固定碳定量分析

我最近对红外光谱的定量分析比较感兴趣，也做了不少研究，收集了国内外相关的一些资料。想特开此贴专门讨论定量分析（包括实验及后期的数据处理），希望国外一些好的方法尽快能在国内得以发展。希望版主能把此贴作为固定贴，以便大家讨论。

1、标准编号：GB/T 15074-2008 标准名称：电子探针定量分析方法通则简介： 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号：GB/T 15244-2002 标准名称：玻璃的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样（包括含碱金属玻璃）的定量分析。3、标准编号：GB/T 15245-2002标准名称：稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号：GB/T 15246-2002标准名称：硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析；其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号：GB/T 15616-2008标准名称：金属及合金的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析，分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号：GB/T 15617-2002 标准名称：硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号：GB/T 17360-2008 标准名称：钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Ｓｉ、Ｍｎ的电子探针定量分析方法，即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号：GB/T 17362-2008标准名称：黄金制品的电子探针定量测定方法简介： 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种Ｋ金制品含金量的测定，也适用于表面含金层厚度大于３μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号：GB/T 17365-1998标准名称：金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号：JJF 1029-1991标准名称：电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号：SY/T 6027-1994 标准名称：含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号：GB/T 16594-2008标准名称：微米级长度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法，适用于测量0.5～10μm的长度，也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号：GB/T 17359-1998标准名称：电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介： 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号：GB/T 17722-1999标准名称：金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求，本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度，适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号：JB/T 7503-1994标准名称：金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介： 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。

这个样品中含有热解碳，碳纤维，还有BN，我想对这个样品进行定量分析，但不知道如何把热解碳和碳纤维分开，哪位大侠帮忙看看？

1 要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2 在定量分析的方法设置上，尽可能提高扫描速率，提高准确率和重复性（可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数，或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments，对目标离子单独设置扫描模式）；3 一定要通过色谱柱分离后定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子未与竞争性分子完全分开，则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低，导致样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品（虽然不建议直接进样分析）。5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话，一定要记住做标准曲线时其位置，否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变，标准曲线就不能使用了，白忙！对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速，否则会影响进入质谱的样品量（谢谢Esquire提醒） 6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用，则用QC样品检验一下该标准曲线！7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动，否则，标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率，流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。8 离子阱的强项在于多级－定性，四级杆的强项在于定量；9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速，降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性；一旦方法固定后不要轻易改动；10 仅供参考，欢迎探讨！！

能否用红外对二氧化硫降解后的气体中的残余二硫化碳进行定量分析（降解产物主要有二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫、COS等）？

