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高温钢铁合金

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高温钢铁合金相关的论坛

  • 写了一个标准“钢铁及高温合金中多元素含量的测定”，请各位大侠给点意见，谢了

    忙乎了一阵，写了一个关于“钢铁及高温合金中多元素含量的测定 -X射线荧光光谱法”这样一个标准，请大家给看看是否给力，多提宝贵意见。 武钢曾经提出一个国标“GBT 223.79-2007 钢铁 多素含量的测定 X-射线荧光光谱法（常规法）”，本人的看本法是这个标准实用价值太低等同于无啊。 所以我这个标准中主要有以下几点实用的内容：1 元素增加到21种，含量范围扩展到覆盖常用合金。2 要求要有监控样品，监控设备。 3 要有参考标准（内控样品），样品测量值可以参照参考标准修正。 还可以在那些方面加强呢，听听大家的意见！

  • 高温金相显微镜在钢铁行业的用途

    高温显微镜在一般显微镜的基础上又加了热台，它除了具有普通显微镜的功能外，还可以观察材料在高温状态使用时的组织变化过程，这对掌握材料的在实际使用条件下变化是非常有帮助的，在钢铁行业主要有一下应用。1、 研究高温下各钢种的高温特性，为加热炉的加热制度提供依据，以便最大可能的提高质量、降低加热成本，延长加热炉的寿命。2、 模拟各钢种的轧制态金属材料的动态再恢复过程，为研究钢铁的轧制和冷却工艺提供依据，从而提高钢铁的质量，降低加工成本，并为用户的后续加工提供理论指导。3、 研究各钢种晶粒在高温下的长大过程，高温合金共晶相的溶解过程，从而推断合金元素在钢中的活性和作用，为新钢种的研发和应用提供理论依据。4、 研究钢渣在高温下的变化规律，为炼钢的化渣和调渣制度提供理论依据。5、 研究保护渣在高温下的变化规律，为精练和连铸选渣和调渣提供理论依据。6、 研究钢中一些难溶相（如液析）溶入奥氏体的过程，从而消除钢中的一些缺陷，为各生产部门提供指导。7、 研究各钢种高温下的相变规律，为该钢种的生产及热处理制度提供依据。8、 帮助进行一些高温下的失效分析。

  • 铁合金焦基础知识

    铁合金焦是用于矿热炉冶炼铁合金的焦炭。铁合金焦在矿热炉中作为固态还原剂参与还原反应，反应主要在炉子中下部的高温区进行。以冶炼归铁合金为例，其反应式为SiO2（液）+2C（固）=Si（液）+2CO（气），随着反应的进行，焦炭中的固定碳不断消耗，主要以CO形式从炉顶逸出。焦炭灰份中的三氧化二铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁和五氧化二磷等，部分或大部分被还原出来，进入合金中；未参加反应的部分进入炉渣。焦炭中的硫和硅生成硫化硅和二硫化硅后挥发掉。冶炼不同品种的铁合金，对焦炭质量的要求不一，生产硅铁合金时对焦炭质量要求最高，所以能满足硅铁合金生产的铁合金焦，一般也能满足其他铁合金生产的要求。 硅铁合金生产对焦炭的要求是：固定碳含量高，灰份低，灰中有害物质三氧化二铝和五氧化二磷等的含量要少，焦炭反应性好，焦炭电阻率特别是高温电阻率要大，挥发份要低，有适当的强度和食粮的块度，水分少而稳定。 中国冶标（YB/T034-92）规定了铁合金焦的技术要求，要求粒度为2-8mm，8-20mm，8-25mm。其他指标见表（略）

