高盐样品

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

14日，记者从中科院国家天文台获悉，基于嫦娥五号月球样品的实验室分析结果，并结合遥感探测数据，国家天文台李春来、刘建军研究员领导的团队证明，嫦娥五号月壤的光谱特征主要是由其富含的富铁高钙辉石引起，而非此前认为的富含橄榄石所致。相关研究成果在线发表于《自然通讯》杂志。“我们的研究解答了过去对月球晚期玄武岩遥感光谱解译的疑惑，纠正了月球晚期玄武岩独特遥感光谱特征的物质成分解译结果。”中科院国家天文台研究员李春来告诉记者。基于以往地基望远镜和月球轨道器遥感光谱数据，曾经天文学家普遍认为，月球正面西部晚期月海玄武岩覆盖的区域富含橄榄石。因此，富含橄榄石是理解月球晚期玄武岩成因的重要因素。然而，由于缺乏实际样品，这一推论的正确性一直无法得到证实。嫦娥五号任务采集的月球样品，为解答这一问题提供了宝贵的机会。利用嫦娥五号返回样品纠正月球晚期玄武岩的遥感光谱解译（图片由中科院国家天文台提供）通过对带回的月球样品开展实验室光谱和X射线衍射分析，同时，与以往获取的月球样品进行对比，并结合电子探针分析的数据结果，研究团队证明，嫦娥五号月壤的光谱特征主要是由其富含的富铁高钙辉石引起，而非富含橄榄石所致。“由于国外历次月海采样任务鲜有以富铁高钙辉石为主的月球样品，加之富铁高钙辉石晶体结构的特点在光谱特征上与月球上常见的橄榄石光谱相近，导致了月球晚期玄武岩的遥感光谱被错误地解译为富含橄榄石。”李春来说。研究团队进一步分析显示，月表其他被认为是晚期玄武岩覆盖的区域与嫦娥五号着陆区有着相似的光谱学和地球化学特征。这说明，它们可能具有与嫦娥五号样品相似的岩石矿物学组成，都应是以富铁的高钙辉石为主，而非过去遥感光谱推测的橄榄石为主。李春来表示，这项研究对回答月球晚期玄武岩物质组成问题，深化对月球热演化历史，特别是月球晚期火山活动特点的认识具有重要意义。

GB 5009.12-2023食品安全国家标准《食品中铅的测定》已于2023-09-06正式发布，并将于2024-03-06正式实施。国标第一法使用石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品（食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等）中的铅含量时，需要采用亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱对样品进行除盐后再测定。高盐样品如果不事先进行除盐处理，将会导致诸多不便，例如：高盐样品中的氯化钠背景干扰严重，将导致检测结果不准确；使用石墨炉原子吸收光谱仪检测时，盐分会损伤石墨管，污染石墨锥；使用ICP-MS检测时，盐分会堵塞雾化器，或在采样锥和透镜上沉积；样品中大量共存元素严重干扰痕量重金属元素的检测；由于固相萃取在无机样品前处理中使用较少，所以新标准的实施给无机实验室带来了一定挑战。为助力新标准的实施，帮助用户理解固相萃取技术在无机元素检测中的应用，我们将举办《莱伯泰科固相萃取技术在高盐样品重金属含量检测中的应用》线上直播活动，报名并观看直播便可免费试用亚氨基二乙酸型树脂EmporeTM螯合膜固相萃取柱试用装（5支/pk）一份，快来预约报名吧！直播内容：《GB 5009.12-2023食品中铅的测定》最新标准解读从样品消解到SPE除盐，高盐样品前处理的方法和技巧完整实验过程现场演示直播时间：2024.1.12 10:00-11:00直播地点：莱伯泰科视频号预约方式：微信关注莱伯泰科视频号预约直播EmporeTM螯合膜固相萃取柱（货号：98-0604-0701-6EA）重金属固相萃取装置产品描述：4371(HD) EDC CHELAT 10mm/6mL，30/pk

汞污染，国际社会广泛关注 汞是一种有毒性的重金属元素，会对人类和生态系统健康造成严重危害，目前已成为国际社会广泛关注的环境污染物之一。人类在食用含有超标汞的产品后，可引起心血管系统、免疫系统、神经系统等受损，历史上严重的汞中毒事件包括1956年的日本熊本县水俣病事件、1971年伊拉克全国性汞中毒事件等。汞通常以不同的形态（无机汞和有机汞）存在。其中，无机汞可通过生物体内代谢的方式排出体外，而有机汞（主要为甲基汞，水俣病的罪魁祸首）则易于与有机配位体基团结合，导致其在生物体内分解速度缓慢，毒性更强。 图1汞形态的转化及通过食物链的摄入（Poulain, A.J. et al, Science, 2013） 在生态系统中，有机汞具有生物富集性，例如，鱼肉中汞的含量可达10 mg/kg以上。为了人类健康和生态系统可持续发展，有必要对环境中的汞形态进行监测。 岛津应对策略及解决方案 环境中汞的含量通常比较低，如环境水样中总汞浓度在pg/L-ng/L，汞的形态分析需要借助高灵敏探测方法（如冷原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法）来实现。为了应对环境水样品中痕量汞形态分析的挑战，岛津中国创新中心与中科院生态环境中心合作开发了一套在线SPE-LC-ICPMS分析系统，用于测定环境水样品中的痕量汞形态。 图2 在中科院生态环境中心进行SPE-LC-ICPMS实验 该系统通过第一维液相上的SPE柱对水样品中不同形态的汞进行富集；然后通过六通阀切换，在第二维分析柱上完成不同形态汞的分离，并借助高灵敏ICPMS，实现了皮克量级汞形态的快速、灵敏检测。岛津中国创新中心通过对分析参数进一步优化，使SPE-LC-ICPMS分析系统对甲基汞的检出限达到0.25 pg（进样量5 mL），优于环保标准《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》中所用分析方法的检测能力（检出限0.90 pg，样品量45 mL）。 图3. 甲基汞、二价汞和乙基汞的标曲曲线（0.05 – 0.8ppt） 海水样品中甲基汞的测定 利用建立的SPE-LC-ICPMS联用系统，对3个海水样品（采样位置如图4所示）中的汞形态进行了分析。3个海水样品中甲基汞的含量分别为0.096 ng/L、0.061 ng/L和0.058 ng/L，与文献报道的加拿大附近海水中甲基汞浓度值（0.057-0.095 ng/L）【1】、意大利附近海水中甲基汞浓度值（0.06-0.13 ng/L）【2】基本一致，表明本方法准确、可靠，可应用于海水样品中汞形态的分析。图4 海水样品采样位置 表1 本方法（SPE-LC-ICPMS）与标准分析方法分析性能比较 方法特点分析全自动化操作：环境水样，在线SPE富集、分离、质谱检测简单、快速分析：前处理简单过滤，全部分析可在15 min内完成高灵敏分析：烷基汞、二价汞同时检测，甲基汞检出限0.25 pg高盐度海水样品分析：可直接进样分析盐度为35‰的海水样品 小结 岛津中国创新中心与中科院生态环境中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统，实现了环境水样中超痕量汞形态的准确、快速分析。分析方法对甲基汞的检出限为0.25 pg，优于国家标准中推荐方法的检出限，达到国际领先水平。简单、快速、灵敏的汞形态分析能力，使本方法在常规检测及应急响应场景下具有广阔的应用前景，在环境水样（生活饮用水、地表水、海水等）检测和食品安全及检测中将发挥重要作用。参考文献：1. Vincent L. ST. Louis，Holger Hintelmann, Jennifer A. Graydon, Jane L. Kirk, Joel Barker, Brian Dimock, Martin J. Sharp, Igor Lehnherr, Environ. Sci. Technol. 2007, 41, 6433-6441.2. W.R.L. Cairns, M. Ranaldo, R. Hennebelle, C. Turetta, G. Capodaglio, C.F. Ferrari, A. Dommergue, P. Cescon, C. Barbante, Analytica. Chimica. Acta, 2008, 622, 62-69. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

CNW-中国样品瓶第一品牌 您身边的样品瓶专家！ 为满足客户特殊需求，CNW依托自己强大的技术优势，推出适用于痕量极性物质分析、UPLC专用的特殊规格样品瓶。完全兼容Agilent、Thermo、Waters等仪器。凡在活动期间（2013.11.1&mdash 2013.12.31）购买该系列产品的客户均可享受7.5折优惠。批量采购，价格更优！ 一、去活进样瓶 CNW去活产品经过硅烷化处理，封闭了玻璃表面的硅羟基。消除了样品瓶的吸附作用。 尤其适合分析痕量极性物质，如农药残留、蛋白质、抗体、胺类、代谢物等。 去活层稳定，不拆封的情况下可无限期存放。 描述 颜色 尺寸 货号 价格(RMB)9mm螺纹口 透明 12× 32mm VAAP-32009E-1232-100Z 270 棕色 12× 32mm VAAP-32009E-1232A-100Z 300 11mm钳口 透明 12× 32mm VBAP-32011LE-1232-100Z 250 棕色 12× 32mm VBAP-32011LE-1232A-100Z 270 二、高回收进样瓶 CNW高回收产品，底部带有30uL锥形凹槽，可用于样品浓缩和离心。 无需内插管即可实现小体积进样，残留体积小。 描述 颜色 尺寸 货号 价格(RMB) 9mm螺纹口 透明 12× 32mm VAAP-31509-1232-100 660 棕色 12× 32mm VAAP-31509-1232A-100 680 11mm钳口 透明 12× 32mm VBAP-31511-1232-100 660 棕色 12× 32mm VBAP-31511-1232A-100 680 9mm高回收样品瓶配合VEAP-5397-09B-100、VEAP-5397-09FRB-100预开口瓶盖，适用于UPLC进样。 描述 货号 价格(RMB) 9mm 开孔拧盖，含预开口红色PTFE/ 白色硅胶隔垫，Bond VEAP-5397-09FRB-100 250 9mm 经济型开孔盖，含预开口红色PTFE/ 白色硅胶隔垫 VEAP-5397-09B-100 180 180 关键词：高回收样品瓶 去活样品瓶 CNW 预开口瓶盖 UPLC 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层[200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

