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高分子聚合物材料

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高分子聚合物材料相关的论坛

  • 高聚物分子量对高分子材料性能的影响

    高聚物分子量对高分子材料性能的影响[中图分类号]O631  [文献标识码]A  [文章编号]1006-7906(2000)05-0027-011 高聚物分子量的特殊性及其测定方法  高聚物的分子量有两个基本特点:一是分子量大;二是分子量具有多分散性,也即同一种聚合物,其分子量的大小各不相同。因此,讨论某一种聚合物的分子量有多大,并没有意义,只有讨论其平均分子量才具有实际价值。  当外界条件固定时,可应用聚合物的性质与分子量成函数关系这一特性,来测定其分子量的统计平均值。由于聚合物的不同性质与分子量有不同的依赖关系,因而根据不同的性质求得的分子量的平均值是不同的。即如果所用的测定方法不同,就要采用不同的统计平均方法。具体如下:  数均分子量:端基分析法、沸点升高法、冰点降低法、膜渗透压法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透压法。  重均分子量:光散射法、X射线小角散射法、凝胶色谱法。  Z均分子量:超速离心沉降平衡法、GPC(凝胶渗透色谱法)。  粘均分子量:粘度法2 高聚物分子量与高分子材料性能的关系  高聚物平均分子量的大小及其分散性,对高聚物的物理性能与加工性能都有重要的影响。因此,可作为加工过程中各种工艺条件的选择依据。  高聚物的分子量只有达到某数值后,才能表现出一定的物理性能。但当大到某程度后,分子量再增加,除其它性能继续再增加外,机械强度变化不大。由于随着分子量的增加,聚合物分子间的作用力也相应增加,使聚合物高温流动粘度也增加,这给加工成型带来一定的困难。因此,聚合物的分子量大小,应兼顾使用和加工两方面的要求。  分子量分布对高分子材料的加工与使用也有显著的影响。  对塑料而言,塑料的分子量依据产品的要求,变动范围较大,但窄分布对加工和性能都有利,因为存在少量低分子量级分的分子能起内增塑的作用。  对橡胶而言,平均分子量一般都很大,为保证制品强度,常以分子量分布宽一些为宜,这样可改善流动性而有利于加工。但也不宜过宽,因为低分子量级分过多,橡胶混炼时易粘辊。  对合成纤维而言,因其平均分子量较小,分子量分布以窄为宜。若分布宽,小分子的组分含量高,这对纺丝性能和机械强度都不利。

  • 高分子聚合物的峰谷比计算

    按药典方法检测头孢类药物中高分子聚合物,系统性试验要求中有一项:高聚体峰高与高聚体与单体之间的谷高比应大于2.不知这个图谱怎么样积分比较合适,求图。

  • 【求助】测定高分子聚合物中单体的样品前处理

    我要分析丁基橡胶(由大量异丁烯和少量异戊二烯在一氯甲烷系统中合成的一种高分子聚合物)中残留的单体的含量,由于异丁烯和一氯甲烷在常温常压下是气态、异戊二烯沸点34.7度,所以含量应该很小,我该如何处理样品才能用气相测定单体的含量

  • 聚合物材料全自动特性粘度分析仪IVA

    聚合物材料全自动特性粘度分析仪IVA

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015101316285033_01_1664_3.jpg 根据市场需求,Polymer Char研发一种可靠的全自动的聚合物材料特性粘度分析仪IVA®,溶解温度可以达到200℃。IVA®研发建立在已成熟的质控平台上,集成了强大的双毛细管粘度检测器和非常可靠的高温自动进样器,同时客户也可以选配红外检测器IR4。 双毛细管粘度计原理简单:聚合物溶液通过不锈钢毛细管管线产生的压降与纯溶剂所产生的压降之比,压降是同时测得的。聚合物溶液的相对粘度是由压力之比得到的,而特性粘度的计算要考虑注入聚合物的质量。 和乌氏粘度计的毛细管不同,IVA®的不锈钢管毛细管和管线无需额外的清洗或者冲洗,可以提供精确的粘度数值,经久耐用。加热部件和传输管线的精妙设计确保聚合物能够完全溶解,即使是高分子量的聚合物也能够完全溶解完成分析。 分析时,分析人员将已加聚合物的样品瓶放置在自动进样器的外部托盘中,直到需要分析前外部托盘处于室温状态。然后自动进样器的机械手会把需要分析的样品瓶从外部托盘转移到加热炉中,仪器自动加入溶剂,开始震动。分析人员可以自动选择溶解温度,震动的速率和时间,实现聚合物的完全溶解,同时也可以最大限度地减少聚合物热降解。选配IR4检测器,分析聚烯烃或者具有明显的C-H键的聚合物可以更加精确地获得聚合物的注入质量,从而提高特性粘度测试的精度和准确度。主要特点:Ø 配有高温溶解自动进样器Ø 全自动分析,包括溶解,无需处理溶剂Ø 自动清洗Ø 选配IR4检测器时无需精确称量Ø 操作简单,仪器可靠Ø 结果精确Ø 一次可以自动分析多达42个样品Ø 可用于分析高分子量和超高分子量聚合物Ø 溶剂消耗量小http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510131629_569903_1664_3.jpg

