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硅单晶材料

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硅单晶材料相关的论坛

  • 【资料】单晶学习材料

    单晶学习材料[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96366]单晶学习材料[/url]

  • 【求助】(已应助)求单晶硅的分析标准(GB 1550~GB1556)

    求以下标准,若能提供给我,将万分感谢!可发邮件到wxy-lkx@163.comGB1550 硅单晶导电类型测定方法GB 1551 硅单晶电阻率直流二探针测量方法GB 1552 硅单晶电阻率直流四探针测量方法GB 1553 硅单晶寿命直流光电导衰退测量方法GB 1554 硅单晶(111)晶面位错蚀坑腐蚀显示测量方法GB 1555 硅单晶晶向光图测量方法GB 1556 硅单晶晶向X光衍射测量方法GB 6459 地面用太阳电池电性能测试方法

  • 【分享】物理所硅基氧化锌单晶材料及光电子器件研发获重要进展

    短波长光电子与Si微电子的集成因其重大的应用价值而被广泛关注,其中硅基ZnO材料与光电子器件研究是目前国际上的一个重要课题;然而Si基高质量ZnO单晶材料的制备、器件结构的设计等问题具有很大的挑战性,这是由于Si表面具有很强的活性,极易形成无定形的氧化物与硅化物,阻碍ZnO的外延生长。另外,由于Si的能带结构与ZnO不匹配,难以获得理想的光电子器件性能。因此如何控制Si衬底表面和ZnO/Si异质界面,并设计出新型器件结构已成为这一研究方向的核心科学问题。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室杜小龙研究组经过五年多的持续攻关研究,发展了一种低温界面工程技术,并进一步设计和构筑了具有锐利界面的新型n-ZnO/i-MgO/p-Si双异质结p-i-n紫外探测器结构,研制成功Si基ZnO可见盲紫外探测器原理型器件。 自2004年起梅增霞副研究员和博士生王喜娜、王勇等系统研究了Si(111)-7x7清洁表面上金属Mg薄层的沉积工艺,发现只有在低温下才能抑制Si与Mg原子的界面互扩散而形成Mg(0001)单晶薄膜,进一步研究发现该单晶Mg膜可通过活性氧处理形成岩盐相的MgO(111)超薄膜,从而为两步法外延生长ZnO提供了良好的模板;通过一系列生长参数的优化,利用MBE法最终在2英寸Si晶片上制备出高质量的ZnO单晶薄膜,其结晶性和光电性能等综合指标居国际领先水平;相关论文被应用物理快报的审稿人评为最高级的“EXCELLENT”(APL,90, 151912 (2007)), 评语中指出这是一项杰出的研究工作,论文以确凿的证据展示了一种在Si衬底上制备ZnO单晶薄膜的机理与方法,而且所述利用Mg氧化获得MgO的界面技术可应用到其他硅基异质膜的制备中。这一独创性的低温界面工程技术已申请国际专利一项、国内专利两项(其中一项已获授权(ZL200610064977.5))。这一工作是与清华大学的薛其坤院士、贾金锋教授、北京工业大学的张泽院士以及中科院上海技物所的陆卫研究员课题组合作完成的。 在Si基ZnO单晶薄膜制备工艺获得突破的基础上,杜小龙研究组进一步开展了Si基ZnO光电子器件应用研究。最近,该组的郭阳副研究员和张天冲博士生等与微加工实验室的顾长志研究组合作,设计并制备了一种新型n-ZnO/i-MgO/p-Si双异质结p-i-n可见盲紫外探测器原理型器件。该器件具有良好的pn结整流特性,在±2V时的整流比达到104以上。研究发现ZnO/Si中间插入的MgO势垒层有效地抑制了硅对可见光的响应,器件只对高于ZnO带隙(380nm)的紫外光响应,因而具有可见盲紫外光探测功能。与市售的硅紫外光电探测器相比,该器件充分利用了宽带隙ZnO卓越的光电性能,紫外光响应强,并可直接在可见光背景下工作,不需要滤光系统来屏蔽可见光的响应,因而具有结构简单、性能优越等优点。相关器件的制备技术已申请国家发明专利(申 请 号: 200810227958.9),相关研究工作最近已发表在应用物理快报上(APL, 94, 113508 (2009))。 由于ZnO的生长温度较低可以与成熟的Si平面工艺兼容,因此Si基ZnO体系可提供一种将电学、光学以及声学器件进行单片集成的途径,潜在应用价值巨大。物理所独创的硅基氧化锌单晶材料生长工艺以及新型器件结构设计与制备技术为我国在光电子技术领域的自主创新研究开辟了一条新路。该项研究获得中科院知识创新工程课题、国家自然科学基金委项目以及科技部项目等资助。

