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高纯氧化钆相关的资讯

  • 我国科研人员实现“原电池法超高纯氧化镁”技术突破
    p style=" text-indent: 2em " 12月2日,“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料,大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前,国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法,矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%,已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 12月1日,中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家,在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 与会专家形成评价意见为:该项目基于电化学原理,开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网,既实现了清洁电能的输出,又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产,为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径,对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证,产品质量稳定,技术先进、成熟,可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益,应用前景广阔,对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。 /p p br/ /p
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪
    XY-2201E总有机碳TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法(TOC分析仪)是一种常用的水质检测方法,用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品,将有机碳转化为二氧化碳,然后使用红外光谱仪测量其浓度。  具体步骤包括:  1. 样品处理:将水样进行适当的前处理,如去除悬浮物和金属氧化物等,以避免干扰。  2. 燃烧氧化:将处理过的水样在高温下进行燃烧,使有机物氧化为二氧化碳,以便测量其浓度。  3. 非分散红外吸收法:使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度,从而推算出总有机碳(TOC)的含量。  这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好,可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时,TOC分析仪是一种连续测量的仪器,可以实时监测水样的TOC浓度,有助于及时了解水质状况。  一、产品介绍:  XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC  二、产品特点:  1.高温催化氧化,对于难消解的有机碳,也能高效率的氧化,使得产品易于分析高浓度的TOC样品;  2.快速分析(1~4min);  3.更高的安全性,燃烧炉加热采用多重保护,独立于温度控制系统的过热保护电路,过热能自动切断加热,确保产品安全;  4.实时流量监视,保持流路稳定,保证数据的可靠性;  5.管路多方位清洗和吹扫,可以根据需求,按操作要求清洗内部回路,大大减少了故障发生率及仪器维护时间;  6.仪器自动排废,自动排酸和进酸,进酸量控制稳定;  7.较少的样品和试剂消耗,每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时),高纯氧气约2000ml(标况下,流速100ml/min,通气时间20min.);  8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线,然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差);  9.催化燃烧氧化法氧化能力强,几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下,这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命,这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要;  10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏,采用智能系统,全中文界面,使得界面友好,操作简便。  三、技术参数:  1.测定范围:0~1000mg/L(非稀释状态),稀释状态可达到0~30000mg/L  2.重 复 性:≤ 3%  3.示值误差:TC:±0.1%F.S或±5%(取较大者)  IC:±0.1%F.S或±4%(取较大者)  4.线 性:R2≥99.9%  5.检出下限:0.5mg/L  6.分析时间:2~4min  7.注 射 量:10μL~500μL  8.外部存储:U盘  四、使用范围:  地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定,应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。
  • 【安东不怕扰e直播】食品氧化
    氧化安定性测试仪:RapidOxy 100独特的 氧化安定性测试仪通过提高温度和使用过量纯氧来加速氧化过程。RapidOxy 100 非常适用于确定植物油和动物油(如人造奶油、黄油、食用油)、食品(如蛋黄酱、沙司、奶油、奶酪、饼干)、化妆品(润唇膏、护手霜、润肤露等)以及香料和香精的氧化安定性。关键功能快速且独特的测量方法优异的重现性和可重复性测量范围高达 180 °C与其他加速老化方法相比,可以在极短的测试时间内获得结果样品量较少,通常仅需 5 mL 或 4 g无需进行样品制备可使用磁搅拌器(可选)用柔软的棉纸和酒精可以快速轻松地清洁测量室和内置的玻璃样品盘基于 ASTM D8206 的测量原理操作简单且直观独立仪器(无需外部 PC)采用现代化设计的 5.7" 宽大电容触摸显示屏测量过程中可以在显示屏上监控压力曲线实时显示温度、时间和压力简便的数据传输和数据评估数据传输 (.rtf、.csv)采用 PC 软件(可选)进行数据监控与处理2 个 USB 端口紧凑且现代化的设计,占用空间小且重量轻占用空间极小 (200 mm x 400 mm),高度为 250 mm重量不足 9 kg,方便搬运(和在实验室内移动)环保型仪器清洁过程无需酒精外的其他化学品;没有试剂消耗样品制备不需要化学品玻璃样品盘可重复使用封闭系统,除样品外无其他消耗提高了能效,大幅缩短了反应时间,从而提高了化学过程的整体能效节能环保的帕尔贴冷却系统,测试结束后帕尔贴自动高效地重新冷却
  • 美国博纯参加第十六届二氧化硫、氮氧化物、汞、细颗粒物污染控制技术国际研讨会
    2012年3月22日至23日由中国环境科学学会主办的“第十六届二氧化硫、氮氧化物、汞、细颗粒物污染控制技术国际研讨会”在厦门华侨大厦成功召开。在此次技术交流会上,博纯中国区经理李峰先生做了题为“一种创新的样气干燥技术及样气预处理整体解决方案介绍”的报告,获得在场专家的一致好评。李峰先生提到:“就中国市场而言,我们的Nafion干燥技术及其GASS整体解决方案令人耳目一新,是对传统样气预处理技术的一种创新和补充。借此机会,我在此向大家介绍博纯公司为中国环保市场所能提供的这种创新的样气预处理技术和整体解决方案,希望能将博纯在国外成熟的应用经验推广到中国来。” 同时,李峰先生也表示,博纯会继续深入了解中国烟气排放相关环境标准,引进并开发出更多相关连续烟气监测系统预处理及工艺控制样气预处理的产品和整体解决方案,提高样气预处理的准确性,极大的减少气体在线分析系统的维护量,并降低客户的相关成本,为中国的环保事业添砖加瓦。李峰先生做现场报告
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司   为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。   专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发   方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理   华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。   “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影   “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场   方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”   高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪   华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:   2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;   2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;   2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;   2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。   “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司   “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”   方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”   “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理,左3)   关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”   附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司   http://www.huaaisepu.com/index.asp   http://huaai.instrument.com.cn   附录2:华爱色谱公司重大事件   2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。   2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)   2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)   2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)   2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)   2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)   2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证   2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业   2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书   2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号   2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书   2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)   2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)   2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖   2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”   2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 世界上首次用HVPE法在6英寸晶片上氧化镓成膜成功
