工业氢氧化钠

研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此，高效制备一系列小粒径（＜10 nm）且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作，使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒（NPs），研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁（III）前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱和X射线衍（XRD）分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来，由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用，如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等，对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性，康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下：2.随后，按照以下反应生成氧化铁：二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中，九水合硝酸铁（III）被氢氧化钠还原，形成还原铁，随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中，氧化铁（磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3）在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中，由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物，得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验，还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果：在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间；AFR中的心形设计使混合更佳；氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小，在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下，分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm，如图3和表1所示；另一方面，在20 ml/h的较低流速下，在10.1&minus 43.82 nm，如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定，由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间，这也通过图5所示的TEM图像得到证实，图5显示制备的颗粒大小在2~8nm；图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径，可以确定粒径随着进料流速的增加而减小，这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间（较低流速）为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间，从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布（PSD）图4：50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5：（A，B）使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法，在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒；流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响，这反过来也影响材料稳定性和磁性；CTAB的使用，有助于合成稳定的氧化铁NP；反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小；通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实，制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说，当前的工作证明了使用康宁微通道反应器，合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献：Green Process Synth 2018 7: 1–11

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次） 黑龙江省-大庆市-龙凤区 状态：公告 更新时间： 2023-09-19 招标文件: 附件1 附件2 附件3 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次）招标公告 招标编号： DQSH-DLGK2023-40 1. 招标条件 本招标项目大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标，招标人为大庆华科股份有限公司，招标项目资金来源已落实。该项目为依规招标项目，已具备招标条件，现对此项目进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况 本次招标是大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）招标，涉及1个品种，主要用于大庆华科股份有限公司化工作业区使用。 本次招标为：预估数量约4000吨（氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%） 交货地点：大庆市龙凤区乙烯环南路1号 交货期：合同生效后12个月内 最高限价：465.6万元。 运输方式：公路运输 生产使用情况说明：C5石油树脂装置使用。 供货需求说明：交付期限、交付地点和交付数量按合同约定执行。 结算数量计算方式：计算数量以我公司实际接收数量为准，货到验收合格卖方开具结算期增值税专用发票后三个月内付款。 签订合同方式：本次供货双方签订框架买卖合同。 使用单位：大庆华科股份有限公司化工作业区 业务主管部门：机动工程部 项目联系人：杨 媛 联系方式：0459-6280225 2.2 招标范围 招标物资明细见下表（或附物资明细表）： 物资名称 规格型号 单位 预估数量 交货期 氢氧化钠水溶液（液碱） 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%），具体详见附件一技术要求 吨 4000 合同生效后12个月内 2.3 技术要求 主要技术要求： 产品生产工艺要求采用离子膜法生产，产品质量指标符GB/T 209-2018工业用氢氧化钠，满足下表各项要求： 序号 项目 质量指标 检测方法 1 产品生产工艺 离子交换膜法 2 外观 无色透明，稠状液体 目视观察 3 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数 ≥30% GB/T209－2018 4 碳酸钠（以Na2CO3计）的质量分数 ≤0.2% GB/T209－2018 5 氯化钠（以NaCL计）的质量分数 ≤0.008% GB/T209－2018 6 三氧化二铁（以Fe2O3计）的质量分数 ≤0.001% GB/T209－2018 其他要求详见附件。 2.4其他需说明事项 2.4.1履约保证金：成交金额的10%（（履约保证金以万元向下进行收取，不足万元部分不计）作为履约保证金，汇款信息如下： 公司名称：大庆华科股份有限公司 开户银行：工行开发区支行 收入户：0905063509245012079 中标单位凭中标通知书和履约保证金存款证明到大庆华科股份有限公司签订合同。 2.4.2本项目中标价格执行单价（含货款、运输费、包装费、装车费、卸车费及增值税费等费用）。 当隆众资讯网30%离子膜市场主流价格平均值涨跌幅（价格变化率）超过10%时，进行价格调整，调整方法如下： 本项目中标价格执行调价机制（含13%增值税、含运杂费）。具体调价机制如下： 参照隆众资讯（https://www.oilchem.net/）网山东、河北、东北和华北地区30%离子膜碱国内市场主流价格与大庆华科股份有限公司公开招标中标价格，具体计算方法如下： ①山东地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(山东地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） ②河北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(河北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） ③东北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(东北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） ④华北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(华北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） 合同履行期间每个月结算前，选取隆众资讯网烧碱板块30%离子膜碱国内市场主流价格上月21日至结算月21日期间所有数据并取平均值，当30%离子膜碱国内市场主流价格平均值涨跌幅度（价格变化率）超过10%时，启动价格调整机制（保留两位小数）。 1）结算价格=中标价格*（1+价格变化率）； 2）价格变化率=（①变化率+②变化率+③变化率+④变化率）/4，（如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩余地区平均值计算）； 3）变化率=（A-B）/B*100% A=结算当期该地区30%离子膜碱国内市场主流价格平均值（如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩余地区平均值计算）； B=招标文件发售之日起至开标之日止，该地区30%离子膜碱国内市场主流价格平均值（如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩地区平均值计算）； 3）结算数量以上月21日至结算月20日期间实际送货数量为准。 注：价格确认部门有权对隆众资讯（https://www.oilchem.net）价格信息进行核对、甄别，有权对个别地区大幅异于常规的价格数据进行筛除处理，无需征得合同相对人同意，价格确认相关部门共同签字确认后生效实施。 3. 投标人资格要求 本项目生产商与代理商均可参与投标。 投标人须提供下列资格要求： 3.1、生产商须提供： 3.1.1营业执照； 3.1.2银行开户许可证或者企业基本存款账户信息； 3.1.3安全生产许可证（生产范围含有投标产品）； 3.1.4全国工业产品生产许可证（明细含有投标产品）； 3.1.5 法定代表人身份证明及法定代表人授权书。 3.2、代理商须提供： 3.2.1营业执照； 3.2.2银行开户许可证或者企业基本存款账户信息； 3.2.3危险化学品经营许可证（经营范围含有投标产品）； 3.2.4所代理生产企业的资质满足第1条生产商的资质要求； 3.2.5生产企业的合法授权书。若成交，代理商不可更换产品生产企业。 3.2.6法定代表人身份证明及法定代表人授权书。 3.3、不接受联合体投标 以上资格要求均为关键条款，如不满足，投标将被否决。 4. 招标文件的获取 4.1凡有意参加投标的潜在投标人，请于 2023年 09月 20 日 8:30:00 时至 2023 年09 月 25日 16:00:00 时，登录 中国石油电子招标投标平台下载电子招标文件。 4.1.1登录“中国石油招标投标网”，进入中国石油电子招标投标平台在线报名，如未在中国石油电子招标投标平台上注册过的潜在投标人需要先注册并通过平台审核，审核通过后登录平台在“可报名项目”中可找到本项目并完成在线报名。 4.1.2办理本项目标书费缴纳事宜。 购买招标文件采用网上支付的模式（在交易平台内），系统仅支持个人网银支付，详细操作步骤参见中国石油电子招标投标交易平台-工具中心-投标人用户手册。 若通过个人账户购买，将被认为购买人已经获得了公司的授权，等同于公司购买，不接受个人名义购买。 投标人在购买招标文件时，应确认中国石油电子招标投标交易平台上的投标人名称、通信地址、联系人、联系方式等基本信息准确无误，招投标全流程信息发布和联络以此为准。招标过程中因联络方式有误导致的一切后果由投标人自行承担。 支付成功后，投标人直接从交易平台上下载招标文件电子版。招标人/招标机构不再提供任何纸质招标文件。支付成功，即视为招标文件已经售出，文件一经售出概不退款。 招标文件购买操作失败或其他系统问题，请与招标机构项目负责人或平台运营联系。 4.1.3此次采购招标项目为全流程网上操作，投标人需要使用中国石油电子招标投标平台的U-key才能完成投标工作，因此要求所有参与本次采购招标的投标人必须办理U-key（具体操作请参考中国石油招标投标网首页----操作指南---《关于招标平台U-KEY办理和信息注册维护通知》）。其他具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”的相关章节，有关注册、报名等交易平台的操作问题也可咨询技术支持团队相关人员，咨询电话:4008800114。 4.2招标文件每套售价为 200 元人民币，请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求，售后不退，应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。 5. 投标文件的递交 5.1本次招标采取网上递交电子投标文件的投标方式。 5.1.1网上电子投标文件递交： 投标人应在5.2规定的投标截止时间前通过“中国石油电子招标投标平台”递交电子投标文件（为避免受网速及网站技术支持工作时间的影响，建议于投标截止时间前24小时完成网上电子投标文件的递交）；投标截止时间前未被系统成功传送的电子投标文件将不被接受，视为主动撤回投标文件。 在提交投标文件时，投标人应支付 4万元 人民币的投标保证金，投标保证金应从投标人基本帐户通过企业网银支付或电汇形式向保证金账户汇出，昆仑银行将依此向大庆石化工程招标代理有限公司提供投标保证金担保明细。（投标人须注意，投标保证金汇入昆仑银行指定账户后，还须进入该项目主控台，分配至本项目方为提交成功。） 5.2投标截止时间及开标时间（网上开标）： 2023 年 10 月 7日 08 时 30 分（北京时间）。 5.3开标地点（网上开标）：中国石油电子招标投标平台（所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式）。 6. 异议的提出与受理 本次招标异议由招标机构受理，其提出必须符合附件《招标投标活动异议提起须知》要求，否则无效。 7. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台（http://www.cebpubservice.com）、中国石油招标投标网(http://www.cnpcbidding.com) 和大庆石化公司主页（http://dqsh.cnpc.com.cn）上发布。 8. 联系方式 招 标 人：大庆华科股份有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区 联 系 人：杨 媛 电 话：0459-6280225 招标机构：大庆石化工程招标代理有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区乙烯大庆石化公司安全楼317室 联 系 人：周志宏 电子邮件：zhouzhih-ds@petrochina.com.cn 电 话：0459-6767701 9. 投标保证金递交相关信息 开户行名称：昆仑银行股份有限公司大庆分行 开户行行号：313265010019 账户名称：昆仑银行电子招投标保证金 银行账号：26902100171850000010 昆仑银行客服电话：95379-1-9-9 附件一：大庆华科C5石油树脂装置工业用氢氧化钠（液碱）招标采购技术要求.pdf 投标人电子交易平台简易手册.pdf 招标投标活动异议提起须知.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：离子色谱仪 开标时间：2023-10-07 00:00 预算金额：465.60万元 采购单位：大庆华科股份有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：大庆石化工程招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次） 黑龙江省-大庆市-龙凤区 状态：公告 更新时间： 2023-09-19 招标文件: 附件1 附件2 附件3 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次）招标公告 招标编号： DQSH-DLGK2023-40 1. 招标条件 本招标项目大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标，招标人为大庆华科股份有限公司，招标项目资金来源已落实。该项目为依规招标项目，已具备招标条件，现对此项目进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况 本次招标是大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）招标，涉及1个品种，主要用于大庆华科股份有限公司化工作业区使用。 本次招标为：预估数量约4000吨（氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%） 交货地点：大庆市龙凤区乙烯环南路1号 交货期：合同生效后12个月内 最高限价：465.6万元。 运输方式：公路运输 生产使用情况说明：C5石油树脂装置使用。 供货需求说明：交付期限、交付地点和交付数量按合同约定执行。 结算数量计算方式：计算数量以我公司实际接收数量为准，货到验收合格卖方开具结算期增值税专用发票后三个月内付款。 签订合同方式：本次供货双方签订框架买卖合同。 使用单位：大庆华科股份有限公司化工作业区 业务主管部门：机动工程部 项目联系人：杨 媛 联系方式：0459-6280225 2.2 招标范围 招标物资明细见下表（或附物资明细表）： 物资名称 规格型号 单位 预估数量 交货期 氢氧化钠水溶液（液碱） 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%），具体详见附件一技术要求 吨 4000 合同生效后12个月内 2.3 技术要求 主要技术要求： 产品生产工艺要求采用离子膜法生产，产品质量指标符GB/T 209-2018工业用氢氧化钠，满足下表各项要求： 序号 项目 质量指标 检测方法 1 产品生产工艺 离子交换膜法 2 外观 无色透明，稠状液体 目视观察 3 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数 ≥30% GB/T209－2018 4 碳酸钠（以Na2CO3计）的质量分数 ≤0.2% GB/T209－2018 5 氯化钠（以NaCL计）的质量分数 ≤0.008% GB/T209－2018 6 三氧化二铁（以Fe2O3计）的质量分数 ≤0.001% GB/T209－2018 其他要求详见附件。 2.4其他需说明事项 2.4.1履约保证金：成交金额的10%（（履约保证金以万元向下进行收取，不足万元部分不计）作为履约保证金，汇款信息如下： 公司名称：大庆华科股份有限公司 开户银行：工行开发区支行 收入户：0905063509245012079 中标单位凭中标通知书和履约保证金存款证明到大庆华科股份有限公司签订合同。 2.4.2本项目中标价格执行单价（含货款、运输费、包装费、装车费、卸车费及增值税费等费用）。 当隆众资讯网30%离子膜市场主流价格平均值涨跌幅（价格变化率）超过10%时，进行价格调整，调整方法如下： 本项目中标价格执行调价机制（含13%增值税、含运杂费）。具体调价机制如下： 参照隆众资讯（https://www.oilchem.net/）网山东、河北、东北和华北地区30%离子膜碱国内市场主流价格与大庆华科股份有限公件购买操作失败或其他系统问题，请与招标机构项目负责人或平台运营联系。 4.1.3此次采购招标项目为全流程网上操作，投标人需要使用中国石油电子招标投标平台的U-key才能完成投标工作，因此要求所有参与本次采购招标的投标人必须办理U-key（具体操作请参考中国石油招标投标网首页----操作指南---《关于招标平台U-KEY办理和信息注册维护通知》）。其他具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”的相关章节，有关注册、报名等交易平台的操作问题也可咨询技术支持团队相关人员，咨询电话:4008800114。 4.2招标文件每套售价为 200 元人民币，请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求，售后不退，应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。 5. 投标文件的递交 5.1本次招标采取网上递交电子投标文件的投标方式。 5.1.1网上电子投标文件递交： 投标人应在5.2规定的投标截止时间前通过“中国石油电子招标投标平台”递交电子投标文件（为避免受网速及网站技术支持工作时间的影响，建议于投标截止时间前24小时完成网上电子投标文件的递交）；投标截止时间前未被系统成功传送的电子投标文件将不被接受，视为主动撤回投标文件。 在提交投标文件时，投标人应支付 4万元 人民币的投标保证金，投标保证金应从投标人基本帐户通过企业网银支付或电汇形式向保证金账户汇出，昆仑银行将依此向大庆石化工程招标代理有限公司提供投标保证金担保明细。（投标人须注意，投标保证金汇入昆仑银行指定账户后，还须进入该项目主控台，分配至本项目方为提交成功。） 5.2投标截止时间及开标时间（网上开标）： 2023 年 10 月 7日 08 时 30 分（北京时间）。 5.3开标地点（网上开标）：中国石油电子招标投标平台（所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式）。 6. 异议的提出与受理 本次招标异议由招标机构受理，其提出必须符合附件《招标投标活动异议提起须知》要求，否则无效。 7. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台（http://www.cebpubservice.com）、中国石油招标投标网(http://www.cnpcbidding.com) 和大庆石化公司主页（http://dqsh.cnpc.com.cn）上发布。 8. 联系方式 招 标 人：大庆华科股份有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区 联 系 人：杨 媛 电 话：0459-6280225 招标机构：大庆石化工程招标代理有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区乙烯大庆石化公司安全楼317室 联 系 人：周志宏 电子邮件：zhouzhih-ds@petrochina.com.cn 电 话：0459-6767701 9. 投标保证金递交相关信息 开户行名称：昆仑银行股份有限公司大庆分行 开户行行号：313265010019 账户名称：昆仑银行电子招投标保证金 银行账号：26902100171850000010 昆仑银行客服电话：95379-1-9-9 附件一：大庆华科C5石油树脂装置工业用氢氧化钠（液碱）招标采购技术要求.pdf 投标人电子交易平台简易手册.pdf 招标投标活动异议提起须知.pdf

