工艺气体

[b]特种气体工艺系统一般性要求 [color=#00b0f0] [/color][/b]一般工艺气体都是储存在钢瓶中，钢瓶作为气源相对方便使用。过去无论是在半导体生产车间，抑或是科研单位的实验室，钢瓶总是出现在需要的地方，而没有一个统一的规划布置。随着半导体行业的蓬勃发展，对其配套项目也提出了更高要求。比如在集中供气系统中一般要有专用装置储存钢瓶，在过去十多年中，盖斯帕克没有发明集中供气之前，特种气体供应没有形成有效的系统，钢瓶凌乱，管理混乱，不相容气体混放等问题比较严重，极大的影响到用气安全。彼时，随着半导体、微电子行业的发展壮大，特气系统的工艺要求也越来越规范，本文从宏观方面探讨整个系统设计初期需要注意的问题。特种气体工艺系统的硬件需求：储存、供气的气瓶柜、气瓶架、集装格。气体分配用阀门箱、阀门盘。辅助氮气吹扫系统。尾气处理装置。工艺气体的储存方式比较多样，有槽车、鱼雷管拖挂车、集装格、杜瓦罐、各类储罐等。实验室、科研单位、一般半导体生产厂用的特气多用钢瓶存储。特种气体工艺系统的设计应满足电子产品生产工艺对特气工艺的参数、污染控制、使用安全的要求。不相容的特种气体的排气管道不应该接入同一排气系统。不相容的特种气体的排风管道不应接入同一排风系统。

1　引　　言　　聚乙二醇二甲醚，系优良的气体净化剂，越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢，二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术，并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂，其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2　实验部分2.1　仪器和条件　3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂)，HP3394积分仪(惠普公司)，实验室自改装柱上进样器，氢气为载气，进样温度290℃，检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱，最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样，用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2　定性和定量　利用部分标准和同系物保留规律定性，有效碳数响应规则定量。3　结果与讨论3.1　聚乙二醇的合成　聚乙二醇作为中间合成产物，其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征，是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题，经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析，20 min内即可得到分析结果，从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2　甲醚化封端　甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明，甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测，得到组成分布，产率等丰富的信息，从而为封端反应的控制提供依据。3.3　产物的精制　精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉，进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明，真空蒸馏对主要产物的分布影响较小，而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为，相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃，高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去，从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是，有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰，经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下，残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4　工艺的综合优化　对合成过程的监测分析表明，精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的，但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制，单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制，二甲醚的转化率大大提高。

1.仪器结构的不同 气体检测仪结构较简单，只包括探头(传感器)及传感器信号转换电路部分。而气体分析仪不仅在内部装有探头(传感器)而且还有一整套气路系统，即将样气引入到仪器内部，并且再引出仪器放空或回收的全套气路系统。 2.检测方式不同 气体检测报警仪利用探头直接暴露在被测的空气中或样气环境中进行检测。而气体分析仪是将被测气体(样气)通过特殊方式引入到仪器内部进行测定，然后再引出仪器外放空。 3.对测定条件的控制方式不同 气体检测报警仪不设有样气工艺技术条件的调整及控制部分，同时它也完全不考虑样气存在的环境条件，直接进行检测。 气体分析仪内部所配套的一整套气路系统及外部配套设备组成了一套较完整的化工工艺流程，气体分析仪内部对样气的工作条件进行全方位调整控制，以达到传感器正常稳定工作的目的，这是气体分析仪能够获得准确测定数据的保证。 4.完成测定全过程的操作方法不同 气体检测报警仪在应用时，只需将仪器放置于被测气氛内，仪器即可显示数值。而气体分析仪必须将样气仔细地引入到仪器内部，再进行工艺技术条件的严格调整，如温度、压力、流量等，只有当操作人员将仪器调整直到实现一个稳定的化工过程后，才能获得准确的测定数据。而在此以前所得到的数据是不正确的，必须弃之不用。 5.在检测过程中，对排除干扰因素考虑的方式不同 气体检测报警仪是将传感器直接置于大环境气氛中测定的，仪器结构设计及在实际使用检测过程中并不考虑大环境气氛中有无干扰测定的因素，并且不具备排除各种干扰因素的设计能力。而气体分析仪在设计选型及使用检测时，必须充分考虑各种影响测定的内部及外部因素，并且，要认真逐一排除，只有这样才能确保检测数据的准确性和真实性。否则，不适当地忽略了某一影响因素，对检测来说都是不被允许的和不能被接受的。 6.数据的准确度不同 气体检测仪只能提供定性分析结果和较为粗略的定量分析数据，这种仪器所显示的数据经不起推敲，不能进行误差分析(因只有分析数据偏离真值很小时才能谈到“误差”)，因此，根本不能作为准确的分析数据确定(决定)重要工艺改进调整的措施。而气体分析仪则是一种严格的计量器具，在进行定量分析时，能够提供出十分准确的数据C这种数据可以作为气体生产及安全生产改进和提高的依据，用它来指导及进行生产管理，质量管理及企业管理。甚至于，这种数据可以作为司法刑侦工作的重要依据，利用它来打官司，确定是非界限。

气体分析仪主要是分析气体的种类，气体检测报警仪是检测仪器的种类，遇到有毒气体可以发出警报。下面主要从仪器的结构、检测方式和数据的准确度来区分两种仪器的不同之处。仪器结构不同：不同气体检测报警仪结构较简单，只包括传感器及传感器信号转换电路部分，而气体分析仪不仅在内部装有传感器，而且还有一整套气路系统，即将样气引入到仪器内部，并且再引出仪器放空或回收的全套气路系统。 第二，检测方式不同：气体检测报警仪利用探头直接暴露在被测的空气中或样气环境中进行检测；而气体分析仪是将被测气体通过特殊方式引入到仪器内部进行测定，然后再引出仪器外放空。气体检测报警仪在应用时，只需将仪器放置于被测气氛内，仪器即可显示数值；而气体分析仪必须将样气仔细地引入到仪器内部，再进行工艺技术条件的严格调整，如温度、压力、流量等，只有当操作人员将仪器调整直到实现一个稳定的化工过程后，才能获得准确的测定数据。 第三，数据的准确度不同：气体检测报警仪只能提供定性分析结果和较为粗略的定量分析数据，这种仪器所显示的数据经不起推敲，不能进行误差分析，因此，根本不能作为准确的分析数据确定（决定）重要工艺改进调整的措施。而气体分析仪则是一种严格的计量器具，在进行定量分析时，能够提供出十分准确的数据C这种数据可以作为气体生产及安全生产改进和提高的依据，用它来指导及进行生产管理，质量管理及企业管理。甚至于，这种数据可以作为司法刑侦工作的重要依据，利用它来打官司，确定是非界限。

?仁荷微电子科技有限公司主要从事质量流量器的研制、开发、制造、销售以及售后等相关的服务。产品包括超高质量的气体质量流量控制仪器及测量仪器、气体工艺解决方案和全球服务支持方案。本公司产品气体质量流量控制器广泛应用于工业气体、石油、化工、医疗、电子及微电子、半导体、太阳能光伏、各类实验室、研究所、生物医药、标准检测等各类高新技术领域，为客户提供各种气体管道输送系统的全面服务。深受广大客户的肯定及认同。我公司生产的气体质量流量控制器所使用的技术全由我们独家技术，具有自主知识产权，产品的每一个部件都有我们自己设计制作，且已取得了多项技术专利申请?,气体质量流量控制器每一个部件我们都以精益求精的质量服务广大客户，让客户体验到自动化流量控制设备带来的改变，为现有的产品技术升级提供基础服务。?致力于为客户开发“生产工艺最优化和成本化”的解决方案及相关产品。并且能在最短的时间内提供优质的售后服务。