  • 钢铁，矿石，合金，耐材等国家标准---钢铁厂检测必用

    种类 序号 检测项目 检测标准（方法）名称及编号（含年号）一钢铁 1 碳 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 GB/T 223.69-20082 硫 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 GB/T 223.68-19973 磷 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量 GB/T 223.61-884 磷 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 GB/T 223.59-20085 锰 钢铁合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法 GB/T 223.4-20086 锰 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠(钾)光度法测定锰量 GB/T 223.63-19887 硅 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 GB/T 223.5-20088 硅 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量 GB/T 223.60-19979 铁 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 223.70-200810 铁 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法 GB/T 223.73-200811 铝 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量 GB/T 223.8-200012 铝 钢铁及合金 铝含量的测定 铬天青S分光光度法 GB/T 223.9-200813 铬 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法 GB/T 223.11-200814 铬 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量 GB/T 223.12-199115 钛 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 GB/T 223.16-199116 铜 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量 GB/T 223.18-199417 钴 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R 盐分光光度法测定钴量 GB/T 223.22-199418 氧 钢铁　氧含量的测定　脉冲加热惰气熔融－红外线吸收法GB/T 11261-200619 氮 钢铁　氮含量的测定　惰性气体熔融热导法（常规方法）GB/T 20124-200620 镍 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 GB/T 223.23-200821 钼 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 223.26-200822 C、S 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）GB/T 20123-200623 C、S、P、Mn、Si、B、 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法） GB/T 4336-200224 P、Mn、Si、Al、Cr、V、Ti、Cu 低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 20125-2006二 生铁国标25 Si、Mn、P、S、Ti 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（常规法） GB/T 223.79-2007三 铬铁国标26 铬 铬铁和硅铬合金 铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法 GB/T 4699.2-200827 硅 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 GB/T 5687.2-200728 磷 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 GB/T 4699.3-200729 硫 铬铁和硅铬合金 硫含量的测定 红外吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T 4699.6-200830 碳 铬铁和硅铬合金 碳含量的测定 红外吸收法和重量法 GB/T 4699.4-2008四 钛铁国标31 硅 钛铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 GB/T 4701.2-200932 铜 钛铁 铜含量的测定 铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 4701.3-200933 锰 钛铁 锰含量的测定 亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法 GB/T 4701.4-200834 铝 钛铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 GB/T 4701.6-200835 磷 钛铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 GB/T 4701.7-200936 碳 钛铁 碳含量的测定 红外线吸收法 GB/T 4701.8-200937 硫 钛铁　硫量的测定　红外线吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T 4701.10-200838 钛 钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法GB/T4701.1-2009五钨铁国标39 锰 钨铁 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 7731.2-200740 磷 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 GB/T 7731.4-198741 硅 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量 GB/T 7731.5-198742 硫 钨铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T 7731.12-200843 碳 钨铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 GB/T 7731.10-198844 钨 GBT 7731.1-1987 钨铁化学分析方法 辛可宁重量法测定钨量六铌铁国标45 硅 铌铁化学分析方法 重量法测定硅量 GB/T 3654.3-198346 硫 铌铁 硫含量的测定 燃烧碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法 GB/T 3654.6-200847 钛 铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法 GB/T 3654.8-200848 铌、钽 铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定铌、钽量 GBT 3654.1-198349 铝 铌铁化学分析方法 EDTA容量法测定铝量 GB/T 3654.10-198350 钽 钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 GBT 15076.1-1994 七硅铁国标51 硅 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 GB/T 4333.1-198452 磷 硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量 GB/T 4333.2-198853 锰 硅铁化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量 GB/T 4333.3-198854 铝 硅铁 铝含量的测定 铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 4333.4-200755 铬 硅铁化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量 GB/T 4333.6-198856 钙 硅铁化学分析方法 原子吸收光谱法测定钙量 GB/T 4333.8-198857 碳 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 GB/T 4333.10-1990八硅钙合金国标58 硅 硅钙合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 YB/T 5312-200659 钙 硅钙合金化学分析方法 EDTA滴定法测定钙量 YB/T 5313-200660 铝 硅钙合金化学分析方法 EDTA滴定法测定铝量 YB/T 5314-200661 磷 硅钙合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量 YB/T 5315-200662 硫 硅钙合金化学分析方法 红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫量 YB/T 5317-2006九钼铁国标63 磷 钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 GB/T 5059.6-200764 硫 钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法 GB/T 5059.9-200865 硅 钼铁化学分析方法 重量法测定硅量 GB/T 5059.5-198666 碳 钼铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 GB/T 5059.7-198867 钼 GBT 5059.1-1985 钼铁化学分析方法 8-羟基喹啉重量法测定钼量.pdf十锰铁国标68 硅 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 GB/T 5686.2-200869 磷 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法 GB/T 5686.4-200870 碳 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法 GB/T 5686.5-200871 硫 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T 5686.7-200872 铁 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰　铁含量的测定 邻二氮杂菲分光度法和三氯化钛－重铬酸钾滴定法 GB/T 8654.1-200773 锰 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰　锰含量的测定 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法 GB/T 5686.1-2008十一硅钡合金国标74 硅 硅钡合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 YB/T 109.1-199775 钡 硅钡合金化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量 YB/T 109.2-199776 铝 硅钡合金化学分析方法 EDTA容量法测定铝量 YB/T 109.3-199777 锰 硅钡合金化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量 YB/T 109.4-199778 磷 硅钡合金化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 YB/T 109.5-1997十二金属锰国标7

