格列齐特残留

目前，兽药残留的检测主要集中在动物源食品的品控及风险监测(包括：养殖、粗加工、加工以及上架整个流程的各个环节)、乳制品和水体水质监测等方面。兽药残留检测与农药残留检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多，&ldquo 假阳性&rdquo 风险更大。因此在实际样品检测过程中，技术人员既需要在保证高灵敏度的前提下防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生，也需要在没有标准品的情况下对半目标兽药及其代谢物甚至未知物进行快速、准确地筛查、定量。 　　在目标兽药残留检测方面，Waters公司创新的离子导向技术StepWave以及最新专利技术Z-Spray API/MS接口可以保证在进行大批量复杂基质样品分析时提供卓越且稳定的灵敏度。在保证灵敏度的同时，Waters公司又从以下三个方面及时发现并防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生：1. Waters超高效液相超强的分离能力以及独特的超高效合相色谱分离手段，可大大减少因同分异构等原因引起的&ldquo 假阳性&rdquo 2. Waters的四极杆Quanpedia质谱库，均标有定性/定量离子丰度比，满足国标方法的确证要求，且先进的仪器设计，确保了其比率在实际样品检测中的长期稳定性 3. Waters四级杆质谱带有独家的PICs功能(子离子确认扫描)，在MRM监测的同时，设置特定的触发点采集子离子二级全扫描质谱数据，用于目标化合物的定性，能非常好的消除复杂基质的假阳性问题。此外，Waters公司四级杆质谱的RADAR技术可以在MRM监测模式下同时进行全扫描(Full Scan)功能，在开发MRM方法时可以看到整个样品干扰基质的分布情况，进行有价值的方法开发模式。如可以帮助开发LC及SPE方法，消除基质对目标化合物的影响，有效消除离子抑制效应，保证定量准确性。 　　在半目标兽药及未知物筛查方面，Waters四级杆质谱和飞行时间质谱均可在没有标准品的情况下进行快速、准确地筛查、定量，及时发现非法添加。Waters四级杆质谱带有类似气质中NIST谱库的Quanpedia方法库，库中含有与法规相关的，以及法规没有规定的兽药及其代谢产物 Waters飞行时间质谱(TOF)技术可对样品中所有残留的兽药及其代谢产物以及未知物进行信息全采集(无歧视、无条件地对所有化合物的母离子、子离子、保留时间等进行采集)，数据通过UNIFI等软件进行分析，不仅能快速锁定半目标化合物，而且能全自动地对所有非目标未知物进行鉴定 Waters高分辨质谱技术中的&ldquo 库&ldquo 含有化合物的CCS值，使离子淌度功能在实际兽药监测工作中发挥有效作用。此外，Waters新型的Xevo G2-XS Q-Tof增添MRM功能，大大增强了兽药残留筛查的灵敏度。 　　应用 　　1. 使用ACQUITY UPLC H-Class和Xevo TQD液相串联质谱仪进行水中药物和个人护理产品(PPCP)的多残留分析 　　前处理：Oasis MAX + Oasis MCX 　　流动相：10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 　　质谱系统：Xevo TQD 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520020.htm 　　2. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库鉴定环境水样品中药物和个人护理产品(PPCP)残留的潜在代谢物 　　前处理：Oasis MAX + Oasis MCX 　　流动相：10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 　　质谱系统：Xevo G2-S Q-Tof 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520022.htm 　　3. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库筛查分析尿液中的&beta -受体阻滞剂 　　前处理：尿液用pH=3的5 mM甲酸按水溶液稀释5倍 　　流动相：pH=3的5 mM甲酸按水溶液、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 　　质谱系统：Xevo G2-S Q-Tof 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520023.htm 　　4. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在同时准确定量和定性分析猪肝中痕量氯霉素中的应用 　　前处理：参照GB/T 20756-2006 　　流动相：水和甲醇 　　色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 　　质谱系统：Xevo TQ-S。 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520016.htm 　　5. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在快速分析猪尿液中21种&beta -受体激动剂的应用 　　前处理：参照GB/T 22286-2008 　　流动相：0.1%甲酸水和乙腈 　　色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 　　质谱系统：Xevo TQ-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520015.htm 　　6. RADAR功能在分析饲料中抗球虫剂的应用 　　前处理：称取5 g研磨均匀的饲料样品，放至50 mL一次性离心管中，加入50微升内标，再加入10 mL 10%的碳酸钠溶液手动振荡后再加入15 mL乙腈，振荡30 min。在2000 rpm下离心5 min，转移上清至50 mL离心管中，再次用乙腈提取，合并两次提取液 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的甲醇溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 　　质谱系统：Xevo TQ-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520014.htm 　　7. 采用配有RADAR功能的Xevo TQD分析鸡肉中氯霉素 　　质谱系统：Xevo TQD 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520017.htm 　　8. 使用Ostro样品制备板结合LC-MSMS对牛奶中的兽药多残留进行筛查 　　前处理：Ostro样品制备板 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：CORTECS UPLC CSH C18+ 　　质谱系统：Xevo TQ MS 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520021.htm 　　9. 利用T-wave离子淌度质谱(IMS)鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子 　　前处理：水/有机溶剂提取，离心并取上清液 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：ACCQUITY UPLC BEH C18+ 　　质谱系统：SYNAPT G2-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520018.htm 　　10. 利用离子淌度质谱(IMS)结合带有CCS值的UNIFI数据库对氟喹诺酮类抗生素进行常规监测 　　前处理：水/有机溶剂提取，离心并取上清液 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：ACCQUITY UPLC BEH C18+ 　　质谱系统：SYNAPT G2-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520019.htm 　　更多应用请点击: http://www.waters.com/waters/zh_CN/Vet-Drugs/nav.htm?cid=134804361

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员孟国文小组与美国西弗吉尼亚大学教授吴年强小组及技术生物与农业工程研究所研究员黄青小组合作，在银纳米棒簇有序阵列构筑及基于其表面增强拉曼散射(SERS)效应检测水中农药残留方面取得进展，相关成果以卷首插画论文发表在《先进材料》(Adv. Mater. 2016, 28, 4871-4876)上。　　拉曼散射光谱能够提供分子振动的指纹信息，是化学、生物、环境等领域中最具应用前景的分析技术之一。然而拉曼散射效应非常微弱，拉曼散射光强度约为入射光强度的10-6~10-9，所以需要利用贵金属纳米结构SERS基底来大幅度增强拉曼散射信号。对于理想的SERS基底，首先应具有高密度的“热点”(一般位于　　该团队副研究员朱储红利用多孔阳极氧化铝和单层胶体球构成的复合模板，采用电沉积法成功构筑了银纳米棒簇有序阵列。这种分级有序纳米结构阵列的SERS增强因子高达108，并具有较好的信号均匀性和重现性，其信号特征峰强度的相对标准偏差小于10%。时域有限差分法模拟结果表明，相邻纳米棒顶端之间约2纳米宽的间隙内，具有强电磁场耦合产生的“热点” 该有序阵列的高增强因子正是源于这些密集分布的“热点”。采用该SERS基底能够同时检测水中多种痕量农药，例如甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸等。该工作为大面积、可重复制备高度有序的纳米棒簇阵列提供了一种低成本的简便方法。相关研究结果表明银纳米棒簇有序阵列在基于SERS效应检测水中农药残留方面具有重要的应用前景。　　相关工作得到国家重点基础研究发展计划、“中国科学院、国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划”和国家自然科学基金等项目的支持。　　文章链接　　图1. 卷首插画　　图2. 银纳米棒簇有序阵列同时检测水中的甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸得到的SERS光谱。曲线I：水中0.3μ M甲基对硫磷和2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸混合农药的SERS光谱 曲线II：0.3μ M甲基对硫磷的SERS光谱 曲线III：2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸的SERS光谱。

云唐更新新品|高精度农药残留检测仪严格按照国标检测　　山东云唐智能科技有限公司生产的高精度农药残留检测仪广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中农药残留的快速检测，依据国标GB/T5009.199-2003进行检测，适用于果蔬茶生产基地以及农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。高精度农药残留检测仪产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C534319.htm 高精度农药残留检测仪创新点和产品特性：　　1)仪器采用台式一体化系统检测技术，新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体，同时预留升级检测方法。　　2)仪器检测模块标准化、智能化，可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元，检测模块可以调整配置。　　3)仪器采用全新安卓智能系统，主控芯片采用 ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，10.1寸高清液晶触摸竖屏，更加高效的UI交互界面，运转快捷 仪器配备无线通信模块： 4G(APN)通讯模块、Wifi模块，蓝牙传输，同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。　　4)创新检测模式：　　检测通道：≥12通道 采用精密旋转比色池设计，使用同芯片同光源校准精度，解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误差0.1%。(专利号：ZL202022821055.2)仪器具有自动识别比色皿检测功能，即：将样品比色皿放入仪器后，点击样品检测，仪器自动识别比色皿进行通道检测。　　5)进口高精光源：　　高精度进口四波长冷光源，通道配置 410、520、590、630nm 波长光源，一个光源芯片驱动一个光源，误差极小，每台设备单独精确校准光源，精确比对，同时参照四种不同波段光源全方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测，可按照实际需求进行食品项目检测升级。　　6)智能操作分析系统：　　便捷操作系统：设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称，无须退出界面，节省操作时间。　　6.1.数据集成系统：设备首页自动统计检测数据包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，均包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，对各项检测数据清晰掌握，无需电脑查询，更加快捷直观。　　6.2.项目预设系统：支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设，一键快速调取，每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。　　6.3.数据监管系统：同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用，进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　6.4.自定义打印系统：内置新创自定义打印系统，可按需灵活设置开启或关闭：产品合格证(国家农业部标准)，二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。　　6.5.A4版本报告打印功能(选配)：设备可自动生成A4版报告，外接打印机即可打印　　6.6.系统远程更新功能：可定向分客户分仪器更新系统，按照不同客户后期实际需求添加项目，无需设备返厂，即可远程实时升级全新系统，节省时间成本及避免运输造成设备损坏。　　7)安全证书，放心保障：仪器具有中国计量科学研究院校准证书，权威认证。

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2012年3月15日，欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求，新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk[Bovine,Ovine]中的临时残留限量要求45μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 　　欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询： 　　http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx

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p 　　为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日，郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方，用实验法告诉大家，果蔬农药残留最有效的方法。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110223296.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg" / /p p 　　水果富含多重营养，是我们共同喜爱的食物，但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药，而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康，那么如何去除水果上的残留农药，网上去农残的方法有：削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等，哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”，苹果再登农药污染残留最严重之首，今天我们就用苹果作为实验样品，请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。 /p p 　　首先从市场随机购买7个苹果样品，然后检测农残，结果显示样品虽带有少量农残，但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。 /p p 　　一、削皮法：将苹果皮削精 /p p 　　二、面粉包裹法：先用清水清洗下苹果，然后把水倒掉，撒一把面粉包裹在水果表面，用手揉搓苹果，面粉充分与苹果表面接触，再用清水冲洗干净。 /p p 　　三、盐水浸泡洗：先用清水将苹果洗2-3次，然后排入淡盐水中浸泡半小时，再用清水冲洗。 /p p 　　四、碱水浸泡法：将苹果表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中15分钟，然后用清水冲洗干净。 /p p 　　五、淘米水浸泡法：将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右，再用清水冲洗干净。 /p p 　　六、晒阳光法 ：在阳光下晒20分钟。 /p p 　　七、流水冲洗法：先用流水反复冲洗掉苹果表面，然后再用清水浸泡15分钟后，再用流水冲洗两三遍。 /p p 　　实验结果： /p p 　　郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍，按标准规定，果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%，大于或等于50%，属于超标。实验数据显示，7个苹果虽然带有一些农残，最高为41%，最低为12%，但这些农残抑制率都在标准范围内，未见超标。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110240994.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg" / p 　　注：本次实验结果仅对本次实验样品负责 /p p 　　实验人员介绍，从本次实验看，削皮方法确实是最有效的方法，其次是盐水浸泡后再冲洗，苹果的农残抑制率直接从19%降为1%，效果明显。另外，流水下直接搓洗，也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光，效果并不明显。实验人员解释称，不排除用面粉等清洗苹果后，本身的一些活性成分残留在苹果上，对实验结果可能有些干扰。 /p p 　　■ 错误认知：农残=不安全 /p p 　　“不少消费者错误地认为，有农残就等同于不安全，甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。 /p p 　　农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内，农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构，通过风险评估技术计算出来的极限安全值，而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克，那么最后定的标准是每千克0.01毫克，追求的是绝对安全。所以，农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。 /p p 　　■ 支招 /p p 　　建议瓜果类尽量去皮食用 /p p 　　如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂，该怎么处理呢? /p p 　　首先要从可靠的渠道购买蔬果，其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”，当然合格的蔬果清洗剂也没有问题，而可以去皮的瓜果类都建议去皮，比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残，对减少摄入草酸也有帮助。此外，建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化，分散风险。 /p p 　　至于用盐水、碱水浸泡，对某些果蔬的某些农药是有效的，不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏，洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。 br/ /p p /p /p

