高分子聚合物杂质

向大家求助:一个未知成分组成的(1)水溶性高分子聚合物 (2)非水溶性高分子聚合物 (3)水中溶胀型高分子聚合物一般各采用什么分析手段和方法来分析其组成成分?

苯环系高分子聚合物（分子量在20000－30000之间），如何测定羟基值。

【摘要】本文综述了β－内酰胺类抗生素高分子聚合物测定的国内外研究进展，介绍了聚合物测定的原理和具体方法，分析了目前在聚合物测定中存在的问题，并针对问题提出了处理建议。 【关键词】高分子聚合物、质控现状、测定方法 1、概述 抗生素是临床用量最大和较易发生不良反应的药物。其中最常见的一类不良反应就是过敏反应。多年来的研究已证明，在β－内酰胺类抗生素所致的速发型过敏反应中，药物分子本身只是半抗原，药物中存在的高分子聚合物才是引发速发型过敏反应的真正过敏原，因此严格控制抗生素中高分子聚合物的含量有着重要的意义。 本文综述了高分子聚合物测定方法在国内外的研究进展，对实际测定过程中遇到的问题作简单的分析和探讨。 2、高分子聚合物的分类 抗生素中的高分子杂质系指药品中分子量大于药物本身的杂质总称，其分子量一般在1000～5000Da，个别可达10000Da左右。β－内酰胺类抗生素中的高分子杂质按其来源通常被分为两类：外源性杂质和内源性杂质。 外源性杂质包括蛋白、多肽、多糖等类杂质或抗生素和蛋白、多肽、多糖等的结合物，来源于发酵工艺，如青霉素中的青霉噻唑蛋白、青霉噻唑多肽等。 内源性杂质是指抗菌药物的自身聚合产物，聚合物既可来自生产过程，又可在储存中形成，甚至在用药时也可产生。对于现在的生产工艺，外源性的高分子杂质已经较少产生，对内源性聚合物的控制是当前抗生素高分子杂质质量控制的重点。 金少鸿等人的研究表明，高分子聚合物不仅能引发IgE介导的过敏反应，而且青霉素类的抗生素还能经胃肠道吸收而引发过敏反应。故对β－内酰胺类抗生素中的高分子聚合物进行严格的控制，可以保证临床用药的安全有效

对新合成的某种有机高分子聚合物，进行如何热性能表征？

请教各位高手：高分子聚合物怎样制作透射电镜的样品？谢谢！！！

大家好，我们公司是做高分子聚合物的，请问在聚合物进GC-MS之前，一般选配的前处理设备有哪些？谢谢大家！

请问高手们：喷涂时选用何种有机溶剂和何种高分子聚合物，它们的比例是多少合适

近阶段着手准备研究纳米颗粒/高分子聚合物复合材料的TEM,还不知道从何下手-------,有好的素材推荐吗?我信箱是,hydrogel@163.com

按药典方法检测头孢类药物中高分子聚合物，系统性试验要求中有一项：高聚体峰高与高聚体与单体之间的谷高比应大于2.不知这个图谱怎么样积分比较合适，求图。

我要分析丁基橡胶（由大量异丁烯和少量异戊二烯在一氯甲烷系统中合成的一种高分子聚合物）中残留的单体的含量，由于异丁烯和一氯甲烷在常温常压下是气态、异戊二烯沸点34.7度，所以含量应该很小，我该如何处理样品才能用气相测定单体的含量

高分子杂质仪是用来检测头孢类聚合物仪器，一般情况下由检测器、蠕动泵、柱子等组合而成，现在领导想采购一套设备，最好进口的成套设备。比较急！！！大家有什么建议？[em09511]

有谁有聚合物杂质测定仪校准规程？校准的技术依据是什么？具体是检测那些个指标参数？

最近别人送来一系列很奇怪的聚合物样品，样品非常粘稠，配制样品时样品能拉丝，说明的确是个高分子聚合物。先是测试了在THF中的溶解性，溶解性能良好，但是进仪器之后，溶剂峰前无信号峰，溶剂峰后有信号峰。考虑可能是溶剂选择不合适。于是开始尝试用甲苯体系做，这个样品在甲苯溶剂中溶解性也很好，但是进了仪器之后出现了同样的问题，溶剂峰前无信号峰，溶剂峰后有一个比较弱的信号峰。想求助下大家是原因造成的，因为做其他样品时没有出现过这种情况，仪器本身是不会有问题的。GPC的检测器是：waters的示差折光指示器

