硅油加热差异

油浴在科研实验室中的使用非常普遍，特别是有机合成实验室，处处弥漫着硅油的气息。小编走过了全国各地多个高校及研究所，看见学弟学妹们娇小的身影穿梭其中，作为曾经的学长，不经陷入沉思： “我走过许多地方的高校，行过许多地方的研究所，看过许多次数的实验，闻过许多种类的硅油，却开始担心自己的身体。”于是心中惴惴不安地百度了一下： 做有机合成的同学，吸了这么多硅油，大家身体有什么感觉吗？ 小编喝着枸杞菊花茶，跟某知名品牌的硅油厂商工程师纠缠了半天，终于搞到了实验室油浴秘籍，我看大家聪慧好学，决定结合ika的应用秘籍，分享考考大家：1. 实验油浴的硅油建议选择哪一种？a.羟基硅油 b . 苯基硅油 c.二甲基硅油 d. 花生油就行注意：如果使用高粘度硅油作为实验油浴，由于导热性能差，容易产生控温不准确，且伴随温度过高的安全隐患。答案：C ，二甲基硅油又叫“三甲基硅氧基封端的二甲基硅氧烷”，不含有害成分。But 当二甲基硅油加热到发烟或者燃烧时，会产生：碳氧化物、硅氧化物、甲醛等对人体有危害的产物。是众多疾病的诱因，可能引发急性中毒或慢性中毒。并且，如使用不合格的甲基硅油，化学成分复杂，沸程变宽，杂质碳化后污染硅油，降低导热能力；同时也更容易产生蒸汽， 严重时可能造成呼吸道黏膜过敏。2. 实验油浴应该选择多大粘度的硅油？a. ＜100 cs b.500 cs c. 1000 cs d.看采购老师心情答案：A, 不同粘度的硅油对应不同的行业应用，常见几种应用如下：注意：如果使用高粘度硅油作为实验油浴，由于导热性能差，容易产生控温不准确，且伴随温度过高的安全隐患。3.实验油浴如何控温更准确？a.选用低粘度二甲基硅油b.加热时同时搅拌c.温度传感器放置正确d.让师兄帮忙做答案：ABC，选用粘度小于100 CS的二甲基硅油；加热时同时搅拌有利于热传导，防止产生温度过冲现象；温度探头浸入介质深度至少20 mm，距离容器底部至少 10 mm，避免直接接触容器底部。单身建议选D。4.如何防止实验油浴温度过高，冒烟或燃烧产生危害？a.在通风橱中进行实验b.磁力搅拌器设置安全温度c.使用金属加热块代替油浴d.会爆炸么？不会？那还怕什么！答案：ABC，在通风橱中进行可以及时排出硅油蒸汽；磁力搅拌器设置安全温度可以避免硅油温度达到闪点；使用加热块代替油浴，升温更快，温度均匀性更好，同时保持实验台清洁无油污。5. 使用磁力搅拌器设置安全温度时，应参照硅油哪个参数进行设置？a.组成成分 b. 粘度 c.开杯闪点 d.保质期答案：C，仪器安全温度设定值应该至少低于硅油开杯闪点25°C，如某品牌粘度50 CS的二甲基硅油，其开杯闪点是318℃（达到这个温度遇到火源容易出现闪燃），那么建议磁力搅拌器的安全温度设置为293℃。同时应注意硅油保质期，通常为出厂起36个月，超过保质期影响口感，哦不，可能变质。如上秘籍小编已经修炼成熟，顺便给大家几点建议： 1．选择合格的二甲基硅油（小编用的是道康宁的pmx 200 50cs）2．将仪器设定合适的安全温度(ika hs 7 control，手动机械调节安全温度，更可靠)3．在通风橱中使用（虽然我知道你们通风橱经常不给力）4．注意个人防护措施（虽然我知道说了你们懒得戴口罩）好了就这样，下期再见。哦，对了，忘了打个广告 我明白你会来，所以我等

原位硅油冷冻干燥机：精确控制与高效保护的结合一、用途：　　原位硅油冷冻干燥机是一种广泛应用于食品、医药、化工等行业的先进设备。它以其出色的性能和高效能力，成为实现物料低温干燥、保持原有品质和延长储存周期的理想选择。　　二、原理：　　该产品利用了“减压降温”技术来进行低温干燥。首先，将待处理物料置于真空环境中，在减压条件下蒸发水分。然后，通过对硅油进行循环加热和降温，使得润湿在待处理物料表面的水分迅速被固化并转化为固态水。最后，在真空状态下通过恢复常压给予样品光辐射或微波加热使定向剂从乳液中释放出来, 以达到快速脱溕目标。　　三、性能特点：　　1. 精确控制：该设备配备了智能控制系统，可实时监测和调整各项参数如温度、压力和时间。操作人员可以根据需求进行精确设置，以实现最佳的干燥效果。　　2. 高效保护：该产品在干燥过程中能有效减少对物料的损伤。通过低温处理，能够很好地保留物料的营养成分、香气和口感，在同时降低细菌滋生的风险的情况下延长其储存周期。　　3. 广泛适用：该设备可用于各种食品、药品等材料的干燥处理。不同类型和状态（固体、液体或胶体）的样品均可以使用该产品进行高质量的干燥处理。　　4. 结构稳定耐用：设备采用优质材料制造，并经过严格测试，确保工作稳定并提供长期可靠使用。　　四、结论：　　原位硅油冷冻干燥机是一款功能强大且高效可靠的工业设备，在多个行业中都担当着关键角色。通过其精确控制和高效保护性能，它为企业提供了更好地保存产品质量和延长储存期的保障。无论是食品加工、医药生产还是化工领域，该产品都展示出了其重要性和价值。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

亚星仪科TD-02FA硅油型冻干机服务于国防科技大学国防科技大学TD-02FA硅油型冷冻干燥机设备图片：TD-02FA 冷冻干燥机，是一种新型的产品，它改变了传统的繁琐操作，实现了干燥过程的自动化。真空冷冻干燥技术，又称升华干燥，是将含水份的样品预先冻结，然后使其水份在真空条件下使水蒸气直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中。经过冷冻干燥的物品，原有的生物、化学及物理特性基本不变，易于长期保存，加水后可恢复到冻干前的状态，并能保持其原由的生化特性。因此，冷冻干燥技术在医药、食品、化工、生物制品等领域得到广泛应用。TD-02FA 冷冻干燥机用途：可广泛用在医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。 TD-02FA 冷冻干燥机主要特点：1、干燥仓透明门采用航空亚克力材料，无粘结、高强度无泄漏，在操作过程中能清晰观察物料的变化过程。2、进口品牌压缩机，稳定、噪音低。3、品牌真空泵，抽速大、噪音低。4、 标配油雾过滤器，免除抽真空时，油雾对人体的毒害。5、 预冻干燥在原位进行，减少干燥过程的繁琐操作，实现了冻干过程的自动化；6、 硅油作为循环介质，控温精度高，搁板温差≤1℃,干燥效果均匀；7、 搁板预冻温度可调、可控、可摸索、中试和生产工艺；8、 可储存1000组程序，每个程序可程序化设定预冻段和干燥段，冷冻干燥机在运行过程中可修改程序参数，并记录干燥曲线及数据；9、 7寸触摸屏操作，PLC工业控制器，显示干燥曲线及数据的变化；10、 方形托盘不易变形，易于操作，便于清洗；11、 可设置用户等级和密码，分权进行操作管理；12、 配置充气阀，可充氮气或者惰性气体进行干燥后的保存。13、 化霜系统：自然化霜14、 板层加温控制系统：热循环保护，特殊加热材料，模糊PLD控制算法。15、冻干曲线优化控制算法，可在升华及解析干燥阶段控制样品升温速率及当前阶段真空度值。采用工业触摸屏，人机互动型好，简单易懂，不需说明书也可进行简易操作。数据记录系统：外存存储(U盘)，存储数据量与U盘的容量有关系PC数据库存储，存储数据量与电脑硬盘可使用容量有关系（选配项）。校准功能：可进行温度及真空度校准，确保长期使用测量值的精确性。冻干曲线查询功能(可查询温度及真空度曲线，方便工艺优化及冻干效果验证)。

对于BUCHI Rotavapor R-300 (旋转蒸发仪)，我们有两个不同尺寸的浴锅可供选择：浴锅 B-301浴锅 B-305用于最大容积为 1 L 的蒸发瓶，只适合以水为加热介质的应用环境。用于最大容积为 5 L 的蒸发瓶，适合以水和油为加热介质的应用环境。▲ 浴锅 B-301 & B-305如何避免因使用不合适的加热液体造成浴锅腐蚀？BUCHI 建议用水作为浴锅的加热介质。根据水的硬度，去离子水和蒸馏水的混合比例最高可达 1:1。如果使用纯蒸馏水或去离子水，则每升水中应添加约 1 g 硼砂 (Na2B4O7 x 10 H2O)。如果使用油浴，BUCHI 建议使用聚乙二醇 PEG-400作为油浴介质，不建议客户使用普通硅油。使用时，加热介质不宜加的过满，以免蒸发瓶旋转时，液体溢出。如果液位因为蒸发变低，应及时补充加热介质，避免触发过热保护。同时 BUCHI 建议至少每个月应全部更换一次加热介质。如何清洁，保养浴锅？液体进入设备内部可能造成短路，浴锅和旋转驱动装置不得浸入水中，或将水倾倒到上面。浴锅外壳只能用湿布擦洗。 1浴锅槽内部应定期清洁，最迟在：浴锅变得污浊时开始形成钙沉淀时浴锅的钢质表面开始生锈时2清洁步骤： 断开浴锅和旋转驱动装置的电源。让浴锅冷却并排空槽内的加热介质。如浴锅槽内有少许钙沉淀，则可用非刮擦式清洁用具 (如家用清洁剂和海绵) 进行清除。顽固的钙化物要用稀释的醋酸进行溶解。之后对浴锅槽内进行彻底冲洗。

在很多合成实验中，加热、搅拌都是同时进行的，最常用的温度往往在100~150℃，如果使用油浴的话则经常遇到硅油蒸汽附着到仪器上很难清洗的问题。德国IKA? 一直以来都贴心地为您提供金属烧瓶加热套，以及平行反应所需的不同孔径加热块并配套方形托盘，通过优化的材质为您提供均匀、高效的加热效果，使用环境也因此变得清洁而有序。然而我们并没有因此停止脚步——当您发觉到加热结束后取下加热套或加热块时有些烫手时，德国IKA? 也同样非常担心您的安全。经过反复的测试和优化，我们终于让搅拌器的选配件更加完美——带手柄的100 / 250 / 500 / 1000 / 2000 ml圆底烧瓶加热套，还有带手柄的方形加热托盘（可适配已有的加热块），已全新上市！德国IKA? 磁力搅拌器RET基本型和控制型、RCT基本型、RH基本型和数显型，多种型号为您提供丰富的选择，它们的共同点是都具备最环保、最高效的加热效果——盘面直径为135mm，却可以提供高达600W的加热输出功率！而统一的盘面直径也可以通用方形加热托盘或圆底烧瓶加热套。以下为全新上市的带手柄加热套或加热托盘，详情请垂询德国IKA 。 Heating_Block_Flask_Carrier_1000mlHeating_Block_Flask_Carrier_1000ml_with_inlayHeating_Block_Square_Carrier 关于IKA ( www.ika.cn )IKA 集团是实验室前处理,量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器,分散均质机, 混匀器,恒温摇床, 研磨机,旋转蒸发仪, 加热板,量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备,捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国,印度, 马来西亚,日本, 巴西等国家都设有分公司.IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史.

橡胶密封件通常需要使用硅油以增加润滑性，使其在贮存及运输过程中减少因摩擦产生的微粒，便于胶塞的分装与压塞。但过多的硅油可能会影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。现行国家药包材标准中仅有预灌封注射器用橡胶活塞产品设置有硅油量检测项目，其余橡胶密封件产品标准均未设置，应填补此空白。本标准起草过程中参考《国家药包材标准》中硅油量测定方法以及ISO国际标准、《美国药典》和《欧洲药典》。重点说明的问题 1.规定了检测橡胶密封件表面硅油量所用仪器，包括傅里叶变换红外光谱仪，明确仪器需配备液体池附件。 2. 确定了供试品的制备方法。为保证使用仪器可准确测量，对样品的数量、 溶剂比例及整个提取过程做了相应规定要求。对于测试含量超过标准曲线上限的样品应进行稀释后进样。3. 测试方法的选用。考虑到企业自身仪器配置的不同，收载了透射法和衰减全反射法两种测试方法，满足不同需求。4. 设置了两种结果表示方式。考虑到企业不同需求，分别采用两种结果表示方式评价橡胶密封件表面硅油量。5. 本标准为方法标准，限度规定见相关通则项下。附件：4222 橡胶密封件表面硅油量测定法草案公示稿（第二次）.pdf

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

Hei-VAP台式旋转蒸发仪是德国Heidolph汇总了全球几百位科学家对旋转蒸发仪使用的建议和需求，通过与用户的密切合作，共同开发出来的。其中设计都是来自各位科学家们的实际体验感受和需求不断设计调整，包括蒸发管夹套、冷凝管的防回流斜角、2200cm² 冷凝管表面积、LED环形指示灯、加热锅倾倒把手...这些细节设计看似微不足道，但是在实际的使用过程中，无论从操作的安全性还是便捷性上，都为旋转蒸发仪的整体使用带来了质的改变，也真正体现了Heidolph研发团队助力科研的理念。对于旋转蒸发仪来讲，好的设备是成功的一半，同时如何正确地操作设备，提升仪器的使用寿命，降低维护成本也是所有科研工作者非常关注的一项课题。在旋转蒸发仪加热锅的使用过程中，经常遇到的就是如上两种情况，无论是哪一种，看起来都不太美观，那么如何解决呢？首先，市面上大部分的加热锅的内胆均采用不锈钢材质，一方面是源于不锈钢良好的导热性能，并且坚固耐用，美观大方。同时相比其他材质的加热锅，不锈钢内胆在水垢等杂质的清理上更加便捷。之所以出现上述两种情况，其主要的原因在于：您加热锅中使用的“水”。实验过程中，很多实验人员对旋转蒸发仪非常爱惜，对加热锅也希望给予万千宠爱，一切原材料都选择最好的。所以对于加热锅中的水，一部分实验人员会采用“去离子水”。殊不知，高纯去离子水，恰恰是加热锅生锈的罪魁祸首。去离子水，常简称DI水（deionized water），是一种排除了钠，钙，铁，铜，氯化物和溴化物等矿物离子的纯净水形式。国际标准化组织ISO/TC 147规定的“去离子”的定义为：“去离子水完全或不完全的去除离子物质。” 由于去离子水中的离子数可以被人为的控制，从而使它的电阻率、溶解度、腐蚀性、病毒细菌等物理、化学及病理等指标均得到良好的控制，去离子水也被广泛应用于实验室。但，如果把去离子水作为加热锅浴液是否可行呢？一般来讲，这种去离子水会存在一定的酸碱性问题，当去离子水遇到不锈钢时，会自然发生一定的电化学反应，简单来讲即是电荷的转移。这种转移的结果会导致不锈钢中的金属元素的电子被吸取，而暴露出来的部分阳极电子，比如正价铁离子，遇到空气中的氧气时，因为铁的电极电位总比氧的电极电位低，所以铁作为负极便会遭到腐蚀。我们会看到在发生氧腐蚀的表面会形成许多直径不等的小鼓包，次层是黑色粉末状溃疡腐蚀坑陷，导致不锈钢容器被损坏。同时，这种反应是不可逆的，这也是为什么高纯去离子水是不能够采用不锈钢容器存储或者运输的重要原因之一。同样的，实验室中的蒸馏水或脱盐水也并不适用于不锈钢加热锅。蒸馏水通常是指溶解于其中的阴离子和阳离子已被除去的水。因此，水有恢复这些阳离子和阴离子的趋势，以便再次饱和它们，所以它变得“饥饿”。为了满足饥饿感，水会溶解金属中的离子和空气中的二氧化碳，从而变成碳酸。这导致了蒸馏水的pH值在5左右，即在酸性范围内，金属就会发生腐蚀。所以，真正的爱护您的加热锅，请尽量不要使用上述的水质进行加热操作。除了去离子水或高纯水，实验室里常用的就是普通的自来水溶液。自来水成本低，不易生锈。但是使用自来水进行操作的加热锅，一段时间内，不可避免会发生水垢的堆积。水垢，实际上就是自来水中钙和镁的堆积。由于全国各地水质硬度存在一定差异，使用自来水后的加热锅的状况也略有不同。虽然水垢对加热锅本身的影响不大，但是极其影响美观，长时间下来也会影响导热效率。所以定期清洁水垢也是实验室水浴锅维护的必备课程。清理水垢，常用的包括小苏打、醋酸、柠檬酸等等，在实验室中，我们建议您使用低浓度柠檬酸来定期对加热锅进行清洁。一方面柠檬酸可以有效溶解水垢，使您的加热锅清洁如新，另一方面柠檬酸属于弱酸性有机酸，不含氯离子，对金属成分的损害最小，可以更好地保障加热锅不受损伤。另外，您在使用自来水进行加热的过程中，添加一定比例的纯水，也可以延缓水垢的生成。END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司，海道尔夫仪器设备（上海）有限公司于2019年正式成立，旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn，我们将竭诚为您服务。

