高基质样品

各位大神有没有人对于高油 高点白 高脂肪 高淀粉 高糖的样品基质中的甜蜜素 还有如何提高在这样的基质中加标的回收率 小弟在此感谢经过之前的实验 我初步得到了解决上述问题的方案 在做实验时要向其中加入沉淀剂 经过实验确定亚铁氰化钾 和 乙酸锌 不可使用 使用时会出现回收率偏高 而是用 氢氧化钠 和硫酸铜这组沉淀剂 回收率稳定加入量 5毫升20%的硫酸铜 和1 毫升的氢氧化钠

做植物源食品的农残检测，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS，用空白基质的提取液配制标准曲线定量经相同前处理的加标样品，但经常出现回收率偏高的情况是什么原因？我觉得采用基质标定量的方法应该是抵消了基质效应的，不同于溶剂标定量基质增强效应导致回收率偏高啊。

用NY761做样品添加回收率，有的样品回收率总是高，判断是样品基质的原因，想问一下什么样品的基质效应不明显，用什么品种的蔬菜样品做回收率最好呢？

[size=16px]前几天看到一个求助帖：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]内标回收率低https://bbs.instrument.com.cn/topic/8027839[font=&]楼主分析一个高盐样品，内标回收率很低，只有30%左右；但在稀释十倍后，内标回收率升至70%左右。[/font]根据经验，这应该是因为样品溶液中的盐分导致的基质效应，盐分会使样品的吸光强度变低。因为标准曲线还是用正常的酸溶液配置，所以样品的检测结果会变低。解决方式有以下三种：一，如果盐分是前处理液导致的，比如含盐的提取液，那么用此提取液配置标准曲线，而不是通常用的低浓度硝酸。二，如果盐分是样品本身代入的，那么就需要知道大体含量，模拟样品盐度的溶液配制标准曲线。这两种做法，对ICP来说属于高盐的环境，需要考虑配备高盐系统，不然盐分容易堆积，影响设备。三，稀释，将样品中的盐分通过稀释而降低影响。当然这样的操作对高含量的样品还可以，低含量会影响定量限。大家还有其他解决方案，欢迎讨论~~[/size]

各位大神，我想请教一下，什么样类型的样品基质复杂呢？如何判断？另外如何判断样品经过前处理样品基质是是否干净

大气降水中铵盐的检出限计算要求包含样品基质，可是雨水样品浓度高，我应该怎么做检出限呢

动物的肌肉和肝脏组织样品，LLE+SPE提取净化后，再加50ng同位素标，即过柱后加标看基质效应，结果测出来才1ng或者更少，有的化合物还没有峰。基质效应非常严重，大家觉得有什么净化办法能降低基质效应。

各位老师好，想请教一个问题。在同一种基质中，有的农药在不同浓度时的基质效应是不同的。比如，0.5mg/kg、1.0mg/kg、2.0mg/kg的乐果在白菜中的基质效应是不同的，那么我在做一个白菜的阳性样品时，该如何利用它的基质效应去校正检出值呢？比如检出量在1.0mg/kg左右的话，我就自己做基质标为1.0mg/kg么？这样的话基质标中的实际浓度为样品本底值加上添加值等于为2.0mg/kg，这样的话基质效应就不是样品自己本身的基质效应了吧？各位老师在做阳性样品时，基质标一般怎么去配？最后如何去校正检出值呢？这个问题不是很明白，求各位老师指点。

要用GC做实验,几个基本概念不清楚,请大家指教,请问什么是方法空白,基质加标,加标空白,基质加标平行样,样品平行样非常感谢!方法空白就是用不含样品溶质的样品溶剂在同样实验条件下做来校正方法。基质加标就是在样品基质里加标，类似内标的意思。空白加标就是溶剂加标。这两样联合可推断样品基质对该标物的影响。平行样就是多做几个平行测定哈，减少误差的。

我用SPME-GC-MS做了泡菜和泡菜发酵液的挥发性风味的定性，筛选出了二十几种物质要做定量以及嗅闻，看了不少文献和论坛里的帖子，感觉SPME做定量比其他前处理麻烦的多，误差也会大，但还是想试试，毕竟重头改方法太费时间了。关于定量方法和基质选择现在有几个疑问：1、如果想用外标法，配基质有什么依据吗？比如泡菜发酵液，盐度比较高，那我只需要配相同盐度的盐水就可以近似代替吗？还是说液体中的乙醇、乙酸、各种有机酸、氨基酸（这些值倒是都有测定数据），全都要按测定值模拟出来？泡菜的话，我看到坛子里有个做肉的朋友的帖子，有老师建议是把样品切碎，在里面加水，再加内标这样。那我的菜是不是也能参考这样方法？不过水的添加量怎么把握呢，尽量少？只要内标能混匀就行？2、如果用内标法，我感觉看到的方法都不一样，有的是把配好的混标直接按梯度加进样品，算出曲线，0点就是绝对浓度，有的是要算校正因子，校正因子说法更多了。。至今没搞明白咋回事、怎么算。。以及内标法定量的公式和算法也没看到通用的。。求老师们赐教！