兽药残留背景：在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是关注的焦点之一。日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准，珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案，该方案以国家标准为主要参考依据，供相关用户参考。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加，养殖人员追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在，兽药残留对人体健康造成直接危害，已逐渐成为全世界关注的一个焦点。动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等，包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。目前兽药残留主要的检测方法有两大类，一 是免疫分析法，以抗原抗体结合反应为基础的分析技术，包括ELISA法、荧光免疫测定法等，主要用于快速筛查，方法简便易操作，二是分析仪器法，相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主，定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。举例：MaxSignal® Beta-Lactam ELISA Kit（β-内酰胺抗生素试剂盒）配合 MaxSignal® 4302 Microplate Reader（酶标仪）进行快速定量分析。在仪器分析方面，珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案，涵盖从前处理到报告全流程。仪器特点：PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件；不怕脏：业内最高的离子源加热气温度，结合离子源主动排放废气设计脏不怕：HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术怕不脏：层流气离子导向技术快又准：独特的双离子源设计，实现一台质谱，成倍工作效率；超快速的碰撞池设计；Unifield™ 检测器正负离子同时检测检测流程：珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类，雌激素类等兽药残留的检测应用报告，了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案：https://www.instrument.com.cn/zt/PerkinElmerFoodDrug

被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉，新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标，比以往更加严谨，基本与国际标准接轨。 　　农业部表示，新标准为387种农药规定了最大残留限量，基本覆盖了目前的常用农药品种，今后，覆盖面还会进一步扩大。 　　另外，还有91项食品检测标准将于8月1日起实施，这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。 　　具体表格参见如下： 序号 标准编号及标准名称 替代标准号 实施日期 1 SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定 SN/T 1770-2006、SN/T 1738-2006 2014-08-01 2 SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法 SN/T 0152-1992 2014-08-01 3 SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程 SN/T 0183-1993 2014-08-014 SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-2000 2014-08-01 5 SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0218-1993 2014-08-01 6 SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程 SN/T 0273-2002 2014-08-01 7 SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0293-1993 2014-08-01 8 SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法 SN 0645-1997 2014-08-01 9 SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0683-1997 2014-08-01 10 SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0707-19972014-08-01 11 SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法 SN/T 1071-2002 2014-08-01 12 SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程 SN/T 1265-2003 2014-08-01 13 SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法 SN/T 1504.1-2005 2014-08-01 14 SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT）的测定 气相色谱法 SN/T 1504.3-2005 2014-08-01 15 SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第1部分：通用要求和定义 2014-08-01 16 SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第2部分：筛选方法 2014-08-01 17 SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第3部分：玉米Bt-11品系 2014-08-01 18 SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第4部分：玉米Bt176品系 2014-08-01 19 SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第5部分：玉米GA21品系 2014-08-01 20 SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第6部分：玉米MIR162品系 2014-08-01 21 SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第7部分：玉米MIR604品系 2014-08-01 22 SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第8部分：玉米MON810品系 2014-08-01 23 SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第9部分：玉米MON863品系 2014-08-01 24 SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第10部分：玉米MON88017品系 2014-08-01 25 SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第11部分：玉米MON89034品系 2014-08-01 26 SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第12部分：玉米T-25品系 2014-08-01 27 SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第13部分：玉米3272品系 2014-08-01 28 SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第14部分：玉米59122品系 2014-08-01 29 SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第15部分：大豆A2704-12品系 2014-08-01 30 SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第16部分：大豆A5547-127品系 2014-08-01 31 SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第17部分：大豆DP356043品系 2014-08-01 32 SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第18部分：大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-01 33 SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第19部分：大豆MON89788品系 2014-08-01 34 SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第20部分：水稻Bt-63品系 2014-08-01 35 SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第21部分：水稻KF6品系 2014-08-01 36 SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第22部分：水稻KF8品系 2014-08-01 37 SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第23部分：水稻KMD品系 2014-08-01 38 SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第24部分：水稻LLrice62品系 2014-08-0139 SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第25部分：水稻M12品系 2014-08-01 40 SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第26部分：水稻T1C-19品系 2014-08-01 41 SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第27部分：水稻T2A-1品系 2014-08-01 42 SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第28部分：小麦B73-6-1品系 2014-08-01 43 SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第29部分：甜菜H7-1品系 2014-08-01 44 SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第30部分：油菜RT-73品系 2014-08-01 45 SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法 SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-01 46 SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0209-1993、SN 0493-1995 2014-08-01 47 SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-01 48 SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-01 49 SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增（RT-LAMP）法 2014-08-01 50 SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-01 51 SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-01 52 SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153 SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分：橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-01 54 SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 55 SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-01 56 SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-01 57 SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-01 58 SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分：气相色谱法 2014-08-01 59 SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-01 60 SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-01 61 SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-01 62 SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 63 SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 64 SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 65 SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-01 66 SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-01 67 SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 68 SN/T 3858-2014 出口食品中异抗坏血酸的测定 2014-08-01 69 SN/T 3859-2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 2014-08-01 70 SN/T 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 71 SN/T 3861-2014 出口食品中六氯对二甲苯残留量的检测方法 2014-08-01 72 SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法 2014-08-01 73 SN/T 3863-2014 出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 74 SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定 2014-08-01 75 SN/T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 76 SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 77 SN/T 3867-2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 78 SN/T 3868-2014 出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测-免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2014-08-01 79 SN/T 3869-2014 出口水产品中雪卡毒素的测定 2014-08-01 80 SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 2014-08-01 81SN/T 3872-2014 出口食品中四种致病菌检测方法 MALDI-TOF-MS法 2014-08-01 82 SN/T 3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 2014-08-01 83 SN/T 3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 2014-08-01 84 SN/T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 2014-08-01 85 SN/T 3875-2014 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 86 SN/T 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 87 SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 88 SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 89 SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-01 90 SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-01 91 SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，有的分解速度快，失去毒性，有的稳定不易分解，残留部分通过环境、食物链最终传递给人和牲畜。残留的农药在人体内代谢速度慢，累积时间长，对人和生物危害极大，针对这个情况国家对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。本方案以GB 23200.113-2018的 QuEChERS前处理方法作为参考，适用于蔬菜、水果、食用菌中的农药残留的检测。Tips净化时对于颜色较深的试样，15 mL塑料离心管中加入885 mg 硫酸镁以及150 mg PSA及15 mgGCB，去除色素的效果会更好。处理氧乐果，甲胺磷，乙酰甲胺磷等性质不稳定的项目时，要注意把控氮吹程度，氮吹过干会导致回收率偏低。所用的Detelogy前处理智能设备＊ 高通量，兼容多种规格的样品管。＊ 三维立体振荡技术，进行高动能无死角撞击或摩擦，完成均质提取。＊ 智能安全防护，提供安全的实验条件。＊ 7寸智能控制终端，实时显示运行转速和时间，随时启停。＊ 兼容性强，可容纳多种规格的样品管。＊ 小巧极简机身，节省存放空间，主机低重心设计，运行噪声低。＊ 转速可调，圆周式涡旋振荡，支持六段连续变速。＊ 智能终端控制，实时显示转速和运行时间，随时启停。＊ 高通量、兼容性强，支持64位样品同时进行浓缩。＊ 针追随式氮吹，水浴可视窗具备照明功能，配备智能快插排水口。＊ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性。＊ 智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能。

2月17日，农业部印花《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(以下简称监控计划)。2014年国家兽药残留监控计划实施分为4个时段，每个时段约70天。监控计划针对三大类人民群众关注度高的产品：畜禽及其产品、蜂蜜、水产品。监控计划调集全国农业部相关检测单位600家执行，如：农业部蜂产品品质检中心、各省水产品质量安全检测中心、各省兽药监察所等。监控计划规定：必须至少有三分之一的检样样品来源于养殖场。 　　畜禽及其产品 　　232家农业部兽药相关检测单位 检样数：4505 11类兽药残留检测项目：地美硝唑/甲硝唑(Dimetridazole/Metronidazole)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones) 、磺胺类(Sulphonamides)、氯霉素(Chloramphenicol)、氯羟吡啶(Clopidol)、尼卡巴嗪残留标示物(Marker residues of Nicarbazin)、四环素类(Tetracyclines)、泰乐菌素(Tylosin)、替米考星(Tilmicosin)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)。 　　蜂蜜 　　农业部蜂产品质检中心 检样数：250 6类兽药残留检测项目：氯霉素( Chloramphenicol)、硝基咪唑类(Nitroimidazoles)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones)、磺胺类(Sulfonamides)、四环素类(Tetracyclines)。 　　水产品 　　367个农业部水产品相关检测单位 检样数：8300 6类兽药残留检测项目：氯霉素(Chloramphenicol)、孔雀石绿(Malachite Green)、硝基呋喃代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、喹乙醇(Olaquindox)、己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(methyltestosteron)。 　　 原文如下： 　　农业部关于印发《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知 　　为加强兽药残留监控，保障动物产品质量安全，我部制定了《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(附件1，以下简称《监控计划》)，现印发给你们，并就有关事项通知如下。 　　一、组织实施 　　我部负责全国兽药残留监控组织实施工作。各省(区、市)兽医行政管理部门负责本辖区兽药残留监控组织实施工作，在组织完成国家计划的同时，应制定实施辖区兽药残留监控计划，监控数量不得低于国家计划的20%。 　　中国兽医药品监察所、省级兽药监察所和我部指定的兽药残留检测机构按照《监控计划》承担检测任务。 　　水产品中兽药残留监控计划由渔业行政主管部门组织实施,农业部指定的水产品质检机构承担相应检测任务，抽样、检测结果报送及发布、阳性结果查处程序及要求按《产地水产品质量安全监督抽查工作管理暂行规定》执行。 　　二、抽检要求 　　(一)抽检活动严格执行《官方取样程序》和《兽药残留抽样检测技术操作要点》(附件2，以下简称《操作要点》)，并按要求填报抽样信息(附件4)。 　　(二)畜禽样品从动物养殖场、屠宰厂抽取。其中，进行鸡、鸡蛋和尿液中禁用药物检测的，从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。牛奶样品从奶牛养殖(户)、生鲜乳收购站抽取。 　　(三)科学确定抽样方式。全年均匀抽样，不得采取某一时段集中抽样、集中或分期分批检测方式。除后续跟踪抽样外，不应对同一采样点重复抽样。 　　(四)兽药残留检测按照《兽药残留检测方法和限量标准》(附件3)执行，确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。 　　各地不得擅自变更检测方法和检测限。确需对本计划已确定的检测限、检测方法进行调整的，应事先向全国兽药残留专家委员会办公室(以下简称残留办)提交申请材料，并经核准后再进行检测。 　　(五)筛选方法采用经我部备案的残留检测试剂盒。对于已发布了确证方法、并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品，应进一步进行确证检测，以确证检测结果作为上报数据。 　　(六)各地要严格执行检测结果报告制度，按要求填报检测结果汇总表(附件4)。 　　(七)各地要严格执行阳性(超标)样品报告制度和阳性(超标)样品追溯制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告报送抽样单位、同级兽医行政管理部门。及时启动后续跟踪抽样、检测程序，抽样比例为1：5，即每发现一个阳性样品，对被抽样单位连续跟踪抽样2次，每次5个样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划。后续追踪检测结果按要求填报表格(附件4)。 　　三、结果处理 　　各地要进一步强化超标产品的后续处理，省级兽医行政管理部门要做好督办工作，样品来源所在地兽医行政管理部门接到农业系统和出入境检验检疫机构反馈的残留超标检测报告后，按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》(农牧发[1999]8号)启动追溯程序。 　　(一)根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场，对养殖场用药情况进行核查，重点检查用药记录和库存兽药产品。 　　(二)发现养殖用药不规范，未执行休药期等问题要提出改正措施，并监督整改。 　　(三)发现假劣、违禁兽药要收缴销毁，并通报标称企业所在地省级兽医行政管理部门和本地省级兽医行政管理部门。 　　(四)对使用违禁兽药的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。 　　(五)标称企业所在地省级兽医行政管理部门要依法对生产企业组织核查、处理。本地省级兽医行政管理部门要对进入本辖区的同批产品依法组织清缴。 　　(六)处理结果报省级兽医行政管理部门，并做好调查处理记录，记录存档2年以上。对出入境检验检疫机构的残留超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。 　　四、工作要求 　　(一)承担抽样和检测任务的单位要密切配合，及时沟通情况，按照《操作要点》的要求完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。 　　(二)承担检测任务单位于4月底、6月底、9月20日和11月30日前将检测结果分析报告、填写后的附表3、附表5和附表6的纸质材料和电子版分次上报残留办。 　　(三)残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2014年7月15日和12月10日前上报我部兽医局。 　　(四)各地要高度重视监控计划组织实施工作，加强领导，落实责任，强化措施，充分发挥兽药残留监控效能，保障动物产品安全。同时，将工作中存在的问题和建议及时反馈我部兽医局和残留办。 　　附件：1.2014年动物及动物产品兽药残留监控计划 　　2.兽药残留抽样检测技术操作要点 　　3.兽药残留检测方法及残留限量 　　4.抽样情况、检测结果和追踪检测结果汇总表 　　 农业部 　　 2014年1月29日

