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锆石夹杂物

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  • OPTON | OTS自动夹杂物分析系统C位出道,携手蔡司电镜,让不锈钢夹杂物无所遁形
    背景介绍S30432不锈钢是在ASTM S213 TP304H钢管的基础上,添加了一定量的Cu、Nb、N元素,开发的一种新型的18-8型奥氏体不锈钢,同时由于降低了Mo、V等贵金属元素,制造成本大幅降低。该钢种因为具有较好的高温强度和高温抗氧化性能,被广泛用于锅炉高温过热器和再热器部件上(工作温度600~650℃)。添加的Cu、Nb、N等元素,在固溶时完全溶解,失效过程中不断在晶内析出。由于 Nb 与C(N)的亲和力大于Cr 与C(N)的亲和力,因此Nb会优先与C(N)反应生成NbC(N),细小的NbC(N)颗粒尺寸较为稳定,可以起到弥散强化和沉淀强化的作用,并固定基体中的游离C(N)。同时弥散分布的几纳米ε-Cu 相具有沉淀强化作用,同时因为其为面心立方结构,与奥氏体基体共格,可以显著提高合金的组织稳定性和高温性能[1]。但是在实际生产中,因为加工工艺的原因,NbC(N)会存在非常细小弥散分布的,也会有尺寸较大的(微米级)的一次析出相,其存在不但减少了基体中的固溶强化元素,且为M23C6 的析出提供了界面,降低了合金元素的强化效果,其尺寸和数量均应该严格控制[2]。由于NbC(N)数量较多,人工完成工程量非常大,因此采用欧波同自主研发的OTS夹杂物分析系统可以自动统计出所有夹杂物的成分信息、尺寸形状信息和分布情况等。本文采用1种S30432奥氏体不锈钢,其工艺路线:电炉+AOD+LF+VD+模铸+锻造处理,其化学成分元素符合如下所示的标准成分:表1-1 S30432 奥氏体不锈钢标准成分实验采用蔡司EVO15+EDS+OTS软件,如图1所示。实验原理为:蔡司背散射电子探头获取成分衬度图像,通过设定一定的灰度阈值,将夹杂物从基体中删选出来,再通过能谱对所选颗粒进行成分分析,经过OTS软件自带标准库的分类及处理,可以得到扫描区域所选夹杂物和析出相的所有成分、颗粒分布及形状信息,如表1-1、1-2、图2所示。扫描完成后也可以对感兴趣的颗粒重新定位进行能谱的精确再分析。图1 蔡司EVO 设备及OTS软件表1-2 OTS采集区域的详细信息表1-3夹杂物分类情况图2 夹杂物分布图通过结果分析可以看出,采集夹杂物最小尺寸为1μm,在保证每个点至少有60000个计数的基础上,该区域共831个颗粒,扫描时间只需要25min,保证准确率的基础上效率非常高。通过OTS自带的标准库自动将夹杂物进行分类,结果显示大部分的析出相为NbC(N),平均尺寸大约为3微米,分布不是非常均匀,有的区域分布有一定的方向性,呈条状分布,因此为了提高强度和塑性,还需要进一步改善工艺,降低微米级NbC(N)的含量,同时使其更均匀的分布。参考文献:【1】SEN I, AMANKWAH E, KUMAR N S, et al.Microstructure and mechanical properties of annealed SUS304H austenitic stainless steel with copper[J].Materials Science and Engineering: A, 2011, 528(13/14):4491-4499.【2】王苗苗, 朱毕焱. 不同状态下S30432 钢析出相的分析[J]. 动力工程学报, 2010, 30(4): 281-283.
  • 【第三方检测】钢中非金属夹杂物的原位研究应用
    钢中非金属夹杂物是指钢中不具有金属性质的氧化物、硫化物、硅酸盐和氮化物。它们是钢在冶炼过程中由于脱氧剂的加入形成氧化物、硅酸盐和钢在凝固过程中由于某些元素(如硫、氮) 溶解度下降而形成的硫化物、氮化物,这些夹杂物来不及排出而留在钢中。随着近代精炼技术的发展,钢的“洁净度”大大提高,夹杂物在钢中的含量虽然极微,但对钢的性能却具有不可忽视的影响,非金属夹杂物在钢中破坏了金属基体的连续性,致使材料的塑性、韧性降低和疲劳性能降低,使钢的冷热加工性能乃至某些物理性能变坏。钢中夹杂物对钢性能的影响主要在对钢韧性的危害,而且危害程度随钢的强度增高而增加。然而其中夹杂物的数量及分布形态是影响钢材质量的重要指标之一。目前,可以利用扫描电镜分析和原位的动态研究对夹杂物的形态特征及分布进行研究。近日就有学者对于304不锈钢中夹杂物在变形过程中对于材料的微观结构的影响进行了相关的研究。原位(In situ)测试基于原位拉伸测试成果案例1[1]:针对夹杂物对304不锈钢变形行为影响的研究,本文通过原位拉伸的实验手段,采集实验过程中各载荷值下的SEM数据和EBSD数据,以此来分析各阶段夹杂物对304不锈钢基体变形行为的影响。通常,夹杂物对拉伸条件下基体性能影响的问题只能通过近原位测试方法来研究。只能用组织状态基本相同的几个试样拉伸,然后在达到预定载荷时停止装载和卸载试样。然后,抛光每个样品的表面以观察样品表面的变形。这种方法有很多缺点。它不能保证每个样品的均匀性,在典型现象发生时不能准确获得负载值,并且不能在同一区域内获得不同应力状态下的变形。这些缺点使得无法确保因素的独特性。与原位拉伸试验相比,原位拉伸试验具有以下三个优点:1.观测区域可以精确定位,在任何载荷下都可以用坐标求出观测区域;2.准确采集同一区域不同应力状态下的SEM和EBSD信息;3.它能准确地找出微裂纹萌生、扩展和宏观断裂的时刻。图1为304不锈钢的原位拉伸实验全过程,展示了不同载荷状态下材料的微观形貌。图1 原位拉伸微观过程 (a) F=0 N(δ= 0mm) (b) F= 300 N(δ =0.061 mm) (c) F=600 N(δ =0.417mm) (d) F =800 N(δ= 1.102mm) (e)F= 800 N(δ= 1.102mm) (f) F=1130 N(δ =2.233 mm) (g) F图2 不同载荷下夹杂物的形貌(a) F= 600 N (b) F = 700 N (c) F=800 N (d) F=900 N (e) F= 1000 N (f) F= 1100 N.由图2可知,当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷方向垂直时,孔洞及微裂纹的扩展趋势最为剧烈,促进断裂行为的发生;当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷平行时,孔洞及微裂纹的扩展趋势更为平缓,对于断裂行为的危害作用相比较小。图3 原位观察单晶和多晶MnS颗粒的KAM图 (a) F= 0N (b) F= 300 N (c) F=500 N (d) F= 600 N.由图3可知,原位生成的MnS夹杂物单晶形态和多晶形态并存,在变形过程中两者变形行为有明显差异且对于基体变形行为的影响也不同。结论:本文借助原位拉伸实验的手段进行SEM图的信息采集分析,EBSD数据的信息采集分析来研究MnS夹杂物对基体变形行为的影响。得到的结论如下:1.单晶态的MnS颗粒在变形过程中只会发生和基体界面的脱粘现象,多晶MnS颗粒会多发生内部断裂现象偶尔会发生与基体界面脱粘现象;2.在变形过程中,长轴方向垂直于拉伸方向的MnS颗粒比长轴方向平行于拉伸方向的MnS颗粒对于基体的影响更加的显著,对于基体的破坏作用更强;3.MnS颗粒的存在会促进变形过程中孔洞的形核,为孔洞聚集提供机会,促进材料产生准解理断裂特征,使材料失效提前,强度韧性下降。欧波同材料分析研究中心欧波同材料分析研究中心(以下简称“研究中心”)隶属于欧波同(中国)有限公司,研究中心成立于2016年,是欧波同顺应市场需求重金打造的高端测试分析技术服务品牌。旗下的核心团队由一大批“千人计划”、杰出青年和海归博士组成,可为广大客户提供系统性的检测解决方案。研究中心以客户需求为主导,致力于高端显微分析表征技术在国内各行业的推广,旨在通过高质量、高效率的测试分析服务帮助客户解决在理论研究、新产品开发、工艺(条件)优化、失效分析、质量管控等过程中遇到的一系列材料显微表征和分析的问题。
  • 赛默飞世尔科技发布快速分析铝中夹杂物的改进方法
    ECUBLENS,瑞士(2011年2月17日)&mdash &mdash 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技,今日发布利用直读光谱仪(OES)快速分析铝中夹杂物的改进方法。该方法集成Thermo Scientific Spark-DAT选项,显著增强了Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的功能,为现有铝中夹杂物表征方法提供了一个更快速、更准确的替代方案。 夹杂物可以影响铝的性质,包括机械强度、气体孔隙率、可加工性、表面质量和流动性,在多数情况下对其进行控制显得至关重要。Spark-DAT可在短短数秒时间内对夹杂物进行快速计数及类型识别,是铝加工过程中控制夹杂物的高效技术。仅需额外数秒时间,即可将夹杂物分析和标准浓度分析相结合。单台OES仪器具备获取元素分析信息和夹杂物含量的能力,大大降低了投资成本。且夹杂物分析可与常规元素分析在相同条件下执行。与标准OES仪器相比,样品表面制备、仪器维护和消耗品均未发生变化,确保了极低的运行成本。 应用于Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的Spark-DAT选项显著增强了光谱仪的多功能性。从常规应用到科研,Spark-DAT为铝工业的夹杂物分析提供了一个快速、简便、经济的解决方案。赛默飞世尔科技已发表一篇应用文章,展示了Spark-DAT选项的优越性。欲了解更多关于铝中夹杂物分析改进方法的信息,请拨打800-810-5118,400-650-5118,或发邮件至:sales.china@thermofisher.com, 或是浏览网站:www.thermo.com.cn/metal Thermo Scientific服务科学,世界领先的赛默飞世尔科技两大品牌之一。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元,拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂,以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究,安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ;www.fishersci.com.cn 。
  • 欧波同参加全国钢标委《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》宣贯会
    2018年1月18-19日欧波同应邀参加了全国钢标委主办的《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》宣贯会,为与会者做了分享报告并参与标准宣贯会交流与讨论。随着国内钢铁冶炼技术的进步和高品质钢研发水平的不断提高,对钢中非金属夹杂物的控制越来越严,从而对非金属夹杂物的分析也提出了越来越高的要求。越来越多的非金属夹杂物的评价和表征要求在扫描电镜下进行统计分析。GB/T30834-2014《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》在2014年6月24日发布,2015年4月1日实施。该标准自实施以来,钢中非金属夹杂物的扫描电镜统计技术应用越来越广。本次会议的召开为大家深入解读了GB/T 30834《钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法》标准,对样品制备、数据采集及数据处理做了全面系统的讲授和培训,并结合扫描电镜和能谱仪系统进行了实操培训和上机练习。全自动钢中非金属夹杂物分析系统——最准确、最快速的钢中非金属夹杂物自动分析系统非金属夹杂物尤其是大颗粒夹杂物对高品质钢性能危害极大,冶金工作者为了尽可能的将其去除,必须首先对钢样中非金属夹杂物的组成、形貌、尺寸、数量及分布等进行准确快速的表征,目前采用的传统光学显微检验方法因不能对夹杂物的化学成分进行分析,仅依靠其形貌辨别,因此夹杂物检测评级的结果受人为因素影响较大,结果的可重现性较低。全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套由蔡司扫描电子显微镜、大面积X射线能谱仪及相关夹杂物自动分析软件组成的综合性分析系统。该系统不仅具有完备的电子光学成像系统,能对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察,而且配有业界领先的大面积X射线能谱仪,自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。该产品的高性能、高精度以及高稳定性能已得到全世界广大用户的信赖与认可。系统功能介绍 能够自动对大面积钢样中非金属夹杂物颗粒的成分、尺寸、数量和分布进行快速准确的分析,并可精确检测尺寸为亚微米级的夹杂物和析出物。 直观显示自动检测到的所有夹杂物的微观形貌和其化学组成;并能精确确定每个夹杂物的尺寸及位置分布。 能够根据夹杂物的尺寸、化学成分和位置分布等信息对试样中的所有夹杂物进行分类统计。 能够对复合夹杂物中的各种相进行精确辨别,对该夹杂物用SmartMap进行物相分析。 可根据各类夹杂物评级标准的要求,结合夹杂物自动检测结果出具详细的评级报告。案例说明钢帘线夹杂物分析 Steel Tire Cord Analysis使用此系统分析面积相等的两个样品,A和B。共计2830个夹杂物被检出和测量。经过数据处理后将钢夹杂物组成使用三元图来表示。样品A和B的相图绘制如下,相图细分为三个区域。其中绘制于相图中的粉红色区域C区为富含Al2O3的夹杂物。该类夹杂物通常会在材料服役过程中引起断裂和失效。并且通过比较两个样品中C区颗粒数量发现,样品B的颗粒数量有所减少。如表1所示。但引起材料长时间服役失效的不仅与夹杂物类型有关,也与其夹杂物尺寸的分布有密切的关系。这个数据很容易显示,且能轻松导出到至Excel表格中,用于额外的数据处理。表2显示了两个样品中夹杂物的粒度分布。样品B的夹杂物数量虽有减少,但是大于5μm的颗粒数量却大于样品A的。
  • 欧波同夹杂物分析系统助力吉林建龙钢铁产品结构升级
    吉林建龙钢铁有限责任公司成立于2001年,是全国知名民企建龙重工集团的下属子公司。经历了十几年的快速发展,现已成为集烧结、炼铁、炼钢、轧材于一体的综合型钢铁加工企业。目前正在按照建龙集团的战略发展规划,拟投资87亿元人民币推进装备大型化改造项目建设,进行产品结构升级。2018年7月,吉林建龙钢铁与欧波同(中国)有限公司达成合作,向欧波同采购了全自动钢中非金属夹杂物分析系统和金相显微镜Axio Observer3。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统由蔡司钨灯丝扫描电子显微镜EVO18、快速分析型能谱和自动化智能夹杂物分析评价软件组成,能够对钢铁样品中的非金属夹杂物颗粒进行全自动分析,并对分析数据进行统计和处理。该系统非常精准地解决了建龙钢铁所面临的技术难题,全面消除了增添冷轧设备的阻碍,在装备改造、产品升级过程中将起到关键性的作用。欧波同专业的技术支持与完善的售后服务得到了吉林建龙钢铁的充分肯定与认可,双方的进一步深度合作尤可期待。可以说,欧波同全自动非金属夹杂物分析系统是欧波同技术研发团队取得的全新突破,让电镜在钢铁行业中的应用更加广泛。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统优势: 1.扫描电镜:检测面积大于80×100mm;检测夹杂物的最小直径需小于0.5微米;检测速度不低于每小时1000个颗粒; 2.自动调整样品高度Z,实现自动对焦;可同时分析不同高度的样品,可分析倾斜的样品。 3.采集完图像后,根据灰度识别感兴趣颗粒,通过能谱对感兴趣的颗粒分析,并对分析数据进行统计和处理。 4.对复合夹杂物分析更精确。
  • 燕山大学成功引进欧波同OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统
