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硅钡合金

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  • 【求助】用ICP测定铝钢合金中的硅

    [color=#DC143C][size=4][font=黑体][/font]本人在测定铝.钢合金的硅时发现含硅的合金样品，用王水消解不能完全，但是用聚四氟乙烯的烧杯用HF消解时，空白值有100mg/l的硅，由于空白值大大无法准确测定。分析原因是HF含有硅。各位大侠有没有更好的消解样品的方法，空白值低，污染小，又能完全将硅溶解出来。万分感谢。[/size][/color]

  • 【求助】高硅铝合金的联合测定

    公司新开发铝合金产品，需检测成分，本人是学铸造的，化学分析不太熟。按附件测定，有诸多疑问，请帮忙解决，如有能联合测定Mg、Ti、稀土的请发上来。疑问：1.溶解样时没有坩埚，用塑料杯（普通塑料杯可以吗？）如何加热？可以在烧杯中加热吗？ 2.做Mn的试验时出现乳白色液体是什么原因？ 3.铜含量在0.04%可以测吗 4.如果联合测定Mg Ti的话用什么方法 5.如果用酸溶解试样，测定方法相同吗用721型分光光度计测高硅铝合金还有其他方法吗？[~167360~][~167359~]

  • 跪求 硅钙合金标准

    YB/T 5051-2016《硅钙合金》硅钙合金YB/T 5312-2016《硅钙合金 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法》硅钙合金YB/T 5313-2016《硅钙合金 钙含量的测定 EDTA滴定法》硅钙合金YB/T 5314-2016《硅钙合金 铝含量的测定 EDTA滴定法》硅钙合金YB/T 5315-2016《硅钙合金 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法》硅钙合金YB/T 5316-2016《硅钙合金 碳含量的测定 高频燃烧红外线吸收法》硅钙合金YB/T 5317-2016《硅钙合金 硫含量的测定 高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法》硅钙合金

  • 【原创大赛】方法联用测定锰硅合金中的锰、硅、磷含量

    方法联用测定锰硅合金中的锰、硅、磷含量摘要：建立了一种同时测定锰硅合金中主量、次量元素的方法。样品经溶解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量，用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量。该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析，Mn、Si、P的测定值与标准值吻合，RSD（n=11）为0.147%～1.42%;Mn、Si、P 的回收率为95.8%～99.64%。与现行国标方法相比，分析周期短，适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求。关键词：锰硅合金 锰 硅 磷 电感耦合等离子体发射光谱法 自动电位滴定法锰硅合金是由锰、硅、铁、磷及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂，又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对锰硅合金的需求也会持续增大。锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂之一，几乎所有的钢种都需要用锰来脱氧。硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。锰、硅、磷的含量是评价锰硅合金质量的重要指标。现有的对锰硅合金中锰、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T5686.1采用滴定法测定锰含量，方法1电位滴定法使用氢氟酸及高氯酸，有一定的危险性，而且使用的电位滴定仪自动化程度较差，方法2硝酸铵氧化法和方法3高氯酸氧化法都需要对试样中含有的钒、铈等元素进行校正；GB/T 5686.2测定硅含量的三种方法及GB/T 5686.4测定磷含量的操作步骤都较繁琐，不易掌握；由于锰硅合金是一种重要的战略物资，在当前的贸易形势下，建立对锰硅合金的锰、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高，干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点，自动电位滴定仪以不需要指示剂，自动判断滴定终点等当点，人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。本方法旨在采用样品一次前处理，引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)，对硅、磷含量进行测定，用自动电位滴定仪法通过对锰含量进行测定，实现快速测定锰硅合金的锰、硅、磷含量，精密度和准确度均满足国标要求，方法快速，准确，容易操作，尤其适合口岸大批检验的要求。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国热电ICAP6300 型光谱仪，光室通氩气12h以上，发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min；雾化器流量0.5L/min；分析泵速50r/m;观测高度17mm；短波积分时间15s，长波积分时间10s；进样清洗时间30s，波长范围及背景扣除见表1。瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪，搅拌速度50%，搅拌时间20s，电极DM140,滴定剂添加模式：动态添加，终点识别模式：等当点控制，阈值：3000，等当点个数：1个，dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。美国LINDBERG／BLUE M BF51700马弗炉；瑞士梅特勒AE240电子天平，感量：0.0001g。表1波长范围及背景扣除元素Si2881P1782

