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各成分手性相关的资讯

  • 新型高效液相色谱手性固定相可高效分离手性分子
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp  化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。 /p p style=" line-height: 1.5em "   一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之别。因此,如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开,获取其中有益部分,成为化学界竞相攻关的课题。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title=" 20181119203959326.jpg" alt=" 20181119203959326.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图) /p p style=" line-height: 1.5em "   南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作,利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料,并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点,具有完全自主知识产权,作为新型“分手”利器,它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。 /p p style=" line-height: 1.5em "   液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一,具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时,由于作用力大小不同,不同的异构体分别在不同的时间流出,进而实现手性分离的目标。 /p p style=" line-height: 1.5em "   “简单来说,液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入,交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过,没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样,隧道出口先出现的都是有牌照的汽车,后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说,这其中最关键的部分就是“交警”,也就是“手性固定相”,需要识别能力强、稳定且高效。 /p p style=" line-height: 1.5em "   为创造高效的新型手性固定相,陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中,非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs,进而可应用于手性分子的拆分。 /p p style=" line-height: 1.5em "   陈瑶表示,研究结果发现,通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中,高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。” /p p style=" line-height: 1.5em "   进一步研究发现,COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果,可用于正相和反相等多种分离模式,分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月,反复进样120余次后,该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。 /p p style=" line-height: 1.5em "   “这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相,及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍,新材料具有完全自主知识产权,它的应用可大幅降低分离柱的造价,打破进口依赖,也将大大降低手性药物的生产成本。 /p p style=" line-height: 1.5em "   论文链接:https://doi.org/10.1002/anie.201810571 /p p br/ /p
  • 研究提出利用拉曼光谱区分不同手性虾青素分子的新方法
    来源: 合肥物质科学研究院近期,中国科学院合肥物质科学研究院研究员黄青课题组与中科院海洋研究所合作,提供了一种利用拉曼光谱区分虾青素这种具有多晶型的手性生物大分子的简便方法。相关研究成果以《全反式虾青素光学异构体的DFT和拉曼研究》为题,发表在Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy上。  有研究表明,不同手性的虾青素具有不同的生物活性和功能。例如,左旋虾青素比右旋和内消旋虾青素具有更高的抗氧化性和抗衰老活性,可见识别虾青素的手性十分重要。目前,区分手性的技术较少,一般采用高效液相色谱来识别,但其分析耗时长,所需样品量较多。因此,探索识别虾青素手性的新技术十分必要。不同手性虾青素分子的结构和拉曼光谱  科研人员利用拉曼光谱技术,提出一种区分左旋、右旋和内消旋的全反式虾青素的方法。研究发现,利用拉曼光谱观察到不同手性虾青素在1190cm-1和1215 cm-1谱带的相对强度有区别,对此强度分析可以快速鉴别三种手性同分异构体的虾青素。结合计算分析,研究推测这三种手性虾青素由于分子间相互作用不同处于不同的晶型,由于三种分子的构象之间不再保持镜面对称,从而导致拉曼光谱有所区别。  研究工作得到国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的资助。国家标准《拉曼光谱仪》起草单位——奥谱天成提供最全的拉曼光谱仪系列,无论是从小到火柴盒的“掌上拉曼”到大至4激发波长的“共聚焦显微拉曼”,还是从应用于毒 品、药品检测的“手持拉曼”到实验室100个样品全自动检测的“高通量拉曼”,都能实现用国产拉曼技术满足您的应用定制需求!
  • 岛津-大赛璐手性分离技术研讨会披露新解决方案
    一直以来,手性分析是一个具有挑战性的课题。随着药物研发的不断深入,手性药物的开发和研究成为药物开发中日益重视的热点和难点问题,手性色谱分离技术在手性药物的研发中扮演着越来越重要的角色。岛津和大赛璐公司作为业界知名的分析仪器和手性分析技术供应商,深谙用户需求,致力于为广大用户提供更加方便、快捷、高效的分析解决方案。第十八届世界制药原料中国展期间岛津公司与大赛璐公司携手在上海新国际博览中心N1-M40会议室举办了岛津-大赛璐手性分离技术研讨会,众多相关业内人士及专家出席就大家用共同关心的话题进行交流、讨论。会场传真岛津市场部吕冬部长致欢迎辞 吕冬部长代表岛津公司热烈欢迎各位嘉宾的出席会议,并表示:“新药研发是医药工业向前发展的核心驱动力,掌握核心技术是药物研发取得成功的关键因素。由于手性化合物自身的特性,在药物开发过程中既是热点也是难点,手性物质的分离技术在药物研发中扮演着越来越重要的角色。近年来岛津公司开发出了诸多独创新的分析仪器,例如SFC和UHPLC在线切换系统、二维杂质鉴定系统等业内独一无二的创新技术,为药物研发提供更多可能性。”另外,他还提到“大赛璐公司作为手性色谱技术的领军企业,拥有30多年的丰富研发、生产经验,具有70%手性色谱柱市场占有率。此次我们非常高兴能与大赛璐公司携手合作,举办手性色谱分离技术研讨会,希望此次研讨会能为大家创造一个经验交流、探讨技术的平台。”岛津市场部 邓力经理 岛津公司市场部邓力经理主持本次会议并一一介绍了本次会议的报告嘉宾。桑迪亚医药高级主管 周冰峰先生 周冰峰先生的报告题目是《HPLC在手性化合物分析和分离中的应用》,主要从手性分离的基本策略出发,介绍了使用HPLC法拆分手性化合物对映体的方法,并强调了开发方法时需考虑的因素。报告还介绍了以配备12柱柱切换的岛津液相色谱为平台,分别完成了双手性中心和三手性中心化合物的分析案例。 大赛璐高级主管 杨洋女士 杨洋女士的报告题目是《手性固定相最新进展与应用》,介绍了大赛璐新型手性固定相及其针对不同类型样品的应用特点,其中耐溶剂I-chiral series 固定相具有良好的耐溶剂性、方法模式多、提高制备效率以及可再生修复等特点。此外,通过实际案例介绍了通过岛津SFC色谱柱筛选系统与大赛璐SFC专用分析柱实现SFC手性分析方法筛选与优化。 岛津市场部产品经理 尹宏瑞先生 尹宏瑞先生的报告题目是《如何更全面的探讨手性化合物分离条件?》,他是从超临界流体色谱(SFC)特点入手,介绍SFC在手性化合物分离方面的优势,以及通过岛津Nexera UC手性筛查系统实现手性色谱条件的快速建立和优化。同时,借助独特的SFC/UHPLC切换技术,更高效、快捷、全面的考察分离条件,从而提升工作效率。大赛璐项目经理 朱磊先生 朱磊先生的报告题目是《制备色谱技术在手性药物分离中的应用》,介绍了可利用各种技术设备实现手性化合物的快速制备,适用范围广且制备纯度高,其中连续性制备色谱技术、间歇性色谱技术以及模拟移动床色谱等技术表现突出。大赛璐提供包括模拟移动床色谱制备多项技术,制备拆分纯化项目可以满足不同制备量的需求,同时拥有丰富的手性固定相以及手性药物拆分工艺,为客户提供最佳的手性制备纯化解决方案。期待岛津公司分析仪器、应用技术,大赛璐公司的手性色谱技术能够真正成为大家在新药研发、药品质量检测方面成为得力的助手。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 与天瑞仪器“分手”后,宇星科技牵手天目药业
    A股市场上,重组收购的戏码几乎每天都在上演。然而,今日天目药业一则重大资产重组进展情况的公告却引起了《每日经济新闻》记者的注意。   就在一周前的7月17日,天目药业刚刚终止了与全洲药业的重组计划,一天后,上市公司又火速牵手宇星科技发展(深圳)有限公司(以下简称宇星科技)。值得注意的是,宇星科技也刚刚在5月9日与天瑞仪器&ldquo 分手&rdquo 。   天目药业锁定重组目标   《每日经济新闻》记者注意到,自4月22日发布停牌公告以来,天目药业逐渐把重组交易对手锁定在全洲药业身上,然而由于公司控股股东与全洲药业未能在规定时间达成共识,重组计划于7月17日终止。   不过就在与全洲药业&ldquo 分手&rdquo 的第二天,天目药业又找到了新的重组对象&mdash &mdash 宇星科技。双方于18日签订了重组合作意向,拟以重组方式为天目药业置出体内资产,定向募集重组配套资金,以发行股份、支付现金的方式向宇星科技股东购买其合法持有的宇星科技股权。值得一提的是,天目药业给此次重组设定了截止时间,其在公告中透露,若7月29日停牌期满前公司仍未能披露重大资产重组预案,公司将发布终止重大资产重组公告并恢复股票交易,并在6个月内不再筹划重大资产重组。   资料显示,宇星科技成立于2002年,是一家致力于仪器在环境保护领域的网络化应用,专业从事环境在线监测仪器研发、生产和销售并集研发、制造、设计、工程总承包和运营为一体的综合性环保服务企业的高新技术企业。它以环境监测为突破口,逐步开展环境治理工程及环境治理设施运营服务,形成了监测、治理、运营的经营模式。   宇星科技两度冲击资本市场失败   《每日经济新闻》记者注意到,宇星科技在此之前已两次试图登陆资本市场,但均以失败告终。   资料显示,2010年宇星科技筹划赴港上市。2010年4月12日,香港联交所向宇星科技承销商发出咨询函,称收到举报信怀疑宇星科技通过伪造销售合同虚增60%销售收入。同时由于宇星科技CEO李野曾担任A股上市公司甬成功董事,且在2005年12月29日被深交所谴责过,其是否还有资格担任香港上市公司董事也成为疑问。   承销商为回答上述问题而煞费苦心,导致宇星科技递交的A-1表过了有效期,虽然承销商再次努力递交表格,而李野也辞去了宇星科技董事和CEO职务,但是联交所认为李野不适合担任香港上市公司董事拒绝宇星科技上市申请。   赴港上市被拒后,星宇科技将目光瞄准了A股市场,希望通过借壳的方式达到上市的目的。   2013年12月23日,天瑞仪器发布重组预案,称天瑞仪器拟以现金和发行股份相结合的方式购买宇星科技51%的股权,交易总对价为14.79亿元。天瑞仪器也表示此次交易将拓展完善公司产品体系,优化整合公司营销网络,巩固提高公司盈利能力。然而好景不长,自发布重组预案后,经过了5个多月的磋商,双方的重组计划最终告吹。
  • 青岛众瑞技术交流,聚焦《江西省颗粒物组分手工监测、光化学监测方案》
    日前,《2019年江西省生态环境监测方案》正式出台,要求在下属地级市开展颗粒物组分手工试点监测和光化学试点监测工作,江西省环境监测中心站为此制定了具体的监测方案。5月9日,青岛众瑞应邀参与主办了此次《江西省颗粒物组分手工监测、光化学监测技术交流会》,并邀请了相关领域的专业人士为来自江西省站、南昌市站以及下设十个地市的监测站的代表们进行相关技术和政策要求的培训、交流。上午九时,技术交流会正式开班。来自南开大学和江西省站大气室的专业人士分别对“大气颗粒物来源解析及应用”和“关于印发《江西省颗粒物组分手工试点监测、光化学试点监测方案》的通知(赣环监发〔2019〕10 号)”进行了专业的解读。随后青岛众瑞的研发骨干为大家细致讲解了“颗粒物组分手工监测、大气颗粒物来源解析技术要求”,对颗粒物采样和颗粒物组分分析要求进行了专业的梳理和指导。下午的vocs专场,来自上海市环境监测中心和江西省站的专业人士们对于环境空气挥发性有机物的监测技术及相关政策与大家进行了深入交流。随后现场答疑环节,大家纷纷积极参与,相互学习,将交流会推向了高潮。此次技术交流会收货满满,众瑞团队的认真和专业受到了大家的一致好评。青岛众瑞将始终秉持“客户至上,平台共享,诚信协作,奋斗创新”的核心价值理念,不断提升自身技术硬实力和诚信服务软实力,用心做好仪器。
  • 中药研究系列专题——中药分析方法开发
    中医药是中国古代科学的瑰宝,具有数千年的悠久历史,凝聚着中华民族的博大智慧。凭借其独特的魅力,中医药早已走出中国,在世界医药舞台上绽放绚丽的光芒。 在我国加快推进中医药现代化、国际化过程中,现代化学和医学工作者面临越来越多的机遇和挑战,而借助现代科技的手段激活中医药的特色和优势显得格外重要。 中药分析方法开发 由于中药成分复杂,无论是有效成分的含量分析,还是未知化合物的结构鉴定,抑或是目标组分的制备纯化,获得良好的色谱分离都是顺利开展中药研究工作的必要途径。而众多性质相似的组分和手性化合物往往会给液相色谱方法开发带来困难。 Nexera Method Scouting超高效液相色谱方法开发系统 Nexera Method Scouting基于流动相和色谱柱自动切换的超高效液相色谱系统,以及智能化的色谱分离评价系统,可以自动获取最多192种流动相和色谱柱组合时的色谱条件,实现迅速、可靠的方法开发流程,大幅提升工作效率。 应用案例 方法开发系统优化人参皂苷色谱分离方法 由于人参皂苷类化合物结构相似,传统HPLC方法开发周期长、分离效果不佳,使用Nexera Method Scouting对4种色谱柱和16中梯度条件进行方法筛选,最终使6种人参皂苷在10分钟内实现基线分离。 6种人参皂苷的UHPLC色谱图 Nexera UC手性筛查系统 手性化合物在自然界中普遍存在,在中药材中也不例外。Nexera UC手性筛查系统则是手性化合物方法开发的不二选择,其通过对多达12根色谱柱、4种改性剂以及不同比例的流动相进行组合,自动生成大量的分析方法并进行筛选。同时,SFC的高速性能可大幅缩短方法开发所需的时间。 应用案例 Nexera UC超临界流体色谱质谱联用拆分手性麻黄生物碱 天然麻黄中主要含有左旋麻黄碱和右旋伪麻黄碱,只有左旋麻黄碱具有药理活性,故拆分麻黄碱对映体的工作具有重要意义。使用Nexera UC评价6种不同手性色谱柱和4种不同改性剂的效果,使得麻黄碱和伪麻黄碱手性异构体间获得良好分离。 6种色谱柱的分离效果对比图(左:麻黄碱,右:伪麻黄碱) 4种流动相的分离效果对比图(左:麻黄碱,右:伪麻黄碱) 结果显示,在Chiralpak IA-3 色谱柱上以scCO2 - MeOH进行分离时分离度最好。
  • 云南师大手性化合物分离研究获进展
    在国家自然科学基金仪器专项以及国家自然科学基金项目、科技部973前期专项等项目的资助下,云南师范大学生化分离分析材料与技术课题组在合成新型的功能材料,开展色谱、膜及萃取新技术研究,尤其是手性化合物的分离研究方面取得了一系列重要研究成果。 云南地处边疆和面向东南亚的桥头堡战略要地,其科研实力与中东部发达地区相比相对落后,但云南师大化学化工学院袁黎明教授课题组常年扎根云南,潜心科研,成果丰硕。课题组首次发文报道了手性金属-有机骨架材料(MOFs)用作高分辨气相色谱手性分离材料显示出优良的手性识别能力,并对烷烃、醇类以及位置异构体具有很好的分离效果,其为气相色谱手性分离材料的研究开拓了新途径。研究表明,3D手性多孔金属有机骨架材料对醇类、酮类、黄酮类、酚性化合物、碱性化合物以及胺类消旋体具有很好的手性识别效果。此外,课题组还首次报道了单壁碳纳米管自组装后作为固定相在气相色谱中的应用。近年来,该课题组在TrAC-Trend Anal. Chem.(IF=6.6)、Analytica Chimica Acta(IF=4.5)和J. Membrane Sci.(IF=4.9)等国际著名学术期刊上发表SCI源期刊论文80余篇,并出版了专著《手性识别材料》和《制备色谱技术及应用》,申请发明专利多项。课题负责人袁黎明教授被聘请为Journal of Separation Science(IF=2.6)、膜科学与技术等杂志编委。 近期,该课题组又首次报道了利用纳米纤维素晶体中的手性向列相结构特性与硅试剂反应合成手性介孔二氧化硅,并将其作为气相色谱固定相,结果表明,该分离材料对直链胺类、芳族烃、多环芳香烃同分异构体以及手性对映体都显示了显著的选择分离效果。该成果预示着手性介孔二氧化硅材料将很快应用于手性分离材料中(Anal Chem. 2014,86,9595,IF=5.8)。另外,该课题组将手性[Cu2(d-Cam)2(4,4' -bpy)]n作为液相色谱固定相,分离消旋体和异构体得到了显著的分离效果(J. Chromatogr. A. 2014,1325,163,IF=4.3)。以MOF[In3O(obb)3(HCO2)(H2O)]为固定相,在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电色谱三种色谱分离中进行研究,对比探讨了手性金属-有机骨架材料对化合物结构、成分和手性识别间的相互关系。
