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各元素含量

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  • 求：土壤标准样品中各金属元素的含量？

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  • 元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

    元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量一、方法提要：试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后，各元素成份均以离子形式转入溶液中，然后分别测定。二、母液的制备：a、试剂：盐酸：P=1.19 b、过氧化氢：30%c、高氯酸：7% d、硼酸：饱和溶液操作步骤：称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中，加入3ml盐酸，逐滴加入2ml过氧化氢，摇动使试样溶解，用水定容。I如试样难溶，可加入3ml高氯酸（70%）。在电炉上加热至冒浓白烟，低温维持烟在瓶口，中间无烟，下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出，取下稍冷，加入少量水溶解，加入氢氟酸1ml摇匀，硼酸饱和溶液30ml，然后定容，此溶液可供硅，锰、磷、镍、铬、铜、钼等。三、各元素的分别测定1、硅的测定：亚铁还原硅钼蓝光度法（0.05~2.5%）。试剂：a、钼酸铵—硼酸混和液：5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。B、草酸—硫酸亚铁铵混和液：2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液（每100ml溶液中含硫酸5ml）等体积混和。分析步骤：分取母液10~20ml于100ml量瓶中，摇匀，加入钼酸铵—硼酸混和液10ml，置于沸水溶上加热30S，取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml，摇匀，水定容后，以水作参比，于元素分析仪第三通道测量含量。2、锰的测定：高碘酸钾氧化光度法（0.01~3.0%）.试剂：a、混酸：水+磷酸+硝酸=5：3[siz

  • 元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

    元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量一、方法提要：试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后，各元素成份均以离子形式转入溶液中，然后分别测定。二、母液的制备：a、试剂：盐酸：P=1.19 b、过氧化氢：30%c、高氯酸：7% d、硼酸：饱和溶液操作步骤：称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中，加入3ml盐酸，逐滴加入2ml过氧化氢，摇动使试样溶解，用水定容。I如试样难溶，可加入3ml高氯酸（70%）。在电炉上加热至冒浓白烟，低温维持烟在瓶口，中间无烟，下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出，取下稍冷，加入少量水溶解，加入氢氟酸1ml摇匀，硼酸饱和溶液30ml，然后定容，此溶液可供硅，锰、磷、镍、铬、铜、钼等。三、各元素的分别测定1、硅的测定：亚铁还原硅钼蓝光度法（0.05~2.5%）。试剂：a、钼酸铵—硼酸混和液：5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。B、草酸—硫酸亚铁铵混和液：2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液（每100ml溶液中含硫酸5ml）等体积混和。分析步骤：分取母液10~20ml于100ml量瓶中，摇匀，加入钼酸铵—硼酸混和液10ml，置于沸水溶上加热30S，取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml，摇匀，水定容后，以水作参比，于元素分析仪第三通道测量含量。2、锰的测定：高碘酸钾氧化光度法（0.01~3.0%）.试剂：a、混酸：水+磷酸+硝酸=5：3[fo

  • 【求助】求标准测定植株各元素含量的标准

    [em09509]测植株灰分各元素含量的相关标准，听说是这两个。请大家指点非常感谢下面的热心朋友。我想测植株内K，P，N，Cu，Fe，Mn，Zn，S，B，Cn，Mg等常量及微量元素的含量，但找不到相关的标准。请有标准或类似标准的朋友给发一份，谢谢！！

  • 元素分析仪测定铝合金中各元素含量

    元素分析仪测定铝合金中各元素含量一、方法提要：试样经强碱溶解，硝酸酸化后各元素成份均呈离子状态存在于溶液中，用脲素分解亚硝酸盐，然后的光度法分别测定各成份元素。本法可测定铝合金中硅、锰、铜、镁、铬、镍、锌、锆、钛等元素。二、试样母液的制备：试剂：1、氢氧化钠固体 2、过氧化氢：30% 3、1+1的硝酸称取试样500mg置于塑料烧杯中，加4g氢氧化钠，15ml水，于沸水浴中摇动加热至溶解（天小气泡产生），滴加2滴管过氧化氢，约2 ml， 摇匀后煮沸分解过量的过氧化氢。趁热在摇动中加入34 ml（1+1）和硝酸，于沸水浴中加热至溶液清亮，取下加入少许尿素（约0.2g），摇动溶解，流水冷却后移入200 ml容量瓶，摇匀备用。三、各元素的测定：1、硅的测定：亚铁还原钼蓝光度法（0.01~15%）试剂：a) 补充酸：31 ml 1+1的硝酸用水稀至400 mlb) 钼酸铵：5% c) 硫酸亚铁铵：6%每100 ml溶液中加1 ml硫酸d) 草酸：5%。5%的草酸和1+1的硫酸等体积混合。操作步骤：分取适量母液（Si﹤1%时10 ml，1-3%时5 ml，3%以上时3 ml或2 ml）于100 ml容量瓶中，加入5 ml补充酸，[/f

