高基质环境样品

[size=16px]前几天看到一个求助帖：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]内标回收率低https://bbs.instrument.com.cn/topic/8027839[font=&]楼主分析一个高盐样品，内标回收率很低，只有30%左右；但在稀释十倍后，内标回收率升至70%左右。[/font]根据经验，这应该是因为样品溶液中的盐分导致的基质效应，盐分会使样品的吸光强度变低。因为标准曲线还是用正常的酸溶液配置，所以样品的检测结果会变低。解决方式有以下三种：一，如果盐分是前处理液导致的，比如含盐的提取液，那么用此提取液配置标准曲线，而不是通常用的低浓度硝酸。二，如果盐分是样品本身代入的，那么就需要知道大体含量，模拟样品盐度的溶液配制标准曲线。这两种做法，对ICP来说属于高盐的环境，需要考虑配备高盐系统，不然盐分容易堆积，影响设备。三，稀释，将样品中的盐分通过稀释而降低影响。当然这样的操作对高含量的样品还可以，低含量会影响定量限。大家还有其他解决方案，欢迎讨论~~[/size]

我们是做地表水环境检测，地表水的基质及其复杂，方法要评价基质效应该怎么办？因为检测的参数正常地表水里都有，基质样品该如何获取？用纯净水？

各位大神有没有人对于高油 高点白 高脂肪 高淀粉 高糖的样品基质中的甜蜜素 还有如何提高在这样的基质中加标的回收率 小弟在此感谢经过之前的实验 我初步得到了解决上述问题的方案 在做实验时要向其中加入沉淀剂 经过实验确定亚铁氰化钾 和 乙酸锌 不可使用 使用时会出现回收率偏高 而是用 氢氧化钠 和硫酸铜这组沉淀剂 回收率稳定加入量 5毫升20%的硫酸铜 和1 毫升的氢氧化钠

做植物源食品的农残检测，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS，用空白基质的提取液配制标准曲线定量经相同前处理的加标样品，但经常出现回收率偏高的情况是什么原因？我觉得采用基质标定量的方法应该是抵消了基质效应的，不同于溶剂标定量基质增强效应导致回收率偏高啊。

用NY761做样品添加回收率，有的样品回收率总是高，判断是样品基质的原因，想问一下什么样品的基质效应不明显，用什么品种的蔬菜样品做回收率最好呢？

各位大神，我想请教一下，什么样类型的样品基质复杂呢？如何判断？另外如何判断样品经过前处理样品基质是是否干净

大气降水中铵盐的检出限计算要求包含样品基质，可是雨水样品浓度高，我应该怎么做检出限呢

动物的肌肉和肝脏组织样品，LLE+SPE提取净化后，再加50ng同位素标，即过柱后加标看基质效应，结果测出来才1ng或者更少，有的化合物还没有峰。基质效应非常严重，大家觉得有什么净化办法能降低基质效应。

各位老师好，想请教一个问题。在同一种基质中，有的农药在不同浓度时的基质效应是不同的。比如，0.5mg/kg、1.0mg/kg、2.0mg/kg的乐果在白菜中的基质效应是不同的，那么我在做一个白菜的阳性样品时，该如何利用它的基质效应去校正检出值呢？比如检出量在1.0mg/kg左右的话，我就自己做基质标为1.0mg/kg么？这样的话基质标中的实际浓度为样品本底值加上添加值等于为2.0mg/kg，这样的话基质效应就不是样品自己本身的基质效应了吧？各位老师在做阳性样品时，基质标一般怎么去配？最后如何去校正检出值呢？这个问题不是很明白，求各位老师指点。

要用GC做实验,几个基本概念不清楚,请大家指教,请问什么是方法空白,基质加标,加标空白,基质加标平行样,样品平行样非常感谢!方法空白就是用不含样品溶质的样品溶剂在同样实验条件下做来校正方法。基质加标就是在样品基质里加标，类似内标的意思。空白加标就是溶剂加标。这两样联合可推断样品基质对该标物的影响。平行样就是多做几个平行测定哈，减少误差的。

