高温下落法量热计

摘要：本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理，列出了这两种技术的国内外标准测试方法，并从多个方面对这两种测试方法进行了比较，其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易，测试温度可高达3000℃，而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施，如图 1-1所示，即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS，然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中，试样将热量传递给量热计，并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量，即试样受热所吸收的热量，由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理，还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计，量热计为绝热式量热计的一种铜卡计，即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量（试样放出的热量），因此下落法是一种典型的绝对测量方法，测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法（DSC）热分析方法在程序控制温度下， 测量样品和参比物的温度差和温度关系，由此测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数。如图 1-2所示，在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见，差示扫描量热仪都需要参比物做为基准，因此这种测试方法是一种典型的相对法，在测量过程中，要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] （1）GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 （2）GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 （3）ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法（ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil）[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] （1）ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry （2）ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity （3）Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics （4）ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法，这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质，所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法，即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质，测量过程中要始终与参考材料进行对比，测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用，从原理上讲，下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面，下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法，下落法测试仪器的内部结构比较复杂，但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响，测试操作中只需安装好被测试样，试样达到设定温度后进行自动落样，就可以对试样比热容进行全自动准确测量，无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中，要考虑到多种因素的影响，并对试验参数进行正确的设定，操作复杂程度要远大于下落法，对操作人员的技术要求很高，否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面： （1）实验条件：程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 （2）试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 （3）参比物特性：参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 （1）三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 （2）两个坩埚的质量差不要超过0.1mg，材料相同。如果仪器足够稳定，且坩埚质量差小于0.1mg，空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 （3）当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时，温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围，每一段50到100K宽，第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 （4）实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 （5）两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 （1）与ISO和JIS标准测试方法相似。 （2）因为毫克级的样品，所以样品要均一并有代表性。 （3）化学反应和失重会导致测试无效，所以要仔细选择坩埚和温度范围。 （4）合成蓝宝石最好是片状，实验室间的偏差小，推荐合成的蓝宝石（α-氧化铝）标样为热流校准标样。 （5）必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大，所以温度不用经常校准，但热流校准则非常关键。 （6）样品的形态与标样最好一致（粉末——粉末）（片——片）。 （7）推荐至少每天做热流校准。 （8）蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚，要考虑坩埚重量差别。 （9）恒温段至少4min，加热速率不能超过20K/min。 （10）如果样品质量变化大于等于0.3%，则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 （1）炉体清洁 对炉体通氧气空烧，空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器，则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 （2）温度校准 因为比热是温度的函数，所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中，如果温度不准，升温速率也不准，这将影响比热测量精度。 （3）坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚，并最好将样品压倒坩埚底部，坩埚底部要非常平整，提高热接触效果。坩埚最好有定位针，保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 （4）气体 静态空气或50ml/min氮气。 （5）样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好，可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分，要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻，粉末样品最好采用中等尺寸（约0.1mm）以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级，所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 （6）样品量 测试信号与样品量成正比，这意味着样品量越大越好，DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差，同时容易造成样品受热不均匀。 （7）称重精度 重量准确度对比热测定非常重要，最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 （8）空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线，最好测试前能多做几遍空白曲线，前两遍用于调节仪器，第三遍曲线用于计算。 （9）加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min，如果想节省时间，20K/min的加热速率也可以得到测试结果，但比热容测试的原则是加热速率越慢越好，以使得试样温度受热均匀。 （10）参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石，形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知，无论是下落法还是差示扫描量热计法，被测样品尺寸和质量越大，样品吸收或放出的热量就越多，也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法，样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中，样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式，所以被测样品可以在很大（是DSC样品的几十倍）的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点，这非常有利于非均质材料的比热容测试，如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中，原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制，样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性，要求样品和参考材料最好是片状，且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡，样品量大代表性好但测量精度差，测量精度高则需要样品量小代表性差，因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术，可以轻松的实现上千度以上的高温测试，这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制，一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪，但由于技术复杂度明显提高，使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法，即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容，然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量，但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中，当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中，在量热计热平衡过程中，可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后，取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率，得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线，则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍，然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量，这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程，升降温必须按照设定的速率进行，而且为了保证测量精度，升降温速率还不能太快，因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法，除了相应的温度传感器进行定期校准外，不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度，可以采用NIST标准参考材料SRM 720（蓝宝石）或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言，则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准，ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面，从理论上讲，差示扫描量热计法测量比热容过程中，要求参考材料的热容与样品热容越接近越好，也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面，文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构，相关文献可以参考中国计量院的研究论文：温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多，可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道：http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展，由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料，要求测量精度高和测试温度范围广。同时，由于材料研制和生产中的工艺和质量需求，往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此，综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点，国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法，并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述，下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点，下落法具有测量精度更高，测试样品大更具有代表性，操作上手容易，测试效率快，测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。

[b][color=#339999][size=16px]摘要：在下落法比热容测试中绝热量热计的漏热是最主要误差源，为实现绝热量热计的低漏热要求，本文介绍了主动护热式等温绝热技术以及相应的解决方案。方案的核心一是采用循环水冷却金属圆筒给量热计和护热装置提供低温环境或恒定冷源，二是采用三通道分布式温差传感器和[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器使绝热屏对量热计进行动态温度跟踪。此单层绝热屏技术可以达到小于[/size][size=16px]0.02K[/size][size=16px]的温差控制精度，对于更低漏率量热计和更高温度均匀性的要求可采用多层屏技术。[/size][/color][/b][align=center][size=16px][color=#339999][b]------------------------------------[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 背景介绍[/b][/color][/size][size=16px] 下落法，也称之为铜卡计混合法，是一种测量固态材料比热容的绝热量热计标准测试方法，常用于测量100℃至超高温温度范围固态材料的比热容，特别适用于要求更具代表性的较大试样尺寸复合材料和各种低密度材料。[/size][size=16px] 下落法比热容测试的基本原理如图1所示，将已知质量的试样悬挂于加热炉中进行加热，当试样的温度达到设定温度且稳定后使其落入置于自动绝热环境且初始温度为20℃的铜块量热计中。试样放热使量热计温度升高到末温，通过测量量热计的温升，可求出试样的平均比热容。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=下落法原理及其量热计温升变化,650,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181720089359_1047_3221506_3.jpg!w690x277.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 下落法原理及其量热计温升变化[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从上述下落法原理可以看出原理十分简单，但要实现比热容的准确测量，最关键的技术是要使量热计始终处于绝热环境，且量热计的起始温度要准确恒定，具体要求如下：[/size][size=16px] （1）下落法测试过程要求量热计始终处于绝热状态，避免量热计热量向四周散失而降低量热计的温升。为此需要采用高精度的主动绝热技术，使位于量热计周围的主动护热装置的温度动态跟踪量热计的温度变化并保持一致，从而形成动态等温绝热效果。[/size][size=16px] （2）为了保证测试的连贯性和准确性，样品下落前量热计的初始温度始终要保持一个恒定值，如20℃，由此要求量热计在处于绝热环境的同时，还需准确控制量热计温度恒定在20℃。[/size][size=16px] 上述两点几乎是所有绝热量热计准确测量最重要的边界条件，也是绝热量热计的关键技术，需要采用精密的温控技术才能实现。为此，本文介绍了实现此关键技术的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的整体思路是样品通过顶部入口落入量热计，对圆柱形量热计按照上中下三个方向进行全方位的主动式护热，量热计及其护热装置全部放置在比20℃起始温度略低的温度环境内，此温度环境由19℃循环水冷却的金属圆筒提供。依此设计的量热计整体结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=下落法比热仪绝热量热计结构示意图,550,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181721406706_1103_3221506_3.jpg!w690x567.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 下落法比热仪绝热量热计结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，量热计内镶嵌了一个圆柱形落样井，落样井外侧镶嵌有金属细丝以提供量热计标定加热功能，测温热电阻则由量热计底部插入固定。[/size][size=16px] 在量热计的侧向四周安装有一个侧向护热圆桶以提供量热计径向绝热所需的径向温度跟踪控制。同样，在量热计的上下两端分别安装有底部护热板和顶部护热板，以提供量热计轴向绝热所需的温度跟踪控制。由此通过径向和轴向的温度动态跟踪控制，使护热装置的温度始终与量热计相同，从而使量热计总是处于等温绝热状态。[/size][size=16px] 由于量热计和护热装置都处于一个温度19℃左右的低温环境，此低温环境就相当于一个恒定冷源，那么护热装置仅采取加热方式就可以对高于此低温环境的量热计温度进行快速跟踪控制，同时也这样可以很精确的控制量热计的20℃起始温度。[/size][size=16px] 为了实现高精度的起始温度控制和跟踪温度控制，除了需要采用高精度铂电阻温度计之外，关键是还需在上中下护热装置与量热计之间分别配置高分辨率的分布式温差传感器，以及三通道的超高精度PID温度控制器，温差传感器的分辨率以及PID温控器的AD和DA精度决定了温度跟踪精度和量热计绝热效果，最终决定了比热容的测量精度。本解决方案所采用的温差传感器以及超高精度PID控制器，可使温度跟踪精度达到0.02K以下，优于标准方法中规定的0.05K精度要求。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 等温绝热是各种高精度绝热量热计普遍使用的技术手段，也是各种高精度温度环境控制首选的技术途径之一。针对下落法比热容测试中的绝热量热计，本解决方案采用的是单层绝热屏结构，而对于绝热或环境温度恒定有更高要求的仪器设备和试验环境，在单层结构基础上可以采用多层绝热屏结构，特别是在恒定的真空压力环境下，单层或多层绝热屏结构更是首选技术方案。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

摘要：为了准确测试低密度刚性隔热瓦的高温导热系数，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，同时瞬态平面热源法也采用美国NIST标准参考试样SRM 1453进行了测量准确性的考核和验证。然后采用高温热流计法导热系数测试系统对低密度刚性隔热瓦进行了试样热面温度200℃1000℃的导热系数测量，得到了一条完整的导热系数随温度变化结果曲线。 1. 低密度刚性隔热瓦试样送样单位送来的低密度刚性隔热瓦试样拆封前后图片如图1-1和图1-2所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667351_3384_3.jpg图1-1 包装试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200232139_01_3384_3.jpg图1-2 拆封试样分别对两块试样进行编号和尺寸及密度测量。图1-3所示为1号试样，长宽厚分别为300×300×19.71mm，重量435g，密度0.25g/cm^3。图1-4所示为2号试样，长宽厚分别为300×300×16.82mm，重量445g，密度0.25g/cm^3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200240265_01_3384_3.jpg图1-3 低密度刚性隔热瓦1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200242200_01_3384_3.jpg图1-4 低密度刚性隔热瓦2号试样其中1号试样是经过热面1000℃高温试验后的尺寸和密度测量数据，与2号未经高温试验的密度相比，高温试验前后的密度基本未发生改变。 2. 瞬态平面热源法测试 为了验证和考核低密度刚性隔热瓦导热系数测试的准确性，首先在常温常压下采用ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法，对导热系数与低密度刚性隔热瓦相同量级的美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）进行测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证瞬态平面热源法导热系数测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（导热系数0.03W/mK左右）测量的准确性，以保证低密度刚性隔热瓦常温常压下导热系数测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的导热系数，评估瞬态平面热源法导热系数测试系统测量极低导热系数（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。 2.1. 测试美国NIST标准参考材料SRM 14532.1.1. 美国NIST标准参考材料SRM 1453将购置的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200250876_01_3384_3.jpg图2-1 NIST标准材料材料SRM 14532.1.2. 美国NIST标准参考材料SRM 1453导热系数标准数据美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）导热系数数据不仅与温度有关，而且会随材料的密度发生变化，这里仅给出导热系数与温度和密度的关系式： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200254217_01_3384_3.png式中： ρ 表示体积密度，单位kg/m^3；Tm 表示整个体积密度和温度范围内的测试平均温度，密度范围为37~46kg/m^3 ，温度范围为281~313K 。2.1.3. 瞬态平面热源法测试SRM 1453导热系数测试试样和测试卡具整体放置在如图2-2所示的真空腔内，如图2-3所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图2-4所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，然后进行真空度控制和导热系数测试。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200305978_01_3384_3.jpg图2-2 高真空试验腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312723_01_3384_3.jpg图2-3 测试试样和测试卡具 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312844_01_3384_3.jpg图2-4 试样安装完毕后的待测状态在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下导热系数测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始导热系数测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200331630_01_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为导热系数的对数坐标曲线，如图2-5所示。[ali

