖、聚合糖HPLC检测方法及实验数据理论目简述糖的分析在许多行业有着重要意义。现有许多不同的分析技术用于糖的分离和测定,它们包括化学分析、比色分析、纸色谱、薄层色谱、和高效液相色谱(HPLC) 等。考虑用HPLC测定糖的定性和定量分析具有快速、灵敏、样品处理简单等优点。从大量的文献报道和综述中可以看出,由于糖的特殊结构及它本身不含强紫外和荧光吸收的官能团,到目前为止还没有建立一个统一的HPLC方法来分析所有的单糖和低聚糖。对各种分离系统也不易比较,许多分离参数(洗脱形式、分析时间、复杂化台物分离情况和柱效率、柱稳定性和柱使用寿命)制约着糖的HPLC分离技术。目前有不同类型的柱子和检测器用于糖的分离和检测。一、分析糖色谱柱概述1.1 化学健合烷基柱在C18柱上用水作流动相对不衍生单、双、叁糖进行分组分离,糖的保留时间较短且分离效果不好。由于所有单糖结构相近很难分离,所以C18柱不适合于较复杂糖混台物的分析。为解决单糖类的分离采用衍生法可改变糖的局部结构, 在C18柱上基本分开。其方法有:糖先进行还原胺化再用异硫氰酸苯酯试剂进行衍生, 用l-苯-3甲基5-吡唑啉酮试剂衍生,等等衍生方法。1.2 阴,阳离子交换树脂阴离子交换柱以NaOH水溶液为流动相,糖在阴离子交换树脂上洗脱顺序为多元醇、单糖和低聚糖,但改变流动相组成或改变柱温可以改变保留顺序。阳离子交换柱阳离子交换树脂柱以4%~l0%交联磺化的聚苯乙烯一二乙烯基苯(PS/ DVB)共聚物为基质,树脂通常吸附Ca,Pb,Ag,Na ,H, 等金属离子为金属抗衡离子,以蒸馏水作流动相,在80-90℃温度下来分离糖。月旭科技目前以Xtimate®Sugar-Ca 型阳离子交换树脂柱,Xtimate® Sugar-H型阳离子交换树脂柱使用较广。钙型阳离子交换树脂柱,以纯水水溶液为流动相可分离蔗糖,果糖,葡萄糖,等或以含EDTA.Ca水溶液作流动相可分离单糖、双糖。氢型阳离子交换树脂柱应用也很多,以0.04 mol/L H3PO4水溶液或pH为2.5硫酸水溶液为流动相可分离乳糖、葡萄糖和果糖等,以H3PO4水溶液为流动相分离一些糖和有机酸。1.3 氨基健合硅胶柱氨基健合硅胶柱通常在室温下用乙腈一水作流动相,分离常见的单糖和低聚糖,糖出峰顺序为单糖、双糖和较高低聚糖,随着流动相中水含量的增加糖的保留时间减少,并且氨基柱柱子有较短的使用寿命,这是柱填料自身水解以及还原糖与氨基之间形成希夫碱,造成柱寿命降低。二、检测器概述用HPLC测糖,选择合适的检测器是很重要的,用于HPLC的检测器很多,根据样品中的糖的种类、含量和纯度来选择合适的检测器2.11 示差折光(RI)检测器RI检测器是HPLC测糖最常用的检测器,它具有稳定、易于操作,样品不被破坏和具有较好的灵敏度等优点。虽然RI检测器应用很广,但也存在一些缺点,它受温度和流动相组成的影响,不能使用梯度淋洗;对于糖含量较低的样品,RI检测器的灵敏度达不到要求。2.12 UV—VWD紫外检测器UV—VIS检测器在HPLC测糖中起着重要作用,它不需严格的温度控制,糖只在近紫外区190nm附近有吸收,UV检测器可用于未衍生糖的检测,但在此波长区, 流动相和样品中不能含有吸收的杂质,必须用超纯的流动相和较纯的样品,它的检测灵敏度与RI检测器相差不大。若采用衍生试剂与糖进行柱前或柱后衍生反应,生成具有强紫外或可见吸收的物质,可大大提高检测灵敏度。三、实验方案(化学健合相色谱柱)多糖衍生紫外检测器测定法。测定目标物质:混标:甘露糖,盐酸氨基葡萄糖,鼠李糖,葡萄糖,木糖,半乳糖, 阿拉伯糖,岩藻糖检测波长:254nm柱温:30℃流速:1ml/min进样量:20μl流动相配制:流动相A:乙腈。流动相B:50Mmol磷酸二氢钾缓冲液(精密称取磷酸二氢钾6.804g置于量瓶中加水溶解至1000ml,混匀后,用氢氧化钠溶液调节pH值为6.9)[
《分析试验室》2008年S1期 薄层色谱扫描法测定复印纸中单糖的研究 李继民 王彦吉 邹宁 姚丽娟 建立了通过薄层色谱扫描法测定复印纸样品水解液中的单糖含量鉴别纸张的新方法。复印纸样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(吡啶)∶V(水)=7∶20∶12∶7∶6∶5为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值,以双波长反射吸收锯齿扫描测定(λS=510 nm,λS=610 nm),外标法定量。该法的线性关系较好,木糖和葡萄糖的检出线分别为4.1、2.5 ng,混合单糖标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%和2.1%,两种单糖的样品加标回收率为98.09%和98.18%。该方法具有分离效果好,操作简便,可用于复印纸样品水解液中两种单糖的同时测定,从而为法庭科学中复印纸的检验提供了可靠的依据。【作者单位】:中国刑警学院法医系 沈阳110035(李继民 邹宁 姚丽娟) 中国人民公安大学 北京100038(王彦吉)【关键词】:薄层色谱扫描法 单糖 复印纸【基金】:国家高技术产业发展(计高技20012492)项目资助【分类号】:TS77【DOI】:CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-139