分析仪表（系统）的选型是化工生产使用顺利的至关重点，如果选择了不好的会影响生产并且仪表不能正常使用或是加重维护的工作量。很多化工企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素造成仪表使用效果不理想的情况，下面六点来介绍下如何选择适合的分析仪：（1）仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用。分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作，所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数（以气体成分分析为例）如：压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等，得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配，并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可，缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果，而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。（2）分析仪前预处理的适用性与稳定性。 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分，其关键性甚至可能高于分析仪器本身，为什么预处理系统会有这么重要的作用呢？因为分析仪属于精密仪器。运行的环境又是比较恶劣的化工环境，所以在使用分析仪表中95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的，在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力，这样才能保证分析仪的良好运行，否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过，运行的状况如何。就算在成熟的预处理也要考虑。这样才能保证用好分析仪器。（3）仪表生产厂家的研发、生产及售后能力在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与，因为在仪表使用的过程中谁能不能保证仪表本身不出问题，但是出了问题厂家的及时响应和售后又至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作，往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。售后可能也会很及时，不会对生产和安全情况造成影响。其次是仪表本身的技术含量，一般我们采用先进技术的分析仪表往往是针对以前同类产品的不足或者一些缺陷研发的。所以在选型分析仪时一定要重点考虑这个问题，我们不怕遇到问题，就怕遇到问题得不到很好的解决。所以在我们选型时一定要选择有实力的厂家和代理公司。这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性的稳定。（4）同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察。如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下，一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下，可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点，有的预处理单元做得很成功，有的是取样部分及分析仪表部分好，但是没有一个厂家敢说自己的各个部分都是最好的一点缺陷都没有。所以在选型过程中经过前期的了解和认识先确定一到三家分析系统生产厂家，再去相关的使用单位进行现场实地考察，这样就能获得最真实、准确的信息，也有助于最后的选型。（5）尽可能的选择国产预处理系统。为什么选择这里说选择国内的气体分析预处理系统，首先各个工艺的情况不同，预处理系统都是进行定制的，这样就很有针对性，可以根据现场的介质变化而进行设计制作，后期的售后和产品缺陷的更新也会及时。而国外的预处理系统就不行了，因为国外的一些实用在成功的案例，在成熟的产品。在咱们国内可能也会出现水土不服的情况。毕竟企业的管理和人员的技术水平还是有些差距的。所以在购买分析仪表的时候建议选择国产的预处理系统（6）条件允许的情况下可以考虑进口分析仪器。国外分析仪器的性能的确比国内要搞一个档次。所以在相对比较重要的取样位置可以考虑选择进口的分析仪。虽然国内的分析仪的在有些方面也很成熟，但是很多时候可能也有些差距。如果是一般国内成熟分析仪器的就可以直接选择，比如说氧分析仪、露点仪、红外线恩洗衣、热导分析仪等等

水泥行业按其测点温度的不同分为常温气体分析仪和高温气体分析仪。常温气体分析仪主要包括：预热器C1出口常温气体分析仪、窑尾电收尘入口常温气体分析仪、收尘器出口常温气体分析仪、煤磨煤粉仓常温气体分析仪。高温气体分析仪包括分解炉出口高温气体分析仪和窑尾烟室高温气体分析仪。按其功能又可分为优化燃烧和操作工艺，如分解炉出口高温气体分析仪、窑尾烟室高温气体分析仪、预热器C1出口常温气体分析仪和安全生产类：窑尾电收尘入口常温气体分析仪、收尘器出口常温气体分析仪、煤磨煤粉仓常温气体分析仪。

环氧乙烷是一种高纯气体，这种高纯气体应用于生产增塑剂与润滑剂的生产中，是工业生产中比较常见的一种气体，下面小编主要是针对这种气体行业的使用特点进行介绍，通过小编的介绍，你会发现这种气体的特点决定了它应用领域的广泛。　　1、原料路线多元化。除了传统的石油—乙烯—环氧乙烷原料路线之外，还有煤制甲醇制烯烃路线和生物法乙醇制环氧乙烷路线。这些新原料路线的出现，将为国内环氧乙烷装置提供充足的原料，同时也会对石油路线生产环氧乙烷形成竞争威胁，尤其是在高油价时代，乙醇和煤工艺路线在一定时期将具有成本优势。　　2、生产技术仍以进口为主。目前我国环氧乙烷的生产技术仍以进口技术为主，其中采用SD工艺技术的生产能力为297万吨/年，占总生产能力的58.96%;采用壳牌工艺技术的生产能力为123.1万吨/年，占总生产能力的24.44%;采用陶氏化学工艺技术的生产能力为83.6万吨/年，占总生产能力的16.6%。　　3、投资主体多元化。近几年，由于外资及民营资本的介入，目前形成了以中国石化、中国石油为主体，民营等合资企业为辅的竞争格局，生产主体正在朝着多元化方向发展，民营企业在环氧乙烷行业的市场份额不断增加。　　4、商品环氧乙烷生产能力不断增加。由于受到原料乙烯资源供应的影响，以前我国环氧乙烷生产厂家主要是环氧乙烷联产乙二醇装置，且主要集中在中国石化和中国石油。近年来，一些企业纷纷扩增商品环氧乙烷生产能力，使得商品环氧乙烷的生产能力大幅增长。浙江嘉兴三江化工是目前国内最大商品环氧乙烷生产商，生产能力为43万吨/年，占商品环氧乙烷总生产能力的16.95%。

[b]特种气体管路的材料选型[/b]特种气体管道输送系统一般会选择洁净管道。把需要超高洁净度级别的工艺生产线，放在与室内空气环境隔绝的管道中的净化处理方式，叫洁净管道。这种方式要求工艺生产必须是自动化的，高效过滤器必须是以0.1μm尘粒为标准的才能实现超高洁净度。一般有几种抛光等级：AP：酸洗管MP: 机械研磨处理或称[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%9C%BA%E6%A2%B0%E6%8A%9B%E5%85%89&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]机械抛光[/url]BA：光亮固溶处理或称[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E5%85%89%E4%BA%AE%E9%80%80%E7%81%AB&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]光亮退火[/url]EP：电解研磨处理[b]材料选型:[/b]1. 特种气体和吹扫气体的管道和管件应采用奥氏体不锈钢无缝钢管，内表面应进行洁净和钝化处理。2. 腐蚀性气体管道，宜采用二次真空电弧熔炼的奥氏体不锈钢或镍基合金材料的无缝钢管，内表面应进行洁净和钝化处理。3. 用于接触工艺气体（特种气体）的阀门的密封座，不宜使用塑料材质，必须使用时，应尽量减少塑料材质的使用量和表面接触面积，且材质应与气体性质匹配。4. 双层管的外层管道宜采用SS304AP管或SS304BA不锈钢管道，内层管道应按所输送特种气体的性质匹配。5. 特种气体系统的排气、尾气真空管道宜采用普通不锈钢管道，并应经过脱脂处理。6. 氧化性气体系统应采用专用禁油阀门、附件和管材，并应进行脱脂处理。

各位老大，我是一家PVC生产厂家的化验员，我们厂的乙炔气体是由干法工艺制备。我曾在各种资料上看到乙炔气体中含有很多微量的有机物，如：乙炔基乙烯、二乙稀基乙炔、稀丁醇、二乙稀基乙烷等10多种。我想请问的是，有谁知道哪家机构能检测？

各位老大，我是一家PVC生产厂家的化验员，我们厂的乙炔气体是由干法工艺制备。我曾在各种资料上看到乙炔气体中含有很多微量的有机物，如：乙炔基乙烯、二乙稀基乙炔、稀丁醇、二乙稀基乙烷等10多种。我想请问的是，有谁知道哪家机构能检测？检测它一般用什么方法？什么仪器？气质联用还是液质联用？