我用SPME-GC-MS做了泡菜和泡菜发酵液的挥发性风味的定性，筛选出了二十几种物质要做定量以及嗅闻，看了不少文献和论坛里的帖子，感觉SPME做定量比其他前处理麻烦的多，误差也会大，但还是想试试，毕竟重头改方法太费时间了。关于定量方法和基质选择现在有几个疑问：1、如果想用外标法，配基质有什么依据吗？比如泡菜发酵液，盐度比较高，那我只需要配相同盐度的盐水就可以近似代替吗？还是说液体中的乙醇、乙酸、各种有机酸、氨基酸（这些值倒是都有测定数据），全都要按测定值模拟出来？泡菜的话，我看到坛子里有个做肉的朋友的帖子，有老师建议是把样品切碎，在里面加水，再加内标这样。那我的菜是不是也能参考这样方法？不过水的添加量怎么把握呢，尽量少？只要内标能混匀就行？2、如果用内标法，我感觉看到的方法都不一样，有的是把配好的混标直接按梯度加进样品，算出曲线，0点就是绝对浓度，有的是要算校正因子，校正因子说法更多了。。至今没搞明白咋回事、怎么算。。以及内标法定量的公式和算法也没看到通用的。。求老师们赐教！

购买的标液浓度低基本一次稀释就可以了但是样品往往浓度很高 要经过N次稀释如何保持基质是相同的呢是经过折算后 最后一次稀释加入么还是

HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 标准中的样品是用二硫化碳萃取的，那标液是不是也要用二硫化碳基质的？二硫化碳不溶于水，标液稀释用二硫化碳稀释还是水稀释？一般CMA评审时老师拿的盲样一般是二硫化碳基质还是甲醇基质的？谢谢

如题，我要做水果和蔬菜中500种农药的残留量检测（参照国标19648-2006），其中有一项基质混合标准工作溶液的配制，要求将内标液和混合标准溶液加入到1ml的样品空白基质提取液中，我的问题是：样品空白基质提取液怎么得来？难道是将不含农药的样品经过前处理得到的么？请各位指教。[em09511]

[b]样品加标与基质加标有什么不同？[/b]我在做水果的农药残留检测，不太明白样品的加标与基质加标的区别，应该如何做

样品是鸡肉，用液质来检测兽药残留，在前处理中如何将样品的基质降到最低？例如用基质配标液，想做标准曲线，可标液被淹没在基质里，标液都不出，用溶剂配标液出峰。

[font=宋体, SimSun][size=18px]各有关单位及个人：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]由云南省环境科学学会联合相关单位起草的三个团体标准：《工业企业环境风险双重预防机制建设技术指南 污染源辨识与分级》《工业企业环境风险双重预防机制建设技术指南 环境风险辨识与分级管控》和《工业企业环境风险双重预防机制建设技术指南 环境安全隐患排查与治理》， 目前已完成标准文本及编制说明征求意见稿的编制。根据 《团体标准管理规定》（国标委联﹝2019﹞1 号）及《云南省环境科学学会团体标准管理办法（试行）》等有关规定， 为做好以上三个团体标准的意见征集工作，现面向社会征求各有关单位及个人意见建议，恳请研究提出书面意见并于2023年4月14日前以电子邮件方式将《意见反馈表》发送至邮箱148427952@qq.com。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系人及电话：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]钱 玮 18487071668 何莹莹 15969501612[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]附件：[/size][/font][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230315/6381449887588548502254327.pdf]2.1《工业企业环境风险双重预防机制建设技术指南 污染源辨识与分级》 （征求意见稿）.pdf[/url][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230315/6381449889383251153572974.pdf]2.2《工业企业环境风险双重预防机制建设技术指南 污染源辨识与分级》编制说明（征求意见稿）.pdf[/url][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230315/6381449891030945407484607.pdf]3.1《工业企业环境风险双重预防机制建设技术指南 环境风险辨识与分级管控》（征求意见稿）.pdf[/url][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230315/6381449892518130466558922.pdf]3.2《工业企业环境风险双重预防机制建设技术指南 环境风险辨识与分级管控》编制说明（征求意见稿）.pdf[/url][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230315/6381449893801103841326401.pdf]4.1《工业企业环境风险双重预防机制建设技术指南 环境安全隐患排查与治理》（征求意见稿）.pdf[/url][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230315/6381449895567404875904011.pdf]4.2《工业企业环境风险双重预防机制建设技术指南 环境安全隐患排查与治理》编制说明（征求意见稿）.pdf[/url][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230315/6381449896759673068288061.doc]5.意见反馈表.doc[/url]