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份，我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案，现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了！ 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂：● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试（1）样品前处理：● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。● 加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 （1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求，氧化铁铬等4种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审（具体情况见附件）。现公开征求意见。请于2024年1月21日前将书面意见反馈至我中心，如在截止日期前未反馈相关意见，视为无不同意见。邮 箱：biaozhun@cfsa.net.cn 一、氧化铁铬1.背景资料：该物质在常温下为黑色粉末，不溶于水。 美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质 作为着色剂用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质为黑色无机着色剂，具有较好的 耐候性、耐温性、化学稳定性等性能，并可用于黑色塑料制 品的红外线识别。二、（1R,2R,3S,4S）-rel-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙盐 （1:1） 1.背景资料：该物质在常温下为白色粉末，极微溶于水。 美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于聚丙 烯（PP）、聚乙烯（PE）塑料材料及制品。2.工艺必要性：加入该物质的 PP、PE 具有较低的水蒸 气渗透率和氧气透过率。三、聚丁二酸-己二酸丁二酯1.背景资料：该物质在常温下为白色颗粒，不溶于水， 可溶于氢氧化钠和氯仿。美国食品药品管理局和欧盟委员会 均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该树脂较易熔融，加工性能良好。以该 物质为原料生产的塑料薄膜，具有较好的透明度和光泽度。四、1,3-苯二甲酸与 1,4-苯二甲酸和 1,4-二（羟甲基）环己烷的聚合物 1.背景资料：该物质在常温下为固体，不溶于水和乙醇。 美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方 共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该物质为基础树脂，相较于其他聚酯材 料密度低，可以制造较轻便的产品；有较低的吸水性，能更 好的保持尺寸稳定性，可应用于透明板材、薄膜等产品生产。

2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》，并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较，其主要变化有以下几点：（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。（2）增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2）济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为：ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪（又名：食品二氧化硫测定仪），具有：远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能，深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订，济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证，并为此次新国标研发了四款全新配套仪器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理；第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为：ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解！济南盛泰电子科技有限公司

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 2020年10月17日，中国科学院院士，武汉大学化学院教授张俐娜，在武汉逝世，享年80岁。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201018/562124.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(127, 127, 127) " strong 点击查看：中国科学院院士张俐娜逝世 /strong /span /a ）迄今为止，已经有30位院士离开了我们。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=8CDE56F06242DBDF9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 在缅怀前辈科学家的同时，也回顾一下这位武汉大学第一位女院士在高分子物理与天然高分子材料中的突出贡献。近年来最大贡献无疑是“敲开了纤维素材料工业的大门”。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/44f4e10a-a6c5-4825-9ffc-2a5d68171ac0.jpg" title=" 张俐娜院士.jpg" alt=" 张俐娜院士.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 0em " 张俐娜 院 /span span style=" text-indent: 0em " 士 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 敲开了纤维素材料工业的大门 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 张俐娜院士团队创建的“绿色”溶剂低温溶解的新理论和技术是可再生资源材料领域的重大突破，是一个实验室基础研究到工业化试验的神话般故事。这种由碱和尿素组成的混合水溶液不挥发、无毒、对环境无污染，而且它成本低、溶解快速，这种溶剂在纤维素技术中有巨大的潜力。这是国际上对张俐娜及其团队的评价。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp 用尿素、氢氧化钠和水作为溶剂，预冷至-12℃，将极难溶解的纤维素放进去，2分钟便化为粘液。武汉大学化学学院教授张俐娜带领的研究团队通过开发这种“神奇而又简单”的水溶剂体系，敲开了纤维素科学基础研究通往纤维素材料工业的大门，也捧回了国际上纤维素与可再生资源材料领域的最高奖。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 变废为宝，“绿色”溶剂显身手 /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一直致力于生物质资源天然高分子材料科学基础和应用研究的张俐娜带领她的团队突破了用有机溶剂加热溶解的传统方法，提出一种水体系低温溶解高分子的“绿色”方法和新概念，将棉短绒、蔗渣、虾壳、蟹壳等农业废弃物转变为有实用价值的新材料。通过这种方法，废弃物可以变身为舒适的面料、可降解的薄膜、日用品和生物医学材料等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 据张俐娜院士介绍，我国目前生产人造丝和玻璃纸使用的粘胶法需要大量使用二硫化碳，这给环境造成了严重的污染。团队发明了一种新的纤维素溶剂-7%氢氧化钠（NaOH）/12%尿素水溶液。该溶剂冷却到-12℃时，能迅速溶解纤维素（其分子量在1.2× & nbsp 105以下），溶解时间仅需2分钟，达到纤维素历史上最快的溶解速度。他们用实验证明，NaOH水合物很容易与纤维素形成氢键而直接连结到纤维素分子链上，形成以尿素为主体包合纤维素-NaOH客体的蠕虫状包合物。这种由氢键驱动的大分子和溶剂之间自组装形成的复合物在低温下处于高度稳定状态。由此得出，纤维素在低温下溶解是由溶剂小分子（氢氧化钠、尿素、水）和纤维素大分子之间动态自组装引起，这不仅拓宽了高分子溶解理论，而且提出了低温溶解的新概念。在水体系中，低温溶解无任何化学物质挥发，因此这是清洁的生产过程。 br/ & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 曾被评价 “最容易工业化生产的技术”，工业化试验后推向市场 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 关于低温溶解技术的大范围应用，第二届国际纤维素会议主席、日本东京大学教授S.& nbsp Kuga曾评价它为“最容易工业化生产的技术”。低温溶解后的纤维素溶液如何得到更好的应用？这恐怕是企业最为关注的话题。张俐娜和她的团队也就其实用性展开了深入研究，新型纤维素丝、纤维素膜、纤维素磁性材料、纤维素水凝胶的研发成功，为纤维素科学的基础研究走上材料工业化道路打下了坚实的基础。据悉，纤维素低温溶解技术正在进行工业化试验，其中，湖北化纤集团有限公司已经将纤维素溶液纺出长丝，随后他们与江苏海安申菱电器公司合作取得了该项目的初步工业化试验成果。 /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 12px " （部分整合：央视新闻、中国聚合物网） /span /p p br/ /p