    近日,欧波同(中国)有限公司与燕山大学再度签署合作协议,欧波同OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统被正式引入燕山大学,助力高校科研项目,推进钢铁行业绿色智能、高效创新改革。图1 蔡司扫描电镜及OTS软件OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套集分析仪器、应用软件和样品清洁度评价及建议为一体的综合性分析系统。该系统能够对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察,而且配有业界领先的大面积高速X射线能谱仪,自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。分析结果可直观显示在包含氧化物、硫化物、氮化物等七大类多元相图中。系统的突出特色在于能够根据夹杂物的成分、数量、尺寸及分布给出样品的洁净度评价,并根据用户输入的钢种类别、取样工位给出较合理的生产建议。这是一套针对冶金行业定制开发的分析系统,以其专业、智能的优势得到了燕山大学副校长张立峰教授科研团队的认可,并在系统优化过程中得到了团队权威专家们的技术支持。张立峰教授二十余年来一直从事高品质钢中非金属夹杂物相关研究。曾先后入选教育部“长江学者”特聘教授、国家杰出青年科学基金获得者、第四批国家“万人计划”创新领军人才、科技部中青年科技创新领军人才、教育部首批“全国高校黄大年式教师团队”负责人。主持国家级、省部级纵向科研项目及国防科技项目70余项,发表SCI、EI入检论文200余篇、出版著作8部。获光华工程科技奖青年奖、魏寿昆冶金青年奖、冶金科学技术奖、中国产学研合作创新奖和创新成果奖、中国循环经济协会科学技术奖。获得美国钢铁协会Richard J. Fruehan奖,英国皇家工程院杰出访问学者。获授权1项美国专利、35项中国专利和10项软件专利权。先后担任英国华威大学荣誉教授、美国卡内基梅隆大学兼职教授,美国伊利诺大学机械工程系兼职教授。此次合作的顺利达成,不仅是张立峰教授科研团队对欧波同的完善服务的认可,更得益于OTS系统适应市场需求、领衔行业技术的优势,OTS以其实用性、专业性和精确性,得到了越来越多业界权威专家的肯定。欧波同产品研发团队扎根一线,深挖市场需求,注重客户体验,将定制系统研发作为实验室解决方案的重要项目,为各行业研发、检测等环节的工作带来智能化的操作体验,在科技创新、降本增效的实践中取得令人振奋的成绩。
  • 武钢质检中心直读光谱法分析钢中夹杂物获成功
    日前,武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开,武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍,该方法属行业前沿技术,国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。   自武钢开始生产汽车板钢以来,汽车板生产工艺日臻成熟,而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题,武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标,最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍,该方法检测周期短,适合快速产品质量控制,适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。
  • 武钢质检中心直读光谱法分析钢中夹杂物获成功
    日前,武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开,武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍,该方法属行业前沿技术,国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。   自武钢开始生产汽车板钢以来,汽车板生产工艺日臻成熟,而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题,武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标,最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍,该方法检测周期短,适合快速产品质量控制,适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。
  • 助推钢铁业高质量发展 | 钢中非金属夹杂物测定相关标准宣贯及研讨会成功召开
    8月18日、25日,由全国钢标准化技术委员会金相检验方法分技术委员会主办、北京欧波同光学技术有限公司承办的“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”分别于上海和济南召开,以贯彻落实2023年2月实施的GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》和即将发布实施的GB/T10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》两项标准,加强钢铁前沿检测技术交流,助推钢铁行业高质量发展。上海站会议现场济南站会议现场会议特别邀请宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳、首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲分别对两项标准进行宣贯和解读,东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授、宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军、北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫、山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇就钢铁前沿检测技术进行研讨。欧波同集团董事长皮晓宇出席会议并致辞宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准宣贯顾艳高级工程师对GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准进行宣贯,介绍了标准修订过程、修订原则、主要修订内容,以及标准存在的争议问题。2021年1月,根据国家标准化管理委员会国标委下达的项目计划,成立了起草小组,主要起草单位有宝武特种冶金有限公司 、冶金工业信息标准研究院、中科院金属研究所、首钢集团有限公司;2022年5月,通过了标准审定。标准主要修订内容包括术语和定义(非金属夹杂物、形态比、直径);原理(C类夹杂物、DS类夹杂物、非传统类夹杂物、析出相的评定、夹杂物评级界限值、夹杂物的计算公式、评级图片级别与夹杂物测定值的关系图、标准评级图谱等);取样方法;测定方法(观察方法、评定方法、A法和B法的通则等);结果表示(A法、B法)等。首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》标准解读严春莲高级工程师从范围、术语、设备、方法原理、试样制备、试验步骤、检测结果、稀土RE/Pb/Bi夹杂物等多方面对GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》进行了详细解读,并重点介绍了夹杂物统计分析的参数设置(放大倍数、图像分辨率、图像驻留时间、检测面积、能谱采集时间、能谱分析方式、聚焦状态、电子束状态、最小颗粒尺寸、图像衬度、灰度阈值、视场重叠区等);夹杂物的三元相图绘制( 软件直接画图、数据处理后画图);夹杂物的相鉴定等内容。东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授报告主题:特殊钢中夹杂物的控制与检测李阳教授在报告中讲到,高品质特殊钢是未来发展方向,特殊钢一般用于制造各种机械零件,为满足装备制造业高速、重载、 精密、长寿的发展方向,其必须做到高洁净度、高均质化、高表面质量和长寿命。此外,李阳教授在报告中介绍了特殊钢棒线材的夹杂物控制要点,包括轴承钢的生产工艺关键与夹杂物控制、弹簧钢的生产工艺关键与夹杂物控制、齿轮钢的生产工艺关键与夹杂物控制;并讲述了Ca、Mg、RE处理特殊钢中夹杂物的产生、控制与检测,包括夹杂物检测技术的选择、OTS夹杂物自动分析电镜系统、Ca、Mg、RE处理后钢中夹杂物的全自动分析等内容。山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇报告主题:FIB分析技术在钢铁材料领域的应用孙雪娇高级工程师从双束显微镜原理及功能、在钢铁材料中的应用等方面展开介绍。山钢技术中心安装了赛默飞Helios 5 UX双束显微镜,并配备牛津能谱AZtecLive UltimMax100、牛津背散射电子衍射系统SymmetryS2 、三维重构系统 Avizo、原位形变样品台DDS-4、原位加热样品台等附件,该仪器具备高分辨场发射扫描电镜的所有功能,还可实现固体样品微纳结构制备及剖析,高质量TEM样品制备,三维状态分析以及离子束刻蚀、沉积等功能,同时可实现样品在加热、形变等状态下的实时观察,可应用海洋工程用钢、Cr-Mn-Ti系列齿轮钢、Cr-Mo齿轮钢、稀土处理特殊钢等检测,以及材料形变机制研究、微观组织变化研究等。北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫 出席济南站宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军 出席上海站此外,会议期间,北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨对欧波同公司以及欧波同在钢铁行业的系统解决方案进行了整体介绍,汇鸿智能科技(辽宁)有限公司工程师李超对自主研发的AI金相分析平台做了详细介绍。欧波同AI智能金相分析软件利用世界先进AI技术,批量照片素材给予机器学习,可自动对图像信息进行分析,并且可以进行人工干预提高准确率;结合自动化显微镜全自动分析,可通过操控显微镜自动寻找样品拍摄并进行AI自动分析,自动生成定制化报告,实现无人值守,高效检测。北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨汇鸿智能科技(辽宁)有限公司工程师李超作为会议承办方,欧波同面向未来的总体战略,在进一步深化当前的国际战略合作伙伴关系,引进先进仪器设备和前沿技术,持续升级业务板块,完善技术服务的同时,还致力于通过智能化、定制化的实验室解决方案,服务国内广大用户,助力中国制造的飞速发展;另一方面,欧波同聚焦智能应用软件的自主研发,推动高端仪器与智能应用的深度融合,为我国高端工业制造领域的材料研发质控工作带来帮助。现场互动现场一隅上海、济南站宣贯及研讨的内容获得了参会代表的肯定和好评。据悉,接下来“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”还将在鞍山、石家庄、武汉等地陆续举办,敬请期待!上海站合影留念济南站合影留念
  • 科普:他们揭示了“复杂物理系统”背后的奥秘——2021年诺贝尔物理学奖成果解读
    物理学世界存在着很多“复杂系统”,大到多变的天气,小到金属中的原子运动… … 它们混乱随机,令人难以揣摩。而2021年诺贝尔物理学奖就授予了三名科学家,以表彰他们对“理解复杂物理系统做出的开创性贡献”。  对人类至关重要的一个复杂系统正是我们的地球气候。日裔美籍科学家真锅淑郎和德国科学家克劳斯哈塞尔曼的工作为人类对气候的认知打下了坚实的科学基础。  如今,二氧化碳等温室气体是导致地球大气升温的“罪魁祸首”这一认知已经为大众所熟知,但正是真锅淑郎论证了大气中二氧化碳浓度增加如何导致地球表面温度的升高。20世纪60年代,他领导了地球气候物理模型的开发,是第一个探索辐射平衡和气团垂直输送之间相互作用的人,他的工作为建立气候模型奠定了基础。  当代气候模型是基于物理法则,并从天气预测模型演变而来。天气由温度、降水、风或云等气象指标描述,并受海洋和陆地事件影响,气候模型是基于天气计算的统计属性,如平均值、标准偏差、最高和最低测量值等。比如,气候模型无法明确告诉我们明年12月北京的天气情况,却能告诉我们那个月北京的平均气温和降雨量。  气候模型不仅有助于理解气候,也有助于理解人类造成的全球变暖。为了解二氧化碳水平增加如何导致气温升高,真锅淑郎把空气团因对流而产生的垂直输送以及水蒸气的潜热纳入其中。为方便计算,他构建了一个一维模型,深入到大气层中40公里,并通过改变大气中气体的浓度来测试模型。他发现,氧和氮对地表温度影响可忽略不计,而二氧化碳的影响则很明显:当二氧化碳水平翻倍,全球温度上升超过2摄氏度。  天气是混乱多变系统的经典例子,为何气候模型依然可靠呢?在真锅淑郎的研究约10年后,克劳斯哈塞尔曼创建了一个将天气和气候相关联的模型,回答了这一问题。  哈塞尔曼将混乱变化的天气现象作为快速变化的噪音纳入计算,并证明这种噪音如何影响气候,从而为长期气候预报奠定了坚实科学基础。受爱因斯坦有关布朗运动的理论启发,他创建了一个随机气候模型,证明了快速变化的大气实际上会导致海洋缓慢变化。  哈塞尔曼还开发出可识别人类对气候系统影响的方法。他发现,气候模型以及观测和理论考量,均包含了有关噪音和信号特性的充分信息。例如,太阳辐射、火山有关颗粒或温室气体水平的变化会留下独特的信号和印记,可被分离出来。这种印记识别方法也可应用于研究人类对气候系统的影响,为进一步研究气候变化扫清障碍。  与真锅淑郎和哈塞尔曼相比,意大利科学家乔治帕里西的研究更聚焦于微观尺度。1980年左右,他发现了明显的随机现象如何受隐秘法则的支配,奠定了复杂系统理论的基石。  帕里西的研究与一个有趣的概念密切相关——“自旋玻璃”。这可不是一种玻璃,而是指磁性合金材料的一种亚稳定状态。“自旋玻璃”是一种超复杂和混乱的系统,如果我们观察一种“自旋玻璃”合金材料中的原子运动,就会发现当中的铁原子和铜原子随机混合。材料中占比很少的铁原子以一种令人迷惑的方式改变了整个材料的磁性,每个铁原子都相当于一个小磁铁,即一个“自旋”,同时受到身边其他铁原子影响。在普通磁铁中,所有“自旋”都指向同一个方向,而在“自旋玻璃”中,它们会“受挫”,有些“自旋”试图指向同一个方向,而另一些则完全指向相反的方向。  “研究‘自旋玻璃’就好像观看莎士比亚所写的人类悲剧,”帕里西说,“如果你想和两个人同时交朋友,但他们彼此厌恶,这就令人受挫。”  “自旋玻璃”为研究复杂系统提供了物理模型。1979年,帕里西取得突破性进展,成功利用一种名为“副本戏法”的数学工具描绘 “自旋玻璃”问题。这一方法后来也被用于很多复杂系统研究。  帕里西的开创性发现使理解和描述许多不同的、显然完全随机的复杂材料和现象成为可能,不仅对物理学影响深远,也给数学、生物学、神经科学和机器学习等领域的研究带来启示。
  • 探索微观 明察秋毫——浅谈扫描电镜在金属材料失效分析领域的应用