1. 为什么需要定制高反射样品测定附件？一些光学镜，DVD或蓝光光碟，相机等的光学组件，反射率接近100 %，测定这类样品时，使用VN法得到的测量结果会超过100 %，不能得到样品的实际反射率。定制高反射率测定附件则可以解决这个问题，测定结果不会超过100 %，而且重现性高，这是光学薄膜领域进行研究的有利工具。使用VN法45度镜面反射附件和定制高反射样品测定附件对同一高反射样品重复测量五次，结果如图所示。可以看到定制高反射样品测定附件得到了高重现性和高精度的数据。 数据对比2. 定制的高反射样品测定附件是什么样的呢？这款附件是日立工程师和客户一起研发的，是只有日立才有的测量技术。入射光的角度为固定45度角，使用两个样品进行测量，光在两个样品之间进行多次反射。 附件详细信息猛戳以下链接： https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s926991.htm 有任何关于定制附件的问题，请拨打电话：400-630-5821

拉曼光谱是一种快速、无损、无惧水的分子光谱技术，近年来在各行各业得到了广泛的应用。但是由于很多样品都有很强的荧光干扰，导致拉曼光谱技术的应用受到了很大的限制。这些高荧光样品主要来自于固体废弃物、文物、考古以及食品原辅料等。布鲁克最新一代手持式拉曼光谱仪BRAVO，采用连续移频激发专利技术SSETM，可最大程度的消除或降低样品的荧光干扰，使得可测试样品范围得到极大提高，是唯一可以实现但不限于固废、文物和食品原辅料等高荧光样品进行分析的手持式拉曼光谱仪。布鲁克BRAVO手持式拉曼光谱仪应用案例一：固体废料某工业生产固体废料成分分析。通过手持拉曼光谱仪BRAVO的混合物分析功能快速检测固体废料中的主要化学成分。检测结果显示：某工业固体废料中主要化学成分未醇酸树脂和四甘醇应用案例二：古书籍纸张某古书籍纸张分析。通过手持拉曼光谱仪BRAVO能快速采集到消除荧光干扰后的拉曼光谱并对该纸张做出判别。检测结果显示：某古书籍纸张为甘皮树纤维纸应用案例三：食品原辅料某饮品原料测试。手持拉曼光谱仪BRAVO能快速采集到消除荧光干扰后的拉曼光谱。检测结果显示：果汁粉和预混剂这类深色高荧光样品依然可以获得信号良好的拉曼光谱 从以上分析案例可以看出，布鲁克手持式拉曼光谱仪BRAVO独一无二的连续移频激发SSETM技术，可以完美实现对固废、文物和食品原辅料等高荧光样品的测试，使得现场对固废检测变得简单易行，同时亦能实现考古现场对文物的快速鉴别。当然，本文只是列举了三类样品作为示例。但BRAVO强大的连续移频激发SSETM消荧光技术绝不局限于此，更多的应用领域还期待大家去开发发掘。

关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考 　　2010年新版《中国药典》中规定，胶囊和明胶(胶囊用)样品中元素分析的预处理可以采用微波消解方法进行样品消化，同时将样品处理量提高至约0.5 g。但由于这类样品有机质基体含量高，消解过程中会产生大量气体并形成瞬间高压。倘若前处理方法不当，极易导致样品或目标元素(特别是Hg、As、Pb等易挥发元素)的损失，甚至可能导致影响操作人员的安全问题。 　　目前，一些微波仪器厂商声称，可以通过采用增加样品罐体积或者提高样品罐耐压能力等方式解决上述问题。但这些解决方案也存在许多问题，尤其是安全隐患问题。，因此有必要对上述问题及其“解决方案”进行探讨。 　　1) 增加样品罐容体积? 　　增加样品罐容积，可以适当减少样品瞬间高压所造成喷溅甚至爆罐等安全问题。然而，容器体积增加的幅度必须较大，如果只是从现有的60mL增加至100 mL，其效果并不明显。另一方面，罐体体积过大，其耐压能力或安全性能有可能大幅下降，而且较大的罐体体积亦可引起微量目标元素的玷污或损失(样品量仅为0.5 g)。 　　2) 提高罐体的抗压强度? 　　提高罐体的抗压强度当然是个不错的选择。目前国内一些厂家声称，，采用所谓的PEEK等耐压材料加工的罐体，其理想耐压值达10 MPa或许更高。但必须指出的是，实际工作中，针对胶囊类样品消解过程中所产生的高压并非是渐进式增加的，而是爆发式增加的，其瞬间的压力大小并不可知或者不容易测得，更重要的是，化学反应产物引起瞬间高压是不可能通过衰减或者关闭仪器微波能量而得到即时控制的，反应产生的大量气体很有可能会使压力远高于罐体所标称的最高耐压值，因此仍然存在安全隐患 另外，在瞬间高压的情况下，防爆膜作为紧急泄压结构是否能起到应有的作用也值得怀疑。 　　由此可见，简单强调增加容器体积或耐压能力，即可完全解决高有机质基质样品的密闭微波消解所遭遇的问题，是不科学的，也是不严肃的，特别是涉及到操作者的安全问题，需要慎之又慎。 　　3)合理的解决方案! 　　一般来说，药品和食品等有机质含量向的样品消解较容易，毋须高压(通常不高于2-3 MPa)。采用密闭微波消解这类样品，首要关注的并非压力参数对消解效率的影响，而是因样品中可能存在的大量有机质基体所引起的安全问题!对于空心胶囊和明胶这种反应时瞬间产生高压的样品处理的安全问题，通过增加样品体积或提高耐压能力有利有弊，应综合各方面的情况。如果仅为仪器推广而简单强调只能使用所谓“超高耐压”罐体在超高压下进行消解，其实是一种误导和不负责任的做法。实际上，无论对于厂家还是用户，均应根据仪器的性能和样品特点等，通过实验条件优化出一套既安全又有效的消解程序才是解决问题的关键。 　　最近，我公司与中山大学和复旦大学合作，采用上海新拓分析仪器科技有限公司XT系列微波消解仪(独特的压力骤升微波“休克”以及“多罐压力同时监控”等安全功能)，对0.5 g胶囊以及胶囊用明胶样品进行消化处理(样品罐体积60 mL)，通过ICP-AES测定消解液中的Cr。大量实验研究发现，静置浸泡过夜的样品，经阶段式中低压消解(整个过程中采用的最大压力均不超过3.0 MPa，远低于常规微波消解仪器的最高耐压值，见表1注)，即可获得令人满意的结果。实验中虽然也出现过压力突增并快速回落的现象，但并不足以造成安全问题或样品泄漏，样品处理的重现性依然有所保证。简易分析步骤及测量结果如表1所示。 表1 样品测量结果（单位：mg/g, n=3）样品名称 平均值 相对平均偏差/% 加标回收率/% 胶囊 0.94 2.2 110 明胶 115 0.7 93 注：样品处理过程为u准确称取0.5g磨碎的样品于50 mL溶样杯中，加入5-6 mL高纯浓HNO3，小心振摇，加盖（留有缝隙）防尘，然后静置过夜（不要采用加热处理方式，否则可能引起挥发性目标物的损失）；v按常规微波消解方法将上述样品罐直接放入消解仪进行消化（三阶段消解程序的设定压力分别为0.5 MPa 0.8 MPa 2.5 MPa，总时间约为15-20 min）；w样品消解完成后，以1-2%稀HNO3淋洗、转移并定容至10 mL；x ICP-AES测定消解液中Cr含量。 　　根据现有大量研究结果表明，采用微波消解方法处理胶囊等具有高基质含量的样品时，只要仪器消解等程序或操作步骤恰当，现有大多数常规微波消解仪器完全可以满足要求。当然，对于多样品的同时消解，微波消解仪器最好具有“多罐压力同时监控功能”(有些仪器没有该功能，仅采用单一“主控罐”方式监控或代表所有样品罐压力)，从而防止有些样品因反应程度不同带来的压力不一致和安全失控等问题或安全隐患。 　　如需进一步了解相关的仪器信息或者具体的前处理方法，请来电咨询，电话：400-688-0892 或通过发送邮件至xintuo@sh-xintuo.com咨询。 上海新拓分析仪器科技有限公司

各有关单位和个人：根据《山西省标准化条例》和《省级地方标准管理办法》（省市场监管局通告2022年第41号）要求，由山西省市场监督管理局提出，山西省认证认可和检验检测监管标准化技术委员会归口，临汾市综合检验检测中心、山西省检验检测中心（山西省标准计量技术研究院）起草的省级地方标准《食品检验检测机构样品管理规范》面向社会公开征求意见，请各有关单位及个人于2024年3月8日前提出书面意见，以信函或电子邮件的方式反馈至起草单位。联系人：王宏萍联系电话：0357-7188296联系地址：山西省临汾市尧都区解放东路枣林街质检大楼邮 编：041000电子邮箱：437855925@qq.com附件：《食品检验检测机构样品管理规范》（征求意见稿）.pdf

通常情况，金相样品制备任务不多，有个单筒金相镶嵌机就够用了，但有些质量控制实验室，或者有特殊需求的金相实验室，难免每天的检测任务比较重，样品制备数量比较多，使用单筒镶嵌机很难满足需要，这个时候，就需要我们这款双筒金相镶嵌机一显身手了。来自美国MetLab的METPRESS-2型双筒全自动金相镶嵌机，有了它，再多的样品镶嵌，都能速速搞定！ METPRESS-2型双筒全自动热压金相镶嵌机：● 可同时镶嵌4个试样，制样速度约8min● 能编程，适合批量标准样块的连续重复制备● 温度可达200℃，压力可达345bar● 预加热功能，在预热到50-90℃后开始镶嵌，节约时间，提高效率● 两个镶嵌筒可选择不同直径，便于制备不同的样品● 显示屏实时显示当前温度和压力，镶嵌过程一目了然● 冷却模式快、中、慢可选，充分考虑了制备材料的多样性● 全自动冷却，如冷却不充分开仓，会有提醒功能，避免缺陷，防止制备失误，提高了安全性● 滑盖开仓、关仓，省力又方便，是操作工程师特别喜欢的小细节 除此以外，这款金相镶嵌机在很多设计细节上也更为出色，比如：能同时镶嵌不同尺寸的试样，工作效率双倍提高，工作更轻松。再比如：滑盖设计开、关仓，不仅省力，也不会烫到手，更安全......，对于大批量样品镶嵌的需求，有一台METPRESS-2型金相镶嵌机就够了，可谓，一机在手，再多的样品镶嵌都能速速搞定！更多详情可参阅可脉检测官网产品介绍，也可联系可脉检测工程师咨询。

