水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法李佐卿.倪梅林.章再婷 高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 -现代科学仪器2006(03)张德云.李孟坡.彭之见 高效液相色谱测定鱼肉中4种喹诺酮类药物 -中国卫生检验杂志2005(05)高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 - 海洋渔业2/1/,32(2)高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 - 化学工程师9/1/,""(9)
[color=#444444]在工作中用高效液相色谱仪检测磺胺类药物，一次可以检测15种，但是在出报告时，由于出峰的时间不同，可能导致出峰错乱(原本应该先出来的峰导致后面出来了)报告真的不好出，谁有办法告诉我应该怎么办啊？[/color][color=#444444]还有谁知道高效液相在哪里改变采集方法的时间？？[/color]
有谁能提供一个高效液相法测定合成药物的ppt 演示稿? 不胜感激
为什么高效液相色谱法在体内药物分析中成为主流方法？
在药物开发过程早期进行ADMET（吸收、分布、代谢、排泄和毒性）评估的能力在当今的药物发现环境中是至关重要的。这意味着需要进行高通量分析，以尽早发现潜在的ADMET问题，从而减少损耗。溶解度是药物的关键特性之一，对分析方法开发、药物生物利用度、吸收和毒性研究，以及药物剂量和药物配方都有重要影响。低溶解度化合物的开发难度更大，获得可再现的ADMET筛选数据也更费时费力。因此，在药物开发的后期阶段进行成本更高的检测之前，研究人员需要一种快速、经济高效的解决方案来确定溶解度。[align=left][b]药物溶解度研究[/b][/align]药物溶解度研究旨在评估药物在不同条件下，在各种溶剂或缓冲液中的溶解度。通常需要测量药物在特定温度或pH值下可溶解的量。溶解度通常表示为药物在溶剂中的最大溶解浓度，也称为饱和浓度。药物溶解度测定在药物发现过程中的不同阶段都至关重要。在早期化学筛选的所有标准中，不理想的溶解度是最不利的性质之一，溶解度低的分子具有很高的失败风险。因此，在药物发现过程中要尽早进行溶解度测定。低溶解度不仅会阻碍新药活性的测试，还可能引发其他不良后果，包括影响其他检测、隐藏其他不良特性，以及对药物动力学和动态性质的潜在影响。总之，这可能会导致药物开发时间大大延迟，或者在尝试改良之前就出现失败。常见的平衡溶解度测定的方法是在恒温条件下将药物和靶标一起振荡至少24小时并测量溶液中的药物浓度（摇瓶法；图 2）。最终浓度通常通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定，整个过程耗时较长，且通量较低。[b]散射比浊法节省时间并提高通量[/b]散射比浊法是一种快速、可扩展、灵敏且精确的颗粒物质浓度测定方法，有利于药物溶解度研究。另外，这还是一种无损技术，可用于动力学分析，只需制备很少的样品，且可以适应高通量微孔板格式。[url=https://www.bmglabtech.cn/]BMG LABTECH[/url]的NEPHELOstar [i]Plus[/i]是一种专用的微孔板散射浊度仪，可通过测量前向散射光来检测液体样品中的不溶性颗粒。这种方法基于对样品中不溶性颗粒散射光强度的检测。NEPHELOstar [i]Plus[/i]的高强度光源是波长为635 nm的激光。激光穿过样品孔，进入Ulbricht球散射光检测器。如果光线没有被颗粒偏转，会直接穿过球体，不会产生信号。如果样品中存在不溶颗粒，散射光会在球体内部反射，被光电二极管检测到。Ulbricht球可收集散射角度高达 80 度的光线。[align=left][b]结论[/b]散射比浊法是一种快速、可靠、低成本的溶解度筛选方法，可利用384孔板进行高通量筛选。使用NEPHELOstar [i]Plus[/i] 在384孔板中进行全自动动力学溶解度筛选，可在75分钟内分析24种化合物，批间差异率为5%。在提交的化合物中，其中约有90%的化合物，其动力学溶解度可通过此方法得出并排序。[/align]
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原创与否转帖 部分高效液相色谱法及其在药物分析中的应用 法，这种色谱法的柱效能低、分离周期长。高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，简称HPLC）是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种色谱方法。与经典的液相色谱法相比，高效液相色谱法具有下列主要优点：①应用了颗粒极细（一般为10µm以下）、规则均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高，分离效率高；②采用高压输液泵输送流动相，流速快，一般试样的分析需数分钟，复杂试样分析在数十分钟内即可完成；③广泛使用了高灵敏检测器，大大提高了灵敏度。