前言随着仪器分析的不断进步，气体分析仪（以下简称分析仪）在空分行业越来越多的得到了应用，且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同，导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性，本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪，以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪，由于各种原因，都具有不同程度的误差。新制造的分析仪，由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内，都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪，经过一段时间使用后，由于环境的影响或使用不当，维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化，也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定，根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断，以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求，也须用相应的计量标准进行检定。因此，量值传递的必要性是显而易见的，而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴，其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性，其等级分为二种，国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值，准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内，稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准气体的水平，价格昂贵，一般只有标准气的生产厂家才会购置，编号为GBW XXXXX（X代表阿拉伯数字）。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平，但能满足一般测量需要，稳定性在半年以上，一般的气体生产厂家均会购置，编号为GBW（E）XXXXXX（X代表阿拉伯数字）。无论是一级还是二级标准气体，在使用过程当中（即仪器校正）都需要注意一些问题，否则，哪怕标准气级别再高，准确性再强也无法真正达到量值传递的目的，因此建议做到以下几点：1）分析仪进行校正时应至少开机两小时以上，最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2）分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3）标准气的组成应与被测样气相同或相近，或以质量控制点和安全防范点相近，以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4）标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时，气瓶要定期倒置，使用前前最好能在地面上滚动，以便于让瓶内的各组分混合均匀，避免气体分层现象发生（此点对微量气体分析仪校正影响较大）。5）标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管，不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管，更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6）用标气对分析仪进行校正时，要先对输气管路作严格的泄漏检查，然后再送标气。开始时量要大，并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫，再将放空管路切断，让标气直接进入仪器进行校准（此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果）。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程，是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间，例如80～100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下，多次测得的平均值与真值相符合的程度，是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力，其一般使用相对误差来表示。即：±%F.S表示（F.S指量程范围）。由此可见，当量程设置越宽时，其测量误差则越大，精确性越低。因此，要想保证分析仪的精确性，必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取，应综合考虑，不能一概而论，但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数，而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围，数据的精度确得不到保证，因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内（校正点之间），数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分，而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测，甚至有些分析仪自成一体，本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性，必须以此为基础来进行使用和维护。当然，同一种测量原理或同一类型的分析仪，其之间也具有一定的共性原则，也应充分的予以考虑，例如：1）任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感，而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2）任何原电池式氧分析仪，无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电，只要传感器内有氧存在，其化学反应都能进行，也就存在一定的损耗。3）无论何种微量气体分析仪器，在超出测量量程或停机状态时，都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4）任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比，分析仪相对昂贵，且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用，这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性，其原料为空气，并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务，往往能够起到事半功倍的效果。例如：1）所分析的样气绝大部份含水量都较低，比较干燥、洁净，这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件，可极大的降低一些预处理设施。2）空分的原料为空气，现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化，在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气；而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气，碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气，以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。（例如：下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量）。3）空分下塔的压力氮，纯度较高，氧含量往往在10ppm以下，完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4）现代空分一般均会带氩生产，可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪，作为各种微量分析仪（例如微量氧、氮、水分分析仪）在工况异常或停机状态时的保护气，同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃，在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶，以备空分停机或工况异常时投用，从而不影响分析仪的正常使用。5）现代空分所产氮气纯度较高，氧含量只有几个ppm（ppm：百万分之一），而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时，此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm，而由于受分析原理和仪器设计的限制，产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大，由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样，两者可以相互替换，因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析，即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家，应当将质量与安全放在首要位置，分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种，在线监测一般应用于对生产进实时检测，快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测，以便完成在线监测仪器的一些缺项检验，当然离线仪器必须选型正确，同时配套合理、完善，具体为：1）离线仪器的性能要优于在线仪器，例如灵敏度要高，性能更完善，质量更优异等。 2）离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要，同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后，其具体功能可以有以下几点：1）产品质量检验，如高纯气中杂质分析等；2）安全生产监测，如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等；3）作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况；4）协助在线仪器取样分析，帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局，使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来，建立一个监控网络，例如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道，当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时，就可以对不同原理分析同一种组分的仪器，以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标，使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后，以贮槽氩气作为量值传递的标准气，对一些在线监测仪进行校准，往往能够达到快捷、便利，高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如：我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测，使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测，使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性，往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多，只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来，就

密闭采样器可以应用于液体、气体、液化气体的取样过程。有液体取样器、液化气体取样器和气体取样器。密闭采样设备提供两种取样容器：玻璃瓶和不锈钢钢瓶。　　玻璃取样的时候样品从工艺中被取出，利用气压装入有瓶盖和垫片的玻璃瓶里。在采样的时候把玻璃瓶伸进护罩里，瓶盖上面的垫片会被针刺破，采样的样品进到瓶内，瓶子里的气体会从排气针排出。当样品的要求量被取出后，操作员停止样品流入瓶内，然后将玻璃瓶从护罩内取出，此时瓶盖的垫片会自动封住，达到密闭采样的效果。　　不锈钢钢瓶取样时样品从制程中被取出，在工艺压力下装入容器里。容器的组成包括有一个钢瓶，钢瓶两端各有一针阀和快速接头。当钢瓶与取样位置连接起来时即成为一套取样器。取样时样品会流经钢瓶，当样品是液化气体时，有定量的液体会流入定容缓冲瓶内，以确定钢瓶内被部份填满后，操作员关闭钢瓶的针阀，然后将快速接头内残留的气体进行卸压，让气体从排气端排出，此时再将钢瓶与取样器分开，完成取样。　　密闭采样器适用于石油、化工装置中对管道内工艺状况下的各种介质，尤其是有毒、有害、易燃、易爆等危害的高中低压气液介质的无泄漏取样。密闭采样器由箱体、采样钢瓶、快速接头、压力表、阀门、密封件及法兰组成。样品真实性强、准确性高、无残夜、残气排放，有效的防止有毒、有害介质对操作者的伤害，同时不会污染环境，避免了易燃易爆介质在采样时可能造成的危险事故，符合国家对环保和防火、防爆安全规范的要求，已在国内石油化工多套装置应用，该取样器非常适合炼化装置的使用，安装方便，具有可靠的安全性，同时由于取样系统是密闭的，较好的解决了环保方面的问题，符合清洁工艺生产的需要。在炼化装置得到了广泛的应用和推广。

【简单介绍】1901奥氏气体分析器具有三只吸收瓶，适应工业上分析煤气中的二氧化碳(CO2)，一氧化碳(CO)，氧(O2)，和碳化氢等之用，同时也适应公共卫生工作上测定空气之成份。【详细说明】奥气体分析仪，工业气体分析仪，实验室化验气体分析仪用途： 1901奥氏气体分析器具有三只吸收瓶，适应工业上分析煤气中的二氧化碳（CO2），一氧化碳（CO），氧（O2），和碳化氢等之用，同时也适应公共卫生工作上测定空气之成份。奥气体分析仪，工业气体分析仪，实验室化验气体分析仪特点： 上 海银泽仪器设备有限公司生产的奥氏气体分析器选用优质的玻璃为材料，经灯工工艺精制而成，做工考究，经久耐用，价格低廉。为各行业实验室化验检测气体的最常用的仪器。奥气体分析仪，工业气体分析仪每套包括下列零件:1.气体吸受瓶 3只；2.气体量管连外套 1只；3. 梳形活塞排 1只；4. 250ml水准瓶 1只；5.U形干燥管 1只；6.直形干燥管 1只；7.弯形接管3只；8.木箱及其它配件1套.

