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高分子涂层

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高分子涂层相关的论坛

  • 【资料】感光性高分子！

    感光性高分子指某些高分子化合物在光的作用下，能够迅速发生光化学反应，从而引起了物理或化学性质变化，它普遍用于印刷、电子、涂料等工业。感光性高分子也称光敏高分子，它在印刷电路、彩色电视荧光屏的制作上，尤其是在制造大规模集成电路等微型电路上成为不可缺少的材料。大规模集成电路是以微米为单位的精密图案线条，相当于头发丝的几十分之一，不可能采用铜锌板制作，而要使用光敏刻蚀剂（又称光刻胶）。 可用作光敏刻蚀剂的高分子化合物是感光树脂，其中之一是聚乙烯醇肉桂酸酯。将它涂在半导体材料（如硅片）的表面，在上面覆盖一块掩模板（相当于印相时用的照相底片），然后用紫外线对感光树脂（聚乙烯醇肉桂酸酯中含有肉桂酰基，这里聚乙烯醇肉桂酸酯是功能高分子，肉桂酰基就是功能高分子中的功能基团）进行曝光，在紫外线作用下，肉桂酰基会发生二聚反应，生成不溶性的交联高分子。 经过曝光以后，受紫外线照射的部分变成不溶于溶剂或腐蚀液的硬化膜，而未受紫外线照射的聚乙烯醇肉桂酸酯可以用有机溶剂洗去，就可以进一步制造集成电路。

  • 【求助】hplc检测涂料高分子成分．．高人请指点！！！

    检测世面上卖的涂料（象ITO/ATO）．他们里面的高分子怎么用液相来检测或者除开液相还能用什么仪器可以检测高分子成分的？那位达人做过这类分析的？请赐教！！红外我已经做过了，由于溶剂峰影响　不好判断！蒸干溶剂后只能做出金属氧化物．．我现在大致知道的可能涂料里面含有高分子有：聚乙烯醇十二烷基苯磺酸钠硅烷偶联剂ＫＨ－５７乳化剂ＯＰ－１０等．．．．实验室仪器有：LC [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS IR ICP EDS XPS SEM UV ===

  • 高分子材料常见的有什么

    [font=&][size=18px]高分子材料也称为聚合物材料，是以高分子化合物为基体，再配有其他添加剂所构成的材料。那么高分子材料有哪些呢？[/size][/font][font=&][size=18px]?[/size][/font][font=&][size=18px]　　首先，高分子材料按来源分可分为天然高分子材料和合成高分子材料。天然高分子是存在于动物、植物及生物体内的高分子物质，可分为天然纤维、天然树脂、天然橡胶、动物胶等。合成高分子材料主要是指塑料、合成橡胶和合成纤维三大合成材料。[/size][/font][font=&][size=18px]?[/size][/font][font=&][size=18px]　　其次，高分子材料按特性分可分为橡胶、纤维、塑料、高分子胶粘剂、高分子涂料和高分子基复合材料等。[/size][/font][font=&][size=18px]?[/size][/font][font=&][size=18px]　　最后，按照材料应用功能分类，高分子材料分为通用高分子材料、特种高分子材料和功能高分子材料三大类[/size][/font]

  • 【分享】高分子化学、高分子物理和功能高分子课件（同济大学老师做的）

    同济大学老师做的高分子化学、高分子物理和功能高分子课件，还有部分习题精解和一些专题讲座。下载地址：高分子化学：http://mat.tongji.edu.cn/pw/poly03.htm高分子物理：http://mat.tongji.edu.cn/pw/poly03_1.htm功能高分子：http://mat.tongji.edu.cn/pw/poly03_2.htm高分子化学习题：http://mat.tongji.edu.cn/pw/poly04.htm高分子物理习题：http://mat.tongji.edu.cn/pw/poly04_1.htm