    失效分析是近些年由军工企业向科研学者及企业所普及的一门新学科[1],金属零部件失效轻则会导致工件性能退化,重则会导致人生安全事故,通过失效分析定位失效原因,提出有效改进措施是保证工程安全运行必不可少的一步,因此,充分利用扫描电镜的优势将为金属材料行业的进步做出巨大贡献。 金属材料是指具有光泽、延展性、容易导电、传热等性质的材料。其中最基本也最为常人所熟知的钢铁,作为基本的结构材料,对国家和人民的意义重大。自工业革命爆发后,不论是小到日常生活用品材料,还是大到军事设备,轨道交通,都离不开钢铁的参与。众多钢铁企业及科研院所利用扫描电镜得天独厚的优势来解决生产时遇到的问题,并协助科研开发新产品。扫描电镜搭载相应的附件已成为钢铁冶金行业进行研究和生产过程中发现问题的有利手段。随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高,扫描电镜在材料分析表征方面的应用愈发广泛[2]。01 电镜观察金属件拉伸断口断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方,记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料,所以在研究断裂时,对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析研究一些导致材料发生断裂的基本问题,如断裂起因、断裂性质、断裂方式等。如果要深入研究材料的断裂机理,通常要对断口表面的微区成分进行分析,断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。图1 国仪量子扫描电镜SEM3100拉伸断口形貌图 根据断裂的性质,断口大致可分为脆性断口和塑性断口。脆性断口的断裂面通常与拉伸应力垂直,脆性断口从宏观来看,由光泽的结晶亮面组成;塑性断口从宏观来看,通常断口上有细小凹凸,呈纤维状。断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。在很多情况下,利用宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径,但如果要对断裂源附近进行细致研究,分析断裂原因和断裂机制,必须进行微观观察,且因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面,观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深,尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率。综合这些需求,扫描电镜在断口分析领域得到广泛的应用。图1三个拉伸断口样品,通过低倍宏观观察及高倍显微组织观察,样品A断口呈河流花样(如图A)为典型脆性断口特征;样品B宏观无纤维状形貌(如图B),微观组织无韧窝出现,为脆性断口;样品C宏观断口由光泽的刻面构成,故以上拉伸断口均为脆性断口。02 电镜观察钢铁夹杂物 钢的性能主要取决于钢的化学成分和组织。钢中夹杂物主要以非金属化合物形态存在,如氧化物、硫化物、氮化物等,造成钢的组织不均匀,而且它们的几何形状、化学成分、物理因素等不仅使钢的冷热加工性能降低,还会影响材料的力学性能[3]。非金属夹杂物的成分、数量、形状和分布等对钢的强度、塑性、韧性、抗疲劳、耐腐蚀等性能有极大的影响,因此,非金属夹杂物是钢铁材料金相检验中不可缺少的项目。通过研究钢中夹杂物的行为,采用相应技术防止钢中夹杂物进一步形成和减少钢液中已存在的夹杂物,对生产高纯净钢以及提高钢的性能具有十分重要的意义。图2 国仪量子扫描电镜SEM3100夹杂物形貌图图3 TiNAl2O3复合类夹杂能谱面分析图图2、图3所示夹杂物分析案例中,通过使用扫描电镜观察夹杂物,配合能谱分析电工纯铁所含夹杂物成分,可知纯铁内部所含夹杂物种类为氧化物类、氮化物类以及复合类夹杂。扫描电镜自带的分析软件具有强大的功能,可以直接对样品测量或直接在图片上进行任何距离、长度的测量,例如通过测量上图所示案例中电工纯铁夹杂物的长度,可知Al2O3夹杂物平均尺寸约为3μm,TiN及AlN尺寸均在5μm以内,复合类夹杂尺寸不超过8μm;这些细小的夹杂在电工纯铁内对磁畴起到钉扎的作用,会影响最终的磁性能。氧化物类夹杂Al2O3来源可能为炼钢的脱氧产物和连铸过程的二次氧化物,在钢铁材料中的形态多为球形,少部分为不规则形状。AlN在钢铁材料中的形态通常呈细长条状;TiN在钢铁中的形态通常呈四边形,夹杂物的形态与其组分以及在钢液内所发生一系列的物理化学反应有关,观察夹杂物时不仅要观察夹杂物的形态及成分,还要关注夹杂物的尺寸大小及分布,需要多方面统计,从而综合评判夹杂物水平。在对单个夹杂物进行观察分析时扫描电镜具有一定的优势,例如夹杂物导致工件开裂进行失效分析,通常在开裂源头处会发现大颗粒夹杂,此时对夹杂物进行尺寸、成分、数量以及形状等研究具有重要意义,通过分析可以定位工件的失效原因。03 扫描电镜对钢铁材料中有害析出相的检测方法析出相是指饱和固溶体温度降低时析出的相,或固溶处理后得到的过饱和固溶体在时效时析出的相,相对的时效过程是一个固态相变的过程,是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核长大的过程。析出相在钢中具有十分重要的作用,其对钢的强度、韧性、塑性、疲劳性能等许多重要的物理化学性能均具有重要影响。合理控制钢铁析出相能够强化钢铁性能,如果热处理温度及时间控制不当,会引起金属性能急剧下降,如脆断、易腐蚀等。图4 国仪量子扫描电镜SEM3100电工纯铁析出相背散图在一定的加速电压下,由于背散射电子的产额基本随试样原子序数的增高而增加,所以可以利用背散射电子作为成像信号,显示原子序数衬度像,在一定范围内可以观察试样表面的化学组分分布情况。铅原子序数为82,在背散模式下Pb的背散射电子产额很高,所以图像中Pb呈亮白色。Pb在钢铁材料中的危害有以下几种,因为Pb和Fe不生成固溶体,在冶炼过程中难以去除,且易在晶界处发生偏聚,形成低熔点的共晶体削弱晶界结合力,使材料的热加工性能下降。电工纯铁中的铅析出可能来源是炼铁原料中含有的Pb,以及冶炼时添加合金元素所含有的微量Pb;如果特殊用途使用,不排除在冶炼过程中加入的可能,目的是改善切削加工性能。04 结语扫描电镜作为一种显微分析工具,可以对金属材料进行多种形式的观察,可以对各类缺陷进行详细的分析、金属材料失效的原因进行综合定位分析,随着扫描电镜功能的不断完善和提升,扫描电镜能够完成的工作也越来越多,不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据,同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。参考文献:[1] 陈南平,顾守仁,沈万慈等.机械零件失效分析[M].北京:清华大学出版社,2008,15-17.[2] 张鋆川. 金属材料检测常见问题及解决措施[J]. 数字化用户, 2018, 24(052):67.[3] 郭立波,李朋,武强,等. 扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用[J]. 物理测试,2018,36(1):30-36. 本文作者:于文霞 国仪量子应用工程师
  • Nature Materials | 李殿中研究员团队在低氧稀土钢研究领域取得进展
    在国家自然科学基金项目(批准号:52031013、U1708252、51725103)等资助下,中国科学院金属研究所李殿中研究员率领其团队与所内相关课题组合作,在低氧稀土钢研究领域取得进展。相关研究成果以“低氧稀土钢(Low-oxygen rare earth steels)”为题,于2022年9月8日在《自然材料》(Nature Materials)上在线发表。论文链接:https://www.nature.com/articles/s41563-022-01352-9。国内外大量研究表明,在钢中添加微量的稀土即可显著提高钢的韧塑性、耐磨、耐热、耐蚀等性能。然而,由于稀土金属极为活泼,在其电解制备时容易形成大尺寸稀土氧化物,这些稀土氧化物随稀土金属或合金加入到钢液中,带入的大尺寸稀土夹杂物难以上浮去除,从而导致稀土钢性能波动并与耐火材料反应堵塞浇口。该工作利用自主发明的夹杂物萃取三维表征技术,分析了稀土GCr15轴承钢和进口某轴承钢中的夹杂物形貌,发现在三维尺度上进口轴承钢中以氧化铝和大尺寸硫化锰夹杂物为主(图1a),而稀土轴承钢中夹杂物主要是细小的球状稀土氧硫化物(图1b)。与氧化铝夹杂物相比,稀土氧硫化物在疲劳加载过程中可以发生塑性变形,引发夹杂物周围应力集中显著减小,有效延缓疲劳裂纹的萌生。基于上述发现,研究人员阐明了氧的关键作用,开发了钢液低氧和稀土金属低氧的控制技术(“双低氧稀土钢”技术),有效解决了稀土钢工业应用中的瓶颈问题。研究表明,在高纯净度的GCr15轴承钢中应用后,与不加稀土的轴承钢相比,稀土轴承钢±800MPa拉压疲劳寿命提升了40倍,滚动接触疲劳寿命提升了40%,而添加现有商业稀土金属(稀土金属中氧含量为270ppm)的对比样品疲劳寿命出现明显波动(图2)。同时研究人员利用计算和表征证实了钢中存在一定数量的固溶稀土,固溶的稀土能够显著降低钢中碳的扩散系数,为通过调控碳扩散优化钢的显微组织和力学性能提供了新途径。图1 某进口轴承钢(a)与双低氧稀土轴承钢(b)中的夹杂物对比图2 稀土轴承钢与不加稀土的轴承钢、添加商业稀土的轴承钢的拉压疲劳和滚动接触疲劳寿命对比该工作揭示了稀土在钢中的关键作用机制,即控制夹杂物和稀土固溶,制备出性能优越、稳定的低氧稀土钢,吨钢只需添加百余克的镧铈轻稀土,即可在成本基本不增加、工艺流程基本不变的条件下显著提升钢的性能,对于发挥我国稀土资源优势,平衡稀土资源利用,提升优特钢的品质具有重要意义。
  • 飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL 落户北京科技大学
    飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL 于 2016 年 3 月落户北京科技大学。北京科技大学的用户主要观察各种合金材料中夹杂物相及其拉伸断裂断口形态,飞纳台式扫描电镜样品室卓越版 Phenom XL 配备的背散射电子和二次电子探测器可满足该用户所有待观测样品的测试需求。观察合金材料中夹杂物相, Phenom XL 的背散射电子探测器是不错的选择,因为使用背散射电子探测器可以同时观察样品表面的形貌和成分信息,从而帮助用户区分出夹杂物。当观察合金材料拉伸断裂断口形态时,可以使用 Phenom XL 的二次电子探测器,您将获得清晰立体的断口形态扫描电镜图像。Phenom XL 采用寿命为 1500 小时的 CeB6 灯丝,亮度是钨灯丝的 10 倍,可以显著提高扫描电镜图像的分辨率,提供表面细节丰富的高质量图片。背散射电子像观察铝合金中各种夹杂物相二次电子观察铝合金拉伸断裂断口飞纳电镜操作简易,非常适合没有扫描电镜操作经验的用户。自动马达样品台配合光学导航,仅需 15s 的抽真空时间,可以方便快速地检测样品。能谱 EDS 特有的反卷积拟合功能使得定性和定量更加准确可信。飞纳台式扫描电镜样品室卓越版 Phenom XL 必将有力推动中国新金属材料的发展。铝合金中的铁析出相成分及含量判定用户认真学习飞纳电镜顺利拿到培训合格证书注明:此新闻素材北京科技大学仅授权复纳科学仪器(上海)有限公司使用,如需转载,请注明出处。
  • OPTON微观世界 | 连铸坯典型内部缺陷断口形貌特征简介
    1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度,连铸坯存在的缺陷在允许范围以内,叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等,连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的:(1)连铸坯的纯净度:指钢中夹杂物的含量,形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量:主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的,与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计,结晶式的内腔形状、水缝均匀情况,结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量:是指连铸坯是否具有正确的凝固结构,以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯,才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中,生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯,生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善,连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能,使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞,孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位,在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性,局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象,把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域,造成钢水补充不足,钢液完全凝固时引起体积收缩,在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外,拉坯速度过快,浇注温度高,钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相,故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔,只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征,见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时,有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高,中包钢水过热度较大,铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用,柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长,碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充,当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙;或钢液以枝状晶凝固时,枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩,与此同时,脱溶气体逸出而产生孔隙;或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时,会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征,常有夹杂物伴生,见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上,铸坯的上半弧枝晶发达至中心,下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度(热流)的增加,坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀,上弧冷却强,就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心;下弧冷却弱,柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在,见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞(夹杂被酸浸掉)。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源,非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状,分布在疏松、气孔、晶界等部位,见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹,有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上,氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度,裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点,一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加,在局部缺陷区域产生巨大的气体压力,当超过钢的强度极限时,导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征,见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征(H 5.4PPm)图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常
  • News|欧波同亮相西北五省第十届电镜学术及技术交流研讨会!