目前，已经发展了多种不同的固定相，有多种不同的分离模式，使高效液相色谱法的应用范围不断扩大。下面介绍高效液相色谱法的有关知识，新的方法和技术以及在药物分析中的应用。一、分类 高效液相色谱法按分离机理的不同可分为以下几类： （一）吸附色谱法（adsorption chromatography）以吸附剂为固定相的色谱方法称为吸附色谱法。使用最多的吸附色谱固定相是硅胶，流动相一般使用一种或多种有机溶剂的混合溶剂。在吸附色谱中，不同的组分因和固定相吸附力的不同而被分离。组分的极性越大、固定相的吸附力越强，则保留时间越长。流动相的极性越大，洗脱力越强，则组分的保留时间越短。 （二）液-液分配色谱法（liquid- liquid chromatography)液-液分配色谱的固定相和流动相是互不相溶的两种溶剂，分离时，组分溶入两相，不同的组分因分配系数（K)的不同而被分离。目前广泛使用的化学键合固定相是将固定液的官能团键合在载体上而制成的，使用化学键合固定相的色谱方法（简称键合相色谱法）可以用分配色谱的原理加以解释。键合相色谱法在HPLC中占有极其重要的地位，是应用最广的色谱法。按照固定相和流动相极性的不同，分配色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法两类。
求：动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法－高效液相色谱法（农牧发[2001]038号）
皮肤给药。 （2）药物的理化性质。 药物的吸收不决定于其在胃肠道的总浓度，而是取决于可吸收的，即非解离的药物浓度，也就是取决于药物的pka值与吸收部位的ph值。同时，药物脂溶性愈大 则愈易吸收；溶解速率愈大愈吸收得快。对难溶性固体药物而言，其粉末愈细，粒径愈小，比表面积愈大，溶解速度愈快，药物吸收速度也愈快，吸收量愈多，药效 就愈好。 （3）赋形剂。制备药剂时，往往要用某些赋形剂，他们不仅影响到生产工艺及制剂的外观性质，如：硬度、粘度、光 泽、颜色、味道等方面，而且会改变制剂的溶出速率、生物利用度，从而影响制剂的疗效。例如：乳糖是一种比较理想的常用赋形剂，用于睾丸酮片，有加速吸收的 作用；而用于异烟肼片，其疗效完全被乳糖阻碍 药物相互作用对疗效的影响 药物的相 互作用系指一种药物的作用，被同时应用的另一种药物所改变。近年来，临床上联合应用多种药物治疗某患者的一种疾病的现象日益增多。这些药物同时服用后，由 于药物间相互作用，有的产生协同作用，增强疗效；但也有的产生拮抗作用，使疗效降低，甚至会产生毒性，带来毒副反应。例如：咖啡因与麦角胺合用时，溶解度 加大，吸收增加，疗效提高。又如，洋地黄与氯噻嗪、氯噻酮、喹噻酮、利尿酸、速尿等高效利尿药合用治疗心脏性水肿时，往往造成血钾过低，增加心脏对洋地黄 的敏感性，引起中毒反应。
第一章 概论 首先简述了药物分析的历史、任务和发展趋势,对药物分析常用的两种色谱分析方法,即高效液相色谱和毛细管电泳的原理、特点和检测器进行了简单的介绍。阐述了药物质量控制的必要性,介绍了药物杂质的来源和种类。对高效液相色谱在药物质量控制、特别是在杂质控制方面 毛细管电泳在药物质量控制和体内药物分析方面进行了全面的综述。介绍了HPLC法在多种临床用药等方面的应用 毛细管电泳-安培检测技术在药物质量控制、体内药物分析的应用等。本章共引用文献185篇。第二章 HPLC对左旋多巴甲酯水解速率常数的研究 左旋多巴甲酯盐酸盐是一种高水溶性前体药物,用于左旋多巴或者多羧酶抑制剂治疗无效时,治疗帕金森病。在新产品投放市场前,应在新药的分子水平上进行详细的动力学研究,提供反应速率常数的影响因素的量化数据,掌握温度,pH,溶剂对药物稳定性的影响,在药物制剂,贮存,以及分析过程中避免其降解起着重要的作用。本文首次研究了左旋多巴甲酯在37～75℃温度范围内,0.05-1.5mol/L的盐酸溶液中的水解动力学。采用等度高效液相分析方法同时检测左旋多巴甲酯及其水解产物左旋多巴,得到了一系列水解速率常数以及氢离子浓度...[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31316]色谱技术在药物分析中的应用[/url]
跟大家分享一下GBT 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法。感兴趣的版友可以下载附件查阅。欢迎来补充分享
请问各高手测量胰腺和血液中某药物的浓度，除了高效液相色谱仪还有其他方法吗？有没有测量的试剂盒什么的请问各高手测量胰腺和血液中某药物的浓度，除了高效液相色谱仪还有其他方法吗？有没有测量的试剂盒什么的啊 问题补充：用的是地塞米松动脉灌注给药，请问有这样的试剂盒吗