    ―为功率器件的低成本化和新一代EV的节能化做出贡献―   在NEDO的“战略性节能技术革新计划”中,Novel Crystal Technology,Inc.(以下略称Novel)与大阳日酸(株)及(大)东京农工大学共同开发了作为新一代半导体材料而备受瞩目的氧化镓(β-Ga2O3)的卤化物气相外延(HVPE)。   该成果使能够制造大口径且多片外延晶片的β-Ga2O3批量生产成膜装置的开发取得了很大进展,有助于实现成膜成本成为课题的β-Ga2O3外延晶片的大口径低成本化。如果β-Ga2O3功率器件广泛普及,则有望实现产机用电机控制的逆变器、住宅用太阳能发电系统的逆变器、新一代EV等的节能化。图1在6英寸测试晶片上成膜的β-Ga2O3薄膜   1 .概述   氧化镓(β-Ga2O3)※1与碳化硅(SiC)※2和氮化镓(GaN)※3相比具有更大的带隙※4,因此基于β-Ga2O3的晶体管和二极管具有高耐压、高输出、高效率的特性,β-Ga2O3功率器件※5的开发,日本处于世界领先地位,2021年本公司成功开发了使用卤化物气相外延(HVPE)法※6的小口径4英寸β-Ga2O3外延晶片※7,并进行了制造销售※8。作为该外延成膜的基础的β-Ga2O3晶片与SiC和GaN不同,Bulk结晶的育成迅速的熔体生长来制造,因此容易得到大口径、低价格的β-Ga2O3晶片,有利于功率器件的低价格化。   但是,β-Ga2O3的成膜所采用的HVPE法能够实现低廉的原料成本和高纯度成膜,另一方面存在基于HVPE法的成膜装置只有小口径(2英寸或4英寸)且单片式的装置被实用化的课题。因此,为了降低成膜成本,通过HVPE法实现大口径(6英寸或8英寸)的批量式批量生产装置是不可缺少的。   在这样的背景下,Novel公司在NEDO (国立研究开发法人新能源产业技术综合开发机构)的“战略性节能技术革新计划※9/面向新一代功率器件的氧化镓用的大口径批量生产型外延成膜装置的研究开发”项目中,制作了β-Ga2O3在本程序的培育研究开发阶段(2019年度)进行了作为HVPE法原料的金属氯化物※10的外部供给技术※11开发,在实用化开发阶段(2020年度~2021年度)为了确立批量生产装置的基础技术,进行了6英寸叶片式HVPE法的外部供给技术※11开发,而且,这是世界上首次成功地在6英寸晶片上成膜了β-Ga2O3。   2 .本次成果   Novel公司、大阳日酸及东京农工大学开发了6英寸叶片式HVPE装置(图2),在世界上首次成功地在6英寸测试晶片(使用蓝宝石基板)上进行了β-Ga2O3成膜(图1)。   另外,通过成膜条件的优化和采用独自的原料喷嘴结构,证实了在6英寸测试晶片上的β-Ga2O3成膜,以及确认了能够实现β-Ga2O3膜厚分布±10%以下等在面内均匀的成膜(图3)。通过本成果确立的大口径基板上的成膜技术和硬件设计技术,可以构筑β-Ga2O3成膜装置的平台,因此大口径批量生产装置的开发可以取得很大进展。这样,通过β-Ga2O3成膜工艺和应用设备带来的功耗降低,预计在2030年将达到21万kL/年左右的节能量。图2用于β-Ga2O3成膜的6英寸单片式HVPE装置的外观照片图3 β-Ga2O3在6英寸测试晶片上膜厚分布   3 .今后的安排   Novel公司、大阳日酸及东京农工大学在NEDO事业中继续开发用于β-Ga2O3成膜批量生产装置,今后使用6英寸β-Ga2O3晶片的外延成膜,通过β-Ga2O3薄膜的电特性评价和膜中存在的缺陷评价,得到高品质的β-Ga2O3薄膜,另外,确立β-Ga2O3外延晶片的量产技术后,目标是2024年度量产装置的产品化。用HVPE法制造的β-Ga2O3外延晶片主要用于SBD※12和FET※13,因此预计2030年度将成长为约590亿日元规模的市场(根据株式会社富士经济“2020年版新一代功率器件&功率电瓷相关设备市场的现状和未来展望”) 今后将实现批量生产装置,通过进入β-Ga2O3成膜装置市场和普及Ga2O3功率器件,为促进新一代EV等的节能化做出贡献。   【注释】   ※1氧化镓(β-Ga2O3)   氧化镓是继碳化硅和氮化镓之后的“第三功率器件用宽带隙半导体”,是受到广泛关注的化合物半导体,是作为功率器件的理论性能压倒性地高于硅,也超过碳化硅和氮化镓的优异材料。   ※2碳化硅(SiC)   SiC是碳和硅的化合物,是主要用于高耐压大电流用途的宽带隙半导体材料。   ※3氮化镓(GaN)   GaN是镓和氮的化合物,具有比SiC更稳定的结合结构,是绝缘破坏强度更高的宽带隙半导体。主要用于开关电源等小型高频用途。   ※4带隙   电子和空穴从价带迁移到导带所需的能量。将该值大的半导体定位为宽带隙半导体,带隙越大,绝缘破坏强度越高。β-Ga2O3的带隙约为4.5 eV,比Si(1.1 eV),4H-SiC(3.3 eV)及GaN(3.4 eV)的值大。   ※5功率器件   用于电力转换的半导体元件,用于逆变器和转换器等电力转换器。   ※6卤化物气相沉积(HVPE)法   指以金属氯化物气体为原料的结晶生长方法。其优点是可以高速生长和高纯度成膜。   ※7β-Ga2O3外延晶片   是指在晶片上形成β-Ga2O3的薄膜形成晶片。在成为晶片的晶体上进行晶体生长,在基底晶片的晶面上对齐原子排列的生长称为外延生长(外延生长)。   ※8成功开发4英寸β-Ga2O3外延晶片,制造销售   (参考) 2021年6月16日新闻发布   " https://www.novel crystal.co.jp/2021/2595/"   ※9战略性节能技术创新计划   摘要:“https://www.nedo.go.jp/activities/zzjp _ 100039.html”   ※10金属氯化物   是作为HVPE法金属原料的化合物,代表性的金属氯化物有GaCl,GaCl3,AlCl,AlCl3,InCl,InCl3等。   ※11外部供应技术   在HVPE法中,将金属氯化物生成部和成膜部独立分离,从反应炉外部使用配管等供给金属氯化物的技术。   ※12SBD   肖特基势垒二极管(SBD:Schottky Barrier Diode)。不是PN结,而是使用某种金属和n型半导体的结的二极管。其优点是与其他二极管相比效率高、开关速度快。   ※13FET   场效应晶体管( FET:Field Effect Transistor )。闸门电极二电压通过添加通道在区域产生电界根据电子或正孔的密度,控制源漏电极之间的电流晶体管是指。
  • ELGA:为新加坡中央医院最新扩建项目提供创新水纯化方案
    英国和新加坡:ELGA LabWater是威立雅水务技术旗下的全球性实验室纯水品牌,是全球领先的水纯化技术和服务提供商,该公司已经获得为新加坡中央医院(Singapore General Hospital,SGH)最新扩建项目供应和安装超纯水生产系统以及创新的双配水回路系统的合同。该系统为两栋大楼和六个不同楼层提供超纯水。 新加坡中央医院建于1821年,它是新加坡规模最大、历史最悠久的旗舰级的三级医院,拥有1,500多个床位和8,200多名员工。该扩建项目包括新建一栋用于病理、科研和生化分析的大楼。 新加坡威立雅水务技术,Taikisha与Chemoscience作为主承包商,将为13层的大楼安装12套CENTRA® 和4套MEDICA® 水纯化系统。该创新解决方案可以提供稳定的纯水,以确保其重要的服务项目(如病理)的正常用水。威立雅水务也将提供专业的服务(专家咨询和现场服务支持)以确保该系统在整个服务期内的卓越性能。 威立雅水务技术新加坡总经理Laurent Besson 表示:&ldquo 我们将威立雅强大的本地服务团队与ELGA全球的专业技术相结合,为SGH提供更环保、更低水耗的定制解决方案;同时,该项目进一步巩固了我们作为水纯化方案供应商,在医院系统的行业的领导地位&rdquo 。 该扩建项目预计于2012年8月完成。 ********** 产品信息 CENTRA® 系列产品是一个将水纯化、存储和分配系统完全整合到一台设备中的一体化纯水系统。CENTRA® 系类产品在设计克服了传统中央纯水系统的局限性,它可以保证始终如一的高水质,高效和低运行成本。它适用于各种需要I级、II级和III级水的应用场合。 MEDICA® 水纯化系统专为临床分析仪用水而设计。ELGA LabWater拥有多年经验,它采用多项最先进的技术工艺,包括反渗透、去离子、光氧化和微滤,确保MEDICA® 系统以低运行成本,长期稳定的为医院系统提供所需的高质量的纯化水。 ********** 公司信息 ELGA LabWater生产和供应实验室、卫生保健及临床用水纯化系统并提供相关服务。ELGA办事处和分销商遍及全世界60多个国家。ELGA是威立雅水务技术的全球实验室纯水品牌。 ELGA是威立雅水务技术的组成部分。威立雅水务技术是威立雅水务的子公司,是水处理领域领先的设计建造公司和专门的技术解决方案提供商。威立雅水处理技术有10,767名员工,2011年收入录得23.15亿欧元。。www.elgalabwater.com 威立雅水务系威立雅环境的水务事业部,是世界领先的饮用水和废水服务商。威立雅水务专门从事面向市政当局及工业和服务业公司的外包服务,也是世界范围内,饮用水和废水服务所需设施主要技术方案设计商及建造商之一。威立雅水务在69个国家有96,651名员工,向1亿3百万人口提供饮用水服务并向7,300万人提供废水服务,2011年收入达126亿欧元。www.veoliawater.com 媒体联系方式: 本地联系方式 全球联系方式 Jo CHEN陈喆 Natasha Zarach ELGA China ELGA Global Operations 电话:(+86)21-63913288转197 电话:(+44)1494887500 Jo.Chen@veoliawater.com natasha.zarach@veoliawater.com
  • 岛津XPS助力湖南大学电催化与电合成实验室高影响因子文章发表:Ir单原子催化剂超低电位甲醇氧化