果胶性状 果胶为褐色或灰白色的颗粒或粉末,口感黏滑,溶于20倍的水,成乳白色黏稠液,耐热性好,不溶于有机溶剂。 使用范围 主要作乳化剂、稳定剂、胶凝剂、增稠剂和品质改良剂使用。在果汁饮料或固体饮料中使用,可使饮料增黏,或使精油、果粒等悬浊稳定化。在果汁饮料中的用量为0.05%—0.1%,在浓缩果汁中用量为0.1%—0.2%。使用时用糖浆润湿或同3倍量以上的砂糖混合,更使果胶易溶于水。明胶:为无色或淡黄色透明、脆性、几乎无臭、无味的薄片或粗粉末。在5—10倍量冷水中膨润,可溶于热水、甘油和醋酸,不溶于醚、乙醇等有机溶剂。溶于热水时成为非常黏的溶胶,5%以下浓度不凝胶,10%—15%的溶液可形成凝胶。 凝胶化温度与其浓度和共存的盐的种类、浓度以及溶液pH有关。30℃左右液化,20℃—25℃凝胶。明胶水溶液长时间煮沸时发生变化,冷却后也能成为凝胶。再加热则变为蛋白胨。明胶主要成分为83%以上的蛋白质,15%以下的水分和2%以下的无机灰分。 使用范围:可作为饮料的增稠剂、稳定剂,同时作果汁和酒的澄清剂使用。 5果胶使用范围:各类食品最大使用量(g/kg):按生产需要适量使用
大家谁做过单糖的分离啊,不知道那种糖柱分离效果比较好啊,还有氨基柱怎么样啊?如果买糖柱,那种会比较好,小女子跪求帮助···
在糖的提取过程中,常常有干扰物质对糖的提取产生干扰,常见的干扰物质包括:①将糖包围在其内部的脂类;②影响过滤的果胶等多糖干扰物质;③植物中含有的有机酸,其将参与糖的化学反应,导致蔗糖发生水解;④对比色法、旋光法测定糖产生影响的色素;⑤氨基酸、糖苷(甙)等具有旋光性的光活性物质,会影响糖的旋光法测定。去除干扰物质的常见方法是:将称重样品放在滤纸上,先用50mL石油醚,分五次洗涤,除去样品中所含有的脂类、叶绿素等。再加入澄清剂,除去果胶、蛋白质及有旋光性的物质。若有机酸存在时,只需将反应保持在中性进行即可。新鲜果实常含有糖的分解酶,如鲜橘水提取液,其酶的活性很大,可加入少量氯化汞。(1)含高脂肪的食品,如巧克力、蛋黄酱、奶酪等,通常须经脱脂后再用水进行提取。一般以石油醚处理一次或几次,必要时可加热;每次处理后,倒去石油醚,然后用水进行提取。(2)含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品,如谷物制品、某些蔬菜、调味品,通常用70%-75%乙醇溶液进行提取。若单独使用水提取,会使样品中部分淀粉和糊精溶出或吸水膨胀,影响分析测定,同时过滤也困难。操作时,要求乙醇溶液的浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀,若样品含水量较高,混合后的最终浓度应控制在上述范围内。提取时,可加热回流,然后冷却并离心,倒出上清液,如此提取2一3次,合并提取液,蒸发除去乙醇。在70%一75%乙醇溶液中,蛋白质不会溶解出来,因此,用乙醇溶液作提取剂时,提取液不用除蛋白质。(3)含酒精和二氧化碳的液体样品,通常蒸发至原体积的1/3一1/4,以除去酒精和CO2。若样品呈酸性,则在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液的pH值至中性,以防止低聚糖在酸性条件下被部分水解。
最近在做多糖,多糖中含有糖醛酸,仪器是戴安的IC5000使用的是变梯度淋洗,当用18mM氢氧化钠洗脱单糖后要变为醋酸钠淋洗糖醛酸,在变换过程中会出现很高的溶剂峰求大神教教如何利用抑制器去屏蔽这个溶剂峰,使图谱更好下面是我做出的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041912_01_3139005_3.png前面是单糖出峰,效果还好,糖醛酸是在最高溶剂峰的后面,这样的峰又难看积分又不准,求大神支招
