高浓度离子水样

实验室想测某个水样，是含锂离子的浓缩液，锂离子浓度在30g/L。但是我查了相关检测标准，基本上检测上限都是1mg/L，要稀释3万多倍我实在没信心保证误差不大。有什么方法可以测高浓度的锂离子？

想请教下各位大神，最近检测一水样磷酸盐，但水中含高铁离子，大概在200–300mg/L左右，水质发黄，放置时间长变浑浊，小弟还是按磷钼蓝方法正常添加抗坏血酸，鉬酸盐溶液，显色时间到，溶液吸光度与空白相差无几，这种情况究竟是水中没有游离磷酸盐了，还是被铁离子干扰，这里我判断干扰的可能情况1、作为还原剂的抗坏血酸与铁离子氧化还原反应消耗；2、磷酸根与铁优先反应生成磷酸铁，鉬酸盐无法和磷酸盐结合再被还原显色。但是也有疑问，1、抗坏血酸可是100g/L的，和几百毫克升的铁离子应该不在一个数量级。按理说是过量才对；2、如此高浓度的铁离子溶液中，是否存在游离磷酸根离子，因为我是有一道过滤程序的，应该是可以过滤掉磷酸铁这样的难溶物的。发帖求助各位大虾了

以前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的氮气没打开就开机了，基线就一直在500，老化了3天基线才下来。现在做系列2个九，但是水样的三氯甲烷做的都高，在70到140ug/L，系列的最高浓度是100ug/L，水样的四氯化碳是零点几ug/L左右，是哪里出问题了？

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的高浓度检测限一般为多少,最好是测多主ppm以下浓度的样品

低浓度钙镁离子出峰还算正常，就是基线有点不稳，高浓度钙镁离子直接叠峰拖尾，什么情况，求大神指点[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208310956011231_8317_5812350_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208310956232234_8243_5812350_3.png[/img]

色谱条件：柱子SI-16 4D 流速0.7 淋洗液氢氧化钾25mM 抑制电流50 水样情况：水样中氯离子20000ppm 硫酸根离子800ppm遇到问题：氯离子拖尾干扰硫酸根离子 不出峰解决尝试:试了改变淋洗液浓度15-28mM 还是不出峰

请教：高浓度金属元素的存在对H离子的滴定有影响吧，如何消除？

在水质阴离子实验中，如果水样需保存8天，需要在水样中加入三氯甲烷使其达到饱和，我想问问各位怎样才算是饱和呢？

我用的去离子水消解完重金属含量比水样的还高了[em11]是不是用二次水比较好？

万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，按照HJ84 做水样时，遇到氯离子浓度很高，氟离子浓度非常低的样品时，该怎么处理？稀释样品的话，氯离子可以，但是氟离子就存在过度稀释的情况，不稀释的话，氯离子会影响氟离子的出峰（两个都是目标物质）

高浓度废水-废乳化液，加酸消解好像时间很长，哪位有没有做过类似的水样，分享点经验给我，谢谢

新手最近才开始做水质氟化物的测定，用的是离子选择电极法，最近发现两个问题：1、新配制总离子强度调节缓冲溶液后，重新做了标准曲线，线性很好，一个月以来做样品一直很正常，质控样的浓度也在范围内。最近再做氟化物测定时，水样浓度和质控样浓度都明显偏高，排查了多个原因，最后按标准中的方法清洗了电极，重新做了曲线，一切恢复正常。想请教大家，我的习惯是平时做完每一份样品用去离子水冲洗电极5秒左右用滤纸吸干，是否冲洗时间太短才导致电极出现问题？2、是要按照从低浓度到高浓度的顺序进行测定吗？如果先测高浓度的样品，对之后测得低浓度样品的数值是否有影响？如果不确定样品浓度高低，应该怎么处理？先谢谢大家了！

我是小白一个，请教大家了哦。我需要测的是F和Cl，但是去离子水的质量很差比如，我的标准曲线最低点的浓度是0.1mg/L，但是水空白就有0.03mg/L了，怎么处理呢？也不知道是不是水被污染了。还有就是，进的去离子水的杂峰可能有哪些呢？我看到有4个峰，F、Cl，后面两个峰更高更大，是亚硝酸根和硝酸根吗？还是可能是硫酸根？我没有做标曲，也不能判断，大家指点，多谢。

请问，我想测定水样当中的氯离子、硫酸根离子等盐的浓度，应该做什么测试阿？

今天做一个水样的k含量，正常操作进样后吸光度为负值，一开始觉得不太可能，因为水样颜色很深，一般这样的水好像总有点含量的，操作中不小心滴了一滴水样到作为空白的纯水中，进样纯水后吸光度里面超过了1，后来把水样稀释100倍吸光度还是负值，在稀释20倍负值，在稀释100倍吸光度是正的了。浓度1.207mg/l。我感觉纳闷的是以前做高浓度废水一般只要一进样吸光度里面是1以上，然后稀释，可是今天这个浓度这么高的废水进样为什么反而吸光度是负的呢？顺便说一句，不知道这个水哪儿来的，k含量竟然会这么高