1 使用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大在仪器使用的过程中，影响因素种类较多且变化较复杂，而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。对于气体中微量水含量的测定，除了考虑以上提到的各种影响因素外，还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题，而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验，了解其变化情况和规律，掌握其中的操作技术，以便得到准确无误的结果。当然，使用气相色谱仪测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。2 气体分析是实现一系列的化工流程 一台红外气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备，因此，红外气体分析仪器系统工作流程就是在实现一系列的化工流程。若想通过气体分析得到准确数据，就必须了解这一系列化工流程中各阶段的情况及变化，认真研究并掌握其中的规律，只有这样才能达到准确测定的目的。应当指出，不仅在一台红外气体分析仪器内部具备一套化工工艺流程的同样情况和条件，而且，有时在仪器前级的样气预处理部分（含取样系统）也同样是一套化工工艺流程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话，那么样气预处理系统所体现的化工流程还是非常复杂的，相当于一个小化工厂的净化处理工艺流程。由此可见，气体分析的流程就是在了解并掌握整个化工流程系统条件的前提下，严格控制各种影响测定条件的因素，从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。 3 仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一 仪器作为一种计量检测工具，在正常运行情况下，给出的数据绝大多数都是相对量值，测定数据是否准确及准确的程度（精度），仪器本身是无法提供的，也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成，这就是分析数据的验证工作。 （1）仪器线性关系的验证。首先，为确保仪器的正常运行，分析仪器作为计量仪器的一种，必须每年经过权威计量部门按照国家制订的规程进行检测，方能许可使用。同时，每年还需要用系列标准气体检查仪器在整个线性范围内的线性关系是否保持正常的状态。否则盲目相信分析仪器（即使是进口仪器）的完好程度肯定会使错误的数据导致生产管理及质量管理上的失误。 （2）误差分析。在分析仪器的使用流程中，对于每一次测定结果的数据，必须作出误差分析，以确定数据分析的真实性、可靠性和可信程度。一个合格的分析工作者是不会也不应该随随便便地把每次分析测定的结果上报或公布的。一般是在测定结果得出后，经过误差分析，在确定分析数据的误差总和小于规定的允许误差时，才将这一个（或一组）数据视为正确测定结果上报或公布。否则，不准确的数据会给生产管理者带来严重的不良后果。 （3）定量分析常用的仪器校正。红外气体分析仪作为一种定量分析仪器，在做定量分析前必须使用标准气进行校正（或标定）。标准气一般是从国家计量部门或合法工厂购买的，在特殊情况下，也可以自行配置（但要具有配置标准气的资格和能力以及相关的设备）。标准气保质期为一年，在使用标准气校正分析仪器时，还必须深入了解正常手续和使用规律。如果购买和使用不合乎要求的标准气，会导致分析数据的极大偏差。如果对标准气的使用要求不甚了解，也会因得不到准确数据结果，给空分生产带来麻烦。 4 微量气体成分分析的影响因素更复杂 气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素，在微量气体成分分析时不仅不能忽略，反而必须认真对待，此时，这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾，必须逐一排除和解决才能使微量红外气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面：①取样管路内气体多次的反复混合；②管壁与气体成分的物理化学作用；③管路材质；④管路连接方式；⑤管路洁净程度。转载

3月7日，由中国工业气体工业协会和中国电子气体生产与利用百人会主办的第四届中国电子气体发展高峰论坛暨2024中国电子气体百人会年度论坛在北京召开。与会专家指出，现阶段我国电子气体储运装备还存在不少技术难点，[b]智能化、大型化、全球化[/b]将是未来发展的重要趋势。电子气体是半导体工业中使用的关键材料，主要用于外延、掺杂和蚀刻等工艺过程。[b]电子气体的质量和纯度检测主要采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和红外光谱等仪器。[/b]“[b]随着国内半导体及光伏行业的快速发展及生产工艺的快速迭代，电子气体储运装备的种类越来越多，用户对储运装备运输效率的要求也越来越高[/b]。”石家庄安瑞科气体机械有限公司总监宋新海指出，当前我国电子气体储运装备发展的技术难点，主要集中在设计安全、合规使用性、气瓶材料选用、洁净处理、阀门国产化等方面。“电子气体储运装备的设计安全与使用安全强相关。”宋新海举例说，“在阀门选型方面，氧化亚氮和硅烷这两种介质，不管在阀门材料还是在阀门类型的选择上，都大有不同。氧化亚氮采用手动阀门，而硅烷因泄漏到空气就会自燃，所以必须采用‘手动+气动’串联的方式，才能保证介质零泄漏。并且，硅烷在光伏行业应用中会产生细微颗粒，为了减少磨损，阀座也需采用更耐磨的、使用寿命更长的材料。”宋新海强调，电子气体储运装备的发展应建立在合规使用的基础上。目前，国内对10MPa以上高压T瓶的需求越来越大，而我国TSG 23《气瓶安全技术规程》规定，生产制造10MPa以上的高压T瓶需进行“三新”技术评审。据了解，国外标准高压T瓶已在国内实现批量生产，生产技术难点已被攻克。在国内，相关生产厂家也已陆续开始进行相关项目技术评审。在气瓶材料选用方面，不同介质所选用的气瓶材料亦不同。宋新海介绍，目前管束式集装箱用气瓶材料主要有4130x、4142两种材质，氢脆介质(硅烷、氯化氢、磷烷氢等)选用4130x材质，非氢脆介质(一氧化二氮、三氟化氮、六氟化硫等)选用4142材质。另外，在洁净处理方面，国内在生产环节，多采用抛光研磨、清洗等先进工艺，保证气瓶内壁洁净度，以满足客户要求；在组装环节，所有电子气体产品均在洁净室内进行装配，管路采用自动钨极氩弧焊接；[b]在检测方环节，所有漏点均进行氦检检测[/b]。“电子气体没有‘好’介质，大多具有自燃、有毒、氧化性或腐蚀性等特性，对阀门仪表等零部件的材料、密封、寿命等要求极其苛刻。”宋新海指出，目前我国电子气体储运装备领域阀门附件的国产化率还非常低，主要存在三方面问题。一是阀门材料纯度不高，易存在微量泄漏，耐腐能力差。二是一些阀门壁厚均匀性差，在使用一段时间后易出现内漏现象。三是阀门寿命较短，有的甚至才使用1年，就出现各种小问题。谈及未来电子气体储运装备未来发展趋势，宋新海认为，智能化、储运装备大型化、全球贸易将是重点。“[b]智能化方面，温度传感器、压力传感器、定位装置等智能化检测‘神器’[/b]，将保障移动储运装备的使用更安全、更高效。储运装备大型化方面，太阳能电池新生产工艺带来磷烷氢用气量的巨大变化，使用管束式集装箱可确保较低的交易频率，以降低使用风险。全球贸易方面，未来将有更多的国内气体销往国外，对储运装备的需求将越来越多、品种越来越多样、洁净技术指标越来越严格。”他说。中国电子气体百人会秘书长洑春干在会议上提到，中国气体协会正积极推行电子气体产业包装、工艺及阀门等部件“安全注册”，以推进我国电子气体产业企业高质量发展，促进国产化生产及使用。据了解，前不久，[b]石家庄安瑞科成功研制全国首台磷烷与氢气混合气管束式集装箱并实现交付[/b]。该管束式集装箱作为全国首台针对磷烷与氢气混合气的专用大容积储运装备，不仅储运量大，且安全性高，将大幅度降低气体公司的运营成本。该公司于2023年投资3亿元建设国内第一条智能化、自动化、数字化高压电子气瓶产品生产线，有望助力半导体芯片及光伏等相关行业高质量发展。[来源：中国石油和化学工业联合会][align=right][/align]