关于氢气生成技术的技术考量为气相色谱和气相色谱/质谱应用提供载气的氢气发生器利用多项技术提供高纯度氢气。本文将探讨各种氢气提纯方法。前 3 种方法结合使用 PEM（质子交换膜）和多种提纯技术，第 4 种方法使用综合钯电解槽。PEM/钯扩散钯薄膜氢气提纯器利用压力驱动跨钯薄膜扩散原理工作。只有氢气能够扩散穿过钯扩散器。钯扩散器款式多样，包括管、螺旋管或薄膜箔阵列。钯扩散器由钯银合金材料制成，该材料在加热到标称 300oC 以上时具有只允许单原子氢穿过其晶格的独特属性。与钯薄膜表面接触的氢分子离解为单原子氢并穿过薄膜。在钯薄膜的另一侧，单原子氢重新组合为双原子氢。 PEM/钯扩散过程特点与优势 超高纯度氢气，几乎无水分或氧气携带。纯度超过 99.99999%。 无需例行维护。 提纯器中钯扩散器的预计正常使用寿命约为 5 年，取决于具体应用以及使用情况（来源： http://pureguard.net/cm/Library/FAQs.html）问题 使用钯银合金时，意外断电会对扩散器造成无法逆转的损害。 钯银合金会吸收氢气，导致体积增加或变形变脆。 如果扩散器因孔洞而破裂，对此进行维修无经济优势。 在氢气存在时保证钯薄膜不冷却对于延长使用寿命至关重要。即使提纯器短时间内在最佳工作温度范围外运行，也会使其耐用性下降。 氢气进入扩散器“提纯”侧后，需定期清理电解槽“未提纯”侧遗留氢气（仍包含氧气和水分等杂质）。这样可以确保有充足数量的氢分子可进行跨钯薄膜传递，以便维持扩散器效率。这一过程非常复杂，如果系统设计不佳，会使扩散器输出压力/流量产生脉冲效应。 反应在超高温度下进行，该过程中出现任何火源都非常危险，由此会引发安全顾虑。用于驱动加热器盒的电流在此温度下非常危险，如果发生任何问题都有可能产生明显电弧。 需要更换提纯器中的钯薄膜，更换间隔约为 5 年。 推荐使用备用电解槽消除停机时间。 碳排放量更大，因为需要用电将钯合金加热至工作温度。 钯电解槽/提纯器综合系统采用金属钯阳极，由于水无法有效传导电流，因此添加强水溶性电解质，通常使用 20% 的氢氧化钠 (NaOH)。钯管束作为阴极，只有氢及其同位素能够穿过阴极，生成超高纯度氢气。钯电解槽/提纯器综合系统特点与优势超高纯度氢气，几乎无水分和氧气携带问题 每 12 个月必须更换电解槽中的电解质溶液。使用的电解质为 NaOH（氢氧化钠），氢氧化钠为腐蚀性物质，必须小心处理。更换过程至少需要 8 个小时的冷却时间和 4 个小时的启动时间。必须事先排空所有之前使用的电解质溶液。 含硫化合物和不饱和碳氢化合物会降低渗透性。 氢氧化钠会腐蚀设备，久而久之会造成损害。 使用质量较差的电解质会损害电解槽的电化学装置。 存在电解质泄漏风险，会灼伤皮肤。 PEM/吸附剂变压吸附变压吸附技术利用改变通过两个充满吸附材料（珠状）柱的流量的原理工作，其中的吸附材料作为分子筛。氢通过一个柱时，少量干燥气体沿另一柱传递。无吸附能力时，吸附材料会强制再生。该动作会在柱中完全再生吸附材料，因此无需更换材料。少量产品氢气冲走废物后，容器为下一生产周期准备就绪。生产的氢气干燥程度极高，水分含量仅为 1ppm。 PEM/吸附 PSA 过程特点与优势 稳定性高，可再生技术。 无高压或与之关联的高电流。 连续氢气流，无压力波动或脉冲效应。 维护要求限于消电离器盒的更换。无需更换干燥剂或危险的腐蚀剂。 启动和停机程序简短方便。 操作简便，运行可靠。 与其他氢气提纯方法相比，能耗较低，因此运行成本更低。 行业研究表明使用钯技术能够生产最干燥的氢气，但根据 Agilent 技术公司的纯度建议，PSA 足以满足气相色谱/质谱的要求。问题电解槽更换成本更高。用于再生分子筛的氢气会排入空气。也可选择市场中将此部分氢气通过催化剂以消除向空气排放氢气的氢气发生器。 PEM/硅胶干燥系统使用硅胶干燥柱是另一常用提纯方法并且因其简便易行而被广泛采用。使用 PEM 技术产生的氢气会流过不锈钢干燥盒去除水分。干燥柱通常由硅胶珠组成，硅胶珠在氢气中作为干燥剂，可产生满足行业纯度要求的高纯度氢气。 PEM/硅胶干燥过程特点与优势干燥器（硅胶）和消离子器盒更换简便。满足气相色谱纯度的一般要求。与其他提纯方法相比，性价比高。问题通常会存在一些水分或氧气携带。干燥剂（硅胶）需要连续监控并定期更换，具体取决于系统使用情况。使用频繁时，干燥盒可能需要每周更换。

国家高技术研究发展计划(863计划)新材料技术领域 “工业含糖废水超低排放技术”重点项目 课题申请指南 一、指南说明 本项目选择废水排放量和COD排放量大的淀粉、味精、维生素C、啤酒、乳酸、赖氨酸等典型发酵行业，针对行业废水中含糖有机质浓度高、色度高、有臭味而难以治理的特点，重点开发含糖有机质废弃物转化为生物油脂工程化技术、高级氧化-生物强化-膜分离等集成的废水深度处理技术、节水型生产新工艺等废水超低排放的关键共性技术，并进行工程化开发、集成优化及应用验证，实现工业含糖废水超低排放成套技术及核心工艺的突破。 本项目拟设置6个课题： 1.年处理60万吨淀粉废水超低排放关键技术开发 2.年处理150万吨味精废水超低排放关键技术开发 3.年处理150万吨维生素C废水超低排放关键技术开发 4.年处理100万吨啤酒废水超低排放关键技术开发 5.年产1000吨乳酸生产新工艺中试开发 6.年处理1500吨高含盐赖氨酸废水近零排放中试关键技术开发通过公开发布课题申请指南方式落实课题承担单位，鼓励产学研联合申请。项目国拨经费控制数为3500万元，执行期为2008年12月到2010年12月。 二、指南内容 课题一、年处理60万吨淀粉废水超低排放关键技术开发 研究目标： 针对高浓度淀粉废水资源化利用问题，突破废水中含糖有机质转化为生物油脂的关键核心技术，并与废水生物处理等技术集成；在年产20万吨以上淀粉的企业建成年处理规模60万吨以上的淀粉废水超低排放工业化装置并完成运行考核。 主要研究内容： 研究适用于高糖浓度下的降解COD生产油脂的菌种选育，开发微生物油脂发酵处理工艺并进行油脂提取工艺优化；开展废水深度处理及回用技术的集成及工程化研究。 主要考核指标： 1、建成废水处理规模60万吨/年以上的淀粉废水超低排放工业化装置，进水COD不低于20000mg/L，出水COD不高于70mg/L，装置稳定运行半年以上；废水回用率不低于90%，减排COD不低于100吨； 2、吨淀粉的废水排放量不大于0.3吨，吨淀粉的COD排放量不大于0.021公斤； 3、吨废水处理后（不额外添加碳源）副产的生物油脂不低于5公斤。 说明：本课题国拨经费控制数为940万元，配套经费与国拨经费的比例不低于1：1，支持年限不超过2年。申请单位必须已经完成相应的中试研究。 课题二、年处理150万吨味精废水超低排放关键技术开发 研究目标： 针对高浓度味精废水的资源化利用及废水超低排放问题，通过废水中含糖有机质转化为微生物油脂的工程化技术与膜法深度处理等技术的集成创新，在年产30万吨以上的味精企业建成年处理规模150万吨以上的味精废水超低排放工业化装置并完成运行考核。 主要研究内容： 研究适用于高氮高盐浓度下的降解COD生产油脂的菌种选育，开发微生物油脂发酵处理工艺并进行油脂提取工艺优化；开发长周期稳定运行的双膜法味精废水深度处理及回用工艺；开展油脂转化与废水处理集成技术的工程化研究。 主要考核指标： 1、建成废水处理规模150万吨/年以上的味精废水超低排放工业化装置，进水COD不低于80000mg/L，出水COD不高于70mg/L，装置稳定运行半年以上；废水回用率不低于80%，减排COD不低于120吨； 2、吨味精的废水排放量不大于1吨，吨味精的COD排放量不大于0.07公斤； 3、吨废水处理后（不额外添加碳源）副产的生物油脂不低于8公斤。 说明：本课题国拨经费控制数为850万元，配套经费与国拨经费的比例不低于1：1，支持年限不超过2年。申请单位必须已经完成相应的中试研究。 课题三、年处理150万吨维生素C废水超低排放关键技术开发 研究目标： 基于维生素C废水水质特点，通过工程化技术开发及集成创新，突破难降解污染物与色度共生等制约维生素C废水超低排放的关键技术难题，研究开发集成废水降解COD、脱色、脱氮功能的维生素C废水超低排放成套技术，在年产7500吨以上维生素C生产线配套建成年处理规模150万以上吨维生素C废水超低排放工业化装置并完成运行考核。 主要研究内容： 针对维生素C废水中发色化合物与难降解污染物共生的特点，研究开发以脱色为核心的废水深度处理技术；研究维生素C废水生物强化处理过程中碳源结构、温度等关键工程参数对COD降解和脱氮效果的影响，开发废水处理超低排放设施的稳定降碳、脱氮、脱色季节性控制技术；技术集成后应用于废水处理规模150万吨/年以上的维生素C废水超低排放工业化装置。 主要考核指标： 1、建成废水处理规模150万吨/年以上的维生素C废水超低排放工业化装置，装置稳定运行半年以上；废水回用率不低于80%，减排COD不低于240吨； 2、吨维生素C的废水排放量不大于40吨，吨维生素C的COD排放量不大于3.2公斤。 说明：本课题专项经费控制数550万元，配套经费与国拨经费的比例不低于1：1，支持年限不超过2年。申请单位必须已经完成相应的中试研究。 课题四、年处理100万吨啤酒废水超低排放关键技术开发 研究目标： 开发基于低温厌氧发酵及高效生物反应器集成的啤酒废水深度处理技术，在年产10万吨以上啤酒生产线上配套建成废水处理规模100万吨/年以上的啤酒废水超低排放工业化装置并完成运行考核。 主要研究内容：开发包括低温厌氧优势菌群的筛选、培育及其固定化等在内的低温厌氧处理工艺及技术装备，构建高效低温厌氧反应器及其监控体系；研究多级好氧生物处理实现高效除磷脱氮及其与低温厌氧处理工艺的合理组合、衔接及优化控制技术，构建连续高效的含糖啤酒废水深度处理装置，显著降低出水有机物、氮和磷等主要污染物浓度以实现超低浓度排放；进行废水处理技术集成及其应用验证并制定相应的技术应用规程。 主要考核指标： 1、建成废水处理规模100万吨/年以上的啤酒废水超低排放工业化装置，装置稳定运行半年以上；废水回用率不低于80%，减排COD不低于90吨； 2、吨啤酒的废水排放量不大于2吨，吨啤酒的COD排放量不大于0.1公斤。 说明：本课题国拨经费控制数560万元，配套经费与国拨经费的比例不低于1：1，支持年限不超过2年。申请单位必须已经完成相应的中试研究。 课题五、年产1000吨乳酸生产新工艺中试开发 研究目标： 针对乳酸钙盐法生产工艺的高耗水高污染的现状，采用膜分离耦合技术，开发乳酸生产新工艺，着重解决氢氧化钠中和发酵和后提取的关键技术，大幅度降低我国乳酸生产过程中用水量和废水排放量；建成膜法乳酸生产新工艺及中试装置，为工程化研究提供依据。 主要研究内容： 研究采用氢氧化钠中和发酵法制备乳酸技术，开发出适合于乳酸发酵液体系过滤的新型结构陶瓷滤膜及其成套装备；研究发酵过程对膜分离效果的影响，获得合适的工艺条件；研究双极膜提取乳酸的电化学特性和工艺参数；开发发酵法乳酸生产用水的资源化回用膜集成技术；建成千吨级乳酸生产新工艺中试装置。 主要考核指标： 1、开发膜法乳酸生产新工艺并建成千吨级的中试装置，装置稳定运行半年以上，与乳酸钙盐法相比节水80%； 2、乳酸收率由80%提高到90%，乳酸纯度高于99％； 3、吨乳酸的废水排放量不大于3吨，吨乳酸的COD排放量不大于0.3公斤，无二氧化碳和硫酸钙废渣排放。 说明：本课题专项经费控制数400万元，配套经费与国拨经费的比例不低于1：1，支持年限不超过2年。申请单位必须完成了相应的小试研究。 课题六、年处理1500吨高含盐赖氨酸废水近零排放中试关键技术开发 研究目标： 针对赖氨酸生产产生的高硫酸铵废液治理的问题，开发硫酸铵再生循环技术，实现有机质的资源化及水的循环利用；在年产赖氨酸盐酸盐150吨以上的中试线配套建设废水处理规模1500吨/年以上的高含盐赖氨酸废水近零排放中试装置并完成运行考核。 主要研究内容： 研究开发脱盐/酸碱再生技术；研究酸碱再生的膜污染防治技术和工艺（包括对膜污染物质的预处理方法）；优化废液培养饲料酵母的有机质资源化技术；开发末端治理及废水回用技术。 主要考核指标： 1、建成废水处理规模1500吨/年以上的高含盐赖氨酸废水近零排放中试装置，装置稳定运行半年以上；吨产品（赖氨酸盐酸盐）蒸汽消耗降到11吨，吨产品耗硫酸铵降到20公斤，吨产品耗硫酸降到14公斤； 2、吨产品（赖氨酸盐酸盐）副产蛋白饲料不低于60公斤； 3、吨产品（赖氨酸盐酸盐）的高含盐废水排放量不大于0.5吨, COD排放量不大于0.05公斤。 说明：本课题专项经费控制数200万元，配套经费与国拨经费的比例不低于1：1，支持年限不超过2年。申请单位必须完成了相应的小试研究。 三、注意事项 1.课题申请者应根据本项目申请指南提出的课题名称、研究目标、研究内容、主要指标等要求，编写《国家高技术研究发展计划（863计划）项目课题申请书》。 2. 课题申报时必须由法人（单位）提出申请，该法人是当然的课题依托单位，且必须指定1名自然人担任课题负责人。每个课题申请时只能有1个课题负责人和1个依托单位，课题的协作单位不能超过5家。 3.课题依托单位应符合的基本条件：在中华人民共和国境内登记注册一年以上、过去两年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录的企事业法人单位，包括：大学、科研机构等事业法人；中方控股的企业法人。 4.课题负责人应符合的基本条件：（1）具有中华人民共和国国籍；（2）年龄在55岁（含）以下（截止指南发布之日）；（3）具有高级职称或已获得博士学位； （4）每年（含跨年度连续）离职或出国的时间不超过6个月； （5）过去三年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录。 5.课题负责人及主要参加人员不得违反以下限项申请的规定： 为保证科研人员能够高质量地开展研究工作，国家科技计划实行限制申请及承担课题数量规定。每人同期只能主持一项国家主要科技计划（包括863计划、973计划、支撑计划）课题，作为主要参加人员同期参与承担的国家主要科技计划课题数（含负责主持的课题数）不得超过两项。申请者应按照上述要求进行申请，且在同一批发布的申请指南中只能申请一项863计划课题或项目。 6.申请者提出的专项经费申请不得高于项目课题申请指南规定的专项经费控制额，并应按照项目课题申请指南的要求提供相应的配套经费，否则不予受理。 7.申请者要遵守科学道德，以严谨的科学作风和实事求是的科学精神填写项目申请书，保证项目申请书的真实性，避免出现夸大和不准确的内容。同时，不得将研究内容相同或者近似的项目进行重复申请。863计划对申请者在申报过程中进行信用记录，对于故意在课题申请中提供虚假资料、信息的，一经查实，记入信用档案，并对单位在两年内取消其申报863计划资格、对个人在三年内取消其申报863计划资格。 8.申请程序和要求：课题申请采取网上集中申报。申报通过“国家科技计划项目申报中心”进行，网址为program.most.gov.cn，有关申请的程序、要求和其他注意事项详见《“十一五”国家高技术研究发展计划（863计划）申请指南》。 9.课题申请受理的截止日期为2008年12月12日17时。 10.咨询联系人及联系方式 联系人： 卞曙光 010-88372105 蒋志君 010-68338919 电子邮件：jeanbsg@htrdc.com 863计划新材料技术领域办公室 二〇〇八年十月二十三日