安捷伦科技40年以来致力于色谱技术的开发与应用，为广大分析工作者提供了完备的色谱解决方案。2010年收购瓦里安之后，Bond Elut系列产品成为安捷伦样品前处理家族中的一员。在其30余年的发展过程中，通过世界各地科学家的不断应用，证明了它的出色性能，Bond Elut系列产品已经成为固相萃取中最值得信赖的品牌。。为了进一步增进用户之间的交流，特向广大安捷伦和前瓦里安用户征集应用文章并编辑成册。 征稿对象：所有安捷伦、前瓦里安样品前处理产品用户。 征稿要求：使用安捷伦科技或前瓦里安样品前处理产品（Bond Elut / Chem Elut /Captiva /SampliQ /Quechers等）的应用文章均可向本公司投稿。请于2012年1月21日前将征文以电子邮件发送到安捷伦科技(CSD_China@agilent.com)，并请注明作者姓名、联系电话、详细通信地址及邮编, 邮件标题请注明&ldquo 投稿&rdquo ，我们会向每位投稿的用户发送确认函。 论文格式：A4纸，版心15× 23 cm , 题目3号黑体 作者、单位、地址以及摘要内容5号宋体 图标、表格及参考文献用6号宋体。[下载样本] 论文评审：经录用的优秀论文将收录到最新安捷伦样品前处理论文集中。安捷伦特别聘请行业专家为本次征文活动进行论文评审。论文收集后将会在2月中旬开展评审工作。 奖品设置：一等奖1名，奖品为iPhone4S；二等奖3名，奖品为iPod Touch；三等奖5名，奖品为iPod shuffle。 评审组成员： 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 刘肃 研究员 北京市疾病预防控制中心 邵兵 研究员 中国检测科学院检测中心 仲维科 研究员 北京协和医院临床药理检测中心 王洪允 博士 前10位投稿的用户将收到特别礼品一份-8G优盘一个，欢迎大家踊跃投稿！ 您也可以提前申请安捷伦样品前处理用户文集(本文集将在2012年3-4月完成) 点此参与 *本活动最终解释权归安捷伦科技（中国）有限公司所有 **文中图片仅供展示，请以最终实物为准 关于安捷伦科技 安捷伦科技（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 18700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为66亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

由于荧光信号远强于拉曼信号，而且荧光信号与拉曼信号在相同谱段，在拉曼光谱测试的过程中，我们经常会遇到样品荧光信号很强，把拉曼信号湮灭，以至于无法测出样品拉曼光谱的情况。例如532nm、785nm激光拉曼光谱仪在测试生物组织、染料、荧光物质等较强荧光背景的物质的时候，拉曼信号基本上只能“小荷才露尖尖角”，甚至于完全不能体现，被荧光信号掩盖，作为拉曼指纹的特征峰，根本无法识别。而1064nm激发拉曼光谱仪，则可以极大地抑制荧光干扰。但是，因为1064nm拉曼光谱仪，由于设计难度极大，传感器只能用InGaAs的，且必须进行深度制冷，因此，成本不菲。那么，有必要选择价格昂贵的1064nm拉曼光谱仪吗？对同样样品进行测试时，785nm拉曼光谱仪和1064nm拉曼光谱仪，测试结果到底区别有多大呢？我们分别使用奥谱天成生产的ATR3100-785和ATR3110-1064这两种不同激发波长的拉曼光谱仪进行了简单的实验。实验条件：实验仪器：ATR3100、ATR3110-1064生产厂家：奥谱天成（厦门）科技有限公司实验参数：激发波长1064nm785nm积分时间15000ms1000ms激光功率300mw200mw图 1 ATR3100型785nm激光拉曼光谱仪图 2 ATR3110-1064型1064nm激光拉曼光谱仪1. 1064nm拉曼光谱和785nm拉曼光谱的对比试验图 3 胶囊样品的拉曼光谱图、蓝色为785nm，红色为1064nm图 3我们可以看出在396cm-1、517cm-1、639cm-1处785nm拉曼光谱仪被荧光遮挡，只能略微看出有特征峰凸起，而1064nm拉曼光谱仪能明显看出特征峰。在1237cm-1、1448cm-1、1667cm-1处785nm拉曼光谱仪基本无法识别出特征峰，而1064nm拉曼光谱仪的特征峰非常明显。图 4 ABS-557型塑料样品的拉曼光谱、蓝色为785nm，红色为1064nm图 4我们可以看出两种拉曼光谱仪在445cm-1和600cm-1都可以识别出特征峰，但是1064nm拉曼的特征峰明显的多，但785cm拉曼光谱仪在372cm-1、1000cm-1、2500cm-1等多个特征峰，则被荧光所掩盖。而1064nm拉曼光谱仪，则非常好地显示出来了这些特征峰。 图 5 PC1225L型塑料样品的拉曼光谱， 蓝色为785nm，红色1064nm 图 5我们看出两种拉曼光谱仪基本都可以识别出对应的特征峰，但785nm激光光谱仪受到荧光背景的干扰，存在分辨率不足的问题，半峰宽基本被掩盖，如果单纯只使用785nm拉曼光谱仪无法分辨是否存在被荧光所遮盖的特征峰。 图 6 EVA2号型塑料样品的拉曼光谱， 蓝色为785nm，红色1064nm 图 6可以看出785nm的拉曼在1758cm-1处并没有显示出特征峰。 2. 1064nm拉曼光谱仪的特征峰分辨能力试验在实际的应用中，我们会使用拉曼光谱仪进行不同塑料的鉴定检测，来确认我们使用的塑料是否为我们想要的原材料。我们需要区分样品ABS-557和样品EVA2号这两种塑料，我们将这两种样品的1064nm和785nm的光谱图分别进行了比较。如图5所示，发现使用785nm激光拉曼光谱仪的光谱图基本被荧光所掩盖，导致光谱图较为相似，很难有效地区分。而1064nm激光光谱仪，由于抑制了荧光信号，拉曼光谱的特征峰水落石出，则可以非常容易地分辨这两种塑料。图 7 上图为1064nm拉曼测出的拉曼特征峰，下图为785nm拉曼测出的拉曼特征峰。蓝色为ABS-557，红色为EVA23. 小结：综上所述，1064nm激光拉曼光谱仪，在抑制荧光干扰方面，有着独特的优势；在荧光背景较强的样品，检测中效果还是较为显著的。如果需要鉴定检测一些具有较强荧光背景的样品时，使用1064nm拉曼光谱仪可以较为准确的分析这些样品。以上实验均使用奥谱天成（厦门）科技有限公司 生产的拉曼光谱仪，分别为ATR3100和ATR3110-1064nm型号的拉曼光谱仪。

J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。 《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》（Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate） 应用领域：临床医疗 目标分析物：硝酸盐、亚硝酸盐 样品基质：尿液 萃取柱：BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL 安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱 小柱活化：加入2X1mL甲醇活化，2X1mL水平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗：缓慢加入2X500uL尿液样品，以1mL/min的速度抽出，收集滤液，用2000uL流动相稀释 分析方法：离子交换色谱法 以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下： B7020-01 BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL B9093-03 甲醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

沃特世色谱柱及样品前处理产品应用文章 征稿启事 作为色谱行业内顶级的色谱消耗品供应商，沃特世（Waters® ）一直得到各行各业广大用户的支持与厚爱，&ldquo 用户的成功=沃特世的成功&rdquo ，沃特世希望成为您忠实的工作伙伴，期待着与您更多的交流与合作。为感谢广大用户对沃特世长久以来真诚的关心与帮助以及进一步增进用户之间的交流，特向广大沃特世色谱柱及样品前处理产品用户征集应用文章并编辑成册回馈用户。 一、征稿对象 所有沃特世色谱柱、样品前处理产品用户。 二、征稿要求 凡使用以下标注的沃特世产品发表的应用文章、应用实例及成功经验均可。 1.色谱柱产品： ACQUITY UPLC® 色谱柱、XBridgeTM色谱柱，XSelectTM色谱柱，SunFireTM色谱柱，Atlantis® 色谱柱 2.样品前处理产品：Oasis® 系列固相萃取产品Oasis HLB，MCX，MAX，WCX，WAX 每人每单位投稿数量不限，发表在不同刊物上的同一篇文章限投一份。投稿文章限发表时间在2009年以后的文章（含2009年）。请另附作者真实姓名、所在单位、科室，职位，联系电话、通讯地址、Email及邮编（见附件）。 稿件以word文件或A4纸打印稿形式投稿均可。 三、作品评审及投稿优惠活动 沃特世将邀请专家为本次应用文章征集活动进行评审，经录用的应用文章将收录在最新沃特世色谱柱应用文集、样品前处理Oasis应用文集中。另外，为回馈广大用户对沃特世公司一直的支持和厚爱,凡投稿者均可享受换取一次购买折扣的优惠权利。具体细节如下： 四、征稿时间及地址 征稿时间：2012年7月16日-2012年10月31日 征稿地址：打印稿请邮寄至北京市朝阳区铜牛国际大厦光华路15号院2号楼9层 100026 Word文件请电邮至info_chemistry@waters.com（请将附件粘贴到邮件中或附在纸板稿件中） 联系人：李桂芳 联系电话：010-52093835 前20位投稿的用户将获得沃特世特制优盘一个，欢迎大家踊跃投稿！ 附件： 姓名 科室 单位名称 职位 联系电话 Email 通讯地址 邮编 与沃特世联系的销售姓名 * 本活动最终解释权归沃特世科技（上海）有限公司所有

