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各组分质量数

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各组分质量数相关的资讯

  • 美方:不会反对中国公布美国城市空气质量数据
    中国环保部指外国使馆发布的中国空气质量数据是不合规定,美国国务院6号回应说,美国发布的数据只是为在中国的美国公民提供信息,没有干涉中国内政,因此不会停止发布相关数据。   环保部:个别驻华使馆应停止发布空气质量信息   所属分类:新闻 新功能放大观看中国环保部副部长吴晓青5号就“外国驻华使领馆开展对中国PM2.5监测并且发布数据”一事指出,“这样做在技术上既不符合国际通行的要求,也不符合中国的要求。根据维也纳外交关系公约和维也纳领事关系公约,外交人员有义务尊重接受国法律法规,不能干涉接受国内政。”对此美国国务院否认美国干涉中国内政,并指出美国公布中国部分城市空气质量数据仅仅是为美国公民提供服务。   记者:你认为发布天气报告没有干涉中国内政?   美国国务院副发言人唐纳:不,我们不这么认为。   记者:你也不认为这违背了维也纳公约?   美国国务院副发言人唐纳:当然不认为。这是为美国人提供的服务,那些在大使馆社区工作和生活在中国的美国人。   唐纳表示,美国不会因为中国的指责就停止发布数据。他还称,如果中国也发布美国城市的空气质量数据,美国不会反对。   美国国务院副发言人唐纳:美国已经开始在一些美国城市公布数据。我们不会反对(中国公布美国城市数据)。   据悉,美国大使馆自2008年起就每小时公布一次北京空气质量数据
  • 赛默飞新一代高分辨准确质量数LC-MS系统扫描速度提高50%
    ——Thermo Scientific Q Exactive HF系统扫描速度高达18Hz 2014年8月7日,上海——近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)宣布推出新款Thermo Scientific Q Exactive液相色谱质谱仪。在全球科研领域,每当涉及实现蛋白质组学研究突破时,研究人员总是希望寻求在获得高数据质量的同时,尽可能地提高扫描速度。赛默飞拥有的领先Thermo Scientific Q Exactive液相色谱质谱仪(LC-MS)家族又添新成员,能够帮助研究人员满足上述需求。 为打造新一代Q Exactive HF系统,以广受业界好评的Q Exactive Plus LC-MS系统为基础,赛默飞又为其配置了超高场Orbitrap质量分析器。整套系统设计在单次高度可靠的分析中,更快速地实现识别、表征、定量和确认;并将最大扫描速度从12Hz提升到18Hz,显著提高了分析效率。内部研究表明,Q Exactive HF系统能够在1秒时间内完成18次MS/MS鉴定扫描,与在相同的时间梯度条件下, 1秒内仅能够扫描9次的先前Q Exactive系统相比,数据质量没有任何损失。m/z 200的最大分辨率高达240000。 诺和诺德基金会蛋白质研究中心的Jesper V. Olsen教授是早期体验用户,他表示:“新的Q Exactive HF系统的肽测序速度快得惊人。现在,人类蛋白质组鸟枪法分析可以在一半的时间内获得相同的数据量。因此,我们能够比以前分析更多的细胞状况。” 先进的四极杆技术优化了母离子的选择和传输过程,对于非常复杂基体中的低丰度离子具有卓越的检出能力。先进的主动离子束传输组件增强了系统的灵敏性和耐用性。定量功能包括:选择离子监测、平行反应监测和数据依赖采集。选配的完整蛋白质模式提高了对完整蛋白质的分析能力。 另一位早期体验用户,来自于华盛顿大学医学院的Michael MacCoss教授认为:“对于数据依赖采集方式,我们需要在母离子选择性、驻留时间和重点关注目标质量数范围之间寻找平衡点。新的Q Exactive HF系统能够大幅提高母离子的选择性,并且不会影响其它实验参数,最终提高复杂基体分析中灵敏度和定量动态范围。” 赛默飞色谱和质谱研发副总裁Lain Mylchreest表示:“Orbitrap技术正在向更快、更好、更便捷的目标不断进步。我们很高兴能够将Orbitrap分析仪最新性能带给广大的Q Exactive HF产品用户。” 如需获取更多信息,请访问www.thermoscientific.com/qehf。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 美国务院:美国会坚持发布中国空气质量数据
    针对中国的空气质量问题,美国国务院14号表示美国一直在监测北京的雾霾浓度,并且在网上公布结果。同时也称赞中国政府对回应人民要求公布监测数据, 迈出重要的一步。   美国国务院发言人纽兰14号在记者会上表示,美国一直在监测北京的雾霾浓度,并且在推特网上公布结果。去年12月开始中国政府决定在74个城市自行监测雾霾浓度,美国认为这对关心人民健康是一个好的开始。   美国国务院发言人纽兰:“我认为我们乐见的一件事是,去年12月中国政府自行决定检测雾霾浓度,并在74个城市公布监测结果。这是一个很有意义的开端,来关心自己人民的健康福祉。”   去年6月,中国环保官员曾经要求美国驻中国使领馆停止公开发布美国自行监测的空气质量数据,并质疑美国使馆的监测不符合国际标准。纽兰表示中美双方在此议题上保持沟通,美方会坚持发布中国的空气质量数据,这不仅有利于驻华美国外交官,也方便在华的美国公民出行。   美国国务院发言人纽兰:“我们对于如何得到我们感兴趣的数据是信息公开的。中国对于相关数据已问了很多问题,但是美国会继续公布(空气质量)数据。”
  • 2022进博之约 | 为可持续发展主旋“绿”搭建高质量数据基石
    11月5日,第五届中国国际进口博览会在上海国家会展中心拉开帷幕。ABB以“可持续发展的理想合作伙伴”为主题亮相技术装备区,通过实物展品和多媒体形式集中展示智慧能源、智能制造、智能交通与智慧城市领域的40余件创新产品和技术,用数字化、智能化解决方案赋能各行业数字化转型和绿色低碳发展。ABB测量与分析业务在本届进博会上展出全域立体多维的温室气体监测系统和测量产品窄带物联网通讯解决方案,从减污降碳、节能降耗以及流程提质增效等方面展示测量与分析产品如何通过可持续发展主旋“绿”提供流程管控所需的高质量数据。ABB测量与分析业务中国区负责人 潘瑛“可持续发展离不开精准测量,我们不断推出创新的产品和数字化解决方案以帮助客户高效获取高质量的流程管控数据,推动企业可持续运营,节能降耗,降本增效,满足监管和合规要求。我们连续几届把ABB测量与分析业务最新技术成果通过进博平台进行展示,让创新成果从进博起飞,在全国落地,尤其是在温室气体在线监测、智慧燃气、智慧水务等领域,为行业用户提升管控水平提供技术动能。” 2020年进博会上首发的ABB无人机载天然气泄漏检测解决方案作为创新成果亮点,受邀进驻进博文化展示中心,长期展示进博成果。助力多省市温室气体监测工作高效开展在双碳目标下,各地气象、环保部门正在重点行业、重点城市和重点区域逐步开展二氧化碳、甲烷、氧化亚氮等温室气体浓度的高精度在线监测和碳汇监测,探索建立自上而下的碳监测评估体系,为应对气候变化工作成效评估提供数据支撑。亮相此次进博的ABB全域多维立体温室气体监测系统基于光谱学原理,具有高灵敏、快响应、大范围监测等优点,包含地面探测、地基探测、机载探测、星载探测多个系列产品,可以为用户提供“天-地-空”一体化监测解决方案,精准量化来自城市、工业基础设施和农业等各类温室气体的源汇贡献,为碳源汇数据的可测量、可报告、可核查提供高价值的基础数据和科学方法,为国家“双碳”目标落地提供领先的技术支撑。目前,全国多个省市气象系统的温室气体监测已采用ABB温室气体监测设备,通过高精度在线观测来不断优化城市碳排放量核算的全面性和准确性。与此同时,ABB温室气体监测技术在珠峰科考、南极科考船等科考研究、海岛基海洋大气温室气体监测以及更多生态系统碳汇监测领域发挥着重要作用。BB温室气体监测解决方案包含走航车、无人机及便携式等多种监测手段和方式,实时、动态获取局部或广阔区域的温室气体三维浓度分布情况,满足不同空间尺度和时间尺度高密度、高精度监测的需求。煤矿是甲烷排放监测的主战场之一,中国90%能源甲烷来自煤矿, 有关部门正逐步提高煤炭行业甲烷减排的管控水平。近期,有关部门组织 “ 天地空一体化甲烷监测” 试点工作,ABB走航车温室气体监测系统对一些煤矿进行了甲烷排放监测试点监测,测量煤炭井工开采及矿后活动的甲烷排放浓度,检测结果得到用户高度认可。测量产品+窄带物联网通讯=让运营尽在“掌”握中此次进博会,ABB测量与分析业务还展出了测量设备通用型窄带物联网通讯解决方案,重点展示了为智慧水务管网管控服务的AquaMaster4电磁水表窄带物联网通讯解决方案。该方案结合了ABB AquaMaster4电磁水表在测量精度、供电方式、能耗管理上的优势以及NB-IoT RTU广覆盖、低功耗、多连接、低成本的特点。在较短的时间区隔内定时数据采集,并做到整点上传数据。基于用户数据种类更加全面,除了水量累积量和损失量,GIS地理信息等关键数据监测外,还能实现对测量设备终端健康状态的监测,减少运维投入。该方案使管理者实现远程数据传输,高频次监测实时了解管网运行状态,让管网调度更科学高效。在某大型水业集团的应用中,该集团辖下水司的供水管网,通过采用AquaMaster4智能电磁水表窄带物联网解决方案,让管网运行状态尽在“掌”握中,以高密度监测用水动态数据,充分发挥数据在监控分析、优化决策、辅助预警方面的价值,提升了效率,降低运营和人力成本,增加收益,为最终用户提供优质服务。
  • 先进的分析检测手段,助力锂离子电池等新能源行业中NMP的质量控制
    目前新能源汽车发展大势不变,锂电池产业投资热度不减,N-甲基吡咯烷酮(NMP)产品,目前主要生产市场集中于制造锂离子电池、电动汽车动力电池及对位芳纶等领域,是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂其充足稳定的供应保障是中国锂电行业能够得以持续快速发展的重要条件之一。 NMP,属于氮杂环化合物,中文名称N-甲基吡咯烷酮,英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone,化学式为C5H9NO,为稍有氨味的无色透明油状液体,与水以任何比例互溶,是一种性能优良的高沸点溶剂,几乎与所有溶剂(乙醇、乙醛、酮、芳香烃等)完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂,其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度,特别是水的含量要求非常高,其水的含量需要小于0.02%,甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后,其指标要求:色度要求小于10,纯度要求大于99.8%,水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验,NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标,先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。 一:化验室检验内容参考如下:(本标准适用于γ-丁内酯(以下简称GBL)和甲胺化合而制备的NMP的检验。)序号检验项目检 验 标 准检 验 方 法检测设备1包装a. 标识清楚,内容正确可识别;b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹;c. 外包装上需有环境有害物质方面的标识。目检/2外观溶剂无色透明、无杂质、沉淀。取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察比色管3溶解性粘结剂与溶剂混合搅拌后能完全溶解,无杂质、不溶物出现,颜色为无色或微黄透明。根据抽样水平每批随机抽取100g溶剂分别与10g PVDF粉末混合,于洁净、干燥的烧杯中搅拌,做溶解性实验 100-1500rpm磁力搅拌器EYELARCH-1000 4水分▲优等品≤200ppm合格品≤300ppmGB/T6283 (醛酮试剂)METTLERC30S/C10S/C20S库伦卡尔菲休水分仪5纯度▲优等品≥99.90% 合格品≥99.50%随机取样10ml溶剂用气质联用仪检测 GB/T 9722  化学试剂 气相色谱法通则 GC-MS7890B-5977B (7820A-5977B)DB-1701色谱柱HP-5MS 色谱柱或者GC7820A DB-225色谱柱6丁内酯≤0.03%7甲基NMPC-Me.NMP(wt%)≤0.058色度合格品≤20Hazen优等品≤10APHA随机取样10gNMP溶剂用色度仪检测(GB/T3143)LOVIBOND Pt-Co色度仪AF-327 目视EC-2000 pt-Co电子式9密度1.029-1.033g/mLGB/T 4472METTLER DA-100M/30PX台式/便携式密度计10折光率(N020)1.4680-1.4700GB/T6488 ATAGO DR-1T 阿贝折射计(20度)配外循环恒温水浴11PH值7.0-9.0使用纯水作为溶剂将NMP配成10%的溶液,测试溶液的PHMETTLER FE28/S210PH计12游离胺▲(wt%)优等品≤20ppm合格品≤30ppm使用微量滴定管,用HCl进行滴定(参考附件氨含量测试方法)GB/T9725MEYYLER G10S/ET18滴定仪10ml 滴定管 (备注:打▲的为重要指标。) 测量说明:A.对于水分测定,锂电池生产中涉及到的水份检测可以分为 2 类:1.) 正极材料,负极材料等固体样品的水分检测2.) 电解液、NMP溶剂等液体样品水份检测 第一类样品一般是固体样品,需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来,通过载气(高纯氮气或干燥空气)将蒸发出的水份带至滴定杯内滴定 第二类样品一般是液体样品,比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.C10S/C20S 对于NMP含量的测定,方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量;预算充足,定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。GC方法提要仪器AGILENT 7820A,整机灵敏度和稳定性优于GB/T9722中有关规定。在选定的色谱操作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量。 Agilent 7820A 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm,(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷(DB-225)柱温初始100oC,保持1min;升温速度10oC/min,升温到160oC,保持10min气化室温度/ oC250检测器温度/ oC300载气(N2或He)流量/(mL/min)1.0 mL/min(N2)氢气流量/(mL/min)30空气流量/(mL/min)300尾吹气(N2)流量/(mL/min)35进样量/μL0.2分流比25:1 分析步骤 1.1校正因子的测定1.1.1标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。1.1。.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。1.1.3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ,按公式(1)计算: ̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(1)式中:AB ——标准溶液中NMP的峰面积;Ai ——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积;A‘i——标准溶液中组分i的峰面积;cB ——标准溶液中NMP的质量分数的数值;ci ——标准溶液中组分i的质量分数的数值。1.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量。1.3 结果计算NMP的质量分数X1,数值以%表示,按公式(2)计算: X1 =(100 — X水) ̷̷̷̷̷̷̷̷̷(2)式中: X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值;——试样中NMP的色谱峰面积;fi ——组分i的相对校正因子;——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 方法2:NMP 含量的测定,由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。 锂电池行业业内的主流配置为目前最新的配置Agilent 7890B-5977B,配7693A 自动进样器(或者其同系列的型号),当然也可以选择中端的型号7820A-5977B. 仪器条件参考如下:色谱柱:HP-5MS(30m×0.32mm×0.25mm,Agilent);升温程序为:在60℃温度下保持5min,再以6℃/min的速率升至230℃,保持10min;进样口温度为210℃;流速为1mL/min;进样量为1μL;载气为氦气,纯度≥99.999%;质量扫描范围为35~350amu;离化方式为EI;离化电压为70eV。(备注: NMP 在12.135min 左右就出峰,为了保证较好的响应时间,面积及好的峰型,升温速率降低,同时缩短停留时间)。游离胺的测定1.1试剂异丙醇:分析纯。盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.02moL/L:应于临用前将[C(HCl)=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释,必要时应重新标定。 1.2 仪器METTLER G10S 电位滴定仪,DG-113 非水PH电极 1.3 测定方法称量NMP样品65g(精确至0.0001g)到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后,按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。 1.4 结果计算:在电位滴定仪G10S上输入公式,一键滴定得到游离胺的含量。 样品中游离胺的质量分数X2,数值以%表示,按公式(3)计算: ×100̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(3)式中:V —— 滴定终点时,消耗盐酸(HCl)标准溶液体积,ml;C —— 盐酸(HCl)标准溶液的浓度,单位为升每摩尔(mol/l);0.0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值,单位为克(g);m —— 称量试样的质量数,g。 METTLER G10S 其他的折光率,密度计,比色计,PH的测量相对比较简单,仪器附表上有推荐仪器的型号,相信广大用户及技术人员都不陌生。对于NMP的质量控制,目前有相关的标准及先进的检测手段,助力于锂电池行业的蓬勃发展。