药品生产中清洗过程的主要目的之一，是去除产品或洗涤剂残留，以防止潜在污染转移到生产的下一产品中。确保不会出现这种情况的一个必要程序，是建立经科学证明的合格标准限值。本文专为使用TOC建立合格标准进行逐步讲解。合格标准的Sievers® 推导合格标准的Sievers推导是一个多步计算，并将碳和API贡献系数应用到最终的合格标准结果上。每一步骤的说明如下：1每日容许摄入量每日容许摄入量（ADI）被认为是安全水平，通常与毒性水平一起用于合格标准计算，以减少各批次之间的残留风险。根据生产的产品，通过应用安全系数，从未观察到作用剂量NOEL（Non-observed Effect Level）值计算至ADI 值。2后续产品中的最大残留限值（MCL, MaximumCarryover Limit）可计算MCL以显示后续产品B中产品A浓度的绝对量。此计算中的大多数系数可在法规档案、产品标签和公司规定的验证文件（如主计划、协议、认证或步骤）中非常容易找到。以下修正的公式（原来由Foreman和Mullen开发）给出允许的最大残留浓度。其中：MCL = 最大残留限值（mg）ADI = 每日允许摄入量（mg）B batch = 后续产品B的批量（mg）B max dose = 产品B的最大剂量（mg）3单位表面积的绝对限值计算MCL之后，下一步是确定共用生产设备的表面积上可能污染含量的残留限值。其中：MCL = 最大残留限值（mg）SSA = 用于生产产品A和B的设备的共用表面积（cm2）有时无法确定MCL计算中的某些系数。例如，在开发阶段，确定产品A和B的剂量规定可能太早。因此建议使用体积计算以确定正常运行时设备的处理容量。其中：MCL = 最大残留限值（mg）ADI = 每日允许摄入量（mg）矩形设备的容积＝长 x 宽 x 深（cm3）圆柱形设备的容积＝圆形面积 x 深（cm3）圆锥形设备（如V型混合器）的容积＝圆形面积 x深/3（cm3）SSA = 用于生产产品A和B的设备的共用表面积（cm2）务必认识到此系数的推导，是假设所有产品残留体积均匀分布在设备的共用表面积。推导的下一步提供一种解决方案，通过验证的TOC分析方法确定所分析的擦拭或漂洗样品中的限值。4每个样品分析响应的绝对限值当为通过直接（擦拭）和间接（漂洗）样品的分析响应计算清洁验证样品中的绝对限值时，有两种选择。其中：SSA的限值 = 根据设备的共用表面积计算的MAC限值（mg/cm2）SA = 如果使用棉签，所擦拭的面积（cm2）V = 用于脱附棉签的体积，（从棉签顶部提取化合物）或漂洗的样品体积（mL）5API和碳贡献回收系数（专用于TOC分析）API和碳贡献回收系数可使用化合物的分子量进行计算。碳百分比（％C）从化合物的经验公式推导。其中：产品API% = 产品中API的浓度mg C = 分子式中的碳的量乘以12MW = 化合物的分子量每个样品的限值 = 样品中的浓度（mg/L，ppm）考虑到TOC是专用于测定溶液中碳浓度的分析方法，此步骤对于确定使用TOC清洁验证的合格标准至关重要。使用TOC合格标准进行产品分组在评测多个产品以及被认为是“最恶劣组份”的潜在化合物的合格标准之后，产品分组表和TOC一起使用，以确定适当的合适水平。在合格标准计算时，更改产品、批次、API和碳贡献，很容易实现。在计算出以不同的顺序分批的各产品组的结果后，应通过科学判断选择合格标准。表1显示在批次产品B之后的产品D，导致最恶劣的情况。因此，提倡基于最恶劣的情况，选择的合格限值。进一步说明科学地说，MCL定义为在最后批次产品“B”中产品“A”的总浓度。这只是假定产品“A”的所有残留将在产品“B”的指定批次均匀混合。最重要的是，产品知识、工艺、清洗剂、清洗过程和分析方法，为建立最好地显示清洗过程能力的标准，提供有力的支持，并确保后续的产品不会受到污染。使用包含碳百分比系数的Sievers推导，使得MCL公式可用于计算可量化的TOC限值；没有碳百分比系数时，MCL得到的是可量化的化合物浓度，而不是TOC浓度。参考资料：◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近日，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局发布公告，GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准于2021年3月3日正式发布，并将于六个月后正式实施。本次发的5项标准包括GB 2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量、GB 23200.118-2021食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法、GB 23200.119-2021食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法、GB 23200.120-2021食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法、GB 23200.121-2021食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法。 按《中华人民共和国食品安全法》规定，食品安全标准是强制执行的标准。其中，农药残留是食品安全标准中必须包含的内容，食品中农药最大残留限量老版标准是2019年发布并实施，其中规定了483种农药在356种（类）食品中7107项残留限量，新版标准又将会有哪些亮点？仪器信息网会持续关注！

p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 许多国家都或多或少存在食品农药残留问题，但不少国家在控制农药残留上采取了一些好的办法 br/ 　　 strong 日本：苹果编号备查方可上市 /strong br/ 　　2006年，日本推出了《食品中残留农药化学品肯定列表制度》，大幅增加农残的限量指标数量。 br/ 　　如在种植著名的“富士”苹果时，日本政府对农药的控制极严，一般不允许果农使用。违者无论商家或农户都将受到极重地惩罚。每逢收获季节，果农先将自己采摘的苹果分类后交到农协检验，农协对每户的苹果都编号备查，然后方可上市销售。高科技也帮了日本果农的大忙，“富士”苹果园里一般都铺设有反光板，这一方面能保证苹果表皮色泽均匀，另一方面还可驱赶一些害虫。 br/ 　　 strong 美国：上网可查农药残留量 /strong br/ 　　美国农产品在上市之前，都要经美国食品和药品管理局（FDA）的严格抽查。如果抽检发现果蔬农药残留量超标，FDA就不允许这批产品上市，还会对生产者进行巨额罚款并要求1~3年内不许进入市场。美国环保署还专门设立了一个“农药残留网”，网友注册后就可根据上市蔬果的批号在网上查到“农残最高限量”和某一批次产品的农药检测结果。 br/ 　　 strong 欧盟：禁限用农药达470多种 /strong br/ 　　经过多年的探索，欧盟已建立了一个较完善的食品安全法规体系，涵盖“从农田到餐桌”的整个食物链。如去年欧盟抽检发现一批由土耳其进口的梨子农残超标后，立即启动应急条例，要求所有成员国对土耳其梨子加大检查力度。在检测结果出来以前，同一批次的梨子将一直被扣留。 br/ 　　近几年来，欧盟出台了一系列法规，严格规定了农药的使用范围和方法，对由于管理和使用不当造成污染的国家予以经济处罚。法国就曾被欧盟处以2800万欧元的罚款，原因是法国西部布列塔尼地区一些河流农药污染超标。2009年，欧盟各成员国达成一项协议，从2009年开始禁止使用戊唑醇、噻虫啉等22种有毒物质制造农药，截至目前，欧盟禁止或限制使用销售的农药有效成分达470多种。 /p

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，2月15日欧盟食品安全局就修订咯菌腈(fludioxonil)在葫芦皮、萝卜中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到先正达公司要求修订咯菌腈最大残留限量的申请。为协调咯菌腈的最大残留限量(MRL)，法国建议修订其最大残留限量。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，法国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 不可食的葫芦皮 0.05 0.30 萝卜 0.05 0.10