  • 高校科研院所招聘联盟刚刚发布了华南理工大学-基于三键单体的高分子合成化学及功能聚合物材料制备方向职位,坐标广东,敢不敢来试试?

    [b]职位名称:[/b]华南理工大学-基于三键单体的高分子合成化学及功能聚合物材料制备方向[b]职位描述/要求:[/b]合作导师:唐本忠(tangbenz@ust.hk)秦安军(msqinaj@scut.edu.cn)胡蓉蓉(msrrhu@scut.edu.cn) 要求: 1) 熟悉高分子合成、高分子物理、高分子功能材料等领域相关基础理论知识和实验技能;有较强有机合成功底,有机合成方法学研究背景者优先; 2) 中英文写作能力较好,发表SCI论文2篇以上; 3) 遵守科研学术道德,身心健康,有团队精神和责任心,执行力强。 [b]公司介绍:[/b] 仪器信息网仪器直聘栏目针对高校科研院所的免费职位发布平台,汇集了全国数十所高校科研院所的招聘信息。发布信息请联系010-51654077...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/58798]查看全部[/url]

  • [资料]凝胶色谱仪对高分子材料的分析的应用

    高分子工业材料及生物高分子分析是近年来新兴的课题。凝胶色谱是分离分析高分子组成及鉴定其性能的最好方法。高分子材料中填充各种助剂、乳化剂、分散剂等物的分离,色谱技术也独具特点。   ①控制高分子产品质量 在生产工艺中,可利用凝胶色谱测定聚合物小分子杂质。如用凝胶色谱测定环氧树脂中未聚合的双酚A,用C18柱分离小分子环氧化合物,小分子聚苯乙烯或不能成膜的聚脂等,用以鉴定聚合物的质量。  ②测定聚合物的分子量分布宽度 分子量大小和分子量分布宽度是衡量聚合物质量的一种重要指标,用凝胶色谱可以测定。  ③高温凝胶色谱测聚合物的老化、降解现象及分级。如测定聚乙烯分子量应为四万左右,通过分析可将分子量1000以下的聚乙烯蜡分开。还可用来观察高密度聚乙烯的氧化过程,观察聚苯乙烯、环氧树脂、聚磺酸脂、尼龙及聚醚聚砜等的降解情况。  ④测定高分子材料的适用性 日常食品的高分子材料包装的很多,如果测定食品中有高分子材料,则说明这种高分子材料不适于做食品和包装。