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • 烯烃中常量和微量组分分析,中心切割一招搞定
    导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一,它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物,通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料,经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等,满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分,还有微量物质,它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯,一直被誉为石油化工的基石,如今,乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标,丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年,丙烯产能约5000万吨/年,预计到“十四五”末,国内⼄烯产能将达到6500万吨/年,丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲,对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产,不同厂家烯烃的生产工艺路线各异,既有石油催化裂化和裂解产生,也能从煤基合成气进行制备,组成比较复杂,往往含有大量烷烃、烯烃,同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗,也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法,一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢?答案是肯定的。想要“一招搞定”,实现如此复杂样品的高效率分离,就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么?岛津公司的先进流路技术(Advanced Flow Technology,简称AFT)是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统,可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来,实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式:反吹,检测器分流,检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式,通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向,从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比,采用中心切割后,可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离,其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法,常见的列于下表。对于烯烃分析,现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成,影响分析效率,中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式:高压液体阀,0.2μL内置定量环;六通进样阀,500μL定量环进样口温度:150℃;分流比:3:1;FID检测器温度:200℃柱温程序:60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱:Lowox 10m×0.53mm×10μm(1st柱);PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm(2nd柱);Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm(平衡柱)• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口,两种分离机理不同的色谱柱串接在一起,将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术,对烯烃样品连续进样6次,计算各组分的重复性和检出限(S/N=3),结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm,重复性RSD0.4%;烃类检出限0.4 ppm,重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升,尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高,将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制,一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析,提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 高质量数据新标准,Cytek谱写45色全光谱流式方案二重奏(分析+分选)
    亮点一览2020年Cytek发表的OMIP-069全光谱流式40色文章1让超多色实验的梦想照进现实,4年之后,文章的同一作者再次分享了一个高质量的45色方案,全景式描绘了人外周血单个核细胞的免疫图谱,同时深入挖掘了记忆T细胞的免疫表型。该45色方案采用Cytek® 全光谱流式分析平台进行优化,随后无缝衔接到Cytek® 全光谱流式分选平台--方案不仅在分析平台上呈现出高质量的数据表现,在分选平台也以高度一致的数据分辨率实现结果的平移,并成功完成稀有细胞的分选且保持了细胞功能性。这一方案续写经典,再创突破,有望被普及应用于肿瘤免疫、自身免疫、药物研发、感染性疾病、神经退行性疾病等诸多领域。研究方案方案设计起点基于OMIP-069的40色文章,保留了原方案37个指标,新加入8个指标。考虑部分试剂的可用性及数据表现的可优化性,对原方案的部分荧光试剂进行了替换。借助Cytek® Cloud工具设计并审阅方案,绿色框表示与原40色方案不同的指标或荧光素。45色方案横向评估了T、B、NK、NKT、单核、嗜碱性粒、先天淋巴样(ILCs)、树突状(DCs)等细胞,纵向剖析了T细胞活化、抑制、归巢、组织驻留、记忆和效应分化等指标,勾勒出人外周血免疫表型的精细图谱。45色全光谱流式方案信息表结果赏析45色全光谱流式方案门控策略在排除细胞黏连体和红细胞后,圈选活的CD45+细胞,基于FSC/SSC分成淋巴/DCs/NK和单核细胞群。单核细胞以CD14/CD16的表达区分出非经典、中间与经典亚群。淋巴/DCs/NK细胞圈走CD14+之后,CD3-TCRγδ-CD19+CD20+识别B细胞,借助IgD/CD27/CD20区分出Naï ve、浆母细胞与IgD-记忆B细胞。CD14-CD3-CD19-CD20-CD56-HLA-DR+表征为DCs,并细化了CD123+ pDCs和CD11c+ DCs的功能性表达。CD14-CD3-CD19-CD20-HLA-DR-定义为NK细胞,根据CD56/CD16的表达丰度可分为早期、成熟与终端NK细胞。CD14-CD3-CD19-CD20-HLA-DR-CD56-CD16-圈出CD123+的嗜碱性粒细胞与CD123-的ILCs。CD3+TCRγδ-CD56+表征为NKT样细胞。CD3+CD56-中区分CD4+、CD8+、CD4-CD8-三群,CD4+ T细胞进一步细分为Naï ve、TSCM、TCM、早期类TEM、早期TEM、中期TEM、晚期TEM、TEMRA各类亚群,并平行对比各自功能性指标的表达。45色方案分析人PBMCs手动圈门策略荧光试剂数据性能对比由于OMIP-069文章发表于2020年,在此之后,试剂厂家陆续研发出新型染料,为高维方案的优化和拓展带来了更丰富的选择。40色方案的部分荧光试剂存在货期问题,亦或是出现了数据表现更优的平替试剂。图中呈现的6种试剂,均与原方案的荧光素相似度较高,替换时无需对方案做出额外调整。其中cFluor® 系列试剂来源于Cytek公司,染色指数与原方案相当甚至更优。CD24 cFluor YG610优化了对于蓝激光激发的荧光素的spread,也改善了针对非B细胞的非特异性结合的问题(图1D)。CD57 cFluor B532替换FITC,染色指数显著提升,同时还可优化与BB515的spread(相似指数:BB515/FITC 0.98;BB515/cFluor B532 0.89)荧光试剂数据性能对比分析分选双平台实现方案一键式转移Cytek® Aurora&trade 分析系统和Aurora&trade CS分选系统搭载专利的全光谱分析技术(Full Spectrum Profiling&trade , FSP&trade ),实验方案可以在双平台间实现无缝衔接,高质量结果仅需“复制粘贴”,大大简化了分选实验的流程。文章使用5激光的Aurora&trade 和Aurora&trade CS平台,采用相同的增益条件、参考对照、数据采集与实验分析模版,同一样品在3台分析仪与1台分选仪上分别进行获取,从降维可视化结果来看,4台仪器呈现的结果高度重叠,这为实现多中心标准化打造了一体化的平台。全光谱流式分析和分选平台无缝衔接高维方案应用于Aurora&trade CS分选平台,能够高精度地分辨细胞亚群,尤其是聚焦低比例细胞,并且一管样本可以实现6路同时分选,节省了时间和资源。从CD45+CD3+CD19-CD56-CD14-CD4+CD8-细胞群中,同时分选以下6群细胞:A. TSCM: CCR7+CD45RA+CD27+CD28+CD127+CD95+B. TEM early effector: CCR7-CD45RA-CD27+CD28+KLRG1+TIGIT-CCR6-DNAM-1+C. TEM early effector: CCR7-CD45RA-CD27+CD28+KLRG1+TIGIT-CCR6+DNAM-1+D. TEM early effector: CCR7-CD45RA-CD27+CD28+KLRG1-TIGIT-CCR6+DNAM-1+E. TEM early effector: CCR7-CD45RA-CD27+CD28+KLRG1-TIGIT-CCR6-DNAM-1+F. TEMRA: CCR7 -CD45RA+CD27+CD28+CD127+CD95+随后,将分选收集到的细胞在37℃, 5% CO2培养箱中静置过夜,次日用PMA和离子霉素刺激,再用胞内标志物IFNγ、IL-2、TNF-α、IL-17进行染色,配色时选择分选的细胞上非共表达指标的荧光素。6种细胞呈现出截然不同的细胞因子表达趋势,阐明在免疫反应中各自可能扮演着不同的角色。6路分选细胞并进行功能性验证总结展望众所周知,OMIP-069是第一篇将40种荧光素合为一管的具有里程碑意义的文章。本文的45色方案不仅实现了“复刻经典”,并且进一步提升标准,开创性地在全光谱分析和分选流式双平台,平行展现了45色方案的高质量数据,也实现了6路分选高维方案中低比例细胞的技术突破。该方案基于健康人PBMCs优化,可以进一步拓展应用到病人血样或者组织样本,为免疫疗法、癌症监测、药物研发、靶标筛查等领域开拓更多元的思路。参考文献1Park, L. M., Lannigan, J. & Jaimes, M. C. OMIP-069: Forty-Color Full Spectrum Flow Cytometry Panel for Deep Immunophenotyping of Major Cell Subsets in Human Peripheral Blood. Cytometry. Part A : the journal of the International Society for Analytical Cytology 97, 1044-1051, doi:10.1002/cyto.a.24213 (2020).2Bonilla, D. L., Park, L., Low, Q., Lannigan, J. & Jaimes, M. J. b. 45-Color Full Spectrum Flow Cytometry Panel for Deep Immunophenotyping of the Major Lineages Present in Human Peripheral Blood Mononuclear Cells with Emphasis on the T cell Memory Compartment. 2024.2004. 2027.591472 (2024).关于CytekAbout Cytek /Cytek Biosciences, Inc.(Nasdaq: CTKB)作为一家全球技术领先的生命科学技术公司,通过其受专利保护的全光谱分析(Full Spectrum Profiling&trade ,FSP&trade )技术,提供高分辨率、高参数和高灵敏度的新一代细胞分析工具。Cytek的创新技术通过检测荧光信号的完整光谱信息,以实现更高水平更高灵敏度的多参数检测。Cytek的FSP&trade 平台包括其核心仪器 ——Aurora和Northern Lights&trade 分析系统、Aurora CS分选系统,Amnis® 和Guava® 品牌下的流式细胞仪和成像产品,以及试剂、软件和服务,为客户提供全面和完整的解决方案。Cytek总部位于美国加利福尼亚州Fremont,在全球设有分部和分销渠道。更多的相关信息,请登录Cytek的官方网站:www.cytekbio.com和www.cytekbio.com.cn。注:Cytek® , Tonbo Biosciences, cFluor® , Full Spectrum Profiling&trade , FSP&trade 和Northern Lights&trade 是Cytek Biosciences, Inc. 的商标或注册商标。Cytek® 全光谱检测技术相关专利包括但不限于:US10739245B2,US11169076B2,US10788411B2。
  • 岛津应用:利用LCMS-8060 监控微生物发酵过程中上清液组分变化
    近年来,生物技术工业发展迅速,发酵技术也有了很大的发展,并且已经进入能够人为控制和改造微生物,使这些微生物为人类生产产品的现代发酵工程阶段。现代发酵工程作为现代生物技术的一个重要组成部分,具有广阔的应用前景。例如,用基因工程的方法有目的地改造原有的菌种并且提高其产量;利用微生物发酵生产药品,如人的胰岛素、干扰素和生长激素等。但是由于微生物发酵过程,机理十分复杂,影响因素错综复杂,为了对发酵过程进行优化控制,保持微生物生长按照一定的生长轨迹生长,需要确保微生物生长的环境条件为最优。传统的方式是通过控制微生物生长环境参数如温度、pH 值、溶氧度等来实现的。但是由于缺乏量化的依据,传统的方式难以准确的对发酵过程中各成份的变化进行监控,所以在从实验室到中试,从中试到大规模生产过程中会出现许多问题,因此开发一种能准确的对发酵过程中各组分进行量化监控的方法是十分必要的。岛津公司推出的“细胞培养上清液方法包”即为发酵过程中各组分的量化监控提供了有效的手段。 本文利用细胞培养基上清液分析方法包及超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8060 这种新型的方式为传统的发酵过程的监控提供了一种新的思路,即量化的方式精准地对发酵的过程进行监控。由此可以为发酵工程从实验室到中试,从中试到大规模生产过程提供有效的量化参考,可大大提高发酵生产的效率,降低生产成本。岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8060 了解详情,敬请点击《利用LCMS-8060 监控微生物发酵过程中上清液组分变化》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • LC与EXPEC 7000 联用技术分析环境水中4种砷形态