天眼查显示，新美光（苏州）半导体科技有限公司“衬底加热体组件及化学气相沉积设备”专利公布，申请公布日为2024年7月23日，申请公布号为CN118374794A。背景技术以常见的碳化硅部件-等离子刻蚀环为例，目前较为普遍的等离子刻蚀环生长、加工工艺为：将环状石墨衬底以多片层叠方式安装在化学气相沉积炉内，采用石墨电极进行电阻加热将炉内加热至碳化硅材料生长温度，持续向炉内通入前驱体和载气，前驱体在高温下热解反应出碳/硅原子并在石墨衬底上反应沉积得到碳化硅材料，最终通过微纳加工获得满足使用要求的等离子体刻蚀环。整个工艺过程中，因衬底表面为直接发生碳/硅原子反应沉积的位置，最终决定材料的均一性和碳化硅晶体品质，衬底沉积表面流场均匀性及温度均匀性比较关键。但在上述工艺中存在以下客观缺点：1、石墨衬底置于碳化硅生长炉内加热时，因衬底径向外侧在空间上更加接近石墨加热器，故客观的会接收更多的热辐射而导致衬底径向外侧的温度高于内侧；同样的，石墨衬底的外侧因离进气口比较近，前驱体热解出的碳/硅原子基团会持续优先在衬底外侧的表面沉积，最终会影响碳化硅材料在石墨衬底径向上生长的均匀性；石墨衬底的外侧表面因为较内侧有更高的温度和更高浓度的碳/硅原子基团，石墨衬底的外侧碳化硅沉积材料一般厚度较大且表面平整性差，对于碳化硅零部件后续的加工也造成了时间的浪费和成本的提高。2、石墨衬底常用的固定方式为采用石墨顶针在衬底底面进行支撑，该方案因石墨顶针会直接接触到衬底表面，故被石墨顶针接触到的衬底表面区域碳化硅材料生长过程必然会受到影响，相应区域的沉积材料无法加工成产品使用，故在加工过程中一般采取将受影响区域进行切割废弃的措施，增加了加工时间和成本。3、层叠多片式的碳化硅部件材料生长设备，腔体内部的流场无法实现完全的均匀性，主要表现在离进气口近、排气口远的材料生长速率高，反之生长速率低，最终导致同一批次的材料厚度均一性差。发明内容本发明涉及一种衬底加热体组件及化学气相沉积设备，其中提供了一种衬底加热体组件，包括衬底和加热体，衬底包括第一表面、第二表面和中空区，第一表面和第二表面均用于供反应气体沉积，中空区位于第一表面和第二表面之间；加热体位于中空区内，用于产生热量以至少加热第一表面和第二表面。本发明的衬底设计为内部中空的结构，第一表面及第二表面均为衬底靠近中空区部分的外表面，位于中空区的加热体对衬底的第一表面和第二表面沿径向的各个位置的加热效果相对较为平均，不容易产生沉积的产品厚度差异过大的问题，一定程度上提高了衬底上沉积材料的厚度均一性及组织性能均匀性。

如今，用激光进行塑料焊接（Plastic Welding）以及锡焊（Soldering）已是一种十分常见的加工方法。非接触性、高自由度、高速度、高精密是此类方法的突出优点。然而，需要达到理想的焊接效果，怎样的加工条件是最好的？我们都知道，假如使用放大镜将光聚焦在一张纸上，如果纸是黑色的，就很容易被点燃，白色的则相对困难，这是由其温度升高情况不同而造成的。激光加工也是一样，拿塑料焊接来说，待加工的塑料往往颜色、厚度各异，如果不去测量加工过程中物体表面的温度，则难以准确判定是否达到了预期的加工效果。对于新的待加工物来说，找到理想的加工条件就将花费很多时间。 可以说，温度信息是缩短寻找最佳加工条件周期的一项重要参数。以前，加工操作和合格判定多是通过交由经验丰富的工人来获得保障。但这种依赖于“人”的模式，显然不能满足工业发展的需求。如果能把握温度信息的反馈，就可实现“可视化”，即便是经验尚浅的人，也能进行精确高效的加工。那么，我们要如何获取此信息呢？ 将温度信息一滴不差的收起来 获得温度信息的唯一方法，是测量来激光自加工过程中的红外光强度。但这里我们需要捕捉的，是高能量激光中那缕极其微弱的红外光，前后者的强度比率大约是一亿比一。常规操作是无效的，拥有极高灵敏度的弱光探测器才能派上用场。此外，红外光产生与物体被照的位置是一致的。想要精确测量，观测点和照射点的形状、位置都须做到同步。然而，受制于工艺水平，目前市面上许多此类激光器的该两部分是分离的，使用时主要通过一些人为的调试来尽可能保障效果，易用性和精确性都不够理想。 而滨松激光加热光源LD-HEATER及SPOLD，可以将以上问题都解决。滨松激光加热光源将激光照射和红外探测都集成在了同一个激光头中。因此，不必进行光轴调整，照射和探测就可完美的同步进行。由于照射光和监控信息的光程相同，所以不管大小、近远、光的形状，观测到的都是相同的。而滨松本身十分擅长微弱光的探测，探测器的灵敏度即可以得到很好的保障。高精度的实时温度监测技能加身后，会有怎样的直接变化呢？曾有客户反馈，在以前，新待加工物从试生产到批量生产，需半年左右（包括修正模具的时间）。配备滨松LD-HEATER后，大概仅需1/3的时间就可完成。如今，已有激光加热光源设备在客户的产线中工作了10年，且保持了0故障率。如此超高的稳定性，也为带来了生产效率的提升。 LD-HEATER和SPOLD有何不同？ 这里我们提到了两个不同的名字，LD-HEATER以及SPOLD。同是激光加热光源的它们有什么不同呢？ LD-HEATER是多功能的，实时温度监测功能为其标准配置，适用于试生产时期的加工条件寻找，以及问题分析。秉承即使是不完全了解激光的人都可以使用的理念，滨松工程师在开发时也考虑了足够的安全性。而SPOLD更低廉、更小巧、更多产品系列，易于在大规模生产现场使用。它是尽可能简化了的光源，以期能集成到其他的设备中。 不过，两者在许多核心的基本性能上是相同的。除了上述的高稳定性外，最为突出的则是其内部均配备了光束整形系统，输出的直接为平顶光，保证了加工的高效以及高度均匀性。如今某球知名的智能腕表生产商已将此系列激光加热光源置入了其产线中，其焊接达到的高防水性则让客户十分满意。此外， OLED屏的焊接也是目前的一个典型应用，其可进行高质量的无损拆解，这也源于激光器核心性能的保障。 简单来讲，LD-HEATER与SPOLD在生产的不同阶段扮演着不同的角色。在LD-HEATER给出加工条件后，可将相对低成本以及内嵌式的SPOLD配备入大规模生产系统，以保障已确定的加工条件与预期相同。而一旦实际生产中出现问题，也可以继续使用LD-HEATER找到问题所在。 不过，并不是所有SPOLD都配备了实时温度监测功能，客户可根据自身的需求进行选配。而此功能发挥的作用与LD-HEATER的也不尽相同，我们将此称为LPM（Laser Process Monitor，激光过程控制器）。 低成本，实现批量生产时的加工质量监控 一般来讲，激光加工的时间很短，在线探测异常并尽快做出反应非常重要。在实际生产现场，可能会发生很多难以直接察觉的未预料到的事情，比如设备或磨具状态的变化。而这些变化很可能导致待加工材料随着时间而改变，进而影响到最终的加工效果。而通过温度差异则可探知异常的发生，装配了LPM的SPOLD在加工中就可实现这样监测。 滨松目前提供3款配备LPM的SPOLD：L11785-61M，L12333-411M/-511M LPM采集由热产生的红外光后，可输出相应的模拟信息。如果加工出错，红外光的强度就会改变，LPM输出值也会不同。也就是说，其可以提供的是一个信息对比。如果是稳定的设备和材料，执行稳定正确的加工过程，输出信号也将是稳定的。一旦出现异常的信号，则可判定加工过程存在异常。 不过LPM并不是一个单独的模块，只能装配在SPOLD中才可很好的发挥作用。带有LPM的SPOLD只通过一根光纤来同步完成激光照射与红外探测，同样不用进行调整，也能确保加工区域和红外光信息获得区域是统一的。 当然，滨松也提供不带有LPM的SPOLD产品，可实现更低的成本，以及更小的体积。 不带有LPM的SPOLD系列：L11785,L13920 除了性能优异的产品外，由于产品研发是从应用端开始着手的，滨松对于不同材料之间的加工工艺非常熟悉，因此还可向客户提供帮助进行工艺选择的增值服务。 滨松最早的激光技术起源于激光核聚变的研究。为实现激光核聚变的能源开发，滨松与大阪大学的激光工程学院合作，共同推进用于固态激光激发的高功率输出LD的研发，在不断成熟的过程中，滨松也希望将自身的激光技术带入产业应用中。以此为原点，便积极推进了各种激光技术的研发。结合自身在光子技术应用中的广阔视野和经验，以期为激光技术打开新的应用领域。