我们是钢铁行业，用X荧光分析的样品包括矿类（铁矿，锰矿，钒钛磁铁矿，钛精矿等等），石灰，硅石，焦炭，合金（钒铁，钼铁，硅铁，锰铁，硅锰，磷铁，钛铁，钒铁等等），渣类（高炉渣，钢渣，钒渣，高钛渣等等），钛白粉，氮化钒等等几十个品种，一般只做十几个元素的定量分析，有Si,Mn,P,Al,Ca,Mg,V,Ti,Cu,Cr,Mo,Fe等等，都是用熔片法，半定量和定性分析用压片法。C,S,O,N,H等是用气体分析仪来做，Na,K等是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来做，还有很多样品的元素是用ICP来做。大块的钢铁样就用光电直读光谱做。一个定量分析方法的建立主要要考虑几个因素：称样量，熔剂类型，稀释比例，氧化剂和脱模剂的量，熔样时间，熔样温度等等1.首先要确定称样量，我们一般的样品都是0.25g，特殊样品有所不同2.其次确定熔剂类型和稀释比例，常用的熔剂有四硼酸锂，碳酸锂和偏硼酸锂，我们一般用四硼酸锂和碳酸锂做熔剂，因为碳酸锂在高温下会分解出二氧化碳，对样品有搅拌和降低熔点的作用，但是碳酸锂的烧失对稀释比有影响，要注意校正。然后通过做重复性实验选择合适的稀释比例。因为样品的种类很多，如果一种样品一个稀释比很难记住，所以我们还要选择一个都适合的稀释比，普通样是20，特殊样品又不一样。基本把所有样品的稀释比分为两类或者三类，方便操作，而且不容易出错。3.确定脱模剂的量和熔样时间。脱模剂有一定的还原作用，对合金样品的测定有影响，所以我们要注意它的量。同样的，每次熔样都有不同品种的样品，也不可能每个样品的熔样时间不一样，所以我们熔样时间也是基本在25分钟左右。我们不是用熔样机熔样，因为成本问题，而且熔样机一次能熔的样实在太少，我们每天分析的样品都很多，所以我们还是用马弗炉，摇锅取锅都是靠人工，现在一次能熔10个样。因为人工取样时一次能取一到两个，所以取第一个样和取最后一个样大概有五分钟的时间差。这样我们还要做25分钟取样和35分钟取样时的强度变化，如果基本一致，那这种方法就基本可行。4.熔样温度也基本是固定的1150度。石灰等样品的熔样温度不需要这么高，但是为了照顾其他的样品，就固定了这个温度。5.确定了这些因素之后，再做一下重复性实验和复现性实验就可以做标样做工作曲线了，然后就可以做生产样了。如果以前从来没做过X荧光熔片，那可能要把称样量，熔剂类型，稀释比例，氧化剂和脱模剂的量，熔样时间，熔样温度等等因素做一个正交实验，选择一个最佳的组合，如果以前做过不同样品的方法，那就可以借鉴以前的方法，这需要考虑照顾称样和熔样时的一致，就像我们固定了称样量和熔样温度一样。

日前，《全国碳排放权交易市场第一个履约周期报告》发布。总体来看，经过第一个履约周期建设运行，全国碳市场运行框架基本建立。其间，为做好全国碳排放权交易市场运行保障工作，生态环境部搭建了全国碳市场帮助平台并建立了“保障员一联络员”国家与地方沟通协调工作机制，组织国家和地方专家团队持续开展全国碳市场问答咨询服务，及时解答全国碳市场各级地方主管部门、重点排放单位、第三方技术服务机构等相关参与方遇到的政策和技术问题。都有哪些内容？一起来看看吧~　[color=#0000ff][b]　问：燃煤的收到基元素碳含量是煤分析中的固定碳吗？如果企业有固定碳的值，可以替代吗？[/b][/color]　　[b]答：[/b]按照当年适用的《企业温室气体排放核算方法与报告指南 发电设施》或修订版本要求，企业应对元素碳含量进行检测分析，不能采用固定碳数据。 　　[color=#0000ff][b]问：按照《企业温室气体排放核算方法与报告指南 发电设施（2022 年修订版）》，企业应至少每月检测燃油、燃气的元素碳含量，其中天然气检测依据为《天然气的组分分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》（GB/T 13610）和《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》（GB/T 8984）。然而这两个国标并未规定天然气的元素碳含量该如何计算，请问该如何处理？[/b][/color]　　[b]答：[/b]按照《企业温室气体排放核算方法与报告指南 发电设施》或修订版本的要求，对于天然气等气体燃料的元素碳含量，应遵循《天然气的组分分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》（GB/T 13610-2020）和《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》（GB/T 8984-2008）等相关标准测定气体组分后，根据每种气体组分的体积浓度及该组分化学分子式中碳原子的数目计算元素碳含量。

[b]影响定量分析结果准确性的因素[/b]色谱定量分析中，每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响，稍有不慎，就会使定量分析结果产生较大的误差，甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。一、样品制备被分析的样品确定后，首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品，这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中，欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时，可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态，以便于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析 也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态，以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的，最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时，一定要知道准确的转化率，以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色潜分析要考虑这一溶剂应能气化，气化温度要低于欲测组分的分解温度，气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应 对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶，而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时，最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分，这样可以避免溶剂峰的于扰。在样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高（即通过样品制备，将欲测组分加以富集）。以便于最后的色潜分析。 样品制备过程中，影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的，可用于色谱分析的实验用样品中去，这可用回收率试验来检验，即可用已知量的欲测组分，用样品制备的同样方法处理，将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品，再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比，即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时，宜用标准加入法定量，这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失，使色谱定量分析结果更加准确、可靠。[color=red]最后有整篇文章的PDF文档，如果看了觉得有用的朋友可以下载。[/color]