  • 【分享】钢铁及其合金中各残留或添加元素对钢铁性能的影响

    钢铁及其合金中各残留或添加元素对钢铁性能的影响1、磷（P）： 使钢产生冷脆和降低钢的冲击韧性；但可改善钢的切削性能。 2、硅（Si）：能增加钢的强度、弹性、耐热、耐酸性及电阻系数等。冶炼中的脱氧剂能增加钢的过热和脱碳敏感性。 3、锰（Mm）：能提高钢的强度和硬度及耐磨性。冶炼时的脱氧剂和脱硫剂。 4、铬（Cr）：能增加钢的机械性能和耐磨性，可增大钢的淬火度和淬火后的变形能力。同时又可增加钢的硬度、弹性、抗磁力和抗强力，增加钢的耐蚀性和耐热性等。 5、镍（Ni）：可以提高钢的强度、韧性、耐热性、防腐性、抗酸性、导磁性等。增加钢的淬透性及硬度。 6、钒（V）： 可赋于钢的一些特殊机械性能：如提高抗张强度和屈服点，明显提高钢的高温强度。 7、钛（Ti）：可防止和减少钢中气泡的产生，提高钢的硬度、细化晶粒、降低钢的时效敏感性、冷脆性和腐蚀性。 8、铜（Cu）：一般如P、S一样是残留有害元素。Cu的存在会降低钢的机械性能，破坏钢的焊接性能，会使钢在锻轧等加工时产生热脆性。 钢中加入一定量的Cu，可提高钢的退火硬度，降低成本。若含Cu 0.15～0.25%时，可使钢的耐大气腐蚀的性能。 9、铝（Al）：（1）低碳结构钢中 0.5～1%的Al有助于增加钢的硬度和强度； （2）铬钼钢和铬钢中含Al可增加其耐磨性； （3）高碳工具钢中Al的存在可使产生淬火脆性。10、钨（W）：可提高钢的蠕变强度，又是钢中碳化物的强促进剂，每1%的W可提高钢的抗张强度和屈服点4＆#215 9.8N/cm² ,并使其具有回火稳定性和高温强度。 11、钼（Mo）：可增加钢的强度又不致降低钢的可塑性和韧性，同时又能使钢在高温下具有足够的强度，能改善钢的冷脆性和耐磨性等。 12、钴（Co）：可以提高和改善钢的高温性能，增加其红硬性，提高钢的抗氧化性和耐蚀性能等。 13、铌（Nb）：可使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性及回火脆性；改善钢的焊接性能，提高耐热钢的强度和抗蚀性等。 14、钽（Ta）：提高钢的质量及机械性能，提高合金的熔点、高温强度、碳化物及γ相的稳定性。 15、锆（Zr）: 冶炼过程中的除氧、硫、磷剂，Zr、Hf能提高钢的强度与硬度，尤其是钢的持久强度及改善钢的焊接性能。 16、稀土（Re）:是很好的脱氧、脱硫剂。能消除或见减弱钢中许多有害元素的影响，改善钢的质量。在不锈耐热钢中加入Re可改善钢的热加工性能，结构钢中加入Re可提高其塑性及韧性。 17、硼（B）：钢中的“维生素“。能成倍地增加淬火性；增加钢的硬度和抗张力；改善钢的焊接性能等。低碳钢中加入0.1～4.5%的B，有吸收中子的功能。 18、钙（Ca）：可以提高钢的强度及切削性能。冶炼过程中的净化剂。（除氧、硫、磷等）。

  • 【分享】《钢铁及合金化学分析方法标准汇编》

    目 录一、冶金化学分析方法综合GB/T 222-2006 钢的成品化学成分允许偏差GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 7728-1987 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则GB/T 7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法二、钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定量GB/T 223.4-1988 钢铁及合金化学分析方法 硝酸铵氧化容量法测定锰量GB/T 223.5-1997 铁及合金化学分析方法 还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量GB/T 223.6-1994 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法GB/T 223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化纳分离-EDTA滴定法测定铝含量GB/T 223.9-2000 钢铁及合金化学分析方法 铬天青S光度法测定铝含量GB/T 223.10-2000 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量GB/T 223.11-1991 钢铁及合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量GB/T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量GB/T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量GB/T 223.14-2000 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量GB/T 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量GB/T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量GB/T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜GB/T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量GB/T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量GB/T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5-C1-PADAB分光光度法测定钴量GB/T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量GB/T 223.23-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量GB/T 223.24-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-丁二酮肟分光光度法测定镍量GB/T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

  • 【讨论】铁合金的种类

    刚看了书,书中提到了[铁合金]这个名词.定义是:铁与任何一种金属或非金属的合金.铁合金的种类还是蛮多的,如锰铁......哦,我不说啦,大家来找找看,然后我们看下最后共有多少吧[em0910][size=4][font=黑体]记住:为了让大家都有分得,特规定每人限说一种,多说删贴并扣去你发贴的积分哦,小心啊.[/font][/size]