前 言： 　　自从70年代起其至今，我使用过好几款仪器的石墨炉，如：PE403，PE5000，PE3010，GGX-3,180-80，Z-8000，Z-5000，Z-2000，ZA3000等。凑巧的是，上述仪器的石墨炉全部是纵向加热类型的。为了活跃论坛这个&ldquo 草根&rdquo 平台，我就将这些年对纵向加热型石墨炉的认识和体会展现给版友。 　　遗憾的是，一来本人的理论水平有限，二来有关石墨炉的文献与论文，从60年代的石墨炉鼻祖利沃夫和马斯曼起，一直到目前的国内外众多的原吸大咖止，比比皆是，令人目不暇接，且全部是正说。因此，如果我也采用&ldquo 正说&rdquo 石墨炉的形式，则深感力不从心，故只能&ldquo 戏说&rdquo 了，望大家见谅! 　　(一)纵向石墨炉的历史： 　　1959年，前苏联科学家利沃夫(L，vov)设计出了石墨炉坩埚原子化器。 　　1967年，德国学者马斯曼(H.Massmann)从利沃夫的石墨原子化器得到灵感，设计出电热石墨炉并于1970年被PE公司应用到商品原吸仪器上。 　　由于马斯曼设计的纵向电加热石墨炉首次成为商品仪器，所以之后有人就将这种纵向加热结构的石墨炉称之为&ldquo 马斯曼炉&rdquo ，以示纪念。 　　(二)纵向石墨管的结构： 　　首先要搞清楚何为&ldquo 纵向&rdquo ?所谓的纵向就是指作用在石墨管上的加热电流I的流通方向与通过石墨管光轴的方向一致。见图-1 所示：　　 图-1 纵向加热石墨炉示意图 　　纵向加热石墨炉的整体外观和结构示意以及实体分解如图-2，3，4所示：　　 图-2 纵向石墨炉外观图(Z-2000)　　 图-3 纵向石墨炉结构示意图　　 图-4 纵向石墨炉实体分解图(Z-2000) 　　从图-3 和图-4 可以看出，纵向石墨炉主要是由：石墨管，石墨环，电极和石英窗组成。 　　由于纵向石墨炉问世最早，结构相对简单，石墨管加工的一致性好且成本低廉，加之技术成熟，所以该类型的石墨炉应用较为广泛 目前国内外的原子吸收光度计的生产厂家绝大部分仍然采用的是该类型的石墨炉。 　　(三)纵向石墨管的种类： 　　无论是纵向石墨炉还是横向石墨炉，最终做热功的还是石墨管 为此有必要介绍一下纵向石墨管的种类和特点。图-5 所示的就是一部分纵向加热的石墨管的外观图。　　 图-5 形形色色的纵向石墨管 　　不知大家注意没有，在上图中最右侧的那个&ldquo 高大上&rdquo 的石墨管，就是我在70年代时使用过的美国PE-403型原子吸收分光光度计中石墨炉上的石墨管，可惜当时没有想起要保存下一只该管子的实物作为留念，不能不说是一件憾事! 　　(1)筒形石墨管： 　　纵向加热石墨炉从问世开始(以PE公司原吸为代表)，石墨管就是筒形的，直至目前许多国内外仪器生产厂家例如：PE公司，热电公司，瓦里安公司，GBC公司的部分型号的仪器仍然使用着这种石墨管。如下面所示：　　 图-6 几种进口仪器使用的筒形石墨管 　　最早的传统筒形石墨管有一个弱点，那就是：由于管子的管壁厚度一致，也就是管子整体的任何一个部位的电阻值是均匀的，所以当石墨管通电加热时，理论上管子的整体的温度应该是均匀一致的才对。这种石墨管的剖面图如下：　　 图-7 传统筒形石墨管的剖面图 　　可是遗憾的是，由于纵向石墨管两端紧贴着两个质量很大的石墨环和电极之故(见图-4)，所以在原子化加热开始的瞬间，石墨管两端的温度就会因为石墨环和电极的热传导作用而低于石墨管的中央部分的温度 其后经过暂短的时间后(约零点几秒)，管子整体才会达到热平衡。这，就是在许多资料中所经常被垢病的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象。 　　为了克服这种&ldquo 温度梯度&rdquo 的弊端，于是后人们便产生了提高筒形石墨管两端电阻值的设想。这样原来的一个阻值均匀的石墨管整体R就会被等效看做为三个串联的单体，即(R左R中　　那么如何提高筒形石墨管两端的电阻值呢?方法只有一个，那就是减少管子两端管壁的厚度。我们在初中物理学到过，一个导电体的截面积与其电阻值成反比。所以减少石墨管两端管壁的厚度就可以提高电阻值。但是要想减少管子两端管壁的厚度，却不能通过将管子外径切削变薄来实现 其原因是：石墨管两端还要保持与石墨环大面积的紧密接触才能减少热损耗。所以即要想提高电阻又要保持管子与石墨环的紧密接触，那只能在管子的内壁上做文章。具体的做法是：用车刀在管子内壁两端刻上几刀沟槽，这样既不影响管子与石墨环的接触也可以提高了两端的电阻值了，可谓一举两得。其示意图和实体图见图-8和图-9 所示：　　 图-8 改良后的筒形石墨管示意图　　 图-9 改良后的筒形石墨管剖面实体图 　　(2)鼓形石墨管： 　　改良型石墨管尽管缩短了管子整体的热平衡时间，但是效果还是不太理想。于是有的仪器厂家就设想：如果让纵向石墨管中央放置样品的部位先行到达原子化温度不就可以忽略石墨环的散热影响了吗?要想做到这一点，就要从改良型筒形石墨管做反向思维了 那就是让石墨管的三部分变为(R左R右)了，于是乎，鼓形石墨管则应运而生了 其外观如下次：　　 图-10 鼓形石墨管外观 　　看到上面的鼓形石墨管，也许有人会问：这种石墨管的外径中间粗(8mm)两端细(7mm)，如果依照前面导体的截面积与电阻成反比的定律，那么此管子的中央部位外径比两端的要粗1mm，其截面积一定大啊!按道理应该中间部位的电阻要小于两端才对，怎么反而说比两端的阻值要大呢? 　　下面我将此类管子的实际剖面图展现出来，大家就一目了然了，见图-11所示：　　 图-11 鼓形石墨管的剖面实例图 　　从上面的照片可以看到，尽管鼓形管的中间外径较两端大1毫米，但是其管壁厚度却小于两端的厚度，两者之差为(2mm-1.5mm)=0.5mm 千万别小看了这区区的0.5毫米的厚度，他却使石墨管中央部分的截面积整整小了约1/4。这样的差别，就会使该管子在原子化加热的瞬间，其中间部位迅速到达预设的原子化温度。如果用肉眼从石墨炉上盖的进样孔观察石墨管的升温状态就会发现这一过程 如图-12，13所示：　　 图-12 鼓形石墨管在原子化阶段升温瞬间的状态　　 图-13 鼓形石墨管在原子化阶段迅速达到平衡的状态 　　从上面两张照片图可以清晰地看到，鼓形石墨管在原子化开始的瞬间的确是从中央部位先行到达预设的原子化温度的，然后再向两端迅速延伸直至达到整体的热平衡，而这个平衡时间是非常短暂的。目前此类型石墨管主要是应用在岛津和日立的原吸上面。 　　此外这种鼓形石墨管还有一个优点，那就是管子中间的凹陷部位注入样品后液体不会向两端扩散 这样就保证了全部样品集中在温度最高的区域，有利于原子化。 　　(3)异形石墨管： 　　这类石墨管主要是喇叭型和哑铃型两类 由于目前几乎难以见到，故不再赘述。 　　(4)双进样孔鼓型石墨管： 　　这是一种新型的石墨管，其特点是：石墨管中央注入样品的部位被分割为两个空间 这样设计的目的是可以加大进样量，对低含量的样品起到了一个富集的效果 但是采用这种石墨管的仪器对自动进样器的精度要求是很高的，目前为止，这种双孔进样方式只有日立ZA3000型原子吸收上采用 而在横向加热石墨管上是不能实现的。该型管子的外观图和剖面图如下所示：　　 图-14 双孔石墨管的外观图　 图-15 双孔石墨管剖面图 　　(5)平台石墨管： 　　此类石墨管就是在管子的中央安放一个悬浮的石墨平台，样品加注在平台上以完成原子化过程。平台石墨管的设计理念就是实现石墨炉分析鼻祖B.V.L&rsquo vov提出的&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念而问世的。该石墨管的剖面图如下：　　 图-16 平台石墨管 　　(四)纵向石墨炉的特点： 　　(1)升温速率： 　　众所周知，无论石墨炉是何种形式的，其最终做功而产生的焦耳热的关键部件是由石墨管来完成的。而影响石墨炉灵敏度和重现性的一个重要的因素则是：升温程序由灰化阶段转为原子化阶段瞬间的升温速率的快慢。 　　为何这个转换速率对分析的灵敏度的影响是那样大呢?其实原因很简单：当样品完成灰化步骤后，石墨管由灰化阶跃到原子化阶段的时间越短(即升温速率快)样品产生的基态原子数目越多，自然检测到的信号就越强。反之，如果石墨管升温速率慢的话，一部分样品在还未形成基态原子前就会被载气吹跑掉了，自然灵敏度就下降了。这也就是为何石墨炉在原子化阶段采取停止载气的做法的缘由 任何事物都是一分为二的，虽然可以通过停止载气来提高检测信号的灵敏度，但是样品信号的背景值也会随之加大了，熊掌鱼翅不可兼得。 　　那么影响石墨管升温速率的因素又是什么呢?答案是：石墨管本身的质量的大小 在同等的升温条件下，质量越小升温速率越快。举一个试验例子：如果将一个大铁球和一个小铁球同时放到火炉中，哪一个先红?毋庸置疑，还是小铁球先红(即达到热平衡早)，我想这个试验结果大家均会给予认可的。目前的纵向石墨管无论是筒形的还是鼓形的其质量均在1克左右 见下表-1：　　 表-1 　　而横向石墨管的质量均比纵向石墨管大的多，一般在2.5~5.4克之间，见下表-2：　　 表-2 　　对于横向加热的石墨管而言，由于其本身的质量大于纵向石墨管，所以实际上更加注意升温速率的问题 这些石墨管的设计理念与纵向鼓形石墨管的设计如出一辙，其结构也是中央管壁薄两端管壁厚，从而造成管子整体中央电阻值大二两端小，并且这个厚薄的差异较纵向鼓形石墨管还要明显，远远大于0.5mm。见下图所示：　　 图-17 PE公司横向石墨管剖面图　　 图-18 Jena公司横向石墨管侧面图　　 图-19 GBC公司横向石墨管侧面图 　　所以，在升温速率上：从整体来看纵向石墨管优于横向石墨管(质量不同) 从局部来看二者接近(使用空间一样)。 　　(2)温度梯度： 　　自从纵向加热石墨炉问世以来，关于石墨管整个腔体内空间的温度梯度问题一直就是一个饱受诟病的争论焦点。为此，石墨炉分析鼻祖利沃夫(L，vov)先生就提出了一个&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念。大家熟悉的平台石墨管就是出于这个目的而研发出来的。 　　前面已经讲到，由于纵向石墨管两端存在石墨环和水冷电极的散热作用，故在原子化的瞬间致使管子的整体产生了一个两端低，中间高的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象 这是一个不争的事实。 　　但是经过了一个暂短的时间后，石墨管会立即达到热平衡了。见下图所示：　　 图-20 筒形石墨管原子化阶段的升温模型　　 图-21 鼓形石墨管原子化阶段的升温模型 　　从上面的两张图的比较可以看出，鼓形管由于中间部分的温度高，故其升温速率要稍高于筒形管。 　　那么，横向加热的石墨管的究竟有没有&ldquo 温度梯度&rdquo 呢?见下模型图：　　 图-22 横向石墨炉工作原理　　 图-23 横向石墨管原子化阶段的升温模型 　　从图-22，23可以看出，横向石墨管在与电极接触的上下两端，同样也存在水冷电极的散热效应，所以对于横向石墨管整体而言同样也存在着温度梯度，只不过是在光轴通过的区域没有温度梯度罢了。因此纵向与横向石墨管的温度梯度的区别是：从整体来看，二者均有，仅是部位不同 从光轴观察空间来看，在原子化的瞬间，横向石墨管优于纵向石墨管 但是管子温度到达平衡后，二者相差无几了。既然横向石墨管的中间部位没有温度梯度的弊端，但是目前有些横向石墨管(例如PE的)仍然采用平台式的，这是为什么? 　　现在的问题关键是，纵向石墨管在原子化的瞬间，管子整体确实存在着温度梯度，这是一个无可争辩的事实。这个过程可用下面的模型图来说明：　　 图-24 鼓形石墨管原子化瞬间的升温模型图 　　通过上面的模型图不难看出几点： 　　1)在原子化瞬间鼓形管的确存在温度梯度，并且鼓形管的中央已经先行到达了预设的原子化温度(参看图-12)。 　　2)当石墨管整体温度到达平衡后，两端与石墨环接触的狭小部位的温度严格地讲要略低于整体的温度，这是因为石墨环的电阻要小于石墨管，因此在做功时其温度肯定比石墨管低，但是却要比水冷电极的温度高多了 由此看来，石墨环在这里不仅仅起到加持石墨管的作用，另一个不可忽略的作用就是：在石墨管和电极之间起到一个温度缓冲的隔离作用 如此就可将石墨管两端的温度梯度的影响降到了最小的程度。 　　3)鼓形石墨管的容积约600微升，而样品为20微升，仅占总容积的1/30，且位居管子中部。我的疑问：管子两端瞬时的温度梯度能对管子中央部位的20微升的样品产生多大的影响?我想这可能就如同地球一样，尽管南北两极温度很低，但是生活在赤道的居民没有感到寒冷吧? 　　4)当鼓形石墨管温度平衡后与横向加热石墨管的状态所差无几(参看图-13)。 　　5)石墨环的质量越小，温度梯度的影响也就越小。 　　6)石墨炉电路采用温控方式可以减少温度梯度的影响。 　　(3)零点漂移： 　　纵向石墨管从室温升高至3000° 时，管子本身因热涨的原因会延伸1毫米。由于纵向石墨管的延伸方向与光轴呈现同心圆的状态，所以尽管子受热膨胀，但是不会因物理挡光而使零点信号漂移。这个状态可由下图模型说明：　　 图-25 纵向石墨管受热膨胀方向与光轴的关系 　　但是当横向石墨管在受热膨胀时，其延伸方向会与光轴方向形成正交，从而影响了零点的位移。所以经常听到使用横向加热石墨炉的用户反映：&ldquo 为何我的石墨炉在空烧时会产生一个很大的吸收啊?&rdquo 其原因就在于此。这种横向石墨管在加热时的位移模型图如下所示：　　 图-26 横向石墨管受热膨胀方向与光轴方向的正交关系 　　实际上，这种石墨管膨胀方向与光轴形成正交的结果还不仅仅是零点的漂移的问题，因为石墨管在原子化阶段，管腔里面的待测元素和背景的活动非常复杂，据说要用量子力学来解释。正因如此，一直以来许多科学大咖对这个课题的研究从未停止过。 　　(五)纵向石墨管的加工和价格：　　通过前面的介绍可以看到，无论是筒形的和鼓形的石墨管，均是圆桶形的 因此加工起来就非常简单了，仅仅使用车床切削即可 并且由于加工工序简单，所以加工出来的成品的同一性，如尺寸，质量等就很容易保证，所以价格低廉。 　　而横向石墨管又别称&ldquo 异形石墨管&rdquo ，所以加工起来就相对复杂多了，需要好几道工序，如PE800的石墨管，不但要切削，还要大量的铣床工序，这可以从下图的外观造型上得到印证，所以其价格较为昂贵就在所难免啦!　　 图-27PE800石墨管 　　备 注： 　　(1)由于本文为&ldquo 戏说&rdquo ，可能难免有些观点不严谨或不科学，那么各位看官就权且当做饭后茶余的消遣罢了 不妥之处，尽可莞尔一笑。 　　(2)由于本文仅仅是谈谈个人多年来对于自己使用的纵向石墨炉的体会和看法，之所以例举了横向石墨炉的一些特点，也仅仅是为了做对比说明，仅此而已，并无丝毫褒贬和厚此薄彼之意，特此说明。

两种监测方法的系统误差，致使北京PM2.5数据难获公众理解，而承受着舆论压力的全国监测，即将在国内尚无统一监测技术规范的情况下提前铺开 　　过去几个月内的频繁曝光，让PM2.5这一专业术语迅速被公众所熟悉，各地政府更是全力推动监测进程和治理规划。 　　北京市环境保护监测中心从1月21日开始，每小时公布一次位于西二环、三环之间的车公庄监测点的PM2.5浓度，尽管尚属研究性数据，但它在一定程度上反映了西城区的空气质量。 　　按照环保部的时间表，2012年，京津冀、长三角、珠三角等重点区域以及直辖市和省会城市都将开展PM2.5新指标的监测。 　　然而，中国环保部门和美国大使馆分别监测的PM2.5数据，却出现了较大差异。围绕两套数据孰是孰非的争议一时沸沸扬扬，从去年底争执至今。《财经》记者调查发现，双方采取的检测方法不同是主因。 　　根据中国环境监测总站(下称环监总站)和上海市环境监测中心开展的研究表明，振荡天平法(北京应用)监测的结果较β射线法(美国使馆应用)，PM2.5的值偏低15%-17%。这意味着，需要通过细致的比对实验，查明数据差距产生的原因及解决办法，才能确定适合中国环境特点的PM2.5监测仪器组合，从而使各地的监测数据有可比性，并在此基础上，编制监测技术规范。 　　首批开展PM2.5监测的城市已经箭在弦上，相应的监测技术规范却仍未确定，而完善的试验周期应历时一年以上，这使中国PM2.5监测发布，进入一个边研究、边立规、边发布的多头并进的慌乱时期。 　　两种监测仪 　　2月22日，北京遭遇了春节后的第一个阴霾天气。根据北京市环境保护监测中心的PM2.5研究型监测数据，截至当天13时的24小时均值为119微克/立方米，当天的空气质量状况属于“轻微污染”，易感人群症状有轻度加剧 以美国较为严苛的空气质量分级则是“不健康”，可能对健康人群心脏、呼吸系统有影响。 　　然而，距此12公里的美国大使馆，发布同一时段的PM2.5均值却为160微克/立方米，两者数据差距明显。去年底引发网络热议PM2.5的“始作俑者”，正是美国大使馆，其位于北京朝阳区使馆周边空气质量的监测数据，高于其后北京环保局公布的数据。 　　鲜为人知的是，美国使馆的监测方式是β射线法，而北京和全国很多大城市采用的是振荡天平法。 　　2月初，环保部展开一项针对PM2.5自动监测方法适用性比对测试的试验。进行测试的原因之一，“就是美国大使馆发布的PM2.5值和北京环境监测中心数据之间的差异。”北京一家环境仪器公司的总经理告诉《财经》记者。北京环保部门发布的空气质量日报总是比美国大使馆发布的数据偏低，不少网民因此质疑环保部门。 　　中国环境监测总站主要负责此项对比试验，其大气室副主任李建军对《财经》记者表示，第一阶段的比对测试试验为期约一个月，但尚不便透露试验进展情况。 　　不过，在环境仪器厂商圈内对此早有说法，即由于北京市环境保护监测中心选配的颗粒物监测仪采用振荡天平法，美国大使馆的监测仪采用β射线法，监测设备测量方法的差异是双方数据产生落差的根本原因。 　　国际主流的PM2.5自动监测仪，按其测量原理可分为：β射线法、振荡天平法和光散射法。其中前两种方法被环保部推荐为PM10监测仪器，列入2005年发布的《环境空气质量自动监测技术规范》中。 　　在PM10的监测中，为避免水分对监测结果的影响，振荡天平法采用了采样管加热技术，将水气化。但美国环保局(EPA)在研究PM2.5中发现，部分挥发性颗粒物也会随之被气化，相当于发生了“净化”作用，从而造成其测定值偏低。英国环境食品农业事务部公布的一项研究结果表明，在英国，即便使用了1.3的斜率纠正系数，振荡天平法的分析仪仍然必须增加FDMS。所谓FDMS，是指振荡天平法监测仪的一个纠正配件，用于增加收集挥发性颗粒物。而EPA认证的、基于该方法的PM2.5测尘仪，均要求有FDMS功能。 　　有媒体据此报道称，“北京等中国城市普遍采用的PM2.5监测设备，在美国绝大部分地区已被更准确的β射线法仪器取代”，得出中国“PM2.5未测先低15%”的结论。 　　但《财经》记者调查发现，在英国的此项研究中，同时提到了一款β射线法监测仪在使用时，数据偏高20%以上。美国大使馆使用的正是这款监测仪。 　　β射线法的工作原理是，假定仪器校准使用的标准膜片的材质与所采集颗粒物的成分相同，测量时根据吸光程度换算出最终数据。它的弱点在于：在实际测量过程中，标准膜片与实际情况往往并不相同，因此，其测量的准确性不仅与采样流量有关，还受颗粒物成分的影响。而振荡天平法则是一种直接质量测量的方法。从原理看后者更先进。 　　中国环境科学研究院的一位专家介绍，β射线法和振荡天平法相比，在低浓度情况下，读数相差不大，但是在高浓度情况下，某些进口品牌的β射线法会高一倍以上。在西北地区的沙尘暴状况下，颗粒物浓度可到1500微克/立方米，β射线法仪器甚至没有读数了，此时只有振荡天平法仪器才能工作。 　　另外，上海环境监测站的一项对比研究的结论是：β射线法的测量结果平均高于振荡天平法15.8%。振荡天平法在现场测定中受干扰物和不确定因素的影响较少，其测量准确性优于β射线法。 　　实际上，振荡天平法和β射线法都是颗粒物自动监测方法，优点是快速、连续和智能化，但是，传统的重量法手工监测才是最直接、最可靠的方法，也是衡量自动监测方法是否准确的“尺子”。美国赛默飞世尔科技有限公司中国区商务运营总监周晓斌告诉《财经》记者，“测量数据谁高谁低，其实并不重要，关键是看哪种方法的结果最接近手工方法的结果。” 　　“无论对于中国还是美国，振荡天平法还是β射线法，都一样存在(数据偏差)的情况。”周晓斌说，振荡天平法在美国本土占有60%以上的大气颗粒物监测仪市场。从美国环保局网站发布的颗粒物监测仪分布图可见，美国依然有很多用于PM2.5监测的振荡天平仪器没有加装纠偏配件。 　　云南省环境监测中心站站长助理王立前则对《财经》记者表示，“振荡天平法更接近于手工方法。”反倒是β射线法仪器受湿度影响更大，数据往往偏高。这是由于水分和颗粒物混合产生吸湿效应，颗粒物的吸光程度大大增加，并且这种增加并非线性关系，而是放大倍数，所以β射线法受湿度的影响更大。 　　在PM2.5的监测中，目前有些β射线法的仪器厂商已提供纠偏配件，王立前分析，“这样处理后，两种方法的监测结果才可比。” 　　全面监测条件欠缺 　　环保部新版《环境空气质量标准》发布在即。在此前的两次征求意见稿中，对于大气污染指标PM10和PM2.5日平均数据的有效性规定为：“每日24小时至少有21个小时的平均浓度值或采样时间”。这样快速、连续的监测要求，意味着只能在全国普遍使用自动监测仪。 　　早在2007年，环监总站即已布置开展灰霾长期监测，选取天津、上海、重庆、深圳、苏州、宁波、南京等九个城市开展PM2.5的试点监测。PM2.5这种大气中直径小于或等于2.5微米的细小颗粒物，正是形成灰霾的元凶。连续进行了四年时间的试点监测后，又启动了PM2.5自动监测方法适用性比对测试试验。环保部表示，希望以中国手工监测标准方法为标准，参考美国环保局对PM2.5自动监测仪器的认证方法，对不同厂家、不同原理的环境空气自动监测仪进行单机比对测试，然后择优向全国推进。 　　周晓斌介绍，美国环保局对一台空气质量监测仪器进行认证，需要设立四个测试点，做三个以上季节的测试试验，以保证监测数据尽量准确。 　　但中国环保部承诺的是首批城市在今年就开展PM2.5监测。如果严格比照美国环保局的认证方法，剩下的时间根本来不及。因为现在进行的还是各种方法的比对试验，以便为“十二五”空气监测工作中PM2.5监测技术路线确定、监测技术规范编制提供技术支持。何况，环保部总工程师万本太对上述对比试验的建议是，“试验周期应至少涵盖有代表性的四个季度，以提高数据的代表性。”如此，到2013年1月才能试验完毕。 　　这之后还应启动监测仪器的认证工作。但国内目前不仅对PM2.5自动监测仪的认证没有启动，即使是对已使用七年的PM10自动监测仪器亦未展开认证。 　　《财经》记者了解到，在以前的PM10自动监测仪采购中，获得美国EPA认证的国外仪器厂商具备了先天的竞争优势，而国内还没有仪器厂家通过EPA认证。 　　不过，此次全国范围内的空气质量监测网络“升级”，对国内外的仪器厂商显然是重大利好。环保部环境监测司副司长朱建平曾表示，初步估算，338个地级以上城市的总投入要20多亿元。这些资金主要用于PM2.5、臭氧、一氧化碳三种监测设备的采购。 　　据前述环境仪器公司总经理估计，国内采用振荡天平法的监测仪有1000多台，销售数量与β射线法仪器相近，但大部分装配于一线城市，而β射线法仪器以其较低的价格，在二线城市和小型的环境监测站更具竞争力。 　　根据河北先河环保科技股份有限公司(先河环保，300137)的数据，空气在线监测系统占据市场份额前三位的企业分别为，先河环保(33.20%)、美国赛默飞世尔(28.00%)、杭州大地安科环境仪器有限公司(12.27%)。杭州大地安科为聚光科技(300203)的控股子公司。不少国内仪器厂商拥有自己的PM2.5监测产品，但同时代理着国外的品牌，先河环保和聚光科技亦如此。 　　PM2.5自动监测仪在价格上有较大差别，振荡天平法监测仪在20万元以上，而β射线法监测仪国产为10万-15万元，进口为15万-25万元。“PM2.5的势头已经造起来了，从国务院到各省级环保厅，都已经把测量PM2.5提高到政治高度，买测量设备不差钱。”一位省级环境监测中心站的高级工程师说。 　　而事实上，美国的PM2.5自动监测技术也算不上成熟。美国各州于1999年陆续开始PM2.5的监测，2000年实现了监测的常规化，此时手工方法还是主要的监测方式。一直到2009年，自动监测才占据主导地位。 　　前述高级工程师对《财经》记者表示，“现在环保部想要一步到位，感觉是被忽悠了。”他认为，由于中国的大气PM2.5情况和气候等条件跟美国不一样，所以不宜照搬美国的标准和认证，欧洲亦有自己的认证体系。“不应该被别人牵着鼻子走，没有自己的认证体系，容易受制于人，环保部应尽快先建立起针对PM2.5自动监测仪的产品认证。” 　　中国的PM2.5监测，突然之间被舆论推到风口浪尖，亦是环保部门骑虎难下，被动提前、加速的主要原因之一。一位环保部门人士指出，中国的PM2.5里面到底有些什么成分?对人体伤害程度有多高?这些基本问题至今还是一本糊涂账。 　　中国跟美国的PM2.5情况很可能不一样，因而首先分析清楚具体污染成分、分布等，监测和治理才会更有针对性和成效。 　　“研究可以超前，但实施未必要超前。”上述高级工程师说。