  • 【讨论】对β-内酰胺类抗生素高分子聚合物质控现状的分析及相关问题思考

    【摘要】本文综述了β-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定的国内外研究进展,介绍了聚合物测定的原理和具体方法,分析了目前在聚合物测定中存在的问题,并针对问题提出了处理建议。 【关键词】高分子聚合物、质控现状、测定方法 1、概述 抗生素是临床用量最大和较易发生不良反应的药物。其中最常见的一类不良反应就是过敏反应。多年来的研究已证明,在β-内酰胺类抗生素所致的速发型过敏反应中,药物分子本身只是半抗原,药物中存在的高分子聚合物才是引发速发型过敏反应的真正过敏原,因此严格控制抗生素中高分子聚合物的含量有着重要的意义。 本文综述了高分子聚合物测定方法在国内外的研究进展,对实际测定过程中遇到的问题作简单的分析和探讨。 2、高分子聚合物的分类 抗生素中的高分子杂质系指药品中分子量大于药物本身的杂质总称,其分子量一般在1000~5000Da,个别可达10000Da左右。β-内酰胺类抗生素中的高分子杂质按其来源通常被分为两类:外源性杂质和内源性杂质。 外源性杂质包括蛋白、多肽、多糖等类杂质或抗生素和蛋白、多肽、多糖等的结合物,来源于发酵工艺,如青霉素中的青霉噻唑蛋白、青霉噻唑多肽等。 内源性杂质是指抗菌药物的自身聚合产物,聚合物既可来自生产过程,又可在储存中形成,甚至在用药时也可产生。对于现在的生产工艺,外源性的高分子杂质已经较少产生,对内源性聚合物的控制是当前抗生素高分子杂质质量控制的重点。 金少鸿等人的研究表明,高分子聚合物不仅能引发IgE介导的过敏反应,而且青霉素类的抗生素还能经胃肠道吸收而引发过敏反应。故对β-内酰胺类抗生素中的高分子聚合物进行严格的控制,可以保证临床用药的安全有效

  • 聚合物的分类

    按来源分类按来源可把高分子分成天然高分子和合成高分子两大类。按性能分类可把高分子分成塑料、橡胶和纤维三大类。塑料按其热熔性能又可分为热塑性塑料(如聚乙烯、聚氯乙烯等)和热固性塑料(如酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂等)两大类。前者为线型结构的高分子,受热时可以软化和流动,可以反复多次塑化成型,次品和废品可以回收利用,再加工成产品。后者为体型结构的高分子,一经成型便发生固化,不能再加热软化,不能反复加工成型,因此,次品和废品没有回收利用的价值。塑料的共同特点是有较好的机械强度(尤其是体形结构的高分子),作结构材料使用。纤维又可分为天然纤维和化学纤维。后者又可分为人造纤维(如粘胶纤维、醋酸纤维等)和合成纤维(如尼龙、涤纶等)。人造纤维是用天然高分子(如短棉绒、竹、木、毛发等)经化学加工处理、抽丝而成的。合成纤维是用低分子原料合成的。纤维的特点是能抽丝成型,有较好的强度和挠曲性能,作纺织材料使用。橡胶包括天然橡胶和合成橡胶。橡胶的特点是具有良好的高弹性能,作弹性材料使用。按用途分类可分为通用高分子,工程材料高分子,功能高分子,仿生高分子,医用高分子,高分子药物,高分子试剂,高分子催化剂和生物高分子等。塑料中的“四烯”(聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯),纤维中的“四纶”(锦纶、涤纶、腈纶和维纶),橡胶中的“四胶”(丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶和乙丙橡胶)都是用途很广的高分子材料,为通用高分子。工程塑料是指具有特种性能(如耐高温、耐辐射等)的高分子材料。如聚甲醛、聚碳酸酯、聚砚、聚酰亚胺、聚芳醚、聚芳酰胺和含氟高分子、含硼高分子等都是较成熟的品种,已广泛用作工程材料。离子交换树脂、感光性高分子、高分子试剂和高分子催化剂等都属功能高分子。医用高分子、药用高分子在医药上和生理卫生上都有特殊要求,也可以看作是功能高分子。按主链结构分类可分为碳链高分子、杂链高分子、元素有机高分子和无机高分子四大类。碳链高分子的主链是由碳原子联结而成的。杂链高分子的主链除碳原子外,还含有氧、氮、硫等其他元素,如:如聚酯、聚酰胺、纤维素等。易水解。元素有机高分子主链由碳和氧、氮、硫等以外其他元素的原子组成,如硅、铝、钛、硼等元素,但侧基是有机基团,如聚硅氧烷等。无机高分子是主链和侧链基团均由无机元素或基团构成的。天然无机高分子如云母、水晶等,合成无机高分子如玻璃。高分子化合物的系统命名比较复杂,实际上很少使用,习惯上天然高分子常用俗名。合成高分子则通常按制备方法及原料名称来命名,如用加聚反应制得的高聚物,往往是在原料名称前面加个“聚”字来命名。例如,氯乙烯的聚合物称为聚氯乙烯,苯乙烯的聚合物称为聚苯乙烯等。如用缩聚反应制得的高聚物,则大多数是在简化后的原料名称后面加上“树脂”二字来命名。例如,酚醛树脂、环氧树脂等。加聚物在未制成制品前也常有“树脂”来称呼。例如,聚氯乙烯树脂,聚乙烯树脂等。此外,在商业上常给高分子物质以商品名称。例如,聚己内酰胺纤维称为尼龙-6,聚对苯二甲酸乙二酯纤维称为涤纶,聚丙烯腈纤维称为腈纶等。

