高沸点化合物

请教各位前辈、老师： 我想分析一些高沸点化合物中的成分（沸点大概是700-800度），想用GC-MS来做，一般的气质联用仪应该做不了，对柱子和离子源应该都要求很高（如不锈钢毛细管柱和耐高温的离子源等）。想请教各位老师像这样高沸点的化合物能否用GC-MS来做，如果可以，对仪器又有什么要求？？谢谢了。

高沸点化合物灵敏度低、峰形变差，产生故障的可能原因及排除方法有哪些？

高沸点化合物灵敏度低、峰形差，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中该如何排查及解决啊？欢迎各位老师讨论

已知一个化合物沸点，除了可以确定进样口温度，还能知道哪些信息？比如是否能通过分析方法确定出峰时间，求教，感谢！

分子间形成氢键时，化合物的熔点、沸点显著升高。HF和H2O等第二周期元素的氢化物，由于分子间氢键的存在，要使其固体熔化或液体气化，必须给予额外的能量破坏分子间的氢键，所以它们的熔点、沸点均高于各自同族的氢化物。值得注意的是，能够形成分子内氢键的物质，其分子间氢键的形成将被削弱，因此它们的熔点、沸点不如只能形成分子间氢键的物质高。硫酸、磷酸都是高沸点的无机强酸，但是硝酸由于可以生成分子内氢键的原因，却是挥发性的无机强酸。可以生成分子内氢键的邻硝基苯酚，其熔点远低于它的同分异构体对硝基苯酚。由于具有静电性质和定向性质，氢键在分子形成晶体的堆积过程中有一定作用。尤其当体系中形成较多氢键时，通过氢键连接成网络结构和多维结构在晶体工程学中有重要意义

请问静态顶空可以较好或理想测定到最高多少温度沸点的化合物？

有机化合物沸点的计算方法 本人研究有机物质的物理性质与其结构的关系已经很久，并得到一些关系，下列公式可用来计算有机物质的沸点： T=K*EXP(W/M) 其中 T为沸点（开氏温度）；K为分子量修正常数，有 -lg(K)=0.008968*M-0.11+18.786/M为分子量W为原子团参数，W与结构有关，原子团参数如下 CH3:128.968CH2:104.422 CH:77.044 H:25.09 C:47.84。。。。。。具体阐述选择值下载[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36736]W值的选择[/url]

在分离一组混合物时，进样口温度必须高于这一组化合物中的最高沸点吗？

哪位仁兄能帮帮我，PEG-20M能否分开沸点大约在210左右的二胺类化合物，我查了一些资料好像大多用填充柱，急！谢谢！

之前没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，想请教一下大家。使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]（FID检测器，顶空进样）检测沸点低（30-40）的化合物时峰面积变得越来越大是什么原因造成的，有没有什么解决方法啊？

求助，寻找一个化合物，沸点在100度以上，热稳定性较好，在700和1300附近各有一吸收峰。在700-1300cm-1之间没有明显的吸收峰，具有像CH2CL2一样的红外光谱，但沸点要高一点，热稳定性要好一点的化合物，高手推荐一个，谢谢了。

斑竹各位大侠!你们好,我还有一些问题请教,比较着急,我用的是澳大利亚SGE公司的毛细管柱AC20 30m×0.32mm×0.25um,最高使用温度260度,那么我想请教一下,能够分析化合物的最高沸点是多少!我检测的是2,5-二特丁基对苯二酚,还有毛细管柱固定相的分子量与检测温度限有什么关系!谢谢各位了!小妹谢谢大家

请问化合物的质谱响应和什么有关系？什么类化合物的响应高？什么低？

目前我们有一个极性化合物的分解温度大约在150℃，沸点在400℃左右，进样安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，色谱柱为极性毛细管柱，进样口温度200℃，不出峰，也没有样品分解的杂峰，求各位大佬是否还能采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法进行检测，进样口的温度怎么选择

在开发GC分析方法时柱温的选择是否至少应该高于分析物质的沸点?柱子的选择是与物质的极性还是与物质的沸点或分子量有关?分析杂环化合物一般选什么样的柱子?