  • 【原创大赛】涂层失效问题，你遇到了吗

    【原创大赛】涂层失效问题，你遇到了吗

    涂料经过涂装施工成为涂层，涂层经过干燥或交联固化后发挥其保护、装饰和功能性作用。在涂装后，涂层有时会出现缺陷甚至失效现象，如粉化、失光、褪色、脱落等现象。若这些涂层衰减处于涂层保质期内，或其未对涂层的保护、功能性作用造成本质影响，则此涂层质量的降低属于涂层质量的正常递减。但若涂层在各种因素的作用下，在物理化学和机械性能方面出现不可逆的变化，即涂层性能被明显破坏，则称之为涂层的失效。 涂层失效的原因很多，一般归咎于四个主要的方面：涂料施工不当，涂料本身有质量缺陷，涂料品种选择不当，涂层服役环境苛刻等。另外，除以上宏观原因，涂层失效还有着更深层次、更本质的失效原理和失效模式。本文将对涂层失效的现象及原理、涂层失效的分析方法进行深入解析。[b]一.涂层失效的现象及原理 1. 开裂、脱落现象[/b] [align=center][img=,298,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101008496463_1610_2879355_3.jpg!w298x198.jpg[/img][/align][align=center]Figure 1-1 涂层的开裂、脱落现象[/align] 涂层发生开裂、脱落现象是涂层失效常见的表现形式，如Figure 1-1所示。原理：交联固化后的涂层可视为一种“粘弹性”固体，当受到外界应力时，会发生形变来消除应力。常见的形变情形有：涂层在一定温度和湿度下的膨胀、收缩，基材受力引起的振动、冲击等。Figure 1-2所示为涂层中树脂的应力-应变曲线：A为屈服点，A点以前为弹性区域（可恢复原样），A点以后为永久变形区域（不可恢复原样）。[align=center][img=,298,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101009599788_2251_2879355_3.jpg!w298x212.jpg[/img][/align][align=center]Figure1-2 涂层中树脂的应力-应变曲线[/align] 如应用于木器漆上的涂层，由于温度和湿度的变化会发生膨胀和收缩。如果膨胀/收缩力发生在该涂层应力-应变曲线上的屈服点之前，涂层不会发生不可逆形变而导致失效；如果膨胀/收缩力发生在应力-应变曲线上的屈服点之后，则涂层会通过以下两种方式进行应力消除：(1) 涂层与基材之间附着力良好，发生开裂现象；(2) 涂层与基材之间附着力较差，发生脱落分层现象。 如果涂层基材是底漆，则底漆根据自己的应力-应变行为，可能会发生面漆开裂、面漆与底漆脱落分开、底漆从基材上剥离等现象。[b] 2. 化学腐蚀现象 [/b][align=center][img=,298,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101010367783_7623_2879355_3.jpg!w298x178.jpg[/img][/align][align=center]Figure 2 涂层的化学腐蚀现象[/align] 化学腐蚀也可认为是作用于涂层上的一种应力，如Figure 2所示，其作用原理可解释如下：若涂层中树脂主要含有碳碳单键、醚键等化学键，则其耐化学侵蚀性能就相对稳定，如酚醛树脂、乙烯基树脂。若涂层中树脂含有羟基、羧酸基、酯基、胺基和酰胺基等基团，则其极易受到酸、碱和氧化剂的侵蚀，如醇酸树脂则易在碱性潮湿环境中会迅速发生水解而失效。有些颜料对酸和碱也很敏感。如铝粉，在碱性较强的环境中，会很快发生变质失效。[b] 3. 黄变、粉化现象[/b] [align=center][img=,298,194]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101011031053_8400_2879355_3.jpg!w298x194.jpg[/img][/align][align=center]Figure 3 涂层的黄变、粉化现象[/align] 涂层的黄变、粉化现象一般是由涂层的应力老化引起。应力老化是指涂层中树脂在光（主要是紫外光）、热等气候因素的作用下发生高分子链的断裂和降解的情况，如芳香族聚氨酯可能会发生黄变，环氧树脂可能会粉化。[b] 4. 起泡现象 [/b][align=center][b][img=,175,201]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101011331821_627_2879355_3.jpg!w175x201.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]Figure 4 涂层的起泡现象[/align] 涂层起泡包括渗透起泡和电渗起泡，一般指的是水分、离子等在浓度梯度或电势梯度的作用下渗透到涂层内部，导致涂层内基材腐蚀或涂层脱落、起泡等现象。涂层的起泡现象一般发生在涂层有针孔缺陷或服役环境严苛的情况下，如海边、高温潮湿的环境等。[b] 二.涂层失效的分析方法[/b] 涂层失效的分析方法包括实地考察、仪器分析、模拟实验等。 实地考察一般是考察涂层的服役环境（温度、湿度、地点）、失效现象、失效部位，然后针对失效涂层进行取样等，最后根据综合信息判断失效原因，多数情况下还要结合仪器分析及模拟实验推断失效原因。可用于研究涂层失效的仪器分析手段有很多，如FTIR、SEM-EDS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS、DSC等，分析工具的选择要根据样品的特性以及失效现象来确定。[b] 1. FTIR[/b] FTIR在失效分析中的应用非常广泛，可进行污染物的检测、涂层中树脂种类及填料种类的鉴定、树脂固化程度的鉴定等，还可将从供应商处获得的已知涂料样品信息与待测样品信息进行对比，判断所用涂料种类是否正确等。[b] 2. SEM-EDS[/b] SEM-EDS可以在高的放大倍数和大的景深条件下对样品进行表观形貌观测和元素分析。表面形貌观测可以发现很多涂膜缺陷，如点蚀、异物、气泡、涂层致密度等；正常部位和失效部位元素信息的对比，可以帮助找到失效原因。[b] 3. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS可以对失效涂层的液体留样进行分析，判断涂料中的溶剂类型，判断失效是否是由于稀释剂的配伍不当引起。如无液体样品，可以对固体样品进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分析，检验涂膜中残留的溶剂。[b] 4. DSC[/b] DSC可用于交联反应的动力学研究和热塑性涂料的玻璃化转变温度的确定，从而考察涂料的相对固化程度。如正常样品和失效样品在同等条件下进行DSC分析，若失效样品的玻璃化转变温度低于正常样品，则可说明失效样品可能是没有充分固化。 模拟实验是根据失效现象和失效部位，针对性模拟涂层在服役环境下的性能，以期找出失效原因。涂层失效分析的工具和方法还有很多，并不局限于以上3，实际进行涂料失效分析时，思路需开阔，根据样品的个性化差异选择适合的分析方法。[b] 三.涂层失效案例 案例背景: [/b]一个涂有白色涂料的金属板，局部出现了涂料从金属基材脱落的现象，需要找到涂料脱落的原因。[b] 案例分析: [/b]通过对失效样品进行观察发现，脱落涂层的背面颜色较暗，且脱落的面积较大。而正常样品的涂层颜色很白，且涂层与基材的附着力较好。[b] 解决方案：[/b]针对“失效样品”与“正常样品”进行对比分析。 （1）对失效样品脱落部位的背面和正常样品涂层的背面进行FTIR分析，两者无明显差异，排除脱落部位有明显污染物的可能性。 （2）对失效样品和正常样品同时进行SEM-EDS分析，发现失效样品的氧元素和铁元素的含量比正常样品都明显偏高，结合失效部位的颜色，判断涂层失效是由金属基材的锈蚀引起。[align=center][img=,618,478]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101012019253_7276_2879355_3.jpg!w618x478.jpg[/img][/align] 基于涂层失效的表现多样性和原因复杂性，牵扯到涂料、施工、表面处理等方面，分析和解决问题的难度较大，所以仅仅依靠涂料工程师根据涂料的施工、使用环境等角度进行涂层失效原因的判断是不够的，借助于仪器分析对失效涂层进行分析来判断失效原因是非常必要的。[list][*]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