[color=#990000]摘要：本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准，提出了采用高温固定点的在线校准方法，介绍了用于超高温条件下的几种固定点，并针对典型超高温测试设备描述了具体固定点单元形式和校准实施方法。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、在线校准的必要性[/color][/size] 在超高温1500~3000℃范围内的材料热物理性能测试中，普遍使用非接触式红外测温仪进行样品温度测量。温度测量精度决定了热物性参数的测量准确性，所以红外测温仪要定期进行校准。但在实际使用中，校准过的红外测温仪还存在以下几方面因素对温度测量精度带来影响： （1）如在激光闪光法热扩散系数和热膨胀系数等测试设备中，测温仪一般直接测量样品表面温度，但往往测温仪的焦点位置并未与样品测温面重合，或测温仪的对准没有完全集中在样品上，而是部分聚焦在靠近样品周围的部分样品支架上，这些测温仪的轻微错位都会导致温度测量出现重大误差。 （2）如在超高温下落式量热计比热容测试设备中，很多时候测温仪是对装有被测物的样品盒表面温度进行测量，样品盒的表面温度与内部被测样品的实际温度还有一定差别，测温仪获得的并不是样品的真实温度。 （3）红外测温仪普遍对被测物表面的发射率比较敏感，如果没有进行特殊的黑体空腔处理，对于未知发射率表面的温度测量则很难测准。 （4）超高温下的温度测量，红外测温仪一般需要透过加热炉光学观察窗和内部保护气体监测温度，光学窗口和气体的透射率通常是未知的，并且可能会随着加热炉使用过程中蒸发材料的沉积而演变。 由此可见，在实际应用中，为了保证温度测量的准确性，需要对红外测温仪进行现场校准，而不仅仅是将它们从实验装置中取出进行定期校准。 本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准，提出采用高温固定点的在线校准方法，还将介绍用于超高温条件下的几种固定点，并针对典型超高温测试设备说明具体固定点单元形式和校准实施方法。[size=18px][color=#990000]二、高温固定点在线校准方法[/color][/size] 高温固定点在线校准方法是一种典型的对比法，原理是基于准确已知被测样品温度来校准接触和非接触式测温仪。具体方法是按照被测样品的外形测试和外表材质制作固定点单元，然后将固定点单元作为被测样品进行升温和升降试验，通过对已知的固定点标准温度与测温仪的测量值进行对比，达到对红外测温仪进行校准的目的。 固定点是国际温标中规定的可复现的平衡温度，是纯物质的三相点、沸点和凝固点，固定点都是根据物质的相变过程实现的，所选用的固定点绝大部分都是纯物质的变相点。 ITS－90温标在－189.3442℃～961.78℃温度范围共有九个定义固定点，分别为：纯银、纯铝、纯锌、纯锡、纯铟五个固定点，水、汞、氩三个三相固定点 以及镓熔点。 高温固定点是一系列金属的碳共晶与碳包晶固定点，主要有Pd-C（1492℃）、Rh-C（1657℃）、Pt-C（1738℃）、Ru-C（1954℃）、Ir-C（2292℃）、Re-C（2474℃）、WC-C（2749℃）和HfC-C（3185℃），由此可覆盖1500℃ 至3200℃范围内的红外测温仪在线校准。[size=18px][color=#990000]三、高温固定点单元[/color][/size] 固定点单元是一种样品尺寸大小的坩埚，坩埚内通过熔融灌装或直接镶入的方法植入了固定点材料。高温固定点单元要求满足以下几方面条件： （1）耐高温，且高强度避免损坏； （2）只有纯度最高的材料金属和石墨，不能有其他杂质； （3）外形尺寸与被测样品一致，且密封严紧避免熔液泄露； （4）集成有黑体空腔，降低发射率影响； （5）整体结构设计和布局要保证温度的均匀分布。 针对超高温热物性测试中的红外测温仪在线校准，需要根据相应的样品摆放形式和尺寸采用不同结构的固定点单元，如在各种超高温3000℃热物理性能测试设备中，样品的摆放主要有立式和卧式两种结构，那么就需要采用相应不同结构的高温固定点单元。 在很多超高温3000℃激光闪光法热扩散系数和下落式量热计比热容测试设备中，样品是立式摆放形式，红外测温仪一般从下至上或从上至下对样品的底部或顶部进行测温，相应的固定点单元结构如图1所示。固定点主体和端帽为高纯石墨，图中的多个长孔内浇灌固定点材料，或直接插入固定点材料细棒，图1(a)中左侧的黑体空腔朝向红外测温仪。[align=center][img=红外测温仪在线校准,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060915316401_7706_3384_3.jpg!w690x170.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 立式结构高温固定点单元：（a）主体剖面图；（b）主体顶视图；（c）端帽剖面图；（d）端帽顶视图[/color][/align][align=left][/align][align=left] 对于一些样品是卧式摆放形式的超高温3000℃热物性测试设备，如热辐射性能以及顶杆式和光学热膨胀仪，红外测温仪或高温热电偶一般在样品的水平方向上进行测温，相应的固定点单元结构如图2所示，固定点材料一般是直接熔灌入石墨坩埚内。图中的黑体孔对准红外测温仪，也可以插入被校热电偶。[/align][align=left][/align][align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,500,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060916391456_3774_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 卧式结构高温固定点单元[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、采用固定点在线校准过程[/color][/size] 在超高温热物性测试设备中采用固定点进行红外测温仪或热电偶在线校准的过程，首先是确定需要校准的温度测量范围，并选择不同的标准温度固定点单元尽可能的覆盖此温度范围，然后分别采用相应的固定点单元单独进行校准。 在每个固定点单元校准时，首先是用固定点单元代替被测样品，然后以低速率加热至固定点温度10℃以上并恒温，恒温一段时间后再以低速进行降温。在整个升降温过程中被校温度计连续测量温度，并将测量值随时间的变化曲线识别固定点单元的相变温度。图3示出了温度计测量纯铜固定点熔化和凝固过程的原始温度变化曲线。[align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,600,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060917182923_7753_3384_3.jpg!w690x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 采用纯铜固定点单元在线校准升降温过程[/color][/align] 得到随时间变化的原始温度变化曲线后，对原始曲线进行一阶微分和二阶微分处理得到相应的微分曲线。根据一阶微分曲线中的极大值点可确定第一起始点和第一终止点，根据二阶微分曲线可确定第二起始点和第二终止点。基于得到的四个温度位置点，可最终确定原始温度变化曲线中在此加热速率下固定点单元熔化温度的测量值，此测量值与固定点标准值相差就是校准值。 为了减小升降温速率对校准精度的影响，可采用不同升降温速度进行更精确的校准，即采用不同的加热冷却速率进行加热冷却，得到不同速率下的校准值（测温仪误差），将此温度误差外推至加热或冷却速率为零的情况。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述，高温固定点技术可为各种超高温3000℃热物理性能测试设备中的温度测量提供全温区范围内的准确校准，而且高温固定点技术具有良好的重复性、再现性和长期稳定性，并可溯源到国际温标，由此彻底解决了超高温热物性测试中一直困扰着的温度测量准确性评估难题，为材料高温热物理性能准确测量提供了可靠的技术保障。[align=center]=======================================================================[/align]

[size=16px][color=#990000]摘要：本文介绍了欧盟Hi-TRACE项目，此将建立新的方法来表征超高温3000℃下任何固体材料的热物理性能，并建立一系列可供工业使用的参考装置和材料网络。通过支持可靠的测量方法，该项目将提高对高温材料的理解，并使航空航天和能源等行业能够开发新颖和创新材料。[/color][/size][hr/][size=16px][/size][size=18px][color=#990000]1. 概述[/color][/size][size=16px] 在航天、航空、核能和玻璃等许多行业中各种设备都在1500℃以上的高温环境下运行，为了优化工艺和提高竞争力，这些行业正在开发能够在更高温度下工作的新材料。该项目的总体目标是建立一个由各种参考装置组成的计量基础装置，以便为各行业提供高达3000℃下任何固体材料可追溯的热物理特性数据。该项目的产出将使欧洲各行业能够显著提高能效、减少气体排放、提高安全性并提高关键应用的可靠性。[/size][size=18px][color=#990000]2. 需求[/color][/size][size=16px] 近年来，安全关键应用中的加工厂或部件的操作温度已经升高到更高的温度，例如1500℃以上。[/size][size=16px] （1）在空间应用中，空间模块在高达2500℃的温度下需要可靠的热物理特性数据（热扩散率、比热、发射率和熔化温度），以优化再入飞行器设计。ArianeGroup已经表明，数值模型可能会将再入飞行器的防护罩温度高估600℃。为了实现更好的预测，需要采用合适的模型和精确的热物理特性数据。[/size][size=16px] （2）在核应用中，使用当前的锆基合金制造燃料包壳是非常普遍的。碳化硅基复合材料被认为是一种很有前途的事故容忍燃料的替代品，因为它们的氧化温度远远高于锆基合金（约2000℃对1200℃）。了解这些三维非均匀复合材料的热扩散率和比热对于预测它们在工业条件下的行为至关重要。[/size][size=16px] （3）在燃气轮机中，许多设计因素会影响整体效率，但在使用热障涂层时，通过将发动机温度提高7%，已经取得了重大进展。然而，对于这些涂层，结合状态（影响界面间的热阻）对其可操作性非常关键，因为所用材料接近其温度极限，几度的差异会显著改变燃气轮机的可操作性。[/size][size=16px][size=16px] [/size]在上述例子中，在非常高的温度下（1500℃以上），不存在可追踪的热物理性质测量值，以评估测量值的不确定度。为了填补这一空白，有必要开发基于参考装置及其相应不确定度预算的计量工具，并使用参考材料和与参考装置的比较来验证新的测量技术。[/size][size=18px][color=#990000]3. 目标[/color][/size][size=16px] 该项目的目标是通过参考装置、新设备、校准方法、不确定度预算和参考材料，增加在非常高的温度下热物理特性测量的可追溯性。[/size][size=16px] Hi-TRACE项目的具体目标是：[/size][size=16px] （1）建立一个基于激光闪光法的参考装置，可追溯测量固体材料在1500℃和3000℃之间的热扩散率，并确定不确定度预算。[/size][size=16px] （2）开发经过验证的方法并建立参考装置（基于下落式量热法或激光闪光法），用于1500℃至3000℃之间固体材料比热的可追溯测量。目标不确定度为1000℃以下0.5%，以上1.5%。[/size][size=16px] （3）建立一个参考装置，用于基于辐射或量热方法对1500℃以上固体材料发射率进行可追溯测量。目标不确定度低于1000℃为0.5%，高于为1.5%。此外，开发有效的方法来测量高达3000℃的材料熔化温度[/size][size=16px] （4）开发有效的方法，通过接触热阻量化固体材料（尤其是功能层）在1000℃以上的热防护或侵蚀防护中的机械附着力。[/size][size=16px] （5）促进标准开发组织和最终用户采用项目中开发的技术和测量基础装置。[/size][size=18px][color=#990000]4. 项目进程[/color][/size][align=center][img=,690,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072243460555_6722_3384_3.jpg!w690x385.jpg[/img][/align][size=16px][/size][align=center][color=#990000]图1 Hi-TRACE启动[/color][/align][size=16px] 该项目始于2018年7月在法国LNE举行的启动会议。Hi-TRACE项目正在寻找工业利益相关者参加咨询委员会，每年一次。[/size][align=center][img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072244127296_3413_3384_3.jpg!w690x276.jpg[/img][/align][size=16px][/size][align=center][color=#990000]图2 Hi-TRACE第一次会议[/color][/align][size=16px] Hi-TRACE联合体于2019年4月在贝尔格莱德（塞尔维亚）VINCA举行会议，讨论项目进展，并为下一个工作周期制定详细的工作计划。此外，还组织了咨询委员会2019年12月的下一次会议。仍然欢迎感兴趣的公司加入咨询委员会并参加会议。[/size][align=center][img=,600,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072244333897_6176_3384_3.jpg!w600x322.jpg[/img][/align][size=16px][/size][align=center][color=#990000]图3 Hi-TRACE第二次会议[/color][/align][size=16px] Hi-TRACE联合体2019年12月在英国伦敦举行会议，讨论项目进展。此外，为了有效地考虑项目内的工业需求，同时在英国国家物理实验室（NPL）成立了一个咨询委员会。[/size][size=18px][color=#990000]5. 超越现有技术的进步[/color][/size][size=16px] 一些国家计量和指定机构运行固体材料（合金、聚合物、复合涂层等）热物理性能测试设备，以便为行业提供具有相关不确定度的认证值。比热、热导率和光谱发射率的测量最高可达1000℃，有时最高可达1500℃。在之前的项目中，已经开发了一些参考装置，并以2000℃（热扩散率的情况）为计量标准进行了表征。与此同时，设备制造商和学术实验室已经开发并扩展了高达3000℃的新测量方法。该项目将进一步开发这些特性的参考装置，以获得1500℃至3000℃的固体材料参考值，并为工业和学术用户提供可追溯性，以验证其他新方法。[/size][size=16px] 已知很多材料的熔化温度高达几千摄氏度，这些数值要么是由学术机构获得的，要么是由行业本身获得的。然而到目前为止，温度在1500℃以上的参考材料和参考装置都不存在，这意味着这些测量是在不可追溯的情况下进行的。该项目将提出测量高达3000℃的耐火材料熔化温度的不确定度预算方法[/size][size=16px] 以前已经研究过应用在涡轮叶片上的隔热层的脱粘现象，通过使用光学或红外辐射来量化粘附状态的非接触和无损技术的现有方法还是无法令人满意，并且没有得到验证。该项目将超越现有技术水平，提供经过验证的接触热阻测量设备、专用人工参考制品和数字工具，用于表征从室温到1000℃以上温度下的脱粘状态。[/size][color=#990000][size=18px]6. 结果[/size][size=16px]6.1. 在高达3000℃的温度下建立热扩散率测量的可追溯性[/size][/color][size=16px] 通过改进所使用的感应炉（高频发生器的改进）和实施校准温度高达3000℃的新型双色辐射温度计，两个现有的激光闪光法装置已被改进为在非常高的温度下工作。[/size][size=16px] 通过对石墨样品进行热扩散率测量，对其中一种设备的性能进行了测试。在第一步中，使用由改进的感应炉然后由电阻炉加热的相同样品进行比较热扩散率测量，电阻炉用于在中等温度范围内进行测量的参考装置中，因为它比感应炉具有更好的温度均匀性。在这两个炉子的共同工作温度范围（从500℃到800℃）内，获得的结果非常一致（偏差小于1%）。第二步，在感应炉中测量这种材料的热扩散率，最高可达2995℃[/size][size=16px] 辐射温度计的现场校准方法是通过使用金属-碳低共熔高温固定点（HTFPs）来开发的，该固定点位于炉中样品的位置。钯-碳（1492℃）、铂-碳（1738℃）和铱-碳（2290℃）定点单元的不同几何形状已被设计并用于测试所提出的校准方法。就不确定度而言，与样品具有相同形状和尺寸的单元给出最佳结果。[/size][size=16px][color=#990000]6.2. 建立温度高达3000℃的比热容测量的可追溯性[/color][/size][size=16px] 基于不同技术解决方案的两种下落法量热仪正在开发中。[/size][size=16px] 在第一种情况下，由两个热电堆组成的热流式量热仪被集成在一个位于感应炉下方的等温块中。为了限制热辐射从炉子进入热电堆，在炉子和量热仪之间安装了一个活门系统。为了提高加热区的温度均匀性，已经对炉中的样品位置进行了优化。通过修改熔炉的冷却回路，增强了基线的稳定性（试样下落前热电堆发出的信号）。[/size][size=16px] 该量热仪的热流校准是通过电气替代来执行的，这是由于坩埚配备有特定的加热器，该加热器安装为4线制电阻，并放置在热电堆中。在每个样品下落后，通过焦耳效应散发的能量与样品下落后在量热仪中释放的能量大致相同，从而对热电堆进行校准。通过电校准对热电堆灵敏度的首次测定显示，相对于消耗的电能，线性度良好。用于测量样品下落前温度的辐射温度计的原位温度校准程序与热扩散率测量中描述的程序相同。第一次比热测量是在钨样品上用这种下落法量热仪进行的，温度高达2000℃。[/size][size=16px] 在第二种情况下，量热仪原型的不同元件（装有热敏电阻的铜块、快门系统、感应炉、高温计等）已经组装好了。落样机构及其控制（电子、软件）正在建设中。此外，还进行了数值模拟，以评估样品在感应炉加热后自由下落过程中散失的热量。[/size][size=16px]针对光谱发射率已知的样品，提出了基于激光闪光技术的动态比热测量的理论概念。使用沉积在钨样品上的石墨涂层对其进行了实验测试，并建立了初步的不确定度预算。[/size][size=16px] 亚秒脉冲加热装置已被改进，用于测量温度高于1500℃时的比热。首次高温脉冲加热测量已使用该装置在2300℃以下的纯钨样品上进行，这些初步结果与文献中的比热数据吻合良好。[/size][size=16px][color=#990000]6.3. 建立发射率测量的可追溯性，并改进3000℃以下熔化温度的计量[/color][/size][size=16px] 在先前项目中开发的基于量热法的计量参考装置正在进行改造，以便能够在非常高的温度下对法向光谱发射率进行可追踪的测量。已经研究了适用于样品架的材料，认为候选材料是氮化硼、石墨和钨。由于氮化硼样品架在目前的设计中很难安装，所以只设计了石墨和钨样品架。已经进行了朝向更高温度的加热过程的有限元模拟，目前测试的最高工作温度为1700℃[/size][size=16px] 基于辐射测量方法的其他三个现有装置的升级正在进行中，这些辐射测量系统将通过实验室间比对与参考系统进行比较。[/size][size=16px] 联盟选择了固体均质材料，用于本项目第二部分组织的三个实验室间热扩散率、比热和发射率测量的比较。所选材料（钼、钨和各向同性石墨IG210）因其熔点高而被选中，可作为激光闪光装置、量热仪和发射率测量装置在极高温度下校准的候选参考材料。三个实验室间比较所需的样品（每种材料约75个样品）已在相同的钼、钨和各向同性石墨块中加工，以根据每个合作伙伴在尺寸和几何形状方面的要求限制潜在的不均匀性影响。在这些同质固体材料上获得的结果将在一个资源库中提供，并可由学术界和工业界的最终用户下载和重复使用。[/size][size=16px] 在这些实验室间的比较之后，合作伙伴将描述“工业”材料（复合材料和金属合金）在超高温下的热物理特性（热扩散率、比热和发射率），这些材料将由参与项目的工业合作伙伴或利益相关者咨询委员会提供。[/size][size=16px][color=#990000]6.4. 建立高温下（1000℃以上）量化脱粘的方法[/color][/size][size=16px] 激光闪光装置适用于通过测试样品正面和背面的温度测量来测量多层系统中的接触热阻。基于控制体积法的数值模型预测了激光闪光实验中温度场随时间的发展，并得到了验证。用另一种装置（基于热成像测量）对具有特定缺陷的样品进行测量，以找到一种有效的方法来检测机械脱粘。[/size][size=16px] 已经编写了一份报告，介绍了为项目制作相关多层的可行性，并提出了潜在的多层系统。双层和三层系统以及部分脱粘的双层和三层系统的开发和表征正在进行中。潜在的候选多层材料系统的初步测试已经在4个系统上进行：碳化硅-瓷土-莫来石、氧化铝-玻璃陶瓷、氮化硅-烧陶瓷-氮化硅和氧化铝-铝箔-氧化铝。基于这些初步测试，碳化硅-瓷土-莫来石已被推荐用于详细表征。[/size][size=16px] 因此，在室温下对碳化硅-瓷土-莫来石系统的双层和三层样品进行了激光闪光试验，并利用建立的反向传热模型计算了它们的界面热阻值（没有部分脱粘）。[/size][size=18px][color=#990000]7. 影响[/color][/size][size=16px] Hi-TRACE项目的活动和早期成果已在国家和国际会议上通过13次投稿（口头介绍或海报）进行了介绍。该项目已提交给2019年4月在意大利举行的EURAMET测温技术委员会。该委员会由欧洲国家计量研究所的温度或热物理特性实验室的代表组成。2019年12月编写了一份通讯，并放在项目网站上，一篇文章已提交给核能领域的行业刊物。[/size][size=16px] 2018年底，在欧洲计量技术中心组织的热计量暑期学校期间，向来自土耳其、斯洛伐克、希腊、波斯尼亚和黑塞哥维那、塞尔维亚和意大利的国家计量研究所和指定研究所的年轻研究人员提供了与热物理特性测量相关的专门培训课程。将于2020年9月在ZAE（德国维尔茨堡）举办一次研讨会，介绍该项目的工作。[/size][size=16px] 为了确保项目活动与利益相关者的需求保持一致，联合体已经建立了一个利益相关者咨询委员会。该委员会目前由六名成员组成，另外两名潜在候选人已确认希望成为成员。[/size][size=16px] 继与CEN TC 184 SC1“复合陶瓷”公司建立联系之后，有人提议在针对先进技术陶瓷领域的研究、工业和科学界的“论坛研究和标准化”期间介绍Hi-TRACE项目的进展。该活动计划于2020年9月10日与CEN/TC 184会议同时举行，将提供一个机会，在Hi-TRACE项目框架内取得成果后，推进标准化的任何新要求，这些成果可被认可为标准化行动。[/size][size=16px][color=#990000]7.1. 对工业和其他用户群体的影响[/color][/size][size=16px] 欧洲共同体以及全世界的计量和科学界将受益于参考装置网络产生的高温下可靠的热物理特性数据，每个装置都将附有其不确定度预算、一些候选参考材料和校准程序。这将使NMIs和DIs能够准备商业报价，以便在项目结束后提议校准和测试服务。[/size][size=16px] 可能直接受益于项目结果的主要工业领域作为利益相关者出现在项目中：航空航天工业、核工业和测量设备制造商，它们都配备了测量热扩散率、比热、熔化温度和发射率的设备。[/size][size=16px][color=#990000]7.2. 对计量和科学界的影响[/color][/size][size=16px] 根据项目的结果，将发布一份通过激光闪光法测量3000℃以下热扩散率的良好实践指南。该指南将包含有关样品要求、测量方法和测量分析的信息，以获得热扩散率值。[/size][size=16px] 该项目的科学成果将通过会议发言、出版物和培训会议传播。除此之外，还将确定在超高温下用于校准激光闪光装置、量热仪和发射率装置的材料。[/size][size=16px][color=#990000]7.3. 对相关标准的影响[/color][/size][size=16px] 核应用中新型陶瓷基复合材料的使用需要热物理测试标准，不仅要支持材料开发和性能数据库，还要支持设计规范和部件规范文件，以及核管理委员会关于核设计批准、认证和许可的规定。[/size][size=16px] 这些标准经过全球专家的验证，将使人们对用这些“认可的”测试方法测量的热性能的可靠性以及用这些值建立的设计和论证文件充满信心。在该项目中，一个合作伙伴是CEN/TC 184/SC 1“先进技术陶瓷-陶瓷复合材料”的主席和国际标准化组织TC206 WG4的成员，并积极参与陶瓷性能测量领域标准的修订。计划利用该项目的结果提出发射率测量的新标准或更新现有的两个标准：ISO 19628“精细陶瓷（先进陶瓷，先进技术陶瓷）——陶瓷复合材料的热物理性质——比热容的测定”和ISO 19629“精细陶瓷（高级陶瓷，高级技术陶瓷）——陶瓷复合材料的热物理性质——用闪光法测定一维热扩散率”。[/size][size=16px][color=#990000]7.4. 长期经济、社会和环境影响[/color][/size][size=16px] 与通常的工业部门（炼铁、食品、电信等）相比，航天和核工业从事长期项目（通常为10至20年）。预期的长期效益是本项目中开发的材料的完整特性（热扩散率、比热、发射率、熔化温度），具有定量不确定度，甚至在可追溯性方面也没有校准证书。[/size][size=16px] 航空部门将受益于使用新的实验工具和接触热阻测量模型来评估烧蚀现象的进展，例如，它有助于减少空间模块重量、耐火材料的可持续性以及延长燃气轮机寿命，从而减少浪费。[/size][size=16px][/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=16px][/size]