  • 【分享】GB/T 223 钢铁及合金化学分析方法合集

    截至到2009-10-19，该系列标准的最新目录如下： ------------ [color=#00008B]GB-T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定 (0.1~5.0%) GB-T 223.2-1981 钢铁及合金中硫量的测定 (0.003%以上) GB-T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量 (0.01～0.80％) GB-T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法 GB-T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 GB-T 223.6-1994 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量 (0.50～2.00％) GB-T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 (大于96%) GB-T 223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离—EDTA滴定法测定铝含量 (0.50～10.00％) GB-T 223.9-2008 (GB-T 223.10-2000) 钢铁及合金 铝含量的测定铬天青S分光光度法 GB-T 223.10-2000 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离—铬天青S光度法测定铝含量 (0.015～0.50％) GB-T 223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法 GB-T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法测定铬量 (0.005～0.500％) GB-T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (0.100～3.50％) GB-T 223.14-2000 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量 (0.0050～0.50％) GB-T 223.15-1982 钢铁及合金化学分析方法 重量法测定钛 (1.00％ 以上) GB-T 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 (0.010～2.50％) GB-T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量 (0.10～2.400％) GB-T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离—碘量法测定铜量 (0.10～5.00％) GB-T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵—三氯甲烷萃取光度法测定铜量 (0.010～1.00％) GB-T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 (3.00％以上) GB-T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5—Cl—PADAB分光光度法测定钴量 (0.0050～0.50％) GB-T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量 (0.10～3.00％) GB-T 223.23-2008 (GB-T 223.23-1994 GB-T 223.24-1994) 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 GB-T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量 2％) 以上 GB-T 223.26-2008 (GB-T 223.27-1994) 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB-T 223.28-1989 钢铁及合金化学分析方法 α—安息香肟重量法测定钼量 1.00～9.00％) GB-T 223.29-2008 钢铁及合金 铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法 GB-T 223.30-1994 钢铁及合金化学分析方法 对—溴苦杏仁酸沉淀分离—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量 (0.0050～0.30％) GB-T 223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 GB-T 223.32-1994 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原—碘量法测定砷量 (0.010～3.00％) GB-T 223.33-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA光度法测定铈量 (0.0010～0.20 GB-T 223.34-2000 钢铁及合金化学分析方法 铁粉中盐酸不溶物的测定 (0.10～1.00％) GB-T 223.35-1985 钢铁及合金化学分析方法 脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量 (0.002～0.10％) GB-T 223.36-1994 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—中和滴定法测定氮量 (0.010～0.50％) GB-T 223.37-1989 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—靛酚蓝光度法测定氮量 (0.0010～0.050％) GB-T 223.38-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—重量法测定铌量 (1.00％以上) GB-T 223.40-2007 (GB-T 223.39-1994) 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%) GB-T 223.41-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—连苯三酚光度法测定钽量 (0.50～2.00％) GB-T 223.42-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—溴邻苯三酚红光度法测定钽量 (0.010～0.50％) GB-T 223.43-2008 (GB-T 223.44-1985) 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法 GB-T 223.45-1994 钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离—二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量 (0.010～0.10％) GB-T 223.46-1989 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定镁量 (0.002～0.100％) GB-T 223.47-1994 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀—钼蓝光度法测定锑量 (0.0003～0.10％) GB-T 223.48-1985 钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定铋量 (0.0002～0.010％) GB-T 223.49-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量 (0.0010～0.20％) GB-T 223.50-1994 钢铁及合金化学分析方法 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量 (0.0050～0.20％) GB-T 223.51-1987 钢铁及合金化学分析方法 5—Br—PADAP光度法测定锌量 (0.0015～0.005％) GB-T 223.52-1987 钢铁及合金化学分析方法 盐酸羟胺—碘量法测定硒量 (0.05～1.00％) GB-T 223.53-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定铜量 (0.005～0.50％) GB-T 223.54-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镍量 (0.005～0.50％) GB-T 223.55-2008 (GB-T 223.56-1987) 钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法 GB-T 223.57-1987 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—吸附催化极谱法测定镉量 (0.00005～0.010％) GB-T 223.58-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰量 (0.10～2.50％) GB-T 223.59-1987 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量 (0.01～0.06％) GB-T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法 GB-T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量 (0.10～6.00％) GB-T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量 (0.01～1.0％) GB-T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 (0.001～0.05％) GB-T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠（钾）光度法测定锰量 (0.010～2.00％) GB-T 223.64-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 GB-T 223.65-1988 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定钴量 (0.01～0.5％) GB-T 223.66-1989 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐—盐酸氯丙嗪—三氯甲烷萃取光度法测定钨量 (0.0020～0.100％) GB-T 223.67-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法 GB-T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 (0.0030～0.20％) GB-T 223.69-2008 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 GB-T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB-T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 (0.10～5.00％) GB-T 223.72-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 重量法 GB-T 223.73-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛—重铬酸钾滴定法 GB-T 223.74-1997 钢铁及合金化学分析方法 非化合碳含量的测定 (0.030～5.00％) GB-T 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法 GB-T 223.76-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定钒量 (0.005～1.0％) GB-T 223.77-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定钙量 (0.0005～0.010％) GB-T 223.78-2000 钢铁及合金化学分析方法 姜黄素直接光度法测定硼含量 (钢0.0005～0.012％) (非合金钢0.0001～0.0005％) GB-T 223.79-2007 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（常规法） GB-T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 GB-T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 GB-T 223.82-2007 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法[/color]