    环境水中砷主要以三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种形态存在,毒性大小为:As(III)>As(V)>MMA>DMA,且MMA和DMA已被证实为潜在的致癌物质,水中砷的形态分析目前已受到高度的关注。 液相色谱与ICP-MS联用技术目前是砷形态分析的重要方法,本文对环境水进行简单的过滤处理后,用聚光科技自主研发的液相色谱和EXPEC 7000联用技术检测环境水中As(III)、As(V)、MMA、DMA的含量。 Expec7000型电感耦合等离子体质谱仪 仪器配置仪器:EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪;聚光科技液相色谱仪;质谱参数见表1。 表1EXPEC 7000的仪器条件 参 数 设 置RF功率(W)1500冷却气(L/min)14辅助气(L/min)1.0雾化气(L/min)0.886泵速(rpm)30采样深度(mm)2.90 通道数1驻留时间(ms)500扫描次数1质量数75 色谱柱:CNWSep AX保护柱,5.04.0mm,10μm;分析柱:CNWSep AX阴离子交换色谱柱250mm4.0mm,10μm;流动相:0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4;进样量:50μL,分析时间:7min。 配制四种砷形态浓度均为1、2、5、10、20、50、100μg/L的混合标准溶液,用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。混合标准溶液的色谱图如图1所示。 标准溶液色谱图 图1 (1-As(III);2-DMA;3-MMA;4-As(V)) 以浓度为1μg/L的混合标准溶液,连续测量7次,计算标准偏差(SD),以3.143SD作为检出限进行计算,各组分检出限见表2。 表2被测元素的检出限 目标物 保留时间(min) 检出限(μg/L)As(III)2.300.19MMA3.140.13DMA4.150.20As(V)5.830.26 方法精密度及准确度 采用质控样验证方法的准确性和精密度,如表3所示,测量结果与标准值基本一致,相对误差小于3%,6次平行测量相对标准偏差小于5%。同时将本方法用于地下水、地表水、废水中的As(III)、As(V)、MMA、DMA的测量,并进行加标回收实验,结果如表4所示,加标回收率介于95.2%~113.6%之间。 表3质控样测量结果及精密度 砷形态 标准值 (μg/L) 6次测量结果检出限(μg/L) 平均值(μg/L) RSD (%) 相对误差(%) 1 2 3 4 5 6 As( III ) 75.2 77.9 74.7 73.5 74.4 73.0 74.8 74.7 2.3 51.8 52.4 18.6 16.9
  • 多组分检测:让煤气分析再简单一点
    煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分,特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提,也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外,高炉、转炉,焦炉以及玻璃,陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法,配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图:以 CO2分析为例,红外光源发射出1-20um的红外光,通过一定长度的气室吸收后,经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后,由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度,以此表示 CO2气体的浓度,如果在探测器端放置一种具备四元的探测器,并配备四种不同波长的滤光片,如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片,就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片(CO2、CO、CH4、参考),可实现对三种气体的同时测量(如下图)。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件,体积大精度低,传感器的死区(dead space)大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器,只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中,O2是一个安全参数,有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命(6年)的电化学 O2传感器和H2S 传感器,该传感器实际上是一种微型电流发生器,配合高精度的前置放大电路,直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器,测量 H2的TCD热到探测器,O2、H2S 探测器;ADUC842测控系统及软件; ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源,如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2~15μm之间,由于其热容量大,通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转,其缺点在于存在机械转动。抗振性差,攻耗大,不适合于便携设备。其次为保证调制的频率,还需要严格同步的电机以及驱动电路,使得系统复杂化,成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳(CAC)多层镀膜技术,热容量很低,因此升降温速度很快,其调制频率最高可以达到200HZ,新型电调制光源的使用,使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲,CO,CO2,CH4之间由于采用了特征波长,彼此测量间没有相互干扰,但是由于受当前滤光片生产工艺的限制,滤光片具有一定的带宽,CO 与CO2,以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰,如果不加以校准,测量的误差将达到10% 以上,很难达到工业应用的要求,如按照单一标准气体 CO2标定后,如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器,CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰,煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序,采用计算机算法得到了气体干扰校正方法,通过该方法的使用,可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明,采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统,如果直接采用测量读数,将可能得到不准确的测量结果。同时,煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大,主要是CO2的影响。通过大量实践证明,CO2对H2的影响是线性的,每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准,当CO2含量达到40%,则H2的误差将超过3%。这也充分说明,要想得到准确的煤气成分分析结果,各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少,但是对于 TCD 热导H2分析来说,气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定,煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵,将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪,这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上,也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用,多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量(表1),并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场,取得了良好的成绩。表1:多组分煤气分析仪技术参数结论(1)通过采用新型电调制红外光源,省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。(2)通过采用MEMS 技术的 TCD 热导,以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分,实现了煤气多组分的同时在线测量。(3)红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制,存在一定的相互干扰,通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上,这也说明,以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析,很可能造成测量数据不准确。(4)TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准,否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准,以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。
  • 出道即dian峰—Orbitrap Exploris GC全面性能揭秘
    出道即dian峰—Orbitrap Exploris GC全面性能揭秘关注我们,更多干货和惊喜好礼2021年3月2号Orbitrap Exploris GC系列2021年3月2号,赛默飞在中国率先发布新一代Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪。那么这款高分辨气质联用仪到底性能如何呢?多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)作为常见的环境污染物,具有种类多,毒性强,污染范围广等特点,常用GCMS进行分析,分析时会遇到同系物多分离难,沸程宽分析时间长,容易残留维护频率高等问题。本文以分析环境中PAHs和PCBs为例,探讨全新一代的Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质的性能。 实验结果 请输入 01快速分离能力: 利用TG-PAH专用分析柱,在20 min 的时间内即可完成PAHs和 PCBs的分析,特别是部分高沸点芳烃,都可以得到良好的分离,与此同时各组分都得到较好的方法学性能指标。(点击查看大图) 02超高灵敏度: 为了真实评价计算MDL和LOQ,利用基质匹配标准物质重复进样法计算出45 种化合物的方法检测限 MDL在0.1-0.5 μg/kg之间,定量限LOQ在0.5-5.0 μg/kg之间,见证了Orbitrap Exploris GC 系统实现飞克级灵敏度。(点击查看大图) 03稳定的离子比率和质量精度: 在连续三周分析中,仅当校正质谱时会影响仪器的正常运行时间,而每周仅需校正一次。质控标样中所有化合物的质量精度平均值均小于1 ppm,证实了其质量精度稳定性。而离子比率均在预期值的 ±15% 范围内,该预期值为 0.1-500 pg/μL范围内校正曲线的平均值,展现了稳定的离子比率。 04超强的耐用性能: 在500 次样品的分析序列中,低浓度质控样仍具有较高的 RRF 稳定性,所有化合物的 RRF% RSD 均 15%,平均值为 4%,体现了Orbitrap Exploris GC具有长期稳定性并适用于土壤中多环芳烃和多氯联苯的分析。(点击查看大图) 05卓yue的定量能力: 当用于定量低浓度质控样时,离子比率和质量偏差的稳定性异常重要,以检出PCB-28为例,与校正均值的离子比率偏差仅为 0.7%,理论准确质量数的质量偏差为0.2 ppm,并且全扫描谱图始终保持最di基质干扰,保证了Orbitrap Exploris GC在低浓度点仍可以实现准确定量。(点击查看大图) 06超强未知污染物筛查能力: 利用高分辨和高质量精度的全扫描采集的优势,对样品进行了回顾性分析以及其他未知污染物筛查,先进的化合物发现和识别流程便于了解样品的全面信息,Compound Discoverer 软件内置全套高级软件工具,可将全扫描 HRAM数据转换为已知化合物,同时快速发现未知化合物,并自动进行统计学显著性差异分析。(点击查看大图) 结论Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ GC 质谱仪的问世,完美地解决了目前土壤污染物GCMS分析时常遇到的分析时间长、通量小、污染物种类多、定性困难、维护频率高等问题,超越了日常环境检测的需求。各方面性能的提升不仅可以简化操作,还可以始终提供准确结果,是进行土壤多污染物表征分析的不二选择。 实验原文感兴趣的小伙伴请扫码登记后下载上述实验原文。 扫码下载 如需合作转载本文,请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+ 了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 大限将至 74城市必须按时发布空气质量数据
    进入12月,不断有城市宣布从某一天开始公布空气质量监测数据。此举源于一个时间节点——按照全国统一部署,今年年底之前,京津冀、长三角、珠三角等重点区域以及直辖市、省会城市和计划单列市共74个城市,都要按照空气质量新标准要求,开展监测并发布数据。   大限将至,这些城市准备好了吗,能够保证数据真实可信吗?   监测准备工作进展如何   紧锣密鼓准备,马不停蹄督查,74个城市、496个站点年底前就绪   早在今年1月,北京已经开始公布PM2.5研究性监测数据。3月,上海也加入这一行列。此后,珠三角、江苏等区域或省份,都开始按照新的空气质量标准监测并发布数据。但是,由于各地的条件不同,步伐与节奏也参差不齐。   到环保部网站看看,就知道主管环境监测的副部长吴晓青有多忙——从10月底到12月初,他和同事们几乎马不停蹄地在各个省市跑,目的只有一个,督促这些省市在大限前完成所有的准备工作。   “吴晓青部长和万本太总工各领一路,按照南北划分,要走遍全国各个省份,一个都不能落下。”环保部环境监测司副司长朱建平接受采访时,手里还捏着一份“空气质量新标准第一阶段监测实施工作进展”的最新简报。简报中,相关城市涉及的点位数量、进展与计划以及进度评价,都以表格的形式呈现出来,哪里存在问题,一目了然。   朱建平告诉记者,截至12月中旬,除哈尔滨、拉萨、呼和浩特三个省会城市以及河北省几个城市的个别站点存在问题之外,其他各地各站点已经做好充分准备。那三个省会城市目前也已经找到解决办法,比如哈尔滨由于设备招标过程出现争议耽误时间,仪器设备难以到位,环保部已经协调浙江省向其借出设备以保证年底前运行。由于正值冬季,工作条件十分艰苦,拉萨的准备工作曾经令人担心,从最近情况看,仪器及工作人员已经到位。   “对于监测工作进展,以前是每月调度一次,现在改为每周一次,我们还成立了特别工作组,只要发现哪个地方有问题,马上赶过去。”朱建平说,按照环保部的安排,12月底之前,第一阶段实施新标准的74个城市、496个国控站点,一个都不能少,必须达到监测发布的要求,保证做到每点逐小时发布六项数据和AQI(环境空气质量指数)。
  • 仪器信息网「质谱主题月」,来看看质谱热门仪器有哪些