  • 请教:多晶衍射仪与单晶衍射仪

    有啥区别???在学校用的时候只知道是X衍射仪但是具体不知道啊学校那台可以作材料的物相分析,就是拿个块材去就可以作出很多个峰,然后标定的,不知道这个是多晶衍射仪呢还是单晶衍射仪?谢谢帮助~

  • 单晶颗粒如何表征

    小弟目前在做粉末冶金材料,从制粉到最终烧结成型全过程都要自己完成。我制粉的方式是将铸态合金锭(铸态下晶粒尺寸基本均在200μm以上)通过机(手)械(工)研磨的方式成粉,再筛分为不同的粒度范围(在50-200μm之间)。我现在想知道,我制备的粉末是否为单晶颗粒,或者说当粉末粒度小于某一尺寸范围后,即可说明它们基本为单晶颗粒。之前类似的文献中尚无对粉末是否为单晶颗粒进行讨论,不知道应该用哪种测试手段进行分析表征,烦请各位大神不吝赐教!

  • 【原创】【基础讲座】单晶,多晶,非晶,微晶,无定形,准晶的区别何在?

    要理解这几个概念,首先要理解晶体概念,以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚!自然界中物质的存在状态有三种:气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式:晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体;晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点:均 匀 性: 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性: 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点: 晶体具有周期性结构,熔化时,各部分需要同样的温度。 规则外形: 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性: 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究,固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分,有七大晶系,十四种布拉菲点阵,230种空间群,用拓扑学,群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 (郭可信,王仁卉著)。与晶体对应的,原子或分子无规则排列,无周期性无对称性的固体叫非晶,如玻璃,非晶碳。一般,无定型就是非晶 英语叫amorphous,也有人叫glass(玻璃态).晶粒是另外一个概念,搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核,然后生长,这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒,每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示,注意与Particle是有区别的。有了晶粒,那么晶粒大小(晶粒度),均匀程度,各个晶粒的取向关系都是很重要的组织(组织简单说就是指固体微观形貌特征)参数。对于大多数的金属材料,晶粒越细,材料性能(力学性能)越好,好比面团,颗粒粗的面团肯定不好成型,容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端,看得越远的镜子叫望远镜;看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的,很小的晶粒度我们喜欢,很大的我们也喜欢。最初,显微镜倍数还不是很高的时候,能看到微米级的时候,觉得晶粒小的微米数量是非常小的了,而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的,有一天人们发现如果晶粒度在小呢,材料性能变得不可思议了,什么量子效应,隧道效应,超延展性等等很多小尺寸效应都出来了,这就是现在很热的,热得不得了的纳米,晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶,非晶是无规则排列,无周期无对称特征,原子排列无序,没有一定的晶格常数,描叙结构特点的只有径向分布函数,这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数,我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性,所以也有一帮子人在成天做非晶,尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了,从液态到到固态有个成核长大的过程,我不让他成核呢,直接到固态,得到非晶,这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度,一方面在不断寻找新的合金配方,因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力,通常有Tg参数表征,叫玻璃化温度。非晶没有晶粒,也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面,我让他成核,不让他长大呢,不就成了纳米晶。人们都说,强扭的瓜不甜,既然都是抑制成核长大,那么从热力学上看,很多非晶,纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了,人们自然会问你热稳定性如何。后来,又有一个牛人叫卢柯,本来他是搞非晶的,读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢(牛人就是牛人,选题这么牛,非晶的结构现在人们还不是很清楚)。他想既然我把非晶做出来了,为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢,纳米晶热啊,耶,这也是一种方法,叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷,缺陷当然会影响材料性能,好坏先不管他,但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒,也就是单晶,会是什么样子呢,人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能,各向异性,谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着,弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现,是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底,D.Shechtman等人宣布,他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相,在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久,这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来,郭先生一看,哇,我们这里有很多这种东西啊,抓紧分析,马上写文章,那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了,基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶,英文叫twinning,孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看,晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料,滑移系多,已发生滑移,但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高,不容易出现孪晶,曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年,马恩就因为在铝里面发现了孪晶,发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶,既提高了铜的强度,又保持了铜良好导电性(通常这是一对矛盾),也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟,除了个清华大学生一样。现在,从显微学上来看单晶,多晶,微晶,非晶,准晶,纳米晶,加上孪晶。单晶与多晶,一个晶粒就是单晶,多个晶粒就是多晶,没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点;多晶的话,取向不同会表现几套斑点,标定的时候,一套一套来,当然有可能有的斑点重合,通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小,可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环,这个环均匀连续,与多晶衍射环有区别。纳米晶,微晶是从晶粒度大小角度来说的,在大一点的晶粒,叫粗晶的。在从衍射上看,一般很难作纳米晶的单晶衍射,因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么,不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的,也最见标定衍射谱的功力,大家可以参照郭可信,叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶,一般晶体不会有五次对称,只有1,2,3,4,6次旋转对称(这个证明经常作为博士生入学考试题,呵呵)。所以看到衍射斑点是五次对称的,10对称的啊,其他什么的,可能就是准晶。

