镉分析

使用岛津EDX（能量色散型X射线荧光光谱仪）筛选分析皮革制品中的重金属（铅、镉、汞、铬），具有分析速度快、分析过程无损、无环境污染负担，分析过程简单、检出限低，分析结果的短期稳定性好的优点。满足SN/T 5231-2019《皮革 重金属（铅、镉、汞、铬）筛选方法 能量色散X荧光光谱法》标准要求，适用于皮革样品的快速筛选分析。

在人体微量元素的分类中，铅和镉都属于有害元素。随着工业的发展，铅镉的世界排量及排入环境汇总的量逐年增加，排入环境中的铅和镉通过空气、水、食物、烟草、饮料等途径进入人体，对人体健康构成潜在危害。本文利用石墨炉原子吸收光谱法测定，采用直接稀释方式处理血液，并采用中国疾病预防控制中心的标准样品进行测试。结果表明，利用血液铅镉分析仪作为分析仪器，直接测定血液中铅、镉含量，结果可靠。

农业用土壤分析也是痕量元素分析中的标准应用案例。在此案例中，使用塞曼效应背景校正石墨炉原子吸收分光光度法对土壤样品及土壤标准样中的铅和镉进行测定，测量方法遵循（

通常，分析大米中镉、汞两元素，要求将大米样品进行消解、提取等复杂的前处理过程，而且两个元素不能用同一方法处理，测量也往往在两种仪器上完成，对分析人员的要求较高，分析时较长，需要消耗大量化学试剂并产生废液废气。北京吉天仪器有限公司推出的镉、汞直接进样分析仪DCMA-200，一款固、液、气体进样技术与原子荧光联用仪器，可以直接、快速、准确、同时分析大米中镉和汞。只需将大米颗粒进行粉碎过筛处理，制成一定目数的大米粉，称取一定量的大米粉至于样品舟中，即可上机测量，3-5分钟可得到镉和汞的准确含量。分析过程无需任何化学试剂，也不产生废液废气，非常适合于大米中镉和汞的快速、准确分析。

通常，分析大米中镉、汞两元素，要求将大米样品进行消解、提取等复杂的前处理过程，而且两个元素不能用同一方法处理，测量也往往在两种仪器上完成，对分析人员的要求较高，分析时较长，需要消耗大量化学试剂并产生废液废气。北京吉天仪器有限公司推出的镉、汞直接进样分析仪DCMA-200，一款固、液、气体进样技术与原子荧光联用仪器，可以直接、快速、准确、同时分析大米中镉和汞。只需将大米颗粒进行粉碎过筛处理，制成一定目数的大米粉，称取一定量的大米粉至于样品舟中，即可上机测量，3-5分钟可得到镉和汞的准确含量。分析过程无需任何化学试剂，也不产生废液废气，非常适合于大米中镉和汞的快速、准确分析。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

米格列醇为强极性化合物，我们尝试使用CAPCELL PAK CR和CAPCELL PAK NH2色谱柱对其进行保留。使用CAPCELL PAK CR色谱柱分析，并调整流动相均未得到较好结果。而使用CAPCELL PAK NH2色谱柱在HILIC模式下对其进行保留，在水-乙腈流动相体系下，得到了如上图1、图2所示结果：色谱峰峰形良好，客户所提供2个批次原料药和1个批次成品样品主峰后均无杂质峰，原料药1主峰前发现2个杂质峰，与主峰分离良好。

格列美脲是糖尿病治疗常用药物。按照日本药典第16改正版中纯度试验的条件，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5（4.6 mm i.d. x 250 mm）色谱柱，能够得到完全符合药典规定的良好分析结果。

原子吸收石墨炉分析通常是在室温状态下将试样注入石墨管内，而在石墨管加热状态下进样的方法称为加热进样法。采用加热进样法的优点是：①由于进样时也可进行干燥，可以大容量进样，可望高灵敏度化。②通常的炉内浓缩法由于进样、干燥反复操作花费时间长，采用加热进样法可在短时间内进行炉内浓缩。③对酸浓度高的试样和有机溶剂等在管内容易扩散的试样，可以抑制其扩散，从而改善灵敏度和重现性。 在此介绍河水的标准物质(SLRS-3)中微量镉铬采用加热进样法，进样量为100μL的高灵敏度分析。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版） 方法确认通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法 精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」（厚生劳动省令第十八号）（2010年2月17日），自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1. 无火焰原子吸收法，2. ICP发射光谱分析法，3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质（添加），以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。

铬是一种普遍存在的污染物，主要来源于电镀、冶炼、制革、制药及及铬矿石的开采等。仪电分析参照《水和废水检测分析方法》第四版中总铬的测定方法，采用4510F火焰原子吸收分光光度计对废水中的总铬含量进行测试，具有灵敏度高，准确度好等优点，是优选的测定方法。

镉是人体的非必需元素，是一种蓄积性毒物，对内巯基酶有很强抑制作用。因此1973 年WTO/FAO所确定的十七种最优先研究食品污染物中，镉仅次于黄曲霉素和和砷之后，列为第三位。大米中的镉主要来源于工业污染以及含农药化肥使用镉在环境中有很强的蓄积性，重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉限做出 ，重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉限做出了严格的规定，必须≤0.2mg/kg。 原子吸收光谱法是痕量元素分析中一项十重要的技术，目前已被广泛使用。本文参照 GB-T5009.15-2003采用高压消解法溶试样，经石墨炉检测实际样品及国家标准物质，获得了满意分析结果，为大米的研究提供了可靠的理论依据。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对葛根供试品进行分析，结果显示，葛根中目标峰峰形良好，葛根素目标峰理论塔板数大于4000，符合《中国药典》要求。本方案可为葛根中葛根素的测定提供参考。