想问大家 如何配制碳酸根 重碳酸根离子的水样 是用无水碳酸钠和碳酸氢钠配制吗 求助啊 急 如果哪位大神知道 麻烦告我下 感激不尽

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]误进了高浓度的样品怎么办？会对仪器有影响吗？

离子色谱测试水样中氟离子浓度，水样的电导率对测试结果有没有影响？水样电导率为0.2～1.5ms/cm间。

[color=#00008B] 碘量法测铜是铜矿化验及铜湿法冶金生产中中控分析的常用方法，但碘量法测铜在资料及教科书中从未提到亚铁离子对碘量法的影响。因为从中学教材、大学教材到《重要无机化学反应》，都只讲三价铁可以氧化溶解金属铜： 2Fe[sup]3+[/sup] Cu = 2Fe[sup]2+[/sup] + Cu[sup]2+[/sup] 却没有人说这是一个可以向左进行的可逆反应。事实上，这个反应的平衡常数是可以通过二电对的标准电极电位计算出来的：lgK＝14.71，即K＝1014.71，任何反应都有可逆性，只是程度和条件不同而已，下面的案例就是其逆向进行，影响测定结果的情况： 某硫酸铜厂（低品位氧化矿经硫酸浸出，铁屑置换，焙烧，硫酸再溶解，除杂，结晶。是一种较简单的生产流程）告知：他们的生产一直正常，用最近一批氧化铜矿石生产时，浸出率较低，化验结果波动很大，氧化铜测定结果严重偏低，请帮助分析原因。 我到该厂后，用快速碘量法化验有问题的矿粉中的氧化铜（用稀硫酸溶矿为氧化铜部分，属于物相分析，见我上传的《化学物相分析》），过程中发现：稀硫酸溶解液为黄绿色，当加碱调整到有大量氢氧化铁生成（此时PH值在3左右），加入NH4HF2，清液中慢慢析出红色沉淀，溶液变浅蓝色。按正常化验，结果较低。据此现象，我初步断定：溶液中有铜被还原了，还原可能是亚铁离子，亚铁离子是否会还原铜离子呢，我取了适量硫酸亚铁溶液与硫酸铜溶液混合，没有变化，又往其中加入氟氢酸铵，慢慢地生成了红色沉淀，再加入稀硫酸，沉淀溶解，毫无疑问，是亚铁在氟离子存在下还原了铜，我又配制较浓的硫酸亚铁溶液和硫酸铜溶液，并混合，不加氟氢酸铵，同样生成红色沉淀。无论何种情况下生成红色的铜沉淀，只要往悬浊液中加硫酸，沉淀重新溶解。同样的方法，我将氟氢酸铵改成氨水，较高浓度的亚铁离子照样还原铜离子至红色。由此看来问题出在他们的矿石中含亚铁矿较高。 理论分析：上面的平衡虽然强烈偏向右边，一般含亚铁较少的溶液不受影响，但亚铁较高时，当加入较多的氟离子，由于左边的高铁离子生成铁氟络离子，反应便向左边移动，从而出现还原铜的情况，加氨水时，也由于高铁的完全沉淀，导致平衡向左移动（还未到铜氨离子的PH值，亚铁已经还原了部分铜），不加沉淀剂和络合剂，在PH2左右（生产上浸矿时的终结PH），只要加热，也促进高铁水解，高浓度的亚铁就能还原部分铜。当加酸时，由于氢氧化铁溶解，或酸效应作用使铁氟络离子完全分解，又使得上述反应向右进行，铜复溶。 处理方法： 分析方法：用稀硫酸溶解后的试液，分离矿渣，洗涤液合并，溶液中加双氧水，加热氧化亚铁，并加热至湿盐状（分解双氧水），加水稀释，高PH值，以后操作按资料。除亚铁的方法，也可以将矿浸液适当加硫酸和磷酸，用重铬酸钾滴定至二苯胺磺酸钠变紫（还可以计算亚铁浓度），除去亚铁离子，再调PH到3左右，加氟氢酸铵，操作同上。后一方法可以免去加热分解双氧水的漫长过程，缩短时间， 生产流程：将原来的加热浸矿改成冷浸矿，防止了加热浸矿时铜被还原留存于渣中的可能，提高了铜的回收率。 至此，化验和生产的问题得到了妥善的解决。[/color]

如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定高浓度磷酸盐中的微量元素的含量？氟，氯，钙等 ，谢谢

低浓度正常，高浓度拖尾叠峰[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208301718044679_1542_5812350_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208301718048665_5415_5812350_3.png[/img]