p class=" ft_24 ft_w_n txt_c mg_t_35 mg_b_35" style=" margin: 35px 0px padding: 0px border: 0px font-family: 微软雅黑 list-style: none font-size: 24px text-align: center white-space: normal text-size-adjust: auto font-weight: normal !important " 农业农村部关于印发《2019年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知 /p p 　　为加强兽药残留监控，促进养殖环节科学安全合理用药，保障动物源性食品安全，我部制定了2019年动物及动物产品兽药残留监控计划（见附件1，以下简称《监控计划》），现印发给你们，请认真组织实施。有关事项通知如下。 /p p 　　一、组织实施 /p p 　　农业农村部畜牧兽医局主管全国动物及动物产品兽药残留监控工作。 /p p 　　各省级畜牧兽医行政管理部门负责组织实施辖区畜禽产品兽药残留监控工作，在配合完成国家监控计划的同时，应制定并组织实施辖区兽药残留监控计划，监控数量不得低于国家计划的20%。 /p p 　　农业农村部部属有关事业单位、可承接政府购买服务的部分省级兽药检验机构和第三方检测机构，按照《监控计划》承担相关检测任务。 /p p 　　二、抽检要求 /p p 　　（一）各省级畜牧兽医行政管理部门要指导相关市县畜牧兽医行政管理部门，安排官方兽医进行采样，并在抽样单上签字；相关检测机构根据需要赴采样现场协助官方兽医开展采样。 /p p 　　（二）抽检活动严格执行《官方取样程序》和《2019年动物及动物产品兽药残留抽样和检测技术操作要点》（附件2，以下简称《操作要点》），并按要求填报抽样信息（见附件3）。 /p p 　　（三）畜禽产品样品应从动物养殖和屠宰环节抽取。牛奶样品从奶牛养殖场（户）、生鲜乳收购站抽取。开展鸡肉、鸡肝以及鸡蛋中违规用药检测的，从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。 /p p 　　（四）科学确定抽样方式。全年均匀抽样，不得在某一时段集中抽样。除后续跟踪抽样外，不应对同一采样点重复抽样。 /p p 　　（五）兽药残留检测按照《2019年度动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量》（附件4）执行，确证方法按照农业农村部发布的方法或参照国际公认的方法执行。 /p p 　　各检测机构不得擅自变更检测方法和检测限。确需调整本计划确定的检测限、检测方法的，应事先向全国兽药残留和耐药性控制专家委员会办公室（以下简称“残留办”）提交申请材料，经核准后再进行检测。 /p p 　　（六）对于已发布过确证方法并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品，应进一步进行确证检测，以确证检测结果作为上报数据。 /p p 　　（七）各检测机构要严格执行检测结果报告制度，按要求填报检测结果汇总表（见附件3）。 /p p 　　（八）各检测机构要严格执行阳性（超标）样品报告制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告送抽样单位（官方兽医所在单位）及其所在地省级及市县畜牧兽医行政管理部门。省级畜牧兽医行政管理部门及时启动后续跟踪抽样、检测程序，抽样比例为1∶5，即每发现一份阳性样品，对被抽样单位连续跟踪抽样2次，每次5份样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划，获得结果后按要求填报表格（见附件3）。 /p p 　　三、结果处理 /p p 　　各地要进一步强化超标产品的后续处理，省级畜牧兽医行政管理部门要做好跟踪督办，样品来源所在地畜牧兽医行政管理部门接到农业农村部门、海关部门反馈的残留超标检测报告后，按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》（农牧发〔1999〕8号）启动追溯程序。 /p p 　　（一）根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场，对养殖场用药情况进行核查，重点检查兽医处方、用药记录和库存兽药产品。 /p p 　　（二）发现养殖用药不规范，未执行休药期等问题要及时提出改正措施，并监督整改。依据《兽药管理条例》有关规定，对使用了禁用药物及其他化合物的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。 /p p 　　（三）发现假劣、禁用药物及其他化合物要清缴销毁，及时报告本地省级畜牧兽医行政管理部门，同时通报标称兽药生产企业所在地省级畜牧兽医行政管理部门，依法严肃查处违法违规行为。对符合农业农村部公告第97号从重处罚的情形，应依法对相关兽药经营企业、生产企业予以从重处罚。 /p p 　　（四）超标样品处理结果要及时报本地省级畜牧兽医行政管理部门，并做好调查处理记录，记录存档2年以上。对海关部门超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。 /p p 四、工作要求 /p p 　　（一）承担抽样和检测任务的单位要密切配合，及时沟通情况，按照《操作要点》完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。 /p p 　　（二）承担检测任务单位于2019年5月底、7月底、9月20日和11月底前将检测结果分析报告和相关表格的纸质材料和电子版分次报残留办。 /p p 　　（三）残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2019年7月15日和12月10日前报我部畜牧兽医局。 /p p 　　（四）我部将每半年度对畜禽及畜禽产品、蜂产品兽药残留监测情况进行通报，并对及时报送监测阳性样品、实施追溯以及处理处罚情况的省份予以通报表扬。 /p p 　　（五）各地要将工作中存在的问题和建议及时反馈我部畜牧兽医局和残留办。& nbsp /p p 　　附件：1. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_xls.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/51c7867b-e7fe-4c34-a1ef-eeba07d318c0.xls" title=" 2019年动物及动物产品兽药残留监控计划.xls" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 2019年动物及动物产品兽药残留监控计划.xls /a /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/c48ed04f-db34-40e3-b5ee-c84988c4b5c9.doc" title=" 2019年动物及动物产品兽药残留抽样和检测技术操作要点.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 2019年动物及动物产品兽药残留抽样和检测技术操作要点.doc /a /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/09618a66-b2c0-4816-ba47-1dc75f2e5c67.doc" title=" 2019年动物及动物产品抽样情况、检测结果和跟踪检测结果汇总表.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 2019年动物及动物产品抽样情况、检测结果和跟踪检测结果汇总表.doc /a /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_xls.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/f4c49242-b368-471c-9ea5-dc1cdda297e3.xls" title=" 2019年度动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量.xls" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 2019年度动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量.xls /a /p p br/ /p

随着我国经济水平的不断提高,农产品生产的重点逐渐从数量转移到质量安全方面。目前,国内农产品质量安全检测的主要是蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类二大类农药残留。国内用于农药残留的常用检测方法有气相色谱法和酶抑制法。气相色谱法成本高,适合用于定性定量检测 酶抑制法操作简便、成本低廉,适合用于定性的快速检测。实现对农产品中蔬菜、水果的农药残留监督,需要推行快速、简便、准确的检测方法,才能达到有效监控的目的。　　农药残留检测仪器设备就是依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。　　广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。　　性能描述：　　1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用，符合国家标准和农业部标准的要求。　　2、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观。　　3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库，分类管理，并可按需添加或删除蔬菜名，编辑蔬菜名称，可直接打印出蔬菜名称。　　4、检测通道：24个检测通道，可以同时测试多个样品，循环检测，即放即检，每个样品由程序控制分别独立工作，不会互相干扰。　　5、智能操作系统，采用更加人性化操作，主控采用多核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　6、显示方式：7英寸高灵敏真彩触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　7、打印机采用串口5v打印，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果，打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。　　8、光源采用进口超高亮发光二极管，具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源，响应速度快等优点。　　9、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。　　10、仪器具有GPRS远传功能，可实现数据远传平台，wifi联网功能，可将数据快速上传电脑，进行数据管理与统计。　　11、采用USB2.0接口设计，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。　　12、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能　　13、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　14、采用DC12v直流供电，安全系统更高，并且配备6A锂电池充电器。　　15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。

浙江检验检疫局攻坚完成的国家质检总局科研项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ，提高了棉花农药残留检出限量，扩大了可检测种类。该项目研究成果达到了国际先进水平，为应对棉花国外技术性贸易措施打下了坚实基础。 　　实验室人员做棉花农药残留检测 　　2012年度项目工作总结会　 　　工作人员进行棉花检验监管 　　浙江检验检疫局攻坚完成的&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 日前通过国家质检总局组织的鉴定。该项目全面掌握了全球棉花纤维的分布情况和棉花农药残留总体情况，建立了棉花农药毒理基础数据库，建立了棉花农药残留&mdash &mdash 脱叶剂、催熟剂和除草剂等的检测新技术，为应对棉花国外技术性贸易性措施打下基础。 　　棉花是目前用量最大的单纤维品种，总量达到世界纤维消耗的40%以上，在天然纤维中达四分之三，是纺织工业最重要的纤维产品。近年来，随着绿色环保和穿着天然化要求的提高，棉花制品在纺织制品尤其是占家纺纺织品中的比例又有所上升。我国作为一个纺织大国，是棉花纤维消耗和棉花制品生产的大国，同时也是棉花制品国际贸易的大国。但我国并不是棉花种植生产的大国，大量生产性的棉花需要通过进口。 　　棉花是农药消耗最大的农副产品，世界上大约60%的农业化学制剂被用于棉花。目前，棉花生产上使用的农药分别是脱叶剂、催熟剂和除草剂等。其中棉花使用的杀虫剂，占杀虫剂总消耗的16%，价值将近20亿美元(包括催熟剂和落叶剂)，超过了任何一种农作物。 　　势在必行 　　由于进口国棉花种植的机械化程度高，几乎全部采用机器采摘，因而还使用了大量的脱叶剂和催熟剂。和棉花杀虫剂不同，脱叶剂和催熟剂由于都是在棉花采摘的后期喷洒，此时大部分棉铃都开始吐絮开裂，在棉花纤维中残留浓度较高，是对操作人员更具威胁的棉花农残制剂。因而对棉花纤维中脱叶剂和催熟剂的监测和控制是比棉花杀虫剂监控更为重要的内容。如何进行棉花产品的农药残留进行监控，是生态棉纺织品品质控制的关键之一。在国际生态纺织品研究和检验协会颁布的国际生态纺织标准Oeko-Tex Standard100中，规定禁用和限量的与棉花生产直接有关的农药就达54种，包含杀虫剂、除草剂和脱叶剂。 　　有统计报道，假如美国所有的棉花在种植中都禁用农药，将使美国的棉花产量下降73%，显然这是无法想象的。由于对棉花脱叶剂和催熟剂在棉花纤维上的残留特性及其衰减规律缺乏研究，也没有权威可信的资料数据可以借鉴，再加上对棉花脱叶剂和催熟剂的毒性缺乏足够的重视，我国还没有针对棉花脱叶剂和催熟剂检测的技术、防控体系，含高毒脱叶剂和催熟剂棉花的存在，不仅对操作人员身体健康危害大，对我国纺织品在国际上的声誉也具有潜在损害。建立棉花农残(包括杀虫剂、脱叶剂和催熟剂)检测体系势在必行。 　　攻坚克难 　　目前，进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试，如果能够使用HVI测试已经是很全面了。在国际上对我国出口产品技术壁垒设置越来越苛刻的情况下，如何发挥我国检验检疫的技术优势，寻找进口产品的技术缺陷，设置我国贸易需要的技术措施是十分必要的。 　　由浙江检验检疫局董锁拽研究员带领的研究团队，通过国家质检总局科研计划项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 的开展，将棉花脱叶剂和催熟剂残留作为重点进行棉花农残检测研究，建立防控体系，在国内尚属首次。研究对棉纺行业、有关国际贸易以及检验检疫技术都具有十分重要的现实意义。该项目在棉花这一大宗进口商品上寻找技术壁垒新的突破口，并研究新的国际贸易技术壁垒体系，进行新的进口棉花测试指标研究和建立新的快速检测系统，对我国贸易政策的制定和我国进出口贸易技术壁垒的设置提供有力的技术保障，对我国技术检测的能力和形象提升具有重要的作用。棉花农残防控体系的建立，事关国家公共安全，是《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006&mdash 2020年)》优先支持的主题。 　　课题组通过两年时间，缜密部署，厘清要素，逐步展开和推进研究计划。首先从全球棉花生长周期、棉花使用农药种类与时期、全球主要棉花产区分布、各产区的气候特点、各产区的棉花产量与数量、全球主要棉花进口国的分布、各进口国进口量等多个方面对全球棉花产业进行调研，为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒奠定基础 其次，从农药自身毒性与衰减性、农药在棉花种植中衰减性、农药与棉花亲和性、棉花后续生产中的毒性衰减性等诸多方面对棉花用农药进行综合评价，建立棉花用农药毒理分析体系 第三，对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物的残留检测技术进行研究，建立了棉花农残检测方法。 　　前景宽广 　　浙江局取得的《进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究》研究成果，为我国进口棉花的宏观调控提供了技术支持，也为我国技术壁垒的应对提供了科学依据。成果的实用价值高，应对性强，一是项目组通过对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物残留检测技术进行研究，建立了更为精确的棉花农残检测新技术，在此基础上研究制订3项行业标准，规范了相关行业的标准化工作 二是改变了棉花国际贸易中仅对物理指标进行检测的理念，目前进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试，通过本课题的深入研究，逐步将棉花检测转向化学领域，应对国外技术贸易措施更有效、依据更充分。三是引进国际生态防控体系和理念，建立与国际生态防控体系接轨棉花生态防控体系，建立棉花农残信息共享和预警系统，可运用于进口机摘棉花的管理、检测和生态品质控制，为我国政府进口棉花的宏观管理提供了依据。 　　&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ，对主要的进口国棉花进行农残检测，共涉及中国、美国、巴西、澳大利亚、印度、坦桑尼亚、墨西哥7个国家，对中国和美国两国还按照产区进行农残检测，共进行了有机氯类、除虫菊酯及拟除虫菊酯类、有机磷类、烟碱类、苯氧羧酸类等几大类共91种农药的农残检测。建立了棉花农残情况的基础数据库，为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒提供数据支持，并在此基础上制作了进出口棉花国际贸易技术壁垒及预警体系，为中国政府商务贸易提供技术支持。