  • 沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱,扩展了ACQUITY UPC2产品组合
    隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱柱 瑞士巴塞尔——2014年10月8日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了适用于手性和非手性分离的新型分析柱,其设计可优化合相色谱分析。为解决手性分离的难题,沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱采用了2.5 μm颗粒技术,可提升速度和选择性,同时缩短方法开发时间。而适用于非手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Torus色谱柱则采用1.7 μm颗粒技术,可在分离度、速度、选择性和稳定性方面为非手性SFC分离提供更高的性能水平。新型色谱柱已在SFC 2014上正式推出,现在已向全球供货。 沃特世隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY Torus UPC2色谱柱。 新型色谱柱可与沃特世ACQUITY UPC2系统联用,该色谱系统采用有效、无毒且经济的压缩二氧化碳作为主要流动相(载液)成分。压缩二氧化碳同时还是昂贵有机溶剂的“绿色”替代品。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合,可为色谱实验室提供强大、稳定、可靠的分析平台,从而提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时,转换为更加环保的技术后,将有效降低碳排放量。自2012年推出以来,使用此系统的科学家们已撰写了70余篇科学期刊文章。 “在将合相色谱打造为稳定分离的强大平台方面,沃特世仍将继续引领行业发展趋势,”沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道,“新型Trefoil和Torus色谱柱是运用二氧化碳进行分离的固定相新典范。这些色谱柱专为沃特世ACQUITY UPC2系统而设计优化,在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆,满足了科学家们对分析型HPLC的期望。” 适用于手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱ACQUITY UPC2 Trefoil是沃特世第一款此类型的色谱柱,旨在实现快速稳定的手性分离。ACQUITY UPC2 Trefoil 2.5 μm色谱柱基于改良的多糖型固定相,具有广谱手性选择性,有三种新填料可供选择:ACQUITY UPC2Trefoil AMY1、CEL1和CEL2。每种填料在分离手性化合物(例如,能够获得对映体、立体异构体、代谢物、降解产物及杂质更高的分离度和更快的速度)时具有不同的保留特性。ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱可与ACQUITY UPC2系统联用,该系统可利用质谱兼容的有机改性剂进行梯度色谱分析,从而使科学家们能够结合使用单四极杆、串联四极杆和飞行时间质谱仪,在每次分析中获得更多信息。 适用于非手性分离的Waters ACQUITY UPC2 Torus色谱柱许多科学家采用传统反相色谱分离化学性质相似的分子时,常会因该方法无法实现基线分离而陷入困境,沃特世最新推出的四款ACQUITY UPC2 Torus色谱柱能够很好地弥补此方面的不足。这些色谱柱充分利用ACQUITY UPC2系统的功能,为科学家们提供了加速方法开发所需的分离能力。这些固定相以新型专利的键合填料为基础,具有广泛的选择性、稳定性和良好的重现性,可确保日间和批次间的一致性。ACQUITY UPC2 Torus 1.7 μm色谱柱有四种填料可供选择:氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和氨基蒽(1-AA),内径有2.1 mm和3 mm的规格,色谱柱柱长规格从50 mm到150 mm。 关于合相色谱2012年,沃特世ACQUITY UPC2系统还为科学界带来了一款全新的产品——UltraPerformance Convergence Chromatography,亦称为合相色谱仪,应用于分离科学领域,可帮助色谱分析实验室显著提升选择性。如今,科学家们可将调节二氧化碳溶剂与极性或非极性的固定相联用,进行创新实验。他们可在更广泛选择性的色谱柱平台(包括手性柱)上调整溶剂梯度,如使用相同的质谱兼容性溶剂实现结构类似物、异构体、对映体和非对映体混合物的分离和定量分析。合相色谱结合了反相LC的易用性和正相LC的强大功能,具有更高的选择性。 有关详细信息,请访问:Torus和Trefoil产品信息http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?cid=134696052沃特世合相色谱UPC2色谱柱产品样本http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134696052&lid=134670782沃特世合相色谱应用文章http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?locale=zh_CN&cid=134696052 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。
  • 成都大学“手性药物创新研究中心”建设项目进口产品专家组论证意见公示原文
    p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 成都大学“手性药物创新研究中心”建设项目进口产品专家组论证意见公示原文 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需购置高分辨飞行时间质谱仪一台。高分辨飞行时间质谱仪主要用于合成有机化合物的分子式确认和未知物分子式推断,化合物的表征和定性等,在分子式确认方面要求高分辨质谱的同位素丰度真实值与理论值比率偏差<2%、仪器的分辨率要求较高,质谱的扫描速度快等。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与国产高分辨飞行时间质谱谱仪比较本次购买的高分辨飞行时间质谱仪主要参数指标需求如下:高分辨飞行时间质谱仪:1)& nbsp 配备ESI源,离子传输系统为一体化的双重离子漏斗+多级杆装置;2)& nbsp 质量范围:20-40000 m/z。;3)& nbsp 四级杆选择范围:20-3000 m/z;4)& nbsp 灵敏度:全扫描MS模式:& nbsp 1pg利血平,信噪比≥2000: 1。全扫描MS/MS模式:消耗量为2.5fmol多肽Glu-Fibrinopeptide B时,二价离子的碎片离子y’中最强峰信号大于100,即信噪比≥50:1。;5)& nbsp 质量准确度(MS及MS/MS模式):内标校准:平均误差& lt 0.8ppm(tuning mix m/z 1221.990637& nbsp 测量30张图谱);外标校准:平均误差& lt 2ppm(tuning mix m/z 1221.990637& nbsp 测量10张图谱);目前国产的高分辨飞行时间质谱仪如广州禾信质谱生产的高分辨质谱仪用于大气成分监测。但是从技术指标来看,远远无法与进口产品相比,产品的成熟性和稳定性也有待考察。另外国产高分辨质谱仪的功能相对单一,只能是气体进样,适用于大气成分监测,而复杂的蛋白ID分析、碎片分析、化合物全方位表征等功能目前依然无法实现,与我单位的研究方向也不匹配,无法满足使用要求。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买核磁共振波谱仪一台。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入到物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用。核磁共振波谱仪是物理学、化学以及生命科学等多学科研究物质成分、结构和动态强有力的常规工具。它对有机化学、生物化学、材料化学、植物化学、药物化学乃至物理化学、无机化学等均起着积极的推动作用。它在药学、化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。波谱学有很强的理论性,也有很高的应用性,快速、灵敏、准确是它的应用特点。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前国内商品化生产的核磁共振波谱仪只能达到90MHz的水平,远远达不到科学研究领域所需要的高灵敏度的要求。且本次需要购买的核磁设备①具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超超屏蔽超导磁体或自屏蔽磁体,磁场强度:9.39特斯拉;②低温匀场线圈:≥9组;③室温匀场线圈:≥36组;④磁场漂移:& nbsp ≤& nbsp 4 Hz/小时;⑤液氦维持时间:≥& nbsp 300天;⑥液氦消耗量<13ml/h;⑦& nbsp 5高斯强度处横向距离:<& nbsp 0.5& nbsp 米;⑧液氦液面自动监视和最小液面自动报警装置。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买液相色谱质谱联用仪一台。高效液相色谱-质谱联用仪在医药、环境等领域应用广泛,例如化合物的分离及结构鉴定,药品定性定量分析,食品中痕量和超痕量农药及兽药残留的筛查和定量分析,环境样品中污染物的分析,法医毒理学中毒物的筛查和定量分析,以及蛋白质组学和代谢组学研究等。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于我单位在研究中涉及到大量复杂混合物的分离及未知化合物的结构鉴定,药物的定性及定量分析等研究工作,故需要购买一台LC-MS来满足相应的科研需求。其对于增强我单位的科研及教学能力具有重要意义。本次需要采购的LC-MS需要具备以下条件:iii)检测性能:a.& nbsp 质量范围:& nbsp m/z 5-1400;b.最大扫描速率:≥15,000 amu/s;c.& nbsp 动态范围:& nbsp & gt 6× 106;d. ESI+& nbsp 灵敏度:液质联用柱上连续进样20 fg& nbsp 利血平10针,& nbsp 考察离子对& nbsp m/z 609-& gt 195,峰面积RSD≤10%,所测得仪器检测限为10fg以下;e. ESI-& nbsp 灵敏度:液质联用柱上连续进样20 fg& nbsp 氯霉素10针,& nbsp 考察离子对& nbsp m/z 321-& gt 152,峰面积RSD≤10%,所测得仪器检测限为10fg以下。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买气相色谱质谱联用仪一台。气相色谱-质谱联用分析仪的灵敏度高,适合于低分子化合物(分子量& lt 1000)分析,尤其适合于挥发性成分的分析。在药物的生产、质量控制和研究中有广泛的应用,特别在中药挥发性成分的鉴定、食品和中药中农药残留量的测定以及环境监测等方面,气相色谱-质谱联用分析仪是必不可少的工具。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需要采购的GC-MS需要具备:1)色谱性能:i)做样保留时间重现性<0.008%或<0.0008min,峰面积重现性<1%RSD;ii)仪器整体压力控制精度达到0.001psi。2)质谱基本性能:i)EI MRM模式灵敏度:100fg& nbsp 八氟奈(测试色谱柱规格为5MS 30m*0.25mm*0.25um),& nbsp 信/噪比优于15000:1(272—222);ii)Full scan(50-300amu)灵敏度:1pg& nbsp 八氟奈,& nbsp 信/噪比优于250:1(272amu);iii)仪器检测限指标:仪器检测限指标(EI MRM IDL):小于4fg八氟奈& nbsp (OFN)。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.& nbsp (1)成都大学因科研和教学需求,急需购置高效液相色谱仪7台。高效液相色谱仪(反相)主要用于合成有机化合物的纯度检测、含量测定、手性拆分等,样品的特点是基质复杂、待测的成分多、所用流动相对仪器硬件性能要求高,因此需要液相色谱仪(反相)具备较高分离度、重现性、耐腐蚀性等。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与国产液相色谱仪比较本次购买的高效液相色谱仪主要参数指标需求如下:1)流速精度<0.05%RSD,流速精度高,保留时间稳定,峰面积更准确;2)系统体积<650ul,系统体积小,梯度再平衡时间更短,工作效率更高;3)梯度混合准确度:± 0.5%;梯度混合精度:<0.15%RSD,并且均不随反压变化,具备10种及以上梯度曲线满足复杂成分的分离;4)系统谱带展宽体积小于10ul,系统谱带展宽体积越小,峰型越好,分离度越高;5)泵压力平稳噪音低,基线平稳;6)检测器灵敏度高;7)色谱软件功能强大,具有极强的法规符合性。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (2)成都大学因科研和教学需求,急需购置液相色谱仪2台。液相色谱仪(正相)主要用于药物开发中的含量测定及杂质分析,天然药物成分分析及指纹图谱研究,食品中成分分析等,样品的特点是基质复杂且干扰大,待测的物质成分多且含量低,因此需要高效液相色谱仪具备较高灵敏度、分离度、重现性等。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与国产液相色谱仪比较,现需购置的液相色谱仪(正相)应具备如下性能特点:1)流速精度<0.05%RSD,流速精度高,保留时间稳定,峰面积更准确;2)系统体积<650ul,系统体积小,梯度再平衡时间更短,工作效率更高;3)梯度混合准确度:± 0.5%;梯度混合精度:<0.15%RSD,并且均不随反压变化,具备10种及以上梯度曲线满足复杂成分的分离;4)系统谱带展宽体积小于10ul,系统谱带展宽体积越小,峰型越好,分离度越高;5)泵压力平稳噪音低,基线平稳;6)检测器灵敏度高;7)色谱软件功能强大,具有极强的法规符合性;8)后期拓展性强,可以根据需要增加质谱仪以满足更深入的研究工作。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买气相色谱仪2台。气相色谱仪应用范围广泛,例如有机化合物的定性定量分析,药品定性定量分析,食品中痕量农药等污染物定量分析,环境样品中污染物的分析等。因我单位科研工作中有大量化合物需要分离鉴定,且仪器分析教学过程中也需要用到该仪器,这对于提高我校科研实力和学科发展具有重要意义。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需采购的气象色谱需具备以下条件:1)气相色谱仪保留时间重现性& lt 0.008%,压力控制精度0.001psi。2)柱温箱要求:i)操作温度:4?C -450?C;ii)温度分辨:1?C温度设定,0.1?C程序设定;iii)降温速率:从450?C降至50?C& lt 3.5min。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 7.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买制备型液相色谱仪一台。制备液相色谱仪主要应用于药品成分定性定量分析及收集提纯,以及食品或天然产物等成分定性定量分析及收集提纯。尤其在克级以上规模分离纯化复杂化合物方面具具有重要意义。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需采购的气象色谱需具备以下条件:i)压力操作范围:可达42MPa (420bar, 6092psi);ii)压缩补偿:预定义或根据流动相种类压缩;iii)可设流速范围:0.01 - 50 mL/min, 0.01ml/min增量;iv)推荐pH范围:1.0-12.5。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 8.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买旋光仪一台。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。由于旋光的测定受温度影响,准确的旋光分析需要对温度的精确控制。适用于抗菌素、氨基酸,维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究,农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析,食品含糖量的测定等方面,涉及到多个学科和领域。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于我单位科研过程中,有大量光学活性化合物需要进行旋光值测定,因此,需要购置一台旋光仪以满足测试需求。这将对提高我单位的研发能力具有重大意义。所需购置的全自动旋光仪主要参数指标需求如下:1)测量模式:旋光度、比旋度、浓度、以及用户自定义的其他模式;2)测量范围:旋光度:+/-89.99° Arc& nbsp 比旋度:+/-999.99° Arc;浓度:0-99.9%;3)分辨率:旋光度:0.001Arc;4)准确度:任何测量模式下优于0.004° (全范围)。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 9.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买在线红外光谱仪(FTIR)一台。