【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要:果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 (中检所标准物质) 咔唑比色法 此法适用于各类食品,且操作简便、快速,准确度高. 1.原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 2.仪器 ①分光光度计。 ②50 mI,比色管。 3.试剂 ①99%乙醇。 ②70%乙醇. ③yi醚。 ④0.05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0.5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O.15%咔唑乙醇溶液:称取化学纯咔唑O.15 g,溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。 ⑦精制乙醇:取无水乙酵或95%乙醇1 000 mL,加入锌粉4 g,硫酸(1:1)4 mI_,,在水浴中回流10 h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1 000 mI.加锌粉和氢氧化钾各4 g,重新蒸馏一次。(药检所对照品) ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液:准确称取半乳糖醛酸100 mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,得浓度为l mg·mI.1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液:分别准确吸取0.0、1.0、2.O、3.O、4.O、5.O、6.O、7.0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得一组浓度分别为0.0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸:优级纯。 4.测定步骤 ①提取果胶 a.水溶性果胶提取:用150 mI,水将上述挥发至干的残渣移人250 mI.烧杯中,加热至沸并保持沸腾1 h,随时补足蒸发的水分,冷却后移人250 mI。容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b.总果胶的提取:用150 mL加热至沸的0.05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1 h,冷却后移人250 ml。容量瓶中,加甲基红指示剂2滴,加O.5 mol·L1氢氧化钠中和后,用水定容,摇匀,过滤,收集滤液即为总果胶提取液。(北京标物中心) ②样品处理 a.新鲜样品:称取试样30~50 g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15 rain后,冷却。用布氏漏斗过滤,残渣移至研钵中,一边慢慢磨碎,一边滴加70%的热乙醇,冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验,见说明)为止。残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用yi醚洗涤以除去脂类和色素,漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b.干燥样品:研细,过60目筛,称取5~10 g样品于烧杯中,加入热的70%乙醇,充分搅拌以提取糖类,过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99%乙醇洗涤,再用yi醚洗涤,最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作:取8支50 mL比色管,各加入12 mI。浓硫酸,置冰水浴中,边冷却边缓缓依次加入浓度为O.0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml,叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min,用流动水迅速冷却到室温,各加人O.15%咔唑试剂1 mI。,充分混合,置室温下放置30 rain,以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度,绘制标准工作曲线。(中华标准物质网) ④测定:取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI.比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5.计算 6.