    2018年8月26日,“西北五省第十届电镜学术及技术交流研讨会” 在山东威海南海新区隆重开幕,共有150余位来自西北五省的显微分析工作者参会。欧波同(中国)有限公司作为大会赞助厂商应邀出席,并带来精彩的技术报告。图1:大会会场本次会议由西五省电子显微镜学会联合主办,采用专家报告、学术交流、厂商报告、电镜设备操作培训演示等方式与参会代表进行深入、广泛地研讨和交流。欧波同产品经理向与会专家介绍了《欧波同显微分析系统解决方案》,引起现场热烈讨论。图2:欧波同产品经理作技术报告欧波同拥有非常完善的显微分析产品线。包括金相、偏光、体式、共聚焦、3D数码等光学显微镜产品,ZEISS钨灯丝电镜、ZEISS场发射电镜,以及全自动夹杂物分析系统、全自动矿物分析系统等。可服务于材料、冶金、医药、航空、石化、地质等多个领域,为高校、科研院所和企业提供全面而专业的解决方案。图4:参会人员合影留念
  • 赛默飞:光电直读光谱90年,创新与品质引领前行
    赛默飞光电直读光谱技术已有近90年的发展历史。一直以来,ARL 光电直读光谱仪始终引领着金属光谱分析领域的质量标准。精准性高、稳定性优、可靠性强、耐用性久已成为ARL 光电直读光谱仪的关键特质。Thermo Scientific™ ARL™ iSpark Plus 光电直读光谱仪正是将这些宝贵特质与我们的经验和技术创新结合起来,为广大客户提供全新一代高价值的分析解决方案。ARL iSpark Plus 光电直读光谱仪的元素分析范围广,可以有效满足当前和未来的应用需求。无论是原材料检测、中间品分析、还是成品质控,它都是得力的分析工具。即便是在年复一年的高强度工作状态下(7x24 小时),ARL iSpark Plus 光电直读光谱仪的性能依然可以始终如一地稳定。Thermo Scientific™ ARL™ iSpark 8860 Plus光电直读光谱仪作为一个持续创新者,赛默飞ARL品牌一直致力于通过技术的不断变革和提升,来更好地满足客户对于检测精度和检测效率的追求。成功地进行样品激发,是光电直读光谱仪实现高精度和高效率元素分析的关键第一步。而要达到高效充分的激发效果,就需要对用于激发的火花进行高精度的控制。基于这一理念,赛默飞ARL iSpark Plus光谱仪创新地采用以下技术:(1) intelliSource,电流控制的双电流源(即双CCS),可以实现火花形状的高度灵活性和重现性。从而保证了针对不同类型样品进行激发的灵活性。(2) 矢量火花形状定义,可以实现高达200A电流和2500 µs单火花持续时间。使得不同类型样品都能够被充分地激发,从而有助于提升检测精度和效率。(3) 火花短路技术 (DISC) 极大提升火花的重复性。从而提升了激发效果的一致性,最终有利于保证检测精度的重复性。在着手从光谱仪检测工作的源头进行提升的同时,赛默飞ARL iSpark Plus光谱仪又在检测工作的终端进行了一系列技术创新,以进一步提高检测精度和检测效率。在精度提升方面,采用以下技术:(1) 超低噪声、时闸差分积分器,支持 PMT 暗电流和电子偏移扣除;(2) TGA(时闸采集),2 - 6000 μs 的超高精度 (100 ns) TRS(时间分辨光谱);(3) DESIRE(扩散器火花强度去除)算法,有效提高精准度。在效率提升方面,采用以下技术:(1) SSA (单火花采集)和 贮存;(2) FAST(灵活采集启动/停止)算法,用于采集单火花强度的最优子集;(3) 在满足常规质量实验室检测工作的需求之外,为了更好地适应中国钢铁行业转型和产品升级的发展趋势,赛默飞ARL iSpark Plus光谱仪又成功地推出了“超低碳/氮/氧分析”功能和“高级夹杂物分析”功能,从而能够帮助客户通过对“生产过程的有效控制”,平稳生产流程,确保产品品质,提升生产效益。“高级夹杂物分析”功能可以分析样品中的不同夹杂物的种类、尺寸和数量,而且,该项功能是在正常元素分析期间进行夹杂物分析,不产生额外的分析时间,保证了生产效率不受任何影响。(供稿人:赛默飞化学分析事业部智能制造与过程分析主量元素分析团队)
  • 氧氮氢分析仪如何测出钢铁中危害
    氧:钢中氧使钢的综合力学性能下降,氧含量高时易形成夹杂物,这类夹杂物主要是金属氧化物、硅酸盐、铝酸盐、含氧硫化物以及类似夹杂化合物,钢中夹杂物使钢在压延过程中产生裂纹并使钢材产生各向异性,降低钢的疲劳寿命,使钢的冲击韧性下降,钢的切削性变坏。因此,准确测定氧含量对改进工艺控制,改善钢的性能,提高钢的质量具有重要意义。氮:氮不能一概而论归结为有害气体元素,因为有些特种钢是有目的的加入氮;所有的钢均含有氮,其存在量取决于钢的生产方法、合金元素种类、数量及其加入方式,钢的浇注方式,以及是否有目的的加入氮。某种意义上说,钢中溶解氮破坏了钢微观结构的完整性,形成了钢的缺陷如铸坯表面气泡,气孔和微裂纹,使钢脆性增加,严重时造成漏钢事故。氢:当钢中氢含量大于2ppm时,氢在“鳞片剥落”现象中起重要作用,在滚轧和锻造后的冷却过程中出现内裂和断裂现象时,这种剥落现象一般更加明显。当铸铁中氢含量大于2ppm时,容易出现孔隙或者多孔性,这种氢造成的多孔性将造成铁的脆化,即“氢脆”。碧彦(上海)仪器技术有限公司也是德国布鲁克元素独家授权的气体元素分析仪的中国总代理和直读光谱仪,公司主要产品有提供直读光谱仪, 便携式直读光谱仪,布鲁克直读光谱仪,氧碳分析仪 碳硫分析仪,扩散氢分析仪在山东、陕西、河北、山西、北京、天津、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、四川、重庆、云南、贵州、宁夏、甘肃、青海、新疆和西藏地区的总代理。为客户提供专业的布鲁克直读光谱仪和完善的服务是我们一直以来努力的目标和前进的动力。
  • OPTON的微观世界|第24期 扫描电镜(SEM)在钢铁材料断口分析中的应用
    前 言钢铁材料断口分析的发展概括起来主要经历了三个阶段:肉眼、放大镜和光学显微镜直接观察阶段;用透射电子显微镜观察断口复型的间接观察阶段;用扫描电子显微镜直接观察阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面,观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深、尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率,而扫描电子显微镜可满足上述综合要求,故现在对断口分析均采用扫描电子显微镜。扫描电镜作为现代材料科学应用最广泛的分析检测仪器在多个领域有着重要应用,其中在钢铁材料分析研究中的应用主要包括:材料的微观形貌、组织、成分分析;材料断口分析;材料失效分析;材料实时微区成分分析,元素定量、定性成分分析,快速多元素面扫描和线扫描分析;材料的晶体、晶粒的相鉴定,晶粒尺寸、形状分析,晶体、晶粒取向测量等等。钢铁冶炼铸造过程中会产生一些冶金缺陷,造成产品后续加工或使用过程中产生开裂或断裂,采用扫描电镜对产品断口进行微观观察分析,寻找原因,提出改进和预防措施,其作用和意义重大。下面列举几个钢坯和钢材典型断口的微观形貌及形成原因进行扼要介绍。一、 连铸坯沿晶开裂断口在连铸坯断口中,时常会观察到裂纹沿粗大的柱状晶晶界开裂的情况,且晶界上呈现出自由凝固高温开裂光滑特征(见图1)。其产生原因主要是因连铸浇注温度偏高、拉速不稳或拉速偏快所致。图1 连铸坯沿粗大柱状晶晶界开裂,晶界上呈现自由凝固光滑高温开裂微观特征二、 连铸坯粗大柱状晶、气孔、疏松及缩孔缺陷断口当钢中气体含量较高时,在连铸坯横截面中部粗大柱状晶沿晶断口上可见较多的小气孔缺陷(见图2上图);当连铸工艺控制不佳时由于补缩不足,在横截面的心部部位断口上可观察到较多的疏松缺陷、较大尺寸的缩孔缺陷(见图2下图)。气孔、严重疏松、缩孔等缺陷对成品质量均会产生不利影响。图2 连铸坯中柱状晶晶界上的小气孔缺陷、心部疏松及缩孔缺陷微观特征三、 连铸坯晶界上存在两种形态的硫化物断口钢中非金属夹杂物是不可能完全消除的,在尽可能降低其含量的同时,科学有效地控制夹杂物的类型、尺寸、分布和形态,可降低其对钢材的危害。硫化物夹杂种类较少,最主要的是MnS。MnS在钢液中不能生成,在钢凝固时由于硫的偏析,硫化物夹杂才析出于树枝晶间。冷却速度越快,析出的硫化物颗粒越小,但数目增多。随着钢中氧含量的不同,连铸坯中硫化物夹杂有3类形态, I类硫化物为无规则分布的尺寸较大的球状,在含氧量高的沸腾钢和半镇静钢中可见到,它是在凝固初期与铁晶体同时析出的。Ⅱ类硫化物为网状或枝晶状沿晶分布,是凝固后期生成的。Ⅲ类硫化物是边、角、面都较清晰显现的无规律分布的小颗粒或小块状,出现于过量铝脱氧的钢中,是由于凝固过程中硫化物自发形成的结果。硫化物夹杂塑性较好,在轧钢时沿轧制方向延伸成细条状。Ⅱ类硫化物在轧钢后可形成条带,所以无论在铸态或在轧态钢中,Ⅱ类硫化物对钢的性能影响及危害最大。图3显示了连铸坯晶界上存在的两种不同形态的MnS夹杂物断口形貌特征。图3 连铸坯断口晶界上存在的枝晶状MnS(上)与颗粒状MnS(下)夹杂微观特征四、 钢的解理与准解理断口解理是钢铁材料受力后沿晶体内部一定的结晶学平面(低指数面)发生开裂的现象,宏观上呈结晶状,微观形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字纹花样、舌状花样等,是材料脆性较大的体现。准解理是介于脆性断裂和韧性断裂之间的一种过渡断裂模式,准解理断裂是低合金高强度钢中(如组织为回火马氏体、贝氏体等)较为常见的一种断裂形式,常发生在脆性转折温度附近。准解理断裂的断口是由平坦的“类解理”小平面、微孔及撕裂棱组成的混合断裂,主要断口形貌特征是河流由小平面的中心向四周发散,形状短而弯曲,支流少,形成撕裂岭。图4为合金钢断口解理与准解理的微观形貌特征。图4 合金钢断口脆性解理(上)与准解理(下)的微观特征解理与准解理断口的主要区别如下表特征准解理解理生核的位置六、 沿晶断口
  • 创新突破,高效智能|欧波同参加第二十一届全国炼钢学术会议
    2019年5月30-31日,第二十一届全国炼钢学术会议在西安成功举办,本次会议主题为 “促进炼钢 -连铸科技进步,适应钢铁工业智能化、绿色和产品牌转型”。欧波同(中国)有限公司应邀参会,为钢铁行业带来了OTS一键夹杂物分析系统。欧波同特聘专家童捷失博士在会上作《OTS夹杂物分析方法探讨》技术报告,和与会专家们共同交流钢铁夹杂物分析技术在实践中的应用与创新。 会议现场OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套集蔡司扫描电镜、大面积高速能谱探测器、夹杂物自动分析软件及样品洁净度评价建议为一体的综合性分析系统,该系统不仅具有完备的电子光学成像系统,能对钢中非金属夹杂物微观形貌进行清晰观察,而且能通过大面积高速X射线能谱仪,自动对试样选定区域内所有的非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。分析结果可直观显示在包含氧化物、硫化物、氮化物等七大类多元相图中。系统的突出特色在于,能够根据夹杂物的成分、数量、尺寸及分布给出样品的洁净度评价,并根据用户输入的钢种类、取样工位给出较合理的生产建议。童捷失博士在报告中详述了OTS夹杂物分析系统在工作原理及优势,并得到了现场专家的认可与关注。这是夹杂物分析方法的创新与突破,能够为钢铁行业客户带来更便捷高效的体验。欧波同将再接再厉,优化电镜自动夹杂物分析系统,将解决方案、应用技术推向更智能的阶段,助力炼钢-连铸行业发展。在炼钢生产关键技术方面,进行成效显著、持之以恒的深入探索。
  • 冶金及材料物性测试技术最新进展——CCATM’2016
    仪器信息网讯 2016年9月20日-22日,由中国钢研科技集 团有限公司和中国金属学会联合举办的第18届国际冶金及材料分析测试学术报告会暨展览会(CCATM’2016)及国际钢铁工业分析委员学术报告会 (ICASI’2016)在北京隆重召开。仪器信息网作为合作媒体,对大会进行了跟踪报道。大会现场  物理性能测试表征作为冶金行业最主要的检测技术之一,大会给予了高度重视,以物理性能测试为主题设立了物理性能测试与表征、力学性能测试、无损检测、材料微观组织解析与失效分析4个分会场进行分场报告,49个物性测试领域专家、学者、技术人员依次做了精彩报告,内容涉及材料试验机、声波检测、扫描电镜等相关物性测试技术。以下为部分精彩报告情况:物理性能测试与表征分会场宝钢研究院 周冶东报告题目:新一代材料扭转试验机的设计与应用  在材料性能表征领域,对于10mm以下桥梁缆索用钢的扭转试验尚处于工艺类试验水平,因此有必要对现有扭转试验机功能理念、控制原理等进行突破设计。周冶东工程师介绍了宝钢新型材料扭转试验机的一些创新设计,包括回转液压爪式卡盘取代传统旋拧卡盘、正反向回旋卡盘采用伺服电机-减速机构控制等。中国科学院声学研究所 杨亦春教授报告题目:看不见和听不见的声音——声波及次声波检测技术与应用  杨亦春教授风趣的为大家介绍了声波、次声波的定义。并针对声波和次声波的特点,对其检测原理的应用前景进行了详细介绍。应用包括声音成像可以针对工业设施的机器故障进行监测诊断、基于次声波成像的管网泄露监测方法对国家油气输送管道是否泄露进行实时监控等。钢研纳克检测事业部副总经理 高怡斐报告题目:金属材料旋转棒弯曲疲劳性能测量不确定度的评定  评定测量的不确定度还是完整测量的一部分,依据国家标准GB/T4337-2015和GB/T24176-2009测定的给定应力下疲劳寿命,给定寿命下的疲劳强度和S-N曲线这三种典型的疲劳性能提出了不确定度评定方法。高怡斐分别针对三种典型的疲劳性能试验数据进行了评定方法的举例说明。最后针对疲劳性能的不确定度评定进行了讨论和总结。材料微观组织解析与失效分析分会场首钢技术研究院检测中心 黎敏报告题目:2205双相不锈钢的电化学分析  黎敏介绍了一种快速评价2205双相不锈钢耐点腐蚀能力的电化学分析测试方法。