1 正确选择抗寄生虫药 抗寄生虫药物可分为抗蠕虫药(又称驱虫药，包括驱线虫药、驱绦虫药、驱吸虫药)、抗原虫药(抗球虫药、抗滴虫药)、体外杀虫药(又称杀昆虫和杀蜱螨药)。由于动物的寄生虫病多为混合感染，因此应选用高效、广谱、低毒、投药方便、价格低廉、无残留和不易产生耐药性等的抗寄生虫药。 外观辨别药品包装内外标签说明文字是否一致。标签或说明书应当注明该药的通用名称、成分及含量、规格、生产企业信息、产品批准文号(或进口兽药注册证号)、产品批号、生产日期、有效期、适应症(或功能与主治)、用法、用量、休药期、禁忌、不良反应、注意事项、运输储存保管条件及其他应当说明的内容。 仔细观察药物的外观形状，片剂应有良好的硬度，表面无斑点，在水中15分钟和水接触后成为糊状，粉剂应无杂物、无结块，液体看水溶性、乳化性和是否能迅速溶于水中。 高效： 高效的抗寄生虫药其虫卵减少率应达96％以上，小于70％则属疗效较差。广谱： 指驱虫范围广。在实际应用中，要根据实际情况，联合用药以达到扩大驱虫的目的。 低毒： 治疗寄生虫感染的大多数化学药物尽管有驱虫作用，但也有一定的毒性，对动物体有害。好的抗寄生虫药物应对寄生虫虫体有强大的杀灭作用，而对动物体无毒或毒性很小。此条件对杀灭体外寄生虫药物尤其重要。 投药方便： 通过饮水、混饲、皮肤浇泼(透皮剂)等方式给药比较方便。
氟喹诺酮类药物又称吡啶酮酸类药物，属于化学合成抗菌药。其特点1、细菌DNA螺旋酶，抗菌谱广，组织穿透力强，抗菌作用是磺胺类药的近千倍，可与第三代头孢类抗生素相媲美。2、价格低廉，具有广谱、高效、低毒以及与其它抗菌药物无交叉耐药等特点，已广泛应用于兽药临床，在预防和治疗动物疾病方面起到了重要作用。3、按其发明先后、机构及抗菌谱的不同、可分一、二、三、四代。
农质发〔2014〕5号文件附件8磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法1 范围本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉）残留检测的高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法３原理样品经乙腈提取后，在上清液中加入正己烷进行液液分配，取下层溶液浓缩，残留物用95%乙腈溶解，过碱性氧化铝小柱, 以70%乙腈溶液洗脱，加入正丙醇浓缩后，残留物用流动相溶解，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。４ 试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）对照品：含量均不得少于98.0%4.2 乙腈 色谱纯4.3 甲醇 色谱纯4.4 正已烷4.5 冰乙酸4.6 正丙醇4.7 无水硫酸钠4.8 95 %乙腈溶液 取乙腈95 mL加水至100 mL，混匀。4.9 70 %乙腈溶液 取乙腈70 mL加水至100 mL，混匀。4.10 磺胺类药物标准储备液（1mg/mL）：分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照品，置同一棕色容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。-20℃以下冰箱中保存，有效期6个月。4.2.10 磺胺类药物标准工作液（10µg/mL）：精密移取磺胺类药物标准储备液1.0 mL，置100 mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。-20℃以下冰箱中保存，有效期1个月。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪（配紫外检测器）。5.2 分析天平 感量0.000 01 g。5.3 电子天平 感量0.01g。5.4 旋转蒸发仪5.5 固相萃取装置5.6 碱性氧化铝小柱 2g/6mL或相当者。5.7 离心机5.8 鸡心瓶 100mL。5.9 匀质器5.10 旋涡混合器5.11 超声波仪5.12 微孔滤膜（0.45µm）4.4 测定步骤6 试料的制备与保存6.1 试料的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎并使匀质。——取均质的供试样品，作为供试试料。——取均质的空白样品，作为空白试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2 试料的保存上述制备的样品-20℃以下保存。7 测定步骤7.1标准曲线的制备分别准确量取磺胺类药物标准工作液适量，用流动相稀释成浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0µg/mL系列混合标准溶液，由低浓度到高浓度供液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.2 提取称取试料5（±0.05）g于50 mL离心管中，加入无水硫酸钠4 g，乙腈15 mL，以10000r/min以上的速度均质60 s后，以3000 r/min速度离心5 min，将上层溶液转移到另一离心管中，下层残渣加乙腈15 mL，涡旋混匀1 min，3000 r/min速度离心5 min，合并两次的上清液于同一离心管中，加正己烷10 mL，振荡5 min，静置或离心分层后，取下层液体，加入正丙醇5 mL，50℃下旋转蒸发至近干，加95%乙腈溶液3 mL，涡旋混合1 min，超声2 min，作为备用液。