近些年来，随着国内空分设备向大型化发展，为了适应大中型空分生产管理及质量管理的需要，与之配套引进的气体成分分析仪器的数量和种类越来越多。这些先进的气体分析仪器对空分生产管理及气体产品质量的提高起到了一定的促进作用。但是，由于一些历史上的原因，大多数从事分析仪器应用和管理的人员都是来自热工仪表、自动化工程及仪器制造专业和部门，他们没有从事过或较少接触和研究过气体分析仪器的选型和应用技术，因此一些企业对进口的仪器设备选型不当，仪器功能不能满足生产需要，在经济上造成浪费。另一方面，进口气体分析仪器作为一类高科技产品和高灵敏度、高精度的科技工具，往往由于对其使用要求认识不足及人员操作水平不高而应用不好，对空分生产及全面质量管理不能发挥应有的作用。以上这些问题在目前国内空分行业较普遍地存在，这一问题不妥善解决，则大中型空分的管理水平难以提高，空分设备安全、气体质量(尤其是高纯气体的质量)也难以有效地得到保障。1 气体分析仪器应用是一项专业技术 气体分析仪器(本文专指为微量气体分析用的仪器)是一种用来进行气体成分分析检验的工具，借助它能得到某些成分种类和含量的数据。但是，气体分析仪器不是一种简单的工具，它既不像流量计、压力表那样结构简单，也不像各种热工仪表那样易于操作使用。它是一类结构复杂、使用技术难度较大的工具，使用气体分析仪器是一项较复杂且不易掌握的专门技术。 一般地说，气体分析仪器应用本身是一门独特的技术工作，而且是一种具有研究性质的工作。但是，这一点是不为行外人所认知和理解的。目前为止，国内空分行业气体分析仪器应用的技术水平与石化行业及化工化肥行业相比，仍然停留在初级阶段，难以快速提高和发展，主要原因正在于此。2 气体分析仪器应用难点分析 关于气体分析仪器应用的难点，从以下几方面分析可以概略地了解一二。2．1 气体分析是实现一系列的化工过程 一台气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备，因此，气体分析仪器系统工作过程就是在实现一系列的化工过程。若想通过气体分析得到准确数据，就必须了解这一系列化工过程中各阶段的情况及变化，认真研究并掌握其中的规律，只有这样才能达到准确测定的目的。应当指出，不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件，而且，有时在仪器前级的样气预处理部分(含取样系统)也同样是一套化32212艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话，那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的，相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见，气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下，严格控制各种影响测定条件的因素，从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。2．2 应用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大 在仪器应用的过程中，影响因素种类较多且变化较复杂，而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。例如微量氧的测定，不但要严格控制系统材质和密封，而且系统的洁净等诸多因素也必须逐一解决好，否则，氧成分分析不会得到准确的测定结果。而对于气体中微量水含量的测定，除了考虑以上提到的各种影响因素外，还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题，而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验，了解其变化情况和规律，掌握其中的操作技术，以便得到准确无误的结果。当然，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。2．3 微量气体成分分析的影响因素更复杂 气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素，在微量气体成分分析时不仅不能忽略，反而必须认真对待，此时，这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾，必须逐一排除和解决才能使微量气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面：①取样管路内气体多次的反复混合；②管壁与气体成分的物理化学作用；③管路材质；④管路连接方式；⑤管路洁净程度。2．4 仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一 仪器作为一种计量检测工具，在正常运行情况下，给出的数据绝大多数都是相对量值，测定数据是否准确及准确的程度(精度)，仪器本身是无法提供的，也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成，这就是分析数据的验证工作。 (1)仪器线性关系的验证。首先，为确保仪器的正常运行，分析仪器作为计量仪器的一种，必须每年经过权威计量部门按照国家制订的规程进行检测，方能许可使用。同时，每年还需要用系列标准气体检查仪器在整个线性范围内的线性关系是否保持正常的状态。否则盲目相信分析仪器(即使是进口仪器)的完好程度肯定会使错误的数据导致生产管理及质量管理上的失误。 (2)误差分析。在分析仪器的应用过程中，对于每一次测定结果的数据，必须作出误差分析，以确定数据分析的真实性、可靠性和可信程度。一个合格的分析工作者是不会也不应该随随便便地把每次分析测定的结果上报或公布的。一般是在测定结果得出后，经过误差分析，在确定分析数据的误差总和小于规定的允许误差时，才将这一个(或一组)数据视为正确测定结果上报或公布。否则，不准确的数据会给生产管理者带来严重的不良后果。 (3)定量分析常用的仪器校正。气体分析仪作为一种定量分析仪器，在做定量分析前必须使用标准气进行校正(或标定)。标准气一般是从国家计量部门或合法工厂购买的，在特殊情况下，也可以自行配置(但要具有配置标准气的资格和能力以及相关的设备)。标准气保质期为一年，在使用标准气校正分析仪器时，还必须深入了解正常手续和使用规律。如果购买和使用不合乎要求的标准气，会导致分析数据的极大偏差。如果对标准气的使用要求不甚了解，也会因得不到准确数据结果，给空分生产带来麻烦。2．5 分析工程师要不断改进和提高分析检测技术 一个合格的分析工程师需要不断学习和研究分析仪器的新技术及仪器分析新技术，并及时将其应用到本职工作中，以达到不断改进和提高分析检测技术的目的。一个分析工程师不但要能够尽可能搞好现有设备的应用，而且还应当在对现今使用的仪器原理、结构及性能深入了解的基础上，随时吸收国外及国内先进分析技术，不断技术创新，进一步完善并提高现有仪器的检测水平，而不只是满足于简单操作。3 结束语 总之，微量气体分析是一项专门技术，也是门带有研究性质的工作，它决定着气体分析仪器应用效果和水平。微量气体分析技术又是一门实科学，必须经过大量的实验实践才能摸索出其中化的规律性，才能很好地掌握它，并圆满解决各具体的微量气体分析课题。这也是在20世纪6070年代开始研制高纯气体时，我国第一代气体析工作者的经验总结。他们几十年的气体分析实得出的这一结论应该引起后人的重视。我们希望分行业气体分析技术工作者能够在空分飞速发展新形势下，获得更快更大的发展。 作者简介：张丙新(1938- )，男，高级工程师，1964年毕业于北京化工大学，曾工作于北京氧气厂，现为北京赛思瑞泰科技有限公司空分仪器配套部经理，著有《气体分析基础和方法》一书。

想咨询下在粗苯加氢精制工艺中对哪些取样点的硫化物需要检测，又有哪些干扰

压缩气体，如氮气和氢气，已经成为任何一家实验室的组成部分。气体发生器可为诸如傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、总有机碳分析仪(TOC)、核磁共振(NMR)和热分析仪等仪器提供吹扫气、载气以及燃气的装置。此外，压缩气体还可与自动取样器联用，用于溶剂蒸发、激光气体室的清洗，以及用气体覆盖溶剂和样品。　　依据于气体种类的不同和所需气体纯度的高低，气体发生器制备气体的所采用的工艺也有所不同。多数情况下，气体发生器利用膜片和特定的吸附剂来制备极高纯度的气体(99.99999+%)。气体发生器主要包括氮气、氢气、TOC、零级空气、氧气和臭氧发生器。　　气体发生器之所以迅速成为许多实验室的供气设备，原因有很多，最重要的原因之一是气体发生器可以方便地进行无限制的连续供气，这与传统的通过预填气罐/瓶供气恰好相反，因为预填气罐/瓶内的气体是会用完的。涉及到气体，另一个需要考虑的问题就是安全性。气体发生器使得分析者可以连续地制备气体，因此无需将气体储存在容器中，因为容器如果泄露的话会发生危险。　　据SDi公司统计，北美占据了全球气体发生器市场需求的38% ，欧洲和日本仅次于北美，分别占30% 和17%。