按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排，自然资源部组织有关单位制定了《地质样品同位素分析方法》第1-37部分共计37项行业标准（见附件）。现已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查，拟公示后报部审定发布实施。2023年11月28日，正式发布公示，公示时间为5个工作日。37项标准中有11项采用质谱法，5项采用能谱法，具体标准测试项目和方法目录见下表：序号标准名称1《地质样品同位素分析方法 第1部分：总则和一般规定》2《地质样品同位素分析方法 第2部分：锆石 铀-铅体系同位素年龄测定 热电离质谱法》3《地质样品同位素分析方法 第3部分：锆石 微区原位铀-铅年龄测定 激光剥蚀-电等离子体感耦合质谱法》4《地质样品同位素分析方法 第4部分：地质样品 钐-钕体系同位素年龄和钕同位素比值测定 热电离质谱法》5《地质样品同位素分析方法 第5部分：地质样品 铷-锶体系同位素年龄和锶同位素比值测定 热电离质谱法》6《地质样品同位素分析方法 第6部分：脉石英 铷-锶体系同位素年龄测定 热电离质谱法》7《地质样品同位素分析方法 第7部分：辉钼矿 铼-锇体系同位素年龄测定 电感耦合等离子体质谱法》8《地质样品同位素分析方法 第8部分：地质样品 钾-氩体系同位素年龄测定 熔炉法》9《地质样品同位素分析方法 第9部分：地质样品 氩-氩同位素年龄及氩同位素比值测定 熔炉法 》10《地质样品同位素分析方法 第10部分：地质样品 碳-14地质年龄测定 液闪能谱法》11《地质样品同位素分析方法 第11部分：碳酸盐岩 铀系不平衡地质年龄和铀钍同位素比值测定 α能谱法》12《地质样品同位素分析方法 第12部分：沉积物 铅-210地质年龄测定 α能谱法13《地质样品同位素分析方法 第13部分：沉积物 铅-210地质年龄测定 γ能谱法》14《地质样品同位素分析方法 第14部分：沉积物 铯-137地质年龄测定 γ能谱法》15《地质样品同位素分析方法 第15部分：地质样品 铅同位素组成测定 热电离质谱法》16《地质样品同位素分析方法 第16部分：地质样品 铅同位素组成测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》17《地质样品同位素分析方法 第17部分：岩石 锇同位素组成测定负热电离质谱法》18《地质样品同位素分析方法 第18部分：锆石 微区原位铪同位素组成测定 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法》19《地质样品同位素分析方法 第19部分：硫化物矿物 硫同位素组成测定 二氧化硫法》20《地质样品同位素分析方法 第20部分：硫酸盐矿物 硫同位素组成测定 二氧化硫法》21《地质样品同位素分析方法 第21部分：硫化物矿物 硫同位素组成测定 六氟化硫法》22《地质样品同位素分析方法 第22部分：地质样品 硅同位素组成测定 四氟化硅法》23《地质样品同位素分析方法 第23部分：硅酸盐和氧化物矿物 氧同位素组成测定 五氟化溴法》24《地质样品同位素分析方法 第24部分：水和非含氧矿物包裹体水 氧同位素组成测定 五氟化溴法》25《地质样品同位素分析方法 第25部分：天然水 氧同位素组成测定 二氧化碳－水平衡法》26《地质样品同位素分析方法 第26部分：水 氧同位素组成测定 连续流水平衡法》27《地质样品同位素分析方法 第27部分：碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 连续流磷酸法》28《地质样品同位素分析方法 第28部分：碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 磷酸法》29《地质样品同位素分析方法 第29部分：微量碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 连续流磷酸法》30《地质样品同位素分析方法 第30部分：水中溶解无机碳 碳同位素组成测定 连续流磷酸法》31《地质样品同位素分析方法 第31部分：水中颗粒有机碳 碳同位素组成测定 连续流燃烧法》32《地质样品同位素分析方法 第32部分：水中溶解有机碳 碳同位素组成测定 燃烧法》33《地质样品同位素分析方法 第33部分：天然气单体烃 碳同位素组成测定 连续流燃烧法》34《地质样品同位素分析方法 第34部分：水和含氢矿物 氢同位素组成测定 锌还原法》35《地质样品同位素分析方法 第35部分：水 氢同位素组成测定连 续流水平衡法》36《地质样品同位素分析方法 第36部分：水 氢氧同位素组成测定 激光光谱法》37《地质样品同位素分析方法 第37部分：富硼矿物 微区原位硼同位素组成测定 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法》附件：P020231128545963201409.zip

高回收样品瓶，容量1.5mL，带30uL的槽，适用于无需转移到微量内插管的样品浓缩和进样 均一的内表面，非常光滑，不会滞留样品 无需使用内插管即可进行较小体积进样，残留体积小 与使用内插管相比，增加了样品的容量 加固的底座设计可用于离心，与混匀器配合使用可安全的进行样品浓缩 棕色样品瓶适用于对光敏感的样品进样 CNW同时提供相应的高质量瓶盖垫可供选择，可完全兼容Agilent产品 同时，Bond的拧盖可保证在运输期间及将瓶盖装到样品瓶上时隔垫与瓶盖始终在一起，防止隔垫在使用过程中脱落易位 并可避免过度的蒸发，使样品瓶保持适当的密封 隔垫流失极低，且每个批次都有检测报告，让使用者对产品使用过程中可能带来的干扰了如指掌 货号 名称 包装 报价 VAAP-31509-1232-100 透明高回收率螺纹口瓶、带槽 100/盒 710.00/盒 VAAP-31509-1232A-100 棕色高回收率螺纹口瓶、带槽 100/盒 810.00/盒 VEAP-5394-09FRB-100 蓝色开孔拧盖、含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫，Bond 100/袋 165.00/袋 VEAP-5395-09FRB-100 蓝色开孔拧盖、含红色PTFE/白色硅胶隔垫，Bond 100/袋 225.00/袋 下载: 安谱公司独家代理CNW 9mm高回收螺纹口样品瓶倾情促销.pdf

高回收样品瓶，容量1.5mL，带30uL的槽，适用于无需转移到微量内插管的样品浓缩和进样 高回收样品瓶，容量1.5mL，带30uL的槽，适用于无需转移到微量内插管的样品浓缩和进样 均一的内表面，非常光滑，不会滞留样品 无需使用内插管即可进行较小体积进样，残留体积小 与使用内插管相比，增加了样品的容量 加固的底座设计可用于离心，与混匀器配合使用可安全的进行样品浓缩 棕色样品瓶适用于对光敏感的样品进样 CNW同时提供相应的高质量瓶盖垫可供选择，可完全兼容Agilent产品 同时，Bond的拧盖可保证在运输期间及将瓶盖装到样品瓶上时隔垫与瓶盖始终在一起，防止隔垫在使用过程中脱落易位 并可避免过度的蒸发，使样品瓶保持适当的密封 隔垫流失极低，且每个批次都有检测报告，让使用者对产品使用过程中可能带来的干扰了如指掌 货号 名称 包装 原价 现价 veap-5397-09frb-100 兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含预开口PTFE/硅胶隔垫，Bond 100/盒 250.00/盒 200.00/盒 促销时间：2011年6月15日-2011年12月31日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

p 　　日前，国家环境分析测试中心、中国环境监测总站等五部委联合发布《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》（报批稿），对土壤样品中的无机项、有机污染物及样品理化性质的分析测试方法做出详细规定，涉ICP-MS、ICP-AES、GC、GC-MS等数十项仪器设备。 /p p 　　本规定适用于“全国土壤污染状况详查”工作中农用地土壤污染状况详查和重点行业企业用地土壤污染状况调查的土壤样品的分析测试。本规定适用于所有参与“全国土壤污染状况详查”土壤样品分析测试任务的实验室。 /p p style=" line-height: 16px " 　　 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f8fdaff2-a9af-4e26-8881-7f854e799bc0.pdf" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 《全国土壤污染状况详查土壤样品分测试方法技术规定》（报批稿）.pdf /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/6128efc2-66a2-4c0f-89d1-c7ac9ec9c41a.jpg" style=" " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/65fdc7f4-bb3b-431d-ba4b-48e667d4b6da.jpg" style=" " title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/1cdd461d-024c-474d-a7a7-2ecd25d2bfb9.jpg" style=" " title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/099e7b43-f201-49b4-a296-1c4e83cd9694.jpg" style=" " title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f085b988-eefd-421c-aa10-b87ea9f9a137.jpg" style=" " title=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/57690a86-9088-4600-8b6a-fe071dbb8657.jpg" style=" " title=" 6.jpg" / /p p br/ /p

我是一个从事液相色谱分析的实验猿，近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难，使我夜不能寐… 一直以来，我对色谱柱的要求简简单单：保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现：放眼望去，实验室都是C18，换了一根又一根的C18，分不开还是分不开；遇到极性化合物，C18上难保留；碱性化合物，峰拖尾；色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中，为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了（保护好我方发量）。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难！我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战，选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可！瞧，这里就有5种供您选择：固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide（反相-酰胺）L60化学相稳定，低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱，用于极性分子，特别是酚类和其它氢键给予体，酸类，碱类（不带电荷），苯胺Ascentis Phenyl（苯基）L11化学相稳定，低固定相流失反相，HILIC环状化合物和强偶极子，π-酸类，π-电子接受体，芳杂环，硝基芳烃类Ascentis Silica（硅胶）L3高的装载容量，可控和一致的表面活性正相（非水），HILIC非极性化合物（在正相方式下）高极性化合物（在HILIC方式下），核苷类，氨基酸类Ascentis C8L7高表面积，惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征：1、高纯，B型硅胶，具有高惰性，重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性，同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量，有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量，用于样品的纯化制备，并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离；同样，制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器（比如质谱检测器或CAD检测器）在使用通用型检测器时，固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰，引起检测灵敏度的下降，也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法，降低了固定相的流失，能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢？下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性，尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求，扫描下方二维码简单登记，我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持！