聚丙烯酸钠，化学式为(C3H3NaO2)n，是一种新型功能高分子材料和重要化工产品，固态产品为白色或浅黄色块状或粉末，液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料，经水溶液聚合而得。无味，溶于氢氧化钠水溶液，在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀，聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性，常规聚丙烯酸钠的吸水率（纯净水）是其自身的数百倍，改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠，也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展，水处理的必要性日益突出，絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠，已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合，首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨，研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件，对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究，开发新的高效、合理的聚合引发体系，探讨高性能的缓聚剂，探索更有效的聚合方法，研究如何提高相对分子质量以优化其性能，研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用，研制高分子型的乳化剂，探索反相微乳液聚合方法，从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展，科学技术的不断进步，对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高，其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠（PAAS）极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一，按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数，溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠，温度为30℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂：氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后，加入硫氰酸钠溶液(101g/L)，软件中启动测试，连续测定三次，误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中，用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**，然后放入干燥箱中干燥，箱中冷却至室温待用，用万分之一天平称量**干燥试样，到0.2mg，置于烧杯中，加入硫氰酸钠溶液溶解，全部转移至溶量瓶中，用硫氰酸钠溶液稀释至刻度，摇匀待用。4、样品粘度的测定：加入样品试液，启动软件中特定公式测试，连续测定三次，误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

2月7日，由湖北省市场监管局、省人社厅和省总工会联合举办的“湖北工匠杯”技能大赛于湖北省质检院正式开赛。湖北省市场监管局党组成员、副局长潘年松出席活动并发表讲话，强调比赛要严作风、办实事，赛出高水平。行业主管部门和检验检测机构要坚持用一流的标准塑造人才，尊重爱护人才，为人才成长创造良好环境，促进全省检验检测技术能力的全面提升。湖北省检验检测职业技能大赛为省级一类职业技能大赛，由省市场监管局、省人社厅和省总工会共同实施举办，省市场监督管理培训中心承办，省纤维检验局、省产品质量监督检验研究院、省食品质量安全监督检验研究院协办，旨在通过职业技能竞赛的平台，促进全省检验检测队伍科学化、规范化、专业化发展水平，全方位、高水平展示检验检测新技术发展和应用，进一步推进检验检测行业内深层次交流，研究解决检验检测行业关心的热点问题，持续推动检验检测行业的高质量发展。据了解，经过前期初赛、选拔赛的层层角逐，193名选手进入省级总决赛，选手们围绕配置酒中总糖测定、工业用氢氧化钠中铁含量测定、导体直流电阻测量、纺织品纤维成分定性分析四个项目进行实操比拼。其中湖北省质检院葛店基地作为决赛场地之一，汇聚了全省51家机构的99名选手同台竞技，围绕工业用氢氧化钠中铁含量的测定项目和导体直流电阻测量项目分组进行激烈比拼。决赛主要考察现场实操，参赛选手需在规定时间内完成现场实操内容并提交相关实验结果或结论。所有比赛现场均配备摄像头全程录像，裁判全程监督打分，确保比赛公开、公正。大赛现场本次比赛工业用氢氧化钠中铁含量测定所用的分析仪器为上海美析仪器有限公司（以下简称：美析）的UV-1500系列紫外可见分光光度计。UV-1500系列紫外可见分光光度计最终，武汉获得团体一等奖，湖北省产品质量监督检验研究院郑显峰、湖北省产品质量监督检验研究院鄂州分院陈亮、湖北省食品质量安全监督检验研究院冀威昊、湖北省纤维检验局黄石分局卢霞分别获得导体直流电阻测量项目、工业用氢氧化钠中铁含量的测定项目、配制酒中总糖的测定项目和纺织品纤维成分定性分析项目一等奖。省市场监管局相关负责人表示，近年来，随着我省“放管服”改革全面深化，营商环境持续优化，检验检测行业加速发展，2022年全省新增检验检测机构137家，总数达1902家。本次大赛是省市场监管局成立以来举办的首届省级一类职业技能大赛，不仅选拔了一批技术精湛的检验检测技术能手，更为我省检验检测行业营造了加强技术交流、重视技能人才的良好氛围。下一步，省市场监管局将以此次大赛为契机，培育发展一批操作规范、技术能力强、服务水平高、规模效益好的检验检测机构，推动检验检测服务业做优做强，实现品牌化、集约化发展，为经济社会高质量发展提供更加有力的技术支撑。

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

各有关单位：经研究，现对《石油与天然气地表地球化学勘探技术规范》等34项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年6月30日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001825，查询项目信息和反馈意见建议。2024年5月31日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1工业用氢氧化钠成分分析 第1部分：氢氧化钠和碳酸钠修订2024-06-302化学物质的热稳定性测定 第2部分：绝热量热法制定2024-06-303气体分析 基于比较测量的傅立叶变换红外光谱法制定2024-06-304无机化工产品 杂质离子的测定 离子色谱法修订2024-06-305无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）修订2024-06-30

国务院各有关部门办公厅（办公室、综合司）：经研究，国家标准化管理委员会决定下达2024年第五批推荐性国家标准计划和相关推荐性国家标准外文版计划（附后）。本批推荐性国家标准计划共计195项，其中制定155项、修订40项，推荐性标准190项、指导性技术文件5项。本批推荐性国家标准同步下达标准外文版计划共计38项，全部为英文。请组织、监督有关全国专业标准化技术委员会和主要起草单位，在计划执行中加强协调，广泛征求意见，按要求完成推荐性国家标准制修订任务及相关标准外文版的组织翻译和技术审查工作，确保标准的质量和水平。国家标准化管理委员会2024年7月24日（此件公开发布）附件下载国标委发〔2024〕32号.pdf一、2024年第五批推荐性国家标准计划相关项目如下：序 号国家标准 计划号国家标准计划名称标准性质制修订项目周期代替标准号采标号主管部门120242210-T-469冷链运输电子运单技术要求推荐制定18国家标准化管理委员会220242272-T-469洁净室及相关受控环境微振动控制技术要求推荐制定18国家标准化管理委员会320242285-T-469商品条码文档编码与条码表示推荐制定18国家标准化管理委员会420242293-T-469环境标志和声明产品种类规则的制定推荐制定16ISO/TS 14027:2017国家标准化管理委员会520242294-T-469环境标志和声明足迹信息交流的原则、要求和指南推荐制定16ISO 14026:2017国家标准化管理委员会620242295-T-469环境管理体系引入生态设计的指南推荐制定16ISO 14006： 2020国家标准化管理委员会720242296-T-469环境管理体系在设计和开发中引入材料循环的指南推荐制定16ISO 14009： 2020国家标准化管理委员会820242360-T-469标准内容数字化协同研制要求推荐制定18国家标准化管理委员会920242361-T-469标准内容模块化 第1部分：主结构与配置通用技术要求推荐制定18国家标准化管理委员会1020242363-T-469标准语义知识库 第1部分：标准内容语义化表达通用要求推荐制定18国家标准化管理委员会1120242365-T-469水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法推荐制定12国家标准化管理委员会1220242290-T-306真菌毒素快速检测仪性能测试方法推荐制定18科学技术部1320242394-T-607白酒质量要求 第12部分：董香型白酒推荐制定18中国轻工业联合会1420242219-T-606塑料聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）树脂中金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定16ISO 24047:202 1中国石油和化学工业联合会1520242253-T-606化学试剂氢氧化钠推荐修订16GB/T 629-1997中国石油和化学工业联合会1620242255-T-606化学试剂氨水推荐修订16GB/T 631-2007中国石油和化学工业联合会1720242258-T-606表面活性剂含水量的测定推荐修订16GB/T 11275-2007ISO 4317:2011中国石油和化学工业联合会1820242311-T-606工业用氢氧化钠成分分析 第1部分：氢氧化钠和碳酸钠推荐修订16GB/T 4348.1-2013中国石油和化学工业联合会1920242322-T-606气体分析基于比较测量的傅立叶变换红外光谱法推荐制定18中国石油和化学工业联合会2020242264-T-442蜂蜜质量通则推荐制定18中华全国供销合作总社二、相关推荐性国家标准外文版计划项目如下：序号国家标准计划号国家标准计划名称翻译 语种120242272-T-469洁净室及相关受控环境微振动控制技术要求英语220242394-T-607白酒质量要求第12部分：董香型白酒英语320242363-T-469标准语义知识库 第1部分：标准内容语义化表达通用要求英语420242360-T-469标准内容数字化协同研制要求英语520242322-T-606气体分析基于比较测量的傅立叶变换红外光谱法英语