  • 【资料】分子量测定需要了解的《高分子溶液-高分子溶液》

    高分子溶液-正文 　　指高聚物溶解在溶剂中形成的溶液。在高分子科学发展的早期，由于溶液中高分子的尺寸大小与胶体粒子的大小相似，因此高分子溶液曾一度被错误地认为是一种胶体溶液，后来很多实验证明高分子溶液是处在热力学平衡状态的真溶液，而且是能用热力学函数来描述的分子分散的稳定体系。研究高分子稀溶液的性质可以得到高分子的分子量与分子量分布、高分子在溶液中的形态和尺寸大小以及高分子与溶剂分子间相互作用等重要参数。高分子的极稀溶液的减阻作用在流体力学方面得到实际应用。高分子浓溶液在合成纤维生产中的溶液纺丝、干法纺丝，片基生产中的溶液铸膜，塑料的增塑等都有密切的关系。这方面的研究侧重在高分子溶液的流变性能与成型工艺的关系。高分子溶液的混合热、混合熵和混合自由能等热力学性质的研究和高分子在溶液中的迁移性质（包括高分子溶液的沉降、扩散和粘度）的研究都是高分子溶液基础研究的重要方面。 　　高聚物的溶解过程 高聚物的溶解比小分子化合物慢得多。溶解过程分为两个阶段：①高聚物的溶胀，由于非晶高聚物的分子链段的堆砌比较松散，分子间的作用力又弱，溶剂分子比较容易渗入非晶高聚物内部，使高聚物体积膨胀；而非极性的结晶高聚物的晶区分子链堆砌紧密，溶剂分子不易渗入，只有将温度升高到结晶的熔点附近，才能使结晶转变为非晶态，溶解过程得以进行。在室温下，极性的结晶高聚物能溶解在极性溶剂中。②高分子分散，即以分子形式分散到溶剂中去形成均匀的高分子溶液。交联高聚物只能溶胀,不能溶解,溶胀度随交联度的增加而减小。 　　高分子溶液（特别是那些溶剂的溶解能力较差的溶液）在降低温度时往往会发生相分离,分成两相,一相是浓相；另一相为稀相。浓相的粘度较大但仍能流动；稀相比分级前的浓度更低。往高分子溶液中滴加沉淀剂也能产生相分离，高分子的相分离有分子量依赖性，因而可以用逐步沉淀法来对高聚物进行分子量的分级。 　　高分子在溶剂中溶解度的判定 在一定程度上仍可用极性相近原则来判定高分子的溶解度，即极性大的高聚物溶于极性大的溶剂，反之亦然。更精确一点的方法是通过比较高聚物和溶剂的溶度参数 δ，溶度参数δ 的定义是内聚能密度的平方根，它是物质凝聚态分子间相互作用能的一种量度。当高聚物和溶剂的溶度参数的差值Δδ 较大时(Δδ＝|δp－δS|，δp为高聚物的溶度参数,δS为溶剂的溶度参数),高分子就不易溶于溶剂中；如果高聚物与溶剂的溶度参数极为接近，则高分子容易溶于溶剂中。粗略地从目前实验得到的数据来看，对非极性溶剂来说,可以发生溶解的最大允许的Δδ 值约为±0.8,对极性溶剂来说约为±3.4。由于分子间的相互作用和溶解过程比较复杂，因此用溶度参数来判定溶解性能仍有例外情况.