按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中，检测实验室通过筛选确定，省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定，分别承担不同职责任务。　　检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排，做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）》第5部分：样品检测，供相关检测实验室参考。5样品检测各省（区、市）农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室，组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作，按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹，制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法：《耕地质量等级》附录 E（规范性附录）土壤容重的测定（GB/T 33469-2016）。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法：《土壤分析技术规范》第二版，5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法：《耕地质量等级》附录 D（规范性附录）土壤机械组成的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.2.3 吸管法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.2.4 密度计法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法：《土壤检测第 19 部分：土壤水稳性大团聚体组成的测定》（NY/T 1121.19－2008）。5.2.3.2 机械筛选法：《森林土壤大团聚体组成的测定》（LY/T 1227-1999）。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法：《土壤检测 第 22 部分：土壤田间持水量的测定 环刀法》（NY/T 1121.22－2010）。5.2.4.2 环刀法：《森林土壤水分－ 物理性质的测定》（LY/T 1215-1999）。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X－射线衍射仪XRD 法：《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法：《耕地质量等级》附录 I（规范性附录）土壤 pH 的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.6.2 电位法：《森林土壤 pH 值的测定》（LY/T 1239－1999）。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换－中和滴定法：《土壤分析技术规范》第二版，11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换－中和滴定法（森林土壤）：《森林土壤交换性酸度的测定》（LY/T 1240－1999）。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解－中和滴定法：《森林土壤水解性总酸度的测定》（LY/T 1241－1999）。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性土壤）：《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》（NY/T 295－1995）。5.2.9.2 乙酸钙交换－容量法（石灰性土壤）：《土壤检测第 5 部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》（NY/T 1121.5－2006）。5.2.9.3 EDTA－乙酸铵盐交换－容量法：《土壤分析技术规范》第二版，12.1EDTA－乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.9.5 氯化铵－乙酸铵交换－容量法（石灰性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法：《耕地质量等级》附录 F（规范性附录）土壤水溶性盐总量的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.10.2 质量法、电导法（森林土壤）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.11.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法/火焰光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.11.3 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－ 1999）。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化－容量法：《耕地质量等级》附录C（规范性附录）土壤有机质的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.13.2 重铬酸钾氧化－外加热法：《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》（LY/T 1237－1999）。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法：《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法：《土壤检测第 24 部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012）。5.2.15.2 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.3 连续流动分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.4 元素分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法：《土壤分析技术规范》第二版，8.1 土壤全磷的测定（氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法）。5.2.16.2 碱熔－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.16.3 酸溶法－钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融－火焰光度法/原子吸收分光光度法：《土壤分析技术规范》第二版，9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔－火焰光度法/原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.17.3 酸溶－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法：《土壤分析技术规范》第二版，16.9 全硫的测定（硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法）。5.2.18.2 燃烧碘量法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔－甲亚胺－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔－等离子体发射光谱法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶－氢化物发生－原子荧光光谱法：《土壤中全硒的测定》（NY/T 1104－2006）。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.21.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.22.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.23.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.24.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.26.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.28.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.29.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.30.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法：《土壤检测第 7 部分：土壤有效磷的测定》（NY/T 1121.7－2014）。5.2.31.2 盐酸－硫酸/氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵－盐酸溶液浸提－电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.4 氟化铵－盐酸/碳酸氢钠浸提－连续流动分析仪法（森林酸性土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－ 2015）。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.32.2 乙酸铵浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.33.2 热硝酸浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐－乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测第 14 部分：土壤有效硫的测定》（NY/T 1121.14）。5.2.34.2 磷酸盐－乙酸溶液浸提－硫酸钡比浊法（森林土壤）：《森林土壤有效硫的测定》（LY/T 1265－1999）。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提－硅钼蓝比色法：《土壤分析技术规范》第二版，20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（森林土壤）：《森林土壤有效硅的测定》（LY/T 1266－1999）。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.3 DTPA 浸提－邻菲啰啉比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.36.4 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004）。5.2.37.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－1999）。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－ 1999）。5.2.37.5 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.37.6 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取－甲亚胺－H 比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水－硫酸镁浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提－甲亚胺－H 比色法：《森林土壤有效硼的测定》（LY/T 1258－1999）。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸－草酸铵浸提－示波极谱法：《土壤检测第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9－2012）5.2.41.2 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体质谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.3 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.4 草酸－草酸铵浸提－硫氰化钾比色法/极谱法：《森林土壤有效钼的测定》（LY/T 1259－1999）。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提－氢化物发生原子荧光光谱法：《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》（NY/T 3420－2019）。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）5.2.43.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.43.3 乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.44.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.44.3乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换－火焰光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.45.2 乙酸铵交换－火焰光度法（森林土壤）：《森林土壤交换性钾和钠的测定》（LY/T 1246－1999）。5.2.45.3 乙酸铵－氢氧化铵交换－火焰光度法（碱化森林土壤）：《碱化土壤交换性钠的测定》（LY/T 1248－1999）。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47.2 原子吸收分光光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251-1999）。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法（含量适中）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.3 硫酸钡比浊法（含量较低）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.4 硫酸钡质量法（含量较高）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分：土壤中总汞的测定》（GB/T 22105.1－2008）。5.2.51.2 催化热解－冷原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》（HJ 923－2017）。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）更多资料：《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控（全册）

各有关单位：依据《吉林省标准化协会团体标准管理办法》有关规定，按已发布的团体标准立项公告，《检验检测机构 样品管理工作规范》等15 项团体团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。望有关单位提出宝贵意见，并于2023年12月28日前将《征求意见表》反馈至吉林省标准化协会。地址：吉林省长春市民康路522号电话：0431-88950667 或13089133999 联系人：刘俊林 周明明QQ邮箱：852672175@qq.com 邮编：130041吉林省标准化协会二〇二三年十一月二十八日附件检验检测机构 样品管理工作规范TJAS10.pdfTJAS10检验检测机构 样品管理工作规范.pdf检验检测机构 检验业务信息化安全管理规范TJAS11.pdfTJAS11检验检测机构 检验业务信息化安全管理规范.pdf检验检测机构“一站式”服务管理规范TJAS12.pdfTJAS12检验检测机构 “一站式”服务管理规范.pdf检验检测机构 合同评审管理规范TJAS13.pdfTJAS13检验检测机构 合同评审管理规范.pdf检验检测机构 标准图书资料管理规范TJAS14.pdfTJAS14检验检测机构 标准图书资料管理规范.pdf检验检测机构 检验业务用章管理规范TJAS15.pdfTJAS15检验检测机构 检验业务用章管理规范.pdfTJAS16检验检测机构 产品质量安全风险监测工作管理规范.pdf检验检测机构 产品质量监督抽查工作管理规范TJAS17.pdf检验检测机构 产品质量安全风险监测工作管理规范TJAS16.pdf检验检测机构 食品安全评价性抽检工作管理规范TJAS18.pdfTJAS17检验检测机构 产品质量监督抽查工作管理规范.pdfTJAS18检验检测机构 食品安全评价性抽检工作管理规范.pdf检验检测机构 食品安全风险监测工作管理规范TJAS19.pdfTJAS19检验检测机构 食品安全风险监测工作管理规范.pdf检验检测机构 食品安全监督抽检抽样工作规范TJAS20.pdfTJAS20检验检测机构 食品抽样工作规范.pdf检验检测机构 不符合工作识别及处里规范TJAS21.pdfTJAS21检验检测机构 不符合工作识别及处理规范.pdf检验检测机构 食品复检工作规范JAS22.pdfTJAS22检验检测机构 食品复检工作规范.pdf检验检测机构 投诉处里工作规范TJAS23.pdfTJAS23检验检测机构 投诉处理工作规范.pdfTJAS24检验检测机构 仪器设备检定 校准工作规范.pdf团体标准征求意见反馈表.doc检验检测机构 仪器设备检定 校准工作规范TJAS24.pdf关于发布检验检测机构 样品管理工作规范等15项团体标准征求意见的通知.pdf