    Angewandte chemie影响因子:16.6设计Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 1.23V),以生产氢气和其他增值化学品,同样需要克服高过电位。近期,团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽(HT-PEME)中将热催化与电催化相结合,开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系,通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛(PNAS., 2023, e2300625120)、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO(JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664)以及低电位甲醇。相关研究表明,在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性,热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂,缺乏直接表征手段,目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战,项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位(图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中,施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO,之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应,阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明,Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在,无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用,使Ir原子的电子结构发生了很大的变化,从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示,当电解槽加热到80/100℃时,MOR的起始电压已低至0.4 V,随着温度的升高,MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时,起始电压低于0.1 V,与理论平衡电位非常接近。研究结果表明,由于热和电化学耦合催化,甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而,同样条件下的Pt/C和Ir-C NP,其起始电位仍然很高,分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能,证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力,表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir,比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1,与Ir-C NP和Pt/C相比,分别高出54倍和31倍。上述结果表明,得益于热学和电化学的耦合催化,Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2,此外,超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据,突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713
  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A:5%乙酸溶于去离子水 流动相B:95:5 甲醇:乙腈 流速:2.0 mL/min. 温度:30 ° C 检测器:UV,280 nm 进样量:10 &mu L 样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中 梯度: Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价(元) 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2                     Kit 1729.26                   没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 兰州化物所高熵氧化物红外辐射性能研究获进展
    高温红外辐射涂层作为高效节能新材料,通过热辐射方式提高传热效率,在火力发电、钢铁、电力、石油化工、冶金和焦化行业颇具应用前景。近年来,高熵材料尤其是高熵氧化物具有可调控的主元组分和独特的晶体结构,使其在功能材料研究与应用领域备受关注。然而,鲜有关于高熵材料在高温红外辐射方面的研究报道。中国科学院兰州化学物理研究所清洁能源化学与材料实验室低碳能源材料组高祥虎研究员团队在新型高温红外辐射材料的设计与制备方面开展了系统研究。针对传统尖晶石氧化物在短波长红外区域发射率低、热稳定性不佳的问题,研究提出了利用高熵概念进行材料性能优化设计。科研人员通过简便、低成本的固相合成反应,制备出(CuMnFeCr)3O4尖晶石型高熵氧化物红外辐射材料,重点研究了高熵多主元设计对材料红外辐射性能和高温热稳定性的影响。结果表明,多主元设计可有效提高0.78-2.5μm和2.5-16μm波段的红外发射率,且高熵效应利于长效的化学热稳定性。近日,该团队通过理论与实验相结合的方式,进一步阐明了高熵氧化物的微观结构、元素组分、电子分布与红外辐射性能的构效关系,揭示了高熵工程对材料红外辐射性能提升的内在机制。结果表明,高熵策略产生的轨道杂化可有效增强电子跃迁几率,通过变价金属元素引入大量氧空位,从而减小材料的带隙(图1)。同时,晶格畸变效应降低了晶格振动的对称性。因此,(MnCrFeCoCu)3O4高熵尖晶石氧化物具有优异的近黑体辐射能力。经1300°C退火热处理100h后,材料仍保持单相尖晶石结构,红外辐射衰减率仅为2.1%(图2)。此外,研究人员利用冷喷涂技术将高熵氧化物红外辐射材料沉积在不锈钢基底。该红外辐射涂层具有高的辐射热效率和显著的热稳定性,在0.78-16μm波段红外发射率可达0.943。这种新型高熵红外辐射材料在高温工业热辐射领域颇具应用潜力。相关研究成果以High-Entropy Engineering for Broadband Infrared Radiation为题,发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上。研究工作得到中国科学院战略性先导科技专项(A类)-煤炭清洁燃烧与低碳利用专项、中国科学院洁净能源创新研究院-榆林学院联合基金、兰州化物所“十四五”规划重大突破项目等的支持。图1. 高熵氧化物红外辐射材料宽波段高发射率机理研究图2. 高熵氧化物红外辐射材料宽波段发射率及高温热稳定性评估图3. 高熵氧化物红外辐射材料辐射传热性能验证
  • 中国科大在氧化镓半导体器件领域取得重要进展
    近日,第68届IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM,国际电子器件大会)在美国旧金山召开。IEEE IEDM是一个年度微电子和纳电子学术会议,是报告半导体和电子器件技术、设计、制造、物理和建模等领域的关键技术突破的世界顶级论坛,其与ISSCC、VLSI并称为集成电路和半导体领域的“奥林匹克盛会”。中国科大国家示范性微电子学院龙世兵教授课题组两篇关于氧化镓器件的研究论文(高功率氧化镓肖特基二极管和氧化镓光电探测器)成功被大会接收,这也是中国科大首次以第一作者单位在IEEE IEDM上发表论文。  1.高功率氧化镓肖特基二极管 如何开发出有效的边缘终端结构,缓解肖特基电极边缘电场是目前氧化镓肖特基二极管研究的热点。由于氧化镓P型掺杂目前尚未解决,PN结相关的边缘终端结构一直是难点。该工作基于氧化镓异质PN结的前期研究基础(Weibing Hao, et.al.,in proc. ISPSD, 105,2022),将异质结终端扩展结构(Junction Termination Extension, JTE)成功应用于氧化镓肖特基二极管。该研究通过合理设计优化JTE区域的电荷浓度,确保不影响二极管正向特性的同时最大化削弱肖特基边缘电场,从而有效提高器件的耐压能力。优化后的器件实现了2.9 mΩcm2的低导通电阻和2.1kV的高击穿电压,其功率品质因数高达1.52 GW/cm2。此外,利用该优化工艺成功制备并封装了大面积的氧化镓肖特基二极管,器件正向偏压2V下电流密度达到180A/cm2,反向击穿电压高达1.3kV。研究成果以“High-Performance Vertical β-Ga2O3 Schottky Barrier Diodes Featuring P-NiO JTE with Adjustable Conductivity”为题发表在IEDM 2022上,且获选为Top Ranked Student Paper。论文第一作者为我校微电子学院博士生郝伟兵,微电子学院龙世兵教授和徐光伟特任副研究员为论文共同通讯作者。图1结终端扩展氧化镓肖特基二极管。(a)器件结构示意图。(b)具有不同JTE区域电荷浓度的器件击穿特性比较。 (c)封装器件反向恢复特性测试电路。(d)与已报道的氧化镓肖特基二极管的性能比较。 2.氧化镓光电探测器光电探测器在目标跟踪、环境监测、光通信、深空探索等诸多领域发挥着越来越重要的作用。响应度和响应速度是光电探测器的两个关键的性能参数,然而这两个指标之间存在着制约关系,此消彼长。由于缺乏成熟的材料缺陷控制技术,该问题在以氧化镓材料为代表的超宽禁带半导体探测器中尤为突出。龙世兵教授团队通过引入额外的辅助光源实现对向光栅(OPG)调控方案(图2a),来缓解上述制约关系。该OPG方案下的Ga2O3/WSe2结型场效应晶体管探测器在目标光(深紫外)照射下表现出负向光栅效应(NPG),器件的阈值电压往负向移动(图2b);与之相反,辅助光源(可见光)照射使器件表现出正向光栅效应(PPG),器件的阈值电压往正向移动;在目标光及辅助光同时照射下,器件整合了正、负对向光栅效应,但总体表现为阈值电压朝负向移动。OPG方案有效抑制器件内严重的持续光电导效应,器件的响应速度明显提升(图2c)。此外,如图(2d)所示,OPG调控方案中引入的辅助性可见光对器件的光/暗电流比和响应度等关键指标几乎不产生影响。最终,当OPG方案中的可见光常开,在仅牺牲10.4 %的响应度的情况下即实现了1200倍响应速度的提升,成功削弱了响应度和响应速度之间的制约关系。特别地,当通过反馈电路控制辅助光源仅在器件响应的下降沿触发,将在无响应度牺牲的情况下实现响应速度的数量级提升。该工作提出了一种光电探测器芯片内千万像素共享一颗辅助LED即可缓解响应度与响应速度之间的制约关系的策略,对光电探测芯片综合性能的提升有重要的参考意义。研究成果以“Alleviating the Responsivity-Speed Dilemma of Photodetectors via Opposite Photogating Engineering with an Auxiliary Light Source beyond the Chip”为题发表在IEDM 2022上。我校微电子学院龙世兵教授和赵晓龙特任副研究员为论文的共同通讯作者,微电子学院博士生邹燕妮为论文第一作者,硕士生曾妍和博士生谭鹏举为论文的共同第一作者。图2对向光栅(OPG)光电探测器概念及基本特性。上述两项研究得到了国家自然科学基金、中国科学院和科技委等的资助,也得到了中国科大微纳研究与制造中心、中国科大信息科学实验中心、富芯微电子公司等在器件制备、仿真模拟及封装方面的支持。
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 高灵敏快速比色-荧光双模检测典型氧化剂研究获进展