近些年来，国内新建大中型空分设备很多，同时配套进口许多种(台)气体分析仪器，这应该说是空分行业在工艺管理、质量管理及企业管理方面进一步发展的一个重要标志。但是，其中不少企业虽然花费不少资金购买到为数不少的进口气体分析仪器，然而在实际中由于种种原因造成应用不好，仪器不能发挥应有的作用。本文仅就有关问题做一简单分析，供大家参考。　　　　几个关键问题　　　　1.把好购买关　　　 　在购买进口气体分析仪器时，选型正确、配套完整是确保仪器用好的第一关键。有的人认为：“进口仪器性能完善、质量好，哪种仪器都可以使用”，有人认为：“只要参照以前仪器型号购买就不会有错”。由于不重视仪器选型与配套，以致于造成不少厂家购置的仪器不适合实际使用，不能满足检测目的要求。　　　　应当指出，仪器选型应根据具体使用需求和工艺条件来确定，另外同一型号的仪器可能有不同的配置或配套方式，如不认真了解每种 仪器具体的性能及配套情况，也是不能达到购买适用的目的。有的人担心选型复杂，难以了解，怀着盲目从众心理，照方抓药，采取简单模仿的办法，选购以前用过 的或别人用过的仪器型式(型号)，这些做法是容易造成选型失误的。　　　　2.把好仪器调试关　　　 　新购买的仪器能否达到厂家规定的技术指标及客户的使用要求是需要通过在验收时仪器调试来确认的。如果仪器供货厂家没有能力做仪器调试或仪器调试不到位， 也就是说仪器没有达到原设计指标及使用要求的话，那么说明仪器选型或配套有问题，或厂家没有技术实力不能完成仪器调试工作，这样就会给客户使用仪器造成很 大困难。因此，从客户需求角度来说，应力求做到仪器验收时调试到位。　　　　3.做好仪器应用培训　　　 　要做好仪器应用培训，首先，应该在选购仪器时认真考察供货厂家的专业方向和实际技术实力，以及信誉状况，应尽量选择供货信誉好，并且具有气体分析专业技 术实力的厂家供货，这是用好进口气体分析仪器的重要措施之一。否则，从一般上午公司或非本专业仪器公司购买，极易受到商家误导，不能得到有效的售后技术支 持及培训服务，造成购非所用，给本单位带来损失。　　　　4.努力学习，研究并掌握气体分析技术　　　　气体分析仪器，尤其是微量气体分析仪器是一类高新技术产品，它的应用也是一门难度较高的专业技术。如果客户没有掌握这一专业技术，则性能再好的分析仪器也不能提供准确的数据，难以发挥应有的作用。有些企业领导及管理人员认为“气体分析仪器应象傻瓜相机或电视机一样易于操作使用”，这是一种极大的误解。实际上，气体分析仪器，尤其是微量气体分析仪 器，在应用中是在操作一套完整的化工设备，没有较多的专业知识和经验，不了解仪器内部气路系统中各种气体成分可能发生的物理变化和化学变化，以及这些变化 对分析结果可能造成的影响，是不可能使仪器提供准确数据的。应当指出，掌握气体分析技术主要靠自身努力学习，加强相互间技术交流，多做分析实验来来提高认识水平和能力。但是，这决不是一朝一夕的事，不能搞短平快，需要努力学习、长期实践才能培养出合格的分析工程师和分析人员，只有经过多年的努力才能真正掌握气体分析技术。　　　　5.重视仪器应用　　　　气体分析仪器的应用研究主要有两个基本方面，即：仪器基本性能的实现以及仪器功能的开发。　　　 　(1)仪器基本性能的实现，主要指的是已选择的仪器具有的功能如何才能达到原设计技术指标以及实现具体的应用目的。其中包括：进样方法的选择、应用及改 进;样气中干扰因素的排除;根据样气工艺条件设计制作适合仪器配套的预处理系统或取样装置;仪器功能指标的调试和验收方法等。　　　　(2)仪器功能的开发，主要是在现有仪器配套状况下，如何根据新的分析检测目的采取措施扩展仪器功能，使之能够完成新的分析检测任务。仪器功能扩展必须建立在原有仪器性能允许的前提条件下，再通过仪器内部适当做些改进、改装、组合、调整，以及对仪器外围配套设备、附属部件及零件进行增减以实现和完成新的分析检测任务。　　　 　应当指出，以上这两项工作都是具有研究性质的技术工作，难度较大，需要花费一定时间和人力物力才能解决好。但是，对于一个空分企业来说，或者是对一个从事气体分析工作的技术人员来说，都是必须做的工作。认真完成好这两项工作既能解决目前本企业的分析检测问题，又能为企业发展、生产工艺改进和产品质量提高 创造出非常有利的条件。　　结论　　　　由于气体分析仪器在空分生产当中处于非常重要的地位，因此，仪器应用的结果和效果将会严重影响企业管理中每一个环节的运作。为了做好仪器应用工作，使进口仪器能够未大中型空分生产及管理发挥应 有的重要作用，应该紧紧抓住以上几个重要环节，包括仪器选购、调试验收、技术培训，以及应用技术的研究等。如果一个空分企业的领导及管理人员能够重视进口气体分析仪器的应用工作，那么这个企业的管理工作一定会呈现出一个崭新的局面。

前言：随着空分行业的的不断发展，气体分析仪（以下简称分析仪）由于其实时监测、快速准确，已逐步取代了手工分析在空分行业中的应用，从而变得越加普及。对于空分制氧机面言，所分析的样品绝大多数为气体，其测量的组分无非是氧、氮、氩、二氧化碳、水份、碳氢化合物、氮氧化合物、油脂等。即环境空气中所含有的常量或微量的元素及设备运行过程中所添加的物质。无论是何种样品，对于分析仪而言都是从工艺管道或容器中用取样器制取出样品后经管道输送到分析仪进行检测。分析仪作为一种产品质量检测及过程控制的仪器，即有同于一般热工仪表的特点，又有其自身的独特性。且无论何种分析仪，就其单独性而言就是一个完整的检测体系，有些甚至还配有一此复杂的样品预处理系统，这些都为分析仪的精确性提供了强有力的保证。但是如果所分析到的样品不能够及时的、有效的、具有代表性的反应实际工况的情况与变化；就算分析仪精度再高、准确性再强，也不能发挥其应有的作用，甚至会产生误导的作用。而这些往往也是检测人员及仪器维护人员经常所忽视的一个问题。本文就这个问题提出一点看法与同行们进行探讨。一、样品分析的及时性问题。样品分析的及时性是指所分析的样品能够以最快的速度进行分析。而影响样品分析的及时性主要是滞后，滞后一般而言由两种原因所引起，一是样品传送滞后时间，二是分析仪的响应滞后时间。对于现代分析仪而言，响应时间都比较迅速；一般都保持在T90＜15S，因此相对较小。而气体分析仪一般都集中在分析小屋内以便维护与管理，距离工艺管道或容器的位置相对较远，被分析的气体传送至分析仪进行检测所花费的时间较长，由此产生的滞后时间占主导因素。滞后时间的运算一般有两种方式。一是体积流速计算法、二是压差流速计算法，而一般采用体积流速计算法较为便利。体积流速计算法如下式所示： Tt：总的样品传送时间，min； d：样品传送管线内径，m； L：样品管线传送长度，mVi：样品部件处理容积，m3； F：样品流速m3/min由上式我们可以得知，当管线越短，管径越小，处理部件越少，样品流速越大时，传送的时间则越少。但管径不能过小，否则样品的流速无法提高，甚至堵塞，造成样品无法分析。因此一般情况下样气分析管宜采用直径为6mm的管道即可。对于样品处理部件在能满足样气处理的前提下，越少越好。且处理部件不能有死体积。对于深冷法空分而言，气体相对较洁净，只须要在样气进分析仪之前加一直通型筛网除尘过滤器即可，筛网要多层，孔径要适中，过滤器的容积要小。对于样品流速，一般希望越大越好，而大部份分析仪对样气的要求都有一个明确的规定。不可过大或过小。因此要想加大样气流速就必须设置旁通流路及旁通阀。旁通阀应尽可能设置在靠近分析仪的位置。在能满足分析仪测量需求的前提下，一般旁通流量应越大越好，但也有些特殊情况除外（例如液态气体样品的取样）。二、样品分析的有效性问题样品的有效性又称准确性，是指样气中的各个组分和含量在从工艺管道或容器内传送到分析仪时未发生任何的改变，从而能够有效的、准确的提供给分析仪进行测量，对于样气的准确性影响有多种方面。1、管道材质对样气的吸附与解吸作用，此点对于常量分析影响较小，但对于微量分析则影响较大（例如气体中的微量氮、氧、水份、碳氢化合物、二氧化碳等检测）。2、死体积置换问题，如果在传输或样品预处理过程当中存在有较大的死体积，当样品组分变化时，由于死体积的作用，使变化的组分与死体积之间发生混匀作用，死体积越大，混匀时间就越长，样品失真的过程也就越长。此点无论是常量还是微量组分分析均有影响，特别是微量分析，可能造成长期的失真，甚至根本无法测量准确。3、管道的泄漏与渗透问题，1）当取样管道安装不到位或材质有缺陷时，样气则极易发生泄漏。虽然从表面上来看，由于取样管内样气压力一般均会高于环境气压，样气发生泄漏时，气体会从管道内向外流动，只会消耗掉部分样气，而样气中的各组成成分并不受影响。其实不然，由于环境空气中存在有大量的氧、氮、水分等气体；当发生泄漏时，由于外部气体的分压与样气管道内的气体组分的分压相差可能会有数万倍，环境空气中的氧、氮等气体分子将会沿着泄漏的部位逆着压力梯度渗透进入样气管道，从而改变了样气中的组分含量。2）当管道材质气密闭和抗渗透性不强时，环境大气中的一些气体分子将可能直接通过管道参透到样气当中。特别是水分，其渗透性较强，特别是当采用一些四氟乙烯管、乳胶管、白胶管之类管材时，水分极易发生渗透现象。当水分渗透时，不仅会改变样气中的水分含量，而且由于水分对氧分子具有溶解与解析作用，将会破坏了样气中氧气的成分，从而造成更深远的影响。由于一般情况下样气管道较长且绝大部分都是暴露在环境大气当中。因此，该类影响将非常严重。特别是对微量分析，将造成较大的偏差。4、鉴于以上几点可知，为了保证样气的有效性，应注意以下几点问题：1）在取样管道材质上应首选不锈钢管（304、316无缝不锈钢管）或盘式铜管，以防止吸附与渗透问题。2）布管时最好采用盘管（即一卷整管），从现场取样点到分析仪组柜接口处无接头连接。即使要使用接头，也必须是使用双卡套接头进行压接（密闭性好，死体积较小），且管件材质、规格应与管子相匹配，不可使用大管套小管的焊接方式连接（死体积大）。3）管道应预先进行退火处理，以便于弯曲施工及连接。但弯曲的角度不宜过大（弯曲夹角不应小于90度），管径要适中，一般选用管径为6mm，壁厚在1mm的管道。4、管道内壁应预先进行过抛光处理（对微量组分分析影响较大），且内、外壁均应洁净、干燥、无油脂类物质，否则必须进行清洗、脱脂。三、样品分析的代表性问题样品的代表性是指从工艺管道或容器当中所取出的样品应能实际反应工艺流体的性质、组成及含量。要想做到此点，取样的位置至关重要，应满足以下几点：1、取样点应位于能反映工艺介质性质和组成变化的灵敏点上。2、取样点应位于对过程控制最适宜的位置，以避免不必要的工艺滞后。3、取样点最好能位于工艺压差构成快速循环回路的位置上。4、取样点应选择在不影响样品组成、性质、含量的情况下，样品的温度、压力、清洁度及干燥度和其他条件尽可能满足分析仪要求的位置，以便使样品的预处理部件降至最少。一般认为，在大多数气体或液体管线当中，只有当介质产生湍流时才能够完全混合。因此取样点最好布置在被测介质产生湍流的位置，才能保证样品具有真正的代表性。取样点可布置在一个或多个90°的弯头之后，紧接最后一个弯头的顺流位置上，或选在节流元件下游一个相对平静的位置上（不要紧靠节流元件）。应尽可能避免在一个相当长而直的管道下游取样，因为这个位置流体的流动往往处于层流状态，管道的横截面上易产生一个浓度梯度。而且不要在管壁或容器壁上直接钻孔取样，因为在这个位置上的样品，长期处于层流状态，样品得不到混合。即使处于湍流状态。由于管道或容器内壁对样品的吸附与解吸作用，使样品容易发生异常的变化，与实际工况不符（特别是微量分析影响较大）。应采用专用的取样探头组件进行取样。一般样品取样可采用剖口呈45°的杆式取样探头，插入管道或容器内30mm左右（或管内径的三分之一）。当管道为水平时，如是气体取样探头应从管顶部插入，以避开可能的凝液或液滴；如是液态气体取样应从管道侧壁插入，以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡，以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物。如若是垂直管道，从管道侧壁插入，且应从下至上流动的管段中取出，以避免下流液体流动不正常时的气体混入。5、低温液态气体的取样问题在空分制氧机的运行当中，经常需要对低温液态气体中的组分及含量进行分析，例如下塔富氧液空中的氧含量、下塔液氮、污液氮的纯度及主冷液氧中碳氢化合物。这些组分在工艺流程当中都是以低温液态的形式存在。而分析仪所分析的样品必须是常温气态形式。因此这些低温液态气体必须转换成常温气态形式后经管道输送至分析仪进行分析，这就导致样品在取样的过程中发生了相变。由于样品中各组成成分的沸点不同，当样品发生相变时，单位体积中各组分蒸发的程度各不相同，因此当样品从液态转变成气态时单位体积中的各组分含量就容易发生改变。现以下塔富氧液空为例，进行简单的一个分析与同行们进行探讨。下塔的富氧液空，在正常工况时其温度一般均在－170～－195℃之间（受下塔压力及其自身组份的变化影响），而其含氧量因受进塔空气的氧浓度（20.9%O2）的限制总要比它的平衡浓度低一些（例：下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%，而实际液空中氧含量应更低）。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出，以5%的斜度向上倾斜，并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管，高度为6—10的管道直径，有的在引管的向上捌点处加还设一个加热器，以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象，从而能使液体完全气化，此种设计在液位计正相管是完全适用的，因液位计在正常使用时，其引压管内部的气体是股“死气”，它只是作为压力传送的媒介而已，并不存在流通性，而气体成份分析则不同，低温液态气体气化后生成的气体在源源不断的流出，始终保持流通性，且为了防止分析结果的滞后，往往将取样管路的旁通阀调至较大，这样就加速了气体的流通，管道内就很可能存在气液夹带的现象，下表1是笔者在保证液空进样流量不变，改变旁通流量时，进行的一个重复性试验所得的一组数据。（在工况相对稳定，使用仕富梅4100系列氧分析仪进行测量）表1进样流量（L/h） 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2旁通流量（L/h） 0