咨询各位大神一个问题 含有巯基的液体化合物如何测定水分？由于巯基与卡氏试剂反应，所以用卡尔费休法不能测定巯基化合物的水分，我这里有一类巯基化合物有的沸点比水还要低 所以干燥失重的方法也不能测量，各位还有哪些好的方法，不需要特别精确，大体上能判断含水量多少的方法也行

一、Markes1、Tenax：芳香烃化合物（苯除外），非极性化合物沸点100°C，极性化合物沸点150°C2、热脱附仪:该热脱附仪符合的关键方法有US EPA TO-17总结：Markes设备只能是对气体物质中的有机化合物进行检测，无法检测固体物质、液体物质和无机气体。n-C7 to n-C30，沸点100°C to 450°C。芳香烃化合物（苯除外），非极性化合物沸点100°C，极性化合物沸点150°C，二、Finnigan1、毛细管柱： 产品简介：来自西班牙TK公司的色谱柱TRB-MetaX5 30M*025MM*025UM2、该仪器为离子源、四极杆。我们单位仪器由以上两个公司的组成，Markes公司和Finnigan公司。因此我归纳我们单位可做的样品应有如下特点：1、该仪器只能对气体物质中的有机化合物进行检测；2、该有机化合物为非极性化合物；3、n-C7 to n-C30；4、沸点100°C to 300°C。现在领导要求我把具体的化合物罗列出来。我可闷掉了，请求大家帮我罗列一下。谢谢各位了！

安捷伦7890A/5975C，测试邻苯10P，跟之前相比，DIBP/DBP/DPP响应基本没变，但是从DNHP开始，响应严重下降，越往后下降越严重，到了DIDP的响应只剩之前的1/20了，有大神能给分析分析吗？

有机氟化合物organic fluorine compound有机化合物分子中与碳原子连接的氢被氟取代的一类元素有机化合物。分子中全部碳-氢键都转化为碳-氟键的化合物称全氟有机化合物，部分取代的称单氟或多氟有机化合物。由于氟是电负性最大的元素，多氟有机化合物具有化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。有机氟化合物分为以下几类：①含氟烷烃。氟利昂是氟化的甲烷和乙烷，也可以含氯或溴。这类化合物多数为气体或低沸点液体，不燃，化学稳定，耐热，低毒。主要用作制冷剂、喷雾剂等，最常用的是氟利昂-11(CFCl3)和氟利昂-12(CF2Cl2)。这类化合物也是重要的含氟化工原料或溶剂。如二氟氯甲烷用于合成四氟乙烯；1，1，2-三氟三氯乙烷用于合成三氟氯乙烯，也是优良的溶剂。含氟碘代烷如三氟碘甲烷等为重要的合成中间体。一些低分子含氟烷烃和含氟醚具有麻醉作用，并有不燃、低毒的优点，可用作吸入麻醉剂，例如1，1，1-三氟-2-氯-2-溴乙烷(俗称氟烷)已广泛用于临床。②含氟烯烃。以四氟乙烯、偏氟乙烯和三氟氯乙烯等为代表。四氟乙烯为最主要的含氟单体，可以聚合成聚四氟乙烯，或与其他单体共聚合成多种含氟高分子。偏氟乙烯CF2＝CH2在空气中的浓度在5.8％～20.3％之间时，遇火可爆炸，主要用于与其他单体共聚合制取含氟弹性体。三氟氯乙烯主要作为单体，用于合成均聚物或共聚物。③含氟芳烃。苯分子中的氢可以通过间接方法部分或全部用氟取代。氟苯为含氟芳烃的代表。多氟苯或全氟苯易与亲核试剂发生取代反应。

空气中VOCs的采样方法空气中VOCs的采样主要分主动采样和被动采样。在实际工作中，多采用被动采样，主要有容器捕集法、固体吸附剂法、SPME法。容器捕集法容器捕集法是将内壁经硅烷化处理的不锈钢罐内部抽成真空后，用减压或加压的方式采样。采集的试样需再用固体吸附剂吸附（如Tenax）或低温富集处理，然后导入GC－MS测定。该方法操作繁琐，富集倍数小，容器对VOCs有吸附，但优点是一份试样可用作多次分析。Kelly曾用此法研究了有毒VOCs在采样容器中的稳定性，并对不同的化合物在容器中的稳定性做了总结。EPA曾建立了一个数学模型来预测痕量VOCs在采样容器中的稳定性。固体吸附剂采样法用固体吸附剂捕获空气中VOCs也是通常采用的方法之一。吸附剂选择的一般原则为：①具有较大的比表面积，即具有较大的安全采样体积；②具有较好的疏水性能，对水的吸附能力低；③容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应，即只是物理吸附。常见的固体吸附剂采样法有：Tenax富集采样法、活性炭吸附溶剂洗脱法、活性炭纤维采样法和混合吸附剂采样等方法。固相微萃取法（SPME）SPME是一项较新的采样方法，该法操作简单方便、无需有机溶剂，集采样、萃取、浓缩和进样于一体。SPME装置由萃取头和手柄两部分组成。该法的关键在于萃取头，其上1cm长的融熔石英纤维表面涂有聚合物。常见的萃取头以聚二甲基硅氧烷（PDMS）为涂层，它对于吸附非极性化合物有非常好的选择性。以聚丙烯酸酯（PA）为涂层的萃取头适用于采集极性化合物，主要用于分析有机氯、酚类等。涂层的厚度影响化合物的采集，100μmPDMS 适用于低沸点、易挥发的非极性化合物，7μmPDMS适用于中等挥发、高沸点的非极性化合物，因此对某一种或一类化合物应选用一个合适的萃取头。采样时利用手柄将萃取头推出，使其直接暴露于室内空气中进行采样，无需动力；采样结束后，收回萃取头即可。分析时，将该装置直接插入GC进样口，推出萃取头，吸附在萃取头上的有机物就会在进样口进行热解吸，随载气进入毛细管柱进行测定。由于解吸时没有溶剂注入，且分析物很快被解吸送入GC柱，所用的毛细管柱可以很短很细，这可加快分析速度，提高检出限。目前，SPME已广泛用于环境样品的分析。