  • 求助硅锰合金和锰铁的熔融制样问题

    求助硅锰合金和锰铁的熔融制样问题

    最近做了一些铁合金的熔融制样，其他的合金（硅铁，磷铁等）都熔出了均匀透明的玻璃片，唯独硅锰合金和锰铁无法熔融均匀，有水纹一样的东西，不知道为什么。我看了不少国内文献，[img=,690,930]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021453577250_3097_3966371_3.jpg!w690x930.jpg[/img]通过升高温度到1200℃，延长时间到30分钟都无法解决，助熔剂用四硼酸锂，也换过四硼酸锂和偏硼酸锂比为67比33的混合熔剂，都不行，并且不同条件下熔的样片几乎差不多，没有任何改善，不知道有没有弄过硅锰合金的前辈，请指教

  • 硅锰合金63%Mn用AAS做可行么

    化学法分析铁合金很费时，且重复性差尤其硅铁，硅锰之类，可否直接溶解稀释后用AAS测定，是否可以同一样品不同稀释倍数来验证重复性谢谢！大神指点上述方案是否可行

  • 锌合金中硅的测试方法

    锌合金中硅的测试方法1.范围本指导书规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法。本指导书使用于锌及锌合金中硅含量的测定。测定范围0.01%—0.0001%2.方法原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀硫酸溶液中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼蓝，于分光光度计680nm处测量吸光度。3.市售试剂和溶液3.1 市售试剂3.1.1 硫酸(ρ1.84g/mL)，优级纯3.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯3.1.3 氢氟酸，分析纯3.1.4 抗坏血酸,分析纯3.1.5 金属锌（99.99%）3.1.6 金属铜（99.99%,硅0.001%）3.1.7 金属铝（99.99%）3.1.8 硅标准溶液（500mg/L）3.2 溶液3.2.1 硫酸(4mol/L)3.2.2 硝酸（1+2）3.2.3 钼酸铵（50g/L）3.2.4 硼酸饱和溶液3.2.5 铝溶液（10g/L）：称取1.0000g金属铝于聚四氟乙烯杯中，加入2g氢氧化钠，加水低温加热溶解，取下冷却，用硝酸中和至微酸性（PH2～3），移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.2.6 抗坏血酸溶液（50g/L）,用时现配。3.3 标准溶液3.3.1 硅标准中间溶液（5ug/mL）：移取1mL硅标准溶液至100mL容量瓶中，定容混匀，移至塑料瓶中存放。4.仪器分光光度计5.分析步骤5.1 试料按表称取试样1g，精确至0.0001g。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1 试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸（1+2）溶解，盖上表面皿，待试料溶解完全后，低温加热煮沸即取下，滴加10滴氢氟酸，加入10mL硼酸饱和溶液，40mL水，将溶液移入到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2 用硫酸（4mol/L）调节PH1～2（用PH计或PH试纸测定），加入1mL钼酸铵溶液，混匀，放置10min。加入2mL硫酸（4mol/L），混匀。加入1mL抗坏血酸溶液（50g/L），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。5.3.3 将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长680nm处，测量其吸光度。5.3.4 减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查处相应的锡量。5.4 [/

  • 稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。

  • 【讨论】ICP测定铝合金的硅

    [b][size=4]各位请帮忙呀:一般铝合金的硅用分光光度计测,但我们实验室又没用,只能用ICP测试,但铝合金的硅前处理是怎样的,只知道需要用碱消解,具体方法如何,请帮忙呀,还有那配标液时需要做一些什么吗?[/size][/b]