  • 钢铁及合金中的钒

    谁有分析过钢铁及合金中的钒,用GB/T223.14-2000钽试剂分光光度法来检测钒的工作曲线的,现在急用工作曲线,大概的吸光值就可以,谢谢

  • 矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中四氧化三铁含量的测定

    矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中四氧化三铁含量的测定

    矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中四氧化三铁含量的测定[align=center]中国冶金地质总局第三地质中心实验室 刘桀佳[/align]一、原理矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中铁的存在形式比较复杂，有Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]、Fe[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]、Fe0、金属铁等。但一些企业为了指导工艺流程，需要检测各组分的含量，如选煤厂重介质选煤工艺流程中需要准确计算磁铁矿粉中四氧化三铁的含量来指导生产。根据磁性铁包括四氧化三铁和金属铁，所以采取先检测磁性铁含量，再检测金属铁含量，相减后乘以系数便得到四氧化三铁含量。二、试剂[size=16px] （[/size][size=13px]所需试剂如不特别说明均为分析纯[/size][size=16px]）[/size]1.盐酸， [font=times new roman]ρ[/font]1.19 g/ml2.硫酸， [font=times new roman]ρ[/font]1.84 g/ml3.磷酸， [font=times new roman]ρ[/font]1.70 g/ml4.硫磷混酸溶液， 1.5+1.5+7 150ml硫酸缓加入700ml水中，冷却，再缓加入150ml磷酸。5.氯化亚锡溶液，100g/L 100g(SnCl[sub]2[/sub].2H[sub]2[/sub]O)溶于200ml盐酸中，加热溶解，冷却后用水稀释至1L。现用现配。6.钨酸钠溶液，250g/L25g钨酸钠溶于适量水中，加5ml磷酸用水稀释至100ml7.三氯化钛溶液，1+14 2ml三氯化钛溶液（约15%质量体积浓度）用盐酸（1+5）稀释至30ml.避光8.高锰酸钾溶液，25g/L 25g高锰酸钾溶于1000ml水中。9.二苯胺磺酸钠溶液，2g/L 0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。10.硫酸亚铁铵溶液，0.05mol/L 19.7g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。11.重铬酸钾溶液，2g/L12.基准重铬酸钾溶液，0.05mol/L2.4515g预先在140-150°C干燥2h冷却至室温的基准重铬酸钾于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml A级容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。记下配置温度。13.无水乙醇14.三氧化铁溶液30g/L，称取30g三氯化铁(FeCl[sub]3[/sub]6H[sub]2[/sub]O)，溶于1000mL水中，混匀(如溶液混浊，应过滤后使用)。15. 三氯化铁-乙酸钠溶液，pH为2.2[font=times new roman]~[/font]2.4。取100mL三氯化铁溶液(见14)加入3g乙酸钠(NaAc3H[sub]2[/sub]O)，混匀，用pH计测定其pH值,如pH值不合要求，再加入三氯化铁溶液或乙酸钠(NaAc3H[sub]2[/sub]O)予以调整，现配现用。三、重铬酸钾标准溶液配制与标定，配制 称取40g重铬酸钾于烧杯中，加适量水，加热溶清，冷却后定容至20L广口瓶中，放置一个星期，待标。标定 准确分取10毫升硫酸亚铁铵溶液8份于300ml三角瓶中，分别于三角瓶中加水约10ml，加15ml硫磷混酸溶液，二苯胺磺酸钠溶液三滴，四份用基准重铬酸钾滴定，四份用重铬酸钾待标溶液滴定，各记录消耗的体积（ml）。 公式1 [size=21px] C[/size][sub][size=21px]基[/size][/sub][size=21px]V[/size][sub][size=21px]基 [/size][/sub][size=21px]= C[/size][sub][size=21px]标[/size][/sub][size=21px]V[/size][sub][size=21px]标[/size][/sub] 公式2四、分析方法流程(一）磁性铁的测定1.称样分析实验样品粒度应小于0.075mm，用非磁性称量勺称取0.2000g试样，精确至±0.0005g。2. 手工外磁选法将试样放入150ml烧杯中，加30-40ml水，移动至液面无矿物漂浮，用柱状永久磁铁(尺寸2cm*2cm*4cm，磁场强度7.162104A/m)紧贴烧杯底,充分摇动矿样，使磁性矿物被吸于磁极处杯底，小心倾出非磁性矿物，再用水冲洗矿样，充分摇晃，如上操作，直至再无非磁性矿粒可倾出。3.酸分解与滴定烧杯中加入40ml盐酸（1+1），加热使试样微沸至溶解控制体积在20ml，完全溶解后。取下烧杯趁热用氯化亚锡溶液还原至微黄，放置室温后加三滴钨酸钠溶液，不断摇动下滴加三氯化钛溶液（1+14）使溶液变钨蓝。滴加重铬酸钾溶液1g/L，至蓝色消失，立即加入15ml硫磷混酸溶液（1.5+1.5+7），滴加三滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液2g/L，用重铬酸钾标准溶液滴定至试液至紫色为终点（V[sub]1[/sub]）。4、结果计算试样中磁性铁含量ω(mFe)，数值以%表示。T[size=13px]——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，（g/mL）由公式2中计算得到[/size]V[sub]1[/sub][size=13px]——试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）[/size]V[sub]0[/sub][size=13px]——空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）[/size]m[sub]s[/sub][size=13px]——为试样取样量（g）[/size](二）金属铁的测定1.称样分析实验样品粒度应小于0.075mm，用非磁性称量勺称取0.5000g试样，精确至±0.0005g。2. 手工外磁选法将试样放入150ml烧杯中，加15-20ml乙醇，移动至液面无矿物漂浮，用柱状永久磁铁(尺寸2cm*2cm*4cm，磁场强度7.162[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281827415357_3586_1620259_3.png[/img]104A/m)紧贴烧杯底,充分摇动矿样，使磁性矿物被吸于磁极处杯底，小心倾出非磁性矿物，再用乙醇洗矿样，充分摇晃，如上操作，直至再无非磁性矿粒可倾出。3、金属铁的浸提在磁性物的烧杯中加入30mL三氯化铁-乙酸钠溶液,放入无磁性金属铁芯搅拌子,盖上表面皿，置于磁力搅拌器上以转速200r/min搅拌40min。用中速定性滤纸。用水洗涤烧杯3次~4次，洗残渣6次~8次。4、金属铁的滴定向滤液中加20mL硫磷混酸，控制体积为120mL~150mL，静置至黄色稍退去，加人5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈稳定紫色（V[sub]2[/sub]）。5、结果计算试样中金属铁含量ω(金属铁)，数值以%表示。T[size=13px]——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，（g/mL）由公式2中计算得到[/size]V[sub]1[/sub][size=13px]——试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）[/size]V[sub]0[/sub][size=13px]——空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）[/size]m[sub]s[/sub][size=13px]——为试样取样量（g）[/size]TFe[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]——全三氧化二铁含量（%）1.382——磁性铁到四氧化三铁的系数（三）四氧化三铁的计算1.382——铁到四氧化三铁的系数五、注意事项1. 严格控制试样粒度和磁块磁场强度。2. 分离磁性物与非磁性物后，控制水冲洗力度，冲出非磁性物3.氯化亚锡还原铁时，应保持较小的体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。4.三价铁能氧化指示剂，故加硫磷混酸溶液使滴定产生的三价铁与磷酸生成稳定配合物，使滴定清晰稳定，但磷酸的存在易使二价铁氧化成三价铁，所以加入硫磷混酸溶液后不能放置过久，最好滴定前加入。5、还原试样时，要控制酸度，防止三氯化钛水解。6、还原试样后重铬酸钾氧化过量三氯化钛后应立即滴定，放置时间不宜太长。7、滴定铁时需要快速滴定，因为滴定过程为氧化还原滴定法，在空气中时间太长会发生氧化，使结果偏高。8、重铬酸钾具有毒性，做实验时要注意安全。