不同的物质，由于其物理性质，化学性质（化学结构）的不同，在气相色谱检测器FID上的响应会不同, 在FID上形成CH·，CH2·, CH3·自由基的多少决定其响应大小灵敏度(CHn·自由基越多，灵敏度越高，无则响应小或不响应）。在质量选择检测器（MSD）上，物质的化学结构不同，电离电位不同，需要的电离能量不同，裂解碎片不同，裂解碎片丰度不同，这样得到的质量离子色谱图的峰面积或峰高也不同（当然总离子色谱图的峰面积也不同），那么什么类的化合物在MSD上的响应大或灵敏度高呢？ 什么类的化合物在MSD上的响应小或灵敏度低呢？欢迎大家参加讨论和猜测。

色谱柱被高流速洗过后 化合物色谱峰产生了前沿和拖尾 化合物内标却不会 这是因为色谱柱塌陷吗 如果是塌陷为什么别的物质不会产生前沿和拖尾 响应值也没有多大变化

我是新手，我想请教一下各位大侠，如何分析易分解化合物？我想分析一个样品中两个组分的含量，但这两个组分一个是35度的沸点，75度以下稳定，温度高就会分解，而另一个组分的沸点高达160度，我该怎样设置条件才能把这两个组分的实际含量分析出来呢？哪位高人给点指点呀！我要分析的是1,1－二叔丁基过氧化环己烷中叔丁基过氧化氢和环己酮的含量。谢谢

假如混合物中沸点最高组分的沸点为245℃，而当进样口温度为240℃时混合物中另一组分会发生分解，这时把进样口温度设为230℃会对高沸点组分有影响吗？例如用GC分析山梨酸、苯甲酸。

硒及其化合物简介 硒元素名称：硒元素符号：Se元素英文名称：元素类型：金属元素相对原子质量：78.96原子序数：34质子数：34中子数：45摩尔质量：79原子半径：所属周期：4所属族数：VIA电子层排布:2-8-18-6常见化合价：+4、+6同位素:单质：硒化学符号：Se颜色和状态： 密度： 熔点： 沸点： 发现人：贝采利乌斯 发现年代：1817年发现过程：1817年，瑞典的贝采利乌斯从硫酸厂的铅室底部的粘物质中制得硒。元素描述：稀散元素之一。在已知的六种固体同素异形体中，三种晶体（α单斜体、β单斜体，和灰色三角晶）是最重要的。也以三种非晶态固体形式存在；红色和黑色的两种无定形玻璃状的硒。前者性脆，密度4.26克/厘米3；后者密度4.28克/厘米3。第一电离能为9.752电子伏特。硒在空气中燃烧发出蓝色火焰，生成二氧化硒（SeO2）。也能直接与各种金属和非金属反应，包括氢和卤素。不能与非氧化性的酸作用，但它溶于浓硫酸、硝酸和强碱中。溶于水的硒化氢能使许多重金属离子沉淀成为微粒的硒化物。硒与氧化态为+1的金属可生成两种硒化物，即正硒化物（M2Se）和酸式硒化物（MHSe）。正的碱金属和碱土金属硒化物的水溶液会使元素硒溶解，生成多硒化合物（M2Sen），与硫能形成多硫化物相似。