[img=水量热计法高温平板导热仪升级改造解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021605330949_5078_3221506_3.png!w690x446.jpg[/img][color=#990000]摘要：水流量平板法是目前常用的耐火材料导热系数测试方法，相应的导热仪具有测试温度高、大温差测量、结构合理简单、造价便宜和操作方便等突出优点，国内外用户众多，但存在的致命问题是测量低导热系数的隔热材料时误差巨大。针对水流量平板法导热仪，本文提出了一种改造升级方案，即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计，彻底解决测量误差大的难题，在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下，实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短，以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[/color][color=#990000][/color][b]一、问题的提出[/b]对于导热系数小于0.03W/mK的隔热材料，其高温范围（1000℃以上）的导热系数准确测量一致都是没有很好解决的技术难题。但为了获得隔热材料的高温导热系数，并且出于测试设备的经济性考虑，很多国内外机构都选择了商业化的水流量平板法导热仪进行测试。水流量平板法导热仪是一种依据标准测试方法的导热系数测试设备，相关标准如下：（1）美国ASTM C201“耐火材料导热性的标准测试方法”。（2）英国BS 1902-505“耐火材料导热系数标准测试方法（平板/水量热计法）”。（3）冶金行业标准YB/T 4130-2005“耐火材料导热系数试验方法（水流量平板法）”。上述三个标准测试方法的基本原理完全一样，所采用的技术都是通过水量热计来测量流经样品厚度方向上的热流量。由于水量热计比较适用于较大的热流量测量，对于较小的热流量测量则存在巨大误差，因此这种测试方法比较适用于导热系数较高（大于0.1W/mK）的耐火材料。由于水流量平板法导热仪可以进行温度达1500℃以上的高温导热系数测试，因此很多客户采用这种导热仪进行高温隔热材料的测试评价，由于测量误差巨大使得导热系数测试结果往往非常小，严重误导了材料的研发、生产和性能评价。目前国内主流的商品化水量热计法导热系数测定仪有如图1所示的几种规格，测试温度可以从1200℃到1600℃。[align=center][img=01.国内常见的水流量平板法高温导热仪,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021606396191_613_3221506_3.png!w690x274.jpg[/img][/align][align=center]图1 国内常见的几种水流量平板法高温导热仪[/align]尽管水流量平板法在高温导热系数测试中存在巨大误差，但随着量热分析技术的进步，可以对水流量平板法进行升级改造，可以通过提高量热计测量精度实现高精度的高温导热系数测量。选择水流量平板法导热仪进行技术改造，主要是因为水流量平板法导热仪具有以下便利特征：（1）水流量平板法导热仪的整体测试结构非常合理，高温加热加载在样品的顶面，水量热计位于被测样品的底面，从而在样品厚度方向上形成大温差，这非常符合隔热材料的实际使用工况，可以获得被测样品材料的等效导热系数。（2）样品顶面加热装置是一个独立的机构，可通过改变发热体材料实现不同的加热温度，由此可实现从1000℃至1500℃，甚至最高可达2000℃以上的高温，非常便于隔热材料高温导热系数的测量。（3）被测样品的装卸非常方便，并且可对不同尺寸的样品导热系数进行测试。（4）最重要的是水量热计位于测量装置的底部，更换水量热计比较方便，可以很容易的更换高精度量热计而不影响测量装置的整体结构。（5）水流量平板法导热仪的价格普遍很低，且国内用户众多。基于上述特点，针对水流量平板法导热仪，本文将提出一种改造升级方案，即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计，彻底解决测量误差大的难题，在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下，实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短，以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[b]二、现有量热计热流测试技术分析[/b]在稳态法导热系数测试方法中，关键技术之一就是对流经样品的热流进行准确测量。热流测量的典型技术是量热计法，即基于量热计的比热容特性，通过测量量热计吸收或放出热量后的温度变化来确定所吸收或放出的热量多少。量热计在导热系数测试中有如下典型应用：（1）防护热板法：如图2（a）所示，防护热板法实际上是一种典型的绝热量热计法，热板作为样品热面温度的实施热源，其最终稳定温度就是完全吸收电加热功率后热板所升高的温度。因此，通过测量热板完全吸收的加热功率（即加载的电功率）就可以获得流经样品的热流。[align=center][img=02.量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021607339875_6761_3221506_3.png!w690x243.jpg[/img][/align][align=center]图2 量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图：（a）防护热板法；（b）水流量平板法[/align]（2）水流量平板法：如图2（b）所示，与防护热板法类似，也用的是量热计法，只是量热计位于被测平板样品的冷面来测量流经样品的热流。量热介质则是流动的液体，通过测量量热介质的温升，可根据量热介质的比热容计算得到量热介质吸收的热量大小。从上述量热计在导热系数测量中的两个典型应用，可以做出以下分析：（1）防护热板法中采用的量热计技术，可以获得很高的导热系数测量精度。但由于需要使用护热技术使得量热计输出的热量只流经样品，即量热计周边处于一个高温动态等温绝热环境，而量热计自身还需处于高温状态，这使得量热计在高温下很难实现绝热防护和保证量热计尺寸的稳定性，因此防护热板法只能实现1000℃以下的导热系数准确测量。（2）水流量平板法是将量热计布置在被测样品的冷面，这样做的好处是样品冷面温度较低（特别是测试低导热系数隔热材料样品时），这样可以很容易实现较高样品热面温度。但带来的问题是如果样品冷面温度超过100℃，会使得水量热计中的流体产生沸腾蒸发而影响测量精度，如果通过增加水流速度避免流体沸腾蒸发，则会使得进出口之间的温差减小，也同样会带来另外的测量误差。同时水量热计四周较差的绝热防护措施而产生较大热损，会带来严重的测量误差。这些就是致使水流量平板法测量误差较大的主要原因，这些因素在高导热系数测量时还不明显，但在测量低导热系数时，测量误差所占比重则会很大，导热系数测量结果会明显偏低，甚至会有数量级水平的误差。（3）从上述两种量热计在导热系数测试的典型应用可以看出，两种量热计法测试都是在稳态状态下进行，每次导热系数测试都需要在样品冷热面温度和热流达到稳定状态。特别是对于高温范围的隔热材料测试，需要漫长时间进行多个温度点下的测量才能获得一条导热系数随温度变化曲线。从上述分析可以看出，尽管水流量平板法存在测量误差巨大的严重缺陷，但在高温导热系数测量中则有巨大的潜力。只要克服水量热计存在的问题，就可解决低导热系数高温测量难题，因此问题的关键就是如何采用新型的量热计技术来代替目前的水量热计。[b][color=#990000]三、高精度金属块量热计解决方案[/color][/b]我们从最基本的物体吸收热量与温升的关系出发，即材料的比热容定义：单位质量物体升高一度所吸收的热量，可以设计出以下导热系数动态测试方法：（1）如图3所示，将图2（b）所示的水流量平板法导热仪中的水流量计更换为一平板金属块作为量热计，量热计上方的其他结构保持不变。[align=center][img=03.金属块量热法高温导热系数动态测试设备结构示意图,500,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021609596535_7755_3221506_3.png!w690x433.jpg[/img][/align][align=center]图3 金属块量热法高温导热仪结构示意图[/align]（2）此金属块量热计采用高导热金属材料制成，用于吸收透过被测样品的热流量。采用高导热金属材料作为量热计是为了保证量热计温度能快速均匀，以满足测试模型中要求量热计始终处于等温的边界条件，同时具有耐高温能力，以能够进行高温下的导热系数测试。（3）由于金属块量热计的快速均温能力，那么通过量热计的温度变化就可以计算得到样品冷面的热流变化。（4）为了使金属块量热计所吸收的完全是透过被测样品的热量，最大限度减小量热计的热损失，借鉴了保护热板法的技术方案，即在金属块量热计四周增加了主动护热装置来实现绝热。（5）还继续采用原有水流量平板法导热仪的加热装置和温度测量装置，但加热装置的温度以线性方式进行变化，由此使得被测样品的冷热面以相同的升降温速率进行变化。通过上述测量得到的冷面热流变化，以及结合测量得到的冷热面温度和温度变化速率，可以得到整个温度变化过程中的导热系数变化曲线。综上所述，只需对水流量平板法导热仪中的水量热计进行更换，即可实现绝热材料高温导热系数的准确测量，同时采用了线性升温加热方式，大幅缩短了测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