  • 高分子材料常见的有什么

    [font=&][size=18px]高分子材料也称为聚合物材料,是以高分子化合物为基体,再配有其他添加剂所构成的材料。那么高分子材料有哪些呢?[/size][/font][font=&][size=18px]?[/size][/font][font=&][size=18px]  首先,高分子材料按来源分可分为天然高分子材料和合成高分子材料。天然高分子是存在于动物、植物及生物体内的高分子物质,可分为天然纤维、天然树脂、天然橡胶、动物胶等。合成高分子材料主要是指塑料、合成橡胶和合成纤维三大合成材料。[/size][/font][font=&][size=18px]?[/size][/font][font=&][size=18px]  其次,高分子材料按特性分可分为橡胶、纤维、塑料、高分子胶粘剂、高分子涂料和高分子基复合材料等。[/size][/font][font=&][size=18px]?[/size][/font][font=&][size=18px]  最后,按照材料应用功能分类,高分子材料分为通用高分子材料、特种高分子材料和功能高分子材料三大类[/size][/font]

  • 高分子聚合物样品甲苯、THF流动相均无信号峰

    最近别人送来一系列很奇怪的聚合物样品,样品非常粘稠,配制样品时样品能拉丝,说明的确是个高分子聚合物。先是测试了在THF中的溶解性,溶解性能良好,但是进仪器之后,溶剂峰前无信号峰,溶剂峰后有信号峰。考虑可能是溶剂选择不合适。于是开始尝试用甲苯体系做,这个样品在甲苯溶剂中溶解性也很好,但是进了仪器之后出现了同样的问题,溶剂峰前无信号峰,溶剂峰后有一个比较弱的信号峰。想求助下大家是原因造成的,因为做其他样品时没有出现过这种情况,仪器本身是不会有问题的。GPC的检测器是:waters的示差折光指示器

  • 【资料】聚合物加工流变学资料

    高分子材料流变学,研究生专用教材聚合物流变实验与应用聚合物流变学基础聚合物流变学,R.S.伦克编著[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49969]高分子材料流变学.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49970]聚合物流变实验与应用.pdf[/url][color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 高分子聚合物担体在气体分析中的应用