实验结果表明,2205不锈钢在3.5%NaCI溶液中具有良好的自钝化行为,在阴极极化以后能够迅速恢复到钝态而为材料提供良好的保护作用。几种电化学分析得出的结论具有一致性,说明在分析2205不锈钢的耐点腐蚀能力时,电化学是一种可靠且快速的表征手段。宝山钢铁研究院 高加强报告题目:高碳钢热轧盘条中夹杂物扫描电镜自动分析方法研究  钢铁产品中非金属夹杂物对宏观性能有很大的影响,是衡量钢铁质量的重要标志。高加强介绍了他们采用扫描电镜自动分析的方法对桥梁缆索用钢热扎盘条进行非金属杂质物进行检测分析,通过电镜参数和能谱参数的设置及分析参数的优化,得到夹杂物统计信息。表明扫描电镜自动分析钢中非金属夹杂物,可以获取大量信息。力学性能测试分会场钢研纳克检测技术有限公司 孙晓阳报告题目:用MTS的柔度法系统测量断裂韧度的常见问题及解决建议  MTS试验测试系统在测量断裂韧度和疲劳性能的领域应用十分广泛。孙晓阳在报告中介绍了在使用MTS试验系统测试过程中纯在的一些问题及解决方案。比如测量裂纹开口位移的引伸计在高温时的稳定性不好的问题、测量J积分和CTOD时曲线中个别离散数据点很难删除的问题、裂纹扩展速率实时测量值滞后的问题等。无损检测分会场天津钢管集团股份有限公司赵仁顺报告题目:钢管涡流检测用ISO10893-2和ASTM E309标准的异同  赵仁顺对钢管涡流检测用ISO10893-2和ASTM E309标准的异同进行了对比分析,并与相应的前一版标准进行对比。分析了两个标准在检测管径范围、检测方法、最大检测外径的限制、对比样管选材、人工缺陷形状及尺寸、检测人员资质、验收等级、检测报告要求、检测方法局限性等方面的异同。扬州龙川钢管有限公司 李玉春报告题目:内窥镜在无缝钢管检测中的应用  工业用内窥镜检测是无损检测中目视检测的一种,工业用内窥镜检测与其他无损检测方式最大的不同是,他可以直接反映出被检测物体内表面的情况,而不需要通过数据的对比或检测人员的技能和经验来判断缺陷的存在与否。李玉春介绍了无缝钢管内窥镜检测的缺陷成像分析方法,探讨了在保证钢管无损检测,可靠性的技术方法与技术手段的同时,提供给生产工序缺陷成像图像,实现可预防性生产。
  • CCATM’2010分场报告会:激光光谱/原位分析、火花光谱
    仪器信息网讯 2010年9月13-15日,由中国金属学会、中国机械工程学会主办,国际钢铁工业分析委员会支持,钢铁研究总院承办的“第十五届冶金及材料分析测试学术报告会及展览会(CCATM’2010)”在北京九华山庄隆重召开。   大会同期举行了以“激光光谱/原位分析、火花光谱”为主题的分会报告,来自冶金及材料分析测试领域的多位知名专家、企业代表及多家仪器厂商做了精彩的报告。现摘录部分精彩报告如下。   激光诱导击穿光谱分析技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)用激光束激发样品表面产生等离子体,被激发原子在退激过程中发射原子特征谱线,通过用光谱仪测量特征谱线的波长和强度进行定性和定量分析。具有无需制样、直接快速、样品损失量小、灵敏度高等特点,在冶金分析领域具有广阔的应用前景。      报告题目:激光诱导击穿光谱法分析精度提高研究   报告人:钢铁研究总院 石小溪先生   激光诱导击穿光谱法(LIBS)作为一种新兴的材料成分分析手段,具有许多优点,但信号波动严重、强烈的连续发射干扰复杂光谱、激光能量波动、重复性差等影响LIBS的光谱分析精度。石小溪先生介绍了使用自主研发的激光光谱仪,采用激光匀束、门控积分、原始强度数据筛选等手段减小或避免这些缺陷对光谱分析带来的影响,提高了LIBS的分析精度。 报告题目:激光剥蚀-激光诱导荧光光谱法在钢中非金属轻元素测定中的应用   报告人:新日本钢铁公司 Kondo Hiroyuki先生   Kondo Hiroyuki先生介绍了通过照射剥蚀激光产生的原子蒸汽,观察了钢中碳和磷的激光诱导荧光谱,剥蚀激光辐射由探针激光调整至这些原子的某个共振线。通过实验发现,钢中碳和磷元素的含量与荧光强度成线性关系。由于大于193nm波长的荧光信号灯相对容易被传送,因此即使是中等长度的纤维光学,激光剥蚀-激光诱导荧光谱也是测定钢中碳和磷元素现场应用较为灵活的方法。   报告题目:利用激光诱导击穿技光谱术对高合金钢的实验研究   报告人:中国科学院沈阳自动化研究所 辛勇先生   辛勇先生介绍了以波长为1064nm的激光作为激发源,以海洋光学光谱仪作为分光系统,并利用检测延时、透镜与样品的距离等实验参数对LIBS的影响,研究确立了该实验系统下研究高合金钢组分含量的最佳实验条件。   火花源原子发射光谱分析法是一项成熟的分析技术,具有操作简便、分析速度快和准确度高的优点。在生产实践中分析金属试样表现出的快速、准确和高精度是其他分析方法无法取代的,因而广泛的应用于钢铁和有色冶金行业炉前快速分析,也是分析各种常见固体金属材料的一种普及的标准分析方法。     报告题目:火花直读光谱仪SPECTROLAB M10在光学系统的新突破   报告人:德国斯派克分析仪器公司 王彦彪先生   王彦彪先生介绍了SPECTROLAB M10光学系统由光电倍增管、CCD、及第三光学系统组成。最多可设置108个独立光电管,可以和22个CCD检测器同时测定。光学系统密闭充氩气,内部气压控制在1020mbar。其读出系统可同时处理两个光学系统的数据,具有8块读数电路,其中3块负责CCD光学系统信号读出,5块负责光电管光学系统信号读出。   报告题目:火花源原子发射光谱法测定铸铁样品的重复性和再现性讨论   报告人:钢铁研究总院 赵雷先生   赵雷先生介绍铸铁作为工程材料之一,对于国民经济,特别是机器制造业具有重要的影响。目前,火花源原子发射光谱法测定白口铸铁样品并无相应的国家标准或国际标准,在实际应用过程中无法评价实验室内和实验室间多次测量结果间的关系。赵雷先生研究了以火花源原子发射光谱法对白口化铸铁标准样品的测定进行了多家实验室的共同实验,并对共同实验结果进行了计算得到相应的重复性和再现性数据。   报告题目:火花源原子发射光谱法对纯铜分析的改进   报告人:北京纳克分析仪器有限公司 郝智生先生   郝智生先生介绍了采用北京纳克分析仪器有限公司LabSpark750光谱仪,通过多次改进铜的预热时间、积分时间和积分电压,在各条件下对纯铜各元素的线性、精度及检出限进行了比较和探讨。在延长预热时间后,提高了纯铜的积分电压,使得纯铜中微量元素的强度有了很大的提高,线性有了较大的改善,精度和准确度有了相应的提高。  报告题目:ARL 4460 Spark-DAT分析钢和铝中夹杂物的最新进展   报告人:赛默飞世尔科技 Mr. Jean-Marc Bö heln   Mr. Jean-Marc Bö heln表示过去十年间,使用火花源光发射光谱仪-脉冲差别分析法测定夹杂物在钢铁工业已越来越普遍,很多公司也将其用于日常控制用途。Spark-DAT可用于替代或完善传统的夹杂物分析、评价元素可溶部分含量、替代抗疲劳强度实验。Spark-DAT在铝工业中有很好的应用潜力,尤其是替代或者简化现有的夹杂物评估技术。   报告题目:全自动分析系统在钢铁冶炼检验中的应用   报告人:首钢京唐公司 徐方虎先生   徐方虎先生介绍全自动分析系统综合了铁、钢、渣三种分析手段,具有响应快速、加工标准、分析准确等优点,消除了有些操作人员仪器分析水平低、工作态度懒散的问题,保证了光谱分析的高质量。此外,全自动分析系统让分析人员从样品传递和制样工作中分离出来,将更多的精力放在分析质量控制和分析条件准备上。
  • 技术与应用新风向 第三届全国光谱大会在云南蒙自召开
    仪器信息网讯 2023 年 10 月 26 日,第三届全国光谱大会在云南省红河哈尼族彝族自治州蒙自市召开。此次会议由北京理化分析测试技术学会光谱专业委员会主办,清华大学、北京大学、中国科学院化学研究所、国家重有色金属质量检验检测中心、中国检验检测学会测试装备分会、创新方法研究会科学工具专业委员会协办,北京理化分析测试技术学会、云南锡业研究院有限公司承办。会议现场光谱技术作为现代分析检测技术中的一个重要组成部分,在分析领域中占据着举足轻重的地位,而其发展也反映了分析技术的不断改革与创新。近年来,光谱分析技术领域的前沿技术和新应用不断涌现,在现代经济发展和社会生活中发挥了重要作用。第三届全国光谱大会邀请了国内知名专家学者、光谱应用工作者和相关仪器厂商专家就相关领域的基础研究和应用技术进行报告分享;吸引了来自全国高等院校、科研机构和各企业单位近200位光谱相关人员现场参会;与会者相互交流、研讨,共同为我国光谱事业的发展献计献策。本次大会得到了岛津、安捷伦、布鲁克、安科慧生、普析通用、海光仪器、路易智联、奥普乐、珀金埃尔默、屹尧仪器等众多国内外科学仪器厂商的大力支持,纷纷展示了其最新的光谱及相关仪器和最新的应用解决方案。云南省红河哈尼族彝族自治州科学技术局局长 刘杰致辞云南锡业集团(控股)有限责任公司副总经理 宋兴诚致辞北京理化分析测试技术学会光谱专业委员会理事长、组委会主任委员北矿检测技术股份有限公司 冯先进研究员致辞并主持开幕式开幕式后,会议进入到了大会报告环节。26日,会议第一天,中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、钢研纳克检测技术股份有限公司贾云海正高级工程师等15位专家学者、仪器厂商工程师分享了精彩报告。报告题目:金属形态与原子光谱报告人:中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士金属是生命的必需,但金属污染也导致环境与健康问题。金属形态决定其环境迁移与毒性,而原子光谱是金属形态分析的最佳技术选择。江院士在1989年即开始研发GC-AAS甲基汞形态分析仪,之后与普立泰科、北分瑞利、海光仪器等仪器企业合作开发了GC-AFS、LC-AFS甲基汞形态分析仪。江院士2005年提出了成组毒理学,并申请了中国科学院仪器研制项目“成组毒理学分析仪”,实现分离测定与毒性评价一体化;2015年申请成功重大仪器研制专项,结合生物技术、质谱技术和自动化技术研制了高通量多功能成组毒理学分析仪;目前团队正在研制ITA小型机、并进行市场推广;团队已建立全覆盖的一体化高通量干细胞毒理学研究平台。报告题目:超大尺寸钢铁样品夹杂物分析原理和应用报告人:钢研纳克检测技术股份有限公司首席科学家 贾云海正高级工程师夹杂物对钢材的性能有着重要的影响。超大尺寸钢铁样品夹杂物分析检测手段存在着局限性,如传统夹杂物分析标准GB/T10561-2023仅分析200mm2,不能满足实际检测需求等;为适应钢铁冶金的发展,贾云海团队发明了超大尺寸金属样品夹杂物分析技术解决上述问题。此次报告,他特别介绍了超大尺寸金属样品火花发射分析技术及显微矩阵技术,及其应用于超大尺寸汽车板坯夹杂物分析、钢轨横截面夹杂物分析等的实际案例。报告题目:讲究,不将就——岛津新一代ICP-MS技术助力新时代无机元素分析报告人:岛津企业管理(中国)有限公司产品专员 齐悦涵岛津是最早生产ICP-MS产品厂家之一,1986年即推出了第一台商品化ICP-MS仪器。2016年特别推出了首次在海外市场销售的ICPMS-2030。此次大会上,岛津首次推出了性能进一步升级的智能化ICP-MS新品ICPMS-2040/2050。新产品采用了新一代Mini矩管等离子体系统,保留减少氩气消耗量的特点,同时进一步提高分析灵敏度。报告中,齐悦涵还特别介绍了LC-ICP-MS岛津特色应用,以及与中国科学院生态环境中心合作开发的在线SPE-LC-ICP-MS分析系统的情况。报告题目:表面超快光谱Cu表面CO/CO2电化学还原的和频光谱研究报告人:厦门大学 王朝晖教授电化学二氧化碳还原(CO2RR),是广泛的碳捕获和利用方案中的一个可能步骤,被认为是碳循环最有前途的方法之一。但CO2RR反应过程复杂,如中间物种和产物多样、反应机理不明确、界面过程不清晰,需要合适的分析表征技术。和频光谱(SFG),具有时间分辨高灵敏、表界面选择性等优点。王朝晖报告中介绍了团队在E C-SFG和CO2RR的研究进展。报告题目:基于MPT光谱标准化的颗粒物定量分析研究报告人:浙江大学湖州研究院 于丙文副研究员微波等离炬(MPT),因其独特的光源时空构型,具有有利于样品引入、较强的耐受能力等优势。2013年,科技部国家重大科学仪器设备开发专项“千瓦级微波等离子体矩(kMPT)光谱仪的开发和应用”实施,项目突破了双谐振技术、自点火、高稳定微波电源等kMPT关键核心技术。kMPT的技术特点非常适合颗粒物在线检测。报告中,于丙文介绍了流程工业物料成分在线分析现状与需求,比较了物料成分离线和在线检测方法的特点和局限,并介绍了kMPT技术用于水泥在线分析等具体应用案例。报告题目:病原微生物的红外光谱法研究进展报告人:清华大学 周群教授红外光谱法可用于病原微生物的检测,报告中介绍了周群团队利用红外光谱法进行的常见病原菌的分类与识别、新冠患者血清样本快速检测、等离子体杀菌机理研究等工作进展。周群表示,红外光谱与等离子体技术及多种人工智能算法相结合,可多角度、全方位探究病原微生物。报告题目:强激光探针质谱新技术报告人:厦门大学 杭纬教授LA-ICP-MS、SIMS两种无机质谱探针技术,各有优势及局限性。激光溅射、激发、电离,使固体样品元素分析变得更加简单、直接。杭炜团队率先使用直交式系统结构,开发了高功率密度激光电离质谱仪,目前已经研制了第四代机;该仪器具有气体辅助离子源等创新点。强激光探针质谱技术具有样品制备简单、分析速度快、谱图干扰小、谱图质量高、无标样分析能力强、横向分辨微米级、成像能力较强等特点,可成为固体分析的利器。报告题目:单颗粒光学显微成像计数——从单重到多重生物传感方法报告人:北京大学 李娜教授报告中,李娜从团队从为何做单颗粒、为何做计数开始,介绍了以高灵敏、小体积、低成本、易操作、尽量不用目标物放大等为目标,开发了基于光学显微成像纳米单颗粒计数基础与应用研究成果。