    仪器信息网于12月启动“质谱主题月”,围绕质谱热点话题组织系列活动,包括“第十四届质谱精品大会”、“第三届质谱采购节”、以及“圆桌对话-临床质谱将何去何从”等。希望通过一系列主题活动,帮助大家了解更多质谱知识。今天小编就带领大家一起了解下“质谱主题月”热门的质谱仪器有哪些~一、气质联用仪(GC-MS)气相色谱质谱联用(气质联用)技术起始于二十世纪五十年代,其主要用来分析测定沸点较低、热稳定性较好的挥发性或半挥发性有机物。气相色谱质谱联用仪主要工作原理是化合物进入气相色谱进样口气化后,通过色谱柱按照保留时间大小进行分离,在进入质谱检测器,根据化合物的质量数与电荷的比值(m/z)进行定性定量分析。质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器三部分组成。根据质谱质量分析器的工作原理可分为:四极杆(简写为Q)气质联用仪、离子阱(Trap)气质联用仪、飞行时间(TOF)气质联用仪和磁质谱等。目前最常用的是三重四极杆气质联用仪,相比于单四级杆气质联用仪,三重四极杆简单来说是将三个多极杆进行串联,大大提高了质谱的定性和定量能力。气质联用仪(GC-MS)11月仪器热度榜 TOP仪器名称TOP仪器名称1舜宇恒平 GC1290/MS8100 气相色谱-质谱联用仪top16 Agilent 7000E 三重四极杆气质联用系统2天瑞仪器GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪top27磐诺AMD10气相色谱质谱联用仪3天瑞仪器快速热裂解气相色谱质谱联用仪UPY-6800top38岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX4岛津四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX9TSQ 9610 三重四极杆 GC-MS/MS5东西分析GC-MS3200型气相色谱(四极)质谱联用仪10全二维气相色谱-高分辨高通量飞行时间质谱二、液质联用仪(LC-MS)液质联用仪适合于不挥发性、极性、热不稳定及大分子量化合物(包括蛋白、多肽、聚合物等)化合物的分析测定,其工作原理与气质联用仪类似。样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器,各组分在离子源被电离,产生带有不同质荷比(m/z)的离子,在经过质谱质量分析器时,根据不同离子在电磁场中的运动行为不同,可得到依质荷比顺序排列的质谱图,从而得到样品定性和定量结果。液质联用仪与气质联用仪不同之处有,除了色谱部分的流动相等区别之外,在质谱部分,离子源电离方式亦不同。液相色谱常用的离子源有电喷雾(ESI)电离源和大气压化学电离(APCI)电离源,二者适用范围不同。电喷雾(ESI)电离源适用于不挥发性、热不稳定化合物的电离;大气压化学电离(APCI)电离源需要化合物有一定的挥发性且化合物必须是热稳定的,实验前,应该根据目标化合物的类型选择合适的离子源。液质联用仪(LC-MS)11月仪器热度榜TOP仪器名称TOP仪器名称1SCIEX ZenoTOF™ 7600 系统top16沃特世Xevo G3 QTof四极杆飞行时间质谱2三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5200top27Waters Xevo G2-XS QTof 高分辨质谱3Agilent 6475 三重四极杆液质联用仪top38高效液相色谱质谱联用仪4赛默飞Orbitrap Astral 高分辨质谱仪9新一代Orbitrap Exploris 240质谱仪5岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-805010Waters Xevo TQ-S cronos三重四极杆质谱仪三、电感耦合等离子体质谱ICP-MSICP-MS(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)是以电感耦合等离子体(ICP)作为离子源,以质谱进行检测的无机多元素分析技术。其工作原理是分析样品以气溶胶形式在常压和约7000K高温的ICP通道(通过在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成氩高温等离子体)中被蒸发、原子化和电离,离子在加速电压作用下进入质谱仪,不同质荷比(m/z)离子选择性地通过四级杆质量分析器,用离子检测器检测。ICP-MS 11月仪器热度榜TOP仪器名称TOP仪器名称1德国耶拿PlasmaQuant MS 高灵敏度电感耦合等离子体质谱仪top16 Agilent 7850 ICP-MS 质谱仪2Agilent 8900 ICP-MS/MStop27PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS3NexION 5000 多重四极杆ICP-MStop38 莱伯泰科 LabMS 3000 电感耦合等离子体质谱仪4谱育科技EXPEC 7200 高灵敏型电感耦合等离子体质谱仪9北京衡昇仪器有限公司 — iQuad 2300系列电感耦合等离子体质谱5赛默飞iCAP TQ电感耦合等离子体质谱仪10PerkinElmer NexION 1000G ICP-MS四、生物质谱/MALDI-TOF基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)是近些年来发展起来的一种新型的软电离生物质谱,离子源是基质辅助激光解吸电离(Matrix-assisted laser desorption/ionization, MALDI),质量分析器是飞行时间(time of flight, TOF)分析器。其工作原理大致是,分析物被包埋在大量过量的小分子基质化合物中,干燥后,脉冲激光照射基质和样品,基质因吸收能量而激发,带动分析物样品逐步离子化(这一过程并不导致高分子发生链断裂,通常只生成分子离子以及分子离子的多聚体),电离的化合物分子在电场作用下加速通过飞行管道,根据到达检测器的时间及离子的数量得到质/荷( m/z) 比值及信号值而形成相应的谱图。MALDI电离形式通常使分析物分子带有单个正电荷。MALDI-TOF在生物领域通常用于微生物分类和鉴定、抗生素耐药性检测、细菌的分型鉴定及检测酶活性等。MALDI-TOF 11月仪器热度榜TOP仪器名称TOP仪器名称1双极性台式线性MALDI-TOF质谱仪top16融智生物 QuanTOF新一代宽谱定量飞行时间质谱2安图生物全自动核酸质谱top27德国TransMIT高分辨率常压质谱成像系统3禾信康源全自动微生物质谱检测系统CMI-1600top38autoflex maX MALDI-TOF(TOF) 质谱4microflex LRF MALDI TOF 质谱9融智生物 QuanID微生物质谱系统5布鲁克ultrafleXtreme MALDI TOF/TOF质谱10布鲁克rapifleX MALDI Tissuetyper更多质谱仪器,请访问:https://www.instrument.com.cn/show/sort-4/。
  • 林瑞超:中药分析与质量提高
    2011年4月19-21日,由中国药学会药物分析杂志主办,江苏省泰州市中国医药城、国药励展展览有限责任公司承办,江苏省食品药品检验所、泰州市食品药品监督管理局协办的“第二届全国药品质量分析论坛”在江苏省泰州市中国医药城召开,论坛主题为“药物分析与质量提高”,600多位来自全国药检系统、药品生产企业等单位的代表参会。中国食品药品检定研究院、中药民族药首席检定专家林瑞超研究员在大会上作了题为《中药分析与质量提高》的主题报告。本网编辑有幸聆听该报告,收获颇多,在此为网友们呈现相关内容。 林瑞超研究员作题为《中药分析与质量提高》的主题报告   就中药分析与质量控制发展简况而言,药分析和质量提高一直处于不断地规范化、标准化进程中,中药质量标准的建立经历了从无到有的发展过程,中药的质量控制不断飞跃,药物色谱分析、药物光谱分析及联用技术成为当前最为主要、最基本的研究方法和手段。   现行中药质量控制标准模式基本是沿着天然药物化学的发展,引发分析工作者建立以测定中药某一有效成份为目标的分析方法和既有定性又可定量的质量控制标准的构想,参照国外植物药的质量控制方法,借鉴化学药品质量控制模式,借助于文献报道选定某一中药的“有效成分”、“活性成分”或“指标成分”,建立相应的简单理化鉴别,再发展到以光谱、色谱为主的鉴别和含量测定的质量标准。   目前,作为中药质量控制常规检验的分析方法,占主导地位的任然是TLC、HPLC、GC等,但如超临界流体色谱法、高效毛细管电泳法、分析生物学技术、新兴的光谱技术、联用技术和中药指纹图谱等新技术和新方法也将逐步进入常规中药分析和质量控制中,现将这些技术与方法及其在中药分析和质量控制中的应用简要介绍如下:   1、超临界流体萃取-超临界流体色谱(SFE-SFC)   超临界流体色谱法(SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术,具有HPLC和GC的优点,能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难以检测的物质。SFC法较HPLC法而言,柱效较高且分离时间短 SFC法较GC法的应用更广,更实用。   目前SFC法主要在药物小分子手性分离方面的应用比较成熟,有望取代HPLC成为手性分析首选分析手段 在制备色谱方面,由于SFC以CO2为流动相,制备效率提高、成本下降,具有经济、实用、环保等优势。目前,SFC已经发展到联用技术,有SFC-MS联用,SFC-FTIR联用等。SFC不足之处是其分离原理目前尚无理论指导,有待进一步研究。   SFC现已用于对沙棘籽、复方酸枣仁汤、香椿子、温郁金等中药的分析。   2、高效毛细管电泳法(HPCE)   高效毛细管电泳法(HPCE)是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分之间的电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术,具有分离效率高、分析时间短、检测限低、进样量小、自动化程度高等优点,在中药有效成分分析、指纹图谱(特征图谱)的研究方面显示出显著的优势。   HPCE法在中药化学成分的分离、含量测定中已经有大量的应用,这些方法在中国、美国及英国药典附录均有收载。   HPCE目前在分析和质量控制中,主要用于对生物碱、黄酮类、香豆素、有机酸和各种苷类成份多肽蛋白的分析。采用的是毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)模式进行分离分析。   3、分子生物技术   目前用于中药材鉴定的分子标记技术主要有两类:DNA指纹图谱技术和DNA测序技术。DNA指纹图谱技术主要是利用DNA分子酶切片段长度的多态性或DNA扩增片段长度的多态性来鉴别中药材,如AFLP、AP-PCR、RAPD和SSR等。DNA测序技术则选取特定的基因或DNA片段测序,根据对被测序列DNA分子核苷酸序列多态性的分析在分子系统学的基础上鉴定中药材,目前应用较多的DNA分析鉴定技术是ITS、5S DNA基因。   2010版《中国药典》新增采用了DNA分子鉴定技术鉴别蕲蛇、乌梢蛇蛇类药材及炮制品。   4、光谱技术   紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱以及X射线衍射技术等鉴别中药材已有大量的研究,已经成为中药鉴定的新方法。   如系统鉴别各类植物中药材及复方的紫外光谱谱线组指纹分析系统,该方法简便、可操作性强 傅里叶变换红外光谱、傅里叶变换拉曼光谱技术广泛应用在中药分析和质量控制中,取得了一定进展 采用X射线衍射技术结合材料学中的物相分析,通过对谱峰的归属确定高含量的个别物质。目前利用衍射特征峰敏锐、指纹性强的特点,用X射线衍射技术可有效鉴别矿物类药材的质量。   5、色谱与光谱、波谱等联用技术   色谱与光谱、波谱等技术联用,取长补短,已成为分析复杂混合物尤其是定性分析中的重要手段,其中GC-MS、GC-FTIR、HPLC-MS、CE-MS、DNA分析鉴定技术、薄层-生物自显影技术等方法已经较多应用于中药制剂分析中。   HPLC-MS/MS可对十几种乃至几十种化学成分进行指纹图谱的分离鉴定,再从指纹图谱中选择4-5中指标成分(有效成分或特征成分)进行定量,是研究中药复杂体系尤其是复方的有力工具。国内外很多学者已进行了复方丹参、清开灵、泻心汤、人参或党参制剂等中药中的主要成分的分析。   LC-ESI(电喷雾)-MS/MS已广泛的应用于药物代谢研究中一期生物转化反应和二期结合反应产物的鉴定、复杂生物样品的自动化分析以及代谢物结构阐述等,已在药物分析和质量控制中得到了广泛的应用。   6、中药指纹图谱(中药特征图谱)   中药指纹图谱是一种创新型中药质量控制核心技术,它能够完整地表征中药复杂体系特征性,按测定手段可分为中药化学(成分)指纹图谱和中药生物指纹图谱。   中药化学(成分)指纹图谱是指采用光谱、色谱和其他分析方法建立的,用以表征中药化学成份特征的指纹图谱(特征图谱)。中药生物指纹图谱包括中药材DNA指纹图谱和研究中的中药基因组学指纹图谱、中药蛋白质组学指纹图谱。目前最常用的是中药色谱指纹图谱。   林瑞超研究员具体介绍了中药材西青果、中药注射剂肿节风注射液的指纹图谱检测。   中药分析与质量控制的新思路   随后,林瑞超研究员谈到了中药分析与质量控制的新思路。现代中药分析已不再是单一的检验手段,而是通过新技术、新方法的整合形成一种新的中药分析体系,以系统性、整体性、整合性为方向发展的中药分析方法。运用计算机对中药所含化学成分进行分类描述,目前主要有主成分分析(PCA)、简单分类计算法(SIMCA)、非线性映射(NLM)、人工神经网络(ANN)和模糊模式识别等,主要运用在以下几个方面:   1、中药分析对中药信息表达模式的改变   中药分析从原来的指标成分分析模式向基因指纹图谱定性和多指标成分定量分析结合模式转变,充分利用中药指纹图谱信息,并融合先进的分析方法,形成独特的中药分析控制新模式。   2、中药组分研制策略的改变   把中药多方面研制转变为药材配制、组分配制、成分配制三个过程进行研制。   3、药物效应风险模式的改变   由简单的理化检验转变为系统生物学的药效质量控制(化学-生物学),把系统生物学、基因组学、蛋白组学等方法系统性研究,以整体表征与局面相结合的模式进行研究。   最后,林瑞超研究员对中药分析与质量控制模式的发展趋势进行了展望:一是高灵敏检测技术不断创新 二是高效率联用技术广泛应用 三是中药分析与质量提高指导原则将朝科学、合理、经济、实用、环保方向发展。林瑞超研究员还在报告结束之际发表呼吁,希望业内人士能给予中药分析研究以更多的关注和支持,一起促进我国中药分析研究事业的发展。
  • 科学仪器产业研究:东风已至,国产科学仪器崛起正当时
    1 科学仪器行业概览科学仪器是国民经济高质量发展和基础科学创新的基础生命科学技术工具包含用于学术研究和生命科学产品工业化过程中涉及到 的实验消耗品、分析工具、仪器和大型设备,应用于实验室、医疗诊断、 药物生产等多个场景,涉及多个学科交叉应用,是生命科学产业供应链中 的基石,一切研究生产都需要依赖工具进行。科学仪器是国际生命科学工具巨头的重点布局领域。我们把生命科学技术 工具分为试剂和耗材、仪器、设备三大类,下设具体十二个小类进行划分, 对海外十四家上市公司进行产品梳理并绘制成产品矩阵。通过矩阵可以看 出,国际巨头生命科学工具公司(例如丹纳赫、赛默飞、安捷伦、赛多利 斯)几乎贯穿整条产业链。其中,科学仪器是各国际巨头重点布局的领域 之一。除了服务于生命科学领域,科学仪器在国民经济高质量发展,以及重大基 础科学创新中都扮演了极为重要的角色。美国商务部数据显示,仪器仪表 工业总产值只占工业总产值的 4%,但对国民经济的影响达到 66%。在科 研领域,科学仪器是科学创新的基础条件。据统计,截止 2017 年,诺贝 尔奖自然科学获奖项目中,因发明科学仪器而直接获奖的项目占 11%。而 且 72%的物理学奖、81%的化学奖、95%的生理学或医学奖都是借助尖端 科学仪器来完成的。市场规模。根据 SDI 数据显示,2015 年,全球分析仪器市场规模已达 513.67 亿美元,2020 年估计为 637.5 亿美元,5 年 GAGR 4.4%。中国 2015 年科学仪器占全球市场约 10%。科学仪器具体包括:质谱、核磁共振、电镜、色谱、光谱、显微镜、元素 分析仪、氨氮仪、碳硫仪、辐射仪、传感器、精密天平、电流仪。其中色 谱、光谱和质谱等是原子和分子在定性和定量分析中的主要工具。色谱和 光谱分别擅长定量和定性分析;质谱得益于可以直接测量物质原子量、分 子量,在对灵敏度、精度有很高要求的定性、定量分析上具有很大优势。质谱仪具有高灵敏度、高分辨率等优势,在科学仪器中具有极高的行业地 位。质谱 (MS) 是一种强大的分析工具,在各行各业有着广泛应用。在医 药和生命医学领域,质谱的高灵敏度和高分辨率为药物和生物系统复杂代 谢物的分析开辟了新的领域。与其他技术相比,质谱只是一种测定分子量 的技术,通过它我们可以预测分子式。它基于样品转化为电离状态,是否 碎裂,然后通过其质荷比 (m/e) 进行识别。质谱提供了丰富的元素信息, 是解释复杂混合物成分、未知化合物结构解析的重要工具。质谱还有助于 元素定量分析,即质谱信号的强度与相应元素的百分比成正比。它还可以 与色谱联用进行更高灵敏度的检测,如 LC-MS、GC-MS 和 LC/MS/MS 等。中国科学仪器产业潜力大海外企业在全球科学仪器行业中长期处于领先地位。根据美国化学会 C&EN 发布 2018 年度全球科学仪器品牌 TOP20 主要都是海外企业。其中, 美国赛默飞(Thermo Fisher Scientific)仪器板块销售额达 63.3 亿美元, 排名第一;日本岛津公司排名第二,销售额 21.8 亿美元,仅为第一名的 1/3。国内产业政策持续支持高端仪器供应链国产化空间潜力大。根据智研咨询统计,2018 年中国质谱 仪市场规模为 111.93 亿元,国内厂商在中国质谱仪市场的占有率仅为 14.40%。政策支持是我国国产高端科学仪器从无到有取得不错发展的重要 因素。顶层设计方面:科学仪器始终是我国五年发展规划中的重要板块,在“十 三五”和“十四五”期间,国务院陆续出台多项政策,包括但不限于《“十 三五”国家科技创新规划》、《“十三五”国家战略性新兴产业发展规划》、 《仪器仪表行业“十三五”发展规划》、《中华人民共和国国民经济和社会 发展第十四个五年规划和 2035 年远景目标纲要》等。专项资金支持方面:为提高我国科学仪器设备的自主创新能力和自我装备 水平,支撑科技创新,服务经济和社会发展,自科技部、财政部 2011 年首 次启动“国家重大科学仪器设备开发专项”以来,科技部、财政部、发改 委、工信部、自然科学基金等持续加大对科学仪器领域的政策支持力度。仅2011 年专项经费支持力度达 7.7 亿元。此后,一系列“国家重大科学仪 器设备开发专项”持续推出,成为助力国内科学仪器发展的重要力量。2 色谱仪:优秀的定量和分离工具色谱原理及分类原理:它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、 交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量 的方法。其广泛应用于石油化工、生命科学、环境监测、食品等领域。色谱按照流动相的分类:流动相为色谱分离过程中携带组分向前移动的物 质。固定相为色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载 体表面的液体。根据流动相的差异,色谱主要可以分为气相色谱法、液相 色谱法、超临界液相色谱法、电色谱法。其中气相色谱和液相色谱为应用 最广泛的两种色谱仪器。