  • 求几篇文献

    【序号】:1【作者】: | 文远松 【题名】:浅析硫酸盐型滚镀雾锡层变色【期刊】: 《电镀与环保》【年、卷、期、起止页码】:2006年 第1期 【全文链接】:http://www.cqvip.com/QK/95709X/200601/21905116.html【序号】:2【作者】: | 李祥彪 施尔畏 陈之战 肖兵【题名】:铝掺杂6H-SiC晶体拉曼光谱的温度特性研究【期刊】:《无机材料学报》【年、卷、期、起止页码】: 2008年 第2期 【全文链接】:http://www.cqvip.com/QK/93432X/200802/26852454.html【序号】:3【作者】: | 陈之战 施尔畏 肖兵 庄击勇【题名】:原料对碳化硅单晶生长的影响【期刊】:《无机材料学报》【年、卷、期、起止页码】: 2003年 第4期 【全文链接】:http://www.cqvip.com/QK/93432X/200304/8078314.html【序号】:4【作者】: | 王丽 胡小波 董捷 李娟 姜守振 李现祥 徐现刚 王继扬 蒋民华 【题名】:Micro-Raman光谱鉴定碳化硅单晶的多型结构【期刊】:《功能材料》【年、卷、期、起止页码】: 2004年 第z1期【全文链接】:《功能材料》【序号】:5【作者】:《| 宁吉强 杨碚芳 [url=http://www.cqvip.com/main/search.a

  • 单晶电子衍射花样的标定——晶体结构已知

    对单晶电子衍射花样进行正确的标定,即确定电子衍射谱中各衍射斑点的指数,是透射电子显微分析中最重要的部分,也是利用电子衍射方法研究材料晶体学问题的重要起点。通过本次课程,旨在让大家熟悉了解电子衍射的基础

  • 【基础讲座】单晶,多晶,非晶,微晶,无定形,准晶的区别何在?

    要理解这几个概念,首先要理解晶体概念,以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚!自然界中物质的存在状态有三种:气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式:晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体;晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点:均 匀 性: 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性: 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点: 晶体具有周期性结构,熔化时,各部分需要同样的温度。 规则外形: 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性: 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究,固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分,有七大晶系,十四种布拉菲点阵,230种空间群,用拓扑学,群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 (郭可信,王仁卉著)。与晶体对应的,原子或分子无规则排列,无周期性无对称性的固体叫非晶,如玻璃,非晶碳。一般,无定型就是非晶 英语叫amorphous,也有人叫glass(玻璃态).晶粒是另外一个概念,搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核,然后生长,这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒,每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示,注意与Particle是有区别的。有了晶粒,那么晶粒大小(晶粒度),均匀程度,各个晶粒的取向关系都是很重要的组织(组织简单说就是指固体微观形貌特征)参数。对于大多数的金属材料,晶粒越细,材料性能(力学性能)越好,好比面团,颗粒粗的面团肯定不好成型,容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端,看得越远的镜子叫望远镜;看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的,很小的晶粒度我们喜欢,很大的我们也喜欢。最初,显微镜倍数还不是很高的时候,能看到微米级的时候,觉得晶粒小的微米数量是非常小的了,而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的,有一天人们发现如果晶粒度在小呢,材料性能变得不可思议了,什么量子效应,隧道效应,超延展性等等很多小尺寸效应都出来了,这就是现在很热的,热得不得了的纳米,晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶,非晶是无规则排列,无周期无对称特征,原子排列无序,没有一定的晶格常数,描叙结构特点的只有径向分布函数,这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数,我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性,所以也有一帮子人在成天做非晶,尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了,从液态到到固态有个成核长大的过程,我不让他成核呢,直接到固态,得到非晶,这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度,一方面在不断寻找新的合金配方,因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力,通常有Tg参数表征,叫玻璃化温度。非晶没有晶粒,也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面,我让他成核,不让他长大呢,不就成了纳米晶。人们都说,强扭的瓜不甜,既然都是抑制成核长大,那么从热力学上看,很多非晶,纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了,人们自然会问你热稳定性如何。后来,又有一个牛人叫卢柯,本来他是搞非晶的,读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢(牛人就是牛人,选题这么牛,非晶的结构现在人们还不是很清楚)。他想既然我把非晶做出来了,为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢,纳米晶热啊,耶,这也是一种方法,叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷,缺陷当然会影响材料性能,好坏先不管他,但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒,也就是单晶,会是什么样子呢,人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能,各向异性,谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着,弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现,是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底,D.Shechtman等人宣布,他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相,在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久,这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来,郭先生一看,哇,我们这里有很多这种东西啊,抓紧分析,马上写文章,那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了,基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶,英文叫twinning,孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看,晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料,滑移系多,已发生滑移,但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高,不容易出现孪晶,曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年,马恩就因为在铝里面发现了孪晶,发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶,既提高了铜的强度,又保持了铜良好导电性(通常这是一对矛盾),也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟,除了个清华大学生一样。现在,从显微学上来看单晶,多晶,微晶,非晶,准晶,纳米晶,加上孪晶。单晶与多晶,一个晶粒就是单晶,多个晶粒就是多晶,没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点;多晶的话,取向不同会表现几套斑点,标定的时候,一套一套来,当然有可能有的斑点重合,通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小,可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环,这个环均匀连续,与多晶衍射环有区别。纳米晶,微晶是从晶粒度大小角度来说的,在大一点的晶粒,叫粗晶的。在从衍射上看,一般很难作纳米晶的单晶衍射,因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么,不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的,也最见标定衍射谱的功力,大家可以参照郭可信,叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶,一般晶体不会有五次对称,只有1,2,3,4,6次旋转对称(这个证明经常作为博士生入学考试题,呵呵)。所以看到衍射斑点是五次对称的,10对称的啊,其他什么的,可能就是准晶。