红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统的中红外分析手段大都是离线的,取出一些样品,并对样品进行制备,然后进行红外分析。时间滞后,并改变了真实的反应条件和成分,无法实时进行化学反应监测和过程控制。而傅里叶变换在线红外光谱仪利用信息丰富的中红外区(也称为“指纹谱区”),中红外吸收相对近红外重叠少,官能团吸收明显,通过在线测量物质的中红外区域的特征光谱,实时跟踪反应物、中间物和产物的瞬时变化,从而在线检测反应过程,用于进行反应机理和反应动力学研究,给研发、应用开发或过程优化带来巨大便利。可以应用于常规性研究和中试任务、高分子化学、有机合成、发酵、催化反应等过程的在线检测。本次所需采购的气象色谱需具备以下条件:(1)光学原理:傅里叶变换;(2)谱区范围:7500cm-1-720cm-1(标准的溴化钾分束器和MCT检测器);(3)分辨率:优于1cm-1;(4)波数重复性:优于0.04cm-1;(5)波数精度:优于0.1cm-1;(6)吸光度精度:优于0.1%T。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 10.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买差示扫描量热仪一台。差示扫描量热仪(DSC)用于测定有关样品中与物理和化学过程相关的温度和热流变化与时间及温度的函数关系。DSC可以提供有关材料特征的重要信息:玻璃化温度(Tg)、热稳定性、氧化稳定性、结晶度、反应性,反应动力学、反应热焓、结晶度,结晶温度及时间、纯度、胶联(凝胶)速率、胶联(凝胶)度、沸点,熔点,熔融焓,相转变温度,相转变焓、比热、固化、相图、水和-脱水。DSC应用十分广泛。由于我单位研究中涉及大量药品的热性能分析,如涉及样品的晶型研究,玻璃化转变温度,热稳定性,熔点,熔融热焓,结晶温度,比热等信息,因此需要购置一台DSC来满足我们的测试要求,对于增强我单位研发能力,拓展我校学科的发展具有重要意义。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需采购的气象色谱需具备以下条件:1)传感器设计:在样品台和参比台之间有一对热电偶,采用扩散融合技术;2)机械制冷系统温度范围:-90到550℃,可以在-90℃进行恒温实验;3)仪器温度范围:低温可扩展至-180℃,高温可扩展至720℃;4)参比端和样品端:可以直接测量样品温度;5)传感器与炉体一体化设计,不可插拔。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 11.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需购置圆二色光谱仪1台。圆二色光谱仪是研究分子结构不对称性的最有效的分析仪器。主要用于蛋白质折叠、蛋白质构象研究,;功能超分子纳米组装体构筑和识别研究;手性无机介观结构材料的组装及其性能研究;生物仿生材料、生物纳米材料和生物功能材料的开发与应用等方面的研究。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次拟购买的圆二色光谱仪要求主机一体式设计,性能稳定,电子快速精确控温,扫描速度快,波长重现性好,主要参数指标的需求如下:1)单色仪:双偏振棱镜单色仪;2)波长范围:优于165~950nm,并可扩展至2500nm范围;3)扫描方式:连续扫描、步进扫描、自动响应扫描。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 12.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需购置熔点仪2台。熔点仪主要用于测定物质由固态变为液态时的温度。熔点测定是辨认物质性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。在化学工业、医药研究中具有重要地位,是生产药物及其他有机晶体物质的必备仪器。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与国内现有设备相比,本次所需采购的熔点仪其温度范围可达室温+10℃-400℃;温度分辨率为0.1℃;温度梯度为0.1℃-20℃/分钟;增量为& nbsp 0.1℃/分钟)。初熔和终熔数字显示:可以三通道同时测定,样品室设不易损坏,LED照明和观察窗放大镜,铝合金加热块温度由电脑控制,使温度梯度线性化;还可能连续地捕捉样品的实时图像,不仅可实时显示在接收和处理数据的电脑屏幕上,还可以自动保存,以便于检测结果的后期分析回放,能够极大满足本校科研与教学的需要。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 13.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买磁力搅拌低温恒温槽8台,其中-40 oC 4台,-80 oC 4台。手性药物分子立体选择性控制很多时候需要反应过程中的精准恒定的低温环境。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需采购的超低温反应仪是目前采用最新技术的仪器,在国际范围内没有同类型产品。在保证测量精确性和应用广泛性的前提下,将运行和维护成本降低到了目前所能达到的最低水平。该仪器采用了内置磁力搅拌系统,结合已经非常成熟的低温有机合成技术,可以稳定高效的满足实验室的广泛实验要求。在低温合成设计上,实现了从0℃到-80℃的全程温度控制,基本满足了低温有机合成实验的所有温度范围。在-78℃的条件下可以连续运转7天不停机,并配置了定时功能,可以实现自动开机关机,大大提高了实验效率。特别是采用了真空隔热设计,避免了仪器在低温长时间运行下结霜结冰的现象。而且采用了新型的环保制冷剂,避免了对实验室和自然环境的污染。无论从实验的实用性,还是操作的便利性,以及结果的可靠性,均符合手性药物研究中的实际应用的需求。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 14.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买油封式旋片真空泵20台。真空泵主要用于手性药物研究中需要隔绝空气与水的反应。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需采购的真空泵与国产真空泵相比较,能够可靠的长期运行;热过载设备可防止过热;其传动由一个单相或三相(四极)电机通过活动联结器提供;电机是全封闭的,通过电机冷却风扇进行冷却;具有集成式油封口的压力压铸油箱可防止油泄露;气镇阀具有非常高的水蒸汽输送能力;经外部机构检验,符合& nbsp EN61010、CSA、C22.2& nbsp 和& nbsp UL61010& nbsp 标准;通过大O型圈密封的油品观察窗可以方便地观察油的情况和油位。能够满足手性药物研发的工作需要。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 15.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买5台变频隔膜真空泵。变频隔膜真空泵是为旋转蒸发仪器配套的产品,也是手性药物研究实验室必备的装备之一。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需采购的变频隔膜真空泵采用特殊的耐溶剂腐蚀的膜片和接口,可以有效的保障实验室需要抽真空设备的正常运转。具有更安全的实验防护措施,保障实验安全;超压电断开、超温电断开;漏电断路器和过热保护装置;逆流防止阀;排气检查系统安全防护。经检测对比,国内生产的隔膜真空泵在材质使用,安全保护、操作人员的方便性等方面与进口设备尚有差距,上述方面是国产隔膜真空泵所达不到的。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 16.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买1套超高效合相色谱仪。超高效合相色谱单针分析涵盖更多的化合物种类;作为正相HPLC的取代技术,超高效合相色谱系统具有更加优良的分离性能,并能大大减少高毒性有机溶剂的使用,同时显著降低样品的分析成本;作为对映体/非对映体或者异构体的首选分离技术,超高效合相色谱系统分离更快、灵敏度更高、成本更加低廉。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前中国境内无法获取具有1)手性药物的拆分;2)用于结构类似物、低含量复杂基质样品、大极性化合物、小极性化合物等挑战性样品的分析;3)用于目前实验室的常规分析手段如LC和GC分离效果不好的化合物的分析。其重要指标应达到如下要求才能满足工作需要:1)*CO2泵的CO2压缩和控温装置:泵头集成式CO2压缩和冷却设备,泵头冷却设备为两级制冷技术;2)流速操作范围:0.010-4.000mL/min;3)球阀和阀座单向阀: CO2主泵处有一个球阀和阀座单向阀;4)流通阀:双流通阀设计(独立的两个流通阀));5)CO2泵压力控制:DPC(Direct Pressure Control,直接压力控制)算法技术;6)色谱柱容量:单个柱温箱最多可放置4.6mm I.D. 300mm柱长的色谱柱8根;7)检测器波长范围:190-800nm;8)流通池体积:& lt 8.4uL的合相色谱仪。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 17.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需购置全自动微波合成仪一台。该设备主要用于药物合成,条件筛选,方法学研究。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需采购的设备需要腔体不小于300ml,微波功率密度不低于900W/L,可拓展-80℃低温反应,加气反应,连续流动反应的全自动单模微波反应装置,才能满足药物研发过程中的低温反应,加氢反应,锂化反应等实验需求。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 18.& nbsp 成都大学因科研和教学需求,急需要购买柱型连续流动氢化反应装置1台。该反应装置主要用于手性药物合成等行业研发设计的氢化反应催化剂筛查评价设备。该设备广泛应用于氢化反应的快速筛选、加氢催化剂的筛选、过程生产条件的筛选优化、制造过程提高生产力筛选优化等。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需采购的柱型连续流动氢化反应装置对于柱形管填充的催化剂通过流动反应液,可进行不均匀的催化反应,可用于流程反应条件研究、规模扩大合成。可通过压力调整阀,设定液体以及气体任适配器压力条件。压力、温度、流量(液体以及气体供给)的控制设定在运行中也可更改,可迅速进行最适化试验。对于高浓度的反应液,不依靠泵,可以注射器直接向柱管里添加。可改善氢气消费量,进行批式反应条件(温度、压力)各比较试验。此外,所选装置压力传感器上限压力报警、气体流量报警、液体泵自我诊断功能(上限压力报警)、独立过升防止器、保险丝、温调器自我诊断功能(可变式上限温度、传感器异常)、保护盖漏电。更加保证实验操作与效果,以及实验人员的安全问题。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 19.成都大学因科研和教学需求,急需要购买真空冷冻干燥机1台。冷冻干燥机主要用于诸多手性药物的冷冻干燥处理,急需冷冻干燥& nbsp 机进行实验。采购人的上述采购需求是合理的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次所需采购的冻干机与国内其他厂家冻干机相比较1)真空泵根据冷却温度、真空度监测条件自动开始运转。2)连接纪录仪后,可通过纪录仪纪录冻干曲线、真空度、温度情况。3)运转结束后,自动释放真空,并且真空自动释放时设置有空气过滤器(0.2& nbsp μm)。4)如遇突然停电后来电,真空泵并不马上进行工作,用以防止试料突沸,发生飞散。5)采用桶式冷却方式,可以取出解冰,而且便于清洗。6)前面、侧面均可自由开闭,便于对真空泵进行日常维护。7)采用-80℃低温干燥,使试料含水量低,取得良好的干燥效果。8)采用透明机盖便于观察冻结情况,配置多岐管后容易确认试料的冻结状态。9)另外配置积冰感应器以后,可以自动感应结冰量,当冰过满时会报警。能够满足手性药物研发的工作需要。因此只有进口产品能够满足采购人上述设备的质量及技术水平的要求,国内产品无法满足采购人实际工作需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该进口产品符合采购人实际工作需求,同时不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中禁止或限制产品,因此建议采购进口产品。 /p p br/ /p
  • 非手性杂质的超高效合相色谱分析方法开发
    Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市) 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时,相比于反向液相色谱(LC),合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略,后者已经基本成熟。为了简化这个过程,我们需要研究一种系统的方法,用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤,样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策,推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中,实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示,甲氧氯普胺(胃复安)是一种止吐药,可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂,以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统:配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm,1.7 µ m 流动相A:CO2 流动相B:含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液,加2%的甲酸 清洗溶剂: 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式:梯度;溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%;达到30%后,保持1 min 流速:2.0 mL/min CCM 反压:1500 psi 柱温:50 ℃ 样品温度:10 ℃ 进样体积: 1.0 µ L 运行时间: 6.0 min 检测条件: PDA 3D通道:PDA,200到410 nm;20Hz PDA 2D通道:270 nm,4.8 nm分辨率(补偿500到600 nm)SQD MS:150到1200 Da;ESi+和ESi- 补液流速:不需要 数据管理: Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成,将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样,如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min。 基于这些结果,UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择,可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形;但是,杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中,梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相,延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响,仅使峰6和7之间的选择性发生改变,如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺,采用延长的12 min和35 min梯度运行时间,其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度;溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度,将低极性非质子有机溶剂(乙腈)与甲醇(极性较强的洗脱溶剂)以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度,扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用,如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示,在改性剂成分中添加乙腈后,后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中,我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形;但是,它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形,浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形,如图5所示。但是,杂质F的峰形受到了影响,如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势,使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示,解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析,改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合,称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统,此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后,各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质(对照)的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估,如图8所示。有关未知杂质的进一步考察,请参阅沃特世(Waters® )应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.