7.3 净化取95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱，将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱，不收集，挤干或用负压抽干柱子里的液体，用70%乙腈溶液10mL洗脱，收集洗脱液，加入正丙醇5 mL后，50℃水浴旋转蒸发至干，准确加入流动相溶解2.0mL，涡旋混合1 min，超声2 min，过0.45µm滤膜后，供高效液相色谱仪测定。7.4 测定7.4.1 液相色谱参考条件色谱柱： C18，250mm×4.6mm（i.d.），粒径5µm，或相当者；流动相：乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2)；流速：1mL/min；检测波长：270nm；进样量：20µL。柱温：30 ℃；7.4.2 测定法取试料溶液和标准溶液，作单点或多点校准，外标法计算。试样溶液及标准溶液中磺胺类药物的色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。当残留量在标准曲线范围之内时，采用标准曲线校准。当残留量超过标准曲线浓度最大点时，选定峰面积相近的标准工作溶液进行单点校准。7.4.4 空白试验除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。8 结果计算和表述单点校准：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifC=Cs*A/As或标准曲线校准：由As＝aCs＋b， 求得a和b，则按下式计算磺胺类药物残留量： X=CV/m*f………………………………………………………（1）式中：X ——供试试料中磺胺类药物残留量（µg/kg）；Cs ——标准溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；C ——供试试料溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；As ——标准溶液中相应磺胺类药物峰面积；A ——供试试料溶液中相应磺胺类药物峰面积；V ——残余物最终定容体积（mL）；f ——试样稀释倍数。m ——供试试料质量（g）。注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。9.检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度本标准方法检测限为20µg/kg，定量限为50µg/kg9.2准确度在添加浓度50µg/kg ～400µg/kg浓度范围内，回收率在70 %～110 %之间。9.3精密度本方法批内与批间相对标准偏差均≤15%
新型纳米药物设计有望突破经典新型纳米药物的设计有可能超越经典的理论和传统的思路：在传统的“锁眼”以外，靶分子可以为纳米颗粒（而非传统的“分子”）药物提供有更为广阔的结合区域。这大大拓展了设计新型药物的可能性。中科院纳米生物效应与安全性重点实验室（国家纳米科学中心和中国科学院高能物理研究所共建）的赵宇亮、陈春英等科研人员的实验研究工作与IBM周如鸿研究员的理论模拟相结合，在肿瘤高效低毒纳米药物的研究方面，取得重要的进展(PNAS,109,15431,2012)。这是继2010年和2011年后，该研究组在《美国国家科学院院刊》发表的又一研究成果。 该研究组在2004年发现，原来设计为新一代MRI医学造影剂的含Gd金属富勒烯具有高效抑制肿瘤生长的功能。通过表面化学修饰，研究人员得到了几乎没有毒副作用的Gd@C82(OH)22。它不杀死肿瘤细胞，而是通过调节肿瘤细胞周围的微环境(改善肿瘤细胞生长的“土壤”)，把肿瘤细胞“监禁”起来。通过近9年的动物实验和细胞实验研究发现，这种新的方法，不仅抑制肿瘤生长，也高效抑制肿瘤转移。 进一步的动物实验和分子动力学模拟研究发现，Gd@C82(OH)22纳米药物与靶分子的相互作用过程与药物设计的经典理论不同，Gd@C82(OH)22纳米颗粒并不作用于靶分子基质金属蛋白酶(MMP)的活性位点。Gd@C82(OH)22分子首先自身通过氢键相互作用形成棒状排列的纳米颗粒，然后通过纳米颗粒扩散运动接近靶分子的疏水区域，产生非特异性的疏水相互作用，而这只是一个过渡态。最终纳米颗粒和靶分子MMP之间通过氢键作用和疏水作用形成特异性结合。这种特异性结合区域在MMP的疏水区域，而不是传统的活性位点。 该研究结果第一次提出的新型纳米药物的设计有可能超越经典的理论和传统的思路：在传统的“锁眼”以外，靶分子可以为纳米颗粒(而非传统的“分子”)药物提供更为广阔的结合区域。这大大拓展了设计新型药物的可能性。 目前全世界在纳米药物领域的研究主要用纳米颗粒作为载体载带现有的药物，而把Gd@C82(OH)22纳米颗粒直接作为肿瘤治疗药物(不需要载带传统药物)，到目前为止还是第一次。该实验室通过近9年的系统研究，已经完成8个肿瘤模型的动物实验。除了深入开展该研究中的抑制肿瘤新机制外，2012年高能所已建成一条中试生产线，并正在推进临床前研究的相关工作。