  • 单晶X射线衍射技术的原理与应用

    结构决定性质,确定晶体结构是探究材料物化性质的基础,单晶X射线技术是目前最准确和快速解析晶体结构的方法,根据衍射点出现的位置可以确定晶体的晶胞参数和对称性,根据衍射点的强度可以得到晶体的原子位置。本视

  • PVT法碳化硅SIC晶体生长工艺高精度压力控制解决方案及其配套装置的国产化替代

    PVT法碳化硅SIC晶体生长工艺高精度压力控制解决方案及其配套装置的国产化替代

    [color=#990000]摘要:本文针对目前PVT法SiC单晶生长过程中真空压力控制存在的问题,进行了详细的技术分析,提出了相应的解放方案。解决方案的核心方法是采用上游和下游同时控制方式来大幅提高全压力范围内的控制精度和稳定性,关键装置是低漏率和高响应速度的电动针阀、电动球阀和超高精度的工业用PID控制器。通过此解决方案可实现对相应进口产品的替代。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px]一、问题的提出[/size]碳化硅单晶材料,作为宽带隙半导体材料,具有优异的物理特性和电学性能,特别适合于制造高温、高频、大功率、抗辐射、短波长发光及光电集成器件,因此被广泛应用于航空、航天、雷达、通讯等领域。目前,碳化硅单晶的生长一般采用PVT法工艺。由于碳化硅单晶生长的最终目的是为了获取大尺寸、低缺陷的碳化硅单晶,随着碳化硅单晶的尺寸增大,对单晶炉内的真空压力控制要求极高,工艺气体的压力变化对SiC晶体的生长速度和晶体质量产生极大影响。图1所示为一典型SiC单晶生长工艺中压力、温度和工艺气体随时间的变化曲线。[align=center][color=#990000][img=01.碳化硅生长中随时间的压力、温度和气体变化过程,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161032399187_2475_3221506_3.png!w690x242.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 PVT法碳化硅单晶生长过程中压力、温度和气体的随时间变化过程[/color][/align]从图1所示的工艺曲线可以看出,晶体生长炉内的压力控制是一个全真空度范围的精密变化过程,整个真空度变化范围横跨低真空和高真空(10-4Pa~105Pa),特别是在10-1Pa~105Pa的低真空范围内需要精密控制。目前在利用PVT法制备SiC单晶时,普遍还存在以下几方面问题。(1)普遍采用下游模式(调节出气速率)控制全过程的真空度变化,在0.1~1000Pa的较高真空区间控制精度极差,晶体生长容器内的压力波动大(约±10%)。(2)真空控制装置所采用的调节阀和PID控制器基本都采用MKS、VAT和CKD等公司的上游流量控制阀(Upstream Flow Control Valves)、下游排气节流阀(Downstream Exhaust Throttle Valves)及其配套的PID阀门控制器(PID Valve Controllers)。尽管为了降低成本目前已有多种集成了PID控制器的一体式结构的下游排气节流阀,但整体造价还是较高。(3)真空压力国产化替代产品也在逐步兴起,但普遍还存在阀门漏率大、阀门调节响应时间长和不同量程真空计无法自动切换等问题,致使无法同时采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的真空压力高精度控制。本文将针对上述PVT法SiC单晶生长过程真空压力控制存在的问题,进行详细的技术分析,并提出相应的解放方案。解决方案的核心是采用上游和下游同时控制方式来大幅度提高全压力范围内的控制精度和稳定性,并介绍相应的低漏率和高响应速度的真空用电动针阀、电动球阀和超高精度的工业用PID控制器,由此实现对相应进口产品的替代。[size=18px][color=#990000]二、碳化硅晶体生长的压力变成过程分析[/color][/size]图1所示为目前PVT法第三代碳化硅单晶生长过程中的压力、温度和气体流量变化曲线,其中红线表示了非常典型的真空压力变化过程。