    近日,中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队在高灵敏快速比色-荧光双模检测典型氧化剂的研究获得进展,相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。   高锰酸钾(KMnO4)、次氯酸钠(NaClO)等典型氧化剂是代表性非制式爆炸物原料,而过量排放会造成环境污染。因此,开展氧化剂的高灵敏、高选择性、现场快速检测和分析对维护国家公共安全与环境保护具有重要意义。   有机光学探针因具有结构可调、官能团多样、发光效率高、反应快、识别位点特异等优点,被广泛应用于典型氧化剂检测。目前,相关研究集中在调控探针结构增强单个目标物检测性能方面,如何通过探针设计实现对不同氧化剂的同时区分检测颇具挑战。   中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队基于KMnO4和NaClO皆可氧化双键,以及氧化能力和反应机制不同的特征,提出了基于D-π-A(电子给体-π共轭桥-电子受体)结构的“一箭双雕”探针分子设计策略,实现了对KMnO4和NaClO的比色-荧光双模区分识别。   研究基于多氰基呋喃(TCF)中甲基易与醛基进行羟醛缩合反应生成双键的特点,以自身含有碳碳双键的TCF为拉电子基,以对二甲氨基苯甲醛为推电子基,设计制备了TCF基D-π-A型比色-荧光探针分子(DMA-CN)。由于KMnO4可以同时打断TCF和π共轭桥中的碳碳双键,而NaClO仅可以打断π共轭桥中的碳碳双键,进而生成具有不同光学性质的产物,从而产生不同的比色和荧光信号。   研究发现,DMA-CN对KMnO4的荧光-比色检测限分别达60 nM和 91 nM,而对NaClO的荧光-比色检测限达13 nM和214 nM,响应时间均  研究工作得到国家自然科学基金、中科院青年创新促进会、中科院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目、中科院“西部之光”人才培养计划和新疆维吾尔自治区等的支持。新疆大学科研人员参与研究。
  • 山东大学成功研制高质量4英寸氧化镓晶体
    近日,山东大学陶绪堂教授团队使用导模法(EFG)成功制备了外形完整的4英寸(001)主面氧化镓(β-Ga2O3)单晶,并对其性能进行了分析。劳厄测试衍射斑点清晰、对称,说明晶体具有良好的单晶性,无孪晶;X射线衍射摇摆曲线显示晶体(400)面半峰全宽仅为57.57″,结晶质量较高;湿法化学腐蚀测试结果表明,晶体位错密度为1.06×104 cm-2;C-V测试确认β-Ga2O3晶体中载流子浓度为7.77×1016 cm-3。测试结果表明,该团队通过导模法获得了高质量的4英寸β-Ga2O3单晶。相关内容以“4英寸氧化镓单晶生长与性能研究”为题已在《人工晶体学报》网络首发(DOI:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.20220831.001.)。该成果是继2019年团队获得4英寸(100)主面单晶后的又一新突破。 图1 4英寸β-Ga2O3晶体 图2 β-Ga2O3单晶(010)面劳厄衍射图图3 β-Ga2O3单晶摇摆曲线   此外,团队通过优化提拉法晶体生长工艺,在原有1英寸晶体基础上,成功放大到2英寸,晶体外形规整、无裂纹,晶体质量较高。晶体生长尺寸与德国IKZ及美国空军实验室相当,达到国际先进水平。 图4 提拉法生长2英寸氧化镓柱状单晶   山东大学晶体材料国家重点实验室在国内最早开展导模法氧化镓单晶生长,经过长期潜心攻关,从零开始,先后突破了1~4英寸氧化镓单晶生长、缺陷、掺杂、加工等关键核心技术。通过导模法、提拉法等多种晶体生长方法,生长出n型导电及半绝缘氧化镓晶体并开展了系统的晶体加工和缺陷研究,为打破国外技术封锁和产品禁运奠定了基础。   β-Ga2O3作为超宽禁带半导体材料,可用于制备功率器件、紫外探测器、高能射线探测器,同时也可作为GaN、ZnO等半导体的衬底材料使用。由于超高的击穿场强和巴利加优值,β-Ga2O3功率器件具有耐压高、导通损耗低、开关速度快的优点。目前,β-Ga2O3二极管及场效应晶体管器件耐压均可达几千伏,器件击穿场强已超过SiC和GaN的理论极限。   由于β-Ga2O3禁带宽度为4.8 eV,吸收截止边位于260 nm处,紫外透过率可达80%以上,并且具有良好的化学稳定性和热稳定性。因此,β-Ga2O3晶体自身便满足“日盲”光电器件的需求,避免了目前常用氮化物需要合金化等复杂问题。β-Ga2O3晶体因其卓越的材料性能,在深紫外光电探测以及超高压功率器件方面具有重要的应用,也是最近美国等西方国家对我国实施禁运的关键材料。
  • 中国农科院油料所邓乾春研究员团队顶刊综述:纯油体系缔合胶体中抗氧化剂界面活性的研究进展
    2024年2月,中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员团队在国际Top期刊Advances in Colloid and Interface Science(Q1,IF: 15.6)发表题为“Recent advances in understanding the interfacial activity of antioxidants in association colloids in bulk oil”的综述论文。中国农业科学院油料作物研究所博士研究生王新天为第一作者,通讯作者为湖北大学健康科学与工程学院陈洪建特任副研究员和中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员。脂质氧化是导致油脂质量和安全性下降的主要原因。近几十年,对油脂氧化的关注已从简单的化学反应(链式反应)转变为同时考虑物理化学和结构方面,如分子的相对位置和相互作用,并突破了最初的极性悖论理论的一些局限性。此外,对非均相体系中的脂质氧化也有了新的认识,如抗氧化剂在乳液中的“cut-off”效应,描述界面氧化反应的伪相动力学模型的发展,胶束参与分子交换事件的能力。这些进展有助于对纯油和乳液体系中发生的复杂脂质氧化反应有更深入的了解。本文综述了近年来对纯油体系中脂质氧化的研究进展,重点介绍了界面和胶体现象在这些系统中的作用。强调了缔合胶体形成的因素,以及在脂质氧化的各个阶段中其组成和结构的变化。本文还重点介绍了在这些体系中影响抗氧化剂效果的因素,特别是它们在油水界面上分配的影响。对纯油体系氧化过程中发生的物理化学变化以及微量化合物对抗氧化剂功效的影响有进一步了解,为更有效的控制食品中脂质氧化提供新策略。 综述亮点 本文综述了两亲性抗氧化剂/表面活性剂引起的脂质氧化过程中胶体组成和结构的变化。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力可以加速或延迟氧化。非抗氧化表面活性剂引起的胶体结构变化可产生抗氧化作用。 综述结论 纯油体系中存在的缔合胶体可以作为有效的纳米反应器。人们普遍认为缔合胶体是脂质氧化的位点,但仍然很难预测这些胶体结构对脂质氧化的影响。通常,人们认为抗氧化剂位于氧化发生的位置是很重要的。然而,文献综述表明,界面抗氧化剂=良好抗氧化性能的假设过于简单。总的来说,界面抗氧化剂的存在似乎是非常重要的,但其他因素也很重要。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力尤为重要。这些相互作用可能加速或延迟脂质氧化。在油脂中加入两亲性抗氧化剂或表面活性剂会改变反胶束的数量、大小、结构和组成,这也会影响脂质氧化。在某些情况下,表面活性剂引起的结构变化可以产生抗氧化作用,即使表面活性剂分子本身不表现出传统的抗氧化活性。从一个角度来看,表面活性剂可以通过增加反胶束的数量和体积来增加抗氧化剂对活性氧化位点的可用性,从而被视为新一代抗氧化剂。仍然需要更多的研究来更好地理解结构组织的复杂变化和参与脂质氧化反应的不同分子的相互作用。该领域的主要挑战之一是确定合适的分析方法来跟踪脂质氧化过程中发生的成分和结构变化。使用小角x射线散射(SAXS)和光散射方法可以获得油脂中反胶束和其他缔合胶体的大小和结构变化。油水界面的变化可以通过界面张力、石英晶体耗散微天平、核磁共振、分子对接等来研究。胶体体系的结构组织变化和分子交换事件可以通过液相透射电镜(LTEM)和流式细胞仪获得。使用荧光探针方法可以研究界面上抗氧化剂与反胶束之间的相互作用。然而,抗氧化剂究竟位于反胶束的栅栏层、疏水核还是外层,目前仍难以区分。仍然需要更复杂的分析仪器来监测抗氧化剂和其他两亲分子之间的界面相互作用。提高对脂质氧化的理解可能需要开发新的分析方法,包括可以测量系统内不同位置的成分和结构变化的方法。计算机模拟技术对于揭示在纯油体系氧化过程中发生的复杂分子事件以及抗氧化剂和表面活性剂的作用可能特别强大。提高我们对反胶束在脂质氧化中的复杂作用的认识应该有助于设计更有效的抗氧化技术。 图文赏析
  • 新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案
    新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕(Anton Paar)推出了新的二氧化碳纯度监测仪,用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合,可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量,带自动压力补偿功能,使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑,且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点,Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成:一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能:• 为了快速启动,独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后,所有校准参数都会自动传输,并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命,并连续监控剩余寿命(以天为单位)。当需要更换时,Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的,用于测量啤酒,CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进,通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业+啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中,发酵产生的二氧化碳(CO2)会被收集和纯化,以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中,将发酵产生的CO2收集,过滤,压缩,干燥并从诸如氧气(O2)和氮气(N2)的气体中纯化。在回收的CO2中,O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量,确保啤酒稳定性和较长的保质期,必须对O2含量进行可靠且准确的监控,以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案+用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠,连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内,全自动的O2监测可提供关键信息,以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿, 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前,可安装二氧化碳纯度监测器(上图)。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险,确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪(VARIVENT® 法兰直接安装在管线中)二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成,二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器,结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外,也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳,以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术,可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预,从而减少了停机时间和人为错误,从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势+可靠,准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测,快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量(不受湿度影响)