化工原料等各种成份定性定量分析（未知物成分分析）广州中科检测 罗工 134164364491、1、提供新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发 可根据客户要求，提供一些新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发等。 02、化工原料等各种成份定性定量分析（未知物成分分析） 化工原料、化工产品（塑胶、橡胶、纤维、树脂、粘合剂、涂料、水处理剂、表面活性剂、食品添加剂、润滑剂、燃料、有机溶剂和各种助剂等）、天然挥发性产物、矿物和石油化工产品等各种成份定性定量分析。 03、有机物、天然产物的结构分析和鉴定 04、药品报批全项分析（药品结构确认） 05、工商注册和货物运输安全检查报告书 工商注册和货物运输条件鉴定书所需的安全检查报告书（我中心是广东省危险化学品登记注册办公室指定测试单位）。 06、介电常量、损耗因子、固化度、固化速率、离子导电率、次级转变温度和聚合物相态 07、高分子材料的老化试验 08、热塑性高聚物熔体流动性质和熔体流动速率 09、高分子材料的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度等测定 10、高分子材料的马丁耐热性能、热变形温度和维卡软化点温度测定 11、高分子材料的燃烧性能分析 12、高分子材料熔体的流变性能、加工性能和平行扭矩 13、各种材料、化工产品、药物的分解温度及失重量 14、含水材料的结合水量及非结合水量 15、蛋白质的变性温度、变性热 16、聚合物共混物的相分析 17、各种物质颗粒形貌观察、粒径大小及分布 18、高分子材料、纤维的结晶度、晶粒大小的测定 19、有机物、无机物、矿物的晶型分析 20、脂溶性及水溶性高分子分子量及分子量分布 21、化工产品的灰分、PH值、密度等检测 22、无机阴离子定性定量分析 无机阴离子（F-、Cl、、Br-、I-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-等）和有机阴离子（甲酸根、乙酸根、柠檬酸根、酒石酸根等）定性定量分析。 23、金属元素含量分析 金属元素（Ag、Au、Ca、Cd、Cr、Cu、Al、Fe、K、Na、Mg、Pb、Pd、Pt、Zn、Ni、Sb、Li、Mo、Se、Ti、Co等）含量分析。 24、多糖的含量测定 25、有机物含量测定 有机物含量测定，药物：丙酸氯倍他索、醋酸氟氢松、倍他米松二丙酸酯、对乙酰氨基酚、VC、盐酸二甲双胍、氯氮平等；农/兽药：草甘膦、多菌灵、喹烯酮等；天然产物：叶黄素、大豆异黄酮、厚朴酚等；食品添加剂：牛磺酸、苯甲...... 26、有毒有害物质及限制性物质的定量分析 各种产品中有毒有害物质及限制性物质（重金属:PbCdCrHgAs、农药残留物及恶臭成份、食品添加剂、挥发性有机物、阻燃剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多溴联苯、多溴联苯醚、偶氮燃料、己二酸酯、有机锡、甲醛等）的定量分析...... 27、物残留物质含量的测定 28、一维氢谱、碳谱(含DEPT)、磷谱、硅谱等检索 29、聚合物玻璃化转变温度、熔点熔化热等 30、热固型树脂的固化温度、固化热、固化反应动力学 31、液晶的相变温度、相变热

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附

拉曼可以对过氧碳酸钠定量分析吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif

GB/T 15616-2008 金属及合金的电子探针定量分析方法[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195247]GBT 15616-2008 金属及合金的电子探针定量分析方法.pdf[/url]

我想问一下XPS可以用来做半定量分析，做半定量分析的时候直接用峰面积就可以了吗？峰面积可以用什么软件积分求出来啊，论坛上上传得XPS分峰软件不知道怎么用，哪位高手给介绍一下用法，还有我的数据好像格式不对怎样转换一下才能导入阿，我的数据给我后是excel格式的深表感谢