通过对真空压力各个阶段的变化过程进行分析,以期深入理解PVT法SiC单晶生长过程中对真空压力变化的要求。如图1所示,SiC单晶生长过程中真空压力的变化分为以下几个阶段:(1)高真空阶段:在高真空阶段,需要通过机械泵和分子泵在晶体生长容器内形成高真空(1×10-3Pa~1×10-5Pa),以清除容器和物料内的空气和水分。此高真空阶段要求气压需要以较慢的恒定速率进行降压,由此来避免碳化硅粉料形成扬尘。(2)预生长阶段:同理,在预生长阶段,随着工艺气体的充入和温度的逐渐升高,也要求容器内的气压按照恒定速率逐渐升至常压或微正压,此烘烤和气体置换进一步清除空气和水分。(3)生长阶段:在晶体生长阶段要求容器气压按照恒定速度逐渐降低到某一设定值(生长压力),并保持长时间恒定。不同的生长设备和工艺一般会采用不同的生长压力,专利“一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法”CN114182357A中,生长压力为200~ 2000Pa;专利CN114214723A“一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法”中,生长压力为10000~80000Pa;专利CN215404653U“碳化硅单晶生长控制装置”中,生长压力控制在0.2~0.7Pa范围内;专利CN217231024U“一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统”中,生长压力范围为100~500Pa。由此可见,所涉及的生长压力是一个从0.2Pa至80kPa的宽泛区间。(4)冷却阶段:在冷却阶段,随着温度的逐渐降低,要求容器内的气压按照恒定速率逐渐升至常压或微正压。从上述单晶生长过程中气压变化的几个阶段可以看出,真空压力控制装置要达到以下主要技术指标,而这些也基本都是进口产品已经达到的技术指标。(1)漏率:小于1×10-7Pa.m3/s(2)控制精度和长期稳定性:在任意真空压力下,控制精度优于1%(甚至0.5%),长期稳定性优于1%(甚至0.1%)。(3)响应速度:小于1s。响应速度往往也决定了控制精度和长期稳定性,特别是在温度和流量的共同影响下,真空压力会产生快速波动,较快的响应速度是保证精密控制的关键。(4)连接不同量程真空计:可连接2只不同量程电容真空计以覆盖整个真空压力测量控制范围,并可根据相应真空度进行传感器的自动切换和控制。(5)可编程控制:可编程进行任意压力控制曲线的设置,并可存储多条控制曲线以便不同工艺控制的调用。(6)PID参数:可自整定,并可存储和调用多组PID参数。(7)上位机通讯:与上位机(如PLC和计算机)进行通讯,并具有标准通讯协议。[size=18px][color=#990000]三、高精度真空压力控制解决方案[/color][/size]从上述分析可以得知,不同的碳化硅晶体生长工艺所需的压力是一个从0.2Pa至80kPa的宽泛区间,目前国内外在晶体生长工艺压力过程中普遍都采用下游控制模式,即在真空泵和生长容器之间安装节流阀,通过恒定上游进气流量,通过节流阀调节下游排气流量来实现真空压力控制。对于大于1kPa的高气压区间,这种下游控制模式十分有效可实现压力精密控制,但对于低压区间(0.1Pa~1kPa),下游模式的控制效果极差,必须要采用调节进气流量和恒定下游抽气流量的上游控制模式。上游模式控制方法在碳化硅单晶生长工艺中应用的一个典型案例是专利 CN217231024U“一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统”,其中生长阶段的压力范围为100~500Pa,可将压力稳定控制在±0.3Pa。另外,上游控制模式已经广泛应用在真空控制领域,我们在以往的实际应用和验证试验中也都证实过上游模式可实现1kPa以下低气压的精确控制。综上所述,要实现0.2Pa至80kPa全范围内的真空压力精密控制,需要分别采用上游和下游模式。由此,我们提出了可同时实施上游和下游模式的真空压力高精度控制解决方案,这种上下游同时进行控制的真空压力控制系统结构如图2所示。