  • 泉科瑞达2024新款顶空气体分析仪——带有氧化锆传感器
    在现代工业与生活中,包装顶空气体分析仪以其高精度和多功能性,在食品、药品、电子产品等多个领域发挥着重要作用。其中,氧化锆传感器作为其核心部件,更是以其卓越的性能,确保了检测的准确性和可靠性。本文将深入探讨包装顶空气体分析仪中氧化锆传感器的应用,以及它如何精准检测各类产品。一、氧化锆传感器的技术原理与优势技术原理氧化锆传感器主要由氧化锆(ZrO2)和护套组成,分为加热式和非加热式两种。加热式氧化锆传感器通过内置的加热元件,使锆管内的温度保持在约700°C,从而确保传感器的稳定工作。在这种高温下,氧化锆成为氧离子导体,通过测量氧分压差产生的电动势,可以精确计算出被测气体中的氧含量。优势特点高灵敏度:氧化锆传感器对氧气的检测极为敏感,能够在极低的浓度下准确测量。快速响应:传感器反应迅速,能够在短时间内完成检测,提高生产效率。稳定性好:长期使用下,氧化锆传感器的性能稳定,测量结果可靠。寿命长:由于结构坚固,抗氧化腐蚀能力强,氧化锆传感器的使用寿命较长。二、氧化锆传感器在食品包装中的应用即食食品包装即食食品如方便面、即食米饭等,其包装内部的氧气含量直接影响产品的保质期和口感。使用包装顶空气体分析仪配合氧化锆传感器,可以快速准确地检测包装内的氧气含量,确保产品新鲜度。奶粉包装奶粉行业的残氧分析至关重要。残氧过高会导致奶粉氧化变质,影响产品质量。氧化锆传感器能够精确测量奶粉包装内的残氧量,为生产厂家提供关键数据支持,确保产品安全。肉类包装肉类产品在包装过程中需要严格控制氧气含量,以防止细菌滋生和氧化变质。包装顶空气体分析仪通过氧化锆传感器,实时监测包装内的氧气浓度,为肉类产品的保鲜提供有力保障。气调包装气调包装通过调节包装内的气体成分来延长食品的保质期和保持其口感。在这一过程中,氧化锆传感器发挥着不可或缺的作用。它能够精确监测并调整包装内氧气、二氧化碳及氮气等气体的比例,确保食品处于最佳的储存环境中。例如,在果蔬气调包装中,通过减少氧气含量并增加二氧化碳和氮气的比例,可以抑制果蔬的呼吸作用,延缓其新陈代谢,从而有效延长保鲜期。三、氧化锆传感器在药品包装中的应用药品稳定性测试药品在储存和运输过程中,包装内的氧气含量是影响其稳定性的关键因素之一。氧化锆传感器能够精确监测药品包装内的氧气浓度,帮助制药企业评估药品在不同氧气环境下的稳定性,从而制定更为科学合理的包装方案,保障药品的有效性和安全性。无菌包装验证对于需要无菌保存的药品,如注射剂、生物制品等,包装过程中的氧气含量控制尤为重要。氧化锆传感器能够实时检测包装密封后的氧气残留情况,确保包装的无菌状态,防止药品因氧化而失效或受到微生物污染。四、氧化锆传感器的未来发展趋势随着科技的不断进步和工业生产的日益精细化,氧化锆传感器在包装顶空气体分析仪中的应用将更加广泛和深入。未来,我们可以期待以下几个方面的发展:智能化与自动化:传感器将与物联网、大数据等技术相结合,实现远程监控、智能预警和自动调节等功能,提高生产效率和产品质量。高精度与长寿命:通过材料科学和微纳技术的不断创新,氧化锆传感器的灵敏度和稳定性将得到进一步提升,同时延长其使用寿命,降低维护成本。多气体检测:未来的氧化锆传感器可能具备同时检测多种气体成分的能力,满足更复杂、更多样化的工业需求。综上所述,包装顶空气体分析仪中的氧化锆传感器以其卓越的性能和广泛的应用前景,正成为现代工业中不可或缺的检测工具。随着技术的不断进步和市场的不断拓展,我们有理由相信,氧化锆传感器将在未来发挥更加重要的作用,为各行各业带来更加精准、高效的检测解决方案。以上内容由山东泉科瑞达仪器设备有限公司发布,关注泉科瑞达公众号了解更多
  • 美国博纯INDI-GASS样气处理设备成功应用于山东某大型电厂CEMS改造项目
    国家“十一五“重点建设项目山东某发电厂在改造CEMS时安装了美国博纯(Perma Pure)基于创新Nafion技术的样气处理设备INDI-GASS,使得样气露点突破传统冷凝器的技术壁垒,直接降到零下15度以下,目前系统运行良好,帮助此发电厂环保设备连续正常运行,精确监测烟气排放的各项污染物含量,为解决传统CEMS的诸多顽疾,提供了一种新思路和新实践。美国博纯的技术人员多次访问该发电厂,实际考察客户设备,分析问题,攻克技术难关,最终确定了INDI-GASS方案,为客户解决困扰已久的问题。电厂客户表示:“博纯INDI-GASS系列产品提高了系统的稳定性,大大减少了日常工作量。不用担心冷凝器除水不彻底和管线损坏导致的堵塞和腐蚀了,分析仪也得到了很好的保护.”该发电厂自从2012年11月安装首台博纯INDI-GASS设备以来,一切运转良好,已经追加了另外四台设备,并考虑今后脱硫脱硝都逐步采用博纯的GASS产品。更多应用信息请访问:记INDI-GASS样气处理设备在某大型电厂CEMS改造中的成功应用http://www.permapure.com.cn/caseNote.asp?id=119&maincolor=67b300
  • 国之重器 | 稀土——iCAP TQ ICPMS分析高纯稀土中痕量稀土杂质
    "工业的维生su"稀土元素被誉为"工业的维生su",具有丰富的磁、光、电等特性,在现代高新技术产业和功能材料中起到了至关重要的作用。这些材料主要包括稀土永磁材料、稀土催化材料、发光材料、贮氢材料、磁制冷材料、光导纤维、磁光存储材料、巨磁阻材料、稀土激光材料、超导材料、介电材料等,在航空、航天、信息、电子、能源、交通、医疗卫生等领域得到了广泛的应用。高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响,随着提炼技术的不断改进,使得稀土氧化物纯度可达到6N(行业上通指稀土杂质元素含量),从而对于痕量稀土杂质测定方法提出了更高的要求。针对高纯稀土中的杂质检测会有下面难点。主基体的浓度太高,会干扰杂质元素的检测对于高纯稀土中的杂质检测,往往样品是5N(99.999%)及以上级别含量非常低,需要仪器有足够高的灵敏度案例分析测定6N级高纯稀土氧化钆(Gd2O3 )中的14种稀土杂质目前氧化钆中稀土杂质检测方法主要依据国标GB/T18115.7中的电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES) 和质谱法( ICP-MS)。在ICP-OES分析中,由于Gd的谱线十分密集,对其他稀土杂质元素的谱线干扰非常严重,测定范围在0.001%-0.05%之间,难以满足更高纯度要求。单杆ICP-MS 质谱法具有更低的检出限,但Gd具有7个天然丰度同位素,当采用SQ-ICP-MS方法进行氧化钆中其它稀土杂质元素分析时,Yb和Lu将受到严重的[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd16 17 18 O]+和[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd 16 17 18 OH]+类多原子类干扰,在现有的GB/T18115.7标准方法中,针对氧化钆中镱和镥的测定制定了采用C272柱分离钆基体后再进行ICP-MS法测定方案,各杂质元素的最di定量下限可达0.0001%,能够实现近5N级钆纯度的测定。但这种分离技术非常费时,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。"赛默飞三重四极杆ICPMS"赛默飞三重四极杆ICPMS不经任何基体分离手段,能轻松解决高纯稀土元素中杂质元素检测的干扰问题,为高纯稀土质量提供有力质量控制手段。(点击查看大图)实验测定结果(点击查看大图)iCAP TQ 三重四极杆ICPMS-高纯稀土元素检测利器超qiang抗干扰能力利用 Q1的iMS智能化质量筛选功能可有效地将高纯稀土基体离子进行剔除,然后通过Q2碰撞反应池中加入特定的反应气体,如氧气或者氨气,将待测稀土杂质离子或者基体氧化物离子的质量数进行迁移,解决了质量数重叠干扰。简单操作赛默飞Qtegra™ 智能科学数据处理软件(ISDS™ )通过自带的Reaction Finder 软件工具,能够自动为分析任务确定最you测量模式,帮助用户方便地建立方法,节省了日常方法建立所消耗的时间。为全国稀土行业的客户提供解决方案赛默飞采用iCAP TQ ICPMS/MS三重四极杆质谱仪无需采用繁杂的分离稀土基体技术,就能轻松去除基体元素形成的干扰,从而准确测定稀土杂质元素的含量,为全国稀土行业的客户提供解决方案以满足行业发展的迫切需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 福州大学-康宁反应器应用认证实验室氧化新案例
    背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯,可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂,也是有机合成,制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分,广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高,污染重,是一个急需改进的工艺;而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保,无污染等优点,使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显,反应时间过长,过氧化氢用量过大,制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究,希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团,2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后,生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体,稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验,确定了反应的催化剂,溶剂及缓冲液体系(如上图所示),并完成了20mmol的放大实验。这里,作者进行了釜式条件下,反应时间和转化率相关性的研究,如下:结果表明,只有通过延长反应时间至5小时,且增加反应浓度(减小反应体系的溶剂和缓冲液用量),才能得到90.3%转化率,95.7%选择性(Fig 1b);此外,过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因,认为是非均相反应放大过程中,两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此,作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺,在筛选优化了反应温度,催化剂比例,溶剂配比和流速等参数后,最终确定以模式3进行连续流环氧化,如下图所示,在模式3下,反应在80℃,背压8bar,总流速30ml/min,缓冲液流速8.5ml/min,通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应,可实现96.7%转化率,95%选择性,最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min,与釜式工艺的5小时相比,反应时间大大缩短,且反应效果更好(釜式工艺下,转化率仅90.3%),此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计,从而大大强化了反应过程中的传质和传热,使得反应速度大大提升。