三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。 　　一种打着“超有机”旗号的食品，正以强大的宣传攻势，考验着消费者脆弱的判断力。事实上，根据南都记者调查，无论是在质量认证还是在学术体系上，“超有机”概念都不存在，在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而，4年来，“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。 　　这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境：商人的夸夸其谈和误导，食品专家的推波助澜，主管部门的监管空白，以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。 　　3月的一天，北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店，促销员告诉他，“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元，平均10元一斤，而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后，感觉并无特别之处。现在他有点怀疑：超有机和有机是一回事吗，超有机如何能保证绝对安全? 　　王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药，造成土壤污染、水污染、食品农药残留，已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现，不仅没有减轻消费者的疑惑，反而让很多人愈发无所适从。 　　王旭说：“我非常想弄清楚，有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?” 　　“超有机”旋风 　　号称“当今世界最安全的食品” 　　带着王旭的疑问，3月9日，记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层，三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。 　　公司入口的书架上，摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”，作序者为中国工程院院士陈君石，售价158元。“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语，充斥着三安的每个角落。 　　公司客服人员称，三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋，此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店，近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市，全国有100多个代理商。截至2008年底，已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开，近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天，记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。 　　三安刮起的“超有机”旋风，在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观，当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程，现场为张希庆一行讲解，张程的口若悬河令张希庆十分折服，“他们告诉我，只要用他们生产的试剂一擦，就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然，“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?” 　　三安公司客服魏经理称，“三安生物技术主要应用在生产全过程，有机农业标准有30项，而三安超有机标准达到300多项。”他说，在达到300多项严格标准之后，三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准，是当今世界最安全的食品”，但具体技术则“涉及到企业秘密，无可奉告”。 　　“未检出”背后 　　媒体送检证实三安有机米有化学残留 　　事实上，早在2008年11月，三安超有机食品“无农残”的宣传，就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米，送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。 　　检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果，水分、碳水化合物、蛋白质，4种大米不相上下，但是钙和硒，三安超有机精品米含量均为最低。 　　最关键的安全性指标检测，共涉及重金属汞、铅等，以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。 　　结果表明，三安有机米虽然号称“三无”：“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”，但在实际检测中，铅含量为0.022mg/kg，根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg，也远大于其自称的0.5mg/kg，其他指标它也未占优势，和其近20元/斤的高价实在难以匹配。 　　三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口，在发明人一项中输入ZhangLingyu，只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局，以申请(专利权)人查询，只有8项 以发明(设计)人查询，是25项。知识产权人士称，这些都不是PCT专利，并且其中许多专利都已被视为主动撤回。 　　三安生物科学院副院长魏刚说：“‘超有机’全面超越有机，我们有检测报告作证。”他所说的检测报告，被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中，多数检测均显示“未检出”或“零含量”，这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。 　　三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明：只对来样负责检测，对企业生产的真实性并不负责。该人士说：“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残，并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。” 　　三安大桃和葡萄的检验报告，显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示，只对来样负责。 　　农业部绿色食品管理办公室人士表示，超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解，有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段，直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为，有机产品的标准只有一个国家标准，三安宣传的“超有机”是夸大，很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全，也不可能超过有机产品的标准。” 　　专家批驳“超有机” 　　使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假” 　　学术界打假明星、新语丝网站的方舟子，看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology，简称Tech-BIA)平台的研究，于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”，不禁哑然失笑。 　　“调控的规范英语不是Adjust-ment，而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后，才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。 　　“张令玉号称有108项技术专利，似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性，对是不是真能运用，并不在考察范围之内。”方说。 　　超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为，“空气中、土壤中、水中，本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收，根本不可能保证‘零农残’，只是量多量少的区别，绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。” 　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日，中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。 　　三安超有机声称，之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水，实现了种植环境无害，并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证，达到了完全安全。 　　“这种技术没什么新东西，大家都在用。”曹志平认为，使用生物制剂就是降解，称之为恢复，这样做的目的也仅是达到有机的要求而已，并不能超越。另外，如果是使用生物制剂擦拭，使得产品检测不出农药残留，则是“作假”。她强调，有机其实是一种生产方式，检测结果“未检出”，并不代表生产方式就是有机的。 　　顺风顺水的“超有机” 　　“一是舍得宣传，另外背后有人” 　　在农业和生物界人士看来，不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。 　　在持续的宣传攻势下，4年来三安超有机一直顺风顺水，占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称：“张令玉的能量很大，一是舍得宣传，另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照，背后有人支持。” 　　其中，中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧，尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。 　　据三安网页上的宣传，陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月，张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道：“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症，即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区，也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是，张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。” 　　陈君石说：“从我接触三安开始，已经有三个年头了，作为一个专业人士，我可以告诉大家，三安农业能够保证农产品源头不受污染，从效果来讲，已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的，它的生物制剂是很安全很见效，而且是很管用的 进一步讲，三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。” 　　南都记者致电陈君石，陈院士说“不谈这个问题”，拒绝对此置评。 　　方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为，商人喜欢找院士，因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作，带给消费者的误导会十分严重，虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则，但是没有一个部门对此进行处罚和规范。 　　“超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在，但是看不到研发的迹象，常见的状态就是客服人员接听热线，推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素，对于“超有机”之外的话题都保持警惕。 　　似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后，这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。 　　“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。” 　　———三安宣传语 　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。” 　　———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平 　　“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?” 　　认证混乱监管缺席产销萎靡 　　有机菜，有尴尬 　　2009年11月13日，在广州火车东站旁的超市里，顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生 陈文才 本报记者 冯宙锋 摄 　　有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证，但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设，认证机构如雨后春笋，企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管，也“主要靠企业自律”。安全难放心，叫消费者如何拿出数倍的价钱，去买内有“玄机”的有机菜? 　　价高不是问题，消费者安全信心疲软，才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。 　　“产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障，消费者犹豫，生产商放不开，所以做不大”，2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为，与全国有机菜现状一样，这一行业虽前景可观，但眼下普遍亏损，谈不上暴利，亏就亏在“体制性不安全”。 　　“叫好不叫座” 　　有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍，但销量只有2%-3% 　　3月12日上午，广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来，空气里似乎随时能拧得出水来。 　　东升农场场长刘真云在田埂上巡视，两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜，已经青青葱葱连成了一片，长势喜人。 　　“老板要求很严，绝不允许使用化肥、农药，谁敢用就开(掉)谁”，刘真云说，因广州气候湿润，种植叶菜特别容易长跳甲，一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫，但农场还是坚持用植物性农药来防治，仅农药成本一项，就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。 　　此外，由于生长过程中绝不允许使用化肥，有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。 　　东升农场的老板区景泰原籍番禺，早年去了香港，曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初，内地市场放开，区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格，从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场，在内地有机蔬菜兴起后，也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。 　　目前，作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司，东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地，其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中，东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜，仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。 　　水埔村狮象岩段依山傍水，多是坡地山田。村里菜地边，随处可见大大小小的堆肥池，一些塑料菜棚内，还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时，再放进蜜蜂箱，助其传粉采蜜，有些蜂还可以杀虫”，东升公司工作人员统计，由于有机蔬菜生产程序严格，目前该农场蔬菜产量并不大：每天除一半供港外，能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨，其中广州约1吨，多销往了超市和高档酒楼。 　　在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内，记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼，但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比，仍颇显冷落。单纯从售价上看，无公害小黄瓜4.8元/公斤，有机小黄瓜29.7元/公斤，有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜，要30元/公斤，比普通白萝卜贵了近17倍。 　　从广州其它超市现场调查来看，有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍，名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是，如此价高的单品蔬菜，在进入市场十多年间，却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过，更不用说坊间猜测的“暴利”了。 　　东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景，他承认，截至目前，东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利，还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样，另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此，要靠销售大量有机茶叶来弥补。 　　广州家乐福万国店负责人证实，有机蔬菜虽然高档、高贵，但好看不叫座，如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌，过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%，平时更只有2%-3%，“如此少的销售量，根本谈不上赢利，超市愿意卖这个产品，更重要的意义是为了产品线齐全，毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。 　　有机认证乱象 　　合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证” 　　对我国农产品供应商而言，有机食品认证是国家最高级别认证，也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱，变得让消费者难以放心。 　　“有机蔬菜认证不容易通过”，3月上旬，作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍，按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》，对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等，都必须严格检测，要求绝对“纯天然”、“无污染”。 　　但对于申请认证企业而言，最难过关的显然还不是自然条件，而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”，以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。 　　由于国家规定严格，中绿华夏广东省分中心成立7年来，全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请，然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件，尤其是从选种，到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”，中绿华夏介绍，有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证，而进入种植期，还将根据土地状况，设有1-3年不等的有机菜生产转换期。 　　但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛，在利益驱动下，如今竟日渐形同虚设。据了解，上世纪90年代未期，我国刚试行有机食品认证时，认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月，有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中，2003年前后，国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今，10多年间，得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。 　　“这家通不过，另外一家可能就通过了”，让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是：去年夏天，她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导，并要求其按规定做出一定整改，不料两个月后，这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书，“有意无意”传回到了中绿办公室。 　　近些年，与国家级认证机构对应，在国内各省市，除了各国家级认证机构的地方外派机构外，越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列，使得有机食品认证市场，一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。 　　在广东地区，公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查，其中一半以上为各种认证机构的代理商，或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司，承认该单位是受有机认证单位委托，专门对需要认证企业提供管理咨询，“如果包括办证，总费用一次5万-6万元”，对于第二年、第三年的协助复查，费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位，虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证，但据记者了解，事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测，并不能直接进行认证。 　　珠海一家认证机构则表现强势，自称是“中南五省唯一的官方认定机构，只要企业需要申请，一个月内就可以派人去实地调查，对申报资料也可以进行辅导，整个程序认证下来，估计约2-3个月，而且第一年认证过关收费、加上做资料费用，总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调，与其它国内有机食品认证机构不同，“通过该机构认证的资格证书，目前已经获得了欧盟、日本等国际互认，其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。 　　但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露，目前国内有机食品认证，由于各国贸易间绿色壁垒存在，尚不能与欧盟、日本等国互认，“如果说能够与国外通行，那肯定是假的”。 　　对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状，中绿华夏广东分中心也深感无奈，该中心肯定，广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证，且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区，其中一家还处于有机生产转换期，至于其它认证机构发证，“我们只认南京国环的，其它机构都不认”。 　　监管主要靠自律 　　“这是一个诚信行业” “认证通过后，一般不会出现大漏洞” 　　家住广州天河区的白领Suling，家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细，但对超市普遍昂贵的有机蔬菜，她却也不经常买。“不是嫌价格高，就是不放心，担心不值得”。 　　“消费者对有机菜安全没信心，这是个死穴，结果越贵越没人买，越没人买企业越不敢放开种植，造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”，关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远，对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认，有机蔬菜在突破认证第一关之后，进入市场流通环节之后，与国内众多普通蔬菜一样，也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余，甚至余地更大。 　　与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样，国外凡是合格上市者，均要求质量安全达标，但我国蔬菜瓜果等农鲜产品，通常有四个管理层级，即最基本的是普通果蔬，其次是无公害果蔬，再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。 　　“按国家标准，绿色食品允许有少量农药残留，而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内，相当于是5‰，几乎不存在农药残留”，中绿华夏广东分中心解释，通常情况下，无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些，通常各省自行就可以认定，而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。 　　3月12日中午，从化东升农场一处包装车间内，场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋，除了部分留在农场自检外，其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检，市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”，农场一技术人员反映，有机蔬菜质量监测这一块，目前主要还是靠企业自律，“不要说省、市监管部门，就是区里现在也少有下到农场办公的了”。 　　此外，按照有机食品认证规定，有机食品在完成认证后，负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年，过完一年企业还须重新认证。但据记者调查，这相较于其它新鲜蔬菜产品，原本更多一道的安全阀，竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。 　　在广东，即使是有国家认定资质的有机食品认证机构，在企业通过认证后，也基本不再监管企业行为，事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序，这样认证通过后，落实起来一般不会出现大漏洞”，广东一认证机构认为，目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管，更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业，不诚信者不应进入”，“国外也主要由生产企业负责，生产企业一般会宣誓，一旦产品出现问题，首先倒掉的就是品牌企业，尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。 　　负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实，不仅国家认证级别最高的有机蔬菜，就是级别稍低的绿色食品，一般须三年重新认证一次，但一旦通过认证，也极少有被取消的，“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前，该市一获绿色食品称号的米粉样品，被送到湛江一国家级检测中心检测，结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业，允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水，而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品，重新送检过关。“这不是秘密，行业内大多如此”，该工作人员称。 　　广东省农业部门反映，上世纪90年代中后期，农产品认证刚刚兴起时，省内生产企业一度曾热情很高，不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”，品牌信誉度直线下降，对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后，不仅消费者，就是行业内部对品牌认证也很受打击”，一工作人员强调：“三鹿奶粉不仅是绿色食品，还是国家免检产品，几乎什么认证都拿到了”。 　　按照国家规定，省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务，“有时还是相邻省份互检”，但广东省农业部门相关人员承认：平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格，质量再差也差不过普通蔬菜，不会出大问题，所以在监查人力物力不充裕的情形下，通常不抽检有机这一块”。 　　“最关键是认证和监管这两个环节，这两个环节扎实硬朗了，消费终端的价格不是问题”，陈日远信心满满：“要知道目前广州每天销售1吨有机菜，仅相当于正常估算量的1/400”。 　　“每个月多出300-500块钱菜金，相信广深等珠三角大多数家庭都能接受，但如果质不抵价，因此而多买了一份不放心或闹心，那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中，不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了，身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入，但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然，在始终不够坚挺的安全面前，高价有机蔬菜还有较长的路要走。