[align=center][size=18px]高分子聚合物担体在气体分析中的应用[/size][/align][align=left][size=16px]常用的高分子聚合物担体一般有以下几种：[/size][/align][align=left]1、 [size=16px]国产的G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]系列：常见的有G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-101、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-10[/size][size=16px]2、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-10[/size][size=16px]5、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]203、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]302、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]303、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]4[/size][size=16px]01[/size][size=16px]、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]5[/size][size=16px]01[/size][size=16px]、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]502等等。主要有含氮杂环单体、苯乙烯、二乙烯苯聚合而成。主要用于C[/size][size=16px]O[/size][size=16px]、[/size][size=16px]CO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]C[/size][size=16px]1-C3[/size][size=16px]低碳烃、[/size][size=16px]COS[/size][size=16px]和H[/size][size=16px]2S[/size][size=16px]、H[/size][size=16px]2O[/size][size=16px]和[/size][size=16px]NH3[/size][size=16px]等的分析。比如在100度左右时，如果乙烷保留值为1，N[/size][size=16px]H3[/size][size=16px]在以上几种担体上的[/size][size=16px]相对[/size][size=16px]保留值分别为：2.44、1.53、1.14、1.32、1.9、3.1、1.67、5.47、2.66.[/size][/align][align=left]2、 [size=16px]C[/size][size=16px]hromosorb[/size][size=16px]系列：常见的有[/size][size=16px]C[/size][size=16px]hromosorb[/size][size=16px]-101、102、103、104、105、106、107、108等等。主要[/size][size=16px]由[/size][size=16px]苯乙烯[/size][size=16px]、[/size][size=16px]二乙烯苯[/size][size=16px]共聚物，交联聚苯乙烯，芳烃高聚物等等聚合而成。主要用于空气、C[/size][size=16px]H4[/size][size=16px]、C[/size][size=16px]O2[/size][size=16px]、C[/size][size=16px]1-C4[/size][size=16px]、[/size][size=16px]H[/size][size=16px]2S[/size][size=16px]、[/size][size=16px]COS[/size][size=16px]、[/size][size=16px]SO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]N2O[/size][size=16px]、[/size][size=16px]SF6[/size][size=16px]等的分析。[/size][size=16px]比如在100度左右时，如果乙烷保留值为1[/size][size=16px]，空气保留值为0，C[/size][size=16px]O2[/size][size=16px]在以上几种担体的相对保留值分别为：0.36、0.4、0.46、1.16、0.44、0.34、0.69、0.77.[/size][/align][align=left]3、 [size=16px]Porapak[/size][size=16px]和[/size][size=16px]Hayesep[/size][size=16px]系列：常见的有按极性排列[/size][size=16px]Porapak[/size][size=16px] Q[/size][size=16px]、Qs、P、S、R[/size][size=16px]、[/size][size=16px]N、T[/size][size=16px] [/size][size=16px]按极性排列[/size][size=16px] [/size][size=16px]Hayesep[/size][size=16px]D[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Q[/size][size=16px]、[/size][size=16px]P[/size][size=16px]、[/size][size=16px]S[/size][size=16px]、[/size][size=16px]R[/size][size=16px]、[/size][size=16px]C[/size][size=16px]、[/size][size=16px]B[/size][size=16px]、[/size][size=16px]N[/size][size=16px]、[/size][size=16px]T[/size][size=16px]等。[/size][size=16px]主要由乙基苯乙烯，二乙烯苯，高纯二乙烯苯等等聚合而成。主要用于分析空气、C[/size][size=16px]H4[/size][size=16px]、C[/size][size=16px]O2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]C1-C[/size][size=16px]5、低碳醇、醛以及气态硫化物等等，常用作气体分析中分离空气和C[/size][size=16px]O2[/size][size=16px]的预柱等。[/size][/align]