实验结论:●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺;●使用该连续流工艺,可获得较之釜式更为优异的反应结果,转化率96.7%,选择性95%;●该连续流工艺反应耗时更短(3.17min),安全性更高;●该工艺可以无缝放大,非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料:Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日,福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议,成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室,也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时,一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵,同时积极推进“产学研”深度融合,实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多,在郑辉东教授的带领下,完成了多项研究,实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可,不得做任何形式的转载和出版
  • 中国产学研合作促进会公开征求《NADH氧化酶活力的测定》、《醇脱氢酶活力的测定》、《辣椒素合成酶活力的测定》团体标准意见
    各有关单位、专家:由中国产学研合作促进会归口的《NADH氧化酶活力的测定》、《醇脱氢酶活力的测定》、《辣椒素合成酶活力的测定》团体标准已完成征求意见稿。根据《中国产学研合作促进会团体标准管理办法》,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出修改意见和建议。请各有关单位组织审阅,并于2024年08月18日之前将修改意见反馈至联系人。逾期未回复,视为认可征求意见稿中相关内容。联系人:蔡晓湛联系电话:15801487546邮箱:yuqi@cspq.org.cn中国产学研合作促进会2024年07月18日附件:附件1-《NADH氧化酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件2-《NADH氧化酶活力的测定》编制说明.pdf附件3-《醇脱氢酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件4-《醇脱氢酶活力的测定》编制说明.pdf附件5-《辣椒素合成酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件6-《辣椒素合成酶活力的测定》编制说明.pdf附件7-征求意见反馈表.docx
  • 半导体情报,科学家开创超薄高κ氧化物的理想平台与2D晶体管集成新方法!
    【科学背景】二维(2D)半导体具有原子级厚度,是潜在的高度缩放晶体管沟道材料,因其能够抑制短沟道效应而成为研究热点。然而,要超越传统的硅基晶体管,需要在2D半导体上开发无瑕的超薄高介电常数(κ)介电材料,以实现高效的栅极控制。然而,由于2D半导体表面没有悬挂键,直接进行原子层沉积(ALD)来沉积介电层存在非均匀成核和电流泄漏的问题,特别是在介电层厚度小于3nm的情况下。为了解决这个问题,科学家们提出了多种界面工程方法,包括等离子预处理和种子层预沉积,但这些方法通常会引入额外的界面电荷散射、较差的热稳定性或整体栅极电容降低等问题。有鉴于此,南开大学材料科学与工程学院张磊,吴金雄等教授提出了一种垂直金属辅助的范德华(vdW)集成方法,这种方法能够在不损伤2D半导体表面的情况下,将高κ介电材料层叠到2D半导体上。研究中开发了一种铋氧化物(Bi2O3)辅助的化学气相沉积(CVD)方法,用于垂直生长钯、铜和金等单晶纳米片,这些纳米片具有原子级平整的表面。通过无聚合物的机械压合方法,这些纳米片可以轻松转移到目标基板上。此外,CVD生长的钯与ALD过程兼容,能够在其上沉积超薄高κ介电材料如Al2O3和HfO2,同时保持其原子级平整表面。通过一步转移过程,研究人员将小于3nm的Al2O3/Pd和HfO2/Pd异质结构堆叠在几层的MoS2或石墨烯上,形成了清洁的vdW界面,没有有机污染或沉积引起的损伤。结果表明,使用2nm厚Al2O3或HfO2介电材料的顶栅MoS2场效应晶体管(FET)展示了约61mV/dec的亚阈值摆幅、0.45V的低工作电压、107的开/关比、10&minus 6A/cm² 的栅极漏电流和~1mV的可忽略滞后。【科学亮点】(1) 实验首次介绍了铋氧化物辅助化学气相沉积(CVD)方法:&bull 首次开发了铋氧化物辅助CVD方法,用于垂直生长单晶金属纳米片,如钯、铜和金,这些纳米片具有原子级平整表面。&bull 创新性地展示了纳米片通过无聚合物机械压合技术轻松转移到目标基板上,这一过程没有引入有机污染物,保持了原子级平整度。(2) 实验通过vdW集成成功实现了亚1nm CEC的2D晶体管的制备:&bull 使用了铋氧化物辅助CVD生长的钯纳米片作为基础,成功实现了超薄高介电常数(高κ)介电材料(如Al2O3和HfO2)的原子层沉积(ALD),保持了介电材料的原子级平整度。&bull 在少层二硫化钼(MoS2)和石墨烯上,通过一步转移过程堆叠了小于3nm厚的Al2O3/Pd和HfO2/Pd异质结构,形成了清洁的vdW界面,避免了常见的沉积损伤和有机污染物的引入。(3) 实验所制备的MoS2顶栅场效应晶体管(FET)展示了亚1nm CEC(0.9nm)的高介电常数(高κ)介电材料(Al2O3或HfO2)的优异性能。具体包括低至0.45V的操作电压、106 A/cm² 的栅极漏电流。【科学图文】图1:垂直生长的单晶金属化学气相沉积chemical vapour deposition,CVD生长、无聚合物转移和表征。图2:垂直生长钯Pd纳米片的原子层沉积atomiclayer deposition,ALD兼容性和范德华van der Waals,vDW集成。图3:以亚3nm Al2O3/Pd作为顶栅介质和电极的MoS2晶体管。图4:以2nm HfO2/Pd作为顶栅介质和电极的MoS2晶体管。【科学结论】本文的科学启迪在于了一种新颖的方法,利用铋氧化物辅助化学气相沉积(CVD)生长垂直单晶二维金属纳米片,并成功将其作为高质量原子层沉积(ALD)氧化物的平台。这一方法不仅解决了传统ALD技术在二维半导体表面上沉积难题,还避免了传统转移技术中介电层厚度过大的问题。通过铋氧化物的引入,实现了在原子级别上对金属表面的垂直生长,从而为超薄介电层的制备提供了一种新途径。此外,本文还通过简化的一步法集成过程,成功在二维半导体上形成了范德华界面,避免了传统转移过程中的有机污染和损伤,确保了介电层的质量和性能。这不仅有助于在极小的电容等效厚度下实现高效的栅极控制,还为制造更高性能的二维场效应晶体管(FET)奠定了基础。原文详情:Zhang, L., Liu, Z., Ai, W. et al. Vertically grown metal nanosheets integrated with atomiclayerdeposited dielectrics for transistors with subnanometre capacitanceequivalent thicknesses. Nat Electron (2024). https://doi.org/10.1038/s41928024012023
  • 宁波材料所在高迁、高稳氧化物薄膜晶体管方面取得研究进展
    由于跟非晶硅面板制程兼容,非晶氧化物InGaZnO(IGZO)自从在实验室被发现后,很快进入了显示驱动工业应用,如AMLCD、AMOLED、LTPO 面板驱动。以IGZO 为代表的非晶氧化物薄膜晶体管(TFT)在较高的迁移率 (10 cm2/Vs 左右)、低温大面积制程(可至G8面板以上)、低的关态电流(约比低温多晶硅TFT低1000倍)等方面具有独特的优势。然而,伴随着显示技术的快速发展,现有显示驱动无法匹配新型高品质显示的迫切需求。具体而言,伴随着显示面板大面积化(75 Inch)、超高清化(8K)和高帧频(240 Hz)的发展趋势及未来Micro-LED等高性能显示的涌现,客观上要求TFT器件在保持较低关态电流这一优势的同时,器件场效应迁移率要大于40 cm2/Vs,并兼具较好的性能稳定性。鉴于此,中国科学院宁波材料技术与工程研究所功能薄膜与智构器件团队的梁凌燕、曹鸿涛研究员基于InSnZnO(ITZO)半导体材料,围绕靶材-薄膜-工艺-器件研究链条开展科研攻关,阐明了靶材质量、源漏电极工艺、稀土掺杂及金属诱导工艺等对ITZO-TFT性能的影响规律,为后续实现高迁、高稳的TFT器件打下了坚实基础。系列工作发表在IEEE EDL. 42, 529-532(2021)、Appl. Phys. Lett. 119, 212102 (2021)、IEEE TED. 69, 152-155 (2022)、ACS Appl. Electron. Mater. 2023, 10.1021/acsaelm.2c01673。近期,该团队携手中山大学的刘川教授和相关企业提出了高电子迁移率输运层和光电子弛豫层的叠层设计,将迁移率和稳定性的关联/矛盾关系进行了解耦,器件迁移率和稳定性(特别是光照和偏压稳定性)分别与输运层和弛豫层各自的物性及厚度相关联,由此实现了高迁移率(40 cm2V-1s-1,归一化饱和输出电流225 μA)和高稳定性(NBIS/PBTS △Vth = -1.64/0.76 V),器件性能水平极具竞争力,解决了目前氧化物TFTs普遍存在的输运和稳定性难以兼顾的难题。根据氧化物半导体输运的渗流理论以及经典的载流子扩散机制对实验结果进行了模拟,理论预测跟实验结果相吻合,验证了本设计的有效性和可行性。此外,器件的输运层和弛豫层厚度均超过20 nm,容易实现大面积均匀性,具有很好的工业导入前景。研究结果发表在Adv. Sci. 2023, 2300373. 10.1002/advs.202300373。上述工作得到了国家重点研发计划(2021YFB3600701)、国家自然科学基金(62274167)、中科院重点部署(ZDRW-XX-2022-2)等项目的支持。TFT应用中的木桶效应以及电子输运/光电子弛豫叠层设计解决策略与成效
  • 美国博纯发布全新GASS-25便携式烟气分析预处理系统