  • 手性光谱中心开幕庆典暨手性科学前沿学术报告会邀请函
    化学、医药、材料、环境、生命科学等多个关系到国计民生的重要学科均涉及手性研究。近年来,手性物质的结构表征和检测技术不仅在上述领域中发挥了举足轻重的支撑作用,其本身也衍生出了具有极大挑战性的诸多前沿课题, 其中,手性光谱学研究倍受关注,主要包括电子圆二色(Electronic Circular Dichroism,ECD)谱、振动圆二色(Vibrational CD,VCD)谱、手性拉曼(Raman optical activity,ROA)谱、旋光色散(Optical Rotatory Dispersion,ORD)谱等。 以毕生精力全身心投入于手性领域研究的美国著名科学家Laurence A. Nafie教授,是VCD技术先驱,为使VCD光谱技术得到全球范围的推广和应用,作为BioTools公司的共同创始人之一Nafie教授与Rina博士一起带领BioTools 精英团队在美国和欧洲先后成功创建了手性中心C1和C2,为该领域的专家学者提供着最前沿的手性光谱技术和学术上的帮助;我们非常兴奋地看到,此次BioTools精英团队联手华洋科仪和厦门大学成功在中国植入其在欧美的手性中心服务模式,期望这一中心的诞生,能为我国手性领域科学工作者提供一个国际一流的手性检测与分析平台,推动我国手性科学研究水平的进一步提升。 手性光谱中心已邀请香港科技大学唐本忠院士、厦门大学田中群院士、中科院北京化学所万立骏院士、北京大学严纯华院士、南京大学游效曾院士、厦门大学赵玉芬院士、厦门大学郑兰荪院士、Nafie教授伉俪和美国默克对外合作研究及并购大中华副总裁孙勇奎博士为学术顾问。届时,报告会特邀嘉宾南京大学游效曾院士、中科院大连化物所李灿院士、化学所万立骏院士、美国Nafie教授、台湾清华大学学务长、台湾磁共振学会理事长吕平江教授、默克公司孙勇奎博士、美国高斯公司资深应用专家James Cheeseman博士、中国科学院大学何裕建教授、上海交通大学车顺爱教授、浙江大学刘维屏教授、北京大学宛新华教授、山西大学王越奎教授、华南师范大学章伟光教授、河北大学朱华结教授、厦门大学江云宝教授、厦门大学Eric Meggers教授、南京大学沈珍教授、苏州大学杨永刚教授、中科院福建物构所张健研究员等将出席庆典并带来精彩报告。机不可失,热诚欢迎来自与手性科学研究相关领域的科研工作者和实验技术人员踊跃参加此次盛会。 报告时间地点:2013年4月1日-2日,厦门(详细日程安排及地点见第二轮通知)。 参会注册费:800元/人,随同家属400元/人。研究生(凭有效学生证)400元/人,差旅费自理。 主办单位:厦门大学化学化工学院 华洋科仪 美国BioTools 2013年2月6日 联系人:齐爱华 刘彭军 E-mail: jenny@dhsi.com.cn leon@dhsi.net.cn 电话:13504090879,0411-82364123 传真:0411-82364006 Http://www.dhsi.com.cn 欲参会人员请于2013年2月28日前填写以下回执单,传真至我司或发送至leon@dhsi.net.cn,谢谢。 应广大用户的要求,参会报名截止时间延至3月8日。 回 执 单 姓名 单位名称 地址 性别 职务 电话 E-mail
  • 手性世界拆分的创新之路
    手性世界手性一词来源于希腊语“手”(cheiro)。自然界中存在的手性物质是指具有一定构型或构象的物质与其镜像物质不能互相重合,就象左手和右手互为不能重合的实物和镜象关系类似。手性是宇宙间的普遍特征,体现在生命的产生和演变过程中。首先组成地球生命体的基本结构单元,氨基酸几乎都是左旋氨基酸,而没有右旋氨基酸。也就是说,生命最基本的东西也有左右之分。为什么自然界选择左旋氨基酸而不是右旋氨基酸作为生命的基本结构单元一直是个迷。而更加复杂的蛋白质和dna的螺旋构象都是右旋的。海螺的螺纹和缠绕植物也都是右旋的。因此生物体内存在着手性的环境,使得生物体可以识别常规化学和物理性能完全一样的手性异构体分子。作用于生物体内的手性药物及农药,其药效作用多与它们和体内靶分子间的手性匹配和手性相关。因此,手性药物的不同对映异构体,在生理过程中会显示出不同的药效。甚至会出现一种对映异构体对治疗有效,而另一种对映异构体表现为有害性质这种现象。自然界中的手性表现形式(图片来自于网络)在手性药物未被人们认识以前,二十世纪六十年代的“反应停(thalidomide)悲剧”就是一个突出的例子。当时欧洲一些医生曾给孕妇服用没有经过拆分的消旋体药物(由一对等量对映异构体分子组成)对作为镇痛药或止咳药,很多孕妇服用后,生出了无头或缺腿的先天畸形儿。仅仅四年时间,导致世界范围内诞生了1.2万多名畸形的“海豹婴儿”。这就是被称为“反应停”的惨剧。后来经过德国波恩大学研究人员发现,反应停的r-构型的单一对映体有镇静作用,而s-构型对胚胎有严重的致畸作用。惨痛的教训使人们认识到,手性药物必须对它的两个异构体进行分别考察,都要经过严格的生物活性和毒性试验,以避免其中所含的另一种手性分子对人体的危害,慎重对待一些药物的另一对映异构体。所以手性拆分技术越来越多用于手性药物开发和生产。自然界生物体本身具有手性环境,因此对手性药物的不同对映异构体,会显示出不同的疗效。美国食品与药品管理局(fda)早在1992年就明确规定:对含有手性因素的药物倾向于开发单一的对映体产品;对于外消旋的药物(一对等量对映异构体组成),则要求提供立体异构体的详细生物活性和毒理学研究数据。近二三十年,世界上手性药物的销售以及占据药物总数的比例也呈逐年上升趋势。手性化合物既可以通过不对称合成来获得,也可以通过天然手性化合物的提取,还可以通过手性拆分获得单一对映体。手性化合物的拆分是手性技术的一个重要方面。在由非手性物质合成手性物质时,往往得到由一对等量对映异构体组成的消旋体。手性色谱分离纯化是获得单一对映体最常用的方法,其自身具有分离效果好、速度快、灵敏度好、操作方便等优点。已成为手性化合物分离分析和制备的重要手段之一,也是不对称合成方法得到单一对映体的辅助方法之一。手性化合物的分离被认为是最有挑战性的色谱分离技术之一。因为色谱分离技术往往是利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同,当流动相推动样品中的各组份在色谱填料填充的柱中迁移时,由于各组份在两相中进行连续反复吸附和脱附或其他亲和能力作用的差异,从而形成差速移动,达到分离的目的。分子之间的物理和化学性质相差越大,越容易建立色谱分离方法。但手性分子就像左右手一样,看起来似乎一模一样,其分子组成、分子量一样,物理和化学性质也相同,只是它们在空间结构上却无法完全重合,因此分离难度最大。在精细化工、生物工程及制药工业中制备高纯度的单一对应体手性分子将具有巨大的商业价值和应用前景,因此建立对映体的手性分离方法显得日益重要。因为许多手性药物真正起作用的是其中的一种单一对映体,而另一种对映体可能不仅无药理作用,还会有副作用。二十世纪六十年代以来,色谱技术作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。应用在手性色谱分离方面得到很快的发展,而其中色谱填料可谓是色谱技术的核心,它不仅是色谱方法建立的基础,而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体,当之无愧被称为色谱仪器的“心脏”。高性能的色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。手性化合物可通过物理吸附或化学键合的方式固定到多孔固相载体表面,对应体由于与固定化的手性分子形成非对映异构体络合物的结合能力差异而达到拆分,这样的固定相称手性固定相又称手性色谱填料。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体,测定对映体的纯度,尽可能适应多种类型的对映体的分离;应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前手性色谱填料主要是在多孔二氧化硅基球上涂覆或键合带有手性结构的生物材料如功能化纤维素,直链淀粉,大环抗生素,环糊精等制备的。所有这些手性材料中,纤维素和直链淀粉型色谱填料使用最为普遍。手性化合物的色谱分离技术已被广泛地用于手性分子的分离和检测。手性色谱填料基本上是由日本的d公司一家独霸,当其它常规色谱柱每根只卖几千元人民币时,而一根装有2.5克的手性填料的色谱柱价格超过1万元人民币,因此每公斤的手性色谱填料装成柱子可以卖到几百万人民币的价格。手性色谱填料寿命短、价格贵,让手性药物研发工作者尽可能地寻找其它解决方案,不对称合成生产手性药物分子就是为了避免昂贵的手性分离工艺。手性色谱填料的高额利润让世界许多色谱公司和精英前仆后继去挑战这些技术,却无法撼动日本d公司的垄断地位,说明手性色谱分离技术壁垒之高及产品产业化难度之大。手性色谱填料国产化创新之路手性色谱填料主要是通过在多孔二氧化硅基球上涂覆或键合带有手性识别位点的生物材料如纤维素,直链淀粉。如要做手性色谱填料,首先要解决的就是合成超大孔硅胶基球作为手性色谱填料的固定相载体。在纳微科技做出超大孔硅胶基球之前,全世界上只能从日本公司才能买到这种超大孔的硅胶基球,价格昂贵,每公斤高达10万元人民币。虽然中国拥有全世界最多的色谱科研究员,发表色谱领域文章数量也于2011年就超过美国稳居世界首位,但遗憾的是中国色谱填料尤其是球形硅胶色谱填料一直未能实现产业化。主要原因就是色谱填料制备技术壁垒高,产业化周期长,投资大,世界上可以大规模生产球形硅胶色谱填料的也就只有四家公司,日本就占了三家。可见日本对色谱填料技术掌控能力的强大。绝大多数商业化的硅胶色谱填料的孔径一般都在10-30纳米,而用于手性硅胶色谱填料的孔径要求达到100纳米,手性色谱用的大孔硅胶比小孔硅胶制备技术难度更大。为了实现球形硅胶色谱填料产业化,纳微投资近5000万元人民币,坚持了十多年跨领域技术研发,最后突破了单分散球形硅胶色谱填料精准制造的世界难题,纳微也因此成为全球首个具备大规模生产单分散球形硅胶色谱填料的公司。纳微不仅填补中国在高性能球形硅胶色谱的空白,而且为世界硅胶色谱填料精准制备技术的进步做出贡献。在此基础上,纳微又研发出超大孔硅胶色谱填料以满足手性色谱填料的要求。电子扫描电镜图对比图及孔径分布对比图可以明显看出纳微大孔硅胶无论是粒径的精确性,粒径均匀性,孔径均匀性,还是球的完整性及机械强度都超过日本产品。超大孔硅胶色谱填料对比图(左-纳微产品,右-国外某公司产品)纳微unisil® 硅胶填料与国际三大硅胶色谱填料品牌粒径分布对比图纳微unisil® 大孔硅胶填料与日本大孔硅胶色谱填料孔径分布对比图手性色谱填料是通过在大孔球形硅胶中涂敷或键合带有手性识别位点的材料,主要包括衍生化的纤维素和直链淀粉两大类。为了达到光学异构体拆分的目的,涂覆或键合后的纤维素和直链淀粉必须保持手性结构环境,使得对映异构体间呈现物理特征的差异。纤维素和直链淀粉手性结构容易在涂覆或键合过程中受到破坏,因此制备手性色谱填料不仅对硅胶要求高,对涂覆或键合工艺要求也高,还对纤维素和直链淀粉的本身的结构、分子量、及衍生功能基团都有极高的要求,因此手性色谱填料的制备技术壁垒极高。纤维素和直链淀粉涂覆大孔硅胶制备的unichiral® 手性色谱填料突破手性色谱填料的制造壁垒,不仅要解决大孔硅胶基球生产问题,还要解决纤维素和直链淀粉生产及其衍生化工艺问题;有了硅胶基球及手性材料后,还要解决涂覆和偶联工艺问题。纤维素和淀粉通常是极为常见而丰富的物质,但能够满足手性色谱填料制备要求的纤维素和淀粉却极难获得,尤其是直链淀粉。全世界上只有日本的一家公司可以买到,但其价格超乎一般人的想象,每公斤直链淀粉的价格高达60万人民币。为了开发手性色谱填料,我们在项目开发期间以这种天价买了日本的直链淀粉,遗憾的是即使用这么昂贵的直链淀粉,做出的手性色谱填料,其性能还是达不到日本公司的水平,因此最好的东西即使我们花天价也不一定能买到。从手性分离填料开发的过程中我们可以发现日本d公司对上下游产业链及其关键材料的掌控程度达到惊人的地步,日本上下游厂家的紧密配合也值得我们学习。这也是为什么这么多年全世界其它公司都无法撼动日本d公司在手性材料的垄断地位的又一原因。过去的二十年,日本被很多国人认为是失落的二十年,但从这件事上可以看出日本并没有失落而是在深耕科技,从原来掌控生产消费端的产品转变成为上游的关键材料,进而掌控产业链源头的技术。去年闹得沸沸扬扬的日本对韩国贸易制裁事件,日本就是通过限制“氟聚酰亚胺”、“光刻胶”和“高纯度氟化氢”等关键材料出口到韩国,就让强大的韩国半导体和显示产业短时间内陷入困境。日本之所以会控制很多产业的关键材料和技术不是因为日本人比别国人聪明,而是日本人有足够的耐心及其精益求精的工匠精神让他们可以把先进材料做到极致,这也是我们中国最该向日本人学习的地方。世界上可以掌握纤维素和直链淀粉的涂覆或偶联技术制备出手性色谱填料的公司屈指可数,但能大规模生产大孔硅胶的公司全世界不到4家,而能大规模生产直链淀粉的公司更是凤毛麟角。纳微是一个专业做微球的公司,制备出能满足手性色谱填料的大孔球形硅胶并不是那么难,但直链淀粉生产技术完全超出纳微的研究领域,因此纳微要突破直接淀粉生产技术,其难度是可以想象。为了解决直链淀粉生产技术问题,纳微一开始是希望与科研院所及专业淀粉公司合作,但合作伙伴最后都没有坚持到成功。为了解决直链淀粉供应问题,纳微不得不自己组建团队边学边做,经过多年的努力和坚持,纳微成功突破直链淀粉生产技术难题并实现规模化生产。从专业来说,纳微科技团队对直链淀粉知识的理解远远不如国内外的专家,但最后能实现产业化,最主要的是保持着耐心和恒心。直链淀粉的生产问题解决之后,纳微接着又解决了涂覆工艺技术问题,最后生产出系列unichiral?手性色谱填料及产品,其分离性能达到国外公司同类材料的水平,而且由于纳微科技自主研发生产的基球粒径均匀,孔径分布窄,使得纳微科技生产的手性色谱填料具有更高柱效,更低的柱压,和更长的寿命。纳微unichiral® 产品涂覆工艺及产品类型纳微unichiral® 产品与国外手性色谱填料在分离手性分子效率的对比图纳微unichiral® 产品实物图例及相关产品订货信息纳微突破手性色谱填料的生产技术这一难题,可以说明耐心和坚持的重要性,只要有足够的付出和努力,足够的坚持,即使一开始看去遥不可及的目标也总有一天可以完成。纳微就是凭借这种坚韧不拔的精神突破了单分散硅胶色谱填料精确制造的世界难题,解决了直链淀粉供应问题,并解决了涂覆工艺问题,最后生产出高性能的手性色谱填料。目前纳微不仅可以提供系列手性色谱填料,而且可以为手性分离纯化方面为客户提供分离纯化整体解决方案,具备生产毫克级到到公斤级甚至百公斤级的手性原料拆分能力。
  • 手性拉曼光谱仪研制通过验收
    12月4日,大连化物所李灿院士、冯兆池研究员承担的中国科学院科研装备研制项目“手性拉曼光谱仪研制”通过了院计划财务局组织的专家验收和鉴定。 验收专家组听取了项目执行情况工作报告和测试报告,现场检查了实验和审核了相关资料。专家组认为,项目组圆满完成了项目合同书规定的研制任务指标,一致同意通过验收。专家组鉴定认为项目组利用手性拉曼光谱仪首次在国内进行了手性分子结构鉴定研究,获得了药物不对称有机合成和催化中的手性小分子的手性拉曼光谱。 手性拉曼光谱是对手性分子绝对构型研究的现代光谱新技术。手性拉曼光谱技术被认为将是继X射线晶体衍射和核磁共振技术之后,研究生物手性大分子的又一重大技术。由于手性拉曼光谱可用于水相和生命体中手性分子的研究,能原位显示生命大分子结构及其变化,将在手性催化和生命科学研究领域发挥重大作用。但由于手性拉曼光谱信号很弱,国际上只有为数不多的几个实验室从事手性拉曼光谱的研究工作,之前国内尚没有实验研究的报道。 手性拉曼光谱的研究是503组在多年来紫外拉曼研究工作的基础上,开辟的又一新的研究领域。手性拉曼光谱成功用于手性分子体系的研究,显示了手性拉曼光谱技术在手性催化、有机手性合成、生物研究等领域巨大的应用潜力。尤其是将会促进生命领域中关于氨基酸、多肽、蛋白质、DNA、RNA和糖类分子在水相体系中的鉴定,为从微观层次上研究手性分子结构、反应机理中的手性转移等基础科学问题提供了研究手段。
  • 手性化合物的分离不再是难题——美国REGIS公司 手性分离的领导者之一
    2011年10月,上海安谱公司协同美国REGIS科技公司拜访了上海诸多知名手性应用实验室,如睿智化学和药明康德等手性分析领域的领军企业,并和用户进行了深入交流。 下图为REGIS公司色谱产品商务拓展经理Jelena Kocergin与睿智化学的专家进行交流。 美国REGIS 科技公司成立于1956年,在化合物的手性分离上一直处于世界的领先地位,其公司的主要手性柱类型包括: 1. Pirkle类型固定相(Whelk-O 1,Whelk-O 2,Leucine,DACH-DNB,ULMO等) 2. 多糖类固定相(RegisPack,RegisCell,RegisPack CLA-1) 3. 冠醚类固定相(ChiroSil (RCA)(+) 和 (SCA)(-),专用于氨基酸分析) 其中只需Whelk-O,RegisPack,RegisCell三款类型就可以分离95%的手性化合物。 Whelk-O固定相是REGIS非常独特的,具有不可替代性,其优点包括: ● 适用于多种化合物组分的手性分离,应用范围广泛; ● 柱子耐用性强,可耐受多种强溶剂; ● 具有转变洗脱顺序的能力; ● 出色的色谱分离效率; ● 具备从分析级到制备级各种规格手性柱。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 一种检测葡萄糖对映体的表面增强拉曼散射光谱策略
