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高盐样品

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高盐样品相关的论坛

  • 无机玻璃测试疑问--高盐样品的测试

    我无机玻璃用HF消解后在ICP上测试（稀释到100ML），发现外围火焰呈红色，火焰长，接近炬管，害怕烧了炬管。 而波长扫描结果后发现1 PB220背景很高，峰型不太规则（峰高两翼有波浪型干扰），测试结果1PPM的Pb. 2 CD226.502和CD228.802没峰型，但在CD214.438有较规则峰型，在226.510，226.810处有很规则的峰型，背景也很低，不知道样品到底有没有CD呢？ 我想知道：无机玻璃是否是高盐样品（我的无机玻璃是无铅的，是什么高钡料玻璃），对这样的样品应该如何测试（稀释更大倍数？）如果是高盐样品，高盐基体对铅等测试的影响有多大？会不会偏差太大？另外，我想知道226.510，226.810是什么元素的干扰峰？高手指教

  • 【讨论】如何测定高盐样品中的铅

    请教各位高手，如果用石墨炉法测定含盐量在6%-8%的腌制菜中的铅含量时，怎样处理样品比较好？含盐量高的样品，检测时对石墨炉有哪些影响？怎么解决？

  • 【求助】高盐分样品测镍

    有一个高盐分样品，测其中镍含量，盐分主要成分是硫酸钠，采用氘灯扣背景。但是测下来的结果氘灯扣背景的值为0.213mg/L，不用氘灯扣背景的值为1.09mg/L，差得太多，且加标回收都不错，不知道哪个值才是真实值了。请教高手。

  • 耐高盐雾化器对进低盐的样品结果有影响吗？

    耐高盐雾化器对进低盐的样品结果有影响吗？

    大家都知道，长期进高盐样品。普通进样系统肯定不行，长久还容易导致烧矩管等异常现象，因此耐高盐雾化器应运而生，那么用这个进低盐样品，对结果有影响吗？能否从构造，原理上去解释了？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309072208_463032_2140715_3.jpg

  • 高盐样品中的重金属检测问题，已解决

    高盐样品中的重金属检测问题，已解决

    一种重金属分离技术产品，能分离高盐基体中的铅、镉、汞、铜、铁、锌等重金属，可用于海水、食盐及其他高盐样品的重金属分离检测，解决现在面临的检测难题，该柱非一次性柱，原则上可长期反复使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647463_1723323_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406301052_503528_1723323_3.jpg可分离铅、镉、汞、铜、铁、锌、铀等洗脱后可用原子吸收或ICP/ICP-MS检测。该柱非一次性柱，原则上可反复使用样品较少时，该柱可与注射器和阀组合手工操作。样品较多时，可以用自动固相萃取仪操作。在饱和食盐水中添加10ppb铅、2ppb镉，过柱回收率92~104%

  • 如何解决高盐样品沉积影响雾化效果问题？

    做金属等盐分高的样品，因为盐析而沉积影响雾化效果，盐分高了，其中参杂的细小的固体颗粒不溶物就会随之增多，而粒径大一些的小颗粒就会使雾化器出现一定程度上的堵塞，从而使雾化效率下降。大家觉得该如何解决效果更好？

  • 想请教下什么是高盐样品？怎样分类的？还有元素的曝光时间怎样确定？

    想请教一下大家两个问题：1. 我们最近买了台利曼的ICP，听说做高盐样品要清洗很久的，挺麻烦的。 我们主要是检验食品和一些化工产品（Rohs的金属和塑料，油漆，化妆品等）， 我就不太懂这些里面哪些是高盐样品，怎样定义的？2. 还有一个就是波长校准的时候曝光时间的确定原则。 说明书介绍强线2～3秒，弱线30秒，现在高不清楚哪些元素是强线， 哪些是弱线？麻烦各位多多赐教！谢谢