建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C18柱，紫外检测器，流动相为甲醇-1%乙酸溶液，流速1.0mL/min，柱温40℃，于270nm波长处检测。
建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究，确定采用高效液相谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上，线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg，噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg；以10 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg；噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验，实验结果满意，回收率在78.8%～92.9% 之间；相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏，结果可靠，可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。
为进一步提高医药从业人员业务水平和开展专业技术人才队伍建设，2011年11月22日-25日由全国医药技术市场协会举办的“药物分析方法的建立和验证研讨会”在北京成功召开。来自全国制药企业、新药研究机构等100余名QC和研发人员参加了此次研讨会。另外，此次技术研讨会还邀请了李晓东、田颂九、杨仲元、周立春等专家做了关于药物分析方法建立与验证的精彩报告。 作为全球色谱消耗品领先的制造商，迪马科技积极参与了此次技术研讨会，同时迪马科技全球研发总监李广庆博士也在会上与大家分享了精彩的技术报告《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011726_334650_1987954_3.jpg 高效液相色谱技术在药物分析中的应用--李广庆博士 迪马科技全球研发总监 在此次研讨会上，迪马科技李博士为大家详细介绍了迪马科技六大色谱柱产品系列：Diamonsil钻石二代通用型反相色谱柱、1.8μm Endeavorsil UHPLC超高压液相色谱柱、2.7μm Leapsil HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Bio-Bond 300 Å蛋白和多肽专用色谱柱、Inspire高性能宽pH反相色谱柱、Spursil极性改性色谱柱等，并且就迪马科技高效液相色谱柱超高的柱效和分辨率，超长使用寿命等技术特点及在药物分析中的实际应用案例进行了专业深入的讲解。技术报告会之后，参会技术人员对李博士深入浅出的技术报告做出了极高的评价，觉得从中收获很多，对于自己的实际分析工作有很大的帮助，希望下次有机会再聆听其余部分及样品前处理的内容。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011727_334651_1987954_3.jpg 技术交流会现场 另外，此次技术研讨会还邀请了李晓东、田颂九、杨仲元、周立春等专家做了关于药物分析方法建立与验证的精彩报告。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011728_334652_1987954_3.jpg高效液相色谱（HPLC）分析方法开发与验证--李晓东 中国食品药品检定研究院http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011729_334653_1987954_3.jpg现代色谱分析技术在药物分析中的应用--田颂九 中国药学会药物分析专业委员会名誉主任委员、研究员 如果您对李广庆博士《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》的技术报告感兴趣，欢迎来电索取技术报告相关内容（021-60904761）。
采用高效液相色谱法检测猪肉里面的常见的四种四环素药物，加标回收率达到了300%，甚至更高，这是为什么啊？ 空白里面相应的位置是没有相关特征峰的，标准样品的特征峰，基线平稳，峰形尖锐，加标里面的样品特征峰分离也比较完全（至少感觉上）。改变流动相比例之后，情况亦是如此。样品里面的特征峰，有点漂移。 我已经重复实验三次啦，情况还是没啥变化啊，这是为什么啊？