    近期,上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略,相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上(DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340)。 研究背景: 在手性环境中(如人体内),由于分子间手性相互作用的差异性,手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而,手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术,其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数,使得对映体产生符号相反的CD信号,从而可以直观地区分手性构型(图1)。然而,对于不含生色团的手性分子而言,其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此,发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高,SERS信号可以反映出分子间相互作用机制,但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容: 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性,分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主,上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发,如图2所示,该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后,L-Phe的SERS信号强度会增加(“signal on”);反之,L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度(“signal off”)。若以上述基底的SERS信号为参考,通过差值计算法,则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线,即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号,从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应,该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度,并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测(10-8~10-4 mol/L)。 图一示例: 圆二色光谱法区分对映体示意图(来源:Anal. Chem.) 图二示例:用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图(来源:Anal. Chem.) 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用,导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性,实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定,从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。
  • 手性光谱中心开幕庆典在厦门大学举行
    仪器信息网讯 2013年4月1日-2日,由华洋科仪与厦门大学联合举办的手性光谱中心(The Center for Chiroptical Spectroscopy)开幕庆典暨手性科学前沿学术报告会在厦门大学化学化工学院报告厅如期举行,南京大学游效曾院士、中科院化学所万立骏院士、厦门大学赵玉芬院士、郑兰荪院士、田中群院士、美国雪城大学Nafie教授及夫人美国BioTools公司执行董事长Rina Dukor博士、台湾清华大学学务长吕平江教授、华洋科仪齐爱华董事长、厦门大学李清彪校长助理等60余位代表出席了本次会议。   本次成立的手性光谱中心由厦门大学化学化工学院、华洋科仪、美国BioTools公司共同组建。厦门大学化学化工学院院长江云宝教授主持开幕庆典,并与Nafie教授、Rina Dukor博士、齐爱华董事长、李清彪校长助理等一起为手性光谱中心挂牌剪彩。 手性光谱中心挂牌剪彩 华洋科仪董事长齐爱华致辞   华洋科仪董事长齐爱华在致辞中介绍到,随着化学、医药、材料、环境、生命科学等关系到国计民生的重要学科领域越来越多地涉及手性分子研究,快速、准确地阐述和表达手性分子结构的手段也越来越受到关注,Nafie教授在70年代初期验证了其博士生导师发现的振动圆二色光谱技术,美国BioTools公司于90年代全球首家将振动圆二色光谱技术商品化,经过十余年的完善与发展,目前已广泛应用于各学科领域手性分子绝对构型的表征工作。   华洋科仪在90年代最先在国内推广了圆二色光谱技术,非常渴望能够为我国的手性科学事业搭建一个与国际大师级团队紧密合作的一个平台。希望手性光谱中心的落成能够为我国手性科学领域的专家学者们提供知识性服务和帮助,并能开放各种科研合作的机会等,进而推动我国手性科学研究水平赶超世界一流。 美国BioTools公司执行董事长Rina Dukor博士致辞   美国BioTools公司执行董事长Rina Dukor博士介绍了振动圆二色光谱(VCD)和手性拉曼光谱(ROA)技术的发展历史、应用以及手性光谱中心的相关情况。据介绍,BioTools公司于2010年12月在欧洲建立了第一个手性光谱中心,此次在中国成立的手性光谱中心是第二个,未来还将在印度建立第三个手性光谱中心。 厦门大学李清彪校长助理致辞 厦门大学化学化工学院院长江云宝教授主持开幕庆典   此次由厦门大学化学化工学院、华洋科仪、美国BioTools公司共同组建的手性光谱中心隶属于全球手性中心(欧洲EU2,中国C3...)的架构,手性光谱中心将为致力于探明手性分子结构的中国两岸三地科学家提供相关知识服务、仪器共享开放及优质合作环境。据悉,该手性光谱中心已配备高级手性光谱仪器(VCD等)和专业的技术人员队伍,并且有来自国际专家组的强大技术支持。其中,美国BioTools公司负责技术支持,华洋科仪负责市场推广。 开幕式现场 合影留念   开幕庆典之后的手性科学前沿学术报告会将展现手性科学的最新研究成果和广阔的发展前景,详细内容见仪器信息网后续报道。
  • 手性科学前沿学术报告会在厦大召开
    仪器信息网讯 2013年4月1日-2日,由华洋科仪与厦门大学联合举办的手性光谱中心(The Center for Chiroptical Spectroscopy)开幕庆典暨手性科学前沿学术报告会在厦门大学化学化工学院报告厅如期举行,南京大学游效曾院士、中科院化学所万立骏院士、厦门大学赵玉芬院士、郑兰荪院士、田中群院士、美国雪城大学Nafie教授及夫人美国BioTools公司执行董事长Rina Dukor博士、台湾清华大学学务长吕平江教授、华洋科仪齐爱华董事长、厦门大学李清彪校长助理等60余位代表出席了本次会议。   一个物体如果不能与其镜像重合,该物体就具有手性。手性是宇宙间的普遍现象之一,组成生命体的氨基酸、糖、蛋白质、DNA都是手性的,手性问题涉及到生命的起源以及各种生命体的生存和演化。手性现象的研究,不仅对化学科学,对生命科学、药物科学、材料科学等众多科学领域都具有非常重要的科学意义和实际应用价值。当前手性研究课题涉及到手性结构的检测、构筑、调控和应用等多方面的问题。   本次会议为期2天,共安排了15个大会报告,展现了手性科学的最新研究成果和广阔的发展前景。各位老师的报告涉及手性结构的构筑方法、光学特性研究、机理解析及应用等方面内容,获得了与会代表的高度评价,并引发了热烈的讨论。 会议现场 大会报告:表面分子手性结构和形成机理研究 报告人:万立骏院士(中科院北京化学所) 大会报告:Frontiers of Vibrational Optical Activity: From Absolute Configuration to Supramolecular Chirality in Protein Fibrils 报告人:Laurence A. Nafie教授(美国雪城大学) 大会报告:Asymmetric Reduction for Efficient Drug Synthesis 报告人:孙勇奎博士(美国默克公司) 大会报告:手性金属配合物对DNA复制过程的调控 报告人:何裕建教授(中国科学院大学) 大会报告:圆二色谱在蛋白质结构与功能方面的应用报告人:吕平江教授 (台湾清华大学) 大会报告:手性POPs环境安全的对映体差异 报告人:刘维屏教授(浙江大学) 大会报告:血清蛋白的手性识别盲点与反转现象 报告人:章伟光教授(华南师范大学) 大会报告:乙烯基芳香族单体的螺旋选择性聚合反应 报告人:宛新华教授(北京大学) 大会报告:不对称硅氢化反应中不同理论方法的运用 报告人:朱华结教授(河北大学) 大会报告:非手性分子的手性聚集和手性放大 报告人:江云宝(厦门大学) 大会报告:手性无机纳米材料的光学性质 报告人:车顺爱教授(上海交通大学) 大会报告:二肽组装体及二氧化钛的手性 报告人:杨永刚教授(苏州大学) 大会报告:手性分子与螺旋结构 报告人:张健研究员(福建物构所) 大会报告:圆二色谱的理论解析方法和应用简介 报告人:王越奎教授(山西大学) 大会报告:磁圆二色谱(MCD)在非手性有机分子体系中的应用 报告人:沈珍教授(南京大学)   报告会之后,与会代表还参观了手性光谱中心实验室。 实验室参观 振动圆二色光谱仪(VCD)ChiralIR-2X   欲了解本次手性科学前沿学术报告会详情,请恰询华洋科仪 ,相关链接 :http://www.dhsi.com.cn
  • 2016手性中国学术研讨会北京落幕
    “手性中国学术研讨会”- 是由中国化学会主办的旨在交流和讨论手性科学和技术相关领域的前沿及进展的年度盛会。“手性中国2016学术研讨会” 会议主题:手性科学与技术此次会议涵盖多个与手性科学与技术相关的研究领域:1. 手性本征与起源 2. 不对称催化与合成 3. 超分子手性与手性组装 4. 手性药物与手性功能分子“手性中国2016学术研讨会”于18日在北京怀柔召开,会议持续3天,邀请众多国内外学术和企业界的知名专家和学者共同讨论手性科学的最新进展和动态。本次会议为国内手性科学和技术相关领域的科研和技术人员提供一个良好的交流平台,大昌华嘉(DKSH)也积极参与其中,与大家互相沟通交流与合作,共同推动手性科学的发展应用。大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。直击会议现场大昌华嘉携带美国Rudolph旋光仪参会大昌华嘉代理品牌如下:激光粒度分析仪/颗粒图像分析仪--美国麦奇克(Microtrac)公司比表面及孔隙度分析仪/化学吸附仪--日本麦奇克拜尔(MicrotracBEL)公司视频光学接触角测量仪、表面/界面张力仪--瑞典百欧林(Biolin)公司堆密度计--英国康普利(Copley)公司密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪--美国鲁道夫(Rudolph)公司全自动氨基酸分析仪--英国百康(Biochrom)公司元素分析仪、TOC总有机碳分析仪、快速氮测定仪--德国Elementar公司薄层色谱扫描仪、点样仪--德国Biostep公司水份活度仪--瑞士Novasina公司火焰光度计/氯离子分析仪--英国Sherwood公司X射线荧光光谱仪-荷兰帕纳科(PANalytical)公司凯氏定氮仪--德国贝尔(Behr)公司全自动化学反应器/量热仪--瑞士Systag公司
  • 华洋科仪手性光谱中心开幕庆典暨手性科学前沿学术报告会第二轮通知
    手性光谱中心开幕庆典暨手性科学前沿学术报告会详细日程安排及报告内容安排如下:   时间:2013年4月1日上午   地点:厦门大学化学化工学院报告厅   日程安排   8:30-9:00 注册报到   9:00-9:30 手性光谱中心开幕庆典   1)挂牌剪彩仪式   2)参观中心   9:30-9:55 厦大领导致辞、华洋科仪董事长致辞、美国BioTools董事长手性光谱中心简介   4月1日上午 报告主持人:厦门大学赵玉芬院士   10:00-10:35 大会报告“表面分子手性结构和形成机理研究”   报告人:万立骏院士(中科院北京化学所)   10:35-11:10 大会报告“Frontiers of Vibrational Optical Activity: From Absolute Configuration to Supramolecular Chirality in Protein Fibrils”   报告人:Laurence A. Nafie教授(美国雪城大学)   11:10-11:45 大会报告“Asymmetric Reduction for Efficient Drug Synthesis”   报告人:孙勇奎博士(美国默克公司)   11:45-12:00 合影留念   12:00-13:30 午餐(厦大餐厅)   时间:2013年4月1日下午   地点:厦门大学克立楼三楼会议室   日程安排 4月1日下午 上半场主持人:刘维屏教授 下半场主持人:何裕建教授   13:30-14:05 大会报告“手性金属配合物对DNA复制过程的调控”   报告人:何裕建教授(中国科学院大学)   14:05-14:40 大会报告“圆二色谱在蛋白质结构与功能方面的应用”   报告人:吕平江教授 (台湾清华大学)   14:40-15:00 茶歇   15:00-15:35 大会报告“手性POPs环境安全的对映体差异”   报告人:刘维屏教授(浙江大学)   15:35-16:10 大会报告“血清蛋白的手性识别盲点与反转现象”   报告人:章伟光教授(华南师范大学)   16:10-18:00 鸡尾酒会 主持人:华洋科仪齐爱华董事长   时间:2013年4月2日全天   地点:厦门大学化学化工学院报告厅   日程安排 4月2日上午 上半场主持人:车顺爱教授 下半场主持人:宛新华教授   9:00-9:35 大会报告“乙烯基芳香族单体的螺旋选择性聚合反应”   报告人:宛新华教授(北京大学)   9:35-10:10 大会报告“不对称硅氢化反应中不同理论方法的运用”   报告人:朱华结教授(河北大学)   10:10-10:25 茶歇   10:25-11:00 大会报告“非手性分子的手性聚集和手性放大”   报告人:江云宝(厦门大学)   11:00-11:35 大会报告“手性无机纳米材料的光学性质”   报告人:车顺爱教授(上海交通大学)   11:35-13:00 午餐(厦大餐厅)   4月2日下午 上半场主持人:吕平江教授 下半场主持人:江云宝教授   13:00-13:35 大会报告“二肽组装体及二氧化钛的手性”   报告人:杨永刚教授(苏州大学)   13:35-14:10 大会报告“手性分子与螺旋结构”   报告人:张健研究院(福建物构所)   14:10-14:45 大会报告“圆二色谱的理论解析方法和应用简介”   报告人:王越奎教授(山西大学)   14: 45-15:00 茶歇   15:00-15:35 大会报告 “ Theoretical predictions of VCD and ROA spectra of biomolecules”   报告人 Dr. James Cheeseman(美国高斯公司)   15:35-16:10 大会报告“磁圆二色谱(MCD)在非手性有机分子体系中的应用”   报告人:沈珍教授、游效曾院士(南京大学)   16:10-16:20 厦大领导致闭幕词   【大会报告嘉宾简介】   (按姓氏拼音顺序)   车顺爱 教授   (上海交通大学化学化工学院教授,博士生导师)   1964年生于吉林省安图县,毕业于吉林化工学院化学工程系,先后在吉林化工学院和吉林工学院从事化学工程教学和科研工作。在日本横滨国立大学获取材料工学博士学位。2003年到上海交通大学任教 2004年得到了国家自然科学杰出青年基金的资助 2005年被评为教育部长江特聘教授 2008被聘为瑞典斯德哥尔摩大学客座教授。任国际介孔材料协会理事。目前主持和承担国家自然科学基金和国家重大基础研究计划等多项课题研究。   车顺爱教授多年来从事介孔材料的研究,在科研实践中积累了较丰富的经验,取得了重要的研究成果。对介孔材料特别是对手性介孔二氧化硅材料的研究受到国内外著名专家和学者的认可,在世界高水平学术刊物上发表了多篇具有独创性和国际领先水平、并具有重要科学意义的学术论文, 对此领域做出了较突出的贡献。(i) 开辟了阴离子表面活性剂结构导向合成新型介孔材料的方法(Nature Materials, 2003, 2, 801-805.) (ii) 首次合成出手性介孔材料,提出了手性孔道概念(Nature 2004, 429, 281-284.),并证明了孔道中超分子螺旋印记的存在(Chem. Soc. Rev., 2011, 40, 1259-1268 Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48, 3069-3072) (iii) 合成出具有二维四方DNA-二氧化硅螺旋介观结构并解析了其形成机理(Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 923-927. VIP) (iv) 首次合成出螺旋TiO2,并提出基于电子跃迁引起的无机物光学活性概念(Nature Communication, 3:1215, DOI: 10.1038/ncomms2215, www.nature.com/naturecommunications)。   何裕建 教授   (中国科学院大学,化学与化学工程学院副院长、教授、博士生导师)   1963年4月生,湖南永州人,瑶族。2000年美国科学促进会(AAAS)年会会议出席奖(Travel Award)和2005/2006年度美国李氏基金会杰出成就奖获得者。   现为中国化学会理事(2010.11--),中国空间科学学会常务理事(2011.8--),中国化学会有机分析专业委员会副主任委员,中国空间科学学会生命起源与化学进化专业委员会副主任委员,国际多个学术刊物审稿人等。   何裕建先后分别获湖南师范大学、北京大学和美国华盛顿美利坚大学的化学学士(1983)、硕士(1992)和博士(2001)学位。先后任湖南省江永县职业技术学校教师(1983.6-1989.8)、中国科学院生物物理所助理研究员(1992.6-1994.11)、美国加州大学旧金山分校(UCSF)访问学者(1994.11-1997.8)和美国国家卫生研究院(NIH)博士后、访问研究员(2001.5-2004.12)。2004年12月回中国科学院任职创并建化学生物学实验室,2006年被批准成为中国科学院内的第一个“化学生物学”专业硕士和博士学位培养点。   提出和建立了“地球轨道手性”力学概念,可合理解释地球生命的分子手性起源与生物节律起源等难题 在生理条件下用实验确证了可能与人类衰老密切相关的染色体端粒DNA四螺旋结构的天然构象选择方式。至今发表学术论文百余篇。   目前主要研究兴趣为:1) 生物与有机分析化学、2)分子手性力学与组装、3) 生命起源与化学进化。   