  • 关于石墨炉测元素含量几个基本问题？

    各位老师！我准备用石墨炉测元素含量，有几个问题想请教？1 质量控制样一般要隔几个样品测一次？质控样在多大范围内变化可接受呢？2 要做检测限测定吗！检出限是怎样做出来的呢？（计算公式）3 加标回收实验要怎么设置？是一个待测样品加几次重复，还是几个待测样品加标测呢？4 基线漂移怎么解决？谢谢！

  • 元素最低含量与能谱面分布

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  • 【求助】测定氮元素含量

    [em09506]我在金的表面组装了一层含有氮元素的有机化合物，我想检测组装上了多少，所以想测定氮元素的含量，而且不破坏我的组装，用什么方法和仪器比较好呢？如果用原子量是15的氮，又该怎么测量含量呢？请大虾帮忙。

  • 小麦粉质控样，镉元素含量低了一半

    最近正在做小麦粉质控，Cr元素的含量是0.15mg/kg，可是我做了好几遍，基本都是在0.07-0.09之间徘徊，有很少几个能达到0.12左右，剩下大部分都怎么也达不到标准值，请问是什么原因呢？

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的　探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t

  • 【求助】关于 元素分析中 氧含量的 测定

    我不是专业做元素分析的，问的问题可能很简单，请大家见谅：最近做一个7微米厚石墨膜中 氧含量的测定由于膜有点厚，测平均氧含量就不能用XPS了别人建议用元素分析听说元素分析中氧含量是先把其他元素测出来后，推出来的但是也有人说 有些元素分析仪器可以直接测出氧含量不知道哪个说法对呢？我只要这个膜中的C/O比例就可以，应该怎么做呢？谢谢。

  • 维修案例：“样品激发不完全, C 元素检测含量远远高于实际含量。”

    【样品激发不完全, C 元素检测含量远远高于实际含量。】故障分析与排除: 夏天工作中发现样品激发不完全,C 元素检测含量远远高于实际含量, 在排除其他因素影响后, 我们认为是环境温度过高的影响。打开空调将分析室室温调节至25 度左右, 再进行样品激发, 各元素含量检测结果准确, 故障解决。所以在季节变换的时候, 温度变化较大的时候, 尽量要保持仪器所有工作环境室内温度恒温, 并及时做完全标准化来对曲线进行校正。

  • XRF法测定物质中铁和钒元素含量干扰处理

    [align=center][/align][font='仿宋'][size=18px] [/size][/font][font='仿宋'][size=18px] [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在XRF测定物质中铁和钒元素含量时，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于两种元素的特征波长接近，因此[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]会存在相互干扰因素，影响测定的准确性。下面将介绍一些处理相互干扰因素的方法。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]1.[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]能谱法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]能谱法是一种利用不同元素具有不同的能量特征来进行定性和定量分析的方法。在XRF测定中，通过能谱法可以消除铁和钒元素之间的相互干扰，提高测定的准确性。具体步骤如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（1）采集样品，并使用标准样品进行校正。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（2）调整仪器参数，使铁和钒的Kα谱线位于XRF光谱的不同位置。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（3）进行测定，记录铁和钒谱线的峰高和峰面积。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（4）根据标准样品中铁和钒的含量，将峰高或峰面积转换为铁和钒的含量。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]2.[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]基体效应校正法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在XRF测定中，不同基体（如岩石、土壤、合金等）对元素的谱线强度和形态都有影响，这种现象称为基体效应。为了消除基体效应对测定的影响，可以采用基体效应校正法。具体步骤如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（1）采集不同基体的标准样品，并记录各元素的谱线强度。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（2）将待测样品与标准样品进行比较，找出基体效应的变化规律。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（3）根据变化规律，对待测样品中的元素谱线强度进行校正。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]3.[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内标法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内标法是一种在样品中添加已知量的内标元素，以校正常见干扰因素对测定结果的影响。在XRF测定中，可以选择与待测元素具有相似性质的元素作为内标元素。具体步骤如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（1）将待测样品和内标元素混合均匀。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（2）使用XRF测定混合样品的元素含量，并记录内标元素的谱线强度。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（3）根据内标元素的谱线强度和添加量，计算待测元素的相对含量。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4.[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]标准化法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]标准化法是一种利用标准样品对仪器进行校正的方法。在XRF测定中，通过使用不同基体和不同含量的标准样品对仪器进行校正，可以消除不同基体和不同含量的干扰因素对测定的影响。具体步骤如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（1）收集不同基体和不同含量的标准样品。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（2）使用标准样品对仪器进行校正，使仪器适应不同基体和不同含量的待测样品。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（3）对未知样品进行测定，并根据标准样品的校正结果计算未知样品的元素含量。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总之，在XRF测定物质中铁和钒元素含量时，需要注意相互干扰因素对测定的影响。通过采用上述方法可以有效处理相互干扰因素，提高测定的准确性。同时，还可以根据具体实验条件和要求选择合适的处理方法。[/size][/font]

  • 有关元素含量的鉴定

    我有客户提供的金属元素含量的书面报告，但是我没有能力验证我买来的原材料是否符合他的书面报告，是否有性价比高的仪器能完成我上面的需要。铜、锡、锌、锰等元素

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