在高钙基质中测定其它的微量元素如砷铅汞等时，要如何克服基质效应啊，不是说钙离子会改变（增加或抑制）其它离子的电离效率吗，或者是会改变ICP的电离效率，大家是如何分析的啊，仪器的条件要如何设置呢？谢谢

这几天在做一批食品添加剂中三聚氰胺的检测，参照的是GB/T22388的液相条件，采用C18柱，流动相是柠檬酸-辛烷磺酸钠离子对缓冲液和乙腈（90：:10），标准溶液出峰正常，标准曲线线性很好。样品预处理先是用三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤，然后上样，结果样品加标至2ppm没有出峰。后来又采用水-甲醇、水-乙腈体系和纯乙腈体系提取三聚氰胺，结果都没有出峰，直到加标至20ppm才见到不大的峰。后来又按照标准上的方法经三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤、上固相萃取柱净化等步骤，结果还是没有峰。据说这批食品添加剂是高盐体系，但我想不通是什么原因造成样品加标后不出峰的呢？

[em0808] 采用GCMS测定污泥中的内分泌干扰物，SPE后衍生化，但发现样品基质干扰严重，不知有什么简单的样品前处理方法可以有效去除基质（如腐植酸等）的干扰？希望各位大虾多提宝贵意见。

请教一下，在GB/T19648-2006中配制基质混合标准工作溶液中，用到样品空白基质提取液，这是个什么？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

作为基质的空白样品如何获取？

药典上规定使用10%硝酸配制标准溶液，样品基质大概也是10%硝酸，这对仪器有那些影响？维护需要注意的地方有哪些？

大家在测试含铁（合金）基质的样品时怎么测试的？用类似FACT的仪器软件还是标准加入，还是其他什么方法去保证测试结果的准确？

接触到一个全新的样品，没有类似的空白基质，咋整？除了基质配标还有啥办法抵消基质效应么

氧化乐果、乙酰甲胺磷用哪种基质配制，响应值高？这两种农药用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来做，都存在吸附现象，出峰很小，用基质配制，出峰会高些，用哪种蔬菜基质，峰会大些？

WDXRF标准样品的基质应该如何选择呢？如果是做C/N/O标准曲线，或者是做金属元素铁、铝、硅等标准曲线采用压片法，对于基质的选择有什么要求？选择什么样的基质比较合适。谢谢~~！

如题，求助各位高人比方说 ，做氯化钙里的溴，SEPCIFICATION 《6 MG/KG 碳酸氢钠里的溴酸盐 SEPCIFICATION 《300 MG/KG诸如此类的高含量基质里的微量离子，谢过

摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究，建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定，与证书值相符合，验证了本方法的可靠性和准确性。关键词：同位素稀释；电感耦合等离子体质谱；八极杆碰撞池；铬；复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination， themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution； inductivelycoupled plasma mass spectrometry； reactionsystem(ORS)； chromium；leather1 引言 为了保护环境及人体健康，有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（ID-MS）法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰，对于难以消解的复杂基质样品样品，往往在消解过程中需要加入高氯酸，更是增大了氯的干扰。例如，40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应，可大大减小分子离子的质谱干扰，提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题，尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论，建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪（7700x），仪器工作参数为：射频功率 1550W；Ar工作气流量：15L／min；载气流量：0.95L／min；补偿气流量：0.15L／min；He碰撞气流量：5mL／min，ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液，同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898；天然丰度Cr标准溶液（GBW08614，5%HCl基体，丰度比52Cr/53Cr=