江云宝 教授   (厦门大学化学化工学院院长,教授,博士生导师)   1963年11月出生于安徽。1990年获得厦门大学理学博士学位(导师:陈国珍教授)后留校任教 2004年获得国家杰出青年基金,2006年被聘为“闽江学者”特聘教授。1994年5月至1995年5月受国家教委资助在德国马普生物物理化学研究所高访 1996年4月至1997年4月在香港大学支志明院士实验室从事大学博士后研究 1997年4月至1998年9月获德国洪堡基金,在马克斯普朗克生物物理化学研究所开展合作研究 2000年11月至2001年1月和2004年7 月至9月分别受德国国家科学基金会(DFG)和大众基金会(Volkswagen Foundation)资助在马普生物物化所合作研究 2006年7月和2007年2月分别于中研院原分所和英国Southampton大学学术访问2周 2008年5月任法国卡尚高师(ENS Cachan)邀请教授、2008年8-11月任国立新加坡大学化学系访问教授。   曾获中国化学会青年化学奖、第五届中国青年科技奖、国家教委科技进步三等奖、霍英东基金会高校青年教师奖、福建“运盛”青年科技奖、国务院政府特殊津贴、教育部高校青年教师奖和德国大众基金会研究基金。先后主持德国Humboldt基金、Volkswagen基金,国家科技部973课题,国家基金重点项目、重大研究计划、面上/青年基金、国际合作项目等,研究工作集中于质子电子转移光物理化学、超分子光化学荧光传感与分子识别、生物分子相互作用等。先后于“Chem. Soc. Rev.”、“Chem. Sci.”、“Org. Lett.”、“Chem. Comm.”、“J. Org. Chem.”、“J. Phys. Chem.”, “Langmuir”、“中国科学”等重要学术期刊发表论文140多篇,被他引2000多篇次。2001年起任《光谱学与光谱分析》、《分析测试学报》、《岩矿测试》、《分析化学》、《分析科学学报》、《高等学校化学学报》、“Photochem. Photobiol. Sci.”、《厦门大学学报》、《分析化学手册》等编委。担任国际荧光光谱学方法和应用大会(Method and application of fluorescence spectroscopy, MAF)程序委员会委员和Wiley出版之超分子化学大型丛书 “Supramolecular Chemistry: From Molecules to Nanomaterials” 国际顾问委员会委员。2002/2006年当选为中国化学会第26/27届理事、获聘中国化学会分析化学委员会委员、中国化学会光化学专业委员会委员 国家自然科学基金委员会第13届化学科学部专家评审组成员、国家留学基金委员会评审专家。   James Cheeseman 博士(美国)   (美国高斯公司资深应用专家)   毕业于美国威斯康星大学生物化学专业,加拿大McMaster大学获理论化学博士。1992年开始成为高斯公司研究科学家,主要研究不同电磁分子特性的发展与实现,包括NMR屏蔽张量,自旋偶极常数以及手性光学方法:VCD、ECD、OR、ROA.   Laurence A. Nafie 教授 (美国)   (《Journal of Raman Spectroscopy》杂志主编、美国雪城大学教授,博士生导师)   国际分子光谱领域著名的科学家,手性振动光谱的研究先驱和奠基人之一,担任多种国际学术刊物的编委。Nafie教授与国际企业进行广泛的合作,与Rina Dukor博士共同创建了美国Biotools公司,拥有丰富的产业化应用研究经验。   1973年在俄勒冈大学获博士学位,研究共振拉曼散射,自1973年至1975年在南加州大学做博士后,研究发明和证实红外振动圆二色性,1975年加入雪城大学化学系建立了VCD 和拉曼旋光性(ROA)研究项目,1978年被指定为Alfred P. Sloan基金会成员,1982年晋升为教授 1978年Nafie教授提议并实现了目前所有商业化VCD仪器基本原理的傅里叶变换VCD首次测量。1988年Nafie教授应用ROA首次测量了散射圆偏振(SCP),这就是目前唯一商品化的ROA光谱仪。1989年Nafie教授在理论上预言了ROA的一个新形态,称为双圆形偏振(DCP)ROA,并于1991年在他的实验室得到实验验证。   1995年Nafie教授成为由John Wiley & Sons 出版社旗下BioSpectroscopy杂志创始主编,随后成为BioPolymers副主编 Nafie教授先后获得Coblentz奖(1981)、Bomem Michelson奖(2001)、William F. Meggers奖(2001)、以及应用光谱领域杰出贡献奖(2007)等,今年3月荣获2013 Pittcon光谱学大奖。Nafie教授曾任Coblentz协会理事长,应用光谱协会理事长,2010年成为Journal of Raman Spectroscopy 杂志总编,2011年出版发行了题为Vibrational Optical Activity: Principles and Applications科学书籍,发表论文近300篇,发明专利数项。   刘维屏 教授   (浙江大学环境与资源学院院长、教授、博士生导师)   1958年生,江苏常州人,现任浙江大学环境与资源学院院长,浙江大学“求是学者”特聘教授,环境科学与工程学科负责人。2002年国家杰出青年基金获得者,浙江省高校“钱江学者”特聘教授、“151人才工程”第一层次人才,教育部创新团队带头人。   1978年9月至1982年7月 浙江大学化学系本科。   1986年9月至1989年5月 浙江大学环境化学硕士学位。   2006年7月日本东京农业大学应用生物化学论文博士学位。   刘维屏教授主要从事手性化学、有机环境污染化学与污染控制化学方面的科学研究。在国际上率先开展了手性农药环境安全研究。有关研究成果发表在《美国科学院院刊》等核心期刊上,被《科学》、美国《科技日报》、《环境科学与技术》、《科学时报》等国内外学术期刊与科技媒体作为科学新闻介绍与评述。现已发表SCI论文收录200余篇,先后赴德国、意大利、美国、日本等国家参加国际学术会议10余次,在国际会议上发表论文30余篇,出版著作3部。   吕平江 教授 (台湾)   (台湾清华大学学务长、台湾台湾清华大学生物信息与结构生物研究所教授、博士生导师)   1991年毕业于美国纽约大学化学系,获得生物物理博士学位,后进入美国加州大学柏克莱分校进行博士后研究。自1994年起任教于台湾清华大学生命科学系,曾任生科系系主任,生科院副院長,现任台湾清华大学学务长,並擔任台灣磁共振學會及台灣生物資訊學會理事長 授课领域包括结构生物、生物信息、蛋白质工程等 实验室主要研究方向有蛋白质结构及生物资讯学 脂质传送蛋白结构、折叠和功能性研究 葡聚糖之结合性肽设计 胃幽门杆菌结构基因体设计 生物资讯在结构生物上的应用等。吕平江教授在Science、Biopolymers、Biochemistry、Proteins、J Biol Chem、Acta Crystallogr Sect F Struct Biol Cryst Commun 等世界著名期刊杂志上发表各种高水平学术文章一百余篇。   Rina Dukor博士(美国)   (美国BioTools公司执行董事长)   1991年在芝加哥伊利诺伊大学获物理化学博士学位。主要研究生物分子的振动圆二色性,之后加入Amoco公司创立了一个光谱实验室,研究蛋白质与核酸。Dukor博士是将水溶性红外光谱引入生物制药工业判定蛋白二级结构的先驱,其所发明的方法商品化为PROTA,已被六十余家国际一流生物制药业公司采用。她还开发了用以癌症诊断的红外显微光谱。Dukor博士发表了50多篇综述性论文和数本综述性书籍,拥有四个发明专利,荣获各种奖励。现担任多个理事职务,如UIC LAS学院监事会理事,Scripps Florida的IBC监事会理事以及科学组织和公司的咨询委员会理事等。   沈珍 教授   (南京大学配位化学研究所、教授、博士生导师)   1969年3月出生。2000年获南京大学理学博士学位,2000年至2001年在德国雷根斯堡大学从事博士后研究,2001年至2003年在日本爱媛大学作JSPS长期特别研究员。2003年11月回国,任南京大学配位化学国家重点实验室副教授,2007 年12月起任教授,2008 年3月被评为博士生导师。主要研究方向为功能配位化学,特别是具有特殊光,电,磁性质的材料化学:包括新型高度共轭的卟啉化合物的合成及其电化学和光物理性质的研究 设计合成在近红外区域发光的多功能分子荧光开关、荧光传感器 用于染料敏化太阳能电池的有机D-π-A型染料的设计合成。2010年获国际卟啉与酞菁学会的“Young Investigator Award”,2008年 入选教育部“新世纪人才”,2004年获得中国化学会“青年化学奖”。在J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.等SCI刊物上发表论文80余篇。申请PCT专利一项以及中国发明专利11项。   孙勇奎 博士   (美国默克公司对外合作研发技术转让及并购大中华区副总裁)   1982年1月毕业于厦门大学化学系,获得化学学士学位,后就读于美国加利福尼亚理工学院,获得化学博士学位。毕业后,先后在美国华盛顿大学以及埃克森公司从事博士后研究工作。1993年孙博士在默克(Merck)公司开始其职业生涯。他拥有丰富的从业经验,管理过默克公司两个分支机构和五个部门,从过程扩展到过程化学,从默克公司中国战略发展部,到中国DPS的运营,近期则更多从事海外科学事务以及全球许可申请,担任美国默克公司对外合作研发技术转让及并购大中华区副总裁。   孙勇奎博士在默克公司主要致力于药物不对称氢化和交叉偶联反应的高效催化、反应工程以及为提升工艺研发速度而进行的高通量实验和通过原位动态监测有机反应进行反应机理研究,著有或合著74篇论文,包括JACS、PNAS和 Science。他是美国科学基金会(NSF)资助的默克与密西根州立大学合作的GOALI项目的默克方主要研究人员,也是美国科学基金会(NSF)资助的关于立体选择性碳-氢键功能化中心的顾问委员会成员。由于其杰出的研究成就,他获得的荣誉与奖项有:2005 年英国化学工程师协会阿斯利康绿色化学与工程优秀奖、2005 年和2006 年的美国总统绿色化学挑战奖(美国环境保护局,华盛顿),2009 年托马斯-爱迪生专利奖(新泽西研发委员会)。由于对于默克公司的贡献及领导能力,于2006 年获默克实验室最高奖“The Presidential Fellows Award”。   万立骏 院士   (中国科学院化学研究所研究员、博士生导师、中国科学院院士、第三世界科学院院士)   长期从事扫描隧道显微学、电化学和表面科学的交叉科学研究,将实验、仪器改造和理论研究相结合,发展了化学环境下的扫描探针技术,开展了电化学反应、电极材料、分子组装和调控等研究,提出了基于不同相互作用的表面分子吸附和组装规律,并应用于原子分子迁移、表面纳米图案化、表面手性、分子组装结构转化和调控等科学技术问题研究。同时,探索了电化学和纳米科学交叉研究新方向,致力于新型能源转化和存储器件的表界面化学、纳米电极材料制备方法学和材料结构性能的研究,设计制备了系列高性能铂基电极材料、金属氧化物材料和锂离子电池正负极材料等,并推动了该类材料在能源、环境保护和水处理中的应用研究。在包括Nature Comm.、Acc. Chem. Res.、PNAS、Angew. Chem.、JACS等学术刊物发表学术论文300余篇,科学出版社出版专著“电化学扫描隧道显微术及其应用”。获得过国家自然科学基金委员会“杰出青年基金”资助。应邀担任Acc. Chem. Res.、JACS、Adv. Mater.、Chem. Mater.、Chem. Comm.、PCCP、NANO、物理化学学报、高等学校化学学报等10余种学术期刊的编委或顾问编委,中国科学化学卷主编。担任大连理工大学、北京大学、日本东北大学、东京大学等大学兼职教授和访问教授。曾获第三世界科学院化学奖、国家自然科学奖二等奖、北京市科学技术一等奖、中国分析测试协会科学技术一等奖以及中国化学会-巴斯夫青年知识创新奖等奖项。获得中央国家机关五一劳动奖章、全国先进工作者等荣誉称号。被选为英国皇家化学会“Fellow”、中国电化学委员会主任、中国化学会副理事长、环太平洋国际化学大会国家代表、SPM系列国际会议组委会委员等。   宛新华 教授   (北京大学化学学院高分子科学与工程系系主任、教授、博士生导师)   安徽寿县人,1964年出生,1981.9-1985.7年合肥工业大学化学工程系学士学位 1985.9-1988.2年中国纺织大学化学纤维工程系硕士学位 1988.3-1991.8年中国纺织大学化学纤维工程系博士学位 1993年8月北京大学化学系博士后。曾获得1997
  • “手性中国2010”学术研讨会在津召开
    仪器信息网讯 由国家自然科学基金委员会主办,南开大学元素有机化学国家重点实验室、中国科学院上海有机化学研究所、中国科学院成都有机化学有限公司手性药物国家工程研究中心共同承办的“手性中国2010”学术研讨会(Chiral China 2010),于2010年10月15日至17日在天津南开大学省身楼隆重召开,来自国内科研院所、大学及企业的近200位代表参加了此次研讨会。 会议现场   在两天会议日程中,研讨会共安排了2个特邀报告和24个学术报告:美国斯克利普斯研究所的Jin-Quan Yu教授和东京工业大学的Takao Ikariya教授应邀作特邀报告;多位专家针对手性科学技术、手性药物等前沿领域作了精彩演讲。此外,奥地利安东帕(中国)有限公司参加了本次会议,并对其仪器进行了现场展示。 安东帕公司展位   “手性中国学术研讨会”国家自然科学基金委员会主办的每两年召开一次的系列会议,旨在为手性领域的科学家和企业研究人员提供交流手性科学的最新研究成果、展望学科未来发展趋势和建立有效合作的平台。
  • 半导体所等在手性分子产生自旋极化研究的进展
    利用手性与自旋极化的相互转换产生自旋流是近年来自旋电子学领域的研究热点,相关现象被称之为“手性诱导自旋选择性”(Chirality-Induced Spin Selectivity, CISS)。CISS在自旋电子学器件中具有潜在的应用价值和丰富的物理内涵,但是手性与自旋极化相互转换的微观机理一直是激烈争论的科学问题。佛罗里达州立大学熊鹏教授团队与中国科学院半导体研究所赵建华研究员团队合作,以“磁性半导体/手性分子/非磁性金属”为核心构建自旋阀器件(图1),系统研究了具有不同自旋轨道耦合强度的金属电极对器件磁电导的影响,揭示了手性与电子自旋极化的转换机理。具体而言,当非磁性金属为具有强自旋轨道相互作用的Au电极时,能观察到显著的类自旋阀信号;而当非磁性金属为Al电极时,类自旋阀信号则减小了约一个数量级(图2)。魏茨曼科学研究所颜丙海教授从理论上指出,手性分子的结构不对称性使得电子产生轨道极化,而具有强自旋轨道耦合的非磁性金属电极进一步将电子的轨道极化转换为电子的自旋极化。在此基础上,该合作团队发展出一个势垒可调的隧穿模型,很好地对实验数据进行了定量解释。值得指出的是,高质量的磁性半导体(Ga,Mn)As薄膜在这项工作中发挥了关键作用。实际上,前期的类似工作未能给出令人信服的实验数据,其主要原因在于自组装的手性分子隧穿势垒层不可避免地存在孔洞等缺陷,从而导致“磁性金属/手性分子/金属”自旋阀器件短路失效。而在分子和金属电极间加一层薄的氧化绝缘层的方法又会增加器件本身的复杂性。将磁性金属换成磁性半导体(Ga,Mn)As,由于金属/半导体肖特基势垒的存在,上述问题得到了有效解决。此外,(Ga,Mn)As可以通过应变将其调控为垂直各向异性材料,为观测到清晰可靠的自旋阀信号提供了保障。该工作以“Interplay of structural chirality, electron spin and topological orbital in chiral molecular spin valves”为题近日发表于Nature Communications。佛罗里达州立大学Yuwaraj Adhikari博士生和柳天寒博士为论文的共同第一作者,半导体所赵建华研究员、魏茨曼科学研究所颜丙海教授和佛罗里达州立大学熊鹏教授为共同通讯作者,半导体所王海龙副研究员也为本工作做出重要贡献。这项工作建立在该合作团队前期构建“手性分子/半导体”自旋阀器件的基础上。他们通过系统研究自旋阀信号对电流和电压的依赖行为,为建立合理的物理模型提供了实验基础。相关工作以“Linear and Nonlinear Two-Terminal Spin- Valve Effect from Chirality-Induced Spin Selectivity”为题发表于ACS NANO14, 15983 (2020)。上述工作得到了科技部、中国科学院和国家自然科学基金委的项目经费资助。图1 (a) 手性分子产生电子自旋极化的机理示意图。(b,c) 垂直自旋阀的器件结构示意图和扫描电镜图。图2 非磁性金属为 (a) Au和 (b) Al 对应的类自旋阀信号。
  • 中国科大等首次实现具有极致内禀手性的连续域中束缚态