购买的标液浓度低基本一次稀释就可以了但是样品往往浓度很高 要经过N次稀释如何保持基质是相同的呢是经过折算后 最后一次稀释加入么还是

如题，我要做水果和蔬菜中500种农药的残留量检测（参照国标19648-2006），其中有一项基质混合标准工作溶液的配制，要求将内标液和混合标准溶液加入到1ml的样品空白基质提取液中，我的问题是：样品空白基质提取液怎么得来？难道是将不含农药的样品经过前处理得到的么？请各位指教。[em09511]

[b]样品加标与基质加标有什么不同？[/b]我在做水果的农药残留检测，不太明白样品的加标与基质加标的区别，应该如何做

样品是鸡肉，用液质来检测兽药残留，在前处理中如何将样品的基质降到最低？例如用基质配标液，想做标准曲线，可标液被淹没在基质里，标液都不出，用溶剂配标液出峰。

我们是做地表水环境检测，地表水的基质及其复杂，方法要评价基质效应该怎么办？因为检测的参数正常地表水里都有，基质样品该如何获取？用纯净水？

在高钙基质中测定其它的微量元素如砷铅汞等时，要如何克服基质效应啊，不是说钙离子会改变（增加或抑制）其它离子的电离效率吗，或者是会改变ICP的电离效率，大家是如何分析的啊，仪器的条件要如何设置呢？谢谢

这几天在做一批食品添加剂中三聚氰胺的检测，参照的是GB/T22388的液相条件，采用C18柱，流动相是柠檬酸-辛烷磺酸钠离子对缓冲液和乙腈（90：:10），标准溶液出峰正常，标准曲线线性很好。样品预处理先是用三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤，然后上样，结果样品加标至2ppm没有出峰。后来又采用水-甲醇、水-乙腈体系和纯乙腈体系提取三聚氰胺，结果都没有出峰，直到加标至20ppm才见到不大的峰。后来又按照标准上的方法经三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤、上固相萃取柱净化等步骤，结果还是没有峰。据说这批食品添加剂是高盐体系，但我想不通是什么原因造成样品加标后不出峰的呢？

[em0808] 采用GCMS测定污泥中的内分泌干扰物，SPE后衍生化，但发现样品基质干扰严重，不知有什么简单的样品前处理方法可以有效去除基质（如腐植酸等）的干扰？希望各位大虾多提宝贵意见。

请教一下，在GB/T19648-2006中配制基质混合标准工作溶液中，用到样品空白基质提取液，这是个什么？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

作为基质的空白样品如何获取？

药典上规定使用10%硝酸配制标准溶液，样品基质大概也是10%硝酸，这对仪器有那些影响？维护需要注意的地方有哪些？

大家在测试含铁（合金）基质的样品时怎么测试的？用类似FACT的仪器软件还是标准加入，还是其他什么方法去保证测试结果的准确？

接触到一个全新的样品，没有类似的空白基质，咋整？除了基质配标还有啥办法抵消基质效应么

氧化乐果、乙酰甲胺磷用哪种基质配制，响应值高？这两种农药用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来做，都存在吸附现象，出峰很小，用基质配制，出峰会高些，用哪种蔬菜基质，峰会大些？

WDXRF标准样品的基质应该如何选择呢？如果是做C/N/O标准曲线，或者是做金属元素铁、铝、硅等标准曲线采用压片法，对于基质的选择有什么要求？选择什么样的基质比较合适。谢谢~~！

如题，求助各位高人比方说 ，做氯化钙里的溴，SEPCIFICATION 《6 MG/KG 碳酸氢钠里的溴酸盐 SEPCIFICATION 《300 MG/KG诸如此类的高含量基质里的微量离子，谢过

做农残的应该都深有体会，复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品，最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉，简直是无解了，还有大蒜，真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中，一天突发奇想，哈哈，搞了一个前处理方法，很好用，速度很快，成本也不高，跟大家分享。主要有2个优势：1、含硫基干扰物质（挥发性硫化物）如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了，没干扰。2、通吃各种不同基质样品，验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质，目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦，下个月在分析化学刊登出来，解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法：正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下，有什么问题可以跟帖，互相交流，呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]

做蔬菜中有机磷的检测，前处理用NY761，空白样品添加三唑磷，用丙酮配制标液0.1ug/mL，出峰较小，而在样品添加同样浓度的三唑磷，却比用丙酮配制的标液出峰大，这是基质原因吗？

回收率问题外标法做标准曲线的时候，是空白基质加标曲线，和样品一起提取的然后测定的，那准确度怎么确定呢？