    全球环境监测、医疗和科研应用气体预处理解决方案供应商美国博纯近期宣布推出便携式烟气分析预处理系统GASS-25,这是一款净重仅10kg,且集探枪、伴热管与烟气预处理主机于一体的新型产品。 GASS-25系统设计轻巧坚固,非常易于现场监测人员便携使用。一体化设计(高温探枪,伴热软管和主机一体化),全程无冷点,真正实现除水过程中无目标气体损失。人性化工业设计使操作更方便。GASS-25便携式预处理系统处理后烟气露点低于0℃,避免了低浓度SO2(<35mg/m3)在冷凝除水过程中的溶解损失,确保了便携式分析仪在高湿度、低SO2情况下的稳定性和准确性,最终保证较高的测试响应速度。而设备使用过程中无需添加任何酸性化学品,大大提高操作人员的安全性。GASS-25便携式烟气预处理系统GASS-25便携式烟气预处理系统可与市场上主流便携式非分散红外及电化学分析仪搭配使用,可解决因冷凝水析出而导致的SO2损失、甚至无法检出的问题。该系统自带小型除氨器,能够应对更恶劣的监测环境(例如,较高氨逃逸量的烟气场合)。 GASS-25还通过了权威第三方严苛的测试,确认在1.0LPM,含湿36% V/V,SO2浓度16.4mg/m3的烟气条件下,经GASS-25处理后,烟气露点低于0℃,除湿效率大于99%,SO2损失率小于1.6%。完全满足了HJ 76-2017《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法》中对预处理系统的要求。 美国博纯亚太区过程和排放业务发展部总经理庄祖吉先生说道:“GASS-25为便携式CEMS计量测试提供烟气预处理解决方案,帮助环境监测部门及第三方检测机构验证排放是否能达到中国环境新规,包括燃煤电厂、钢铁厂等的超低排放要求。”“美国博纯通过提供GASS系列烟气预处理产品已帮助测量来自炼油厂、工业工厂及垃圾焚烧所产生的废气成分,通过无损烟气预处理方案,使后端分析仪获得更准确的结果。因此我们很荣幸能为改善中国大气污染问题而做出贡献。” 美国博纯研发技术团队通过大量与便携式电化学及NDIR分析仪的试验室内配合测试后,已成功将GASS-25预处理系统应用于便携式的现场手工比对监测,可满足“超低排放”条件下高湿度、低量程SO2的监测准确性要求。为稳定、准确的现场手工监测提供了一种可靠简便的技术方案。关于博纯:美国博纯(Perma Pure)是英国豪迈旗下公司,是一家提供创新的高性能气体预处理解决方案生产厂商,产品包含干燥管、加湿器、过滤器、凝聚过滤器、专业洗涤器和完整的样气预处理系统。总部位于新泽西州莱克伍德,在中国和印度设有服务支持中心。作为使用Nafion™ (由杜邦公司研发的离子交换共聚物)管解决方案的指定生产商,我们提供高性能、品质和可靠性产品,是医疗、科研和环境监测用户的信赖之选。博纯通过ISO 9001:2015,13485:2016认证,并获得FDA注册。 关键词:美国博纯 样气预处理 环境监测Nafion干燥管 烟气监测 烟气分析 烟气分析预处理系统 便携式CEMS
  • 大连化物所揭示锌物种在二氧化碳催化加氢中的作用
    近日,大连化物所碳资源小分子与氢能利用研究组(DNL1905组)孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队与德国卡尔斯鲁厄理工学院Grunwaldt教授合作,利用双喷嘴火焰喷射裂解法(DFSP)对经典的铜—锌—锆三元催化材料结构进行精细调控,通过多种原位表征手段揭示了氧化锌在二氧化碳加氢制甲醇反应体系下的结构敏感性。此外,合作团队还利用锌锆组分间的相互作用,制备了原子级分散的氧化锌,并证明了其是提高铜基催化剂反应性能的关键。Cu/ZnO是经济高效的二氧化碳加氢制甲醇的催化剂之一,ZnO在该体系中的作用机理是长期以来的研究热点。然而,ZnO结构容易在反应过程中发生动态变化,目前研究仅基于不同的反应气氛和催化体系建立ZnO结构的研究模型,但难以获得真实反应条件下Zn物种精细的局部配位结构及其关键催化作用的有效信息。因此,需要利用原位表征技术,在反应过程中实时监测Zn物种结构的动态演变过程,才能得到具有指导意义的构效关系。   孙剑团队在前期单喷嘴火焰喷射法(FSP)制备多种高效催化剂策略的基础上(Chem. Sci.,2017;Chem. Commun.,2021;Nat. Commun.,2021;J. Am. Chem. Soc.,2022),利用升级的双喷嘴技术对于铜—锌—锆三元催化剂各组分间相互作用的程度进行了精细调控,在不改变铜和氧化锆结构性质的前提下得到了三种不同的锌物种;通过原位X射线吸收光谱技术对锌原子的局部配位结构和高压反应条件下锌物种的动态演变机理进行了深入探究;分别借助高压和常压红外漫反射技术考察了不同锌物种对反应中间体的吸附和转化的影响。研究发现,将锌锆前驱体和铜前驱体分开在不同的喷嘴中,可以明显增强锌和锆组分间的相互作用,在反应条件的诱导下,ZnO发生再分散,进而在氧化锆表面形成了原子级分散的锌物种。此类锌物种与铜之间形成了高活性界面,可抑制中间体分解为副产物一氧化碳,降低氢活化的能垒,明显超越常规铜/氧化锌界面和孤立的氧化锌位点的催化性能,有效提高了甲醇选择性和收率。此项工作将为合理设计和精准调控多组分催化体系中的活性物种提供新思路。   相关成果以“Probing the Nature of Zinc in Copper-Zinc-Zirconium Catalysts by Operando Spectroscopies for CO2 Hydrogenation to Methanol”为题,于近日发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该文章的第一作者是我所DNL1905组博士研究生杨蒙。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的支持。
  • 美国博纯发布新款GASS3000烟气预处理系统
    - 提高CEMS烟气在线监测系统分析准确度全球医疗、科研和环境监测应用气体预处理解决方案的优质供应商美国博纯近日在中国隆重推出新产品GASS3000,是一款以Nafion® 干燥管为核心、高性价比、可安装于CEMS机柜内的烟气预处理系统,为CEMS客户带来全新烟气预处理解决方案。GASS3000是美国博纯烟气预处理产品线中的新成员,具有气态除湿且无SO2损失、兼容性好等特点,能帮助客户应对具有挑战的高湿、低SO2烟气恶劣监测环境, 如: 各种燃烧锅炉、垃圾焚烧、烟气脱硫/脱硝、石化/钢铁/水泥/陶瓷及玻璃厂等的超低排放CEMS除湿预处理等应用。GASS3000烟气分析预处理系统博纯GASS3000在线烟气预处理是对现有冷凝器为除湿核心的冷干直抽法CEMS系统的有机补充和拓展。系统气态除湿,无任何冷凝,无SO2损失,无机械运动部件,能满足烟气中8% – 30%不同含湿量的除湿需求。GASS3000可在低维护量下长期连续运行,帮助CEMS客户提高易溶于水的酸性目标气体监测数据的准确性。GASS3000还具备以下卓越优势:– 可视窗口,直观温度、吹扫气流速及真空表显示;– 机身较薄,易整合于标准的CEMS在线监测机柜中;– Nafion® 渗透管气态除湿无冷凝水,完全保留易溶于水的酸性目标气体,如SO2,NO2气体;– 结构简单,安装方便、维护量低。美国博纯GASS系列中还配备GASS6000原位式烟气在线监测(CEMS)预处理系统,处理高流速及高湿度烟气并去除气态水、酸雾及氨气;GASS35便携式烟气分析预处理系统轻巧坚固,易于携带使用,可与市场上主流便携式非分散红外、电化学分析仪匹使用。关于博纯:美国博纯(Perma Pure)是英国豪迈旗下公司,是一家提供创新的高性能气体预处理解决方案生产厂商,产品包含干燥管、加湿器、过滤器、凝聚过滤器、专业洗涤器和完整的样气预处理系统。总部位于新泽西州莱克伍德,在中国和印度设有服务支持中心。作为使用Nafion™ (由杜邦公司研发的离子交换共聚物)管解决方案的指定生产商,我们提供高性能、品质和可靠性产品,是医疗、科研和环境监测用户的信赖之选。博纯通过ISO 9001:2015,13485:2016认证,并获得FDA注册。
  • 液态金属还原氧化石墨烯在生物传感中的应用
    Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing布鲁克纳米表面仪器部 李勇君 博士自室温和近室温液态金属(LMs)出现以来,此类材料因其软流体性质、高电子和热导率特性而受到研究者们越来越多的关注。其中,镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压等特性成为了LMs家族的典型代表之一,其可用于驱动表面化学反应,设计纳米结构等应用。到目前为止,众多研究者已经在 LMs 表面探索了多种反应,以生成基于层状材料和纳米粒子等不同涂层,但其表面在暴露于氧的情况下易形成天然氧化层而快速钝化,形成损害LMs导电性的绝缘表面,从而限制了在电化学和电子系统中的应用。因此,在LMs表面建立导电层,以实现高导电界面是对于需要电子、电荷转移这类应用的一种有前景和十分重要的策略。2021年11月,澳大利亚新南威尔士大学和中国香港大学的研究人员通过共晶镓(Ga)-铟(In)液态金属(EGaIn)与氧化石墨烯(GO)的界面相互作用成功实现了衬底上、单独GO的还原(rGO),合成了基于rGO与LM的核-壳复合材料(LM-rGO)。进一步,研究者通过布鲁克公司的原子力显微镜(AFM)、 峰值力扫描电化学显微镜(PF-SECM)、纳米红外光谱(nanoIR)、X射线能谱(EDS)等技术系统、详细地表征和讨论了LM对GO的还原能力,LM-rGO界面的相互作用,LM的界面传递,以及LM-rGO的电化学性能等,证实了LM−rGO是一种有效的功能材料和电极改性剂。最后,研究者基于LM-rGO开发出来的纸基电极实现了抗生物干扰的多巴胺选择性传感,展示了该低成本技术的商业应用前景。该项研究工作最终以“Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing”为题发表在2021年11月的《ACS NANO》杂志上。原文导读:研究背景:在过去十年中,自室温和近室温液态金属(LMs)出现以来,其在治疗学、微流体学、材料合成和催化等多个研究学科中得到了广泛的应用。作为LM家族的代表,镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压而倍受关注。具体而言,Ga基LMs的可调表面特性以及柔软、动态的界面使其成为合成多种材料的理想反应介质。基于Ga的LMs的另一个独特特性与Ga的不同氧化状态有关,这使得能够在电解或电流调节中调整氧化还原介导的合成路线。在界面上,LMs通常用于两种设想的合成路线:①作为柔软的超光滑模板,然后从表面剥离目标材料,②作为反应点和稳定载体,用于生成颗粒。将所有这些优点结合在一起,基于Ga的LMs可被视为有效的功能载体,为功能化合物的保留和生成提供了多功能界面。还原氧化石墨烯 (rGO) 是常用、流行的平面材料之一,其具有高导电性和跨平面的机械强度等特点。尽管研究者们已经提出了许多用于rGO 生产的方法,但开发一种高度可控的在室温下可行,并且对试剂的需求最少的还原方法仍然具有很大的前景。凭借其超反应性界面,可提供两种自由电子和离子,LMs 可能可以提供这样的反应介质,使 GO 薄膜和各种厚度的GO膜能够在室温下实现还原。一方面,LMs的动态可再生界面可用作重复使用的还原GO试剂,从而在无需任何外部输入(特别是施加电压)的情况下将成本和废物产生降至最低。 另一方面,LMs 的非极化表面可以轻松地从其表面捕获产生的 rGO,无需额外的化学步骤及可形成LM-rGO核-壳复合结构。在本研究中,研究者探索了共晶镓-铟 (EGaIn)和 GO 薄片之间的界面相互作用,考虑了不同的方法:包括利用 LMs 块体作为反应模板来还原GO 和利用LMs微颗粒作为的小型反应位点来合成复合材料。对于这两种情况,研究者都对 LMs表面的 rGO 进行了广泛的表征,以全面了解还原 rGO的特征和组成。 最后,研究者将合成的LM-rGO 微颗粒复合物用于标准电化学电池和电化学纸基分析装置 (ePAD) 中的传导表面改性修饰剂,用于在存在其他生物干扰的情况下对多巴胺 (DA) 进行选择性生物传感和检测。结果及讨论:为了研究LM对GO的界面影响,研究者考虑了不同的实验条件,包括使用LM块体作为软介质来还原不同厚度的GO膜、单独的膜,以及利用LM微液滴作为还原剂核心来生成LM-rGO核−壳复合结构。1. 衬底上GO膜的LM还原研究图1 a, 显示了衬底(Si/SiO2)上GO放入LM中还原的方法。通AFM表征还原前后的GO单层膜发现:LM处理后,单层膜膜厚从1.2 nm减小到了0.6 nm,膜厚的减小可归因于GO还原后变形的sp3碳结构和各种含氧官能团的去除。另外,通过对另外两个GO和rGO样品的AFM图像进行厚度统计分析,研究者进一步证实了暴露于LM后GO单层的厚度减少(图2,原文补充信息Figure S2)。在石墨结构的拉曼光谱中,D带(ID)和G带(IG)的强度之比被认为是石墨烯层内缺陷的指标,拉曼光谱显示LM还原前后的ID/IG从0.89变化到1.2,同时结合ID/IG拉曼成像(图1. d、e)可以进一步确认LM相对均匀地还原了GO单层。在这种方法中,LM大部分在设计的原电池中既是导体又是电解液。