  • 急求：关于高盐基质中三聚氰胺检测的样品处理

    这几天在做一批食品添加剂中三聚氰胺的检测，参照的是GB/T22388的液相条件，采用C18柱，流动相是柠檬酸-辛烷磺酸钠离子对缓冲液和乙腈（90：:10），标准溶液出峰正常，标准曲线线性很好。样品预处理先是用三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤，然后上样，结果样品加标至2ppm没有出峰。后来又采用水-甲醇、水-乙腈体系和纯乙腈体系提取三聚氰胺，结果都没有出峰，直到加标至20ppm才见到不大的峰。后来又按照标准上的方法经三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤、上固相萃取柱净化等步骤，结果还是没有峰。据说这批食品添加剂是高盐体系，但我想不通是什么原因造成样品加标后不出峰的呢？

  • 【原创大赛】浊点萃取-ICP-MS测定高盐样品中铅的研究

    【原创大赛】浊点萃取-ICP-MS测定高盐样品中铅的研究

    目前检测重金属元素的方法主要有紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光分光光度法（AFS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）及电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）等。以上方法一般要将样品消解成澄清透明的液体便于上仪器检测，但是每种方法对于消解液都有自己特定的要求，其中盐分是最通用的一个指标之一。AAS分析铅、镉等重金属元素时，如果氯化钠含量太高，则会在紫外有吸收，对目标检测元素原子吸收光谱产生干扰，造成检测结果偏离。ICP-OES分析含盐量高的样品时钠会产生谱线干扰、电离干扰，同时易对雾化器造成堵塞。ICP-MS对样品的盐分要求更加严格，一般上机检测样品溶液的容许盐都要小于千分之二，如果盐分含量过高，钠会形成空间电荷效应导致待测元素电离效率降低影像待测元素灵敏度，同时会形成多原子离子干扰，而且过高的元素沉积在锥口进一步降低待测元素灵敏度。由以上可知在进行高盐的样品重金属分析时均要考虑如何消除含量过高的盐分，有人采用稀释样品溶液降低盐分，但是同时也损失了待测元素的灵敏度；有人采用络合萃取法消除氯化钠干扰，但是所用易挥发有机试剂较多，易造成环境污染，而且操作步骤繁琐。有人采用固相萃取柱进行脱盐，虽然脱盐效果好，但是固相萃取柱一般都是一次性的，分析成本较高。也有人采用二氧化锰吸附分离来消除氯化钠对铅分析的干扰，虽然避免了有机试剂的使用，但是能适用的元素过于单一。 近年来，化学工作者在原有的液-液萃取的基础上开发出一种新型的萃取技术——浊点萃取，它不使用挥发性有机溶剂, 不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的待测元素，从而解决高含量基体对测定过程中带来的干扰，同时能降低待测元素的检出限。 基于此，笔者试图通过浊点萃取ICPMS测定食盐中铅。实，验部分只是简单说了下过程，实际上做了很多实验，因为论文是要发表的，有些数据暂时不予公布，还望谅解！一、材料与仪器1.试剂：双硫腙溶液：用乙醇配置，浓度为0.001mol/L； Triton X-100溶液：用乙醇配制，浓度为50g/L；缓冲液：氢氧化钠和邻苯二甲酸氢钾配制，其pH=9；稀硝酸：用甲醇配制，浓度为0.1mol/L；实验用水为Millipore纯水机所产超纯水：所有实验器皿均用酸蒸清洗器处理过。2.仪器：安捷伦7700xICP-MS，带HMI（高盐基体进样装置）。二、样品前处理 称取2g食盐，用稀硝酸充分溶解。向充分溶解的样品溶液中加入1.5ml双硫腙络合剂，缓冲溶液调节其pH=9，再加入1.2mlTriton X-100溶液，超纯水定容至25ml，于90度恒温水浴中平衡60min，再趁热迅速以3000r/min离心5min，弃去水相，将有机相用稀硝酸溶液定容至5ml，上机待测。三、仪器条件射频功率1550w；冷却气：15.0 L/min；载气：0.80L/min；补偿气：0.28L/min；采样深度：8.0mm蠕动泵转速：0.1rps；雾化室温度：2℃；扫描方式：跳峰；氧化物产率：CeO+/Ce+2.0%；双电荷产率：Ce++/Ce+1.5%；以Bi做内标。四、结果讨论1、线性：标准曲线范围为5-80ppbhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409010848_512435_1615758_3.jpg2、萃取条件的确定