  • 硅锰合金中铅的测定

    大家好，我这里急需硅锰合金中铅的测定方法，化学法，仪器法都行，还望各位多多指点，谢谢！

  • 【原创大赛】铝合金中非金属杂质对合金品质的影响及低倍试验的方法

    【原创大赛】铝合金中非金属杂质对合金品质的影响及低倍试验的方法

    我们常见的铝合金有铝硅系、铝硅铜系、铝镁系合金等，主要成分大致有：硅、铁、铜、锰、镁、锌、钛，其余都属于杂质。而其它杂质金属元素，通过精炼除渣作业，基本能够将有害元素进行清除。但对于非金属杂质，如碎石、水泥等，则无法通过精炼除渣的方法将其除去。唯一可行的方法是通过长时间的静置，让无机物自然沉淀，但收效甚微。这种含有大量无机物的铝合金，对于铸造来说是十分不利的。下面我就简单的向大家介绍一下这种铝合金对于铸造的影响及发现合金中是否含有非金属杂质的方法。首先，我们需要确定合金的品质，通常的做法是低倍试验，因为包括用炉前真空测氢仪和无损探伤机都是无法检测或无法检查的到。低倍试验是采用10%-15%的氢氧化钠溶液进行腐蚀，评定腐蚀后的合金低倍针孔度。试验方法参照JB/T7946.3-1999.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212282017_416828_2462198_3.jpg注意15%的氢氧化钠溶液腐蚀温度一般就在40℃左右，腐蚀时间为5分钟。需要说明的是，进行试验时，必须穿白大褂、防酸碱手套、防毒气面具，因为氢氧化钠有强腐蚀性。在配置20%硝酸清洗液时，应由硝酸向水里用玻璃棒缓慢注入，反之有爆炸的危险。下面是三组进行了腐蚀的图片，请大家在试验时密切关注试验温度与时间，防止过度腐蚀：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212282026_416829_2462198_3.jpg腐蚀后合格的试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212282026_416830_2462198_3.jpg过度腐蚀的图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212282026_416831_2462198_3.jpg含非金属杂质较多的试样图片由上面的图片，我们可以看出，不含非金属杂质的要比含非金属杂质的低倍针孔度要好很多。而在实际的铸造过程中，含非金属杂质的铝合金液明显要比正常铝液的流动性差很多。铸造出来的产品见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212282035_416832_2462198_3.jpg合金流动性变慢，会很容易造成内部组织疏松，在低压铸造时，根本不能成型。之前我个人就遇到过10吨铝合金锭因含非金属杂质，造成全面停产的情况。由此得出，对于含非金属杂质的铝合金，我们务必在生产前就应及时发现并隔离，避免造成生产批量不良的质量事故。这里需要说明的是，某些含非金属杂质严重的合金，在车削时就会发现有很明显的不规则的黑斑。