污水中毒品定量是污水验毒的关键，污水验毒能够客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”，提供有力的技术支持。 污水验毒，有助于将禁毒重点从事后打击转向事前预警，污水毒情监测能准确获取毒品的相关区域信息，让实时监测毒品滥用情况成为可能。在污水中测出毒品含量稍有变化，就预示着这个区域发生了新的涉毒犯罪。警方根据线索进行追踪，及时扫除毒品来源，能将涉毒犯罪从源头进行控制。　　在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的一系列产品技术及解决方案。SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理　　污水毒品检测技术是通过提取生活污水中存在的毒品及其代谢物的含量，通过高灵敏的液质联用检测技术，对特定区域的生活污水进行抽样检测，结合污水水质参数和污水排放人口数量，推算出该区域吸毒人群规模、毒品消耗量等。　　在对毒品进行检测的同时，毒品快筛则是毒品检测领域研究的重点方向，目前的快筛主要以胶体金法试剂盒为主，但该方法灵敏度较低，并且需要现场采集到犯罪嫌疑人的唾液、尿液等，污水验毒是目前可以不直接抓获犯罪嫌疑人，通过测定毒品吸食后经人体代谢被排入生活的污水，就可以回推吸毒人员所在地，甚至可以追溯到小区和楼栋!该方法灵敏度高，但采用传统的LC-MS法每个样品的分析时间需要10 min以上。因此，Echo™ MS系统以每秒钟1个样品的分析速度，结合超高灵敏度的SCIEX Triple Quad™ 6500+系统，将污水验毒快速检验方案推向了一个崭新的高度。　　仪器简介　　Echo™ MS系统(见图1)，即声波激发耦合质谱仪(Acoustic Ejection Mass Spectrometry，AEMS)是一款由声波液滴喷射技术(Acoustic droplet ejection technology，ADE)，开放端口探针采样接口(Open-port probe sampling interface，OPI)以及强大定量能力的SCIEX Triple Quad™ 6500+ 系统(配备电喷雾离子源，ESI电离模式)三位一体耦合在一起的开创性新产品。　　Echo™ MS系统集成了ADE技术和OPI技术 ADE的作用是通过优化设计， 用声波能量将样品从样品板中极小的样品量(2.5 nL)激发出来，激发出来的小液滴传输到一个固定倒置的OPI中，样品小液滴在OPI中与传输流体相遇并稀释，通过OPI将样品输送到常压下ESI电离模式的质谱中进行分析检测。基本工作原理如图2：　　　　图1 EchoTM MS 系统 图2 EchoTM MS系统基本工作原理示意图　　污水验毒行业难点　　1)通常毒品及其代谢物进入到生活污水后被稀释上千甚至上万倍，其在污水中的含量通常只有纳克甚至皮克级别。行业内通常采用固相萃取法前处理方法，耗费时间较长，通常一个样品的前处理时间至少可达1-2小时，且固相萃取柱耗材成本较高。　　2)传统液质联用需要损耗色谱柱(几千针后需要更换)，流动相配置重现性要求高。　　3)传统的液质联用都采用梯度洗脱，耗时较长，一针进样分析时间可能超过10 min。　　4)污水验毒的样品量很大，对于成百上千份实际样品的检测，目前存在较大困难。　　EchoTM MS 系统污水验毒特点　　1)采用磁珠吸附法对污水样品进行前处理，耗时先对较短，且操作简单。　　2)Echo™ MS系统无需使用色谱柱、预柱等常规液相色谱耗材。　　3)Echo™ MS系统通过优化流速，以每秒钟1个样品的检测速度进行快速取样检测。　　4)Echo™ MS系统配备标准的384孔或1536孔进样板，适合快速大批量样品检测。　　实验特点　　超快速!每秒1个样品的分析速度，无需色谱柱等常规色谱耗材，配备标准384孔，20 min以内即可完成分析。　　特点2　　灵敏度高!17种毒品，结合简单的前处理，可以做到pg级检测灵敏度。　　　图3 可卡因标准曲线举例　　特点3　　重现性好!基质样品连续进样6针，17种毒品峰面积的RSD值均小于5%。　　总结　　1. 本文通过Echo™ MS系统(即声波激发耦合质谱仪)开发了高通量分析污水中的毒品检测方法，该方法前处理采用磁珠吸附法，前处理操作简单，耗时更短，适合大批量样品的检测。　　2. Echo™ MS系统配备的ADE技术，用声波能量将样品从样品板中极小的样品量(2.5 nL)激发出来，样品小液滴通过OPI技术将样品输送到SCIEX Triple Quad™ 6500+ 系统中进行分析检测，整个过程无需使用色谱柱、预柱等常规液相色谱耗材。　　在禁毒工作中，生活污水毒品检测技术对开展制毒窝点缉查、毒品犯罪打击和新精神活性物质预警等工作有着重大的参考价值和指导意义，污水验毒堪称禁毒的又一大“黑科技”。污水验毒与传统毒情调查方法完全不同，该方法具有更加客观、准确、快速等优点。最后，污水验毒，有助于将禁毒重点从事后打击转向事前预警，污水毒情监测能准确获取毒品的相关区域信息，让实时监测毒品滥用情况成为可能。

1.试样预处理 1.1 新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 1.2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。 1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ：将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 1.5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取 2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g（精确至0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每隔5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.3 乳：称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.4 乳粉：称取试样2.5 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.5取上述备用的上清液约 15 mL，通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前面7 mL），收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化，如使用Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）、Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na 柱（1.0 mL），其活化过程为：Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na柱（1.0 mL）用10mL 水通过，静置活化30 min。 附：GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理 Cleanert IC离子色谱样品前处理系列

盐雾腐蚀试验箱利用一定浓度的盐溶液或酸性盐溶液，在30度的环境温度下通过盐水喷淋的方法对材料或产品进行加速盐雾腐蚀试验，重现材料或产品在一定时间范围内所遭受的破坏程度。设备可以用来考核材料及其防护层的抗盐雾腐蚀的能力，以及相似防护层的工艺质量比较，也可以用来考核某些材料或产品抗盐雾腐蚀的能力。 盐雾腐蚀试验箱工作温度为室温至55℃之间，并能保持恒定。在规定工作室容积(一般有150L、270L、1000L等规格)的盐雾试验箱箱体内，相对湿度、温度恒定的情况下对材料或产品进行盐雾腐蚀试验。那么，做试验时，箱内试验样品如何放置？ 科学的放置方法为： 1.盐雾腐蚀试验箱试验样品一般情况下不能平放。盐雾标准要求中提到盐雾试验样品测试面应与垂直方向成15°~30°角，并尽可能成20°角，对于不规则的试样（如整个工件）也应尽可能接近上述要求。 2、试验样品放置在盐雾试验箱内且测试面正面朝上，让盐雾试验箱喷雾时产生的盐雾自由沉降、沉积在样品的测试面上，盐雾不能直接喷射到样品的测试面上。 3、盐雾腐蚀试验箱试验样品可以放置在试验箱箱内不同水平面上，但不得接触箱体，更不能相互接触。试验样品之间的距离应不影响盐雾自由降落在测试面上，试验样品上聚集的盐雾液滴不得滴落到其它试验样品上。 4、盐雾腐蚀试验箱试样支架采用玻璃、塑料等耐盐雾、酸碱腐蚀的材质材料制作，试样如需悬挂在支架上，悬挂试样的材料不能用金属材质，一般使用棉纤维、人造纤维或其它绝缘材料等非金属材料。

2013年6月4-5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会检验检疫仪器应用技术分会主办的第二届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会(CFAS 2013)在国家会议中心隆重开幕。瑞士万通中国作为展商、连续两届参加会议。 瑞士万通展台 非常受欢迎的瑞士万通元素周期表 会上，瑞士万通推出的用温度滴定法测定食品中的钠离子含量的高盐食品钠测定仪广受关注，引来不少观众前来展台问询。 食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。但是在一些食品中钠离子不是1:1和氯离子结合。常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收 光谱或ICP。但这些方法所需仪器费用昂贵，试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。而瑞士万通的高盐食品钠测定仪是采用温度滴定法通过反应的焓变过程中 引起溶液温度的变化来检测，只需使用一支灵敏度高的数字温度电极就能实现。钠含量的测定是基于沉淀（NaK2AlF6）放热反应。此方法，可以完全自动 化，因为有高重现性和高频率均质器尤其能对应各式各样的食品检测，例如番茄酱、速食汤、肉汤和含盐小零食。温度滴定法优势： 更简易、更高精、更快速！ 一只电极，所有滴定！ 无需校正 无需维护 电极响应时间仅需0.3s， 电极分辨率为10 -5 K 完成测试仅需2-5min 应用报告： 温度滴定仪自动测定食品样品中的钠含量 温度滴定仪直接测定钠离子含量 温度滴定仪测定薯片中的钠离子含量 温度滴定仪测定市售奶酪中钠离子的总含量 温度滴定仪测定番茄酱和酱汁中的钠和氯离子含量 温度滴定仪和814 USB 自动进样器测定牛奶中的钠离子含量 全自动温度滴定仪测定各种食品中的钠含量 温度滴定法测定排骨酱中的钠含量 温度滴定法测定榨菜中的钠含量 温度滴定法测定酱油中的钠含量