摘要目的:研究RET control-visc加热磁力搅拌器采用2pt (Two-point mode,两点控温模式)，fPID (Fast PID mode,快速PID控温模式)和aPID (Accuracy PID mode,精确PID控温模式)这三种不同控温模式对样品控温精度与效果，测试验证RET control-visc加热磁力搅拌器在PID控制技术上的精确与稳定优势。方法 采用外部温度探头PT100对水，50mPas 硅油和500mPas硅油这三种不同介质在不同温度对三种不同控温模式进行比对控温测试。结果 采用2pt控温模式升温速率快，但温冲较大且稳定性偏差较大；aPID升温速率较慢，但温冲小且具有高精度稳定性；fPID升温速率和温冲在2pt与aPID之间，同样也具有高精度稳定性优势。结论，不同控温模式，可以满足不同用户需求，用户可选择性高，在实际应用中有很大帮助。 1.关键词PID 解读： PID（P比例-I积分-D微分）控制-由比例单元P、积分单元I和微分单元D组成，PID控制吸取了比例控制的快速反应功能、积分控制的消除余差功能和微分控制的预测功能，从控制效果看，这是比较理想的一种温度控制方法。PID三作用控制器虽然性能效果比较理想，但并非任何情况下都可采用PID三作用控制器。因为PID三作用控制器需要整定比例度Kp、积分时间Ki和微分时间Kd三个变量，不同的介质，其温度特性不尽相同，PID参数设定也不同，调节比例，积分，微分的三项参数对升温速率，温冲，稳定时间，相对误差，稳定性等性能指标有不同的影响,所以在实际应用上是很难将这三个变量都整定到最佳值[1]。IKA为此开发了具有PID参数自整定功能的两种PID温度控制模式，其参数的自动调整是通过智能化调整或自校正、自适应算法来实现的，有利于控制不同温度特性的介质，使其达到最优控温效果。下面我们将一起来分析世界顶级加热磁力搅拌器 -- RET control-visc如何利用高精度控制PID技术实现理想的控温效果。 2.实验部分 2.1 仪器与试剂加热磁力搅拌器 （RET control-visc）PT100温度传感器 （IKA? PT 100.50 ）30mm圆柱体磁力搅拌子 （IKAFLON? 30 ）labworldsoft?软件 （IKA labworldsoft?）数据采集仪 （Ahlborn Almemo? 2690）PT100-1温度探头 （Ahlborn FPA32P ）1000mL低型烧杯 （SCHOTT DURAN） 水 （普通自来水）硅油 （50mPas）硅油 （500mPas） 2.2 实验方法分别量取800mL水/50mPas硅油/500mPas硅油于1000mL低型烧杯中，放入30mm搅拌子，然后将烧杯置于RET control-visc加热磁力搅拌器盘面中心，连接RET control-visc外部温度传感器PT100进行控温，将温度探头置于离烧杯壁10mm与杯底20mm处，再将外部Alhborn温度探头PT100-1置于与RET control-visc加热磁力搅拌器PT100相近位置，连接labworldsoft软件对样品温度变化进行实时采集记录。按照表1实验条件对磁力搅拌器分别进行设置测试。3.结果与讨论3.1 800mL水在1000mL烧杯中的测试图表：计算结果：3.3 800mL 500mPas硅油在1000mL烧杯中的测试图表： 3.4 实验结果以上实验表明在使用1000ml烧杯，采用800ml三种不同粘度介质为载体进行控温测试，三种不同控温模式都可以达到不同目的的控温效果。因此，可以简单的概括三种控温模式之间相互比较的控温特点：2pt升温速率最快，温冲最大，稳定性最差；aPID升温速率最慢，温冲最小，稳定性最好；fPID基本介于2pt与aPID之间。4. 结语最新一代的RET control-visc加热磁力搅拌器对不同的介质，不同的设定温度都可以达到良好、精确及稳定的控温效果，甚至高粘度的样品效果也很好。而且RET control-visc提供了三种不同的温度控制模式给用户选择：如果用户对介质温度控制要求不是那么敏感，只需快速达到设定温度，那么可以选择2pt控温模式；如果用户对介质温度要求非常的严格苛刻，需要尽可能低温冲，稳定度好，控温精确，那么可以选择aPID控温模式。如果用户允许有一点温冲，但又希望控温效果好，加热速率快，那么可以选择fPID控温模式。不同的控温模式，满足不同的需求，RET control-visc加热磁力搅拌器是医药、生化、生物和化学等应用领域一个理想明智的选择。

数显超级恒温油浴槽/油浴锅使用方法：　　◇设备安装前应将该仪器放在平整的工作台上，先进行外观的检查：外观应无破损，仪表外观应完整，导线绝缘应良好，插头应完好，电源开关灵活。每台设备的电源线都接有单相三极插头，其中插头的上方的电极为接地极，用户使用时必须使用单相三极的电源插座，电源插座的接地极上应有可靠接地，超级恒温油浴使用220V交流电源，请在使用前确定电源插座额定电流不小于10A，并具有安全接地装置（请使用时工作室内接入接地装置）。　　◇将油倒入油箱内，（根据使用温度的不同，请选择不同的油，如甲基硅油、苯基硅油、高温导热油）油位高度不低于10cm。　　◇放入需要加热的容器或需要加热的物品。　　◇接通电源，打开电源开关，此时可点击温度仪上的功能键（set），出现Sp字样，然后点击△或▽选择需要加热的温度，如需快速调温，可通过←键（左移键）分别对百、十、个位进行快速调节，设定完毕，再次点击set键，此时出现ST字样，此时可对定时时长进行调节，调节方法和前面相同，后再次点击set键，以上参数将被保存，该仪器将按设定参数运行。　　◇打开循环泵开关，此时循环泵开始工作，从而保证油温的均匀性。　　◇使用完毕，先关闭循环泵，然后关闭电源即可，上次设定参数将被保存。　　数显超级恒温油浴槽/油浴锅使用注意事项：　　◇由于该仪器是高温工作，所以在操作时请一定要戴好防护手套。　　◇长时间不用的情况下，请将箱内的油倒净，并做好保养工作。　　◇该仪器须采用三孔安全插座，且必须有安全接地装置，同时容量不能低于10A。　　◇为确保油温的精度，必须对不同工作温度，采用不同的加热油

在锂离子电池的制造过程中，有很多东西是必须严格控制的，一是粉尘，二是金属颗粒，三是水分。水分对锂离子电池影响巨大，主要会造成以下不良后果： 1、电解液变质，使电池铆钉生锈。2、电池内部压力过大，爆裂使得电解液喷溅，电池碎片也容易伤人。 3、高内阻(High ACR)，不能进行大电流放电，电池的功率比较低。4、高自放电(HSD)，电池在不使用的情况下，电量也会损耗。5、低容量，电池内部水分过高，损耗了电解液的有效成分，也损耗了锂离子，使得锂离子在电池负极片发生不可逆转的化学反应。6、低循环寿命 7、电池漏液，当电池内部的水分多的时候，电池内部的电解液和水反应，其产物将是气体和氢氟酸，氢氟酸是一中腐蚀性很强的酸，它可以使电池内部的金属零件腐蚀，进而使电池最终漏液。 目前市场上水分含量测定的技术方法最常用的是卡尔费休方法和加热失重方法，由于锂电池行业所测样品含水量极低，加热失重法水分测定仪的精度根本达不到，这种方法被直接排除。卡尔费休方法检测，精度没有问题，但是由于样品本身固体粉末无法溶解，直接进样的方法会污染反应杯和电极，样品也无法检测，因此，采用卡尔费休间接进样的方法，也就是用卡式加热炉（也有叫卡式干燥炉）进样，结合卡尔费休水分测定仪检测就成为目前唯一的可以选择的测量方式。卡式加热炉作为卡尔费休水分测定仪的辅助组成部分，它要求加热后的样品水分挥发后能够无任何残留地进入到卡尔费休水分仪电解池中测量，这对仪器的加热组件，管路组件，密封组件等提出了非常高的要求，长期以来，国产仪器厂家在这一块儿是个空白，被国外公司所垄断，进口仪器价格十分昂贵，在十几万和二十几万之间，日常维护成本也非常高。另外，国内一些卡尔费休水分仪的生产厂家声称自己的产品可以应用在锂电行业，但也仅仅局限于电解液等液体样品，正负极材料，极片等固体样品根本无法检测。早在2011年，在浙江大学，中科院宁波材料所等一批老师的帮助下，我们开始进行卡式加热炉结构设计和材料筛选的工作，经过几年摸索，样机成型，并结合我禾工公司的AKF-3库伦法卡式水分测定仪，组成一套国产的第一台带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪，AKF-BT2015C锂电池水分测定仪客户二次购买率超过60%！锂电市场占有率40%，国产设备占有率100%。 AKF-BT2010C锂电池专用水分测定仪：采用卡尔费休间接进样的方法，用卡式加热炉（也有叫卡式干燥炉）进样，加热后的样品水分挥发后能够无任何残留地进入到卡尔费休水分仪电解池中测量。适用于锂离子动力电池行业正负极材料及其原材料，电解液等，包括磷酸铁锂材料、磷酸铁、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料，负极膜片，石墨粉等，同时适用其他不溶解固体材料的测量。 典型用户：钱江锂电科技有限公司（4套）、个旧圣比和实业有限公司（1套）、海门容汇锂业有限公司（2台）、惠州基安比新能源有限公司（1台)、山东临沂杰能新能源（2套）、南阳嘉鹏新能源（1套）、山西中科忻能科技有限公司（2套）、四川南光新能源有限公司（1套）、新乡中科科技公司（1套）、浙江谷神能源（2套）、无锡市明杨电池有限公司（2套）、北京般若涅利（1套）、包头石墨烯材料研究院（1套）、重庆中欣维动力（1套）、贵州赛德丽新能源（1套）......

近年来，空气炸锅成为了厨房的新晋网红，对于厨房小白来说，“万物皆可炸”的空气炸锅实属神器。但是最近看到一篇报道说，用空气炸锅烹饪时会产生一种叫丙烯酰胺的致癌物！这是真的吗？我们还能安心使用空气炸锅吗？那么丙烯酰胺来自哪里？主要是两方面，一是高碳水化合物的食品，在温度达到120℃时，就会开始产生一些丙烯酰胺，随着温度继续升高到180℃，丙烯酰胺大量产生，且随着时间的延长，含量不断增加。也就是说，即使不用空气炸锅，用传统的油炸方式同样也会产生丙烯酰胺。其实，我国居民的丙烯酰胺日摄入量显著低于世界平均水平，这与我国传统的食品加工工艺和饮食习惯有关。在我国，水煮和清蒸的食物占了很大比例，相较于那些热衷于烧烤、油炸等烹饪方式的国家，我们从膳食中摄入丙烯酰胺的风险较小。另一方面来自空气炸锅用纸——硅油纸。方便清理锅底食物残渣和油渍的空气炸锅用纸——硅油纸，每次用一张，用完即扔，方便好用，广受欢迎。硅油纸具有三层构造，第一层是底纸，第二层是淋膜，第三层是硅油。底纸的材质，硅油的级别，特别是淋膜的质量都影响着食品安全。某些质量差的硅油纸，可能有荧光增白剂、重金属残留等有害物质，在经高温加热后，会释放甲醛、氯丙醇，危害人体健康。合格硅油纸应符合GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》。丙烯酰胺可能致癌？需要重视，但不必恐慌人们在正常生活中接触到的丙烯酰胺水平很低，丙烯酰胺人体中毒数据多来自生成该化合物的工厂人员，他们长期接触暴露后，可能会四肢麻木，手足多汗，头晕头痛，累及小脑时还会出现步履蹒跚，四肢震颤等症状。目前，丙烯酰胺的神经毒性有人体流行病学数据，而致癌风险相关流行病学研究较为缺乏，在人体内的代谢过程、毒性作用及其机制也尚不明确。近年来关于丙烯酰胺食品安全问题频发，去年59款咖啡全部检查出丙烯酰胺。但依据煮咖啡丙烯酰胺的平均含量为13 μg/kg进行换算，也就是需要每天喝12 kg的咖啡，才会喝到致癌剂量。我们每天真能喝完12 kg的咖啡吗？答案显而易见。离开剂量说毒性都是“耍流氓”，说致癌性也是一样。但适当控制一下有害物的摄入量总是没错的！相关检测标准解读现性国家标准中丙烯酰胺的检测方法为：GB 5009.204-2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定。该标准2014年实施，适用于热加工食品中丙烯酰胺的测定。第一法：稳定同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法第二法：稳定同位素稀释的气相色谱-质谱/质谱法标准下载：GB 5009.204-2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定.pdf