    [align=center][size=18px]高分子聚合物担体在气体分析中的应用[/size][/align][align=left][size=16px]常用的高分子聚合物担体一般有以下几种:[/size][/align][align=left]1、 [size=16px]国产的G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]系列:常见的有G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-101、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-10[/size][size=16px]2、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-10[/size][size=16px]5、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]203、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]302、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]303、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]4[/size][size=16px]01[/size][size=16px]、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]5[/size][size=16px]01[/size][size=16px]、[/size][size=16px]G[/size][size=16px]DX[/size][size=16px]-[/size][size=16px]502等等。主要有含氮杂环单体、苯乙烯、二乙烯苯聚合而成。主要用于C[/size][size=16px]O[/size][size=16px]、[/size][size=16px]CO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]C[/size][size=16px]1-C3[/size][size=16px]低碳烃、[/size][size=16px]COS[/size][size=16px]和H[/size][size=16px]2S[/size][size=16px]、H[/size][size=16px]2O[/size][size=16px]和[/size][size=16px]NH3[/size][size=16px]等的分析。比如在100度左右时,如果乙烷保留值为1,N[/size][size=16px]H3[/size][size=16px]在以上几种担体上的[/size][size=16px]相对[/size][size=16px]保留值分别为:2.44、1.53、1.14、1.32、1.9、3.1、1.67、5.47、2.66.[/size][/align][align=left]2、 [size=16px]C[/size][size=16px]hromosorb[/size][size=16px]系列:常见的有[/size][size=16px]C[/size][size=16px]hromosorb[/size][size=16px]-101、102、103、104、105、106、107、108等等。主要[/size][size=16px]由[/size][size=16px]苯乙烯[/size][size=16px]、[/size][size=16px]二乙烯苯[/size][size=16px]共聚物,交联聚苯乙烯,芳烃高聚物等等聚合而成。主要用于空气、C[/size][size=16px]H4[/size][size=16px]、C[/size][size=16px]O2[/size][size=16px]、C[/size][size=16px]1-C4[/size][size=16px]、[/size][size=16px]H[/size][size=16px]2S[/size][size=16px]、[/size][size=16px]COS[/size][size=16px]、[/size][size=16px]SO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]N2O[/size][size=16px]、[/size][size=16px]SF6[/size][size=16px]等的分析。[/size][size=16px]比如在100度左右时,如果乙烷保留值为1[/size][size=16px],空气保留值为0,C[/size][size=16px]O2[/size][size=16px]在以上几种担体的相对保留值分别为:0.36、0.4、0.46、1.16、0.44、0.34、0.69、0.77.[/size][/align][align=left]3、 [size=16px]Porapak[/size][size=16px]和[/size][size=16px]Hayesep[/size][size=16px]系列:常见的有按极性排列[/size][size=16px]Porapak[/size][size=16px] Q[/size][size=16px]、Qs、P、S、R[/size][size=16px]、[/size][size=16px]N、T[/size][size=16px] [/size][size=16px]按极性排列[/size][size=16px] [/size][size=16px]Hayesep[/size][size=16px]D[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Q[/size][size=16px]、[/size][size=16px]P[/size][size=16px]、[/size][size=16px]S[/size][size=16px]、[/size][size=16px]R[/size][size=16px]、[/size][size=16px]C[/size][size=16px]、[/size][size=16px]B[/size][size=16px]、[/size][size=16px]N[/size][size=16px]、[/size][size=16px]T[/size][size=16px]等。[/size][size=16px]主要由乙基苯乙烯,二乙烯苯,高纯二乙烯苯等等聚合而成。主要用于分析空气、C[/size][size=16px]H4[/size][size=16px]、C[/size][size=16px]O2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]C1-C[/size][size=16px]5、低碳醇、醛以及气态硫化物等等,常用作气体分析中分离空气和C[/size][size=16px]O2[/size][size=16px]的预柱等。[/size][/align]

  • 求助:关于葡聚糖凝胶柱检查高分子聚合物

    使用的是大连依力特的sephadex-G10葡聚糖凝胶柱(新色谱柱),用流动相B纯化水进样蓝色葡聚糖1mg/ml,200ul,峰形总是很差,柱效达不到500,但是用流动相A磷酸盐缓冲液pH7.0,蓝色葡聚糖的峰形就很好,柱效也能有1000多。想请问一下:是纯水的问题还是色谱柱的问题呢?纯化水是经过milli-Q仪器过滤的。在流动相B纯化水条件下,进样阿莫西林对照品,色谱峰严重拖尾,峰形基本呈三角形。第一次做青霉素类的高分子聚合物试验,没有经验,还请各位高手多多提点,谢谢!