我国是农业大国，现代农作物种植离不开农药的使用,适量使用农药可以预防病虫害和提高农作物产量，但是，脱离监管或不科学使用农药，就会给农作物及其植物性产品的质量和食用者生命安全带来威胁。农作物农药残留原因有很多。首先，病虫害防治方式单一，部分农户不了解农药的科学使用方法，仅重视防治效果，忽视了副作用。同时，使用方法不科学，导致药物残留过多。其次，农药自身成分问题。当前蔬菜病虫害防治药剂大多是杀虫剂，大部分属于剧毒性、高残留药物，残留成分难以彻底清除。此外，无公害药剂价格较高，也是种植户购买意愿低、使用少的主要原因。长期食用被农药污染的食品，对人体伤害极大，甚至会导致癌症和帕金森症。每年，我国农药中毒人数超过10万人，大部分是由于农药残留而引起。死亡2000~3000人，近170种农药被列入致癌物。因此，我国相继制订了一系列措施，标准，来控制农药对食品的污染。那么今天就来看看做农残检测的前处理操作时需要注意的事项吧！01 样品称取待检样品必须通过天平进行称取。保证待检样品制备完全，是均匀的状态，减少样品在容器壁上的粘连。若样品为冷冻样品，需要将冰晶一同进行匀浆处理，解冻完全的样品需要尽快检测，避免反复冻融。02 样品提取做农残常见的提取方法有：均质提取（MHS-60多样品均质系统）、震荡提取（MultiVortex多样品涡旋混合器）、超声波提取、索式提取、快速溶剂萃取（iQSE-06智能快速溶剂萃取仪）等。选择与待测农药极性相似的溶剂，提取剂沸点应45℃~80℃，且不能与样本发生作用，毒性低，价格便宜，必须能溶解待测农药。采用ECD作为检测仪器时，不能选带卤素的溶剂。对含水量高的样本，一般选与水相混溶的溶剂(乙腈、丙酮等)，要求溶剂对样本有较强的渗透能力，以便能将样本中农药充分提取，目前大部分情况是进行均质提取或振荡提取，这种方法简单、快速、提取效率好，需要注意的是若样品含水量较低（≤10%），如茶叶、大米，粗粮等，需在提取前加入适量的水，充分混匀后再进行提取，其目的是为了提高提取试剂渗透到基质组织内部的能力，从而提高提取效率。MHS-60多样品均质系统■ 六刀头并联，可同时均质6个样品■ 可以容纳5mL-180mL标准试管或离心管，可定制冰浴专用试管架■ 均质过程中，试管架可以自动上下振荡，每分钟可完成60次振荡■ 均质过程随时启停，完成后蜂鸣报警提示03 盐析当使用与水互溶的溶剂作为提取溶剂时，需完全分离有机相和水相，提高农药残留的回收率。在盐析过程中，若加盐量不足或涡旋振荡不充分，则会导致有机相和水相不易分开，造成农药残留的回收率降低。因此，只有加入足量的盐且充分震荡，形成过饱和溶液才能促进有机相和水相完全分离。采用QuEChERS法做前处理加入混合盐时，容易发生结块的情况，而且含水量较低的样品在提取时进行了加水操作，加入混合盐的时候会大量放热，造成热损失，此时建议提前冷冻样品后使用MultiVortex多样品涡旋混合器采用较高转速进行涡旋混匀萃取盐与样品，待混合均匀后降低转速，保证良好的萃取效果。MultiVortex 多样品涡旋混合器■ 兼容性多种规格样品管，转速可调：200-3000rpm■ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低■ 程序调速功能，可自动变速涡旋■ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停04 样品净化常见的净化的方法有柱层析法、液-液分配法、固相萃取法、磺化法等，主要是为了除去提取出来的色素、有机酸、糖类、油脂等干扰物。采用固相萃取法净化时，需要注意的是在活化过程中和活化结束时，SPE柱必须保持湿润，否则会使填料床出现裂缝，从而导致回收率低，重现性差，如果在加入样品前就出现柱子被抽干的情况则需要重新进行活化。进行固相萃取时，流速的控制至关重要，过快的流速不利于得到良好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪提供稳定的流速，稳定的流速是得到良好重现性的关键。采用QuEChERS法时，净化方式更为简单，快捷，使用MultiVortex多样品涡旋混合器高速涡旋混匀在保证分散填料与样品溶液能够充分反应的情况下基本都能得到较好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪■ 8通道同时进行萃取，可批量做64个样品■ 自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能■ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速、堵柱等情况■ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏■ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接05 样品浓缩使用常规方式从样品中提取出来的带有农药残留的溶液，一般浓度很低，在下一步净化或检测前，必须对提取溶液浓缩，以减少体积、增加农药的浓度利于净化或检测。而在浓缩过程中应防止农药的损失特别是蒸气压高，稳定性差的农药，因此无论使用何种方式浓缩都应避免蒸干。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪支持自动延时和自动程序调压便于样品浓缩至近干，也可选用混合模式（定容 定时），轻松应对样品定容后需要加入内标的情况。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩■ 32位氮吹高通量，兼容多规格样品管■ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针■ 各通道独立控制，多种工作模式保证定容准确性■ 13.3寸超大触屏控制，具备氮吹延时和延时压力功能FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪■ 可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制，具备液位传感器，自动定量浓缩■ 开盖自动停止氮吹，关盖自动恢复■ 涡旋氮吹角度自动调整，确保氮气与样品充分接触■ 智能终端控制，图形化界面直观显示MFV智能氮吹仪■ 曲面水浴观察窗，可随时观察样品浓缩状态■ 数字刻度盘清晰微调，保障样品浓缩平行性■ 兼容多种类型规格的样品管，可灵活组合■ 氮吹针一键升降，支持针头快换

记者从农业部农产品质量安全监管局了解到：今年1月25日至2月5日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省陵水县英洲镇和三亚市崖城镇等地的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，依照有关法律法规的规定立即对不合格豇豆予以销毁，并根据湖北省农产品市场准入的规定采取了相应的市场监管措施。其他一些城市农业部门近日也开展了问题排查。海南省农业厅对此高度重视，接到武汉市农业局的通报后，紧急部署，下发通知要求各市县加强对农药和豇豆生产的监管 加大检测力度，陵水等县增加速测设备，开展巡查，严把产地准出关 派出督导组，赴豇豆主产区开展安全生产督导，切实保障蔬菜质量安全。两地采取的措施对防止不合格农产品流入市场发挥了积极作用。 　　近年来，各级农业部门根据《农产品质量安全法》、《食品安全法》的规定，切实加强农产品质量安全监管，开展专项整治，强化检验检测，农产品质量安全水平不断提升，去年蔬菜农药残留的合格率达到96.4%，我国蔬菜总体上是安全的。这次海南豇豆农药超标虽然发生在个别地方，但也反映出农产品质量安全还存在隐患和薄弱环节。针对海南一些地方豇豆农药残留超标问题，农业部已下发紧急通知，要求各地举一反三，进一步加强农产品生产环节的监管。一是确保各项监管工作落到实处，加大检测力度，加强产地和销地协调配合，完善联防联控和准入准出制度，保障农产品质量安全。二是加大农药市场监管力度，严厉打击违法生产、销售和使用高毒、剧毒农药行为，指导农民合理使用农药。三是大力推进农业标准化生产，健全农产品生产技术规程标准体系，从源头上提高农产品质量安全水平。四是依法推动“生产经营者负第一责任、地方政府负总责、各部门分工负责”责任制度的落实。认真履行法定职责，有力有序有效开展工作。同时主动接受媒体和社会各界的监督，切实维护消费者和农民的利益，促进农业稳定发展和农民持续增收。　　 　　2月23日，在合肥周谷堆蔬菜批发市场，工作人员对豇豆进行取样。当日，安徽省和合肥市有关部门对合肥周谷堆蔬菜批发市场进行了全面检查，以防止含禁用农药的豇豆流入零售市场。目前，周谷堆市场已经查封了0.5吨豇豆。

近日，普通老百姓广为熟悉的中成药“六味地黄丸”被卷入一起涉嫌重金属超标的争议风波，一时间，引发社会对中成药中重金属残留问题的极度关注。 　　昨日，多位医药界资深人士纷纷向南方日报记者表示，中药材中的农药和金属残留问题存在已久。据了解，上述事件的导火索实为一篇有关“六味地黄丸”残留检测分析的论文。记者在网上检索发现，近年来以中药重金属超标为研究主题的论文不在少数。这背后隐藏着一个普通消费者一直不曾知晓的真相中药残留检测标准几乎“空白”。 　　现状超标现象由来已久 　　著名的中成药“六味地黄丸”被质疑有重金属“相伴”，这让广州消费者雷先生大吃一惊。由于这段时间一直在吃某款中成药，导致他这几天来心中始终惴惴不安，担心身体受到伤害。 　　据了解，重金属不能被生物降解，在人体内会与蛋白质和酶物质等发生强烈的相互作用，使其失去活性 也可能在人体器官中累积造成慢性中毒。 　　“中药重金属超标问题，这并非新问题。”医药行业研究员谭权胜昨天对南方日报记者表示，这一事件通过微博曝光后，引起了人们的广泛关注和担忧，但实际上，这在中药领域是个“老生常谈”的话题。 　　据了解，2011年3月和10月，香港卫生署就曾两次查出内地中成药重金属含量超标，分别进行了召回。而根据媒体统计，近三年来，香港共发生15宗中成药重金属超标事件。 　　有业内人士指出，重金属超标已成为影响中药质量与信誉、阻碍中医药走向世界的关键问题。而由于重金属残留等原因，目前我国中药总出口额仅占世界植物药销售量的1%左右。 　　困境残留标准不够完善 　　随着这一风波持续发酵，最早发布论文的第一作者日前突然站出来说“数据出现错误，因此得出的结论也是错误的”。不过，这一看似罗生门的事件，却未能掩盖阻碍中药行业发展的顽疾中药残留检测标准不完善。 　　目前，我国有500多种常用中药材、300多种常用中成药，虽然已可对中药材中的一些剧毒农药，如六六六、DDT及部分有机磷类农药等24种农药单体进行检测，但一些在中药种植过程中可能使用的农药还涉及很少，就涉及的中药种类而言，我国关于有害残留物进行相关研究的中药材种类还不足百种。 　　据谭权胜介绍，在2005年版《中国药典》中，增加了中药材中铅、镉、砷、汞、铜等5种有害元素的测定方法及限量标准 2010年新版《中国药典》在中药附录中加强了安全性检查总体要求，在中药正文标准中增加或完善了安全性检查项目。 　　然而，在农药多残留分析技术等方面，中国和国外仍有一定差距。美国FDA的多残留检测方法可检测360多种农药，德国的方法可检测325种农药，加拿大多残留检测方法可检测251种农药。 　　据了解，自2005年以来，围绕中药材二氧化硫、农药残留和重金属超标等安全标准问题，中方一直在与日本、韩国等主要中药材出口国进行反复交涉。而从近年来海关统计来看，出口中药材因有害残留物超标频遭扣留和退运。 　　有制药企业相关负责人在接受媒体采访时坦言，“现在只有少数几个中药饮片才有重金属残留标准，中成药几乎还没有。”他建议，应该尽快制定相关国标。 　　然而，由于不同类型、不同产地、不同年份，甚至不同批次的药材的残留都有很大差异，因此统计调查工作难度很大，一直没有权威数据和结论。国家药典委员会委员、国家食品药品监督管理局药品审评专家周超凡教授感慨道：“到目前为止，还没有一份专门针对各地中药材农药和金属残留的大样本权威调查，官方也没有发布过类似的数据。” 　　出路加强中药材源头控制 　　除了要加快制定相关国标，还要加强对中药材源头环节的治理，这一点也被众多中药业内人士所呼吁。 　　据国家药典委员会首席专家钱忠直介绍，中成药重金属一方面可能与中药生长的环境条件有关，如土壤、大气、水、化肥、农药的施用，以及工业“三废”对中药材的直接污染和间接污染 另一方面也可能与植物本身的遗传特性，主动吸收功能和对重金属元素的富集能力有关。此外，中药材在采集、运输、加工成饮片以及制剂过程中的污染也是重金属污染的一个重要途径。 　　“要防止出现重金属超标的情况，必须由源头抓起。”谭权胜建议，改善工业污染地区土壤、水及空气质量 药用植物要在达到优良农业规范(GAP)的生产基地栽培，严格控制生长环境、农药及肥料的使用，解决重金属污染的来源。 　　然而，在中药种植异常分散的当下，要做到这一点并非易事。在我国，中药在种植过程属于农作物。农民施什么化肥，打什么农药，一家一户农民很难进行有效监管。 　　日信证券医药研究员陈国栋分析指出，国家将继续从源头重视中药材质量，对质量优良品种和厂家进行扶持。据悉，此前不少企业希望自己建立GAP生产基地，以便对重金属污染实现有效控制，但囿于土地、人力等成本的限制，效果一直不理想。