研究背景蛋白质分子在真实生命条件下的结构和功能特性往往受多种环境因子调控，包括配体分子、缓冲条件以及各种类型翻译后修饰等。作为一种常见的翻译后修饰，蛋白不稳定聚糖修饰，例如糖基化中的唾液酸化修饰，在各种生物过程中发挥着至关重要的作用。然而，由于天然可变性和环境敏感性，在完整蛋白水平研究唾液酸化修饰的构效关系一直缺乏合适的结构分析手段。论文简介近日，南开大学李功玉课题组（研究方向：大分子结构质谱分析）与福州大学李金宇课题组（研究方向：计算化学生物学与药物化学）合作，发展《糖型分辨去折叠离子淌度质谱》方法，利用课题组自主开发的《结构质谱指引下的分子动力学模拟》技术，成功揭示了唾液酸化修饰与糖蛋白构象稳定性之间的复杂关系（Chem. Sci. 2024, DOI: 10.1039/D4SC03672G）。该研究通过对唾液酸化模式、化学计量学信息及其对构象稳定性影响的综合分析，系统阐明唾液酸化调节蛋白质动态三维结构的分子机制，为蛋白低丰度翻译后修饰结构的快速高效解析提供一种新思路。该工作是李功玉课题组在《构象分辨质谱分析》领域的应用方法学拓展与深化，通过发展全离子去折叠、非变性离子淌度质谱和全原子分子动力学模拟技术，使构象分辨质谱分析从小肽（Angew. Chem. Int. Ed. 2023, e202314578 Chem. Sci. 2023, 5936-5944 Anal. Chem. 2023, 2221-2228）跨越至大蛋白（Chem. Sci. 2024, DOI: 10.1039/D4SC03672G Anal. Chem. 2023, 10895-10902 Anal. Chem. 2022, 2142-2153），成功实现微小差异的蛋白动态构象的快速高效分辨分析，有效提高了结构质谱解析气相蛋白动态构象的结构分辨率（Nat. Commun. 2019, 10, 5038），属于化学测量学领域质谱分析方向的前沿研究课题。研究亮点开发了一种糖型分辨蛋白构象去折叠策略，通过课题组前期报道的全离子去折叠 (AIU) 与非变性离子淌度质谱 ( Native IM-MS ) 联用技术，实现了对不同糖型蛋白质构象的稳定性快速分析和动态去折叠过程的可视化追踪（Chem. Sci. 2024, DOI: 10.1039/D4SC03672G）。通过自主构建的定量分析构象参数，定量揭示唾液酸化对蛋白构象稳定性的调控作用，首次发现唾液酸化可以稳定蛋白质构象，并限制其动态构象转变（Chem. Sci. 2024, DOI: 10.1039/D4SC03672G）。将课题组前期（Chem. Sci. 2023, 5936-5944）提出的《结构质谱指引下的分子动力学模拟》新思路，首次拓展至大蛋白（ 80 kDa）结构解析。利用这种独创结构质谱解析平台，课题组近期成功解析蛋白气相去折叠的新型分子机制（Chin. Chem. Lett. 2024, in press），发现富含片层的结构域优先去折叠，并观察到 β-片层到 α-螺旋的动态转变，同时证明 α-螺旋比 β-片层具有更高的稳定性。该方法具有较强的广泛适用性，未来可应用于几乎所有蛋白体系。研究内容首先，为了表征不同胎球蛋白的唾液酸化模式，作者进行了基于 EThcD 的自下而上的糖蛋白质组学实验，图 1b 总结了牛胎球蛋白（bFT）和人胎球蛋白（hFT）的位点特异性糖基化模式。值得注意的是，具有两个唾液酸的糖型在 bFT 中占主导地位，而具有一个唾液酸的糖型在 hFT 中最为丰富（图 1c）。图1. bFT 和 hFT 的糖基化模式为了探究完整蛋白质结构与特定糖型之间的联系，作者开发了一种糖型分辨去折叠策略，该方法结合了非变性离子淌度质谱（Native IM-MS）与全离子去折叠（AIU）技术。通过优化转移池电压， hFT 的氧鎓离子和主要蛋白形式（电荷状态 12+ 、 13+ 和 14+）都得到了很好的分离，通过糖型分辨去折叠实验确定的糖型也与糖蛋白组分析一致（图 2b）。为了更加直观地比较蛋白质构象，作者为每种糖蛋白生成了 AIU 指纹图谱。实验结果表明，随着唾液酸数量的增加，第二个构象与第三个构象之间的 CCS 值差异逐渐缩小。此外，三唾液酸化的 hFT 具有四个构象，而其他唾液酸形式则具有五个构象，由此说明唾液酸的数量可能与胎球蛋白的构象灵活性有关（图 2c）。图2. 糖型分辨全离子去折叠可视化图谱为了进一步阐明唾液酸化诱导的蛋白质结构变化，作者量化了一系列的构象参数，包括 CCS 、 AIU50 等。第一个构象转变（T1）的 AIU50 值随着唾液酸个数增加而升高（图 3b 和 3f），这意味着唾液酸化会稳定糖蛋白结构，作者推测这可能是通过促进唾液酸和蛋白质结构域之间的额外静电相互作用和氢键作用实现的。值得注意的是，在 hFT 的第二个转变（T2）中观察到了相反的趋势，作者推测可能是唾液酸化在一定程度上促进了蛋白质的构象灵活性（图 3f）。之后，作者利用展开曲线来量化去折叠比例，并绘制了关于唾液酸化构象稳定性和动态转换的图谱。通过监测 CCS 变化百分比与碰撞电压的关系，绘制了展开曲线（图 3c 和 3g）。展开曲线显示，随着唾液酸数量的增加，去折叠起始能量逐渐增加，这表明存在明显的依赖唾液酸数量的展开趋势。同时，糖型分辨去折叠策略放大了构象差异， bFT 和 hFT 的 RMSD 分别为 5.9%~20.8% 和 7.7%~20.9% （图 3d 和 3h）。这些发现凸显了基于 AIU 方法在表征由不稳定的聚糖修饰诱导的细微构象变化方面的优势。图3. 糖型分辨去折叠定量分析胎球蛋白构象稳定性最后，为了研究唾液酸化与蛋白质结构之间的相互作用，作者使用唾液酸水解酶对 bFT 进行消化，同时通过分子动力学模拟进一步阐明了气相中 Asn99 和 Asn156 唾液酸化对蛋白动态构象变化的影响。唾液酸化与去唾液酸化牛胎球蛋白的 MD 结果都表现出四个构象，且具有可接受的 CCS 误差（图 4d）。唾液酸化亚型（646.8 K）的熔解温度（Tm）高于去唾液酸化亚型（642.1 K），表明唾液酸化有助于维持蛋白质构象（图 4e）。对去折叠中间体中 α-helix 和 β-sheet 结构占比的分析表明，唾液酸化有利于维持 bFT 中二级结构的适当折叠（图 4f）。加热过程中的代表性展开特征（图 4g ）表明唾液酸化聚糖可以包裹并紧实蛋白质结构。综上，作者认为末端唾液酸化稳定了胎球蛋白构象并限制了其动态结构波动。图4. 唾液酸化对胎球蛋白构象的稳定作用该研究为深入理解蛋白质不稳定聚糖修饰的结构和功能提供了新的见解，为疾病诊断和治疗提供了新的理论基础。同时，该研究也为开发新的蛋白质结构解析方法提供了新的思路。相关研究成果以“Sialylation-induced stabilization of dynamic glycoprotein conformations unveiled by time-aligned parallel unfolding and glycan releasing mass spectrometry”(《构象分辨质谱助力微小差异蛋白构象高效解析》)为题在线发表于化学领域重要期刊、英国皇家化学会旗舰期刊 Chemical Science 上。 南开大学化学学院 2022 级硕士研究生王雅梅、科研助理贾翼菲以及南通大学刘以畅博士为该文共同一作。李功玉研究员和李金宇教授为本文共同通讯作者。美国威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授和刘源博士对本项目提供了重要的技术支持。本文主要质谱数据均采集于天津《物质绿色创造与制造海河实验室》结构质谱分析平台。本研究工作获国家重点研发计划、国家高层次人才计划、国家自然科学基金和中央高校基本科研业务费等项目资助。另附：南开大学李功玉课题组（详细信息请参考课题组主页：李功玉课题组 ( x-mol.com )）常年招聘科研助理和师资博士后，欢迎对大分子结构质谱感兴趣的同仁联系（ligongyu@nankai.edu.cn），重点引进具有有机合成化学、计算化学、细胞生物学和蛋白质组学等背景的相关研究方向人才。论文信息Sialylation-induced stabilization of dynamic glycoprotein conformations unveiled by time-aligned parallel unfolding and glycan releasing mass spectrometryYifei Jia, Yichang Liu, Yamei Wang, Jinyu Li* and Gongyu Li*Chem. Sci., 2024https://doi.org/10.1039/D4SC03672G作者简介 王雅梅 硕士研究生南开大学本文第一作者，2022 年本科毕业于南京师范大学，同年保送至南开大学化学学院攻读硕士学位（导师：李功玉研究员），研究课题主要聚焦疾病相关蛋白的结构质谱解析新方法开发。 刘以畅 讲师 南通大学 本文共同第一作者，2022 年于福州大学获物理化学博士学位（导师：李金宇教授），现任南通大学药学院讲师，研究方向为计算化学生物学与药物化学。 李功玉 研究员南开大学本文通讯作者，南开大学化学学院，特聘研究员、博士生导师。国家高层次青年人才计划入选者、国家重点研发计划青年项目首席科学家。2017 年博士毕业于中国科学技术大学化学系，随后在密西根大学和威斯康星大学麦迪逊分校完成博士后研究，于 2021 年 2 月加入南开大学化学学院，研究方向为大分子结构质谱分析。 李金宇 教授福州大学本文共同通讯作者，教授、博士生导师，福州大学化学学院院长助理。2011 年于荷兰阿姆斯特丹大学和法国里昂高等师范学院获化学与材料学双硕士，2015 年于德国亚琛工业大学医学院获生物学博士学位，同年于德国于利希研究中心先进模拟研究院从事博士后研究，2016 年加入福州大学化学学院、生物药光动力治疗技术国家地方联合工程研究中心。研究方向为蛋白质计算化学生物学理论方法开发与应用。本文说明了离子淌度技术在蛋白构象研究中的重要作用。沃特世一直致力于不断开发创新质谱相关技术，如特色离子淌度技术、特色成像技术等，同时以“助力客户成功”为使命，期待更多的用户合作及科学成果！

研究背景硅橡胶口腔印模材料已成为口腔固定修复临床中首选的印模材料。但硅橡胶为主链由硅氧饱和键构成的聚硅氧烷化合物，为强疏水性物质，影响印模材料对口腔软硬组织的细节再现性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。本文结合使用了亲水性聚醚改性硅油及新型纳米抗菌无机填料，制备出兼具亲水及抗菌性能的新型多功能硅橡胶口腔印模材料，探讨相关性能。材料与方法硅橡胶口腔印模材料的基本配方具体见表1。表 1 硅橡胶口腔印模材料基本配方润湿性测试：按1∶1 比例称取硅橡胶基质组分与催化组分，将二者混合均匀后，置于涂有脱模剂的聚四氟乙烯模具中（90 mm×90 mm×2 mm），室温下加压聚合，待硅橡胶固化后脱模。选择表面平整光滑、无任何缺陷的部分裁切为正方形试样（30 mm×30 mm×2 mm），每种材料制备3个试样。对照组按照厂家操作要求，同样制备上述试样。用75%乙醇溶液将试样表面清洗干净，备用。测试仪器为KRÜ SS DSA100S接触角测量仪。将待测硅橡胶试样平整放于水平样品台上，采用座滴法测量各试样的静态接触角。液滴体积设为2.0 μL，液滴出水速度设为2.67 μL/s。设液滴释放至试样表面与其接触的时刻为t=0，记录此时接触角大小，并在t=60 s、t=120 s 时刻记录接触角大小，以观察静态接触角随时间的变化。为防止偶然误差，在每个试样的不同位置测量3次取均值。DSA100接触角测试仪结果与讨论润湿性测试结果：各组静态接触角测试结果见图1。在相同时间节点下， 各组接触角之间差异无统计学意义（P0.05）；而在不同时间节点，同一组别的接触角随时间延长逐渐减小，均在0~ 60 s内有明显下降（P 0.05）。图 3 各组静态接触角测试结果Fig 3 Results of contact angle test in each group硅橡胶属于疏水性印模材料，其表面润湿性较差，这主要由于其网状结构骨架为饱和硅氧键，且支链为非极性的烷基或烷氧基。这不仅会在取模时影响印模材料对预备体、牙龈等软硬组织的细节再现性，还会使灌注的石膏模型上产生孔隙、气泡，影响最终修复体的精确度与准确性。为了克服这一问题，通常采用表面改性或本体改性的方法对硅橡胶进行润湿性改善。表面改性主要包括等离子体表面处理、表面接枝改性及表面涂层改性等，但由于其需要特殊设备及额外工序处理，并且不能解决在取模时印模材料与牙体组织之间的润湿问题，因此本体改性的方式更加受到广泛关注。本体改性即通过共混法向材料中加入某些亲水物质，使材料本身具有一定的亲水性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离 子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。经过实验研究，确定加入6%的聚醚改性硅油可在不影响硅橡胶力学性能的同时，获得良好的亲水性，而且润湿性测试结果也与本研究使用的商品化亲水硅橡胶无显著差异。本研究还发现，在不同时间节点，各组的接触角随时间延长而逐渐减小，均在0~60 s内有明显下降 （P0.05），这主要是由于硅橡胶材料中的亲水性表面活性成分逐渐析出所致。本文有删减，详细信息请参考原文：张雪娇,李健新,蒋凤,等.新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究[J].华西口腔医学杂志,2022,40(05):541-548.