  • 【原创大赛】高分子材料成分分析解密

    【原创大赛】高分子材料成分分析解密

    文/肖婉艳(华测检测) 以高分子化合物为主、添加各种添加剂而构成的材料叫高分子材料,高分子材料为混合物。高分子材料包括塑料、橡胶、纤维、涂料、胶黏剂等一系列产品,在人们的生产和生活中无处不在。随着人们对高分子材料研究的不断深入,高分子材料将在未来发挥更大的作用。 高分子材料通常由主体树脂和添加剂组成,纯树脂的用途是非常受限的,经过改性才能扩大高分子材料的应用。高分子材料的改性就是设法改变原有的高分子材料的化学组成和结构,改善和提高其性能,从而实现高分子材料从单项性能优良向多项性能及综合性能良好发展。通常来讲,主体树脂决定高分子材料的基本性能,通过添加不同的添加剂改善高分子材料耐老化、阻燃、耐磨、增强等性能。由此可见,了解高分子材料的成分组成是高分子材料的性能研究及改进的基础。 目前,高分子材料已遍及航空航天到家用电器的各个领域,高分子材料的复合化发挥了不同材料的优点,克服了单一材料的缺点和不足,提高经济效益,使高分子材料的应用更为广泛。由于高分子材料本身的特性,为了确保产品的耐久性与高品质,高分子材料成分分析成为生产、研发、品质控制过程中常见的需求。成分分析可以了解未知物质成分,改善产品的性能,为配方分析和产品失效分析提供依据。 高分子材料成分分析是将原料或制品通过多种技术分离,利用高科技分析仪器进行表征,技术人员对检测结果进行逆向推导,最终完成对待检样品未知成分定性、定量分析的过程。由此可见,高分材料成分分析是一种综合分析的技术手段,目前行业内没有统一的关于高分子材料成分分析的标准。 高分子材料成分分析是在以下几个方面建立起来的:一是较为先进的检测设备,这些设备包括FTIR、TGA、DSC、HPLC、核磁、元素分析仪等,每种仪器能实现的目的不一样,熟悉各种仪器的能力范围及局限性是高分子材料成分分析的基础;二是针对性的分离手段,高分子材料通常是由各种化合物共混而成的复合材料,借助萃取、灰化等分离手段可以实现不同组分之间的分离,使得成分分析更加全面细致;三是具有丰富行业知识和理论知识的技术人员,高分子材料成分分析不仅要求技术人员熟悉相关仪器分析和分离手段,同时要求熟悉材料的常见配方及生产工艺。 虽然高分子材料成分分析没有统一的标准,但是经过多年的研究总结,高分子材料成分分析的基本流程如图1所示。高分子材料成分分析首先需要了解样品的基本信息(外观、气味、元素、主材质等),根据以上基本信息制定分离方法和仪器分析手段,最后综合分析所有分离结果和仪器分析结果得到样品的成分列表。下面介绍一些常见的分析仪器和分离手段,可供相关领域人士参考。[img=,608,649]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111418_01_3051334_3.jpg[/img][align=center]图 1[/align][b]1.红外光谱法(FTIR)[/b]红外光谱是借助红外吸收带的波长位置与吸收带的强度和形状来表征分子结构,主要用于鉴定未知物的结构或用于化学基团及化合物的定性鉴定。又因红外吸收带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关,故也可用来进行定量分析和化合物纯度鉴定。目前红外检测主要还是用于定性分析,通常将试样的谱图与标准物的谱图或文献上的谱图进行对照,也可采用计算机谱库检索,通过相似度来识别。[b]2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(GC-MS)[/b]GC-MS主要用于高分子材料中助剂的分离、定性及定量。一般是将高分子材料中的助剂与树脂分离后,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱将不同助剂进行分离,再与质谱中标准谱图对照进行定性,结合标准样品进行定量。[b]3.热重分析法(TGA)[/b]热重分析是在程序控温下,测量样品的重量随温度或时间的变化。高分子材料随着温度升高发生分解、氧化、挥发等,并伴随着质量的变化,通过记录质量与温度的关系结合其他仪器分析结果推断发生质量变化原因,对主要成分、添加剂、填料、炭黑等进行定量。[b]4.差式扫描量热法(DSC)[/b]DSC是程序控温条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收或释放出的能量。高分子材料随着温度升高发生物理变化并伴随着热流的变化,通过记录热流与温度的关系来检测发生的物理变化,如熔点、玻璃化转变温度等,实现对材料的定性。[b]5.元素分析法(XRF)[/b]X-射线激发高分子材料表面元素使其发生能带跃迁,后又回到基态发射荧光,通过检测发出的荧光对高分子材料中的部分元素进行定性及半定量,这种方法简单易操作,可用于高分子材料基本信息的确认。[b]6.灰化[/b]灰化是在高温条件下将有机物分解掉,得到不再分解的无机物。高分子材料通常会添加玻纤、二氧化钛、碳酸钙、滑石粉等无机物来改性,将高分子材料按照规定的条件(温度、时间)进行灼烧,可以将这些无机物分离出来,进一步实现这些化合物的定性定量。[b]7.萃取[/b]萃取是利用[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%B3%BB%E7%BB%9F][color=windowtext]系统[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%BB%84%E5%88%86][color=windowtext]组分[/color][/url]在[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E5%89%82][color=windowtext]溶剂[/color][/url]中不同的[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E8%A7%A3%E5%BA%A6][color=windowtext]溶解度[/color][/url]来[url=http://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E7%A6%BB][color=windowtext]分离[/color][/url][url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B7%B7%E5%90%88%E7%89%A9][color=windowtext]混合物[/color][/url]的操作。萃取是高分子材料分离的常用手段,根据目的和萃取形式的差异,萃取通常有超声萃取、回流萃取、索氏萃取、溶解-沉淀等方法。超声萃取是利用超声波的能量将高分子材料中的抗氧剂、润滑剂、增塑剂等提取出来,是一种常见的萃取方法;回流萃取是通过高分子材料与沸腾的溶剂接触,缩短萃取时间,提高萃取效率;索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使高分子材料每一次都能被纯的溶剂萃取,极大的提高萃取效率;溶解-沉淀是选择合适的溶剂将聚合物和有机助剂溶解,将有机物和无机物分离,将上层清液倒出,加入析出溶剂将聚合物析出,从而实现一步分离聚合物、无机助剂和有机助剂。 以上是高分子材料成分分析常见的仪器分析方法和分离方法,除此之外,还有很多设备和分离方法可以采用。具体分析时该运用什么样的方法,与待分析样品的成分体系、设备的配备情况及个人的目的息息相关。华测拥有大批世界顶级的仪器设备和技术资源,可以为客户解决生产、流通和使用过程中遇到的技术问题。