按来源分类按来源可把高分子分成天然高分子和合成高分子两大类。按性能分类可把高分子分成塑料、橡胶和纤维三大类。塑料按其热熔性能又可分为热塑性塑料（如聚乙烯、聚氯乙烯等）和热固性塑料（如酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂等）两大类。前者为线型结构的高分子，受热时可以软化和流动，可以反复多次塑化成型，次品和废品可以回收利用，再加工成产品。后者为体型结构的高分子，一经成型便发生固化，不能再加热软化，不能反复加工成型，因此，次品和废品没有回收利用的价值。塑料的共同特点是有较好的机械强度（尤其是体形结构的高分子），作结构材料使用。纤维又可分为天然纤维和化学纤维。后者又可分为人造纤维（如粘胶纤维、醋酸纤维等）和合成纤维（如尼龙、涤纶等）。人造纤维是用天然高分子（如短棉绒、竹、木、毛发等）经化学加工处理、抽丝而成的。合成纤维是用低分子原料合成的。纤维的特点是能抽丝成型，有较好的强度和挠曲性能，作纺织材料使用。橡胶包括天然橡胶和合成橡胶。橡胶的特点是具有良好的高弹性能，作弹性材料使用。按用途分类可分为通用高分子，工程材料高分子，功能高分子，仿生高分子，医用高分子，高分子药物，高分子试剂，高分子催化剂和生物高分子等。塑料中的“四烯”（聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯），纤维中的“四纶”（锦纶、涤纶、腈纶和维纶），橡胶中的“四胶”（丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶和乙丙橡胶）都是用途很广的高分子材料，为通用高分子。工程塑料是指具有特种性能（如耐高温、耐辐射等）的高分子材料。如聚甲醛、聚碳酸酯、聚砚、聚酰亚胺、聚芳醚、聚芳酰胺和含氟高分子、含硼高分子等都是较成熟的品种，已广泛用作工程材料。离子交换树脂、感光性高分子、高分子试剂和高分子催化剂等都属功能高分子。医用高分子、药用高分子在医药上和生理卫生上都有特殊要求，也可以看作是功能高分子。按主链结构分类可分为碳链高分子、杂链高分子、元素有机高分子和无机高分子四大类。碳链高分子的主链是由碳原子联结而成的。杂链高分子的主链除碳原子外，还含有氧、氮、硫等其他元素，如：如聚酯、聚酰胺、纤维素等。易水解。元素有机高分子主链由碳和氧、氮、硫等以外其他元素的原子组成，如硅、铝、钛、硼等元素，但侧基是有机基团，如聚硅氧烷等。无机高分子是主链和侧链基团均由无机元素或基团构成的。天然无机高分子如云母、水晶等，合成无机高分子如玻璃。高分子化合物的系统命名比较复杂，实际上很少使用，习惯上天然高分子常用俗名。合成高分子则通常按制备方法及原料名称来命名，如用加聚反应制得的高聚物，往往是在原料名称前面加个“聚”字来命名。例如，氯乙烯的聚合物称为聚氯乙烯，苯乙烯的聚合物称为聚苯乙烯等。如用缩聚反应制得的高聚物，则大多数是在简化后的原料名称后面加上“树脂”二字来命名。例如，酚醛树脂、环氧树脂等。加聚物在未制成制品前也常有“树脂”来称呼。例如，聚氯乙烯树脂，聚乙烯树脂等。此外，在商业上常给高分子物质以商品名称。例如，聚己内酰胺纤维称为尼龙-6，聚对苯二甲酸乙二酯纤维称为涤纶，聚丙烯腈纤维称为腈纶等。

请问端基是羟基的高分子聚合物能用核磁检测其大概聚合度吗？

最近做了一些高分子和无机物的复合材料，最后确定各组分的成分时发现自己的知识很不够用，想请教有经验的朋友，用什么方法来确定这类复合材料中个组分的含量。

使用的是大连依力特的sephadex-G10葡聚糖凝胶柱（新色谱柱），用流动相B纯化水进样蓝色葡聚糖1mg/ml，200ul，峰形总是很差，柱效达不到500，但是用流动相A磷酸盐缓冲液pH7.0,蓝色葡聚糖的峰形就很好，柱效也能有1000多。想请问一下：是纯水的问题还是色谱柱的问题呢？纯化水是经过milli-Q仪器过滤的。在流动相B纯化水条件下，进样阿莫西林对照品，色谱峰严重拖尾，峰形基本呈三角形。第一次做青霉素类的高分子聚合物试验，没有经验，还请各位高手多多提点，谢谢！