报告题目:ICP-MS/MS 在先进半导体材料的最新应用报告人:安捷伦科技(中国)有限公司中国元素分析应用经理 宋娟娥半导体产业链面临着下游终端需求旺盛、中游制造迅速扩张、上游材料亟待发展的现状;半导体材料是半导体产业链的基石,也是整个半导体产业链规格要求最高的环节,而半导体材料中金属元素杂质的控制也就成了半导体产业链规格最重要的环节。报告中,宋娟娥介绍了, 针对电子级湿化学品等检测需求,安捷伦推出的半导体行业元素分析解决方案。报告题目:Insights into Excited-State Dynamics in Nanomaterial Systems报告人:中国科学与技术大学 张群教授报告中,张群介绍了其团队基于超快光谱的微纳材料激发态动力学研究工作进展。包括针对醇/MXene液固界面体系,以超快光谱所侦测的MXene光激发晶格动力学作为“探针”,实现了对爆炸性沸腾国产的实时跟踪及机理解读等。报告题目:土壤普查检测技术及发展需求报告人:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 毛雪飞研究员第三次土壤普查的工作内容包含数据库、样品库、土壤质量分析、普查结果四个方面,土壤普查检测机构包含省级质量控制实验室86家,检测实验室844家。报告中,毛雪飞介绍了耕园地、林草地等不同类型土壤类型所需的普查的检测指标与推荐标准情况。毛雪飞指出,耕地保护工作日益凸显,土壤检测技术是准确掌握耕地质量变化的重要手段,将发挥重要作用;土壤检测技术的发展趋势归结为“守正+创新”,将传统分析检测方法标准化、充分结合遥感、激光等新兴检测技术。报告题目:超快二维红外光谱在化学、生物和材料体系中的应用报告人:中国科学院化学研究所 王建平研究员平衡态结构的涨落、复杂化学反应、重要化学过程皆是在不同时间尺度上的分子动态结构变化,为了更好的研究相关机理,需要实时跟踪溶液相分子动态结构、获取其动力学参数的实验手段。王建平介绍了团队在飞秒二维红外光谱(2D IR)方面的研究进展,以及将其用于凝聚相分子结构和动力学的综合研究工作。团队近期进行了泛频二维光谱方法及纯液体结构动力学、超分子结构动力学及分子间振动能量传递动力学以及锂/钠离子电池电解液动力学与离子扩散机理等研究工作。报告题目:光谱分析技术在化学计量中的应用报告人:中国计量科学研究院 巢静波研究员计量(学)是实现单位统一、量值准确性可靠的活动,测量及其应用的科学。报告中,巢静波介绍了元素、元素形态计量的工作目标和任务,包括准确测定方法的建立、溯源体系建立、计量服务工作,还具体介绍了土壤/沉积物、水、食品中痕量元素和形态分析的工作进展。报告题目:食品安全国家标准 食品中污染物限量“GB2762-2022”中有害元素限量及相关检测方法修订进展报告人:北京市疾病预防控制中心 刘丽萍主任技师报告中,刘丽萍详细介绍了GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中铅、镉、汞、砷等有害元素相关的限量要求及相关检测方法修订情况,标准中新增的检测方法主要有电感耦合等离子体质谱法及液相色谱-原子荧光光谱法等测定方法。报告题目:高分辨快响应质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOFMS)的研制及其在呼出气癌症诊断中的应用报告人:四川大学 郭星博士段忆翔团队聚焦质谱技术研发,目前已经推出了基于质子转移反应电离以及基于紫外单光子电离的在线飞行时间质谱仪系列产品;正在研发液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、液相色谱-Q-TOF质谱联用仪、循环式离子迁移谱-TOF质谱联用仪三种不同类型的质谱仪器。郭星特别介绍了团队在行波离子导向技术方面的研究工作,以及基于研制的仪器所开展的癌症早筛等疾病诊断工作进展。26日晚,会议还组织召开了青年论坛,13位年轻光谱科技工作者分享了其最新工作进展,多位专家学者认真听取了汇报并进行评价。青年论坛海报展示第三届全国光谱大会凝聚了国内众多光谱工作者的力量,共同努力,促进光谱分析基础研究和应用技术的发展,以创新的光谱技术助力国家高质量发展。
  • 我国首套盾构机用超大直径主轴承研制成功
    作者:倪思洁 来源: 中国科学报穿山越岭、过江跨海,需要用到一种像穿山甲一样的挖隧道神器——盾构机。我国作为基建大国,虽然实现了盾构机的国产化,但在盾构机的核心部件——主轴承上却长期依赖进口。近期,由中科院金属研究所李殿中研究员、李依依院士团队牵头攻关的超大型盾构机用直径8米主轴承研制成功。这标志着我国已掌握盾构机主轴承的自主设计、材料制备、精密加工、安装调试和检测评价等集成技术。经国家轴承质量检验检测中心检测以及相关专家组评审,该主轴承各项技术性能指标与进口同类主轴承相当,满足超大型盾构机装机应用需求。该主轴承重达41吨,在运转过程中轴向受到相当于2500头成年亚洲象的重力作用,是目前我国制造的首套直径最大、单重最大的盾构机用主轴承,将安装在直径16米级的超大型盾构机上,用于隧道工程挖掘。被主轴承“卡”住的盾构机主轴承是盾构机刀盘驱动系统的核心关键部件。在盾构机掘进过程中,主轴承“手持”刀盘旋转切削掌子面,并为刀盘提供旋转支撑。高端轴承依赖进口是我国轴承行业的长期痛点。“关键装备中用的轴承,大量从国外购买。我们不仅买不到最好的轴承,而且无论在技术服务、供货周期还是价格方面,都受制于人。”李殿中说。为什么我国无法生产自己的高端轴承?李殿中告诉《中国科学报》,大型盾构机在掘进过程中,只能前进,不能倒退,主轴承一旦失效,会造成严重损失。为保证主轴承的高承载能力和高可靠性,制造主轴承的轴承钢要做到“高纯净”“高均质”“高强韧”“高耐磨”。这同时对主轴承成套设计、加工精度、润滑油脂等都提出了很高的要求。“我国盾构机用超大直径主轴承制造久而未决的主要原因在于制造轴承的材料和大型滚子的加工精度不过关,全流程技术链条不贯通。”李殿中说。此外,要做自己的高端轴承,还不能复制国外的材料、制造工艺或技术路线。“复制之后,国外马上会有一个新的工艺出来。如此一来,你就永远只能跟着别人跑。”李殿中说。把稀土钢变成“杀手锏”2007年,李殿中、李依依团队下决心要啃下这块“硬骨头”。他们明确了一条原则:“要有自己的‘杀手锏’技术。”“杀手锏”意味着要有优势。高端轴承制造最核心的问题是轴承钢材料。李殿中想到了稀土。稀土钢是一种高性能材料,而稀土恰恰是我国的优势资源。在工业领域,稀土被誉为“工业维生素”。由于稀土钢材料制备时,1吨钢里加100克稀土就够了,所以稀土又被称为“工业味精”。已有大量研究表明,钢中添加微量稀土能够显著提高钢的韧塑性、耐磨性、耐热性、耐蚀性等。然而,稀土钢在工业化生产时遭遇两大难题:一是工艺不顺行,存在浇口严重堵塞的问题;二是在钢中添加稀土后,钢的性能剧烈波动,存在稳定性不好的问题。由于这两大难题一直未能有效解决,我国稀土钢的研究与应用由热变冷。李殿中、李依依团队当然也面临着同样的难题。他们尝试过各种纯度的商业稀土,如999纯度的,甚至更高纯度的。与此同时,尽管钢的纯度随着行业的技术进步已经很高了,但两者结合后生产的稀土钢,性能还是不稳定。经过好几年“折腾”,就在大家几乎要放弃时,一个灵感突然出现——虽说稀土纯度很高,但钢里的夹杂物有没有可能还是来自稀土?通常,钢中添加的是镧、铈轻稀土。李殿中带着团队成员,一起去多个稀土产地,走进稀土生产企业调研,盯着看企业怎么生产稀土。李殿中发现,稀土生产过程中没有特别注意氧的问题。顺藤摸瓜,他们摸到了稀土钢性能不稳定的线索——稀土里的氧和稀土中由氧产生的夹杂物。经过大量实验、计算和表征,他们揭示了稀土在钢中的主要作用机制,开发出“低氧稀土钢”关键技术。这套关键技术中藏着“秘方”:既控制钢水的纯净度,又控制稀土的纯净度,称为“双低氧”。经过15年研发,稀土轴承钢的拉压疲劳寿命提高了40多倍,滚动接触疲劳寿命提升了40%。之后,在对比夹杂物三维形貌和尺寸时,李殿中和李依依等人把自己研制的稀土轴承钢,以及从国外进口到的最好的轴承钢,切成试片,进行电解和夹杂物的淘洗、分离,放进扫描电镜观察。拍出的照片显示,稀土轴承钢里的夹杂物呈现为一粒粒直径小于5微米的小球,而国外进口的轴承钢中则为50微米以上的条状。做高端轴承不用再跑半个中国科研人员面临的另一个问题是怎么把高端材料变成高端轴承。起初,李殿中等人与国内优势企业合作研制机床轴承,发现想做一个好的轴承,要“跑遍半个中国”。做一个好轴承有100多道工序,例如,锻造在广东,车加工在山东,热处理在辽宁,磨加工在浙江,组装在黑龙江、浙江,轴承现场测试又要回到广东。国内的轴承加工水平和技术体系也让人忧心。滚子是盾构机主轴承运转时承受负荷的元件,也是大型滚子轴承中最薄弱的零件。盾构机主轴承技术总师、中科院金属研究所研究员胡小强曾带人专门对滚子的质量和生产情况做过调研分析。他们发现,进口的3米级主轴承里的滚子精度非常高,无论是从粗糙度、硬度均匀性还是接触面、工作面来看都非常好,而国内由于受国外进口设备限制,大型滚子加工精度只能达到二级,不能实现一级精度加工。复杂的工艺、薄弱的链条,都让李殿中和胡小强心中不安:“任何一个环节做不好,最后就会导致轴承的服役寿命不长、性能失控。贯通技术链,不让每一个环节掉链子十分重要。”2020年2月,中科院C类先导专项——“高端轴承自主可控制造”获批成立。这让科研人员吃下了“定心丸”。C类先导专项是中科院发挥国家战略科技力量建制化优势,面向国家重大战略需求、聚焦“卡脖子”关键核心技术领域,启动设立的重大科技攻关任务。在先导专项的支持下,中科院金属研究所整合所内轴承钢、热处理、陶瓷、保持架等12个团队,凝聚中科院兰州化学物理研究所等中科院7家研究所的力量,组成了覆盖轴承研发、轴承材料、制造、评价与服役全生命周期的全链条团队。“我们还汇集了全行业的优势力量,不管国企、民企,只要动作快、有力量,我们就一起干。”李殿中说。20多家科研机构和企业各显神通,主轴承材料制备、精密加工、成套设计中的12项核心关键技术问题先后得到解决。他们研制出的直径100毫米以上的一级滚子,使我国轴承行业突破了一级大型滚子精密加工技术。轴承研制耗时3年,团队用1467.4吨稀土轴承钢研制出41支大型套圈、7996粒滚子、492段铜钢复合保持架,光焊缝就焊了36.9万条。最终,国产的直径从3米级到8米级的盾构机主轴承逐一诞生。其中,直径3米的主轴承已应用于沈阳地铁工程。回顾数十年的研发历程,李依依感慨,8米级盾构机主轴承的研制成功得益于基础研究。“基础研究在稀土钢性能提升、滚子精度提升、铜钢复合保持架研制等方面都发挥了重要作用,而主轴承的研制也进一步带动了基础学科的发展。”“盾构机用超大直径主轴承的研制成功,为我国高端基础零部件攻关提供了良好的范式,是‘贯通技术链、打造创新链、对接产业链’的积极实践,是发挥新型举国体制优势、开展‘政产学研用’协同创新的生动体现。”李殿中说。
  • 智能应用新突破|欧波同参加第二十届全国炼钢学术会议
    2018年5月17日至18日,2018年(第二十届)全国炼钢学术会议在成都成功举行,会议主题为“面临新形势,实现炼钢-连铸过程绿色化、智能化和产品品牌化”,旨在促进国内炼钢技术长足的发展及成效显著的探索。 会议现场此次炼钢学术会议由中国金属学会主办,邀请到全国各地钢铁行业的四百多位专家、学者及工程师参会交流。欧波同(中国)有限公司作为实验室系统解决方案服务商出席会议,在展示区设有展台,向与会专家介绍电镜夹杂物分析系统,并进行深入交流与探讨。 欧波同产品应用经理作应用报告 会议特别邀请业界资深专家作出报告,广泛征集论文,互动探讨炼钢生产的关键技术。18日上午,欧波同产品应用经理许骏蒙在会上作题为《电镜夹杂物分析系统在钢铁行业中的应用》的报告,详细介绍了电镜夹杂物分析系统的工作原理及优势。电镜自动夹杂物分析系统由扫描电子显微镜、快速分析型能谱和自动化智能夹杂物分析评价软件组成,能够对钢铁样品中的夹杂物颗粒进行全自动分析,并且可以自动调整样品高度,实现自动聚焦,可一次性批量分析多个样品。检测完成后,会根据图像灰度识别感兴趣颗粒,通过能谱对感兴趣的颗粒进行分析,并对分析数据进行统计和处理。 欧波同工作人员与参观嘉宾作技术交流此次报告在会上引起了强烈反响,多位专家表示这是夹杂物分析方法的一次重大突破,在炼钢行业拥有巨大的发展空间。欧波同有信心将电镜自动夹杂物分析系统的应用技术推向更加实用、智能的水准,助力炼钢-连铸技术的高效发展。
  • 中国齿轮钢、轴承钢、弹簧钢生产现状及未来发展方向