从原理上讲，原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷，使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛，但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况，使发射光谱定量分析的应用越来越多，现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时，还经常去做定性和半定量分析吗？

色谱定量分析中，每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响，稍有不慎，就会使定量分析结果产生较大的误差，甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。　　一、样品制备　　被分析的样品确定后，首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品，这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中，欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时，可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态，以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态，以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的，最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时，一定要知道准确的转化率，以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时，对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化，气化温度要低于欲测组分的分解温度，气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶，而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时，最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分，这样可以避免溶剂峰的于扰。　　在样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备，将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。　　样品制备过程中，影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的，可用于色谱分析的实验用样品中去，这可用回收率试验来检验，即可用已知量的欲测组分，用样品制备的同样方法处理，将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品，再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比，即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时，宜用标准加入法定量，这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失，使色谱定量分析结果更加准确、可靠。　　实验用样品制备好后的贮存是否妥当，也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好，可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。　　样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污，也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时，沾污将严重影响定量分析结果的准确性，这点在侧定痕量组分时需要特别注意。　　实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析，减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时，一定要注意贮存的条件，低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时，也可补偿贮存时样品发生的一些变化，使定量分析的结果更加准确，可靠。　　样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等，这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验，研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响，以便选择最佳的样品处理条件，尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化，但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小，以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正，对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。　　二、进样技术　　当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时，进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除，即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是，采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时，进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。　　进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素：一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。　　在气相色谱定量分析中，对于气体样品进样，大都采用定量进样阀定体积进样，准确性和重复性较好，进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样，准确性和重复性都较差，进样精度约为5.0%，对于液体和固体样品，一般用溶剂溶解和稀释后，用微量注射器定体积进样，其准确性和重复性决定于所用注射器的质量，刻度读数的准确度和进样量大小，进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时，插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快，但拔针要慢，以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出，引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50～100℃)，以保证所有组分瞬间气化，但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。　　在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题，由于漏气也会造成样品的损失，所以要经常检查。　　在高压液相色谱定量分析中，多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行，进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好，进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时，往往要停流进样，否则由于柱压太高，针内样品很难完全进入柱子，时有泄漏，这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行，这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度，进详精度约为2.0%。　　在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等，点样量的准确性和重复性约在 2.0～4.0%。自动点样器可由微处理器控制，点样量的准确性和重复性都很好，点样量的精度优于1.0%。

XRD定量分析的误差大概在什么范围啊？如何估计？请高手指教。

我现在要做红外定量分析.请问,定量分析的标准曲线应如何制备?我已经配置好标准溶液了,但它的量应如何控制?

用EDS做定量分析的时候有两种方法，一种是standardless一种是有standard的，请问如果我要给一个未知样品做定量分析，我知道这个样品大概有哪些元素，而且肯定不止一种元素，但是我不知道他们之间的相对含量，如果给这样的样品建立standard。

一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。　二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。三、定量分析中怎样选择内标法或外标法 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。 1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自

[color=#444444]现在能使用安捷伦气象色谱仪，只是能出峰，知道这些峰都是代表什么物质。以前在学校都是有固定的方法，就是一个固定程序，每次都调用那个程序，[/color][color=#444444]各种物质的百分含量就显示出来了，这回新买安捷伦仪器没有，色谱柱也不太一样[/color][color=#444444]走了一遍标样，知道每个峰都是什么了。如何简单的设置一个分析方法，定量分析，[/color]

铜离子定量分析方法设计了一个实验，制备碱式碳酸铜，最后一步要检验样品组分，我想测定阳平中铜离子的含量，请问能否在无机化学实验室通过滴定的方法较精确地确定铜离子的浓度？

请问SCAN定量分析曲线可以用在SIM定量分析中吗？

我需要用jade 5 进行定量分析，看了黄继武老师写的MDI Jade使用手册，受益匪浅，但是在介绍用RIR法进行定量分析时，需要用到一个“x射线衍射物相定量分析”的附加软件，不知道再哪里可以下载到类似的软件，希望版主和各位高人指点！[em06]

QuantBasic软件用于红外光谱定量分析 　　化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】：红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】：　　1　引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

