离子色谱柱切换法测定氟化盐高纯试剂中的杂质阴离子
离子色谱法对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限,其在化工试剂中杂质成份分析的应用研究已有较多报道。离子色谱法直接测定氟化盐中杂质阴离子,因为待测物的色谱峰会被样品基体的F-峰所干扰,难以达到有效的分离分析。本研究利用HF为弱酸的特点,将氟化盐样品通过磺酸型离子排斥柱ICE-AS6(其固定相表面附着的一层带负电荷水合层,称为Donnan膜),金属阳离子(如Li+、Na+、K+等)与H+交换,F-与H+形成弱电离的HF不受Donnan排斥,能进入树脂的内微孔,而待测离子因排斥效应首先通过色谱柱,从而将待测离子从浓的氟化盐溶液中分离出来;将分离出的待测离子富集于 IonPac TAC-ULP1阴离子浓缩柱上;经柱切换,淋洗液将待测组分从浓缩柱上洗脱下来,待测离子经过 IonPac AS23阴离子交换色谱柱分离,以抑制型电导检测器检测。本方法所建立的离子色谱柱切换方法,用于测定氟化盐(如LiF、NaF和KF)试剂中的杂质阴离子(Cl-、NO3-、PO43-和SO42-)的含量,解决了测定氟化物的高基体干扰问题。