关于“天然药物及仿生药物”等国家重点实验室主任和学术委员会主任聘任的通知 教技司61号 有关高等学校： 根据科学技术部和财政部《国家重点实验室建设与运行管理办法》的有关规定，为保证实验室持续稳定发展，规范和加强对重点实验室领导班子聘任管理，经有关高校公开招聘和推荐，最终确定了“天然药物及仿生药物”等国家重点实验室主任的推荐人选和学术委员会主任建议人选。 经研究，我司同意聘任周德敏教授、陈凯先院士等分别担任天然药物及仿生药物等国家重点实验室主任和学术委员会主任(具体名单见附件)，任期至下一轮评估终止。 附件：国家重点实验室主任和学术委员会主任聘任名单序号实验室名称依托单位实验室主任学术委员会主任1天然药物及仿生药物北京大学周德敏陈凯先2生物反应器工程华东理工大学许建和欧阳平凯3草地农业生态系统兰州大学南志标盖钧镒4环境模拟与污染控制清华大学黄霞曲久辉5病毒学武汉大学吴建国陈焕春6家蚕基因组生物学西南大学夏庆友向仲怀7机械结构强度与振动西安交通大学王铁军杜善义8农业生物技术中国农业大学李宁朱玉贤9植物生理学与生物化学中国农业大学武维华许智宏
[align=center][b][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121439522763_1873_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/align][b]质量研究与质量标准质量研究[/b]🔥 原料药的质量研究合成多肽原料药的质量研究除参考一般化学药物的研究思路进行常规项目的研究外，还应根据合成多肽的结构特征、制备工艺特点和生物学特点等进行针对性的研究，研究项目一般包括：外观性状、理化常数、鉴别、氨基酸组成分析、水分、反离子含量、纯度、有机溶剂和反应试剂残留量、生物学安全性检查、含量和/或活性效价测定等。检测方法研究和验证的基本思路和要求与已颁布的相关技术指导原则相一致。对于合成多肽药物，除常规项目外，理化常数一般需要关注其比旋度、等电点（pI）、溶解性（主要为水和缓冲液中）等。一般而言，多肽药物的常规检查项目与其它化学药物相同。此外，与多肽药物的结构及合成特点相关的一些检查项目，例如氨基酸组成分析、反离子（例如三氟醋酸或醋酸根）含量、反应试剂残留量（例如从树脂上裂解多肽使用了氢氟酸，需要检查氟化物残留量）等，则需要在原料药质量研究中予以重视。相关肽检查（或称有关物质检查）是反映多肽化学纯度的重要指标之一，根据多肽的理化性质、分子大小，可选择合适的色谱、电泳等方法进行。短肽可参考一般化学药品有关物质检查的研究思路选用适宜的方法；长肽的有关物质检查方法除常见的RP-HPLC外，还可考虑使用高效离子交换色谱（HPIEC）、毛细管电泳技术等，非解离条件下的高效分子排阻色谱（HPSEC）、聚丙烯酰胺凝胶电泳（PAGE）以及激光散射粒度测定等技术可用于聚合体/低聚体的检查。有关物质检查的方法学验证应能证明所采用的方法可以有效分离目标多肽与工艺杂质（例如缺失肽等）、降解产物（例如二硫键交换或氧化产物等）、聚合物等。一般应考察两种以上不同原理的方法，高效液相色谱法至少应包括一种梯度洗脱方法，并采用多肽粗品和强制降解试验等对方法的专属性等进行考察、对比，此外还应注意研究多波长检测的结果并选择合适的检测波长等。合成多肽因结构特征不同于通常的小分子化学药品，纯度检查有时难以从根本上有效控制产品安全性，需要进行必要的生物学安全性检查（如过敏试验、降压物质、升压物质、异常毒性等）以全面控制产品质量、保证安全性。此外，根据产品具体情况，对于长肽，有时尚需进行免疫原性或抗原活性等生物特性的研究。含量测定是评价多肽质量的重要指标之一，理化方法测定其含量时称为“含量测定”，生物学方法或酶化学方法测定其效价时称为“效价测定”。对于短肽，理化方法测得的含量可以反映其有效程度时，首选简单、通用的含量测定方法；对于具有一定空间结构才能发挥其活性的多肽，需进行生物学方法或酶化学方法测定药物活性（效价）的研究，包括含量与活性的关系、相应的方法学验证等。🔥 制剂的质量研究合成多肽制剂的质量研究基本思路和要求可参照《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物制剂研究基本技术指导原则》等相关内容，根据合成多肽的具体特点，在原料药质量研究的基础上，结合剂型特点、处方工艺以及临床使用特点，重点研究所用辅料和制剂工艺对产品质量的影响、制剂辅料和制剂产生的降解产物对检测方法的影响以及与剂型相关的质量要素。研究项目一般亦应包括性状、鉴别、检查（安全性、均一性、纯度要求与有效性指标等）、含量或效价测定等几个方面。[b]质量标准[/b]合成多肽药物质量标准的制订原则、要求与《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》是一致的。即，在系统的质量控制研究基础上，充分考虑药品安全、有效、质量可控的要求，以及生产、流通和使用等环节的影响，确定能够揭示、控制药物内在品质的检测项目、分析方法和限度要求，如原料药质量标准应包括氨基酸组成、等电点、中长肽的肽图等。合理可行的质量标准应能有效控制产品质量以保证临床用药的安全性和有效性，并有效地控制药品批间质量的一致性。相关质控项目的限度确定也应参考相关的指导原则，例如对于有关物质检查限度的确定可以参考《化学药物杂质研究的技术指导原则》、仿制品种同时还可参考《化学药品仿制研究技术指导原则》等的原则性要求，并结合产品本身的特性及临床使用情况，视具体情况而定。