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癸二胺
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癸二胺相关的方案
海能仪器:电位滴定法测定癸二胺原料
癸二胺中样品的平均含量为100.39%,平行测定两个试样结果的插值不得大于0.2%,取两次测定结果的算术平均值作为测定结果,精确至0.1%,结果显示符合要求。本文采用电位滴定的方式,摆脱了对指示剂的依赖,为癸二胺的测定提供了一个新的思路。
CT-1Plus自动电位滴定仪测定癸二胺含量
癸二胺,有机合成原料,用于高分子合成和药物精制。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定癸二胺的含量。经测定,癸二胺的含量为99.2007%, 重复性较好,符合相关要求。
卓光仪器:自动电位滴定仪测定癸二胺含量
癸二胺,有机合成原料,用于高分子合成和药物精制。本试验通过自动电位滴定仪来测定癸二胺的含量。仪器配置1.GT30 电位滴定仪2.PH-101 复合电极3.100mL 滴定杯4.电子天平 ( 0.1mg)5.烧杯,量筒,容量瓶等
黄柏违规使用金胺O染色剂的定性测定
本文采用岛津LC-PDA-MS/MS高效液相色谱串联质谱系统,建立了含黄柏中药材中违规使用金胺O染色的定性确认方法。该方法基于色谱保留时间、UV光谱以及一级、二级质谱图定性,选择性强,准确度高,供相关行业参考。
解决方案|气相色谱法测定四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷纯度
精确确定材料中的杂质含量,测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的,硅氮烷类纯度分析方法有多种,如色谱法、热分解法、热重分析法等,但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度,分析过程简单,分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法,经过检测条件的优化,建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好,准确度高,可供相关人员参考。
GCMS法测定水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量
本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了水产品中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的检测方法。实验结果表明:在5~100 ng/mL浓度范围内,16种除草剂组分线性良好,线性相关系数均在0.998以上;取浓度为5 ng/mL标准混合溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于0.2%和4.0%,精密度良好。在空白样品中进行0.5、2和10 μ g/kg三个不同浓度加标实验,回收率在82.8%-108.9%之间。该方法简单,稳定,准确,适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。
LC-MS/MS测定食品模拟物中月桂内酰胺的含量
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品模拟物中月桂内酰胺含量的测定方法。实验结果表明,月桂内酰胺物质在1-100 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的曲线各浓度点准确度在88.4%-93.1%之间和87.4%-92.5%之间;低中高不同浓度的标准品溶液,分别连续进样6次,保留时间的RSD在0.34%-0.57%之间,峰面积的RSD在1.01%-2.37%之间,表明仪器精密度良好;月桂内酰胺在低中高三个浓度的加标回收率为87.2%-92.1%之间,均满足标准要求;可供相关实验人员参考使用。
CT-1Plus电位滴定仪测定二乙基甲苯二胺的胺值
胺值即中和一克碱性胺所需要的酸以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示的值。环氧树脂广泛使用的胺类固化剂,常用胺值表示其官能性。本实验采用高氯酸冰醋酸滴定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的胺值。二乙基甲苯二胺的胺值为631.7310 mg/g, 重复性较好,碱性较弱的胺宜采用高氯酸滴定法,碱性较强的碱则可以采用盐酸乙醇法。
HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6× 250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。
FTIR 快速筛查玩具中的邻苯二甲酸二异癸酯
本应用文章展示了用傅里叶变换红外光谱技术来快速筛查儿童玩具或儿童护理用品中含有过量被限制的几种邻苯二甲酸酯类物质,无需任何样品处理,检测过程简单快速,结果准确可靠。该方法可以成为对国标中或者美国和欧盟的标准方法—“气质联用方法” 的一个有效补充,可以帮助快速筛查不合规样品,不仅可以提高实验室效率,还能降低实验室分析成本。
固相萃取法用于苹果中丙炔氟草胺残留量的测定
丙炔氟草胺具有水溶性,是一种含N-苯基邻氨甲酰亚胺类除草剂,用于幼芽和叶片吸收,作土壤处理可有效防除一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草,用量少,活性高,效果好。但该药物在其作物上的残留会对人和环境造成影响和污染,因此需要高效快速的样品前处理技术对其进行检测前的净化。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对苹果中丙炔氟草胺残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。
岛津GCMSMS法分析大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留
本方法能够有效地减小基质干扰,提高检测灵敏度及分析的选择性,方法简单、重复性好、灵敏度高,适合大米中硅噻菌胺等8种农药的检测。
在线二维液相色谱法快速测定桂枝茯苓胶囊中 芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量
使用双梯度液相色谱系统和紫外检测器,建立在线二维液相色谱方法,同时测定桂枝茯苓胶囊中芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量。采用双梯度液相色谱的其中1个泵为一维分离泵,以乙腈为有机相,008%磷酸+008%三乙胺为水相,梯度洗脱,采用C18色谱(30mm× 150mm,3μ m),流05mL· min-1;利用双梯度液相色谱的另外1个泵为二维分离泵,以乙腈为有机相,以20mmol,pH30的磷酸二氢钾为水相,梯度洗脱,采用PAⅡC18色谱(46mm× 150mm,3μ m),流速08mL· min-1;检测波218,230,275nm,采用波长切换方式。芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的线性范围分别555~222,66~264,33~132,0315~126mg· L-1;r分别09997,09995,09998,09997;4个成分的平均回收率在9612% ~1039%。该方法快速,测定结果准确可靠,可用于评价药物质量。
全新一代三重四极杆质谱仪TSQ Fortis检测二甲双胍中的N-亚硝基二甲胺
本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法,该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求;实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离,保证结果准确性。同时,针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求,所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理,从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。
岛津GCMSMS法分析大米中硅噻菌胺的农药残留
本方法能够有效地减小基质干扰,提高检测灵敏度及分析的选择性,方法简单、重复性好、灵敏度高,适合大米中硅噻菌胺等8种农药的检测。
全新一代三重四极杆质谱仪TSQ Fortis检测二甲双胍中的N-亚硝基二甲胺
本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法,该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求;实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离,保证结果准确性。同时,针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求,所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理,从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。
天津兰力科:苯二胺对聚苯胺电化学合成及其降解的影响
运用循环伏安法和紫外2可见吸收光谱分别研究了邻、间、对3 种苯二胺单体对苯胺聚合及其生成膜降解过程的影响. 结果表明,对苯二胺在催化苯胺聚合的同时加速了膜的降解,而邻、间苯二胺对聚合与膜的降解均起抑制作用. 这可能是由于3 种苯二胺结构的不同影响了聚合机理,并在一定程度上改变了膜的化学物理性质所致. 扫描电镜显示,苯二胺的加入对聚合膜的形态结构也有明显影响,与纯聚苯胺膜相比,共聚膜变得更加致密、光滑.