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    GPC测定聚合物分子量及分子量分布一、基本原理:CPC是一种特殊的液相色谱,所用仪器实际上就是一台高效液相色谱(HPLC)仪,主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类(性质)不同:HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲和力不同而得到分离,GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶(如最常用的高度交联聚苯乙烯凝胶)或多孔微球(如多孔硅胶和多孔玻璃球),它们的孔径大小有一定的分布,并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。GPC仪工作流程图如下所示。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc1.gif当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色谱柱后,体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥,只能从凝胶粒间流过,最先流出色谱柱,即其淋出体积(或时间)最小;中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中而不能进入小孔,比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出体积稍大;体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶孔穴中,最后流出色谱柱、淋出体积最大。因此,聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关,分子量越大,淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。浓度检测器不断检测淋洗液中高分子级分的浓度。常用的浓度检测器为示差折光仪,其浓度响应是淋洗液的折光指数与纯溶剂(淋洗溶剂)的折光指数之差,由于在稀溶液范围内,与溶液浓度成正比,所以直接反映了淋洗液的浓度即各级分的含量,下图是典型的GPC谱图。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc2.gif图中纵坐标相当于淋洗液的浓度,横坐标淋出体积Ve表征着高分子尺寸的大小。如果把图中的横坐标Ve转换成分子量M就成了分子量分布曲线。为了将Ve转换成M,要借助GPC校正曲线。实验证明在多孔填料的渗透极限范围内Ve和M有如下关系:lgM=A-BVe式中A、B为与聚合物、溶剂、温度、填料及仪器有关的常数。用一组已知分子量的单分散性聚合物标准试样,在与未知试样相同的测试条件下得到一系列GPC谱图,以它们的峰值位置的Ve对lgM作图,可得如图3-6的直线,即GPC校正曲线:http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc3.gif有了校正曲线,即可根据Ve读得相应的分子量。一种聚合物的GPC校正曲线不能用于另一种聚合物,因而用GPC测定某种聚合物的分子量时,需先用该种聚合物的标样测定校正曲线。但是除了聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等少数聚合物的标样以外,大多数的聚合物的标样不易获得,多数时候只能借用聚苯乙烯的校正曲线,因此测得的分子量M值有误差,只具有相对意义。用GPC方法不但可以得到分子量分布,还可以根据GPC谱图求算平均分子量和多分散系数,特别是当今的GPC仪都配有数据处理系统,可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数,无须人工处理。二、主要药品与仪器:THF(流动相)1000ml聚合物样品(如PS)10mg样品瓶注射器(1ml)流动相脱气系统样品过滤头http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/njstspy.gif三、实验步骤:(1)THF(流动相)的脱气THF过滤、真空脱气后,加入到流动相瓶中。(2)样品配制将10mg聚合物样品溶于1mlTHF中,过滤后置于样品瓶中。(3)用进样器取20m,从GPC仪的进样口注入。(4)在电脑数据系统的窗口上观察GPC曲线,处理数据。

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