新提法！对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查质量云 今天为贯彻落实中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》（厅字〔2020〕3号）和《国务院安全生产委员会关于印发〈全国安全生产专项整治三年行动计划〉的通知》（安委〔2020〕3号）工作部署，进一步加强重点工业产品质量安全监管，落实企业质量安全主体责任，市场监管总局决定在全国范围内以危险化学品、危险化学品包装物及危险化学品车载罐体等3类产品为重点，开展质量安全隐患排查工作。质量云注意到，此次危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案，提出：在对企业进行现场检查时，发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的，对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一起来关注：2020年危险化学品产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》（国发〔2019〕19号）和《危险化学品产品生产许可证实施细则》（市场监管总局公告2018年第26号），制定本方案。一、排查范围（一）重点产品。易燃有毒易腐蚀产品，包括粗苯、焦化苯、焦化甲苯、工业二硫化碳等有机产品；溶解乙炔等工业气体产品；液化石油气（商品丙丁烷混合物）、车用汽油等石油产品；工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠等氯碱产品。（二）重点企业。对全部危险化学品获证企业开展产品质量安全隐患排查，重点排查近五年国家和地方监督抽查不合格的获证企业，有过质量违法行为、消费者投诉举报、安全生产事故及媒体曝光过的获证企业。（三）重点区域。河北、山东、山西、江苏、河南等地区重点关注有机产品；江苏、河北、内蒙古、山东、广东等地区重点关注工业气体产品；重庆、江苏、辽宁、河北、山东、河南等地区重点关注石油产品；江苏、河北、河南、山东、浙江等地区重点关注氯碱产品。（四）重点指标。粗苯的馏程、密度；焦化苯的苯含量和颜色(铂钴)；焦化甲苯的苯含量、馏程；工业二硫化碳的馏出率；溶解乙炔的丙酮含量；液化石油气（商品丙丁烷混合物）的组分和总硫含量；车用汽油的硫含量、苯含量、研究法辛烷值；工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠；工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮；次氯酸钠的有效氯和游离碱等关键指标。二、排查方式和内容（一）组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品产品生产许可证实施细则》，对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全隐患自查。重点自查生产人员是否熟悉关键工序和质量控制点的要求并按照规定操作，生产过程中的关键技术指标、成品出厂检验等是否按规定进行，并保留完整的检验记录。（二）组织对获证企业现场检查。一是证照信息。检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致，企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是生产设施和设备。主要检查是否具备满足实施细则规定的生产设施，是否具备实施细则中规定的必备生产设备和检测设备，设备性能和精度是否满足生产、检测要求；设备是否维护完好，运行正常，是否存在安全隐患，是否带病运行等。三是过程控制。粗苯、焦化苯、焦化甲苯和工业二硫化碳重点检查精馏装置工艺规定、工艺文件指标设置是否合理；溶解乙炔重点检查生产过程是否有丙酮添加记录、丙酮含量检验项目，同时查阅丙酮采购合同、发票、入库记录；液化石油气（商品丙丁烷混合物）重点检查组分及杂质控制要求；车用汽油重点检查硫含量、苯含量、研究法辛烷值相关记录；工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠重点检查电解工艺文件指标设置是否合理、工艺控制是否符合规定、原辅料及成品的贮存设施是否维护良好。四是标识标注。重点检查获证企业对生产许可证标志使用的合规性，是否存在不标注或超范围标注的情况。（三）加强质量安全风险监测。各省级市场监管部门要组织开展危险化学品产品质量安全风险监测，结合生产许可、监督抽查情况，多渠道搜集质量安全风险信息，重点针对辖区内的易燃易爆有毒易腐蚀的危险化学品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区，探索建立危险化学品产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑，覆盖全域的危险化学品综合质量安全风险监测体系，及时发现系统性、区域性质量安全问题，有效采取风险处置措施，实现危险化学品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置，切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划，按照“双随机、一公开”原则，开展危险化学品产品的监督抽查。监督抽查项目粗苯的馏程、密度；焦化苯的苯含量和颜色(铂钴)；焦化甲苯的苯含量、馏程；工业二硫化碳的馏出率；溶解乙炔的丙酮含量；液化石油气（商品丙丁烷混合物）组分和总硫含量；车用汽油产品的硫含量、苯含量、研究法辛烷值；工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠；工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮；次氯酸钠的有效氯和游离碱等指标要及时公开监督抽查结果，做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业，要依法严肃处理；对抽查不合格的，要责令企业立即停止生产或销售，限期整改；发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的，要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品包装物及容器产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》（国发〔2019〕19号）和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则（一）（危险化学品包装物、容器产品部分）》（市场监管总局公告2018年第26号），制定本方案。一、排查范围（一）重点产品。钢桶、金属桶罐、气雾剂包装（气雾罐）、塑料容器。（二）重点企业。对全部危险化学品包装物及容器获证企业开展产品质量安全隐患排查，重点检查近五年国家监督抽查和地方监督抽查不合格的获证企业，有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。（三）重点区域。江苏、浙江、上海、广东、四川、山东、河北和天津等地区。（四）重点指标。气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力，钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验（耐跌落性）、气密和耐液压性，塑料容器高温堆码性能等指标。二、排查方式和内容（一）组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则（一）（危险化学品包装物、容器产品部分）》，对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展质量安全隐患自查。重点自查本次排查重点产品原材料采购，生产过程中的冲压设备的模具精度，钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接工序中焊接电流强度和频率及焊轮压力的控制，卷封工序中卷边结构、卷封轮槽形、卷封压头压力、压头与卷封轮间隙的控制等关键工序工艺参数，成品出厂检验和重要性能指标检验是否按规定进行，并保留完整的检验记录。（二）组织对获证企业现场检查。一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致，企业是否存在超生产许可证范围生产行为。二是关键设备。生产设备重点检查气雾罐罐口、塑料容器成型设备的模具精度，钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接和卷封等关键工序工艺参数的设置和控制；检测设备重点检查重要性能的检测仪器仪表，如本次排查重点产品气密、液压试验设备，钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验装置、塑料容器高温堆码试验设备是否在校验期内正常使用，检验人员能否正确操作。三是过程控制。重点查验进货检验如钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐的原材料钢板质量记录；生产过程监控如冲压膜具安装精度、注胶、缝焊、卷封等关键工艺参数记录；过程检验如气雾罐罐口接触高度、内涂层完整性记录；出厂检验和重要性能如本次排查重点产品的密封性、耐跌落性、耐液压性等记录。四是标识标注。重点检查企业对生产许可证标志使用的合规性，是否存在不标注或超范围标注的情况。?

继上篇《浅谈令人“爱恨交加”的Protein A亲和层析介质》（点击回顾）后，江必旺博士本期带我们了解影响Protein A层析介质的多种参数，供广大用户学习，也欢迎大家在评论区留言讨论。Protein A亲和填料的关键考核要素Protein A是用于抗体第一步分离纯化，其性能影响抗体生产的效率，成本，纯度等等，因此抗体厂家对Protein A 介质的要求较高。其关键点在Protein A 介质的载量，机械强度，耐碱性，使用寿命，纯度和回收率，配基脱落及HCP的残留及产品的质量和稳定供应等等。介质载量：层析介质的载量是药厂选择的重要参数，载量越高，同样柱体积填料可以处理更多的抗体料液，生产效率也就越高。但Protein A 亲和填料载量与柱保留时间有关，一般情况是柱留时间越长，测试的载量越大，也就是说流动相速度越快载量越低，这主要是因为抗体在介质微球中的扩散速度受限造成的。抗体的纯化生产效率与流动相速度有关，速度越快生产效率越高，但速度越快载量越低，上样量越少，因此要平衡好载量和流速以达到最高生产效率。评估亲和介质载量要看，其载量是在什么样的流速下测试的，理想的介质是在高流速条件下具有较高的载量。这样有利于兼顾生产效率和产量；抗体回收率和纯度：一般来说Protein A亲和层析介质用于抗体分离纯化回收率都比较高（一般都高于90%以上），回收率越高，成本越低。另外纯化后抗体的纯度也是药厂重点考虑的因素，Protein A 亲和层析往往是用于第一步捕获，一步亲和层析就可以把纯度提高到95%以上，通过第一步纯化后抗体纯度越高，后续精细分离的压力越小。抗体回收率和纯度往往更Protein A配基种类有关系，不同厂家采用的配基不同，会影响收率和纯度。介质寿命及耐碱性：亲和层析介质比离子交换介质价格高很多，而且使用寿命又比离子交换介质短很多，使得亲和层析介质在抗体的纯化介质中占据80%成本。因此亲和层析介质的寿命是抗体厂家要考虑的另外一个重要参数。高效服役时间的长短会在一定程度上影响纯化的经济性，也能从某种程度上避免更换填料带来的潜在问题；另外药物生产过程中，氢氧化钠被广泛用于层析介质及系统的清洗、消毒及存储等过程。采用氢氧化钠再生可避免不同cycle间的蛋白及核酸的交叉污染，也可有效降低Bioburden。当浓度大于0.1M时，可有效灭活Murine Leukemia Virus等病毒，杀灭细菌及芽孢杆菌，降低内毒素水平。因此Protein A 亲和层析介质的耐碱性对其寿命及纯化抗体的质量具有重大意义。一般Protein A 亲和层析介质需要耐受0.5 M NaOH溶液清洗，且在经过100 Cycles清洗后，动态载量仍要维持在95%以上； 表1氢氧化钠对不同病毒灭活的效果统计HIVBVDCPVBHVPOLSV-40MLVADV0.1M NaOHSpike2.0×1069.5×1062.0×1096.9×1097.1×1081.7×1082.6×1052.2×10820min5.8×1021.5×1049.6×1024.5×1012.0×1044.7×1044.0×1016.3×10160min5.8×1022.7×1045.0×1034.5×1012.1×1032.0×1044.3×1012.9×101Inactivat（log10)3.52.55.68.25.53.93.86.90.5M NaOH Spike2.0×1069.5×1062.0×1096.9×1097.1×1081.7×1082.6×1052.2×10820min5.6×1021.7×1021.5×1035.9×1012.0×1048.4×1034.7×1012.0×10160min6.7×1022.7×1025.0×1035.9×1016.2×1031.0×1035.5×1012.2×101Inactivation（log10)3.54.76.18.15。16.23.77Note：病毒浓度检测采用组织细胞感染计量TCID50大量的微生物如酵母细菌可干扰层析过程，同时可以造成筛板堵塞等问题，更重要的是微生物产生的内毒素和蛋白酶严重污染纯化料液。氢氧化钠可有效抑制、杀灭酵母及细菌等微生物。数据见下表。表2 氢氧化钠对不同病毒灭活的效果统计OrganismConc.NaOH(M)Time(hrs)Temp.E.coli0.0124/22℃S.aureus0.114/22℃C.albicans0.514/22℃A.niger0.514/22℃B.subtilis spores14822℃P.aeruginosa1122℃Note:细菌低于检测限度(3Organisoms/ml)所需要的时间内毒素是革兰氏阴性菌细胞壁成分，主要是类脂多糖，也被称作热源。注射药物中含有纳克级含量即可使人体产生寒颤，高热甚至休克等不良反应。GMP生产的各环节严格控制热源，层析过程也是重点监控步骤。采用氢氧化钠对层析系统及填料进行SIP可确保把热源含量降至最小。下图是不同浓度氢氧化钠对于内毒素的灭活效果。机械强度：高机械强度的介质耐压性好，耐受更高的流速，从而提高生产效率，缩短纯化周期；另外高机械强度填料可装填更长柱子，从而提高批次处理量；高机械强度介质可以减少碎片避免筛板堵塞，降低压力；还有高机械强度的介质可以上高浓度，高粘度的样品；最后高机械强度有利于放大生产，越大的柱子，对介质机械强度要求越高，因此高机械强度的介质在大规模层析纯化过程中越不容易给压塌，可以确保生产的安全性。Protein A层析介质除了要考虑载量，机械强度，耐碱性及寿命外，还要考虑Protein A的 脱落及内毒素的控制及生产的批次稳定性等。下期，江必旺博士将为我们带来“Protein A 亲和层析介质的制备方法”干货文章，敬请期待。