用红外分光测油仪，4cm比色皿，水样稀释两万倍，仍然显示浓度过高，测不出来，请问如何解决测量高浓度石油类？1：更换比色皿？比如换成1cm的？（手头只有4cm的，所以没有验证1cm的可不可行。）其实我觉得这么高的浓度，要是1cm可以，岂不是0.5cm的更合适，当然检出限就很高了。（国标里说准备1cm和4cm比色皿的，不知道是不是即使可以更换比色皿，1cm也是最小的选择了。）2：如果更换比色皿，测油仪的相关设定是不是需要更改？好像是默认4cm吧。3：有重量法可行吗？没有做过水质石油类的重量法，对于适用情形、过程以及结果计算都不了解。困扰，求解答，谢谢。

实验室做水质三氯甲烷的检测，三氯甲烷结果超出标曲最高点，水样能否用去离子水稀释后在上机测定？

请教大家，同一条曲线，高浓度曲线点在对的保留时间的响应值反而比低浓度点低，提取离子时，在对的保留时间之前出了一个比较高的杂峰，这个峰在低浓度曲线点反而没有，是物质分解了吗，还是仪器的原因？

[align=center][/align][align=left]本文详解基于离子选择电极的HC-800氟离子分析仪快速准确的测量强酸中F离子含量的详细步骤问题。[/align][align=left]一、实验工具：HC800氟离子分析仪一台、36.5%的的浓盐酸（密度为1.2g*cm-3）、100ml容量瓶、玻璃搅拌棒、50ml烧杯、滴管、去离子水、缓冲液、PH试纸(1-14)、5mol/l氢氧化钠溶液、玻璃刻度管、吸球。[/align][align=left]二、实验步骤：[/align][align=left]1. 通过计算该样品物质质量浓度=（1000*1.2*36.5）/36.5=12mol/L。[/align][align=left]2. 取干净烧杯中，先加少量去离子水，然后取10ml样品沿玻璃棒缓缓倒入烧杯中，同时慢速搅拌，定容到100ml容量瓶中，可以准备控制稀释倍数在10倍。（稀释后的浓度为1.2mol/L）[/align][align=left]3. 取少量稀释后的溶液，用PH试纸检验依然为强酸，进行二级稀释中和[/align][align=left]4. 取10ml稀释后的样品置于烧杯中，然后加入2.4ml氢氧化钠溶液中和（根据中和公式C碱*V碱性=C酸V酸，计算加入氢氧化钠为2.4ml）。[/align][align=left]5. 继续往烧杯中加入20ml缓冲液，用玻璃棒搅拌混匀，加去离子水定容到100ml容量瓶中。[/align][align=left]6. 取出一部分直接上机检测(3min,直接显示打印结果）。[/align][align=left]7. 仪器打印结果F=Xmg/L乘以稀释倍数100，即为实际浓度。[/align][align=left]三、实验说明[/align][align=left]1. 以上步骤进行了两步稀释，适合高浓度样品的测量。如知道样品中含量少量F离子，可省略以上一级稀释，直接取10ml待测溶液，加入24ml氢氧化钠溶液中和即可。[/align][align=left]2. 溶液中有少量重金属离子，加入缓冲液的去干扰，保证测量。[/align][align=left]3. 因为仪器的测量最佳PH为5-7之间，故需要加入氢氧化钠中和微调，中和后用PH试纸检验基本吻合。[/align][align=left]4. 浓盐酸往水里倒的同时，在倒入过程中不断慢速搅拌，防止稀释过程中的局部过热，导致溶液沸腾，容易被溅伤，烫伤。[/align][align=left]5. 如果不知道酸的浓度，可在中和时，缓慢加入氢氧化钠，边加入边用PH试纸检测其PH，如果PH在5-7之间就停止加入氢氧化钠。[/align][align=left]四、测量优势：[/align][align=left]1.测量范围广、速度快，全自动简单易学。[/align][align=left]2.对比其他半自动测量仪器，操作麻烦，误差大。[/align][align=left]3.对比比色法等要便宜经济。[/align][align=left]4.自动快速打印，显示结果。[/align][align=left]5.还可以连接计算机，实时在线检测管理等。[/align]

我的样品是粉末状的，不溶于水，分散在去离子水中，调整一些列浓度，都扫不出峰，不知道怎么回事。由于初涉UV-VIS，请各位大虾指教，多谢！

我是离子色谱新手，仪器提示用高浓度淋洗液清洗仪器，这是要换成高浓度淋洗液洗仪器的意思吗？

我的样品是粉末状的，不溶于水，分散在去离子水中，调整一些列浓度，都扫不出峰，不知道怎么回事。由于同事初涉UV-VIS，我也不是很了解，请各位大虾指教，多谢！

样品为氯离子浓度高需加硫酸汞的废水。先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶，回流后冷却的水样无白色沉淀物；若硫酸汞后加（只要不是最先），回流冷却后就有白色沉淀物，这是为什么呢？且两者消耗掉的硫酸亚铁铵标准溶液相差很多，具体谁多谁少，忘了。这是五天前做的实验，现在才想起。想请知道的人士帮忙解答下。O(∩_∩)O