p 　　为加强国家标准样品管理，提高国家标准样品的质量水平，依据《中华人民共和国标准化法》，市场监管总局组织起草了《国家标准样品管理办法（征求意见稿）》。现向社会公开征求意见。请于2019年8月30日前反馈国家市场监督管理总局。公众可通过以下途径和方法提出反馈意见： /p p 　　1.中国政府法制信息网（http://www.chinalaw.gov.cn），进入首页主菜单的“立法意见征集”栏目提出意见。 /p p 　　2.国家市场监督管理总局网站（http://www.samr.gov.cn），通过首页“互动”栏目中的“征集调查”提出意见。 /p p 　　3.通过电子邮件将意见发送至：gjbzyp@china-cas.org，邮件主题请注明“《国家标准样品管理办法》公开征集意见”字样。 /p p 　　4.通讯地址：北京市海淀区马甸东路9号，市场监管总局马甸办公区标准技术司，邮编100088。请在信封注明“《国家标准样品管理办法》公开征集意见”字样。 /p p style=" text-align: right " 　　市场监管总局 /p p style=" text-align: right " 　　& nbsp & nbsp 2019年7月31日 /p p style=" text-align: left " 　　 strong 国家标准样品管理办法（征求意见稿）& nbsp /strong /p p strong 　　第一章 总则 /strong /p p 　　第一条& nbsp 为加强国家标准样品管理，规范国家标准样品研制和对标准样品研制、应用进行监督，提高国家标准样品的质量水平，发挥国家标准样品对文本标准的支撑作用，根据《中华人民共和国标准化法》，制定本办法。 /p p 　　第二条& nbsp 本办法所称标准样品是实物标准，是科学制定与有效实施文本标准、提升产品质量、促进科技创新的重要技术基础，具有均匀性、稳定性、准确性和溯源性的基本特性。 /p p 由国务院标准化行政主管部门批准和发布的标准样品为国家标准样品。 /p p 　　第三条& nbsp 本办法适用于国家标准样品的立项、研制、技术评审和技术审核、批准发布、应用监督与后评估等工作。 /p p 　　第四条& nbsp 为满足国家经济社会发展的需求，国务院标准化行政主管部门组织制定国家标准样品发展规划。国家标准样品发展规划应当符合国家标准化发展战略要求，并兼顾技术先进性和经济合理性。 /p p 　　第五条& nbsp 国家标准样品研制工作应当以科学技术研究成果和实践经验为基础，鼓励自主技术创新，满足市场需求。 /p p 　　第六条& nbsp 国家支持在战略性新兴产业、国家重大工程、重要支柱产业以及民生关注等重点领域开展国家标准样品试点示范工作，推广国家标准样品工作经验，促进国家标准样品应用，发挥国家标准样品对促进科技创新、提升产品质量的技术支撑作用。 /p p 　　第七条& nbsp 国务院标准化行政主管部门积极推动参与国际标准样品活动，组织开展标准样品对外合作与交流。对口国际标准化组织/标准样品委员会（ISO/REMCO），参与制定并结合国情积极转化国际标准样品指南，推进国家标准样品的国际化。 /p p 　　第八条& nbsp 推动国家标准样品信息化建设。建立国家标准样品信息管理系统，按照公开、公平、公正的原则，服务企业和社会。 /p p 　　第九条& nbsp 鼓励企业、社会团体和教育、科研机构等开展或者参与国内外标准样品工作。对技术水平高、取得显著效益的国家标准样品，以及在标准样品工作中做出显著成绩的单位和个人，按照国家有关规定给予表彰和奖励。& nbsp /p p 　　 strong 第二章 组织管理 /strong /p p 　　第十条& nbsp 国务院标准化行政主管部门统一管理国家标准样品，制定国家标准样品管理的有关政策、规章和制度，负责国家标准样品的项目计划下达、编号、批准发布和应用监督。 /p p 　　第十一条& nbsp 国务院标准化行政主管部门组织国内标准样品领域专家建立全国标准样品技术委员会，承担国家标准样品领域的技术归口工作。同时受国务院标准化行政主管部门的委托，负责组织国家标准样品的立项评估、技术审核及后评估等工作，并为国家标准样品的应用监督提供技术支撑。& nbsp /p p 　 strong 　第三章 立项 /strong /p p 　　第十二条& nbsp 国家标准样品的立项应以国家经济社会发展、国家科技创新和标准化发展规划为依据。 /p p 　　第十三条& nbsp 研制单位应当具备相应的实验室及人员资质条件且无严重违法失信记录。 /p p 满足以下条件的单位可以依次优先承担研制工作： /p p 　　（一）获得相应技术领域GB/T 15000.7《标准样品生产者能力的通用要求》的认可或同类资质证明； /p p 　　（二）承担过同类标准样品研制工作； /p p 　　（三）组织过全国范围相应技术领域的能力验证工作、获得能力验证提供者资质的单位； /p p 　　（四）获得过相应技术领域中的实验室技术能力认可，参加能力验证或者实验室间比对，且结果满意； /p p 　　（五）组织或参与过相关文字标准制定的单位； /p p 　　（六）参加过相应技术领域中的国际实验室间的合作研究。 /p p 　　第十四条& nbsp 任何单位和个人都可以通过国家标准样品信息管理系统向全国标准样品技术委员会提交国家标准样品研制项目建议书。研制项目建议书应当包括以下内容：研制单位的基本信息、国内外情况、必要性和可行性（可附可行性研究报告）、相关联文本标准、应用范围和研制的主要技术内容、进度安排以及其它需要说明的情况。 /p p 　　国务院标准化行政主管部门也可以根据规划和经济社会发展需要提出项目需求，通过全国标准公共信息服务平台向社会公开征集项目研制单位。 /p p 　　第十五条& nbsp 全国标准样品技术委员会秘书处对申报项目进行初审，初审时限为10个工作日。全国标准样品技术委员会对初审通过的项目定期组织专家进行立项评估。立项评估原则上采取会议评估的方式，会议召开时间一般为每个季度的最后一周，评估内容主要包括： /p p 　　（一）是否符合本办法第二条、第四条、第十二条规定的原则； /p p 　　（二）是否符合相关联文本标准或经济社会发展的需求； /p p 　　（三）是否符合本办法第十三条、第十四条的要求； /p p 　　（四）其它需要评估的内容。 /p p 　　立项评估通过的计划项目，由全国标准样品技术委员会报送国务院标准化行政主管部门。 /p p 　　第十六条& nbsp 国务院标准化行政主管部门对立项评估通过的项目进行审查后，在官方网站向社会公开征求意见，征求意见期限一般不少于15日。急需项目可以视情况缩短征求意见期限，但一般不少于7日。 /p p 　　第十七条& nbsp 国务院标准化行政主管部门对反馈意见协调处理后，审批下达国家标准样品研制计划，明确研制单位和完成时间。 /p p 　　第十八条& nbsp 国家标准样品复制是指原研制单位按照已有标准样品研制相同的程序，在相同或者相似技术条件下重复制备标准样品的过程。 /p p 　　需复制国家标准样品，原研制单位应当在国家标准样品到期前6个月通过国家标准样品信息管理系统向全国标准样品技术委员会提出复制申请。全国标准样品技术委员会在10个工作日内对复制申请进行审核确认后，在系统中回复并给出复制项目编号，同时报国务院标准化行政主管部门备案。超过复制申请提出期限的国家标准样品项目如需再次开展工作，应当按照研制项目的要求重新提出立项申请。& nbsp /p p 　 strong 　第四章 研制 /strong /p p 　　第十九条& nbsp 国家标准样品研制计划项目下达后，全国标准样品技术委员会应当与研制单位签署《项目任务书》。《项目任务书》应当包括项目基本信息、技术指标、进度安排及研制数量等内容。 /p p 　　第二十条& nbsp 国家标准样品的研制应当符合GB/T 15000《标准样品工作导则》系列国家标准及相关联的文本标准等规定的技术要求。 /p p 　　第二十一条& nbsp 研制国家标准样品应当同时编写国家标准样品研制报告。 /p p 　　研制报告内容应当包括：研制项目策划、原料来源和选取、研制技术路线、样品制备、均匀性和稳定性的研究方法及结果、定值程序的描述、定值方法及检测数据、特性值的赋予、溯源性描述和不确定度评定、包装贮存条件、有效期以及原始数据和检测报告等。 /p p 　　第二十二条& nbsp 研制国家标准样品应当同时编写国家标准样品证书，证书内容应当符合GB/T 15000.4《标准样品工作导则第4部分：标准样品证书、标签和附带文件的内容》中有关标准样品证书的要求，且必须包含规定特性值及其不确定度和溯源性的陈述。 /p p 　　第二十三条& nbsp 国家标准样品研制计划项目原则上不得变更。确需变更的，研制单位应当向全国标准样品技术委员会提出申请，经批准同意后再行变更，同时报国务院标准化行政主管部门备案。 /p p 　　需变更完成时间的项目，应当在项目原完成日期前3个月提出。& nbsp /p p 　　 strong 第五章 技术评审和技术审核 /strong /p p 　　第二十四条& nbsp 研制单位按要求完成国家标准样品的研制工作后，向全国标准样品技术委员会提交《国家标准样品研制报告》、《国家标准样品证书内容》的送审稿，全国标准样品技术委员会秘书处对研制单位提交的技术资料进行初审，未通过初审的项目退回研制单位。 /p p 　　第二十五条& nbsp 通过初审的项目由全国标准样品技术委员会组织成立具有权威性和代表性的评审专家组进行技术评审。技术评审主要采用会议评审方式，必要时增加现场评审。在技术评审中对某些技术指标有异议时，可安排第三方机构进行符合性测试。 /p p 　　复制项目的技术评审要求与研制项目相同。 /p p 　　第二十六条& nbsp 评审专家组应当对国家标准样品的研制技术，均匀性和稳定性的研究方法及结果，定值方法及检测数据的可靠性、充分性和有效性，特性值的溯源性和不确定度的评定等技术内容进行技术审查。现场评审还应当重点审查研制工艺和过程数据的真实性，给予明确的结论。 /p p 　　评审专家组对上述技术内容形成评审意见，给出评审结论，表决时，必须有不少于评审专家的四分之三同意为通过。 /p p 　　未通过技术评审的项目，研制单位应当按专家意见进行整改，重新进行评审，二次评审后仍不能通过的计划项目将被终止。 /p p 　　第二十七条& nbsp 通过技术评审的项目由研制单位根据专家意见修改后形成相关技术材料的报批稿，报送全国标准样品技术委员会。报送材料包括：报批公文、研制报告、证书内容、评审会登记表、标准样品实物（照片）、其它需要报送的材料。 /p p 　　研制单位应当对国家标准样品质量及报送材料的真实性、完整性负责。 /p p 　　第二十八条& nbsp 技术评审通过后，研制单位根据技术评审意见进行整改后报全国标准样品技术委员会。全国标准样品技术委员会对报送材料的完整性、技术评审结论的整改情况进行技术审核。技术审核通过的材料由全国标准样品技术委员会统一报送国务院标准化行政主管部门。 /p p 　　第二十九条& nbsp 参加国家标准样品评审和审核的专家应当对有关技术资料保密。& nbsp /p p 　　 strong 第六章 批准发布 /strong /p p 　　第三十条& nbsp 国务院标准化行政主管部门收到报批材料后，按程序完成审批，予以编号并批准发布。 /p p 　　第三十一条& nbsp 国家标准样品的代号为大写汉语拼音字母GSB构成。国家标准样品的编号由国家标准样品代号、分类目录号、发布顺序号、复制批次号和发布年号构成。 /p p 　　复制的国家标准样品编号保留原国家标准样品代号、分类目录号和发布顺序号，只变更复制批次号和发布年号。 /p p 　　第三十二条& nbsp 国家标准样品证书应当加盖国务院标准化行政主管部门印章，由全国标准样品技术委员会统一印制和发放。 /p p 　　第三十三条& nbsp 批准发布的国家标准样品基本信息在全国标准公共信息服务平台上进行公开。 /p p 　　第三十四条& nbsp 国家标准样品的有效期由稳定性研究结果确定。国家标准样品应当在证书中注明有效期，超过有效期的国家标准样品不得发行。 /p p 　　批准发布后的国家标准样品，确需延长有效期，研制单位应当在国家标准样品到期前3个月向全国标准样品技术委员会提出申请，内容应当包括申请延长有效期限内稳定性监测的数据、结果分析及专家意见。全国标准样品技术委员会对申请内容进行确认后批复，并报国务院标准化行政主管部门备案。 /p p 　　第三十五条& nbsp 国家标准样品研制过程中形成的相关技术资料，研制单位应当及时归档、妥善保管；全国标准样品技术委员会负责报批材料的归档。& nbsp /p p 　　 strong 第七章 应用监督与后评估 /strong /p p 　　第三十六条& nbsp 国家文本标准中规定的各种技术指标以及有关标准分析试验方法，需要标准样品相配合才能确保这些技术标准应用效果在不同时间、空间的一致性时，推荐使用相应的国家标准样品。 /p p 　　第三十七条& nbsp 研制单位应当保证国家标准样品的持续供应，及时开展复制。对于不适应社会发展需要和技术进步需求的，应当重新开展研制工作。 /p p 　　当研制单位不能保证国家标准样品的持续供应时，全国标准样品技术委员会应当在信息平台上及时发布，并积极鼓励其他有能力的单位开展相应的研制工作。 /p p 　　第三十八条& nbsp 国务院标准化行政主管部门应当建立国家标准样品应用信息反馈和评估机制。 /p p 　　全国标准样品技术委员会按照国务院标准化行政主管部门的要求，对国家标准样品的有效性及应用情况进行跟踪与评估，定期向国务院标准化行政主管部门提交应用情况统计分析报告。 /p p 　　研制单位应当按照国家标准样品的技术要求监测国家标准样品特性值的变化，根据监测结果评估国家标准样品的有效性，定期向全国标准样品技术委员会通报国家标准样品的发行和应用情况。 /p p 　　第三十九条& nbsp 研制单位未按本办法规定开展国家标准样品研制工作的，应责令其限期改正；逾期不改正的，或者存在伪造检测结果、虚假赋值、出具虚假国家标准样品证书的，国务院标准化行政主管部门在全国标准信息公共服务平台上予以通报，视情节采取终止在研项目、废止国家标准样品、不得承担国家标准样品研制任务等措施。 /p p 　　第四十条& nbsp 任何单位和个人对国家标准样品的研制和应用有异议的，都可以通过全国标准公共信息服务平台向国务院标准化行政主管部门反馈，国务院标准化行政主管部门按职责予以处理。& nbsp /p p 　　 strong 第八章 附则 /strong /p p 　　第四十一条& nbsp 本办法由国务院标准化行政主管部门负责解释。 /p