今天，关于“止咳药被检出硫磺”的新闻，在朋友圈已经开启了刷屏模式。因为使用了经过硫磺熏蒸的浙贝作为原料，国内多家知名药厂或被牵涉其中。　　更让我们痛心的是，硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”，已经成为中药材行业的潜规则，而有关检测的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”!　　　　为您的食品药品安全保驾护航，海能应用实验室运用专业的检测仪器——SOA100二氧化硫残留量测定仪，迅速对止咳常用药中的二氧化硫含量进行测定，提供一手资料，希望对大家有所帮助!　　1引言　　硫磺燃烧产生二氧化硫，直接杀死虫卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，达到防虫防霉作用。二氧化硫与药材中的水分子结合形成亚硫酸。具有脱水、漂白作用。二氧化硫使表皮细胞破坏，促进干燥，特别象产地在南方潮湿地区天麻、 山药等。从毒理学上来说，硫磺属低毒化学品，但其蒸汽及硫磺燃烧后发生的二氧化硫对人体有剧毒。食用二氧化硫超标的食品，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等。　　药典规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg，上述限量标准均在世界卫生组织(WHO)认可的安全标准范围内。测定中药及其饮片成品药中二氧化硫含量是为保障人体健康做的最后一道防线，预防救命药变成毒药。　　2参考文献　　2015版《中国药典》　　3药典原理步骤　　取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面一下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点，如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min，打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾至1.5h后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20s不褪，并将滴定结果用空白试验校正。　　4反应方程式　　SO32- + 2H+→ H2O + SO2　　SO2 + H2O2→H2SO4　　H2SO4 + NaOH →Na2SO4 + H2O　　5仪器　　SOA100二氧化硫分析仪(如图1)　　T860自动电位滴定仪　　pH复合电极　　烧杯　　6试剂　　60%磷酸　　3%H2O2　　NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L) (图 1)　　去离子水　　供试品　　7试样处理　　取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置于400ml蒸馏管中。　　(取样如图2)　　　　(图2)　　测定蒸馏: 开机，设置参数，进行实验。(图3)　　参数设置(如图3)　　自动测试　　稀释水量：50ml　　接收液量: 25ml　　加酸体积：10ml　　蒸馏时间：7min　　淋洗水量：10ml　　(蒸馏过程如图4) 　　(图4)　　l 滴定　　参数设置　　终点设置滴定　　终点数：1　　终点结束体积：10.00ml　　终点pH: 6.20　　最小添加体积：0.01ml　　初次添加体积：0.02ml　　终点预控范围：1.50pH　　(滴定过程如图5)　　　　(图5)　　SO2总含量计算:　　二氧化硫残留量(ug/g)=(A-B)*C*0.032*106/W　　式中 A---供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml　　B---空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml　　C---氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L　　0.032---1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于二氧化硫的质量，g　　W ---供试品的重量，g　　实验结果　　2 中药材：浙贝母　　　　备注：实验结果只用于为验证实验方法　　8结果与讨论　　实验选取的浙贝母中二氧化硫的平均含量为644.13ug/g(mg/kg)，明显超国家规定的400mg/kg。而含浙贝的止咳药中均检出二氧化硫且含量很高，相比同类止咳药川贝类药品中二氧化硫含量明显低于浙贝产品。国家药典委员会规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。　　在使用药典法测试液体类样品中二氧化硫含量时，需剧烈振摇样品或者超声加热除去其中的二氧化碳，因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定剂氢氧化钠。　　在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，建议将6mol/L的盐酸换作60%的磷酸，由于机器蒸馏功率大，易挥发的盐酸很容易蒸馏到吸收液中，造成结果偏大，而磷酸作为中强酸，沸点比盐酸高，不易挥发，效果更好。日本公定法及台湾药典均采用磷酸而非盐酸。　　采用药典法进行测试时，由于吸收液过氧化氢不稳定，易分解生成水和氧气，需即用即配。　　在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，实验之前需将吸收液H2O2调至pH=6.2，因为过氧化氢显酸性，滴定过程中会消耗氢氧化钠，造成实验结果偏大。　　中药中淀粉含量较大，若测试试样为粉末状，在称样前需在蒸馏管中加入20ml蒸馏水，将样品放入后进行摇匀，防止实验时样品结块，造成结果偏低。

水是生命之源，但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等，造成河流污染严重，本来已是极少的淡水资源加剧短缺，无法为人所用。　　随着国务院“水十条”的颁布，实验室水质检测能力的提高迫在眉睫，新的环境标准也应运而生。2017年3月30日，环保部发布了七项国家环境保护标准（水质），其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。　　本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术，使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论，使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统，完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么？fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势　　完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。　　配有试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。　　检测过程高效，反应在密闭的管路中进行，避免接触有害试剂。　　检测项目全面，广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备　　挥发酚　　采集河水样品，需现场检测有无游离氯等氧化剂存在，参照hj825-2017方法，“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂”。氧化剂（如游离氯）能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低，如有氧化剂存在（水样酸化后滴于碘化钾－淀粉试纸上出现蓝色），立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法：在500ml的容量瓶中，溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水，用去离子水定容，摇匀)。　　现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中，采用氢氧化钠固定，冷藏（4℃），在采集后24h内进行测定。　　氰化物　　采集河水样品，首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰，参照hj823-2017方法，“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（na2so3）溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（cdco3）或碳酸铅（pbco3）固体粉末消除干扰”。　　采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上，如果试纸变黑，则显示有硫化物存在于样品当中，加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀，再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑，如果确定试纸不变黑，则过滤溶液除去硫化物。　　采样现场滴一滴样品在淀粉－碘化钾试纸上，如果试纸显示蓝色，则样品需要预处理，加入一些抗坏血酸固体于水样中，过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测，如不显示蓝色证明干扰已被消除，然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。　　现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠，尽量使样品的ph12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，存放在暗处，避免紫外光的照射。　　阴离子表面活性剂　　采集河水样品，采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。　　hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”，可以通过水溶液反洗，消除这些正干扰，未能除去的可用气提萃取法，参见gb7494。　　在测量前，将水样经0.45μm的滤膜过滤，以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。　　硫化物　　采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失，首先对于每100ml样品，加入10 滴15m naoh（大约0.5ml）和400mg 抗坏血酸于容器中，然后加样品于容器中（样品的ph11）。冷却至4oc，马上进行分析。　　为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路，所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器　　吉天仪器fia6000+流动注射仪：包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池）、数据处理系统。　　分析天平：精度为0.1mg。　　超声波仪：频率 40 khz。试剂配置　　吉天仪器和安谱实验强强联合，为仪器配有专门的试剂包方案，是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品，方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量，开包溶解即用。　　挥发酚　　hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液：ρ=0.64 g/l配制过程完全相同　　氰化物　　hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。　　由于吡啶剧毒，不建议采用，实际上异烟酸无吡啶的剧毒性，显色原理基本相同，因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同　　阴离子表面活性剂　　hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。　　hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取，将甲基蓝原液萃取6-7次，直至有机相澄清；吉天试剂包优化了试剂配制方法，甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买　　硫化物　　hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线　　新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值，本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化，如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值（峰面积）为纵坐标，对应的浓度为横坐标”进行绘制，所得到的曲线如图1所示，相关系数都可以达到0.999以上，说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表（μg/l）挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度　　计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度，与新环境标准进行比较，数据见表6。其中，仪器检出限采用epa方法dl=t（n-1，α=0.99）*(s)，当测定次数n=7时，t=3.14，计算结果；仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限（μg/l）精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制　　以挥发酚为例：采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样（200331，标准值49.8μg/l，不确定度±4.5μg/l），对方法及仪器进行检验，测定结果见表7。质量控制的结果符合要求，说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度（μg/l）回算浓度（μg/l）吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果　　参照环境标准的方法，我们对采集的河水水样进行了分析，并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物，检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。　　参照环境标准的要求，挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间，阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度（μg/l）加标浓度（μg/l）加标后回算浓度（μg/l）回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论　　本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准（水质），为测定环境水（河水）中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质，完全符合环境标准方法，快速简便、灵敏度和准确度高，是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。