  • 【讨论】直读光谱可以分析铁合金吗？

    如题直读光谱在分析钢、铸铁、铝、铜等领域已经有了广泛的应用，但对于锰铁、铬铁、硅铁、钨铁、钼铁、钒铁、钛铁、镍铁、铌(钽)铁、稀土铁合金、硼铁、磷铁等铁合金领域应用较少，偶好像也没见过这类的应用文章。之前在网上看过有人说铁合金不能用直读光谱分析，今天特意查了下铁合金的分析标准，发现绝大多数都是化学分析法，只有少量采用了原子吸收法和ICP法，没有直读光谱法的有点纳闷，合金类材料不是直读光谱擅长的领域吗？怎么就不能分析了呢？具体的原因是什么？欢迎各位讨论

  • 【求助】请教 钢铁及合金分析

    请问各位:钢铁及合金分析一定要安国家标准方法进行吗?国家标准的方法有时太麻烦,我们单位我来时就用连测的方法,是以前退休的人留下的,要容易的多.还有:我们领导拿个方法就用,我看有的明显指出测定范围啊.比如测铬,有的说明含量在零点几到10以下,可我们样品铬的含量在17-20,用10以下的方法行吗?不过每次用我认为不对的方法还都测出来了,也不知道准不准.

  • 【有奖征集】请做钢铁、合金相关行业分析检测的用户进来报名

    [size=4]现在想了解下做钢铁、合金相关行业分析检测的用户情况，请做钢铁、合金及相关的版友们积极报名[/size][b]请钢铁、合金相关行业分析检测人员按以下信息报名[/b]=============================================[color=#d40a00][size=4]所在的地区：分析的类别：使用的仪器：仪器的型号：钢铁、合金行业前景：其他：[/size][/color]欢迎大家积极跟帖，按格式跟帖的有奖励！

  • 【求助】镍铁合金的测定。

    在此，先谢谢进来帮忙解决的朋友们。我需要一个测定镍铁合金中，镍的成分的方法。现在在试用edta的滴定法，可以测出纯镍金属，镍镀铜的话，可以先测出总合，再用Na2S2O3来遮掉铜算出镍的成分。可是，却没办法测定镍铁合金镀铜，因为，我不懂如何遮掉铁再滴定。希望有朋友能帮我解决这个问题，谢谢！

  • 【原创大赛】低合金钢铁标准之间的比较

    低合金钢多元素测定国家标准的比较近年来我国陆续颁布生效的低合金钢中多元素含量测定有关国家标准有4个。除GB/T 22368-2008《低合金钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法(常规法)》外，还有GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》；GB/T 223.79-2007《钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（常规法）》；GB/T 4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）》。下面对四个国家标准中共同元素交叉含量范围内的重复性r和再现性R进行比较，元素含量选取交叉含量范围内的下限值或中间值，比较结果见表4。表4 低合金钢国家标准方法中重复性值、再现性值比较Table 4 Comparative of repeatability and reproducibility value of low-alloy steel national standard methods元素含量/%XRFrSS-OESrICP-OESrGD-OESrXRFRSS-OESRICP-OESRGD-OESRSi0.100.00660.00630.00350.00540.01280.01210.01080.0264Mn0.100.00440.00460.00590.00370.01840.01530.02170.0184P0.0100.00090.0011[/

  • 请帮忙回答这个问题：说明铂金坩埚熔融钛铁合金的可能性

    前一段时间，本人改进了氮化钛铁的处理方法，该类试样不好处理，无论用什么酸溶解，极易水解。本人采用无水碳酸钠-硼酸混合溶剂，置于铂金黄金坩埚中高温熔融法，盐酸浸取，最后再用ICP原子发射光谱仪测定。经试验验证，试样处理过程中，对铂金黄金坩埚无任何损害，但是我找不到强有力的理论证明铂金坩埚能够高温熔融钛铁合金，请求高手赐教，谢谢！