    p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/09330cc9-62db-4b7b-9512-4a9b7e0dcd27.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p strong   一、齿轮钢现状和发展方向 /strong /p p   齿轮在工作时,长期受到变载荷的冲击力、接触应力、脉动弯曲应力及摩擦力等多种应力的作用,还受到加工精度、装配精度、外来硬质点的研磨等多种因素的影响,是极易损坏的零件,因此要求齿轮钢具有较高的强韧性、疲劳强度和耐磨性。为了生产出优质齿轮钢,一方面要求钢厂为用户提供淬透性稳定且适应用户工艺要求的齿轮钢产品,另一方面齿轮厂也要优化现有工艺,引进新工艺来提高齿轮的质量。 br/   与日本、德国、美国生产的齿轮钢相比,中国齿轮钢存在的差距主要是:钢的牌号未形成系列化,产品标准落后 钢的淬透性带较宽,国外钢的淬透性带已经达到4HRC,而中国在6-8HRC左右,并且不够稳定 钢的纯净度较低,从日本、德国、奥地利等国进口的齿轮钢,其氧含量波动在(7-18)× 10-6,中国在(15-25)× 10-6左右,并且非金属夹杂物弥散程度不够,分布不均,大颗粒夹杂物较多 晶粒度要求不同,中国齿轮钢晶粒度级别一般要求5-8级,而日本特别强调渗碳齿轮钢的晶粒度应不粗于6级 日本开发了低硅抗晶界氧化渗碳钢系列,可使晶界氧化层降低到≤5μm,而SCM420H等Cr-Mo钢为15-20μm 平均使用寿命短,单位产品能耗大,劳动生产率低。此外,在轧制过程中如何保证疏松等低倍缺陷在很小且芯部范围内,也是中国未曾研究的领域,因为低倍组织缺陷会对零件后续加工以及热处理变形带来很多不利影响。 /p p   目前,中国汽车用齿轮钢的主体钢种仍是20CrMnTi,该钢种通常采用气体渗碳工艺,由于渗碳气氛中氧化性气体的存在,导致渗层中对氧亲和力较大的元素Si、Mn、Cr在晶界处发生氧化,形成晶界氧化层。晶界氧化层的发生会导致渗层Si、Mn、Cr等合金元素固溶量下降,降低渗层的淬透性,从而降低渗层的硬度并导致非马氏体组织的产生,进而显著降低齿轮的疲劳性能。为解决这一问题可以采用两种手段: /p p   采用特殊的热处理工艺。真空渗碳可降低渗碳气氛中的氧势,从而可以较为有效地减小渗碳层晶界氧化的发生程度 稀土渗碳工艺也可以降低晶界氧化程度,由于稀土优先在工件表面富集并择优沿钢的晶界扩散,而且与氧的亲合力远比Si、Mn、Cr高得多,它将优先与氧结合,阻碍氧原子继续向内扩散,从而有助于减轻非马氏体组织的产生。 /p p   通过合金设计,开发抗晶界氧化的齿轮钢。Ni、Mo具有很强的抗氧化能,Cr元素次之,Mn抗氧化能力弱,而Si的抗氧化能力最弱(Si氧化倾向是Cr、Mn的10倍)。因此为减小晶界氧化并保证淬透性,在齿轮钢成分设计时,应适当降低易氧化元素的含量,特别是Si的含量,相应地提高难氧化元素Ni、Mo的含量。据报道,将Si、Mn、Cr分别控制在0.05%、0.35%、0.01%可以完全抑制表面组织异常,而且即使在1000℃也很少有晶界氧化的发生。 /p p   为满足汽车行业高性能以及轻量化的发展要求,未来应重点开发:淬透性带窄的齿轮钢、超低氧渗碳钢、低晶界氧化层渗碳钢、超细晶粒渗碳钢、提高高温硬度和高温抗软化渗碳钢、易切削齿轮钢、冷锻齿轮用钢等。 /p p strong   二、轴承钢现状和发展方向 /strong /p p   轴承广泛应用于矿山机械、精密机床、冶金设备、重型装备与高档轿车等重大装备领域和风力发电、高铁动车及航空航天等新兴产业领域。中国生产的轴承主要为中低端轴承和小中型轴承,表现为低端过剩和高端缺乏。与国外相比,在高端轴承和大型轴承方面存在较大差距。中国高速铁路客车专用配套轮对轴承全部需要从国外进口。在航空航天、高速铁路、高档轿车及其他工业领域用的关键轴承上,中国轴承在使用寿命、可靠性、Dn值与承载能力等方面与先进水平存在较大差距。例如,国外汽车变速箱轴承的使用寿命最低50万公里,而国内同类轴承寿命约10万公里,且可靠性、稳定性差。 /p p   航空方面:作为航空发动机的关键基础零部件,国外正在研发推力比为15-20的第2代航空发动机轴承,准备在2020年前后装配到第5代战机中。近10年来,美国研发了第2代航空发动机用轴承钢,其代表性钢种为耐500℃的高强耐蚀轴承钢CSS-42L和耐350℃高氮不锈轴承钢X30(Cronidur30),中国则在进行第2代航空发动机用轴承的研发。 /p p   汽车方面:对于汽车轮毂轴承,中国目前广泛应用的是第1代和第2代轮毂轴承(球轴承),而欧洲已广泛采用第3代轮毂轴承。第3代轮毂轴承的主要优点是可靠、有效载荷间距短、易安装、无需调整、结构紧凑等。目前,中国引进车型大多采用这种轻量化和一体化结构轮毂轴承。 /p p   铁路车辆方面:目前,中国铁路重载列车用轴承采用国产电渣重熔G20CrNi2MoA渗碳钢制造,而国外已经将超高纯轴承钢(EP钢)的真空脱气冶炼技术、夹杂物均匀化技术(IQ钢)、超长寿命钢技术(TF钢)、细质化热处理技术、表面超硬化处理技术和先进的密封润滑技术等应用到轴承的生产和制造,从而大幅度提升了轴承的寿命与可靠性。中国电渣轴承钢不仅质量低,而且成本比真空脱气钢高出2000-3000元/吨,未来中国需要开发超高纯、细质化、均匀化与质量稳定的真空脱气轴承钢取代目前采用的电渣轴承钢。 /p p   风电能源方面:对于风电轴承,目前中国还无法生产技术含量较高的主轴轴承和增速器轴承,基本依靠进口,3MW以上风电机组配套轴承的国产化问题还没有解决。国外为了提高风电轴承的强度、韧性和使用寿命,采用了新型特殊热处理钢SHX(40CrSiMo),对于偏航和变浆轴承,通过表面感应淬火热处理控制淬硬层深度、表面硬度、软带宽度和表面裂纹 对于增速器轴承和主轴轴承采用碳氮共渗,使零件表面得到较多稳定残余奥氏体体积分数(30%-35%)和大量细小碳化物、碳氮化物,提高了轴承在污染润滑工况下的使用寿命。 /p p   为提高轧机轴承的使用寿命以及运转精度,未来需要进行轧机用GCr15SiMn和G20Cr2Ni4等轴承钢的超高纯真空脱气冶炼和轴承表层大奥氏体量控制热处理等技术的研发。日本NSK与NTN轴承公司分别开发了表面奥氏体强化技术,即通过增加表层奥氏体含量,开发出了TF轴承和WTF轴承,从而将轴承的寿命提高了6-10倍。 /p p   未来中国轴承钢的研发方向主要体现在四个方面: /p p   一是经济洁净度:在考虑经济性的前提下,进一步提高钢的洁净度,降低钢中的氧和钛含量,达到轴承钢中的氧与钛的质量分数分别小于6× 10-6和15× 10-6的水平,减小钢中夹杂物的含量与尺寸,提高分布均匀性。 /p p   二是组织细化与均匀化:通过合金化设计与控轧控冷工艺的应用,进一步提高夹杂物与碳化物的均匀性,降低和消除网状和带状碳化物,降低平均尺寸与最大颗粒尺寸,达到碳化物的平均尺寸小于1μ m的目标 进一步提高基体组织的晶粒度,使轴承钢的晶粒尺寸进一步细化。 /p p   三是减少低倍组织缺陷:进一步降低轴承钢中的中心疏松、中心缩孔与中心成分偏析,提高低倍组织的均匀性。 /p p   四是轴承钢的高韧性化:通过新型合金化、热轧工艺优化与热处理工艺研究,提高轴承钢的韧性。 /p p strong   三、弹簧钢现状和发展方向 /strong /p p   弹簧钢主要用于汽车、发动机制造业以及铁路行业。目前,中国弹簧钢产品存在的问题是,中低端产品过剩,高端及特殊品种缺乏 中国弹簧钢在纯净度、抗疲劳性、表面质量以及质量稳定性等方面与国外存在较大差距,无法满足高档乘用车悬架簧、气门弹簧、铁路及重载货车专用弹簧等对弹簧钢性能的要求。中国高档次及深加工弹簧钢仍然依赖进口。进口品种主要为轿车用弹簧钢、铁道用弹簧圆钢、油泵阀门弹簧钢丝等。 /p p   虽然降低钢中氧及夹杂物含量是获得纯净钢的一种途径,但是要想得到零夹杂的弹簧钢比较困难,为此有研究者提出了氧化物冶金技术,这是一种有效的晶粒细化的方法,是实现钢铁材料强度与韧性成倍提高的最有效方法。它利用钢中细小弥散的高熔点非金属夹杂物,主要是氧化物、硫化物以及氮化物,作为晶内铁素体的形核核心,从而起到细化晶粒的作用。国内外已经对Ti、Zr氧化物体系做了系统的研究,认为含钛氧化物是最理想的。在奥氏体晶粒内钛的氧化物质点成为针状铁素体有效形核地点,促进晶内铁素体形成。但是,由于钢种成分的限制,钛氧化物冶金的推广受到了限制。最近几年开始对稀土元素进行研究,可以利用稀土元素的强脱氧脱硫能力及产物熔点高的特点来研究稀土氧化物对钢材性能的影响。 /p p   汽车行业对悬簧强度的要求越来越高,设计应力提高到1100-1200MPa,为此日本开发出添加合金来提高强度和提高耐腐蚀疲劳强度的钢材。中国弹簧钢无法满足高档乘用车悬架簧用钢性能需求,强度1200MPa及以上悬架弹簧产品用弹簧钢全部依赖进口。然而,近年来,为规避资源风险、降低成本和实现原材料的全球化供给,强烈要求使用标准钢(SAE9254)维持高强度,而且强烈要求提高钢的韧性,因此越来越多地采用喷丸硬化处理取代处理费用高的表面硬化热处理。喷丸硬化处理将压缩残余应力作用于表面,可提高抗疲劳强度,减小表面缺陷的影响程度,因此近年来将它视为表面处理不可或缺的技术。随着表面强化技术的发展,悬簧的设计应力也达到了1200MPa级。预计今后对高强度悬簧用钢的强度、韧性和耐腐蚀性及耐用性的要求将越来越高。未来,随着汽车轻量化,发展高强度、优良抗弹减性能和抗疲劳性能的汽车悬架用弹簧钢是提高中国高端装备零部件自主配套能力、有效替代进口的必然趋势。 /p p   所有弹簧产品中,气门弹簧对材料要求最为严格,特别是高应力及异型截面气门弹簧对材料要求近乎苛刻。例如,要求抗拉强度达到2000MPa 对氧化物、硫化物的夹杂物等级要求均达到0级 异型截面材料对曲率、长短轴等有特殊要求。目前,国外气门弹簧专用弹簧钢生产主要集中在日本、韩国、瑞典,生产企业有日本铃木、三兴、住友、神钢钢线、韩国KisWire、瑞典Garphyttan等,几乎垄断了中国全部异型截面和高应力气门弹簧钢市场。2000年以后,随着新型发动机的开发,对发动机的旋转速度和轻量化、紧凑化的要求越来越高,因此日本开始采用2100-2200MPa的OT钢丝。在此情况下,不仅要调整合金成分,还要对现有制造工艺进行改进,低温弥散硬化成为必不可少的工艺。然而,低温弥散硬化后的弹簧形状发生变化,为了提高形状和尺寸的控制精度,控制整个制造工序中的形状变化的技术开始引人关注。 /p p   未来,为满足高端弹簧基础零部件国产化的发展需求,应不断开发高性能弹簧钢产品,一方面是向高强度方向发展,要求在高应力下同时提高疲劳寿命和抗松弛性能 另一方面是向功能性方向发展,根据不同的用途,要求具有耐蚀性、非磁性、导电性、耐磨性、耐热性等。 /p p br/ /p
  • 药物片剂中成分的分布和内部空隙对其溶解的速度影响分析
    导 读药物片剂中成分的分布和内部空隙的状态会影响其溶解的速度,并导致其疗效的差异。在含有不同成分的多层药物的片剂中,药物层厚度的不均匀性可阻止各层获得足够的疗效。因此,片层厚度和压片角度是重要的质量控制标准。 实验方法使用XRAY透视和CT 扫描,对其内部进行扫描和分析。除了不需要任何特殊的预处理,X射线CT检查系统允许在不损坏样品的情况下获得内部信息。因此,它们可用于三维观察和分析药物层的分布状态或厚度。 实验方法使用XRAY透视和CT 扫描,对其内部进行扫描和分析。除了不需要任何特殊的预处理,X射线CT检查系统允许在不损坏样品的情况下获得内部信息。因此,它们可用于三维观察和分析药物层的分布状态或厚度。 具体案例数据本例描述了使用inspeXio SMX-90CT Plus台式微焦点X射线CT系统(图1)分析两种药片。图1 inspeXioSMX-90CT Plus台式微焦点X射线CT图2 样品照片:左边片剂A,右边片剂B 在本例中,观察到两种具有不同结构的片剂(片剂A和B)(图2)。片剂的透视图像如图3所示。片剂A (左) 片剂B(右)图3 片剂透视图图4片剂A的CT效果图(左)图5片剂B的CT效果图(右)图6高密度药物分离的片剂A 分析片剂图像的一个例子除了观察片剂内部外,CT X射线图像还可用于执行各种图像分析。在本例中,利用CT数据结合三维图像处理软件,分析药物的分布状态,分析药物的层厚。 图6所示为片剂A与高密度药物分离的区域。这些区域使用VGStudio MAX 3D图像处理软件(来自Volume Graphics GmbH)以及缺陷和夹杂物分析模块隔离。这种图像处理软件可以对分离的体积进行颜色编码,从而可以确定药物在三维空间的分布和每个体积的大小。 图7测量B片包衣厚度示例 图7示出了分析片剂B中的层厚度的示例。该分析是使用VGStudio MAX 3D图像处理软件与厚度分析模块一起执行的。厚度用从红色到蓝色的颜色进行颜色编码,其中最薄的区域用红色表示,最厚的位置用蓝色表示。这样可以直观地理解厚度变化的分布。 结论应用inspeXio公司的SMX-90CT-Plus结合三维图像处理软件,可以对片剂内部进行观察和特征分析。利用该系统对药物的分布和厚度进行定量和非破坏性分析,并对其他性质进行评价,对药物的开发尤其有用。inspeXio SMX-90CT Plus由于其紧凑的工作台设计和简单的操作,是一个非常有用的工具,可以快速、方便地获得关于药片内部的信息。 撰稿人:宁棉波
  • 网络直播|2022年扫描电镜自动化、智能化成果大赏(含案例集锦)
    随着 SEM 技术的不断成熟,人们对扫描电镜(SEM)的要求也越来越复杂,比如增加更复杂的图像处理算法,提高分析大量数据的能力等。经过调查发现,人们对于 SEM 自动化的期待主要有 3 个:消除人为误差,节省时间和成本,在海量数据中快速找到目标。基于这些用户需求,我们开发了哪些自动化和智能化的解决方案呢?做汽车 / 锂电清洁度分析或钢铁夹杂物分析的您,是否碰到过下面的问题? 传统的分析方法只能提供大颗粒灰尘和碎片的形貌 光镜成像分辨率低 无法获取到元素成分信息Phenom ParticleX 清洁度/夹杂物分析系统 1. 提高检测效率,快速反馈样品差异性 自动化分析可以显著提升杂质分析速度,其检测速度高于人工 10 倍以上。由于检测效率的提升,可以将生产中存在的质量问题快速反馈给现场,进而快速提升产品质量。 2. 提高检测准确性,精确、客观反映样品质量问题 自动化分析,可以避免人工统计的主观性,也可以避免使用人员疲惫、情绪波动等带来的误差。另外,自动化分析可以获得大量数据,更能反映产品质量。 3. 降低研究人员劳动强度,解放劳动力 由于分析过程完全自动化,操作者只需把样品放进系统,点击开始按钮即可,之后可以干其他更有创造性的工作。并且该系统可以隔夜分析,将夜间时间充分利用。4. 标准化检测流程,提升产品稳定性 自动化分析更容易制定严格的标准化流程,进而提升产品稳定性。 相关阅读 1. 锂电行业都在关注丨电池材料清洁度检测新方案 2. 钢铁夹杂物的高效检测方法 3. 汽车清洁度分析中,不同种类颗粒的危害性分析 羊毛羊绒检测行业的您,是否碰到下面的问题?1. 样品检测效率低下 2. 操作人员视觉疲劳 3. 缺乏丰富鉴定经验 4. 专家主观判断差异FiberID 智能化纤维检测系统1. 高效的一键式分析 将制备好的样品放入显微镜中,设备就可以自动地帮用户完成样品自动扫描。 2. 高精度的检测结果 服务器依靠图像识别和深度学习的算法对样品进行逐一分析和判断。 3. 降低研究人员劳动强度,解放劳动力 自动计算纤维数量、识别纤维的种类并测量平均直径,并一键生成专业的检测报告。 4. 人工复检双重把关 人工复检功能,用户登录复检平台,可对软件分析完成的每一根纤维进行核验和修正。 相关阅读兰波科技与鄂尔多斯集团达成战略合作,推动纺织业走向智能化 法医硅藻检测行业的您,是否碰到下面的问题? 1. 硅藻种类多,形态复杂,人工检测准确率低,效率低 2. 离心法导致硅藻损失,检出率低 3. 光学显微镜漏检DiatomAI 全自动硅藻检测系统 1. 自动化程度高 硅藻自动扫描软件 + 人工智能硅藻自动识别软件,可最大程度实现硅藻分析的自动化。 2. 自动处理多个样品 一次性完成多个样品的设置,系统预设,实现夜间无人值守扫描,节约人力。 3. 覆盖率高,适应性强 多水域样品训练,各种类硅藻覆盖,适应泥沙、杂质含量较多的环境。 4. 人工智能让检测更高效 平均分析一张 1K 图片的速度为 0.05 秒,相对于人眼识别,工作效率提高 10 倍以上。 5. 检测结果可靠 高检出率、低检错率,不断优化的深度学习算法模型,有效防止漏检、误判。 相关阅读硅藻的自白 关于其他定制开发功能:扫描电镜是通用形貌和成分表征工具,然而每个行业都有不同的测试需求,依托强大的技术积淀以及研发能力,我们能根据您的要求和方法,开发定制解决方案。 2022 年扫描电镜自动化、智能化成果大赏直播预告