高分子工业材料及生物高分子分析是近年来新兴的课题。凝胶色谱是分离分析高分子组成及鉴定其性能的最好方法。高分子材料中填充各种助剂、乳化剂、分散剂等物的分离，色谱技术也独具特点。 　　①控制高分子产品质量　在生产工艺中，可利用凝胶色谱测定聚合物小分子杂质。如用凝胶色谱测定环氧树脂中未聚合的双酚A，用C18柱分离小分子环氧化合物，小分子聚苯乙烯或不能成膜的聚脂等，用以鉴定聚合物的质量。　　②测定聚合物的分子量分布宽度　分子量大小和分子量分布宽度是衡量聚合物质量的一种重要指标，用凝胶色谱可以测定。　　③高温凝胶色谱测聚合物的老化、降解现象及分级。如测定聚乙烯分子量应为四万左右，通过分析可将分子量1000以下的聚乙烯蜡分开。还可用来观察高密度聚乙烯的氧化过程，观察聚苯乙烯、环氧树脂、聚磺酸脂、尼龙及聚醚聚砜等的降解情况。　　④测定高分子材料的适用性　日常食品的高分子材料包装的很多，如果测定食品中有高分子材料，则说明这种高分子材料不适于做食品和包装。

高聚物分子量对高分子材料性能的影响［中图分类号］O631　　［文献标识码］A　　［文章编号］1006－7906(2000)05-0027-011　高聚物分子量的特殊性及其测定方法　　高聚物的分子量有两个基本特点：一是分子量大；二是分子量具有多分散性，也即同一种聚合物，其分子量的大小各不相同。因此，讨论某一种聚合物的分子量有多大，并没有意义，只有讨论其平均分子量才具有实际价值。　　当外界条件固定时，可应用聚合物的性质与分子量成函数关系这一特性，来测定其分子量的统计平均值。由于聚合物的不同性质与分子量有不同的依赖关系，因而根据不同的性质求得的分子量的平均值是不同的。即如果所用的测定方法不同，就要采用不同的统计平均方法。具体如下：　　数均分子量：端基分析法、沸点升高法、冰点降低法、膜渗透压法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透压法。　　重均分子量：光散射法、X射线小角散射法、凝胶色谱法。　　Z均分子量：超速离心沉降平衡法、GPC(凝胶渗透色谱法)。　　粘均分子量：粘度法2　高聚物分子量与高分子材料性能的关系　　高聚物平均分子量的大小及其分散性，对高聚物的物理性能与加工性能都有重要的影响。因此，可作为加工过程中各种工艺条件的选择依据。　　高聚物的分子量只有达到某数值后，才能表现出一定的物理性能。但当大到某程度后，分子量再增加，除其它性能继续再增加外，机械强度变化不大。由于随着分子量的增加，聚合物分子间的作用力也相应增加，使聚合物高温流动粘度也增加，这给加工成型带来一定的困难。因此，聚合物的分子量大小，应兼顾使用和加工两方面的要求。　　分子量分布对高分子材料的加工与使用也有显著的影响。　　对塑料而言，塑料的分子量依据产品的要求，变动范围较大，但窄分布对加工和性能都有利，因为存在少量低分子量级分的分子能起内增塑的作用。　　对橡胶而言，平均分子量一般都很大，为保证制品强度，常以分子量分布宽一些为宜，这样可改善流动性而有利于加工。但也不宜过宽，因为低分子量级分过多，橡胶混炼时易粘辊。　　对合成纤维而言，因其平均分子量较小，分子量分布以窄为宜。若分布宽，小分子的组分含量高，这对纺丝性能和机械强度都不利。