摘要：石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性，被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数，最后在氮气气氛中，同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况，测试结果更具有代表性和指导意义。1. 石墨硬毡简介 石墨硬毡是在石墨软毡的基础上，使用少量连接剂制成各种任意形状后，经高温石墨化处理而形成的成形隔热材料。由于其重量轻，可独立，又可进行复杂加工，从而大大改善了原有的作业环境和可操作性。同时它还能进行各种表面处理，与软毡相比它的发尘量大大降低，而使用寿命大大延长，且具有优异的隔热效果和高温稳定性，石墨硬毡以其优异的性能，广泛应用于绝大部分高端市场，包括太阳能行业，半导体单晶硅行业，人工晶体行业，光纤行业，高端真空烧结炉、热处理炉等行业。 石墨硬毡主要性能特点： （1）石墨硬毡热处理温度高（处理温度约2250℃以上），具有低收缩率，低挥发物释放量等优点； （2）灰份低，纯度高，经纯化后的高纯硬毡灰份小于20ppm，保证了热场的纯净度； （3）低导热系数、隔热效果好、节能，产品质量的一致性好； （4）纤维基体，保证绝热性能均匀，同时温场稳定性能好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121639_596542_3384_3.jpg 图 1-1 各种工艺形式的石墨硬毡 如图 1-1所示，石墨硬毡可以根据所需的隔热性能和使用要求，采用不同的工艺手段和表面处理方式，形成多种产品形式和任意形状设计，结合使用条件，以达到自由的隔热效果设计。2. 石墨毡高温导热系数测试国内外文献综述 石墨硬毡最主要的物理性能参数之一是导热系数，特别是高温下的导热系数。由于石墨硬毡的抗氧化能力差而只能用于真空和各种惰性气体环境下，所以对于石墨硬毡还需要了解在不同气体和不同真空度下的导热系数。 另外，石墨硬毡做为隔热材料使用，一定是石墨硬毡的一面承受高温，而另一面温度很低基本在常温附近，也就是说实际隔热工况一定是石墨硬毡厚度方向上形成一个较大温差或温度梯度，温差或温度梯度会随着隔热温度的提高而逐渐增大。 为了准确测试评价石墨硬毡的隔热性能，测试中试样的边界条件必须要与石墨硬毡实际环境条件尽可能相同，必须要保证的边界条件包括温度、温度梯度、环境气氛真空度和环境气体成分。由此可见，对于石墨硬毡这类高温易氧化的隔热材料导热系数测量，必须在真空密闭环境中进行，以便于抽真空或充不同种类的惰性保护气体，同时还需配备相应的真空度控制系统。在具体的测试过程中同时还要求，被测试样的受热面温度尽可能高，被测试样的冷却面则始终处于室温附近。 由于石墨毡类材料所具有的低密度、耐高温、易氧化的特殊性，这类材料的导热系数测试只能在高温真空环境下进行测试，对测试设备的要求非常高，相应的研究文献并不多，很少有文献对石墨毡的导热性能测试进行过详尽的报道，也很少有不同测试条件下的测试结果详尽报道，就连石墨硬毡生产厂商也没有报道出相应数据的测试方法描述。这里只简单介绍Chahine等人的工作，其它报道罗列在本文的参考文献内。 Chahine等人采用热线法对WDF级的石墨毡导热系数进行了全方位的测试研究，其中石墨毡的密度为80kg/m^3，石墨纤维直径在7.0~12.5μm范围内，平均直径为10.5±3.2μm。石墨毡导热系数的测试分别在真空和氩气条件进行，测试结果如图 2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596543_3384_3.png图 2-1 石墨毡在真空和氩气环境下的高温导热系数测试结果 为了进一步研究低密度石墨毡的传热性能，将石墨毡内的热传递分解为沿纤维的固体导热、气体导热、气体辐射和纤维之间的辐射热交换几个部分。综合考虑了石墨毡内的复合传热机理，分别对50kg/m^3和80kg/m^3两种密度的石墨毡的表观导热系数进行了计算，计算结果如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596544_3384_3.png图 2-2 两种不同密度石墨毡的表观热导率计算值以及不同传热机理 从计算结果可以看出，在小于500K的较低温度区间，石墨毡内的传热主要是固体和气体导热起主要作用，而在高温区间，辐射和一定程度的气体导热（基于环境气体成分）起主要作用，而且辐射传热机理对石墨毡的密度变化非常敏感，而其它传热形式则对密度变化并不灵敏。 作者在文献中所得出的结论是石墨毡高温导热系数的确定是个非常复杂的过程，需要结合理论计算和试验测试结果。当气体导热传热机理非常简洁以及气体导热系数可以很容易得到时，由于石墨毡的复杂几何结构，石墨毡的导热和辐射传热机理就被证明非常复杂并具有不确定性。大多数传热模型还是以纯经验为基础，还无法在不求助试验结果的前提下准确预测材料的传热性能。同样，所有辐射传热机理模型中的几何结构因数也都是通过试验手段获得。由此，WDF石墨毡的表观导热系数不能仅通过纯理论计算获得。 由以上研究文献可以明显的看出作者的无奈，作者在石墨毡测试过程中无法准确的模拟材料实际使用环境，特别是石墨毡实际使用中的大温差环境，采用热线法测试导热系数只能在被测试样等温条件下进行，无法测试得到实际大温差对导热、辐射和对流的影响和传热机理，只能通过建立经验模型和理论计算得到预测值。3. 瞬态平面热源法石墨硬毡常温常压导热系数测试 针对石墨硬毡材料，首先在常温常压下采用瞬态平面热源法（ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法）进行了测试。对石墨硬毡采用瞬态平面热源法进行测试，以期实现以下目的： （1）采用瞬态平面热源法测试石墨硬毡导热系数，以期后续与其它测试方法进行对比。 （2）石墨硬毡是一种典型材料，由于低密度和具有大量孔隙，这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试石墨硬毡在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。同时由此可以用来研究石墨硬毡的传热机理和各种传热形式的影响。 （3）研究环境气体成分对石墨硬毡导热系数的影响，即在真空腔内充实不同的惰性气体，测试不同气体成分中石墨硬毡导热系数随真空度的变化。 本文所描述内容仅包括常温常压下的石墨硬毡导热系数测试结果，不同真空度和不同惰性气体气氛下的石墨毡导热系数测试将在后续报道中介绍。3.1. 瞬态平面热源法被测试样 瞬态平面热源法石墨硬毡被测试样如图 3-1所示，尺寸为50mm×50mm×40mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596545_3384_3.jpg图 3-1 石墨硬毡瞬态平面热源法被测试样3.2. 瞬态平面热源法测试结果 用两块石墨硬毡被测试样夹持瞬态平面热源法薄膜测试探头，如图 3-2所示。http://ng1.17img

[b]摘要：针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料导热系数测试中多年来存在的稳态法测试温度不高、闪光法测量误差大和无法测量烧蚀过程中的导热系数，本文提出了一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[/b][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px]一、问题的提出[/size][/b]酚醛树脂复合材料做为一种轻质强韧化防热材料，由于其具有防隔热一体化、抗剪切能力强、线烧蚀率和导热系数小及成炭率高等优点,被广泛地应用于飞行器的热防护系统（TPS）。而热防护系统占飞行器较大的比重，是飞行器安全性和可靠性的重要保证。因此，对酚醛树脂防热复合材料导热系数的准确测量，是合理设计和优化热防护系统的前提条件，也是解决过度冗余或防热设计可靠性不足等问题的有效途径。酚醛树脂防热材料的防热机理是主动式防热。如图1所示，一方面，树脂基高分子材料在高温下发生吸热的碳化反应，从而吸收外界热量。另一方面，碳化反应分解释放的气体可以被用来实现阻隔散热，同时形成的多孔结构的碳化层也具有较为优良的隔热性能。在三者协同作用下，飞行器在高热流环境下的使用和运行变得安全可靠。[align=center][img=01.酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化,550,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200945412753_9630_3221506_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center]图1 酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化[/align]由此可见，如此复杂的防热过程，使得准确测量防热材料的导热系数变得十分困难，用传统方法进行导热系数测试会出现巨大偏差。针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料，传统测试方法存在以下几方面的问题：（1）无法测量烧蚀材料物理和化学变化过程中的导热系数，只能测试烧蚀前（原材料）和烧蚀碳化后（多孔炭层）的取样样品。（2）烧蚀前样品的导热系数测试普遍采用稳态法，此方法目前多用于防热材料质量控制中的导热系数监控，但测试温度不超过300℃。（3）烧蚀后的多孔碳层导热系数，目前国内外普遍还都采用激光闪光法进行测试，主要原因是这种方法可以达到2000℃以上的高温。但由于多孔碳层导热系数较低，取样必须很薄（厚度一般小于1mm），由此容易造成加热激光脉冲透过被测样品带来严重误差。如果对样品前后表面进行遮光处理（如喷涂石墨或镀金），而高温下表面涂层会脱落而无法实现高温测试。另外，闪光法只能测试热扩散系数，还需采用其他高温设备测试相应的比热容和密度随温度变化数据。针对上述树脂基防热材料导热系数测试中多年来存在的问题，本文将提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到烧蚀型防热材料在整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[size=18px][b]二、恒定加热速率测试方法[/b][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此提出了如图2所示的测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面布置一用来测量流经样品厚度方向上热流的金属板，样品四周和金属板背面为绝热边界条件，使得整个测试过程保持一维热流形态。[align=center][img=02.恒定加热速率法测试模型,300,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200946219228_6669_3221506_3.png!w615x658.jpg[/img][/align][align=center]图2 恒定加热速率测试模型[/align]在图2所示的一维热流测试模型中，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=,400,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200947004183_313_3221506_3.png!w503x212.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到量热计的作用，即在线性升温过程中测量金属板温度（即样品背面温度），并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到金属板所吸收的热量，由此间接获得流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的实时变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热材料导热系数测量的有效性。[b][size=18px]三、结论[/size][/b]这种恒定加热速率测试方法，是一种动态测试方法，准确的说是一种准稳态测试方法，即在样品热面温度线性升温过程中，样品中的各个位置处的温度在经历初期的非线性升温后，也会逐渐演变为相同速率的线性变化。恒定加热速率导热系数测试方法的最大特点是可以测量样品相变和热解过程中的导热系数，由此可见，采用此方法，完全可以测量酚醛树脂防热材料在整个烧蚀过程中的导热系数变化。当然，此方法也非常适合单独测量高温下碳化层导热系数随温度的变化。对于烧蚀型低密度的酚醛树脂防热材料，其特征之一是烧蚀后表面层会发生烧蚀退后现象，即样品厚度会发生变小现象。对于这种样品边界发生移动的条件，会对恒定加热速率测试方法的准确性带来影响，在测试方法中还需进一步的深入研究。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][size=18px][color=#000099]高温半球发射率测量装置真空腔体温度均匀性的有限元热仿真分析[/color][/size][/align][align=center][size=18px][color=#999999]Finite Element Thermal Simulation Analysis of the Temperature Uniformity of the Vacuum Chamber of the High-Temperature Hemispheric Emissivity Measurement Device[/color][/size][/align]摘要：在高温半球发射率测量装置中，真空腔体温度均匀性是保证半球发射率测量精度和测试设备安全运行的重要技术参数。本文介绍了采用SolidWorks软件对水冷真空腔体上各处法兰温度分布的有限元计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体设计参数和制造工艺的确定。关键词：半球发射率,有限元,热仿真,温度均匀性,真空腔体,高温,测量装置,法兰, Hemispherical emissivity, finite element, thermal simulation, temperature uniformity, vacuum chamber, high temperature, measuring device, flange[align=center][img=高温发射率测量,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290630151571_4563_3384_3.png!w690x338.jpg[/img][/align]　　[size=24px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size]　　在采用稳态量热法测量材料高温半球发射率过程中，要求被测样品处于高真空环境中，作为量热计的真空腔体始终恒定在较低温度（如水温或液氮温度），真空腔体内表面要保持较高的发射率数值，从而保证作为量热计的真空腔体是一个黑体能吸收样品辐射出的所有热量。　　在高温半球发射率测量装置中，真空腔体的冷却和温度控制方式是在真空腔壁内部布置流道让冷却介质（水或液氮）按照一定方式进行流动，并由此带走腔壁吸收的热量并使得腔壁温度始终恒定。但由于真空腔体上还布置有各种法兰（如引线法兰、抽气法兰和炉门法兰等），这使得真空腔壁内部流道就要绕开这些法兰，造成冷却液并不能直接冷却到这些部件，这些法兰吸收和积累的热量就需要通过法兰材料自身的热传导方式将热量传递给冷却液，由此往往会在这些法兰部件上形成比真空腔体其他位置更高的温度。为了保证高温半球发射率测量装置的安全性和测量准确性，在设计过程中需要准确了解这些法兰处的温度分布并进行优化。　　本文将介绍水冷真空腔体上各处法兰温度分布的计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体的具体参数和制造工艺设计。[color=#000099][size=24px]2. 热仿真模型[/size][size=18px]2.1. 常规模型[/size][/color]　　高温半球发射率测量装置的主要结构是一个卧式水冷真空腔体，双测开门。真空腔体的外径为840mm，长度为800mm，两侧腔门直径为920mm。腔体和腔门都为双层不锈钢结构，中间布置冷却水流道，腔体和腔门的总壁厚都为20mm，腔体和腔门分别独立水冷。被测样品悬挂在真空腔体的中心位置，最大样品尺寸为直径100mm×12mm。　　针对上述规格尺寸的高温半球发射率测量装置建立热仿真模型，建模和仿真计算采用SOLIDWORKS软件。为了简化计算工作量，针对此对称结构的真空腔体，在一半真空腔体的基础上建立热仿真模型，如图2-1所示。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635288234_3762_3384_3.png!w690x344.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图2-1 仿真模型及其剖面图[/color][/align]　　如图2-1所示，在热仿真建模中做了以下几方面的设计假设：　　（1）对于外径840mm、长度400mm、壁厚20mm的一半真空腔体，假设水流道直接覆盖的区域长度为350mm，剩余50mm为“侧壁无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。　　（2）同样，对于外径920mm、厚度20mm的腔门，假设水流道直接覆盖腔门的中心区域，此水冷区域直径为720mm，剩余宽度为100mm的实心圆环为“腔门的无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。　　（3）真空腔体和腔门之间设计有一个腔门法兰，用于放置密封圈和安装腔门转动合页。此腔门法兰无任何水冷，热仿真模型设计为宽度为100mm、外径为920mm的圆环。　　（4）模型中样品尺寸为直径100mm、厚度6mm的圆片，为实际最大样品尺寸的一半。为计算出样品最大辐射能力时对无水冷部件的影响程度，样品温度设置为最高温度1200℃，样品热辐射面（表面和侧面）的半球发射率设置为1，样品背面为绝热面。　　（5）整个真空腔体和腔门的内壁，都涂有高发射率黑色涂料，在热模型中它们的表面发射率也都设置为1。水冷侧壁和水冷腔门温度设置为水冷温度20℃。模型中所有材质设计为304不锈钢，由于真空腔体自身温度不会处于高温状态，所以模型中不锈钢的热物理性能参数都采用常温数据。　　（6）对于高温半球发射率测量装置而言，测试过程中真空腔体内部始终为0.001Pa量级的高真空，因此真空腔体内部的传热形式设定为只有辐射传热，样品上的热量只通过热辐射形式传递给侧壁、法兰和腔门。[size=18px][color=#000099]2.2. 简化模型[/color][/size]　　为进一步减小网格尺寸和提高热仿真精度，将上述模型进行了简化，即去掉占用面积最大的水冷部件（水冷侧壁和水冷腔门），将于水冷侧壁和水冷腔门接触部件的接触面温度设定为20℃恒温。由此得到的简化后模型如图2-2所示，这种简化后的仿真模型只考虑高温样品对无水冷部件的辐射加热，最终得到无水冷部件在1200℃高温样品辐照下达到的最高温度。[align=center][img=高温发射率测量,690,574]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635418127_4767_3384_3.png!w690x574.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-2 简化后热仿真模型[/align][size=18px][color=#000099]2.3. 增加引线法兰后的模型[/color][/size]　　在实际高温半球发射率测量装置中，在水冷腔门上安装有引线法兰和抽气法兰，而循环水冷直接触及这些法兰，在1200℃高温样品辐照时会使得这些法兰温度升高。为了解这些法兰在高温辐照时温度升高的最大温度，专门在上述第二种简化模型的基础上增加了两个引线法兰，如图2-3所示。同样，在此模型中，去掉了面积最大的水冷部件，但水冷接触面处同样需要设定20℃恒温。[align=center][img=高温发射率测量,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635531233_8765_3384_3.png!w690x505.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-3 增加引线法兰后的简化模型[/align][size=24px][color=#000099]3. 热仿真结果[/color][/size]　　对于上述三种仿真模型分别进行了有限元计算。[size=18px][color=#000099]3.1. 常规模型仿真结果[/color][/size]　　对于图2-1所示的第一种常规模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用标准网格和自动过渡形式，最终热仿真结果如图3-1所示。从图3-1所示仿真结果可以看出，水冷区域温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.5℃，即温度比水冷温度升高了近10℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636108069_1760_3384_3.png!w690x533.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-1常规模型仿真结果[/color][/align][align=center][color=#000099][/color][/align][align=left][size=18px][color=#000099]3.2. 简化模型仿真结果[/color][/size][/align]　　对于图2-2所示的第二种仿真模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-2所示。从图3-2所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处同样位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.3℃，即温度比水冷温度升高不到10℃，与常规模型仿真结果相差0.2℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,630,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636218021_996_3384_3.png!w630x585.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-2 简化模型仿真结果[/color][/align][size=18px][color=#000099]3.3. 增加引线法兰后的简化模型仿真结果[/color][/size]　　对于图2-3所示的第三种仿真模型，采用稳态形式的有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-3所示。　　从图3-3所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有温升。其中腔门法兰和腔门边缘处温升还是与简化模型结果一致，最高温度为29.2℃。增加引线法兰后，中心引线法兰圆心处温度最高，达到了55.5℃，温升达到了25.5℃；而底部引线法兰中心处温度最高为42.4℃，温升达到了22.4℃。由此可见，腔门上的引线法兰会给真空腔体的整体温度均匀性带来严重影响，这就要求在真空腔体法兰的设计中设法规避这种现象。[align=center][img=高温发射率测量,690,634]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636320070_2959_3384_3.png!w690x634.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图3-3 增加引线法兰后的模型仿真结果[/align][size=24px][color=#000099]4. 总结[/color][/size]　　通过对高温半球发射率测量装置中真空腔体的建模，针对不同模型进行了有限元热仿真计算，得到以下结论：　　（1）对于现有尺寸和结构形式的双侧开门卧式真空腔体，如果冷却循环水控制在20℃时，样品温度处于高温1200℃，腔门边缘处无水冷区域内的最高温度不会超过30℃，此10℃的温升可以忽略不计，对设备的测试和安全运行没有影响。　　（2）为了保证测量装置的加工和运行的便利性，会在两个腔门上布置各种引线法兰和抽气法兰。如果这些法兰的无水冷区域为直径200mm尺寸，那么距离高温1200℃样品最近处的法兰中心温度会达到近56℃，其他位置处的法兰中心温度也会达到42℃左右，这将严重影响真空腔壁温度的整体均匀性，因此在设计和制造中必须设法解决此问题。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#ff0000]摘要：文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数，但因为烧蚀材料具有特殊性：它们具有相当低的热导率，加热过程中会产生气体，热性能非单调变化，甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试，主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此，烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题，需要开发一种新型测试方法，对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量，甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中，假设其中的热传递为一维热流，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到热流传感器的作用，即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度，并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到流经金属板的热流密度，由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率，并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α，可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化，通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算，但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法，还需进一步开展以下研究工作：（1）采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试，以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。（2）采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比，如稳态热流计法、热线法和闪光法等。（3）采用烧蚀防热材料进行高温测试，以考核测试方法的重复性，并结合其他热分析方法、热模拟考核试验（石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞）和建模分析，验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