  • 【原创大赛】高分子材料成分分析解密

    【原创大赛】高分子材料成分分析解密

    文/肖婉艳（华测检测） 以高分子化合物为主、添加各种添加剂而构成的材料叫高分子材料，高分子材料为混合物。高分子材料包括塑料、橡胶、纤维、涂料、胶黏剂等一系列产品，在人们的生产和生活中无处不在。随着人们对高分子材料研究的不断深入，高分子材料将在未来发挥更大的作用。 高分子材料通常由主体树脂和添加剂组成，纯树脂的用途是非常受限的，经过改性才能扩大高分子材料的应用。高分子材料的改性就是设法改变原有的高分子材料的化学组成和结构，改善和提高其性能，从而实现高分子材料从单项性能优良向多项性能及综合性能良好发展。通常来讲，主体树脂决定高分子材料的基本性能，通过添加不同的添加剂改善高分子材料耐老化、阻燃、耐磨、增强等性能。由此可见，了解高分子材料的成分组成是高分子材料的性能研究及改进的基础。 目前，高分子材料已遍及航空航天到家用电器的各个领域，高分子材料的复合化发挥了不同材料的优点，克服了单一材料的缺点和不足，提高经济效益，使高分子材料的应用更为广泛。由于高分子材料本身的特性，为了确保产品的耐久性与高品质，高分子材料成分分析成为生产、研发、品质控制过程中常见的需求。成分分析可以了解未知物质成分，改善产品的性能，为配方分析和产品失效分析提供依据。 高分子材料成分分析是将原料或制品通过多种技术分离，利用高科技分析仪器进行表征，技术人员对检测结果进行逆向推导，最终完成对待检样品未知成分定性、定量分析的过程。由此可见，高分材料成分分析是一种综合分析的技术手段，目前行业内没有统一的关于高分子材料成分分析的标准。 高分子材料成分分析是在以下几个方面建立起来的：一是较为先进的检测设备，这些设备包括FTIR、TGA、DSC、HPLC、核磁、元素分析仪等，每种仪器能实现的目的不一样，熟悉各种仪器的能力范围及局限性是高分子材料成分分析的基础；二是针对性的分离手段，高分子材料通常是由各种化合物共混而成的复合材料，借助萃取、灰化等分离手段可以实现不同组分之间的分离，使得成分分析更加全面细致；三是具有丰富行业知识和理论知识的技术人员，高分子材料成分分析不仅要求技术人员熟悉相关仪器分析和分离手段，同时要求熟悉材料的常见配方及生产工艺。 虽然高分子材料成分分析没有统一的标准，但是经过多年的研究总结，高分子材料成分分析的基本流程如图1所示。高分子材料成分分析首先需要了解样品的基本信息(外观、气味、元素、主材质等)，根据以上基本信息制定分离方法和仪器分析手段，最后综合分析所有分离结果和仪器分析结果得到样品的成分列表。下面介绍一些常见的分析仪器和分离手段，可供相关领域人士参考。[img=,608,649]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111418_01_3051334_3.jpg[/img][align=center]图 1[/align][b]1．红外光谱法(FTIR)[/b]红外光谱是借助红外吸收带的波长位置与吸收带的强度和形状来表征分子结构，主要用于鉴定未知物的结构或用于化学基团及化合物的定性鉴定。又因红外吸收带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关，故也可用来进行定量分析和化合物纯度鉴定。目前红外检测主要还是用于定性分析，通常将试样的谱图与标准物的谱图或文献上的谱图进行对照，也可采用计算机谱库检索，通过相似度来识别。[b]2．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(GC-MS)[/b]GC-MS主要用于高分子材料中助剂的分离、定性及定量。一般是将高分子材料中的助剂与树脂分离后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱将不同助剂进行分离，再与质谱中标准谱图对照进行定性，结合标准样品进行定量。[b]3．热重分析法(TGA)[/b]热重分析是在程序控温下，测量样品的重量随温度或时间的变化。高分子材料随着温度升高发生分解、氧化、挥发等，并伴随着质量的变化，通过记录质量与温度的关系结合其他仪器分析结果推断发生质量变化原因，对主要成分、添加剂、填料、炭黑等进行定量。[b]4．差式扫描量热法(DSC)[/b]DSC是程序控温条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收或释放出的能量。高分子材料随着温度升高发生物理变化并伴随着热流的变化，通过记录热流与温度的关系来检测发生的物理变化，如熔点、玻璃化转变温度等，实现对材料的定性。[b]5.元素分析法(XRF)[/b]X-射线激发高分子材料表面元素使其发生能带跃迁，后又回到基态发射荧光，通过检测发出的荧光对高分子材料中的部分元素进行定性及半定量，这种方法简单易操作，可用于高分子材料基本信息的确认。[b]6.灰化[/b]灰化是在高温条件下将有机物分解掉，得到不再分解的无机物。高分子材料通常会添加玻纤、二氧化钛、碳酸钙、滑石粉等无机物来改性，将高分子材料按照规定的条件(温度、时间)进行灼烧，可以将这些无机物分离出来，进一步实现这些化合物的定性定量。[b]7.萃取[/b]萃取是利用[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%B3%BB%E7%BB%9F][color=windowtext]系统[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%BB%84%E5%88%86][color=windowtext]组分[/color][/url]在[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E5%89%82][color=windowtext]溶剂[/color][/url]中不同的[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E8%A7%A3%E5%BA%A6][color=windowtext]溶解度[/color][/url]来[url=http://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E7%A6%BB][color=windowtext]分离[/color][/url][url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B7%B7%E5%90%88%E7%89%A9][color=windowtext]混合物[/color][/url]的操作。萃取是高分子材料分离的常用手段，根据目的和萃取形式的差异，萃取通常有超声萃取、回流萃取、索氏萃取、溶解-沉淀等方法。超声萃取是利用超声波的能量将高分子材料中的抗氧剂、润滑剂、增塑剂等提取出来，是一种常见的萃取方法；回流萃取是通过高分子材料与沸腾的溶剂接触，缩短萃取时间，提高萃取效率；索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理，使高分子材料每一次都能被纯的溶剂萃取，极大的提高萃取效率；溶解-沉淀是选择合适的溶剂将聚合物和有机助剂溶解，将有机物和无机物分离，将上层清液倒出，加入析出溶剂将聚合物析出，从而实现一步分离聚合物、无机助剂和有机助剂。 以上是高分子材料成分分析常见的仪器分析方法和分离方法，除此之外，还有很多设备和分离方法可以采用。具体分析时该运用什么样的方法，与待分析样品的成分体系、设备的配备情况及个人的目的息息相关。华测拥有大批世界顶级的仪器设备和技术资源，可以为客户解决生产、流通和使用过程中遇到的技术问题。