[font=SimSun][color=#d40a00]维权声明：本文为[font=Times New Roman]luxw(小卢)[/font]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[size=5][b][marquee]恭喜luxw本作品被《分析试验室》杂志收录，接收在《分析试验室》2010年12月刊上发表[/marquee] [/b][/size][/color] [size=3] [b]HPLC法测定头孢曲松钠聚合物[size=2][font=SimSun]摘要：[/font][/size][/b][/size][size=2][font=宋体]目的：建立测定头孢曲松钠聚合物测定的高效液相色谱方法，并寻找减少样品分析时间的方法。方法：采用安捷伦1100高效液相色谱仪、不锈钢色谱柱（填料：Sephadex G-10，尺寸：10.0mm×300mm）、进样量100ul、检测波长254nm、流速1.5ml/min，在不同的流动相A和B中分析，并寻找梯度洗脱的比例来减少基线稳定时间。结果：方法满足检测要求，得到减少样品分析时间的梯度洗脱方法。[/font][b]关键词：[/b]聚合物、高效液相、谱图、基线、梯度洗脱[/size][size=2][b]正文：[/b][font=宋体]β-[/font][font=宋体]内酰胺类抗生素高分子杂质（中国药典称为“聚合物”，本文亦称聚合物）是引起临床过敏反应的一种杂质，往往是在生产、储存中降解得到或变大。为了保证临床用药安全，必须严格控制其含量，中国药典2010版也加大了对此类药品的聚合物检测。[/font]头孢曲松钠为头孢类无菌原料药，其聚合物是杂质检测中重要的一项。在以往的实验中，一般采用高分子杂质仪进行测定其含量，仪器一般是由泵、检测器、数据处理器、色谱柱等在实验室组合而成，[color=black]其柱为内径1.0-1.4cm的玻璃柱，填料为葡聚糖凝胶G-10，溶于水后在常压环境下手动填装而成。此仪器组装不方便，对其进行3Q验证困难，对国外认证来说比较困难。而仪器本身采用手动进样、色谱柱用前填装，因此实验过程繁琐、样品运行时间较长。为了适应国外验证的需要、减少样品分析时间，现采用高效液相色谱仪和高压填装的不锈钢色谱柱进行测定。[/color][/size][font=SimSun][/font][font=SimSun][size=2][b]1 色谱条件：[/b]仪 器：agilent1100色谱柱：Sephadex G-10， 10.0mm×300mm流动相：A：pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液， B：水流 速：1.5ml/min波 长：254nm进样量：100ul[b]2 系统适应性：[/b]2.1蓝色葡聚糖2000在流动相A、B中的理论塔板数应大于400，拖尾因子小于应2.0，两种流动相中保留时间比应在0.93-1.07之间；2.2对照液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值均应在0.93-1.07之间；2.3系统配制溶液测得高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0；2.4对照品连续进样5次，峰面积的RSD应不大于5.0%[/size][/font][/font]

各位专家、老师：你们好！我是一名学生，想了解关于高分子材料方面的知识，也就是要找一相复相聚合物（外文好像是这个Viscous），要具有粘性又要有弹性，在常温下呈现一种半固态。在高压下具有极高应变速率敏感性。谢谢！！！

求聚合物NMR谱图。现在知道的比较多的一般是有机物，小分子的谱图，好像聚合物的比较难找。。哪位能告知一下，谢谢。。

DSC如何分析高分子聚合物的固化反应，能不能直接得出固化时间，温度，以及固化百分率的曲线图呢？

求专门的聚合物分析的样品前处理技术和分析方法我要分析的是聚合物的小分子添加剂，残单，和一些低聚物的杂质。目前不会配置裂解色谱，只有Agilent6890和1100

高分子中，通过逐步聚合得到的聚合物，核磁裂分一般都非常好，甚至和小分子没什么区别，但是通过活性聚合得到的聚合物，核磁裂分非常差，往往是一些鼓包，这是为什么呢？

[b]职位名称：[/b]华南理工大学-基于三键单体的高分子合成化学及功能聚合物材料制备方向[b]职位描述/要求：[/b]合作导师：唐本忠（tangbenz@ust.hk）秦安军（msqinaj@scut.edu.cn）胡蓉蓉（msrrhu@scut.edu.cn） 要求： 1) 熟悉高分子合成、高分子物理、高分子功能材料等领域相关基础理论知识和实验技能；有较强有机合成功底，有机合成方法学研究背景者优先； 2) 中英文写作能力较好，发表SCI论文2篇以上； 3) 遵守科研学术道德，身心健康，有团队精神和责任心，执行力强。 [b]公司介绍：[/b] 仪器信息网仪器直聘栏目针对高校科研院所的免费职位发布平台，汇集了全国数十所高校科研院所的招聘信息。发布信息请联系010-51654077...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/58798]查看全部[/url]

最好在北京地区。 聚合物分子量约在千万，分子量分布较宽。