随着药物研发进程的深入，研究数据积累的不断丰富、方法学研究的完善和药物研究技术的不断发展，质量标准在不同研究阶段需要不断修订和完善。[b]稳定性研究[/b]合成多肽药物稳定性研究的基本原则应遵循《化学药物稳定性研究技术指导原则》的一般性要求。与一般化学药物相比，多肽药物的稳定性较差。引起多肽药物不稳定的原因主要有水解、氧化、外消旋化、二硫键的断裂及重排、β消除、凝聚、沉淀、吸附等。当多肽处于溶液中或高湿下保存时，其降解或聚合的速度会比干燥条件下大为增加。因此，稳定性研究应根据多肽药物稳定性的特点合理选择试验条件、考察项目。加速试验和长期留样试验的试验条件应依据药物对温度、湿度和光照等条件的敏感程度的考察（影响因素试验）基础上选择；考察项目除常规项目（例如原料药的比旋度、有关物质和含量等）外，根据具体情况，可能还需要考察其生物活性的变化。与其他化学药物不同，多肽药物可能具有一定程度的表面活性，有与直接接触药品的包装材料和容器发生吸附等相互作用的可能，从而引起制剂效价、生物活性下降。例如有些多肽分子能够与玻璃表面的硅醇基发生相互作用。因此，在包装材料的选择方面需注意其与多肽药物相互作用的研究，有些情况下可选择特殊处理后的包装容器，如表面经硅烷化处理的容器等。[b]名词解释非天然氨基酸：[/b][color=#717070]除自然界生物体中存在的氨基酸外，其它由人工合成制备的氨基酸。[/color][b]反离子：[/b][color=#717070]和多肽形成离子对的带有相反电荷的离子。[/color][b][b][/b][/b]参考文献1.Guidance for Industry for the Submission ofChemistry，Manufacturing，and Controls Information for Synthetic Peptide Substances，FDA，1994。2.合成多肽专题研讨会会议纪要，药品审评中心，2001。3.多肽药物分析方法研究进展，叶晓霞，俞雄，中国医药工业杂志，2003，34（7）。[b]著 者《合成多肽药物药学研究技术指导原则》课题研究组。[/b]
做药物残留，标准要求的转速4000左右，我在做实验一般在10000转以上，不知道转速的高低对检测结果有什么太大影响吗？
DB34T1839-2013 水产品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱荧光法
【作者】 丁燕飞； 冯秀珍； 陶昱斐； 肖昶昶； 姚瑶；【机构】 中南大学药学院； 中南大学药学院 湖南长沙410013； 湖南长沙410013； 2006届毕业生；【摘要】 目的:建立测定酪丝亮肽PLA/PLGA微球中药物含量及包封率的高效液相色谱(HPLC)法。方法:采用二氯甲烷破坏载药微球,水萃取后HPLC法进行测定。色谱柱采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)。流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇-乙腈(75∶15∶10),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长220nm。结果:在此色谱条件下酪丝亮肽与辅料及溶剂峰均得到良好分离,在2.01～50.35mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=7),平均回收率为98.54%,RSD为0.81%;日内及日间精密度均小于3%(n=5)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于酪丝亮肽PLA/PLGA微球药物含量及包封率的测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141949_383835_1609970_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99132]药物残留检测样品前处理技术进展[/url]药物残留检测样品前处理技术进展刘欣平 张亚东天津市蓟县计量检定所,301900摘 要:兽药残留引起的食品污染与公众的健康密切相关，20世纪70年代以来，畜牧业生产中抗生素、生长促进剂的广泛使用，使食品中药物残留的问题相当普遍。瘦肉精学名盐酸克伦特罗，为强效选择性β2-受体激动剂，由于添加到饲料中，可促进动物生长，增加瘦肉率，曾经错误地引入并推广。药物残留、瘦肉精分析是实施药物残留监控的基本手段。[第一段]关键词:药物残留 萃取 提取 净化 富集 瘦肉精 高效液相色谱分类号: R115[著者标引]文献标识码：A文章编号：1004-1257（2008）05-0484-02栏目信息：综述相关文献:主题相关 全文快照 Pre-Treatment of the Drug Residue SamplesLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dongLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dong