卤族元素及其化合物 氯气有毒刺激性, 闻氯用手轻扇动。 热铜热铁遇氯气， 烟色相似皆为棕。 氢在氯中苍白焰， 磷在氯中烟雾漫。 甲烷氢气氯相混， 强光照射太危险。 氯水消毒又漂白， 作用原理次氯酸。 消石灰氯漂白粉， 用时常通二氧碳， 二氧化锰盐酸逢， 隔网热瓶氯气生。 盐水硫酸除杂质， 吸收通入火碱中。 硫酸食盐瓶中热， 漏斗吸收氯化氢。 工业电解食盐水， 阴阳产物化合成。 烧瓶干燥气密好， 气体充满切记牢。 挤压胶头要迅速， 红色喷泉多妖娆。 氟氯溴碘四元素， 颜色渐深气变固。 半径密度渐递增， 溶点沸点亦上升。[

[font=&]慈姑是低脂肪、高碳水化合物的食品，其碳水化合物的含量高于莲藕和荸荠，仅次于芡实。慈姑每年处暑开始种植，元旦春节期间收获上市，为冬 春补缺蔬菜种类之一，其营养价值较高。那么慈姑的功效与作用是什么呢？[/font][align=center][/align][font=&]1. 慈姑滋阴润肺，去除肺燥肺热。使人呼吸畅通舒适。[/font][font=&]慈姑保护心脏，保护心肌细胞，预防或是缓解心悸、心率失常等。[/font][font=&]3.慈姑增加免疫细胞的活性，消除体内的有害物质。[/font][font=&]4.慈姑能清除体内毒素和多余的水分，促进血液和水分新陈代谢，有利尿、 消水肿作用。[/font][font=&]5.慈姑含有秋水仙碱等多种生物碱，有防癌抗癌肿、解毒消痈作用，常用来防治肿瘤。[/font]

原子荧光测镉时使用液稀释问题镉储备液用盐酸稀释会有很大影响吗？镉在高盐酸酸度下会不会形成不易生成氢化物的化合物那？镉在什么介质中即稳定有益与原子荧光的发生？

有毒气体检测 含硫化合物的介绍有毒气体检测 含硫化合物硫醇是原油中常见的一类有机硫化物。此外，还存在于化纤工业等生产废气中。硫醉类为无色液体，极易挥发，沸点比醇类低得多。硫酸类迢高温能分解成硫化氢。遇碱形成疏醇盐。遇到氧化剂或在空气中能逐渐氧化为二硫化物，继而转成硫化氢。有毒气体硫醇类具有特殊恶臭。具有麻醉作用。其毒性随分子量增高而减弱。但辛硫醇例外，很容易透过皮肤渗入皮内，引起过敏。分子量高的琉醇易通过皮肤引起中毒，甚至死亡。甲硫醇的沸点5.95℃，极易挥发。具有强烈的臭味。高浓度能麻痹呼吸中枢引起死亡。中毒症状表现为呼吸障碍、共济失调、侧倒、呼吸停止、死亡。气体检测，动物实验发现有亚急性中毒，大鼠每日吸入0.1g/m^3 6小时，经两个月，部分大鼠死亡，并发现人鼠的脑、肺、脾组织中的三磷绥腺昔酶的活性异常。人对甲硫醇的嗅觉约为0.0001—0.0003mg／m^3，敏感者可在0.00002mg／m^3。吸入1—2mg/m^3时，人的工作效率低下，反复作用下耐受，可恢复工作效率。甲硫醇进入机体后，很快转化为二甲基硫化物，并继续转化。约有40％以co2形式呼出，30％形成硫酸盐随尿排出。气体检测有毒气体乙硫醉和丙硫酸的沸点分别为36℃利67℃，易挥发，具有烂白菜臭味。可用作煤气加味剂，毒性略低于甲硫醇。人吸入后可出现呕吐、腹泻、尿中可有蛋白、血球、管型，治疗厅可恢复。硫醚类 有毒气体硫醚也是原油中的一类力机硫化物。气体检测其某些成分来自一些化工厂废气，有些还可存在于河水管道和水井的空气中。有毒气体硫醚类具有轻微的醚昧，沸点一般比疏酵类高。也具有难闻气味。硫醚类也又有类似硫醇类的毒性，加入卤素可增强其刺激作用。带有不饱和基的硫醚毒作用较大。人对二甲硫醚的嗅觉约为0．37mg/m^3。也有报道在二甲硫醚、甲硫醇和二硫化物的混合物溢流时侄人中毒死亡，病理解剖发现肺水肿，内脏充血。二甲硫醚被人吸入后，可以原形从呼吸道排出，代谢产物随尿排出，对皮肤有刺激作用。