高清图集：高温席卷全国17个省市　　中广网北京6月25日消息 据中国之声《央广新闻》10时42分报道，最近几天北方酷热不减，南方大雨不歇，而我国南部海域也将受到热带风暴“浪卡”的影响，详细情况中国之声连线中央台记者孙莹。　　热浪继续席卷全国　　中国之声：中央气象台昨天下午继续发布橙色高温警报，目前热浪还将继续席卷哪些地区？　　记者：受大陆暖气团的影响，今天白天共有17个省市自治区会受到热浪不同程度的席卷，华北大部、黄淮、江淮、江汉、江南北部以及陕西大部，宁夏大部，还有甘肃的北部，内蒙古中西部，南疆盆地有35度以上的高温，其中河北南部，河南北部，山东西部、南疆盆地等地的局部温度可达到40度。中央气象台首席预报员何利富说，在受到比较强的冷空气主体影响，形成降水天气之前，这种高温天气强将持续几天。26号夜间起，就是明天晚上开始，华北、东北将有一次明显的降水过程，大范围的冷空气南下要到28号以后，也就是说黄淮、江淮、汉水一代的高温在28号以后才会有所缓解。　　热带风暴“浪卡”带来暴雨　　中国之声：北京的天气我们也有所感触，周边城市都达到了40度的高温，我们期待着降水过程早点到来，热带风暴“浪卡”的消息，它会对南部海域造成什么影响？　　记者：受今年第四号热带风暴“浪卡”的影响，今天白天南海东部海面的风力将逐渐加大到6到8级，“浪卡”中心经过的附近海域风力可达到9到10级。同时雨水今天继续潜伏在南方地区，四川中南部、云南东部、贵州西部，广西东北部的，湖南南部，浙江南部、福建北部等地区的部分地区有大雨局部暴雨，最大降水量可达50到70毫米，降水的同时会有大风雷电冰雹等强对流天气出没，大家出门的时候要格外小心。　　北方高温天气有望28号起缓解　　据中央气象台首席预报院何利富介绍，27号以后，受一股弱的冷空气扩散东移的影响，华北北部这一带的高温和西北地区东部一些地方的高温会有所缓解，到28号以后，随着一股冷空气的南下，北方地区会先后出现一次大范围的降雨过程，这样的话大范围的高温天气才会有望趋于结束和缓解。　　河南：气象部门提醒 高温天气减少外出活动　　河南省最近连续4天高温，昨天郑州的最高气温再度刷新达到41.9度，详细情况中国之声连线中央台驻河南记者赵飞。　　中国之声：今天河南的温度怎么样？气温是不是还是很高？　　记者：今天河南省全省的温度基本上还是保持高温的态势，据河南省气象台预计，今天全省大部分地区的最高气温将达到37度以上，北部局部地区将达到40度，明后两天预计有阵雨或雷阵雨，到时温度就会降低了。昨天河南省气象台发布了三个高温预警信号，其中两个都是红色预警。当天河南全省大部分地区的气温都升到40度左右，据河南省气象台的首席专家分析说，近期的高温天气主要原因是河南省高空受到西北气流的控制，这种气流是比较干燥的，加上河南今天的天气晴朗，空气湿度比较小，大部分地区的湿度不到20%，太阳一晒温度立马就上升了。　　中国之声：对于以前来讲，这样的天气还是很少见的，最近这段时间的高温，对于我们来讲，直接的影响是可能出现中暑的现象，你在当地有没有这种感觉？　　记者：是，从21号到24号的四天时间里，郑州市紧急医疗救援中心，接到中暑报告66起，对孩子的影响比较大，据儿童医院的门诊统计，日急诊量突破了400人次，而输液中心的留观患儿达到500人以上。　　中国之声：对高温的天气对比方说上学、上班甚至包括户外作业可能都会受到一定的影响，当地有什么样的应对措施？　　记者：很多也很具体，比如气象部门提醒，高温天气要减少外出活动，尽量避免暴晒，防止中暑，有关企业单位积极防范制定预案，避免因用电量过高，以及电线或者变压器负载过大引发火灾，建筑行业户外的工作人员采取调整工作时间的办法避免高温作业，交通部门积极检修车辆，防止车辆发生自燃现象等等。　　北京：24日为58年来同期最热天气　　“39.5℃”，昨天，京城迎来今年以来最热一天，也创下近58年来同期最热的纪录。气象台预计今天最高气温将达37℃。　　昨天上午11时，市气象台紧急发布高温橙色预警信号，提醒市民注意防晒和防暑降温。　　据悉，这是今年以来首个高温橙色预警信号，也是首次由三级升为二级。　　市气象台专家介绍，昨天最高温出现在下午4点。当时北京南郊观象台39.5℃，创1951年以来6月下旬的最高纪录。这股热浪直到下午6点才开始逐步下降，但气温依旧高达38.1℃。　　根据中央气象台的监测，一些城市的温度甚至超越了北京。具体是：15时，石家庄41.7℃，郑州41.3℃，均创今年以来新高。　　周六前后，将有一股冷空气南下终结“热浪”。　　河北：部分地区最高温度达42.3℃　　记者从河北省气象局了解到，24日15时，河北省气温较23日继续升高，除张家口、承德北部外，其他地区气温普遍在35℃以上，保定南部、石家庄、邢台、邯郸西部在40℃以上，其中石家庄市区为41.8℃，井陉县、正定县最高为42.3℃。　　河北省气象局新闻发言人郭迎春介绍说，24日17时，河北省气象台再次发布了高温红色预警信号：受干暖气团影响，25日白天，除张家口北部、承德北部、秦皇岛以外，全省大部分地区最高气温将达到35℃以上，其中保定、廊坊及以南大部分地区可达到38℃以上，保定、石家庄、邢台、邯郸最高气温可达40℃以上。26日保定、廊坊及以南大部分地区和张家口南部、唐山西部最高气温仍将在35℃以上。　　气象专家提醒有关单位和人员做好防范准备，尽量避免午后高温时段的户外活动；在户外或者高温条件下的作业人员应当采取必要的防护措施；注意防范因用电量过高，电线、变压器等电力设备负载大而引发火灾。　　宁夏发高温黄色预警信号　　24日下午15时30分，宁夏气象台发布高温黄色预警信号，预计24日、25日白天，银川、石嘴山、吴忠、中卫四市的部分地区最高气温将达到35℃以上。　　各地针对高温天气人文安排 温情应对　　应对高温，北京市地铁公交对有条件的线路全部开启空调，建筑工地也给施工人员备好盐水，时时补充。北京市人保局表示，将对高温作业人员发放高温补贴。　　中午11点，记者在石家庄市槐安路高架桥工程施工现场，一些工人仍在烈日下继续工作，汗流浃背。大部分工人选择在桥下的阴凉处做些整理，由于天气炎热，工程负责部门特别为工人发放了防暑降温药品：负责人：“这是藿香正气水，风油精，大家没事就喝点，别中暑。”工程负责部门重新安排了施工时间：“早晨提前上班，延长夜间施工，尽量的避开中午这段高温时间。”　　在天津医科大学总医院，近日持续高温，因中暑前来诊治的市民明显增多。天津医科大学总医院急诊科主任柴艳芬说：“在这种高温的天气，我们尽量的少出去，尤其是在10点到下午4点。”[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906252309_157170_1612824_3.jpg[/img]