/// 行业：天然/化学制药，材料，高校，科研合成化学（chemical synthesis），又称化学合成，合成化学是有机化学、无机化学、药物化学、高分子化学、材料化学等学科的基础和核心。而无机合成和有机合成领域更是核心中的核心。有机合成部分主要包括有机合成与路线设计、现代有机合成方法、绿色合成化学、仿生合成、药物中间体合成等。无机合成部分主要包括高温合成、低温固相合成化学、水热与溶剂热合成、无机材料的高压合成与技术、 cvd 在无机合成与材料制备中的应用、微波与等离子体下的无机合成、配位化合物的合成化学、簇合物的合成化学、金属有机化合物的合成化学、多孔材料的合成化学、陶瓷材料的制备化学、无机膜的制备化学、合成晶体等。德国ika提供适用于合成实验的经典方案 —— 耐受不同的工作环境和时间要求，安全稳定，经济高效。亦可在样品浓缩等前处理流程中广泛应用。合成路线挑战 1：合成时间长，往往需要过夜操作，安全性是第一考虑因素。挑战 2：合成步骤繁琐，有时先低温合成，再高温合成，间或需要投料，万一错过，所有材料报废。挑战 3： 对于一些要求更高是实验过程，需要实时记录合成过程温升，物料转相过程，或需编程等。挑战 4：在很多合成步骤中，单一温度并不能完成所有的步骤，有时还需要进行高温合成，如接近200度或以上。挑战 5：洁净实验室要求，加热介质如硅油到处都是，不好清洁，另外硅油使用久后闪点下降，高温合成有安全隐患。ika专家推荐rct basic：全球热销的加热型磁力搅拌器，技术持续创新，优异的控温精度，忠实地体现实际温度并避免温冲。始终如一的高品质和智能诊断功能，为长时间的加热反应提供安全保障。安全温度可调（50-360℃），独立温度监控回路。防护等级 ip 42，成熟工艺下具有极佳防尘防水性能的铸铁镀锌外壳。ika plate（rct digital）：真正为化学家打造的坚固磁力搅拌器，先进的铝镍钴永磁技术，确保卓越的温度稳定性和磁力感应，耳目一新钢化玻璃，显示屏快速响应，具有卓越的耐化学性能，ika smarttemp-确保反应及化学家安全，更集成定时和计时功能，声响预警，特别适合投料过程，到达时间提示用户，并且不会中断反应过程。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。全新一代磁力搅拌器，更提供终身质保服务，免除用户后顾之忧。ret control visc：全球首创安全型加热磁力搅拌器，内置称重功能。清晰的tft屏幕方便设定各种参数，如扭矩变化，监控物料转相过程。 集成温度控制系统结合外接温度探针，可精确控制样品温度。可选配双头pt1000温度探针，可同时监控样品和介质温度，精确控温±0.2℃。不锈钢盘面，最高加热温度可达340°c，可实现快速加热。 rs232及usb 接口可连接电脑进行参数控制及数据 拷贝，同时usb接口可用于固件更新。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。c-mag系列产品：一体成型无缝陶瓷盘面，抗化学腐蚀性能极好，盘面温度高达500度，可轻松实现更高温度的控制。可选c-mag hs7基本性或控制型，以满足用户不同的控制需求。合成反应加热块：可选配金属加热块，适配4 – 2000 ml容器（试管、圆底烧瓶等不同规格），加热块材质为经阳极化处理铝合金；并通过工艺优化，导热性能优异；可在保证加热效率的基础上最大限度的兼容不同品牌的玻璃烧瓶制品，规避玻璃器皿炸裂风险；浓缩路线挑战 1：实验室预算有限，实验空间拥挤。挑战 2：如果浓缩过快或有沸腾现象，可能会使目标分析物损失。挑战 3：很多蒸馏需要终点判断，减压蒸馏至定量，实验人员得寸步不离的守在仪器旁边，以便及时中止蒸馏。耗时，耗力，且容易出现失误。挑战 4：实验室充满异味？化学溶剂逃逸危害操作者安全。ika专家推荐rv 8 旋转蒸发仪： 经济高效型rv 8旋转蒸发仪，半自动升降把手操作轻松、简单、快速。把手集成人体触摸感应器和锁定键，可轻松调节蒸发瓶的浸入角度和高度，让日常繁重的工作变得更加舒适和安全。蒸发管双重锁定装置，未锁定状态现红色标识，直观的提示，规避安全风险。标配退瓶旋钮，集成蒸发瓶固定夹具，可在实验结束后轻松退瓶。rv自动控制型旋转蒸发仪：内置真空控制器，标配n920全自动速度调节真空泵，可以达到更精确的真空度，其微调控制功能可以防止出现真空度过高或不足的状况，对比阀控式蒸馏更提高蒸馏效率，有效避免浓缩过快的现象。rv10 自动控制型旋蒸专利定量蒸馏技术：通过监测进出水温差，并根据内置溶剂数据库中的参数，即可进行换算和控制。在蒸馏至所需体积时，自动停止蒸馏。特别适合避免蒸干实验需求。vss1 二次冷凝装置：可连接在真空泵之前，再次冷凝回收蒸馏物，可预防化学溶剂通过真空泵排放到实验室中。vc10 通用真空控制器：可兼容不同品牌的真空泵，精确控制真空度，内置溶剂数据库，实现全自动蒸馏，可集成软件，远程控制，具备定时功能。rc2 冷水机：高效循环冷水机，制冷功率高达400w。适用于低至 -20 °c 的制冷应用。速度控制式 peek 泵可以连续调节泵压和流速，保证及时冷却蒸馏物。

IC光刻胶开发一般来说会涉及研发设备和测试设备，其中研发设备主要就是以混配釜和过滤设备为主，此类设备需考虑纯度控制，设备内一般使用PFA内衬或PTFE涂层，避免金属离子析出。测试设备（必备的）ICP-MS、膜厚仪、旋涂机、显影器、LPC、质谱、GPC，另外关于光刻机也是核心部分。光刻胶是半导体产业重要的耗材，而有这样一家企业从事光刻胶研发多年，去年却因采购光刻机投入了人们的视野，登上了风口浪尖。苏州晶瑞化学股份有限公司（已更名为“晶瑞电子材料股份有限公司”）是一家微电子化学品及其它精细化工品生产商，公司的产品主要包括超净高纯试剂、光刻胶、功能性材料以及锂电池粘结剂等，可应用于半导体、光伏太阳能电池、LED等相关行业，具体应用到下游电子信息产品的清洗、光刻、制备等工艺环节。其采购光刻机主要用于晶瑞化学集成电路用高端光刻胶研发项目。近日，仪器信息网从公开文件了解到该项目的相关信息，涉及工艺流程和仪器配置等信息，详情如下：项目主体工程研发方案建设项目工程一览表本项目主要生产设备一览表营运期工艺流程及产污分析：工艺流程及简述：本项目通过小试实验为晶瑞化学股份有限公司生产提供技术支撑，不产生具体产品，实验室在进行实验后得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶，光刻胶性能测试结束后剩余物料作为危险废物委托有资质单位处理，不作为产品销售或外卖。1. 研发工艺流程图因研发中心项目每次开发过程中所使用的化学原料、可能发生的化学反应等均具有不确定性，因此研发中心项目的流程以实验研发中心为单元进行表示如下：本次研发中心项目工作流程图工艺流程描述研发中心项目具体操作流程如下：a、实验前风险评估：在此阶段科学家将对需进行的研究进行预研发风险分析，并通过相关的安全分析得出需研究项目的试验安全等级，确定试验过程中需采取的安全和环保措施。b、风险评估通过后将进入研发小试实验阶段：因研发中心项目每次实验需用到的物料和用量均无法事先设定，需根据具体的研发方向和实验要求来确定，因此研发中心项目的物料使用种类和使用量具有不确定性。但公司从环保角度考虑，研发中心项目各实验室均按标准化实验室进行建设，本次研究实验除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行，其他实验步骤均在实验室通风橱内进行，通风橱收集率为 90%，光刻机为密闭系统，产生的废气由单独的管道收集，收集率为 98%。收集后的废气经一套“蜂窝活性炭+袋式活性炭”两级活性炭处理装置处理后由 30m 高排气筒 P4 排放。研发中心项目实验过程得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶，光刻胶性能测试结束后剩余物料均收集后作为危废委外处理，有妥善的处理处置方式。具体研发实验工艺：1、树脂合成工艺：树脂合成工艺流程树脂合成工艺流程简述如下：除氧：常温、常压下，向搭载机械搅拌、冷凝管和温度计的四口烧瓶中持续通入氮气，除去反应瓶中的氧气，氮气作为保护气体，可以保护后续反应不受氧气干扰。聚合反应：除氧后向四口烧瓶中依次加入反应所需单体，引发剂及适量溶剂后，将四口烧瓶置于油浴锅（加热辅材为硅油）中使用机械搅拌器搅拌至四口烧 瓶中的物料搅拌成透明均一的溶液，于设定温度条件下油浴锅加热反应，红外监测反应进程。油浴加热为间接加热，使用硅油作为加热辅材，硅油的沸点高于100摄氏度，油浴加热所需的加热温度为 20~60 摄氏度，该温度下硅油几乎不产生油雾，反应在通风橱中进行。引发剂和溶剂的添加种类与添加量，单体的配比等根据设定的工艺路线及实验的测试结果进行优化。该过程使用的单体有：（A）丙烯酸酯类单体（甲基丙烯酸 5-氧代四氢呋喃 -3-基酯，2-甲基 2-金刚烷基甲基丙烯酸酯，丙烯酸叔丁酯）；（B）马来酸酐；（C）降冰片烯；加入的溶剂为二氧六环；引发剂为：对甲基苯磺酸、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰，以及氨水。反应过程中无废液产生，反应装置使用自来水间接冷却。该反应过程产生 G1-1 有机废气、G1-2 氨气。聚合反应方程式一次清洗、过滤、干燥：使用滴液漏斗将树脂溶液用丙酮稀释，通过滴液漏斗缓慢滴加到 5 倍用量纯水中，将上述混合物倒入布氏漏斗，并用真空泵抽滤，得到白色粉末产物，将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h（仪器可定时，烘干结束后自动停止）。树脂沉淀过滤过程中，产生 S1-2 废滤材及 S1-2 清洗废液，均作为危废委托有资质单位进行处理。干燥过程产生 G1-2 有机废气。金属离子去除：将离子交换树脂填充到离子交换柱中。将醋酸丁酯和聚合物 粉末于烧杯中溶解，并调节体系固含至 15-20 wt%。将树脂溶液直接倒入离子交 换柱中，流经离子交换树脂，循环多次，ICP-MS 金属离子浓度低于 10 ppb。该过程产生固体 G1-3 有机废气、S1-3 离子交换树脂。二次清洗、过滤、干燥：将树脂溶液缓慢滴加到去 5 倍用量的纯水中（1L 废水量），抽滤得到白色粉末状聚合物，将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h（仪器可定时，烘干结束后自动停止），产生 S1-4 废液、S1-5 废滤材、G1-4 有机废气。水分测试：加入卡尔菲休试剂，使用水分仪检测水分含量至 2000ppm，该过程产生 G1-5 有机废气，S1-6 测试废液。理化性质测试：树脂经过真空干燥后，在测试实验室中使用四氢呋喃、DMF、四氢呋喃、重水、氘代丙酮、氘代氯仿、DMSO-d6、甘油、丙二醇甲醚醋酸酯、乙腈、丙酮、溴化钾、硝酸钾等溶剂对树脂的理化性质进行测试。通过核磁测试聚合物结构，通过凝胶渗透色谱测定聚合物分子量大小，该过程产生 G1-6 有机废气以及 S1-7 测试废液。2、光产酸剂制备工艺：光产酸剂制备工艺流程生产工艺流程简述如下：备料：光产酸剂制备研发实验常用的原料包括：对羟基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸、樟脑坤磺酸钠、和三苯基氯化硫鎓盐，二苯基氯化碘鎓盐、醋酸酐、间苯二酚等；溶剂包括：纯水、甲醇等；该工序产生 G2-1 有机废气。合成：将光产酸合成所需原料钠盐加入到搭载机械搅拌的四口烧瓶中，用水溶解。光产酸剂合成反应方程式萃取：通过滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加鎓盐溶液，于室温下反应 3-5 个小时。静止分层，除去上层水溶液，并继续用水洗涤 3 次，用甲醇萃取产物，该工序产生 S7 废液。该工序产生 S2-1 废液以及 G2-2 有机废气。干燥、过滤：用无水硫酸钠干燥甲醇萃取液 24h，然后过滤。该工序产生 S2-2 硫酸钠以及 S2-3 废滤材。旋蒸：使用旋转蒸发仪将滤液旋蒸后得到产物光产酸剂。该过程产生 G2-3 有机废气。3、光刻胶制备与测试：光刻胶制备与测试工艺流程该工艺全部在光刻机中进行，工艺流程简述如下：样品制备与测试：样品制备所用树脂为实验室自主研发合成，光致产酸剂为自主研发合成；所用溶剂包括：丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、二甲苯、γ -丁内酯、丁酮、丙二醇单甲醚、醋酸丁酯、石油醚、二甘醇单丁醚、甲基异丁基酮、DMAC、NMP等。调制时根据设定的工艺路线或前次的测试结果选择加入不同的树脂和溶剂。将所用的树脂与光致产酸剂、碱性添加物三辛胺等和溶剂按照一 定的比例混合、溶解。样品调制用树脂主要包括：酚醛树脂、重氮萘醌磺酸酯、叠氮类化合物、甲醚化三聚氰胺等。光产酸剂有：三苯基硫鎓盐、二苯基碘鎓盐、三嗪类化合物等。样品制备过程中无化学反应发生，不产生污染物。过滤：使用漏斗等过滤仪器将样品过滤，该工序产生 S3-1 废滤材。光刻胶成膜、烘干：使用匀胶显影涂布机将调制好的光刻胶涂布在硅片上， 涂布好的硅片用100℃热板烘干。涂布、烘干过程中光刻胶中的有机溶剂挥发产生 G3-1 有机废气；剩余的光刻胶报废处理，产生 S3-2 废光刻胶。冷却：将涂布、烘干后的硅片冷却至室温，该工序产生 G3-2 有机废气。光刻胶曝光显影：将冷却至室温的硅片放入曝光机内曝光。曝光结束后将硅片放入显影液中显影，显影后使用纯水清洗硅片即可得到微米或纳米级别图案。实验室常用的显影液包括：四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠溶液等，该工序产生 S3-3 碱性废液。成像测试：主要通过显微镜、椭偏仪等仪器观察光刻胶图形的成像效果。测试后产生 S3-4 废硅片。4、仪器清洁：仪器清洗工艺流程工艺流程简述如下：残余物溶解：加丙酮溶解仪器内残留的光刻胶或树脂，产生溶解废液 S4-1，丙酮挥发产生有机废气 G4-1；清洗溶剂：加少量纯水，清洗仪器内残留的废液，产生含有机溶剂的清洗废液 S4-2，丙酮挥发产生有机废气 G4-2；擦拭：使用无尘布蘸取少量丙酮擦拭干净仪器内壁，产生有机废气 G4-3。润洗：待仪器干燥后，使用纯水对仪器进行润洗，产生的 W1 润洗水排入污水管网；干燥：仪器清洗干净后放在置物架自然晾干或放入烘箱烘干。上述流程除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行，其他实验步骤均在实 验室通风橱内进行。5、设备清洗设备清洗工艺流程使用纯水对设备进行清洗，使用的工段有：（1）显影工艺中对硅片进行喷淋清 洗；（2）湿法曝光工段中作为镜头与硅片间的浸没液体；该工序产生清洗废液，作为危废委托有资质单位进行处理。 纯水使用情况详情见下表：设备清洗用水汇总