[align=center][color=#990000][img=02.上下游双向真空压力控制系统结构示意图,550,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161032552585_1956_3221506_3.png!w690x471.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 上下游双向真空压力控制系统结构示意图[/color][/align]在图2所示的解决方案中,采用了两只电容真空计来覆盖0.2Pa至80kPa的全真空量程,真空计的测量信号传送给PID控制器,由PID控制器分别驱动上游的电动针阀和下游的电动球阀,由此闭环控制回路实现全量程范围内的真空压力精密控制。真空压力的具体控制过程是:(1)当压力控制设定值位于大于1kPa的高气压范围时,PID控制器处于下游控制模式,PID控制器调节上游的电控针阀为恒定开度,并对下游的电控球阀进行PID自动调节,通过快速调整电控球阀的开度变化使生长容器内的压力测量值快速等于设定值。(2)当压力控制设定值位于小于1kPa的低气压范围时,PID控制器处于上游控制模式,PID控制器调节下游的电控球阀为恒定开度,并对上游的电控针阀进行PID自动调节,通过快速调整电控针阀的开度变化使生长容器内的压力测量值快速等于设定值。[size=18px][color=#990000]四、配套装置的国产化替代[/color][/size]本文提出的解决方案,在真空计、电控阀门和PID控制器满足技术指标要求的前提下,可实现高精度的真空压力控制,通过实际应用和考核试验都验证了控制精度可以达到真空计的最高精度,稳定性可以轻松达到设定值的±0.5%,甚至在大部分真空压力量程内稳定性可以达到设定值的±0.1%。在进行0.1Pa~100kPa范围内的真空度控制过程中,目前真空技术应用领域普遍采用是国外产品,比较典型的有INFICON、MKS、VAT和CKD等公司的薄膜电容真空计、上游流量控制阀、下游排气节流阀及其配套的PID阀门控制器。随着国产化技术的发展,除了薄膜电容真空计和高速低漏率电动蝶阀之外,其他真空压力控制系统的主要配套装置已经完全实现了国产化,低漏率和快速响应等关键技术的突破,使整体技术指标与国外产品近似,PID控制器与国外产品相比具有更高的测控精度,并且还具有国外产品暂时无法实现的双向模式控制功能,真空压力控制比国外产品具有更高的控制精度和稳定性。国产化替代的关键配套装置包括高速低漏率真空用电控针阀和电控球阀,以及多功能超高精度通用型PID控制器,如图3所示。[align=center][color=#990000][img=03.真空控制系统国产化替代装置,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161033165839_1676_3221506_3.png!w690x354.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产化的电动针阀、电动球阀和高精度PID控制器[/color][/align]图3所示的国产化配套装置都达到了第2节中的技术指标要求,特别是高精度的工业用PID控制器更是具有优异性能,其中的24位模数转换、16位数模转换和双精度浮点运算的0.01%最小输出百分比是目前国内外工业用PID控制器的顶级指标,可实现压力、温度和流量等工艺参数的超高精度控制。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size]针对PVT法单晶生长工艺,本文提出的上下游双向控制解决方案可实现全量程范围内真空压力的快速和高精度控制,此解决方案已在众多真空技术领域内得到了应用,相应配套的电动针型阀和电动球形阀具有国外产品近似的技术指标,工业用超高精度PID控制器更是具有优异的性能。这些配套装置结合各种真空压力传感器和双向控制方法可实现真空压力的高精度控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【求助】弱问一下单晶电子衍射图与高分辨图的区别。