[color=#990000]摘要：针对碳纤维隔热保温材料这种在高温真空和惰性气体环境下的唯一一类耐高温隔热保温材料，本文介绍了碳纤维隔热保温材料高温导热系数测试中的特点，以及国内外针对碳纤维隔热保温材料导热系数测试技术的发展现状，并详细介绍了国外碳纤维保温材料导热系数测试结果，以及上海依阳公司采用稳态热流计法对国产石墨硬毡导热系数的测试结果。[/color][align=center][img=,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061729597358_7316_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]硬质碳纤维隔热材料[/color][/align][b][color=#ff0000]一、碳纤维隔热保温材料及其导热系数测试特点[/color][/b]碳纤维隔热保温材料是一种碳纤维与一定比例粘结剂成型制得的软毡材料，在软毡材料基础上通过碳化、石墨化、机加工制成硬质碳纤维隔热保温材料。评价这类材料隔热保温性能的一个重要指标为导热系数，而在导热系数测试中存在着与其他类型隔热材料不同的特点：（1）测试温度高：最高至1000～2000℃以上；（2）惰性气体环境；真空、氮气、氩气、氦气等；（3）两种温度分布形式：温度均匀和大温度梯度；（4）两类材料形式：柔性和刚性；（5）材料导电性：导电材料。[color=#ff0000][b]二、隔热材料高温导热系数国内外常用测试方法[/b][/color]对于低导热系数的隔热材料，常用的导热系数测试方法主要分为以下三类：[align=center][img=00.隔热材料导热系数常用测试方法,690,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061731593097_6773_3384_3.png!w690x176.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三类导热系数常用测试方法[/color][/align]从以上列表可以看出，目前国内外可满足碳纤维隔热保温材料导热系数测试的商品化设备只有德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪和上海依阳实业有限公司的稳态热流计法导热仪，可实现在真空和惰性气体环境下对碳纤维隔热败落材料导热系数进行测试，而美国NASA的稳态热流计法导热仪则是非标自制的非商品数测试仪器。[b][color=#ff0000]2.1 稳态保护热板法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C177 和 GB/T 10294，测量原理如图1所示。[align=center][img=01.单样品防护热板法示意图,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732313057_7803_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1 单样品形式稳态保护热板法测量原理图[/color][/align]对于稳态保护热板法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温和真空条件下进行导热系数测试能力的设备只有德国耐驰公司生产的商品化设备和美国NIST自制的标准化测试设备，如图2和图3所示。[align=center][img=02.德国耐驰公司保护热板法分析仪,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732576517_3719_3384_3.jpg!w500x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2 德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][img=03.美国NIST保护热板法导热仪,600,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733230452_8623_3384_3.jpg!w600x403.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3 美国NIST稳态保护热板法导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2 稳态热流计法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C201、GB/T 10295和YBT 4130-2005。其中YBT 4130-2005完全照搬了ASTM C201，是一种采用水量热计法进行热流密度测量，也是一种热流计法。稳态热流计法的基本原理如图4所示。[align=center][img=04.热流计法高温导热仪测量原理图,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733428187_8222_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图4 稳态热流计法测量原理图[/color][/align]对于稳态热流计法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下四家机构的设备，如图5和图6所示，但只有美国NASA和上海依阳实业有限公司具有自制的标准化测试设备，如图7和图8所示。[align=center][img=05.国产水流量平板法高温导热仪,500,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734048203_1810_3384_3.jpg!w500x365.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5 国产水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=,608,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061753072806_6516_3384_3.jpg!w608x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图6 美国Orton公司水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=07.美国NASA稳态热流计法高温导热仪,624,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734509267_416_3384_3.png!w624x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图7 美国NASA稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][align=center][img=08.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735204189_1658_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图8 上海依阳实业有限公司稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.3 瞬态热线法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C1133 和 GB/T 5990。瞬态热线法的基本原理如图9所示。[align=center][img=09.热线法导热仪结构原理图（平行线法）,475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735445173_2323_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图9 瞬态热线法导热仪原理图（平行线法）[/color][/align][align=center]对于瞬态热线法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下两家公司的设备，如图10和图11所示。[/align][align=center][img=10.美国TA公司热线法高温导热仪,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736056747_5297_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图10 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=11.德国耐驰公司热线法高温导热仪,401,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736304489_8933_3384_3.jpg!w401x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图11 德国Netzsch公司热线法高温导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]三、碳纤维隔热材料测试技术现状[/color][/b]从以上三类隔热材料测试方法和相关导热系数测试设备可以看出，商品化设备仅有德国耐驰的保护热板法和上海依阳的热流计法设备可以满足碳纤维隔热材料在惰性气体环境下的测试要求。国外对碳纤维隔热材料导热系数测试多为非标自制设备，文献和隔热材料厂家报道全部是热流计法和热线法设备。主要因为只有这两种方法可实现高温。除了上海依阳实业有限公司之外，还未见到国内其他机构具有碳纤维隔热材料导热系数测试设备，也未见到相应的测试结果文献报道。[b][color=#ff0000]四、碳纤维隔热保温材料导热系数的两种主要测试技术[/color][/b]从上述介绍可以看出，针对碳纤维隔热保温材料的导热系数测试，目前国内外只有稳态热流计法和瞬态热线法能实现高温条件下的测试。下面分别介绍这两种方法在导热系数具体测试中的特点。[b][color=#ff0000]4.1 稳态热流计法高温导热系数测试[/color][/b]这是一种国内外隔热材料高温导热系数测试的主流方法，除可实现高温外，主要特点是模拟实际隔热时的大温差环境，可测量复合材料构件，并可测试不同方向上的导热系数。可在真空和惰性气体控制气压环境下进行导热系数测试，美国NASA有过大量文献报道，技术非常成熟，几乎对所有航天用隔热材料都进行过测试评价。上海依阳也采用此技术，以满足国内航天高温隔热材料导热系数测试需求。国外碳纤维隔热材料生产厂家的柔性和刚性隔热毡产品资料中也能看出采用的是稳态热流计法。[b][color=#ff0000]4.2 瞬态热线法高温导热系数测试[/color][/b]在未出现稳态热流计法前，是隔热材料和碳纤维隔热材料的主流测试方法，以前多用于耐火材料导热系数测试中。热线法导热系数测试设备结构简单，较易实现高温测试。热线法导热系数测试设备特点之一是均温测试，得到的是真导热系数，而不是高温下具有大温差时辐射传热起主导作用的有效导热系数。但对于碳纤维隔热材料这种导电材料，要设法解决热线高温绝缘难题。同时整个测试过程十分漫长，需要整个样品温度恒定。[b][color=#ff0000]4.3 稳态热流计法与瞬态热线法测量结果的区别[/color][/b]稳态热流计法导热系数测试过程中，样品厚度方向上存在较大温差，在高温下会存在导热、对流和辐射传热等多种传热 形式，这时所测试得到的导热系数对应于等效导热系数。瞬态热线法导热系数测试过程中，被测样品温度均匀无温差，测试过程中只存在固体和气体导热传热形式， 这时所测试得到的导热系数对应于真导热系数。图12所示为两种不同低密度隔热材料中导热、对流和辐射传热时的相应导热系数随温度变化曲线，从曲线中可以明细看出，由于辐射传热的影响，会使得整体导热系数明细的增加。[align=center][img=,667,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061750302779_5461_3384_3.png!w667x412.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图12 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量随温度变化曲线[/color][/align]另外，对同一样品用热流计法测试得到的等效导热系数都比瞬态法热线法测试得到的真导热系数大，如图13所示。[align=center][img=13.等效导热系数与真导热系数对比,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061737172107_4763_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图13 有效导热系数与真导热系数对比[/color][/align][b][color=#ff0000]五、国外碳纤维隔热材料测试典型报道[/color][color=#ff0000]5.1 美国 NASA Langley Research Center 工作[/color][/b]美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统技术指标如下：（1）被测对象：刚性和柔性片状材料；（2）样品热面温度最高：1800℉；（3）气压控制范围：0.0001 ~ 760 torr。美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统结构如图14所示。[align=center][img=,537,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061754362037_9065_3384_3.png!w537x374.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图14 美国NASA和上海依阳稳态热流计法高温导热系数测试系统结构示意图[/color][/align]相关报道可参考以下文献：（1） Daryabeigi, Kamran. "Effective thermal conductivity of high temperature insulations for reusable launch vehicles." NASA/TM-1999-208972 (1999).（2） Daryabeigi, Kamran, George R. Cunnington, and Jeffrey R. Knutson. "Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation." Journal of thermophysics and heat transfer 25, no. 4 (2011): 536-546.[color=#ff0000]5.2 日本 NIPPON CARBON 公司产品性能[/color]日本 NIPPON CARBON 公司的碳纤维隔热保温材料主要有GF-F软毡系列和FGL多层复合硬毡系列，如图15和图16所示。[align=center][img=15.GF-F软毡系列,345,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738366157_2988_3384_3.png!w345x290.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图15 Soft Felt GF-F Series[/color][/align][align=center][img=16.FGL多层复合硬毡系列,315,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738596568_157_3384_3.png!w315x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图16 Felt Laminated FGL Series[/color][/align]对于这两类碳纤维隔热保温材料，日本 NIPPON CARBON 公司在其官网分别给出了高温导热系数测试结果，如图17和图18所示。[align=center][img=17.日本碳公司软毡导热系数测试结果,599,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739203059_8251_3384_3.png!w599x515.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图17 日本碳公司软毡高温导热系数测试结果[/color][/align][align=center][img=18.日本碳公司多层硬毡导热系数测试结果,576,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739426081_5945_3384_3.png!w576x510.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图18 日本碳公司多层硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从上述 NIPPON CARBON 公司给出的软毡和硬毡高温导热系数测试结果可以看出，导热系数测试是在20Pa的真空环境下进行，而且声明测试的是垂直于样品表面方向，这就代表了高温导热系数测试采用的稳态热流计法，因为只有稳态热流计法才有明确的方向性。[b][color=#ff0000]5.3 日本吴羽株式会社 KRECA FR石墨硬毡产品性能[/color][/b]日本吴羽株式会社的碳纤维隔热保温材料主要有KRECA FR石墨硬毡系列，如图19所示。[align=center][img=19.日本吴羽公司石墨硬毡,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740320551_5825_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图19 日本吴羽株式会社的KRECA FR石墨硬毡系列[/color][/align]对于KRECA FR石墨硬毡系列，日本吴羽株式会社在其中文官网上颁布的高温导热系数测试结果如图20所示。[align=center][img=20.日本吴羽公司硬毡导热系数测试结果,499,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740533317_6109_3384_3.png!w499x477.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图20.日本吴羽公司硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从图20中可以看出，高温导热系数测试是在1.33Pa的真空环境下进行，样品厚度为50mm。尽管日本吴羽株式会社并未标注导热系数测试方法，但从样品厚度来判断应该是稳态热流计法，因为热线法导热系数测试中样品厚度较大。[b][color=#ff0000]5.4 美国 Carbon Composites公司产品导热性能[/color][/b]美国 Carbon Composites公司在其官网上颁布了其碳纤维隔热保温材料产品的高温导热系数在氩气和真空环境下的测量结果，如图21和图22所示。[align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755145297_131_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图21 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-氩气气氛[/color][/align][align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755269885_9003_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图22 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-真空环境[/color][/align]另外，从美国CCI公司官网的产品技术指标文件中，可以看到以上导热系数测量结果都有明显的导热系数方向性标识。尽管没有明确方向性标识，但只要是方向性标识就代表了采用的稳态热流计法。[b][color=#ff0000]5.5 瞬态热线法石墨毡高温导热系数测试文献报道[/color][/b]澳大利亚Chahine等人在2005年报道了采用瞬态热线法对石墨毡高温导热系数进行了测量：Chahine, Khaled, Mark Ballico, John Reizes, and Jafar Madadnia. "Thermal Conductivity of Graphite Felt at High Temperatures." In Australasian Heat & Mass Transfer Conference. Curtin University of Technology, 2005.文中报道了采用热线法对WDF级石墨毡导热系数进行的测试，石墨毡的密度为80 kg/m^3，石墨纤维直径在7.0 ~12.5 μm 范围，平均直径为10.5 ± 3.2 μm。测试分别在真空和氩气条件下进行，测量结果如图23所示。[align=center][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755436092_3412_3384_3.png!w690x445.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图23 瞬态热线法在不同气氛环境下测量石墨毡高温导热系数结果[/color][/align][b][color=#ff0000]六、上海依阳实业有限公司所做的工作[/color][color=#ff0000]6.1 测试仪器[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料，上海依阳实业有限公司采用自制的商品化热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）分别进行了常温和高温下的导热系数测试，在国内首次得到了碳纤维隔热保温材料在不同真空度下室温～1000℃范围内的导热系数测试结果。瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）以及样品安装如图24和图25所示，热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和样品安装如图26和图27所示。[align=center][img=24.瞬态平面热源法导热仪,600,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742257237_5181_3384_3.jpg!w600x399.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图24 上海依阳公司瞬态平面热源法导热仪[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=25.瞬态平面热源法导热仪样品安装,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742566835_5032_3384_3.jpg!w690x196.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图25 瞬态平面热源法导热仪测试样品安装[/color][/align][align=center][img=26.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743276756_2316_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图26 上海依阳公司真空型热流计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=27.热流计法高温导热仪试样安装,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743534172_2846_3384_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图27 热流计法高温导热仪样品安装[/color][/align][b][color=#ff0000]6.2 真空型温热流计法高温导热仪技术指标[/color][/b](1) 被测对象：刚性和柔性片状材料；(2) 温度范围：100℃～1000℃（最高1500℃） ；(3) 气压范围：10 Pa ~ 1 atm；(4) 导热系数测试范围：5 W/mK；(5) 试样尺寸：正方形 300 × 300 mm；(6) 试样厚度范围：10 ~ 100 mm；(7) 温度测量精度：±1%；(8) 气压测量精度：±1%；(9) 导热系数测量精度：±5%。[b][color=#ff0000]6.3 碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）[/color][/b]对国内厂家提供的碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）进行导热系数测试，厂家提供了两种尺寸规格但相同材料的石墨硬毡样品分别用于瞬态平面热源法和稳态热流计法测试，材料密度为156 kg/m^3。其中一种样品规格为50mm×50mm×40mm，如图28所示；另一种样品规格为310mm×310mm×44.5mm，如图29所示。[align=center][img=28.平面热源法测试试样,690,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744214427_5030_3384_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图28 石墨硬毡样品 50mm×50mm×40mm[/color][/align][align=center][img=29.四川创越炭材料公司石墨硬毡大样品,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744478427_2043_3384_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图29 石墨硬毡样品 310mm×310mm×44.5mm[/color][/align][b][color=#ff0000]6.4 常温常压大气环境下瞬态平面热源法导热系数测试结果[/color][/b]采用瞬态平面热源法导热仪对石墨硬毡样品在常温常压大气环境下进行了15次的导热系数重复测量，测试结果如图30所示，导热系数测量平均值为0.112±0.002 W/mK。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756110777_6506_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图30 瞬态平面热源法常温常压下石墨硬毡导热系数多次测量结果[/color][/align][b][color=#ff0000]6.5 常压氮气环境下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料的高温导热系数测量，首先在常压惰性气体（氮气）环境下进行了不同温度点下的高温导热系数测量，不同温度下导热系数测量数值如图31所示，用横坐标为样品热面温度、纵坐标为有效导热系数的图形表示如图32所示。[align=center][img=31.热流计法高温导热系数测量数值,690,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745380347_78_3384_3.png!w690x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图31 石墨硬毡样品测试参数和结果数值[/color][/align][align=center][img=32.热流计法高温导热系数测量结果曲线,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745567597_5912_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图32 石墨硬毡有效导热系数随样品热面温度变化测量结果和拟合曲线[/color][/align]从图31所示的测量结果可以看出，拟合曲线为一条三次多项式公式，随着热面温度的增大曲线向上弯曲，这说明随着温度的升高，辐射传热的作用变得更加明显。[b][color=#ff0000]6.6 不同氮气气压（真空度）下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]为了测量不同氮气气压（真空度）下石墨硬毡样品的高温导热系数，分别将样品热面温度控制在200、600和1000℃，如图33所示。在每个热面温度恒定控制过程中，再分别控制氮气气压（真空度）的变化，真空度设定值分别为10、100、1000、5000和10000Pa，由此测量不同温度下和不同真空度下的有效导热系数，有效导热系数测量结果数值如图34所示。[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756353244_4739_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图33 变真空测试过程中的样品热面温度变化曲线[/color][/align][align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756457394_5389_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图34 石墨硬毡在不同温度和不同真空度下的有效导热系数测量结果数值[/color][/align]将图34得到的有效导热系数测量结果数值绘制成图形，如图35所示。从图中可以看出，在每个恒定温度下，有效导热系数都会随着气压的增大而增大，并在接近常压时导热系数变化趋于稳定，这完全符合低密度隔热材料导热系数随气压增大的变化规律。[align=center][img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757054144_6566_3384_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图35 不同温度下石墨硬毡导热系数随真空度变化测量结果[/color][/align]通过以上采用上海依阳实业有限公司的导热系数测试设备进行的石墨硬毡高温变真空条件下的测试，首次在国内得到了石墨硬毡完整的隔热性能测试评价结果，这将有助于碳纤维隔热保温材料的研究、生产、质量控制和性能评价等方面的需要。[b][color=#ff0000]七、稳态热流计法法导热系数测试更高温度（1500℃）测试系统方案[/color][/b]上海依阳实业有限公司现有测试设备已经证明完全可以满足1000℃以下碳纤维隔热材料的导热系数测试，若需要将测试温度提升到1500℃，需要进行以下改动，但不存在技术难度。(1) 更换加热方式，将金属发热体更换为石墨或碳/碳材料发热体，采用更大功率的低压大电流直流电源；(2) 碳纤维隔热材料导热系数一般偏高，样品冷面温度控制需更换为更大制冷功率的高精度冷却循环系统。(3) 温度测量采用更高使用温度的 S 型热电偶；(4) 加厚高温热防护装置以保证最高运行温度下的安全性；(5) 真空抽取根据真空度要求配备相应的真空系统。[align=center][img=,573,573]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757151027_2570_3384_3.png!w573x573.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]