色谱法的优点和不足优点:(1)分离效率高,可以有效分离复杂混合物,有机同系物、异构体; (2)灵敏度较高,可以检测出μg〃g-1(10-6)级甚至 ng〃g-1(10-9)级的物质 量;(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析; (4)应用范围广:①气相色谱:沸点低于 400℃的各种有机或无机试样的分 析、②液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析;(5)高选择性, 对性质极为相似的组分有很强的分离能力。不足:被分离组分的定性较为困难。色谱市场规模全球市场规模:色谱及其联用技术的日益普及是市场保持连续增长的主要 驱动力,全球色谱仪市场规模不断增加,由 2015 年的 82.2 亿美元增加至 2020 年 100 亿美元,年复合增长率为 4.0%。2020 年全球色谱仪市场规模 主要分布在北美、欧洲、中国及日本四地,北美市场占比 31%,欧洲市场 占比 26%,中国市场占比 16%,日本市场占比 10%。中国市场规模:随着中国对食品安全、环境保护以及医疗卫生的重视度不 断提高,中国色谱仪市场规模不断扩大。2020 年中国色谱仪市场规模为 107.2 亿元,较 2019 年的 100.7 亿元同比增长 6.5%。中国主要从国外进口高档色谱仪,出口则集中在中低档产品,2019 年中国 色谱仪出口金额为 1.09 亿美元,进口金额为 9.99 亿美元;2020 年中国色 谱仪出口金额为 1.15 亿美元,进口金额为 10.37 亿美元。2020 年中国主 要进口液相色谱仪,共进口 16584 台液相色谱仪,占色谱仪总进口数量的 59.96%;进口金额为 6.73 亿美元,占色谱仪总进口金额的 64.88%。 2020 年中国共进口色相色谱仪 8980 台,进口金额为 2.69 亿美元。中国色 谱进口量约占市场总规模的 70%,对进口依赖度较高。3 光谱仪:定性能力强光谱原理及分类光谱仪原理及应用:光谱仪(Spectroscope)是将成分复杂的光分解为光 谱线的科学仪器,由棱镜或衍射光栅等构成,利用光谱仪可测量物体表面 反射的光线,可以广泛应用到包括食品、化学、电子学、空气污染、水污 染在内的各种领域。随着我国光谱仪技术水品的提升,以及近年来我国在 食品检测、环保监督等多个领域对光谱仪需求的增加,我国光谱仪行业规 模不断扩大。光谱仪分类:据初步统计,目前国际上的光谱仪器达 20 多种。其中,紫外 光谱、红外光谱、原子吸收光谱等使用最多、覆盖面最广。此外,激光拉 曼光谱和近红外光谱近年来也取得了较快的发展。光谱法的优点和不足优点:分析速度快:原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在 l~2 分钟内, 同时给出二十多种元素的分析结果。操作简便:有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采 用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和 打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱 法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程 度。不需纯样品:只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析,是光谱分 析一个突出优点。可同时测定多种元素或化合物,省去复杂的分离操作。选择性好:可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、 铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰。灵敏度较高:可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到 千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达 10-8g~10-9g。 样品损坏少:可用于古物以及刑事侦察等领域。缺点:定量能力差:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标 准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的 样品基本一致,这常常比较困难。标准样品建模成本高:定性分析需要大量代表性样品进行化学分析建 模,建模成本很高。对于大量样品检测才有规模效应。稳定性较差:易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲 线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。光谱市场规模北美洲、欧洲和日本是全球光谱仪器最大的市场。实力最强的企业分布在 美国、日本、德国、英国、法国等发达国家。根据中国分析测试协会数据 显示,2018 年全球光谱仪市场规模为 82.81 亿美元。其中,北美(美国和 加拿大)市场规模为 27.17 亿美元,占比 32.81%,欧洲市场占比 25.65%, 日本市场占比 12.27%,中国占比为 10.29%。2015-2018 年之间,我国光 谱仪器市场年复合增速达到 7%,2018 年市场规模达到 8.52 亿美元,约合 人民币 56.38 亿元(按照国家统计局公布的 2018 年人民币兑美元的平均 汇率 6.61741 折算)。4 质谱仪:满足高灵敏度、高精度的定性和定量分析质谱原理概况质谱分析法:指的是将样品分子经过离子化后,利用不同质荷比(m/z)的 离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向,使其彼此在空 间上分离,最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱,实现分析目的一种分析方法。特别是现代生物质谱,具有更高的质量检测上限和精度,能 够适用于生物大分子分子量(数十万)确定,以帮助完成定性工作。质谱图:横轴表示单位电荷质量(m/z);纵轴表示离子流强度,通常以相 对强度(相对丰度)来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为 100%, 其他离子流以其百分比显示。质谱图的解析需要很强的专业读图能力,各 大质谱生产企业也会提供相应的质谱数据库及解析服务。质谱仪(Mass Spectrometry)组成:一般由进样系统(Inlet System)、 离子源(Ion Source)、质量分析器(Mass Analyzer )、检测器(Ion Detector)等四部分构成。其中,离子源与质量分析器是质谱仪的技术核 心。质谱仪根据核心部件质量分析器的不同,主要分为:四极杆质谱仪、三重 四级杆质谱仪、飞行时间质谱仪和离子阱质谱仪。质谱定性及定量能力定性分析:1)标准谱图检索定性:EI(70eV)标准谱库,书库、数据库、网 络检索;2)相对分子质量测定:根据电离方式、测试条件和化合物分子结构特点,获得分子量;3)未知化合物的结构分析:①分子量的确定:分子 离子峰的识别、②分子式的确定:高分辨质谱法和同位素丰度法、③分子 结构的确定:计算不饱和度、特征离子和特征碎片丢失。定量分析:1)根据离子流强度直接定量分析;2)干扰较多的复杂混合物 定量分析:GC-MS、LC-MS、CE-MS 等。多技术联合使用是趋势:事实上,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器 的优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品,联用技术能够克服仪 器单独使用时的缺陷,是未来分析仪器发展的趋势所在。按照应用范围的分类按照应用范围分类现有质谱仪主要划分为四大类:有机质谱仪、无机质谱 仪、生物质谱和同位素质谱仪。其中,数量最多、用途最广的就是有机质谱仪。有机质谱仪有机质谱仪能够提供化合物的分子量、官能团结构等信息,主要用于 有机化合物的定性和定量。有机质谱仪通常与气相色谱、液相色谱等 技术联用,将复杂的有机混合物分离成纯组分再进入质谱仪,解决了 质谱只能分析纯品的弊端,充分发挥质谱仪的分析速度快、灵敏度高 的特长。有机质谱仪广泛用于食品安全、环境监测、生命科学、药物代谢、医 疗卫生、石油化工、新能源、新材料等前沿领域,以及空间技术和公 安刑侦等特种分析领域。例如:环境监测领域,可利用有机质谱仪的 定性能力,分析 PM2.5 颗粒的组成成分;食品安全领域,可利用有机 质谱仪的定量能力,精确检测蔬菜水果中微量的农药残留是否符合国 家标准;公安刑侦领域,有机质谱仪可以用于物证鉴定,毒品毒物分 析,纵火现场燃料或爆炸物的复杂分析,为案件快速准确地侦破起到 了重要的作用。无机质谱仪无机质谱仪检测的目标物是微量的无机元素,如土壤中重金属污染的 测定。无机质谱仪与有机质谱仪工作原理有所不同,区别在于离子化 的方式不一样。质量分析器部分可能是相同的,比如主流的无机质谱 仪的质量分析器都是四极杆。无机质谱仪主要是以电感耦合高频放电 (ICP)将待测物进行离子化。ICP-MS 的谱线简单易认,可以同时测量 多种元素,灵敏度与精度很高,广泛用于地质学、矿物学、重金属测 定、核工业、环境监测等领域。按照不同的离子化方式,无机质谱还 有火花源质谱仪、辉光放电质谱仪、离子探针质谱仪、激光探针质谱 仪等。生物质谱电喷雾质谱技术和基质辅助激光解吸附质谱技术是诞生于 80 年代末期 的两项轨电离技术。这两项技术的出现使传统的主要用于小分子物质 研究的质谱技术发生了革命性的变革。它们具有高灵敏度和高质量检 测范围,使得在 pmol(10-12)甚至 fmol(10-15)的水平上准确地分析分 子量高达几万到几十万的生物大分子成为可能,从而使质谱技术真正 走入了生命科学的研究领域,并得到迅速发展。电喷雾质谱技术(electrospray ionization, ESI)是在毛细管的出口处 施加一高电压,所产生的高电场使从毛细管流出的液体雾化成细小的 带电液滴,随着溶剂蒸发,液滴表面的电荷强度逐渐增大,最后液滴 崩解为大量带一个或多个电荷的离子,致使分析物以单电荷或多电荷 离子的形式进入气相。电喷雾离子化的特点是产生高电荷离子而不是 碎片离子,使质量电荷比(m/z)降低到多数质量分析仪器都可以检测 的范围,因而大大扩展了分子量的分析范围,离子的真实分子质量也 可以根据质荷比及电行数算出。电喷雾质谱的优势就是它可以方便地 与多种分离技术联合使用,如液质联用(LC-MS)是将液相色谱与质 谱联合而达到检测大分子物质的目的。基质辅助激光解吸附质谱技术( matrix-assisted laser desorption ionization, MALDI)的基本原理是将分析物分散在基质分子中并形成 晶体,当用激光照射晶体时,由于基质分子经辐射吸收能量,导致能 量蓄积并迅速产热,从而使基质晶体升华,致使基质和分析物膨胀并 进入气相。MALDI 所产生的质谱图多为单电荷离子,因而质谱图中的 离子与多肽和蛋白质的质量有一一对应关系。MALDI产生的离子常用飞行时间(Time of Flight TOF)检测器来检测, 理论上讲,只要飞行管的长度足够,TOF 检测器可检测分子的质量数 是没有上限的,因此 MALDI-TOF 质谱很适合对蛋白质、多肽、核酸 和多糖等生物大分子的研究。同位素质谱仪同位素质谱仪用于同位素分析,能够精确测定元素的同位素比值,对 于核反应研究有重大意义。其特点是检测速度快、样品用量少、结果 精确。同位素质谱广泛用于原子核科学、同位素示踪分析、考古学、 地质年代测定等。 全球质谱市场规模 在下游应用领域需求的拉动下,全球质谱仪市场将保持稳健增长的态 势。根据 TransparencyMarketResearch 测算,2018-2026 年全球质 谱仪市场将从 62 亿美元增加至 112 亿美元,年均复合增长率将达 7.70%。从全球市场来看,目前质谱仪的销售主要集中于欧美地区,其中北美 地区占据了全球质谱仪市场的主导地位,美国是全球最大的质谱仪销 售市场,英国、法国、德国则占据了欧洲地区质谱仪市场的主要份额。 未来随着中国、印度等亚洲国家经济的不断发展,亚洲各国对高端质 谱仪的需求也会不断提高,预计亚洲在未来将会成为全球质谱仪市场 中增速最快的地区,而中国预计将成为亚洲地区增长最快的质谱仪应 用市场。
  • C14-SCAR 应用丨酒精中生物源组分的鉴别
    酒精是一类广泛的化学化合物,具有许多不同的应用。一般来说,它们可以来自化石来源,如天然气和石油,或来自可再生资源,如生物质。此外,对于许多工业和商业应用,它们可以被化学改性或与其他化学品混合。 从化石衍生材料向生物基、可再生材料的转变正在进行中。可再生甲醇是一种超低碳化学品,由可持续生物质制成,通常称为生物甲醇,或由可再生电力产生的二氧化碳和氢气制成。在这种情况下,控制来自可再生资源的材料组分,即生物源组分的需求日益增长。 基于此,在本应用说明中,展示了一些酒精样品的生物源组分结果并进行了讨论。基于市场需求,到目前为止,我们更多地关注了乙醇样品而不是甲醇样品,本应用展示了在乙醇样品上进行的结果。本处理方法和可能的关键问题对所有酒精样本通用。 值得注意的是,在本次研究中,使用了C14-SCAR 分析仪,它能够在包括酒精在内的各种材料上执行14C分析,它是控制工业化学品作为燃料或酒精的生物源组分的关键工具。样品准备 生物源组分的测定是在元素分析仪(EA)中,使用CN(碳氮)配置,从液态样品制备的CO2气体样品上进行的。作为EA,研究中使用了NCTechnology 8020等分析仪。 基于其化学式,乙醇中预期的碳质量分数为52%。因此,对于每个乙醇样品,使用分析天平(精度:0.01 mg)称量16mg的液体。每个样品分布在两个锡胶囊中(每个约8 mg),并在纯O2气氛中使用EA燃烧。 在提取阶段,EA提供的燃烧产物曲线与预期值兼容,氮值低(结果 从乙醇样品制备的CO2的同位素混合物被插入到C14-SCAR仪器腔室中,在静态条件下(170 K温度和12 mbar压力)测量14C 16O2的摩尔分数。 未知样品的放射性碳摩尔分数参照《NIST草酸,SRM 4990C》标准,其14C含量等于134.07 pMC,C14-SCAR仪器是基于此项标准进行校准。 对于每个样品,进行了20次光谱扫描,总共分析了2小时。表2.乙醇样品测量结果不确定性代表统计误差(1σ)。所有测量的整体不确定性为±2 pMC。 在本研究中,C14-SCAR能够提供精确的14C含量测量,从而揭示样品的生物源组分比例。这些结果不仅为乙醇样品的生物源性提供了确凿的证据,也为其他酒精类化合物的分析提供了参考。 碳-14 测定应用广泛,今天为大家介绍的就是更简单、更高性价比的14C测定整套解决方案—— EA-SCAR 14C同位素测量系统是基于中红外分布反馈量子级联激光饱和吸收腔衰荡(SCAR,Saturated-Absorption Cavity Ring-Down)技术,通过前端收集和纯化单元获得高纯 CO2 , 并输送至 14CO2 分析仪进行同位素在线分析。而便携式大气 CO2 捕获装置能方便客户外出采样,并将获得的样品带回实验室分析。 相对传统的加速质谱仪(AMS),EA-SCAR 14C同位素测量系统能以更高的测量频率和更低廉的成本量化化石燃料对大气碳质组分的贡献,可以促进建立全国或重点区域的14CO2 观测网络,可以更好服务“双碳”目标。 整套设备由两部分组成:1、SCAR 14C桌面型分析仪;2、ECS 8020 CHNS/O元素分析仪 或 ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统。饱和吸收腔衰荡(SCAR,Saturated-Absorption Cavity Ring-Down) SCAR 14C分析仪可与ECS 8020或ECS 8070连接使用,组成性能完备的EA-SCAR测量系统,用于固体或气体样品的同位素分析—— ECS 8020是基于杜马分析法对有机元素进行分析,可同时测出碳氢氮硫/氧元素。该仪器是基于“闪燃”技术/层析分离法,是ECS 4010/4024元素分析仪的分析技术的改进版本。二氧化碳、水蒸气、二氧化硫和氮气经过一段恒温的气体层析柱(GC柱)进行高度分离,通过TCD检测器进行检测并且输出到软件中进行分析。 ECS 8020从可选的进样器、氧气的用量以及监测消耗品的状态均为全自动控制;ECS 8020可测试不同类型和大小的样品,包括液体和固体,大量样品,从微克到克的有机物均可以被分析;三种不同的进样器,多种规格的反应管满足不同的应用需求;自动化系统使仪器的使用更加人性化:自动控制氧用量系统可以更好控制氧气的消耗,实现消耗状态监测功能,优化催化剂的使用;创新设计的TCD检测器是自校准的,不需要使用参考气体;ECS 8020可以连接多款同位素分析仪,用于分析元素中稳定同位素的同位素比值。自动化系统检漏、自动化流速设置;触摸屏显示,方便设置;反应过程监控,优化催化剂使用:氧气进样量智能调整,减少耗材消耗;高灵敏度、准确度及精确度;检测器无需利用基准气体;功能强大的分析软件;三种进样器(电子进样器、气动进样器及手动进样器);高效催化剂及准确测试流程管控,实现低运营及管理成本;兼容性高,可连接多款同位素分析仪。 创新的ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统能够在短时间内(10-60分钟)捕获和分离每个样品(10-100 mg)相对大量的CO2。采用吸附/解吸原理,用创新的纯化线路,可以消除水、VOC和NOX,只留下纯CO2气体。使用自动空气泵吸附/解吸使得系统使用非常简单,通过新的C-Quantum CO2吸附系统,可以通过自动再生系统处理大量的CO2,与其他系统相比,测量精度高,性能更好。ECS 8070 大气CO2兼容性高,容易对接各类同位素检测设备以测定碳稳定同位素和放射性成因14C的同位素比值。自动化操作,用户使用友好;允许更好的使用消耗品,并自动监控其状态,自动泄露测试;三种可选配置:仅吸附、仅解吸、根据需要完成吸附/解吸循环;用户可以设置所有的仪器参数,包括CO2捕集阱温度,载气压力和解吸时间;便携式,可充电和轻量级的现场取样器;专用CO2烘箱,快速加热和冷却循环;功能强大的测试软件,结果可视化;兼容性高,可与13C质谱仪联用,应用于考古年代测定。
  • 喜讯:中财瀚熙使用IPHASE产品发表高质量文章!