  • 钢铁及合金中硫量的测定

    钢铁及合金中硫量的测定GB 223．2－81国家标准总局发布 1982年3月1日 实施 总则及一般规定按GB 1467—78执行。 一、氧化铝色层分离一硫酸钡重量法 1．方法提要 试样在饱和溴水中用盐酸一硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅，钨、铌等，并通过活性氧化铝色层柱除去大部分干扰元素后，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉，碳钢、合金钢、高温合金和精密合金。 测定范围：0．003％以上。 2．试剂与仪器 氢氟酸(比重1．15)。 冰乙酸。 过氧化氢(比重1．10)。 乙醇(95％)。 象。 ②二氧化锡需处理：将经过120目筛孔后的二氧化锡盛于大瓷舟中，放在1300℃管式炉中通氧灼烧2分钟，冷却后贮于磨口瓶内备用，否则空白值较高。五氧化二钒亦需在600℃的高温炉中灼烧数小时，冷却后置于磨口瓶内备用，否则氧化物中的少量水分亦会导致结果偏低。 ③需用经重量法或还原一比色法定值，牌号相似，含硫量相近的标准试样。测定0．010％以下的硫时，亦可采用称取0．1000克含硫量大于0．010％的标样和0．9000克含硫量小于0．001％的标样混合后进行标定。空白值应包括瓷舟，瓷盖，助熔剂及0．9克含硫量小于0．001％的标样。 ④使用带瓷盖的瓷舟，有利于氧化铁在高温区的捕集，大大减少了转化区的触媒(氧化铁)量，管道的沾污也大为减少，可使硫的回收率提高5～10％。瓷盖也可将瓷舟两端切去后代用。瓷舟，瓷盖需在1000℃高温炉中灼烧1小时以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。测定低含量硫时，瓷舟，瓷盖还应放在1300℃管式炉中，通氧灼烧1～2分钟，在氧气气氛中冷却，贮于未涂油脂的干燥器中备用。 ⑤参照表： 高温合金及精密合金称样量不超过0．5000克。 ⑥预热时间不宜过长，生铁，碳钢及低合金钢预热不超过30秒钟，中高合金钢，高温合金及精密合金预热1～1．5分钟。 ⑦若滴定速度跟不上，会导致结果偏低，因此在滴定生铁等高硫样品时，开始可以适当多过量一些碘酸钾标准溶液。 ⑧拉出瓷舟观察试样燃烧情况，如断面有气泡，需重新测定。 ⑨在连续测定10个以上试样后，应清除瓷管内氧化物。球形干燥管中脱脂棉上粉尘积聚过多时亦应更换。高锰钢与生铁因粉尘积聚较为严重，需将标样和试样平行测定。 三、还原蒸馏一次甲基蓝光度法 1．方法提要 试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加溴使硫氧化成硫酸．试液蒸干驱尽硝酸后加氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝，在波长667nm处，测其吸光度。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉、碳钢、合金钢，高温合金及精密合金。 测定范围：0．001～0．030％。 2．试剂与仪器 溴(99％以上)。 饱和溴水。 甲酸。 氮气(99．5％以上，如含氧需用除氧剂除氧)。 盐酸(比重1．19)。 王水：盐酸(比重1．19)+硝酸(比重1．42)(3+1)。 氢氧化钾溶液(20%)。 高锰酸钾—氯化汞溶液，称取5克氯化汞和2克高锰酸钾，分别用水溶解并稀释至50毫升，将此二溶液合并混匀后使用，在使用中如发现褪色或出现沉淀时，应及时更换。 还原剂：取500毫升氢碘酸，加125毫升冰乙酸与62克次磷酸钠(NaH2PO2• H2O)装入提纯蒸馏器中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态2小时以上，冷却后使用，加塞避光保存。 吸收液：称取20克乙酸锌[Zn(CH3COO)2• 2H2O]溶于水中，再加12克乙酸钠，溶解后用水稀释至1升，混匀。 N，N-甲基对苯二胺盐酸盐(PADA)溶液(0．2%)：称取1克PADA，用硫酸(2+5)溶解并稀释至500毫升，混匀．如颜色较深，可加入少量活性碳脱色，过滤后备用。 三氯化铁溶液(5%)，称取2．5克三氯化铁(FeCl3• 6H2O)，加1毫升盐酸(比重1．19)，用水溶解并稀释至50毫升，混匀。 硫标准溶液： (甲)称取0．5435克硫酸钾(优级纯) (预先经105℃烘至恒重)，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含100微克硫。 (乙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含10微克硫。 (丙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含5微克硫。 (丁)移取15．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含3微克硫。 