  • 欧波同参与新标准修订,赋能产业高质量发展
    参与新标准修订,赋能高质量发展——欧波同参与GBT30834《钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法》修订近日,GB/T 30834《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》修订完成。北京欧波同光学技术有限公司立足自身技术优势,积极参与行业标准的制修订和科技创新工作,赋能高质量发展,为钢铁行业的技术创新提供有力支撑。国家标准《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》 由TC183(全国钢标准化技术委员会)归口,TC183SC14(全国钢标准化技术委员会金相检验方法分会)执行,主管部门为中国钢铁工业协会。主要起草单位为首钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京欧波同光学技术有限公司、江阴兴澄特种钢铁有限公司、中航试金石检测科技(大厂)有限公司、张家港联峰钢铁研究所有限公司、北京安科科技集团有限公司、西宁特殊钢股份有限公司。为了综合考虑生产企业的能力和用户的利益,寻求最大的经济、社会效益,充分体现标准在技术上的先进性和合理性,专家们对国内外夹杂物分析技术的现状与发展情况进行全面调研,同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料,结合实际应用经验,进行全面总结和归纳,在此基础上提出《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》标准修订草案。标准修订的同时,欧波同自主研发的OTS钢铁夹杂物分析系统,根据修订的内容进行了升级,不仅能够满足新标准的先进检测方法和技术的合理性,而且还为扫描电镜法的钢铁夹杂物检测带来更多的实用功能。
  • 钢研总院牵头重大专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年11月6日,钢铁研究总院组织召开了其牵头承担的国家重点研发计划“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动会。 /p p   航空高温合金涡轮盘、核电管道、高铁车轮等大尺度金属构件是重大工程关键核心部件,而米级大尺度金属构件成分偏析与夹杂物是这些行业关键部件失效的重要因素。但是目前国内外还没有直接测量大尺度金属构件成分偏析度与夹杂物的手段,通常使用的酸浸低倍、硫印等传统方法效率低且不能定量表征。钢铁研究总院曾在国际上首创了火花金属原位分析仪,不过其所解决的是小尺寸平面金属样品(小于100mm*100mm)的偏析度及夹杂物测量,仍然无法直接分析米级大尺度金属构件的偏析度及夹杂物。因此,目前如何在米级尺度上快速获得高分辨率成分信息是世界级难题。 /p p   面对这一技术现状以及市场需求,由国务院国有资产监督管理委员会推荐、钢铁研究总院牵头承担的“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目在今天正式启动。 /p p style=" text-align: center " img title=" 现场.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/14f45c45-ddc5-4383-b67c-ac3b4e133bd4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 项目启动会现场 /p p   该项目于2017年7月开始,2021年6月结束 总预算4275万元,其中中央财政专项经费1875万元 项目负责人由钢铁研究总院分析测试研究所所长贾云海教授担任 项目分为“高稳定性连续激发单火花光谱分析技术研究”、“皮秒激光光谱金属构件分析技术研究”、“基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统研究”、“全自动加工与监测系统研究”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪整机研制”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪工程化和产业化”、“大尺度高速铁路车轮坯件成分偏析度与夹杂物分析方法研究”、“大尺度航空高温合金涡轮盘坯件及核电钢管道成分偏析度与夹杂物分析方法研究”8个课题 项目参与单位有中国科学院沈阳自动化研究所、北京机电院机床有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、北京科技大学、宁波英飞迈材料科技有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。 /p p   “双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目中的“双光源”为单火花光源和皮秒激光光源。火花光源分析表面接近平面的构件,而激光光源可分析曲面构件 对于火花源,本项目着力解决器件长时间发热对光源参数的影响,实现长时间(大于10小时)的稳定连续激发 对于激光源则以实现光斑最小能达到5um、斑点大小的高速度/高精度自动控制为目的。 /p p   与双光源相匹配,除了经典的光电倍增管罗兰圆光学系统外,本项目还将研制基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统。CMOS探测器与合理组合的20块1800刻线/mm平面光栅相结合,以期实现0.015nm的分辨率、170-670nm的光谱范围。另外,本项目在自动化方面有较大提升,将大尺度金属构件的加工与检测进行整合,在完成构件的加工后自动进行偏析度与夹杂物的测量。 /p p style=" text-align: center " img title=" 贾云海.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/7e3b467a-158a-4fc3-a973-679968df0c4c.jpg" / /p p style=" text-align: center " 项目负责人,钢铁研究总院分析测试研究所所长 贾云海教授 /p p   据项目负责人贾云海教授介绍,“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目的主要创新点包括突破小尺寸平面样品到大尺度平面/非平面金属构件偏析度及夹杂物分析技术,首次研制大尺度构件表面加工、精准定位扫描、成分偏析度及夹杂物光谱分析一体化全自动分析系统,首次实现激光/单火花双光源光谱分析系统,研制高精度门控全数字固态激发光源,形成大尺度偏析度及夹杂物表征模型等。 /p p   “双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目目标是,在项目中期,研制形成具有一定功能的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪成套仪器样机 通过在航空高温合金涡轮盘、核电钢管道、高铁车轮等方面的应用开发,形成具有自主知识产权、功能健全、质量稳定可靠的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪器 项目验收后3年内,达到年产整机50台套的生产能力,实现产值2.5亿元,为航空、核电、高铁等重要行业提供测试技术支撑。 /p p   科技部高技术研究发展中心项目主管刘进长研究员、科技部高技术研究发展中心项目主管赵亮、国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士 责任专家北京理工大学邓玉林教授、中国科学院微电子研究所夏洋研究员 技术专家中国分析测试协会吴波尔副理事长、北京市计量科学研究院化学所沈正生研究员、中国地质大学(武汉)胡圣虹教授、北京科技大学刘杰民教授、哈尔滨工业大学刘俭教授、北京机电院高技术股份有限公司黄天石高级工程师 用户委员宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心张毅教授级高工、唐山钢铁集团有限公司生产制造部张希清高级工程师、中国第二重型机械集团德阳万航模锻有限责任公司谢静高级工程师、马鞍山钢铁股份有限公司宋祖峰高级工程师、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢及项目参与人员等40余人应邀出席会议。 /p p   钢铁研究总院科技处处长张国强主持启动会,科技部高技术研究发展中心刘进长研究员对国家重大科学仪器设备开发专项的管理方针、政策进行了宣贯,对项目实施提出了明确的要求。国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢为会议致辞。中国科学院微电子研究所夏洋研究员作为仪器专项总体专家组组长及本项目责任专家进行了技术管理规范等的讲解,夏洋指出责任专家的职责包括沟通协调、管理、创新服务等工作。 /p p   根据专项管理办法的要求,启动会首先成立了“项目总体组”、“项目技术专家组”、“项目用户委员会”,并颁发聘书。项目负责人贾云海教授代表项目组介绍了项目实施方案,项目管理办公室文志旻介绍了项目管理办法,并提请大会审议。 /p p   与会领导和专家对项目实施方案和组织管理办法等进行了讨论和交流,为项目提出了许多有意义的建议。如专家指出:应加强和用户的需求对接,加强仪器分辨率、检出限等指标,形成国标、行标等,为用户提供使用参考 光源连续激发十小时对自身稳定性挑战较高 火花、激光两个研发单位的整合,两套光源的分工、集成,其逻辑关系的梳理应不能影响项目进度,应提前设计保证整体任务的完成 项目执行过程中,应充分发挥管理班子的作用,前期进度应能保证产业化、工程化的顺利实施。 /p p   项目组还邀请了财务专家对课题负责人、财务人员及科研财务助理进行了财务管理规范培训。 /p p style=" text-align: center " img title=" 合影11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/231b0bb2-02bc-47a6-a26f-c30ae40dd67d.jpg" / /p p style=" text-align: center " 与会者合影 /p p & nbsp /p
  • HPLC测定食品中添加的密胺量(牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干)
    HPLC测定食品中添加的密胺量(牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干) 密胺是无色或白色结晶,常用作密胺树脂的原料。由于最近的食品混入事件,厚生劳动省已经要求对乳制品和加工品进行自主检查。采用LC-MS/MS测试法,利用简便的HPLC来测定食品(牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干)中添加的密胺量。为将其和样品中的夹杂物分离,将FDA试验方法中的流动相条件做相应改变。利用DAD确认光谱的纯度。牛奶中密胺的测定【前处理法】牛奶(Std. 10 mg/L 添加) 2 mL ← 50 % 乙腈 2 mL搅拌(涡旋搅拌机)超声波处理 30 min离心分离 3,000 rpm, 10 min 离心分离 15,000 rpm, 10 min 清除上层 1 mL ← 纯水 4 mL过滤 Pore Size 0.45 μm注入样品 关于日立高新高效液相色谱仪Primaide, 请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。 更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
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