[color=#ff0000]摘要：针对目前隔热材料导热系数测试中存在的使用条件和测试条件不一致，以及隔热材料导热系数测试方法选择不合理的问题，本文对低密度隔热材料导热系数测试技术进行了分析，介绍了等效导热系数和导热系数基本概念，介绍了如何选择合理的测试方法，并用试验测试数据验证了不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[/color][align=center][color=#ff0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]在高低温隔热防护领域中，经常会听到防热结构设计人员和隔热材料使用机构提出隔热材料无法满足使用要求的问题，经常会出现隔热性能样品测试结果与实际隔热考核试验效果相差巨大的现象。在隔热材料实际应用中，如果按照隔热材料导热系数测试结果进行设计，经常会出现防隔热系统根本无法达到隔热设计要求的现象。出现这种现象主要是由于以下几方面的原因：（1）隔热材料使用条件和测试条件出现严重偏离。（2）隔热材料导热系数测试方法选择不合理。为解决上述问题，本文将针对当前低密度隔热材料导热系数测试技术进行分析，介绍合理的测试方法选择，并用试验测试演示不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[size=18px][color=#ff0000]二、等效导热系数、导热系数及其测试方法分析[/color][/size]各种隔热材料在实际应用中，一般都会在材料的隔热厚度方向上形成较大温差，即隔热材料的一面面对高温热源或低温冷源，隔热材料另一面经隔热后的温度越接近于环境温度（如室温）越好。在高温防隔热系统中，这种温差往往有几百至上千度；在低温绝热系统中，这种温差也会有200~300℃左右（如液氮和液氦冷源）。另外在隔热过程中，隔热材料内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式，特别是对于低密度多孔隙的隔热材料，冷热面之间的温差越大，辐射和对流的作用越明显。因此，为了准确测试表征隔热材料的实际隔热性能，需要在隔热材料厚度方向上模拟出与实际应用接近的大温差后再进行测试，这种大温差条件下测试得到的导热系数包含了导热、辐射和对流三种传热形式的综合作用，这种包含了复杂综合传热效果的导热系数称之为等效导热系数（effective thermal conductivity），或表观导热系数（apparent thermal conductivity）。目前大多数隔热材料导热系数测试过程中，并未在隔热材料厚度方向上形成较大温差，一般是将温差控制在10~40℃范围内，此时获得的测试结果为导热系数（thermal conductivity），也称之为真导热系数（ture thermal conductivity），主要包括隔热材料内的固体材质和气体的导热系数之和，这种较小温差使得隔热材料内存在的辐射和对流热传递可以忽略不计。真导热系数的另外一个显著特点是与被测样品的厚度无关，即测试不同厚度的相同隔热材料样品应得到相同的真导热系数，此特点常用于考核导热系数测试仪器的准确性。由此可见，由于小温差测试中不包含辐射和对流传热，这使得测试相同隔热材料测试时，大温差下测试得到的等效导热系数数值往往会普遍大于小温差下测试得到的真导热系数。因此，如果用真导热系数来进行防隔热系统的设计，自然无法得到合理的隔热设计效果。总之，为了得到隔热材料的真实准确数据，隔热材料的导热系数测试条件必须尽可能的与实际隔热温差接近。依上所述，在隔热材料导热系数测试过程中，要根据隔热材料实际应用情况，导热系数测试设备要在被测样品厚度方向上建立相应的大温差或小温差，并在所建立的温差条件下进行测试。因此必须对测试方法和测试设备进行合理的选择，这样才能得到合理的隔热性能测试结果。以下为几种常用于低密度隔热材料导热系数表征的测试方法以及它们的相应温差条件说明。（1）稳态保护热板法：稳态保护热板法是目前导热系数测量精度最高的一种稳态测试方法，也是一种绝对测试方法，其典型标准为GB/T 10294和ASTM C177，测试温度范围可以覆盖-160℃~600℃。由于这种方法在被测样品厚度方向上只能形成20~30℃的小温差，所以测试得到的是真导热系数。保护热板法适合测试导热系数小于1W/mK的各种低导热防隔热材料，但对于超低导热系数（0.01W/mK）测试中，准稳态法的表现显着尤为突出，这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围，并能测试大温差下的等效导热系数，同时配套的校准技术相对简单，并具备多参数（导热系数、热扩散系数和比热容）测试能力和和更快的测试效率，另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。（2）对于具有超低导热系数（0.01W/mK）的绝热材料，其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热计法，一方面是因为这种方法灵敏度和准确度都非常高，另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。[size=18px][color=#ff0000]三、等效导热系数和导热系数测试对比[/color][/size]为了更直观的说明和了解等效导热系数与导热系数之间的区别，我们分别对石墨毡隔热材料在高温和真空下分别采用不同稳态热流法法和稳态防护热板法进行了测试验证。样品：石墨毡，样品尺寸300mm×300mm×30mm，密度91.7kg/m3。测试环境：真空环境，真空度始终控制在100Pa左右。测试方法和设备：（1）稳态保护热板法（ASTM C177），测试设备为德国耐驰公司的GHP 456,如图1所示。样品热面最高温度为620℃，样品厚度方向上的温差为20℃。（2）稳态热流计法（ASTM C518），测试设备为上海依阳公司的TC-HFM-1000,如图2所示。样品热面最高温度为1000℃，冷面温度控制在50℃以上，最大温差980℃。[align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059034061_2954_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center]图1 德国耐驰公司GHP 456导热测试设备[/align][align=center][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059379893_798_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/align][align=center]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000导热测试设备[/align]采用热流计法和保护热板法得到的测试结果如表1所示，绘制成拟合曲线如图3所示。[align=center]表1 采用热流计法和保护热板法测试石墨毡导热系数结果[/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059504021_3983_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171100113433_2123_3384_3.png!w690x421.jpg[/img]图3 石墨毡等效导热系数和导热系数测试结果对比图[/align]从上述测试结果可以明显看出，保护热板法在20℃小温差下测得的导热系数随温度变化基本呈线性关系。热流计法在大温差下测得的等效导热系数随温度变化呈曲线关系，并随着温差增大，导热系数快速增大，其中的热辐射传热效应非常明显。在500℃平均温度下，等效导热系数要比真导热系数增大了将近60%多。由此可见，如果在防隔热系统中采用的是导热系数而非等效导热系数进行设计，则会出现严重错误。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]为了满足实际工程应用中对隔热材料的隔热性能准确测试表征，需特别注意以下内容：（1）根据隔热材料的设计和应用场景，选择合理的测试方法，相应测试方法和测试设备要求具备模拟隔热材料实际应用中高温下的大温差能力。（2）为同时实现大温差和尽可能高的测试温度，推荐的测试方法为热流计法和准稳态法。（3）对于超低导热系数绝热材料（如气凝胶类隔热材料）的测试，要仔细考量和解决热流计的校准问题和准稳态法中量热计的漏热问题。（4）稳态保护热板法是目前热流计校准唯一较准确的方法，为了实现对超低导热系数测试中更小热流的准确测量，势必要大幅度降低保护热板法校准设备的微小漏热问题，但此问题的解决难度大，现有技术基本已经达到了极限，从而造成目前所有超低导热系数测试普遍偏高的现象。因此迫切需要在新技术上有所突破，解决微小漏热难题，特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

最近在德国耐驰公司的护热板法高温导热系数测定仪上进行隔热材料测试，在测试过程中发现耐驰公司的这个测试设备与ISO、ASTM和国标规定的护热板法标准有两处明显不同的地方，跟厂家联系也未获得满意答复，特此请教大伙帮忙参谋参谋。（1）在护热板法标准中规定护热板和量热板的表面要平整，在标准方法中对平整度给出过明确的要求。但在耐驰公司高温护热板法热导率测定仪中的护热板和量热板上面，均匀分布着很多螺纹孔。螺纹孔内已经安装了螺丝，但螺丝顶部与量热板表面至少还有1mm左右的空隙。在安装试样后，试样表面就会与量热板和护热板之间留有众多的空隙，这些空隙会不会给测试带来严重的接触热阻、同时还会影响试样表面的温度均匀分布和试样内部热流场的均匀分布呢？而且随着温度特别是随着策划四气压的不同，这些接触热阻会明显的发生变化，这是不是会对热导率测量带来影响呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171610_514239_2937345_3.png（2）在各种标准测试方法中规定护热板和量热板之间的温度差应采用多只热电偶构成的热电堆来进行高分辨率的检测和温度控制，使得护热板温度和量热板之间的温度差尽可能的小以达到量热板的护热作用。但在耐驰的高温热导率测试设备中，并未采用这项技术，而是采用了热电阻测温，这就相当于护热板和量热板之间的温度差就是两只热电阻之间的温差。这是第一次遇到在护热板法导热系数测量中采用热电阻来代替热电堆进行护热保护的情形，这是不是会带来严重的侧向热损而使得测量误差较大呢？

[size=18px][color=#990000][/color][/size][size=18px][color=#990000]摘要：为了研究总半球发射率测试方法，特别是对间接通电加热式量热法总半球发射率测试进行更深入研究，本文采用SimulationX软件对所建立的测试模型进行了仿真计算，从而获得了样品温度与加热功率之间的量化关系，明确了测试过程中漏热对测量误差的影响程度，从而可有效指导总半球发射率测试装置的设计。[/color][/size][align=center][size=18px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=18px] [/size][size=24px][color=#990000]1. 热仿真目的[/color][/size][size=18px]　　在总半球发射率测试设备的设计前期开展热仿真计算，拟达到以下几方面的目的：[/size][size=18px]　　（1）对总半球发射率测试过程中的加热方式和整个测试过程有较直观的认识。[/size][size=18px]　　（2）获得样品温度与加热功率的量化关系，由此确定真空水冷腔体冷却所需的最大冷却功率，以帮助水冷结构设计的制冷机选型。[/size][size=18px]　　（3）确定护热温差所引起的漏热对发射率测量精度的影响程度。[/size][size=24px][color=#990000]2. 样品材料[/color][/size][size=18px]　　样品材料选择镍基高温合金Inconel 600，这主要是因为Inconel 600是常用且研究比较深入的材料，有比较齐全的热物理性能参数（热导率、比热容、热扩散率和密度）随温度变化数据，这就非常便于热仿真计算中物性参数的准确设置。[/size][size=24px][color=#990000]3. 仿真模型[/color][/size][size=18px]　　SimulationX是一款分析评价技术系统内各部件相互作用的权威软件，是多学科领域建模、仿真和分析的通用CAE工具，并具有强大标准元件库。对于间接通电加热式稳态量热法总半球发射率测量方法的建模，会涉及到热学、电学和自动化PID控制多个领域，因此采用SimulationX软件进行建模和计算分析。[/size][size=18px]　　为了对测试方法进行深入研究，建立了两个仿真模型。一个是理想情况下的样品绝热时（样品热量无损失）的仿真模型，另一个是实际情况下样品有引线热损时的仿真模型，由此来研究两种状态下的加热过程和热损所带来的误差影响。[/size][size=18px]　　[/size][size=18px][color=#990000][b]3.1. 绝热模型[/b][/color][/size][size=18px]　　采用SimulationX软件建立的绝热仿真如图3-1所示。由PID控制的热量加热被测样品，并按照不同设定值使样品达到不同设定温度，被测样品同时与作为黑体的等温量热计进行辐射热交换。在测试过程中，假设被测样品只有热辐射一种传热形式，样品加热引线上无导热热损，样品处于绝热状态。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,625,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202201358306_9908_3384_3.jpg!w625x275.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-1 绝热条件下SimulationX仿真模型[/color][/size][/align][size=18px]　　为了计算出样品达到最高温度1200℃时所需要的最大功率，设置样品表面的总半球发射率为1。对于100mm×100mm×6mm规格的样品尺寸进行计算，结果如图3-2所示。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202201524222_4058_3384_3.png!w690x400.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-2 规格100mm×100mm×6mm样品加热温度和功率计算结果[/color][/size][/align][size=18px]　　按照图3-2所示的计算结果，可以采用发热率计算公式计算得到不同温度下的总半球发射率变化曲线，如图3-3所示。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202015455_5562_3384_3.png!w690x397.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-3 规格100mm×100mm×6mm样品不同加热温度下的发射率计算结果[/color][/size][/align][size=18px]　　从上述计算结果可以看出，发射率仿真结果与理论值无偏差，证明了所建模型是准确的。另外还可以看出，在间隔200℃的不同设定温度点上，随着加热温度的增加，加热功率几乎成倍的增加。如在1000℃时，加热功率3.3kW，如果采用低压大电流电源，低压电压为30V时，直流电压则会至少100A，那么所对应的电极引线会较粗，这势必会带来较大的引线导热热损。为避免加热引线导热热损则需要增加护热加热，将靠近样品处的加热导线温度也要保持与样品温度一直，这势必会给高温样品热辐射带来严重影响，相当于大幅度增加了样品辐射面积，从而给测量带来严重误差。[/size][size=18px]　　为避免大的加热功率，减小电极引线的粗细，将模型中样品缩小到50mm×50mm×3mm，测试结果如图3-4和图3-5所示。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202136564_9259_3384_3.png!w690x402.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-4 规格50mm×50mm×3mm样品加热温度和功率计算结果[/color][/size][/align][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202229346_3131_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-5 规格50mm×50mm×3mm样品不同加热温度下的发射率计算结果[/color][/size][/align][size=18px]　　从图3-4和图3-5所示结果可以看出，样品尺寸缩小后，在最高温度1200℃时的最大加热功率降低到了四分之一，约1.5kW。[/size][size=18px][color=#990000][b]3.2. 护热模型[/b][/color][/size][size=18px]　　采用SimulationX软件建立的护热仿真如图3-6所示。在护热模型中，在原有PID控制加热被测样品（规格50mm×50mm×3mm）的基础上，增加一路PID护热加热回路，控制护热回路温度始终跟踪样品温度变化。在理想情况下，护热温度要与样品温度完全相同，如此这两回路之间存在温差，则被测样品就会产生热损。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,625,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202206457581_2325_3384_3.jpg!w625x290.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-6 护热条件下SimulationX仿真模型[/color][/size][/align][size=18px]　　在护热模型计算中，样品发射率设置为1，被测样品温度变化范围还是设置为200℃~1200℃，而护热温度总是比样品温度低1%，由此来计算热损对发射率测量的影响，计算结果如图3-7和图3-8所示。当设置样品发射率为0.5时，发射率测量结果如图3-9所示。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202345051_4964_3384_3.png!w690x403.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-7 发射率为1时护热模型的加热温度和功率计算结果[/color][/size][/align][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202441606_7412_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-8 发射率为1时护热模型不同加热温度下的发射率计算结果[/color][/size][/align][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202520436_5036_3384_3.png!w690x399.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-9 发射率为0.5时护热模型不同加热温度下的发射率计算结果[/color][/size][/align][size=18px]　　从上述测试结果可以看出，护热控制过程中1%温差所造成的漏热，对样品加热功率的大小影响不大，但对发射率测量有影响，这种影响在较低温度段非常明显，并且对较低发射率样品的测量影响也较严重。[/size][size=18px]　　从图3-8可以看出，当样品发射率为1时，200℃时的发射率测量结果误差最大，相对误差接近4%，然后随着样品温度的升高，误差急剧减小。由此可见在较低温度范围内，漏热在样品热辐射能量中所占的比重较大，从而造成发射率测量误差较大。随着样品温度的升高，漏热所占比重快速减小，从而发射率测量误差也快速减小。[/size][size=18px]　　从图3-9可以看出，当样品发射率为0.5时，同样是200℃时的发射率测量结果误差最大，相对误差放大到了8%左右，同样随着样品温度升高，误差急剧减小。由此可见，对于低发射率的测量，漏热会更严重的影响测量精度。[/size][size=24px][color=#990000]4. 总结[/color][/size][size=18px]　　通过SimulationX软件建立了绝热和护热两种总半球发射率测量仿真模型，并在不同温度下来计算得到相应的加热功率和样品温度变化曲线，最终获得加热功率变化规律和发射率测量结果。通过仿真计算，得出以下结论：[/size][size=18px]　　（1）间接式通电加热稳态量热法测量总半球发射率过程中，为达到1200℃的最高温度，如果采用低压大电流加热方式，则需要较大的加热功率，并需要较粗的加热电极，这势必会给测试模型的准确性带来严重影响，并需要添加额外的护热装置，由此带来整个测试装置的复杂性和制造难度。[/size][size=18px]　　（2）护热装置要求具有一定的温度跟踪精度以确保测试模型尽量接近绝热状态，温度跟踪精度对较低温度区间的样品发射率测量有较大影响，而且样品发射率越小，这种影响会急剧放大。[/size][size=18px]　　（3）在存在漏热情况下，测量值会比实际值偏大。在存在增热情况下，测量值会比实际值偏小。[/size][size=18px][/size][align=center]=======================================================================[/align][align=center] [img=半球发射率,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202159531381_1955_3384_3.jpg!w690x300.jpg[/img][/align][size=18px][/size][size=18px][/size][size=18px][/size]