聚丙烯（PP）作为热塑材料聚合物在塑料领域有着十分广泛的应用，通过加入改良剂，PP的性能各不相同。本文利用东西分析原子吸收分光光度计测定了聚丙烯颗粒中的铅和镉，实验操作简单，结果可靠，重复性高，为质控等提供了便利可靠的分析方法。

本文使用Nexera系列HPLC，按照日本药典第十七修正版收录的“伏格列波糖片定量方法”对伏格列波糖进行了分析。通过系统适用性试验证实，系统性能和系统重复性均符合日本药典的标准。

本文通过测试BOPP/CPP薄膜对氧气、氮气的阻隔性能对比分析了包装材料对不同气体阻隔性的高低，并描述了试验原理、试验过程、设备参数及适用范围等内容，为企业监控分析材料对气体的阻隔性能提供参考。

为制造出高质量的精细陶瓷，必须在各生产过程中加强技术和质量管理，其中之一是分析精细陶瓷中所含的微量元素很重要。本文介绍采用电加热原子化法的铬的分析例。……

价铬镀液中三价铬的分析，目前采用硫代硫酸钠滴定法和亚铁滴定法。采用硫代硫酸钠滴定法时，用过氧化钠将三价铬氧化成六价铬，然后用碘化钾还原六价铬，再用硫代硫酸钠滴定单质碘，用过氧化钠氧化三价铬时，需煮沸 20～30 m in，消耗时间过长。

全世界大约有一半人都以茶叶做饮料。它被广泛种植和消费在亚洲东南部。茶叶富含许多痕量无机元素，其中许多必需元素是维持人体健康必不可少的，而一些有毒元素也同样存在茶叶中。这些归因于土壤的污染，杀虫剂和化肥的使用，以及工业活动。我们很少获得有关茶叶安全及成品茶受重金属污染方面的信息。由于茶叶的消耗量巨大，所以了解其有毒重金属的含量是非常重要的。近年来，痕量重金属的毒性和它对人类健康以及环境的危害受到了相当的重视和关注。在众多重金属中，铅(Pb)、镉(Cd) 和砷(As)的毒性显著，甚至在很低的浓度都对人体健康造成危害。分析茶叶中的重金属一个主要挑战就是：分析物的水平极低而基质水平又非常高。多年来，石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经被确立为进行此项分析的可靠首选的方法。本实验建立了使用微波-辅助样品消解系统消解样品，使用PinAAcle 900T原子吸收分光光度计，石墨炉原子吸收光谱法，准确测定茶叶中的砷、镉和铅的方法。

依照行业标准FZT 01163-2022《纺织品及其附件总铅和总镉含量的测定 X射线荧光光谱分析法》方法，使用岛津EDX-7200能量色散型X射线荧光光谱仪对纺织品及其附件中总铅（Pb）和总镉(Cd)进行工作曲线法定量分析，该方法快速无损，操作简单，无需化学前处理，对环境友好。

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

【卫生检验及医学检测方法研究】间隔流动注射分析技术测定CDC行业水中酚的实验研究目的:为间隔流动注射分析仪在水中酚的测定分析研究中的应用提供试验依据。方法:对SkalarS 八N Plus间隔流动注射分析仪的线性范围、精密度、加标回收率进行了测定。并对同一样品采用间隔流动注射分析仪和国标法手工测定其加标酚含量，进行了比较研究。结果:Skalar间隔流动注射分析仪分析水中酚，工作曲线线性范围在1-40ug/L,最低检出浓度为l.Op g/L 方法的精密度优良 平均回收率在98.6 %^-100.3 写之间，精密度和回收率的相对标准偏差均5%。与手工的国标方法比较差异无显著性。结论:该方法具有很高的精密度和准确性.方法稳定可靠。方法的性能参数符合国家卫生部《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检测和评价中具有较好的应用价值。

痕量金属实验室经常需要周期性对样品形态进行分析，但一般不会配置专门的LC-ICP-MS，因此LC（液相）系统经常需要与ICP-MS进行联用和拆换。PrepFAST IC 是一个可以完成元素总量和形态分析的平台，用户可以在元素总量分析和形态分析之间简单自由切换，且不需要拆换仪器硬件，更换溶液和样品。同时，本系统还可以根据标准储备液自动完成校准，在进行样品元素总量分析以及形态分析时完成自动稀释。

利用岛津公司的150种气味物质分析方法包，通过采集正构烷烃和校正内标数据，自动创建出150 种气味物质的检测方法。该检测方法可用于塑料、皮革以及其制品中不良气味的筛查检测。

POC（挥发性有机碳），是一个典型的总量参数。使用德国耶拿multiN/C系列TOC/TN分析仪，可以快速方便准确测定POC，NPOC,TOC,TC,IC等多个参数。

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

空气中悬浮物污染现已成为大家共同关心的话题，身处悬浮物污染的环境会引起多种心血管、呼吸道等疾病。大气颗粒物中的重金属污染物具有不可降解性，重金属元素被人吸收后，可导致一系列的疾病，其中Pb、Cd、Ni、Cr、As 具有一定的致癌能力，As 和Cd 对人体有潜在畸形作用，Pb 和Hg 对胎儿有毒性作用。分析大气中粒子状物质中的金属成分能够得到多种多样与发生源相关的情报，因此大气粉尘中重金属的检测至关重要。本文采用日立原子吸收光谱仪，对大气粉尘中镍、铅、镉、铁、锌含量进行检测。