    【求助】弱问一下单晶电子衍射图与高分辨图的区别。

    我做了一张高分辨TEM,同学看了说:这只是根据高分辨象模拟出来的这种图片不能作为严格的衍射图来分析 还有,单晶衍射数据库和三强线数据库是不是一个?刚进入材料领域,还请高人指教^_^[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609221115_27512_1609408_3.jpg[/img]

  • 菜鸟求助:单晶形状与衍射点有对应关系吗?

    我的样品是单斜晶系,原子力显微镜扫出来的单晶是正方形的,而透射电镜照出来的单晶却是六点衍射,而文献中正方形的单晶对应的是四点衍射,请问怎么回事啊?我看资料中关于这个样品有好几套衍射指标呢,我不知道该用哪个?多谢各位帮忙解答啊!

  • 【分享】多晶硅表面金属杂质分析国家标准正式发布

    国家质检总局最新发布的国家标准中,多晶硅表面金属杂质分析名列其中:GB/T 24579-2009 酸浸取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定多晶硅表面金属污染物 GB/T 24582-2009 酸浸取电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质还有一些其他相关标准:GB/T 24581-2009 低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中III、V族杂质含量的测试方法GB/T 24574-2009 硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法GB/T 1558-2009 硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法GB/T 12963-2009 硅多晶

  • 【技术@创新】科技日报:我科学家合成世界首例单晶碲化物纳米带

    在国家自然科学基金委、科技部、中国科学院的大力支持下,中国科学院长春应化所稀土化学与物理院重点实验室张洪杰研究员课题组,在一维碲化锑纳米材料合成方法的开发方面取得了重大突破,有关研究成果发表在近期的美国化学会杂志上。 表面活性剂辅助的水热合成方法在制备一维纳米材料方面展示出了超凡的能力。同时它还具有操作简单,可控性强,产物均匀,结晶性好,绿色环保等大量优点。因此,该方法在纳米材料合成中被广泛采用。然而,由于碲源的选取和原料与水反应等方面的困难,这种方法始终未能在碲化物纳米材料合成中获得成功。张洪杰研究员等人将这种方法进行了一系列改进,终于得到了世界上首例单晶碲化物纳米带。他们选用在氮气保护的条件下得到的碲氢化钠水溶液作为碲源;同时还运用酒石酸与易与水反应的锑盐形成稳定的复合物,从而确保了其水溶液中含有大量的锑离子。通过调节加入表面活性剂的浓度实现了对碲化锑产物形貌的控制。这一研究成果为获得其它低维碲化物纳米结构材料提供了一个良好的思路。所获得单晶碲化锑纳米带极有可能会具有更为优良热电性能。审稿人一致认为该研究成果对材料科学领域具有极其重要的贡献。碲化锑是一种具有较高优值ZT(figureofmerit)的热电材料。大量理论与实验结果显示将热电材料制成低维纳米结构将会极大地提高其性能。因此,开发一种合成低维碲化锑纳米材料简单可控的合成方法在功能材料研究领域也具有重大意义。

  • 【创新】我科学家合成世界首例单晶碲化物纳米带

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  • 求几篇文献

    【序号】:1【作者】:| 高宇 周旗钢 戴小林 肖清华 【题名】:300mm硅单晶生长过程中热弹性应力的数值分析【期刊】:稀有金属》【年、卷、期、起止页码】:《2007年 第5期 【全文链接】:http://www.cqvip.com/QK/93288X/200705/25797096.html【序号】:2【作者】:| 张果虎 吴志强【题名】:300mm硅单晶的生长技术【期刊】:《半导体学报》【年、卷、期、起止页码】:2001年 第3期 【全文链接】:http://www.cqvip.com/QK/94689X/200103/4972724.html【序号】:3【作者】:| 王学锋 高宇 戴小林 吴志强 张国虎 周旗钢【题名】:液面位置对Φ300mm硅单晶固液界面形状影响的数值计算【期刊】:《人工晶体学报》【年、卷、期、起止页码】:2008年 第6期 【全文链接】:http://www.cqvip.com/QK/95023X/200806/28992473.html【序号】:4【作者】: | 程景柏 屠海令 周旗钢 王敬 常青 张果虎 方锋【题名】:300mm硅单晶的缩颈生长及应力分析【期刊】:《稀有金属》【年、卷、期、起止页码】:2001年 第4期【全文链接】:http://www.cqvip.com/QK/93288X/200104/5896123.html【序号】:5【作者】:| 刘丁【题名】:大尺寸电子级硅单晶炉关键技术及其应用【期刊】:《科技纵览》【年、卷、期、起止页码】:2014年 第11期 【全文链接】:http://www.cqvip.com/QK/71648X/201411/663231518.html

  • 张振义-新一代单晶衍射仪解决方案:空前提高您的工作效率 网络会议_仪器信息网

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  • 【原创】【第三届原创聚焦微观】 某一单晶的层状生长

    【原创】【第三届原创聚焦微观】 某一单晶的层状生长

    样品类型:KNN单晶,仪器型号:日本电子 JSM-6700F,拍摄参数:加速电压5kv,工作距离:8mmhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif,这是2张偶然获得的图片,一直看文献说此单晶材料是层状,没有真正意义的看到。这次在观察样品时,一个不起眼的角落看到了“它”的庐山真面目,很是高兴,第二张图片是经第一张旋转后所得。图片拍的不怎么样,但为了表达我的喜悦心情,就献丑了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011150939_259388_1619269_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011150939_259389_1619269_3.jpg

  • 10 分钟教你学会单晶培养---单晶培养方法与技巧

    目前单晶结构对于科研工作来说愈发重要,培养出一颗好的单晶是获取分子构型、键长键角等准确信息的基础。单晶培养受到非常多因素的影响,对于大多数科研工作者来说是一件非常头疼的事。这次的微课通过一些动画教学向

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  • 【求助】单晶打碎后粘起来还会是单晶吗?