看到一个比较好的资料，分享给大家~低温甲醇洗工艺改进技术说明书说明1.该工艺建立在林德、鲁奇型的低温甲醇洗基础之上，计算数据以神华包头水煤浆气化变换气、年产180万吨甲醇为参考；2.该工艺林德、鲁奇型的低温甲醇洗基础之上引入了三个特殊点：液化分离部分二氧化碳、闪蒸气再吸收、水力透平回收流体动能；3.数据计算、推导，借用了不同版本的气体在甲醇中溶解度的不同亨利系数；4.本工艺引用了一公开的专利技术；5.本说明书包括4个附件：1一种改进型低温甲醇洗及装置.rar;2气体压缩膨胀功计算.pdf;3林德低温甲醇洗物料平衡表.pdf;4林德低温甲醇洗物料平衡图.pdf4;5低温甲醇洗工艺改进技术说明书.dwg(AUTOCAD2007版);6低温甲醇洗工艺改进技术说明书——计算包.xlsx(Office2007版)；7低温甲醇洗工艺改进技术说明书.dot。

[b]关于硅烷站工艺系统的探讨 [/b]硅烷即硅与氢的化合物，是一系列化合物的总称，包括甲硅烷( SiH4) 、乙硅烷( Si2H6) 和一些更高级的硅氢化合物。目前应用最多的是甲硅烷。一般把甲硅烷简称做硅烷。硅烷作为一种提供硅组分的气体源，可用于制造高纯度多晶硅、单晶硅、微晶硅、非晶硅、氮化硅、氧化硅、异质硅、各种金属硅化物。 因其高纯度和能实现精细控制，已成为许多其他硅源无法取代的重要特种气体。硅烷广泛应用于微电子、光电子工业， 用于制造太阳电池、平板显示器、玻璃和钢铁镀层， 并且是迄今世界上唯一的大规模生产粒状高纯度硅的中间产物。硅烷的高科技应用还在不断出现, 包括用于制造先进陶瓷、复合材料、功能材料、生物材料、高能材料等等，成为许多新技术、新材料、新器件的基础。硅烷又以它特有的自燃、爆炸性而著称。硅烷有非常宽的自发着火范围和极强的燃烧能量，决定了它是一种高危险性的气体。[b]硅烷站工艺系统探讨：[/b]硅烷站应该根据工艺要求、当地气候状况、硅烷设备状况选择采用封闭式、开敞式、露天式进行布置。其工艺系统设计应根据下列因素确定：n 硅烷站的规模n 硅烷的物理化学性质n 当地硅烷供应的充装、运输状况n 用户对硅烷纯度、压力、负荷变化的要求。硅烷由于其极其危险的化学性质，对于其系统架设提出了更高的要求。近年来，很多半导体生产厂家都曾不同程度的暴露出硅烷使用中不合理而发生的一系列事故等。这就需要在设计初期极其严苛的要求，施工中100%的执行，竣工后的严格检测等。