近日，南京农业大学植保学院刘凤权教授领导的研究团队在《Journal of the American Chemistry Society》(影响因子8.58)上发表了题为《Biosynthesis of HSAF, a Tetramic Acid-containing Macrolactam from Lysobacter enzymogenes》的研究论文。该论文以钱国良博士为并列第一作者，刘凤权教授为第一通讯作者，首次报道了新型生防细菌——产酶溶杆菌的全基因组信息，在对该菌产生的一种热稳定抗菌物质(HSAF)进行分离和结构鉴定的基础上，明确了HSAF在该菌体内合成的关键基因，揭示了HSAF独特的生物合成机制，研究结果为利用基因工程和发酵工程实现该抗菌物质的产业化及生产应用奠定了基础。 　　此外，刘凤权教授领导的研究团队2010年在《Biosensors & Bioelectronics》(影响因子5.429)上先后发表了两篇题为《Development of an immunochromatographic assay for the rapid detection of chlorpyrifos-methyl in water samples》和《A novel immunochromatographic electrochemical biosensor for highly sensitive and selective detection of trichloropyridinol, a biomarker of exposure to chlorpyrifos》的研究论文。这两篇论文分别以博士生华修德和王利民为第一作者，刘凤权教授为第一通讯作者。详细研究了基于单克隆抗体和免疫传感器的农药(代谢物)残留快速检测技术，开发了农药及代谢产物免疫检测试纸条，可用于农产品和环境中农药残留的在线检测。

仪器信息网讯 2015年4月20日世界银行全球食品安全伙伴项目(Global Food Safety Partnership，简称&ldquo GFSP&rdquo )之实验室能力建设启动研讨会及培训在上海Waters公司举行。中国工程院院士、国家食品安全风险评估中心陈君石、GFSP实验室能力建设专家工作组联席主席 Janie Dubois博士、Waters食品与环境业务高级总监、全球食品安全合作联盟食品安全技术工作小组联系主席 Paul B.Young博士出席等嘉宾此次活动。 Janie Dubois博士主持会议 会议现场 　　&ldquo GFSP&rdquo 项目开始于2012年&ldquo APEC&rdquo 峰会上，由多国倡议，世界银行作为主要资助方成立的一个倡导提高发展中国家食品安全的公共及私人合作组织。&ldquo GFSP&rdquo 是一个囊括了不同利益的公共机构、私人生产企业与民间团体的合作组织，旨在共同促进全球合作与本地推进的食品安全行动。&ldquo GFSP&rdquo 将食品安全培训与技术支持相结合，针对具体需求，从食品行业价值链各个环节提供支持和服务，让世界各国特别是中低收入国家能够提高其食品安全体系，建立更高的食品安全标准。 　　实验室能力建设培训是&ldquo GFSP&rdquo 首次在中国开展的活动，此次培训的内容主要针对兽药残留检测。在当天的下午媒体见面会议中，Janie Dubois博士介绍了为什么将兽药残留作为实验室能力建设的试点项目。 　　她说，这个内容在&ldquo APEC&rdquo 峰会上启动&ldquo GFSP&rdquo 就曾讨论过，有一定的基础和准备。另外希望通过试点项目能够培养一批师资力量，这些人能够将兽药残留实验室管理、质量控制、结果解释、第三方能力测试等一整套经验传授给其他的实验室人员。 陈君石院士 　　陈君石院士在会议中，首先介绍了&ldquo GFSP&rdquo 的组织架构，着重介绍了&ldquo GFSP&rdquo 在中国开展的工作。除实验室能力建设外，还开展了中小型食品供应商全产业链培训、国家食品安全需求调查、食品全产业链示范等。已经针对黑龙江省的乳品、吉林的禽畜、山东的水产调研了上千份问卷，这些问卷涉及这三个省份相应行业的生产企业状况、政府监管现状等，用来评估其食品安全状况和需求。 Paul B.Young博士 　　Waters食品与环境业务高级总监Paul B.Young博士在媒体见面会中说道，Waters作为&ldquo GSFP&rdquo 领导委员会之一，会一直提供专业的技术支持。今后开展的任何与实验室能力建设相关或Waters能够扮演一定角色带来一定价值的，Waters公司一定会参与到其中，包括在其他国家和地区开展的活动。 PS： 　　关于全球食品安全伙伴项目(http://www.worldbank.org/en/topic/agriculture/brief/global-food-safety-partnership) 　　全球食品安全伙伴项目是目前全球唯一一个致力于提高中等收入和发展中国家食品安全的公共及私人合作组织。它汇集了生产者、企业、政府机构、监管部门、国际发展组织和民间团体，共同促进全球合作与本地推进的食品安全行动。 　　全球食品安全伙伴项目将食品安全培训与技术支持相结合，帮助发展中国家提高他们的食品安全体系，从更好地符合食品安全标准中获益。食品安全对于粮食安全、扶贫和经济增长而言至关重要。然而发展中国家在应对食品安全体系漏洞方面能力不足，或者在教育生产制造商进行食品安全把控方面有所欠缺，因而有产生各种食品安全危机的风险。 　　而加强食品安全需要技术的提高、科学的引入以及资源的保护。随着发展中国家食品生产商、食品加工商以及其他农产品企业越来越充分地参与到全球食品行业价值链中，食品安全的不断加强将帮助我们开启一个拥有全新经济机遇的新世界。 　　全球食品安全伙伴项目旨在促进食品供应链中各参与者之间的对话，共同发现和处理提高食品安全过程中的约束和限制，同时也为进一步增强全球食品安全标准的统一性，而在经济价值和公共利益方面达成共识。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

3月29日晚9时许，广西南宁市政府召开新闻发布会称：3月28日晚，南宁市农业局派驻南宁市五里亭蔬菜批发市场的蔬菜质量安全监督员在例行检测中，检测出两批农药残留超标的外地蔬菜。其中，大白菜8500公斤，上海青1110公斤。目前，南宁已将查扣的3540公斤“问题蔬菜”进行销毁。流入防城港市等地的4451.5公斤“问题蔬菜”已大部分被查扣。记者发稿时，相关部门尚未接到有人员中毒的报告。 　　看了这个报道，广西南宁查获近万公斤农药残留超标蔬菜，这是社会道德滑坡的表现之一，的确让人痛心。可谁该为万斤农药残留超标的蔬菜买单呢?这个问题似乎答案很明确，那就是违规使用农药的农民。可笔者觉得不能如此简单下结论，虽然报道没说蔬菜农药残留超标的原因，但笔者曾经接触一些菜农，认为其原因不外乎客观的：一是浇菜的水被工业污染了，二是天大旱害虫肆虐，为了收成不得已喷洒农药。主观的原因在于：十几年来我们生活在造假里，菜农也早习惯了各种假冒伪劣的伤害，受社会道德滑坡的影响，长期以来都是这样种植的，只是一致没有被发现而已。所以，这万斤农药残留超标的蔬菜能全部让菜农买单吗?不合理!受处罚的、为道德滑坡买单的不应只是违规使用农药的农民。 　　不是吗?在商品经济的冲击下，有多大的利益驱动，国人就有多大的造假想象力和创造力的发挥。于是，从假水泥到假钢材，从假烟到假酒，从假药到假种子，从毒瓜子到毒大米，从潲水油到假奶粉，从假发票到假学历，从买官卖官到假意上市真心圈钱，从假执法到假评估，从假GDP到假政绩，从假爱情到假婚姻……完成了从官员至商人、从学者到农民、从精神到物质再到精神的普假教育，使做假害人之风气得以最大程度地彰显。对于曝光了的事情，国人总说这是冰山一角，可是，对于深受假冒伪劣产品伤害的民众来说，冰山是谁呢?官员、商人和经常受到伤害的民众自己加在一起，构成完整的冰山。 　　想想看，违规使用农药的农民和那些被无良厂商雇佣生产伪劣产品的人何其相似。他们可能就是跟我们很近很近的那些亲友，那些没有权势的弱者，那些普普通通的民众。他们是一个个的个体，汇聚成一个个小的利益团体。他们就像一把双刃剑，一方面从来是社会伤害的承受者，另一方面也是道德滑坡的推波助澜者，向正义和良知低头的伪劣商品的制造者。当太多来自官方腐败的丑恶开始掠夺我们的善良时，加入这个双刃剑群体的人也就跟着越来越多，自觉和不自觉、有意识和无意识相结合，终于导致了整个社会自上而下又自下而上的集体麻木和对生命尊严的漠视与践踏。这让违规使用农药的农民不会有多少人会在良心和道义上背负沉甸甸的负罪感，如果自己种植的残留超标的蔬菜没有被有关部门抽检到，他们就会继续这样种下去。所以，如果残留超标的蔬菜出现在市民的餐桌上，政府监管部门、经销商和违规使用农药的农民谁都不应该推委，因为它关乎人性和良知。 　　违规使用农药的农民只是当今社会道德滑坡的一部分，问题在于信仰的问题。国人既承受着信仰缺乏的伤害，又面临着信仰需求的饥渴。 众所周知，没有信仰的人就是什么都不信的人，于是做什么都不再需要规矩、不再需要负责任、不再需要畏惧。当一个人什么都不怕了就是最可怕的事。道德的建设，信用的建设，匹夫亦有责。官员偷鸡并不构成民众摸狗的充足理由，违规使用农药的农民应该同样接受社会的裁判，良心的谴责，不能因为位卑而自我忽略，自我放纵。所以违规使用农药的农民和全民族一样需要一个坚定的信仰来做内在的法律，来统一价值观、世界观，学会敬畏，懂得规矩。