科技能否带来白云蓝天 二氧化碳捕获技术盘点　　 　　捕碳技术行不行? 　　近年来，一些气候科学家，特别是像美国航天局的詹姆斯汉森说，这1百万分之385太高了，我们需要的不只是减缓二氧化碳增长的速度，而且还要尽快收拾我们已造成的这个残局。这项工作就像是在每100万根麦秸堆成的草堆中寻找385根无形、无色的针。我们找到并取走它们的机会能有多少? 　　许多科学家和工程师认为，这几乎是零。他们说，要从空气中消除二氧化碳完全是不可能成功的，因为这需要耗费太多的能源。但这并没有阻挡少数研究人员尝试的脚步。他们争辩说，从空气中捕获二氧化碳不仅在理论上可行，很快还会成为一个对付全球变暖的实用武器。总之，他们认为，不想法从大气中清除二氧化碳是我们所不能承受的，这是人类至关重要的最后一道防线。如果汉森是正确的，而且我们也无法再回到从前，再多的太阳能发电和再高的能源效率也救不了我们。我们需要将二氧化碳直接从大气中清除，而且要快。 　　捕获二氧化碳并不困难。事实上，在不久的将来，我们就有可能将发电厂和工厂烟囱排放的大量二氧化碳进行压缩，并深深地埋在地下。2005年，政府间气候变化问题研究小组(IPCC)的一个特别委员会得出结论，这一碳捕获和储存(CCS)战略很可能将对应对气候变化产生重要的作用。由各国政府和能源公司大力支持的整个CCS产业，已经像雨后春笋般地冒出来使之成为了现实。 　　但是，二氧化碳一旦泄露到露天，捕获起来就要复杂一些。大气中的二氧化碳含量大概是烟道中的百分之一，对此IPCC的结论是，就所耗费的能源而言，从空气中直接捕获二氧化碳是得不偿失的。 　　美国哥伦比亚大学的克劳斯拉克纳却提出了不同意见。他也是IPCC的成员之一，作为一名粒子物理学家，他多年来一直在致力于推动从空气中捕获二氧化碳的技术。他制定了从空气中消除二氧化碳所需的最低能源的理论值，并认为IPCC的数字是错误的。他说，从空气中捕获二氧化碳确实要比从烟道中需要更多的能源，但两者的差异并不大。 　　这个计算结果使拉克纳深信，空气滤清器是一个较实用的建议，但他并没能说服IPCC里的同行。为此，他意识到，他必须亲手做一个出来。 　　拉克纳也确实这样做了。2008年年中，他和他的同事阿伦莱特用塑料制成了一个从空气中捕获二氧化碳的滤清器，并获得了专利。该设备每天能从穿过垂直塑料片间的空气中搜集几十公斤的二氧化碳。拉克纳说，如果给他两年时间，加上2000万美元的风险投资，当然现在并不容易得到，他就能建造出一个模型，每天可消除1吨的二氧化碳，正好装满一个标准的集装箱。拉克纳认为，这样的设备很快将会引起那些不得不购买二氧化碳排放配额公司的兴趣，数以百万计的这样的设备最终将会部署以从大气中吸走二氧化碳，这有助于将我们从全球气候变暖中拯救出来。 　　当然，拉克纳并不是唯一从事捕碳技术的人。加拿大卡尔加里大学以及瑞士联邦理工学院的研究团队也都建造出了实验室规模的捕碳装置。 　　甩掉管道的羁绊 　　如果说人们对从空气中捕获碳的技术越来越关注，这全是因为其潜在优势是如此之大。一方面，空气滤清器可从任何地方捕获二氧化碳，不论规模大小，包括汽车、飞机和供暖系统。这些设备产生了超过全球二氧化碳排放量的1/3，但要完全在排气管或烟道中来进行捕获是不切实际的。更重要的是，排放出的二氧化碳会与空气快速混合，各个地方的二氧化碳含量几乎都是相同的，空气滤清器就可以直接放在需隔离的地点。与此相反，对发电厂的二氧化碳捕获往往要使用数百公里的管道。就像卡尔加里大学的大卫凯斯所说的那样，空气捕碳技术和其他的能源经济是相脱离的。 　　3年前，凯斯和他的学生乔苏阿斯托拉洛夫建立了自己的第一个捕碳原型装置，使用的是从燃煤电厂烟尘中去除二氧化硫的“喷雾塔”技术。像二氧化硫一样，二氧化碳也是一种酸性气体，可被氢氧化钠碱性溶液吸收。 　　凯斯的装置原型是一个内衬聚氯乙烯的、高达4米的厚重卡板纸圆柱体。需要处理的空气从顶端吹入，在那里用氢氧化钠溶液对空气进行喷淋，氢氧化钠和空气中的二氧化碳进行反应后形成碳酸钠液滴。 　　这个全工滤清器也可装配在飞机机库，从一端用风扇鼓入空气穿过由天花板的喷嘴中喷出的氢氧化钠薄雾。地板上的水渠将收集碳酸钠溶液。 　　这个系统虽然能工作，但要耗费巨大的能源。在这个过程的最后，碳酸钠需被变回氢氧化钠，虽然氢氧化钠并不贵，但还没便宜到能承担得起只用一次就废弃。这需要一个加热到900°C的炉子。凯斯认为，他能将所需的能源减半，削减捕获并吸收二氧化碳的整体成本至每吨100美元左右。虽然这要比污染者根据欧盟排放控制计划支付的罚款高出很多，但一旦各国政府严肃对待气候变化，罚款也许就远远不是目前的数目了。 　　凯斯承认，空气滤清器永远不可能是解决全球气候变化问题的最经济方式，但他认为我们也许不管怎样都得使用他们。 　　在凯斯忙于调整其现有技术的同时，其他研究人员也在寻求更创新的技术。在瑞士苏黎世联邦理工学院(ETH)专长研究太阳能技术的艾尔多施泰因菲尔德，在参观了拉克纳的研究所后，对空气滤清器表现出了极大的兴趣。他说：“我们决定，将用太阳能技术来做到这一点。”

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

油条是我国传统的大众化食品之一，它不仅价格低廉，而且香脆可口，老少皆宜。油条的历史非常悠久。我国古代的油条叫做“寒具”。唐朝诗人刘禹锡在一首关于寒具的诗中是这样描写油条的形状和制作过程的：“纤手搓来玉数寻，碧油煎出嫩黄深；夜来春睡无轻重，压匾佳人缠臂金”。这首诗把油条描绘得何等形象化啊！可当你们吃到香脆可口的油条时，是否想到油条制作过程中的化学知识呢？ 先来看看油条的制作过程：首先是发面，即用鲜酵母或老面（酵面）与面粉一起加水揉和，使面团发酵到一定程度后，再加入适量纯碱、食盐和明矾进行揉和，然后切成厚1厘米，长10厘米左右的条状物，把每两条上下叠好，用窄木条在中间压一下，旋转后拉长放入热油锅里去炸，使膨胀成一根又松、又脆、又黄、又香的油条。在发酵过程中，由于酵母菌在面团里繁殖分泌酵素（主要是分泌糖化酶和酒化酶），使一小部分淀粉变成葡萄糖，又由葡萄糖变成乙醇，并产生二氧化碳气体，同时，还会产生一些有机酸类，这些有机酸与乙醇作用生成有香味的酯类。反应产生的二氧化碳气体使面团产生许多小孔并且膨胀起来。有机酸的存在，就会使面团有酸味，加入纯碱，就是要把多余的有机酸中和掉，并能产生二氧化碳气体，使面团进一步膨胀起来；同时，纯碱溶于水发生水解；后经热油锅一炸；由于有二氧化碳生成，使炸出的油条更加疏松。 从上面的反应中，我们也许会担心，在油条时不是剩下了氢氧化钠吗？含有如此强碱的油条，吃起来怎能可口呢？然而其巧妙之处也就在这里。当面团里出现游离的氢氧化钠时，原料中的明矾就立即跟它发生了反应，使游离的氢氧化钠经成了氢氧化铝。氢氧化铝的凝胶液或干燥凝胶，在医疗上用作抗酸药，能中和胃酸、保护溃疡面，用于治疗胃酸过多症、胃溃疡和十二指肠溃疡等。常见的治胃病药“胃舒平”的主要成分就是氢氧化铝，因此，有的中医处方中谈到：油条对胃酸有抑制作用，并且对某些胃病的一定的疗效。 更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】

今天中午有网友爆料，零陵路上的中科院上海有机化学研究所实验室发生一起火灾。从现场图片看，大楼有浓烟。据消防部门消息大火于11点左右被扑灭。　　从消防部门了解到，起火原因系新生做金属钠试验，误操作引发火灾，后经过黄沙覆盖和废液清洗等方法将初期火灾扑灭，东安消防队到场时火已被灭。　　金属钠的物化性质和危险特性　　金属钠Na 23.0:本品属于GB4.3类遇湿易燃物品格　　物化性质 银白色有光泽的极活泼轻金属。无臭。在低温(-20℃)时性质脆硬，常温时质软如蜡，容易用刀切开。呈棒状、丸粒、颗粒或块状。暴露在空气中即生成灰白色氧化膜、覆盖在金属表面。相对密度0.968。熔点97.8℃。沸点881.4℃。蒸汽压133.3Pa(400℃)。100℃时开始蒸发、蒸汽可侵蚀玻璃。易与氧反应、产生黄色的火焰而燃烧。溶于金属汞而形成钠汞齐。遇水剧烈反应、生成氢氧化钠并放出氢气。不溶于苯类和煤油。　　危险特性 高度反应性的易燃，易爆物品。自燃点115℃(干空气中)。遇水或潮气猛烈反应生成氢氧化钠并放出氢气，大量放热，引起着火或爆炸。金属钠暴露在空气中或氧气中能自行着火并爆炸使熔融物飞溅。与卤素、磷、许多氧化物、氧化剂和酸类剧烈反应。金属钠的毒性是基于它有溶解蛋白质的作用，而对局部有刺激和腐蚀作用。吸入钠的蒸汽或烟雾和钠发火时产生的氧化钠烟雾等对上呼吸道粘膜有强烈的刺激和腐蚀作用，而引起化学性上呼吸道炎。潮湿的皮肤和粘膜接触则可引起严重的腐蚀性灼伤。　　应急措施 消防方法：不可用水、卤代烃(如12111灭火剂)、碳酸氢钠、碳酸氢钾作用灭火剂。而应使用干燥氯化钠粉末、干燥、石墨粉、碳酸钠干粉、干砂等灭火。急救：接触金属钠能吸湿放热引起灼伤。钠与水反应生成氢氧化钠、具有强腐蚀性、使眼睛和皮肤造成灼伤。眼睛刺激用大量水冲洗并就医诊治。皮肤接触应擦去附着金属、用大量水冲洗、灼伤须就医诊治。误服立即漱口、并送医院诊治。　　储运须知 包装标志：遇湿易燃物品。包装方法：(Ⅱ)类。1)浸没在装有闪点在50℃以上的矿物油(煤油等)或液体石蜡的坚固金属容器内、油面高出金属钠5～10cm，严密封口再装入水箱内 2)装入盛有闪点在50℃以上矿物油(煤油等)或固体石蜡的玻璃瓶内。或装入盛有矿物油或固体石蜡的金属容器、物品必须完全浸没，严封后装入木箱，金属钠不可浸入含有水份的矿物油中、同时也不可浸入卤代烃中。储运条件：储存于阴凉、通风、干燥的仓间内。避免高温，严禁屋顶漏水。防止容器破损。库房内应备有矿物油罐，必要时可将渗漏听浸入罐内，不可接触酸、水。两天不可搬运，并与酸类、卤素、硅酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐及重金属氧化物或氢氧化物和含水物品隔离储运。　　辨识事故类型：火灾、爆炸、腐蚀、灼伤。