定量分析有哪些方法

在定量分析中，定量离子的选择原则有那些？

[align=center][b]浅谈常见色谱技术在中药定量分析中的应用进展[/b][/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]安平中心：郑俊[/b][/align]现代色谱方法可用于中药分析和质量控制。现阶段常见定量分析的色谱技术有以下几种：1.高效液相色谱（HPLC） 高效液相色谱法（HPLC）是中药质量分析最重要的手段之一，已经在药物的含量测定、组成分析、质量控制等方面[color=#333333]获得了广泛的应用[/color]。梁洪卉等[sup][/sup]建立HPLC-UV定量分析冬虫夏草主要核苷类成分的有效方法，为进一步开展冬虫夏草的品质评价和研究冬虫夏草品质的影响因素奠定了基础；刘武占等[sup][/sup]建立了比现行药典方法更能全面、客观地反映栀子药材质量的同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量方法；郭冲等[sup][/sup]建立的同时测定人参中16种人参皂苷含量的方法，可用于药材质量控制；李淼等[sup][/sup]测定了金银花中新绿原酸等8种成分的量，为有机酸类及环烯醚萜苷类成分的定量研究提供了方法学参考。 该色谱方法是在药典的所有分析方法中发展最快的，具有灵敏、快捷、色谱柱可反复使用、流动相选择范围宽、分离组分易收集、适用范围广和安全的优点。虽然其仍存在色谱柱易污染、柱容量小等缺点，相信通过药学工作者的不断努力创新，HPLC技术将会更加完善、高效、灵敏。2.超高效液相色谱（UPLC） 新兴的超高效液相色谱（UPLC）技术是Waters公司在2004年率先推出的。固定相采用直径1.7μm的填料，灵敏度较HPLC高，分析时间短，溶剂消耗，流速快，分析通量高，有着良好的分析分离平台。2010年版《中国药典》已经收载使用UPLC测定中药复方制剂成分的含量。朱粉霞等[sup][[/sup][sup]5[/sup][sup]][/sup]用UPLC法对胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸进行快速测定分析，确定其含量；陈晓虎等[sup][[/sup][sup]6[/sup][sup]][/sup]采用UPLC法测得了栀子金花丸中11种成分（绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量；罗洁等[sup][[/sup][sup]7[/sup][sup]][/sup]利用10min左右的时间快速鉴别知母的UPLC指纹图谱以及复方丹参滴丸中丹参素的含量测定也采用其法。 但是，UPLC仪器价格较为昂贵，目前尚未在国内外得到广泛的推广和使用，可望在中药质量控制种中得到更多应用。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GC） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）是一种检验中药挥发性成分、半挥发性成分的色谱技术。该法分析精确，操作处理简单，有效的避免了中药材提取时间冗长，取样大含量低，数据处理误差大的不足，常用于贵重药的中成药及微量成分的定量分析。近年来在中药质量检验和控制中得到了广泛的使用。梁倩等[sup][/sup]采用该法研究金银花挥发油GC指纹图谱，对金银花药材的鉴定和GAP实施有重要意义，沈振铎等[sup][/sup]通过色谱指纹图谱鉴别南、北五味子。 然而，鉴定未知成分时，GC法的定性仅是通过保留时间。复杂样品的分析常采用色谱-质谱联用法(GC/MS)。综上所述，色谱技术在中药分析中已有广泛应用，在中药检验中占有非常重要的地位。近十年来，随着色谱研究工作的迅速发展，其分离、检测系统的技术不断更新改进，各种新的色谱方法和联机检测技术日趋成熟，以其高效、高速、高分辨、微量检测及分析自动化的性能和技术优势在中药检验中日益显示出潜在的巨大作用。但中药品种在不断推陈出新,中药的质量还远没有科学量化,还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上,结合现代分析手段,提高中药检验分析水平,为实现中药现代化、国际化,在中药安全、有效的前提下,确保其质量可控。

有使用英国hiden公司的hpr20做定量分析的吗？定量分析如何标定？请教

什么情况下要选择核磁的定量分析技术，目前有核磁定量分析的相关标准吗？