换句话说,导体本身可以提供一个充满离子和反应性金属位置的环境,而不是使用外部介质来移动负责电偶反应的电荷载体。LMs的柔软性还提供了液体块体和目标基板之间的有效界面接触,使所需的金属物种易于在表面上接触。图1. (a)基于衬底的GO的LM还原方法示意图 AFM图像:(b)暴露于LM前的GO样品和(c)LM反应后获得的rGO样品 (d)衬底上的GO和(e)浸入LM后获得rGO的拉曼光谱测量,D带和G带的表面拉曼成像及相应的ID/IG成像。图2. Si/SiO2衬底上不同样品的AFM成像和厚度分析:(a-b)LM还原前的GO样品和(c-d)LM还原后的rGO样品。2. 单独GO膜的LM还原研究为了进一步探索开发的基于LM的工艺能力,研究者探索了其独立薄膜GO的LM还原潜力。图3 a,显示了制备独立GO膜的LM还原方法。拉曼光谱证实了还原的有效性(图3c)。为了研究暴露于EGaIn前后表面官能团的分布,转移的厚rGO样品(~1.6 μm, 原文Figure S3-nanoIR表征的测量膜厚度)被进一步通过纳米红外光谱(nanoIR)进行了表征。如图3d所示,纳米红外成像是一种基于AFM的高空间分辨率化学成像和光谱研究技术,其中脉冲红外激光用于产生光热诱导共振和热膨胀。光吸收引起的膨胀激发了AFM悬臂梁的共振振荡,悬臂振荡的振幅正比于相应波长的红外光谱吸收。该技术被用于在高空间分辨率下评估GO和rGO样品中表面官能团的分布。从GO的纳米红外光谱(图3f)中可以看出,羰基峰1730 cm−1(C=O)具有很高的纳米红外振幅, 纳米红外成像也显示了GO表面上相对均匀的羰基分布。另外,GO样品的纳米红外光谱在1615 cm−1处也显示出明显的峰值,对应于GO中的C=C。同样,纳米红外光谱成像也显示了C=C分布的均匀性。GO和rGO之间的主要区别在于:rGO样品纳米红外光谱中羰基峰的消失(图3e),证实了厚GO样品的成功还原。纳米红外光谱中剩余的C=C振动(1593 cm−1),源自石墨烯环,在rGO纳米红外成像中也显示出高振幅和适当的分布(图2e)。最后,表征研究结果证实基于LM还原工艺也可以用于生成独立的rGO膜。图3.(a)单独GO的LM还原方法示意图 (b)单独GO膜的照片;(c)在暴露于LM之前和之后的GO薄膜拉曼光谱 (d)纳米红外光谱原理示意图 (e)浸入LM后获得rGO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=C分布纳米红外成像 (f)浸入LM前GO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=O、C=C分布纳米红外成像。3. LM-rGO复合材料的制备及表征为了探究GO还原过程的适用性,并在实际功能应用中了解LM微颗粒的还原能力,研究者进一步研究了在酸性GO悬浮液中通过超声波处理制备的LM-rGO复合材料。其合成过程的示意图如图4a所示。研究者通过透射电镜(TEM)证实并研究了LM-rGO核-壳结构,如图4b所示,球形LM颗粒被稳定的石墨片壳包裹,这表明粒子和LM颗粒表面的有效相互作用。另外,研究者也通过X射线能谱(EDS)完成了Ga, In,C,O元素的分析,EDS结果进一步证实了LM颗粒表面存在碳层和rGO片层的全覆盖。图4. (a) LM-rGO复合材料合成过程示意图 (b)LM-rGO核−壳结构的TEM图像 (c) SAED分析和HR-TEM图像 (d) LM-rGO不同放大倍数和角度下的SEM图 (e) LM-rGO表面的镓、铟、碳和氧元素的EDS成像。另外,为了收集更多关于合成复合材料元素组成的信息,研究者通过X射线光电子能谱(XPS)也对GO和LM-rGO复合材料进行了详细的研究。研究者也通过传统宏观傅里叶红外光谱(FT-IR)对LM-rGO表面官能团进行了研究,表明GO含氧官能团被广泛去除。4. LM-rGO复合材料的电化学行为由于LM-rGO复合材料具有高表面积、高活性界面和导电性等特点,可将合成的材料作为电活性改性修饰剂。因此,研究者在玻璃碳电极(GCE)和丝网印刷纸电极(PEs)上进行了大量的电化学性能评价,以探索LM基改性剂与纸张技术的相容性,以及开发低成本生物传感器的可能性。在这两种情况下,研究者采用电化学行为已知的亚铁氰化钾作氧化还原探针,并从电化学阻抗谱(EIS)响应、电活性表面积的变化等方面评估了改性剂对电化学性能的影响,并利用循环伏安法、微分脉冲伏安法、方波伏安法等多种电化学技术进行了表征。结果显示:LM-rGO改性修饰后的电极优于GCE和PE裸电极,证实了改性剂LM-rGO的优良电化学特性。另一方面,研究者也通过峰值力扫描电化学显微镜(PF-SECM)在纳米尺度对LM- rGO复合材料与电解溶液的界面电导率进行了评估,并研究了其表面的局部电化学活性。在PF-SECM方法中,利用AFM探针的纳米尖端和利用样品表面与针尖之间发生的可逆氧化还原反应,可以研究电荷转移的动力学。AFM探针纳米尖端可以实现表面高空间分辨率的电化学成像。PF-SECM操作示意图如图5a (原文Figure S9),PF-SECM工作在布鲁克专利的峰值力轻敲(PFT)模式下,该模式下纳米探针在一定振幅和频率下振荡,以收集样品的形貌和导电性等信息。PF-SECM模式使用“interleave mode”,在每个振荡实例中,探针被提升到样品上方250 nm的距离。当探针从样品表面提升时记录探针尖端电流,而该探针在样品表面一定距离的电流,可用来表征样品表面电化学活性。本研究中,六胺钌氧化还原反应被用于PF-SECM成像。图5b显示了LM-rGO复合材料的形貌。图5c显示了与样品表面接触时的针尖电流,该电流既反映了样品在电解溶液中的界面局部电导率,又反映了样品表面的电化学活性。纯电化学活性数据(图5d)为AFM探针从样品表面250 nm提升高度处的探针测量电流,这证实了电荷转移可能发生在整个表面。LM-rGO微颗粒边界具有较大电化学活性,并与附近颗粒的壳相互连接。边界处电流的轻微增加是由于这些边界代表样品中的低洼区域(如山谷形状),具有高有效表面积,可再生还原剂六胺钌。PF-SECM测量结果显示LM-rGO在纳米尺度具有良好的整体电化学活性,电流可达1.7 nA。图5. PF-SECM原理和LM-rGO粒子PF-SECM分析结果:(a)PF-SECM工作原理示意图(RE、CE和WE分别对应于参比电极、对电极和工作电极);(b) LM-rGO微粒的AFM图像;当针尖位于样品表面(c)(此处的电流代表界面电导率和电化学活性)和距离样品表面250 nm高度(d)(代表样品和电解质之间界面的电化学活性)时,针尖电流成像。5. 多巴胺的选择性传感在完成了前述的详细研究后,在抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在的情况下,研究者采用了多巴胺(DA,重要的神经调节剂之一)进行了LM-rGO修饰电极用于DA检测的适用性和选择性评估。LM-rGO修饰,rGO修饰 (ErGO)和裸GCE电极的电化学EIS光谱被用来显示LM- rGO复合物中每个组件的作用。如图6a所示,ErGO显示表面DA反应的Rct值仍然较高(50.7Ω)。然而,在LM-rGO中, Rct值为20.3 Ω。这一观察结果证实了LM在系统电化学性能中的作用,与ErGO相比,LM产生的混合物对电荷转移的阻力更小。为了探索LM-rGO的作用,研究者将修饰剂、裸电极和修饰电极暴露于含有DA、AA和UA混合物的溶液中,然后记录了电化学信号(DPV和CV)。图6b、c、h显示了从裸电极, LM-rGO 修饰GCE和 PE的信号。结果可以看出:对于裸电极,DA、AA和UA的氧化还原峰显示出重叠和接近。然而,在修饰后,在不同的电位窗口中可观察到每种化合物相应的分离峰,因而证实在存在其他干扰化合物的情况下,直接测定DA成为可能。另外研究者也通过FT-IR测量了DA、AA和UA与LM-rGO的特定相互作用(图5f)。LM-rGO的FT-IR光谱显示,LM-rGO在低波数区(低于900 cm-1)尤其是在667 cm-1(代表Ga−OH基团) 表现出剧烈变化。LM-rGO表面的Ga−OH还原仅在存在AA中观察到,这为选择性峰移机制提供了证据。UA向高电位的选择性转移来源于LM-rGO表面剩余负电荷基团和带负电荷的UA分子之间的电荷排斥作用。因此,这种表面相互作用因为AA和UA的峰移,从而增强了DA的选择性。为了获得最大的传感响应,研究者对修饰材料的用量进行了优化。在最佳修饰膜厚度下,研究者获取了LM-rGO修饰GCE和PE的DA定量测定校准曲线。根据图6d,i中提供的结果,该传感器可定量测量100 nM至1500μM(GCE)和400 nM至750μM(PE)范围内的DA浓度水平,GCE和PE的灵敏度分别为30和100 nM。与GCE相比,尽管PE具有更高的电活性表面积,但观察到的动态范围更窄,灵敏度更低,这是由于PEs中已知的耗尽效应和有限的扩散。在不同浓度水平的DA和其他干扰化合物(包括AA、UA和葡萄糖(GLU),高浓度1.0 mM)共存的情况下,研究者也对界面选择性也进行了评估。图6e结果显示,DA的原始信号不会受到其他干扰物的影响,目标分析物DA的测量具有良好的选择性。最后,研究者在人血清样本中进一步研究了该传感器用于DA生物传感的适用性和选择性,结果证明:研究者设计的传感器在如此复杂的生物基质中的具有良好的准确度和精确度。图6.(a)裸GCE(i),LM-rGO修饰的GCE(ii)和ErGO修饰GCE(iii)的EIS光谱(DA用作电化学探针);LM-rGO对GCE表面进行修饰前后,含有AA、DA和UA的混合物的CV(b)和DPV(c)信号;(d) LM-rGO修饰GCE的校准曲线,DA浓度从0到1500μM不等;(e)LM-rGO修饰GCE上进行的DA选择性试验,AA和UA浓度为1 mM;(f)LM-rGO,LM-rGO暴露于AA、UA和DA的FT-IR光谱;(g)ePAD的结构图像和 LM-rGO修饰前后PE表面的显微图像;(h)LM−rGO进行表面修饰前后,含有DA、UA和AA混合物的DPV测量信号;(i)LM-rGO修饰PE的校准曲线,DA浓度从0到750μM不等;分别使用Ag/AgCl和碳准参比电极测量从GCE和PE获得的电化学信号。 研究结论:在本研究中,研究者探索了室温LMs和GO薄片之间的界面相互作用。证明了LM和GO之间存在很强的电偶相互作用,这可以用于生成rGO单层膜和rGO厚膜。研究者对所制备的rGO样品进行了AFM,nanoIR, EDS和PF-SECM等详细表征,实验结果确认通过LM能均匀有效地还原GO薄片。研究者所提出的基于LM的rGO生产方法,有望实现rGO独立膜和衬底支撑单层膜的简易合成。此外,这种界面作用也被用于合成LM-rGO核−壳复合结构。研究者对LM-rGO修饰电极进行的电化学表征显示在AA和UA存在下LM-rGO修饰电极对DA具有良好的选择性,可用于生物传感。总之,本研究显示了LMs对GO薄片室温的还原能力,以及展示了构建功能性应用的可能性。类似利用LMs的界面特性的工艺,可以在未来的研究和工业应用中具有大量潜在应用前景。Bruker公司的AFM,nanoIR,PF-SECM,EDS等纳米技术手段因其高空间分辨率的形貌,纳米光谱和化学成像,纳米电化学,纳米元素分析的能力,将为各类复合材料纳米结构的界面研究提供新的多样化表征手段和研究方法。原文链接:Mahroo Baharfar, Mohannad Mayyas, Mohammad Rahbar, Francois-Marie Allioux, Jianbo Tang, Yifang Wang, Zhenbang Cao, Franco Centurion, Rouhollah Jalili, Guozhen Liu, and Kourosh Kalantar-Zadeh,Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing,ACS Nano,(2021)15 (12), 19661-19671https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.1c06973?ref=PDF
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