  • 甩掉传统观念，表面涂层硬度的准确测量方法------国际方法

    甩掉传统观念，表面涂层硬度的准确测量方法------国际方法

    近期，我看到很多朋友对涂层硬度测试还存在很多误区，因此我写了这个帖子，由于个人知识有限，不足之处，还望指出。随着材料的发展，各行各业对于材料表面的力学性能越来越看重，在这种工业背景下，表面涂层技术为各种功能化部件的使用提供了极大的便利（如图中所示）。因此对表面涂层的检测要求也就越发的重要了，目前表面涂层力学的测量主要为三个方面：表面涂层的硬度、附着力、摩擦磨损寿命http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503171420_538589_2169811_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015031714203246_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015031714203337_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015031714203376_01_2169811_3.png 手表（要求涂层硬度、耐磨性、光泽、附着力） 刀具行业（需要涂层硬度、耐磨、耐高温、附着力好、摩擦寿命高等等）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015031714203417_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015031714203678_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015031714203205_01_2169811_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503171421_538598_2169811_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503171421_538597_2169811_3.png 汽车发动机喷油嘴、活塞环、挺杆、凸轮轴、缸套等等（需要涂层硬度、耐摩擦、耐高温、附着力高）----目前这也正是我们国家发动机一直做不好的重要原因之一（评估方法不成熟）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503171421_538599_2169811_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503171421_538600_2169811_3.png人体组织材料（涂层的耐磨性、耐磨寿命） 高分子材料还需要弹性模量 往往人造器官的表面力学性能差很多（有兴趣可私聊）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503171440_538612_2169811_3.png由于表面力学检测技术涉及到三种不同的技术（仪器化压痕仪、仪器化划痕仪、摩擦磨损试验机），由于涉及到篇幅问题，今天我主要介绍一下涂层硬度的测量：传统定义：一种材质可以刻划另一种材质或者被另一种材质刻划的能力常规方法：布氏硬度、微氏硬度、洛氏硬度等等（注意，传统方法忽略了材料的弹性、压痕尺寸是否变形、压痕是否压入基底等等）因此在做涂层测试的时候，随着涂层从厚到薄，传统常规硬度测量方法的准确性也就越来越低，在这种情况下，就诞生了仪器化压痕技术：针对不同的膜厚和不同的硬度涂层，我们可以简单把他们分为三类压痕仪：微米压痕（0-10N）纳米压痕（0-500mN）超纳米压痕（0-50mN）他们的测试原理，主要是根据加载-卸载曲线（力和位移曲线）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503171449_538614_2169811_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503171450_538615_2169811_3.png通过加载力和位移曲线，得出材料刚度S；带入公式得到实际接触深度Hc，由于压头尺寸已知，得出压痕投影面积Ap，然后得出硬度、弹性模量。

  • 高分子材料谱图分析方法及研究成果在线讲座来袭，约不约！

    高分子材料谱图分析方法及研究成果在线讲座来袭，约不约！

    高分子材料主要由相对分子量几百万以上的聚合物和相对分子量低至几百几千的添加剂组成，面对跨度如此之大的体系，我们如何搞清楚它的组成？不仅仅看清它的外观，也得看清它的“内心”世界，未知成分分析就是窥探其“内心”有效的手段，本次课程通过未知成分分析的五大研究成果并结合案例让大家对高分子材料的成分看的清清楚楚，明明白白[b][color=#ff0000]讲座主题：[/color][/b]高分子材料谱图分析方法及研究成果[b][color=#ff0000]主讲时间：[/color][/b]2018年5月18日 15:00主讲人：王汝友，上海微谱化工技术服务有限公司技术经理，10年橡塑等高分子材料谱图分析研究经验，曾参与汽车内饰件回收利用项目、食品包装材料安全性质控项目、改性塑料分析方法开发项目的研究，主持多个高分子材料（塑料、橡胶等）项目开发。建立并完善国内大型仪器在橡塑材料行业的分析方法及应用，曾为拜耳、大众、海尔、美的、联想等1000多家企业提供分析技术指导。[b][color=#ff0000]报名链接：[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3321.html[/url][b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]1.仪器信息网/我要测网注册用户均可参加，参加网络讲座的同学，务必提前进行报名，未报名的同学在讲座当日不能进入会场，讲座当日我们将关闭报名端口；2.报名成功的同学，须要等待审核，审核通过后会收到邮件提醒，方能进入会场参加培训讲座；3.报名审核通过的同学，如不按时参加培训，回看视频将收取费用。[color=#ff0000]100个参会名额，先到先得！[/color]更有与主讲老师线上互动答疑环节，还有[color=#ff0000]“高分子材料谱图分析交流群”[/color]，报名成功后转发以下图片至朋友圈，添加小叶子（xyz4077）微信即可入群！[align=center][color=#666666][color=#666666][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804251043592376_87_3224499_3.png!w690x1226.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#666666][color=#666666][/color][/color]