    问3个比较蠢的问题:1.如果有一个单晶,打碎它,再原位粘起来,之后还能称之为单晶吗?2.有一个样品,很容易解理,解理面的XRD显示(111),(222),(511)三个衍射峰和少量杂质,内部还有孔洞,它有可能是单晶吗?我一度确定它不是,我老板坚持说它是单晶,所以我很疑惑.3.另一个样品,表面有少许杂质,切割面\解理面看上去都很perfect(无孔洞无杂质) 切割面抛光后有很强的(311)衍射峰及非常微弱的(111)峰,另一角度的解理面XRD显示(111)(222)衍射峰,应该是单晶.我做了一个实验,将解理面稍稍压斜,结果XRD显示(111)(222)(511)三个衍射峰.我老板就拿这个作为依据,说问题2里面的那个样品是单晶.........我将问题2样品的解理面又拿去做了N次实验,确定每次都压平了,结果都是有很强的(511)衍射峰出现.所以我现在非常的困惑,自叹知识太少,请高手们赐教一二!

  • 【讨论】有关单晶的若干疑问

    我在上一个帖子里问题太多,容易让大家忽略后面的问题,所以重发了这个帖子.希望高手们帮我解答一下:我的老板比较naive......我们做出来的样品,只要容易解理并且解理面的XRD显示(111)(222)(511)峰,他就一律说得到的样品是单晶,尽些样品内部有很多孔洞和第二相杂质.因为他坚信:既然所有立方晶系的(511)峰和(333)的位置接近(511)峰就应该是(333)峰.备注:我们的样品具有anti-fluorite结果,属cubic晶系,我查了所有的标准卡片,从没看到有(333)峰出现,(222)峰都已经很弱了.他老人家昨天还说:一个单晶打碎了,再粘起来之后还是单晶 将一个单晶内部钻很多孔,再塞一些其它物质进去之后,它依然是一个单晶.我彻底糊涂了,不知道哪里可以找到关于单晶的比较详细的定义和解释?或者大侠们帮我解答一下?感激不尽!

  • 【转帖】金属配合物单晶的培养

    方法一:挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,那将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入,同时减慢挥发速度,长出较好晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂用滤纸,如,水等。静置至发现满意的晶体出现。方法二:扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针戳3-5个小孔),放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。方法三:分层将金属的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂溶液放于试管上层,中间是水和有机溶剂的混合溶剂,封口。操作要小心,最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。以上是我在培养配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不是每种方法都能或总能培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试:不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……1.制备结晶,要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂,最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶,而在某些溶剂中则易于形成结晶。2.制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下,将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶,就不一定放置于冰箱中,以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质,远较晶体物质的溶解度大,易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物,在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此,有时只要加入少量溶剂,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出结晶。3.制备结晶溶液,除选用单一溶剂外,也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液完全澄清后放置。4.结晶过程中,一般是溶液浓度高,降温诀,析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小,杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快,超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度,往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓,粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当,温度慢慢降低,有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。5.制备结晶除应注意以上各点外,在放置过程中,最好先塞紧瓶塞,避免液面先出现结晶,而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出,可以加入极微量的种晶,即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说,结晶化过程是有高度选择性的,当加入同种分子或离子,结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物,还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时,可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴,在空气中任溶剂挥散,再用以磨擦容器内壁溶液边缘处,以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出,可打开瓶塞任溶液逐步挥散,慢慢析晶。或另选适当溶剂处理,或再精制一次,尽可能除尽杂质后进行结晶操作。6.在制备结晶时,最好在形成一批结晶后,立即倾出上层溶液,然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液,再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中,结晶的析出总是越来越快,纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶,其纯度往往有较大的差异,但常可获得一种以上的结晶成分,在未加检查前不要贸然混在一起。7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距,一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶,熔点207℃;在丙酮中则形成半球状结晶,熔点203℃;在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄,有时要求在0.5℃左右,如果熔距较长则表示化合物不纯。不知这些可否对各位朋友有些许帮助?单晶培养的具体操作方法:四条注意事项:1、结晶容器的选择(敞口烧杯,既不能用从未使用过的新烧杯,也不能用很旧的烧杯。可能原因为,烧杯太新,不利于晶核的形成,而太旧则形成晶核的部位太多,不利于单晶的生长。) 2、溶剂的选择(合适的溶剂将物质溶解,溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性,不能挥发太快也不能太慢)3、结晶速度(尽量慢的让溶剂挥发,一旦析出结晶,过滤,可能得到单晶也可能是混晶,千万别用母液洗晶体)4、环境的选择(放在一个平稳的地方,千万不能有一丝一毫的震动,否则即使得到单晶也全完了)。

  • 四元单晶衍射

    这里有没有做四元单晶衍射仪的高手?我培养了个单晶,但不知现在做个单晶衍射有射门要求??

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