  • ICP测试高盐样品应该处理？

    最近分析一个有机物样品，其中含有较多的柠檬酸钠和氯化钠。经过消解后，盐分很高，盐含量大概在5%左右。消解体系：1 g样品+5 mL硝酸+2 mL双氧水样品测试元素：K、Ca、Mg、Al、重金属、B、Si1、大家有什么好方法能把上述元素测准确呢？是不是必须要使用内标法？2、B、Si两个元素标液的基体（碱性的）和消解后样品的基体不同（酸性-硝酸），是不是消解后的样品还需要再处理？还是可以直接分析呢？PS：如果要检测氯化钠溶液中的重金属，这又该如何测试？

  • 【原创大赛】高盐酱油样品石墨炉法基体改进剂摸索实例分享

    高盐类的样品分析一直是个难题，近日也有版友在论坛中求助相关背景高等等问题。近日有机会做了酱油实验，对高盐样品也有了一些认识，现将实验中使用不同基体改进剂的数据与大家分享，欢迎大家讨论。1.仪器设备日立ZA3000原子吸收光谱仪铅元素空心阴极灯：北京曙光明（国产灯）Barnstead超纯水装置（美国）容量瓶：100mL、50mL、1000mL移液管：1mL、5mL、10mL2．试剂铅单元素标准溶液：1000mg/L（国家标准物质中心）实验用水均为去离子水硝酸（优级纯）：北京试剂厂钯粉（优级纯）：国药集团硝酸铵（分析纯）：天津试剂厂磷酸二氢铵（优级纯）：国药集团3.溶液配置硝酸溶液：c（HNO3）1%：取8mL硝酸溶液用去离子水稀释至500 mL，备用；1000mg/L 硝酸钯：准确称取0.1g钯粉置于烧杯中，用5mL浓硝酸加热溶解，待钯粉溶解后，转移定容至100mL锥形瓶中，得1000mg/L硝酸钯溶液1%硝酸铵：准确称取1g硝酸铵，用去离子水定容至100mL2%磷酸二氢铵：准确称取2g硝酸铵，用去离子水定容至100mL4.标准曲线的配制用移液管移取铅单元素标准溶液1mL于100 mL容量瓶中，以1%硝酸稀至刻度，混匀，既得10 mg/L铅储备液。以同样方法，逐级稀释得20μg/L铅标准储备液，备用。5.测试实验（石墨炉法）5.1仪器工作条件 Pb 仪器条件仪器 ZA3000 原子化方式 GA 检测波长（nm） 283.3 灯电流（mA） 7.5 狭缝宽度（nm） 0.4 石墨管 C型热解石墨管 测定参数测定模式 工作曲线法 信号模式 BKG校正 信号采集 峰高 时间常数(s) 0.1 温控 ON GA自动进样器进样体积(μL) 20 进样速度 4 测定阶段开始温度 结束温度 升温时间 保持时间 气体流量 气体种类 干燥 50 100 40 0 200 常规 干燥 100 140 20 5 200 常规 灰化 500 500 20 0 200 常规 原子化 2000 2000 0 5 30 常规 清除 2400 2400 0 4 200 常规 冷却 0 0 0 10 200 常规 使用C型热解石墨管，光温度控制，石墨炉升温条件5.2基体改进剂种类对实验影响的摸索5.2.1 5μL 2%磷酸二氢铵做基改http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261118_562953_2846602_3.bmp背景值高达1Abs，该情况下数据可信度大大下降，因为没有消除高盐背景的干扰，所以数据重现性也很差，且容易形成严重的记忆效应，指示数据不稳定。5.2.2 5μL 1%磷酸铵做基改http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261122_562955_2846602_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261124_562956_2846602_3.bmp背景值高大大降低，达到与样品吸光度接近，背景在原子化之前基本清除。但是从谱图可见，出现双峰现象，该情况可以考虑使用硝酸钯基改，改善峰形。5.2.3 5μL 1000mg/L硝酸钯+5μL 2%

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