仪器信息网讯：2013年10月24日，正值北京分析测试学术报告会及展览会（BCEIA）举办期间，博纳艾杰尔科技于德宝饭店成功举办&ldquo 样品前处理的创新体验&rdquo 技术研讨会。会议邀请了来自于中粮营养保健研究院、中国食品发酵工业研究院、中国食品药品检定研究院、中国农业大学理学院等单位的8位专家进行了前处理相关报告分享，交流分享行业最新进展、应用心得，为工作在一线的化学家们带来了一场关于样品处理技术的盛宴。 大会由博纳艾杰尔销售总监牛玉峰主持，中国食品药品检定研究院的宁霄博士为大家第一个进行了报告。内容是&ldquo 前处理技术在食品检测中的应用&rdquo 。宁博士从提取溶剂种类、用量及提取步骤三个方面优化了前处理方法，建立了成本低廉的高效液相色谱法测定乳制品中香兰素的分析方法。并进一步介绍了静态顶空萃取技术及实例分享。 中粮营养保健研究院的陈士恒博士介绍了&ldquo 分散固相萃取法检测茶叶和番茄制品中的农药残留&rdquo ，通过优化前处理中的提取、净化、浓缩等各个步骤提高检测技术。 中国农业大学理学院的尤博士给大家介绍了&ldquo 农药残留分散液相微萃取技术中有害溶剂减量研究&rdquo 。表明了液相微萃取技术具有低有机溶剂消耗、高富集因子，仪器装置简易等优点。此技术由农大理学院和博纳艾杰尔共同研发。 中国食品发酵工业研究院的高红波博士介绍了&ldquo 饮料酒中氨基甲酸乙酯检测技术研究&rdquo 。高博士介绍了EC专用固相萃取柱的检测方法步骤及优势。 样品前处理专家，《固相萃取技术与应用》作者陈小华博士介绍了&ldquo SPE方法开发及优化中自动SPE与手动SPE的作用与区别&rdquo 。 国家纺织品服装服饰产品质量监督检测中心的张建扬部长介绍了博纳艾杰尔全自动固相萃取仪及其在纺织品偶氮染料检测中的应用。此方法大大加快了偶氮染料的前处理时间。 双汇集团技术中心的周海珍博士通过对6个不同品牌的混合型阳离子交换柱及反相固相萃取柱质量情况调查，表明博纳艾杰尔的产品在上样速度、净化效果、回收率和精密度方面都表现不俗，均能满足用户要求。 研讨会最后，博纳艾杰尔科技技术总监、公司创始人汪群杰博士为大家总结了样品前处理过程及其重要性，介绍了传统的SPE技术、MAS（QuEChERS）技术，用于偶氮及酒中氨基甲酸乙酯等检测的SLE固载液液萃取技术和全自动化柱层析系统，全面展示了博纳艾杰尔科技的样品的制备技术平台及技术实力。 研讨会后，博纳艾杰尔科技还为给为到场用户准备了由汪群杰博士和陈小华博士编著的《固相萃取技术与应用》图书，用户纷纷排队请两位博士签名。

自动进样器-SHA-9SHA-9圆盘自动进样器是一款多位数圆盘进样器，样品添加方便，通过快速、精准机械臂程序化运动实现快速进样；简约设计，可以嵌入到Shinelab工作站中进行使用，样品容量高达900 mL；尤其适用于需要大体积进样分析。功能亮点1、76位进样盘，能装载更多样品，实现连续大批量进样，样品位置可以指定2、适配单个样品瓶15ml，满足大进样量需求3、通过舵机实现圆盘内外圈的切换，提高进样位数4、圆盘中央设置洗针纯水瓶，无需经常添加洗针液，每次更换进样位置会进行洗针操作5、内嵌于ShineLab工作站，与液相、离子色谱仪完美配合，操作简便性能参数自动进样器-SHA-17SHA-17自动进样器是，一款三轴式自动进样器，120位2ml样品瓶，满足客户大样品量的检测需求。操作简单，可以嵌入到Shinelab工作站中进行使用，亦可单独使用反控软件进行控制。实现进样自动化，大大提高分析测试效率。功能亮点1、具有满环/部分/微量三种进样模式2、部分进样功能，帮助用户自动完成标准曲线的测试3、具有洗针瓶缺水报警功能4、具有样品瓶缺瓶检测报警功能5、具有顶针保护连续进样功能6、样品位数120位性能参数自动进样器-SHA-18SHA-18自动进样器是一款三轴式自动进样器，120位1.5ml样品瓶，满足客户大样品量的检测需求，高精度的注射泵其实现了最小1μL的准确进样，准确精密的进样量可满足制药实验室的定量标准。功能亮点1、具有满环/部分/微量三种进样模式，最小进样量1μL2、具有单通道、双通道进样两种配置3、具有洗针瓶缺水报警功能4、具有样品瓶缺瓶检测报警功能5、具有顶针保护连续进样功能6、样品位数120位性能测试

性能优异数据可靠岛津新品AOC-6000 Plus正式发布！ AOC-6000 Plus 研究表明，在传统的色谱分析中，样品制备花费的时间占60%以上，同时有30%的误差来源于样品制备。因此快速、可靠的样品前处理是提高工作效率，降低单个样品成本的重要因素。 岛津新品AOC-6000 Plus搭载全新一代的主机平台，性能更稳定、流程更可靠，整个实验过程完整可追溯。同时可以完全实现AOC-6000的所有工作流程。 性能优异 1.全新的富集技术，实现高灵敏度分析 1.1 SPME Arrow技术SPME Arrow相比于之前SPME fiber具有更高的机械可靠性、更高的灵敏度、更快的萃取效率。 更高的机械可靠性SPME Arrow采用剑型设计，更好的保护了SPME填料，同时穿刺更柔和延长了隔垫寿命。SPME Arrow具有更厚的外壁和更大的外径，提高了机械强度。 更高的灵敏度SPME Arrow具有更多填料，吸附能力更强，实现高灵敏度分析。 更快的萃取效率专用的Heatex Stirrer 加热混合模块，采用磁力搅拌方式（无需搅拌子）加速平衡，提高萃取效率。 1.2 ITEX DHS动态顶空技术 ITEX DHS技术通过多次抽取顶空组分，并将组分捕集在进样针的填料中，在进样口一次解析进样，实现高灵敏分析。 2．进样模式自动切换 AOC-6000 Plus具有进样针自动切换功能，可以自动实现不同进样方式、不同规格的进样针之前的自由切换，而不需要人为干预。这就使得实现各种自动化前处理功能成为可能。不仅如此，AOC-6000 Plus配合岛津Twin Line MS还可以实现不间断分析序列，在两种不同进样方式的分析方法间自动切换。 Twin Line MS 系统可以将来自不同进样口的两个色谱柱同时接入到MS系统，与AOC-6000 Plus配合使用就可以实现在一个样品序列中，两个分析方法（不同的进样方式、不同的色谱柱）自动切换，而无需停机更换色谱柱。极大的减少了停机时间，提高工作效率。 数据可靠 1. 耗材智能管理，提高数据可靠性 AOC-6000 Plus具有进样针及萃取纤维头智能管理功能。可以读取并显示智能进样针、智能SPME fiber、智能SPME Arrow上芯片信息，这些信息包括耐受温度、使用历史、使用日期以及运行次数等。实现耗材的自动智能管理并监测进样针和萃取纤维头的状态以便获得可靠的数据。 2.自动样品前处理功能，提高数据可靠性 通过自动换针功能及混合功能，可以自动实现从标样配置到未知样品的分析过程。降低使用人员的工作负担，提高数据可靠性。 如上图所示，只需要将空瓶、样品、标样、内标等放置在样品盘上，通过软件编辑系列，一键启动就可以获得标准曲线及样品结果的数据。 拥有智能技术的全新一代AOC-6000 Plus正将样品前处理引领至可靠、智能、高效的新领域。