国家食品药品检定研究院(NIFDC)和烟台大学药学院等科学家在期刊Journal of Pharmaceutical Sciences发表文章：Subvisible Particle Analysis of 17 Monoclonal Antibodies Approved in China Using Flow Imaging and Light Obscuration.文章中，使用光阻法(LO)和微流成像颗粒分析技术（MFI）分析了来自国内批准的17种商业单抗隆抗体药物中，205个样品的亚可见颗粒。每种方法进行了633次测试。在测试中，冻干粉或注射器包装的样品具有显著更高的颗粒浓度，且MFI的颗粒计数通常高于LO计数。通过研究数据表明，LO无法检出蛋白质半透明颗粒的数量是MFI方法高于LO计数的原因。研究背景基于单克隆抗体（mAb）生产工艺的复杂性，因此需要对其关键质量属性(CQA)进行控制和监测，同时为了确保药物产品的安全性和有效性，还需证明CQA在生产过程的一致性。这些CQA包括可见颗粒（VPs）和亚可见（SVPs）颗粒的测量。然而过去并没有对治疗蛋白质产品中的亚可见颗粒（0.1-100μm）的颗粒进行积极的检测。有研究表明，治疗性蛋白质产品中的蛋白质有聚集并形成SVPs的倾向，且这种聚集会引起治疗效果的降低和潜在的免疫原性风险。欧洲药典(EP)2.9.19、美国药典(USP)788和中国药典(ChP)0903等药典专论中对SVPs进行颗粒计数限值。且USP1787建议使用4-100μm粒径范围内的形态测量，这可能有助于理解粒子来源为固有的、内在的/外在的，以降低SVPs带来的风险。光阻法(LO)是USP788规定的主要检测方法，用于量化两个尺寸范围（≥10μm和≥25μm）的SVPs。该技术确定了颗粒的大小和数量，但由于其检测原理，无法区分不同类型的颗粒，例如蛋白质聚集体、硅油液滴等。许多研究表明，LO可能无法检测到半透明的蛋白质聚集体，从而低估了样品中的总颗粒。也有一些报告表明，样品的折射率(RI)会影响LO结果。随着USP787和USP1787的发布，要求在计数/浓度和形态方面表征2-10μm的SVPs。流式成像显微镜(FIM)技术已成为量化与LO技术相同大小范围内的SVPs的替代方法，它可以检测半透明的蛋白质聚集体，即通过使用直接对颗粒进行成像的FIM，还可以获得形态信息。这使得该技术能够将蛋白质聚集体与其他颗粒（如硅油滴、气泡和其他外在和内在的颗粒杂质）区分开来。本文中FIM技术使用的是ProteinSimple的微流成像颗粒分析技术（MFI）。到目前为止，比较这两种技术的研究都使用了标准微珠、蛋白质模拟物或有限数量的治疗性mAb样品。但没有对多批不同的商业治疗性mAb进行并排比较。在本研究中，使用LO和MFI方法分析了17种国家药品监督管理局批准的mAb药物产品。通过分析200多批mAb商业药物产品提供了一个独特的数据集，以检验MFI法和LO方法之间的粒子数计数差异和二者关联。样品准备表1列出了17种生物制药mAb药物产品的清单。对于每种药物产品，最多可获得50个批次。不同批次的相同药物被视为研究中的不同样本。对于药物的不同批次，它们分别标有数字1、2、3等。因此，研究中共有205个样品，如表1所示。每个批次由LO和MFI测试3到9次。总共对205个样本使用两种方法进行了1266次测试（633次使用LO方法，633次使用MFI方法）。研究结果如图所示，对使用MFI和LO测量的205个样品的颗粒计数进行了分析。由于颗粒形成是从较小尺寸到较大尺寸的动态过程，且USP1787要求对2-10μm颗粒进行表征（因为这个尺寸范围可能具有免疫原性）。所以使用MFI和LO检测了≥2μm、≥5μm、≥10μm的颗粒计数，以及2-10μm的颗粒计数。结果显示，在205个样本的633次运行中，22个样本的运行子集显示LO计数高于MFI计数。对于其余样本，MFI方法的计数高于LO方法。从结果中可以看出，来自注射器和冻干样品的样品在所有尺寸范围内的颗粒计数都明显高于瓶中液体。特别是在≥2μm尺寸范围内，根据之前的报告，硅油滴可能是这个尺寸范围内高计数的主要贡献者。2-10μm尺寸范围的计数与≥2μm尺寸范围的计数具有非常相似的趋势。这是因为粒子数的多少由较小的粒子数支配。冻干形式的药品在重构时可能会形成气泡，蛋白质容易吸附到气泡从而形成蛋白质颗粒。根据早期研究，MFI方法优于LO方法的一个优势是MFI比LO方法可以检测到更多的半透明蛋白质聚集体。因此，与LO方法相比，MFI方法通常检测到更多蛋白质溶液中的颗粒（如上图所示）。为了验证MFI方法在检测半透明蛋白质聚集体方面优于LO，首先需要在MFI测试获得的结果中将蛋白质颗粒与其他颗粒分开。这可以通过利用MFI软件对粒子的各种尺寸、形态和图像强度信息等不同范围的参数来区分不同类型的粒子。利用参数的组合充当过滤器以分离样品中的蛋白质和其它颗粒。例如参数AR反映了粒子的圆度，AR=1表示正圆，AR1表示非圆。通常，硅油滴和气泡的AR值接近1，而蛋白质颗粒的AR值较低。蛋白质颗粒图像通常具有相对较小的强度变化（暗度），而硅油滴、气泡和固体材料碎片通常具有明确的暗边缘。硅油滴、气泡或固体材料碎片的颗粒图像的强度变化（整个颗粒的暗度变化）大于蛋白质颗粒的强度变化。粒子图像的暗度变化可以通过参数Intensity STD来反映。因此可以采用AR0.8或AR≥0.8且Intensity STD≤100的过滤器来区分样品中的蛋白质颗粒和其他污染物颗粒，例如硅油滴和固体材料的碎片。为了显示统计显著性，上图使用了三种粒子计数相对较高且MFI计数和LO计数之间差异较大的样本。LO 和MFI检测了单个样品药物Atezolizumab的5个批次。结果显示，两个计数方法在所有运行中都相对一致，MFI的计数略高。对于药物 Daratumumab，如图B所示，在11个批次中，两个计数方法对于大多数运行来说都是一致的，其中一个批次的MFI计数要高得多。通过应用过滤器，可以确定MFI计数高的原因是蛋白质颗粒的计数高。从以上两个例子中可以看出，在同一种药物中，不同批次的颗粒计数MFI和LO方法的结果一般是一致的，MFI计数略高于LO计数。有几个批次具有较高的MFI计数，这是由于高计数的蛋白质颗粒引起的。不同批次的相同药物的蛋白质颗粒计数可能不同。图C显示了来自注射器包装的两个Golimumab样品的计数。6次运行中的蛋白质颗粒计数是一致的，而非蛋白质颗粒的计数在不同批次中是可变的。大量MFI计数高于LO计数，主要原因是蛋白质颗粒计数高。这也证实了早期的研究。对于这种药物，在所有6次运行中，非蛋白质颗粒的趋势和LO的总计数非常吻合。为了确定使用MFI观察到的更高计数是否与半透明蛋白质聚集体的数量有关。因为在示例中，从总MFI计数中分离出的非蛋白质颗粒计数接近LO计数。因此需要比较MFI的总计数与LO的计数以及MFI的计数与LO的非蛋白质部分之间的相关性。首先，将所有270次MFI运行中≥5μm的MFI计数与LO计数作图，相关性较低（图A）。当将MFI计数的非蛋白质颗粒与总LO计数作图时，相关性显著提高（R2从0.781到0.933），这表明蛋白质、半透明颗粒的数量是导致MFI计数高于LO的主要因素。因此证实了MFI在检测蛋白质半透明颗粒方面优于LO。结 论本研究使用LO和FIM方法测量了来自17种商业mAb药物产品的205个样品（批次）中≥2μm、≥5μm、2-10μm、≥10μm的SVPs。结果显示，冻干粉或注射器包装状态的样品显示出明显更高的颗粒浓度，尤其是在≥2μm尺寸范围内的颗粒计数。且MFI粒子计数通常高于LO计数（205个样本中的183个样本）。通过使用AR 0.8 or AR ≥0.8 and Intensity STD ≤100过滤器将样品中的蛋白质颗粒与其它污染物颗粒分离，审查了不同批次相同药物中LO和FIM计数的差异。MFI显示药物中的某些批次具有显著高的颗粒计数，被证实是由大量蛋白质颗粒引起的。同时，与瓶装液体相比，注射器的颗粒计数最多可高出10倍，瓶装液体主要归因于非蛋白质颗粒，主要是硅油液滴。MFI方法计数升高的原因是蛋白质、半透明颗粒而导致。将MFI的总计数与LO的总计数作图，并将MFI计数的非蛋白质部分也与LO的计数作图。结果相关性有很大改善。结果表明，与LO方法相比，蛋白质半透明颗粒的数量是MFI方法计数升高的主要因素。以上表明，虽然LO方法是被广泛接受的微粒分析工具，但它不足以测量生物制药中的所有粒子，证明了MFI等正交工具的必要性。由于MFI的优势，可以开展实验室间验证研究，以测试将MFI技术引入mAb的释放控制和稳定性研究的可能性。因此目前药典对SVPs的要求可以通过MFI等新技术的应用进行优化。获取资料请扫二维码

一、概述SKY1003-IV全自动mini运动粘度测定器适用于测定透明或者不透明液态石油产品（指牛顿液体）的运动粘度。其通过测定一定体积的液体在重力作用下流经一个已校正过的玻璃毛细管粘度计的时间，然后将其与毛细管常数和运动能量修正系数一起计算得到该液体的运动粘度，其单位通常为mm2/s。本产品测试方法遵守标准： GB/T 265、ASTM D445、ASTM D446、ISO3104二、仪器特点l 全自动化、24小时不间断工作的设计理念，单支粘度计检测范围100倍，仪器通过不同粘度计可检测范围0.5-10000cSt。l 先进的NTC热敏电阻液位测量技术，区别于传统红外光电检测模式，可以测试透明、深色以及不透明石油产品。l 采用具有自主知识产权的改良型乌氏毛细管粘度计，具有三球泡多量程检测功能，每支毛细管具有100倍的测试范围，保障绝大多数用户不需要更换粘度管。l 仪器通过选择不同粘度管，可检测0.5-10000cSt范围试验油样。l 仅需10ml左右试验油样。l 清洗全过程最少仅需10-15ml清洗液。l 样品测试、清洗全过程仅需10min（不同粘度液体的平均值）。其中：旋转+托起+吸样平均30s；浸润恒温平均150s，测试平均时间120s，清洗液清洗平均时间90s，排液处理平均时间30s，吹干平均时间180s。（试样粘度不同，总测试时间会有所增加或减小）l 对含蜡油样或重油，可自动预加热处理。l 可自编程清洗程序。对于难清洗的油样，可接AB两种清洗剂。仪器耐腐蚀设计，接受大部分具有腐蚀性的清洗溶剂。l 小容量恒温浴，恒温范围20～100℃。恒温精度±0.01℃。恒温介质：二甲基硅油，容量2.5L。对于20℃恒温点，需外接专用循环制冷机。l 仪器自带最多12/16个样品的旋转进样托盘，在软件登记排序后，可无人看管，连续全自动进行测试，可插队优先测试。l 测试全过程包括：旋转、托起、吸样、预热、浸润、测试、清洗、废液回收、吹干等过程。l 仪器托盘可整体前移，透明吸油嘴保护罩采用卡式安装，方便用户定期清理吸样残留，保持仪器整洁。l 数据库存取试验结果，浏览结果方便，存储量无限制。三、技术指标l 控温范围：20～100℃（20℃需选购专用冷源）l 温控精度：±0.01℃l 计时精度：0.02sl 恒温浴容量：2.5Ll 测定范围：每个球泡最佳流动时间为40～400s，粘度测试范围0.5-10000mm2/sl 测试精度：达到或优于ASTM D445规定水平l 毛细管粘度计：改良型乌氏粘度计l 恒温介质：10#二甲基硅油l 仪器使用环境：温度：5-35℃ 湿度：35℃时20-90% RH不结露l 整机功率≤1000Wl 加热功率：600Wl 人机接口Windows操作软件l 仪器电源：AC220V±10% 50/60HZl 外形尺寸：宽400mm×深510mm×高710mml 仪器净重：60KG（含恒温介质）创新点：1、全自动化、24小时不间断工作的设计理念，单支粘度计检测范围100倍，仪器通过不同粘度计可检测范围0.5-10000cSt。 2、先进的NTC热敏电阻液位测量技术，区别于传统红外光电检测模式，可以测试透明、深色以及不透明石油产品。 3、采用具有自主知识产权的改良型乌氏毛细管粘度计，具有三球泡多量程检测功能，每支毛细管具有100倍的测试范围，保障绝大多数用户不需要更换粘度管。 4、仪器通过选择不同粘度管，可检测0.5-10000cSt范围试验油样。 5、仅需10ml左右试验油样。 6、清洗全过程最少仅需10-15ml清洗液。 7、仪器自带最多12/16个样品的旋转进样托盘，在软件登记排序后，可无人看管，连续全自动进行测试，可插队优先测试。 8、测试全过程包括：旋转、托起、吸样、预热、浸润、测试、清洗、废液回收、吹干等过程。 全自动mini运动粘度测定器

李昌厚（中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233）摘要：本文根据分析工作的实际需要和作者的实践，从原子化温度、扣背景、原子化时间、重复性和灵敏度等几个方面研究了横向加热石墨炉原子吸收分光光度计（AAS）的特点，并对横向加热和纵向加热AAS的有关问题进行了讨论。0、前言 石墨炉AAS的加热方式有两种：一种是沿光轴方向加热，叫做纵向加热；另一种是与光轴垂直方向加热，叫做横向加热[1]。从仪器学理论[1]的角度来看，横向加热石墨炉AAS有十大优点[2]（适合复杂体系、温度均匀、消记忆效应、消拖尾、对试样要求低、原子化温度低、降低炉体要求、温度梯度小、原子化时间短、灵敏度高）。从仪器学和应用的实际要求来看，横向加热石墨炉AAS的十大优点是纵向加热石墨炉AAS 无可比拟的。目前，因为横向加热的AAS难度大、成本高，所以，全世界只有6家[2]AAS生产企业能够生产横向加热的AAS。但是有人说：纵向加热石墨炉AAS的原子化温度最高可达3000℃，而横向加热AAS最高只能达到2650℃，所以纵向加热石墨炉AAS比横向加热石墨炉AAS好。也有人说：氘灯扣背景是横向加热石墨炉AAS一种很好的扣背景方法，但是也有人说：只有具有塞曼扣背景的横向加热石墨炉AAS才能叫横向加热石墨炉的AAS，氘灯扣背景的石墨炉AAS仪器，不能算是横向加热石墨炉的AAS仪器。本文将从仪器学理论和分析化学应用实践的角度，讨论这些问题。作者抛砖引玉，希望引起业内同仁对这个问题的重视和讨论，以帮助广大科技工作者正确理解这个问题，共同努力来提高我国各类AAS仪器及其应用的水平。1、关于AAS的原子化温度1）AAS的基本原理是先将被测物质由分子变成原子，随后原子蒸气中的原子对入射产生吸收，通过检测入射光和出射光的变化来分析元素的含量。横向加热AAS加热温度的最大特点是石墨管里温度基本均匀、原子蒸气浓度基本均匀。AAS的使用者不应一味追求原子化温度高，不是纵向加热的3000℃就比横向加热的2650℃好。只要原子化后，原子蒸汽浓度能满足AAS检出限（或灵敏度）的要求就可以了；并且，要求在相同温度下，原子蒸汽的浓度越高越好、原子蒸汽浓度越均匀越好。一般元素在1500℃-2500℃都能开始原子化；而有些元素1500℃以下、甚至几百度就能开始原子化[2]。目前还没有发现温度必须达到2600℃以上才能开始原子化的元素。纵向加热石墨炉的AAS，即使制造商说仪器能提供3000℃的原子化温度，也只是说石墨管中心这一点处的温度是3000℃，并非整个石墨管里（包括两端）的温度都能达到3000℃；实际上，纵向加热石墨管中心点的温度达到3000℃时，两端的温度只有1600℃左右。原子蒸气的浓度也和温度一样，并且呈正太分布[2]。而横向加热石墨炉AAS的最高加热温度是2650℃，是指石墨管里中心点处的温度是2650℃时，两端的温度可以达到2000℃，比纵向加热高出400℃；并且，横向加热时原子蒸气浓度在石墨管中的分布基本上是均匀的。从整个石墨管里的温度、原子蒸气浓度来看，横向加热优于纵向加热。因为横向加热石墨炉AAS仪器原子化器的温度均匀，所以石墨管内原子化蒸汽浓度均匀，在石墨管中心温度为2650℃的情况下，石墨管里整个空间的原子蒸汽浓度高。因为纵向加热AAS石墨管内的原子化器的温度不均匀，在石墨管中心温度为3000℃情况下，石墨管里两头的原子蒸汽浓度比较低；从下面的图表，可以清楚看出；当加热温度为2000℃时，横向加热时石墨管里的温度基本上为均匀分布的2000℃，而同样情况下，纵向加热时石墨管里的温度不均匀，呈正态分布，石墨管中心温度为2000℃时，两端的温度只有1600℃。2）一般元素对原子化温度的要求[3] 据文献报道[3]、[4]：很多元素1000℃左右就开始原子化（大多如此）；各元素原子化温度不同，第一族至第八族元素共61种， 1000℃以下没有能较好原子化的元素。值得提出的是：纵向加热时石墨管中心的温度3000℃时，两端的温度只有℃1600℃[2]，石墨管里的温度呈正态分布，原子蒸汽也是呈正态分布；横向加热2650℃，整个石墨管里的温度基本上是平坦的，原子蒸汽的分布基本上也是平坦的。所以，从仪器学角度看，如果只是石墨管中心温度高，而两端的温度梯度太大，说明石墨管里的原子蒸汽也是梯度分布，这样会影响AAS的灵敏度、稳定性、峰拖尾等等。特别应该指出的是：从仪器学理论来讲，Campbell[7]等提出的“原子化起始温度”概念、马怡载等[8] 和王平欣等[9]定义的“原子化出现温度”的概念都非常重要；马怡载等说的是产生0.004吸光度（即：产生1%吸收）时所对应的温度为“原子化出现温度”；王平欣等说的是指产生2倍噪声的吸光度时所对应的原子化温度为“原子化出现温度”。这些概念，对理解石墨管里的原子化温度非常重要。一般来讲，他们说的这些温度基本上都是指在一定条件下，这些温度下产生的原子蒸汽浓度能够测出它们对光的吸收（或者说能产生1%吸收）。也就是说，在这个温度下元素开始原子化产生的原子蒸汽浓度，就能满足检测到2倍噪声的吸光度值的要求。这也就是我们说的原子化温度。马怡载等测出的54种元素的“原子化出现温度”中，最高的为2573K（Tu），其余53种都在此温度以下。所以，横向加热石墨炉AAS的2650℃，完全能满足分析工作的要求。不会有2600℃以上才能开始原子化，更不会有3000℃才会产生“原子化出现温度”的元素。根据李攻科[5]、[6]等人报道，“元素的理论原子化效率，是原子化温度的函数；在一定的原子化温度范围内（如：900℃ -2300℃），理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系”；“… … 在一定的原子化温度范围内，理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的”。所以，在同一种加热方式下，AAS仪器能给出温度高者为好；但是，纵向加热的理论极限值是3000℃，横向加热是2650℃，如果温度再增高就会产生多布勒增宽，使谱线变宽，再以峰高计算时会降低灵敏度。上表中的温度不是绝对数值，只能供读者参考；因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等，数字可能会有变化。2、关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]1）原子化时间比较（数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册）上表中的温度不是绝对数值，只能供读者参考；因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等，数字可能会有变化。2)关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]由表所述，在相同条件下，同一种元素的同样原子蒸气浓度的情况下，横向加热比纵向加热温度低。3）灵敏度比较（数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册）综上所述，横向加热的灵敏度比纵向加热高。但是，有些AAS使用者在仪器条件的选择、样品前处理上没有认真思考，没有根据仪器学理论要求，没有选择仪器在最佳条件下工作，所以，有些人用横向加热仪器做出的灵敏度不如纵向加热仪器，就误认为横向加热石墨炉AAS的灵敏度不如纵向加热石墨炉AAS的灵敏度高。对于仪器学理论和仪器条件的学习是值得AAS使用者应该特别注意、应该认真研究的问题，所有AAS的使用者都应该对此引起高度重视。4）重复性[2]试样在石墨里的位置、均匀程度等状态，会直接影响其原子化程度，即原子蒸汽浓度；而横向加热试样处在石墨管内的平台上，纵向加热试样处在石墨管内壁上（凹面上）。二者的加热效率是横向加热大大优于纵向加热。因此二者的RSD明显不同。如表所述，横向加热的RSD优于纵向加热的RSD。结论：综上所述，可以得出横向加热AAS与纵向加热AAS优缺点的比较结论如下：（1）横向加热石墨炉AAS的原子化时间短，利于保护炉体、延长炉体寿命；纵向加热石墨炉的原子化时间长，不利于保护炉体、容易损坏炉体；（2）横向加热AAS的灵敏度比纵向加热的灵敏度高；主要是因为前者温度均匀，原子蒸汽浓度均匀所致；（3）横向加热AAS的重复性（RSD）优于纵向加热的AAS；也是因为石墨管内温度均匀所致；3、关于横向加热氘灯扣背景和塞曼扣背景[2]1）横向加热AAS氘灯扣背景的优缺点：优点：空心阴极灯的光不分束（总光能量强大）；紫外区光强度大；制造难度小、价格便宜；缺点：只能适用于UV区（但是AAS主要用在紫外区）2）横向加热塞曼扣背景的优缺点：优点：全波段扣背景（但AAS可见区很少使用全波段，基本上使用在紫外段） 缺点：空心阴极灯的光要分成两束光；紫外区光能量弱（AAS主要用在紫外区）；制造难度大；价格贵！3）氘灯扣背景的横向加热AAS与塞曼扣背景AAS灵敏度（特征质量）的比较：国产的氘灯扣背景横向加热（某国产）与美国塞曼扣背景横向加热（某国产）灵敏度（特征量）的比较（数据来自有关商家的用户手册）；共21个元素；国产TAS-990的灵敏度有19个元素优于美国AA-800。4、结论： 综上所述，可以得出以下结论：1）石墨炉横向加热AAS优于纵向加热的AAS，理由如下：①横向加热石墨炉AAS，其石墨管内原子蒸汽浓度均匀、温度曲线平坦；纵向加热石墨炉AAS的原子蒸汽浓度不均匀、温度曲线呈正态分布；②没有或很少元素要求3000℃才能够开始原子化；③ 使用者不能盲目追求原子化的温度（高）；温度过高时会产生多普勒增宽，使谱线变矮、变宽，降低灵敏度，还会可能损坏炉体；④ 横向加热石墨炉AAS有十大优点[2]；特别是灵敏度、重复性、原子化时间、原子化温度等技术指标都优于纵向加热石墨炉AAS；2）氘灯扣背景的横向加热AAS，在检测一些元素的灵敏度优于塞曼扣背景的横向加热AAS；并且性价比高、结构简单、操作简便。3）塞曼扣背景只是AAS扣背景的方法之一，有一定优势；氘灯扣背景也是横向加热AAS扣背景的方法之一，也有一定优点；所以，不能简单的说氘灯扣背景的AAS不是横向加热的AAS。4)横向加热AAS最主要的缺点是：仪器结构比较复杂、加工难度大；这也是为什么目前全世界只有六家公司能够生产横向加热AAS仪器的主要原因。5、主要参考文献[1]李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2006 [2]李昌厚著，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出 版社，2006[3]邓勃等编著，原子吸收光谱分析，北京：化学工业出版社，2004[4]邓勃著，原子吸收光谱分析的原理、技术和应用，北京：清华大学出版社，2004 [5]李攻科等，杨秀环，张展霞， GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系研究光谱学与光谱分析，2001， 20（l），76 [6]李攻科等，杨秀环，张展霞，原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率，光谱学与光谱分析， 2002，22（1），278[7] Campbell W C ,Ottaway J M.Atom –formation processes in carbon-furnaceatomizers used in atomic absorption spectrometry .Talanta ,1974,21(8):837[8] 马怡载等，石墨炉原子吸收光谱法，北京：原子能出版社[9] 王平欣等，“出现温度”观念及其在考察原子化机理过程中的应用，光谱学与光谱分析，1986,5（6），56Abstuact：According to the theory of instrumention and analysiss chemistry, The characteristics for Graphite fumace atomic absorption transverse heating and Longitudinal heating of graphite fumace atomic absorption in atomization temperature ,background correction ,atomization time ,repeatability and sensitivity aspect etc compared .Meanwhilsomproble discussed in this paper.作者简介李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等）、色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项（含国家发明奖1项）；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》付主编；曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届付理事长；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