[b]高温试验箱[/b]环境温度受电路功率影响、老化板位置的变化、烘箱网速变化等因素的影响导致箱内温度场的变化。箱内温度场的剧烈变化会影响产品的正常老化试验，形成过应力，严重时会导致电路故障。对影响设备的温度因素进行了试验监测和分析，找出了影响温度的主要原因和规律，采取了更好的散热措施，防止老化电路过温故障。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210131704521509_660_1760631_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align]　　1、高温试验箱内的温场变化受老化电路功率和散热能力（风速）的影响。设备不仅控制电路的功率，而且改变了电路的布置。下层尽可能填充电路，逐渐从下层降低电路功率，形成功率梯度，与试验箱风速一致，达到散热目的。　　2、试验箱采用电热高温干燥试验箱，风源来自底部。由于试验箱承载板和老化板，风速由下而上逐渐降低。根据试验箱风速的特点，老化板的放置方向可与试验箱风向一致，增加通风面积，减少风速屏障，增强高温试验箱的散热功能。　　3、根据改进措施结合功率器件DC/DC电源为测试对象，温度设置为80℃，测试电路功率65W(1个)逐渐增加到520W(8个)高温试验箱电路功率520W比设定温度高5.6℃，符合国家标准要求(8)℃或8%)。

（爱斯佩克-TSG-71S-A）冷热冲击试验箱：例：一个元器件或原材料通过温度环境急剧变化会不会在工作性能方面发生变化或导致物理失效。冷热冲击试验箱是为元件提供急剧温度变化的温度条件。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811171015_118832_1617282_3.jpg[/img]（爱斯佩克-ER-04KA）高低温湿热试验箱可以测试以下内容：1、耐热能力 2、抗寒能力 3、最大耐湿能力 4、最低耐湿能力 5、寿命 6、老化测试 7、贮存性能[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811171015_118833_1617282_3.jpg[/img]回流炉：主要测试产品经过高温后有无物理性能变化。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811171016_118834_1617282_3.jpg[/img]

[color=#990000]摘要：本文介绍国内耐火砖及其隔热性能测试技术现状，非常清楚的说明了印度航母锅炉爆炸的主要原因很可能就是我国民用耐火砖及其测试技术不过关。本文的另一个目的是借印度航母锅炉爆炸事故，使大家对高温隔热材料及其性能测试有一个清晰的认识和引以为戒，为今后选择合理的测试方法和手段提供参考。[/color][color=#990000]关键词：印度航母、锅炉爆炸、耐火砖、隔热性能、导热系数[/color][align=center][color=#990000][img=,631,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905292206432395_9347_3384_3.jpg!w631x395.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#990000]1. 引言[/color][/b] 前几年，印度从俄罗斯引进的航母发生了大范围的锅炉爆炸事故，造成人员和设施的重大损失，印度和俄罗斯这两个欢喜冤家由此打起口水仗。印度抱怨俄国航母制造技术不过关，俄国指责印度航母使用技术不到位，挣来吵去相互推卸责任，最终把问题责任归结到用于航母锅炉隔热的“中国耐火砖”上，似乎是先进的俄罗斯制造技术加上印度高超航母使用技术被中国落后的耐火砖脱了后腿。 尽管我们看不到印俄两国针对航母锅炉耐火砖隔热性能上做出的分析报告，但可以从国内耐火砖及其隔热性能测试技术现状进行分析，同样可以得出问题确实出在中国耐火砖上的结论。 本文介绍国内耐火砖及其隔热性能测试技术现状，非常清楚的说明了印度航母锅炉爆炸的主要原因很可能就是我国民用耐火砖及其测试技术不过关。本文的目的是借印度航母锅炉爆炸事故，使大家对高温隔热材料及其性能测试有一个清晰的认识和引以为戒，为今后选择合理的测试方法和手段提供参考。[color=#990000][b]2. 当前国内耐火砖和隔热性能测试水平[/b]2.1. 耐火砖材料水平[/color] 国内耐火砖和相应的高温隔热材料，多年来一直是饱受诟病的一类产品，由于使用温度不高（1200℃以下）和使用环境不是很苛刻，在工业领域的多年来国产耐火砖一直勉强能够使用，而考核一个国家耐火砖的最高水平就是看耐火砖是否能在航母锅炉上得到使用。 舰用锅炉在工作过程中，炉膛内最高温度超过1800℃，起热防护作用的耐火砖要在很小的厚度范围内，使迎火面1800℃的高温传到背火面时低于300℃，并且能抵抗住内部气流、火炮射击、导弹发射和大风浪航行形成的强烈振动和冲击，否则锅炉的钢铁外壳就可能发软变形，因此对耐火材料有很高要求。 在舰用耐火砖使用上，我们军工部门曾对国内外的耐火砖进行过详细的调研和考察，但国产耐火砖无一能达到使用要求。为了，海军工程大学杨自春教授带领的团队开展了多年艰苦研究，确定用新型陶瓷材料取代传统的耐火砖材料，在制造工艺上提出了“梯度密度”的概念，利用新技术、新工艺，做出的新型耐火陶瓷样品，大幅度提高产品的耐火和隔热性能。成品在国产驱逐舰上的实验中不断改进，最后奇迹般的超过进口产品耐火度的2倍，而成本仅有进口产品的1/6。这不能不说是个奇迹，一举解决了国产武器的巨大问题缺陷。2017年1月9日，在北京人民大会堂举行的2016年度国家科学技术奖励大会上，杨自春教授凭借研制的“舰船新一代高温热防护材料和技术”荣膺国家科技进步奖二等奖。[color=#990000]2.2. 高温隔热性能测试水平[/color] 高温热防护材料的另一项核心技术就是隔热性能测试技术。到目前为止国内耐火材料隔热性能测试标准还是冶金行业标准YB/T 4130-2005“耐火材料导热系数试验方法（水流量平板法）”。此标准借鉴了美国ASTM C201“耐火材料导热性的标准测试方法”和英国BS 1902-505“耐火材料导热系数标准测试方法（平板/水量热计法）”，并从技术难度和制造成本考虑，此标准还大幅度简化了上述英美标准测试方法，因此按照YB/T 4130-2005标准执行的相应测试设备在实际测试中存在以下严重问题： （1）英美标准测试方法的导热系数测试范围为0.05~28W/mK，YB/T 4130标准中标称的范围为0.03~2W/mK。尽管YB/T 4130标称可以对隔热材料导热系数低至0.03W/mK进行测试，但大量应用证明YB/T 4130只能勉强测试大于0.5W/mK的导热系数，对小于0.5W/mK的导热系数测试误差极大。 （2）国内很多耐火材料和隔热材料权威检测机构采用执行YB/T 4130标准的高温导热仪进行的大量测试证明，YB/T 4130标准导热仪测试的导热系数值普遍大幅度偏低，也就是会将普通隔热性能的材料测试出优良隔热性能的超低导热系数结果，这往往会误导隔热材料设计和使用单位。 鉴于国内在高温隔热性能测试技术上存在的严重问题，国内军工系统为了满足军工产品的需求，分别开展下以下两方面的研究并获得了满意的结果： （1）为了对舰用高温热防护材料进行隔热性能评价，海军工程大学杨自春教授带领的团队曾采用过YB/T 4130标准和相应设备进行过测试考核，但同样发现测试结果误差大、导热系数大幅度偏低的严重问题。为此，杨自春团队自行开发的高温测试方法和设备，尽管没有任何文献报道，不知具体采用什么方法，但在以往会议交流过程中杨自春教授称已经圆满解决了这个测试难题。 （2）我们航天系统涉及到大量高等级高温隔热材料的使用，需要准确测量不同温度、不同真空度和不同气氛下的隔热材料导热系数，以了解空间环境和星际环境下材料的隔热性能。为此，我国航天系统不惜重金引进过3~4套德国耐驰公司的防护热板法高温导热仪，但由于耐驰公司的防护热板法高温导热仪最高温度只能达到700℃，而且还经常发生高温故障，所以目前常用的最高温度仅为500多度。同样，航天系统也采用过YB/T 4130标准和相应设备，同样出现测试结果太离谱的现象。为真正解决更高温度的导热系数准确测量，中国飞机强度研究所、哈工大和航天材料工艺研究所分别采用热流计法和非稳态阶跃式平面热源法研制了高达1500℃的真空型高温导热仪，上海依阳实业有限公司根据热流计法研制生产了最高温度1000℃的高温导热仪。这些设备的研制和应用，很好的解决了航天系统高温隔热材料的测试评价难题。[color=#990000][b]3. 印度航母锅炉爆炸事故中耐火砖问题分析[/b][/color] 综上所述，我国耐火砖造成了印度航母锅炉爆炸事故，我们分析主要原因如下： （1）海军工程大学杨自春教授带领的团队研制生产的舰用高温热防护材料已经非常成熟，并成功替代进口耐火砖在舰船中得到了应用。我国这些军工系统的高温热防护材料目前根本就没有转为民用和扩散到社会上，因此更不可能还销售给印度军方，因此印度军方得到的中国耐火材料只能是廉价低性能的民用耐火砖产品。 （2）国产民用耐火材料一般都会经过国内耐火材料权威机构进行检测，能进行高温耐火材料检测的国内民用产品权威检测机构无一例外采用的都是YB/T 4130标准和相应导热仪，对国内民用耐火砖的导热系数测试结果一定会远低于实际导热系数，出具的检测报告自然会满足航母锅炉隔热性能的要求。但自从印度航母锅炉爆炸事故后，国内个别权威检测机构已经不再采用YB/T 4130标准和相应导热仪出具导热系数低于0.03W/mK的检测报告，以避免不必要的风险和责任。 （3）一般来说，按照军工配套产品的订购管理规程，所订购材料除了需要生产厂家出具材料性能检测报告之外，还需要订购机构或第三方进行验证检测。也就是说印度军方订购了中国耐火砖后，除了中国耐火砖厂家出具中国权威结构的检测报告外，还需要在印度国内进行第三方验证检测。但从我们查到的相关资料可以看出，印度直到2017年才仿制完成德国耐驰的防护热板法高温导热仪，但测试温度范围仅为50~300℃。由此可见，在印度军方当年进口中国耐火砖时，要么没有进行印度国内的第三方测试，要么印度国内第三方测试与中国国内测试一样存在问题。 （4）印度航母锅炉爆炸后，印度，特别是俄罗斯一定会对锅炉耐火砖进行全面检测，检测结果一定差于设计指标要求，由此印度和俄罗斯会认定中国耐火砖存在问题而造成锅炉爆炸。 总之，如果印度航母锅炉使用了从中国引进的耐火砖，那一定是中国民用级别的耐火砖，而错误的导热系数测试结果一定很低并在纸面上满足航母锅炉的高温隔热要求，这才误导印度军方将这些品质较低的中国耐火砖堂而皇之的使用在航母锅炉上，使得这些“物美价廉”的耐火砖给印度航母带来了灾难。[color=#990000][b]4. 总结[/b][/color] 本文仅从高温隔热材料的隔热性能角度分析印度航母锅炉爆炸的原因，也有可能其他性能对锅炉用高温隔热材料带来严重影响。本文希望通过印度航母锅炉爆炸事故来展现目前国内耐火材料及其隔热性能测试技术方面存在的严重问题，以使印度航母锅炉爆炸事故能为我们提供更好的警示作用。 本文的另一个重点是说明目前国内采用的YB/T 4130标准和相应导热仪，由于YB/T 4130标准在照搬国外标准过程中过于简化，获得的导热系数测试数据基本都是错误的，测试的导热系数严重偏低，因此在使用YB/T 4130标准和相应导热仪时要十分谨慎。有关简化国外标准带来的误差影响将专文进行分析。[color=#990000][b]5. 参考文献[/b][/color]（1）YB/T 4130-2005耐火材料导热系数试验方法（水流量平板法）（2）ASTM C201-93（2019）Standard Test Method for Thermal Conductivity of Refractories.（3）BSI - BS 1902-5.5 Methods of testing Refractory materials - Part 5: Refractory and thermal properties - Section 5.5 Determination of thermal conductivity (panel/calorimeter method) (method 1902-505).（4）秦强, 蒋军亮, 王琦, et al. 大温差测试条件下热防护材料高温导热系数试验方法. 科学技术与工程, 2014, 14(35):56-60.（5）解维华, 张博明, 杜善义, et al. 高温绝热毡有效热导率的理论分析与实验研究. 材料研究学报, 2006, 20(6).（6）杨景兴, 何凤梅, 陈聪慧, et al. 高温长时使用隔热材料热导率评价. 复合材料学报, 2013(s1):279-282.（7）高温热流计法导热仪（TC-HFM-1000）：上海依阳实业有限公司；http://www.eyoungindustry.com/2011/1122/7.html（8）Reddy K S, Jayachandran S. Investigations on design and construction of a square guarded hot plate (SGHP) apparatus for thermal conductivity measurement of insulation materials. International Journal of Thermal Sciences, 2017, 120: 136-147.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]