    近日,中财瀚熙(北京)生物科技发展有限公司汪国鹏老师团队,使用IPHASE品牌产品:IPHASE NADPH Regeneration System在《FRONTIERS IN PHARMACOLOGY》权威期刊上发表文章《Prediction for optimal dosage of pazopanib under various clinical situations using physiologically based pharmacokinetic modeling》,影响因子5.6!本研究旨在应用基于生理学的药代动力学(PBPK)模型来预测帕唑帕尼(PAZ)与CYP3A4抑制剂、抑制胃酸分泌剂、食物联合给药以及在肝损伤患者中给药时的最佳给药方案,以获得安全有效的给药。汪国鹏老师团队成功地开发了群体PBPK模型,该模型预测的PK变量与临床观察数据吻合良好,目前的PBPK模型可以确定多种临床应用中的最佳剂量调整建议,而这不能仅通过关注PK的AUC线性变化来实现。摘要This study aimed to apply a physiologically based pharmacokinetic (PBPK) model to predict optimal dosing regimens of pazopanib (PAZ) for safe and effective administration when co-administered with CYP3A4 inhibitors, acid reducing agents, food, and administered in patients with hepatic impairment. Here, we have successfully developed the population PBPK model and the predicted PK variables by this model matched well with the clinically observed data.In summary, the present PBPK model can determine the optimal dosing adjustment recommendations in multiple clinical uses, which cannot be achieved by only focusing on AUC linear change of PK.完整版文章可在【IPHASE】公众号后台留言【获取文章】再次恭喜文章发表,以及对我司产品的认可,希望以上文献能帮助大家了解目前研究进展及我们的核心技术,欢迎各位新老客户联系我们咨询、提出意见,愿我们的努力成果与您的科研碰撞出不一样的火花!了解更多IPHASE Ⅰ相代谢稳定性试剂盒(货号:0111A1.01)是由汇智和源生物技术(苏州)有限公司针对药物代谢研究的需要,以肝微粒体体外温孵法为指导开发的专门用于药物的Ⅰ相代谢稳定性研究的即用型产品。NADPH再生系统是作为试剂盒组成部分,同时,还包括了药物Ⅰ相代谢研究用到的肝微粒体及其他组分。本产品可提供肝微粒体有:人肝微粒体、恒河猴肝微粒体、比格犬肝微粒体、大鼠肝微粒体和小鼠肝微粒体,可根据实际需求,选择不同种属的肝微粒体。试剂盒各组成成分经过严格的质量检测,符合Ⅰ相代谢稳定性研究试验要求,实验结果准确、可靠、重现性好。发 文 章 得 奖 励凡使用本公司产品,在国内及国际刊物上发表论文(论文发表日起一年内),并注明产品属于汇智和源/IPHASE所有,即可申请奖励。根据发表刊物影响因子不同,给予不同金额奖品:非SCI论文及IF≤5分,500元礼品;5分<IF≤8分 800元;8分<IF≤10分 1000元;IF≥10分 2000元;注:礼品卡也可兑换同等金额产品购买抵用券;活动多多,礼品丰厚,快来参与吧!关 于 我 们汇智和源,致力于为创新药研发企业及生命科学研究机构提供高品质的生物试剂,IPHASE为公司核心品牌,品牌宗旨“Innovative Reagents For Innovative Research”。
  • “地面水环境质量标准”与“排放标准”关系之争论何时休?
    p   大概近十年以来,行业人士在不同场合不同媒介,都或多或少听到一些专家关于“ a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02001-T000-1-1-1.html" strong 地面水环境质量 /strong /a 标准”与“排放标准”关系(下文用“两标准”)的讨论,到2014-2015年,这方面的讨论和观点之争,已经发展到了截然相反的两种对立性观点或争论。争论的焦点就是集中在污水厂排放标准要到底是否应该与地面水环境质量标准相接轨的问题 其次是,有水处理领域专家对地面水环境质量标准指标合理性的质疑。两标准之争看似是学术、技术层面的问题,然笔者认为,此争论事关未来相关水质标准制定的大原则问题,更事关未来水环境及行业发展的导向性问题! /p p    strong 一、市政污水处理领域专家及相关人士对【排放标准要与地面水环境质量标准接轨】方面的表述 /strong /p p   建议或者呼吁“排放标准要与地面水环境质量标准接轨”的代表专家是中国人民大学王洪臣教授,产业界代表性观点来自北京碧水源总经理戴日成。实际上,王教授对地面水环境质量标准与排放标准之间的矛盾问题,大概在2005年前就发出了质疑的声音。 /p p   1,目前可以公开查阅到的关于污水厂处理标准与水环境质量标准之间关系的最早论述,应该是中国人民大学王洪臣教授2007年接受中国水网采访时谈到“现代污水厂”方面的表述:“在缺水地区,污水处理厂建设的重点必须瞄准完全的高品质的再生利用。王洪臣认为,目前再生水的水质标准太低,仅是已经丧失水功能的劣五类水。 /p p   应该将地表水水环境质量标准作为设计标准来考虑。”。《人民日报海外版》(2010年07月03日第03版)刊发了“循环利用:破解水危机”一文,中国人民大学王洪臣教授谈到未来中国水环境问题时,强调了构建现代排水系统的重要性和举措,同时进一步表述:& quot 北京总投资约80亿元人民币,对全部污水处理厂进行深度或超深度改造,使出水水质基本达到地表水环境质量Ⅳ类标准& amp #823& quot 。在2011年王洪臣教授接受中国水网采访时,他谈到“我国水质标准体系建设存在的一些问题:我国水质标准体系建设的目的和依据不够明确 我国水质标准体系法律效力模糊 我国水质标准限值不能做到宽严相济“等。 /p p   但是王教授同时也强调“& amp #823水质标准体系的制定过程中,尤其需要注重水环境质量标准、用水标准、水污染物排放标准相互衔接。”.在2013年4月,中国人民大学环境学院副院长王洪臣在接受早报记者采访时提议,针对极度缺水地区,将城镇污水排放标准提高到一级A标准以上,水污染物排放标准应和水环境质量标准逐步接轨. /p p   2,国内著名的MBR供应商碧水源总经理戴日成认为,中国湖泊治理不成功的原因,一方面是标准滞后,管理和执行不到位 另一方面从治污理念上看,中国治污的目标不明确。他建议,水污染治理应朝着四类水的方向走,如果只达到一级A,只能缓解污染程度,抑制不了恶化的趋势。 /p p   3,中国市政工程华北设计研究总院总工程师郑兴2015年在《环保产业》杂志上正式撰文,阐述了一级A标准的演变,及旗帜鲜明地对排放标准向地面水环境质量标准方向发展进行了否定:“十一五”以来,随着污水排放标准的提高,深度处理已经大量应用于城镇污水处理厂的一级A提标改造或新建(扩建)工程,将其作为出水达标的把关工艺单元,但早先设置一级A排放标准的初衷是提出再生水的基本水质要求,后来将其直接转变为排放标准并不太合适,部分水质指标及限值需要做比较大的重新调整,特别是粪大肠杆菌以及总氮、总磷标值指。 /p p   城市污水的再生处理十分重要,但目前一些地方排放标准的水质指标及限值,有朝着地表水水质标准机械靠拢的趋势,这是一种不科学的错误导向。一方面,现行的地表水水质标准本身存在明显的缺陷,另一方面,混淆了排放标准与接纳水体的水质目标(标准)之间应有的界限与区别。例如,过度强调出水COD达到30mg/L,甚至20mg/L的水平,是没有必要的,容易造成明显的浪费 而 TP0.3mg/L的所谓IV类水标准,其实仅仅适合于流动性良好的河流,对于基本没有流速或流速缓慢的城市水体,特别是再生水为主要或唯一补水的情况,TP至少应该低于0.1mg/L,最好低于0.05mg/L的水平。 /p p    strong 二、市政污水处理领域专家对【地面水环境质量标准】存在缺欠及指标自身矛盾方面的表述 /strong /p p   关于GB3838-2002国家标准地面水环境质量标准的质疑,中国市政工程华北设计研究总院总工程师郑兴灿2008年在《建设科技》撰文,指出:“制订 GBl8918-2002标准的重要基础和依据之一是国家地表水环境质量标准(GB3838-2002)。但GB3838-2002中有关氮、磷的指标在逻辑上相当混乱,尤其是总氮指标值。 /p p   一般情况下,总氮包含有机氮、氨氮和硝态氮这3个组分,而且有机氮基本上都是可以氨化的,其中有机氮和氨氮的总和为凯氏氮(KTN),硝态氮则包含硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。但在GB3838-2002中,总氮、氨氮和硝酸盐氮的标准值之间找不到上述平衡关系”。郑兴灿在2010年撰文《重点流域城镇污水处理厂执行一级A标准的问题讨论》(全国城镇污水处理厂除磷脱氮及深度处理技术交流大会论文集),明确表述:“《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)本身存在的明显缺陷。” /p p    strong 三、“地面水环境质量标准”制定者对市政污水领域专家们意见的正式回应 /strong /p p   针对市政污水处理领域专家对《地表水环境质量标准》的质疑,多年以来该标准的编制单位或者编制人一直没有正式回应。但是当环保部公布 GB18918-2002修订稿征求意见时,受“特别排放限值”高等级指标大讨论事件影响,“两标准”关系及相关的争论再一次被提了出来。也是这次机会,《地表水环境质量标准》的主编映入市政污水处理行业专家们的眼帘。 /p p   中国环境科学研究院原副院长总工程师夏青,1978年起,开拓了中国水环境容量、污染物总量控制研究,是环境规划、环境标准、环境标志领域的著名专家。主持了长江、黄河等五大流域水污染防治规划 担任了淮河、太湖、南水北调东线治污规划技术总负责 参与了1988、1999、2002年国家地表水环境质量标准的编制和修订。2016年1月夏青正式在【水进展】微信专家群公开回应市政污水处理领域专家对“地面水环境质量标准”与“排放标准”关系问题的争论。 /p p   1,关于两标准是否应该接轨问题的意见:以下是夏青先生的文字答复:题目“排放标准不能对地方环境质量负全责”:污水处理界的一些专家提出污水处理厂应和地面水标准四类接口,2013年就有报道,这也许是城镇污水处理厂国家排放标准与地面水标准接轨的最早意见,但这一观点是不可取的。 /p p   第一,地方政府对环境质量负全责:不是排放标准负全责,因为政府不仅要监督污水处理厂运行,还要优化组织区域内的容量资源分配,技术经济投入分配,才能保证质量达标。南水北调东线治污,全部污水达一级B之后,山东南四湖是毎条河加人工湿地,江苏徐州是把进入安嶶的污水处理厂出水调至172公里外的盐城入海。这才实现了东线治、截、导、用、保五字方针,排放标准不负全责。政府手中除了国家标准,还有地方标准,规划和项目环评,治污规划,排污许可证、总量控制等多种手段以及多种监管措施来确保环境质量。 /p p   第二,水质规划理论教会我们:为了保证水质达标,先要有水资源规划,后才有流域、区域、设施三级规划,要建立污染源排放与水质的输入响应关系,用数学优化的方法,合理组织污染源排放。徳国鲁尔区,爱姆舍河做为纳污河道,不上污水处理厂,至入莱茵河按新保护标准建污水处理厂。同样在莱茵河,保障荷兰饮水安全,不是提高河水水质到饮用水标准,而是上游各国为荷兰修建深度处理给水厂。 /p p   有关择段排放、负荷分配、季节控制、生态流量、费用优化等可选择的方案都是水质规划教会我们,看看美国七百多污水厂用概率稀释模型指导处理厂符合水文节律运行,利物浦处理厂涨潮运行,退潮不运行,都是在利用环境容量,节约能耗,我们的一刀切就过于粗放了。 /p p   第三,标准体系有职责定位:中国两类两级环境质量标准体系对体系组成标准各有要求。美国没有全国统一的水质标准,由各卅颁布标准。中国在学习美国之前,暂用五类功能适应千差万别的地域差异。排放标准则强调排污去向,按进入不同功能区,制定有达标技术的宽严不同的排放标准限值。污水处理厂进入受纳水域的出口,划有混合区,混合区内不执行排放标准和质量标准。 /p p   没有处理厂出水就达地表水标准的执行标准水域。也许王洪臣、戴日成等专家会说,没有混合区怎么办?稀释水量不夠怎么办?我说那就更得靠水质规划进行多方案优化,而不是处理厂提标一条路。如碧水源运行的十堰神定河污水处理厂,出水后政府组织接口方案,进一步用人工湿地、人工快渗深度处理,也仅COD、氨氮达四类水标准。 /p p   第四,企业社会责任有更高要求:提出达地面水的专家有来自企业的,更应理解简单提高排放限值,更多地用能耗换取污染物削减,不符合低碳发展、绿色发展、循环发展的总目标。王洪臣专家等提出的概念性污水厂绝对是好方向,国家和企业当共同推进。还有,真要污水处理厂提标,就再不能在终端卖力,而应在前端源分离下功夫,从粪尿不入污水处理厂开刀,用城乡营养物绿色大循环的战略措施为污水处理厂分担压力。简单压污水处理厂,是鞭打快牛的做法,应期待各部门形成合力,上点有用的措施,把钱用在刀刃上,这也是企业社会责任的努力方向。 /p p   最后表个态,只要有好技术,好方案,更省钱省能地提高污水出水标准,我举双手赞成,但不用接地表水水质标准,混淆两个标准体系,即使24项地面水考核指标都达地表水标准,那也是污水厂再生水,怎么用?还要考虑老百姓的感情因素呢。 /p p   2,答复水处理专家对《地表水环境质量标准》中总氮指标的质疑! /p p   在国家城镇污水处理厂新排放标准的爭议中,水处理专家郑兴灿提出了“地表水标准中氮磷指标存在明显的逻辑混乱”,並影响GB18918—2002城镇污水处理厂排放标准制定。看来需要为水质标准正本清源。由于近30年来全国一直执行的三代地表水标准都是我主持编制的,当然更有答疑的责任。 /p p   郑兴灿专家的意见是2008年发出的,我问了他,他不知又在此次热议排放标准中被中科博联翻了出来。为答疑清楚,他的意见可以归纳为4点: /p p   1,总氮、氨氮和硝酸盐氮在标准中找不到总氮为各组合之和关系 /p p   2,氨氮和总氮标准值相等,硝态氮限值是否应为0? /p p   3,仅湖库限制总氮,河流不限,湖水来自河流,水质如何保障? /p p   4,河流总磷0.2毫克升,如何保障0.05毫克升标准的湖庫达标。 /p p   我认为,以上四点,并不是逻辑混乱所致,而是水处理领域与水质标准领域跨领域交流不夠,造致对水质基准标准系统的误解。 /p p   对于水处理专家,工作对象水处理厂是闭合系统,进多少氨氮等氮类污染物,都是总氮组成部分,有个总量,不管氨氮转化为亚硝酸氮,还是再转化为硝酸盐氮,水处理一方面关心这一耗氧过程和氮的形态变化,另一方面,通过对某一时刻,水中总氮总量是氨氮加亚硝酸盐氮、加硝酸盐氮、加有机氮之和,来决定削减总氮的方法。因此,总氮等于各组分之和,概念十分重要。 /p p   对于水质标准专家,工作对象江河湖泊水环境系统是开放系统,氮的源和漏是变化的,各种形态的氮源随时进出系统,光合作用、底泥释放、植物生长等都随时改变水质浓度,水质标准不关心氮类浓度场某一时刻的浓度定格,只关心某一种氮类指标对水生态糸统的影响浓度,这就是基准。注意,只有每一单指标的限值规定,因为全世界的基准都是单指标的剂量响曲线为基础。水质标准专家对单项指标安全浓度概念则十分清楚。 /p p   这样看来,水处理专家关注氮总量转化过程和结果,水质标准专家关注单项指标安全浓度。两个领域的专家关注目标不同,产生不同的评价方法和思维习惯也是正常的。如果承认两个领域的思维差异,再进一步解释水质标准是怎样制定的,就容易沟通了。 /p p   先说氨氮,在1999年之前,以非离子氨和总氨为基准,1999年美国颁佈了氨的最新基准,以氨氮代替非离子氨和总氨,并给出不同pH和温度下的氨氮基准。由于温度和pH影响氨氮基准可相差10倍以上,V类水体定为2.0,可保护pH在8.1,温度在摄氏30度以下的所有水体的水生生物。硝酸盐氮则为保护人体健康的指标,按美国健康基准10毫克升定标。这两个指标都各自依据保护水生生物和人体健康,不考虑与总氮有组分关係。 /p p   再说总氮,在美国 2000年公布营养物特别基准后,重申分区调查用统计值制定标准,把总氮、总磷、叶绿素、透明度四个指标列为富营养化评价指标。我国湖库标准在无分区调查资料为依据的情况下,V类标准2.0,高于韓国的1.5,日本的1.0,美国的1.68,由于没有分区调查数据做依据,单项指标执法根据不充分,我一直建议另定富营养化评价标准,国家水质考评也一直不取总氮,所以反对以此指标值为依据定排放标准限值是有原因的。(这个指标美国只有湖库基准,为0.1至 1.68毫克升。) /p p   关于总磷,由于美国基准和世界各国标准近30年变化不大,我国水质标准,河流V类0.4,湖库0.2,河流lll类 0.2,湖库0.05。由于污水厂除磷技术俱备,对磷指标尚未成热点。只要与总氮等指标一起进入富营养化标准,并分区制定限值,有关营养物指标的管理,则主要是磷对水厂混凝工艺的影响,可在供水保障中提要求。 /p p   郑兴灿专家提出的河流标准和湖泊标准不一致的问题是因为水力学條件不一致,传输规律不同,标准有差异是必要的,美国以水力仃留时间30天为江河湖库分界。如何让江河与湖库水质相接?我们一靠环评,二靠治污规划来解决。例如:著名的引江济巢工程环评,因长江水总氮1.8,若每年30亿方水进巢湖,会造成巢湖全湖总氮超lv类,环境影响预测巢湖富营养化风险較大。 /p p   又如:南水北调中线水源地丹江口水庫,除总氮指标,水质为I类至ll类,总氮在lll类以下,原因在于陕西来水白河断面即达1.2,河流无总氮要求,因为饮用水,世界卫生组织无控制总氮要求,但进入湖庫,为保护湖庫生态,防止富营养化,需控制上游来水入庫总氮总量。面对汉江削减总氮任务,财政部、环保部、南水北调办,把十三五治理陕西、湖北面源氮磷污染列为重点,为保北方水源地长治久安,爭取拿出一条江控制总氮的示范。所以,标准虽有分类,各管一段,但流域区域水质问题糸统解决,还要靠环评、规划和监管。 /p p   一次交流,不一定把问题都解决,相信只要多交流,两个领域会在融合中为我国水污染防治做出更大贡献。 /p
  • 【瑞士步琦】在线近红外——食用油生产在线监控产品质量
    步琦在线近红外食用油生产在线监控把控产品质量近红外应用”毛油在经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭之后,对油脂质量有不良影响的磷脂、FFA、色素等一些杂质与油脂分离,等到较为纯净的甘三酯,此时油脂的组成成分与成品油接近。油脂在脱臭过程中主要去除了引起臭味的低分子醛、酮、游离脂肪酸、碳氢化合物等。利用油脂中的臭味物质和甘三酯挥发度差异大的特性,通常在高温和真空条件下借助水蒸气蒸馏脱除臭味物质。油脂脱臭不仅可以去除油中的臭味物质,提高油脂的烟点,改善食用油的风味,还能使油脂的稳定度、色度和品质有所改善。成品油的检测指标主要是酸价、颜色、碘值、含磷量等化学参数,采用实验室化学法测定这些参数往往会耗费大量的时间和人力资源,同时颜色的测定主要依靠检测人员的视觉感受,可能存在误差。在使用 BUCHI NIR-Online® 后,可以将近红外分析仪安装在脱臭工艺之后,用于监控成品油中各组分的含量,对多个参数实现连续不断的监控。及时调整生产参数使其在一定的范围内,保证产品质量的稳定,同时降低了实验室的检测频率,减少了实验误差,降低了任务量。1介绍设备及附件选取特定的测量附件流通池X-cell,确保毛油在流通池内平稳的流动,降低测量的误差。主机探头采用固定光栅型近红外,无可移动部件,检测速度快,适用于工业生产车间。现场安装图如图3所示。▲ 图 1. 主机探头▲ 图 2. 流通池 X-cell ▲ 图 3. 现场安装图2实验内容采集样品,建立酸价的定标模型,预测脱嗅油中游离脂肪酸的含量。随机选取豆粕样品并扫描样品,得到样品近红外吸收光谱。▲ 脱嗅油近红外光谱图模型建立及模型评价▲ 酸价的化学值与预测值的相关关系图▲ 碘价的化学值与预测值的相关关系图▲ 色泽的化学值与预测值的相关关系图脱嗅油中酸价,碘价及色泽的实际测量值和预测值具有较好的相关性,碘价和色泽相关系数 R2 都达到 0.8 以上,分别达到了 0.976 和 0.844,酸价相关系数 0.756,三个指标的偏差值 SEC 分别为0.007,0.29,0.03。3结论从结果来看,在线近红外作为一种快速的测量方法,其定标模型显示较高的精确度,稳定性,并且可以代替化学方法测定油脂中多个参数。可实时的为生产提供数据,优化工艺参数,助力油脂精炼。
  • 多方案创新|赛默飞开拓水产品质量安全检测新思路
    2019年水产品质量安全检测技术和风险评估技术培训班于5月29-30日盛大开幕,百余位专家齐聚大连,聚焦水产品质量检验检测技术、风险评估技术进展及质量安全领域检测热点等。赛默飞AGs方法包和离子色谱-质谱联用技术方案(IC-MS)为水产品中抗生素和农残检测难点提供新思路,受到与会专家一致肯定。水产品质量安全最直接问题:兽药残留超标常见的因残留超标引起水产品质量安全事件的药物还有孔雀石绿、恩诺沙星、环丙沙星、氯霉素、红霉素等多种禁用药残留。专家指出:硝基呋喃类药物、氯霉素、环丙沙星等在国际国内均为禁用渔药,其化学毒性已经得到公认。 兽药残留检测的挑战动物源食品含大量脂肪、磷脂、蛋白及细胞破碎溶出物,基质非常复杂,要求仪器不仅有很好的降噪选择性,同时又具有很好的抗污染性能;国内外标准法规LOD降低,要求仪器更高的灵敏度;兽残检测从单一组分分析向大规模化合物同时检测转变,对仪器的扫描速度和稳定性提出了更高的要求;定量准确性要求。 赛默飞的答案全新液质联用平台兽残高通量定量方案针对动物源性食品中兽残分析挑战,赛默飞液质应用工程师郭藤在大会上分享了基于全新TSQ平台多兽药残留定量方案:其多兽药残留方法包,包含400多种药物数据库,100%覆盖国内主要法规和检测标准,内容覆盖从前处理方法、仪器方法、数据处理方法到定制化报告模板的全流程解决方案。更重要的是,数据库还可以自由拼组和拆分,不仅可用于特定类别的药物进行定量检测,还可用于兽药高通量筛查。定量未来的新一代液质联用系统 独创氨基糖苷类抗生素检测方案氨基糖苷类抗生素是兽残检测痛点,在GBT 21323-2007标准中,通过流动相中添加七氟丁酸(HFBA)等离子对试剂增强极性化合物的保留,但TFA、HFBA负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉,不仅其他负离子化合物的检测灵敏度,对质谱仪器的影响也是不可逆的。 方案一:AGs方法包赛默飞基于传统LC-MSMS方法的氨基糖苷类抗生素的改进方法包,使用离子色谱脱去离子对试剂,结果比国标方法高15倍以上的灵敏度,缩短50%分析时间。AGs方法包 方案二:离子色谱-质谱联用技术离子色谱-质谱联用技术巧妙结合赛默飞离子色谱的电解再生膜抑制器技术,同样也可以用于氨基糖苷类抗生素的检测,灵敏度满足国标要求,较之国标方法更加适用于快速检测动物源性食品中残留的氨基糖苷类抗生素(AGs)。离子色谱-质谱联用技术 离子色谱-质谱联用系统中,卓越质谱检测能力增强离子分析性能,因此除可应用于AGs检测外,还可用于分析强极性阴离子农药(草甘膦、草铵膦等)、强极性阳离子型农药(百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、三甲基锍、吗啉等)检测。更多水产品检测应用热点:食品安全监管从“被动应付型”向“主动保障型”转变的今天,多残留风险评估、筛查及预警技术逐步将成为水产品检测领域热点应用方向:1、高分辨质谱高通量筛查方案高分辨质谱借助其超高分辨率和质量精度的优势,Full Scan扫描一级精确质量数实现目标物与干扰物的区分,可应用于农残、兽残多种有机污染物的定性筛查和预警检测。2、水产品真伪鉴别究竟是三文鱼还是虹鳟鱼,基于质谱技术的食品组学工作流程,可为您辨真伪、溯来源,控质量,保障食品真实性。 3、水产品中二噁英检测可提供三重四极杆气质/液质联用系统的目标二噁英快速定量分析,高分辨气质/液质联用系统对非目标物进行快速筛查,对未知污染物进行鉴定分析,通过金标准DFS对筛查不合规的样品做进一步确证的二噁英及POPs全流程方案。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 瑞士万通MARGA在线气体组分及气溶胶监测系统通过美国环保署(EPA)ETV认证
    ETV ( Environmental Technology Verification,环境技术认证)计划是由美国环境保护署( EPA )创建的一套程序和方法,用于评估创新技术解决威胁人类健康和环境问题的能力。ETV是对特定技术性能的定量评价,EPA的全体质量管理成员参与检测的整个过程,以确保检测数据的质量。 ETV计划进行技术认证的重点是已经全面市场化或准备好市场化的技术,不评估那些处在实验阶段的技术。 MARGA在线气体组分及气溶胶监测系统是由荷兰能源研究所(Energy research Centre of the Netherlands, ECN)与Metrohm及Applikon共同研制的,MARGA为大气研究提供了一种全新的、在线大气污染监测及研究手段。它采用独特的取样装置把颗粒污染物和酸性气体直接吸收到水相中,再使用离子色谱监测其成分,整个过程全自动进行。近年来已在美国及欧洲多个地方投入使用。 日前,MARGA在线气体组分及气溶胶监测系统顺利通过美国环保署(EPA)的ETV认证。 EPA官网认证报告下载:http://www.epa.gov/nrmrl/pubs/600r11106/600r11106vs.pdf MARGA资料下载:http://www.metrohm.com.cn/product/product_view.aspx?product_id=231 关于瑞士万通: 1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。 1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。 1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。 1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。 &hellip &hellip 2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。 2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • TOFWERK护航‘亚运蓝’-杭州亚运空气质量保障核心超级监测站气、粒近全组分质谱仪一览
    第19届杭州亚运会期间,在浙江省生态环境监测中心、杭州市生态环境监测中心的牵头组织下,浙江大学、上海市环境科学研究院联合Aerodyne/南京迪橹科学仪器以及TOFWERK,在亚运核心超级站部署开展了覆盖“气态前体物-氧化中间体-颗粒态氧化产物”的近全组分大气污染强化监测。援引中国环境报道:‘该站点是全国首个为重大活动空气质量保障专门建设的大气环境综合监测站,也是目前全国监测因子最全、技术手段最丰富、仪器配备最先进、集业务监测和科学观测为一体的超级站’。1.Vocus PTR-LTOF:高时间分辨率监测一次排放污染物和部分光化学中间产物。2.CIMS-LTOF:高时间分辨率覆盖硝酰氯、HONO、N2O5、Cl2气等光化学重要反应物和中间体。3.EESI-LTOF:萃取电喷雾EESI在线获取颗粒态完整有机组分信息。4.ACSM X-PM 1.0和ACSM X-PM 2.5:在线测量不同粒径颗粒物无机和部分有机组分。5.ACSM Q6.TAG:高时间分辨率测量大气环境气溶胶中多种关键有机分子示踪物浓度。备注:照片版权归浙江省生态环境监测中心所有
  • 张新荣教授评述:基于碳纳米材料的PM2.5多组分生物组织质谱成像研究进展
    近期,中科院化学所聂宗秀研究员发表在Angew Chem Int Ed上的“ Mass Spectrometry Imaging Reveals In Situ Behaviors of Multiple Components in Aerosol Particles”一文被选为“hot paper”,下面为清华大学张新荣教授为该篇文章撰写的评述。张新荣:清华大学教授。一直从事分析测试的方法与技术研究,最近的研究聚焦在单细胞质谱分析。研究成果曾获教育部自然科学一等奖、二等奖、以及国家科技进步二等奖等。英国皇家化学会会士,美国化学会Analytical Chemistry执行主编、Luminescence (Wiley)主编、国内外十余种学术刊物编委,担任中国分析测试协会副理事长、中国仪器仪表学会分析仪器学会副理事长、北京质谱学会理事长等职务。质谱技术具有快速、高灵敏度、高通量和多组分同时检测等优点,已被广泛应用于生物医药领域中蛋白质、糖类、代谢小分子等的检测。纳米材料由于其特殊的物理化学特性,广泛应用到包括疾病诊断、癌症治疗、生物传感、能量储存等在内的诸多领域,由此产生的潜在生物暴露影响和生物安全性的担忧和讨论始终存在。开发实用有效的用于研究纳米材料的亚器管分布及其与生物体之间相互作用的方法至关重要。质谱成像技术是近年来快速发展的一类用于研究生物组织中分子的分布和含量变化的一种有效的技术手段,MALDI-MS是其中较为典型的技术。但MALDI成像通常需要基质辅助解吸电离,适用于大分子质量蛋白的检测。2015年,中国科学院化学研究所聂宗秀研究组发展了一种免标记的纳米材料表面分子成像方法,将质量信号窗口转移到了小分子区域,研究了碳纳米材料在生物亚器官水平的分布的质谱成像。2018年,该研究组进一步利用纳米材料的基质效应,即可有效吸收紫外光并促进小分子的解吸电离,同时获得了纳米载体及负载药物在组织中分布的质谱成像,并实现了药物原位释放的定量分析。大气颗粒物,特别PM2.5的环境污染以及引起的健康效应是目前公众关注的问题。生物质或化石燃料的不完全燃烧产生的烟尘、黑碳和柴油发动机颗粒等碳质气溶胶是PM2.5等复杂大气颗粒物的重要组成部分。这些大气颗粒物通常由无机碳(EC)内核和多环芳烃的有机碳(OC)包覆而成,追踪真实的气溶胶粒子多种成分的体内行为至关重要。然而,由于其复杂性,现有方法难以同时实现质谱成像。最近,该研究组在前期工作的基础上实现了碳质气溶胶的多组分质谱成像研究,获得了碳质气溶胶中EC和OC的分布差异。定量结果显示,OC在肺实质中释放更多,且能够比EC更快地被肺部清除,原位肺癌模型的结果显示OC比EC能够更加深入地进入到癌组织区域。此外,他们还对肺外器官中EC和OC的特异分布进行了定量分析,并在原位肝癌模型中也观察到了与肺部相似的结果。可以预见,基于这一技术原理,我们可利用质谱成像对更多纳米体系的组织分布进行研究,从而解答纳米颗粒在体内行为与相互作用等重大科学问题。