实验室常见的加热仪器，如：加热板、加热套、金属浴、水（油）浴等加热板是通过面传导方式对样品进行加热，适用于有平面导热面的容器，如烧杯，三角瓶等。加热套多用于相应配套容积的圆底烧瓶等容器。金属浴加热块，受限于金属模块加热腔形状的不同，只能适用于特定形状的加热容器。水（油）浴会受到热传导介质的温度局限，容器表面有水（油）的附着情况。推荐使用WIGGENS最新自主研发的柔性金属浴，用一台仪器即可完成对不同形状容器，宽广温度范围的加热控制。wiggens柔性金属浴，使用自主研发生产的高品质合金颗粒作为热传导介质，不锈钢底板对合金颗粒进行加热，快速进行热量传递，PTFE 成型的保温层，形成集热效应。合金颗粒流动性强，对容器包裹性好，加热均匀，导热快。配合使用wiggens 专利的红外加热（IR）技术和ACC 自整定温度控制技术，实现更快的加热效果和更好的温度稳定性WIGGENS柔性金属浴可以对样品进行快速，洁净的加热，适用于各种形状的容器。在相当一部分应用领域，非常适合取代实验室常用的小油浴锅，干浴模块，电加热套等加热方式，是一款名副其实的全能型加热仪器，加热操作的好帮手。

激光加热的温度检测使用激光方式对金属材料进行加热是近年来发展比较快速的新技术，激光加热 具有加热温度高、加热速度快、加热目标灵活等优点，但也正是这些优点，使 得在加热过程中的温度检测存在难点，本文介绍使用RSE60H高温型在线热像仪 对激光加热的现场检测案例，特别是快速、高温的温度趋势分析功能，为此类 温度检测提供有效方案。检测案例： 某高校和某激光设备制造商合作项目，使用激光加热设备对金属材料进行加热，需要看到金属表面的温度变化情况，这对 材料加工工艺非常重要，如果温度控制不当，会造成材料报废或质量不合格。 该现场存在两个检测难点： 1、激光加热的时间非常短：通常激光加热以零点几秒或几秒为周期，且在这么短暂的加热周期中，需要看到温度瞬间的 升高和散热冷却的过程变化，所以对于热像仪的帧频有较高的要求，目前市面上普通的帧频为9Hz的红外热像仪无法追踪 这么快速的变化，而RSE60H的帧频达到25Hz，也就是说，每40毫秒采样一次，可以满足对于快速变化的温度检测需求。 2、温度高：激光加热后的金属温度会瞬间上升到1000℃-1500℃以上，普通的红外热像仪的高温量程上限为1000℃或 1200℃，这就需要特别涉及的测温至2000℃的高温型红外热像仪进行温度检测。在激光移动的过程中，在铁板某一位置处有停留（红框处），导致热量积累使铁板的温度上升到1500℃，同样，右侧 是部分温度数据的导出，红色字体为最高温度值和对应的时刻。 另外，时间轴也可以用计算机时间来标识，案例中的时间轴用开始时间标识。

Q1: 磁力搅拌器能昼夜连续工作吗？奥豪斯磁力搅拌器可以跨昼夜连续工作，我们有过连续运行720个小时的工作经历。Q2: 加热磁力搅拌器有安全方面的设计吗?奥豪斯加热磁力搅拌器是双重安全设计：a. SafetyHeat&trade 检测系统，配备两个独立安全控件，持续监控设备，可在出现过热情况之前关闭加热功能 b. 在日常运行中，当加热温度大于40℃时，大而鲜亮的高温警示灯将持续亮起，哪怕关机了，警示灯也亦然工作。Q3: 对于热敏感型样品，加热磁力搅拌器有什么解决方案吗？奥豪斯提供设计有SmartHeat&trade 功能的加热磁力搅拌器，可以设置温度，那么后续如何设定，机器都不允许超过设置的温度；同时在加热磁力搅拌器两种工作模式下，机器也将遵循此设定，不超过温度设定值。Q4: 我们有时会需要加热快一些、有时又需要加热慢一些，有解决方案吗？当然,，奥豪斯提供带三种加热模式的加热磁力搅拌器：标准加热模式、小兔子快速加热模式和小乌龟慢速加热模式，可满足您丰富的实验需求！ Q5: 对于环境条件较为恶劣的实验室，加热磁力搅拌器有什么应对方案？奥豪斯提供耐腐蚀外层、且为金属外壳材质的加热磁力搅拌器，散热好、皮实耐用！ Q6: 对于磁力搅拌器，从搅拌器表面到容器是否有最小、最大或最佳距离？相应介质的体积和粘度决定距离。例如，可以达到5厘米以下的少量水，距离为0 cm，也就是当容器与磁力搅拌器表面接触时。 Q7: 普通烧杯中用来搅拌水或水溶液的搅拌子的合适尺寸是多少？一般来说，38 mm的搅拌子可以满足大多数应用，奥豪斯的加热磁力搅拌器有标配哦！ Q8: OHAUS奥豪斯的搅拌子支持消毒吗？奥豪斯磁性搅拌子涂有聚四氟乙烯(特氟龙)，支持多种方式灭菌：高压灭菌、煮沸灭菌、酒精灭菌等等。 Q9: 磁力搅拌器有推荐的速度吗？要达到稳定的混合，不建议转速太慢，常见应用在400到800 rpm。 Q10: 奥豪斯磁力搅拌器运行所需的环境条件是什么？相对湿度不应超过80%。环境温度应在+5°C到+40°C之间。 奥豪斯集团成立于1907年，拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案，奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域，赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品，涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。

加热磁力搅拌器是实验室常用的仪器，主要实现加热和搅拌功能：加热功能：在底盘设置加热装置，也会设置相应的装置对加热进行监控，工作的盘面会安装有温度传感器（热电偶）。搅拌功能：通过位于工作盘下面的永久磁铁进行驱动磁力搅拌子，永久磁铁可以穿透工作盘面，磁铁直接固定于马达的转轴上，通过马达转动，带动搅拌子转动。 加热磁力搅拌器的顶部盘面，起到了承载工作介质，热传导，磁力传导，抗腐蚀等作用。顶部盘面是加热磁力搅拌器的关键部件之一。过多年的发展，盘面也形成了多种不同材质和规格：1、纯金属盘面 一般用铝合金或不锈钢等金属材质作为盘面，具有经济，加工简便的优势。多用于经济型的加热磁力搅拌器。最高温度一般低于350℃。在使用过程中，局限于金属本身的性质，容易受到化学试剂腐蚀和氧化作用。长期使用之后，金属盘面会受到腐蚀影响，严重得情况甚至发生腐蚀，锈穿的现象，极大影响仪器的使用性能。2、陶瓷盘面 为了解决金属盘面的耐腐蚀性问题，在金属盘面上覆盖了一层陶瓷，做成陶瓷盘面。陶瓷对酸碱等溶剂的耐腐蚀性远优于金属。因为有了陶瓷的保护，盘面的耐腐蚀性得到了极大提升。3、陶瓷玻璃盘面 陶瓷玻璃又称微晶玻璃，是经过高温融化、成型、热处理而制成的一类晶相与玻璃相结合的复合材料。陶瓷玻璃具有机械强度高、热膨胀性能可调、耐热冲击、耐化学腐蚀、低介电损耗等优越性能，是新一代的加热磁力搅拌器的盘面材料。陶瓷玻璃具有可以透过红外线的性质，可以采用红外辐射的高效率加热方式。陶瓷玻璃盘面一般用于高性能加热磁力搅拌器。WIGGENS的WH220/240，SLR等系列采用最新的陶瓷玻璃盘面，红外辐射加热方式，具有耐化学腐蚀，热传导性高，加热效率高等优点。WH220/240系列最高温度达500℃，红外辐射加热，对需要大体积、快速加热的工作，如：培养基融化等，可以有效提高工作效率。红外辐射加热相比普通加热磁力搅拌器，同等的工作效能对电能的消耗可以节省30%以上，是名副其实的实验室绿色仪器。

细胞生长需要适宜的温度。哺乳动物细胞培养温度一般为36.5±0.5℃，偏离这一温度范围，细胞的正常代谢会受到影响，甚至死亡。总的来说，培养细胞对低温的耐受力比对高温强。温度上升不超过39℃，细胞代谢强度与温度成正比。39-40℃培养1h，细胞受到一定损伤但仍可能恢复；41-42℃培养 1h，细胞受到严重损伤，但不致全被杀死，个别仍可能恢复；43℃以上培养1h，细胞将被杀死。相反，温度不低于0度，对细胞代谢虽有影响，但并无伤害作用；把细胞置于25-35℃，细胞仍能生存和生长，但速度减缓；放在4℃数小时后，再回到37℃，细胞仍能继续生长。细胞代谢随温度降低而缓慢，温度降至冰点以下，细胞可因胞质结冰受损而死亡。温度控制对培养细胞的健康和生长非常关键。CO2培养箱能够对温度提供准确稳定的控制，主要有两种温控类型：水套式和气套式。它们的区别主要在它的加热方式上，其实气套式与水套式这两种加热方式对实验结果影响不大、都能够达到可靠的效果，只是在温度恒定和加热快慢上有所区别，所以用户可根据自身的实验环境和实验室条件来选择。1、水套式加热水套式加热方式是通过一个独立的水套层包围内部的箱体来维持温度恒定的，其主要优点是：水是一种很好的绝热物质，当遇到断电的时候，水套式系统就可以较长时间保持培养箱内的温度准确性和稳定性。但水套式需要对水箱进行定期加水、清空和清洗，并要经常监控水箱运作的情况，若清理不及时可能会有潜在的污染隐患。2、气套式加热气套式加热主要是通过设置在箱体气套层内的加热器直接对内箱体进行加热的，也叫六面直接加热；气套式和水套式相比较，加热速度更快。为了不影响培养，培养箱应在培养区域外安装一个风扇，可以帮助培养室内的空气循环，而不会干扰细胞培养；当箱门开启或关闭时，这种温和的空气循环可以加快内部温度，CO2浓度和湿度的恢复。此加热方式特别适用于短期培养以及需要箱门频繁开关取放样的实验。另外，对于用户来说气套式设计比水套式更简单化。

成果名称电子束加热控制器单位名称中科院物理研究所联系人郇庆联系邮箱qhuan_uci@yahoo.com成果成熟度□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √ 可以量产合作方式√ 技术转让 √ 技术入股 □合作开发 √ 其他成果简介： 电子束加热是实验中经常用到的样品加热、蒸发和处理方式，加热中需要给灯丝提供电流、提供所需的高压电源甚至还需要束流检测和反馈控制。该电子束加热控制器集成了电子束加热所需的全部功能，可以在手动、恒压、恒发射电流、恒加热功率以及束流反馈等多种模式下工作。采用ARM为核心的主控系统和5.6寸触摸液晶屏，操作简便、界面友好。具备以太网口、USB口等多种数字接口，可实现数据存储输出、固件的远程更新和远程故障诊断。目前该设备已在国内外多家单位进行了尝试性推广，包括中科院物理所、清华大学、北京大学、复旦大学、中国科技大学、武汉物数所、美国伊利诺伊大学芝加哥分校等，反响很好。其主要技术指标为： 最大输出功率: 250W 输出电压范围： 0~2KV 输出电流范围： 0~125mA 灯丝电流： 0~3A 工作模式: 手动/自动（恒压、恒发射电流、恒加热功率、恒束流） 束流检测范围: 100pA~1mA 最小分辨率为1pA 应用前景： 主要用于电子束加热样品台、电子束加热蒸发源等装置，也可单独作为手动高压电源使用。应用范围广，估计每年国内市场需求在百套以上。知识产权及项目获奖情况： 发明专利：201410527768.4 201510220859.8