  • 欢迎大家讨论 硅铝合金中硅的快速测定方法

    我在做化学基础分析遇见的难点，现在就把我自己的体会在这里和大家说下。我做的主要是铁合金。其中我发现硅铝合金中的硅很难快速测定。用有的方法在实际生产中测定有很大的出入。不同的单位。得到的数值可能相差2%。真的很夸张。这也说明了。该合金的硅的测定比较有难度的。由于现在的国标严重的落后于生产。我了解测硅目前2个比较可行的手段进行测定，一个是2次发烟。一个是硅氟酸钾。仪器方面不是很清楚。希望大家指出。下面我就2个方法做一个简单的介绍要点： 高氯酸发烟：可能认为该方法很简单。的确，原理很简单。对不同的式样它的难易有很大的出别。特别是铁合金。是比较难的问题。问题的原因是铁合金相比较其他式样，对硅元素它需要碱融，难就难在这里。这需要技术人员要有很强的操作能力。国标上说的很简单，在实际操作中大家要注意自己的操作，一定要保证式样的溶解完全，只有做到这点，你离成功才近。其他的步骤不难，只是你要注意，如果你是用回收残渣进行处理，高氯酸一定要洗尽。要不会爆炸的哦。原因我想大家都知道，所以大家一定不要急。该做到还是要做到位。万一飞了那再来3天可就够你郁闷的。当然锅的衡重也是要大家注意的。对该方法，我说的不多，就是要多注意，小心。不要急。溶解式样一定要多补加盐酸，要是按国标盐酸数量，那就是一团黑忽忽的。够你郁闷的了。重在自己对方法的理解。知道什么是影响测定的关键因素，什么是可以忽略的因素。 下面我重点讲下硅氟酸钾法。该方法到现在没有立为国标，可是在实际中大家都会用到它。因为速度和准确度还是有相当的保证的。只是现在对过滤的那一步有的单位条件不好，对此方法进行了放弃或不采用。其实该方法在铁合金快速测定硅有很强的生产意义。我自己经过一段摸索和对比，我把自己的心得告诉大家，希望大家能把自己的经验也说出来，共同探讨。由于称量不是很大。一定要准。式样的粒度 一定要有保障。越小对实验的影响越小。式样一般采取硝酸钾和氢氧化钾溶解。我采用的比例是1：2式样最好在低温多时间培烘。一般我采用40分钟以上。式样在煤气上的加热是该方法的一个难点。不同的时间，火的大小对该方法的最终数据有很直接的关系。我的建议是不要太高的温度多时间。一般我是锅底红了10MIN。时间太长。浸取的难度会很大。特别有的时候会有不可以看见的残渣。建议在加酸后水浴上在加热5分钟。这一步骤时间的控制要一致。后面的步骤注意钾盐不要过多。要不中和的时候会返的很严重。还有沉淀体积的控制尽量一致。也就是说你浸取的时候要控制相当。不知道有的人现在还加没有加纸浆沉淀那一步。个人强烈建议完全没有必要，我在第一次做的时候就发现加纸浆对数据有很大影响，我一个一个排除原因，最后发现是它的问题。后来我忽略它。对不同的标样进行测定。完全达到要求。效果很好。还有最后一点注意。可能会有的时候出现破坏指示剂现象，记得一定要补加。中和和测定的终点要看颜色一致。呵呵，哪怕你就是很小心的做到上面的这些。你得到的数据有的时候还是不好。为什么呢。我个人认为AL的干扰程度不可以完全控制。我们只可以做到减小它的影响。这个方法步骤是一个快速测定的步骤。如果要很准确的。那还是发烟吧。不过。如果你熟悉了这个，误差控制还是相当的。没有那么的离谱的。 以上就是我的一点体会，我就做硅。其他式样还好，就它调皮不好做。请大家来给我指出我的不足。错字多，请包涵。这是我自己写的第一个体会。不知道效果怎么样，欢迎大家讨论。我是做化学分析的。手动。郁闷啊。

  • 【求助】如何测试铝合金中的硅？

    [center]如何测试铝合金中的硅？[/center]铝合金前处理这方面用过很多方法处理铝合金，用ICP-OES测试其中硅的含量。但是遇到的问题比较多：1.用酸或者用氢氧化钠消解时，反应剧烈产生大量的灰色物质，难以消解；2.尝试追加氢氟酸，可以使溶液澄清，完全溶解。但是氢氟酸对IPC雾化室等玻璃元件有腐蚀作用。 3.用微波消解时条件为：1：1 硫酸，10ml缓慢加入，200摄氏度反应15分钟，最后滴加双氧水。仍不能解决，沉淀问题。 请大家给小弟一点意见。感激。。

  • 请问如何溶解稀土硅镁合金

    用盐酸或盐酸加硝酸溶解稀土硅镁合金最后溶解都不太完全，由于要用ICP测硅，不能加氢氟酸，请问用何种方法能完全溶解稀土硅镁合金。

  • 硅锰合金分析

    大家在分析硅锰合金，锰铁的时候有没有发现，为什么用重铬酸钾做基准物标定硫酸亚铁铵标准溶液测定锰含量，无论采用高氯酸氧化，还是硝酸铵氧化，测试标样结果总是偏低那么0.2-0.4，虽然符合国家标准实验室之间再现性要求，但是，我始终不明白为什么，请大神指教

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