兽药残留检测那些事 　　&mdash &mdash 专访Waters公司中国区食品与环境市场部高级经理 黄春女士 　　包括《食品中污染物限量标准》、《食品农药最大残留限量》等食品安全国家通用标准已经出台了9项，食品中兽药残留的通用标准也将在2015年出台。兽药残留检测与农药残留检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多，检测更加复杂。我国兽药残留监管如何?兽药残留检测有哪些难点?针对这些难点，Waters公司又是如何做的?带着这些问题，仪器信息网专访了Waters公司中国区食品与环境市场部高级经理黄春女士。 Waters公司中国区食品与环境市场部高级经理黄春女士 　　Instrument：黄经理您好!请您简单的介绍一下，目前我国的兽药残留检测主要集中在什么领域?我国针对食品中兽药残留检测监管如何?还有哪些问题? 　　黄春：从我们接触的客户反馈以及对食品安全检测市场的把握来看：目前，兽药残留的检测主要集中在动物源食品的品控以及监管(包括：养殖、粗加工、加工以及上架整个流程的各个环节)、乳制品、水体水质监测等。 　　在政府监管上，我国现在强调：从源头抓起!所以，第一位就是农业部下属的兽药监察所、动物疾控中心、农科院、水产所等，然后就是出入境检验检疫局、检科院、各地疾控中心(食品风险监测)、食品安全风险中心、水利局，还有成立不久的食品药品监督管理局。 　　兽药残留的检测与我们熟知的农药残留的检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多。所以，对检测的仪器、人员要求更高。一般来说各地的兽药监察所、进出口检验检疫局、疾控中心、乳制品企业对于兽药残留的检测开展的早，仪器、人员水平高经验足，尤其是对于遵从法规的定量检测，有着丰富的经验。大型肉制品生产企业，这两年，在目标兽药残留方面的检测能力，也不容小看。 　　但是，目前还有一些问题： 　　一是养殖企业中的兽药残留监管还不广泛 其次水质监测上还没有涉及兽药残留检测，这主要是由于药厂排污、养殖企业将病死禽畜抛入河流等带来的兽药污染 再有就是目前的兽药残留监管只是针对标准中规定的那几项，然而兽药的代谢化合物和转换物的监管还有待提高 最后非法兽药添加的及时发现与鉴定，未知监管范围内的兽药残留毒性当量研究还有待深入。 　　Instrument：兽药残留检测与农药残留检测相比，有哪些检测难点?兽药残留检测中&ldquo 假阴性&rdquo 和&ldquo 假阳性&rdquo 的现象是如何发生的? 　　黄春：如前面我所介绍：兽药残留的检测与我们熟知的农药残留检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多。这些特点在兽药残留检测过程中，通常造成检测结果假阴性和假阳性的出现。 　　所谓&ldquo 假阴性&rdquo 是指明明样品中有某种兽药残留，但是我们的仪器就是检测不出来。或超标了，但由于定量不准，显示，不超标。这个主要的原因是方法检出限不够。可能是仪器本身性能的问题、或前处理的问题、还可能是分离方法、调谐的问题。还有一种&ldquo 假阴性&rdquo 是目标兽药发生了变化。例如：动物源食品的分割、运输、储存、烹饪过程中，残留的兽药可能分解、代谢、加合等，而这些分解、代谢物或转化物的毒性更强，我们再去按原化合物去检测，确又检测不出来了。 　　而所谓的&ldquo 假阳性&rdquo 是指，如果检测结果显示某项化合物超出国标或相关规定的标准值(不合格，阳性)，但实际上，检测出来的化合物，并不是规定的那个目标物，或这种化合物在该样品中的含量是在规定标准值以下的(合格，阴性)，那么我们称这种错误的检测结果为&ldquo 假阳性&rdquo 。 　　这主要是由于在兽药残留检测中，色谱/质谱的检测原理有其局限性。例如：液相色谱/四极杆质谱分析方法中，质谱检测器区分认定某种化合物的依据是该化合物的母离子、两个子离子的质量/电荷比以及出峰的时间。而兽药残留基质复杂、代谢物繁多，表观异构体很多，这类物质的母离子甚至子离子的质量/电荷比是一样的，这样就造成四级杆质谱区分不出来，造成&ldquo 假阳性&rdquo 的出现。还有一种&ldquo 假阳性&rdquo 的出现是在分析仪器中的流动相、管路、前处理试剂或器材中残留目标检测物或其同分异构体。 　　Instrument：Waters公司在兽药残留检测方面有那些措施，防止检测过程中出现&ldquo 假阴性&rdquo 和&ldquo 假阳性&rdquo ? 　　黄春：Waters公司一直持续不断地研发新的产品和方法来杜绝可能由于仪器本身的问题造成检出限不够而形成的&ldquo 假阴性&rdquo 问题。在这方面，Waters公司做了很多，例如：Waters新型的Xevo G2-XS QTof，增添的MRM(TOF的选择离子监测模式)功能，大大增强兽药残留筛查的灵敏度，净化谱图，至少将仪器的检测限提高了10倍。 　　针对兽药残留自然转化而发生的&ldquo 假阴性&rdquo 问题，Waters公司主要是在以下两方面展开工作。 　　一个是就是我们会研究目标兽药放生了变化?在代谢和合成的过程中，生成了哪些化合物，并开发针对这些化合物的检测方案 另外对于还不明确的生成化合物，还可以做相关化合物的挑选和鉴定。 　　在兽药残留检测&ldquo 假阳性&rdquo 方面，Waters公司同样做了很多。 　　杜绝&ldquo 假阳性&rdquo 的关键就是加强样品的分离。例如：我们新推出的超高效合相色谱，在同分异构体的分离上有独特的效果。色谱技术分为气相、液相和合相色谱。气相和液相色谱都是根据相似相容原理，对化合物进行分离。还有一种用超临界二氧化碳做流动相的超高效合相色谱，对同分异构体的分离更加有效，尤其是光旋异构体。更为先进的，去是嵌入飞行时间质谱中的离子淌度技术，可以将各种化合物的&ldquo 投影横截面积值&rdquo (ccs值)作为继色谱技术之后的再次分离技术。利用不同化合物长的形状不同而将前面色谱没有分离开的化合物分开。我们已经将常见化合物的CCS值，也编入我们的筛查库中，使得我们的离子淌度功能在实际兽药监测中，发挥独特的有效作用。最大限度地避免了假阳性的出现。 　　此外，Waters超高效液相超强的分离能力以及独特的超高效合相色谱分离手段，可大大减少&ldquo 假阳性率&rdquo Waters的四极杆质谱均带有识别&ldquo 假阳性&rdquo 功能。开启该功能，即可自动显示检测结果的可靠性。其原理，类似气质中的NIST谱库匹配。用四极杆质谱，也能做到：在没有标准品的情况下，对半目标兽药及其代谢物进行快速、准确地筛查、定量。 　　Instrument：就如您所说，在兽药残留的检测中，对于不明或未知化合物的检测，分离很关键。那么分离之后，如何去鉴定它们呢? 　　黄春：分离之后我们要对它进行挑选，将感兴趣的图谱挑出来。通过Waters强大的软件，通过三维谱图、组学或者二元比对可以轻松、快速、有效地把它挑选出来。 　　挑选出来后，在其后的鉴定上，各家厂商做的都差不多，对于半目标化合物的鉴定，可以通过数据库或者做标准品进行比对。在完全未知化合物鉴定上，是先挑出感兴趣的峰，确定母离子数，推断分子式，然后将分子式输入到公用网站上，得到可能的化合物，再用厂家的软件进行匹配。上述过程，在Waters强大软件中，可以自动链接、切换。自动挑选，匹配，省去人工匹配的麻烦。 　　Instrument：今后Waters公司在兽药残留检测方面还将开展哪些工作? 　　黄春：Waters公司与包括全球食品安全伙伴项目、各国的监管机构、研究机构广泛合作，推进兽药残留快速筛查标准化，实现样品前处理、分离、鉴定、出报告等整个过程的标准化。4月20日世界银行全球食品安全伙伴项目GFSP在Waters上海公司，还就此展开讨论。Waters将继续深入了解兽药残留检测状况，针对不同用户检测需求提供更好的检测方法和解决方案，比如说饲料行业、水质方面等领域的兽药检测等。我们希望凭借自身具备的专业知识及技能，促进食品安全发展和进步，最终让消费者受益。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

2010年11月26日，中华人民共和国农业部发布第1482号公告，公告中称，根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》规定，经中国农业部考核合格，批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位，有效期三年。 　　中华人民共和国农业部第1482号公告 　　根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》(农农发〔2002〕10号)的规定，经中国农业部考核合格，批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位，有效期三年。 　　特此公告。 　　二〇一〇年十一月十二日 　　附：农药登记残留试验单位名单 序号 试验单位名称 证书编号 1 北京市农药检定所 残留-001 2 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 残留-002 3 北京化工研究院环境保护研究所 残留-003 4 北京科技大学农药残留与环境毒理实验室 残留-004 5 国家农药质量监督检验中心（北京） 残留-005 6 中国农业科学院植物保护研究所 残留-006 7 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-007 8 中国科学院动物研究所 残留-008 9 中国科学院生态环境研究中心 残留-009 10 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 残留-010 11 中国农业大学农药分析与环境毒理实验室 残留-011 12 天津市农药检定所 残留-012 13 天津市农业科学院中心实验室 残留-013 14 农业部环境保护科研监测所 残留-014 15 南开大学元素有机化学研究所 残留-015 16 河北省农药检定所 残留-016 17 河北省农林科学院遗传生理研究所 残留-017 18 山西省农药检定所 残留-018 19 山西省农药重点实验室 残留-019 20 农业部农产品质量安全监督检验测试中心（呼和浩特） 残留-020 21 辽宁省农药检定站 残留-021 22 农业部农产品质量监督检验测试中心（沈阳） 残留-022 23 化学工业农药安全评价质量监督检验中心 残留-023 24 吉林省农药检定所 残留-024 25 吉林农业大学资源与环境学院 残留-025 26 黑龙江省农药管理检定站 残留-026 27 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心（哈尔滨）残留-027 28 上海市农药检定所 残留-028 29 上海市农业科学院植物保护研究所 残留-029 30 上海市农药研究所 残留-030 31 江苏省农药产品质量监督检测站 残留-031 32 江苏省农业科学院农业质量安全检测研究中心 残留-032 33 农业部农产品质量安全监督检验测试中心（南京） 残留-033 34 环境保护部南京环境科学研究所 残留-034 35 南京农业大学农药残留检测中心 残留-035 36 浙江省农药检定管理所 残留-036 37 中国农业科学院茶叶研究所 残留-037 38 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 残留-038 39 浙江大学农药与环境毒理研究所 残留-039 40 安徽省农业科学院植物保护研究所 残留-040 41 安徽省化工产品质量监督检验站 残留-041 42 安徽农业大学农药残留检测中心 残留-042 43 福建省农药检定所 残留-043 44 江西省农药管理局 残留-044 45 山东省农药检定所 残留-045 46 山东省农业科学院植物保护研究所 残留-046 47 山东省农业科学院中心实验室 残留-047 48 山东省农药研究所 残留-048 49 中国农业科学院烟草研究所 残留-049 50 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（烟台） 残留-050 51 河南省农药检定所 残留-051 52 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心 残留-052 53 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（郑州） 残留-053 54 湖北省农药检定管理所 残留-054 55 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-055 56 湖南省农药检定所 残留-056 57 湖南省农业科学院环境安全评价中心 残留-057 58 湖南化工研究院 残留-058 59 湖南农业大学农业环境保护研究所 残留-059 60 广东省农药检定所 残留-060 61 广东省农业科学院植物保护研究所 残留-061 62 农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心（广州） 残留-062 63 华南农业大学农药工程与安全评价中心 残留-063 64 广西壮族自治区农药检定管理所 残留-064 65 广西大学农药与环境毒理研究所 残留-065 66中国热带农业科学院分析测试中心 残留-066 67 重庆市农药检定所 残留-067 68 四川省农药检定所 残留-068 69 贵州大学精细化工研究开发中心 残留-069 70 云南省农业科学院农业环境资源研究所 残留-070 71 陕西省农药管理检定所 残留-071 72 甘肃省农药管理检定所 残留-072 73 农业部枸杞产品质量监督检验测试中心 残留-073

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图