题目有点唬人，但我只想说一下自已的观点。1、不耻下问。2、有海量的资料，特别是厂家内部资料。（此点至关重要）3、有一定的仪器故障经历，及维护修理经验。4、要有敢于拆仪器的勇气，及能原封不变安装回去的能力。（这点可能有很多人不认同）5、要有电子技术、化学、机械及你所服务行业工艺的基础知识。6、要坚持每两天上一回仪器信息网论坛网的持之力。7、要有和大家分享你那一点自认为是“秘密”的别人都不齿的小九九。自问自答：1、本人脸皮还算可以，不懂就问，半懂也问，自认为懂一点就说，等别人来反驳。2、下次有机会上传一些图和资料上来，但好像我这个帐号不能传图和资料？3、气体分析仪维护十六年，五套空分所有分析仪，说句你们不相信的话，就我一个人。（惭愧），觉得还象是门外汉。4、分析仪除了带放射源的MODEL没敢拆，只要仪器有问题，都敢拆。5、电子技术一直在学，化学是老本行，机械不太懂，我服务的行是空分，刚进厂时我在空分倒过三个月的班，工艺还算好。6、这点我很想做到。7、说一点大家都可能知道的密码。西门子U6、O6、C6的分析仪的厂家设置密码是“3011”，里面是功能号从100—116的菜单，进去没问题。但不要乱改里面的参数。否则仪器可能很难还原（有些菜单是要通入零点或量程气时才可以激活，否则会出问题。）造成的后果请自负。

大体上的要求！！！题目：生产工艺的验证 文件编号：.....章节：13，验证管理 生效范围：车间生产工艺 版本号：....... 目的：明确车间生产工艺验证内容与方法，确保产品质量永久性稳定 责任：质管部经理负责制定，相关人员负责执行 内容： 1、概念及要求 生产工艺（工序）验证是指在完成厂房、设备、设施的鉴定与质控、计量部门的验证后，对生产线所在生产环境及装备的局部或整体功能、质量控制方法及工艺条件的验证，确证该生产过程（工序）是有效的，而且有重现性。 在对生产过程（工序）复验证时，也应对（1）、（2）两条中的有关内容进行复验证。 （1）生产环境 生产环境的鉴定应按生产要求的洁净级别对空气中的尘埃和微生物含量、温湿度、换气次数等进行监测，对洁净室所使用或交替使用的消毒剂也应经过鉴定。 （2）生产设备 对生产设备安装鉴定的目标，是评定及通过测试来证实该设备能按生产需要的操作限度运转。内容包括检查设备的性能特点、各种设备参数、确定校正，维护保养和调节的要求。鉴定所得到的数据可用以制定及审查有关设备的校正，维修保养、监测和管理的书面规程。 （3）质量控制方法 质量控制方法的鉴定内容包括产品的规格标准和检验方法的确定。对检验方法认证的内容则包括对检验用仪器性能试验、精密度测定、回收率试验、线性试验以及干扰的选择性试验，只有采用通过鉴定的可靠的质量控制方法检验才能证明生产过程的有效性和重现性。 （4）工艺条件 凡能对产品质量产生差异和重大生产工艺条件都应经过验证。验证的条件要模拟实际生产中可能遇到的条件，包括最差情况的条件。验证后的产品质量以质量控制方法进行评估，并反复进行数次，以保证验证结果的重现性。 （5）工艺验证的要求 ① 使用生产设备试生产3个商业批次，验证生产工艺和生产操作规程的可行性和重现性，并进行清洁验证； ② 根据试生产情况，必要时调整工艺条件和参数； ③ 通过加速稳定性试验，考查验证生产工艺和工艺条件对大生产的适应性，并提出结论性报告； ④ 确定切实可行的生产工艺和生产操作规程，并移交大生产。 1、粉针剂生产工艺验证 （1）灭菌系统的验证 ● 干热灭菌、除热原系统的验证。主要内容有： a．干热灭菌器安装质量确认； b．干热灭菌器设备的运行确认； c．仪表校正； d．性能确定（灭菌过程验证），其验证试验包括：试验前后的仪器校正、空载热分布试验、负载热分布和热穿透试验、空气中及灭菌容器内尘埃粒子监测试验和微生物致死、细菌内毒素灭活验证等。● 湿热灭菌系统的验证。包括仪表校正、真空度实验、真空状态下灭菌腔室内泄漏试验、热分布试验、热穿透和微生物标的试验。 ● 辐射灭菌过程的验证。本灭菌法主要适用于对热敏感的物品和产品的灭菌。其验证过程除与其它系统有相同的要求外，一般还应包括： a．确定每个包装中待灭菌物品的均一性； b．确定待灭菌物品在辐射灭菌过程中的装载位置；c．确认灭菌腔室内辐射剂量分布图； d．确认照射时间以证明灭菌物吸收了足够的灭菌“辐射剂量”；e．用经过校正的“辐射剂量”测定指示剂，确认不同物品在其设计的装载情况下吸收“辐射剂量”及最大、最小“辐射剂量”分布。● 球氧乙烷气体灭菌系统的验证。应注意温度、湿度、气体浓度、暴露（灭菌）时间等因素的相互制约因素。 （2）公用工程系统的验证：同厂房与设备的验证。 （3）无菌分装模拟实验：其中有非培养基模拟分装法和培养基模拟粉针分装试验两种。 （4）产品生产工艺过程的验证。具体验证内容一般包括： ● 与该产品相关的生产工艺规程； ● 该产品生产过程中使用的关键设备、公用系统的适用性；● 该产品的生产环境，如洁净级别、湿度、温度及其它GMP要求的生产条件；● 该产品生产中所使用的原辅材料，其中包括注射用水的质量标准及合格的供应商； ● 该产品生产用各种原辅材料，如瓶、塞、盖的清洗，灭菌过程的有效性及无菌原料药的转移方法的可行性； ● 生产人员无菌更衣、无菌生产操作技术的培训及能力评价； ● 产品分装生产过程中的产品质量控制及生产过程的稳定性，如装量差异的临近和生产环境无菌性监控等； ● 最终产品质量评价，其中除其产品所持有的质量标准外，应评价产品的无菌性、不溶性微粒含量及产品的均一性。 3、小容量注射剂生产工艺的验证 （1）厂房与公用系统验证：同本章厂房与设施验证。（2）设备验证：小容量注射剂生产的设备主要有洗瓶系统、过滤、灭菌设备、灌封机等。● 洗瓶系统验证。过滤除菌系统的验证内容主要包括： a．过滤系统对被过滤溶液的适应性； b．过滤材料对溶液的污染程度； c．整个过滤系统的规格； d．过滤器的灭菌； e．过滤系统的完整性试验； f．除菌效果； g．被过滤药液的含菌量控制及过滤时间限定； h．过滤品的使用寿命等。用于小容量注射剂生产的过滤器，主要有滤棒和垂熔玻璃滤器两类。应检查其清洁处理情况、滤速测定、孔径测定等，应符合生产要求。● 灭菌设备：同粉针剂生产验证的有关内容。● 灌封系统：验证内容主要有：a) 灌封机：检查药液灌注量（根据药液的粘度，宜适当调整灌装量）、灌注速度、封口的完好性； b)惰性气体：检查纯度，应在99%以上。 c) 安瓿空间充惰性气体：检查残氧量，应达到设计要求。 （3）生产工艺验证 小容量注射剂生产过程包括原辅料的准备、配液及过滤、灌装与封口、灭菌与检漏、质量检查、印字包装等步骤，每个步骤都应经过验证。小容量注射剂生产工艺的验证中，同样需首先对检验方法进行验证（见本章检验与计量的验证），然后按生产工艺规程进行试生产即产品验证。生产工艺验证中半成品的检查内容包括无菌过滤前的药液带菌量、灌装前的药液带菌量、澄明度、PH值、活性成分含量、装量差异等，均应符合规定，对成品应作规格检查及稳定性考察，每一品种每种规格的产品验证至少应有3批验证数据。小容量注射剂生产工艺验证内容指标主要有：● 无菌过滤有药液带菌量（不能在最后器中灭菌的产品），应10个/ml； ● 细菌内毒素（对输注添加剂而言），应 0.5EU/ml； ● 灭菌前药液的带菌量，应 100个/ml； ● 澄明度，应无异物； ● PH值，应符合质量标准要求； ● 活性成分，应为标示量的97% ～ 103%； ● 管道清洁液，澄明度，应符合要求； ●无菌灌装，污染率 0.1%。