  • 【转帖】F冯新德——中国高分子化学的开拓者之一

    【转帖】F冯新德——中国高分子化学的开拓者之一

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705101711_51345_1634962_3.jpg[/img]冯新德，高分子化学家和高分子化学教育家，中国高分子化学的开拓者之一。于１９４９年在国内率先开设高分子化学——聚合反应课。他长期从事高分子化学基础理论研究，涉及烯类自由基聚合与接枝共聚、非共轭烯的环化聚合、烯类光敏引发聚合、开环聚合、嵌段共聚合等；７０年代开始研究功能高分子，特别是高分子生物材料和生物老化中化学机理等，对发展我国高分子教育和科学研究做出了贡献。 冯新德１９１５年１０月１２日出生于江苏省吴江县同里镇。１９３３年他考入东吴大学，次年转入清华大学化学系，１９３７年获理学学士学位。毕业后他在清华园准备研究生的入学考试时，“七七”事变爆发，北方各大学南迁，他几经辗转，终于到达昆明。１９３８—１９３９年执教于云南大学，１９４０年转到重庆中央工业专科学校化工科任教，１９４１年１２月到遵义浙江大学化工系，先做该系系主任李寿恒教授的研究生，后当讲师教有机化学。１９４５年考取公费留学生，１９４６年入美国印地安纳州诺脱丹大学研究院化学系，在著名高分子化学家Ｃ．Ｃ．普赖斯（Ｐｒｉｃｅ）指导下，完成了“氯代乙烯基萘的合成、聚合与共聚合”博士论文，１９４８年８月毕业，获哲学博士学位。在校学习期间，成绩优秀，连续三年获美国通用轮胎橡胶公司奖学金。 　　学成后，他接受清华大学聘请于１９４８年９月回到上海，新婚不久即偕同夫人叶学洁乘船北上，在中华人民共和国成立前一年回到清华园。从芦沟桥的炮声中离开清华园到北平和平解放前夕，经历了十一个春秋，他回到母校，任清华大学化学系教授，兼辅仁大学化学系教授。１９５２年春院系调整后任北京大学化学系教授。１９５３年春经中国科学院计划局安排他去上海调查塑料工业。三周后写出《上海塑料工业调查》报告。１９５４年上海有机化学研究所委派黄耀曾研究员来京筹建化学研究所，冯新德也被聘为筹备委员会委员，１９５６年中国科学院化学研究所成立，他被聘兼任研究员。１９５５年起他还受任中国科学院高分子委员会委员，在王葆仁主任委员的主持下，参加了有关高分子化学的各项规划工作。１９７７年他兼任中国科学院感光研究所研究员。１９７８年当选为中国化学会第二十届至第二十二届理事会理事兼高分子委员会副主任委员。１９８０年１１月当选为中国科学院化学学部委员，即院士。１９８３年以来受聘为中国石油化工总公司技术顾问。１９８４年任日本京都大学医用高分子与生物材料研究所客座教授，到日本讲学。１９８８年以来受聘为美国西雅图华盛顿大学生物工程中心客座教授，并进行国际合作研究。 　　冯新德现任中国化学会《高分子学报》和《Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ》（即英文版《中国高分子科学》）的主编，该刊的前身是１９５７年创刊的《高分子通讯》，他一直任该刊中英文副主编直至１９８６年。他还负责承担国家自然科学基金高分子化学方面的重大、重点项目，计有“七五”期间的“烯类双烯类聚合反应研究——机理、动力学及产物结构调节”和“八五”期间的“烯类聚合反应与产物精细化的研究”、“生物材料研究”。他共发表中英文论文２００余篇，并著有《高分子合成化学》一书，上册于１９８１年由科学出版社出版，下册尚未出版。冯新德为发展我国高分子科学事业和高分子化学教育事业做出了重大贡献，曾获国家级奖励６项。