一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分：微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法
DB34T1838-2013 动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱荧光法
药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品，但由于其特殊性，对它的质量控制远较其他商品严格。因此，必须运用各种有效手段，包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法，通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析，大多是应用化学方法分析药物分子，控制药品质量。在80年代以前，容量分析法在药物分析方法中一直占有主导和统治地位。然而，现代药物分析无论是分析领域，还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析，从体外发展到体内分析，从品质分析发展到生物活性分析，从单一技术发展到联用技术，从小样本分析发展到高通量分析，从人工分析发展到计算机辅助分析。可以说，哪里有药物，哪里就有药物分析。随着科学技术的发展，药物分析新技术在不断涌现，以求满足药物科学发展的需要。如手性色谱学、高效毛细管电泳、色谱与光谱联用、色谱与质谱联用(LC／MS)、色谱与核磁共振谱联用技术(LC／NMR)、近红外光谱以及计算机辅助药物分析，使药物分析方法向自动化、智能化和微量化发展。其中毛细管电泳法是一种将电泳技术与色谱技术相结合的新型分离分析方法，可以分离、分析从离子到中性分子，从小分子到大分子的各种化合物，具有分离效率高、速度快及分析仪器自动化程度高等特点。毛细管电泳法可用于多种药物分离、手性药物拆分和血药浓度测定等。药物分析联用技术如LC／MS，LC／NMR 等，将色谱的高分离性能与NMR、MS强大的结构确证能力相结合，具有快速、灵敏和高通量的特点。LC／MS 已成为药物分析、药物体内外代谢研究、药物及其代谢物的高通量分析、药物杂质和降解物的鉴别、手性杂质分析等方面，应用最广泛和最有价值的技术之一。LC／NMR也已用于药物杂质、反应混合物、降解产物、天然产物、体内体外代谢物的分离与结构分析。以上可以看出，我国药物分析方法虽然已有了长足的进步，但是与国外相比还有一定的差距。药物分析要发展，就必须重视新仪器、新技术、新方法的研究和开发，提高药物分析工作者的素质，以缩短与世界先进水平的差距。随着电子技术和计算机技术的发展，药品质量控制方法的种类不断推陈出新、数量日益增长，药物分析技术势必向微量、灵敏、准确、简便、快速、自动化的方向发展
2011中国（重庆）科教仪器与技术装备展览会于2011年9月27日至29日在重庆国际会议展览中心隆重召开。以此为契机，重庆药学会主办了“重庆药学会药物分析技术研讨会”，来自重庆市各区县的药品检验所，医药研发机构等近100余名一线技术人员参加了本次会议。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109290952_320097_1987954_3.jpg“重庆药学会药物分析技术研讨会”技术报告现场 会议于下午两点正式开始，重庆药学会理事长、重庆医科大学邱宗荫教授的《药物分析中的质谱技术与方法》作为开题报告，与参会同仁共同分享其技术成果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109290954_320098_1987954_3.jpg重庆医科大学邱宗荫教授作《药物分析中的质谱技术与方法》技术报告 迪马科技为大会带来了题为《HPLC 色谱柱技术及在药物分析中的应用》的技术报告，迪马行业技术应用工程师就Dikma Diamonsil(钻石)、Spursil(思博尔)、Endeavorsil(奋进) 、Leapsil(飞跃) 等系列高效液相色谱柱的技术特点及在药物分析中的实际应用案例进行了专业的深入讲解，接着就固相萃取技术在药物分析中的应用，也作了详细阐述。 报告会结束后，参会技术人员普遍反映迪马的色谱柱产品性能非常优越，或索取报告课件、或现场咨询、或互留联系方式，都希望能更深入地了解迪马产品和技术，随时沟通实验工作中遇到的问题，为药物分析工作带来更多益处。迪马科技也将继续走在色谱分析技术的前沿，为广大的分析工作者提供更加优质的服务。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109290954_320099_1987954_3.jpg参会者与迪马科技技术工程师沟通交流
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