    近日,中国科学技术大学教授陈杨、哈工大深圳校区教授肖淑敏与新加坡国立大学教授仇成伟合作,在微纳光学与手性光学的交叉领域取得重要进展。合作团队在介质超表面中引入微小倾斜扰动,首次实现并观测到具有极致内禀手性的连续域中束缚态(chiral BIC),在光学波段同时得到高达0.93的圆二色谱信号和高达2663的光学品质因子,显著增强了光与物质的手性相互作用,这项研究在手性光学领域具有广泛的应用前景。1月19日,相关研究成果以Observation of intrinsic chiral bound states in the continuum为题,发表在《自然》(Nature)上。手性(Chirality)是自然界的基本属性,当一个物体无法通过旋转、平移等操作与其镜像体相重合时,该物体即具有手性。手性在自然界中广泛存在,从我们的双手双脚到宇宙中的星系。更重要的是,构成生命体的基本大分子,如:氨基酸、核糖核酸、单糖等,也具有手性结构,且生命体对这些基本单元的构型选择具有极致的偏向性,如:氨基酸都是L型的,而单糖都是D型的。相应地,许多生理现象的产生都源于分子手性的精确识别与严格匹配。因此,研究物质手性不仅在食品化妆品、疾病诊断、药物开发等领域具有重要应用价值,而且有助于探索生命起源之谜。Science杂志在最新发布的“全世界最前沿的125个科学问题”中将“为什么生命需要手性”列为其中之一。手性物质的两个对映异构体(enantiomers)具有基本相同的物理性质、化学性质和热力学性质,但是,当手性物质与手性圆偏振光发生相互作用时,会产生手性光学响应,如圆二色谱(CD)和旋光谱(ORD),这也是最常用的研究物质手性的方法,并孕育出光学领域的一个重要分支——手性光学(chiroptics)。作为一个历史悠久、应用广泛的学科分支,手性光学研究的核心是增强光与物质的手性相互作用,然而自然界中物质具有的内禀手性通常极其微弱,其产生的手性光学响应也难以探测。近些年,随着光学超表面(metasurfaces)领域的发展,手性超表面也得到了广泛关注与研究,其主要利用构成单元(meta-atoms)的手性微纳结构在亚波长厚度上产生很强的手性光学响应。然而,现有的手性超表面,无论是基于等离激元还是介质,产生的CD信号依旧不强,更重要的是谐振峰的品质因子(Q)不高,导致内在的光与物质手性相互作用有限。连续域中束缚态(bound state in the continuum, BIC)作为一种存在于可辐射连续光谱却仍然保持局域化的电磁本征态,具有Q值极大、光与物质相互作用极强等特点。而手性连续域中束缚态(chiral BIC)则表现为与一种自旋方向的圆偏振光完全解耦,而与另一种自旋方向的圆偏振光发生强相互作用,同时产生最大的圆二色谱(CD = 1)和极高的品质因子。尽管Y. Kivshar、A. Alu、J. Dionne等国际知名研究组先后从理论上提出了chiral BIC的实现方案,但由于结构设计难以在实验上实现,这些工作仍停留在理论阶段,具有内禀手性的连续域中束缚态在光学频段的实现与观测依旧是该领域研究的热点和难点。前期理论研究发现,实现chiral BIC的关键和难点是打破结构的面外镜面对称,这与常用的针对二维结构的微纳加工手段(如:FIB,EBL等)不兼容。作者创新性地提出利用结构倾斜打破TiO2介质超表面的面外镜面对称,并结合面内的梯形纳米孔设计,实现三维真手性(图1a)。该超表面是由常见的竖直方孔超表面引入面内几何扰动α和面外几何扰动φ演化而来,支持一系列谐振Bloch模式(图1b)。对于基模TM1,当没有面内和面外扰动时(α=0,φ=0),该模式在动量空间的Γ点上支持一个对称保护的连续域中束缚态(symmetry-protected BIC)。为了分析结构扰动对模式内禀手性的影响,研究者们发展了一种基于近远场光学手性守恒的微观模型。当只有面内扰动引入时(α≠0,φ=0),该BIC模式退化为quasi-BIC模式,此时模式的近场手性可以用光学手性密度OCD=-12ωRe[D?B*]衡量,由于OCD是一个奇宇称(parity-odd)的标量,结构的面外镜面对称会使得OCD在对称面两侧呈反对称分布(图1c)。类比波印廷定理,光学手性在近场与远场的分布也遵循守恒定律,因而当OCD在近场具有反对称分布而互相抵消时,该模式的远场辐射也不具有手性,表现为线偏振。当面内和面外微扰同时引入时(α≠0,φ≠0),OCD在近场的反对称分布被打破(图1d),不抵消的OCD会“释放”到远场,产生手性远场辐射,其圆偏振度可以通过近场OCD的不平衡度进行推导,该微观模型也清晰揭示了为什么打破面外镜面对称是实现chiral BIC的关键。结构倾斜诱导BIC的内禀手性也可以根据手性光学的一般性理论进行解释,即一个物体的光学手性在偶极子近似下决定于p⊥m⊥,其中p⊥和m⊥分别是该物体电偶极子p和磁偶极子m在与入射波矢k垂直面上的投影。针对本工作中的介质超表面,当没有结构倾斜引入时,TM1-quasi-BIC在对称面上(z=0)磁场分布在面内而电场分布在面外(图1d),此时p⊥m⊥为零,不具有内禀手性。而当介质孔沿x方向倾斜时,电偶极子p也随之倾斜,产生非零的p⊥m⊥及内禀手性。为了制备这种倾斜纳米孔超表面,并精准控制倾斜角,作者开发了一套倾斜反应离子刻蚀工艺:将预先经过EBL曝光显影的样品置于具有一定倾角的基底上,射频源发射的离子束经铝挡板上的一个孔径校准后入射到样品上对TiO2薄膜进行刻蚀(图2a),通过对铝挡板的周期和尺寸进行严格的设计,在反应离子刻蚀腔体内部形成平滑的等电势线,实现了纳米孔的倾斜角可的精准控制,并在整个超表面区域表现出很好的一致性(图2b)。 为了得到最大的远场光学手性,需要协同设计面内扰动α和面外扰动φ。通过计算TM1-quasi-BIC的本征偏振在动量空间的分布,作者发现引入面内扰动α会使得代表BIC模式的偏振奇点V分裂成两个具有相反圆偏振的C点(即C-和C+),而引入面外扰动φ则会引起整个偏振分布向一侧平移,当α和φ取到一组适当值时(如α=0.12,φ=0.1),C+点恰好移到动量空间的Γ点上(图2c),即实现了chiral BIC,仿真和实验得到的角分辨透射谱也验证了chiral BIC的实现(图2d)。以上结果可以看出α和φ的协同作用是该超表面体系实现chiral BIC的关键,而实验和理论结果也表明C点在动量空间的移动与φ的大小近似成线性关系(图3a)。为了得到α和φ之间的内在联系,作者基于手性光学的一般性理论,并经过一系列化简和推导得到chiral BIC在远场辐射的CD值与α和φ的关系近似满足:CD~φα2+Aφ2,其中A是常数,该理论结果与仿真和实验结果相符(图3b)。通过进一步对该关系式求极值可以得到CD最大化的条件是α=A?φ,这一直接明了的线性关系也被仿真和实验结果所验证(图3c)。实际上,圆二色谱不仅可以通过物质的内禀手性(真手性truechirality)产生,也可以通过光的倾斜入射或者物质的各向异性(伪手性false chirality)产生。为了进一步验证实验测得的chiral BIC具有内禀手性,作者测量了超表面在正入射条件下的圆偏振基反射谱(图4a),可以看到只有同偏振分量RRR具有一个明显且尖锐的谐振峰,而交叉偏振分量RRL和RLR以及另一个同偏振分量RLL则没有观察到明显的谐振信号,据此可以排除伪手性的影响,证明该chiral BIC模式具有内禀手性。进一步分析得到该超表面的CD值高达0.93,已经接近极限值1,而Q值高达2663,比现有手性超材料/超表面实验结果高出一个数量级以上(图4b),这种CD值和Q值的同时增强可以显著提高光与物质的手性相互作用,在手性光学领域有广阔应用。作为一个典型性应用,作者展示了基于chiral BIC的手性荧光增强发射,通过在超表面上旋涂染料分子并进行光泵浦可以观察到显著增强的荧光发射,且发射的荧光具有高纯度的圆偏振态(图4c)。该团队首次实验实现并观测了具有内禀手性的连续域中束缚态(intrinsic chiral BIC),同时得到了高达0.93的CD值和高达2663的Q值,作者还基于微观模型和手性光学的一般性模型揭示了intrinsic chiral BIC的产生机理和设计方法。虽然这项工作实现在可见光波段,它可以扩展到红外以及更长的波段,而且经过加工工艺的改良和优化,CD值和Q值还可以进一步提升。本文开发的chiral BIC超表面体系可以显著增强光与物质的手性相互作用,在手性光学领域有广阔应用前景,如手性光源与光探测器、手性物质的痕量检测、非对称光催化等。图1.(a)倾斜扰动超表面产生chiral BIC的示意图。(b)超表面的能带结构。(c)截面上OCD的分布。左:α≠0,φ=0,右:α≠0,φ≠0,中:倾斜微扰区域的OCD分布。(d)无倾斜(左)和有倾斜(右)引入情况下,电场和磁场在中心x-y面上的分布,以及相应的电偶极子p和磁偶极子m结构。 图2.(a)倾斜RIE刻蚀装置示意图。(b)超表面样品的侧视图和截面图,比例尺:300 nm。(c)C点在动量空间随面内和面外扰动引入的演化图。(d)左圆偏光和右圆偏光入射时,超表面的角分辨透射谱(上:仿真结果,下:实验结果)。 图3.(a)超表面具有不同倾斜角时C+和C-点对应的圆偏光入射角度。(b)当α固定时,CD值与φ之间的关系。(c)最大化CD值需要满足的α和φ之间的关系。图4.(a)实验测得超表面样品的圆偏振基反射谱。(b)本工作得到的CD与Q值与现有其它工作的对比,这些工作根据CD信号的来源分为两类。(c)旋涂染料分子的超表面在光泵浦下的偏振分辨荧光发射谱。
  • “手性中国2010”学术研讨会日程安排公布
    由国家自然科学基金委员会主办,南开大学元素有机化学国家重点实验室、中国科学院上海有机化学研究所、中国科学院成都有机化学有限公司手性药物国家工程研究中心共同承办的“手性中国2010”学术研讨会(Chiral China 2010),将于2010年10月15日至17日在天津举行。本次会议将邀请国内外在手性科学技术领域的知名专家学者到会,并针对手性科学技术、手性药物等前沿领域作精彩演讲和讨论。这将是一个高水平的学术交流会,我们热忱欢迎国内相关领域的专家学者、以及同学们踊跃参加这次学术盛会。在第一轮和第二轮通知的基础上,现将会议具体事项通知如下:   一、学术活动安排   2010-10-15 (星期五) 14:00-22:00 报到注册(地点:会议住宿宾馆接待大厅) 18:00-21:00 晚餐(会议住宿宾馆餐厅)   2010-10-16(星期六) 8:30-8:45 开幕式 第一时段 主持人:丁奎岭 8:45-9:30 Jin-Quan Yu Accelerated C–H Activation Reactions: Enantioselectivity and Positional Selectivity 9:30-10:00 龚流柱 Organocatalytic three-component 1,3-dipolar cycloaddition reactions with azomethine ylides 10:00-10:20 茶歇、照相 第二时段 主持人:侯雪龙 10:20-10:50 丁奎岭 Development of Highly Efficient Chiral Catalysts on the Basis of Mechanistic Understanding 10:50-11:20 周永贵 芳香杂环化合物不对称催化氢化 11:20-11:50 廖 建 Design of chiral ligands based on sulfoxide and applications in Rh-catalytic 1,4-addition reactions 11:50-13:30 午饭、休息 第一时段 主持人:冯小明 13:30-14:00 范青华 Enantioselective hydrogenation of quinolines and imines catalyzed by chiral cationic diamine-containing metal complexes 14:00-14:30 邓金根 Asymmetric transfer hydrogenation of carbon-carbon double bonds 14:30-15:00 王 锐 The application of novel rosin-derived amine thiourea catalysts in concise synthesis of highly optically active no-natural amino acids 15:00-16:00 茶歇、墙报 第二时段 主持人:龚流柱 16:00-16:30Wei Wang 待定 16:30-17:00 吕小兵 Asymmetric coupling of CO2 and epoxides catalyzed by multi-chiral cobalt(III) complexes 17:00-17:30 李卫东 Asymmetric total syntheses of biologically significant alkaloids 17:30-18:00 游书力 Iridium-catalyzed allylic substitution reactions   2010-10-17(星期天) 第一时段 主持人:范青华 8:30-9:00 Xumu Zhang Practical asymmetric hydrogenation to make chiral pharmaceutical 9:00-9:30 冯小明 Enantioselective catalysis using chiral N,N’-dioxides ligands 9:30-10:00 张万斌 Development of effective axial chiral ligands and catalysts with new design concept for asymmetric catalysis 10:00-10:15 茶歇 第二时段 主持人:游书力 10:15-10:45 侯雪龙 钯催化不对称烯丙基取代反应的选择性控制 10:45-11:15 王敏灿 Applications of conformation design in synthesis of new chiral ligands 11:15-11.45 马军安 Fluorine-containing substituent effects on enantioselectivity in catalytic conjugate addition of nitroalkane to chalcone 11:45-12:15 姜 标 待定 12:15-14:00 午饭、休息 第一时段 主持人:邓金根 14:00-14:45 Takao Ikariya Concerto Molecular Catalysts for Stereo-, Regio-, and Chemoselective Transformation 14:45-15:15 Yian Shi 待定 15:15-15:45 陈应春 Aminocatalytic asymmetric Diels-Alder reaction via HOMO-activation 15:45-16:00 茶歇 第二时段 主持人:周永贵 16:00-16:30 胡文浩 一类基于捕捉活泼叶立德中间体的多组分新反应及其选择性控制研究 16:30-17:00 杜大明 Development of chiral oxazoline and imidazoline ligands for asymmetric catalysis 17:00-17:30 谢建华 Enantioselective hydrogenation of ketones with iridium complexes of chiral spiro aminophosphines 17:30-18:00 王春江 A facile Cu(I)/TF-biphamPhos-catalyzed asymmetric approach to unnatural a-amino acids derivatives containing gem-bisphosphonates   大会报告每人报告40分钟,讨论5分钟。邀请报告每人报告25分钟,讨论5分钟。其他论文以墙报形式展出,墙报展讲时间为:2010年10月16日15:00-16:00。墙报尺寸要求为:长120 cm,宽90 cm。墙报展讲时作者须在现场,以便交流和讨论。如因故不能参加会议请务必提前通知会务组,以免墙报展牌空置。   二、会议地点   南开大学省身楼二楼报告厅   三、会务费用及汇款方式:   会议费用(包括注册费、论文摘要集及伙食费等):企业人员1200元/人,教师800元/人,学生400元/人。住宿自理。   银行汇款方式:   单位名称:南开大学   开户银行:交通银行天津南开大学支行   开户帐号:120066032010149600156   汇款请注明:“手性中国2010”及代表姓名(或企业名称)   邮局汇款方式:   收款人:谢建华(Tel:13820987446)   汇款地址:天津市卫津路94号,南开大学元素有机化学研究所 邮编:300071   附言请注明:手性中国2010 (并请注明每位代表姓名)。   温馨提示:汇款后请将汇款底单及时传真至022-23506177或扫描后用E-mail发至lxwang@nankai.edu.cn,并请简要说明参会人员名单、会务费分项、汇款总额及汇款时间等,以便对账。请保存底单备查。   四、会议住宿   天津晋滨大酒店(四星):单人间350元(含单早餐) 双床标准间350元(含双早餐)。地址:天津市鞍山西道135号(卫津路与鞍山西道交口,酒店前台电话:022-83311818)。交通:从天津站乘出租车程约20分钟,车费约15元 从滨海机场乘出租车程约40分钟,车费约70元)。   五、会务组联系方式   联系人:谢建华   地 址:南开大学元素有机化学研究所   邮 编:300071   联系电话:022-23504087 13820987446   电子信箱:jhxie@nankai.edu.cn   详情和最新消息请见会议网址:http://skleoc.nankai.edu.cn/meeting   “手性中国2010”学术研讨会组委会 2010-9-16   请参会的每一位代表务必于9月25日前将下面的回执填好,发回至会务组谢建华(jhxie@nankai.edu.cn),以便为您安排住宿等相关事宜。感谢大家的支持!   手性中国2010学术研讨会回执 代表姓名 性别 住宿要求(房型、间数、到达时间)
  • 首次实现!清华大学最新Science
    手性广泛存在于生物分子中,类似左右手的关系,手性分子与其镜像不能完全重合(互称为对映体)。在生物系统中,组成蛋白质、糖、DNA和RNA的基本单元,氨基酸、单糖和核苷酸等,通常以单一手性的形式存在。例如,生物体中的氨基酸大多以L-对映体存在,而碳水化合物主要是由D-对映体构成。另外,由于生物体中固有的手性环境,对映体药物分子往往表现出不同的生理行为和药理活性,曾有报道称错误使用手性药物导致超过1万例新生儿出现出生缺陷。对映体分析可以基于它们与电磁场相互作用的差异来实现,如偏振光、圆二色、X射线晶体学中的异常色散;或者,通过与手性选择剂差异性的相互作用,如色谱中的手性固定相。现代质谱(Mass spectrometry, MS)技术具有高灵敏、高特异性的优点,却无法区分手性对映体,通常需要与气相色谱或高效液相色谱联用,并配合手性固定相来进行对映体分析。针对以上难题,清华大学精密仪器系生物医学仪器与应用研究团队提出了一种电场诱导的离子定向旋转技术,与先前提出的超高场超高分辨离子云扫描技术(分辨率超过1万,Nat.Commun.2023,14,1535)相结合,在Mini β小型质谱仪器[清谱科技(北京)]上实现了对映体的直接分析。团队以 (R)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)和(S)-(+)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)“螺旋桨分子”为模型,开展理论仿真结合实验验证表征离子的定向旋转效应和对映体分离效果。仿真结果显示双交流电激发电场调控离子的宏观运动幅值,且离子的运动模式和对映体分离效果可以通过改变双交流电激发的相位差Δφ来调节。当Δφ0时具有相反的结果;而Δφ=0时不具备手性分离效果(图1)。图1.对映体分离的定向旋转效应表征离子定向旋转技术显示出对手性化合物的普适性。可以分离药物、代谢生物标志物、糖类以及氨基酸等多种单中心或多中心的手性对映体分子,并展现出优异的定量分析特性。此外,该技术可用于不对称催化来优化对映选择性合成的反应条件。以不对称氢化反应为例,对于不同配体条件下的对映体过量,相较于色谱配合手性相这一当前主流的手性分析方法(1毫克,数小时/次),离子定向旋转技术所需的样品量更少(10纳克),分析效率(1分钟/次)得到显著提升,展现出极好的应用前景(图2)。图2.不对称氢化反应催化剂的快速筛选近日,相关研究以“手性分子质谱分析技术(Differentiating Enantiomers by Directional Rotation of Ions in a Mass Spectrometer)”为题发表在《科学》(Science)上。该研究的第一完成单位为清华大学精密仪器系、精密测试技术与仪器国家重点实验室,第一作者为清华大学精仪系副教授周晓煜,通讯作者为精仪系教授欧阳证。研究得到国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。