  • 德国标物局DRRR 2021年度材料类别能力验证（塑料/橡胶//高分子材料/油漆涂层/板材/土工合成材料/建材等）

    [font='微软雅黑','sans-serif']德国标物局DRRR2021-2022年度[back=yellow]材料类别[/back]能力验证[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222]一、材料大类：汽车材料、非金属材料、涂层、板材、高分子材料、建筑材料能力验证验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]1.1[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]、【全球第一】汽车非金属材料（橡胶塑料涂层等）检测能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]1.2[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]、【全球第一】汽车非金属材料（纺织皮革）检测能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]2[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]、塑料检测能力验证计划[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]、橡胶检测能力验证计划[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]4[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]、油漆涂层检测能力验证计划[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]5[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]、人造板检测能力验证计划[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]6[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]、土工合成材料检测能力验证计划[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]7[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue][back=yellow]、建筑材料检测能力验证计划[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222]二、消费品大类能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]1[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]、化妆品检测能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]2[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]、纺织皮革检测能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]3[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]、玩具饰品检测能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222]三、食品检测 能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]1[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]、【全球第一】食品接触材料检测能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]2[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]、食品检测能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222]四、微生物能力验证计划[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]1[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]、【检测范围全球第一】微生物检测能力验证计划（包装材料/食品/化妆品/饮用水/室内空气/纺织品/医疗器械/建筑材料）[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222][/color][/font][b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=teal]附录：德国标准物质局能力验证介绍[/color][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222] [/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=teal]一、概述[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222]德国标准物质局（Deutsche Referenzbüro für Ringversuche und Referenzmaterialien GmbH德国能力测试和标准物质检测局）是德国最大，欧洲前三的专业提供实验室能力验证(PT)、参考物质（CRM/RM）的专业机构。特别是在能力验证领域，依据ISO 17043:2010导则，成为国际认证的能力验证提供者，是德国DAkks（类似中国CNAS）认可的PT提供者。[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=teal]二、检测领域[/color][/font][color=#222222]DRRR[font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222]作为能力验证组织方，综合实力排名欧洲前三，主要强项集中于食品检测、食品包材检测、非金属材料检测。[/color][/font]1、食品理化检测总计500多个项目。2、化妆品理检测能力验证总计20多个项目。3、食品包装材料总计近100个项目。4、其他消费品、非金属材料、纺织、建筑材料等能力验证项目总计800多个项目。[/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=teal]三、全球用户[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#222222]每年在食品和消费品领域，德国标准物质局提供了超过数百种 PT测试轮，目前，全球来自于100多个国家3000多个客户参与DRRR的能力验证。处理样品量达到30000样品。德国DRRR于2013年进入中国，用户约有200多家实验室，注册用户有300多个。尽管进入中国时间不长，得益于德国标准物质局的全球知名度，目前的大用户集中在知名跨国第三方检测企业和国内第三方检测，全球知名食品、乳品、饮料、汽车材料厂商、非金属材料生产厂商。[/color][/font]

  • 【求助】高分子材料热裂解质谱分析

    各位：你们有高分子材料热裂解质谱分析的资料吗？我在这方面是个新手，不知道这方面的书籍文献有哪些，请各位指指方向！另外，请教：“杂原子外层未成键电子被电离的容易程度，按周期表至上而下，由右向左方向增大”？请各位帮助解答！

  • 【资料】无机高分子材料简介!

    [size=4]一 无机高分子物质的特点 无机高分子物质也称为无机大分子物质,它与一般低分子无机物质相比具有如下特点:(1) 由多个"结构单元"组成 (2) 相对分子质量大(3) 相对分子质量有"多分散性" (4) 分子链的几何形状复杂 无机高分子物质的分子则可由其他多种元素的原子构成主链.完全由同一种元素构成的主链叫做"均链",由不同种元素的原子构成的主链叫做杂链.原子间主要靠共价键(包括配位键)互相结合. 二 构成无机高分子物质的元素 原子间主要靠共价键(包括配位键)互相结合. 键能越大,形成的键就越稳定,靠这种键就有可能形成长链的分子. 元素的电负性之和是判断元素之间能否生成高分子物质的重要依据之一. 一般来说,两元素电负性之和在5～6之间可以发生聚合,电负性之和小于5,不能发生聚合. 生成无机高分子物质的元素 H B C N O F Al Si P S Cl Ge As Se Sn Sb Te 上面列出了能生成无机高分子物质的元素在周期表中的位置.表中所有的元素都能生成杂链无机高分子物质,[/size]

  • 【分享】高分子化合物

    所谓高分子化合物，是指那些由众多原子或原子团主要以共价键结合而成的相对分子量在一万以上的化合物。 　　定义：由千百个原子彼此以共价键结合形成相对分子质量特别大、具有重复结构单元的有机[url=http://baike.baidu.com/view/63037.htm]化合物[/url]。 　　是由一类相对分子质量很高的分子聚集而成的化合物，也称为高分子、[url=http://baike.baidu.com/view/183139.htm]大分子[/url]等。一般把相对分子质量高于10000的分子称为高分子。高分子通常由103～105个原子以共价键连接而成。由于高分子多是由小分子通过聚合反应而制得的，因此也常被称为聚合物或[url=http://baike.baidu.com/view/328669.htm]高聚物[/url]，用于聚合的小分子则被称为“单体”。

  • 涂层测厚仪

    各位大侠，麻烦介绍一下涂层测厚仪，我们的产品是杆子形状，直径大概10-14mm，网上也查了，但大多都是测平面的，我们的产品测不了，各位你们实验室有用的话，麻烦介绍下，我们的涂层是在金属上面的电泳漆，

  • 高分子样品预消解

    高分子化合物聚维酮K90，分子量达到了100-300W，开发方法时肯定是会需要预消解，目前草拟的是8ml硝酸140℃预消解冷却后加2ml双氧水后进行微波消解，那么想问一下，这类高分子有机物预消解和消解最好是加什么酸体系和温度时间之类有什么注意的？