  • 特色双柱系统丨全面应对GB 5749-2022饮用水GCMS检测项目
    导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施,与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布,并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪(GCMS)是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的,竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统(Twin Line MS System)优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图(浓度为300 ng/L,以土臭素计)(1、二甲基二硫醚,2、二甲基三硫醚,3、2-甲基异莰醇,4、土臭素)16种SVOCs标准品色谱图(浓度为5.0 mg/L)(1、敌敌畏,2、2,4,6-三氯酚,3、六氯苯,4、乐果,5、五氯酚,6、林丹,7、百菌清,8、甲基对硫磷,9、七氯,10、马拉硫磷,11、毒死蜱,12、对硫磷,13、o, p'-滴滴涕,14、p, p'-滴滴涕,15、DEHP,16、溴氰菊酯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L(以土臭素计)的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图(浓度为1.0 μg/L)(1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷,2、1,1-二氯乙烯,3、氯丙烯,4、二氯甲烷,5、1,1-二氯乙烷,6、顺式-1,2-二氯乙烯,7、三氯甲烷,8、1,1,1-三氯乙烷,9、四氯化碳,10、苯,11、1,2-二氯乙烷,12、三氯乙烯,13、1,2-二氯丙烷,14、顺式-1,3-二氯丙烯,15、甲苯,16、反式-1,3-二氯丙烯,17、1,1,2-三氯乙烷,18、四氯乙烯,19、1,2-二溴乙烷,20、氯苯,21、乙苯,22、间,对-二甲苯,23、邻-二甲苯,24、苯乙烯,25、1,1,2,2-四氯乙烷,26、4-乙基甲苯,27、1,3,5-三甲基苯,28、1,2,4-三甲基苯,29、1,3-二氯苯,30、1,4-二氯苯,31、苄基苯,32、1,2-二氯苯,33、1,2,4-三氯苯,34、六氯丁二烯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器,在双入口高效真空系统下,不会影响离子源真空度,保证检测的灵敏度,一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品,希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人:周懿——THE END——本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 为走航而生!---高质量分辨率PTR-TOF(PTR-MS)在大气VOCs走航应用中的若干知识点
    在之前的《为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?》一文的尾声,我们简单介绍了TOFMS的高质量分辨率在实际测量中的诸多优点:准确鉴别未知物质和区分同标称质量分子等。鉴于近来车载VOC走航在全国各地都有不同程度的推广,我们在这里对搭配有高质量分辨率TOFMS的PTR技术在走航案例中的优势做深入解读。为走航而生!--- 亚秒级仪器响应通常,走航测量在工业园区或者周边高速路段的巡航速度在30~100公里/小时。Vocus PTR-TOF的数据采集频率高达10Hz,能保障我们不错过走航路径旁的任何一个可疑排放源,并及时发出警报。举例来说,假定某走航车按照50公里/小时的时速进行走航,如果车内仪器设定为每秒五个数据点的效率(5Hz)进行采集,那每一个数据点对应的路段长度约为2.78米,完全可以做到实时响应、及时警报和高效处理。但是,如果走航仪器因为进样系统设计或采用四级杆检测器等原因,需要6秒乃以上的时间才能响应或者采集一个完全谱图的话,那也就意味着每个有效数据所对应的路段长度约为83.3米。简单来说,当走航车以50公里时速经过某污染点源,车在开过83.3米后仪器才有响应,也就是说A点的污染到83.3米后的B点仪器才会发出相应警报,这无疑将大大增加污染物精确溯源的难度。当然,这类走航车可以通过慢速走航(时速低于20公里)或在测到污染物后倒车或者停下进行定点扫描来确定污染物的来源,但有可能因排放结束而错失检测机会,同时也相应的增加了车载仪器的时间使用成本,也就是相应增加了业主的仪器使用成本。为走航而生!--- 复杂大气中未知污染物精准鉴别城区和工业密集区域中的环境大气中富含众多种类的、浓度跨度较大的挥发性有机物(VOCs)。这也就意味着,快速质谱仪器所获取的谱图信息,有点类似于“幸福的烦恼”:信息量大,但精确解读需要某些关键指标。而其中一个重要指标就是:能否精确无误的区分在同一个标称质量上的不同物种!在排放情况错综复杂的工业园区等VOC排放热点、以及在高效走航要求下、在无当地排放清单可供参考和无其他离线分析结果辅助的场景下,这一个硬性指标对于走航结果实时分析的准确性和时效性显得尤其重要。举例来说,苯甲醛和二甲苯(或其同分异构体乙苯)都是大气中常见污染物。苯甲醛是医药和化工合成的中间中间产物,而二甲苯则是广泛作为工业溶剂、汽车尾气和生物质燃烧的重要示踪物种。在常见的PTR的水合氢离子电离模式下,苯甲醛和二甲苯分别以带有一个质子的分子离子峰出现在谱图上,对应的分子式和精确质量分别为:C7H7O+(m/z 107.049)和C8H11+ (m/z 107.086)。当这两个峰同时出现的时候,需要具备质量分辨率至少为3000的质谱仪器才能将两者准确分开。 图1,某航测案例中不同质量分辨率PTR质谱仪在同样测量路径上的结果展示和数据分析。插图a上部展示了搭配四级杆或者低质量分辨率(小于1000)TOFMS的PTR谱图,下部则展示了107标称质量数在航测轨迹上的浓度变化趋势。插图b和c展示了搭配有5000质量分辨率的PTR-TOF谱图及其所能揭示的进一步信息:苯甲醛和二甲苯(乙苯)截然不同的区域分布趋势,从而为判定一次来源和制定后期方案提供有效信息。 图2,在某园区走航过程中,基于高质量分辨率的PTR-TOF测量结果,可以看出二甲苯(乙苯)相对于苯甲醛在园区的‘热点’更多,浓度也相对更高。 没有金刚钻,不揽瓷器活!--- TOFMS仪器的整体长期稳定性诚然TOFMS相对于四级杆是更加精密的仪器,但基于扎实和高效的工业设计和组装,高分辨率TOFMS在外场和车载这些实验条件相对‘艰苦’的场景下也有较好的稳定性表现。值得注意的是,TOF或四级杆只是质谱仪的一小部分,仪器总体运行的稳定性也与其进样系统、离子源、离子传输系统等核心部件密切相关。同样的,我们通过实际测量的数据来进行进一步的说明。图3展示了一台Vocus PTR-TOFMS在约24小时连续大气监测中甲苯的浓度变化,以及前后零气、10ppbv和20ppbv标气的测量结果。可以清楚看到,仪器24小时内的灵敏度漂移小于5%,也满足国家HJ1010-2018标准要求。图3,Vocus PTR-TOFMS在某工业园区检测到的大气中甲苯浓度变化,仪器每两秒采集一张全谱。期间仪器分别进行了10ppbV和20 ppbV的标气单点标定。图4则展示了在为期33天的24小时不间断外场检测中,一台Vocus PTR-TOF每天的标气标定结果以及相应的灵敏度漂移百分比。标气气瓶内的19种标气物种在大部分时间内都只有小于5%的漂移,充分验证了仪器的整体长期运行稳定性。值得注意的是,此期间仪器参数未做任何改动和优化。 图4,在为期33天的外场监测中Vocus PTR-TOFMS的每天质控结果。挑战不可能---跨区域VOC走航100公里时速,2000公里行程,20小时,1秒的采集效率,100多种VOCs这是一次横跨国内东西的长距离VOC走航中的几个关键数字。在第六届经济快速发展地区空气质量改善国际学术研讨会和第二届粤港澳大湾区空气质量高端论坛(6RAQM)上展示的墙报中,我们初步探讨了沿途污染点源分布和组分,VOC浓度跟走航路径周边人口密度的相关性,在百公里尺度上某些特征污染物的分布和传输规律,以及未来利用高速公路网络进行系统性‘高速’走航带来的可能性!结论卓越的仪器响应速度,对未知污染物的精准鉴别和在挑战性环境内所展现的仪器整体稳定性是的搭配有高质量分辨率TOFMS的质子转移反应(PTR)仪器成为车载走航的***选择之一!
  • 干货分享丨线性不佳?酰胺醇类兽药检测关键点大揭密
    导读为了保障人们的食品安全,农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时,发现不少实验室在分析该类化合物的时候,不约而同出现了以下问题:酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素,属于广谱抗生素,常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物,而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素,氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》,除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外,其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到,该类物质都含有一个或两个氯元素,而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例,上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图,可以看到,氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外,在m/z 359处也有一定响应,而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么,氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰,从而导致了这一问题的产生?为此,我们设计了一个小实验。只进标样溶液(不含内标),我们看到其在内标通道也是有响应的,以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图,氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270,而在内标通道上的峰面积达到296836,占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高,内标的响应也会随之增大了,这样的情况下,内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题?比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子,如氟苯尼考-D3,选择m/z 361作为母离子,因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显,这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦!总结看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,如果分析的化合物中含有氯或溴元素时,可要小心了,经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适,造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题,从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时,尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时,建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标,另一方面,当化合物在内标的通道有干扰时,我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,根据兽药检测技术的难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。撰稿人:骆丹本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 食用油极性组分检测仪适用于哪些食用油
    食用油极性组分检测仪适用于哪些食用油,食用油极性组分检测仪适用于多种食用油,包括但不限于煎炸用的植物油、动物油及精炼油。它能够快速检测食用油中的极性化合物组分含量,从而评估食用油的品质和安全性。这种检测仪尤其适用于餐饮企业、食品加工厂、超市等场所,用于定期检测食用油的质量和安全性,确保食品的质量和安全。同时,它也适用于食药局、质监部门、学校企业食堂、连锁快餐店、油炸食品制造商、面包房等行业,以及用户实验室对食用油品质的初步筛选。以上信息仅供参考,如有需要,建议您查阅食用油极性组分检测仪的产品说明书或咨询相关厂家。
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