二乙醇胺及双(2-氯乙基)胺盐酸盐的分析方法
本实验对二乙醇胺及双(2-氯乙基)胺盐酸盐样品进行分析,二者分离度满足要求。
硅光电二极管探测器EUV响应的温度依赖性
使用同步加速器和实验室辐射源测量了硅光电二极管在3至250nm波长范围内从-100℃到+50℃的响应性。研究了两种类型的硅光电二极管,具有薄氮化二氧化硅表面层的AXUV系列和具有薄金属硅化物表面层的SXUV系列。根据波长的不同,响应率随着温度的升高而增加,AXUV光电二极管的速率为0.013%/C至0.053%/C,SXUV光电二极管为0.020%/C至0.084%/C。响应度的增加与硅带隙能量的减少相一致,这导致对产生能量的增加。这些结果对于极紫外(EUV)光刻步进器和光源中的剂量测量尤其重要,因为所涉及的高EUV强度通常会导致探测器温度增加。
安捷伦 6140 单四极杆液质联用系统和分析数据浏览器软件用于玩具和儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量筛查分析-邻苯二甲酸二异癸酯
欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场,包括二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二-n-辛基邻苯二甲酸酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。此外,世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中,我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法,分析时间小于1 min,色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件,可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本,同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。
双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺的液相分析方法
本实验使用Gemini 5u C18 110A, 250 x 4.6 mm色谱柱,自建方法,分析双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺两个物质,实验结果表明,双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺分离度大于1.5,满足实验要求。
GC-FID分析空气中二乙胺
脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性,能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统,有鱼腥恶臭,易燃易爆,有毒且对环境危害较大。因此,如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中二乙胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。
用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物磺胺甲二唑
本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换(SCX)小柱固相萃取,对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物(磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶)的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μ m),用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%,%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL(S/N=3),低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。
解决方案|气相色谱法测定对苯二胺纯度
对苯二胺纯度的常规分析方法主要有化学分析方法和气相色谱法,本文参考GB/T 25789-2010《对苯二胺》建立了采用气相色谱法测定对苯二胺纯度的方法,可供品质检测及生产过程中工艺控制等相关人员参考。
蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威检测方案(气相色谱仪)
分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量
电位滴定法检测二甲基胺硼烷的浓度
二甲基胺硼烷作为还原剂,还原作用温和,可在广泛的pH值范围内应用,能较好的溶于水及有机溶剂。可用于电镀镍,获得高纯度的镍膜,镍膜的熔点高及耐热性能好、镍膜硬度高、电阻小、焊接性能好;还可用于印刷电路板的制作过程。应用不同的领域需要不同的浓度,因此测定二甲基胺硼烷溶液的浓度是很有必要的。本文用电位滴定仪测定二甲基胺硼烷的浓度,操作步骤简单,重复性好。
己二胺的测定
柱温:95 oC ( 6 min ) - 235 oC, 7 oC/min ( 4 min )载气:H2, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 250 oC样品:己二胺, 0.4μ L, ~10-100ng检测:FID, 2 x 10-11 AFS, 250 oC
用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物磺胺二甲基嘧啶
本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换(SCX)小柱固相萃取,对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物(磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶)的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μ m),用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%,%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL(S/N=3),低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。
己二胺的测定
柱温:95 oC ( 6 min ) - 235 oC, 7 oC/min ( 2 min )载气:H2, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 255 oC样品:环己二胺样品, 0.2μ L检测:FID, 64 x 10-11, 255 oC
上海通微邻硝基苯胺与2,4-二氯苯胺分离方法
使用EasySep分析型液相色谱仪对样品中邻硝基苯胺与2,4-二氯苯胺两个化合物进行分离仪器:EasySepTM-1010高效液相色谱仪(上海通微分析技术有限公司),配UV检测器,高压输液泵,TW30色谱工作站。试剂:甲醇(HPLC级);二次重蒸馏水;样品:邻硝基苯胺、2,4-二氯苯胺(分析纯)。溶液配制:准确称取0.05g样品,用甲醇溶解,稀释至100ml,浓度为5×10-4g/ml,进样前用Φ0.22μm滤膜过滤。
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