近日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》、《化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法》等83项国家标准。 　　其中47项标准涉及金属材料、染料、塑料、橡胶、化妆品等的检测方法。有关化妆品检测的标准均为初次制定，主要的检测方法为高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 235-2013 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法 GB/T 235-1999 2014-05-01 2 GB/T 238-2013 金属材料 线材 反复弯曲试验方法 GB/T 238-2002 2014-05-01 3 GB/T 2061-2013 散热器散热片专用铜及铜合金箔材 GB/T 2061-2004 2014-05-01 4 GB/T 2376-2013 硫化染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2376-2003 2014-01-31 5 GB/T 2377-2013 还原染料 色光和强度的测定 GB/T 2377-2006 2014-01-31 6 GB/T 2387-2013 反应染料 色光和强度的测定 GB/T 2387-2006 2014-01-31 7 GB/T 2915-2013 聚氯乙烯树脂 水萃取液电导率的测定 GB/T 2915-1999 2014-01-31 8 GB/T 3994-2013 粘土质隔热耐火砖 GB/T 3994-2005 2014-05-01 9 GB/T 4348.1-2013 工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 GB/T 4348.1-2000 2014-01-31 10 GB/T 5071-2013 耐火材料 真密度试验方法 GB/T 5071-1997 2014-05-01 11 GB/T 5126-2013 铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法 GB/T 5126-2001 2014-05-01 12 GB/T 5249-2013 可渗透性烧结金属材料 气泡试验孔径的测定 GB/T 5249-1985 2014-05-01 13 GB/T 5475-2013 离子交换树脂取样方法 GB/T 5475-1985 2014-01-31 14 GB/T 5476-2013 离子交换树脂预处理方法 GB/T 5476-1996 2014-01-31 15 GB/T 10120-2013 金属材料 拉伸应力松弛试验方法 GB/T 10120-1996 2014-05-01 16 GB/T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.1-1989 2014-05-01 17 GB/T 11064.2-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.2-1989 2014-05-01 18 GB/T 11064.3-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法 GB/T 11064.3-1989 2014-05-01 19 GB/T 11064.4-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 11064.4-1989, GB/T 11064.16-1989 2014-05-01 20 GB/T 11075-2013 碳酸锂 GB/T 11075-2003 2014-05-01 21 GB/T 11212-2013 化纤用氢氧化钠 GB/T 11212-2003 2014-01-31 22 GB/T 12652-2013 亚洲薄荷素油 GB/T 12652-2002 2014-02-15 23 GB/T 13531.4-2013 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 13531.4-1995 2014-02-15 24 GB/T 13748.1-2013 镁及镁合金化学分析方法 第1部分：铝含量的测定 GB/T 13748.1-2005 2014-05-01 25 GB/T 13748.4-2013 镁及镁合金化学分析方法 第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法 GB/T 13748.4-2005 2014-05-01 26 GB/T 13748.7-2013 镁及镁合金化学分析方法 第7部分：锆含量的测定 GB/T 13748.7-2005 2014-05-01 27 GB/T 13748.8-2013 镁及镁合金化学分析方法 第8部分：稀土含量的测定 重量法 GB/T 13748.8-2005 2014-05-01 28 GB/T 13748.9-2013 镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁含量测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 13748.9-2005 2014-05-01 29 GB/T 13748.10-2013 镁及镁合金化学分析方法 第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T 13748.10-2005 2014-05-01 30 GB/T 14457.2-2013 香料 沸程测定法 GB/T 14457.2-1993 2014-02-15 31 GB/T 14458-2013 香花浸膏检验方法 GB/T 14458-1993 2014-02-15 32 GB/T 16579-2013 D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 GB/T 16579-1996 2014-01-31 33 GB/T 16580-2013 D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 GB/T 16580-1996 2014-01-31 34 GB/T 16598-2013 钛及钛合金饼和环 GB/T 16598-1996 2014-05-01 35 GB/T 16865-2013 变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法 GB/T 16865-1997 2014-05-01 36 GB/T 17519-2013 化学品安全技术说明书编写指南 GB/T 17519.2-2003 2014-01-31 37 GB/T 19277.2-2013 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第2部分: 用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量 2014-01-31 38 GB 19601-2013 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 19601-2004 2014-10-01 39 GB/T 20020-2013 气相二氧化硅 GB/T 20020-2005 2014-01-31 40 GB/T 27201-2013 认证机构信用评价准则 2013-12-01 41 GB/T 27202-2013 认证执业人员信用评价准则 2013-12-01 42 GB/T 27415-2013 分析方法检出限和定量限的评估 2013-12-01 43 GB/T 29640-2013 塑料 玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺 2014-01-31 44 GB/T 29641-2013 浇铸型聚甲基丙烯酸甲酯声屏板 2014-01-31 45 GB/T 29642-2013 橡胶密封制品 水浸出液的制备方法 2014-01-31 46 GB/T 29643-2013 工业用氢氧化钠 实验室样品和进行项目测定用主溶液的制备 2014-01-31 47 GB/T 29644-2013 硫化橡胶 N-苯基-&beta -萘胺含量的测定 高效液相色谱法 2014-01-31 48 GB/T 29645-2013 塑料 聚苯乙烯再生改性专用料 2014-01-31 49 GB/T 29646-2013 吹塑薄膜用改性聚酯类生物降解塑料 2014-01-31 50 GB/T 29647-2013 坚果与籽类炒货食品良好生产规范 2014-02-01 51 GB/T 29648-2013 全自动旋转式PET瓶吹瓶机 2014-04-01 52 GB/T 29649-2013 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法 2014-01-31 53 GB/T 29650-2013 耐火材料 抗一氧化碳性试验方法 2014-05-01 54 GB/T 29651-2013 锰矿石和锰精矿 全铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 2014-05-01 55 GB/T 29652-2013 直接还原铁 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 2014-05-01 56 GB/T 29653-2013 锰矿石 粒度分布的测定 筛分法 2014-05-01 57 GB/T 29654-2013 冷弯钢板桩 2014-05-01 58 GB/T 29655-2013 钕铁硼速凝薄片合金 2014-05-01 59 GB/T 29656-2013 镨钕镝合金化学分析方法 2014-05-01 60 GB/T 29657-2013 钇镁合金 2014-05-01 61 GB/T 29658-2013 电子薄膜用高纯铝及铝合金溅射靶材 2014-05-01 62GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定 2014-02-15 63 GB/T 29660-2013 化妆品中总铬含量的测定 2014-02-15 64 GB/T 29661-2013 化妆品中尿素含量的测定 酶催化法 2014-02-15 65 GB/T 29662-2013 化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 66 GB/T 29663-2013 化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 67 GB/T 29664-2013 化妆品中维生素B3（烟酸、烟酰胺）的测定 高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法 2014-02-15 68 GB/T 29665-2013 护肤乳液 2014-08-01 69 GB/T 29666-2013 化妆品用防腐剂 甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物 2014-02-15 70 GB/T 29667-2013 化妆品用防腐剂 咪唑烷基脲 2014-02-15 71 GB/T 29668-2013 化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲 2014-02-15 72 GB/T 29669-2013 化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 73 GB/T 29670-2013 化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 74 GB/T 29671-2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 75 GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 76 GB/T 29673-2013 化妆品中六氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 77 GB/T 29674-2013 化妆品中氯胺T的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 78 GB/T 29675-2013 化妆品中壬基苯酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 79 GB/T 29676-2013 化妆品中三氯叔丁醇的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 80 GB/T 29677-2013 化妆品中硝甲烷的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 81 GB/T 29678-2013 烫发剂 2014-08-01 82 GB/T 29679-2013 洗发液、洗发膏 2014-08-01 83 GB/T 29680-2013 洗面奶、洗面膏 2014-08-01

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

我们的发展产品货号产品名称价格/元酸碱滴定cfaa-gbw(e)082913氢氧化钠标准滴定溶液，c(naoh)=0.1mol/l(0.1n） 60cfaa-gbw(e)082914氢氧化钠标准滴定溶液，c(naoh)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082915氢氧化钠标准滴定溶液，c(naoh)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082916氢氧化钠标准滴定溶液，c(naoh)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082547盐酸标准滴定溶液，c(hcl)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082548盐酸标准滴定溶液，c(hcl)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082549盐酸标准滴定溶液，c(hcl)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082550盐酸标准滴定溶液，c(hcl)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082551硫酸标准滴定溶液，c(1/2h2so4)=0.1mol/l（0.1n） 60cfaa-gbw(e)082552硫酸标准滴定溶液，c(1/2h2so4)=0.25mol/l(0.25n) 60cfaa-gbw(e)082553硫酸标准滴定溶液，c(1/2h2so4)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082554硫酸标准滴定溶液，c(1/2h2so4)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082555 edta二钠标准滴定溶液，c(edta)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082556 edta二钠标准滴定溶液，c(edta)=0.1mol/l(0.1n) 100沉淀滴定cfaa-gbw(e)082923氯化钠标准滴定溶液，c(nacl)=0.05mol/l(0.05n) 120cfaa-gbw(e)082924氯化钠标准滴定溶液，c(nacl)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082921硝酸银标准滴定溶液，c(agno3)=0.05mol/l(0.05n) 220cfaa-gbw(e)082922硝酸银标准滴定溶液，c(agno3)=0.1mol/l(0.1n) 220氧化还原滴定cfaa-gbw(e)082928重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6k2cr2o7)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082927重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082919高锰酸钾标准滴定溶液，c(1/5kmno4)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082929草酸钠标准滴定溶液，c(1/2na2c2o4)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082925碘酸钾标准滴定溶液，c(1/6kio3)=0.1mol/l(0.1n) 180cfaa-gbw(e)082926碘酸钾标准滴定溶液，c(1/6kio3)=0.3mol/l(0.3n) 180cfaa-gbw(e)082920硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(na2s2o3)=0.1mol/l(0.1n) 116络合滴定cfaa-gbw(e)082917氯化锌标准滴定溶液，c(zncl2)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082918氯化锌标准滴定溶液，c(zncl2)=0.1mol/l(0.1n) 100我们的愿景※ 满足滴定分析实验室的需求, 提高实验人员的工作效率，让客户更专注于核心业务 ※ 为客户节约采购和时间成本，为客户创造价值；※ 为客户提供更全的产品、技术和服务，打造“一站式实验室耗材平台”我们的服务※ 提供品种齐全的产品，让您从繁琐的配置工作中解放出来；※ 提供精度准确、批次稳定的标准滴定溶液，确保实验准确性 ※ 提供定制服务，让您游刃于各项检测和研究；※ 提供技术支持，为您答惑解疑

前言：　　白酒在酿制过程中，由于原料中有含氰甙配糖体，或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质，国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻，也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题，对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量，不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度，并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化，可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的　　建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理　　样品经氢氧化钠碱解后，经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出，经氢氧化钠吸收后，在酸性条件下，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料，在600nm处进行比色测定。三、实验步骤　　样品处理：清香型及浓香型白酒，用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中，摇匀碱解酒样，放置10min，上机测定。若样品氰化物检测较高，应进一步稀释酒样，使得加标回收率合格。　　酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器：　　本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定：酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论　　将酒样稀释一定倍数后，利用氢氧化钠碱解，iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测，使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠，重现性较好，分析速度快，是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯，曹巧玲，田葆萍，王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德，孙仕萍，胡志芬，尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.

近期再次采购TIM840自动电位滴定仪(由雷迪美特中国有限公司提供)，主要用于测定水的硬度；水的酚酞碱度和总碱度；药剂如氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠、次氯酸钠；净水剂中铁、亚铁。仪器近期已顺利完成安装调试，初步实验结果表明，该套设备完全符合监控要求，并取得良好的实验结果。 TIM840自动电位滴定仪制造商Radiometer Aanlytical，作为美国哈希（Hach）公司的子品牌，一直致力于用于实验室和工厂常规测试、研发和教学的电化学仪器的研发和制造，具有六十多年生产和制造电化学仪器的成功经验。雷迪美特中国有限公司已经为国内多家高校、企事业单位提供了不同型号的电位滴定仪、伏安极谱仪及电化学工作站，并同时提供优质的售前和售后服务。 　　更详细的信息，请咨询雷迪美特中国有限公司： cherryradiometer@126.com 0086-20-38055580。

概述甲基苯丙胺(Methamphetamine, MA)俗称冰毒，是一种具有精神活性的苯丙胺类兴奋剂，是联合国精神药品公约管制的精神活性物质。滥用冰毒不仅会对吸食者个人的身体和心理造成严重的危害，也会滋生出各种违法犯罪活动。与传统的血液、尿液检测相比，毛发检测具有时效长、检测毒品信息全面、样本易于提取保存等独特优势。实现现场快速筛查毛发中的毒品，对于执法人员精准打击毒品犯罪具有重大意义。如何能快速检测毛发中的毒品呢？目前最常见的毛发现场快速筛查技术主要有表面增强拉曼光谱法（SERS）、便携式质谱法(MS)、量子点荧光法和GC-MS法。相较于其他方法，GC-MS技术能在现场进行快速准确定性定量分析，是行业的毒品检测“金标准”，可进一步辅助实验室精准检测，为执法人员快速确定嫌疑人是否吸毒，及时有效地打击毒品犯罪提供有效依据。谱育科技研发的EXPEC 3600 移动式GC-MS具有移动性好、分析速度快、定性能力强、人机界面简单等优点，与EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪相结合，能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析，实现痕量毒品的现场确证。方法应用，现场确证 SPME前处理标准曲线配制浓度为0.2ng/mg、0.5ng/mg、1.0ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液，并参照SPME前处理实验条件对样品进行前处理后，按照分析条件进行测定，最后采用最小二乘法绘制标准曲线，甲基苯丙胺在线性范围内所得校准曲线相关系数R2大于0.998，线性良好。检出限配制浓度为0.2ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液，按照优化的条件参数进行处理后平行测定7组，计算标准偏差，MDL=3.143*s，从而获得本方法的检出限为0.0474 ng/mg。 毛发中甲基苯丙胺的含量测定按照上述前处理条件对毛发进行处理，具体如下：取疑似阳性毛发50 mg置入萃取瓶中，加入5 mol/L的氢氧化钠溶液5 mL，密封，于60°C加热10 min至毛发完全消解。按照EXPEC 3600参数对毛发样品进行测试，总离子流图如下，带入甲基苯丙胺的标准曲线可以得到毛发中甲基苯丙胺的含量为0.423 ng/mg，大于公安部《涉毒人员毛发样本检测规范》（公禁毒[2018]938号）规定的毛发样品中甲基苯丙胺检测的0.2 ng/mg含量阈值。小结EXPEC 3600移动式GC-MS结合EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析，可积极发挥仪器体积小、易携带等优势，更适用于在毒品检测中的现场确证。【温馨提示】远离毒品，珍爱生命！！！