说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大,使结果偏高,故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法:取检液l mL,置于试管中,加入5%苯酚水溶液1 ml。,再加入硫酸5 mL,混匀,如溶液呈褐色,证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大,故在测定样液和制作标准曲线时,应使用同规格、同批号的浓硫酸,以保证其浓度一致。土豆:感谢分享资料,但是含有广告内容是不允许的哦,亲,下次别违规了。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖含量,将每种单糖进样后得到其峰面积和面积百分比,然后进要测的样品,样品中的各个单糖的峰面积和面积百分比也可以得出,那么接下来根据每个单糖的峰面积怎么求我混合样品中的单糖含量呢?用面积归一法。。。
最近在做单糖的组分分析实验,下面图是色谱条件和跑出的混标图(9种单糖:葡萄糖,甘露糖,木糖,核糖,葡萄糖醛酸,半乳糖,半乳糖醛酸,阿拉伯糖,鼠李糖),跑出的结果中,后面几个峰的分离度不是很好,不大于1.5,不知道情况,柱子也是新的C18柱,另外峰形不是很好看,求助大神帮帮我,急需大家的意见。色谱仪器是安捷伦1290超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205011019550475_8781_5519472_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205011019554810_5919_5519472_3.png[/img]
示差检测器加糖柱能分析几种单糖呢?我们对单糖的检测效果不好,就连D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-木糖都做不好。感觉只能对葡糖糖、果糖、乳糖、蔗糖分析似的。放置一段时间没用后,响应度变低了好多,不知道大家什么好的见解,还请指教。
各位大哥,能不能告诉,氨基柱能分离单糖吗?好象氨基柱可以分离三糖和四糖,但是 我想分离单糖可以吗?
要做两种罕见单糖的分离,差别就在于一个6-羧基在直立健上(葡萄糖醛酸)另一个6-羧基在平伏健上,这是属于手性分离吗?多谢多谢!
我要分离六种单糖,葡糖糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖,仪器是Waters HPLC,检测器ELSD,柱子是XBridge Amide,请问各位前辈用什么流动相条件可以基线分离?万分感谢!
[color=#444444]大家好,向你们求助一个关于液相测单糖的问题。我用的柱子是反向C18柱,流动相是PH 为6.8的磷酸盐缓冲液:乙腈为85:15,紫外检测器,柱温35。按理说PMP 衍生法测单糖是很经典的方法,我也按照文献的方法(单糖600ul,0.3M NaOH 600ul,0.5M 的PMP 的甲醇溶液,70℃反应100min,然后冷却静置加入0.3M Hcl 600ul,然后用氯仿萃取3次 )跑完发现PMP 峰高达到4000mA ,而单糖葡萄糖的峰高最大只有峰高只有100mA,降低PMP 浓度即稀释10倍,单糖浓度增加到0.01%,PMP 峰高仍有2000+mA ,单糖的峰高也只有几十mA ,峰高差距太大啊!而且发现杂峰很多,峰高和单糖的差不多啊!我现在有个问题是,PMP 浓度还要再降吗?还有就是杂峰也忒多了吧,都没法确定单糖的出峰位置啊!今天跑了一个木糖发现70多min才出一个很小的峰浓度为0.02%.和文献报道的出峰时间有很大出入。现在很是迷茫,大家给点建议和思路吧。心太累。每次做液相,仪器总出问题,仪器没问题了,又是其他各种问题。[/color]
有没有做DP小于10的单糖和低聚糖的,用液相色谱做,可否分享一下?
利用乙醇可以脱去单糖和多聚糖吧?好象应该是回流装置的那位知道具体的装置和操作方法请帮助一下新手,谢谢各位啊!
我要用HPLC测定样品中的木糖和阿拉伯糖。先前是使用PMP的柱前衍生化,利用紫外检测器检测,可是跑标样时,单糖总是出现两个峰,五分钟左右一个,35分钟左右一个,这是什么原因呢?如果我改用示差折光检测器测定,改用什么柱子比较好,流动相用什么呢?请各位高手指点一二!谢谢!
[color=#444444]请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析单糖组分的时候,乙酰化结束后,需对样品进行稀释吗?以什么为溶剂进行稀释呢?[/color]