  • 固相微萃取常用的固定相涂层种类及其应用

    [font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片，目前除了Supelco之外，国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料（石英纤维或其它材料制成的基体支持物）三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取（SPME）而言，萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心，直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取（SPME）时，应当根据实际情况选择合适的固定相涂层，以实现以下几个方面的内容：应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数，选择不同极性、多孔性（指多孔固相涂层）和厚度的涂层，以求对分析物有较强的萃取富集能力；同时需要有合适的微观结构，使分析物能够在其中顺利扩散，快速达到平衡，热解吸时候又能够迅速脱离，不至于造成峰形扩宽；还要有良好的热稳定性和化学（PH值、盐、有机溶剂）稳定性，便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]（[/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取，吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷（PDMS）换成极性的聚丙烯酸酯（PA）前后，对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类，可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种；前者为高黏性胶状液体，如聚二甲基硅氧烷（PDMS）等，以吸收机理（液-液分配）萃取分析物；后者为多孔固相涂层，由碳分子筛（CAR）、模板树脂（TPR）等分别与液态聚合物组成，如PDMS/CAR，主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类，可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类，可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前，常见的商品化的涂层主要包括以下几种：聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）、聚乙二醇（PEG或Carbowax）、聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）、聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）、聚丙烯酸酯（PA）等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料（石英纤维、不锈钢丝等）上的厚度不同，同一类型涂层会有多个不同的型号，借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）等涂层的信息，可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PEG或Carbowax）和聚丙烯酸酯（PA）等均属于均相聚合物涂层，为高黏性液体，以一定的方式固定在涂层支撑材料（石英纤维、不锈钢丝等）上，以吸收机理（液-液分配）萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用，是最常见的固定相之一，在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷（PDMS）属于非极性的[color=red]液体涂层[/color]，主要以吸收机理（液-液分配）萃取分析物，根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度：7μm、30μm和100μm；7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物（分子量125-600）；30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物（分子量80-500）；100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物（分子量60-275）。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物（下图）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇（PEG或Carbowax）和聚丙烯酸酯（PA）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇（PEG或Carbowax）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一，属于极性的[color=red]液体涂层[/color]，可以用以萃取醇类和极性化合物；聚乙二醇在高温下对氧敏感，使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯（PA）是部分交联的极性均相聚合物，常温下是固态，加热后呈现液态，因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小，萃取时间要长，适用于极性半挥发性化合物，如酚类、有机磷农残等。[size=12px]（[/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取，吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯（PA）作为固相微萃取（SPME）的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px]（如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等）[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px]（聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等）[/size]中从而形成的固定相涂层，如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）、聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）、聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同，两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px]（均相聚合物涂层）[/size]，在分析物进入固定相中一定的时间后，分析物分子会扩散到整个涂层中；如果使用固体吸附剂涂层[size=12px]（非均相多孔聚合物涂层）[/size]，在分析物进入固定相中一定的时间后，具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物，发生竞争吸附。因此而言，使用均相聚合物涂层，定量线性范围宽，平衡时间相对较短；使用非均相多孔聚合物涂层，会有更高的选择性和灵敏度，但是可能结果非线性（线性范围窄）。有介于此，非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附，属于中等极性，对极性和弱极性化合物有较强的亲和力，特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附，适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）外层是PDMS/DVB，内层是CAR /PDMS，具有分子筛选能力；小分子先通过外层DVB，迅速吸附在内层CAR上，较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验，比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果，显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时，对烃类、醇类、酸类萃取效果较好，对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）的极性强，可以用来萃取极性化合物，特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）适用于极性化合物的萃取，其机械强度好，有较大的多孔面积，主要用于HPLC，也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验，选用聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外，目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试，如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少，但是已经得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是Sigma-Aldrich中国官网上提供的商品化涂层的选择指南，可以为常见的分析提供参考。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/31/9d2315661856c70ac91ac3aba41821e2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如何选择合适的固定相涂层，成为SPME分析成败的关键。一般来说要从目标物的分子量、目标物的极性、目标物的浓度水平和范围、样品的复杂性四个方面来考虑。另外，如《固相微萃取》（吴采樱著）一书中提供了一些原则，以下为相关摘录：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①对于大分子化合物应该按照涂层的极性选择；对于小分子化合物则应该选择孔径大小和孔隙率相匹配的多孔固相涂层，因为涂层的孔隙率对小分子物质萃取效果的影响，远远大于极性，甚至膜厚。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②对样品中组分浓度范围宽、上限浓度较大的试样，宜选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层；首选100μm的PDMS。痕量组分宜选择多孔固定相涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③“相似相容”更适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④选用多孔固相涂层应当避免吸附竞争效应，尽量采用非平衡状态下取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤场地分析，根据挥发性、分子量，可以优选PDMS/DVB和PDMS/CAR。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑥选择涂层厚度，原则上小分子化合物或者挥发性物质常用厚液膜；大分子化合物或者半挥发性物质常用薄液膜。但是对于非平衡状态下萃取和对小分子化合物，膜厚影响较小[/font]

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    高分子分子量测试

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