还原蒸馏器装置(见图5)。 图5 还原蒸馏器装置示意图1—氮气瓶；2—空瓶；3—高锰酸钾—氯化汞洗瓶；4—氢氧化钾洗瓶；5—三通活塞；6—加热炉；7—磨口锥形瓶；8—冷凝器；9—洗气管(内盛10毫升水)；10—塑料毛细管；11—吸收器；12—冷却水杯；13—调压器 提纯蒸馏器(见图6)。 图6 3．分析步骤 称取试样1．0000克，置于250毫升锥形瓶中(随同试样做二份试剂空白)，加10毫升饱和溴水及0．6毫升溴①，加10毫升王水②使缓慢溶解，反应停止后，微热并适当浓缩，使试样溶解完全和充分赶掉溴，冷却，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取试液③于100毫升磨口锥形瓶中，加6毫升盐酸(比重1．19)，在低温蒸发至于，冷却后再加5毫升盐酸(比重1．19)、2毫升甲酸，再于低温蒸发至干，冷却④。 用带塑料管的注射器从提纯蒸馏器中抽取20毫升还原剂注入锥形瓶中，将锥形瓶接至还原器的冷凝管下端，通入氮气(50～60毫升／分)，冷凝器中通入冷却水，洗气管支管端接以塑料毛细管，插入一盛有44．00毫升吸收液的吸收器(用50毫升分液漏斗或容量瓶)中，管嘴浸至近底部⑤⑥，通氮气1～2分钟排除空气，然后将可调加热电炉移至锥形瓶下，使试液于2分钟内达到沸腾，并保持微沸状态，由加热起计时30分钟，然后移去电炉，取下塑料毛细管和吸收器。 沿塑料毛细管内外壁加入5．00毫升0．2％PADA溶液，将可能粘附在管壁上的硫化锌洗入吸收液中，立即加塞倒置一次，使之混匀，迅速加入1．00毫升5％三氯化铁溶液，加塞剧烈振荡30秒钟，放置5～10分钟，移入液槽中③，以水为参比，在分光光度计上，于波长667nm处，测其吸光度， 减去试剂空白吸光度的平均值，从工作曲线上查出相应的硫量。 工作曲线的绘制：按参照表③移取硫标准溶液，分别置于5个100毫升磨口锥形瓶中，于低温电炉上蒸发至于，冷却，以下按分析步骤进行，测其吸光度，减去不加硫标准溶液的显色液的吸光度，绘制工作曲线。 硫的百分含量按下式计算： 式中：γ——从工作曲线上查得的硫量(微克)； V——试液总体积(毫升)； V1——移取试液体积(毫升)； W——称样量(克)。注：①溶样时如溴消耗过快(如生铁等高碳样品)应随时补加溴，试剂空白也应同样补加。高合金钢及高温合金等难溶样品也可用氯酸钾代替溴及溴水做氧化剂，每份用0．2克氯酸钾。 ②如溶样反应剧烈，王水应分次加入，或立即用冷水或冰水冷却，易溶样品也可用硝酸(比重1．42)代替王水，难溶样品可适当改变盐酸与硝酸的比例，含钛，铌或高硅试样，溶样时可加几滴氢氟酸(比重1．15)，并做相应的试剂空白。 ③参照表： ④移取试液中铁量超过300毫克时对测定有干扰，使结果偏低，可按如下步骤操作：试液加甲酸于低温蒸干冷却后，加8毫升盐酸(比重1．19)于低温下溶解盐类，加20毫升水，0．7克锌粒，并用少量水冲洗瓶壁，于电热板上加热以还原三价铁至二价，将溶液蒸发至糖浆状，以下按分析步骤进行还原蒸馏，显色，测定。如用氯酸钾做氧化剂时，含有硒，碲(碲超过0．5毫克)的试样，此时需加入1毫升氢溴酸(比重1．49)，低温蒸发至干涸(瓶内不再冒烟为止)，冷却后重复处理一次，以消除其干扰。 ⑤仪器在使用前用20毫升还原剂至少蒸馏30分钟以洗净仪器，然后测定空白，当空白值稳定以后即可使用。洗气管中的水需要当日更换。每次实验做完后必须用水清洗还原器。 ⑥室温超过27℃对分析结果有影响，应每日带工作曲线。13～37℃之间曲线变化不明显，温度升高，吸光度逐渐下降，温度过低发色慢，需放置15分钟，最好将吸收器置于20～25℃水浴中操作。 四、硅量允许整 此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差二倍者(即±允许差以内)，均应认为有效，以求得平均值。 用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差 注：自本标准实施之日起YB 35(3)－78及YB 945(7)－78作废。

  • 【求助】镍铁合金的测定。

    在此，先谢谢进来帮忙解决的朋友们。我需要一个测定镍铁合金中，镍的成分的方法。现在在试用edta的滴定法，可以测出纯镍金属，镍镀铜的话，可以先测出总合，再用Na2S2O3来遮掉铜算出镍的成分。可是，却没办法测定镍铁合金镀铜，因为，我不懂如何遮掉铁再滴定。希望有朋友能帮我解决这个问题，谢谢！

  • 铜合金和铁合金含铅问题

    我用ICP测了很多铁合金样品（用283和220纳米两线测），发现几乎所有的铁合金样品的铅都是283很大（2000-4000PPPM），而220较小（一般几十PPM），我想问问各位，一般的铁合金到底含不含铅？铅在铁合金中其什么作用？另外，我测铜合金时，也发现有的样品含铅很少（一般几十PPM），有的含铅很大（几万PPM）不知道铜合金中的Pb的替代品出来没有？谢谢

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