  • 第四届手性科学前沿学术研讨会胜利召开
    9月25日由华洋科仪主办、上海交大化学化工学院承办的第四届手性科学前沿学术研讨会在上海交大化学化工学院霞光楼学术报告厅胜利召开。国际分子光谱领域著名科学家,手性振动光谱先驱,美国Laurence A. Nafie教授应邀出席了本届研讨会。手性(chirality)是自然界中广泛存在的现象,其核心特征是物体或分子的镜像形式无法通过旋转和平移操作与原始结构完全重合。手性现象广泛分布于分子、材料和生物体系中,其在自然界和科学领域中的作用至关重要。手性问题涉及化学、生命科学和材料科学等多个学科,对于这些领域的发展具有深远影响。因此,手性化学和手性科学的研究一直是科学与技术发展中的重要议题。本届研讨会集结了来自国内外的杰出科学家、研究人员和学者,共同分享了他们在手性科学领域所取得的最新研究成果和开创性发现,深入探讨了手性科学的前沿课题,促进了学者之间的交流与合作,拓展了当前和未来领域内挑战的解决思路。报告内容涵盖了手性合成、手性分析、手性药物研究、手性材料科学、手性催化以及空间科学等多学科领域。上海交大车顺爱教授开幕式致辞美国Laurence A. Nafie教授邀请报告美国Rina K. Dukor博士邀请报告厦门大学章慧教授邀请报告华南师范大学章伟光教授邀请报告福建物构所张健研究员邀请报告北京化工大学雷鸣教授邀请报告苏州大学杨永刚教授邀请报告中国科学院大学李向军教授邀请报告中国科学院大学何裕建教授邀请报告华洋科仪董事长齐爱华女士闭幕式致辞受邀来自各高校不同领域的手性科学研究青年学者 第一排左起: 东华大学宣为民研究员 上海交大张川研究员 上海交大张绍东副教授 上海师范大学刘新玲副教授 华东师范大学崔晓燕研究员 第二排左起: 同济大学段瑛滢副教授 上海交大刘燕教授 上海交大邱惠斌教授 上海交大江文峰助理教授 复旦大学桑玉涛副教授唐本忠院士曾说过,基础科学和应用科学高速发展的今天,各学科之间看似相互独立却又存在着千丝万缕的联系。如果把各学科的发展看作是一条条相互独立的大道,手性的研究无疑是连接各条道路的立交桥……对于揭示很多自然现象和规律有着重要作用。 此次研讨会是历经三年非同寻常时期之后,手性科学家们的首次聚会,是一次手性科学盛宴。本届研讨会最让人们欣喜的是在我国手性科学前沿学术研究的队伍中涌现出众多杰出青年骨干力量。希望我们新老手性专家携手共进,推动我国手性科学研究水平进一步提升,为人类社会发展再创辉煌。华洋科仪2023.9.27Laurence A. Nafie,拉曼终身成就奖获得者,《Journal of Raman Spectroscopy》杂志主编、美国Syracuse University荣誉教授,国际分子光谱领域著名的科学家,手性振动光谱的研究先驱,手性拉曼光谱技术共同发明人,John Wiley & Sons 出版社旗下BioSpectroscopy杂志创始主编,以及多种国际学术刊物的编委。先后荣获Coblentz奖(1981)、Bomem Michelson奖(2001)、William F. Meggers奖(2001)、应用光谱领域杰出贡献奖(2007), Coblentz荣誉会员(2012)、匹茨堡光谱学大奖(2013)、应用光谱学金奖(2014)、手性科学奖章(2019) 应用光谱学会荣誉会员(2020),拉曼终身成就奖(2022)。Nafie教授与国际企业进行广泛的合作,与Rina Dukor博士共同创建了美国BioTools公司,拥有丰富的产业化应用研究经验。何裕建,中国科学院大学化学与化学工程学院教授,中国空间科学学会常务理事和生命起源与化学进化专业委员会副主任委员。他用实验确证了可能与人类衰老密切相关的人类染色体端粒DNA四螺旋结构的天然构象选择方式;提出了"天然地球轨道手性力场"理论统一解释生命起源中的多个经典学术难题(如生物分子手性起源、生物钟起源、JUNK DNA的起源、分子进化的方向性和驱动力等)。因其在人类染色体端粒结构和生命起源研究等领域的杰出表现及学术创新性,荣获2005/2006年度美国"李氏基金会杰出成就奖"。车顺爱,无机化学家,教育部长江特聘教授,上海交通大学教授、同济大学特聘教授,瑞典斯德哥尔摩大学客座教授。国际介观结构材料协会奖获得者,教育部自然科学一等奖获得者,国家自然科学杰出青年基金获得者。担任 Inorg. Chem.、Interface、SCIENCE CHINA Materials编委或顾问委员,国际介观结构材料协会理事,中国分子筛学会委员、中国化学会会士。在手性无机材料的介观结构设计和自组装方法的创建以及其性能的发掘等方面做出了创造性学术贡献。(1) 建立了多维、多尺度、“手性叠手性”的多级手性介观结构无机材料的合成新方法,开拓了手性介观结构无机材料研究领域。(2) 发现了手性介观结构无机材料的各种手性各向异性(ChA),如光学活性(OA), 包括基于反射、吸收和发射的OA、电催化ChA、表面增强拉曼ChA、光磁ChA、电阻ChA,细胞生长ChA等。华洋科仪手性分析仪器1. 圆二色光谱仪 法国Bio-Logic MOS-5002. 快速动力学圆二色光谱法国Bio-Logic SFM-3000/MOS-5003. 振动圆二色光谱仪美国BioTools ChiralIR-2X4. 手性拉曼光谱仪 美国BioTools ChiralRaman-2X5. 红外蛋白结构分析仪 美国BioTools Prota-3S6. 结构分析软件包(适用于所有厂牌红外光谱仪、圆二色光谱仪、拉曼光谱仪) 美国BioTools ProtaCal7. 圆二色光谱仪用比色皿(适用于所有厂牌仪器) 英国Starna 1/Q/CD,21/Q/CD,31/B/Q/CD
  • 食品中手性药物残留检测技术取得新进展
    近日,中国热带农业科学院分析测试中心(以下简称中国热科院测试中心)传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子,配合分子印迹膜的协同识别作用,有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题,为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。该研究成果发表于《食品化学》(Food Chemistry)。随着分子立体异构研究的发展,越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化,并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是,手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构,对其进行分子识别时,相应的对映体往往会产生干扰,从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究,主要依赖于单一某种识别技术,无法有效排除非活性对映体的干扰,灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。(A)手性传感器构建过程示意图;(B)手性传感器排除对映体干扰的能力 中国热科院供图针对这一问题,团队以左旋咪唑为研究对象,采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器,用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留,并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-(苯-1,3,5-三羧酸)的有机框架材料(Cu/Zn-BTC)作为分子固定和信号放大单元,然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP(分子识别单元)。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后,传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点,能够高效识别并结合左旋咪唑,从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件,对左旋咪唑具有增强的识别能力,有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到1.65×10?12 mol/L,优于现有的国标方法。
  • 岛津应用:Nexera UC手性筛选系统自动优化分离条件
    光学活性(手性)物质是分子内具有不对称碳、呈镜像对称而无法完全重合的化合物。以往利用色谱法分离手性化合物以HPLC为主,但近年来,使用超临界流体色谱法(Supercritical FluidChromatography:SFC)进行分析的方法日益增加。通过SFC法对手性化合物进行分析时,主要使用低极性、低粘度、高扩散的超临界二氧化碳作为流动相,向其添加极性有机溶剂(改性剂)来控制溶解性和极性。HPLC分析中,正相条件实现手性化合物的常规分离和高速分析,还能够减少有机溶剂的使用量,因而分析成本和环境负荷低。 但是,使用SFC法分析手性化合物时,需要探索各种柱和改性剂,因此需要花费大量人力和时间。本文中的岛津Nexera UC手性筛选系统能够最多切换12个色谱柱和4种改性剂及各种溶液混合比例,自动探索多种分离条件,从而大幅度提高了分析效率。 亮相BCEIA2015的岛津Nexera UC 了解详情,敬请点击《使用Nexera UC手性筛选系统自动优化手性化合物的分离条件》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 实验室里的那些事儿,大环糖肽类手性固定相(一)
    小时候,实验室一直是一个带有神秘色彩的地方,就像宇航员穷其一生追求浩瀚的宇宙,科学家们总是和实验室断不开联系,穿着白大褂,在房间里研究着一些令人惊奇的事情。后来,我们走进大学的校园,实验室也不那么神秘,成为了我们经常出入的场所,每天都有着有趣的故事在上演。 2021年开年,默克分析化学给大家汇总了2020年的百余篇干货满满的微信小文章。希望有陪伴到您在实验室里的美好时光,感兴趣的同学们可以戳链接,回看全年的精彩哦。 在方法开发部分里,我们给大家简单介绍了手性开发的一些要点和概念。 关于手性Chirality,小朋友你是否有很多问号?走进环糊精和气相手性柱的精彩世界 2021年,默克分析化学的干货也不会少的!接下来我们将带大家深入了解大环糖肽类手性固定相,拿出您聪明的小脑瓜,让我们开始吧! 图1 大环糖肽型万古霉素手性固定相大环抗生素其分子量一般在500-3000之间,分子中具有众多官能基团和不对称中心,其中糖肽型化合物还具有空穴结构。因此该类化合物可以与手性分子发生多种相互作用如:范德华力疏水作用离子作用氢键作用偶极-偶极作用π-π 电荷转移作用 离子相互作用存在离子相互作用是大环糖肽型手性固定相与市场上众多产品的真正差异化所在。 大环糖肽类抗生素是目前较为成功的大环抗生素类手性选择剂,包括瑞斯托菌素A (Ristocetin A)、替考拉宁(Teicoplanin)、万古霉素(Vancomycin)(如图1所示)及其衍生物。 优点:ü 耐用和LC-MS兼容可用于含水和非水流动相,多种分离模式可选(正相、反相、极性有机、极性离子等)ü 对溶剂或添加剂无记忆效应,适用于中性、极性和可电离化合物的分离ü 吸附解吸速度快,有利于提高制备的速度和效率 我们以大环糖肽型万古霉素手性固定相为例:CHIROBIOTIC V and V2 为大环糖肽型万古霉素手性固定相,两者的不同主要体现在键合化学特性且填料颗粒的孔径,因而各自具有不同的选择性和制备能力: • 键合相:万古霉素 • 工作pH范围: 3.5 - 7.0 • 粒径:5μm 或 10μm • 孔径:100 Å (CHIROBIOTIC V)或200 Å (CHIROBIOTIC V2) 应用举例:氟西汀Fluoxetine在Astec CHIROBIOTIC V2上极性离子模式下手性拆分:华法令Warfarin在Astec CHIROBIOTIC V上反相模式下手性拆分:沙利度胺Thalidomide在Astec CHIROBIOTIC V2上极性有机模式下手性拆分:美芬妥因Mephenytoin在Astec CHIROBIOTIC V上正相模式下手性拆分: 未完待续默克分析化学会持续和您分享实验室里的那些事儿,分享实验室里的小技巧,关于大环糖肽类手性固定相,还有更多精彩干货,记得关注我们哦。
  • 单一手性碳纳米管高通量宏量分离
    单一手性碳纳米管的宏量制备是构建高速、低功耗碳基电子、光电子器件的前提和关键。碳纳米管由于其极高的载流子迁移率、结构可调的带隙和纳米级的尺寸,被认为是后摩尔时代制备高性能电子器件的理想材料。然而前期的研究表明,不同碳纳米管即使微小的结构差异(比如相同直径,不同手性角)也会导致其巨大的光、电性质差异(Nat. Commun., 2023, 14, 1672 Adv. Funct. Mater. 2022, 32, 2107489),而且不同结构碳纳米管之间还会发生光电耦合效应(Nano Res., 2023, 16, 1820 Nano Res2020, 13, 1149)。生长制备的不同结构碳纳米管混合物严重阻碍了其性质研究及器件应用。因此,单一手性碳纳米管规模化制备是碳纳米管领域一直以来追求的目标。然而目前为止,无论是生长还是分离,单一手性碳纳米管的规模化制备仍然面临着巨大的挑战。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心先进材料与结构分析实验室A05组刘华平研究员团队长期致力于单一手性碳纳米管的分离制备。早在2011年他们首次将凝胶色谱法应用于单一手性碳纳米管的分离制备 (Nat. Commun. 2011, 2, 309),随后他们发展了多种分子调控技术,实现了20余种单一手性碳纳米管甚至镜像体的分离 (Adv. Sci. 2022, 9, 2200054 Nano Lett. 2014, 14, 6237;Nano Lett., 2013, 13, 1996)。近年他们通过二元表面活性剂体系与温度协同调控,实现了多种近锯齿型单一手性碳纳米管次毫克量级分离 (Sci. Adv., 2021, 7, eabe0084)。然而这样的产量仍然无法满足碳纳米管的实际应用需求。最近,该团队博士后杨德华在刘华平研究员指导下,发现凝胶色谱法分离碳纳米管手性结构的过程中,增加碳纳米管浓度,有利于促进其从流动相输运到凝胶表面,增强其在凝胶上的吸附,进而增加碳纳米管的分离效率和分离产量。然而利用传统的分散方法很难制备高浓度单分散碳纳米管溶液。为了解决这一关键科学问题,他们发展了一种再分散技术,通过超声分散-离心除杂-再分散过程,将单分散碳纳米管溶液的浓度从0.19毫克/毫升增加到了约1毫克/毫升。利用高浓度碳纳米管的分散液作为母液,单一手性碳纳米管的分离效率和产量提高6倍以上,实现了(6, 4), (6, 5), (11, 1), (7, 5), (7, 6), (8, 3), (8, 4) 以及(9, 1)等多种单一手性碳纳米管毫克量级分离。该技术同样适用于低成本的碳纳米管/石墨烯杂化物原材料。利用这种原材料的高浓度分散溶液,单一手性碳纳米管的分离产量提高一个数量级以上,达到次毫克量级。通过生命周期和技术经济评估,利用高浓度单分散碳纳米管溶液作为母液分离单一手性碳纳米管,在能耗和成本方面可以减少80-90%。因此目前的分散和分离策略为单一手性碳纳米管产业化分离提供了重要途径。以上研究成果以“Preparing high-concentration individualized carbon nanotubes for industrial separation of multiple single-chirality species”为题,于4月29日在Nature Communications (Nat. Commun. 2023, 14, 2491)期刊发表。中科院物理所周维亚研究员和魏小均副研究员参与了该项工作。清华大学魏飞教授提供了碳纳米管/石墨烯杂化物原材料。研究生李林海、刘玉敏参与了部分分离工作,李潇、席薇、张月娟参与了光谱、电镜等的表征工作。该工作还曾得到已故解思深院士的支持和指导。上述研究工作得到了国家重点研发计划项目(grant nos. 2020YFA0714700 and 2018YFA0208402)、国家自然科学基金项目(grant nos. 51820105002, 51872320, 51472264,11634014, and 52172060)、以及中科院项目(grant no. XDB33030100, QYZDBSSW-SYS028, and 2020005)的支持。
  • 高压会破坏手性金属有机骨架的镜像圆偏振发光
    手性是化学、物理、生物和医学等领域中的一个重要特征,在各个领域中得到了广泛的应用。尽管已经探索和发展了许多独特的手性化学和物理现象,但在极端条件下对于手性的研究仍然存在一些基本科学问题。近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员袁开军团队与中国科学院福建物质结构研究所谷志刚研究员团队合作,利用自主搭建的高压圆偏振发光(CPL)探测系统,发现了高压可以破坏手性金属有机骨架的镜像圆偏振发光。相关论文发表在中国化学会旗舰期刊CCS Chemistry上。本工作中,科研人员利用自主搭建的原位高压圆偏振发光探测系统,研究了手性金属有机骨架不同对映体的圆偏振发光现象。研究发现,随着压力的逐渐增加,CPL信号发生了明显的变化,包括CPL强度变化、发射波长偏移、CPL反转等。DFT模拟和原位HP-XRD数据结合表明,MOF结构中配体的手性构型可能在高压刺激下发生变化,导致MOF出现CPL反转现象。该工作对原位压力刺激下手性光学材料的CPL研究提供了新思路,并发现了一种新的光学现象,即高压可以破坏对映体的镜像CPL。
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